TW567192B - Styrene polymer and molded object obtained by molding the polymer - Google Patents
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Description
567192 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(1 ) 技術領域 本發明爲關於本乙讎系聚合物,更詳言之,爲關J々里 有間同立構構造之聚苯乙烯系聚合物,一面保持優良的機 械強度、耐熱性、耐溶劑性,且一面具有良好的熔融流動 性,並令成形加工性及熔融張力提高之苯乙烯系聚合物。 背景技術 具有間同立構構造之苯乙烯系聚合物(以下,亦記述 爲S P S )已知爲具有優良的機械強度、耐熱性、耐溶劑 性,且已被使用於各種用途。但是,先前的s P S因係爲 使用所謂的齊格勒觸媒進行製造,故其分子量分布狹窄, 且熔融張力低,故其成形加工性,尤其是發泡成形和充氣 成形,吹模成形等成形性差,於實用上具有問題。 另一方面,於特開平3 - 1 1 9 0 0 6號公報中,揭 示爲了改善成形加工性,乃使用混合二種以上鈦化合物之 觸媒,令S P S的分子量分布變廣之方法。但是,實施例 所示之s P S的分子量分布(Mw/Mn )爲1 0以上, 其分佈過廣,加上數平均分子量(Μη )爲低至數萬左右 ,含有多量的低分子量成分,無法改善意圖程度的成形加 工性,加上具有成形體的強度亦降低之問題。 本發明爲解決上述之問題,以提供一面保持優良的機 械強度、耐熱性、耐溶劑性,且一面具有良好的熔融流動 性,並且具有令成形加工性及熔融張力提高之間同立構構 造的苯乙烯系聚合物爲其目的。 (請先閱讀背面之注意事項再 · 11 本頁) 訂: •線· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567192 A7 B7 五、發明說明G )
發明之揭7R 本發明者等人,爲了達成上述目的進行致力檢討’結 果發現彈性率相對於剪斷速度變化之變化程度爲滿足特定 關係之具有間同立構構造的苯乙烯,爲具有良好的熔融流 動性,成形加工性優良,且令溶融張力提高,並且根據此 發現,達到完成本發明。即,本發明爲提供以下的苯乙烯 系聚合物。 1 · 一種苯乙烯系聚合物,其爲具有間同立構構造之 苯乙烯系聚合物,依據動態粘彈性之測定所得之貯藏彈性 率G#爲3000 (Pa)時之角周波數之値單 位:r a d / s e c )與貯藏彈性率G /爲3 〇 ( P a ) 時之角周波數之値ω 3。(單位:r a d / s e c )之比P =0 3。(J 〇 / ω 3 Q〕爲滿足下述(1 )式之關係。 P = [ ω 3 〇 〇 〇 /7 ω 3 〇 ] ^25 ......... ( 1 ) 2 .如申請專利範圍第1項記載之苯乙烯系聚合物, 其爲滿足下述(1)及(2)。 (1 )依據G P C法所測定之重量平均分子量(M w )與數平均分子量(Μ η )之比(M w / Μ η )爲5以下 ο (2 )依據GP C法所測定之Ζ平均分子量(Μζ)與 (Μ η )之比(Μ ζ / Μ η )爲3 · 5以上。 3 .如申請專利範圍第1項記載之苯乙烯系聚泠物, 其爲於依據G P C法所測定之分子fi分布中’ ·滿足卜述〔 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 x 297公釐) -5 - (請先閱讀背面之注意事項再 本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 B7 五、發明說明(3 ) 1 ) ‘( 2 )及(3 )。 (1 )分子量5萬以下之比例(C5Q)爲]_〜3 0重 量%。 (2) 分子量1 00萬以上之比例(c1QQ)爲1〜 3〇重量%。 (3) 重量平均分子量(Mw)爲1 0萬〜2 0 0萬 〇 4 ·如申請專利範圍第3項記載之苯乙烯系聚合物, 其中分子量5萬以下之比例(c5〇)與重量平均分子量(
Mw)爲滿足 1 〇g (c50) - — 1 · 48x 1 og ( Mw/l〇〇〇)+4·44之關係。 5 ·如申請專利範圍第1項記載之苯乙烯系聚合物, 其中苯乙烯系聚合物之熔融張力(MT)苯乙烯系聚合物 之熔體流動指數(Μ I )爲滿足下述(2 )式之關係。 l〇g(MT)^ -0.887 X log(MI) + 0.654 .........(2) 6 · —種成形體,其爲將如申請專利範圍第1〜5項 記載之任一種苯乙燃系聚合物予以成形而構成。 屏H施發明之最佳形態 以下,詳細說明本發明之苯乙烯系聚合物〔1〕及成 形該聚合物所成之成形體〔2〕。 〔1〕苯乙烯系聚合物 本發明之苯乙烯系聚合物〔1〕,其爲具有間同立構 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再本頁) ij: -線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 --- -B7___ 五、發明說明(4 ) 構造之苯乙烯系聚合物,依據動態粘彈性之測定所得之貯 藏彈性率G >爲3 〇 〇 〇 ( P a )時之角周波數之値 ω 3 〇。〇 (單位:r a d / s e c )與貯藏彈性率G —爲 3〇(Pa)時之角周波數之値6;3〇(單位: r a d/ s e c )之比 Ρ =〔ω3〇〇。/ ω3。〕爲滿足下 述(1 )式關係。 P = (^3000/^30] ^2 5 ......... ( 1 ) 所s胃具有間同立構構造之苯乙烯系聚合物,通常爲指具有 消旋二價基爲7 5 %以上,較佳爲8 5 %以上,或消旋五 價基爲3 0 %以上,較佳爲5 0 %以上之間同立構規正度 的聚苯乙烯、聚(烷基苯乙烯)、聚(鹵化苯乙烯)、聚 (鹵化烷基苯乙烯)、聚(烷氧基苯乙烯)、聚(乙烯基 苯甲酸酯)、彼等之氫化聚合物及彼等之混合物,或以彼 等作爲主成分之共聚物。尙,此處之聚(烷基苯乙烯)爲 (請先閱讀背面之注意事項再 丨裝--- 本頁\ 訂: 乙 C 苯聚 基 、 丙} 異烯 C 乙 聚苯 、基 )苯 烯C 乙聚 苯 、 基} 乙烯 C 乙 聚苯 、基 } 丁 烯三 乙第 苯C 基聚 甲 、 ( ) 聚烯 )等 烯} 乙烯 苯乙 化苯 鹵氟 /(V /(V 聚聚 , 、 等} }烯 烯乙 乙苯 苯溴 基C 烯聚 乙 、 ( ) 聚烯 、 乙 )苯 萘氯 基C 烯聚 乙爲 ί線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 , 基 等氧 } 乙 烯C 乙聚 苯 、 基} 甲烯 氯乙 (苯 聚基 爲氧 X)/ 甲 烯C 乙聚 苯爲 基} 烷烯 化乙 鹵苯 C基 聚氧 , 烷 又 C 。 聚 聚 烯 乙 苯 聚 舉 列 可 物 合 聚 系 烯 乙 苯 的 佳 特 。 中 等其 ) , 烯尙 乙 苯 一 苯 對氯 ( I 聚間 /(\ ) 聚 烯 、 乙 } 苯烯 基乙 甲苯 I 氯 間一 C對 聚{ 、聚 、 嫌} 乙烯 苯乙 基苯 甲基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 567192 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(5 ) 乙烯)、聚(對一氟苯乙烯)、聚(間一氯苯乙烯)、聚 (對氟苯乙烯)、氫化聚苯乙烯及含有此等構造單位之共 聚物。 其次,前述(1 )式中之P,爲如下述動態粘彈性測 定所得之貯藏彈性率G /爲3 0 0 0 ( P a )時之角周波 數之値ω 3 〇。〇 (單位·· r a d / s e c )與貯藏彈性率 爲30 (Pa)時之角周波數之値^3q(單位: r a d/sec)之比 Ρ=〔 ω3〇〇〇/03〇〕。 <動態粘彈性之測定> 動態粘彈性之測定爲使用LEOMETRIC SCIENTIFIC FE 公司製ARES,並將加壓成形機成形所得之厚度1 m m之樣 本薄片夾於圓錐與圓板之間,且升溫至3 0 0 °C爲止,令 歪斜爲20%,進行變化其角周波數ω ( r a d/s e c )。由測定所得之表示ω與貯藏彈性率G /之關係之曲線 ,讀取ω 3。。Q及ω 3 〇並求出P。又,於3 0 0 °C之測定 範圍爲無法測定之情形中,根據溫度時間換算法則,進行 其他溫度下之測定,作成3 0 0 °C之總曲線(master curve)亦可求出。 P爲表示彈性率相對於剪斷速度變化的變化程度,P 愈大則表示彈性率相對於剪斷速度變化的變化愈小。於本 發明之苯乙烯系聚合物中,爲了保持良好的熔融流動性, 且令成形加工性及熔融張力優良,其P必須爲2 5以上。 較佳爲3 0以上,更佳爲3 5以上。P若未滿2 5 ,則彈 (請先閱讀背面之注意事項再 «S—— 本頁) 訂· -丨線· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567192 A7 B7 ^,— 五、發明說明(6 ) 性率之變化變大且成形性降低。 更且,本發明之苯乙烯系聚合物,除了前述之要件以 外,較佳爲滿足下述(1 )及(2 )。 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) (1 )依據G P C法所測疋之重量平均分子量(Μ w )跑 數平均分子量(Μη)之比(Mw/Mn)爲5以不,較 佳爲2 · 3〜4 · 5,更佳爲2 · 5〜4 · 0。 (2 )依據G P C法所測定之Z平均分子量(μ 2 )( Μη)之比(Μζ/Μη)爲3·5以上,較佳爲5.〇 以上,更佳爲6 · 0以上。 此情況,令成形性改善效果與成形品之機械物性的平 衡優良,故爲佳。
Mw/Mn若超過5,則變成含有多量低分子量成分 之物質,令成形品的強度降低。又,Μ ζ /Μ η未滿 3 · 5者,則熔融張力的改善效果小,且無法改善成形性 i線· 〇 更且,本發明之苯乙烯系聚合物,除了前述之要件以 外,以G P C法所測定之分子量分佈爲滿足下述(1 )、 (2 )及(3 )爲更佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (1 )分子量5萬以下之比例(C5Q)爲1〜3 0重量% ,更佳爲4〜2 0重量%。 (2 )分子量1 0 0萬以上之比例(C 爲1〜3〇 重量%,更佳爲4〜2 5重量%,特佳爲6〜2 0重量% 〇 (3)重量平均分子量(Mw)爲10萬〜200萬,更 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -9^ 567192 A7 五、發明說明(7 ) (圭爲1 5萬〜8 0萬,特佳爲2 0萬〜6 〇萬。 滿足上述關係之本發明之苯乙烯系聚合物’因爲低分 子量成分少,且高分子量成分較多,故可改善熔融張力並 且提高成形加工性。更且,機械強度亦被改善。 分子量5萬以下之比例(c 5 〇 )爲未滿1重量%,則 令流動性降低。另一方面,若超過3 0重量%則熔融張力 降低。又,分子量1 〇 〇萬以上之成分比例爲未滿1重量 % ’則令熔融張力降低。又,M w未滿1 0萬,則無法取 得成形體的機械強度,若超過1 〇 〇萬,則樹脂的粘度上 升,導致流動性的降低。 更且,本發明之苯乙烯系聚合物,以前述分子量5萬 以下之比例(Cso)與前述重量平均分子量(mw)爲滿 足 log(C5〇)^ -1.48X l〇g(Mw/1000) + 4.44 之關係爲更佳。 尙’ G P C之測疋爲使用東梭公司製g p c柱( (請先閱讀背面之注意事項再 1^^--- 本頁) · -丨線· GMHHR-H(S)HT),使用 2 ,4 氯苯作爲溶離液 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 並於1 4 5 °C下進行測定。 又,本發明之苯乙烯系聚合物除了前述之要件以外, 滿足以下之(1 )爲更佳。 (1 )令乾燥聚合物2克於1 7 0 °C中,溶解於丨2毫升 之1 ,2 ,4 一三氯苯時,於溶劑中無不溶之成分。不溶 成分爲以目視進丨了確認。 又,本發明之苯乙烯系聚合物爲經由滿足前述之耍件 567192 A7 -—____B7___ 五、發明說明(8 ) 而改善熔融張力,且熔融張力(Μ T )與熔體流動指數( Μ 1 )爲滿足下式(2 )式之關係。 l〇g(MT) - -0.8 87 X log(MI) + 0.65 4 .........(2) 滿足(2 )式,則比先前的S P S,於熔融時的流動 性佳’並且顯示出高熔融張力。 尙,前述之Μ T及Μ I爲依據以下之方法進行測定。 < Μ I之測定法> Μ I ( g / 1 〇 m i η )爲依據 JIS-K-7210,以負重 1 · 2公斤,測定溫度3 0 0 °C進行測定。 < Μ T之測定法> 使用東洋精機製CAPIROGRAPM,以測定溫度2 9 0 °C 壓出板形狀40LX2 · 09 50 (mm),擠壓速度 1 0mm/分,拉取速度1 6 · 〇m/分鐘測定MT (單 位:克)。將此條件所得之Μ T視爲Μ T i 〇 〇 (克)。但 ,因斷裂而無法測定Μ T i (D 〇時,則依序降低拉取速度, (請先閱讀背面之注意事項再 丨裝—— ϋΡί本頁) --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 式 般 ο - Τ 述 Μ 前 定於 測 並 T Μ 用 使 常 通 然 ^一二 雖 中 克 法 方 之 物 合 聚 。 系 Τ 烯 Μ 乙 之苯 得之 所明 度發 速本 取得 拉取 低於 降關 用述 使敍 可, 亦次 但其 WΜ\ , ο 制法 限方 別的 特 S 無 Ρ 並 S 法之 方上 的以 物種 合二 聚之 系同 烯不 乙量 苯子 明分 發合 本配 得如 取例 舉 列 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567192 Α7 _ Β7 五、發明說明(9 ) 體而言,可列舉於低分子量之s P S中配合高分子量 s· p s的方法。本發明之苯乙烯系聚合物,其分別的 S P S重量平均分子量(Mw)之比,即,低分子量之 s P S的重量平均分子量MWlm與高分子量之S P S的重 量平均分子量MWhm之比(MWhm/MWlh)爲MWhm / M W L M - 3爲佳。此比若未滿3,則熔融張力的改善效 果小。 又,低分子量之S P S的分子量分布(Mw/Mn ) 及高分子量之S P S的分子量分布(Mw/Mn )分別爲 1 · 5〜2 · 5爲佳。 更且,MWlh爲1 〇萬以上,較佳爲1 4萬以上。 M W l η。若未滿1 〇萬,則低分子量成分增加,且令所得 成形體的機械強度降低。 將分子量不同之二種以上的s P S予以混合之方法並 無限制,可列舉於溶劑中溶解混合之方法,於擠壓機中混 練之方法等。 製造前述各成分之s P S的方法並無特別限制’可列 舉例如於過渡金屬化合物與有機鋁化合物所構成之觸媒之 存在下,聚合芳香族乙烯基單體之方法。關於具有此類間 同立構構造之苯乙烯系聚合物的製造方法,可使用公知之 方法,其可列舉例如於惰性烴類溶劑中或溶劑不存在下’ 令作爲過渡金屬化合物之鈦化合物,及作爲有機鋁化合物 之水與三烷基鋁的縮合產物所構成之觸媒之存在下,令苯 乙烯系單體(對應於上述苯乙烯系聚合物之單體)聚合之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再 -裝—— 本頁) · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 —___ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(1〇 ) 方法等(特開昭6 2 — 1 8 7 7 0 8號公報等)。又,關 於聚(鹵化烷基苯乙烯)及彼等氫化聚合物亦可同樣使用 公知之方法,例如’特開平1 一 4 6 9 1 2號公報,特開 平1 一 1 7 8 5 0 5號公報記載之方法等。 此處所使用之芳香族乙烯基單體可列舉苯乙烯,和甲 基苯乙儲、乙基苯乙嫌、異丙基苯乙烯、第三丁基苯乙嫌 、苯基苯乙烯、乙烯基苯乙烯、乙烯基萘、氯苯乙烯、溴 苯乙烯、氟苯乙烯、氯甲基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、乙氧 基苯乙烯、丁氧基苯乙烯等之經取代苯乙烯,且其可爲單 獨,或共聚亦可。 又,亦可含有芳香族乙烯基聚合物以外的共聚用單體 。例如乙烯、丙烯、丁烯、己烯、辛烯等之烯烴系單體和 丁二烯、異戊二烯等之二烯系單體、環狀烯烴單體、環狀 二烯單體。可列舉極性乙烯基單體等。 〔2〕成形體 本發明之成形體,爲將前述之苯乙烯系聚合物〔1〕 成形而成之成形體。本發明之成形體爲由前述特定之苯乙 烯系聚合物〔1〕所構成,例如,具有於澆鑄片成形時, 「壓出板寬—成形片寬」,所定義之向內彎曲(neck-in) 量少之薄片成形性優等之優點。 本發明之成形體於形狀上並無特別限定,可爲薄片、 薄膜、容器、注塑成形體、吹模成形體、發泡成形體等。 本發明之苯乙烯系聚合物特別較佳使用於薄膜、延拉薄脱 (請先閱讀背面之注意事項再 I --- 本頁) 訂· 參 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -13- 567192 A7 _ B7 五、發明說明(11 ) 、發泡薄片之成形。 成形法並無特別限制,可將本發明之苯乙烯系聚合物 或於其中添加抗氧化劑和無機充塡劑、有機充塡劑之組成 物予以成形。於此成形時,將上述素材加熱熔融之物質予 以擠壓,並且作成指定的形狀即可,於薄膜和薄片之情況 可爲τ壓出板成形和充氣成形,於容器等其他構造體之情 況可爲注塑成形等進行成形。此處,擠壓機可爲單軸擠壓 機,雙軸擠壓機任何一種,且即使不附有通氣孔亦可。擠 壓條件並無特別限制,若爲適當選定即可,較佳爲將熔融 時之溫度於成形素材之熔點〜高於分解溫度5 0 °C之溫度 範圍中選定,且,令剪斷應力爲5x 1 06 dyne/cm2以下爲 佳。擠壓成形後較佳將成形體予以冷卻固化。此時之冷媒 可使用氣體、液體、金屬等各種物質。高,於薄片成形時 使用金屬輥之情形中,可列舉空氣刀、空氣空、接觸輥、 靜電轉印等方法。冷卻固化之溫度爲0 °C〜高於素材玻璃 態化溫度3 0 °C之溫度範圍,較佳爲低於玻璃態化溫度 7 0 t以上,玻璃態化溫度以下之範圍。又,冷卻速度並 無特別限制,可在2 0 0〜3 t /秒,較佳爲2 0〇〜 1 0 °C /秒之範圍中適當選定。又,於擠壓機中亦可放入 適當的濾器。 本發明之成形體可在玻璃態化溫度〜2 0 〇 °C,較佳 爲1 4〇〜1 8 0 °C ,更佳爲1 5〇〜1 7〇°C之溫度範 圍中予以熱處理。 將薄片延拉成形之情形中’可在縱橫同時進行延拉成 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再本頁) · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 _____ B7 五、發明說明(12 ) 形,且可依任意順序進行逐次延拉成形。又,延拉可爲單 段進行或爲多段進行。延拉倍率爲任意的,面積比爲2倍 以上,更佳爲3倍以上。延拉方法可爲利用展幅機之方法 ’於輥間延拉之方法,以氣耐壓力吹氣之方法,壓延之方 法等。延拉溫度可設定於素材之玻璃態化溫度〜熔點之間 。延拉速度爲設定於1 X 1 0〜1 〇5%/分之間。延拉成 形體亦可於玻璃態化溫度〜溶點之間的溫度下進行熱固定 〇 使用本發明苯乙烯系聚合物所得之成形體的機械強度 亦被提高。 又’可經由與各種發泡劑混合並且加熱發泡,則可取 得發泡體。取得發泡體之方法可列舉公知之手法,且爲例 示於特開平8 - 1 2 0 1 1 0號公報和特開平2 -2 4 8 4 3 8號公報等,使用本發明之苯乙烯系聚合物, 即使以高發泡倍率亦可取得獨立氣泡率高的發泡體。 本發明之成形體爲將上述苯乙烯系聚合物成形所得, 且於此苯乙烯系聚合物中,可在不阻礙本發明目的之範圍 中,添加一般所使用之熱塑性樹脂、橡膠狀彈性體、抗氧 化劑、無機充塡劑、核劑、交聯劑、助交聯劑、可塑劑、 相溶化劑、著色劑、防靜電劑等,以組成物型式供使用。 熱塑性樹脂可列舉無規立構聚苯乙烯、等規立構聚苯 乙烯、A S樹脂、A B S樹脂等之苯乙烯系聚合物、 P E T等之聚酯、P C、聚苯氧(P P〇)、聚砸、聚醚 砸等之聚醚、聚醯胺、P P S、聚氧伸甲基等之縮合系聚 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再 --- 本頁) 丨線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -- 567192 Α7 ____ Β7 五、發明說明(13 ) 合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸’酯、聚甲基丙烯酸甲酯等之丙 烯酸系聚合物、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等之聚烯烴、聚 氯乙烯、聚偏氯乙烯等之含鹵素乙烯基化合物聚合物等, 和其混合物。 較佳者可列舉於室溫具有橡膠彈性之彈性體(橡膠) 。可列舉例如氫化苯乙烯一丁二烯分段共聚物(S E B ) 、苯乙烯一 丁二烯一苯乙烯分段共聚物(S B S )、氫化 苯乙烯、丁二烯、苯乙烯分段共聚物(S E B S )、苯乙 烯—異戊二烯分段共聚物(S E P )、苯乙烯一異戊二烯 一苯乙烯分段共聚物(S I S )、氫化苯乙烯一異戊二烯 一苯乙烯分段共聚物(S E P S )、苯乙烯丁二烯無規共 聚物(SBR)、ABS橡膠等之含苯乙烯系化合物之橡 膠、天然橡膠、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚異丁烯、新戊 二烯、丙烯酸橡膠、胺基甲酸酯橡膠、聚矽氧烷橡膠、聚 醚酯橡膠、聚酯醚橡膠、烯烴系橡膠(彈性體)’具體而 言爲乙烯-丙烯共聚物橡膠、乙烯-丙烯_二烯共聚物橡 膠、乙烯-丁烯共聚物橡膠、乙烯-己烯共聚物橡膠、乙 烯一辛烯共聚物橡膠、乙烯-苯乙烯共聚物橡膠等之乙嫌 與α -烯烴和芳香族乙烯基、二烯等之共聚物橡膠等’或 其混合物。 又,亦可列舉將上述橡膠,以具有極性基之改性劑進 行改質之橡膠等。其例可列舉順丁烯二酸酐改質橡膠、環 氧基改質橡膠等。 抗氧化劑可爲各種物質,且特別以三(2,4 —二— 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再本頁) --線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 Α7 _____ Β7 五、發明說明(14 ) 第三丁基苯基)亞磷酸鹽、三(單及二一壬苯基)亞瞵酸 鹽等之單亞磷酸鹽和二亞磷酸鹽等之磷系抗氧化劑及酚系 抗氧化劑爲佳。其他亦可列舉胺系抗氧化劑、硫系抗氧化 劑。其可單獨、或混合使用。添加量可爲〇 · 〇 〇 〇 1〜 1重量份。 更且’無機充塡劑可爲纖維狀、粒狀、粉狀任何一種 ,且可列舉滑石、雲母、炭黑、二氧化鈦、矽石、碳酸鈣 、氧化銘、金屬粉末等。 以下’根據實施例進一步詳細說明,但本發明不被以 下之實施例所限制。 尙’樹脂特性之測定方法爲依前述本文中記載之方法 進行。 〔製造例1〕觸媒之調製 於充分乾燥且以氮置換之容器中,放入甲苯、三異丁 基鋁3·8毫莫耳、甲基鋁噚烷16.8毫莫耳、八氫芴 基鈦三甲醇鹽〇·15毫莫耳,並且將Τι濃度調製成3 毫莫耳/升。將各成分混合後攪拌1小時,使用作爲觸媒 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔製造例2〕觸媒之調製 於充分乾燥且以氮置換之容器中,放入甲苯、三異丁 基鋁3 . 8毫莫耳、甲基鋁鸣烷11 . 3毫莫耳、五甲® 環戊二烯基鈦三甲醇鹽〇·15毫莫耳,並且將Τ1濃度 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 567192 A7 五、發明說明(15 s周製成3毫莫耳/升。將各成分混合後攪拌1小時 作爲觸媒。 使用 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔製造例3〕 SPS之製造 於充分乾燥且以氮置換之反應器中,將苯乙烯5公升 、三乙錢以莫耳比爲苯乙烯/三乙銨=3 5 〇 〇/1放入 ’且充分攪拌。將苯乙烯與三乙銨之混合物升溫至8 5 °C 後’加入製造例1所調製之觸媒2 1毫升並且開始聚合。 1小時後,加入甲醇令反應停止。將所得之聚合物以甲醇 洗淨後’於2 〇 〇 °C乾燥2小時。產量爲1 1 3 0克。n 量平均分子量爲15·3萬。 〔製造例4〕 SPS之製造 於製造例3中,除了以苯乙烯4 · 4公升,對甲基苯 乙綠0 · 6公升代替苯乙烯5公升以外,同樣進行,取得 重量平均分子量1 6 · 3萬之聚合物1 1 7 0克。 〔製造例5〕 SPS之製造 除了將聚合溫度改變成7 8 t以外,同製造例4進行 ,取得重量平均分子量2 1 · 2萬之聚合物1 2 1 〇克。 〔製造例6〕 SPS之製造 除了將聚合溫度改變成8 0 °C,不添加Η乙鉸進行聚 3〇.4 合以外,同製造例3進行,取得重量平均分子 (請先閱讀背面之注意事項再 :繪- 本頁 --線· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公« ) - 567192 A7 --- B7 五、發明說明(16 ) 萬之聚合物1 1 2 0克。 〔製造例7〕 SPS之製造 除了將聚合溫度改變成6 3 °C,不添加三乙銨進行聚 合以外,同製造例4進行,取得重量平均分子量6 1 .〇 萬之聚合物1 2 5 0克。 〔製造例8〕 SPS之製造 於充分乾燥且以氮置換之反應器中,加入苯乙烯4 4 公升及對甲基苯乙烯0·6公升並將三乙銨以莫耳比爲苯 乙烯/三乙銨=7 0 0 0/1放入,且充分攪拌。升溫至 7 〇 °C後,加入製造例2所調製之觸媒4 2毫升並且開始 聚合。1小時後,加入甲醇令反應停止。將所得之聚合物 以甲醇洗淨後,於2 0 0 °C乾燥2小時。產量爲1 2 3〇 克。重量平均分子量爲1 〇 3萬。 〔製造例9〕 SPS之製造 除了將聚合溫度改變成5 0 °C,不添加三乙銨進行聚 合以外,同製造例8進行,取得重量平均分子量2 5 ◦萬 之聚合物1 1 0 5克。 〔製造例1 0〕S P S之製造 於製造例9中,除了將苯乙烯4 · 4公升,對甲基苯 乙烯0 . 6公升;以苯乙烯5公升代替以外,同樣進行’ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再本頁) ·. --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -iy - 567192 A7 ________B7 _ 五、發明說明(17 ) 取得重量平均分子量2 5 3萬之聚合物1 1 〇 〇克。 以上’製造例3〜1 〇所得之聚合物之低分子量 SPS (製造例3〜6)的分子量分布(Mw//Mn)及 高分子量SPS (製造例7〜的分子量分布( Mw/Mn)示於下。 製造例編號 Mw/Mn 3 1 . 9 . 4 1 . 9 5 1 . 9 6 — 2 . 1 7 1 . 9 8 2 . 1 9 2 . 3 ___L〇___ 2 . 3 〔實施例1〕 於2 0公升之容器中,將製造例5和製造例8之聚合 物以重量比8 0 : 2 0作成合計1 2 0 0克、及對二甲苯 1 3公升投入’並於1 5 〇攪拌溶解1小時。將所得之 溶液冷卻,令其膠化粉碎後,以甲醇洗淨,並於2 0 0。0 乾燥2小時,取得聚合物摻混粉末。將此粉末以東洋精機 公司製LABOPLAST MILL單軸擠壓機於3 0 〇°C中予以九 狀化。對於此九狀物,測定前述的樹脂特性。所得結果示 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱Ί 加: ' (請先閱讀背面之注意事項再 本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明〇8 ) 於表〜1及表—2。 〔實施例2〕 除了將製造例5之聚合物改變成製造例4,並將製造 例4與製造例8之聚合物改變成重量比6 5 : 3 5以外’ 同實施例1進行。所得之結果示於表一 1及表-2。 〔實施例3〕 將製造例4與製造例9之聚合物以重量比7 0 : 3〇 作成合計1 0 0 0克之粉末乾燥摻混物後,以東洋精機公 司製LABOPLAST MILL雙軸擠壓機於3 0 0 °C中予以九狀 物。對於此九狀物,測定前述的樹脂特性。所得結果示於 表—1及表一 2。 〔實施例4〕 除了令製造例3與製造例1 0之聚合物爲重量比8 5 :1 5以外,進行與實施例3同樣之操作。所得結果示於 表一 1及表一 2。 〔比較例1〕 將製造例6之聚合物以東洋精機製PL AST MILL單軸擠 壓機予以九狀化。對於此九狀物,測定前述的樹脂特性。 所得結果示於表一 1及表一 2。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再 — ___ 本頁) . --線· 567192 A7 --- B7 五、發明說明(19 ) 〔比較例2〕 將製造例5之聚合物以東洋精機製PLAST MILL單軸擠 壓機予以九狀化。對於此九狀物,測定前述的樹脂特性。 所ί守結果不於表一 1及表一 2。 〔比較例3〕 除了令製造例5與製造例7之聚合物爲重量比9〇: 1〇以外,進行與實施例1同樣之操作。所得結果示於表 —1及表一 2。 〔實施例5〕澆鑄片之成形 使用實施例2之聚合物,以下述之成形條件進行澆鑄 片成形,並測定「壓出板寬-成形薄片寬」所定義之向內 彎曲量。此値若小則以愈小之薄片成形性愈佳。經由成形 所得之薄片的平均寬爲6 7mm,向內彎曲量爲8 3mm 〇 •成形機:2〇mm0單軸擠壓機設定溫度二300°c •壓出板:150mm寬,開D度=lmm •吐出:6kg/tir •輥速度·· 1 0 m /分 〔比較例4〕澆鑄片之成形 除了改變成比較例1之聚合物以外,同實施例5進行 。經由成形所得之薄片的平均寬爲4 2mm,向內彎曲量 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再1^本頁) 訂: _線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 567192 A7 B7 五、發明說明(20 ) 爲 1 0 8 m m。 (請先閱讀背面之注意事項再 --- 本頁) 訂: --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567192 Α7Β7 五、發明說明(21 )
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Claims (1)
- A8 R8 C8 D8 申請專利範圍 苯乙烯 率G / 位:r 時之角 •一種苯乙烯系聚合物,其爲具有間同立構構造之 系聚合物,依據動態粘彈性之測定所得之貯藏彈个生 爲3 0 〇 〇 ( p a )時之角周波數之値ω 3。。Q (單 a d / s e c )與貯藏彈性率g —爲3〇(P a ) 周波數之値ω3。(單位:rad/sec)之比p 3 〇 〇 Q / ω 3 ◦〕爲滿足下述(1 )式之關係, 2 ·如申請專利範圍第丨項記載之苯乙烯系聚合物 其爲滿足下述(1)及(2), (1 )依據G P C法所測定之重量平均分子量(μ 平均分子量(Μ η )之比(M w 與數 Μ 爲5以下 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (2 )依據G P C法所測定之Ζ平均分子量(Μζ 與(Μη)之比(Μζ/Μη)爲3 · 5以上。 3 ·如申請專利範圍第1項記載之苯乙烯系聚合物 其爲於依據G P C法所測定之分子量分布中,滿足下述 1 ) ‘( 2 )及(3 ), % 量 C /V 例 比 之 下 以 萬 5 量 子 分 爲 一一彐 |一 重 〇 3 C ^\ 例 比 之 上 以 萬 ο ο r-Η 量 子 分 \)/ 2 % 量 重 〇 3 爲 萬 〇 〇 2 - 萬 〇 爲 W Μ /(\ 量 子 分 均 平 量 重 \)y 3 物 合 聚 系 烯 乙 苯 之 載 己 二二!I 項 3 第 圍 範 利 專 主円 ΗΠΠ 串 如 4 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 567192 A8 B8 C8 __ _ D8 六、申請專利範圍 其中为卞里5萬以下之比例(C5。)與重量平均分子量 Mw)爲滿足丄 〇g (c5q) - — 1 · 48x1 og ( Mw/1000)+4·44之關係。 5 ·如申請專利範圍第1項記載之苯乙烯系聚合物, 其中苯乙烯系聚合物之熔融張力(MT)與苯乙烯系聚合 物之熔體流動指數(Μ丨)爲滿足下述(2 )式之關係, l〇g(MT)^ -0.887 X log(MI) + 0.654 .........⑵ 6 · —種成形體,其爲將如申請專利範圍第1〜5項 記載之任一種苯乙烯系聚合物予以成形而構成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -28 -
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