TWI230774B - Generation and delivery system for high pressure ultra high purity product - Google Patents

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1230774 玖、發明說明： [_1]本中請案為20()3年i月28日提出中請之美國專利 申請案第1〇/351，188號的部分接續，其中該專利申請案係 以引用的方式併入本案中。 發明所屬之技術領域 [0002] 兩|且超高純度的流體（特指二氧化碳）係為諸多 工業製程所需。例如’電子業中一些開發中的應用需要使 用山高流速且高壓的超臨界二氧化碳。用於獲得高壓二氧化 碳的方法之一係將液態二氧化碳用泵加壓至目標壓力。然 而，將液態二氧化碳用泵加壓至高壓可能會將雜質（諸如 微粒、烴及_烴等）導入製品流中。 先前技術 [0003] 諸如光阻劑移除、沈積及微影等其他應用可能會要 求輸送至使用地點（p〇int 〇f USe，ρ〇υ )加工驗之諸如一 氧化碳的超高純度（ultra high purity，UHP )製程液體具 有2,0〇〇1)84至1〇,〇〇〇psig的壓力範圍。後者係取決於諸 如應用的特性、設備設計及製程原理等諸多因子。 [0004] 用於輸送含有二氧化碳之高壓氣體的方法係為眾所 皆知。部分的這些方法可使用諸如無泵系統輸 秦軋，並同時保有氣體純度。美國專利第6,〇23,933號揭示 一種可輸送壓力高達67,〇〇〇 psig之UHP氬蒸氣的方法。 在該‘ 933專利中，高純度氣體係以液化物理狀態提供， 1230774 輸送至蒸發容器，並接著在等容蒸發器中充分加熱而將液 化氣體蒸發。由於液體係於等容蒸發器中蒸發，所以會累 積10,000至67,000 psig的壓力。當液體被實質地蒸發時， 另一個單元則用於蒸氣輸送。 [0005] 美國專利第6,327,872號揭示一種用於將壓力為75〇 至1071 psig的液態二氧化碳輸送至使用地點的方法。該第 6，327,872號專利在背景說明中承認高壓液態輸送系統係 藉由泵產生高達約68 bar的壓力，以及其相關的問題。該 第6,327,872號專利教導將液態二氧化碳輸送至儲存容器 中’並接著將容納於其中的液態二氧化碳加熱，而提高壓 力。使用該方法得以將液態二氧化碳由約3〇〇 psig的總體 供應壓力提高至約1071 psig的最高值。倘若等容加熱持續 在約3 1 C溫度與約107 1 psig壓力的臨界點上方進行，則 液態二氧化碳可轉化為超臨界流體。此外，使用不同流體 (除了經純化之一氧化碳以外的流體）可能會污染所輸送 的製品。 [0006] 亦有用於製造多相漿體的熟知方法與設備。然而， 大多數的這些方法與設備可能不適用於UHP應用，因為其 具有諸如攪拌器、螺旋槳、刮板、泵等部件，而存在有潛 在性的製品污染源。例如，美國專利第5,402,649號與第 5，168,710號及歐洲申請案第EP0523 568號各教導在真空條 件下作業並具有一個或多個攪拌裝置的氫漿體製造方法與 設備。日本專利第09113128號教導一種用於製造氫漿體的 方法與設備’其係使用表面刮板而由表面分離固化氣體。 1230774 曰本專利第0628 1321 A號說明一種使用冷卻劑而將固態氫 形成於液態表面上的裝置。該冷卻劑具有低於氫冷凝點的 溫度，並使用混合裝置形成漿體氳。 [〇〇〇7]更有其他參考文獻說明藉由注入“冷凝核心，，於液 相中而形成漿體。例如，世界專利第〇〇33665號說明藉由 注入二氧化碳氣體於水性溶液中而製造二氧化碳漿體。該 溶液係因到達預定壓力所造成的溫度下降而發生固化。美 國專利第6,405,541號及經公告的美國專利申請案第 20010041210 A1號說明將固態微粒注入液化氣體中而形成 漿體。 [0008] 歐洲專利第1033543 A2號說明一種聚體生產與收集 方法。該發明的負面效應為其使用外部冷卻源將冷卻表面 上的液體冷凍，且其重點在於諸如氧、氮、氦及水等冷凍 液。 [0009] 美國專利第3,667,242號揭示一種二氧化碳雪花製 法，但並未提供漿體形成方法及用於容納漿體的收集器。 發明内容 陶〇]在此揭示-種用於生產與輸送包含有至少一種成分 之南純度流體製品（亦即，㈣、超臨界流體等）、固相源 和/或襞體的方法及設備，其中該至少—種成分包含有諸如 (但非僅限於此氧化碳、氫、氬、氮、氧、氦及其混 合物。在本發㈣-觀財，所提供為在錢使心或含 有可動部件之類似機械裝置的情況下，用於以目標壓力將 1230774 高壓且高純度流體輸送至使用地點的方法與設備。在此所 使用的術語“目標壓力”係與使用者的作業壓力或特定作 業所需的壓力相關。在該方法中，氣態或液態形式的高純 度饋料流體係載入容器，並至少部分固化以提供固相源。 當饋料流轉化成固相源時，可添加補充的饋料流，直至該 容器至少實質上填充有該至少一種成分的固相或製體，^ 即該至少一種成分之固體、液體及（在某些實施例中）蒸 氣的組合。一旦填充好時，便可將所累積的固相源等容加 熱（亦即，在固定體積加熱），因此，該固相源起初會部分 轉化成流體製品，直至達到最佳壓力。在容器包含有蒸氣 相的某些實施例中，該蒸氣相在等容加熱期間可轉化成流 體製品。在該流體製品為液體的其他實施例中，可以該固 相轉化成液體的速率將該液態製品以目標壓力由容器抽 出。 [0011]在本發明的另一個觀點中，所提供為一種用於製造含 有至少一種成分之固相源或漿體的方法，該方法包含有： 將饋料流輸入容器中，其中該饋料流含有至少一種成分， 且其具有高於該至少一種成分之三相點壓力的第一個壓 力，將該容器内之該饋料流的壓力降低至低於該第一個壓 力的第二個壓力，其中該容器内之至少部分的該饋料流會 轉化成固相源與蒸氣相源；將至少一種能量來源施加於該 容器内的至少部分該固相源，以將該蒸氣相源與至少部分 該固相源轉化成液相；以及由該容器移除至少部分的廢蒸 1230774 [0012] 在本發明的又另_個觀點中，所提供為—種用於製 造含有至少-種成分之固相源或漿體的方法，該方法包含 有：將饋料流輸入容器中，I中該饋料流含有至少一種成 /7且其具有同於該至少_種成分之三相點壓力的第一個 壓力·’將該容ϋ内之該饋料流的壓力降低至低於該第一個 壓力的第二個壓力， 其中該容器内之至少部分的該饋料流 會轉化成固相源、；使該容器内的壓力震盪至該至少一種成 分之三相點壓力的i、下壓力，以提供該漿體；以及將該 容器内之至少部分的廢蒸氣移除。 [0013] 在本發明的另一個觀點中，所提供為一種用於製造 具有目標壓力之流體製品流的設備，該設備包含有：容器， 其用於容納含有至少一種成分的饋料流；冷卻器，其可將 該容器内之至少部分的該饋料流轉化成該固相源；加熱 ，其可將該容器内的固相源轉化成該流體製品流；以及 流動網路，該流動網路係與該容器流體相通，而得以載入 該饋料流，並用於由該容器排出該流體製品流，其中該流 動網路會將該容器内的壓力調整至位於該目標壓力或高於 該目標壓力的一個或多個壓力。 [0014] 在本發明的又另一個觀點中，所提供為一種用於製 造具有目標壓力之流體製品流的設備，該設備包含有：容 器’该容器用於容納含有至少一種成分的饋料流，其中該 饋料流具有第一個壓力；喷嘴，其係與該容器流體相通， 並將該饋料流的壓力降低至低於該第一個壓力的第二個壓 力’且形成固相源與廢蒸氣於該容器中；至少一個能量來 1230774 源’其係將該固相源轉化成流體製品流；以及流動網路， 該流動網路係與該容器流體相通，而得以載入該饋料流， 並用於由該容器排出廢蒸氣，其中該流動網路會將該容器 内的壓力調整至位於該目標壓力或高於該目標壓力的一個 或多個壓力。 [0015]在本發明的又另一個觀點中，所提供為一種用於製 造含有至少一種成分之固相源或漿體的設備，該設備包含 有：入口管，其用於輸入含有至少一種成分的饋料流，其 中該饋料流具有第一個壓力；膨脹喷嘴，肖膨脹噴嘴係與 該入口管流體相通’其中該饋料流的壓力會降低至低於該 第個壓力的第一個壓力，以將至少部分的該鑛料流轉化 成固相源與廢蒸氣；容器’該容器係與該膨脹噴嘴流體相 通，並容納有選自該固相源、該饋料流、該漿體、液相製 品、流體、廢蒸氣及其混合物之中的至少一者；至少一種 月匕1來源。亥月b里來源緊鄰於和/或容納於該容器中，其中 該至少-種能量來源會轉化至少部分的該固相源，以形成 該漿體；#出管’該排出管係與該容器流體相通，並用於 排出至少部分的廢蒸氣’且同時在該容器内保持可控的壓 力；以及壓力控制閥，其係與該排出管流體相通。在此所 使用的術語“可控的壓力，，可為固Μ 少-種成分的三相點壓力上、下震盈的壓力。戈了在3 t ]本I月的^些與其他觀點係提供於本發明的詳細說 明中。 1230774 實施方式 [0026] 參考第1圖的圖式，以助於瞭解該設備與方法。參 考第1圖，所示的三個單元係用於說明將含有至少一種成 分的流體製品交替輸送至使用地點，其中該至少一種成分 包含有諸如（但非僅限於此）二氧化碳、氫、氬、氮、氧、 氦及其混合物。然而，應瞭解地是可使用多數個單元，以 在未中斷饋料的情況下，交替輸送該流體製品。第1圖所 不之該三個單元的設計圖中包含有流動網路，該流動網路 具有閥門與導管，而允許居間的液態流得以交替輸送至各 個容器並交替地輸送自這些容器，以使得：在該容器之一 内的固相源明顯減少之前，流體流可由具有固相源包含於 其中的另一個容器排出，藉此確保該加壓流體製品的連續 輸送。 [0027] 第1圖提供該設備與系統之實施例的圖式，藉此可 生產諸如二氧化碳之南壓流體製品。在作業中，將具有初 始輸送參數之含有二氧化碳的氣態或液態饋料流（諸如3〇〇 Psig且-5卞的液態二氧化碳）輸送至儲槽2。該氣態或液態 饋料在輸入儲槽2之前最好先進行純化。其次，該二氧化 碳饋料係藉由管線4離開儲槽2，穿經閥門6a，6b或6c， 並分別到達容器8a，8b或8c。容器8a，8b或8c作用於產 生含有至少一種成分的聚體或固相源。在此使用的術古五 漿體”係關於該至少一種成分的多相混合物，其可包含 該至少一種成分的固相、液相及蒸氣相（最好為固相與液 相）。分別藉由視需要而選用之冷卻器l〇a，i 〇b或1〇c的輔 12 1230774 助，該二氧化碳饋料便可在這些容器（亦即容器8a，8b或 8c)中至少部分固化。冷卻器的功能僅為將容器8a，补或 8c内的一氧化奴溫度降低至等於或低於二氧化碳固化點的 溫度。在諸如以液態形式輸送二氧化碳饋料的替代實施例 中，冷卻器10a，l〇b或1〇c可能並非必要，且藉由將壓力 降低至低於入射饋料流之壓力所造成的急遽饋料流膨脹可 用於开y成固體-蒸氣或液體_蒸氣的固相源或漿體於容器8a， 8b或8c中。s固態二氧化碳形成時，將來自儲槽2的補充 二氧化碳添加至各個容器以，81)或8c，直至容器充分地或 最好完全地填充有固態二氧化碳或最好填充有固態-液態 二氧化碳混合物（亦即漿體）。此時，關閉適當的閥門以，^ 或6c而使容器8a，8b或8c與儲槽2隔離。 [0028]為將固相源二氧化碳有效轉化成流體製品並將其加 壓，該設備可設有至少一個能量來源，諸如加熱器l2a，丨几 或12c。這些加熱器係裝附於或建置於各個容器8b或 8c中，並用於加熱且完成固態二氧化碳的熔解。在其他的 實施例中，除了熱能（亦即加熱器）以外，可使用諸如輻 射、微波、超音波或其他來源之能量來源將至少部分的固 相源轉化成流體製品。可在等容條件下（亦即保持固定的 加熱容器體積）將固態二氧化碳轉化成流體製品。諸如固 態或漿體二氧化碳之高密度物質的等容加熱係提供下列機 制··將所形成之二氧化碳流體製品壓力增加至製程中所希 冀的任何壓力，並以該目標壓力將諸如液態二氧化碳之流 體製品的較低密度物質輸送至使用地點（p〇int〇fuse，机 13 1230774 POU )。可在容器内之二氧仆护从T k 虱化妷的平均漿體溫度或内溫未明 顯改變下達成該壓力增加。扁姑F Μ —卜 在狹小的溫度範圍内作業得以 有效率地使用該至少一個能量來源。 [0〇29]流體製品可穿經營蠄〗4 牙丄&綠l4a，14b與14c而由容器8a，8i 與8c抽取出’並分別穿經愚六祕 ⑺牙、乂座力控制閥16a，16b與16c。讀

可控的壓力可為固定的壓力，或可在該至少一種成分的三 相點壓力Ji、下震盪的壓力，以產生漿體。該流體製品可 分別穿經管線18a，18b與18c及管線2〇，而輸送至視需要 而選用的穩壓槽22。該流體製品可以目標壓力（諸如3〇〇 至10,000 Psig之間的壓力）及低於臨界溫度（亦即該至少 一種成分的蒸氣相與液相可共存的最高溫度）的輸送溫度 而穿經管線26和/或由視需要而選用的穩壓艙22輸送至使 用地點製程I 24。在該至少一種成分為〕氧化碳的實施例 中，輸送溫度可為諸如77卞的室溫，該溫度低於二氧化碳 的無界溫度或87.9 °F。

[003 0]在某些實施例中，該流體製品可為液態二氧化碳。 在14些實施例中，因為固態二氧化碳的密度約為液態二氧 化碳的1.5倍，所以相當體積的液態二氧化碳可以任何預 没的壓力排出容器8a，8b或8c。液態二氧化碳製品係以約 略等於各容器8a，8b或8c内之固態二氧化碳熔解速率的速 率離開各容器。關於這一點，由各容器離開的液態二氧化 碳製品將立即為由固態二氧化碳轉化為液態二氧化碳的液 態二氧化碳所取代。藉由以實質上等於液態二氧化碳形成 速率的速率排出液態二氧化碳，便能使容器8a，8b或8c内 14 1230774 的屢力維持在希冀的屋力（該希冀塵力為目 目標屡力)。當固相二氧化碳充分地或完全地，於 時，便終止由容器排出液態二氧化碳。 < ^ [003!]在替代的實施例中，三相漿體（亦即固體 蒸氣的混合物)可共存於容器…一包含::與 之蒸氣相因具有可I缩性而可能需要較多的時間、旦、中 能到達相當高的壓力。在更高㈣力下，可能不存在有里： 氣相’因為其會轉化成液相。 有秦 [0032]在該三個單元系統巾所㈣數細路可用於提 續的高Μ流體流至視需要而選用的穩_22。各回路通 ^相鄰回路即時切換的循環進行作業。可使用諸如鋼材之 習知結構材料’最好使料鏽鋼1 光不鏽鋼。了使用電拋 [〇〇33]第2圖提供更包含有循環流動網路之第i圖的設備 實例’該循環流動網路用於將容納於容器8心盘 廢蒸氣進行移除、純化與循環。容器分別盘管線 取勘，284體相通。管線叫，挪，28£^更包含有閥門 3〇a，3〇b，30c。然而’在其他的實施例中，廢蒸氣可穿經諸 t壓力控制閥—16:恤，16°而被抽出。在第2圖所示的實 施例中來自谷盗8a，8b，8c的廢蒸氣係循環並穿經閥門 6a，6b，6C而再輸入容器8…。中。在本實施例中，管 線Μ2813,28。或循環流_路亦可包含有至少-個淨化 器32a，32b，32c，諸如禍、请哭 廿 居如過濾器、蒸餾器、吸附床、滌氣器 或適用於由廢蒸氣移除污染物的其他裝置，但非僅限於 15 1230774 此。然而’在其他實施例中，廢蒸氣可由容器8a，8b，8c 排出，而不進行循環。 [0034]第3圖至第5圖提供諸如第i圖與第2圖中之容器 8a，8b，8c的各種漿體生產和/或收集設備實施例的圖式。第 4圖與第5圖為第3圖中之設備的變化，其更分別包含有 熱父換器裝置及可逆蒸發器與熱交換器裝置，並可依據饋 料流的性質而決定使用何者。第3圖至第5圖所示的設備 可用於生產與輸送具有至少一種成分（諸如二氧化碳、氫、 氬、氮、氧、氦及其混合物）的UHP高壓流體製品，或用 於生產與收集具有至少一種成分的UHp固相源或漿體。為 便於舉例說明，第3圖至第5圖將以二氧化碳漿體的生產 與收集做說明。

[〇〇35]第3圖的設備包含有：容器4〇，其用於形成與收集 具有至少一種成分的UHP漿體；入口管42與入口喷嘴44 其中該入口噴嘴44係與該容器4〇流體相通，而得以將饋 料流輸入容器40中，並使饋料流在容器4〇發生壓力膨脹 以及排出f 46與閥n 48 ’其係與容器4〇流體相通，^ 以由容器40抽出廢蒸氣。入口喷嘴44與排出閥門48〒 時和/或交替地用於調節容器4〇内的壓力。例如，可開 或至少部分地開啟噴嘴44與閥門48之一或二者，以使 料流降壓，因而產生諸如固相源。 圖的設備，但其更包含有熱 [003 6]第4圖提供類似於第 交換器裝置50，其中入M铗刺# 土人 八射饋枓流係於輸入容器4〇前便在 該熱交換器裝置50中將拾陁把 .^ L ^ 丁肿知降低。在某些實施例中，至少部 16 1230774 分之由較低溫容器40排出的廢蒸氣係用於冷卻至少部分 之穿經入口管42的入射饋料流。 [〇〇3 7]第5圖提供與第3圖相同的設備，但其更包含有用 於蒸氣相饋料流的可逆蒸發器與熱交換器裝置52。在某此 實施例中，可逆蒸發器與熱交換器裝置52可用於由至少部 分的蒸氣相饋料流移除熱，並在饋料流輸入容器4〇之前便 將至少部分的饋料流液化。

[〇〇38]再次參考第3圖，饋料流“a”為包含有至少一種成 分的流體流。饋料流‘‘ a”在輸入容器4〇之前可具有高於 該至少一種成分之三相點壓力的壓力（倘若該至少_種成 分包含有二氧化碳，則為約々5 psia)及高於該三相點溫肩 的溫度（倘若該至少一種成分包含有二氧化碳，則為約二 °F)。在該至少一種成分包含有二氧化碳的實施例中，該旬 料办L可匕3有過冷液態二氧化碳、飽和液態二氧化碳、液

態與蒸氣二氧化碳的組合、飽和蒸氣二氧化碳及過熱蒸氣 二氧化碳等。 ......

[〇〇39]饋料流“a”穿經入口管42而镇至喷嘴44。在喷嘴 44，忒饋料流會膨脹而形成較低壓的饋料流“ b” ，以使餐 已膨脹的饋料、流“b”可具有該至少一種成分的熔點溫： 或低於該熔點溫度，並且在其進入容器40時，至少部分却 包含有固相“c”（該固相“c”亦可含有該至少一種成刀分 、、、相和/或蒸氣相）。饋料流“ c”的固相部分（在此稱^ 固相絕大部分保留於容器4〇中，而容納於容器4〇中 之至少部分的饋料蒸氣相或廢蒸氣“e，，則可穿經排出管 17 1230774 46而排出合器。初始饋料流、”、經膨脹的饋料流‘‘ 及合器40中的内容物“ c”和/或“ d”所包含的所有或部 刀揮發性雜質係穿經排出管46而離開容器，藉此純化 容器40中的内容物。 [0040]在某些實施例中，藉由在固定體積下使用—個或多 個此篁來源（未表示於圖式中）施加熱，便可將固相源“ c” 轉化成諸如液相製品“d”之流體製品。該能量來源可鄰近 和/或容納於容器40中（未表示於圖式中）。在這些實施例 中，經膨脹之饋料流“b”的固相部分及任何殘留的液相和 /或蒸氣相部分被收集成為容器4〇中的固相源“ c” 。相較 於入口饋料流‘‘ a”，基本上由固相之該至少—種成分所組 成的固相;原e具有較高的相對密度。嚴格說來，後續可 將固相源“c”冑容加熱’以形成高壓流體相製品“d”。 [004!]入射饋料流“a” 、經膨脹之饋料流“ b，，及容器4〇 中之内#⑯e肖d #壓力係、以排出閥門Μ進行維持 與凋卽，其中该排出閥門48會施加可控的反壓於該饋料流 上。在諸如入射饋料& “a” &含有液相❾某些實施例中， 經膨脹之流“b”、廢蒸氣“e”及容器4〇中之内容物“c” 和/或“d”的壓力會在該至少一種成分之三相點壓力的 上、下水平震盪，以便在容器40内周期性地形成該至少一 種成分的液體-蒸氣與固體-蒸氣，並同時得以由容器4〇移 除廢蒸氣“e”。該震盪的結果會使得該至少一種成分形成 漿體’而使容H 40内之該至少—種成分的殘留廢蒸氣量降 至最低，並使大部分的蒸氣與大部分的揮發性雜質得以藉 1230774 由廢流‘‘ e”而由容器40移除。藉由穿經閥門48，便可使 流“ e”進一步膨脹而產生較低壓的廢蒸氣流“f” 。較低 壓的廢蒸氣流“Γ可排出，可回收作為其他使用，可液化 並回收儲存，和/或可壓縮並循環至入射饋料流“〆，。在 較低壓的廢蒸氣流“f”循環至入射饋料流“ a，，中的後者 實施例中，流“f”彳穿經至少一個淨化器，諸如過濾器、 蒸餾器、吸附床、滌氣器或適用於由廢蒸氣移除污染物的 其他裝置，但非僅限於此。 [0042]用於生產及收集UHp固相源和/或漿體之容器的替代 實施例係提供於第4圖中，其更包含有入射鎮料流的初始 冷卻步驟。參考第4圖’入口饋料流、，，&包含有至少— 種成分的流體流，且其係以諸如過冷液體、飽和液體、液 體與蒸氣的組合、飽和蒸氣或過㈣氣等任何狀態存在。 入口饋料>流“g”位於該至少一種成分的三相點壓力與三 相點溫度之上。 [购]在饋料流“g”輸入容器4〇,之前，饋料流“g”先饋 至熱交換器50’以藉由與冷卻介質進行熱交換而被冷卻、 凝結或冷卻與凝結。在某些實施例中，該冷卻介質可為如 第4圖中所示的廢蒸氣流“m，，，或者可為冷㈣的獨立冷 卻介質。在移除熱之後，、流“h”離開熱交㈣50。流“h” 基本上可為液相，可位於該至y丨、 一種成分的飽和溫度，或 者可為更低溫的過冷液體。 [0044]其次，穿經喷嘴44,饋入流“h”。在喷嘴44，，流“h” ’以使得流 具有該至少 會膨脹而形成較低壓的流“ i 19 1230774 種成分的溶點溫度或低於該溶點、 右姓入斗 ，现度，並且部分地包含 有m b該至少一種成分之液相和/或蒗 “、、矾相的固相。流‘‘ ·，， 進入容器40,。在容器40,中，流“彳，，从 的固相部分絕大部八 被保留，以提供固相源“j” ；然而流_部分或所^ ，部分則穿經排出管46,排出容器4〇’，成為廢流，”。： ^的固相部分及任何殘留的液相和/或蒸氣相部分被/ 集成為容器40,中的固相源Ί” 。相較於入口饋料流 ?，’，固相源Ί”具有較高的相對密度。嚴格說：，後 二可將固相源“j”等容加熱，以形成諸如液態製品流 k”的高壓流體製品。流“g”，“h”，“Γ及容器4〇, =容· “Γ和/或“k”戶斤包含的所有或部分揮發性雜 ^係藉由流“r而離開容器40，，藉此純化容器4〇,中的内 谷物。 [00Ή流g”，“h”，‘？’及容器4〇,中之内容物“j”和 /或k”的壓力係以閥門48,進行維持與調節，其中該閥門 ^8,會施加可控的反壓。在某些實施例中，流“g”，“h”， =1及容器4〇,中之内容物T和/或“k”的壓力可在 該至少-種成分之三相點壓力的上、下水平震盪，以便周 期性地形成該至少一種成分的漿體，並同時得以由容器 示廢二氧。周期性地產生該至少一種成分的漿體會使 谷器40内的殘留廢蒸氣量降至最低，並使大部分的蒸氣與 P刀的揮發性雜質得以藉由流“ 1”而由容器4〇，移除。 [0046]田穿經閥門48，時，流“1”可進一步膨脹而產生較低 壓的抓m 。流“m”的溫度較入口饋料流“g”為低。 20 1230774 在一實施例中，流“ m”可用於在第4圖所示的熱交換器 50中將流‘‘ g”的熱移除。當由流“ m，，回收冷凍後，其 離開熱交換器50而成為流“ n” 。流“ n，，可排出，可回收 作為其他使用’可液化並回收儲存，或可壓縮並循環至流 g 。在後者貫施例中’該循環可包含穿經至少一個淨化 器（未表示於圖式中）。 [004 7]用於生產及收集UHP固體和/或漿體之容器的又另一 個替代實施例係提供於第5圖中，其更包含有氣相或蒸氣 相之入射饋料流的初始冷卻及液化步驟。參考第5圖，入 口饋料流〇為包含有蒸氣相之至少一種成分（諸如飽和 蒸氣或過熱蒸氣二氧化碳等）的流體流。饋料流“ 〇，，位於 二相點壓力以上的壓力及三相點溫度以上的溫度。在該至 種成分包含有二氧化碳的實施例中，饋料流“ 〇，，的壓 力可在約250 psia與1070 psia之間，且饋料流“ 〇,，的溫 度在約_ 7 0 F以上，或可在約-1 至約+ 8 8下之間。 [0048]饋料流“〇”饋至裝置52。裝置52可提供由流 移除熱，可同時提供由流“〇，，移除熱並藉由膨脹而由流 產生可逆功，或者可僅由流“〇，，產生可逆功。最好 以幾近等熵的方式進行膨脹，以將流“ 〇，，中的焓降至最 低。流“P”離開裝置52。流“P”具有流“〇，，的壓力或 低於其壓力。流V，主要或完全為液相，可具有其飽和溫 度，或者可具有更低的溫度而成為過冷液體。流“ p”穿經 喷嘴44”而饋料至容器4〇”。在噴嘴料，，，流“p，，會膨脹而 形成較低壓的流“q” ，以使得流“ q，，具有該至少一種成 21 1230774 分的溶點溫度或低於該炫點溫度，並且部分地包含有結合 該至少一種成分之液相和/或蒸氣相的固相。& 容器40”。 4退八 [0049]在今器40中’ & “q”的固相部分絕大部分被保 留以提供固相源r” ·，然而流“q”的部分或所有基氣 部分則穿經排出管46，，排出容器，，成為廢、流“t” Γ产 集成為容器40”中的固相源“r”。相較於入口饋料流 士 〇，固相源r”具有較高的相對密度。嚴格說來，後 ，‘可將固相源r冑容加熱，以形成高壓流體製品流 0 ， p ， q 及容器4〇，’中的内容物“ r” 和/或S所包含的所有或部分揮發性雜質係藉由 而離開容器40，，，藉此純化容器4〇” " _]^”，v，v，及容器40”中之内容h 和/或“S”㈣力係以閥門48”進行維持與調節，其中該閱 門48”會施加可控的反壓。在某些實施例中，流“〇”，“p”， q及容器4〇”中之内容物“r，，和/或“s”的壓力可在 忒至少-種成分之三相點壓力的上、下水平震盪，以便周 期性地形成該至少一種成分的漿體，並同時得以由容器4〇” 移除廢蒸氣，，。周期性地產生該至少一種成分的漿體會使 容器40”内的殘留廢蒸氣量降至最低，並使大部分的蒸氣與 大部分的揮發性雜質得以藉由流“t，，而由容器4〇，，移除。 /；，L t可排出，可回收作為其他使用，可液化並回收儲 存’和/或可壓縮並循環至入射饋料流“〇，，。在後者實施 22 1230774 例中’該循環可視需要而穿經至少一個淨化器（未表示於 圖式中）。 [0051] 較佳方式係與饋料流、流體製品流、固相源及漿體 接觸的所有材料皆能滿足UHP製品的要求。關於這一點， 所有潤濕的部分皆不應與流體製品發生反應，且不應剝落 諸如微粒或金屬等不同形式的任何雜質。此外，其希冀該 設備及部分（若非全部）的系統元件能耐諸如10,000 psig 的最大設計壓力。 [0052] 第6圖為根據現有文獻資料的典型壓力-焓圖，其表 示使用第3圖所示的設備將飽和液態二氧化碳饋料源膨脹 至約為二氧化碳的三相點壓力與溫度。含有第6圖至第9 圖及表I至表IV所使用之二氧化碳的壓力-焓資料的現有 文獻實例包含有下列文獻（在此以引用的方式納入本文 中）· R. Span 等人，“A New Equation of State for Carbon Dioxide Covering the Fluid Region from the Triple-Point

Temperature to 1100 K at Pressure up to 800 Mpa，，，J· Phys. Chem· Ref· Data，Vol. 25, No.6，1996 ; N. B. Vargaftik， Handbook of Physical Properties of Liquids and Gases, 2nd

Ed.(1983) ; L’Air Liquide，Gas Encyclopedia(1976)。 [0053] 表I提供典型二氧化碳系統的標準流處理條件。參 考第3圖，入射饋料流“ a”可為315 pSia與2T的飽和液 悲二氧化碳。其絕熱膨脹穿經噴嘴44而進入容器40，以 成為75 psia與-70°F的多相流“b” ，該溫度與壓力約相當 於二氧化碳的三相點條件。經膨脹的饋料流“ b，，可由固 23 1230774 相、液相與蒸氣相所組成。留置於容器4〇中的流“b”部 分為固相源、，，。在三相點壓力正下方，固相源？，係 :固相與4氣相所組成。當容器4G被隔離並進行等容加熱 時，。固相源、“C”會轉化成諸如液相製品的流體製品，並在 -^獲得5_psia的壓力。經膨服之饋料流％”的部分 蒸氣成分係穿經管體46而由容器4〇移除，以成為廢流 6 。流“a”，“b”，、，，及容器40之内容物（或 “c”與“ d”）的壓力可藉由閥門48進行調整。該壓力可 震盪至諸如二氧化碳三相點壓力的正上與正下方，以使容 器40的内容物在液體_蒸氣與固體_蒸氣之間進行相變化， 並同時得以由容器排出廢蒸氣。因此，㈣的形成會大幅 降低蒸氣空間比例，而使可被移除成為流‘‘ e”的蒸氣部分 大幅增加。其次，流“f”以30psia離開閥門48f

表I 流 “ ” a V “ ” C “d” “ ” e a JL ^__ 液相 多相 多相 多士目 蒸氣 蒸氣 壓力（psia) 315 75 75 5000 75 30 溫度（°F) 2 70 -70 -58 -70 -86 密度（lb/fl3) 63.5 1.68 66.4 66.4 0.858 0.341 [0054]第7圖為根據現有文獻資料的典型壓力_烚圖，其表 示使用第3圖所示的設備將飽和液態二氧化碳饋料源膨脹 至低於一氧化奴二相點條件的溫度與壓力。表II提供第7 圖所示之典型二氧化碳系統的標準流處理條件。 24 1230774

表II 流 “ ” a — “b” “ ” C “d” u ” e 相 液相 ----------- 多相 多相 多相 蒸氣 蒸氣 壓力（psia) 315 50 50 5000 50 30 溫度（°F) 2 -86 86 -58 -86 -94 密度（lb/fl3) 63.5 ----- 1.11 66.9 66.9 0.584 0.350 [0055]第8圖為根據現有文獻資料的典型壓力-焓圖，其表 示使用第4圖所示的設備將過冷液相二氧化碳饋料源膨脹 至約等於二氧化碳三相點的壓力與溫度。表m提供第8圖 所不之典型二氧化碳系統的標準流處理條件。

表III 流 “ ” g V ，， 1 U·，， J “k” “1，， “ ” m “ ” η 相 液相 液相 多相 多相 多相 蒸氣 蒸氣 蒸氣 壓力 (psia) 315 315 75 75 5000 75 30 30 溫度 (°F) 2 -4 -70 -70 -58 70 -86 53 密度 (lb/fl3) 63.5 64.5 1.72 66.4 66.4 0.858 0.341 0.310 [0056]第9圖為根據現有文獻資料的典型壓力_焓圖，其表 示使用第5圖所示的設備將過熱蒸氣相二氧化碳饋料源冷 部、冷凝及膨脹至約等於二氧化碳三相點的壓力與溫度。 表IV提供第9圖所示之典型二氧化碳系統的標準流處理條 25 1230774 件

表IV 流 u ” 0 “ ” P “ ” q “ ” r “S” “t，， “ ” U 相 蒸氣 液相 多相 多相 多相 蒸氣 蒸氣 壓力(psia) 900 342 75 75 5000 75 30 溫度(°F) 134 7 -70 -70 -58 -70 -86 密度 (lb/ft3) 8.39 62.7 1.64 66.4 66.4 0.858 0.341 圖式之簡單說明 [0017] 第1圖提供用於以目標壓力將諸如二氧化碳之流體 製扣輸送至使用地點之三單元設備與方法的實例，其係藉 由等容加熱諸如二氧化碳之固相源或漿體源而達成。 [0018] 第2圖提供更包含有循環流動網路之第i圖的設備 實例，該循環流動網路用於將容納於容器“，扑與8c内的 廢蒸氣進行移除、純化與循環。 []第3圖提供呵密度製品生產與收集設備的實施例。 [_]第4圖提供更包含有熱交換器裝置之第3圖的生產 與收集設備的替代實施例。 [0021]第5圖提供第3圖之决 例，其更包含有用於^ 設傷的替代實施 裝置。 、r“饋料流的可逆蒸發器與熱交換器 [〇〇22]第6圖為根據現有文獻資料的典龍力·检圖，其表 26 1230774 不使用第3圖所示的設備將飽和液態二氧化碳馈料源膨服 至約為二氧化碳的三相點壓力與溫度。 [0023] 第7圖為根據現有文獻資料的典型壓力-焓圖，其表 不使用第3圖所示的設備將飽和液態二氧化碳饋料源膨服 至低於二氧化碳三相點條件的溫度與壓力。 [0024] 第8圖為根據現有文獻資料的典型壓力_焓圖，其表 不使用第4圖所示的設備將過冷液相二氧化碳饋料源膨脹 至約等於二氧化碳三相點的壓力與温度。 [0025] 第9圖為根據現有文獻資料的典型壓力-給圖，其表 示使用第5圖所示的設備將過熱蒸氣相二氧化碳饋料源冷 卻、冷凝及膨脹至約等於二氧化碳三相點的壓力與溫度。 主要元件之符號說明 2··儲槽；6a，6b，6c··閥門；8a，8b，8c·.容器；10a，10b，10c·· 冷卻器；14a，14b，14c.·管線；16a，16b，16c··壓力控制閥； 18a，18b，18c··管線；20··管線；22··穩壓槽；24··製程艙； 26·.管線；28a，28b，28c··管線；30a，30b，30c··閥 Η ; 32a，32b， # 32c··淨化器；40, 40’，40”··容器；；42··入口管；44··入口 喷嘴；44’，44”.·喷嘴；46, 46，，46，，··排出管；48.·排出閥門； 48，，48，，··閥門；50…熱交換器裝置；52..可逆蒸發器與熱交 換器裝置 27

Claims (1)

1230774 拾、申請專利範圍： 1 · 一種用於製造具有目標壓力之流體製品流的方法，該方 法包含有： ~ 將饋料流輸入容器中，其中該饋料流包含有至少一種成 分； 將該容器中之至少部分的該饋料流轉化成固相源； 將該谷器中之至少部分的該固相源轉化成流體製品，直 至到達希冀壓力為止，其中該希冀壓力為目標壓力或位於 目標壓力以上； 在該容器内保持該希冀壓力；以及 在該高壓下由該容器抽出該流體製品。 2.如申明專利|&圍帛！項之方法，更包含有由該容器移除 至J部分的廢蒸氣，並同時在該容器内維持可控的壓力。 如申明專利範圍第2項之方法，更包含有添加至少部分 的該廢蒸氣於該饋料流中。 汝申明專利範圍第3項之方法，其中該廢蒸氣係於該添 力口步驟之前便穿經至少一個淨化器。 ▲如申明專利範圍第2項之方法，其中該可控壓力係低於 違至少一種成分的三相點壓力。 28 1230774 6.如申請專利範圍第2項之方法， 該至少一種成分的三相點壓力。 其中該可控壓力係高於 7.如申請專利範圍第2 _ 乂 又万去，其中在該輸入步驟之 前，其係藉由將至少部分的該饈 刃豕饋枓流穿經熱交換器，而將 至少部分的該饋料流轉化成液相饋料流。 8·如申請專利範圍第7項之方 ^ 乃忐其中至少部分的該廢| 氣係穿經該熱交換器，其中今獻 ^ m廢蒸氣的溫度係低於該廢赛 氣與該液相饋料流穿經該熱交拖 牙 、、、、乂換為月丨j之該液相饋料流的2 度。

如甲請專利範 " 六τ主少邵分的該 流係於該輸入步驟之前便穿經可逆蒸發器和/或埶交 裝置，以降低該饋料流的溫度，並將至少部分的’該饋 轉化成該液相饋料流。

1 0 ·如申請專利範圍第1項之方法， 標壓力為300至1〇,〇〇〇 psia。 其中該流體製品流的目 η·如申請專利範圍第Μ之方法，其中該至少一種成分包 含有二氧化碳。 ” I 12·如申請專利範圍第1項之方法 其中該第一個轉化步驟 29 1230774 包含有將該饋料流的壓力降低至該三相點壓力以下。 以如申請專利範圍第！項之方法’其中該第—個轉化步驟 包含有將容納於該容器内之該饋料流的溫度降低。 乂如申請專利範圍第！項之方法，其中該第二個轉化步驟 包含有將能量來源施加於該固相源。 15·如申請專利範圍第14項之方法，其中能量來源係選自鲁 由熱、微波、輻射、超音波、聲波、雷射及其混合物所組 成之族群中的至少一個。 16·—種用於製造含有至少一種成分之固相源或漿體的方 法，該方法包含有： 將饋料流輸入容器中，其中該饋料流含有至少一種成 /刀’且其具有高於該至少一種成分之三相點壓力的第一個 _ 壓力； 將該容器内之該饋料流的壓力降低至低於該第一個壓力 的第一個壓力，其中該容器内之至少部分的該饋料流會轉 化成該固相源與廢蒸氣； 將至少一種能量來源施加於該容器内的至少部分該固相 源’以將該廢蒸氣與至少部分該固相源轉化成液相；以及 由該容器移除至少部分的該廢蒸氣。 30 1230774 17·如申請專利範圍第16項之 刀的廢蒸氣於該饋料流中。 方法，更包含有添加至少部 如申請專 添加步驟之前便穿經至少—個淨化器 19.如申請專利範圍第16項之t 土 ^ ^ 針 ^ 項之方法，其中在該輸入步驟之 1 ’/、係藉由將至少部分的 刀的4饋料流穿經熱交換器，而將 >、部分的該饋料流轉化成液相饋料流。 •一種用於製造含有至少一 、 ^ ^ y 種成分之固相源或漿體的方 法’該方法包含有： 八將饋料流輸入容器中，其中該饋料流含有至少一種成 分’且其具有高於該至少一種成分之三相點壓力的第一個 壓力； 將該容器内之該饋料流的壓力降低至低於該第一個壓力 _ 的第二個壓力’其中該容器内之至少部分的該饋料流會轉 化成該固相源； 使該容器内的壓力震盪至該至少一種成分之三相點壓力 的上、下壓力’以形成該固相源或該衆體；以及 將該容器内之至少部分的廢蒸氣移除。 21·如申請專利範圍第20項之方法，更包含有添加至少部 分的該廢蒸氣於該饋料流中。 31 1230774 22. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該廢蒸氣係於該 、 恭加步驟之前便穿經至少一個淨化器。 、 23. 如申請專利範圍第20項之方法，更包含有施加至少一 種能量來源，以將容納於其中之至少部分的該固相源轉化 成液相。 24·如申請專利範圍第20項之方法，其中在該輸入步驟之 _ 則’其係藉由將至少部分的該饋料流穿經熱交換器，而將 至少部分的該饋料流轉化成液相饋料流。 25·—種用於製造具有目標壓力之流體製品流的設備，該設 備包含有·· 各器’其用於容納含有至少一種成分的饋料流； 冷卻器，其可將該容器内之至少部分的該饋料流轉化成 該固相源； _ 加熱器’其可將該容器内的固相源轉化成該流體製品 流，以及 流動網路，該流動網路係與該容器流體相通，而得以載 入該饋料流，並用於由該容器排出該流體製品流，其中該 流動網路會將該容器内的壓力調整至位於該目標歷力或高 於该目標壓力的一個或多個壓力。 26·—種用於製造具有目標壓力之流體製品流的設備，該設 32 1230774 備包含有： 容器，該容器用於容納含有至少一種成分的饋料流，其 中該饋料流具有第一個壓力； 喷嘴，該喷嘴係與該容器流體相通，其中該饋料流的壓 力係降低至低於該第一個壓力的第二個壓力，以將該容器 中的至少部分該饋料流轉化成固相源與廢蒸氣； 至少一個能量來源，其係將容納於該容器内的該固相源 轉化成該流體製品流；以及 流動網路，該流動網路係與該容器流體相通，而得以載 入該饋料流，並用於由該容器排出該廢蒸氣，其中該流動 網路會將該容器内的壓力調整至位於該目標壓力或高於該 目標壓力的一個或多個壓力。 27·如申請專利範圍第26項之設備，更包含有熱交換器， 其中至少部分的該廢蒸氣係穿經其中。 28·如申請專利範圍帛27項之設備，其中至少部分的該饋 料流係穿經該熱交換器。 i申π專利圍帛26項之設僙，更包含有熱交換器， ，、中至少部分的該饋料流係穿經其中。 。、申印專利範圍第26項之設備，更包含有可逆蒸發器 ，_、、、父換器，其中至少部分的該饋料流係穿經該可逆蒸 33 1230774 的溫度 發器和/或熱域器，已降低至少部分之該饋料流 32·如申請專㈣圍f 31項之㈣，其中該猶環流動網路 匕：有至J 一個淨化器’其中該廢蒸氣係於再輸入該容器 之别便穿經至少一個淨化5|。

33·—種用於製造含有至少一 備，該設備包含有： 種成分之固相源或漿體的設 入口管’其用於輸入含有至少一種成分的饋料流，其中 該饋料流具有第一個壓力；

膨脹喷嘴，該膨脹噴嘴係與該入口管流體相通，其中該 饋料流的壓力會降低至低於該第一個壓力的第二個壓力， 以將至少部分的該饋料流轉化，而提供固相源與廢蒸氣； 容器，該容器係與該膨脹喷嘴流體相通，並容納有選自 該固相源、該饋料流、該漿體、液相製品、流體、廢蒸氣 及其混合物之中的至少一者； 至少一種能量來源，該能量來源緊鄰於和/或容納於該容 器中，其中該至少一種能量來源會轉化至少部分的該固相 源，以形成該漿體； 排出管，該排出管係與該容器流體相通，而用於排出至 少部分的該廢蒸氣，並同時在該容器内保持可控的壓力； 34 1230774 以及 壓力控制閥，其係與該排出管流體相通。

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