TW576870B - Process for softening Fischer-Tropsch wax with mild hydrotreating - Google Patents

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576870 五、發明説明{ 發明範圍 C請先閱请背面之注意事項再填寫本頁) 本發明有關製造與處理高級烴類，特別是蠘類，其適 於作爲塗覆材料，用於蠟燭以及廣泛應用，包括需要高純 度蠘的食品與藥品應用。更明確地說，本發明有關製造高 級烷屬烴蠘產物，其係由一氧化碳與氫一費雪一缺卜夕方 法一製得。更明確地說，本發明有關一種催化方法，因此 對費雪-缺卜夕原鱲進行一種溫和氫化處理，製得高純度 ’具有所需硬度而且不需要進一步處理的烴鱲產物。. 發明背景 · 自合成氣體，即一氧化碳與氫催化製造高級烴材料的 方法一已知爲費雪-缺卜夕方法一已經用於工業用途多年。 此種方法有賴於特殊觸媒。 4 經濟部智慧財產局S工消費合作社印製 用於費雪-缺卜夕合成作用原有觸媒通常係VIII族金 屬，特別是鈷與鐵，在這幾年已採用該方法製造高級烴類 。隨著該技術發展，此等觸媒變得更爲精良，而且增加了 用以促進其觸媒活性的其他金屬。此等促進劑金屬包括 VIII族金屬，諸如鉑、鈀、釕與銥、其他過渡金屬，諸如 銶與給，以及鹼金屬。製造費雪-缺卜夕合成作用中所使 用觸媒用的特定金屬或合金之選擇與所需產物關係極大。 製自烴合成作用的產物適用於各種應用。一種烴合成 作用的蠟狀產物，特別是得自鈷爲底質觸媒方法的產物， 包含高比例正烷屬烴。大致已知將製自費雪-缺卜夕方法 之烷屬烴蠘轉化成在汽油與中間餾份沸點範圍內之較低沸 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）-4 576870 Α7 Β7 五、發明説明ί η 點院屬烴，其主要以氫處理進行，例如氫化處理、氫化異 構作用與氫裂解作用。不過，對於石油與合成蠟類的需求 ，使新市場持續擴展。對於鱲類的各種與成長性用途，例 如食品容器、蠘紙、塗覆材料、電絕緣體、蠘燭、蠘筆、 記號筆、化妝品等已在許多應用中，將該材料自副產物等 級提升至產物等級。 管理當局一諸如美國的FDA與歐盟的SCF —對於鱲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 必須符合 食品與藥 是一項吃 有不良氣 將蠘用於 應用時。 質不當之 的躐精煉 安定性、 係進行蠘 部分耗時 光性質、 的不透明 蠘筆、記 藥品應用 經由 之必要 品應用 力的工 味以及 需要高 存在會 處在於 技術， 顏色、 脫色處 且高成 紫外線 性有不 號筆、 條件設定 時。此外 作。自原 無數雜質 度精煉， 引發黃色 ，其存在 改善最終 儲存安定 理，其常 本方法， 安定性、 良影響。 化妝品、 的嚴格 ，使該 油衍生 ，需要 以符合 與褐色 相當嚴 產物的 性與抗 稱爲鱲 而且對 顏色與 此等應 蠟燭、 資袼，特 原油精煉 之石油鱲 明顯進一 管理當局 的硫、氮 重的健康 熱性質與 氧化性。 的最後加 於許多需 儲存安定 用但不受 電絕緣體 別是若 劑符合 通常爲 步精煉 要求食 與芳族 風險。 光性質 通常， 工。此 要優良 性的應 限於塗 等，以 該蠘|用於 此等要求 深色、具 ，特別是 品與藥品 化合物物 需要徹底 、紫外線 此等蠟類 等方法係 熱性質與 用中必要 覆材料、 及食品與 費雪-缺卜夕方法，以一氧化碳之氫化作用製備 之蠘類具有許多所需性質，使得此等蠘類諸多方面優於石 Γ請先閲#背面之注意事項再填寫本頁) ··裝· 、1Τ d 576870 A7 B7 五、發明説明《) , Γ 請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 油蠟類。其具有高烷屬烴含量，而且基本上沒有石油躐類 中所發現的任何硫、氮與芳族化合物雜質。不過，未經處 理的費雪-缺卜夕蠟類包含少但明顯數量的烯烴類與羥基 化物（例如長鏈一級醇類、酸類與酯類），其在特定環境 中造成腐蝕。因此，費雪-缺卜夕蠟通常進行某種種類之 氫化處理，以獲得高純度蠘。.‘ 此外，費雪-缺卜夕蠟比習用石油蠟類硬。蠟類與蠟 摻合物之硬度係由針入度試驗A S Τ Μ D 1 3 21測 量。通常，因爲高級硬烷屬烴鱲缺乏之故，費雪-缺卜夕 蠟之硬度係一項優點。不過，此等硬度可能限制特定應用 中未經處理費雪-缺卜夕蠟之有效性。因此，必須提出一 種方法，藉由該方法，可以於氫化處理期間，在所需範圍 內有效率地調整此等蠟類的硬度。 發明總論 經濟部智慧財產局W工消費合作社印製 本發明係關於一種溫和氬化處理方法，其自費雪-缺 卜夕鱲原鱲去除可能存在之羥基化物與烯烴類，以及任何 芳族化合物物質，同時降低該硬度，從而限制或消除對於 進一步處理的需求。 該方法包括製造在一種烴合成方法中製造費雪一缺卜 夕原蠘，然後在溫和條件之下，將該原蠟通過一種氫化異 構觸媒上，如此進行化學轉化（例如氫化作用與溫和異構 作用），而且僅發生1 0 %以下沸點轉化（氫化裂解作用 )，因此保留所有產生之蠟產物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐）~-6- '~~ 576870 A7 B7 五、發明説明（5 ) 適用於本發明之淤漿相費雪-缺卜夕反應中的觸媒最 好爲站，以一種銘銶觸媒爲佳。該反應係於費雪-缺卜夕 方法中之代表性壓力與溫度下進行，即自約1 9 0 °C至約 2 3 5 °C之溫度，自約1 9 5 °C至約2 2 5 °C爲佳。可以 例1如至少約1 2厘米/秒之線性黏度導入該原料，自約 1 2厘米/秒至約2 3厘米/秒爲佳。‘操作一種淤漿相費 雪〜缺卜夕反應器之較佳描述於美國專利第5，348，982號 〇 較佳之費雪-缺卜夕方法係使用一種不移.動觸媒（即 ’無水氣體移動能力）觸媒之方法。熟習本技藝者已熟知 + @動費雪一缺卜夕反應，而且此等反應的特徵係使 c 〇 2副產物形成最少之條件。不移動觸媒包括例如鈷或釕 5戈其、混合物，以鈷爲佳，以一種受承載且經過助催化的鈷 更佳’該助催化劑係鉻、或鍊，以銶爲佳。此等觸媒已爲 吾1人習知’而且較佳觸媒描述於美國專利第4,568,663號以 及歐洲專利0 266 898。 由於該費雪一缺卜夕方法，沸騰範圍在3 7 1 °C +內 之回收C 2 〇 +烴蠘全然沒有硫與氮。此等雜原子化合物係 費雪-缺卜夕觸媒中之毒物，並自適用於製備費雪一缺卜 夕方法用之合成氣體原料之包含甲烷天然氣去除。該費雪 -缺卜夕方法中會產生少量烯烴以及某些以氧飽和化合物 ，其包括醇類與酸類。 對於§亥費雪一缺卜夕合成作用之原蠟產物進行溫和氫 化異構處理。自該反應器取出該合成方法的全體液態流出 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I. 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS)六4規格 (210X297公釐 8- 576870 Α7 Β7 五、發明説明（6 ) 物’並直接導入該氫化異構階段。在其他實施例中，可於 該氫化異構步驟之前，去除該合成期間形成的未轉化氫、 氧化碳與水。若需要，亦可於該氫化異構處理之前去除 該合成階段的低分子量產物一特別是C 4 一餾份，例如甲烷 、乙院與丙烷。使用本技藝中習知之蒸餾技術進行該分離 作用爲宜。在其他實施例中，在大氣壓力下沸點通常高於 3 7 1 °c的蠘餾份與該費雪一缺卜夕方法的烴產物分離， 並進行本發明的氫化異構處理。 氫化異構作用係一種吾人熟知的方法，其.條件可以廣 泛變化。氫化異構處理中必須謹記的一項要素係，沸點高 於3 7 1 °C的進料烴類轉化成沸點低於3 7 1 °C烴類的轉 化率提高，可能增加裂解作用，結果使氣體與其他餾出物 產率變高，而經異構化蠘產率變低。本發明中，裂解作用 保持在最少狀態，通常少於1 - ％，少於5 %爲佳，少於 1 %更佳，使得躐產率最大化。 在某些條件之下，於存在氫時在氫化異構觸媒上進行 該氫化異構步驟，使3 7 1 t： +沸點轉化成3 7 1 °C —之 轉化率低於約1 0 %，低於約5 %爲佳，低於約1 %最佳 。此等條件包括相當溫和條件條件，包括溫度自約2 0 4 °C至約3 4 3 °C，自約2 8 6 °C至約3 2 1 °C爲佳，以及 氫壓力約3 0 0至約1 5 0 0 P s i g，約5 0 0至約 1 0 0 0 p s i g爲佳，約7〇0至約9 0 0 psig更 佳，減少該費雪-缺卜夕鱲中之oxygnate與微量嫌烴水準 ，並部分異構化該蠘。 本紙張尺度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）~7〇Ζ " ~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 576870 Α7 Β7 五、發明説明（7 ) 本發明氫化異構步驟的代表性廣泛且較佳條件彙整於 下表：

條件 溫度°C 總壓力，p s i g 氫處理率，SCF/B 較廣泛範圍 204-343 300-1500 500-5000 較嚴密範圍 286-321 500-1000 2000-4000 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 然後，分餾所形成的經氫化處理/氫化異.構費雪-缺 卜夕鱲’獲得具有所需熔點（或沸點）以及針入度値之蠘 餾份。 雖然實際上適用於氫化異構作用的任何觸媒均可以符 合該溫和氫化處理/氫化異構步驟，不過媒此觸媒表現得 比其他觸媒更佳，是較佳觸媒。例如，包含數量約〇 · 5 一 2 0重量％的一種受承載VIII族貴金屬（例如鉑或鈀） 的觸媒與包含一或多琴νπΓ族卑金屬（例如鎳或鈷）之觸 媒一樣適用，該等觸媒可能包含或亦不包含數量約1 _ 2 0重量％之V I族金屬，例如釤。該金屬的載體可爲任 何一種耐火氧化物或氣沸石或其混合物。較佳之載體包括 氧化矽、氧化鋁、氧化矽-氧化鋁、氧化矽一氧化鋁磷酸 鹽、氧化鈦、氧化銷、氧化釩以及其他πΐ、IV、VA或VI 族的氧化物’以及Υ鋪’諸如超安定γ篩。較佳之載體包 括氧化銘與氧化矽-氧化鋁，其中整體載體中的氧化矽濃 度低於約5 0重量％，低於約3 5重量％爲佳。更佳之載 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -10- 576870 A7 B7 五、發明説明（8 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 體包括非晶相氧化矽-氧化鋁共膠凝物，其中該氧化矽存 在數量少於約2 0重量％，以1 〇 — 2 0重量％爲佳。該 載體亦可包含少量例如2 0 - 3 0重量％之黏合劑，例如 氧化鋁、氧化矽、I V A族金屬的氧化物，以及各種種 類的黏土、氧化鎂等，以氧化鋁爲佳。 本發明之較佳觸媒包括一種包含非貴金屬VIII族金屬 (例如鈷）並結合一種V I族金屬（例如鉬），而且載於 酸性載體上之觸媒。較佳觸媒的表面積範圍約1 8 0 -400平方米/克，以230 — 350平方米./克爲佳， 孔體積爲0 · 3 — 1 · 0毫升/克，以〇 . 3 5至 〇· 7 5毫升/克爲佳，鬆密度約0 · 5 — 1 · 0克/毫 升，而且側面壓碎強度約0 · 8至3 · 5公斤/毫米。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將來自溶液之金屬共同浸漬在該載體上，於1 0 0 -1 5 0 t乾燥，並在2 0 0 - 5 5 0 °C下煅燒，製備一種 較佳觸媒。作爲載體之非晶相氧化矽-氧化鋁微球體的製 備方法描述於 Ryland，Lloyd B.，Tamele，M.W.，and Wilson， J.N·，Cracking Catalysts, Catalysis:第 VII 卷，Paul H. Emmett 編，Reinhold Publishing Corporation，New York，1960 年，第 5-9 頁。 較佳觸媒中，該VIII族金屬存在數量約5重量％以下 ，以2 — 3重量％爲佳，而該V I族金屬存在數量通常較 多，例如1 0 — 2 0重量％。代表性觸媒如下文所示： 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11- 576870 A7 B7 五、發明説明（9 ) C Q重量％ 2.3-2.5 Mo重量％ 15-20 Ah〇3-Si〇2 60-70 Al2〇3-黏合劑 20-25 表面積 290-355平方米/克 孔體積（Hg) 0.35-0.45毫升 /克 鬆密度 0.58-Ό.68克 /毫升 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 參考圖l ，將合成氣體（適當比率的氫與一氧化碳） 送進費雪-缺卜夕反應器1 ，以一種淤漿反應器爲佳，於 其中與一種適當費雪-缺卜夕觸媒接觸。直接自反應器1 回收費雪一缺卜夕原蠟（F / T )產物。將該費雪一缺卜 夕原蠘與氫一同導入一個氫化異構處理部件2，於其中在 溫和氫化異構條件下，與一種氫化異構觸媒接觸。若需要 ，可以在分離區3中，於真空下將來自氫化異構部件2之 氫化異構區的經氫化異構費雪一缺卜夕蠘（F / T )分倉留 成最終產物蠟餾份與不同熔點餾份。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 下列實施例係作爲舉例說明用，但不限制本發明。 實施例1 一費雪—缺卜夕鱲之製備方法 在一個淤漿泡罩塔費雪-缺卜夕反應器中，將一種氫 與一氧化碳合成氣體的混合物（H2/C〇=2 . 〇 — 2 · 2 .)轉化成重質烷屬烴。所使用之觸媒係一種受承載 於姑-鍊觸媒之氧化鈦，先前已在美國專利第 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210><297公釐） 576870 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（10 ) 4， 568, 663號中描述該觸媒。在約2〇43— 2 3 2 °C，約2 8 0 p s i g，而且該原料的直線黏度 爲12-17·5厘米/秒之下進行該反應。該費雪一缺 卜夕產物的動力α値介於0 · 9 0與0 · 9 6之間。直接 自該淤漿反應器取出該費雪-缺卜夕蠘原料。 MM1L 2 —費雪-缺卜夕原蠟之氫化處理/氤化異耩作用. 在數種條件之下，於本文所述之氧化矽-氧化鋁觸媒 上的鈷/鉬上，處理實施例1製備之費雪-缺.卜夕蠘。然 後在真空下分餾該經氫化處理/氫化異構之費雪一缺卜夕 鱲。每個製程用之條件（標爲等級Α至Ε )，以及與未經 處理費雪-缺卜夕蠟相較之3 7 1 °C轉化率與產物產率示 於表1 〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 13 ; ------IT------~ ^---1 r- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 576870 A7 B7 五、發明説明⑴） SCNICNQ.9ZL 000寸Co oocnCNI· I 3銮_

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L Γ寸I 0000I COI6OOIOOII r-corCSII 9CO寸.Vo 0厂9· L osrcnI ςοοο.Ι IUVil 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 條侧鄹井}_*峨^_\_«^_忉_^丄谨|論獄 J3 060CN °日 9·ε£ε ΑΟΓΙ 0键驰 SCS16 OS Is cos 90〇so 0 cn.s 0 000 I colsl.u 9'oo寸·COI I 寸°°6 9 I 寸oo ocsl寸CNI soocslvoCNl CNI.寸 00001 099-U U6.ZI 6S9.寸Q 广 Ζ.6 loo.cnI 卜corl IQu.zl 6CNT 寸 寸 so 6S0 ssoεοοο *藜 09¾ 6·寸 6·9εΓΟ 0ΙΓ I 3 — e.I 00001 Sr口 cn9rcslI CNI90I LtnL. L 006CO·寸 I Z60.6 Ι06·Ιζ S6CN 〇〇〇0 I 10soio_藜 iCNl °°寸cniaZ.QZiuri PQ^I # 0 OQOOI fll CS6 寸·CNI 0寸口 COCN9.6 EOI 9g6.cnI 6COCO.U 9U.Isooio 1000*藜 *藜 rcncnCNI 、<rZL °°9oocn OU.I V褰她

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cxlm W Η P ώ S 寸 cn 〇 oo s m v〇 r—H r—H 〇\ 歡 W π ,-:与 <k w o tn CN cn m oo a\ OQ Os CO 03 oo 5 s * P d, B 燦 Os vS cn r-H 赛 寸 r—i CN \D 寸 o 寸 σ； oo κ 1 右， o o r-H CO p CN 1-—( v〇 r-H cn t—H i—H CJ ^ .. P d e CO cn 卜： VO C<3 s OO r—H 卜 〇 On 侧1 κ 1 右 w o oo 1~( CO p r"H oo 赛 oo to 〇6 r™4 pq e-h 渺 P c£ S 燦 驗 燦 vq τ-*"Ή vn U-) CN v〇 VO ON 制| κ 1 〇 cn oo g r*"H oo MD CO S S 撇 P P； e cn oo r-H oo un CNl wS VO 03 v〇 uS 〇> 侧1 O to cn cn oo CO 穸 〇 C<1 oo m is P d, e Μ 璨 oo CO 寸 〇\ r—< Ό wrj cr\ κ 1 in CN v〇 CN vd oo m oo CNl CO MD ，丨·丨丨卩丨丨< oo c4 醒 s * Ρ CO Ρ. • 1—ί P CO oo CO CO 〇〇 r—i g CN OO cn P s T...........< P 〇\ I· 寸 wo On On 寸 + P CO 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-16 - 576870 A7 B7 五、發明説明丨4 ) 此處表1與2彙整的資料淸楚地表示本發明教示一種選擇 性方法，因此可以純化費雪-缺卜夕鱲類，同時將該經純 化蠘之硬度與熔點調整至所需限制內。 本發明另外有關本文所述之鱲類。特別是，本發明有 關一種經處理之費雪-缺卜夕蠟，其針入度値至多比未經 處理的費雪一缺卜夕鱲局5 〇 %，此種經處理蠘的熔點在 同一種未經處理費雪一缺卜夕鱲的熔點5 t內。 由於前述說明，熟習本技藝者將明白本發明眾多‘改良 與其他實施例。因此，該描述不僅被作爲說明，而且亦作 爲教示熟習本技藝者進行本發明最佳模式之目的。在不違 背本發明精神之下，實質上可以改變該方法細節，而且保 留附錄申請專利範圍內之所有改良之獨特用途。 (，請先閲资背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-17 -

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 576870 ---------------.... 修I i f 一m¥i 範圍 ~— 附件2A··第90 1 07204號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國92年8月28日修正 1 . 一種自合成氣體形成烴蠟產物的方法，包括步驟： a )於費雪-缺卜夕反應條件，存在費雪一缺卜夕觸 媒之下’反應合成氣體，並回收具有第一針入度値與第一熔 點之費雪-缺卜夕原蠟； b )在氫化異構區中，於氫化異構條件而且存在氫化 異構觸媒之下’使該費雪-缺卜夕原蠟與與氫接觸，並氫化 異構該蠟，使得該氫化異構區中由沸點3 7 1 t +轉化成3 7 1 °C -的轉化率低於1 〇 %，如此形成一種具有第二針入 度與第二熔點之異構化費雪一缺卜夕蠟。 2 ·如申請.專利範圍第1項之方法，其中該第二熔點比 第一熔點低0至5 °C，而該第二針入度値比第一針入度値大 0 至 5 0 %。 3 .如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b )中 使用的氫化異構觸媒包括一種結合V I族金屬之非貴重VIII 族金屬，其受承載於一種酸性載體上。 4 ·如申請專利範圍第2項之方法，其中步驟（b )中 使用的氫化異構觸媒包括一種結合V I族金屬之非貴重VIII 族金屬，其受承載於一種酸性載體上。 5 ·如申請專利範圍第3項之方法，其中步驟（b )所 使用的VIII族金屬氫化異構觸媒係鈷，該V I族金屬係赛目 ，而該載體係一種氧化矽-氧化鋁，而且其中步驟（a )所 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

   576870 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 使用的費雪-缺卜夕觸媒包括鈷、釕或其混合物。 6 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中步驟（b )所 使用的VIII族金屬氫化異構觸媒係鈷，該V ϊ族金屬係鉬 ，而該載體係一種氧化砂-氧化鋁，而且其中步驟（a )所 使用的費雪-缺卜夕觸媒包括鈷、釕或其混合物。 7 ·如申IF9專利範圍弟1項之方法，其中該氣化異構觸 媒包括1至5重量百分比鈷以及1 0至2 〇重量％鉬。 8 ·如申請專利範圍第2項之方法，其中該氫化異構觸 媒包括1至5重量百分比鈷以及1 0 g 2 〇重量％鉬。 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b )的 溫和氫化處理/氣化異構條件包括溫度2 Q 4 °C至3 4 3 °C ，氧壓力7〇0至750p s i g。 1 0 ·如申5R專利範圍桌9項之方法，其中步驟（b ) 的溫和氫化異構條件包括溫度2 8 6 °c至3 2丨。 1 1 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中於氫化異構 區中沸點自3 7 1 °C +轉化成3 7 1七一之轉化率低於5 % ---------·¥------訂------0 (f先閲t背面之注意事項再填寫本頁) -2、 576870 A8 B8 ^ C8 D8 穴、申請專利範圍 卜夕方法的特徵係不移動條件。 1 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該費雪-缺 卜夕反應器係一種淤漿泡罩塔反應器。 (t先閱^背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210 X 297公釐）