548361 A7 B7 五、發明說明（/ ) 本發明係有關水分散液’其包括在分子內具有封端 (blocked)異氰酸酯基之化合物’有關製備該等分散液之方 法及該等分散液對於處理纖維材料之用途。 包括具有封端異氰酸酯基的化合物之水分散液係已知 者且載於，例如 EP-A 196 309、EP-A-262 069、EP-A-537 578及EP-A 872 503之中。有關纖維材料的防油性和防水 性整理，也已知使用具有封端異氰酸酯基的化合物作爲增 充劑(extender)與含全氟烷基聚合物組合，以便強化後者的 效用。這種用途載於，例如EP-A-196 309、EP-A537 578和 EP-A872 503 之中。 包括具有封端異氰酸酯基的化合物之先前技藝水分散 液具有下述缺點，當與含全氟烷基聚合物一起使用以便在 纖維素纖維材料上獲得防油和防水性整理時，彼等偶而會 導致低於最佳値之效應，尤其是有關在洗濯與乾洗操作後 的效用之永久性。 本發明的一目的爲提供包括一種分子內具有封端異氰 酸酯基的化合物之水分散液，其與含全氟烷基聚合物一起 使用時可在纖維素纖維材料，尤其是棉之上獲得防油和防 水性整理層而具有良好且尤其是永久性的效用。 此目的已經由一水分散液而達到，該分散液包括至少 兩種成分·Α)和B)，成分A)爲在分子內含有二或更多個封--端異氰酸酯基的化合物；其中成分(Β)爲可經由下述反應而 得之產物：式⑴二環氧基化合物 G-〇-(L-〇)y-G (I) 3 本紙張尺度適用中國國各仏準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 請 先 閱 讀 背 意 事 項 再 填· im 頁 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 或式(I)化合物的混合物與式(II)二胺或多元胺 H2N-(CjH2jNH)z-H (II) 或式(II)化合物的混合物反應於比例爲使得展開後的環氧丙 基G對展開後的胺基之氫原子的莫耳比例在2:1至1:4範 圍，較佳者在1:1至1:2，特別是在1:1至1:11的範圍內， 且隨後將所得反應產物與酸反應於比例爲使得氮莫耳數對 酸當量的比例在1:0.25至1:2的範圍內， 上述基和指數彼此獨立地具有下述定義： G=環氧丙烯基(2,3-環氧基小丙基） L =式（COld-EdMCO)。二價基 E=有M8個碳原子未經中斷或經1或更多個氧原子中斷之 二價芳族，脂族或芳脂族烴基；較佳者爲有1-8個碳原子 的脂族基或有6-24個碳原子的芳族基 c1和c2彼此獨立地=0或1 且當Y=1時c1，c2和d不同時爲d=0或1 j=0 或 2-10 y=0 或 1 z=l-3 ;但若 j=〇 則 z=l。 本發明水分散液具有下列優點： 1. 良好的機械與熱安定性 2. 在與即使是相當小量已知用於紡織整理的含全氟院· 基聚合物一起時可在纖維素纖維材料，特別是棉上得到防 油和防水性整理而具有包括洗濯和乾洗後的永久性之良好 效用。 請 先 閱 讀 背 意 再 填泰· 寫獻 本^ 頁 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548361 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 五、發明說明（3 ) 3.當使用在紡織物整理時具有良好的操作性質。 適合本發明水分散液所用的成分(A)爲，在文頭已提及 者，係已知者且載於例如末完全列舉的上文所提參考文獻 之中。適當者爲封端脂族，脂環族或芳族二-，三-或多元 異氰酸酯。適合用來封端異氰酸酯基的化合物也皆爲熟諳 工作者所已知的。適合作爲成分A)的化合物特別是可經由 ，例如用一或多種二異氰酸酯或多元異氰酸酯與一或多種 具有可與異氰酸酯基反應的官能基之化合物同時地或依次 地反應且隨後將剩餘游離異氰酸酯基與已知封端劑反應， 較佳與酮肟-其例子爲丙酮肟或丁酮肟-或其混合物反應 而得。其它適當的封端劑都載於文獻之中。所有適當封端 劑共有的性質爲彼等可導致異氰酸酯基的可逆性封阻；亦 即，可在室溫下將封端劑化學結合到異氰酸酯基而在高溫 下切除掉。化合物A)的水分散液也是熟諳工作者所已知者 〇 存在於本發明水分散液中之成分B)本身也是已知的。 彼等可以經由式⑴二環氧基化合物 G-0-(L-0)y-G (I) 或式(I)化合物的混合物與式(II)二胺或多元胺 H2N-(GH2;NH)z-H (II) 或式(II)化合物的混合物以上述比例在冷却下反應及隨後用·-所得反應產物與酸以上文所述比例反應而得，該等基和指 數具有已敘述過之定義。較佳化合物B)爲其中所用的二氧 基化合物相當於式G-0-E-0-G;特佳者爲其中E爲有2-6 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格mo X 297公釐） ' 先 閱 讀 背 意 事 本· 頁 訂 548361 A7 B7 五、發明說明（仏） 個碳原子的二價脂族基或有6-18個碳原子的二價芳族基， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 特別是基P-C6H4-(CH3)C(CH3)-p-C6He。同樣較佳者爲使用有 2-6個碳原子二胺，尤其是六亞甲基二胺，所製成的化合物 B)。於化合物B)的製備中，所用的酸較佳者爲有機酸，尤 其是乙酸，或爲強無機酸，例如硫酸，磷酸及，特別者， 鹽酸。不過，也可以用其它的酸。有利者爲將該酸迅速地 加入。 .線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明分散液可經由混合化合物A)的分散液與化合物 B)的溶液而得到。不過，較佳爲藉助例如高速攪拌器一起 分散成分A)和B)而製得，特佳本發明分散液爲在分散操作 後經由勻化操作轉變爲細分散液者。該勻化操作可經由， 例如，使用高壓勻化機（如，得自製造商Manton-Gaulin者 )在100至500巴，較佳200至300巴的壓力下進行。於 個別分散時，或於所述較佳的一起分散操作之情況中，較 佳成分A)係以在有機溶劑中的溶液形式使用。適當溶劑的 例子爲酯，酮，醇，芳烴，乙二醇或丙二醇的一-二醇，二 -二醇，三-二醇和四-二醇及其烷基醚或其酯。不僅是分散 操作和，需要時混合操作，而且是高壓勻化操作，都可以 在常溫或高溫下進行。過度低溫會伴隨著分散產物發生沈 澱之危險性；溫度上限係決定於水/溶劑混合物的沸點。較 佳者是在_20-40°C下操作；高壓勻化操作要明智地於冷却下' 進行。在獲得包括成分A)和B)的分散液之後，較佳者要利 用，例如，在大氣壓或減壓下蒸餾，將所含的任何有機溶 劑脫除掉。以這種方式得到的無溶劑型水分散液的優點不 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐1 " 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（f) 僅在於生態友善性(eco-fnendlmess)和高閃點，而且在於增 加的安定性。 本發明分散液係包括重量比例有利爲100:2.5 $ 100:3.0，較佳者100:5至100:15的成分Α)和Β)。彼等的水 含量可在廣範圍內改變且係由製備條件，安定性要求及彼 等的預期使用方式所支配。 本發明分散液可更包括一或多種分散劑作爲成分C)。 高度適合者爲非離子性或陽離子性分散劑，其例子爲脂肪 醇，脂肪酸和山梨糖醇酐酯的烷氧化物，烷基多糖苷，經 烷氧基化及可能四級化的胺，及四烷基銨鹽。特佳者爲式 (III)或(IV)的陽離子性或假陽離子性分散劑 [R4aR5bNRVa-b) p]X (III) R4R5N-CkH2k-NR42 (IV) 其中該等基和指數彼此獨立地具有下列定義： R4=(CmH2m〇)卜 R3 R3二氫或具有1-6個碳原子的線型或分枝型烷基 R5=具有8-24個碳原子的線型烷基或烯基 R6=氫，甲基或乙基 a=0，1 或 2 b=l 或 2 k=2-6 m=2-4 p=X的價數 t=l-20，較佳者 5-10 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公爱) ' 請 閲 讀 背 δ 之 注 意 事 項 再 頁 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 548361 A7 _______ B7 五、發明說明（6) X=陰離子，較佳RlC〇〇-，CH3S〇4_，S〇42·，鹵離子，特別 是cr。 於成分A)和B)—起分散的情況中，成分C)較佳者也 同時用於分散操作中。 本發明分散液包括重量比例有利爲100:1至100:20， 較佳者100:1至100:5的成分A)和C)。 除了成分A)，B)和若存在時，成分C)之外，本發明 分散液較佳另包括一含全氟烷基的寡聚物，同元聚合物或 共物作爲成分D)。該含全氟烷基的寡聚物，同元聚合物和 共聚物係熟諳工作者所已知者。可提及的例子包括含全氟 烷基的丙烯酸系聚合物和聚胺基甲酸酯。適當的含全氟烷 基共聚物也包括由二或更多種單體所構成者，其中某些係 不含氟者。較佳的候選物以具有全氟烷基的丙烯酸酯或甲 基丙烯酸酯爲基的寡聚物、同元聚合和共聚物。高度適當 的例子爲由丙烯酸全氟烷基乙酯，偏二氯乙烯和甲基丙烯 酸硬脂基酯以約4:1:1的單體重量比例構成之共聚物。 本發明分散液包括成分A)，B)及，若存在時，C)和D) ’其較佳者經由混合含有成分A)和B)及可能的C)之分散 液與含有成分D)和可能的C)及其它成分之分散液而製得。 成分B)也可以用來製備成分D)之分散液，單獨或與成分 C)一起者^經由混合包括成分A)，B)和，若存在時，C)的--無氟水分散液與包括成分B)，D)和，若存在時，C)的水分 散液所得之分散液同樣地爲高度適合作爲本發明分散液者 〇 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I n ϋ I» H -ϋ 1 ϋ I I i · ϋ n ϋ n I l I a n ϋ n ϋ (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) ----線丨. 548361 A7 B7 五、發明說明（ί]) 作爲成分D)的較佳候選物爲基本上下列單體所構成之 含全氟烷基之共聚物： 單體a): 〇
Rt-A-0CCC(R1)=CH2 和一或多種單體b)和c) b) 〇II R'-OCCiR^CHi (V) (VI) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 c) 〇 R3-〇CH2.HNCC(R1)=CH2 (VII) 其中該等基與指數彼此獨立地具有下列定義： A=式-CnHb，-CnHw-或-SCO+NR^CmHh-的線型或分枝型二 價基，其中的硫原子係接到Rf Rf=具有4-20個碳原子的全氟烷基 R、氫或甲基 R2=具有1-24，較佳者4-24個碳原子的線型烷基或烯基’ R3=氫或，較佳者，有1-6個碳原子的線型或枝鏈型烷基 m=2-4 n=l-4 〇 式(V)單體也可以包括具有不同Rf基的混合物。該等 單體較佳以 20-99%:l-30%:0-20%(V) : (VI) : (VII)之重量比 存在。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 548361 A7 ------B7 五、發明說明（y) 本發明分散液包括重量比有利爲100:40至1〇〇:1500, 較佳100:80至1〇〇:25〇之成分A)和B)。 本發明分散液係非常適合於處理纖維材料，特別是用 來處理經編織或針織的紡織物片狀結構。適當的材料包括 天然和再生纖維素兩種纖維材料，較佳者棉，及動物來源 的纖維’較佳者羊毛；以及合成有機纖維的纖維材料，例 如聚酯纖維，及其混合物。需要時，可另外使用適用於紡 織物整理的其它產品，例如，纖維素交聯劑，軟手劑(8〇仏 hand agents) ’矽嗣彈性體和阻燃劑(fla· retardants)，較佳 者係經由將這些產品加到本發明分散液之內。適用於該等 加入用途的產物皆爲熟諳工作者所已知者。可引述的例子 包括：伸乙基脲衍生物作爲纖維素交聯劑，含有矽酮及/或 改質聚乙烯的分散液作爲軟手劑，及用於阻燃整理的含磷 產物。包括成分A)，B)，及含有時的C)和D)之本發明組 成物較佳者係適用於纖維材料的防油、防水和防污整理。 用本發明分散液整理過的纖維材料具有良好防油，防水和 防污效應之特徵，彼等效應於洗濯和乾洗操作後仍顯示出 良好的永久性且，於許多情況宁，皆能夠經由在洗濯與乾 洗操作後將纖維材料熨燙而進一步改良。 本發明分散液可經由熟諳工作者已知的習用方法施加 到纖維材料，例如浸軋(壓軋(ηιρ)或潑灑⑷〇p))，塗覆，噴、 佈，耗盡(exhaust)諸技術等。特別較佳者爲使用浸軋機(pad mangle)來施用。要建立的慎選濃度可由熟諳工作者輕易地 決定。以這種方式處理過的纖維材料係用習用方式_例如， 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) --------^—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I I I I · 548361 A7 B7 五、發明說明（</ ) 經由乾燥予以完成。 本發明利用實施例闡明於下文。所有實施例都使用相 同的棉斜紋織物。於評估結果時，係使用下面所述的試驗 方法。於進行試驗之前，將整理過的織物樣品貯存在2(TC /65%相對濕度下24小時。 防油性係根據AATCC 118-1997測定。試驗8種不同 液態烴的濕潤作用（wetting);這種試驗方法所用的評估級 別包括1至8之等級，等級8爲最佳者(最大排拒性）。 防水性係根據AATCC 22-1996(噴佈試驗）和DIN 53888(Bundesmann防雨試驗)兩者而測定的。於DIN試驗中 ，係用肉眼評估水珠效應（每一種織物三次，亦即，在淋 水1，5和10分鐘之後），判定等級1(最差)到5(最佳；水 珠而無濕潤），其後，測定以重量％表示之吸水率，噴佈試 驗同樣地包括肉眼評估濕潤作用，評定級別從0至 100(100=最佳，亦即，最低濕潤作用）等級。上文提及的 AATCC試驗方法可參看“AATCC(美國紡織染化學工作協 會技術手冊（American Association of Textile Chemists and Colorists Technical Manual)” Vol.73，1998,第 62-63 頁和 186-188 頁。 實施例1至4(非本發明） 成分A1分散液之製備 ‘ 於裝有攪拌器，溫度計和回流冷凝器的四頸2-升燒瓶 中，將225克以三羥甲基丙烷和甲苯二異氰酸酯的反應產 物爲基質之商業上習用的多元異氰酸酯（在乙酸乙酯中的 11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線丨· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 π— — — — — — — — · 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548361 A7 B7 五、發明說明（F) 75%濃度溶液)在室溫下溶解於399克甲基異丁基酮中。於 10分鐘過程中將63.75克丁酮肟加至該溶液內並攪拌。於 此添加期間中溫度從24上升到約50°C，將混合物再攪拌 15分鐘後，試驗其自由NCO基，其結果爲負的。於一玻 璃燒杯內，用834克自來水’ 60克丙二醇，23.25克商業上 習用的氯化四級銨(氯化聚氧化乙烯硬脂基甲基銨)和23.25 克的MARLOWET 5401(烷氧基烷胺乙氧化物的乙酸酯，得 自Condea Chemie)形成一均勻混合物。將四頸燒瓶中得到 的有機相攪拌到此乳化劑水溶液中。經由使用高速攪拌器 (Ultra-Turrax)攪拌而在約5分鐘內製備一預製乳狀液 (preemulsion)。所得混合物的pH爲5.2。經由添加13.81克 濃(約31%濃度)鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由通 過處於約300巴操作壓力下的高壓勻化機(製造商：Manton-Gaulin)四次而予以勻化。混合物的起始溫度爲24°C ;在第 四通之後所得分散液的最後溫度爲35°C。所得分散液爲白 色黏稠狀。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 之後，經由在置於70°C浴溫中的迴轉蒸發器內在減壓 下(270毫巴絕對壓力)蒸餾以從1〇〇〇克所得分散液除去溶 劑及一些水分。如此得到698克具有24.9重量％乾物質含 量的水分散液，經由添加水將其調整到22.5重量％。所得 分散液對機械和熱作用顯示出良好的安定性。 成分D4分散液之製備 於一玻璃燒杯中，將30克實施例1-4所載明的氯化四 級銨’ 480克自來水，480克商業上習用的丙烯酸全氟烷基 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（I丨） 乙酯(6-12個碳原子的全氟烷基），120克的甲基丙烯酸硬脂 基酯，4,8克正十二烷硫醇(鏈長度調節劑)和20克的N-(丁 氧甲基）甲基丙烯醯胺加熱到45°C並用葉輪攪拌器(Turrax) 攪拌2分鐘，其後用0.6克31%濃度的鹽酸將pH値從7.2 調整到2.8。此產生一良好的預製乳狀液其外觀爲半透明至 渾濁。將所得分散液轉移到一壓熱器。 於一玻璃燒杯內，在室溫下將6.4克Azo-Starter V50(2,2’-偶氮雙(2-甲脒基丙烷)二鹽酸鹽，得自Transol)溶 解在57.6克自來水中並將此溶液加到壓熱器內。爲了從壓 熱器內脫除氧氣，經由施加真空再用氮氣回復壓力共七次 以完全除氣。利用設定在76°C的熱浴加熱該密閉的壓熱器 ，並以20(kpm攪拌反應混合物。初始的乳狀分散液在約半 小時之後變得更爲透明。同時，壓熱器內的過壓從初始的 0升高到0.5巴且在一小時後內溫增高到68°C。將反應混合 物再加熱攪拌七小時，期間該分散液的外觀沒有進一步的 變化但該壓熱內的過壓上升到L8巴。產物爲i36〇克稍呈 透明的分散液，其乾物質含量爲45.4%，其中在乾物質中 的43%氟相當分散液中19.5%的氟含量。 成分D1至D3的分散液可以用類似方式製備。 用下列諸成分製備四份液體： 2克/升乙酸60重量％ .
20 克/升 KNITTEX FLC 6克/升 ΚΝΓΓΤΕΧ觸媒M〇 10克/升成分A1之分散液 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ! ----S--------------t---^---^---線—. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 548361 A7 B7 五、發明說明（r-) 成分D(其量參看下文） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) KNITTEX FLC(得自汽巴特用化學品公司（Ciba Spezialitatenchemie Pfersee))爲一種以醚化二甲醇-二經基伸 乙脲爲基之纖維素交聯劑；KNITTEX觸媒M0(得自汽巴特 用化學品公司）爲一種交聯觸媒。將這兩種產物都添加到該 等液體中以使織物具有改良的防皺性質。除了上面諸種經 定量化的成分之外，將液體1-4分別混合一確定量的含氟 共聚物成分D)之水分散液，其含有至少一種乳化劑且可能 另含其它輔助劑，使得每一液體含有1.2克的氟/升。加入 下列成分D : 實施例 (液體） 成分D 共聚物 分散液中 的氟含量 分散液量 1 D1 丙烯酸全氟烷基乙酯，偏二氯乙 烯和甲基丙烯酸硬脂基酯的共 聚物，含丙酮 6 % 20克/升 2 D2 丙烯酸全氟烷基乙酯，偏二氯乙 烯和甲基丙烯酸硬脂基酯的共 聚物 6 % 20克/升 3 D3 丙烯酸全氟烷基乙酯，偏二氯乙 烯和甲基丙烯酸硬脂基酯的共 聚物 20 % 6克/升 4 D4 — 丙烯酸全氟烷基乙酯，甲基丙烯 酸硬脂基酯和N-丁氧甲基甲基 丙烯醯胺之共聚物 19.5 % 6.15克/升 以這種方式得到的整理液係使用浸軋機在室溫下施加 •線' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 到藍棉斜紋織物，液體加入量(addon)約100% ’以物品的重 量爲基準。然後在ll〇°C乾燥室內將織物乾燥10分鐘後’ 在150°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨 燙。在實施例1至4中整理過的棉織物得到表1中所列出 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 548361 A7 B7 一1 > "― 1 - 五、發明說明（β ) 的試驗結果。 實施例1-4的分散液與本發明分散液不同之處在於其 中含有成分Α)但不含成分 表1 ----—-~~ ____* 方ί S 例 --- ^ 1 2 3 4 起始數據 防油性 3 5 6 6 噴佈試驗 80 100 100 100 吸水率 33% 26% 17% 15% 液珠效應（1/5/10分） 1/1/1 3/1/1 5/5/5 5/5/4 5次洗濯/60°C之後 防油性 1 2 4 5 噴佈試驗 70 60 70 70 吸水率 50% 43% 41% 34% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 1/1/1 1/1/1 用淸潔增強劑lx乾洗後 防油性 3 4 5 5 噴佈試驗 70 80 100 100 吸水率 37% 27% 23% 18% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 5/4/2 5/3/2 實施例5-8(本發明) 成分B1之製備(水溶液） 將88克ARALDIT® GY 266(雙酚A-環氧丙烯基醚，得 自汽巴特用化學品公司）引到1-升三頸燒瓶內，其後經由施 加真空再用氮氣釋放真空使該燒瓶惰性化。然後加入235.6 克異丙醇並在攪拌下使該混合物達到29°C。此外，於該混 合物中慢慢地攪拌加入31.5克90%純的熔融己二胺，用冰 浴冷却以確使內部溫度不超過35°C。在所有的己二胺都已' 加入之後，繼續攪拌到溶液呈乳白光藍色外觀爲止。於繼 續攪拌之下，將26克60%濃度的乙酸整份地加入並用520 克水稀釋整個混合物。將該組成物加熱到45°C，在水泵真 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 瘃 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 ^ . I — — — — — — — I ------I — L-lll·— — — — — — — — — — 548361 A7 _________ B7 五、發明說明（从） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 空下蒸餾除去356.3克的異丙醇/水，其中溫度慢慢地上升 到55°C。於冷却到30°C後，PH値爲8.5且其密度爲1.037 克/立方厘米。該產物爲藍色水溶液，含有約25%的低黏度 成分B1。 ‘ 成分A1和成分B1之分散液的製備 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於裝有攪拌器，溫度計和回流冷凝器的四頸2-升燒瓶 中，在室溫下將225克以三羥甲基丙烷和甲苯二異氰酸酯 的反應產物爲基質之商業上習用的多元異氰酸酯(在乙酸乙 酯中的75%濃度溶液)溶解於399克甲基異丁基酮中。於1〇 分鐘過程中將63.75克丁酮肟加至該溶液中並攪拌。於此 添加期間中溫度從24上升到約50°C，將混合物再攪拌15 分鐘後，試驗其自由NC◦基，其結果爲負的。於一玻璃燒 杯內，用834克自來水，60克丙二醇，6克實施例1-4中 所敘述的氯化四級銨和115.5克成分B1水溶液形成一均勻 混合物。將裝在四頸燒瓶的含有封端多元異氰酸酯之有機 相攪拌到此乳化劑水溶液內。經由使用高速攪拌器(Ultra-Turrax)攪拌而在約5分鐘內製備一預製乳狀液(preemulsion) 。所得混合物的pH爲5.2。經由添加13.81克濃(約31%濃 度）鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由通過於約300 巴操作壓力下的高壓勻化機（製造商：Manton-Gaulin)四次 而勻化。混合物的起始溫度爲24°C ;在第四通過之後所得·-分散液的最後溫度爲35°C。所得分散液爲白色黏稠狀。 之後，經由在置於70°C浴溫中的迴轉蒸發器在減壓下 (270毫巴絕對壓力)蒸餾以從1〇0〇克所得分散液除去溶劑 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例(液體） 成分D 分散液中的氟缝 分散液量 5 D1 6% 20克/升 6 D2 6% 20克/升 7 D3 20% 6克/升 8 D4 19.5% 6.15克/升 A7 ______B7___ 五、發明說明（（（） 及一些水分。如此得到648克具有26.8重量％乾物質含量 的水分散液，經由添加水將其調整到22.5重量％。所得分 散液對機械和熱作用顯示出良好的安定性。 用下列諸成分製備四份液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX FLC 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A1和成分B1之分散液 成分D(其量參看下文） 除了上面經定量化的諸成分之外，如同實施例1-4中 者’將每一液體混合一確定量的含氟共聚物（成分D)之水 分散液’其含有至少一種乳化劑及可能的其它輔助劑，使 得每一液體含有1.2克的氟/升加入。下列成分D(也用於實 施例1-4中）： 以這種方式得到的整理液係用浸軋機在室溫下施加到 監棉斜紋識物，液體加入量(addon)約100%，以物品的重量·-爲基準。然後在1HTC乾燥室內將織物乾燥1〇分鐘後，在 15〇°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨燙 。在實施例1至4中整理過的棉織物得到表2中所列出的 _ 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） L --------^-----------線！ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 548361 A7 B7 五、發明說明（π) 試驗結果。 表2 實施例 ~ 5 6 7 8 起始數據 防油性 5 6 6 a 噴佈試驗 100 100 100 U 100 吸水率 12% 11% 8% Jl \J \J 液珠效應（1/5/10分） 」 5/5/5 5/5/5 5/5/5 y /0 5/5/5 5次洗濯/60°C之後 防油性 4 4 5 < 噴佈試驗 80 80 90 j 80 吸水率 34% 80% 31% u \J 36% 液珠效應 2/1/1 2/1/1 3/3/2 \J /Ό 3/1/1 用淸潔增強劑lx乾洗後 防油性 5 5 5 C 噴佈試驗 100 100 100 J 1 〇〇 吸水率 16% 11% 11% 丄L/U 1 0¾ 液珠效應 5/4/3 5/5/4 5/5/5 i\J /0 5/5/5 於本發明實施例5-8與非本發明實施例1-4的比較中 ，要特別提及者爲對於實施例5-8所得値明顯爲較佳，包 括對於經整理的材料本身及對於經洗濯或乾洗的材料兩者 皆然。 實施例9至12(非本發明） 成分A2之分散液的製備 將187.5克商業上習用的以丙酮肟封端之環脂族多元 異氰酸酯C在二甲苯/乙酸丁酯中的60%濃度溶液）溶解於· 93.75克甲基異丁基酮中。於一玻璃燒杯內用37〇克去礦質 水’ 29克丙二醇和19克實施例1-4所載氯化四級銨形成一 均句混合物。將封端多元異氰酸酯溶液攪拌到此乳化劑水 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 訂---------線篇----------_---1---------- 548361 A7 B7 五、發明說明（q) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 溶液中。經由使用高速攪拌器(Ultra-Tinrax)製備預製乳狀 液。所得混合物的pH爲7.5。經由添加0.8克濃(約31%強 度）鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由通過於約300 巴操作壓力下的高壓勻化機（製造商：Manton-Gaulm)四次 而勻化。混合物的起始溫度爲25°C ;在第四通之後所得分 散液的最後溫度爲36°C。得到664克分散液。 隨後，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70°C浴溫 減壓(370-200毫巴絕對壓力)下蒸餾40分鐘，於此過程中蒸 餾除去溶劑和一些水分。如此得到452克有27.1重量％乾 物質含量的水分散液，其經添加水調整到22.5重量％。所 得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備四份液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX FLC 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A2之分散液 成分D(其量參看下文） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 除了上文經定量化的諸成分之外，各液體分別混合一 確定量的含氟共聚物（成分D)之水分散液體，其含有至少 一種乳化劑及可能的其它輔助劑，使得各液含有1.2克氟/ 升。加入下列成分D(也用於1 【施例1-4中）： * 樣品(液體） 成分D 分散液中的氟韻 分散液量 9 D1 6% 20克/升 10 D2 6% 20克/升 19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（/》） 11 D3 20% 6克/升 12 D4 19.5% 6.15克/升 以這_方式得到的整理液係用浸軋機在室溫下施加到 藍棉斜紋織物，液體加入量(addon)約100%，以物品的重量 爲基準。然後在ll〇°C乾燥室內將織物乾燥10分鐘後，在 150°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨烫 。在實施例9至12中整理過的棉織物得到表3中所列出的 試驗結果。 表3 實施例 9 10 11 12 起始數據 防油性 0 4 6 6 噴佈試驗 70 80 70 100 吸水率 41% 39% 33% 15% 液珠效應（1/5/10分） 1/1/1 1/1/1 1/1/1 5/4/3 5次洗濯/60°C之後 防油性 0 0 1 5 噴佈試驗 50 60 60 70 吸水率 56% 53% 46% 38% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 1/1/1 1/1/1/ 用淸潔增強劑U乾洗後 防油性 0 2 3 5 噴佈試驗 70 80 70 90 吸水率 43% 39% 43% 29% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 1/1/1 3/1/1 實施例13至16(本發明） 成分A2和成分B1之分散液製備 將187.5克實施例9-12中所載的封端多元異氰酸酯溶·-解在93.75克的甲基異丁基酮中。於一玻璃燒杯內用37〇 克去礦質水，29克丙二醇，55.8克實施例5-8中所製的成 分B1水丨谷液與2.9克實施例1-4中所載的氯化四級鉸形成 20 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------^---------^. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（〆/) 一均勻混合物。將該經封端的多元異氰酸酯之溶液攪拌到 此乳化劑水溶液中。經由使用高速攪拌製 備一預製乳狀液。所得混合物的PH爲7」。經由添加1·5 克濃(約31%濃度)鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由 通過於約300巴操作壓力下的高壓勻化機(製造商：Manton-Gaulm)四次而勻化。混合物的起始溫度爲25°C ;在第四通 過之後所得分散液的最後溫度爲36°C。得到694克分散液 〇 隨後，將所得分散液置於卜升三頸燒瓶內在70°C浴溫 減壓(370-200毫巴絕對壓力）下蒸餾40分鐘，於此過程中蒸 餾除去溶劑和一些水分。如此得到473克有25.7重量％乾 物質含量的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量％。 所得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備四份液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEXFLC 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A2和成分B1分散液 成分D(其量參看下文） 除了上面經定量化的諸成分之外，將每一液體混合一 確定量的含氟共聚物（成分D)之水分散液，其含有至少一^ 種乳化劑及可能的其它輔助劑，使得每一液體含有1.2克 的氟/升。加入下列成分D(也用於實施例1-4中）： 21 * : t Γ -n n n ϋ n I n 1 ϋ n n I · ϋ ϋ ϋ I n n n f,J n ϋ ·1 ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I ^---線丨· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 548361 A7 B7 五、發明說明（产〇 實施例(液體） 成分D 分营嫩中的氟 分散液量 13 D1 6% 20克/升 14 D2 6% 20克/升 15 D3 20% 6克/升 16 D4 19.5% 6.15克/升 以這種方式得到的整理液係用浸軋機在室溫下施加到 藍棉斜紋織物，液體加入量（addon)約100%，以物品的重量 爲基準。然後在ll〇°C乾燥室內將織物乾燥10分鐘後，在 150°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨烫 。在實施例1至4中整理過的棉織物得到表4中列出的試 驗結果。 表4 實施例 13 14 15 16 起始數據 防油性 6 6 6 6 噴佈試驗 100 100 100 100 吸水率 8% 8% 7% 7% 液珠效應（1/5/10分） 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5次洗濯/60°C之後 防油性 5 4 5 5 噴佈試驗 80 80 90 80 吸水率 32% 31% 27% 29% 液珠效應 3/2/1 2/1/1 3/2/2 2/1/1 用淸潔增強劑lx乾洗後 防油性 5 5 5 5 噴佈試驗 / 100 100 100 100 吸水率 11% 17% 25% 28% 液珠效應 5/5/5 5/4/2 5/3/2 3/1/1 於本發明實施例13-16與非本發明實施例9-12之比較 中，要特別提及者爲對於實施例1M6所得値明顯爲較佳 22 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21G X 2Θ7公餐「--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： _線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（>1 ) ，包括對於經整理的材料本身及對於經洗濯或乾洗的材料 兩者皆然。 實施例17至23探討在使用不同的成分A時本發明分 散液與非本發明分散液之不同效果。於所用的每一液體中 都加入6克/升的成分D3分散液(也用於實施例1-4中）， 使得每一液體含有1.2克的氟/升。 實施例17(本發明） 成分A2和成分B1之分散液的製備 如實施例13-16中般製備具有22.5重量％乾物質含量 的分散液。 用下列成分製備一液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone· 6克/升 ΚΝΓΓΓΕΧ觸媒M〇 10克/升成分A2和成分B1之分散液 成分D(其量參看下文） KNITTEX GM Cone.(得自汽巴特用化學品公司）爲以二 甲醇-二羥基伸乙基脲和醚化甲醇基化三聚氰胺爲基的纖維 素交聯劑。 實施例18(非本發明） 成分A2分散液之製備 依實施例9-12製備一分散液。 用下列成分製備一液體： 2克/升乙酸60重暈％ 23 本^氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 訂——.---.——線丨- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 _______ B7 五、發明說明（p) 2〇克/升 ΚΝΙΓΓΕΧ GM Cone. 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A2之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例19(本發明） 成分A3和成分B1之分散液的製備 將187.5克商業上習用的經丙酮肟封端之環脂族多元 異氰酸酯（在二甲苯/乙酸丁酯中的60%濃度溶液）溶解於 93.75克甲基異丁基酮中。於一玻璃燒杯內用370克去礦質 水，29克丙二醇，55.8克實施例5-8中所製成分B1水溶液 和2.9克實施例1-4所載氯化四級銨形成一均勻混合物。將 封端多元異氰酸酯溶液攪拌到此乳化劑水溶液中。經由使 用高速攪拌器(Ultra-Turrax)製備一預製乳狀液。所得混合 物的pH爲7.2。經由添加0.8克濃(約31%濃度)鹽酸將其調 整到2.5。隨後將混合物經由通過於約300巴操作壓力下的 高壓勻化機（製造商：Manton-Gaulin)四次而勻化。混合物 的起始溫度爲25°C ;在第四通過之後所得分散液的最後溫 度爲36°C。得到704克分散液。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 隨後，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70°C浴溫 減壓(370-200毫巴絕對壓力）下蒸餾40分鐘，於此過程中蒸 倉留除去溶劑和一些水分。如此得到454克具有27.3重量 乾物質含量的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量％ 。所得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備一液體： 24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（w) 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone.
6克/升 KNITTEX觸媒MO 10克/升成分A3和成分B1之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例20(非本發明） 成分A3分散液之製備 將187.5克實施例19中所載環脂族經封端多元異氰酸 酯溶解於93.75克甲基異丁基酮內。於一玻璃燒杯內用370 克去礦質水，29克丙二醇，1.9克實施例1-4所載氯化四級 銨形成一均勻混合物。將封端多元異氰酸酯溶液攪拌到此 乳化劑水溶液中。經由使用局速攪拌器(Ultra-Turrax)製備 一預製乳狀液。所得混合物的pH爲8。經由添加1克濃（ 約31%濃度)鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由通過 處於約300巴操作壓力下的高壓勻化機(製造商：Manton-Gaulin)四次而勻化。混合物的起始溫度爲25°C ;在第四通 過之後所得分散液的最後溫度爲36°C。得到680克分散液 〇 隨後，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70°C浴溫 減壓(370-200毫巴絕對壓力)下蒸餾40分鐘，於此過程中蒸 餾除去溶劑和一些水分。如此得到441克具有28.5重量-乾物質含量的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量％ 。所得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備一液體： 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------訂 i 1_1 ϋ n ϋ ϋ 1 I 線！ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) r—------I I . 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 B7 五、發明說明（0) 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone. 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A3之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例21(非本發明） 成分A4和成分B1分散液之製備 將112.5克商業上習用的經丁酮肟封端之環脂族多元 異氰酸酯溶解於168.8克甲基異丁基酮中。於一玻璃燒杯 內用370克去礦質水，29克丙二醇，55.8克實施例5-8中 所製得之成分B1水溶液和2.9克實施例1-4所載氯化四,¾ 銨形成一均勻混合物。將封端多元異氰酸酯溶液攪拌到止匕 乳化劑水溶液中。經由使用高速攪拌器(Ultra-Turrax)製f庸 一預製乳狀液。所得混合物的pH爲7.2。經由添加7克濃（ 約31%濃度）鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由通過 於約300巴操作壓力下的高壓勻化機（製造商：Manton-Gaulin)四次而勻化。混合物的起始溫度爲25°C ;在第四通 過之後所得分散液的最後溫度爲36°C。得到687克分散液 〇 隨後，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70°C浴溫 減壓(370-2f)0毫巴絕對壓力)下蒸餾40分鐘，於此過程中蒸· 餾除去溶劑和一些水分。由於嚴重發泡，最後是在250毫 巴下進行蒸餾。如此得到437克有26.6重量％乾物質含量 的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量％。所得分散 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}
548361 A7 ______ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（>4) 液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備一液體： 2克/弁乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone. 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A4和成分B1之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例22(非本發明） 成分A4之分散液的製備 將112.5克實施例21中所載環脂族經封端多元異氰酸 酯溶解於168.8克甲基異丁基酮中。於一玻璃燒杯內用370 克去礦質水，29克丙二醇和2.9克實施例1-4所載氯化四 級銨形成一均勻混合物。將封端多元異氰酸酯溶液攪拌到 此乳化劑水溶液中。經由使用高速攪拌器(Ultra-Turrax)製 備一預製乳狀液。所得混合物的PH爲8.1。經由添加0·7 克濃(約31%濃度)鹽酸將其調整到2.5。隨後將混合物經由 通過處於約300巴操作壓力下的高壓勻化機（製造商： Manton-Gaulhi)四次而予以勻化。混合物的起始溫度爲25°C ;在第四通過之後所得分散液的最後溫度爲36t。得到 664克分散液。 隨後·，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70°C浴溫^ 減壓(370-200毫巴絕對壓力)下蒸餾4〇分鐘，於此過程中蒸 餾除去溶劑和一些水分。如此得到430克具有26.7重量％ 乾物質含量的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量％ 27 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-I 訂·· --線· 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（4) 。所得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 用下列成分製備一液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone. 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A4之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例23(非本發明） 成分A1和成分B1之分散液的製備 依實施例5-8製備具有22.5重量％乾物質含量之分散 液。 用下列成製備一液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX GM Cone. 6克/升 KNITTEX觸媒M〇 10克/升成分A1和成分B1之分散液 6克/升成分D3之分散液 實施例17-23得到的整理液係用浸軋機，在室溫下施 加到藍棉斜紋織物，液體加入量爲約1〇〇%，係以物品的重 量爲基準。然後在11CTC乾燥室內將織物乾燥丨〇分鐘後， 在150°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨· ^ 烫。在實施例17至23中整理過的棉織物得到表5中所列 出的試驗結果。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） l·------“--------------訂---I---^---I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 548361 A7 B7 五、發明說明（>9) 起始數據 防油性 噴佈試驗 吸水率 液珠效應（1/5/10 次洗濯/601¾ 防油性 噴佈試驗 吸水率 液珠效應 用淸潔增強劑lx乾 洗後 防油性 噴佈試驗 吸水率 液珠效應 實施例 17 6 100 6% 5/5/5 6 90 28% 5/2/1 4 100 37% 2/1/1 18 5 70 28% 1/1/1 2 50 42% 1/1/1 2 50 46% 1/1/1 19 6 100 7% 5/5/5 6 90 27% 5/4/3 4 100 32% 5/1/1 20 21 22 23 7 70 35% 1/1/1 1 50 49% 1/1/1 0 50 47% 1/1/1 6 100 17% 5/5/5 6 90 31% 5/3/1 4 100 30% 5/1/1 6 80 37% 1/1/1 1 50 48% 1/1/1 0 50 47% 1/1/1 6 100 10% 5/5/5 6 90 33% 5/2/1 5 100 12% 5/5/5 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 於本發明實施例17、19、21和23相對於非本發明實 施例18、20和22的比較中，要特別提及者爲本發明實施 例所得値明顯爲較佳，包括經整理過的材料本身及經洗濯 或乾洗過的材料。 實施例24-32(本發明） 貫施例24-32調查不同的氟共聚特對包括成爲人)和B) 本發明組成物之重量比例所產生的影響。用下列諸成分以 類似實施例7之方式製備九份液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEX FLC 6克/升 ΚΝΓΓΤΕΧ觸媒M〇 得自貫施例5-8包括成分A1和B1之分散液 成分D3
ϋ n H ϋ n ϋ ϋ n ϋ ϋ ϋ I I ϋ ϋ ϋ I ϋ n n 一0，I 1 ϋ 1 n (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -—II - ' ,1 II---I I I _ 548361 分散液’和成分D3(也用於實施例1-4中)分散液： A7 ___________B7__ 五、發明說明) 使用下列量(單位：克/升液體)的包括成分A1和B1的 實施例(液體） 24 25 26 27 28 29 30 31 32 成分D3 3 3 3 6 6 6 9 9 9 分散液A1/B1 1 3 6 1 3 6 1 3 6 以這種方式得到的整理液係用浸軋機在室溫下施加到 藍棉斜紋織物，液體加入量(addon)約100%，以物品的重量 爲基準。然後在ll〇°C乾燥室內將織物乾燥10分鐘後，在 15〇°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨烫 。在實施例24至32中整理過的棉織物得到表6中所列出 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 的試驗結果。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 表6 實 施 例 24 25 26 27 28 29 30 31 32 起始數據 防油性 2 4 4 4 5 6 5 6 6 噴佈試驗 80 80 100 80 100 100 80 100 100 吸水率 40% 30% 17% 29% 23% 9% 27% 20% 9% 赖^嬙(1/5/10分） 1/1/1 2/1/1 5/5/5 1/1/1 3/2/2 5/5/5 1/1/1 5/3/2 5/5/5 5次洗獅。C之後 防油性 0 2 3 2 3 4 3 5 6 噴佈試驗 70 70 80 50 70 90 50 80 90 吸水率 48% 40% 37% 35% 32% 17% 37% 18% 12% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 5/2/1 1/1/1 4/1/1 5/5/4 1/1/1 5/5/4 5/5/5 用淸潔增 mm 防油性 0 0 1 3 3 4 3 5 6 噴佈試驗 70 70 90 70 80 90 70 90 90 吸水率 64% 54% 49% 46% 36% 30% 37% 28% 23% 液珠效應 1/1/1 1/1/1 2/1/1 1/1/1 2/1/1 5/5/3 1/1/1 2/1/1 5/5/3 30 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（4) 實施例33-37(本發明） 實施例33-37探討在本發明組成物中不同的成分A)對 成分B)及/或對成分C)(分散劑)的重量比例所產生的影響。 實施例33 成分A1和成分B1之分散液的製備 以類似於實施例5-8的步驟，將商業上習用的以三羥 甲基丙烷和甲苯異氰酸酯的反應產物爲基之多元異氰酸酯 (75%濃度溶液，於乙酸乙酯中）溶解在甲基異丁基酮並用丁 酮肟封端，得到含有33%成分A1之溶液。於一玻璃燒杯內 用330克自來水，20克的丙二醇，7.5克的實施例1-4中所 載氯化四級銨，30克的成分B1水溶液(依實施例5-8製得） 和300克成分A1溶液形成一均勻混合物並用高速攪拌器 (Uetra-Turrax)製備一預製乳狀液。所得混合物的pH爲7.4 。經由添加3.7克濃(約31%濃度)鹽酸將其調整到2.5。隨 後將混合物經由通過於約300巴操作壓力下的高壓勻化機（ 製造商：Manton-Gaulin)四次而勻化。混合物的起始溫度爲 25°C ;在第四通過之後所得分散液的最後溫度爲36°C。 隨後，將所得分散液置於1-升三頸燒瓶內在70t浴溫 減壓(280-200毫巴絕對壓力)下蒸餾45分鐘，於此過程中蒸 餾除去溶劑和一些水分。如此得到373克具有28.4重量％ 乾物質含量的水分散液，其經添加水分調整到22.5重量 。所得分散液對機械與熱作用顯示出良好的穩定性。 實施例34-37 成分A1和成分B1之分散液的製備 31 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） l·---^---：--------------______ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
tr n I I H Λ— n ϋ H ϋ I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548361 A7 B7 五、發明說明（F) 以類似於實施例33中的步驟製備分散液但使用下列 不同量(單位：克)的成分B)和C): 實施例 實施例 實施例 實施例 實施例 33 34 35 36 37 成分B1之溶液 30 80 60 50 60 實施例1-4中所載的氯化四級銨 7.5 0 0 2.5 5 於實施例34-37中，在製備分散液時，係根據較大量 的成分B1水溶液所導入的水量而使用較少的自來水量。 用下列諸成分製備五份液體： 2克/升乙酸60重量％ 20 克/升 KNITTEXFLC 6克/升 ΚΝΓΓΓΕΧ觸媒M〇 1〇克/升成分A1和成分B1的個別分散液 6克/升成分D3(也用於實施例1-4中） 以這種方式得到的整理液係用浸軋機在室溫下施加到 藍棉斜紋織物，液體加入量(addon)約100%，以物品的重量 爲基準。然後在110°C乾燥室內將織物乾燥10分鐘後，在 150°C下凝縮5分鐘。於洗濯及/或乾洗之後，將織物熨燙 。在實施例33至37中整理過的棉織物得到表7中所列出 的試驗結果。 32 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） • I.-------„--------------訂----^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I L---線！ 548361 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（Μ ) 表7 實 施 / 例 33 34 35 36 37 起始數據 防油性 6 6 6 6 6 噴佈試驗 100 100 100 100 100 吸水率 17% 8% 8% 8% 12% 液珠效應（1/5/10分） 5/4/4 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5次洗濯/60°C之後 防油性 6 6 6 6 6 噴佈試驗 70 90 90 90 80 吸水率 36% 31% 22% 27% 28% 液珠效應 1/1/1 2/2/1 3/3/3 3/3/3 2/1/1 用淸潔增強劑lx乾洗後 防油性 3 6 6 5 5 噴佈試驗 90 100 100 100 90 吸水率 34% 18% 10% 13% 30% 液珠效應 3/1/1 4/4/3 5/5/5 5/5/4 3/2/2 i-----I u--I I I I I I I I I I I · I--l-lll·--I . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）