TWI374172B - Selective slurry for chemical mechanical polishing - Google Patents

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TWI374172B TW094143315A TW94143315A TWI374172B TW I374172 B TWI374172 B TW I374172B TW 094143315 A TW094143315 A TW 094143315A TW 94143315 A TW94143315 A TW 94143315A TW I374172 B TWI374172 B TW I374172B
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Description

1374172 ‘九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於半導體晶圓的研磨，更具體地，係關於 供移除晶圓層，例如，在另一層（例如低_k介電層）存在的 情況下之阻障材料，用的組成物及方法。 【先前技術】 典型地，半導體基材具有矽基底層及含有多個經配置 •以在該介電層内形成電路互連件（cireuit int⑽厭…) 圖案的溝槽之介電層。這些溝槽圖案不是具有金屬鎮嵌結 構（damascene structure)就是具有雙重金屬鑲嵌結構 '(dUal =maSCene)。此外，通常都以一個或多達三個或更 -多個覆蓋層（capping layers)塗覆具有以阻障層覆蓋之覆 蓋詹或具有覆蓋層之該溝槽圖案化的介電層。最後，以金 屬層覆蓋該阻障層並且填滿該圖案化的溝槽。該金屬層將 形成連接多個介電質區域並且形成積體電㈣電路互連 瘳件。 該覆蓋層可供用於不同的目的。舉例來說，覆蓋層， 例如’碳氮化矽塗覆介電質，可作為研磨阻擋物以防止底 下==質在研磨的期間被移除。該碳氮切的氮濃度隨 ”廠商而有所不同;且其可含有達到約5〇個原子百分比 二：：=的氮化物含量為零，那麼該阻擋層就具碳化 矽的化學性質。此外，二氧化 0虱化矽層或該二層的 ''合：場正該阻措層上方的形貌。典型地，以阻障層，例 如“繼阻障層’塗佈該覆蓋層並且以金屬導電層覆 93308 5 •蓋該阻障層以形成互連金屬。 化學機械平坦化或CMP製 驟。舉例來說，初始平Μ步H吊都包括多個研磨步 金屬層使該晶圓平拍化底下的阻障介電層移除 β > fa] b±j^ yv/. s 苐V驟的研磨移除該金屬 2叫在含金屬填充溝槽的晶圓 :件該:滑:平坦表面提供給經研磨的表面二:互 的研磨步驟傾向於在較高的速率下移除過 連孟屬，例如銅。經過該第一步驟的研磨之後，第 :驟：研磨通常都移除留在該半導體晶圓上的阻障物。 2 驟的研磨自其底下的介電層移除該阻障物以在該 二電層上提供經平坦研磨的表面。該第二步驟的研磨可停 f覆盖層i，或移除所有的覆蓋層或移除部分底下的介電 層。 不幸地’ CMP製程經常都造成來自電路互連件之不欲 金屬的過量移除或「凹陷」（dishing)。此凹陷可能導源於 籲第-步驟的研磨&第二步驟的研磨二纟。凹陷超過可接受 的程度將造成電路互連件的尺寸損失。這些在該電路互連 件田中的薄層區域將使電氣訊號衰減並且有損雙重金屬鑲 嵌結構的連續製造。除了凹陷以外’該等CMp製程經常還 都會按習知稱為「侵蝕」（er〇si〇n)的效應而移除過量的介 •電層。鄰近該互連金屬發生的侵蝕會將尺寸缺陷導入該電 路互連件中。再者，侵蝕對低-k及超低-k介電質而言為特 有的問題。某種程度上「侵蝕」的效應類似於「凹陷」的 效應’這些缺陷將造成電氣訊號的衰減並且損及後續的雙 6 93308 ‘重金屬鑲嵌結構的製造β 等移除該阻障層及任何不想要的覆蓋層 盍層阻擋物，例如碳氮化矽阻浐 曼弟覆
製程損及該介電質。此阻撐層^都;^都可防止該CMP 而保護底下的介電質以避免二::c率 他覆蓋層（例如，氮化钱。έ亥阻障及其 阻幹#的斤、_ h 乳切）的移除速率，對，該 選擇!的例子了達到本中請案的 s.:、、下、母'刀釦的埃數為單位測得的比例。 要使用：離:：’在W〇專利編號°3/〇7267°中，揭示視需 .,、陰離子型、陽離子型及兩性離子型界面 制低=良選擇性。然而，本申請案並未揭示可用於限 制低-k介電質侵蝕的指定配方。 "對選擇性地移除阻障材料及覆蓋材料（例如，氮化石夕及 7:化石夕）而不移除過量的介電層，例如低-k介電層，之 • B 有未7人滿意的需求。此外’還對於研磨半導體 •=、水液之需求如下：移除阻障材料；降低互連件凹陷， ^低’1電質侵姓；避免該介電質的剝離；及在有或沒有碳 亂化矽阻擋層的情況下操作。 【發明内容】 樣1'中’本發明提供一種在低_k介電質存在的情 況下用於選擇性移除的水溶液，包含： 〇至25重量％的氧化劑； 〇. 00002至5重量％的多成分界面活性劑，該多成分界 面活!·生^具有疏水性末端、非離子型親水性部分及陰離子 7 93308 1374172 t親水性部分，該疏水性末端具有6至％ 離子型親水性部分具有1〇至_個碳原子； 亥非 〇至15重量%的非鐵金屬用抑制劑； 〇至50重量％的研磨料； 〇至20重量％之非鐵金屬用錯合劑 水。 於另-樣態中’本發明提供—種在低切電質存 h況下用於選擇性移除的水溶液，包含： 、 〇至20重量％的氧化劑； 0.00005至2重量％的多成分界 劑具有疏水性末端、非離子型親水二=界 .2水性部分’該疏水性末端具有8至2。個 離子型親水性部分具有20至200個碳原子； " 〇. 001至15重量％的非鐵金屬用抑制劑； 0至40重量％的研磨料； > 0至1G重;f %之非鐵金屬用錯合劑；及 水。 T另-樣態中，本發明提供一種自 之至少一部公夕士^ A 土刊不夕丨示臂 的半驟：包含利用研磨溶液研磨半導體基材 的步驟，該溶液包含： 〇至25重量％的氧化劑； 面舌姊I’2至5重量%的多成分界面活性劑，該多成分界 疏水性末端、非離子型親水性部分及陰離子 。戸刀，该疏水性末端具有6至3〇個碳原子且該非 8 93308 離子性t分具有10至300個碳原子； 5重量%的非鐵金屬用抑制劑； 至50重量％的研磨料； 0至20重量%的非鐵金屬用錯合劑；及 水。 【.實施方式】 化及層材料’例如⑽、碳氮 ’的選㈣，η Γ 其他含鈕的材料提供意想不到 、’ 5 #不會移除過量的低-k材料，例如摻（石夕）碳 面^ι·"ι CDQ)(或稱為含碳氧化物）。該漿液仰賴多成分界 Γ劑選擇性地移除非低-k層同時停止在低-k層上戍 H-部分的低-]^層。此選擇性促使互連金屬的凹陷和低 電層的侵料低。再者，㈣液可移除阻障材料及覆 =層，例如’氮化石夕、有機覆蓋物（〇rganic啊）及介電 質，而不會剝離或使脆性低_k介電層，例如來自半導體晶 圓之碳摻雜的氧化物，脫層。 界面活性劑或界面活性劑用於本說明書時表示，存在 的時候’具有吸附晶圓基材的表面或界面或可改變該晶圓 基材的表面或界面之表面自由能的性質。術語「界面」為 任何二不相混合相之間的邊界。術語「表面」表示一個相 為氣體，通常為空氣，之界面。界面活性劑通常作用於降 低界面的自由能。 該多成分界面活性劑具有習知充當疏水性末端之對水 具微弱吸引力的第一結構部分之分子結構、屬於對水具吸 93308 9 13/41/2 .I二=離子型親水性部分的第二結構部分及對水具強吸 引力的陰離子型親水性基告 溶液㈣子化時具負離子電荷Γ亥㈣子载水性基團在 /瓜Jc I·生基團通常為具有適合水性溶 =化物或嫩鍵。具體而言，該疏水性二 碳奸總數七线，該疏水性㈣具有8至20 2原子，而且最佳地，具有12至16個碳原子。該疏水 可任意為⑽、分枝鏈或環狀鏈。該疏水性 =和鏈、不飽和鏈或含㈣香族基。特定的 自脂肪族醇的直鏈聚合物。 巧订生 該非離子型親水性部分含有10至300 <固碳原子。較佳 地’该非離子魏水性部分含有2G至聊個碳原子 地’該非離子型親水性部分含有25至⑽個碳原子^ 離子型親水性部分可任意為直鏈、分枝鏈或環狀鏈。該 难子型親水性料可為飽和鏈、*飽和鏈或含有芳香族 2乙=合的非離子型親水性部分之特定例子為直鏈的聚環 陰離子部分的例子包括含有緩酸、石黃酸、硫酸、膦龄 及其鹽類其中之至少—者或其混合物的陰離子部分: 的陰喊子部分含有選自m酸根（敌酸鹽）、石黃酸根（續酸 鹽）、硫酸根（硫酸鹽）或磷酸根（磷酸及聚磷酸酯）中之至小 一種化學基團。該界面活性劑的親水性部分可含有—個二 多個氮原子或-或多個氧原子或其混合物，但較佳地含I 至少-個可離子化的基團以提供溶解度並提供對帶負電荷 93308 1374172 表面（例如二氧化矽表面）的排斥力^ 典型地’南選擇性可藉由UGGG2至5重量％的多成分 界面活性劑之添加而達到。除非另行明確地指示，否則本 說明書所的濃度都以重量百分比表示。再者，所揭示的範 圍包括組合及部分組合的範圍，而且都限於範圍以内。較 佳地，該界面活性劑為2重量％;且最佳地，該 界面活性劑為〇 . 〇 〇 0 1至1重量％。
/、里地以叙、鉀、四價銨或納鹽的形式添加這些界 面活性劑。最佳地’以銨鹽的形式添加該界面活性劑：獲 得南純度的配方。 該多成分界面活性劑較佳地可在比抑制阻障膜，例如 组（Ta)或I化钽（TaN)，的移除速率更大的差異速率下抑制 摻碳的氧化物類（_的移除速率（按每分鐘的埃數 測量我們將薄mx的移除速率之相對抑制率（Δχ)定 義f ΔΧ = (Χ〇-Χ)/Χ。’其"。及χ代表在界面活性劑的添加 ^剛及之後Χ_的移除速率，按每分鐘的埃數為單位測 篁’本發明所揭示的界面活性劑較佳地滿足下列方程式 用丁aN作為例子）中之至少一者：△(_)〉△(⑽，制 13. 8千帕（2 psi)之正交於晶圓所測得的微孔型聚胺基甲 酸醋研磨墊壓力與實施例的條件測量。舉例來說，利：具 有不含界面活性劑的組成物之1C 101 (^研磨墊在13 8千 帕的昼力及實施例的條件下研磨時可提供對摻碳氧化物而 言每分鐘500埃及對氮化组而言每分鐘5〇〇埃的控制研磨 速率㈤。接著添加該多成分界面活性劑將降低對摻碳氧 93308 1374172 ..化物而言在相同條件下的研磨速率至每分鐘300埃，而且 對TaN的研磨速率則必需大於每分鐘3⑽埃以滿足上述的 選擇性方程式。
調整PH及氧化劑濃度將促使含亞胺及肼衍生的化合 物之研f溶液具有提高的阻障物移除速率。此外，該溶液 方法還可提供無法預期的選擇性及控制供移除阻障材料 之用:視需要’該溶液根據選自含亞胺及餅衍生的化合物 及其此合物之群組的阻障物移除劑以選擇性地移除阻障材 .左彳如έ t及含鈦的阻障材料。該溶液可移除阻障材料 伴隨降，的介電質侵餘及降低的金屬互連件，例如銅，之 凹，、钕蝕及到傷。再者’該溶液移除鈕阻障材料而不會 亲J離或使來自半導體晶圓之低_k介電層脫層。此外，該溶 液還可對於由原石夕酸四乙酯(聰)前驅物所沈積的二氧化 矽形成之硬質遮罩具有控制的TE〇s移除速率。 具體而言’該溶液包括阻障物移除劑以移除阻障材 二例如’、氮化组、氮化m化及其他含组的阻障材 =儘管該料在㈣μ的情況下對於含鈦的阻障材料很 二但該溶液對於含鈕的材料特別有效。為了達到本說 金二二:含㈣材料包括组，為主的合金及組的 “勿’例如鈕的碳化物、氮化物及氧化物。該漿 :由圖案化半導體晶圓中移除含鈕阻障物最為有效。 較佳的亞胺衍生物包括下列式⑴的化合物：
93308 12 1374172
R - C = NH
R7為烴基。 較佳的肼衍生物包括下列式（11)的化合物： Η、-NH2、烴基、胺基、羧 石’IL基或石西基及- 〇R7，1中 (Π) -OR7、-NH2、煙基、 r3r4n-nrsr6 式中R、R、R及R6獨立地為_H、一〇r7、一 羧基、醯亞胺基、偶氮基、氰基、硫基或砸基。 亞胺衍生物的例子包括乙脒、乙脒鹽、乙脒衍生物、 ，精胺酸、精胺酸鹽、精胺酸衍生物、甲脒、甲脒鹽、甲脉 衍生物、胍衍生物、胍鹽及其混合物。較佳之式（1)所示的 亞胺衍生物包.括，舉例來說，乙脒鹽酸鹽、胺基胍颦醆鹽、 精胺酸、甲脒、甲脒亞磺酸、甲脒醋酸鹽、丨，3_二笨基胍、 _卜甲基-3-硝基胍、胍鹽酸鹽、四曱基胍、2, 2-偶氮雙（_ 甲基丙脒）二鹽酸鹽、胍硫酸鹽、胍醋酸鹽、胍碳酸鹽、脈 硝酸鹽及其混合物。 較佳之式（11)所示的讲衍生物包括，舉例來說，甲辞 .肼、乙醯肼、胺基脲鹽酸鹽、1,2-二甲醯肼、N-甲基甲酸 •肼（methy lhydrazino-carboxy 1 ate)、草二醯讲、丙啊啡 (acetone azine)及曱醯肼及其混合物。 式（I )所示的亞胺衍生的化合物較佳地含有充當R 1 & R之推電子（electron-donat ing)的取代基，且不含拉電子 93308 13 1374172 -(electron-w,^ 〇 ^ ? ^ 之-為推笔子的取代基’而且另—個取代基 就 推電子的取代基。若在亞胺衍生化合物中含有兩個== 的取代基，料取代基可為相同，或它們可為不同。 式（II)所示的亞胺衍生的化合物較佳地含有讲 卿H2)，並且含有不多於一個的拉電子的取代基。：二 Μ二者皆為氮，或當R5及R6二者皆為氯時則提供的田是 肼官能基。 7疋 為了達到本說明書的目的，術語「推電子」表示 鍵結到物質的化學基團’該化學基團會將電子密度轉移到 該物m Careym Sundberg，在高㈣機化學， A部分：結構與機構，第3版，㈣白金出版社（i9 第·頁及第546 S561I中提供對於推電子的取代美更 詳細的說明。該亞㈣生的化合物具有足以將電子密二 移到該物質以在該取代基上建構測得到的局部負電荷之推 電子的取代基，推電子的取代基包括，舉例來說，胺基、 搜基（-0H)、烷基、經取代的烷基、烴基、經取代的烴基、 醯胺基及芳基。這些推電子的取代基將加速含鈕 料之移除。 此外，研磨料添加使得亞胺及肼衍生的化合物有效地 具有拉電子的取代基。術語「拉電子」表示一種鍵結到物 質的化學基團’該化學基團會自該物質將電子密度轉走。 "亥拉電子取代基足以將電子密度由該物質轉走以在取代基 上建立測待到的局部正電荷並而不會加速阻障物移除。拉 93308 14 1374172 ‘電子的取代基包括’舉例來說，_〇_烷基；_鹵素：_c(=〇)H · -C(=0)0-烷基；-C(=0)0H ; -C(=〇)-烷基；-S〇2H ; -s〇3h ; ··-·及_N〇2。該等拉電子的羰基並非含於醯胺基中之幾基。 ， 該组阻障物移除劑可為乙脒、乙脒鹽、乙脒衍生物、 精胺酸、精胺酸鹽、精胺酸衍生物、甲脒、甲脉鹽、甲脉 衍生物、胍、胍衍生物、胍鹽及其混合物。這些阻障物移 .除劑在酸性pH下對於鈕阻障材料及含鈦的材料似乎具有 鲁強的親和力。此親和力似乎可加速含限量研磨料或視需要 地，未使用研磨料，的阻障物移除速率。此研磨料的限量 使用使該研磨作用可在比該介電質與該金屬互連件更高的 速率下移除該钽阻障物。該溶液仰賴選自包含曱脒、甲脒 .鹽、甲脒衍生物，例如胍、胍衍生物 '胍鹽及其混合物的 群組之鈕阻障物移除劑以選擇性地移除鈕阻障材料。特別 有效的阻障物移除劑包括胍、胍鹽酸鹽、胍硫酸鹽、胺基 胍鹽酸鹽、胍醋酸鹽、胍碳酸鹽、胍石肖酸鹽、曱脒、甲脉 #亞硫酸鹽、甲脒醋酸鹽及其混合物。較佳地，該溶液含有 0. 01至12重量百分的阻障物移除劑。最佳地，該溶液含 有0. 1至10重量百分比的阻障物移除劑，而且對於大部分 的應用而s，介於〇. 1與4重量百分比之間的阻障物移除 •劑)辰度可提供足夠的阻障物移除速率。 . 該阻障物移除劑在鹼性、中性及酸性的含水研磨溶液 中都有效用。較佳地，該溶液具有2至丨2的pH並帶有剩 餘水的溶液。較佳地，該溶液具有鹼性的pH。供向下調整 pH的典型试劑包括硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸及有機酸類。 93308 1374172 • f佳地’視需要以氫氧化卸及硝酸提供最終的邱調整。此 谷液取佳地還藉由去離子水的平衡以限制伴隨的不 純物。 在低於7的pH下，以視需要的氧化 ，。該組成物含有〇至25重量百分比的氧化劑。該氧㈣ 在酸性pH下操作的方面特別有效。較佳 液含有0至20重量百公屮& _ & 1 有D m 5 r舌s 最佳地，該氧化劑含 | ^ 5重I百分比的氧化劑。該氧化劑可為^氧化 η!之至少一種，例如過氧化氫'單過硫酸鹽、破 =、過本二尹酸鎂、過醋酸、過硫酸鹽、演酸鹽、過漠 趟…過亂酸鹽、過碘酸鹽、硝酸鐵、鐵鹽、鈽鹽、錳(111) :、猛⑽鹽和鍾（VI)鹽、銀鹽、銅鹽、鉻鹽1鹽 =、次氣酸鹽及其混合物。再者，較佳地經常為使用氧化 物。較佳地，該氧化劑不是為過氧化氫就 =為私鹽。❻研㈣液含有不衫的氧化試劑，例如， 最佳地經常在使用時才將該氧化劑混入㈣ 肀最佳的氧化劑為過氧化氫。 人入用=該互連金屬的適合金屬包括’舉例來說，銅、銅 ^'金、金合金、鎳、錦合金、翻族金屬、產白族金屬合 …銀、銀合金、鶴、嫣合金及包含其 至 =混合物。較佳的互連金屬為銅。在使用二“ 故，的酸性研磨組成物及聚液中，由於銅氧化的緣 連金率及靜態飯刻速率本來就高。為了降低該互 、’、示速率，該研磨組成物使用腐蝕抑制劑。該腐 93308 :==該互連金屬的移除之功能。此功能可藉 互連至屬的凹陷現象而促成改良的研磨效能。 劑可劑視需要可以G至15重量％的量存在，該抑制 不早種互連金屬之抑制劑或其混合物。在此範圍 二為抑制劑之量以等於或大於0.001重量％為宜，較佳大 於2。等於0. 05重量％。在此範圍内所欲亦為小於或等於4 f量1的量’較佳為小於或等於1重量％。較佳的腐蝕抑制 d為笨并二唑（BTA)。於一具體例中，該研磨組成物可含有 2大量的ΒΤΑ抑制劑，以降低該互連金屬的移除速率。在 高於〇.〇5重量％的ΒΤΑ濃度下，可能不需要額外的補充腐 蝕抑制劑。較佳的ΒΤΑ濃度為〇. 0025至2重量％的量。 除了該抑制劑以外，該溶液視需要還可含有〇至2〇 重畺百分比之非鐵金屬用錯合劑。若該錯合劑存在，則可 藉由溶解該非鐵金屬互連所形成的金屬離子而防止其沈 澱。最佳地’該溶液含有〇至1 〇重量百分比之非鐵金屬用 錯合劑。錯合劑的例子包括醋酸、檸檬酸、乙醯醋酸乙g旨、 乙醇酸、乳酸、蘋果酸、草酸、水楊酸、二乙基二硫代胺 基曱酸鈉、丁二酸、酒石酸、毓基乙酸、胺基乙酸、丙胺 酸、天門冬胺酸、乙二胺、三曱基二胺、丙二酸、戊二酸、 3-羥基丁酸、丙酸、苯二曱酸、間苯二曱酸、3-羥基水楊 酸、3，5-二羥基水楊酸、沒食子酸（ga 11 i c ac i d)、葡萄糖 酸、兒茶驗、焦沒食子酸（pyrogallol)、單寧酸、鹽類及 其混合物。較佳地，該錯合劑係選自醋酸、檸檬酸、乙醯 醋酸乙酯、乙醇酸、乳酸、蘋果酸、草酸及其混合物其中 93308 丄 *3/41/2 ，之至少一者。最佳地，該錯合劑為檸檬酸。 體，磨劑可提供有效之不含研磨料的研磨流 -有二應用中添加研磨料至該研磨流體可能較好。咳 :磨組成物可視需要地含有達到50重量％的研磨料（較佳/ 地’〇至4G重量％)以促使阻障物移除或阻障物及二氧化石夕 併私除*决於集成結構（inte㈣灿峨），該 研磨組成物可供作i)移除該阻障層底下的遮罩屬或膜；或 ⑴先移除阻障層，接著移除含二氧切的層之^該研磨 ，成物視需要地包括供阻障層之「機械性」移除用的研磨 :。該研磨料較佳為膠體狀研磨料。研磨料的例子包括益 機氧化物、金屬钱物、金屬碳化物、金屬氮化物、聚I :勿粒子及包含前述之至少一種的混合物。適合 物則例來說，二氧化石夕(叫三氧化二細203)、 二氧化KZr〇2)、一氧化鈽（Ce〇2)、二氧化鐘⑽⑹或包含 則述之至少-種的混合物。必要時也可使用例如塗覆有聚 合物的無機氧化物粒子及無機塗覆的粒 物的改質形態。適合的金屬碳化物、钱物及氮；：物包括 舉例來說，碳化_、氮切、碳氮切（⑽）、碳化蝴、 碳化鶴、碳化結、蝴化紹、碳化组、碳化鈦或包含前述金 屬碳化物、蝴化物及氮化物中之至少—種的混合物。若有 Μ的話’亦可使用鑽石當作研磨料。替代性研磨料也包 括聚合物粒子及經塗覆有聚合物之粒子。較佳的研磨料為 二氣化矽。 較佳地，該研磨料存在〇 〇5至15重量％的量。在此範 933〇g 18 1374172 而且較佳地或等於U重量％的研磨料之量， 小於或等於〇·5重量％。在此範圍以内亦欲為 ^寺於1〇重量％的量，而且較佳地小於或等於5重務 该研磨料具有小於或等於15〇奈米(nm)之平均粒子大 明=防止過度的金屬凹陷及介質質侵钱。為了達到本說 目的’粒子大小表示該研磨料的平均粒子大小。所 二人者為使用具有小於或等於10。奈米的平均粒子大小之膠 紅研磨料，而較佳為小於或等於5〇奈米者。最小的介電所 侵蝕及金屬凹陷較佳地會發生在使用具有小於或等於4〇貝 奈米的平均粒子大小之膠體狀二氧化石夕之時。使該夥體狀 研磨料的大小降到小於或等於40奈米，則會傾向於促進該 研磨組成物的選擇性；但也會傾向於降低該阻障物移除速 率。此外，較佳的膠體狀研磨料還可包括添加物，例如分 散劑、界面活性劑及緩衝劑以增進在酸性pH範圍下之膠體 狀研磨料的安定性。一種此類膠體狀研磨料為來自法國， 普迪斯的Claimant公司的膠體狀二氧化矽。該化學機械平 坦化組成物也可視需要地包括增亮劑，例如氣化銨、邱緩 衝劑、生物殺滅劑及消泡劑。 若該研磨組成物不含研磨料，那麼墊子選擇及條件對 於化學機械平坦化（CMP)製程將變得更加重要。舉例來說， 對於某些不含研磨料的組成物而言’固定的研磨塾會增進 研磨效能。 利用小於13.8千帕之正交於晶圓所測得的微孔型聚 胺基甲酸酯研磨墊壓力測量時，該漿液可提供至少2比i 93308 1374172 ，之TaN/CDO選擇率。可用於測定選擇率的特定研磨墊為微 孔性聚胺基曱酸酯研磨墊，例如由Rohm and Haas公司出 ··-‘售的IC 1000TM研磨墊。較佳地，利用小於13.8千帕之正 ·-交於晶圓所測得的微孔型聚胺基曱酸酯研磨墊壓力測量 時’該漿液可提供至少3比1之TaN/CD〇選擇率；而且最 佳地’此範圍為至少5比1之TaN/CDO。調整該界面活性 劑〉農度、pH漿液、氧化劑濃度及鈕移除劑濃度會調整該等 鲁選擇性。調整抑制劑、氧化劑、錯合物則會調整該互連金 屬的移除速率。 實施例 所有的試驗都在室溫下進行並且使用2〇〇毫米的晶 -圓。s式驗使用下列片狀晶圓；TEOS Si〇2、電鑛有銅、CD0® (由SemiTech公司所製造之摻碳氧化物低_k晶圓）、氮化 钽、鈕、SiCN 及 SiN。 在使用Rohm and Haas公司所製造的ici〇1〇或 # Politex®研磨墊之strasbaugh 6EC上進行研磨。除非另行 指明，否則該研磨的向下作用力2 psi (13.8千帕）。以Kinik鑽石研磨料調節盤（γ 1508〇7〇」15〇 微米鑽石大小、80微米凸出高度及70微米鑽石間間隔）維 持忒研磨墊的表面粗糙度。平台與載體速度分別地為 及114轉/分鐘。漿液流量為2〇〇毫升/分鐘。移除速率由 研磨之前與之後的膜厚差除以研磨時間計算得到。利用
Therma Wave Optiprobe 2600 進行 TE0S、CD0®、SiCN 及
Si N的厚度量測並且對49個勘測點進行量測。在cde上對 93308 20 1374172 用91個勘測點進行筒& 4 a _ 仃虱化鈕、鈕及鋼厚度量測。所有記錄的 移除都以埃/分鐘為單位。研磨睹門支β。 研磨呀間為6 〇秒，但低移除速 率配方提高到120秒以改良準確度。 為了達到本說明書的目的，以字母表示者為比較例， 而且以數字表示者為本發明。底下的表i含有且0 _05 至0.01重量_乙二醇醚硫酸醋的阻障物聚液配方。 漿液 BTA (重量％) 檸檬酸 (重量％) 二氡化矽 (重量％) 胍硝酸鹽 (重量％) Ί__ 生物殺滅劑 (重量％) pH 聚乙二醇醚硫酸酯 (重量％) A 0· 1 0.5 12 1 0.01 9 0 1 0.1 0.5 12 1 0.01 — 9 0. 00005 2 0.1 0.5 12 1 0.01 9 0. 0001 3 0.1 0.5 12 1 0.01 9 〇. 0003 4 0.1 0.5 12 1 0.01 r 9 0. 0007 5 0.1 0.5 12 1 0.01 9 0.001 6 0.1 0.5 12 I 0.01 9 0. 003 7 0.1 0.5 12 1 0.01 9 0.006 8 0.1 0.5 12 ------ 1 0.01 9 0.01 BTA-本并二α坐，一氧化石夕為az電子材料公司所製造之具有 50奈米的平均粒子大小之Kleb〇s〇1 η ;聚乙二醇醚硫酸 西曰=藉由具有R(EO)33S〇3Na的標稱組成物之c〇gnis/化學集 圈所製造的Disponil FES 77 IS，其中R為脂肪醇而且E0 為氧伸乙基；生物殺滅劑為具有5〇. 〇至52. 〇%曱基-4-異 噻唑啉-3-酮、45.0至47. 0%的丙二醇及<3%的相關反應產 物之Rohm and Haas公司所製造的NE0L0NETM。 21 93308 1374172 ， 底下的表2提供表1的研磨溶液用之以每分鐘埃數為 單位的研磨移除速率。 表2 * 1 psi (6. 9千帕） r psi (13. 8千帕^ 漿液 CD0 TaN TEOS Cu SiCN CDO TaN TEOS Cu — "slcir A 1248 930 490 I 31 806 2673 1484 960 61 1 566 1 763 950 471 46 749 2329 1575 1008 2 704 944 480 37 822 2173 1593 1001 69 ' ΤθΤΤ 3 231 961 459 34 833 720 1551 1019 ----— 58 A vi x g T577~ 4 76 928 466 35 561 144 1586 1015 1444 ----- 5 80 1494 839 ~42~ 6 36 1524 697 44— --- 7 20 1392 657 2厂 ---- 8 15 1365 591 ~ΪΓ~ -----
CDO=來自Novel 1US公司之c〇RAL摻碳氧化物； 空格的例子表示未進行試驗。 表2說明小量的聚乙二醇喊硫酸醋對於碳推雜的氧化 物移除速率具有E A的影響，但對於其他層的移除速率則 沒有顯著㈣響。該陰料部分可用㈣斥帶貞電的二氧 化石夕表面以進-步增進選擇性並且限制該界面活性劑盘該 研磨料之間的相互作用。此外，月瓜會提高該㈣與⑽ 的移除速率。 底下的表3提供一組供評估用之不含胍的漿液。 93308 22 1374172 表3 漿液 BTA (重量» 生物殺滅劑 (重量％) 二氧化矽 (重量％) pH 聚乙二醇醚硫酸酯 (重量%) 9 0. 10 0.01 12.0 9 0.06 10 0. 10 0.01 12.5 9 0.06 11 0. 10 0.01 13.0 9 0.06 12 0. 10 0.01 11.5 9 0.06 13 卜 0. 10 0.01 11.0 9 0.06 14 0. 10 0.01 12.0 9 0.03 15 0. 10 0.01 12.0 9 0.05 16 0. 10 0.01 12.0 9 0.07 BTA=苯并三唑；生物殺滅劑為具有9. 5至9. 9%甲基-4-異 噻吐啉-3-酮、89. 1至89. 5%的水及< 1. 0%的相關反應產 物之Rohm and Haas公司所製造的Kordek MLXtm ;二氧化 矽為AZ電子材料公司所製造之具有5〇奈米的平均粒子大 小之Klebosol II ;而且聚乙二醇醚硫酸酯=藉由具有 R(EO)33S〇3Na的標稱組成物之c〇gnis/化學集團所製造的
Disponi1 FES 77 IS。 表4提供表3之溶液之移除速率，其單位為埃/分鐘。 93308 23 1374172 瓤 ，表4 漿液 TaN TE0S CD0 SiCN Cu SiN Ta 9 1799 478 -12 57 37 278 573 10 1795 570 -19 66 38 328 582 11 1586 720 -13 85 167 435 571 12 1776 614 -9 69 145 349 563 13 1773 586 -17 73 23 327 556 14 1704 710 -9 129 14 385 520 15 1571 768 -9 98 84 416 527 16 1616 708 -49 84 13 399 510 CDO=來自Novel lus公司之CORAL摻碳的氧化物 表4說明小量的聚乙二醇醚硫酸酯在摻碳的氧化物層 上提供有效的阻擋一CD0移除速率為負數並非表示CD0層 成長，而是表示CD0移除速率在設備的偵測極限以下。此 外，該數據證明就溶液移除其他層（例如阻障層）的能力而 言，胍非為必需的成分。 表5提供利用硝酸向下調整pH時，含有各種不同量二 氡化矽研磨料之溶液之移除速率，其單位為埃/分鐘。 24 93308 1374172
A •表5 漿液 bta (重量％) 氧化石夕 (重量％) pH PEGS (重量％) TaN TEOS CDO SiCN Cu SiN Ta 17 0J 12 9 0.06 1779 467 9 55 97 258 567 18 〇. 1 12 7 0.06 1584 400 19 207 29 283 486 19 〇Π 12 5 0. 06 1116 308 47 809 88 401 261 CKJ Ο 1 0. 1 12 3 0.06 1008 402 100 1225 96 546 643 Z1 〇〇 0. 1 8 9 0.06 1766 202 23 25 55 128 135 LL OQ 0. 1 8 7 0. 06 1559 183 32 68 -18 135 320 L6 0.1 8 5 0.06 1168 140 21 374 9 230 3 24 nc 0. 1 8 3 0. 06 872 178 30 764 116 457 557 OR 0. 1 4 5 0. 06 48 59 -3 47 85 126 2 _ L· U 0. 1 4 3 0. 06 773 111 -14 260 65 513 605
所有的溶液都含有〇. 01重量％之具有9· 5至9. 9%甲基 -4-異噻唑啉_3 —酮、89. i至89· 5%的水及$丨.的相關反. 應產物之R〇hm ancj Haas公司所製造的Kordek MLXTM生物 f滅劑；BTA=笨并三唑；二氧化矽為AZ電子材料公司所製 造^具有50奈米的平均粒子大小之Kleb〇s〇1 n;pEGs(聚 乙二醇醚硫酸醋>藉由具有R(E〇)33S〇3Na的標稱組成物之^ C〇gnis/化學集團所製造的Disp〇nil FES 77 is，其中r 為脂肪醇而且E0為氧伸乙其·& η ΓηΛ +上 勺礼1甲乙暴，而且CD0=來自N〇vellus 司之CORAL摻碳的氧化物。 5 表卿呢嶮醆酯隨著PH的降低而與凑 部分效力」但是該溶液在純與酸性溶液兩者中 低該#碳氧化物移除速率之作 酸醋對低漠度和高-度之二—醇越硫 此外’ I谷液及方法還可視需要地提 用以供移除例如氮化趣W阻障材 93308 25 1374172 、氮化矽及二氧化矽等覆蓋層，並同時停在摻碳的氧化物 • 層。此外，該溶液還可選擇性地移除阻障層、覆蓋層、介 .;· 電層、抗反射層及硬質遮罩以降低或避免介電質侵姓。
26 93308

Claims (1)

  1. 丄/4172
    十、申請專利範圍·· 1· 一種在低-k介電質存在的情 物的水溶液，包含： 第094143315號專利申請案 101年6月28曰修正替換頁 況下用於選擇性移除阻障 〇至25重量％的氧化劑； 、〇· 00002至5重量％的多成分界面活性劑，該多成 分界面活性劑由疏水性末端、非離子型親水性部分及陰 離子型親水性部分組成，該陰離子型親水性部分由幾 ，、續酸、硫酸及其鹽類或其混合物組成，該疏水性末 端具有6至30個碳原子且該非離子型親水性部分係直 鏈的聚環氧乙烷並具有2〇至2〇〇個碳原子； 0.1至10重量％的阻障物移除劑，該阻障物移除劑 係選自m脒鹽、甲_生物、胍、胍衍生物、脈 鹽及其混合物之至少一者. 〇至15重量％的非鐵金屬用抑制劑； 0至50重量％的研磨料； 0至20重量％之非鐵金屬用錯合劑，·及 水；以及 利用’i、於13.8千帕之正交於晶圓所測得的微孔型 聚胺基甲酸醋研磨塾壓力測量時，該水溶液具有至少^ 比1之TaN/CDO移除選擇率。 2·如申請專利範圍第i項之水溶液，其中該多成分界面活 性劑具有結構卿）33SG3Na，其中^ 為氧伸△甚。 3. 93308 (修正本） 種在低_k介電質存在的情況下用於選擇性移除阻障 27 1374172 4. 5. 93308 (修正本) 第094143315號專利申諳素 101年6月28曰修正替換頁 物的水溶液，包含： 0至2 0重量％的氧化劑； 、〇· 00005至2重量％的多成分界面活性劑，該多成 分界面活性劑由疏水性末端、非離子型親水性部分及陰 離子型親水性部分組成，該陰離子型親水性部分由羧 =、磺酸、硫酸及其鹽類或其混合物組成，該疏水性末 端具有8至20個韻子且該非離子型親水性部分係直 鏈的聚環氧乙烷並具有2〇至2〇〇個碳原子； 〇. 1至1. 0重量％的阻障物移除劑，該阻障物移除 劑係選自甲胨、，脒鹽、甲胨衍生物、胍、胍衍生物、 胍鹽及其混合物之至少一者； 0.001至15重量％的非鐵金屬用抑制劑； 0至40重量％的研磨料； 0至10重1%之非鐵金屬用錯合劑；及 水；以及 利用小於13. 8千帕之正交於晶圓所測得的微孔型 聚胺基曱酸酯研磨墊壓力測量時，該水溶液具有至少2 比1之TaN/CDO移除選擇率。 如申請專利範圍第3項之水溶液，其中該多成分界面活 性劑具有結構R(E0)33 SOaNa ’其中R為脂肪醇而且E〇 為氧伸乙基。 如申請專利範圍第3項之水溶液’其中讓水溶液包括 〇·1至4重量％之阻障物移除劑，該阻障物移除劑係選 自胍、胍鹽酸鹽、胍硫酸鹽、胺基胍鹽酸鹽、胍醋酸鹽、 28 1:374172 第094143315號專利申請案 101年6月28曰修正替換頁 胍碳酸鹽、胍硝酸鹽、曱脒、f脒亞硫酸鹽、甲脒醋酸 鹽及其混合物之至少一者。 .6. 0 如申請專利範圍第3項之水溶液，其中該疏水性末端含 有12至16個碳原子且該非離子型親水性部分含有25 至150個碳原子。 93308 (修正本) 29
TW094143315A 2004-12-22 2005-12-08 Selective slurry for chemical mechanical polishing TWI374172B (en)

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