TWI250709B - Process for producing metal-containing carbon nanomaterials - Google Patents

Description

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【發明所屬之技術領域】 今屬ί ΐ:步及奈米材料之製備方法，尤其涉及-種碳包 金屬奈米材料之製備方法。 反匕 【先前技術】

浐金ί t i 士奈米微粉係一種新型奈米材料，#金屬為過 ^愿5稀金屬時，該材料具有優越之磁學特性。由於 、’显奈米顆粒之間被碳包裹而互相隔離，因此該結構形式 =”、、員不出奈米尺寸效應又克服納米金屬材料因表面能過大 =現出之熱、化學不穩定等缺陷，故，碳包金屬奈米材料 1、有良好之電磁特性、熱穩定性及财腐餘性。另外，由於 該材料之外層含有c=c鍵，故可強烈吸收紅外線，故，碳告 金屬奈米材料應用為電磁波吸收材料。 目前’習知之製備技術主要有電弧放電法（Arc Discharge)、化學氣相沈積法（Che m i ca 1 Vapor

Deposition)及雷射揮發法（Laser Vap〇rizati〇n)。由於化 學氣相沈積法及雷射揮發法實驗設備昂貴，生產率較低， 故’不適合工業上大量製備。

電弧放電法係碳包金屬奈米材料之主要製備方法。美 國專利第5, 783, 263號揭露一種碳包金屬奈米材料之製備方 法，該方法之步驟如下： a)提供一石墨棒電極，該石墨棒之内心包裹一金屬 棒’該金屬棒可選用磁性金屬及其合金或者該磁性金屬及 其合金之氧化物； b)使該石墨棒電極發生電孤放電形成一包含磁性金屬

第5頁 1250709 五、發明說明（2) 之碳奈米顆粒及其他非磁性材料物質； c)提供一磁場，從上述其他非磁性材料物質八 包含磁性金屬之碳奈米顆粒。 貝干分離出 採用上述電弧放電法，所使用之石墨棒電極 金屬棒易消耗，製備出之碳包金屬量小，且該方匕j之 利用率低，故，合成產率較低。又由於該金屬棒埋又備 棒電極中，於電弧放電合成過程中未於反應區内斑:f 碳材料等充分接觸，導致合成產率較低。 ~生長中

I 山有鑒於此，提供一種可提高合成產率並可大量 碳包金屬奈米材料之製備方法實為必要。 之 【内容】 明之目的在於提供一種合成產率並可大量 石厌包金屬奈米材料之製備方法。 屋之 ，實現本發明目的，本發明提供一種碳包金屬夺 料之製備方法，其包括·· ’不水材 提供複數對碳棒電極； 近；提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設於該碳棒電極附 使複數對碳棒電極發生電弧放電； 電區吏金屬羔氣源產生金屬瘵氣並使金屬蒸氣進入電弧放 收集f分離產物，得到碳包金屬奈米材料。 # t ί ί前技術相較，本發明採用金屬蒸氣與電弧放電電 °刀觸之製備方法，有以下優點：其一，複數對碳棒

1250709 五、發明說明（3) 電極同時作業 可大量生長 弧放電過程中於電弧放電區特ς 使用金屬蒸氣可於電 增加接觸金屬之機會，使奈米材料开負，極之產物生長區中 提咼產率。故，本 ^形成過程中嵌入金屬， 產之優點。 ^月之衣備方法具有產率高、可大量生 【實施方式】 下面結合附圖及具體實施方式 說明。 式對本發明作進一步詳細 包括圖’本發明碳包金屬奈米材料之製備方法 正電負電=數二碳棒電極。該複數對碳棒電極包括 中每對碳棒電極相互對ςΐ:一j空電弧放電設備内，其 正碳棒真 電設備内部上方，複數 碳棒電柘盥“山设置於真空電弧放電設備内部下方。該負 用石w I、/、正碳棒電極之直徑相等且互相對準。碳棒可選 —^或無定形碳棒。本發明使用之真空電弧放電設備與 電；)Γ、，電弧放電設備不同之處在於垂直設置複數對碳棒 於^ 1當然，本發明之複數對碳棒電極還可根據實際需要 、-、空電孤放電設備内有不同設置，並不僅限於垂直設 置。 步驟2，提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設於該碳棒 “極附近。可於真空電弧放電設備底部設置一金屬蒸氣 、、/5 ,、°亥金屬蒸氣源選用一電子槍及一金屬塊，該金屬塊可 第7頁 1250709

五、發明說明（4) 選用銅、鐵、鎳或鈷等金屬。該全屬 堂％ m Λ隻屬塊设置於真空電弧放 ^備底部之中心，與複數正碳棒電極相近但不接觸；該 電子搶設置於該金屬塊一側面，電子發射方向 塊。另，還可採用其他金屬蒸氣源，如高週波加熱源J。 步驟3，使複數對礙棒電極發生電弧放電。啟動電弧放 ^備，肖電弧放電設備進行抽真空處理；再引人保護氣 體，如惰性氣體等；接通電源使複數對碳棒電極之間形成 穩定之電弧。 步驟4，使金屬瘵氣源產生金屬蒸氣並使金屬蒗氣進入 電弧放電區。可，用上述電子搶轟擊該金屬塊使之產生金 屬蒸氣，該金屬蒸氣向上進入複數對正負碳棒電極之電弧 放電區，進行合成反應。另，如須製備更均勻之產物可於 =鍍設備中增加一離子助鍍器，並使複數對正負碳棒電極 =於離子助鍍器之範圍内，這樣各個碳棒所受之金屬蒸氣 里才會相同，且能產生高金屬含量之奈米碳球或奈米碳 專產物。 “步驟5，收集並分離產物，得到破包金屬奈米材料。經 適當合成反應時間，關閉真空電弧放電設備及電子搶，收

集產物並使分離出碳包金屬奈米材料。分離產物之方法可 採用電磁分離方法。 為能進一步詳細說明本發明，請一併參閱第二圖，以 石反包銅奈米材料之製備為例說明本發明各步驟。 本實施方式步驟1，提供一真空電弧放電設備3〇，於真 空電弧放電设備3 0内部上方垂直設置複數負電極石墨棒

第8頁 1250709 五、發明說明（5) 312，313，314，315 ;與真空電弧放電設備30内部上方相 應，其下方設置複數正電極石墨棒322，323，324，325。 正電極與負電極之石墨棒之直徑相等且互相對準。 本實施方式步驟2，提供一設置於真空電弧放電設備 3 0底部之蒸鑛設備，該蒸鑛設備包括一銅塊3 4及一電子搶 36。該銅塊34設置於真空電弧放電設備30底部之中心，與 正電極石墨棒322，323，324，325相近但不接觸；該電子 搶3 6設置於該銅塊3 4 —側面，電子發射方向對準銅塊3 4。 本實施方式步驟3，啟動電弧放電設備30 ;抽真空至1 χ 10—2torr ;引入氦氣或其他惰性氣體至1〇〇〜2〇ΟΤ〇ΓΓ ;接通 電源（電壓20〜50V，電流60〜120 Α)使該複數對正負電極石墨 棒之間形成穩定之電弧。 ' $ 一本貝施方式步驟4，電子搶36義擊該銅塊34使之產生銅 蒸氣，該銅蒸氣向上進入電弧放電區（即複數對石 之間），進行合成反應。 ^ @ 本實施方式步驟5，經適當合成反應時間， 处

I 弧放電設備30及電子搶36。收集產物並採用電磁分離、I八 離出石f包銅奈米材料，其包括以下步驟：將產物之微粒1 散=溶劑中，形成懸浮液，超聲波震蕩2〜3分鐘，懸浮刀經 蠕動泵，送至一外管裝有磁鐵之玻璃管，當懸液键工 經玻璃管時，由於磁場作用磁性碳包銅金ς被磁鐵二机 將八刀政於溶劑中，重複上述 步屯： 包銅奈米材料。 人件純甲之碳

1250709 五、發明說明（6) 可以理 之奈米碳管 本發曰月 時作業，< 於電弧放電 之機會，使 綜上所 提出專利申 例，自不能 技藝之人士 應涵蓋於以 解的是，採 、奈米碳球 之製備方法 大量生長； 區特別係負 奈米材料形 述，本發明 請。惟，以 以此限制本 援依本發明 下申請專利 點：複數對碳棒電極同 氣可於電孤放電過程中 生長區中增加接觸金屬 入金屬，提高產率。 明專利之要件，遂依法 為本發明之較佳實施 利範圍。舉凡熟悉本案 之荨效修飾或變化，皆 用本發明之方法可大量製備含金屬 等產物。 具有以下優 使用金屬蒸 電極之產物 成過程中嵌 確已符合發 上所述者僅 案之申請專 之精神所作 範圍内。

1250709 圖式簡單說明 第一圖係本發明製備碳包金屬奈米材料之步驟示意 圖。 第二圖係本發明製備碳包金屬奈米材料之設備示意 圖。 【主要元件符號說明】 真空電弧放電設備 3 0 銅塊34 電子搶 負電極石墨棒 正電極石墨棒 36 312, 313, 314, 315 322, 323, 324, 325

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Claims (1)

1250709 六、申請專利範圍 :重奴包金屬奈米材料之製備方法，其包括： 提供複數對碳棒電極； 提^金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設於該碳棒電極附 使複數對碳棒電極發生雷孤放雷· 使=蒸氣源產生金屬金屬蒸氣進入電弧放 收集並分離產物，得到碳包金屬奈米材料。 .如申請專利範圍第1項所述之碳包金屬奈米材料之 方法，其中所述之複數對碳棒垂直設置於_直:翁 放電設備内。 ，、工電弧 3. 如=請專利範圍第1項所述之碳包金屬奈 方法，其中所述之複數對碳棒包括負 衣備 棒電極。 火杯電極及正碳 4. 如申請專利範園第3項所述之碳包金屬奈 方法，其中所述之正負碳棒電栖 寸衣備 準。 罨極之直僅相等並互相對 5·如申請專利範園第β所述之碳包金屬奈米材料 方法，其中所述之破棒為石墨棒或叙 * 6. 如申請專利範圍第1項所述，碳包金屬…奈二‘之 :法’其中所述之金属条氣源包括—金屬：及一電肴子 〇 7. 如申請專利範園第6項所述之碳包金屬奈米材料之製 方法，其中戶斤述之金屬療氣源還包括一離子助鍍器。 1250709 心申g戶斤述之碳包金屬奈米材料之製備 8.如申請專利範圍第1頊所 衣備 方法，其中所述之金屬蒸氣源包括高週波加熱源。 9·如申請專利範圍第6項所述之碳包金屬奈米材料之製僑 方法，其中所述之金屬塊為銅、鐵、鎳或銘。 1 〇·如申請專利範園第1項所述之碳包金屬奈米材料之製備 方法，其中所述之使複數對碳棒電極發生電弧放電 之前進一步包栝下列步驟：a)抽真空，b)引入保 護氣體0 11.如申請專利範園第1項所述之碳包金屬奈米材料之製備 方法，其中所述之分離方法選用電磁分離法。 1 2 ·如申請專利範園第1項所述之碳包金屬奈米材料之製備 方法，其中所述之碳包金屬奈米材料包括奈米碳管 包金屬奈水讨科 13.如申請專利範園第1項山所^之/太包金屬奈米材料之製備 方法，其中所述之奴 屬奈米材料包括奈米碳球 包金屬奈米讨科°