TWI379888B - Compositions comprising a mixture of a bam phosphor and at least one other hexaaluminate - Google Patents

Compositions comprising a mixture of a bam phosphor and at least one other hexaaluminate Download PDF

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TWI379888B TW096125310A TW96125310A TWI379888B TW I379888 B TWI379888 B TW I379888B TW 096125310 A TW096125310 A TW 096125310A TW 96125310 A TW96125310 A TW 96125310A TW I379888 B TWI379888 B TW I379888B
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Description

1379888 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明之實施例係關於包含bam磷光體 BaMgAli〇〇i7:Eu2+及至少一種其他亦可經銪活化之六酸 鹽的磷光體組合物。 【先前技術】 歸因於其高光輸出及極佳色彩顯示（如（例如）CIE色圖上 所呈現）’摻雜有二價銪（Eu2+)之已知BAM磷光體 BaMgAl10O17已廣泛用作諸如螢光燈、發光二極體（LED)及 電漿顯示面板（PDP)之應用中的藍色填光體組份。在電漿 顯示面板應用中，BAM:Eu習知係用作真空紫外線（VUV) 激發下的發射藍光之組份；然而，據知光輸出及色移（朝 向綠色）的大量降級係有問題的《據信其係歸因於製造過 程中之退火程序’以及曰常使用期間所發生之電漿輻射及/ 或濺鍍損害。 BAM具有β_氧化鋁結構，且屬於六鋁酸鹽家族。六鋁酸 鹽具有柱狀結構且係由四面體及八面體間隙中具有陽離子 之立方密排（CCP)氧層之基塊組成。由於該等基塊與 MgAhO4尖晶石結構相當類似，因此六鋁酸鹽常被稱作"尖 晶石基塊"。基塊係由含有大型陽離子之鏡面分離。 由於均具有相同尖晶石基塊’因此磁錯石 (magnetop丨umbite)結構類似於p氧化鋁結構。其之間的差 異在於鏡面’該等鏡面在磁鉛石狀況下散排，且在β•氧化 鋁結構中密排。LaMgAli〗〇】9為典型磁鉛石。在結構上， 122684.doc 1379888 其式可重寫成[LaA103][(Al3Mg)A7016]，其中[LaA103]為鏡 面上之離子’且該結構之[(Al3Mg)Al7〇丨6]部分係以上述尖 晶石基塊形式存在。在該式中，（Al3Mg)為具有四次配位 之離子群，且作為Al7氧化物之一部分的鋁具有六次配 位。以相同方式’ β-氧化鋁BaMgAl丨〇〇π可重寫成[BaO] [(Al3Mg)A7〇16]，其中僅兩個離子Ba及0在鏡面上呈現。 三種六鋁酸鹽之原子排列（及由此之晶體結構）圖係展示 於圖1A至1C中。圖1A為如由式NaAln〇17m表示之β-氧化 銘，該式可重寫成[Na0][Al4Al7016];圖1Β為ΒΑΜ化合物 BaMgAl10O17，其可寫成[Ba0][(Ai3Mg)Al7〇16 ;且圖 ic 為 磁鉛石 LaMgAl"0丨9，其可寫成[LaA103][(Al3Mg)Al70丨6]。 此項技術中需要利用藉由使習知B AM磷光體與其他六鋁 酸鹽混合所得到之特性來增強習知BAM磷光體 (BaMgAhoChwEu2·^之發射強度及抗降解性的磷光體組合 物0 【發明内容】 本發明之實施例係關於包含銪活化之BAM磷光體及不同 於該BAM磷光體之六鋁酸鹽的磷光體組合物，該組合物係 由式（X)六鋁酸鹽+(l-x)BaMgAli〇017:Eu2+表示，其中該六 铭酸鹽係選自由β·氧化鋁、β，_氧化鋁及磁鉛石組成之群， 且其中X在約0.001至約0.999之範圍内。 在另一實施例中，磷光體組合物包含銪活化之ΒΑΜ磷光 體及不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由式 (x)LnMA1ii〇i9+(l-x)BaMgAl 丨 0〇i7:Eu2+表示，其中 Ln 為三 122684.doc 1379888 價鑭系元素，Μ為二價陽離子，且X在約0.001至約0.5之範 圍内。或者，磷光體組合物包含銪活化之ΒΑΜ磷光體及不 同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由式 (x)LnuAlvOw+(l-x)BaMgAli〇017:Eu2+表示，其中 Ln為三價 鑭系元素，X在約0.001至約0.5之範圍内，u在約0.67至約1 之範圍内，v在約11至約12之範圍内，且w在約18至約19之 範圍内》 在另一實施例中，磷光體組合物包含銪活化之BAM磷光 體及不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由式 (x)M’Al】丨Ο丨7+(l-x)BaMgAl丨〇〇i7:Eu2+表示》或者，填光體 組合物包含銪活化之BAM磷光體及不同於該BAM磷光體 之六紹酸鹽，該組合物係由式5A110 5〇丨6 5+(l-x) BaMgAl丨0〇17:Eu2+表示，其中Μ'為單價陽離子，且χ在約 0.001至約0.5之範圍内。 在另一實施例中，磷光體組合物包含銪活化之ΒΑΜ磷光 體及不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由式 (x)M0.75Al"〇17.25+(i-x)BaMgAl10〇17:Eu2+表示，其中 Μ為 二價陽離子’且χ在約0.001至約〇.5之範圍内。或者，填光 體組合物包含銪活化之ΒΑΜ麟光體及不同於該ΒΑΜ填光 體之六銘酸鹽’該組合物係由式x(yM〇6Al2〇3)+(l-x) BaMgAl10〇17:Eu2+表示，其中Μ為二價陽離子，且x在約 0.001至約0.5之範圍内’且y在約丨.28至約1.32之範圍内。 本發明磷光體組合物可藉由選自由液體處理法、共沈澱 法及溶膠-凝膠法組成之群的方法來合成。例示性步驟包 122684.doc 888 括：（a)將前驅金屬鹽溶解於以水為主之溶液中；使中 間產物共沈澱；（c)自步驟（b)之中間產物移除至少一部分 水；（d)烺燒步驟（c)之產物；及（e)燒結步驟（d)之產物。 【實施方式】 本文揭示包含經二價銪（Eu2+)活化之bam磷光體 BaMgAlwOw及至少一種其他具有類似晶體結構之六鋁酸 鹽的碟光體組合物。六鋁酸鹽結構之間的類似性已使得本 發明者藉由混合各種六鋁酸鹽來合成新穎組合物。 例示性調配物 根據本發明之實施例，BAM:Eu2+係與至少一種其他類 型之六铭酸鹽混合，如由以下通式所表示： (X)六鋁酸鹽 +(l-x)BaMgAl10〇17:Eu2+ 其中遠（X)六铭酸鹽包括（但不限於）β -氡化銘、0，_氧化紹及 磁錯石’且不為BaMgAlwO”。碟光體組合物混合物可呈 六銘酸鹽及BAM:Eu2+之固溶體形式，或其可含有六銘酸 鹽及BAM:Eu之相異相。此通式中之X值在約〇.〇〇 1至約 0.999之範圍内。 更特定言之且根據本發明之一實施例，磷光體組合物一 般係藉由使B AM磷光體與磁鉛石化合物混合來產生，且該 磷光體組合物係由下式表示： (x)LnMAl11〇19+(i.x)BaMgAl,〇〇17；Eu2+ . 其中Ln為二價爛系元素，μ為二價陽離子，且X在約〇〇〇1 至約0.5之範圍内。在一些實施例中，]V[可為來自週期表之 IIA族之鹼土金屬’該鹼土金屬係選自由Mg、Ca、Sr及Ba 122684.doc 1379888 組成之群。 根據本發明之另一實施例，根據下式，BAM磷光體可與 含鑭系元素六鋁酸鹽化合物混合： • (x)LnuAlv〇w+(i_x)BaMgAl10〇i7：Eu2+ » - 其中Ln為三價鑭系元素，X在約0.001至約0.5之範圍内， 在約〇.67至約1之範圍内，V在約11至約12之範圍内，且w 在約18至約19之範圍内。 鲁當不希望受任何特定理論束缚時，可注意到，鑭系元素 ’、鋁酸鹽具有ΑΒ^Ο!9型之磁鉛石構架，在結構中有空 位。理想地，根據，，真實"磁鉛石結構，該結構應具有式
LnowAluO”。然而，該等結構顯然不存在，此係由於 ABi Am構架在a位點處不能容納足夠數目之空位。因此， 咸k鑭系7〇素六鋁酸鹽之實際組合物約處於化學計量
LnAl11〇ls與理想化學計量之之間的某處。該 鑭系元素六鋁酸鹽之一實例為La<)MAh 6〇丨8 7。 • 在本發明之另一實施例中，ΒΑΜ磷光體可與包含一或多 種P-氧化鋁化合物之六鋁酸鹽混合以使磷光體組合物具有 下式： (x)M'Aln〇17+(1.x)BaMgAli〇〇i7：Eu2+ ^ 其中M，為來自週期表之以族之單價陽離子(驗金屬），且父 在約〇·001至約〇·5之範圍内。該Μ，陽離子係選自由Li、 Na、K、Rb及Cs組成之群。 在本發明之另-實施例中，BAM峨光體可與〆包含一或 多種被稱為β，-氧化紹化合物的六銘酸鹽混合以使麟光體組 122684.doc •10· Ϊ379888 合物具有下式： (x)M’15All0.5〇i6.5+(l'x)BaMgAl10〇17:Eu2+， 其中Μ，為來自週期表之以族之單價陽離子（鹼金屬），且乂 - 在約〇.001至約〇.5之範圍内。該Μ，陽離子係選自由Li、 v 知、K、RbACs組成之群。P’·氧化铭之假定結構先前已在 文獻中被報導；然而，仍不清楚其是否為一不同於非化學 計量β-氧化鋁之新相。 φ 在本發明之另一實施例中，ΒΑΜ磷光體可與一或多種缺 乏鹼土（或鹼土不足，至少相對於先前實施例而言）六鋁酸 鹽化合物混合以使磷光體組合物具有下式： (x)M〇.75Aln〇 17 25+( 1 .x)BaMgAli〇〇i7；Eu2+ } 其中Μ為二償陽離子，且χ在約〇 〇〇1至約〇 5之範圍内。該 等缺乏鹼土之六鋁酸鹽具有β_氧化鋁結構，其中約75%之 ΙΑ族鹼金屬離子經ΙΙΑ族鹼土離子置換且約25%經氧離子置 換。 鲁 在本發明之另一實施例中，ΒΑΜ碳光體可與一或多種富 含鹼土之六鋁酸鹽化合物混合以使磷光體組合物具有下 式： X (yM〇e6Al2〇3)+(i.x)BaMgAli0〇]7：Eu2+ , 其中Μ為二價陽離子，且χ在約〇 〇〇1至約〇 5之範圍内且 y在約i.28至約L32之範圍内。假^此等富含驗土之六㈣ 鹽具有β'·氧化鋁結構，且其中約75%之以族鹼金屬離子經 ΠΑ族驗土離子置換且約25%經氧離子置換。此實施例提供 具有理想結構式之組合物。 122684.doc -11 - 1379888 對於BAM:Eu及一些其他六鋁酸鹽之某些混合物而 言，根據上述實施例，可改變鋁對其他陽離子之比率以增 強發光輸出及氧化穩疋性。此外，咸信藉由根據本發明實 施例使BAM:Eu2與其他六銘酸鹽混合’可因總磷光體組 合物之晶體場特性變化而使氧化穩定性及發光輸出增強。 處理考慮 可藉由使BAM磷光體BaMgAll〇〇l7與一或多種不同於 B AM之具有類似晶體結構之六鋁酸鹽混合來合成本發明磷 光體組合物。 在本發明之一實施例中，可藉由使BAM磷光體 831^八11〇〇17與0-氧化銘^^111〇17)混合來合成磷光體組 合物。可調整組合物内所含之卜氧化鋁比率以改變總組合 物之發光行為及抗降解性。在此實施例中，混合而得之組 合物具有約20%之(3-氧化鋁NaAin〇i7及約8〇%之βαμ的含 量。組合物之式可由下式表示： (Na〇.2Ba〇.75Eu〇.〇5Mg〇.8〇17) + x (Al,〇 2〇15 3), 其中X在約〇.7至約1.3〇之範圍内。 在合成本發明磷光體組合物之一實例中，起始物質包含 所要莫耳比率之適當金屬硕酸鹽。在-實施例中，可在處 理期間添加助熔劑，例如添加5莫耳百比率之助熔劑，I: 如氟化紹。 “已由本發明者使用液體混合、共沈澱及/或溶膠_凝膠技 術來合成該等BAM/六鋁酸鹽組合物。根據此等方法，首 先將包括m誠销之金屬連同自素之鹽（諸如 122684.doc -12- 1379888 氟化鋁）一起溶解於熱水中。添加氨水之水溶液以有利於 使混合之硝酸鹽共沈澱。接著加熱溶液以移除水，且在約 800°C下煅燒經部分乾燥之混合物歷時約兩小時。最後， 在包含與約1體積％至5體積％之氫混合之氮氣的氣氛下， 使經煅燒之粉末在約1500°C下燒結6小時。燒結後，將粉 末研磨且用25 μηι篩子篩分。 物理特性及光學效能 為進行熱降解測試，在空氣中將粉末在約5 10°C下加熱 約一小時。接著使用147 nm電漿燈作為激發源來量測未經 加熱及經加熱之樣品的發射強度。樣品組成及量測資料展 示於表1中： 表1 樣品（Na〇.2Ba〇_75Eu〇.G5Mg〇_8〇l.7) + (Ali〇.2〇15.3) 之組成及光電發射強度
樣品編 號 X 組成 發射 (未經加熱） 發射 (經加熱） 發射 變化 比率 對照物 (Ba〇.95Eu〇.〇5)MgAli〇〇i7(BAM) 1097 1060 -4.6% 1 70% Nao.2Bao.75EUo.05Mgo.8Al7.14 952 975 +2.4% 2 80% Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.8Al8.16 1202 1191 -0.91% 3 90% Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.gAl9.18 1106 1102 -0.36% 4 95% Na〇.2Ba〇.75EU〇.〇5Mg〇.8Al9.69 1133 1102 -2.7% 5 100% Na〇.2Ba〇.75Eu〇.〇5Mg〇.8Ali〇.2 1116 1058 -5.2% 6 105% Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.8Al 10.71 1091 1090 -0.1% 7 110% Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.8Al 11.22 1067 1069 +0.2% 8 120% Nao.2Bao.75ElIo.05Mgo.8Al 12.24 1059 1044 -1.4% 9 130% Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.8Al 13.26 1064 1036 -2.6% 122684.doc -13- 1379888 此等實驗所呈現之資料顯示包含習知BAM磷光體 (BaowEuwdMgAhoOn與不同於彼BAM之六鋁酸鹽之混合 物的組合物在所有狀況下證明強度增加，或與對照物相比 ^ 因加熱所引起之強度減小至少更少。 "^ 圖2為發射強度對x(組合物中之氧化鋁比率）之圖表。在 該圖表中，正方形符號表示未經加熱之樣品，且圓形表示 ，’里加熱之樣品。圖中之資料顯示當組合物中之氧化鋁比率 • 自0.7增至〇·8時，發射強度顯著增加，且儘管其比最高值 稍有減小，但發射強度對於0 9至13之乂比率而言仍大於χ 為0.7時的發射強度。 圖 3為化合物（Na0.2Ba0.75Eu0.05Mg0.8O】.7) λ：(Α110 2〇15 3)之X 光繞射（XRD)圖案，其中χ大於或等於1〇〇%(χ21〇〇%)。繞 射圖案展示具有漸增比率之鋁的樣品之比較。資料顯示隨 著X值增至高於100%，α_氧化鋁之第二相變得明顯。χ值愈 .大，α-氧化鋁之繞射峰變得愈突出。 # 圖 4為化合物（Nao.zBaowEuo.osMgo.sOu) λ(Α110·2〇15 3)之X 光繞射（XRD)圖案，其中χ小於或等於1〇〇%(χ幻〇〇0/〇)。在 圖4中’繞射圖案展示具有與化學計量組合物中所發現相 比更小比率之銘的樣品之比較。發現當χ降至約7〇%之化 學計量比率時’第二相BaA1〇2形成。當χ等於或小於約 8 0 /〇時’無第二相形成。此外，在該繞射圖案中不能將卜 氧化鋁與ΒΑΜ區分❶因此，在此狀況下不能判定β_氧化鋁 是否以第二相的形式存在。 【圖式簡單說明】 122684,doc •14· 1379888 圖1A至1C為展示三種六鋁酸鹽之原子排列（及由此之晶 體結構）之圖：圖1Α為如由式NaAln〇i7所表示之β_氧化 銘’該式可重寫成[NaO][Al4Al7016];圖1Β為ΒΑΜ化合物 BaMgAl10O17，其可寫成[Ba0][(Al3Mg)Al7016 ;且圖 ic 為 磁錯石 LaMgAl"〇19，其可寫成[LaA103][(Al3Mg)Al7〇丨6]; 圖2為比較經加熱及未經加熱之樣品，發射強度對氧化 鋁比率（由"X"表示）之圖表； 圖 3為化合物（Na0.2Ba0 75EU0.05Mg0.8O】7) χ(Α110·2Ο15·3)<χ 光繞射（XRD)圖案，其中X大於或等於ι00〇/〇(Χ2100〇/〇);且 圖 4為化合物（Nao.2Bao.75Euo.05Mgo.8O17) χ(Α110.2Ο15.3)<χ 光繞射（XRD)圖案’其中X小於或等於ι00〇/〇(χ<100〇/ο)。
122684.doc 15-

Claims (1)

1379888 申請專利範圍： 第096125310號專利申請案 中文申請專利p圍替換本(100 -年1卜丹)…、 正木| 一種磷光體組合物，其包含一經銪活化之BAM磷光體‘及· 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表示： (X)六鋁酸鹽+(l-x)BaMgAl10〇17:Eu2+， 其中該六鋁酸鹽係選自由β-氧化鋁、β·-氧化鋁及磁鉛石 (magnetoplumbite)組成之群，且其中X在0.001至0.999之 範圍内。 2. 一種磷光體組合物，其包含一經銪活化之B AM磷光體及 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表不. (x)LnMAl11O19+(l-x)BaMgAl10O17：Eu2+ » 其中Ln為三價鑭系元素，Μ為二價陽離子，且X在〇.〇〇 i 至0 · 5之範圍内。 3.如請求項2之磷光體組合物，其中Μ為選自由Mg、Ca、 Sr及Ba組成之群的鹼土金屬。 4. 一種磷光體組合物，其包含一經銪活化之B AM磷光體及 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表示： (x)LnuAlvOw+(l-x)BaMgAl10〇17：Eu2+ > 其中Ln為三價鑭系元素，X在0.001至0.5之範圍内，u在 0.67至1之範圍内，v在11至12之範圍内，且评在18至19 之範圍内。 5. 一種填光體組合物，其包含一經銪活化之BAM填光體及 122684-1001115.doc 1379888 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表示： (x)M,Al11017+(l-x)BaMgAl,〇〇i7：Eu2+ > 其中M’為單價陽離子，且X在0.001至0.5之範圍内。 6. 如請求項5之磷光體組合物，其中該]^1•陽離子係選自由 Li、Na、K、Rb及Cs組成之群。 7. —種磷光體組合物，其包含一經銪活化之bam磷光體及 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表示： (x)M'! 5A110 5〇i6.5+(l-x)BaMgAli〇017：Eu2+ > 其中M'為單價陽離子，且x在0.001至0.5之範圍内。 8·如請求項7之磷光體組合物，其中該河，陽離子係選自由 Li、Na、K、Rb及Cs組成之群。 9. 一種磷光體組合物，其包含一經銪活化之bam磷光體及 一不同於該BAM磷光體之六鋁酸鹽，該組合物係由下式 表不： X (yMO.6Al203)+(l-x)BaMgAl10〇17:Eu2+， 其中Μ為二價陽離子’且X在0.001至0.5之範圍内，且y在 1，28至1.32之範圍内。 1〇· —種合成包含一經銪活化之BAM磷光體及一不同於該 BAM磷光體之六鋁酸鹽之磷光體組合物的方法，該組合 物係由下式表示： (X)六鋁酸鹽+(l-x)BaMgAl10〇17:Eu2+， 其中X在0.001至0.999之範圍内，且其中該合成方法係選 122684-1001115.doc 1379888 自由液體處理法、共沈澱法及溶膠-凝膠法組成之群。 π · —種合成包含一經銪活化之BAM磷光體及一不同於該 BAM磷光體之六鋁酸鹽之磷光體組合物的方法，該組合 物係由下式表示： 00六铭酸鹽+(l-x)BaMgAI丨0〇17:Eu2+， 法包 其中X在0.001至0.999之範圍内，且其中該合 含： °紙方 (a) 將前驅金屬鹽溶解於以水為主之溶液中 (b) 使中間產物共沈殿； (c) 自步驟（b)移除至少一部分水； (d) 缎燒該步驟（c)產物；及 ’ (e) 燒結該步驟（幻產物。
122684-10011l5.doc
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