DE19845222A1 - Spannungsrißbeständige Cycloolefincopolymer-Komposition - Google Patents

Spannungsrißbeständige Cycloolefincopolymer-Komposition

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polymer-Komposition, enthaltend eines oder mehrere Cycloolefincopolymere und eines oder mehrere Additive geeigneter Zusammensetzung, die sich durch eine verbesserte Beständigkeit gegen Rißbildung unter Spannung an Luft wie auch in Kontakt mit spannungsrißauslösenden Medien auszeichnet.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Komposition aus Cycloolefincopolymeren (COC) und Additiven zur Verbesserung der Spannungsrißbeständigkeit. Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition zeichnet sich durch eine verbesserte Beständigkeit gegen Rißbildung unter Spannung an Luft wie auch in Kontakt mit spannungsrißauslösenden Medien aus.
Die fehlende Beständigkeit verschiedener Kunststoffe gegen Rißbildung unter Spannung an Luft wie auch in Kontakt mit spannungsrißauslösenden Medien ist ein gravierendes Problem, da es die Einsetzbarkeit der Kunststoffe stark einschränkt und die Lebensdauer entsprechender Bauteile verkürzt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß eine Polymer-Komposition, die eines oder mehrere Cycloolefincopolymere und eines oder mehrere Additive geeigneter Zusammensetzung enthält, sich durch eine verbesserte Beständigkeit gegen Rißbildung unter Spannung an Luft wie auch in Kontakt mit spannungsrißauslösenden Medien auszeichnet.
Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition enthält mindestens ein Cycloolefincopolymer, das hergestellt wird durch Polymerisation von 0,1 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines polycyclischen Olefins der Formel I, II, II', III, IV oder V
worin R1 bis R8 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest bedeuten, wobei gleiche Reste in den verschiedenen Formeln eine unterschiedliche Bedeutung haben können, 0 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines monocyclischen Olefins der Formel VI
worin n eine Zahl von 2 bis 10 ist, und 0,1 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines acyclischen 1-Olefins der Formel VII
worin R9 bis R12 gleich oder verscheiden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt einen C6-C10-Arylrest oder einen C1-C8-Alkylrest bedeuten.
Bevorzugt sind Cycloolefine der Formeln I oder III, worin R1 bis R8 gleich oder verscheiden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, insbesondere einen (C6-C10)-Arylrest oder einen (C1-C8)-Alkylrest bedeuten, wobei gleiche Reste in den verschiedenen Formeln eine unterschiedliche Bedeutung haben können.
Gegebenenfalls werden ein oder mehrere monocyclische Olefine der Formel VI für die Polymerisation verwendet.
Bevorzugt ist weiterhin ein acyclisches Olefin der Formel VII, worin R9 bis R12 gleich oder verscheiden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt eine C6-C10-Arylrest oder einen C1-C8-Alkylrest bedeuten, wie Ethylen, Propylen.
Insbesondere werden Copolymere von polycyclischen Olefinen, vorzugsweise der Formeln I und III, mit Ethylen hergestellt.
Besonders bevorzugte polycyclische Olefine sind Norbornen und Tetracyclododecen, wobei diese durch C1-C6-Alkyl substituiert sein können. Sie werden vorzugsweise mit Ethylen copolymerisiert. Ganz besonders bevorzugt sind Ethylen/Norbornen-Copolymere und Ethylen/Tetracyclododecen-Copolymere.
Die Herstellung der Cycloolefinpolymere geschieht durch eine heterogene oder homogene Katalyse mit metallorganischen Verbindungen. Katalysatorsysteme basierend auf Mischkatalysatoren aus Titansalzen und Aluminiumorganylen werden in DD-A-1 09 224 und DD-A-2 37 070 beschreiben. EP-A-156 4641 beschreibt die Herstellung mit Katalysatoren auf Vanadiumbasis. EP-A-283 164, EP-A-407 870, EP-A-485 893 und EP-A-503 422 beschreiben die Herstellung von Cycloolefinpolymeren mit Katalysatoren basierend auf löslichen Metallocenkomplexen. Auf die in diesen Patenten zur Herstellung von Cycloolefincopolymeren beschriebenen Herstellungsverfahren und verwendeten Katalysatorsysteme wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen.
Beispiele für eingesetzte Übergangsmetallverbindungen sind:
rac-Dimethylsilyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
rac-Dimethylgermyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
rac-Phenylmethylsilyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
rac-Phenylvinylsilyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
1-Silacyclobutyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
rac-Diphenylsilyl-bis-(1-indenyl)-hafniumdichlorid,
rac-Phenylmethylsilyl-bis-(1-indenyl)-hafniumdichlorid,
rac-Diphenylsilyl-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
rac-Ethylen-1,2-bis-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
Dimethylsilyl-(9-fluorenyl)-(cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Diphenylsilyl-(9-fluorenyl)-(cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Bis(1-indenyl)-zirkondichlorid,
Diphenylmethylen-(9-fluorenyl)-(cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(9-fluorenyl)-(cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
rac-Isopropyliden-bis-(1-indenyl)zirkondichlorid
Phenylmethylmethylen-(9-fluorenyl)-(cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(9-fluorenyl)-(1-(3-isopropyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(9-fluorenyl)(1-(3-methyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Diphenylmethylen-(9-fluorenyl)(1-(3-methyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Methylphenylmethylen-(9-fluorenyl)(1-(3-methyl)cyclopentadienyl)- zirkondichlorid,
Dimethylsilyl-(9-fluorenyl)(1-(3-methyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Diphenylsilyl-(9-fluorenyl)(1-(3-methyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Diphenylmethylen-(9-fluorenyl)(1-(3-tert.-butyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(9-fluorenyl)(1-(3-tert.-butyl)cyclopentadienyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(cyclopentadienyl)-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
Diphenylcarbonyl-(cyclopentadienyl)-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
Dimethylsilyl-(cyclopentadienyl)-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
Isopropylen-(methylcyclopentadienyl)-(1-indenyl)-zirkondichlorid,
[4-(η5-cyclopentadienyl)-4,7,7-trimethyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-η5-cyclopentadienyl)-4,7,7-triphenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-cyclopentadienyl)-4,7-dimethyl-7-phenyl-(η5 -4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-tert.-butylcyclopentadienyl)-4,7,7-triphenyl-(η5 -4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-tert.-butylcyclopentadienyl)-4,7-dimethyl-7-phenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-methylcyclopentadienyl)-4,7,7-trimethyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-methylcyclopentadienyl)-4,7,7-triphenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-methylcyclopentadienyl)-4,7-dimethyl-7-phenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-isopropylcyclopentadienyl)-4,7,7-trimethyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-isoproplycyclopentadienyl)-4,7,7-triphenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-isopropylcyclopentadienyl)-4,7-dimethyl-7-phenyl-(η5-4,5,6,7- tetrahydroindenyl)]zirkondichlorid,
[4-(η5-cyclopentadienyl)(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[4-(η5-cyclopentadienyl)-4-methyl-(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[4-(η5-cyclopentadienyl)-4-phenyl-(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorich
[4-(η5-cyclopentadienyl)-4-phenyl-(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-methylcyclopentadienyl)(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[4-(h5-3'-isopropylcyclopentadienyl)(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[4-(η5-3'-benzyl-cyclopentadienyl)(η5-4,5-tetrahydropentalen)]zirkondichlorid,
[2,2,4Trimethyl-4-(η5-cyclopentadienyl)-(η5-4,5-tetrahydropentalen)]- zirkoniumdichlorid,
[2,2,4Trimethyl-4-(η5-(3,4-Di-isopropyl)cyclopentadienyl)-(η5-4,5- tetrahydropentalen)]-zirkoniumdichlorid.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten Cycloolefincopolymere weisen Glastemperaturen auf zwischen 0 und 250°C, bevorzugt zwischen 20 und 200°C, besonders bevorzugt zwischen 50 und 180°C.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten Cycloolefincopolymere weisen Viskositätszahlen (bestimmt in Dekalin bei 135°C) auf zwischen 10 und 200 ml/g, bevorzugt zwischen 20 und 120 ml/g, besonders bevorzugt zwischen 40 und 100 ml/g.
Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition enthält außerdem eines oder mehrere Additive geeigneter Zusammensetzung, die aus den folgenden Gruppen ausgewählt werden können: Verbindungen auf Basis höherer Fettsäuren wie z. B. Ester epoxidierter Fettsäuren oder Amide, Mono-, Di-, Triglyzeride organischer Säuren wie z. B. die Mono-, Di-, Triglyzeride von Monofettsäuren wie Stearinsäure, Öle wie z. B. Mineralöle, Paraffinöle, Silikonöle oder Weißöle, Wachse wie z. B. Polyolefinwachse oder Montanwachse, Ammonium- oder Metall-Salze, besonders Alkalimetall-Salze organischer Sulphonsäuren wie z. B. verschiedener Alkylsulphonsäuren oder Arylalkylsulphonsäuren unterschiedlicher Kettenlänge.
Beispiel für ein Alkalimetall-Salz einer organischen Sulphonsäure ist das Produkt Hostastat HS1 der Firma Clariant, Beispiel für einen Ester epoxidierter Fettsäuren sind die Produkte Vikoflex der Firma Elf Atochem.
Die Additive sind in der erfindungsgemäßen Polymer-Komposition zu Anteilen von 0,01 bis 25 Gew.-% enthalten, bevorzugt sind Anteile von 0,1 bis 15 Gew.-%, besonders bevorzugt sind Anteile von 1 bis 10 Gew.-%.
Die Polymer-Komposition enthaltend mindestens ein Cycloolefincopolymer und mindestens ein Additiv geeigneter Zusammensetzung kann durch übliche Verfahren hergestellt werden, z. B. durch Vermischen des festen oder flüssigen Additivs mit dem Kunststoffgranulat und anschließendes Verkneten oder Extrudieren der Kunststoffschmelze. Insbesondere können die Komponenten in Form von Pulvern oder Granulaten durch gemeinsame Extrusion aus der Schmelze zu Granulaten oder Chips verarbeitet werden, die anschließend in geformte Gebilde überführt werden können, z. B. durch Pressen, Extrudieren oder Spritzgießen, Blasformen etc. Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition kann auch hergestellt werden über sogenannte masterbatches. Hierbei werden ein oder mehrere Additive in Mengen von 20 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Polymer-Legierung, mit einem oder mehreren Cycloolefincopolymeren gemischt (bevorzugt durch gemeinsame Extrusion) und anschließend auf die gewünschte Endkonzentration durch erneutes Mischen (bevorzugt durch gemeinsame Extrusion) mit einem oder mehreren Cycloolefincopolymeren gebracht. Diese Methode führt zu einer guten Dispergierung der Additive.
Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition kann weitere Additive in üblichen Mengen enthalten wie UV-Stabilisatoren, optische Aufheller, Antioxidantien, Gleitmittel, Weichmacher, Anstistatika, Wärmestabilisatoren, farbgebende Zusätze wie anorganische oder organische Pigmente oder Farbstoffe, Flammschutzmittel oder verstärkende Zusätze wie Glasfasern, Kohlefasern oder Hochmodulfasern wie Polyaramide oder flüssigkristalline Polyester oder ähnliche. Außerdem können sie Füllstoffe wie anorganische Materialien, Talkum, Titandioxid oder ähnliches enthalten.
Insbesondere eignet sich die erfindungsgemäße Polymer-Komposition zur Herstellung spritzgegossener, spritzgeblasener, extrusionsgeblasener oder extrudierter Formkörper. Außerdem können auch Folien und Fasern aus der erfindungsgemäßen Polymer-Komposition hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition eignet sich für eine Vielzahl von Anwendungen im Verpackungsbereich, im Bereich der Medizintechnik, im Bereich optischer Anwendungen und im technischen und Konstruktionsbereich.
Die erfindungsgemäße Polymer-Komposition weist eine hohe Spannungsrißbeständigkeit auf. Außerdem zeichnet sich die erfindungsgemäße Polymer-Komposition durch eine gute Fließfähigkeit aus, was insbesondere für Spritzgußanwendungen von Vorteil ist. Die mechanischen Eigenschaften wie z. B. Wärmeformstabilität, Reißdehnung und Kerbschlagzähigkeit lassen sich in weiten Bereichen variieren, so daß vielfältige Anwendungsbereiche zugänglich sind.

Claims (10)

1. Polymer-Komposition enthaltend eines oder mehrere Cycloolefincopolymere und eines oder mehrere Additive geeigneter Zusammensetzung zur Verbesserung der Spannungsrißbeständigkeit.
2. Polymer-Komposition nach Anspruch 1, enthaltend mindestens ein Cycloolefincopolymer, das hergestellt wird durch Polymerisation von 0,1 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines polycyclischen Olefins der Formel I, II, II', III, IV oder V
worin R1 bis R8 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest bedeuten, wobei gleiche Reste in den verschiedenen Formeln eine unterschiedliche Bedeutung haben können, 0 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines monocyclischen Olefins der Formel VI
worin n eine Zahl von 2 bis 10 ist, und 0,1 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, mindestens eines acyclischen 1-Olefins der Formel VII
worin R9 bis R12 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt einen C6-C10-Arylrest oder einen C1-C8-Alkylrest bedeuten.
3. Polymer-Komposition nach Anspruch 1 oder 2, wobei Cycloolefine der Formeln I oder III, worin R1 bis R8 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, insbesondere einen (C6-C10)-Arylrest oder einen (C1-C8)-Alkylrest bedeuten, wobei gleiche Reste in den verschiedenen Formeln eine unterschiedliche Bedeutung haben können.
4. Polymer-Komposition nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein acyclisches Olefin der Formel VII, worin R9 bis R12 gleich oder verschieden sind und ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest, bevorzugt eine C6-C10-Arylrest oder einen C1-C8-Alkylrest bedeuten, bevorzugt Ethylen, Propylen.
5. Polymer-Komposition nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Copolymere mit polycyclischen Olefinen, vorzugsweise der Formeln I und III, und mit Ethylen hergestellt wird.
6. Polymer-Komposition nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei polycyclische Olefine Norbornen und Tetracyclododecen sind, die durch C1-C6-Alkyl substituiert sind.
7. Polymer-Komposition nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Copolymer Ethylen/Norbornen-Copolymer oder Ethylen/Tetracyclododecen-Copolymer ist.
8. Verfahren zur Herstellung der Polymer-Komposition nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 in an sich bekannter Weise.
9. Verwendung der Polymer-Komposition zur Herstellung spritzgegossener, spritzgeblasener, extrusionsgeblasener oder extrudierter Formkörper, sowie für Folien und Fasern.
10. Verwendung der Formkörper, Folien und Fasern gemäß Anspruch 9 im Verpackungsbereich, im Bereich der Medizintechnik, im Bereich optischer Anwendungen und im technischen und Konstruktionsbereich.
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