TW587064B - Coated optical fiber and radiation curable resin composition - Google Patents
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Description
587064 A7 B7五、發明説明（1 ) 發明領域 本發明係關於一種經塗覆的光纖，其中包含由而輻射 線可硬化的組成物製備的硬化塗層，而此組成物具有改進 的硬化速度而未使此硬化塗層之黃化性能退化。尤其，本 發明輻射線可硬化的組成物爲液體可硬化的組成物，彼可 調製以用於各種用途，例如包含塗層及/或黏合劑。尤其， 此類可硬化的組成物提供相對快的硬化速度，彼可在許多 用途提供優點，如在光纖之生產。在後者中，其生產速度 係使彼令人滿意的利用可快速硬化的一級塗層（亦稱內一級 塗層）、二級塗層（亦稱外一級塗層）、基質材料、卷束材料（ 其所有係可透明的或彩色的）及/或油墨。此外，本發明係關 於一種輻射線可硬化的組成物，關於硬化塗層且關於提高 輻射線可硬化的組成物之硬化速度的方法。 發明背景 在光纖生產中，於抽出玻璃纖維之後立即施用樹脂塗 層以保護且補強玻璃纖維。一般而言，施用二種塗層，彈 性樹脂之柔軟一級塗層（低模數且低Tg)其係直接的塗覆在 玻璃表面上，及剛硬樹脂的二級塗層（較高的模數與較高的 T g)其係提供在一級塗層之上。經常，用於辨識目的之纖維 將進一步的塗覆以油墨，彼爲.其中包含著色劑（如顏料及/或 染料）之硬化的樹脂，或二級塗層可爲彩色二級塗層（g卩，包 含著色劑）。 數個經塗覆的（且視需要地上色）光纖可共同捆卷以形成 本^*張尺度適财關家料（CNS ) A4規格（210X297公釐) ~ " - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 587064 A7 B7 2 五、發明説明（ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 所謂的光纖帶，例如四或八層塗覆的（且視需要地上色）光纖 安排在平面上且以黏合劑固定以產生彼帶有長方形橫切面 的帶狀結構。該項用於結合數個光纖以生產光纖帶結構的 黏合劑材料稱爲帶基質材料。此外，進一步的結合數個光 纖帶以生產多核心光纖之材料帶稱爲捆卷材料。 當今可用作爲用於光纖的塗覆材料（基於保護或確認之 目的）的硬化的樹脂，其中一項最重要的特性爲須要具有硬 化速度，彼係充分地高硬化速度而可用於目前用以提高光 纖抽出速度而仍能徹底硬化。此外，應得到此改進的硬化 速度而未犧牲硬化塗層的化學與機械性質。目前，在光纖 生產及光纖裝配中，生產線可多快操作的限制之一在於塗 層及/或黏合劑的硬化速度。據此，宜發展具有較快硬化速 度的塗層及/或黏合劑。 £ % 】才 i 除了具有高硬化速度，此塗層較佳者應亦可滿足許多 其它須求，尤其：展現非常少的物理改變在長時間下以及 在寬廣溫度範圍下；彼具有可接受的耐熱性及耐光性（且如 此，顯示可接受的老化性質如低程度黃化）、對水解之抗性 、對油、及對化學藥品如酸及鹼之抗性；僅吸收相對地少 量之濕氣及水；產生少量的其將有害地影響光纖的氫氣； 及其類似者。 在暴露於輻射線如紫外線照射之下可硬化的樹脂在工 業上將爲有利的，由於其快速硬化，使能夠以高速製作經 塗覆的纖維。在許多的此類輻射線可硬化的樹脂組成物中 ，係使用氨基甲酸酯寡聚物而彼具有反應性的末端基團（如 -5- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 587064 i ft» % 】才 4
;P A7 _ B7 _五、發明説明（3 ) 丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯官能性，在此稱爲（甲基）丙烯酸酯 官能性）及聚合物骨幹。一般而言，此類組成物可進一步的 包含反應性稀釋劑、光起始劑、且視需要地包含適合的添 加劑。 由WO 98/0035 1已知於使用二種氫提取自由基光起始劑 與一種α -斷裂，均裂自由基光起始劑之混合物，尤其1.5 wt.%苯甲酮、0.5 wt.%聯苯醯而彼帶有敏化劑二乙基胺及 0.7 wt.%Irgacure 651 之混合物。 光起始劑包裝爲商購上可獲得例如Esacure KT〇46(其 係由苯甲酮衍生物、膦氧化物類型光起始劑及寡聚型α -羥 基乙醯苯酮所組成）及Esacure ΚΙΡ 100 F而彼係70%寡聚型 α -羥基乙醯苯酮與30%二甲基羥基乙醯苯酮之混合物。 然而，目前已知的輻射線可硬化的組成物，亦即那些 其中包含不同含量光起始劑之組合物，未能提供滿足的性 質，考量硬化速度且合倂以生成的硬化塗層之機械的及老 化的性質。此外，使用高量的光起始劑經常造成缺點如相 對地高量的可萃取物，硬化塗層的隨時間演進之黃化，及 其它不希望得到的性質。 本發明目的之一在提供一種經塗覆的光纖，其中包含 由液體可硬化的樹脂組成物而製備的硬化塗層，此樹脂組 成物展現快硬化速度而未削弱塗層之機械性質及老化的特 性。尤其，此經塗覆的光纖其中包含一硬化塗層而彼具有 所欲求之相對地低黃化。本發明進一步之目的在提供一種 輻射線可硬化的組成物而彼具有改進的硬化速度，及提供 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 、1Τ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X29*7公釐） -6- 587064 A7 B7 五、發明説明（4 ) 可提高輻射線可硬化的組成物之硬化速度的方法 本發明槪要 本發明提供其中包含玻璃光纖的經塗覆的光纖，其中 此玻璃光纖帶有單一的保護塗層或內一級層與施用在其上 的外一級塗層之組合，且視需要地接著將彩色塗層施用在 其上，其中內一級塗層或至少一部分的單一塗層係由輻射 線可硬化的組成物所製備，彼當施用作爲毛細管膜且以 100W中壓汞燈作硬化，當暴露於約4.4 mJ/ cm2的劑量之後 ，彼具有已反應的雙鍵不飽和百分比（％RDU)，較佳者已反 應的丙烯酸酯不飽和百分比（％RAU)至少在約54%，或其中 外一級塗層係由輻射線可硬化的組成物所製備，當彼作爲 毛細管膜，且以100W中壓汞燈作硬化，當暴露於約4.4 mJ/ cm2的劑量之後，彼具有已反應的雙鍵不飽和百分比（％RDU) ，較佳者已反應的丙烯酸酯不飽和百分比（％RAU)至少在約 5 6%。 依據本發明，至少一種的該塗層係由輻射線可硬化的 組成物所製備，其當作爲毛細管膜，且以1 00W中壓汞燈作 硬化，當暴露於約4.4 mJ/ cm2的劑量之後，彼具有已反應 的丙烯酸酯不飽和百分比至少在約56%。 此外，本發明提供輻射線可硬化的組成物，其中包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 一種至少含二種自由基光起始劑的光起始劑包裝， 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
587064 A7 B7 •f 五、發明説明（5 其中光起始劑具有整體吸收光譜，在甲醇中，其各個別光 起始劑吸收光譜之總和，其中該整體吸收光譜具有在介於 2 80 nmU !)與320 nm(久2)之間的莫耳消光係數之最小値彼 範圍至少在約600 ΙιηοΓ^πΓ1。 本發明亦提供輻射線可硬化的組成物，其中包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 至少三種自由基光起始劑而其中 U)至少一種的光起始劑具有在乙腈中的吸收光譜彼帶 有在介於240及360 nm之間的範圍內的介於二種最大吸收 之間的差異△又 _χΠϋ) = (λ max)li，至少約 15 Iim， 且其中 (ii)考量至少二種的光起始劑（1及2)，在介於280與 3 20 nm之間的範圍內，介於光起始劑1在乙腈中的吸收光 譜之最大吸收（λ ^小與光起始劑2在乙腈中的吸收光譜之 最大吸收（又111^)2之間的差異^人11^(12)=(又11131)2-(又1113\)1至 少約5 nm。 此外，本發明提供用於光學玻璃纖維的輻射線可硬化 的塗層組成物而其中包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 至少四種不同之光起始劑（Cl)、（C2)、（C3)、及（C4) 出人意外地，本發明的經塗覆的光纖具有良好的性質 批衣 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8- 經濟部晳慧时4^工消費合作社印焚 587064 A7 B7 五、發明説明（6 ) 即使若在極高線上速度製作，而此爲其它經塗覆的光纖所 具有的較差的品質。尤其，依據本發明之輻射線可硬化的 組成物，經由選擇組成物與各光起始劑之用量，可克服先 前技藝組成物所有缺點，以該方式可得到改進的硬化速度 而未基本上退化機械性質及黃化特性（包含起始黃化及老化 型黃化）。 將此組成物施用於基材且硬化。本發明組成物較佳者 係設計用作彩色的或非彩色的光纖單一的保護塗層、一級（ 或內一級）塗覆、二級（或外一級）塗覆或相關的光纖保護材 料如基質或捆卷材料。該光纖塗層具有本身一組獨特的性 能須求，彼係與慣常用途有所區別。 最後，本發明提供硬化塗層及一種提高輻射線可硬化 的組成物之硬化速度的方法。 圖：不簡要欽述 圖1顯示消光係數對波長之繪圖。 圖2顯示％已反應的丙烯酸酯不飽和對暴露時間之繪 圖。 圖3顯示陳述基線技術。 本發明之詳細描述 得到本發明改進的經塗覆的光纖之關鍵性要素，在使 用具有改進的硬化速度的本發明輻射線可硬化的塗層組成 物。因此，此描述將進一步的導向輻射線可硬化的塗層組
&氏張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) TgT (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
587064 A7 B7 五、發明説明（7 ) 成物。寡聚物、反應性稀釋劑、及其它成分如離型添加劑 、著色劑及其它慣常的添加劑之摻合物，可用以修改性質 以達成特定用途的設計標準。 本發明一項關鍵性特性爲配方組成之能力，以展現改 進的硬化速度而未引入基本上對隨時間演進之黃化及/或於 不同老化條件之下黃化之較高的敏感性。宜得到改進的硬 化速度而同時符合或改進在光纖塗層黃化需求。雖然未希 望爲受限於任何特別的理論，據信在一項具體實施例中此 來自下列的獨特組合與最佳化：各寡聚物、單體（反應性稀 釋劑）、光起始劑、及安定劑。本案發明人係首先發現，於 廣泛的調製實驗之後，改進的寡聚物/單體/光起始劑組成物 造成了本發明輻射線可硬化的塗層組成物，而彼具有改進 的硬化速度。 在一項本發明較佳的具體實施例之中，據信本發明之 改良係起因於存在相對地低量之不同光起始劑，而此不同 光起始劑具有不同之吸收光譜。各起始劑不同之吸收之特 性可能改良入射光之整體吸收。然而，可給予最大性能之 光起始劑的精確比例，必須經由對各用途作實驗測定而決 定。本案發明人係首先發現，於廣泛的實驗之後，本發明 改進的光起始劑包裝可造成具有改進的硬化速度之輻射線 可硬化的塗層組成物。 針對本發明內一級塗層組成物，宜選擇寡聚物與單體 包裝且改良光起始劑包裝，此係採用可達成相對地高硬化 速度之方式。 -10 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁，> 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 _ B7 五、發明説明（8 ) 目前將就本發明經塗層的光纖及輻射線可硬化的組成 物作更詳細地敘述。 在一項本發明具體實施例之中，經塗層的光纖包含玻 璃光纖而彼帶有單一的保護塗層或內一級層與施用在其上 的外一級塗層之組合，且視需要地接著將彩色塗層施用在 其上，其中至少一種的該塗層係由輻射線可硬化的組成物 所製備，當彼作爲毛細管膜，且以1 〇〇W中壓汞燈作硬化， 當暴露於約4.4 m〗/ cm2的劑量之後，彼具有已反應的雙鍵 不飽和百分比（％RDU)，較佳者已反應的丙烯酸酯不飽和百 分比（％RAU)，至少在約56%。針對本發明的丙烯酸酯基底 塗層，在此將進一步的使用術語％RAU ，以涵蓋已反應不 飽和鍵結之總百分比。若無丙烯酸酯不飽和之外的其它不 飽和存在，則以％RAU表示。若其它不飽和存在於組成物中 ，如乙烯基醚不飽和，所予％RAU則涵蓋已反應不飽和之總 百分比，兩者均由丙烯酸酯作爲乙烯基醚起源。出人意外 地，於僅應用非常小量的UV-劑量之後，本發明輻射線可 硬化的組成物達到高％RAU。 爲了測定％RAU，將輻射線可硬化的組成物以液態施用 於二結晶板之間而此二結晶板係在一 FTIR(傅立葉轉換紅外 光）儀器中（在此稱爲毛細管膜）。此意味著基本上表面沒有 來自空氣中的氧之抑制，但小量的溶解氧可能仍存在於試 樣中。此輻射線可硬化的組成物之毛細管膜具有厚度ΠΓ， 彼係選擇使可滿足蘭勃-比爾定律，參見式（1)，意指（丙烯 酸酯）不飽和組成物的淨吸收Α應低於1.2，較佳者在1.0至 -11 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（9 ) 1 · 2 A之範圍： logio I〇/I = £ m c · 1 = A (1) I。及I分別爲入射光及穿透光之強度，1爲吸收溶液之 路線長度而以公分計，且c爲濃度而以莫耳/公升計。
Logu) 1〇/1稱爲吸收或光學密度。因此，取決於丙烯酸酯鍵 結之濃度”c”及組成物的” ε ”，毛細管膜可具有不同之厚度 。毛細管膜之厚度較佳者在介於約0.01及150微米之間， 更佳在約10與約100微米之間，甚至更佳者在約20與約 75微米之間，特別較佳者在約30與約60微米之間，且最佳 地，介於約40與約50微米之間。然後將此輻射線可硬化的 組成物之毛細管膜以100W中壓汞燈作UV-硬化，而測量表 面真時-FTIR或於”丙烯酸酯吸收峰”之下面積，進一步的稱 爲百分比未反應的丙烯酸酯不飽和。針對”丙烯酸酯吸收峰 ”，吸收峰真時-FTIR在特定波長之選擇係使彼未顯示除了 丙烯酸酯不飽和吸收的額外吸收之干擾，較佳者在810 cnT1 之吸收峰，當沒有其它在810 cnT1顯示強吸收的化合物存在 。當使用100W中壓汞燈，在塗覆面上的能量則調整爲約22 mW。隨時間演進吸收峰之面積降低，或施用硬化劑量之函 數的吸收峰面積降低，可提供硬化速度指標。此方法更詳 細地敘述於以下’’測試方法”節。 適合的組成物，包含那些彼於暴露於4.4 m〗/ cm2的劑 量之後，具有已反應的丙烯酸酯不飽和百分比至少在約 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -12- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝_ 、11 587064 A7 _____B7_ 五、發明説明（10 ) 56%，較佳者，至少約57%，更佳的，至少約：58%，特別較 佳的，至少約60%，且最佳地，至少約66%。一般而言，於 暴露於4.4 m〗/ cm2的劑量之後，已反應的丙烯酸酯不飽和 百分比約95 %或更低。然而，約90%或更低亦的％RAU係可 接受的。 較佳的外一級塗層組成物包含那些彼於暴露於2.9 mJ/ cm2的劑量之後，具有已反應的丙烯酸酯不飽和百分比至少 在約49%，較佳者，至少約52%，更佳的，至少約54%，特 別較佳的，至少約5 6 %，且最佳地，至少約6 2 %。一般而言 ，於暴露於2.9 m〗/ cm2的劑量之後，已反應的丙烯酸酯不 飽和百分比在約95 %或更低。然而，約85%或更低的％RAU 係亦可接受的。 較佳的內一級塗層組成物包含那些彼於暴露於2.9 mJ/ cm2的劑量之後，具有已反應的丙烯酸酯不飽和百分比至少 在約26%，較佳者，至少約30%，更佳的，至少約40%，特 別較佳的，至少約42%，且最佳地，至少約55%。一般而言 ，於暴露於2.9 m〗/ cm2的劑量之後，已反應的丙烯酸酯不 飽和百分比在約95 %或更低。然而，約85 %或更低的％RAU 係亦可接受的。 在一本發明進一步較佳的具體實施例之中，本發明的 經塗覆的光纖至少包含硬化的內一級塗層或至少包含硬化 的外一級塗層，除相對地高硬化速度之外彼可顯示良好的 隨時間演進的黃化性能。 彼具有相對地低量的黃化之較佳內一級塗層爲那些由 -13- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X：297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（11 ) 輻射線可硬化的組成物而製備者，當彼在玻璃板上施用爲 5 00微米厚的層且於0.2 m3/min的N2之下以1.0 J/ cm2硬化 ，且當彼具有外一級塗層接著施用且硬化在其上，於低強 度螢光之下老化8週之後，顯示色彩改變△ E在少於約30 。更佳者爲於低強度螢光之下老化8週之後色彩改變△ E 約20或更低，特別較佳者約15或更低，且最佳地，約10 或更低。 進行上述黃化測試之試樣製備（經由在玻璃板上施用 5〇〇微米厚之層，如敘述於”測試方法”一節），不同於測量 %RAU的試樣製備（例如毛細管膜）者。 彼具有相對地低量黃化的較佳的外一級塗層爲那些由 輻射線可硬化的組成物而製備者，當彼在玻璃板上施用爲 5 00微米厚的層且於0.2 m3/min的N2之下以1.0 J/ cm2硬化 ，於低強度螢光之下老化8週之後，顯示色彩改變△ E在少 於約20。更佳者爲於低強度螢光之下老化8週之後色彩改 變△ E約在17或更低，特別較佳的，約15或更低，且最 佳地，約1 0或更低。 依據另一項黃化測試，彼具有相對地低量的黃化的本 發明較佳的外一級塗層爲那些由輻射線可硬化的組成物而 製備者，當彼在玻璃板上施用爲500微米厚的層且於〇.2 m Vmin的N2之下以1.0 J/ cm2硬化，於約125 °C之溫度老化 8週之後，顯示色彩改變△ E在少於約75。更佳的，少於 約73，特別較佳的，少於約70。 在本發明另一項具體實施例之中，良好的結果得自使 -14- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 _B7 五、發明説明（12) 用特別的光起始劑包裝，尤其爲輻射線可硬化的組成物而 彼具有改進的硬化速度且其中包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 一種至少含二種自由基光起始劑的光起始劑包裝， 其中光起始劑具有整體吸收光譜，在甲醇中，其各個別光 起始劑吸收光譜之總和，其中該整體吸收光譜具有在介於 2 80 nm( λ 〇與3 20 nmU 2)之間的莫耳消光係數之最小値彼 範圍至少在約525 lmol'n^1。較佳者，莫耳消光係數之最 小値至少在約600 lmor1 cuT1，更佳者，至少約 900 lmol ^m·1，且最佳地至少約1，000 lmoPcm·1。ε之最小 値較佳者在少於約50,000 lmol'nT1，更佳者，少於約 2 0，0 0 0 1 m ο Γ1 c m ·丨。 此外，整體吸收光譜使用於本發明可硬化的組成物中 的此光起始劑（Ci)混合物特色亦在一莫耳消光係數平均値。 較佳者，光起始劑（Ci)之整體吸收光譜，在甲醇中，其 特色在ε平均値至少約980 ΙιηοΓ^πΓ1，彼範圍在介於280 nm( λ i)與320 ηπι(λ 2)之間。更佳者，ε之平均値至少約 1,200 lmol^cm1，特別較佳的，至少約 1,600 lmol'm·1 )且 最佳地，至少約2,200 1 ιηοΓ^ηΓ1。整體吸收光譜的e之平 均値較佳者在少於約60,000 lmoPcnT1，更佳者在少於約 3 0,000 lmoTkm·1。當光起始劑包裝具有太高莫耳消光係數 ，可硬化膜之厚度愈薄。 較佳者，光起始劑包裝的整體吸收光譜顯示一吸收峰 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） •15- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
587064 A7 B7 五、發明説明（13 ) 或肩狀區在介於280與320nm之間的範圍。此可見於圖1， 彼顯示使用於輻射線可硬化的之組成物實施例1及2及比較 實驗A的光起始劑包裝的吸收光譜，在甲醇中。 在本發明進一步的具體實施例之中，彼具有最佳化硬 化速度的輻射線可硬化的組成物包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 至少三種自由基光起始劑而其中 (1)至少一種的光起始劑具有在乙腈中的吸收光譜彼帶 有在介於2 4 0及3 6 0 n m之間的範圍內的介於二種最大吸收 之間的差異△又 = max)lj-(A ma〇li，至少約 15 ΠΙΠ， 且其中 (ii)考量至少二種的光起始劑（1及2)，在介於280與 3 20 nm之間的範圍內，介於第一光起始劑1在乙腈中的吸 收光譜之最大吸收（λ 小與第二光起始劑2在乙腈中的吸 收光譜之最大吸收（λ max)2之間的差異△ λ maxU2) = ( λ …）2 - ( λ m a 〇 1 至少約 5 n m。 彼將瞭解λ 爲在曲線上一點其中此曲線之切線係平 行於水平軸。 較佳者，差異△ λ…uu)至少約17nm ，更佳者，至少 約18nm ，特別較佳的，至少約20nm ，且最佳地至少約 2 2nm。較佳者，差異△又m(12)至少約6nm ，更佳者，至 少約8nm ，特別較佳的，至少約9nm ，且最佳地至少約 ΙΟηιι 。 -16- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（14 ) 在本發明進一步的具體實施例之中，用於光學玻璃纖 維的輻射線可硬化的塗層組成物包含 (A) —種寡聚物， (B) —種反應性稀釋劑，及 (C) 至少四種不同之光起始劑（Cl)、（C2)、（C3).、及（C4) 〇 本發明輻射線可更化的組成物較佳者係基本上不含溶 劑。此意指組成物在儲存及/或施用中含有少於5wt%，較 佳者在少於2wt%的有機溶劑而彼在聚合反應中不會有共反 應性。此類溶劑，於硬化之前，於硬化期間或於硬化之後 必須揮發或將會揮發。在本發明特別較佳的具體實施例之 中，非反應性的溶劑之用量少於約0.5wt%。 輻射線可硬化的組成物較佳者帶有大於90wt%的自由 基可硬化的成分。 此輻射線可硬化的組成物包含輻射線可硬化的寡聚物 及輻射線可硬化的稀釋劑。各成分可爲單或多官能基，多 官能基意指2或更多官能基的。一般而言，輻射線可硬化 的成分之官能性爲1 2或較低。至少一種成分之較佳的官能 性爲平均1.8-4。 使用於此說明的術語稀釋劑及寡聚物，係分別地代表 較低黏度的化合物與較高黏度的化合物。寡聚物一般帶有 分子量在約400或較高，且平均官能性約1.2或較高，較佳 者其平均官能性在約1.8-4。 此反應性稀釋劑之黏度係低於寡聚物之黏度。當使用 -17- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 587064 A 7 B7 五、發明説明（15) 高黏度寡聚物，稀釋劑可帶有分子量至高達約7〇〇 ° (A)寡聚物 一般而言，光纖塗覆材料包含作爲寡聚物的氨基甲酸 酯丙烯酸酯寡聚物，其中包含丙烯酸酯基團、氨基甲酸酯 基團及骨幹。此骨幹係源自多元醇彼係已與二異氰酸酯及 羥烷基丙烯酸酯反應者。然而，亦可使用無氨基甲酸酯的 乙烯系不飽和寡聚物。 適合的多元醇之實施例爲聚醚多元醇、聚酯多元醇、 聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇、丙烯酸多元醇、及其 它多元醇。此類多元醇可個別使用或合倂二個或更多而使 用。在此類多元醇中結構單位聚合之方法無特定的限制。 任何的雜排聚合、嵌段聚合、或接枝聚合係可接受的。 提供作爲聚醚多元醇之實施例有聚乙二醇、聚丙二醇 、聚丙二醇-乙二醇共聚物、聚丁二醇、聚六亞甲基二醇、 聚七亞甲基二醇、聚十亞甲基二醇、及得自二個或更多離 子可聚合的環化合物之開環共聚合的聚醚二元醇。在此， 作爲離子可聚合的環化合物之實施例爲環醚類如環氧乙烷 、異丁烯氧化物、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、3-甲基四 氫呋喃、二哼烷、三鸣烷、四鸣烷、環己烯氧化物、苯乙 烯氧化物、表氯醇、異戊間二烯單氧化物、乙烯基氧雜環 丁烷、乙烯基四氫呋喃、乙烯基環己烯氧化物、苯基甘油 基醚、丁基甘油基醚、及甘油基苯甲酸酯。二個或更多離 子可聚合的環化合物之組成物之特定的實施例，包含用於 ---------辦衣—— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部-5曰¾)时是A a:工消費^itfi印災 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -18- 587064 A7 _B7_____ 五、發明説明（16 ) 生產二元的共聚物之組成物如四氫呋喃與2 -甲基四氫D夫喃 、四氫呋喃與3 -甲基四氫呋喃、及四氫呋喃與環氧乙烷； 及用於生產三級共聚物之組成物如四氫呋喃、2-甲基四氫 呋喃、及環氧乙烷之組合物，四氫呋喃、丁烯·卜氧化物、 及環氧乙烷之組合物，及其類似者。此類離子可聚合的環 化合物之開環共聚物可爲雜排共聚物或嵌段共聚物° 包含在此類聚醚多元醇中爲下列商標之下的商購產物 ，例J 如 PTMG1000 、 PTMG2000C 由 Mitsubishi Chemical 公司 製作）、PEG#1000(由 Nippon Oil and Fats 公司製作）、 PTG650(SN)、 PTGIOOO(SN)、 PTG2000(SN)、 PTG3000 、 PTGL 1 000、PTGL2000(由 Hodogaya Chemical 公司製作）、 PEG400 、 PEG600 、 PEG1000 、 PEG1500 、 PEG2000 、 PEG4000、PEG6000(由 Daiichi Kogyo Seiyaku 公司製作）及 Pluronics(由 BASF 製作）。 ，斧 得自反應多元醇與多元酸的聚酯類二元醇可作爲聚酯 多元醇之實施例。作爲多元醇之實施例，可提出乙二醇、 聚乙二醇、四亞甲基二醇、聚丁二醇、1，6-己二醇、3-甲 基-1，5戊烷二醇、1,9-壬二醇、2-甲基-1,8-辛烷二醇、及其 類似者。作爲多元酸之實施例，可提出鄰苯二甲酸、雙體 酸、間苯二酸、對苯二甲酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、 己二酸、癸二酸、及其類似者·。 此類聚酯多元醇化合物爲下列商標之下的商購產物， 例如 MPD/IPA500 、 MPD/IPA 1000 、 MPD/IPA2000 、 MPD/TPA500、MPD/TPA1000、MPD/TPA2000、Kurapol A- -19- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 _____B7_ 五、發明説明（17 ) 1010 、 A-2010 、 PNA-2000 、 PNOA-1010、及 PN〇A-2010( 由Kuraray公司製作）。 作爲聚碳酸酯多元醇之實施例，可提出聚四氫呋喃之 聚碳酸酯、聚（己二醇碳酸酯、聚（壬二醇碳酸酯）、聚（3-甲 基_1，5伸戊基碳酸酯）、及其類似者。 作爲此類聚碳酸酯多元醇的商購之產物，可提出DN-980、DN-981(由 Nippon Polyurethane 公司製作）、Priplast 3196 、 3190 、 2033(由 Unichema 製作）、PNOC-2000 、 PNOC- 1000(由 Kuraray 公司製作）、PLACCEL CD220 、 CD210、CD208、CD205(由 Daicel Chemical Industries 公司 製作）、PC-THF-CD(由BASF製作）、及其類似者。 得自反應ε -己內酯與二醇化合物的聚己內酯二元醇， 係作爲彼具有熔點在〇°C或較高者的聚己內酯多元醇之實 施例。在此，作爲二醇化合物之實施例爲乙二醇、聚乙二 醇、聚丙二醇、聚丙二醇、四亞甲基二醇 '聚丁二醇、1，2 聚丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1，4-環己烷二甲醇、 1,4-丁二醇、及其類似者。
i I 此類聚己內酯多元醇的商購之產物包括PLACCEL 240 、230 、 230ST 、 220 、 220ST 、 220NP1 、 212 、 210 、 220N 、 210N 、 L230AL 、 L220AL 、 L220PL 、 L220PM 、 L212AL(所有均由 Daicel Chemical Industries 公司製作）、 Rauccarb 107(由Enichem製作）、及其類似者。 作爲其它多元醇之實施例，可提出乙二醇、1，4-丁二 醇、1，5戊烷二醇、1,6-己二醇、聚氧伸乙基雙酚A醚、聚 -20- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）
;£ •'P 587064 A 7 _______B7__ 五、發明説明（18) 氧丙烯雙酚A醚、聚氧伸乙基雙酚F醚、聚氧丙烯雙酚F 醚、及其類似者。 作爲此類其它多元醇中，那些在分子中具有伸烷基氧 化物結構，尤其聚醚多元醇者，爲較佳的。特別地，其中 內含聚丁二醇的及丁烯氧化物與伸乙基氧化物之共聚物乙 二醇類的多元醇爲特別較佳的。此類多元醇的源自羥基之 數目的降低的數目平均分子量通常在約50至約15,000，且 宜在約1，000至約8,000。 提供作爲用於寡聚物的聚異氰酸酯之實施例爲2,4_伸 甲苯二異氰酸酯、2,6-伸甲苯二異氰酸酯、1，3-二伸甲苯二 異氰酸酯、1，4-二伸甲苯二異氰酸酯、1，5萘二異氰酸酯、 間-伸苯基二異氰酸酯、對-伸苯基二異氰酸酯、3,3^二甲 基-4,4乂聯苯基甲烷二異氰酸酯、4,4·-聯苯基甲烷二異氰酸 酯、3,3·-二甲基伸苯基二異氰酸酯、4,4·-伸聯苯基二異氰 酸酯、1,6-己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、亞甲 基雙（4-環己基異氰酸酯）、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸 酯、雙（2-異氰酸基-乙基）反丁烯二酸酯、6-異丙基-1,3-苯 基二異氰酸酯、4-聯苯基丙烷二異氰酸酯、氫化聯苯基甲 烷二異氰酸酯、氫化二伸甲苯二異氰酸酯、四甲基二伸甲 苯二異氰酸酯、離氨酸異氰酸酯、及其類似者。此類聚異 氰酸酯化合物可個別使用或合倂二個或更多而使用。較佳 的聚異氰酸酯are異佛爾酮二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞 甲基二異氰酸酯、2,4-伸甲苯二異氰酸酯、及2,6-伸甲苯二 異氰酸酯。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝·
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -21 - 587064 A7 _ ___B7 五、發明説明（19 )， 使用於寡聚物的內含羥基基團的（甲基）丙烯酸酯之實施 例，包含（甲基）丙烯酸酯而彼係源自（甲基）丙烯酸及環氧基 及其中包含伸烷基氧化物的（甲基）丙烯酸酯，更尤其是，（ 甲基）丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-羥基丙酯及（甲基）丙烯 酸2-羥基-3-氧苯酯。丙烯酸酯官能基團比丙烯酸甲酯更爲 較佳的。 用於製備氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯的多元醇、聚異氰 酸酯、及內含羥基基團的（甲基）丙烯酸酯之比例，彼決定係 使約1.1至約3當量的異氰酸酯基團包含在聚異氰酸酯之中 與約0.1至約1.5當量的羥基基團包含在內含羥基基團的（ 甲基）丙烯酸酯之中，用於包含在此二醇之中的一當量的羥 基基團。 在此類三成分之反應，通常使用氨基甲酸酯催化劑如 銅環酸酯、環酸鈷、環酸鋅、二-正丁基二月桂酸錫、三乙 胺、及三伸乙基二胺-2-甲基三伸乙基胺，而彼用量在約 0.01至約1 wt%的總量反應物。反應執行係在約10至約90 °C之溫度，且宜在約30至約80 °C。 t 使用於本發明組成物的氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯其數 目平均分子量較佳者在介於約1，2〇〇至約20,000，且更佳者 在約2,200至約10,000。若氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯之數 目平均分子量少於約1 00 ，樹脂組成物傾向硬化；另一方 面，若數目平均分子量大於約20,000 ，組成物之黏度變得 高，使得組成物的操作困難。針對內一級塗層特別較佳的 寡聚物，彼具有數目平均分子量介於約2,200與約5,500之 -22- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 _B7_ 五、發明説明（2〇 ) 間。 所使用的氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯之用量在約10至 約90 Wt%，且宜在約20至約80 wt%，佔樹脂組成物的總量 。當此組成物用作光纖之塗覆材料，介於約20至約80 wt% 爲特別較佳的，以確保硬化塗層卓越的可塗覆性，與優越 的撓曲性及長期之可靠度。 可使用的其它寡聚物包含聚酯（甲基）丙烯酸酯、（甲基） 丙烯酸環氧酯、聚醯胺（甲基）丙烯酸酯、彼帶有（甲基）丙烯 醯基氧基基團的矽氧烷聚合物、得自反應（甲基）丙烯酸與甘 油基丙烯酸甲酯之反應性的聚合物及其它可聚合的單體之 共聚物，及其類似者。特別較佳者爲雙酚A基底丙烯酸酯 寡聚物如烷氧化雙酚-A·二丙烯酸酯及二甘油基-雙酚-A-二 丙烯酸酯。 除了上述的成分，其它可硬化的寡聚物或聚合物可加 入本發明液體可硬化的樹脂組成物中，所加入之程度係不 會有害地影響此液體可硬化的樹脂組成物之特性。 較佳的寡聚物爲聚醚基底丙烯酸酯寡聚物、聚碳酸酯 丙烯酸酯寡聚物、聚酯丙烯酸酯寡聚物、醇酸丙烯酸酯寡 聚物及丙烯酸酯化丙烯酸寡聚物。更佳者爲其中內含寡聚 物的氨基甲酸酯。甚至更佳者爲聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯 寡聚物及氨基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物而彼係使用上述多元 醇之摻合物者。且特別較佳者爲脂肪族聚醚氨基甲酸酯丙 烯酸酯寡聚物。術語”脂肪族M意指完全使用脂肪族的聚異 氰酸酯。然而，無氨基甲酸酯的丙烯酸酯寡聚物，如無氨 -23- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（21 ) 基甲酸酯的丙烯酸酯化丙烯酸寡聚物、無氨基甲酸酯的聚 酯丙烯酸酯寡聚物及無氨基甲酸酯的醇酸丙烯酸酯寡聚物 亦較佳的。 (B)反應性稀釋劑 適合的反應性稀釋劑在此舉例如下。 可聚合的乙嫌基單體如，其在分子中內含一個可聚合 的乙烯基基團的可聚合的單官能乙烯基單體，及其在分子 中內含二個或更多可聚合的乙烯基基團之可聚合的聚官能 乙烯基單體，可加入本發明液體可硬化的樹脂組成物中。 提出作爲可聚合的單官能乙烯基單體之特定實施例爲 乙烯基單體如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己內醯胺、乙 烯基咪唑、及乙烯基吡啶；其中內含脂環族結構的（甲基）丙 烯酸酯如（甲基）丙烯酸異冰片酯、（甲基）丙烯酸冰片酯、（ 甲基）丙烯酸三環癸酯、（甲基）丙烯酸二環戊酯、（甲基）丙 烯酸二環戊烯酯、及（甲基）丙烯酸環己酯；（甲基）丙烯酸苄 酯、4 丁基（甲基）丙烯酸環己酯、丙烯醯基嗎福啉、（甲基） 丙烯酸2-羥乙酯、（甲基）丙烯酸2-羥基丙酯、（甲基）丙烯酸 2-羥基丁酯、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基 )丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸異丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（ 甲基）丙烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸異丁酯、（甲基）丙烯酸第 三丁酯、（甲基）丙烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸異戊酯、（甲基） 丙烯酸己酯、（甲基）丙烯酸庚酯、（甲基）丙烯酸辛酯、（甲 基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -24- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
587064 A7 ______B7 五、發明説明（22 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 酸壬酯、（甲基）丙烯酸癸酯、（甲基）丙烯酸異癸酯、（甲基） 丙烯酸十一碳烷酯、（甲基）丙烯酸十二碳烷酯、（甲基）丙烯 酸月桂酯、（甲基）丙烯酸十八烷酯、（甲基）丙烯酸異十八烷 酯、（甲基）丙烯酸甲四氫呋喃酯、（甲基）丙烯酸丁氧基乙酯 、乙氧基二甘醇（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸苄酯、（甲 基）丙烯酸苯氧基乙酯、聚乙二醇單（甲基）丙烯酸酯、聚丙 二醇單（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸甲氧基乙二醇酯、（ 甲基）丙烯酸乙氧基乙酯、甲氧基聚乙二醇（甲基）丙烯酸酯 、甲氧基丙二醇（甲基）丙烯酸酯、二丙酮（甲基）丙烯醯胺、 異丁氧基甲基（甲基）丙烯醯胺、N，N-二甲基（甲基）丙烯醯胺 、第三·辛基（甲基）丙烯醯胺、二甲氨基（甲基）丙烯酸乙酯 、二乙氨基（甲基）丙烯酸乙酯、7-氨基-3,7-二甲基（甲基）丙 烯酸辛酯、N，N-二乙基（甲基）丙烯醯胺、N，N-二甲基氨基 丙基（甲基）丙烯醯胺、羥基丁基乙烯基醚、月桂基乙烯基醚 、鯨蠟基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、由以下式（2)至 (4)展示的丙烯酸酯單體，
1糸F巿迂泎.;i.--p3^ 其中R7爲氫原子或甲基基團，R8爲伸院基基團而彼帶 有2-6，且宜在2-4個碳原子’ R9爲氫原子或有機基團而其 中內含1-12個碳原子或芳香環，且r爲〇至12之整數， 且宜在1至8， 本纸張尺度適^中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐^ - 25- 587064 A7 B7 五、發明説明（23 (0-R1〇—C)q-〇 -〇一CH2
⑶ 其中R7係如上相同之定義，R1()爲伸烷基基團而彼帶有 2-8，且宜在2-5個碳原子，且q爲1至8之整數’且宜在1 至4個， R7 Ο 9^3 〇—CH R7II I / V CH2=C(R7) - C— (〇-Ri〇-C)q—0—CH2—C—CH^ (4) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ch3 〇—c f/ \r7 R7 了 %, Ά 其中R7、R1()，且q係如上相同之定義。 作爲可聚合的單官能乙烯基單體之商購產物的實施例 ，可提出 Aronix M102、M110、Mill、M113、M117(由 Toagosei 公司製作）、LA、IBXA、Viscoat#190、#192、 #2 00 0(由 Osaka Organic Chemical Industry 公司製作）、光丙 烯酸酯 EC-A、Ρ〇·Α、ΝΡ-4ΕΑ、ΝΡ-8ΕΑ、Μ-600Α、 HOA-MPL(由 Kyoeisha Chemical 公司製作）、KAYARAD TC110S、8629、8644(由 Nippon Kayaku 公司製作）、及其 類似者。 提供作爲可聚合的聚官能乙烯基單體之實施例，係以 下丙烯酸酯化合物：三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、三（ 甲基）丙烯酸異戊四醇酯、二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、四甘 醇二（甲基）丙烯酸酯、聚二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、二（甲
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -26- 587064 A7 _B7_ 五、發明説明（24 ) 基）丙烯酸1，4-丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸1，6-己二醇酯、二 (甲基）丙烯酸新戊二醇酯、（甲基）丙烯酸三羥甲基丙烷三氧 基乙酯、三（2-羥乙基）異三聚氰酸酯三（甲基）丙烯酸酯、三 (2-羥乙基）異三聚氰酸酯二（甲基）丙烯酸酯、雙（羥甲基）三 環癸烷二（甲基）丙烯酸酯、二醇之二（甲基）丙烯酸酯而此二 醇其係環氧乙烷或環氧丙烷對雙酚A之加成化合物、二醇 之二（甲基）丙烯酸酯而此二醇其係環氧乙烷或環氧丙烷對氫 化雙酚A之加成化合物、（甲基）丙烯酸環氧酯而彼係得自將 (甲基）丙烯酸酯加入雙酚A的二甘油基醚中、聚氧伸烷基雙 酚A的二丙烯酸酯、及三甘醇二乙烯基醚。 t 可聚合的聚官能乙烯基單體之商購產物的實施例包含 Yupimer UV SA 1002、SA2007(由 Mitsubishi Chemical 公司 製作）、Viscoat#195、#230、#215、#260、#3 35HP、#295 、#300、#700(由 Osaka Organic Chemical Industry 公司製作） 、光丙烯酸酯 4EG-A、9EG-A、NP-A、DCP-A、BP-4EA 、BP-4PA 、 PE-3A 、 PE-4A 、 DPE-6A(由 Kyoeisha Chemical 公司製作）、KAYARAD R-604、DPCA-20、-30、-60、-120、HX-620、D-310、D-330(由 Nippon Kayaku 公司 製作）.、AronixM-208、M-210、M-215、M-220、M-240 、M-305、M-309、M-315、M-325(由 Toagosei 公司製作） 、及其類似者。 此類可聚合的乙烯基單體使用之用量在約10至約70 wt%，且宜在約15至約60 wt%，佔樹脂組成物的總量。若 用量少於約1 0 wt%，組成物之黏度將太高而損害可塗覆性 -27- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） '4 587064 A7 _____B7_ 五、發明説明（25 ) 。用量超過約70 wt%可能不僅造成硬化產物的硬化收縮的 增加·，且造成硬化產物不充分的韌性。 較佳的反應性稀釋劑爲烷氧化烷基取代的酚丙烯酸酯 ，如乙氧化壬基酚丙烯酸酯、乙烯基單體如乙烯基己內醯 胺，丙烯酸異癸酯、及烷氧化雙酚A二丙烯酸酯如乙氧化 雙酚A二丙烯酸酯。 (C)光起始劑 當本發明液體可硬化的樹脂組成物經由輻射線硬化， 將使用光聚合起始劑。 在本發明較佳的具體實施例之中，光起始劑（Ci)爲自由 基光起始劑。 自由基光起始劑一般依據起始基團形成方法而分爲二 種類型。於照射下進行單莫耳鍵結切除之化合物係稱爲類 型I或均裂光起始劑，作爲由式（5)展示： h v PI — PI* R1 · +. R2 (5) 光起始劑 激發PI 自由基 取決於官能基團之本質及彼在分子中相對於羰基基團 之位置，此分裂可能發生在相鄰於羰基基團之鍵結（α -斷裂 )、在/3 -位置之鍵結（々-斷裂）或，當特別地弱鍵結（如C-S 鍵結或〇-0鍵結）、在別處遙遠位置。目前在光起始劑分子 -28- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 ____B7_ 五、發明説明（26 ) 中最重要的分裂爲介於羰基基團與烷基殘基之間的碳-碳鍵 結之α-斷裂，在烷基芳基酮中其爲已知爲Nordsh I型反應 〇 若激發態光起始劑與第二分子（共起始劑C0I)相互作用 而產生基團，在雙分子反應之中，如由式（6)展示者，此起 始系統稱爲II型光起始劑。一般而言，針對II型光起始劑 的二種主要的反應路徑爲經由激發起始劑的氫提取或光引 發電子轉移，接著分裂。雙分子氫提取爲有代表性的二芳 基酮之反應。光引發電子轉移爲更普遍的方法，彼不限於 特定種類的化合物。
PI — PI* + C0I 光起始劑激發PI 自由基 適合的類型I均裂自由基光起始劑之實施例有二苯乙 二酮衍生物、羥甲基二苯乙二酮及4-苯甲基-1,3-二鸣茂烷 衍生物、聯苯醯縮酮、α，α -二烷氧基乙醯苯酮、α -羥基 烷基苯基酮、α -氨烷基苯基酮、醯基膦氧化物、雙醯基膦 氧化物、醯基膦硫化物、鹵化的乙醯苯酮衍生物、及其類 似者。適合的類型I光起始劑商業之實施例有Irgacure 651( 聯苯醯二甲基縮酮或2,2-二甲氧基-1,2-聯苯基乙酮，Ciba-Geigy)、Irgacure 184(1-羥基·環己基·苯基酮作爲活性成分 ，Ciba-Geigy)、 裝 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (6)
R
I 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -29- 587064 A7 _B7 五、發明説明（27 ) 0&1〇^11173(2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮作爲活性成 分，Ciba-Geigy)、 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
Irgacure 907(2-甲基- l-[4-(甲基硫）苯基]-2-嗎福啉基丙-1-酮，Ciba-Geigy)、
Irgacure 369(2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎福啉基苯基 )-丁-1-酮作爲活性成分，Ciba-Geigy)、Esacure KIP 150(聚 {2-羥基-2-甲基- l-[4-(l -甲基乙烯基）苯基]丙-1-酮}， Fratelli Lamberti) ' Esacure KIP 100 F(聚丨2 -經基-2-甲基-1· [4-U-甲基乙烯基）苯基]丙-1-酮丨與2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙 -1-酮之摻合物，Fratelli Lamberti)、Esacure KTO 46(聚{2-羥基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基）苯基]丙-1-酮丨、2,4,6-三 甲基苯甲基聯苯基膦氧化物與甲基苯甲酮衍生物之摻合物 ，Fratelli Lamberti)、醯基膦氧化物如 Lucirin TP〇（2,4,6-三 甲基苯甲基聯苯基膦氧化物，BASF)、 Irgacure 8 1 9(雙 (2,4,6-三甲基苯甲基）·苯基-膦-氧化物，Ciba-Geigy)、 Irgacure 1 700(25 ： 75 %之摻合物雙（2,6-二甲氧基苯甲基 )2,4,4-三甲基戊基膦氧化物及2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮，Ciba-Geigy)、及其類似者。亦可使用類型I光起始劑 之混合物。針對彩色（例如上顏料的）系統，以膦氧化物類型 光起始劑及Irgacure 907爲較佳的。 適合的類型-II(氫提取）光起始劑之實施例爲芳香族酮 如苯甲酮、兩苯駢辰嘮、苯甲酮之衍生物（例如氯苯甲酮）、 苯甲酮與苯甲酮衍生物之摻合物（例如Ph〇t〇CUre 81，50/50 的4-甲基-苯甲酮與苯甲酮之摻合物、米蚩酮、乙基米蚩酮 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） · 587064 A7 ___B7 _ 五、發明説明（28 ) 、硫兩苯駢辰D弄及其它兩苯餅辰晴衍生物如Quantacure ΙΤΧΛ異丙基硫兩苯駢辰嘮）、聯苯醯、蒽醌（例如2-乙基蒽醌 )、香豆素、及其類似者。亦可使用此類光起始劑之化學衍 生物與組成物。 類型-II光起始劑一般合倂用以胺相乘劑。較佳者，此 胺相乘劑係選自一類群而此類群係由單體三級胺化合物、 寡聚物（聚合物）第三-胺化合物、可聚合的氨基丙烯酸酯化 合物、聚合的氨基丙烯酸酯化合物及其混合物所組成。 此胺-相乘劑可包含第三-胺化合物，如烷醇-二烷基胺 類（例如乙醇-二乙胺）,、烷基二烷醇胺（例如甲基二乙醇胺） 、三烷醇胺類（例如三乙醇胺）、及乙烯系不飽和胺-官能性 化合物而彼包含胺官能性聚合物化合物、可作共聚合胺丙 烯酸酯、及其類似者。乙烯系不飽和胺化合物亦可包含二 烷基氨基烷基（甲基）丙烯酸酯（例如二乙氨基丙烯酸乙酯）或 N-嗎福啉基烷基-(甲基）丙烯酸酯（例如N-嗎福啉基乙基-丙 烯酸酯）。 較佳者，光起始劑的總量介於約0.10 wt%與約20.0 wt%之間，相對於塗層組成物的總量。更佳者，此總量至少 約0.5 wt·%，特別較佳的，至少約1.0 wt.%，且最佳地，至 少約2.0 wt.%。此外，此總量較佳者在少於約15.0 wt%，更 堆者，少於約lO.Owt%，且特別較佳的，少於約6.0wt%。 較佳者，各光起始劑（Ci)其個別的存在量至少約0.03 wt.%，更佳者，至少約0.05 wt·%，特S!J較佳的，至少約0.1 wt·%，且最佳地，至少約0.15 wt·%。此外，各自光起始劑 -31 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（29 ) (C i)係個別的較佳者用量約1 0 · 〇 w t. %或更低，更佳者，約 5 · 0 w t · %或更低，特別較佳者，約4 · 0 w t · %或更低，且最佳 地，·約2.5 wt.%或更低。 別個光起始劑（Ci)用量對光起始劑的總量（C)之比例d : C ，較佳者在約50%或更低，更佳者約45 %或更低，特別較佳 的約40%或更低，最佳地約30%或更低。比例Ci : C較佳 者至少約2%，更佳者至少約5%，特別較佳地至少約10%。 較佳者至少二種的化合物（Ci)爲均裂自由基光起始劑，較佳 者，至少三種，更佳者，至少四種，特別較佳的所有化合 物（Ci)爲均裂自由基光起始劑。此外，宜使至少二種的化合 物（CM)爲α -斷裂均裂自由基光起始劑，更佳的，至少三種 ，特別較佳的至少四種，且最佳地，所有化合物（Ci)爲α -斷裂型。 在一項本發明較佳的具體實施例之中，至少一種的光 起始劑含有磷、硫或氮原子。甚至更佳者此光起始劑包裝 至少包含一光起始劑之組合物而其中內含亞磷酸原子且光 起始劑其中內含硫原子。 1 ϊ 】才 i 在另一項本發明較佳的具體實施例之中，光起始劑（Ci) 中無一爲寡聚型光起始劑，更佳者，本發明輻射線可硬化 的組成物不含寡聚型光起始劑。 而在另一項本發明較佳的具體實施例中，至少一種的 化合物（CM)爲寡聚型或聚合的光起始劑。除了顯示改進的硬 化速度，該塗層組成物，其中至少包含一種聚合的光起始 劑（Ci)可額外地展現，於硬化中，改進的與另一覆蓋層的離 -32- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（30) 型性質，如施用於組成物之表面的基質或捆卷材料或任何 其它材料。 此寡聚型光起始劑包含複數的輻射線吸收基團，彼在 暴露於輻射線可產生基團。較佳者，此寡聚物包含3或更 多，較佳者在5100的，輻射線吸收基團，且具有分子量至 少在800 g/mol。特別地，此寡聚型光起始劑可包含芳基基 團，較佳者爲芳基酮基團。 適合的寡聚型光起始劑帶有骨幹構築2或更多單體單 位，較佳者在3至50個單體單位。一寡聚物單體單位可包 含任何種的單體，包含苯乙烯，較佳者爲α -甲基苯乙烯。 寡聚型骨幹可包含任何適合的聚合物單位，包括聚酯、聚 醚、聚碳酸酯、聚烯烴、聚矽氧烷及/或聚丙烯酸酯單位。 尤其，此寡聚型光起始劑可包含其中內含苯基羥烷基酮基 團寡聚物，較佳者爲苯基α -羥烷基酮基團。例如，此寡聚 型光起始劑可包含2-羥基-2-甲基-1-苯基（4-(1-甲基乙烯基） 苯基）-1-丙酮與2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮之寡聚物。寡 聚型光起始劑可包含Esacure KIP 100F ，彼而彼可商購自
Sartomer 公司 ° (D)添加劑 可將胺化合物加入本發明液體可硬化的樹脂組成物中 ，以預防產生氫氣，而氫氣可能導致光纖中的傳輸損失。 作爲在此可使用的的胺之實施例，可提出二烯丙基胺、二 異丙基胺、二乙胺、二乙基己基胺、及其類似者。 -33- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 各紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 Α7 ___Β7_ 五、發明説明（31 ) 除上述的成分之外，如須要，各種添加劑如抗氧化劑 ' UV吸收劑、光安定劑、矽烷耦合劑、塗覆表面改良劑 '熱聚合抑制劑、勻染劑、界面活性劑、著色劑、防腐劑 、塑化劑、潤滑劑、溶劑、塡充劑、老化防止劑、及可濕 潤性改良劑，可使用於本發明液體可硬化的樹脂組成物中 。抗氧化劑之實施例包含Irganox 1010、 1 035 、 1 076、 1222(由 Ciba Specialty Chemicals 公司製作）、Antigene P、 3C、FR、Sumilizer GA-80(由 Sumitomo Chemical Industries 公司製作）、及其類似者；UV吸收劑之實施例包含 丁inuvin P 、 234 、 320 、 326 、 327 、 328 、 329 、 213(由
Ciba Specialty Chemicals 公司製作）、Seesorb 102、103、 110、501、202、712、704(由 SyproChemical 公司製作）、 及其類似者；光安定劑之實施例包含Tinuvin 292、 144、 £ 622LD(由 Ciba Specialty Chemicals 公司製作）、Sanol LS770( 由 Sankyo 公司製作）、Sumisorb TM-061(由 Sumitomo Chemical Industries公司製作）、及其類似者；矽烷耦合劑之 實施例包含氨基丙基三乙氧基矽烷、氫硫基丙基三甲氧基-矽烷、及甲基丙烯基氧基丙基三甲氧基矽烷，且商購之產 物如 SH6062 、 SH6030(由 Toray-Dow Corning Silicone 公司 製作）、及 KBE903 、 KBE603 、 KBE403(由 Shin-Etsu
Chemical公司製作）；塗覆表面改良劑之實施例包含矽酮添 加劑如二甲基矽氧烷聚醚及商購之產物如DC-57、DC-190( 由 Dow-Corning 製作）、SH-28PA、SH-29PA、SH-30PA、 SH-190(由 Toray-Dow Corning Silicone 公司製作）、KF351、 -34- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（32) KF352、KF3 5 3、KF354(由 Shin-Etsu Chemical 公司製作）、 及 L-700、L-7002、L-7500、FK-024-90(由 Nippon Unicar 公司製作）。 對輻射線可硬化的組成物之描述亦可用於色彩組成物 ’可爲色彩單一的、內一級、或外一級組成物、油墨組成 物或色彩基質或捆卷材料。此著色劑可爲顏料或染料。此 顏料可爲任何顏料而適用於上色於彩色光纖塗層。較佳者 ’此顏料係呈小微粒形式且能禁得起UV-輻射線。 此顏料可爲慣常的，或爲有機顏料例如揭示於Ullman's
Encyclopedia of Industrial Chemistry，5th Ed.，Vol. A22， VCH Publishers( 1 993)，頁次1 54- 1 55 ，彼完全的揭示全文 在此倂入參考文獻。顏料之選擇可基於，例如組成物爲彩 色第二的，油墨塗層或基質材料。油墨塗層係典型地更加 重上顏料。 一般的等級的適合的著色劑包含，在其它者之中，無 機白色顏料；黑色顏料·，氧化鐵；氧化鉻綠；鐵藍及鉻綠 色；紫色顏料；群青色顏料；藍色、綠色、黃色，及棕色 金屬組成物；鉻酸鉛及鉬酸鉛，·鎘顏料；鈦顏料；珍珠光 彩顏料；金屬顏料；單偶氮基顏料、重氮基顏料；重氮基 縮合顏料；喹吖啶酮顏料、二噚嗪紫色顏料；鏺顏料；茸 顏料；硫靛藍顏料；鄰苯二甲醯青藍顏料；及四氯吲哚酮 ;偶氮基染料；蒽醌染料；二苯并哌喃染料；及次偶氮染 料。亦可使用螢光顏料。 較佳者’顏料具有平均粒度在不多於約1 # m。若須 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） -35- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
587064 A7 B7 五、發明説明（33 ) 要’商業顏料之粒度可經由硏磨而降低。此顏料較佳者用 量約1至約10 %重量比，且更佳者用量在約3至約8%重量 取代顏料，亦可使用染料，若可充分地呈色彩穩定性 。反應性的染料係特別較佳的。適合的染料包含聚乙炔染 料’二及三芳基乙炔染料、二芳基乙炔染料之重氮類似物 、重氮（18)輪烯（或天然的染料），硝基及亞硝基染料、重氮 染料、蒽醌染料及硫染料。此類染料係在此技藝中所熟知 的。 所有此類添加劑可加入依據本發明的組成物中，彼係 一般使用於光纖塗層的添加劑的用量。 物理特性 本發明液體可硬化的樹脂組成物之黏度通常在介於約 200至約20,000 cP，且宜在約2,000至約1 5,000。 本發明輻射線可硬化的組成物可調製而用作單一塗層 、內一級塗層、外一級塗層、基質材料或捆卷材料（所有均 可爲彩色或非彩色），或呈墨狀。尤其，本發明輻射線可硬 化的組成物可調製，使於硬化之後的組成物具有模數低達 0.1 MPa且高達2,000 MPa或更多。那些彼具有模數在較低 的範圍者，例如0.1至10 MPa·，較佳者在0.1至5 MPa，且 更佳者在0.5至少於3 MPa係典型地適用於光纖之內一級塗 層。相反地，適用於外一級塗層之組成物，油墨及基質材 料一般帶有模數在高於50 MPa，而外一級塗層傾向帶有模 -36- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 587064 A7 ____B7_ 五、發明説明（34 ) 數在更特別地高於100至高達1，000 MPa，且基質材料傾向 爲更特別地介於約50 MPa與約200 MPa之間而用於柔軟基 質材料，且介於之間200至約1 500 MP可用於硬基質材料。 本發明輻射線可硬化的組成物可調製而使於硬化之後的組 成物具有Tg在介於-70 °C與30 t之間。Tg之測量係採用 一 DMA曲線中於2.5%伸長率下吸收峰的tan 5。 此類材料的伸長率及抗張強度亦可作最佳化，取決於 特別用途的設計標準。針對形成自彼係調製用作爲在光纖 上內一級塗層的輻射線可硬化的組成物的硬化塗層，斷裂 伸長率係典型地大於65 %，較佳者大於80 %，更佳者此斷 裂伸長率至少爲1 10%，更佳者至少150%，但典型地不高於 400%。介對調製用作外一級塗層的塗層，油墨及基質材料 斷裂伸長率典型地介於6%與100%之閒，且較佳者高於10% 〇 玻璃轉移溫度（Tg)，其測量係由動態機械的分析（DMA) 的吸收峰tan δ測定，可作最佳化，取決於特殊用途。玻璃 轉移溫度可爲1 0 °C至低-70 °C或更低，更佳者低於〇 °C針 對組成物彼係調製用作爲內一級塗層者，及1 0 °C至1 20 °C 或較高的，更佳者以上30 °C，針對組成物而彼係設計用作 爲外一級塗層、油墨及基質材料者。 實施例 以下實施例係特別提供作爲本發明具體實施例，且顯 示其實用性及優點。此實施例之給予係用於說明且不用以 -37- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公董） 587064 A7 B7 五、發明説明（35 ) 限制本說明或申請專利範圍。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 由各成分之混合物而製備輻射線可硬化的塗層組成物 展示於表1、2、4、5、及6。此類成分係如下記述者： 寡聚物1爲聚醚基底氨基甲酸酯丙烯酸酯 寡聚物2爲聚酯基底氨基甲酸酯丙烯酸酯 寡聚物3爲環氧基丙烯酸酯寡聚物 寡聚物4爲醇酸基底氨基甲酸酯丙烯酸酯 寡聚物5爲脂肪族聚醚聚碳酸酯基底氨基甲酸酯丙烯 酸酯寡聚物，彼具有Mw在4000，其係源自丙烯酸2-羥乙 酯、異佛爾酮二異氰酸酯、及等量的聚丙二醇二醇及10-15 wt%聚醚/85 90 wt%聚碳酸酯之二醇的共聚物。 寡聚物6爲脂肪族聚醚聚碳酸酯基底氨基甲酸酯丙烯 酸酯彼具有Mw在3000且係源自如寡聚物5相同成分。 環狀單丙烯酸酯1爲烷氧化環單丙烯酸酯反應性稀釋 劑
環狀單丙烯酸酯2爲環單丙烯酸酯反應性稀釋劑 Lucirin TPO爲2,4,6 -二甲基苯甲基聯苯基膦氧化物， 而彼可商購自BASF
Irgacure 819爲雙（2,4,6_三甲基苯甲基）_苯基-膦-氧化物 ，而彼可商購自Ciba-Geigy
Irgacure 184爲1-羥基-環己基-苯基酮，而彼可商購自 Ciba-Geigy
Darocur 1173爲2-羥基-2-甲基-1·苯基丙-ΐ·酮，而彼可 商購自 Ciba-Geigy 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -38- 587064 A7 _B7_ 五、ί»月説明(36 ) ~
Irgacure 907爲2 -甲基-1·[4-(甲基硫）本基]-2-Π馬畐 丙-1-酮，而彼可商購自Ciba-Geigy
Irgacure 1700爲25 : 75 %雙（2,6 -二甲氧基苯甲基 )2,4,4-三甲基戊基膦氧化物與2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-!-酮之摻合物，而彼可商購自Ciba-Geigy
Irganox 1035 爲硫—·伸乙基 一* -(3,5 —-弟二-丁基-4-經 基）氫肉桂酸酯
Tinuvin 622爲二甲基琥珀酸酯聚合物與4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-六氫吡啶乙醇 A-189 1-丙烷硫1，3-(三甲氧基矽烷基） 測試方法使用將記述如下。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -39 - 587064
A B 五、發明説明（37 ) 表1 :外一級塗層組成物： 實施例1 實施例2 比較例A 成分wt% wt. % wt. % 寡聚物1 34.8 34.8 34.17 二丙烯酸酯稀釋劑 55.0 55.0 56.00 單丙烯酸酯稀釋劑 6.2 6.2 6.09 光起始劑 Lucirin TPO 0.5 1.0 1.07 Irgacure 819 0.5 0.25 Irgacure 184 1.0 1.0 2.14 Darocur 1173 1.0 2.0 Irgacure 907 0.5 0.25 Irganox 1035 0.5 0.5 0.53 性質 黏度（m P a. s) 6100 6300 6400 %RAU(4.4mJ/cm2) 67 69 55 %RAU(2.9(mJ/cm2) 56.7 62.2 48.5 抗張強度（MPa) 3 1 35 33 延長（％) 13 18 10 模數（MPa) 810 880 850 T t it η δ m a x ( °C ) 75 75 77 Eo(MPa) 36 37 39 螢光黃化△ E 15 7.5 6.5 125 °C 黃化△ E 70 69 69 85 °C黃化△ E 15 10 7.5 8 5/8 5 黃化△ E 25 25.5 24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -40- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 587064 A7 B7 五、發明説明（38 ) 如可見於表1，本發明外一級塗層組成物帶有％11人11至 少在5%高於外一級塗層對照組組成物舉例在比較實驗A中 者，當組成物暴露至劑量在4.4 m" cm2。較佳者，當組成 物暴露至劑量在4.4 mJ/ cm2，本發明的組成物之％RAU至少 10%高於對照組組成物舉例在比較例A，更佳者，至少15% ，特別較佳的，至少22%。 當暴露至劑量在約2.9 m〗/ cm2，本發明組成物帶有 %RAU至少在5%高於對照組組成物如舉例在比較實驗A者 。較佳者，當暴露至劑量在約2.9 m〗/ cm2，本發明的％RAU 係至少10%較高的，更佳者至少15%較高的，且特別較佳者 至少17%高於比較例A的％RAU。 裝 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） •41 - 587064 A7 B7 五、發明説明（39 ) 1 k fa I 】才 1 ，土 表2 :外一級塗乃 匿組成物： 實施例3 比較例A 成分wt% wt. % wt. % 寡聚物1 細 34.17 寡聚物2 37.99 寡聚物3 28.5 麵 二丙烯酸酯稀釋劑 10.45 56.00 單丙烯酸酯稀釋劑 10.45 6.09 乙烯基單體 4.47 光起始劑 Lucirin TPO 1.90 1.07 Irgacure 819 • 雌 Irgac ure 1 84 0.95 2.14 Darocur 1173 • Irgacure 907 _ Esacure KIP 1 OOF 5.00 嫌 I r g a ηι o x 103 5 0.29 0.53 性質 %RAU(4.4mJ/cm2) 65.6 55 %RAU(2.9(mJ/cm2) 50.8 48.5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -42- 587064 A7 B7 五、發明説明（40) 表3 :光起始劑包裝之ε 280-3 20nm 實施例1 實施例2 實施例3 比較例A 最小ε 2646 1136 1055 522 平均ε 3462 1663 3173 973 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表3分別地顯示，實施例1、2、3及比較實驗Α的外 一級塗層之組成物光起始劑包裝，在介於吸收光譜的280 及3 2 0 n m之間的最小及平均消光係數ε (i η 1 m ο Γ1 c m_ 1)，在 甲醇中。 圖1分別地賦予光起始劑包裝實施例1及2及比較實 驗A的外一級塗層之組成物的吸收光譜，在甲醇中。此圖1 淸楚地顯示依據本發明光起始劑包裝吸收峰或肩狀區，在 介於280及3 20 nm之間的吸收光譜範圍。
圖2顯示實施例1、2及3及比較實驗A的輻射線可硬 化的之組成物之FTIR硬化行爲。此類FTIR硬化曲線給予 %RAU(反應丙烯酸酯轉變），相對於UV-光暴露時間。圖2 淸楚地展示，本發明組成物係較快地硬化，相較於先前技 藝（比較例A)，尤其，於非常短暴露時間之後。此淸楚的由 大幅更陡峭的FTIR曲線起始斜率，相較於比較例A。 -43- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（41 ) 表4 :外一級塗β 置組成物 實施例4 成分w t. % 寡聚物1 34.80 二丙烯酸酯稀釋劑 52.00 單丙烯酸酯稀釋劑 6.20 乙烯基單體 3.00 光起始劑 Lucirin TPO 1.00 Irgacure 819 0.25 Irgacure 1 84 1.00 Darocur 1173 2.00 Irgacure 907 0.25 Irganox 1035 0.50 性質 黏度（m P a · s) 5000 抗張強度（MPa) 29 延長（％) 19.5 模數（MPa) 820 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、11 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -44- 587064
A B 五、發明説明（42 ) 表5 :外一級塗層組成物： 實施例5 實施例6 比較例B 成分 wt % wt % w t % 寡聚物4 69.50 68.30 69.80 乙烯基單體 5.30 5.30 5.29 二丙烯酸酯稀釋劑 4.00 4.00 4.00 環狀單丙烯酸酯1 4.00 4.00 4.00 環狀單丙烯酸酯2 13.20 13.15 13.20 光起始劑 Lucirin TPO 0.50 1.00 1.07 Irgacure 819 0.50 0.25 • Irgacure 184 1.00 1.00 2.14 Darocur 1173 1.00 2.00 _ Irgacure 907 0.50 0.50 • Irganox 1035 0.50 0.50 0.50 性質 %RAU(4.4mJ/cm2) 57.4 58.9 50.4 %RAU(2.9(mJ/cm2) 43.0 44.0 33.0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -45- 587064
A
7 B 五、發明説明（43 ) 表6 :內一級塗層組成物： 實施例7 實施例8 比較例C 成分 w t. % wt. % wt. % 寡聚物5 應 50.0 寡聚物6 47.88 49.98 • 乙烯基己內醯胺- 5.0 丙烯酸酯癸酯 舖 麵 12.5 乙氧化雙酚A二丙烯酸酯 0.1 乙氧化（n = 4)壬基酚丙烯酸酯 46.02 38.92 將 31.0 光起始劑 Irgac ure 17 00 3.0 3.0 3.0 Irgacure 1 84 2.0 2.0 2.0 A-189黏著促進劑 0.9 0.909 Irganox 1035 0.25 0.25 0.5 Tinuvin 622 0.10 0.10 性質 黏度（m P a · s) 5100 3100 5100 %RAU(4.4mJ/cm2) 67.0 82.1 52.2 %R A U(2.9(mJ/cm2) 60 42 25 抗張強度（MPa) 0.5 0.6 0.5 延長（％) 99 95 80 模數（MPa) 1.1 1.2 1.2 △ E,於螢光之下8週之後 6.0 8.5 33.0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -46- 587064 A7 ___ B7 _ 五、發明説明（44 ) 測試步驟 硬化速度FTIR測試（％RAU) 可使用FTIR穿透技藝測定紫外線硬化塗層的相對硬化 速率。此方法可用於塗層系統，當暴露至紫外線而彼係經 由失去雙鍵而硬化。 設備= 使用傅立葉轉換紅外線（FTIR)分光光度計，Nicolet 60SX或相當的儀器。儀器參數爲：TGS偵測器，4 cm·1解 析度及對各光譜作十次掃描而共同相加。 此紅外線光譜儀可利用目前熟知的且任何的紅外線光 譜儀，以得到紅外線光譜。 使用汞UV燈，100 W，Oriel公司#628 1或相當者。 可取代以供選擇的UV燈系統而彼能產生控制輻射線的短 脈衝。 試樣製備： 將鐵弗龍墊片置於淸潔的NaCl穿透窗戶之表面。藉由 使用用完即丟棄的玻璃移液管頂端，將一小滴的徹底混合 的塗層置於NaCl盤之之中心q將第二NaCl盤放置小心地於 此滴塗層之上以使此塗層均勻地展開至墊片邊緣且不使空 氣氣泡存在塗層中。 儀器裝設/標準化： -47- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 A7 _ B7_ 五、發明説明（45 ) 打開UV燈又，然後打開FTIR。沒有試樣在IR光束路 線上而收集背景光譜。 分析試樣之步驟： 針對塗層系統之第一之分析，執行標準步驟以確保在 任何一塗層系統有固定的塗層厚度。輻射線可硬化的組成 物以液體施用在一 FTIR儀器之中的二種結晶板之間（在此 稱爲毛細管膜）。 毛細管膜之厚度係選擇使滿足蘭勃·比爾定律，參見 式（1)，意指彼淨吸收A應低於1.2，較佳者在1.0至1.2 A 之範圍。針對塗層依據本發明，採用50微米間隔以達到固 定的厚度。因此，測量不飽和波段自最小吸收峰至最大吸 收峰之淨吸收。最大吸收峰應在1.0至1.2 A之範圍。淨吸 收將取決於最小吸收峰。針對基於丙烯酸酯化學的塗層， 選擇真時-FTIR在特定波長的吸收峰而彼未顯示干擾性的額 外吸收。針對大部分丙烯酸酯爲主的塗層，使用在810 cnT1 的丙烯酸酯不飽和波段及接近795 cnT1的最小基線。重覆此 步驟三次且以三吸收値之平均作爲淨吸收。針對所有未來 特別的塗層系統之分析此平均値係用作目標吸收。此値傾 向於不同於各塗層系統，由於不飽和含量之差異。然後經 由繃緊可拆卸的小室支托螺絲而調整塗層厚度，直到不飽 和波段之淨吸收在上述淨吸收平均値的土 0.05 A之中。收 集光譜，一項接著一項，直到淨吸收値穩定（塗層可能須數 分鐘以達到平衡）。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -48- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、11 線 587064 A7 _B7_ 五、發明説明（46 ) 然後，由變化介於0.05與5秒之間的暴露時間而得到 未硬化的液體試樣之紅外線光譜與硬化試樣的紅外線光譜 。暴露時間之變化可取決於塗層系統，例如快硬化塗層系 統須要較短的暴露時間。針對未硬化的液體試樣測量丙烯 酸酯不飽和吸收的淨吸收峰面積。針對大部分丙烯酸酯爲 主的塗層，應使用在約810 cnT1之吸收。然而，若塗層含有 矽氧烷或其它成分彼係在或接近810 cnT1有強烈吸收者，可 使用供選擇的丙烯酸酯吸收吸收峰。在約1410 cnT1及約 163 5 cm·1之吸收已發現爲令人滿意的。可使用熟知的基線 技藝測量淨吸收峰面積，此技藝其中係畫出基線使正切於 吸收峰的任一側的最小吸收。基線以上與之吸收峰以下之 面積爲淨吸收峰面積。圖3陳述此基線技藝且顯示如何測 定於不飽和波段之下的淨面積。 然後測定參考面積。液體試樣硬化此參考吸收不應改 變強度當。彼帶有吸收範圍在約780至約750 cnT1的許多配 方可用作參考吸收。測量參考吸收的淨吸收峰面積。針對 各暴露時間測量試樣與參考兩者各三份。 計算： 針對未硬化的液體試樣，用以下式（7)測定丙烯酸酯吸 收對參考吸收之比例：
Rl = Aal / Arl (7) 其中Au爲丙烯酸酯吸收之淨吸收峰面積（於丙烯酸酯 波段之下）， 49- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 587064 Α7 _Β7____ 五、發明説明（47 )
Au爲參考吸收之淨吸收峰面積’且 IU爲液體試樣之面積比例。 針對硬化試樣，用以下式（8)測定丙烯酸酯吸收對參考 吸收之比例：
Rc =： Aac / Arc ( 8) 其中Αα。爲丙烯酸酯吸收之淨吸收峰面積，
Arc爲之淨吸收峰面積參考吸收’且 R。爲硬化試樣之面積比例。 用以下式（9)測定已反應的丙烯酸酯不飽和百分比 (%RAU)之硬化程度·· %RAU = [(Rl-Rc)x 100%] / Rl (9) 若其它反應性的不飽和存在於此塗層組成物中，如在 寡聚物或反應性稀釋劑中的乙烯基醚不飽和，例如當乙烯 基己內醯胺或乙烯基吡咯烷酮存在，測量總共已反應的雙 鍵不飽和百分比（％RDU)。 £ I :才 ί
爲達此本發明之目的，術語％RAU亦用以關於％RDU。 針對試樣及參考兩者，就各暴露時間測定三次分析的 平均％RAU 。然後將暴露之時間對試樣與參考兩者之％RAU 作圖。 隨時間演進的變化，用以得到暴露時間對％RAU作圖 的數據之精密度。當曲線非陡峭時，暴露時間値在平均値 土 2%(絕對値）係可接受的。當曲線非常陡峭時，暴露時間 値在平均値± 7%(絕對値）係可接受的。 -50- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公慶） fey % 587064 A7 _____ B7 五 '發明説明（48 ) 頁化試驗： 硬化膜的色彩老化的行爲（△ E)彼測量係經由慣常的 方法如揭示於刊物’’A Measurement of the Contribution of UV Cured Coatings and Ink Binders Towards Color Change of UV Cured Inks'’作者 D· M. Szum，在 Radtech 歐洲 ’93 硏討會議 論文集（論文發表於Radtech歐洲硏討會，舉行於五月2-6 曰，1 9 9 3年），其全文完全的揭示在此倂入參考文獻。此刊 物揭示之測定彼係在三層試樣上執行，而本發明試樣係在 單層上執行。此測量包含數學運算，FMC-2。 黃化測定之執行係採用膜試樣約2 X 2英寸方形。顏色 測量數據係得自Macbeth色眼7000-A。此色度計係由以下 參數校正且設定： 光源：D65 色彩差異：ClElab 模式：反射係數 測量面積：大面積觀點 反射成分：包含（SCI) UV濾膜：包含 觀測：10度 背景：白色校正標準 隨時間演進的代爾它Ε(Δ E) i)於低強度螢光之下： 針對內一級塗層△ E之評估 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 51 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 1 ί rf s. 587064 A7 B7 五、發明説明（49 ) △ E値係提供一指示，目標組成物的色彩穩定度如何 。△ E低強度螢光測試使用三個試樣之平均，所有測量係 在玻璃上，彼製備可經由將500微米厚的本發明輻射線可 硬化的組成物作硬化，調製作爲內一級塗層，在玻璃上於 0.2 m3/min的N2之下，採用1·〇 J/ cm2 (非”毛細管膜”，如在 %RAU測試者）。然後，於相同條件之下，將75微米厚的比 較例A的標準外一級塗層硬化在此內一級塗層之上。低強 度螢光老化係在一非溫控室之中，於之下六八呎長，60瓦 Phillips Ec〇n-0-Watt螢光燈泡下而彼係位於離試樣大約3公 尺。 每週一次的代爾它Ε(Δ E)値（色彩改變之程度）測量在 Mac Beth色眼7000-Α上，採用如上述設定之參數。 在表1與3給予之△ E値，係於8週貯存之後，於低強 度螢光之下。 評估外一級塗層之△ E : 如上述針對內一級塗層之相同測試條件，但試樣製備 係經由硬化500微米厚的本發明輻射線可硬化的組成物， 調製爲外一級塗層，在玻璃上於0.2 m3/min的N2之下，採 用 1 ·0 J/ cm2。 π)於之下125 t：: 於8週貯存之後將試樣於125 t之溫度測△ E値。試 樣製劑及測試條件相同於記述於1)者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝·
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ297公釐） -52- 587064 A7 B7 五、發明説明（50 ) iii) 於85 °C之下： 於8週貯存之後將試樣於8 5 °C之溫度測△ E値。試樣 製劑及測試條件相同於記述於i)者。 iv) 於85%RH與85 t之下： 於8週貯存之後將試樣於85 %相對溼度之下且於85 t 之溫度之下測△ E値。試樣製劑及測試條件相同於記述於U 者0 吸收光譜 £ 了 { UV分光光度計爲Perkin-Elmer Lambda 9。光起始劑之 試樣係以在甲醇中的溶液操作，在不同之濃度之下。實施 例1之濃度爲1.51 X 10·4，實施例2之濃度爲3.33 X 10·4， 實施例3之濃度爲1.41 X 1(Τ4，且比較實驗A之濃度爲3.24 X 1〇_4。所有試樣之操作係在1.0 cm石英小室中，以甲醇作 參考光束。掃描速度爲120 nm/min且孔隙之寬度爲5// m 。吸收光譜係以吸收對波長λ作圖，且源自吸收A者爲莫 耳消光係數ε對波長λ之光譜。 莫耳消光係數ε爲各化合物之特性，且針對化合物在 特定波長下爲固定的値。消光係數ε之計算，係由光起始 劑包裝在特定之波長吸收光譜之吸收，此係在甲醇中。此 係由蘭勃-比爾定律計算。蘭勃定律指出，入射光吸收部分 係獨立於光源強度。比爾定律指出吸收正比於吸收分子之 數目。由此類定律，留下的變數給予蘭勃-比爾定律’如由 -53- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 587064 A7 B7 五、發明説明（51 ) 式（10)所給予者：
Logi〇 Ι〇/Ι = ε · c · I = A (10) I〇及I分別爲入射與穿透光之強度’ 1爲吸收溶液之路 線長度且以公分計，且c爲濃度而以莫耳/公升計。Log1〇 I〇/I稱爲吸收或光學密度。 貫穿以上描述，經由e ’ λ 及吸收，可定義吸收光 譜及特色。波長λ m〃定義彼可達到最大吸收之波長。 圖1分別提供實施例1及2及比較實驗A的光起始劑 包裝之一吸收光譜，在甲醇中。尤其’消光係數（其係由如 上述之吸收所計算）對波長作圖。消光係數係獨立於試樣之 濃度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） · 54 - 裝 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Claims (1)
- 587064 A8 B8 C8 申請專利範圍 \ 附件2: 第90 1 083 33號專利申請案 中文申請專利範圍無劃 民國 修」:-ff換本 m ι·一種輻射線可硬化的組成物，包含1對於塋層組物 彦正 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 的總量 (A) 10-90重量％的氨基甲酸酯丙烯酸酯/(甲基）丙烯酸酯 寡聚物， (B) 10-70重量％的可聚合乙烯基單體，其充當反應性稀 釋劑，及 (00.1-20重量％的至少二種自由基光起始劑的光起始 劑套組，該光起始劑套組在甲醇中具有整體吸收光譜，其 爲各別光起始劑吸收光譜之總和，其中該整體吸收光譜在 介於280 nmU !)與320 nmU 2)範圍間的莫耳消光係數ε之· 最小値（ε m i η)至少爲5 2 5 ΙιώοΓ^πΓ1，或其中該整體吸 收光譜在介於280 nm( λ !)與320 nm( λ 2)範圍間之平均値ε ( ε ”）至少爲 980 lmofcm·1。 2·如申請專利範圍第1項之輻射線可硬化的組成物，其 中光起始劑（Ci)在甲醇中的整體吸收光譜，在介於280nm( λ 0與320 nm( λ 2)範圍間，ε之最小値（ε min)至少爲600 lmol'm·1 或平均値 ε ( ε ”）至少爲 1 200 ImoHcm·1。 3·如申請專利範圍第1或2項之輻射線可硬化的組成物 ’其中光起始劑套組的整體吸收光譜在介於280及320 nm 之間的範圍顯示一吸收峰或肩狀區。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i〇X297公釐） 587064 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4. 一種輻射線可硬化的組成物，包含相對於塗層組成物 的總量 (A) 10-90重量％的氨基甲酸酯丙烯酸酯/(甲基）丙烯酸酯 寡聚物， (B) 10-70重量％的可聚合乙烯基單體，其充當反應性稀 釋劑，及 (C) 0.1-20重量％的至少三種自由基光起始劑，其中 (i) 至少一種的光起始劑在乙腈中的吸收光譜，在介於 240及360 nm之間的範圍，二個最大吸收之間的差異· Δ λ max(lij) = ( λ inax)lj-( λ max)li 5 少爲 1 5 Π HI ’ 及其中 (ii) 考量至少二種的光起始劑（1及2)，在介於280與 3 20 nm之間的範圍內，介於光起始劑1在乙腈中的吸收光 譜之最大吸收（λ max：h與光起始劑2在乙腈中的吸收光譜之 取大吸收（又max)2之間的差異△ λ max (12)=( λ max)2-(又max)l至· 少爲5 nm。 5. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的組成物 ，其中至少一種的光起始劑含有磷、硫或氮原子。 6. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的組成物 ，其中光起始劑套組包含至少一種組合物，該組合物包括 含有磷原子之光起始劑及含有硫原子之光起始劑。 7. —種用於光學玻璃纖維的輻射線可硬化的塗層組成物 ，，包括相對於塗層組成物的總量，（A) 10-90重量％的氨基甲 酸酯丙烯酸酯/(甲基）丙烯酸酯寡聚物，（B)10-70重量％的可 聚合乙烯基單體，其充當反應性稀釋劑，及（C)0.1-20重量 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2 - ---------如| (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 f. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587064 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 %的至少四種不同之光起始劑（Cl)、（C2)、（C3)、及（C4)。 8·如申請專利範圍第7項之輻射線可硬化的塗層組成物 ，其中化合物（Cl)、（C2)、（C3)及（C4)彼各自的存在量介於 0.03與1〇.〇 wt之間，相對於塗層組成物的總量。 9.如申請專利範圍第7項之輻射線可硬化的塗層組成物 ，其中化合物（Ci)爲自由基光起始劑。 1 〇.如申請專利範圍第1或7項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中至少二種的化合物（Ci)爲均裂自由基光起始劑 〇 11.如申請專利範圍第1或7項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中至少二種的化合物（Ci)爲α -斷裂均裂自由基 光起始劑。 1 2.如申請專利範圍第11項之輻射線可硬化的塗層組 成物，其中（C)包含至少一種含有磷原子的光起始劑與含有· 硫原子之光起始劑之組合物。 13. 如申請專利範圍第12項之輻射線可硬化的塗層組 成物，其中至少一種的化合物（Ci)爲寡聚型。 14. 如申請專利範圍第1項或4項之輻射線可硬化的塗 層組成物，其中化合物（C)包含五種不同之α-斷裂均裂自由 基光起始劑（C1)至（C5)，彼各自的存在量介於0.05與4.0 wt%之間，相對於塗層組成物的總量。 15. 如申請專利範圍第14項之輻射線可硬化的塗層組成 物，其中每一光起始劑（CM)的存在量介於0.1及2.5 wt%之 間，相對於塗層組成物的總量。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 7^1 ---------41— (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) *1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587064 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8七、申請專利範圍 16. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中（A)爲氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯寡聚物。 17. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中此塗層當硬化後爲內一級塗層。 18. 如申請專利範圍第17項之輻射線可硬化的塗層組成 物，其中當內一級塗層組成物被施用作爲一具有厚度之毛 細管膜，該厚度被選擇以滿足蘭勃-比爾定律，且使用100 W中壓汞燈硬化，該內一級塗層組成物暴露於4.4 mJ/ cm2 的劑量之後，具有已反應的雙鍵不飽和百分比至少爲54% 〇 19. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中此塗層當硬化後爲外一級塗層。 2〇.如申請專利範圍第19項之輻射線可硬化的塗層組成 物，其中當外一級塗層組成物被施用作爲一具有厚度之毛· 細管膜，該厚度被選擇以滿足蘭勃-比爾定律，且使用1〇〇 W中壓汞燈硬化，該外一級塗層組成物暴露於4.4 m〗/ cm2 的劑量之後，具有已反應的雙鍵不飽和百分比至少爲56% 〇 21. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中此塗層硬化後爲基質或捆卷材料。 22. 如申請專利範圍第1或4項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中此組成物爲彩色的。 23. —種源自如申請專利範圍第1或4項之組成物的硬 化塗層，其中此組成物係使用燈硬化，而此燈具有至少6% 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格(210X297公嫠) ----------HI- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、v't» P. 587064 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 _ D8六、申請專利範圍 的放射係介於280與320nm之間的範圍。 24. —種經塗覆的光纖，包括玻璃光纖，該玻璃光纖具 有單一的保護塗層或內一級塗層與施用在其上的外一級塗 層之組合，且視需要地接著將彩色塗層施用在其上，其中 此內一級塗層或至少一部分的單一塗層係由如申請專利範 圍第1或4項之輻射線可硬化的組成物所製備，當彼被施 用作爲一具有厚度之毛細管膜，該厚度被選擇以滿足蘭勃_ 比爾（Lambert-Beer)定律，且以1 00W中壓录燈作硬化，彼 被暴露於4.4 m】/ cm2的劑量之後，具有已反應的雙鍵不飽 和百分比至少爲54%，或其中外一級塗層係由如申請專利 範圍第1或4項之輻射線可硬化的組成物所製備，當彼被 施用作爲一具有厚度之毛細管膜，該厚度被選擇以滿足蘭 勃-比爾（Lambert-Beei·)定律，且以100W中壓汞燈作硬化， 彼被暴露於4.4 mJ/ cm2的劑量之後，具有已反應的雙鍵不· 飽和百分比至少爲56%。 25. 如申請專利範圍第24項之經塗覆的光纖，其中至少 一種的內一級塗層或單一塗層係由輻射線可硬化的組成物 所製備，當彼被施用作爲毛細管膜，且以1 00W中壓汞燈作 硬化，彼被暴露於4.4 m]/ cm2的劑量之後具有已反應的丙 烯酸酯不飽和百分比至少爲56%。 26. 如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中當至少一種的塗層組成物被施用且硬化成爲該毛細管膜 ，彼暴露於4.4 m]/ cm2的劑量之後，已反應的雙鍵不飽和 百分比達到至少60%。 本紙張尺度適用中國國家標準( CNS ) A4規格（210X297公釐） 7^1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 587064 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 __ D8々、申請專利範圍 27.如申請專利圍第26項之經塗覆的光纖，其中當至 少一種的塗層組成物被施用且硬化成爲該毛細管膜，彼被 暴露於4.4 m" cm2的劑量之後，已反應的雙鍵不飽和百分 比達到至少6 6 %。 28·如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中當內一級塗層組成物或至少一部分的單一塗層組成物被 施用且硬化成爲該毛細管膜，彼被暴露於2.9 mJ/ cm2的劑 量之後，已反應的雙鍵不飽和百分比達到至少26%，或其 中當外一級塗層組成物被施用且硬化成爲該毛細管膜，彼 被暴露於2.9 m〗/ cm2的劑量之後已反應的雙鍵不飽和百分 比達到至少49% 〇 29. 如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中當內一級塗層組成物或至少一部分的單一塗層組成物被 施用且硬化成爲該毛細管膜，彼已反應的雙鍵不飽和百分· 比達到至少30%，或其中當外一級塗層組成物被施用且硬 化成爲該毛細管膜，彼被暴露於2.9 mJ/ cm2的劑量之後， 已反應的雙鍵不飽和百分比達到至少52%。 30. 如申請專利範圍第29項之經塗覆的光纖，其中當內 一級塗層組成物或至少一部分的單一塗層組成物被施用且 硬化成爲該毛細管膜，彼被暴露於2.9 m]/ cm2的劑量之後 ，已反應的雙鍵不飽和百分比達到至少40%，或其中當外 一級塗層組成物被施用且硬化成爲該毛細管膜，彼被暴露 於2.9 m〗/ cm2的劑量之後，已反應的雙鍵不飽和百分比達 到至少54%。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格( 210X297公釐） 7〇Ζ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) L# 、1Τ ρ. 587064 ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 31·如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中毛細管膜之厚度介於0.01與150微米之間。 32·如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中毛細管膜之厚度介於10與100微米之間。 33·如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中毛細管膜之厚度介於40與50微米之間。 34·如申請專利範圍第24項之經塗覆的光纖，其中光起 始劑爲自由基類型光起始劑。 35.如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中當由製備硬化的內一級塗層，該輻射線可硬化的組成物 在玻璃板上施用成爲500微米厚的層，且於0.2 m3/min的氮 (N2)及在1.0 J/ cm2劑量下，被硬化，且當接著在其上施用 且硬化外一級塗層，該硬化的內一級塗層於低強度螢光之 下老化8週之後，顯示色彩改變△ E少於30。 3 6.如申請專利範圍第3 5項之經塗覆的光纖，其中硬化 的內一級塗層於低強度螢光之下老化8週之後，顯示色彩 改變△ E在少於20。 37.如申請專利範圍第24或25項之經塗覆的光纖，其 中當由$§射線可硬化的組成物製備外一*級塗層，該輪射可 硬化的組成物在玻璃板上施用成爲500微米厚的層，且於 0.2 m3/min的氮（N2)及在1·0 J/ cm2劑量下被硬化，該外一級 塗層於低強度螢光之下老化8週之後，顯示色彩改變△ E少 於20。 3 8.如申請專利範圍第37項之經塗覆的光纖，其中外一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587064 A8 B8 C8 _____D8 六、申請專利範圍 級塗層於1 25 °C之溫度老化8週之後，顯示色彩改變△ E 少於7 5 〇 39·如申請專利範圍第37項之經塗覆的光纖，其中硬化 的外一級塗層於低強度螢光之下老化8週之後，顯示色彩 改變△ E少於1 〇。 40·如申請專利範圍第1、4或7項之輻射線可硬化的塗層 組成物，其中二或多種自由基光起始劑的組合會增加該組 成物的固化速度，每一光起始劑的存在量介於〇·3及1.5重量 %之間，相對於塗層組成物的總量。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ g - 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