TWI238156B - Process for treating an aqueous medium containing phosphate, cyclohexanone and cyclohexanone oxime - Google Patents

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1238156 A7 B7 五、發明説明（ί (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於一種用以處理含有磷酸鹽、環己酮及/ 或環己酮肟之水性介質的方法。本發明同時也係關於一種 供製備環己酮肟之方法。 肟類化合物可依如下方法製造，其中一含有緩衝酸或 酸性鹽（如磷酸鹽緩衝劑，及衍生自這些酸之緩衝鹽）之 緩衝水性介質是不斷地在羥基銨合成區之間循環，且其中 硝酸鹽或一氧化氮將藉與分子氫進行催化還原而生成羥基 銨，在肟化區中如環己酮之酮則被轉化成肟。水性介質進 入羥基銨合成區之前，水性介質可藉添加硝酸或藉由吸收 亞硝氣（其可當場形成立即之硝酸）而富含硝酸鹽。待羥 基銨合成區已富含羥基銨之後，使水性介質通過肟合成區 ，如此羥基銨便可與酮，亦即環己酮反應而生成相對應之 肟。然後從將再循環至羥基銨合成區的水性介質中分離肟 0 在此方法期間所發生之淨化學反應可以下列反應式表 示： 1」羥基銨之製備： 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 2 HsPOj + NO/ + 3 Η；?今 ΝΗ3ΟΗ4 + 2 Η2Ρ〇λ + 2 Η2〇 2 )肟之製備： NH3〇H+ 4 2 H2P〇4* + 2 H2° +© (h) = N - OH 4 Η 3PO4 + H2PO4'+ 3 H2° 3 )除去所形成之肟後，供應H N〇3以補足硝酸根離子來 本纸張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4規格（2)0X297公潑） 1238156 A7 B7 五、發明説明（2 源之消耗 H2P〇/ -f HN〇3 -> H3PO4 + N〇3* 生成羥基銨及肟之反應會導致副產物水的生成。除了 所生成之水外，也可再將水導入該水性介質中以供應硝酸 形成水溶液（亦即6 0 %硝酸水溶液）。爲了避免水在水 性介質中積聚，最好是將水從水性介質中分離。 在硝酸鹽及一氧化氮之還原中所用的催化劑通常是載 覆在碳或氧化鋁等載劑上之鈀及/或鉑。催化劑之活性會 受到有機化合物的存在而有負面影響，特別是從膀合成區 進入羥基銨合成區之在水性介質中的酮及肟。 美國專利第3，9 4 0，4 2 2案號係揭示一種使水 性介質在塔中進行汽提步驟的方法，其中該從肟合成區離 開之水性介質含有磷酸鹽、環己酮及環己酮肟，同時其環 己酮及環己酮肟之合計含量是0 · 1重量％ ( 1 0 0 〇 ppm)，並且在汽提步驟中，水蒸汽係通入該水性介質 中以減低環己酮及環己酮肟濃度。 頃觀察到，美國專利第3，9 4 0，4 2 2案號有高 傾向的鹽損失，該鹽是夾帶在蒸汽流中而離開塔的。這胃 一個缺點，因爲需要加入超額的鹽以維持所需之鹽濃胃。 而且，夾帶在蒸汽流中的鹽會引起腐蝕問題。再者，在淸 除蒸汽流時，鹽存在於蒸汽流中也將引起環境問題。 綜觀上述，本發明之目標係提供一種方法，其中鹽損 失的趨勢會減小。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2]ΟΧ 297公釐） 装-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T

---線II 經濟部智慧財產局負工消費合作社印製 -5- 1238156 A7 B7 五、發明説明（3 此一目標可根據本發明並藉由一種可處理含有磷酸鹽 、環己酮及環己酮肟之水性介質的方法而達成，該方法包 括： 將水性介質送進汽提區； 使水蒸汽通入在汽提區之水性介質中；以及 從該汽提區中卸出蒸汽流； 其特徵爲水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提 區時之合計含量係小於0 . 〇 8重量％。 同時，本發明也係提供一種供製備環己酮肟之方法， 該方法包括： 使含有磷酸鹽之水性介質從羥基銨合成區進入環己酮 码合成區，從環己酮肟合成區進入汽提區，再從汽提區返 回羥基銨合成區； 在該羥基銨合成區中，藉令硝酸鹽或一氧化氮與氫進 行催化還原反應以製備羥基銨； 在該環己酮肟合成區中，藉令羥基銨與環己酮反應以 製備環己酮肟； 將水蒸汽通入在汽提區之水性介質中；以及 從該汽提區中卸出蒸汽流； 其特徵爲水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提 區時之合計含量係小於〇 · 〇 8重量％。 根據本發明，鹽損失的趨勢會減小。根據本發明是可 能減低鹽在蒸汽流中的量。同時，也可能的是，可在沒有 鹽損失或只是有限量增加鹽損失下增加表面氣體速度。而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ，1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -6 - 1238156 A7 ________B7 五、發明説明（4 且’蒸汽流冷凝後可有利地再使用做爲洗液。如本發明之 製備環己酮勝的方法具有另一優點，即水蒸汽可藉由蒸發 大量來自水性介質之水而獲得，如此可避免水在水性介質 中積聚’而且該水蒸汽量將足以使水性介質在離開汽提區 時能獲得低濃度之環己酮及環己酮肟，無需將該已蒸發之 水再導入水性介質中。在美國專利第3，9 4 0，4 2 2 案號之已知方法中，部份已蒸發之水在冷凝及與有機化合 物分離後，會再導入塔中並進入水性介質中。 根據本發明，水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入 汽提區時之合計含量係小於〇 . 〇 8重量％。較佳地，水 性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提區時之合計含量 係小於0 · 0 5重量％ ;更佳地係小於〇 · 〇 3重量％， 特別是小於0 · 0 2重量％。該重量百分比是以相對於水 性介質之重量來表示。使水性介質中之環己酮及環己酮肟 在進入汽提區時之合計含量減低的好處是，鹽損失之趨勢 可進一步再減小。 在汽提區中，水蒸汽係通入水性介質中。該水性介質 及水蒸汽可藉由合適方法接觸。較佳地，水性介質及水蒸 汽係以逆流流動方式接觸。較佳地，該水蒸汽在通入汽提 區之表面氣體速度是在0 . 4至1 · 5公尺/秒之間。如 本文所引用，表面氣體速度係表示以體積水蒸汽流（單位 爲立方公尺/秒）除以汽提區中可自由通過之橫切面積（ 垂直於水蒸汽流動之方向，且單位爲平方公尺）。施加低 於上限較佳値之表面氣體速度可進一步減低經由蒸氣相之 1紙張尺度適用中國國家標準（匚、、）六4規格（210/ 297公釐） ^ ' -7- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1238156 A7 ___B7五、發明説明（3 鹽損失趨勢。較佳地，汽提區之溫度係在9 0 - 1 8 0 t： 之間，更佳地1 0 5至1 6 0°C。汽提區內之壓力可爲大 氣壓力。較佳地，汽提區內之壓力是在0.05至1 Mpa ，更佳地爲〇 · 09至0 · 6MPa。較佳地，水 性介質在汽提區中之逗留時間係〇 . 5至6 0分鐘。 如本發明之方法包括從汽提區卸出蒸汽流。該蒸汽流 含有水蒸汽及有機化合物。該有機化合物可包括在進入汽 提區前原本即存在於水性介質中之有機化合物，亦即環己 酮，及/或在汽提區中藉由環己酮肟轉化成其他產物（特 別是轉化成環己酮）所生成之有機化合物， 水蒸汽可從任一來源中獲得，較佳地係蒸發部份來自 水性介質中之水。蒸發部份水性介質中之水可在汽提區內 進行。同時也可行的是，在水性介質進入汽提區之前或者 在水性介質已從汽提區卸下之後蒸發部份來自水性介質中 之水。在較佳具體實施例中，該方法包括以2 0 - 4 0 0 公斤每立方公尺水性介質，更佳地5 0 - 2 0 0公斤每立 方公尺水性介質之量蒸發水性介質中之水以獲得該水蒸汽 〇 任何合適之容器都可使用爲汽提區，較佳地，汽提區 是一個塔。較佳地，此塔係層板塔或塡充塔。此層板塔可 爲安裝有層板之任一合適塔，例如篩盤、泡罩或閥盤。舉 例之，層板塔及塡充塔係揭示於Robert H. Perry及Cecil H. Chilton 之 Chemical Engineers’ Handbook，第五版， International student edition， 1 9 7 3 年，McGraw-Hill (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8- 1238156 Α7 Β7

五、發明説明（S

Logakusha, Ltd·公司發行’第18章，第3 — 19頁（ 層板塔）和19 一 49頁（塡充塔）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 水性介質含有磷酸鹽，較佳地係2 · 0 - 8 . 0莫耳 磷酸鹽每公升水性介質。磷酸鹽可以Η 3 P 〇 4、 Η 2 Ρ〇4 _、Η Ρ〇4 2 —及/或Ρ〇4 3 —等形態存在。較佳 地，此水性介質是已緩衝的。較佳地，此水性介質是酸性 水性介質。較佳地，此水性介質在進入汽提區時其ρ Η是 在Q與4之間，更佳地在0 · 5與4之間。在較佳之具體 實施例中，進入汽提區時之水性介質含有2 . 0 - 8 . 0 莫耳磷酸鹽、0 . 5 — 8 · 0莫耳銨（ΝΗ4 + )及〇 . 1 一 5 · 0莫耳硝酸鹽（Ν〇3 —)每公升水性介質。在本文 中，磷酸鹽含量係表示每公升水性介質Η 3 Ρ 0 4、 Η2Ρ〇4-、；《?〇42_及/或Ρ〇43 -之合計含量。 絰濟郎智慧时產苟員工消費合阼fi印製 水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提區時之合 計含量可小於0 · 0 2重量％。較佳地，酸性水性介質中 之環己酮及環己酮肟在進入汽提區時之合計含量可小於 0 · 0 1重量％，更佳地小於0 · 0 0 2重量％，特別地 是小於0 . 0 0 0 5重量％，更特別地是小於 0·0002重量％，最佳地小於0·0001重量％。 該重量百分比係相對於水性介質之重量。 頃發現，蒸汽流在冷凝後可有利地使用做爲洗液。在 較佳之具體實施例中，此方法包括冷凝蒸汽流以獲得一冷 凝之水性流體，及用此冷凝之水性流體清洗有機產物。淸 洗可經由有機產物與冷凝之水性流體會接觸之任何合適方 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -9- 1238156 經濟部智慈財產局貨工消費合作社印製 A7 ___B7_五、發明説明（j 法進行。較佳地，冷凝之水性流體是在一混合器中與有機 產物接觸’例如固定混合器或攪拌桶或一個塔。此冷凝可 藉由任何合適方法進行，例如藉由將蒸汽流送入熱交換器 中。在較佳之具體實施例中，有機產物包含環己酮肟，較 佳地係溶解於有機溶劑中。較佳地，此方法包括從環己酮 肟合成區中回收有機產物。此方法也可包括在該淸洗步驟 之前將有機化合物從冷凝之水性流體中分離。該分離步驟 可依任何合適方法進行，通常係藉由相分離。 較佳地，該方法包括在將水性介質送進汽提區之前便 從該水性介質中分離出，最好是萃取出環己酮及環己酮月弓 。較佳地，該方法包括在將水性介質送進汽提區之前即從 該水性介質中萃取出環己酮及環己酮肟，如此便可將環己 酬及環己酮肟之合計含量減少至低於〇 · 〇 8重量％，低 於0 · 0 5重量％，特別地是低於〇 · 〇 3重量％，更特 別地是低於0 · 0 2重量％。該萃取可藉由任何合適之溶 劑與水性介質接觸而進行。只要可溶解環己酮及環己酮肟 之任何合適有機溶劑都可使用。較佳地，此有機溶劑係選 自苯、甲苯、二甲苯、甲基環戊烷、環己烷、及彼等之混 合物。最佳地，此有機溶劑是甲苯。可使用已知形式之萃 取器，例如萃取塔、或者是一或多個裝備有攪拌器之反應 器，視需要可串聯，且這些反應器每一個也可供應有液體 -液體分離器。較佳的是使用一脈動柱，其較佳地是裝塡 有塡充物體。舉例之，脈動柱係揭示於Robert. H. Perry及 Cecil Η· Chilton 之 Chemical Engineers’ Handbook，第五 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4；%格（210X 297公釐） -10- 1238156 kl _ _B7_ 五、發明説明（& 版，international student edition，1 9 7 3 年，McGraw-HMI Kogakusha, Ltd.公司，第 21 章，26 — 28 頁。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 萃取區較佳地係在4 0至1 5 0 °C之溫度下操作。 經濟部智慈財產局Μ工消費合作社印製 在環己酮肟合成區內，較佳地，在有機溶劑存在下羥 基銨會與環己酮反應而生成環己酮肟。只要可溶解環己酮 及環己酮肟之任何合適有機溶劑都可使用。較佳地，此有 機溶劑係選自苯、甲苯、二甲苯、甲基環戊烷、環己烷、 及彼等之混合物。最佳地，此有機溶劑是甲苯。舉例之， 合適之方法係揭示於英國專利第1 ，1 38，750案號 。在較佳之具體實施例中，羥基銨與環己酮之反應係藉令 水性介質與含有環己酮及有機溶劑之有機股流以逆流流動 方式接觸而進行。所產生之環己酮肟可藉由合適方法從環 己酮肟合成區中卸出，較佳地可藉由從環己酮肟合成區中 回收有機產物，該有機產物包含環己酮肟及有機溶劑。有 機溶劑及環己酮可在任一合適點再導入環己酮肟合成區， 較佳地是從環己酮肟合成區中回收有機產物之點的下游（ 可參閱水性介質流動方向）。最佳地，有機溶劑及環己酮 係在有機產物從環己酮肟合成區中卸下之點的下游處導入 環己酮肟合成區，而有機溶劑係在環己酮導入環己酮肟合 成區之點的下游處導入（可參閱水性介質流動方向）。此 具體實施例的優點是可增進環己酮及環己酮肟萃取時的殘 留量。在本文中，有機產物離開環己酮肟合成區之點及環 己酮導入環己酮肟合成區之點的中間區域也稱之爲反應區 。在本文中’環己酮導入環己酮肟合成區之點及有機溶劑 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公楚） -11 - 1238156 Μ Β7 五、發明説明（$ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 導入環Ci嗣照合成區之點的中間區域可稱之爲卒取區。關 於反應區及萃取區，可使用已知形式之逆流反應器，例如 裝塡有塡充物體之脈動柱或轉盤反應器。同時，也可行的 是使用一包括3至6個裝備有攪拌器之串聯反應器，且這 些反應器每一個供應有液體-液體分離器的系統。環己酮 肟合成區較佳地係在4 0至1 5 0 °C溫度下操作。較佳地 ，反應介質進入環己酮肟合成區時其pH値係在1至6之 間，更佳地是1 · 5至4。一般而言，水性介質中之羥基 銨在進入環己酮肟合成區時的濃度係0.8至2· 5莫耳 羥基銨每升水性介質。 在羥基銨合成區係藉令硝酸鹽或一氧化氮與氫進行催 化還原反應而生成羥基銨。羥基銨合成區是在2 0至 1 0 0 °C，較佳地3 0 — 9 0 °C，更佳地4 0 - 6 5 °C溫 度下，及在大氣壓、低氣壓或高壓力下，較佳地〇 . 1至 5Mpa ，更佳地〇 · 3至3Mpa，尤其是〇 · 5至2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Mp a (氫分壓）下操作。較佳地，羥基銨合成區內之 p Η是在〇 · 5至6之間，更佳地1至4之間。此區域所 用之觸媒通常是佔有1至2 5重量％，較佳地5至1 5重 量％之貴金屬，相對於載劑加上觸媒之總重量。較佳地， 此觸媒是含紀之觸媒’舉例之有載覆在如碳或氧化銘之載 劑上的鈀或鈀一鉑觸媒。一般而言，載劑係以〇 · 2 - 5 重量％，相對於在羥基銨反應容器內之總液體重量存在於 羥基銨合成區中。羥基銨合成區並未限制於特定反應器。 只要有機械攪拌之反應器都可使用。較佳地，反應器是一 ϋ張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ~~ - 12- 1238156 A7 B7 五、發明説明（ 個塔，較佳地是泡罩塔。合適之泡罩塔實例乃揭示於專例 NL— A — 6908934 案號。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於一種供製備環己酮肟之方法，該方法包 括：將含有磷酸鹽及羥基銨之水性介質送進環己酮肟合成 區中； 在該環己酮肟合成區中，藉令該水性介質與含有環己 酮及有機溶劑之有機股流接觸以製備環己酮肟； 從該環己酮肟合成區中回收有機產物，該有機產物包 含環己酮肟及有機溶劑； 用水淸洗該有機產物。 較佳地，該方法包括蒸發部份來自該水性介質之水， 冷凝部份已蒸發之水，及用該冷凝之水淸洗該有機產物。 圖之簡略說明 圖1 ·係汽提塔之具體實施例的示意圖 圖2 .係如本發明之方法之具體實施例的示意圖。 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 主要元件對照表 1 管線 2 管線 3 管線 4 管線 5 管線 6 管線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2〗0X297公釐） -13- 1238156 A7 B7 五、發明説明（、 7 管線 8 管線 9 管線 1 0 管線 1 1 管線 1 2 管線 1 3 管線 1 4 管線 1 5 管線 1 6 管線 1 7 管線 1 8 管線 A 汽提區 B 羥基銨合成區 C 反應區 D 卒取區 E 冷凝器 F 分離器 G 淸洗容器 Q 熱供應 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 具體實施例之說明 關於圖1 .，含有環己酮及環己酮肟之水性介質將經 由管線1而送進汽提區A (汽提塔）。該經汽提且含有環 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 1238156 A7 B7 五、發明説明（h (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 離開區域A之蒸汽流將經由管線3進到冷凝器E中。 冷凝後所得之水性流體係經由管線1 4離開冷凝器E，再 進入分離器F內。在分離器F中，有機化合物可經由管線 1 5而從冷凝之水性流體中分開。此冷凝之水性流體則經 由管線1 6離開分離器並進入淸洗容器G中淸洗含有環己 酮肟及環己酮之有機產物（其是由反應區C回收，並經由 管線1 0進到淸洗容器）。淸洗過之有機產物及用過之水 性流體則各別地經由管線1 7及管線1 8離開淸洗容器。 本發明將藉由下列實施例來說明，但並不受限於這些 實施例。

比較性實施例A 在此實驗中係使用如圖1所示之汽提塔。此汽提塔（ 直徑2·7公尺，高18.2公尺）具有21個篩盤。如 圖2所示般，從萃取區回收之水性介質將以9 3立方公尺 /小時之速率送進汽提塔中。進入汽提塔之水性介質具有 下列組成份： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16重量％2H3P〇4 1 7重量％之N Η 4 N〇3 7 重量 ％2ΝΗ4Η2Ρ〇4 0 . 8重量％之磷酸羥基銨 環己酮及環己酮肟之合計含量：0.10重量％ 其餘者幾乎完全是水 汽提塔係在0 · 2 1 M p a壓力及1 2 7 °C之溫度下 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -16- 1238156 A7 B7 五、發明説明（ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 操作。水蒸汽是藉由蒸發部份來自水性介質之水（1 5立 方公尺/小時）而產生。該水蒸汽係以和水性介質相反的 方向通入塔中。蒸汽流則從汽提器中卸出（1 5立方公尺 /小時）。冷凝此股流，並從此冷凝之水性股流中分離出 有機化合物。水相具有1 5 0 0 0微西門子/公分（ microSiemens/cm)的導電率（其藉使用裝備有Knick 4 —P〇L電極之Mettler D A 3 0 0所測量），乃相當於 每公升5 0毫莫耳磷酸鹽之損失量（相對應於每天 1 7 4 6公斤磷酸）。 實施例1 重複比較性實施例A，但唯一的差異是水性介質中之 環己酮肟及環己酮在進入該塔時的合計含量是0 . 0 7重 量％ 0 在冷凝蒸汽流並分離有機化合物後所獲得之水相，其 導電率是6 0 0 0微西門子/公分，乃相當於每公升1 8 毫寞耳磷酸鹽之損失量（相對應於每天6 3 5公斤磷酸） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇 將此實施例與比較性實施例A相比較時，可看出，鹽 的損失可經由水性介質中環己酮肟及環己酮進入汽提塔時 之合計含量的減低而減少。而且，冷凝之蒸氣相的導電率 也變低，進而較不具腐蝕性。再者，由於蒸氣相純度增加 ，在冷凝後更適宜做爲洗液。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -17- 1238156 A7 _____B7 五、發明説明（ 實施例2 重複比較性實施例A，但唯一的差異是水性介質中之 壤己酮聘及環己酮在進入該塔時的合計含量是〇 025 重量％。 在冷凝蒸汽流並分離有機化合物後所獲得之水相，其 導電率是1 4 0 0微西門子/公分，乃相當於每公升3毫 莫耳磷酸鹽之損失量（相對應於每天1 〇 5公斤磷酸）。 此實施例顯示出進一步減低水性介質進入汽提塔時之 環己酮肟及環己酮的合計含量，可導致鹽之損失及導電率 更進一步的減少。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -18-

Claims (1)

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申請專利範圍 附件四：第91111580號修正後無劃線之 中文申請專利範圍替換本民國94年2月5曰呈 1 · 一種用以處理含有（i )磷酸鹽及（i i )環己 酮及/或環己酮肟之水性介質的方法，該方法包括： 將水性介質送進汽提區； 使水蒸汽通入在汽提區之水性介質中；以及 從該汽提區中卸出蒸汽流； 其特徵爲水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提 區時之合計含量係小於0 · 〇 8重量％。 2 · —種供製備環己嗣勝之方法，該方法包括： 使含有磷酸鹽之水性介質從羥基銨合成區進入環己酮 肟合成區，從環己酮肟合成區進入汽提區，再從汽提區返 回羥基銨合成區； 在該羥基銨合成區，藉令硝酸鹽或一氧化氮與氫進行 催化還原反應以製備羥基銨； 在該環己酮肟合成區，藉令羥基銨與環己酮反應以製 備環己酮肟； 將水蒸汽通入在汽提區之水性介質中；以及 從該汽提區中卸出蒸汽流； 其特徵爲水性介質中之環己酮及環己酮肟在進入汽提 區時之合計含量係小於0 . 0 8重量％。 3 ·如申請專利第1項之方法，其中環己酮及環己酮 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1238156 As B8 C8 _____D8 六、申請專利範圍 2 月弓在進入汽提區時之合計含量係小於〇 . 〇5重量％ 4 .如申請專利第1項之方法，其中該方法包括，將 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 水丨生質迭進汽區之則，便從該水性介質中萃取環己酮 及環己酮肟。 5 .如申請專利第4項之方法，其中該方法包括，將 水丨生介質迗進汽提區之即即從該水性介質中萃取出環己酮 及環己酮照’如此便可將環己酮及環己酮勝之合計含量減 少至低於0 . 0 8重量％。 6 ·如申請專利第5項之方法，其中該方法包括，將 水性介質送進汽提區之前即從該水性介質中萃取出環己酮 及環己酮肟，如此便可將環己酮及環己酮肟之合計含量減 少至低於0 . 0 5重量％。 7 ·如申請專利第6項之方法，其中該萃取係在萃取 柱中進行。 8 ·如申請專利第7項之方法，其中該萃取柱包含塡 充物體。 9 ·如申請專利第8項之方法，其中該萃取柱係脈動 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 柱。 1 〇 .如申請專利第1項之方法，其中該蒸汽流包含 水蒸汽及環己酮。 1 1 ·如申請專利第1至1 〇項中任一項之方法，其 中該方法包括： 冷凝蒸汽流以獲得一冷凝之水性流體；以及 用該冷凝之水性流體淸洗有機產物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2 - 1238156 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 3 1 2 .如申請專利第1 1項之方法，其中該有機產物 包含環己酮勝。 1 3 ·如申請專利第1 2項之方法，其中該方法： 從如申請專利第2項所定義之環己酮肟合成區回收有 機產物；以及 在該回收後淸洗有機產物。 1 4 ·如申請專利第1至1 〇項中任一項之方法，其 中在汽提區中之水蒸汽的表面氣體速度係〇.2至3公尺 /秒。 1 5 ·如申請專利第1至1 〇項中任一項之方法，其 中該方法包括藉由蒸發來自水性介質之水以獲得該水蒸汽 〇 1 6 .如申請專利第1至1 0項中任一項之方法，其 中該方法包括藉由蒸發2 0 - 4 0 0公斤水每立方公尺水 性介質以獲得該水蒸汽。 1 7 .如申請專利第1至1 0項中任一項之方法，其 中該汽提區係一個塔。 1 8 ·如申請專利第1 7項之方法’其中該塔係層板 塔或塡充塔。 1 9 .如申請專利第1至1 0項中任一項之方法，其 中該水性介質係一酸性水性介質。 2 0 .如申請專利第1 9項之方法’其中該水性介質 進入汽提區時具有pH在〇與4之間。 2 1 ·如申請專利第1至1 〇項中任一項之方法，其 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .0. 訂 -3 - 1238156 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4 中該水性介質進入汽提區時含有2 · 0 - 8 . 0莫耳磷酸 鹽、0 · 5 - 8 · 0莫耳銨及0 . 1 — 5 · 0莫耳硝酸鹽 每公升水性介質。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1T- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -4-