JP4171698B2 - ホスフェート、シクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムを含む水性媒体を処理する方法 - Google Patents
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Description
1)ヒドロキシルアンモニウムの製造
2)オキシムの製造
3)形成されたオキシムを除去した後のナイトレートイオン源の減少を埋め合わせるためのHNO3の供給
(比較例A)
この実験において、図1に示されたようなストリッピングカラムが使用された。ストリッピングカラム(直径2.7メートル、高さ18.2メートル)は21段の網目トレーを有していた。図2に示されたような抽出領域から抜き出された水性媒体が、93m3/hの速度でストリッピングカラムに供給された。ストリッピングカラムに入る水性媒体は、下記の組成、即ち、
16重量%のH3PO4、
17重量%のNH4NO3、
7重量%のNH4H2PO4、
0.8重量%のヒドロキシルアンモニウムホスフェート
シクロヘキサノンとシクロヘキサノンオキシムとの合計含有量:0.10重量%
残りは実質的に水
を有していた。
比較例Aが、カラムに入る水性媒体中のシクロヘキサノンオキシム及びシクロヘキサノンの合計含有量が0.07重量%であったことのみの相違を伴って繰返された。
比較例Aが、カラムに入る水性媒体中のシクロヘキサノンオキシム及びシクロヘキサノンの合計含有量が0.025重量%であったことのみの相違を伴って繰返された。
Claims (23)
- ストリッピング領域に水性媒体を供給すること、ストリッピング領域において水性媒体にスチームを通すこと、及び該ストリッピング領域から蒸気流を排出することを含む、(i)ホスフェート並びに(ii)シクロヘキサノン及び/又はシクロヘキサノンオキシムを含む水性媒体を処理する方法において、ストリッピング領域に入る水性媒体中のシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムの合計含有量が0.08重量%未満であることを特徴とする方法。
- ヒドロキシルアンモニウム合成領域からのホスフェートを含む水性媒体をシクロヘキサノンオキシム合成領域に通し、シクロヘキサノンオキシム合成領域からストリッピング領域に通し、そしてストリッピング領域からヒドロキシルアンモニウム合成領域に戻すこと、該ヒドロキシルアンモニウム合成領域において、ナイトレート又は窒素酸化物を水素で接触還元することによりヒドロキシルアンモニウムを製造すること、該シクロヘキサノンオキシム合成領域において、ヒドロキシルアンモニウムをシクロヘキサノンと反応させることによりシクロヘキサノンオキシムを製造すること、ストリッピング領域において水性媒体にスチームを通すこと、及び該ストリッピング領域から蒸気流を排出することを含む、シクロヘキサノンオキシムを製造する方法において、ストリッピング領域に入る水性媒体中のシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムの合計含有量が0.08重量%未満であることを特徴とする方法。
- ストリッピング領域に入るシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムの合計含有量が0.05重量%未満であるところの請求項1又は2記載の方法。
- ストリッピング領域に該水性媒体を供給するに先立って、水性媒体からシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムを抽出することを含むところの請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- ストリッピング領域に該水性媒体を供給するに先立って、0.08重量%未満の値にシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムの合計含有量を減じるように、水性媒体からシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムを抽出することを含むところの請求項4記載の方法。
- ストリッピング領域に該水性媒体を供給するに先立って、0.05重量%未満の値にシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムの合計含有量を減じるように、水性媒体からシクロヘキサノン及びシクロヘキサノンオキシムを抽出することを含むところの請求項5記載の方法。
- 該抽出が抽出カラム中でなされるところの請求項6記載の方法。
- 該抽出カラムが充填体を含むところの請求項7記載の方法。
- 該抽出カラムがパルスドカラムであるところの請求項8記載の方法。
- 蒸気流がスチーム及びシクロヘキサノンを含むところの請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
- 蒸気流を凝縮して、凝縮された水性流体を得ること、及び有機生成物を該凝縮された水性流体で洗浄することを含むところの請求項1〜10のいずれか一つに記載の方法。
- 有機生成物がシクロヘキサノンオキシムを含むところの請求項11記載の方法。
- 請求項2において定義されたシクロヘキサノンオキシム合成領域から有機生成物を抜き出すこと、及び該抜き出し後に有機生成物を洗浄することを含むところの請求項12記載の方法。
- ストリッピング領域におけるスチームの見掛けのガス速度が0.2〜3m/sであるところの請求項1〜13のいずれか一つに記載の方法。
- 水性媒体から水を蒸発させることにより該スチームを得ることを含むところの請求項1〜14のいずれか一つに記載の方法。
- 水性媒体の1m3当り20〜400kgの水を蒸発させることにより該スチームを得ることを含むところの請求項1〜15のいずれか一つに記載の方法。
- 該ストリッピング領域がカラムであるところの請求項1〜16のいずれか一つに記載の方法。
- 該カラムがプレートカラム又は充填カラムであるところの請求項17記載の方法。
- 水性媒体が酸性の水性媒体であるところの請求項1〜18のいずれか一つに記載の方法。
- ストリッピング領域に入る水性媒体が0〜4のpHを有するところの請求項19記載の方法。
- ストリッピング領域に入る水性媒体が、水性媒体の1リットル当り2.0〜8.0モルのホスフェート、0.5〜8.0モルのアンモニウム及び0.1〜5.0モルのナイトレートを含むところの請求項1〜19のいずれか一つに記載の方法。
- シクロヘキサノンオキシム合成領域にホスフェート及びヒドロキシルアンモニウムを含む水性媒体を供給すること、該シクロヘキサノンオキシム合成領域において、該水性媒体を、シクロヘキサノン及び有機溶剤を含む有機物流と接触させることによりシクロヘキサノンオキシムを製造すること、該シクロヘキサノンオキシム合成領域から、シクロヘキサノンオキシム及び有機溶剤を含む有機生成物を抜き出すこと、該有機生成物を水で洗浄することを含むところのシクロヘキサノンオキシムを製造する方法。
- 該水性媒体から水の一部を蒸発させること、蒸発された水の少なくとも一部を凝縮させること、有機生成物を該凝縮された水で洗浄することを含むところの請求項22記載の方法。
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