TWI311992B - Thermoplastic resin - Google Patents
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Description
1311992 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於熱可塑性樹脂者。更詳而言之,本發明 關於可得到高耐熱性成形物之熱可塑性樹脂,其特徵為 吸水所造成之性能變化少、且具有優異之光學性能。 【先前技術】 近年來,關於如光碟光學系統用之讀取透鏡、準直透 或小型攝像用之各種透鏡等之光學透鏡,為了提高生產 及輕質化,不斷地研究習知玻璃研削透鏡置換為透明塑 射出成形透鏡之研究。再者,同樣在液晶顯示元件或有 EL顯示元件等之平面板顯示裝置領域中,為了提高耐破 性、輕質化、以及薄型化,不斷地研究從習知玻璃基板 換為透明塑膠膜之研究一直在進行。 然而,塑膠係由於一般具有因成形時之變形所造成之 學各向異性而易於導致光學性能之惡化,因此以光學各 異性小為必需之條件。又由於受到吸水之影響時其光學 能將發生變化,故要求低吸水率。進一步,為了保證高 之使用環境狀況下之動作,或為了配合取向膜或封閉劑 燒製或驅動電路之連接步驟,而要求耐熱性,以及對製 步驟所用各種藥品之而ί藥品性。 關於滿足上述各種要求性能之樹脂,已有多數者被 發,但各有優點及缺點,難以開發出滿足全部要求性能 樹脂,現狀係在犧牲任一性能下,選擇使用其他性能優 之樹脂。 326\專利說明書(補件)\94- ] 1 \94 ] 22980 5 係 因 鏡 性 膠 機 損 置 光 向 性 溫 之 造 開 之 異 1311992 關於在耐熱性與光線透射率之均衡上優異之樹脂,例如 依照專利文獻1,對於具有全光線透射率8 8 %以上,光彈性 係數絶對值 1 . Ο X 1 (Γ11 P a μ以下,玻璃轉移溫度 1 2 0〜2 0 0 °C,以及飽和吸水率0 . 0 5〜1質量%且含水率未滿0 . 0 5質量 %之熱可塑性非晶形樹脂1 0 0質量份,添加磷系氧化防止劑
0 . 0 1 ~ 1質量份而成之樹脂組成物,係適於光學用途,然而 在實施例中,作為飽和吸水率0 . 4質量%之熱可塑性非晶形 樹脂,僅止於例示J S R公司所製之商品名「A R T 0 N G 6 8 1 0」。 又認為,較佳之吸水率為0 . 1 %以上。再者,專利文獻2在 其第1表中,作為高耐熱性透明樹脂係揭示有各種構造之 樹脂,但此文獻亦同樣未例示飽和吸水率為0 . 1質量%以下 且兼具良好之光學性能及耐熱性之透明樹脂。再者,此等 樹脂之光彈性係數難謂十分低,在將成形物使用於光學用 途之情況,其雙折射性則成問題。
再者,關於在低吸水性與光線透射率之均衡上優異之樹 脂,例如,依照專利文獻3,在參考例2中介紹有以相同 構造之樹脂而形成吸水率0 . 0 1 %之樹脂B,但其对熱性指標 之熱變形溫度低至 1 2 3 °C ,光彈性係數僅止於-4 . Ο X 1 0 13 c m2 / d y n e,難謂十分低之雙折射。 此4 ,關於在低雙折射性與光線透射率之均衡上優異之 樹脂,例如非專利文獻1等所揭示,可舉出聚曱基丙烯酸 甲酯,但此高分子之熱變形溫度低至6 5〜1 0 0°C ,且其吸水 率高係如眾所周知。 專利文獻1 :日本專利特開2 0 0 2 - 0 8 8 2 6 0號公報 6 326\專利說明書(補件)\94·11\94122980 1311992 專利文獻2 :曰本專利特開平1 - 2 4 Ο 5 1 7號公報 專利文獻3 :日本專利特開平9 - 3 2 6 5 1 2號公報 非專利文獻1 :機能材料V ο 1 . 7 , 3月號(1 9 8 7 ) p 2 1 ~ 2 9 【發明内容】 (發明所欲解決之問題)
要求一種屬於因成形時之變形所造成之光學各向異性 小而不會導致光學性能之惡化,亦即光學各向異性小之塑 膠,且其低吸水率、耐熱性、以及耐藥品性均優良之樹脂。 (解決問題之手段) 本發明最主要之特徵為,玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C以上、 飽和吸水率為0 . 1質量%以下,且滿足應力光學常數C R為 | C R | S 3 X 1 (Γ 1 ° P a —1之熱可塑性樹脂。 (發明效果) 提供一種屬於因成形時之變形所造成之光學各向異性小 而不會導致光學性能之惡化,亦即光學各向異性小之塑 膠,且其低吸水率、耐熱性、以及耐藥品性均優良之樹脂。 【實施方式】 本發明人等為了解決該課題而潛心研究,結果發現利用 一種玻璃轉移溫度為1 3 0 °C以上,飽和吸水率為0 . 1質量% 以下,且滿足應力光學常數CKaiCKlSSxlO^Pa-1之熱可 塑性樹脂,則可解決該課題之事實,於是完成本發明。 亦即,本發明係玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C以上,飽和吸水 率為 0.1質量%以下,且滿足應力光學常數 CR為 ICRlSSxlO — Bpa'1、更佳為 ICxISZxlO-Mpa-1 之熱可塑性 326\專利說明書(補件)\94-11 \94122980 1311992 樹脂。 再者,作為本發明之熱可塑性樹脂之較佳形態,最好為 在重複構造單元之一部分或全部含有脂環式構造者。 再者,為本發明之熱可塑性樹脂之較佳形態,有時由通 式(1)
(其中,式中x、y表示共聚合比,係滿足〇/l〇〇Sy/xS65/35 之實數,η表示取代基Q之取代數,係0SnS2之整數。 再者,R1為選自碳原子數2~20之烴基群之1種或2種以 上之2 + n價之基,R2為氫原子或選自碳、氫所構成之碳原 子數1以上且1 0以下之構造群之1種或2種以上之1價 基,R3為選自碳原子數2〜10之烴基群之1種或2種以上 之4價基,Q為選自C00R4(R4為氫原子及選自由碳、氫所
構成之碳原子數1以上且1 〇以下之構造群之1種或2種以 上之1價基)所示構造群之1種或2種以上之1價基。)所 示之一種或二種以上之構造所構成。 此外,在上述通式(1)中,R1基最好在構造中具有至少1 處之環構造。再者,在上述通式(1)中,y/x 最好為滿足 20/80Sy/xS65/35之實數。在本發明中,以使用含有90 質量%以上之上述熱可塑性樹脂而成之樹脂組成物較佳,以 成形為各種成形物而使用。在成形物中,最好使用於光學 326\專利說明書(補件)\94-11\94122980 8 1311992 用途。 (玻璃轉移溫度) 本發明使用之熱可塑性樹脂,其玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C 以上,以1 3 0 °C以上、2 4 0 °C以下較佳,而以1 4 0 °C以上、 2 2 0 °C以下更佳。其中最佳為在 1 5 0 °C以上、2 2 0 °C以下之 範圍内。 在脫離此範圍之較低溫度之情況下,在高溫使用環境之 狀況下無法保證動作。無法適合取向膜或封閉劑之燒製與 φ 驅動電路之連接步驟。在脫離此範圍之較高溫度之情況 下,將有難以熔融成形之情況。 (測定方法) 本發明使用之熱可塑性樹脂之測定,可應用周知之方 法。測定裝置等並未受到限制。在使用差式掃描熱量計(D S C ) - 測定熱可塑性非晶形樹脂之玻璃轉移溫度之情況,通常例 如使用S E I K 0電子工業(股)所製之D S C - 2 0,依1 0 °C /分鐘 之升温速度施行測定。
(飽和吸水率) 本發明之熱可塑性樹脂之飽和吸水率為 〇.1 質量%以 下,尤其以0 . 0 5質量%以下較佳,此外,作為樹脂並未特 別設有下限,但考慮到黏著、加工等之特性時,作為使用 時之樹脂組成物,以0. 0 2質量%以上特別合適。在脫離此 範圍之較低值之情況下,將造成黏著、加工等之特性之惡 化。在脫離此範圍之較高值之情況下,受到吸水之影響時, 光學性能則會變化。 9 3 26\專利說明書(補件)\94-11 \94122980
1311992 (測定方法) 飽和吸水率之測定,可應用周知之方法。測定裝置 未受到限制。 例如可舉出,根據A S T M D 5 7 0,使上述成形片材在 蒸餾水中浸潰一星期,測定浸潰前後之重量變化率以 飽和吸水率之方法。 (應力光學常數Cr) 應力光學常數係指例如高分子論文集 V 0 1 . 5 3 , N 〇 . 1 φ 6 0 3 - 6 1 3 ( 1 9 9 6 )等所載述之周知常數,為根據記述有玻 移領域附近之雙折射與應力之關係之修正應力光 (M S 0 R )的概念。依照此概念,可將應力光學常數分離 成分及G成分。 ’ 本發明係在玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C以上、飽和吸水 - 0 . 1質量%以下之情況,發現藉由將此應力光學常數之 分選在|CR|S3xlO — MPa'1之範圍,可將自玻璃轉移領 離之成形物使用環境下之雙折射的影響抑制得較小。 明之熱可塑性樹脂之應力光學常數最: I C R | S 2 X 1 0_ 1 ° P a _ 1,若偏離此範圍,所得成形物之光 向異性將變大,結果使產品之光學性能惡化。 (測定方法) 應力光學常數之測定,可應用周知之方法。測定裝 並未受到限制。例如可舉出,於黏彈性測定裝置組合 射測定裝置组合,使用以樹脂T g + 1 0 0 °C進行熱壓成形 度0 . 5 m m之壓製片材,在T g + 1 0 °C至T g + 3 0 °C之環境氣 326\專利說明書(補件)\94-11 \94122980 10 等並 2 3〇C 求出 0,pp 璃轉 學則 為 R 率為 R成 域偏 本發 (子為 學各 置等 雙折 之厚 體中 1311992 同時測定複數彈性率(E«)及應變光學比(0 R),並依照 之數式(I)算出應力光學常數Cr之方法:
Cr=Or/Er (I) (全光線透射率及分光光線透射率) 關於全光線透射率及分光光線透射率,並未特別受 制。但在使用於光學用途之情況,由於必需光線之透 故最好具有某種程度之光線透射率。光線透射率係 途,藉由分光光線透射率或全光線透射率予以規定。 在假設全光線或複數波長區域之使用時,必需具有 之全光線透射率,以8 5 %以上較佳,而以8 8 %以上更佳 脫離此一範圍之較低值之情況,無法確保所需要之光 測定方法可應用周知之方法。測定裝置等並未受到限 例如可根據A S T M D 1 0 0 3,使熱可塑性非晶形樹脂成形 度3mm之成形片材,使用霧度計以測定該成形片材之 線透射率。 在僅於特定波長區域所利用之光學系統(例如雷射 系統)之情況,即使全光線透射率不高,若該波長區域 光光線透射率良好,即可予以使用。在此情況,所用 之分光光線透射率係以8 5 %以上較佳,而以8 8 %以上更 在脫離此一範圍之較低值之情況,無法確保所需要 量。測定方法,可應用周知之方法。測定裝置等並未 限制。 (熱可塑性樹脂) 本發明之熱可塑性樹脂在玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C以 326\專利說明書(補件)\94-Π\94122980 以下
到限 射, 視用 良好 ,在 量。 制。 為厚 全光 光學 之分 波長 佳, 之光 受到 上、 11 1311992 飽和吸水率為Ο . 1質量%以下之情況,其應力光學常數之R 成分若在|CR|S3xlO」°Pa」、更佳為|CR|S2xl(T】°Pa-]iK 圍,則未特別受到限制。再者,作為本發明之熱可塑性樹 脂之較佳形態,最好為在重複構造單元之一部分或全部含 有脂環式構造者。在此,脂環式構造係可例示後述之構造 (a )、( b )、以及(c )為較佳之構造。更佳為熱可塑性樹脂為 由前述通式(1 )所示之一種或二種以上之構造所構成。更佳 為關於前述通式(1 )中之各記號,可舉出如下述之較佳條 % 件,並將此等條件依照需要予以組合使用。 [1] R1基為在構造中具有至少1處之環構造之基。 [2 ] R3係以含有此基之構造單元之例示(η = 0 之情況)而 言,為例示構造(a )、( b )、以及(c ):
[3 ] η 為 0。 [4] y/x 為滿足 20/80S y/xS 65/35 之實數。 [5] R2為氫原子及/或-CH3。 [6 ] Q 為-COOH 或-COOCH3 基。 此等中最佳係關於前述通式(1 )中之各記號,可舉出如下 述之條件,並將此等條件依照需要予以組合使用。 [1] R1基為通式(2) 326\專利說明書(補件)\94-11\94122980 12 (2) 1311992
(式中,P為0至2之整數。)
所示之二價基。更佳為在前述通式(2)中,ρ為1之二價基。 [2 ] R3基係以含有此基之構造單元之例示(η = 0之情況)而 言,為前述之例示構造(a)。尤其在組合此等條件之全部形 態中,以熱可塑性樹脂為由乙烯與四環 [4 · 4 · 0 . 1 2 ’5. Γ ’ 1 ° ] - 3 -十二碳烯之無規加成聚合所得之聚 合物最佳。若脫離本發明之此種構造範圍,則有無法得到 本發明之熱可塑性樹脂所具之屬於優異特徵之下述性能: 因成形之變形所造成之光學各向異性小而不會導致光學性 能之惡化,即屬於光學各向異性小之塑膠,且具有在低吸 水率、耐熱性、以及耐藥品性均優異等之性能。 再者,共聚合之型式在本發明全然未受到限制,而可應 用無規共聚合物、嵌段共聚合物、交互共聚合等之周知之 各種共聚合型式,不過以嵌段共聚合物較佳。 (可用作主鏈之一部分之其他構造) 再者,本發明使用之聚合物在未損及本發明之成形方法 所得產品之良好物性之範圍内,亦可依照需要具有由其他 可聚合單體衍生之重複構造單元。其共聚合比率並未受到 限制,以2 0 m ο 1 %以下較佳,而以1 0 m ο 1 %以下更佳,在超過 其上限之共聚合之情況下,則損及光學物性,有無法得到 13 326\專利說明書(補件)\94-11 \941229S0
1311992 高精度光學部件之虞。再者,共聚合之種類並未受到限制 不過以嵌段共聚物較佳。 (聚合物之分子量) 本發明之光學部件所使用之聚合物之分子量並未受到 制,以1 3 5 °C十氫萘中所測定之極限黏度[7/ ] 0 · 0 3 ~ 1 0 d 1 較佳,以0 . 0 5〜5 d 1 / g更佳,而以0 · 1 0〜2 d 1 / g最佳。在 子量高於此範圍之情況,成形性將惡化,再者,在分子 低於此範圍之情況,成形物則會脆化。 (樹脂組成物) 在本發明中,亦可使用由依照需要對聚合物進一步配 其他樹脂而成之樹脂組成物。在未損及本發明之目的之 圍内可添加其他樹脂。 (添加劑) 在本發明所使用之聚合物中,除了添加有上述成分 外,亦可進一步在未損及本發明之光學部件之良好特性 範圍内,配合周知之耐候安定劑、耐熱安定劑、防靜電劑 阻燃劑、增滑劑(s 1 i p a g e n t )、防黏結劑、防霧劑、滑 (slipadditive) '天然油、合成油、蝶、有機或無機之 充劑等。 例如,作為任意成分而配合之耐候安定劑中,為耐光 定劑,例如周知之受阻胺系添加劑之外,可舉出二苯基 系化合物、苯并三σ坐系化合物、鎳系化合物、受阻胺系 合物等之紫外線吸收劑等。受阻胺系耐光安定劑為通常 構造中含有3,5_二第三丁基-4 -經苯基、及2,2,6,6 -四 限 /g 分 量 合 範 之 之 劑 填 安 酮 化 在 曱 326\專利說明書(補件)\94-11\94〗22980 14 1311992 基哌啶基或 1 , 2 , 2 , 6,6 -五甲基-4 -哌啶基之化合物,為此 可具體舉出 1-[2-[3-(3,5-二-第三丁基經苯)丙酸氧] 乙基]-4-[3, 3 ,5-二-第三丁基-4-經苯]丙龜氧- 2,2,6,6-四曱基π底咬(例如,SANOLLS-2626,三共(股)製)、2-(3,5-二-第三丁基-4-羥苄)-2-正丁基丙二酸雙(1,2,2,6, 6-五 曱基-4-0底。定 S旨)(例如,Tinuvinl44,CIBA-GEIGY JAPAN(股) 製)等。為苯并三唑系紫外線吸收劑,具體可例示2 - ( 5 -曱 基-2-羥苯)苯并三唑、2,2-羥基-3, 5-雙(α,α -二曱苄) % 苯、2-(2’-羥基-5’-曱苯)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’- 二-第三丁基-苯)苯并三°坐、2-(2’-經基-3’-第三丁基-5’-甲基苯)-5 -氣笨并三唑、2-(2’ -羥基- 3’,5’ -二-第三丁基-苯)-5 -氣苯并三°坐、2-(2’ -經基-4’_正辛氧苯)苯并三。坐 '等,或如市售之 Tinuvin328、TinuvinPS(均為 CIBA-GEIGY 公司製)、或 SEESORB709(2-(2’ -羥基- 5’-第三辛苯)苯并 三。坐,Shiraishi Calcium 公司製)等之苯并三。坐衍生物 等。為二苯基酮系紫外線吸收劑,可具體例示2,4 -二羥二 苯基酮、2-羥基-4-曱氧二苯基酮、2, 2’-二羥基-4-曱氧二 苯基酮、2,2’ -二羥基-4, 4’ -二曱氧二苯基酮、2, 2’-二羥 基-4, 4’-二曱氧基-5-磺酸基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基 -2’-羧二苯基酮、三水合2 -羥基-4-曱氧基-5 -磺酸基二苯 基酮、2 -羥基-4-正辛氧二苯基酮、2 -羥基-4-十八烷氧二 苯基酮、2 -羥基-4-正十二烷氧二苯基酮、2 -羥基- 4D -苄氧 二苯基酮、2, 2’,4, 4’ -四羥二苯基酮、2 -羥基-4-十二烷氧 二苯基酮、2 -羥基-4-(2 -羥基-3-甲基丙烯醯氧)丙氧二苯 15 326\專利說明書(補件)\94-11\94122980 1311992 (5) 405nm光線透射率 藉射出成形得到長度 65mm、寬度 35mm、以及厚度 5mm 之方板。使用此方板,利用紫外·可視分光光度計進行測 定。 (6) P且滯(retardation)值 對於上述方板中,於寬度為自中心±5mm範圍、及長度為 從全長65mm除去兩端各2. 5mm後之60mm範圍内,使用王 子計測機器公司製K 0 B R A - C C D / X型雙折射測定裝置依波長 φ 5 9 0 n m測定阻滯之分布數據,而求出其平均值。 (合成例1 ~ 3 ) 使用釩觸媒(V 0 C 1 3 ),依照周知方法聚合而得到乙烯-四 環[4 . 4 . 0 . 12 ’ 5. Γ ’ 1 ° ] - 3 -十二碳烯共聚物。將各物性值評價 之結果示於表1中。 表1 合成例 編號 MFR Tg 餘和吸水率 應力光學 常數CR 4 0 5 n m光線 透射率 g / 1 0分鐘 °C % 1 0'12Pa'' % 1 2 1 55 0.0 1 80 85 2 36 141 0.0 1 190 88 3 15 124 0.00 350 88
(合成例4 ~ 5 ) 依照日本專利特開2 0 0 2 - 3 3 2 3 1 2號公報所載述之方法, 得到具有以下化學式(2 - A ): 326\專利說明書(補件)\94-11\94122980 18 1311992
之構造之錯合物。以此錯合物作為觸媒,並以鋁氧烷 0 (Methyl Aluminoxane)作為助觸媒而施行聚合,得到乙稀-四環[4 . 4 · 0 · Γ ’ 5. Γ ’ 1 ° ] - 3 -十二碳烯共聚物。將各物性值評 價之結果示於表2中。 表 2 合成例 MFR Tg 飽和吸水率 應力光學 4 0 5 n m光線 編號 常數Cr 透射率 g / 1 0分鐘 °C % 1 0'12Pa'' % 4 0. 6 1 68 0.01 20 88 5 60 13 1 0.0 1 280 90
(合成例6 ~ 7 ) 使用釩觸媒(V 0 C 1 3 ),依照周知方法施行聚合而得到乙烯 -降葙烯共聚物。將各物性值評價之結果示於表3中。 表 3 19 3加專利說明書(補件)例-11W】22980 1311992 合成例 MFR Tg 飽和吸水率 應力光學 4 0 5 n m光線 編號 常數Ck 透射率 g / 1 0分鐘 °C % 1 〇-12Pa_1 % 6 5 155 0.00 480 83 7 12 144 0.01 660 86 (實施例1〜4及比較例1 ~ 3 ) 對於合成例1〜6所得之各聚合物,施行外觀評價及阻滯 Φ 值之測定。將各物性值之評價結果示於表4中。 表4 實 施 例 及比較 合成例編號 外 觀 阻 滯 值 例 之 編 號 n m 實 施 例 1 1 良 好 19 實 施 例 2 2 良 好 45 實 施 例 3 4 良 好 4 實 施 例 4 5 良 好 5 1 比 較 例 1 3 良 好 11 0 比 較 例 2 6 有 薄層混濁 無 法 測 定 (有 2 9 5 n m 以 上 之 領 域) 比 較 例 3 7 良 好 無 法 測 定 (有 2 9 5 n m 以 上 之 領 域)
(產業上之可利用性) 可合適利用於在下述用途上有用之樹脂、樹脂組成物、 326\ 專利說明書(補件)\94-1 ]\94122980 20 1311992 以及成形物:光碟光學系統 型攝像用之各種透鏡等之光 機EL顯示元件等之平面板I 用之讀取透鏡,準直透鏡或小 學透鏡;或液晶顯示元件或有 i示裝置用透明塑膠膜。
21 326\專利說明書(補件)\94-】1\94122980
Claims (1)
- ψ' I 1 II __一mi"除告本 申請專利範圍 年上月门日修(冬)正本 FEB 1 9 2009 瞽換本 1 . 一種熱可塑性樹脂,係玻璃轉移溫度為 1 3 0 °C以上, 飽和吸水率為0 . 1質量%以下,且滿足應力光學常數C R為 丨 C R | S 3 X 1 (Γ 1 ° P a_ 1,並由通式(1 )(其中,式中x、y表示共聚合比’係滿足20/80Sy/xS65/35 之實數;重複X次之構造單元係以下述構造式(a )〜(c )中之 任一者所表示;再者,R1為選自碳原子數 2〜20之烴基群 之1種或2種以上之2價之基)所示之一種或二種以上之構 • 造所構成;2. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂,其中,通式 (1)之R1基為在構造中具有至少一處之環構造。 3. —種樹脂組成物,係包含申請專利範圍第1或2項之 樹脂9 0質量%以上而成。 4. 如申請專利範圍第1或2項之熱可塑性樹脂,其係構 成裝載在車上之感測器用之光學元件。 5 .如申請專利範圍第3項之樹脂組成物,其係於製造裝 94122980 22 1311992 載在車上之感測器用之光學元件時所使用23 94122980
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