TWI295946B - Transparent microporous materials for cmp - Google Patents

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TWI295946B TW095120654A TW95120654A TWI295946B TW I295946 B TWI295946 B TW I295946B TW 095120654 A TW095120654 A TW 095120654A TW 95120654 A TW95120654 A TW 95120654A TW I295946 B TWI295946 B TW I295946B
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Description

1295946 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種化學機械研磨墊基板，其包含以窄孔 徑分佈為特點之微孔洞封閉氣室發泡體。 【先前技術】
化學機械研磨（"CMP”）方法係用於微電子設備之製造中 用以在半導體晶圓、場致發射顯示器及多種其他微電子基 板上形成平面。舉例而言，製造半導體設備一般涉及形成 多個處理層，選擇性移除或圖案化彼等層之部分及在半導 體基板之表面上沉積另外的處理層以形成半導體晶圓。處 理層可包括（例如）絕緣層、閘極氧化物層、導電層及金屬 或玻璃層等等。在晶圓製造製程之特定步驟中，通常要求 處理層之最上表面係平坦的（即平面）以便沉積後續之層。 CMP用以研磨沉積材料（諸如導電或絕緣材料）之處理層以 使晶圓平坦以便進行後續處理步驟。 在典型CMP方法中’將晶圓倒置安褒於cMp工具中之载 體上以’力將載體及晶圓向下推向研磨墊。使載體及晶 w在P工具之研磨玄上之旋轉研磨墊之上旋轉。通常將 研磨、口物(亦稱為研磨漿)在研磨過程中引入旋轉晶圓與 _研磨墊之I研磨組合物通常含有與最上晶圓層之部 作用或♦解其之化學製品及物理性移除層之部分的 研磨材料。晶圓與研磨墊可以相同方向或相反方向旋轉， =方向對於執行特殊的研磨過程均係理想的。載體亦可 桉過研磨臺上之研磨墊擺動。 111585.doc 1295946 在研磨晶圓表面時，對研磨過程進行當場監控通常係有 利的。一種當場監控研磨過程之方法涉及使用具有一定孔 隙或® 口之研磨塾。孔隙或窗口提供入口，光線可穿過其 得以在研磨過私中對晶圓表面進行檢測。具有孔隙及 窗口之研磨塾係已知的且已用於研磨基板，諸如半導體設 備之表面。舉例而言，美國專利5,605,760提供-種具有由 口體均聚合物开〉成之透明窗口之襯墊，該窗口不具有吸 收或傳遞研磨漿之固有能力。美國專利5,433,651揭示一種 研磨墊’其中襯墊之—部分已經移除以提供可穿過光線之 孔隙。美國專利5,893,796及5,964,643揭示移除研磨墊之一 部分以提供孔隙並將透明聚胺基甲酸酯或石英塞置放於孔 隙中以提供透明窗口，或移除研磨墊襯底之一部分以在襯 墊中提供半透明物。美國專利6，171，181及6,387,312揭示一 種具有透明區域之研磨墊，該透明區域係藉由在快速冷卻 速率下使可流動材料（例如，聚胺基甲酸酯）凝固而形成。 僅有少數材料經揭示可用於研磨墊窗口。美國專利 5,605,760揭示了固體片狀聚胺基甲酸酯之用途。美國專利 5,893,796及5,964,643揭示了聚胺基甲酸酯塞或石英插入物 之用途。美國專利6，146,242揭示一種具有窗口之研磨墊， 该窗口包含聚胺基甲酸酯或透明塑料，諸如Westla ke銷售 之CLARIFLEX™四氟乙烯-共_六氟丙烯_共_偏氟乙烯三聚 物。由固體聚胺基甲酸酯製成之研磨墊窗口在化學機械研 磨過程中易受到擦傷，從而導致在研磨墊之使用期限中光 透射率穩定降低。此係非常不利的，因為端點偵測系統上 111585.doc 1295946 之設定必須不斷地加以調節以補償光透射率之損失。此 外，襯墊窗口，諸如固體聚胺基曱酸酯窗口，通常具有低 於研磨墊其他部分之磨耗率，從而導致在研磨墊中形成 塊’’，其導致不當的研磨缺陷。為解決一些此等問題 …
01/683222揭示一種窗口，其具有增加窗口在CMp過程中 之磨耗率之不連續性。據稱窗口材料内之不連續性係藉由 將兩種不可混溶聚合物之摻合物或固體、液體或氣體顆粒 之分散系倂入窗口中而產生。 儘管多種已知窗口材料可用於其目標用途，但仍需要有 效的研磨墊，其具有可使用有效且不昂貴之方法產生並提 供在整個研磨墊使用期限中恆定之光透射率的半透明區 域0 高級CMP研磨應用中出現的另一問題係需要對於達成所 需效能（諸如較低缺陷度，較低表面凹陷及腐蝕）最優化的 消費品。市售襯墊具有範圍在幾微米至幾百微米範圍内之 較寬孔徑範圍。據信研磨劑及金屬顆粒在研磨期間填充孔 洞且難以洗除。已知此等污染物會導致晶圓擦傷且對於65 奈米或更低節點尤其存在問題。 具有从孔洞開放或封閉結構，無孔洞結構及多孔洞開放 氣室互連結構之研磨墊在此項技術中為吾人所共知。例如 參見美國專利 4，138,228 、4,239,567、5,489,233 、 6,017,265 、6,062,968 、6,022,268 、6，106,754 、 6，120,353、6，126,532、6,203,407、6,217,434、6,231，434 及6,287,185。此等先前技術襯墊之缺點在於孔洞係隨機分 111585.doc 1295946 佈的’其具有極廣的孔洞或氣室大小分佈且對互連孔洞形 態無良好控制。較高缺陷度及對表面凹陷及腐蝕之不良控 制造成了商業襯墊之此等形態特徵。 具有較小且較窄分佈之孔徑及封閉氣室形態的襯墊會使 得殘餘物難以沉積於孔洞中且促進留在襯墊上之任何殘餘 物之移除。此CMP研磨墊内較小孔洞之較窄粒度分佈在降 低65奈米或更低節點之缺陷度方面具有顯著優勢。 _ 本發明提供此研磨墊，以及其製造及使用方法。自本文 提供之發明說明將易於瞭解本發明之此等及其他優點以及 額外的發明特徵。 【發明内容】 本發明提供一種化學機械研磨墊基板，其包含平均孔徑 為0·01微米至1微米之多孔洞材料，其中該研磨墊基板對 於至少一種200 11111至35,000 nm範圍内之光波長具有至少 10%之透光率。本發明亦提供一種也學機械研磨裝置及研 鲁磨工件之方法。該CMP裝置包含（a)旋轉壓板，（b)包含本 發明之研磨墊基板之研磨墊，及（C)固持工件之載體，該工 件待藉由接觸旋轉研磨塾而進行研磨。該研磨方法包含如 下步驟：⑴將工件與包含本發明之研磨墊基板之研磨墊接 觸，及（Π)相對於工件移動研磨墊以對工件進行磨損且藉 此研磨該工件。 本發明之一尤其較佳之態樣提供一種化學機械研磨墊基 板，其包含微孔洞封閉氣室發泡體，該發泡體由0.01微米 至10微米範圍内之窄孔徑分佈表徵。該研磨墊基板係藉由 111585.doc 1295946 將聚合物樹脂擠壓成實心聚合物薄片，將實心聚合物薄片 與超臨界氣體在選定之溫度及壓力下組合直至聚合物薄片 飽和’且自氣體飽和之聚合物薄片形成研磨墊基板而製 得。本發明進一步提供一種使用該研磨墊基板之化學機械 研磨裳置。該CMP裝置包含旋轉壓板、本發明之研磨墊基 板及固持工件之載體，該工件待藉由接觸旋轉研磨墊而進 行研磨。 【實施方式】 本發明係針對一種化學機械研磨墊基板，其包含封閉氣 至及多孔洞聚合材料。該研磨墊基板可係研磨墊内之一部 分，或該研磨墊基板可係整個研磨墊（例如，整個研磨塾 或研磨頂墊係透明的）。在一些實施例中，研磨墊基板 由，或大體由多孔洞聚合材料組成。研磨墊基板包含一定 體積的研磨墊，其至少為0·5 cm3 (例如，至少1 cm3)。 研磨墊基板之多孔洞聚合材料之平均孔徑為〇·〇丨微米至 10微米。較佳地，平均氣室大小分佈之範圍為0 05微米至 5微米。儘管不希望受任何特定理論制約，但據信大於1微 米之孔徑會使入射輻射發生散射，而小於1微米之孔徑會 使較少的入射輻射發生散射，或者根本不會使入射散射發 生散射，因此向研磨墊基板提供所需的透明度。 研磨墊基板之多孔洞聚合材料具有高均一性孔徑（即氣 室大小）分佈。通常’在多孔洞材料中75%或更多（例如， 80%或更多，或85%或更多）孔洞（例如氣室）之孔徑分佈為土 0 · 5 μπι或更小（例如’ it 0 · 3 μηι或更小，或士 〇,2 μπι或更 111585.doc 1295946 小）。換言之，在多孔洞材料中75%或更多（例如，8〇%或 更夕’或8 5 %或更多）孔洞之孔捏在〇. 5 或更小（例如， 〇·3 μιη或更小，或〇·2 μιη或更小）之平均孔徑内。較佳地， 在多孔洞材料中90%或更多（例如，93%或更多，或95〇/〇或 更多）孔洞（例如氣室）之孔徑分佈為±〇·5 μπι或更小（例如， ±〇·3 μιη或更小，或±〇·2 μιη或更小）。 通常，研磨墊基板之多孔洞聚合材料主要包含封閉氣室 (即孔洞）。本發明之多孔洞材料較佳包含至少7〇%或更多 的封閉氣室。研磨墊理想上具有75肖氏（sh〇re)八至75肖氏 D之硬度。 研磨墊基板之多孔洞材料可具有任何適宜之密度或空隙 體積。通常，多孔洞材料之密度為〇·2 g/cm3或更大（例 如，〇·3 g/cm3或更大，或甚至〇·4 g/cm3或更大），較佳之 密度為0.5 g/cm3或更大（例如，〇·7 g/cm3或更大，或甚至 〇·9 g/cm3或更大）。空隙體積通常為95%或更小（例如乃％或 更小’或甚至50。/。或更小），較佳25%或更小（例如15%或更 小，10%或更小，或甚至5%或更小）。通常，多孔洞材料 之氣室密度為1〇5個氣室/立方公分或更大（例如1〇6個氣室/ 立方公分或更大）。氣室密度係藉由以影像分析軟體程式 對多孔洞材料之截面影像（例如，SEM影像）進行分析而測 定，軟體程式諸如〇pTIMAS⑧影像軟體&IMAGEPR⑽影 像权體，其均來自Media Cybernetics，或CLEMEX VISI0N⑧影像軟體，其來自Clemex
Technologies 〇 研磨墊基板之多孔洞材料可包含任何適宜之聚合物樹 111585.doc 1295946 脂。多孔洞材料較佳包含選自由下列各物組成之群之聚合 物樹-1:熱塑性彈性體、熱塑性聚胺基甲酸酯、聚烯烴、 聚碳酸酯、聚乙烯醇、錦綸（nylon)、彈性體橡膠、苯乙烯 類聚合物、聚芳族聚合物、含氟聚合物、聚醯亞胺、交聯 聚胺基甲酸酉旨、交聯聚稀烴、聚鱗、聚酯、聚丙稀酸醋、 彈性體聚乙烯、聚四氟乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯 亞胺、芳族聚醯胺、聚伸芳基、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸 甲酯、其共聚物及嵌段共聚物，及其混合物或摻合物。較 佳地，聚合物樹脂係熱塑性聚胺基甲酸酯。 聚合物樹脂通常為預製成之聚合物樹脂；然而，聚合物 樹脂亦可根據任何適宜方法原位形成，其多種在此項技術 中係已知的（例如參見 Szycher，s Handb〇〇k 〇f p〇iyurethanes， CRCPress:NewYork，1999,第3章）。舉例而言，熱塑性聚 月女基甲酸酯可藉由使胺基甲酸酯預聚物，諸如異氰酸酯、 一異《I酸_及三異氰酸醋預聚物與含有異氛酸醋反應性部 刀之預聚物發生反應而原位形成。適宜之異氰酸酯反應性 部为包括胺及多元醇。 聚〇物樹知之選擇部分上視聚合物樹脂之流變學而定。 /瓜交子係聚合物熔體之流動行為。對於牛頓⑼流 體而言，黏度係由剪應力（即，切向應力幻與剪切率（即， 速度梯度(Ιγ/dt)之間之比界定的常數。然而，對於非牛頓 々丨L體而〇，可此發生剪切率稠化（膨脹型）或剪切率稀化（假 塑型）。在剪切率稀化之情況下，黏度隨剪切率增加而降 低。此特性允許聚合物樹脂用於溶融製造（例如，擠壓、 111585.doc 1295946 射出成型）方法。為識別剪切率稀化之臨界區域，必須確 定聚合物樹脂之流變學。流變學可藉由毛細管技術加以確 疋，其中使熔融聚合物樹脂在固定壓力下受壓穿過特定長 度的毛細管。可藉由繪製不同溫度下表觀剪切率對黏度之 曲線來確定黏度與溫度之間之關係。流變處理指數（Rpi) 係識別聚合物樹脂臨界範圍之參數。RPI係對於固定剪切 率參考溫度下之黏度與在等於別它之溫度變化後之黏度之 φ 比。當聚合物樹脂為熱塑性聚胺基甲酸酯時，當在剪切率 為150 l/s且溫度為2〇5^下進行量測時，Rpi較佳為2至⑺ (例如3至8)。 另一聚合物黏性量度係熔體流動指數（MFI)，其記錄在 既定溫度及壓力下經固定時間自毛細管中壓出的熔融聚合 物之量（單位公克p舉例而言，當聚合物樹脂為熱塑性聚 胺基甲酸酯或聚胺基甲酸酯共聚物（例如，基於聚碳酸酯 聚矽氧之共聚物、基於聚胺基曱酸酯氟之共聚物，或聚胺 • 基甲酸酯矽氧烷嵌段共聚物）時，21(TC之溫度及2160 g之 負載下經10分鐘的MFI較佳為20或更小（例如15或更小）。 當聚合物樹脂為彈性體聚烯烴或聚烯烴共聚物（例如，包 含乙烯OC-烯烴諸如彈性體或標準乙烯·丙烯、乙烯_己烯、 乙烯-辛烯及其類似物之共聚物、由基於茂金屬之催化劑 製得之彈性體乙烯共聚物，或聚丙烯_苯乙烯共聚物）時， 210 C之溫度及2160 g之負載下經1〇分鐘的MFI較佳為5或 更小（例如4或更小）。當聚合物樹脂為錦綸或聚碳酸酯時， 210 C之溫度及2160 g之負載下經1〇分鐘的MFI較佳為8或 111585.doc -12- 1295946 更小（例如5或更小）。 聚合物樹脂之流變學可視聚合物樹脂之分子量、多分散 、長鏈分枝或交聯度、玻璃轉移溫度（Tg)及熔 融溫度（Tm)而定。當聚合物樹脂為熱塑性聚胺基甲酸酯或 聚胺基甲酸酯共聚物（諸如上文描述之共聚物）時，重量平 均分子量（Mw)通常為50,000 g/mol至300,000 g/mol，較佳 70,000 g/m〇l至 15〇,〇〇〇 g/m〇l，PDI為 1.1 至 6，較佳為 2至 4 °通常，熱塑性聚胺基甲酸酯之玻璃轉移溫度為20°C至 110°C且熔融轉移溫度為12〇。(：至250°C。當聚合物樹脂為 彈性體聚烯烴或聚烯烴共聚物（諸如上文描述之共聚物） 時’重量平均分子量（Mw)通常為50,000 g/mol至400,000 g/mol，較佳 70,000 g/mol 至 3〇〇,〇〇〇 g/m〇1，pm 為 ^至 12 ’較佳為2至1 〇。當聚合物樹脂為錦論或聚碳酸酷時， 重量平均分子量（Mw)通常為50,000 g/mol至150,000 g/mol，較佳 7〇,〇〇〇 g/m〇l至 1〇〇,〇〇〇 g/m〇i，卩^^為！ j^5， 較佳為2至4。 經選擇用於多孔洞材料之聚合物樹脂較佳具有某些機械 特性。舉例而言，當聚合物樹脂為熱塑性聚胺基甲酸酯
時’撓曲模數（ASTM D790)較佳為 130 Mpa (約 20,000 psi) 至1200 MPa (約170,000 psi)，平均壓縮百分比為8或更 小’平均反彈百分比為30或更大，且肖氏d硬度（ASTM D2240-95)為 40 至 90(例如，50 至 80)。 本發明之研磨墊基板對於至少一種2〇〇 nm至35,000 nm 範圍内之光波長具有1 〇%或更大（例如，2〇%或更大）之透 111585.doc -13- 1295946 光率。較佳地，多孔洞材料對於至少一種2〇〇 nm至35,000 nm(例如，200 nm至 10,〇〇〇 nm，或 200 ㈣至 woo ，或 甚至200 nm至800 nm)範圍内之光波長具有3〇%或更大（例 如，40%或更大，或甚至5〇%或更大）之透光率。研磨墊基 板之透光率至少部分上藉由控制多孔洞材料選自由如下特 性組成之群的特性來確定··密度、空隙體積、撓曲模數及 其任何組合。 φ 本發明之研磨墊基板提供經改良的整個研磨墊基板使用 期限中之透光率一致性。此特徵來源於如下事實：遍及研 磨墊基板之厚度存在孔洞。因此，當襯墊之表面在研磨過 私中經移除時，該表面下之材料與襯墊原頂面具有大體類 似之孔隙率及粗糙度，且因此具有大體類似之研磨特性及 透光率特性。此外，由於粗糙，研磨墊基板之透射率平均 低於由相同材料製成無孔洞之襯墊的透射率。因此，由研 磨墊基板在研磨過程中磨損而導致之任何變化而引起的光 # 散射之變化百分比減小。理想上，研磨墊基板之透光率在 整個研磨墊基板使用期限中降低小於2〇%(例如，小於 10/。或甚至小於5%)。此等變化共同減少或甚至消除了 在整個研磨墊基板使用期限中調節端點偵測系統增益之需 要。舉例而言，本發明之研磨墊基板的透光率一致性可與 先前技術之固體或接近固體之聚胺基甲酸酯窗口相比。在 研磨之前，固體聚胺基甲酸醋窗口具有一致的表面特性； 然而，在研磨過程中，窗口受到磨損及擦傷，從而產生不 一致的表面特性。因此，必須對端點偵測系統不斷地進行 111585.doc -14 - 1295946 調節以回應於在研磨過程中出現之每一新的擦傷圖案。相 比之下，本發明之研磨墊基板以粗糙表面開始，其在研磨 過程中之磨損期間或磨損之後大體保持不變，因此端點债 測設定在整個研磨墊基板使用期限中可大體保持不變。 本發明之研磨墊基板中存在孔洞對於研磨特性可具有顯 著的有益效應。舉例而言，在一些情況下，孔洞能夠吸收 並傳遞研磨漿。因此，透射性區域可與研磨墊之其餘部分 具有大體相同的研磨特性。在一些實施例中，透射性研磨 墊基板之表面紋理足以使得該研磨墊基板適用為研磨表面 而不需要專用於研磨的研磨墊之第二不透明部分。 本發明之研磨墊基板視情況進一步包含染料，其使得基 板能夠選擇性地透射特殊波長之光。染料用於過濾掉不當 波長之光（例如，背景光）且因此改良偵測之訊號雜音比。 研磨墊基板可包含任何適宜之染料或可包含染料之組合。 適宜染料包括聚次甲基染料、二及三-芳基次甲基染料、 二芳基次曱基染料之氮雜類似物、氮雜（18)輪烯染料、天 然染料、硝基染料、亞硝基染料、偶氮基染料、蒽醌染 料、硫染料’及其類似物。理想上，對染料進行選擇以使 知其大體上透射用於原位端點偵測之光波長而最小或不吸 收在偵測波長之光。舉例而言，當用於端點偵測（EPD)系 統之光源係HeNe雷射時（其產生的可見光波長為54〇至57〇 nm) ’染料較佳為紅色染料。 本發明之研磨墊基板可使用任何適宜之技術製得，其多 種在此項技術中係已知的。舉例而言，研磨墊基板可藉由 111585.doc 1295946 如下技術製得：（a)微孔發泡成型法，（b)溶膠-凝膠法，（c) 才1_轉換法，（d)拐點分解或雙峰分解法或⑷加壓氣體喷射 基：。較佳地，研磨墊基板由加壓氣體噴射法製得。 ^微孔發泡成型法涉及（a)將聚合物樹脂與超臨界氣體組合
以產生單相溶液並（b)自單相溶液形成本發明之研磨墊基 板聚合物树脂可為上文描述之任何聚合物樹脂。超臨界 氣體係藉由使氣體經歷足以形成超臨界狀態之高溫（例 如，10CTC至300。〇及高壓（例如，5 Mpa (約8〇〇 psi)至4〇
Mpa (約6000 psi))而產生，在超臨界狀態下氣體表現如同 流體（即’超臨界流體SCF)。氣體可為烴、氯氟碳化物、 氫氣氟碳化物（例如，氟氣烷）、氮氣、二氧化碳、一氧化 碳或其組合。較佳地，氣體為不可燃氣體，例如不含c_h 鍵之氣體。聚合物樹脂與超臨界氣體之單相溶液通常藉由 將超臨界氣體與炼融聚合物樹脂在機桶内摻合而製備。然 後將單相/♦液;主人模具中，其中氣體膨脹而在熔融聚合物 樹脂内形成具有高孔徑均_性之孔洞結構。超臨界氣體在 單相溶液中之濃度通常為單相溶液總體積之〇 〇ι%至州 (例如’請至3%)。美國專㈣风請中進—步詳細描述 了此等及額外處理特徵。微氣室結構係藉由在單相溶液中 (例如’藉由快速改變溫度及/或麼力）形成足以在每立方公 分洛液内產生大於1〇5個成核點之熱力學不穩定性而形 成。成核點係超臨界氣體之溶解分子形成叢集之點，自此 多孔洞材料中之教丨、，止 ”于乂生長。成核點的數目藉由假定成 核點的數目與聚合物材料内形成的氣室之數目大致相等來 111585.doc -16- 1295946 估計。通常，熱力學不穩定性係在含有單相溶液之模具或 沖模的出口處誘發。多孔洞材料可自單相溶液藉由任何適 宜之技術形成，包括擠壓成聚合物薄片、多層薄片之共擠 壓、射出成型、壓縮成型、吹塑、吹製膜、多層吹製模、 鑄造薄膜、熱成型及迭層。較佳地，研磨墊基K例如， 多孔洞材料）係藉由擠壓或射出成型而形成。多孔洞材料 之孔徑至少部分上由溫度、壓力及超臨界氣體濃度及其組 合控制。 !膠-凝膠法涉及製備具有可控孔徑、表面積及孔徑^ 伴之二維金屬氧化物網狀物（例如，石夕氧烧網狀物）。此等 三維網狀物（即溶膠-凝膠）可使用多種方法製備，其多種在 此項技術中係已知的。適宜方法包括單步驟方法（例如，，, 一鍋法"）及兩步驟方法。在一種方法中，製備矽石（例如， 石夕酸鈉）之稀釋水溶液，其在適當pH值及鹽濃度條件下自 發濃縮而形成基於矽石之網狀物。另一典型的方法涉及使 用金屬醇鹽前驅物（例如，M(OR)4，其中Μ為Si、A卜Ti、 Zr或其組合，且R為烧基、芳香基或其組合），當其置放於 含水及醇之溶劑中時經歷醇鹽配位體水解及縮合（例如， 縮聚），從而導致形成Μ-0-Μ鍵（例如，Si-0-Si石夕氧烧 鍵）。可使視情況用催化劑諸如質子酸（例如，HCL)及鹼 (例如，氨）以改良水解及縮合反應之動力學。兩步驟方法 通常涉及使用預聚合前驅物，諸如預聚合正矽酸四乙酯 (TEOS)。當Μ-0-Μ鍵的數目增加時，形成含有填充溶劑 (例如，水）之孔洞的三維網狀物。溶劑可與醇交換而形成
Hl585.d〇i • 17 - 1295946 稱為醇凝膠之結構。對溶劑之簡單蒸發通常導致對固體三 維網狀物相當大之破壞’從而導致乾凝膠之形成。更佳的 乾燥技術為超臨界萃取’其不導致固體三維網狀物之實質 性破壞。超臨界萃取通常涉及將固體三維網狀物與適宜低 刀子里恥脹劑（諸如酵，尤其為甲醇，其存在於醇凝膠 中，或c〇2氣體，其藉由氣體/溶劑交換而達成）組合並向 混合物施加膨脹劑臨界點以上之溫度及壓力。在此等條件 下，可發生固體材料之玻璃化、交聯或聚合。然後緩慢降 低壓力以允許膨脹劑自玻璃化結構巾擴散出去。所得溶 膠-凝膠材料稱為氣凝膠，其具有微氣室孔洞結構，其中 可控制平均孔徑及孔徑分佈。此等氣凝膠材料對於可見光 或波長在250 nm#上之紫外光係透明的。混合式有機-無 機溶膠-凝膠材料亦可係透明的，或至少部分透明的。混 合式溶膠-凝膠材料通常使用含有無機及有機兩種基團之 化予刖驅物來製備。當由此等前驅物形成三維網狀 物時，有機基團可截留於孔洞結構内。孔徑可經由適當有 機基團之選擇而控制。混合式溶膠·凝膠材料之實例包括 黏土 -聚醯胺混合式材料及金屬氧化物_聚合物混合式材 料。 相轉換法涉及聚合物樹脂之非常精細顆粒之分散系，其 已在經高度攪拌的非溶劑中加熱至聚合物之^或^以上。 聚合物樹脂可為上文描述之任何聚合物樹脂。非溶劑可為 具有高Fl〇ry-Higgins聚合物-溶劑相互作用參數（例如，大 於0.5之Fl〇ry-Higgms相互作用參數）之任何適宜溶劑。此 111585.doc •18· 1295946 等聚合物-溶劑相互作用在Ramanathan等人之如下參考文 獻中有更詳細的論述：Polymer Data Handbook，Ed. James E. Mark編，Oxford University Press，New York，第 874 頁，c. 1999; Oberth Rubber Chem·及 Technol· 1984，63，56; Barton，CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters CRC Press，Boca Raton，FL，1983，第 256頁；及Prasad等人，Macromolecules 1989，22，914。舉 例而言，當聚合物樹脂為熱塑性聚胺基曱酸酯，芳族醚基 聚胺基甲酸酯時，強極性溶劑，諸如醚、酮、三氯曱烧、 二甲基曱醯胺及其類似物具有小於0.3之相互作用參數且 對於該聚合物充當’’優良溶劑”。另一方面，烴溶劑，諸如 環己烷、環丁烷及正烷烴具有大於0.5之相互作用參數且 充當不良溶劑或M非溶劑’’。Flory-Higgins相互作用參數對 溫度敏感，因此在高溫下呈優良溶劑之溶劑在較低溫度下 可能會成為非溶劑。隨著加入非溶劑中的精細聚合物樹脂 顆粒之數目增加，精細聚合物樹脂顆粒連接而開始形成為 捲鬚且最終形成為三維聚合物網狀物。然後冷卻非溶劑混 合物而引起非溶劑在三維聚合物網狀物内形成離散的小液 滴。所得材料係具有次微米孔徑之聚合物材料。 0 拐點分解或雙峰分解法涉及控制聚合物-聚合物混合物 或聚合物-溶劑混合物之溫度及/或體積分數以便將混合物 自早相區移向兩相區。在兩相區内’可發生聚合物混合物 之拐點分解或雙峰分解。分解係指聚合物-聚合物混合物 自不平衡相變為平衡相之過程。在拐點區域内，混合曲線 111585.doc -19- 1295946 之自由能係負的，因此聚合物之相分離(即形成兩相材料、 或聚合物與溶劑之相分離回應於體積分數之小波動自發進 行。在雙㈣❹’聚合物混合物相對於體積分數之^ 動係穩㈣，且因此需要成核及生長以達成相分離材料。 聚合物混合物在一定溫度及體積分數下在兩相區域(即， 雙峰或拐點區域）内之沉殿導致形成具有兩相之聚合物材 料。若聚合物混合物載有溶劑或氣體，則兩相聚合物材料 將在相分離界面含有次微米孔洞。聚合物較佳包含上文描 述之聚合物樹脂。 加壓氣體噴射法涉及使用高溫及高壓將氣體壓入包含聚 合物樹脂之實心聚合物薄片中。聚合物樹脂可為上文描述 之任何聚合物樹脂。將實心經擠壓薄片在室溫下置放於壓 力容器中。將氣體（例如’ N2g〇2)加入容器，並將容器 加壓至足以將適當量的作為超臨界流體之氣體壓入聚合物 薄片之自由體積的程度。根據亨利定#(Henry,s law)，溶 • 冑於聚合物中之氣體的量與施加的壓力成正比。增加聚合 物薄片之溫度可增加氣體至聚合物中之擴散率，但亦降低 -可溶解於聚合物薄片中之氣體的量。加壓氣體使聚合物完 全飽和後即將薄片自加壓容器移除。壓力釋放導致聚合物_ 薄片形成發泡體。所得聚合發泡體通常具有〇.5微米至丄微 米之平均氣室尺寸。必要時，可將聚合物薄片迅速加熱至 軟化或熔融狀態。與使用微孔發泡成型方法相同，多孔洞 一 材料之孔徑至少部分上由溫度、壓力及超臨界氣體濃度及 其組合控制。 111585.doc -20- !295946 用於成功加壓氣體喷射法之較佳聚合材料係熱塑性聚胺 基甲酸酯（TPU)，其硬度在40肖氏D至80肖氏D之範圍内， ^^為 20,000至 600,000，且？〇1為1至6。當在210。〇於2160 g負載下量測時，聚合物樹脂較佳亦具有0· 1至3 〇之MFI， 撓曲模數為25 psi至200,000 psi，Rp^ 2至1〇，且玻璃轉 移溫度為20°C至120°C。 實例1 表1中給出之襯塾樣本之典型特性係由經擠壓Τρυ薄片 產生’其中實心薄片密度為1.2 g/cc (樹脂硬度為72肖氏 D)’薄片厚度為58密耳’飽和C〇2壓力為5 MPa，飽和時 間為40小時，C〇2解吸附時間為3分鐘且發泡時間為2分 鐘。對於樣本A及樣本B分別使用1〇6°C及lire之發泡溫 度。用於使每一薄片發泡之C〇2的量對於樣本a為43 mg C〇2/g聚合物，對於樣本B為53 mgC02/g聚合物。 表1 :襯墊特性 肖氏 A pD(g/cc) Pp/Ps 氣室大小(um) %R/%C ^rC£) A 96.5 0.988 83% 0.5 μιη±0·28 μιη 〇·〇6 44 Β 95.5 0.850 71% 1·4 μηι±1·2 μιη 〇 〇g 45 在市售襯墊（Freudenberg FX-9)與本發明之樣本α襯塾之 間執行銅研磨比較測試，其中在Mirra研磨機上使用直徑 為20吋（5 08 cm)具有底墊（subpad)及x-y凹槽的襯墊。如圖i 及圖2所示，本發明之樣本A襯墊（標記為Nanocell)與商業 FX-9襯墊相比提供較高的Cu移除率，同時提供相當的晶圓 111585.doc -21 - 1295946 内不均一性（WIWNU)。 當本發明之研磨墊基板僅構成研磨些之一部分時，可將 研磨塾基板使用任何適宜之技術安裝於研磨墊中。舉例而 言’可將研磨墊基板藉由使用黏著劑安裝於研磨墊中。可 將研磨墊基板安裝於研磨墊之頂部（例如，研磨表面），或 可女裝於研磨塾之底部（例如，底墊）。研磨塾基板可具有 任何適宜之尺寸及形狀，例如圓形、橢圓形、正方形、矩 形、三角形等等。可將研磨墊基板安置成與研磨墊之研磨 表面一樣高’或可自研磨墊之研磨表面凹陷。研磨塾可包 έ 一或多個本發明之研磨墊基板。研磨墊基板可置放於研 磨墊上相對於研磨墊之中心及/或外周之任何適宜位置。 研磨墊基板置放於其中之研磨墊可由任何適宜之研磨墊 材料製知’其多種在此項技術中係已知的。研磨塾通常係 不透明的或僅部分半透明的。研磨墊可包含任何適宜之聚 合物樹脂。舉例而言，研磨墊通常包含選自由下列各物組 成之群之聚合物樹脂：熱塑性彈性體、熱塑性聚胺基甲酸 酉曰、熱塑性聚烯烴、聚碳酸酯、聚乙烯醇、錦綸、彈性體 橡膠、彈性體聚乙烯、聚四氟乙烯、聚對苯二甲酸乙二 酯、聚醯亞胺、芳族聚醯胺、聚伸芳基、聚苯乙烯、聚甲 土丙烯Ή日、其共聚物及其混合物。研磨塾可藉由任何 適宜之方法製得，包括燒結、射出成型”欠塑、擠壓及類 U:法。研磨墊可為實心的且無孔洞，可含有微多孔洞封 閉軋室’可含有開放氣室，或可含有聚合物已模製於 之纖維狀網。 一 1]1585^〇〇 -22- 1295946 包含本發明之研磨塾基板之研磨塾具有研磨表面，其視 情況進一步包含促進研磨組合物橫向傳遞穿過研磨墊表面 之凹槽、通道及/或穿孔。此等凹槽、通道或穿孔可呈任 何適宜之圖案且可具有任何適宜之深度及寬度。研磨塾可 具有兩種或兩種以上不同的凹槽圖案，例如美國專利 5,489,233中所描述的大凹槽與小凹槽之組合。凹槽之形式 可為傾斜凹槽、同心凹槽、螺旋或圓形凹槽、χγ交叉影 線圖案，且在連通性上可為連續的或非連續的。較佳地， 研磨塾包含至少小的由標準襯墊修整法（Standard pad conditioning method)產生之凹槽。 包含本發明之研磨墊基板之研磨墊除研磨墊基板之外， 可包含一或多個其他特徵或組件。舉例而言，研磨墊視情 況可包含具有不同密度、硬度、孔隙率及化學組合物之區 域。研磨墊視情況可包含固體顆粒，包括研磨劑顆粒（例 如，金屬氧化物顆粒）、聚合物顆粒、水溶性顆粒、吸水 性顆粒、中空顆粒及其類似物。 包含本發明之研磨墊基板之研磨墊尤其適用於與化學機 械研磨（CMP)裝置結合使用。通常，該裝置包含壓板，其 在使用時處於運動狀態且具有由執道、線性或圓周運動產 生之速度；研磨墊，其包含與壓板接觸並在運動時隨壓板 一同運動之本發明之研磨墊基板；及載體，其固持待藉由 與研磨墊之表面接觸並相對於其移動而進行研磨之工件。 對工件之研磨藉由如下步驟進行：置放工件使其與研磨塾 接觸且然後相對於工件移動研磨墊，通常在其間存在研磨 111585.doc -23- 1295946 組合物以便磨損工件之至少一部分藉此研磨該工件。研磨 組合物通常包含液態载體（例如，水性載體）、卩11值調節劑 及視情況之研磨劑。視待研磨之工件類型而定，研磨組合 物視情況可進一步包含氧化劑、有機酸、錯合劑、pH值緩 衝劑、界面活性劑、腐蝕抑制劑、消泡劑及其類似物。 CMP裝置可為任何適宜之CMp裝置，其多種在此項技術中 係已知的。包含本發明之研磨墊基板之研磨墊亦可使用於 線性研磨工具。 理想上，CMP裝置進一步包含原位研磨端點谓測系統， 其多種在此項技術中係已知的。用於藉由分析自工件表面 之反射光或其他輻射而對研磨過程進行檢測及監控之技術 在此項技術中係已知的。此等方法描述於（例如）美國專利 5，196,353、美國專利 5,433,65 1、美國專利 5,6G9,5U、美 國專利5,643,046、美國專利5,658，183、美國專利 5.730.642、 美 ® 專利 5,838,447、美國專利 5,872,633、美 國專利5,893,796、美國專利5,949,927及美國專利 5.964.643。 理想上，對正經研磨工件之研磨過程進展進行 檢測或監控使得可判定研磨端點，即判定何時終止對特殊 工件之研磨過程。 包含本發明之研磨墊基板之研磨塾可軍獨使践視情況 可用作多層堆疊研磨墊之一層。舉例而言，研磨墊可與底 塾組合使用。底墊可為任何適宜之底塾。適宜底塾包^聚 胺基甲酸酯發泡體底墊（例如，來自Rogers c〇rp〇加丨⑽之 P〇R〇_發泡體底墊）、浸潰毛減塾、微孔洞聚胺基甲 111585.doc -24- 1295946 酸酯底墊或燒結胺基曱酸酯底墊。底墊通常比包含本發明 之研磨墊基板之研磨墊軟且因此比研磨墊更為可壓縮且具 有較低之肖氏硬度值。舉例而言，底墊之肖氏A硬度可為 35至50。在一些實施例中，底墊比研磨墊硬，壓縮性較 差，且具有較高之肖氏硬度。底墊視情況包含凹槽、通 道、中空部分、窗口、孔隙及其類似物。當本發明之研磨 墊與底墊組合使用時，通常存在中間襯層，諸如聚對苯二 甲酸乙二酯薄膜，其位於研磨墊及底墊之間與其共同延 伸。 包含本發明之研磨墊基板之研磨墊適用於研磨多種類型 的工件（例如，基板或晶圓）及工件材料。舉例而言，研磨 塾可用於研磨包括記憶體儲存設備、半導體基板及玻璃基 板之工件。用於以研磨墊進行研磨之適宜工件包括記憶體 或硬磁碟、磁頭、MEMS設備、半導體晶圓、場致發射顯 示器及其他微電子基板，尤其是包含絕緣層（例如，二氧 化碎、氮化石夕或低介電材料）及/或含金屬層（例如，銅、 I、嫣、銘、錄、欽、顧、釕、錄、銀或其他貴金屬）之 微電子基板。 【圖式簡單說明】 圖1展示商業Freudenberg FX-9襯墊與本發明之襯塾之Cu 移除率之比較；及 圖2展示圖1之Cu研磨之晶圓内不均一性資料。 1 ll585.doc -25-

Claims (1)

1295946 十、申請專利範圍： 1. 一種化學機械研磨墊基板，其包含微孔洞聚合發泡體， 其中至少70%之該微孔洞聚合發泡體之孔洞係封閉氣室 的且其平均孔徑在0.01 μπι至1 0 之範圍内。 2. 如請求項1之研磨墊基板，其中該微孔洞聚合發泡體之孔 洞之平均氣室尺寸在0·05 μηι至5 μπι之範圍内。 3. 如請求項丨之研磨墊基板，其中該微孔洞聚合發泡體之平 均氣室密度為至少105個氣室/立方公分。 4·如請求項1之研磨墊基板，其中該微孔洞聚合發泡體之孔 體積為95%或更小。 5·如請求項1之研磨墊基板，其中該微孔洞聚合發泡體之襯 塾密度為至少0.5 g/cm3且相對密度在4〇%至93%之範圍 内。 6·如請求項1之研磨墊基板，其中該微孔洞聚合發泡體之硬 度在75肖氏（Sh〇re)A至75 1氏D之範圍内。 7·如請求項1之研磨墊基板，其中該襯墊之壓縮百分比與襯 塾反彈百分比之比在0.01至1.0之範圍内，其係藉由Ames 方法在5 psi下量測的。 8·如睛求項1之研磨墊基板，其中該聚合發泡體包含熱塑性 聚胺基甲酸酉旨。 9·如睛求項8之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯之 重篁平均分子量在20,000 g/mols6〇〇,〇〇〇 之範圍 内。 10·如睛求項9之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯之 111585.doc 1295946 多分散性指數在1至10之範圍内。 士月求項9之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基曱酸酯在 2i〇c之溫度及2160 g之負載下經過1〇分鐘後之熔體流動 指數在0.1至30之範圍内。 12.如請求項9之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基曱酸酯之 撓曲模數在25psi至200,000 psi之範圍内。 13 ·如明求項9之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯之 流變處理指數在2至10之範圍内。 14·如明求項9之研磨墊基板，其中該熱塑性聚胺基曱酸酯之 玻璃轉移溫度在2〇°C至120°C之範圍内。 15· —種化學機械研磨裝置，其包含： (a) 一旋轉之壓板， (b) —包含如請求項1之研磨墊基板之研磨墊，及 (c) 一固持一工件之載體，該工件待藉由接觸該旋轉研 磨墊而進行研磨。 16·如請求項15之裝置，其中該研磨墊基板包含熱塑性聚胺 基甲酸g旨。 17· —種用於製造如請求項1之研磨墊基板之方法，其包含： (a) 將一實心聚合物薄片與一超臨界氣體在容器中於高 溫及高壓下組合直至該氣體已使該聚合物薄片飽和， (b) 釋放壓力以自該氣體飽和之聚合物薄片提供一微孔 洞聚合發泡體，及 (C)自該微孔洞聚合發泡體形成一研磨塾。 18·如請求項17之方法，其中該氣體包含氮氣、二氧化碳， 111585.doc 1295946 或其任何組合。 19·如請求項17之方 / ，其中該研磨墊基板包含熱塑性聚胺 基甲酸酯。 20·如凊求項19之方法，其中該熱塑性聚胺基^酸醋之重量 平均分子量在20,00(^/111〇1至6〇〇,〇〇〇§/111〇1之範圍内。
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