TW531528B - Stabilization of thioacetic acid - Google Patents
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Description
531528 A7 B7 五、發明説明q ) 本發明為有關硫代乙酸之安定化。 由硫化氫與醋酸酐（FR Patent 1，417,154)反應製造化學式 CH3-C0SH之酸，目前用做為合成藥物產品之中間物例如卡 普托利（captopryl)(抗高血壓劑）。 已知硫代乙酸具有，於水解，形成多樣的含硫或含氧化 合物之傾向其會降低硫代乙酸商業產品之成份。此硫代乙 酸之不安定性特別是歸因於根據如下之反應形成硫化氫與 醋酸：
CH3-C-SH + H20—CH3-C00H + H2S
II 〇 其中以酸性類（Tetrahedron，1965，vol. 21，pp. 835)催化。同時 也形成二乙醯硫（CH3CO-S-COCH3)和二乙醯二硫（CH3C0-S-S-COCH〇。 為了安定硫代乙酸，JP專利說明書1，345,605提出加入含 磷無機酸或有機強酸（pka < 3.3)，除草酸外，所提到之化合 物（磷酸、檸檬酸、甲磺酸）於貯存時不具有足夠的安定化作 用以良好的保存硫代乙酸。 如今驚訝的發現，於5 CTC時硫代乙酸藉著加入氯乙酸而 可在1至2個月的期間内表現出滿意的安定。因而有助於長 距離的運送該產品。 同時也觀察到，於包含單氯乙酸（pka = 2.9)、二氯乙酸 (pka = 1.3)和三氯乙酸（pka = 0.7)之氯乙酸系列中，二氯乙 酸有最有效的安定化作用。 根據本發明的第一個方向提供一種安定硫代乙酸的方 __^___ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 X 297公釐） 裝
531528 A7 B7 五、發明説明（7 ) 法、該方法包含加入足夠置之氣乙故至硫代乙中’較佳 為二氯乙酸。 根據本發明的進一步方向提供一種組合物包含原來之硫 代乙酸與少量之氯乙酸’較佳為二氯乙酸。 安定化之氯乙酸之量一般範圍從50至5000 ppm( 0.005至 0.5❶/〇)，但較佳為從1〇〇至2000 ppm(〇.〇i至〇 2重量❶/〇)。 為了得到最適之安定化作用，添加安定化之氯乙酸至含 越少越好之水（水<0.5%)剛蒸餾之硫代乙酸為較有利的。更 進一步，為了避免於空氣中的氧化作用，隔離貯存之產品 於不含空氣，例如，於氮氣中為想要的。 下列之實例描述本發明而不侷限於此。 實例1，比較的 ： 導入剛蒸餾之硫代乙酸（純度=99.27%)至數個密封並保 存於5 0 °C的爐中之玻璃管瓶。 為了以氣相層析儀測量硫代乙酸含量，將管瓶周期性的 冷卻並打開。由下列之表格得到之結果顯示於貯存1〇〇天 後’該產品之純度降至63%。 I 實例2，比較的 如貝例1所不之方法，但加入3〇〇〇 ppm之草酸至硫代乙 酸，於貯存100天後，所損失之純度大約為1〇%。 I 實例3、4 如貝，1所不之方法，但加入3〇〇〇 ppm之二氯乙酸（實例 3)或1000 ppm之相同之酸（實例4)至硫代乙酸。 下表之結果顯示二氯乙酸比草酸更為有效，因在貯存 本纸張尺度^中國公釐;5 —-^__ 531528 A7 B7 五、發明説明（3 天後，硫代乙酸含量只降低2-3%，即使其劑量低於3倍（實 例4)。 貯存期間 於50°C (天） 硫代乙酸之純度(％) 比較實例1 比較實例2 實例3 實例4 0 99.27 99.27 99.27 99.27 20 93.60 98.80 98.85 99.0 50 91.80 97.80 98.50 98.96 80 80 94.20 97.10 98.40 100 63 88.90 96.40 96.80 __-6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 公告本 申請曰期 /〇, 案 號 / f 類 別 (以上各欄由本局填註） Ϊ· 2 2:g: ST 年月H3 / ~~~補充 A4 C4 發明 t 新型寻 中文說明書修正本(91年11月）利説明書 531528 g名稱 中 文 硫代乙酸之安定化作用 英 文 姓 名 國 籍 發明 創作 人 住 、居所 姓 义 (名稱f 國 籍
STABILIZATION OF TfflOACETIC ACID 1. 威福斯萊巴特YVES LABAT 2. 本納德蒙古爾隆BERNARD MONGUIULON 均法國FR 1·法國包斯卡特市提佛爾大道195號 2.法國本恩區薩璃司市菲利斯培考特大學
法國艾富阿基丹探測產品公司 ELF AQUITAINE EXPLORATION PRODUCTION FRANCE 法國FR 裝 線 三、申請人 法國考貝凡市丹芬斯路6號古波廣場2室
珍雷堡蘭格 JEAN LEBOULENGER
Claims (1)
- 531528 8 ABCD i. 一種安定硫代乙酸之方法，該方法之特徵為加入5〇至 5000 ppm之氯乙酸至硫代乙酸中。 2 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中安定劑為二氯乙 酸。 3 .根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中安定劑之量介 於100至2000 ppm之間。 4 ·根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中係加入安定劑 至剛蒸館之硫代乙酸中。 5 .根據申請專利範圍第丨或2項之方法，其中係加入安定劑 至具有含水I少於0.5 %之剛蒸餘之硫代乙酸中。 6 ·根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中經安定化之產 品係於不含空氣下貯存。 7. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中經安定化之產 品係於氮氣下貯存。 8. 種經安定之硫代乙酸組合物，其基本上係由硫代乙酸與 50至5000 ppm之氯乙酸所組成。 9. 根據申請專利範圍第8項之組合物，其包含1〇〇至2〇〇〇 之氯乙酸。 10. 根據申請專利範圍第8或9項之組合物，其中氯乙酸為二 氯乙酸。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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