TW487621B - Apparatus for drying and heat-treating pellets with a stream of inert gas, continuous process for drying and postcondensing polycondensate pellets in the solid phase, system for drying and postcondensing polycondensate pellets in the solid phase, and - Google Patents

Description

487621

本發明有關一種以惰性氣體流乾燥及熱處理丸狀物之装 置’一種使用本發明的裝置乾燥固相的縮聚丸狀物之方法 ;一種以至少一個本發明裝置乾燥及後縮合固相的縮聚九 狀物之系統；以及一種使用方式。 王要由融化聚縮作用製備之聚縮物必須加以乾燥、並一 般進行後處理，以移除單體及低聚物，並進行後縮合以增 加分子量。 一種習知乾燥及後縮合聚醯胺丸狀物之裝置係爲DE_A 2 53 0 304號所述之塔式乾燥器，亦稱爲退火塔。塔式乾燥器 爲高圓柱形裝置，聚縮丸狀物可從頂部往底部經過塔式乾 燥w，且一種熱惰性氣體（常爲氮氣）以逆流方式通過。聚縮 丸狀物因冑已在-項Λ游加工步.驟中以纟洗方式減少低聚 物及單體的含量，所以概呈潮濕狀。塔式乾燥器中首先進 行丸狀物的乾燥，然後將丸狀物加熱至用於固相縮聚之針 對該產物的溫度。將塔式乾燥器頭部上所出現之惰性氣體 ⑽卩示塵、並冷卻至露點以下進行除濕，在加熱之後且依需 要在移除微量的氧氣之後再回到塔式乾燥器中，惰性氣體 進給入塔式乾燥器之位置主要係爲塔徑之函數：具體而言 ，氣體入口上方必須具有足夠床高，以充分確保惰性氣體 流具有均勻的分配。實際上，床高對於塔徑的比値的下限 係A 1.3至2，概呈均勻分配的惰性氣體流係爲極均勻乾燥 的丸狀物之先決條件，這對於各粒之間極低的黏度數變化 很重要。乾燥區中對於塔徑之大的床高係因爲需要概呈均 勻刀配所致，並代表：特別是對於高的乾燥及退火溫度， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） ^装i C請先Μ讀背面之法意事項再填寫本

I ϋ ff— I —if--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 --------— B7_____ 發明說明（2 ) 丸狀物的V留時間比乾燥歷程所需的停留時間更大上許多 =此外，高的壓力損失需有對應之鼓風機定額，而造成 旦☆ $此源成本。i合式乾燥器的另一項缺點爲：惰性氣體 量受到丸狀物的流體化點所限制。爲了不超過流體化點， 所以必須將高產量的系統設計具有相對應之大的塔徑，但 是這些大的塔徑在塔式乾燥器中極少造成活塞式流動，此 流動對於各粒之間的低的黏度數變化很重要。大的塔徑與 惰性。氣體流的均勻分配相配合，而增加上述的能源成本。 以單-裝a進行乾燥及退火之另一項缺點譬如爲：對於 產出或停留時間變化、及對於具有不同莫耳質量之產物及/ 或不同退火條件下之製備方面，譬如DE_A 2 53Q3G4m所述 之種塔式乾燥器具有低的彈性。 因此，DE-A 4 326 105號提出一種在塔式乾燥器上游進行 縣及乾燥以使乾燥程序與以程序相脱離之裝置。此種 挺案k供了位於塔裝置上游之兩個流體化床裝置：第一個 流體化床裝置設有一個起泡的流體化床，第二流體化床裝 置没有一個具備活塞式流動特徵之流體化床。連續作業的 流體化床中，一般將所乾燥的產物放在一個入流板（常爲穿 孔板）、一個棒節、或一個特殊設計板上，其中熱乾燥氣體 係從底部到頂部通過產物。本文所設定之氣體速度可使產 物保持漂浮，但並未以氣動方式傳送或排放。移動的產物 具有類似液體狀的表現，若在一侧連續進給產物則從另一 側的排放開口流出。因此氣體具有數項工作：首先負貴流 體化，然後作爲一種熱傳及質量轉移之介質，流體化床裝 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) -----------裝--------訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 487621

五、發明說明（3 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 置中之密集的熱傳與質量轉移使其基本上適合快速加熱及 乾燥。但在具有緩慢乾燥歷程的產物（如耐綸_6)之情形中， 並未充分利用運送產物所需要之氣流，所以此情形使用之 流體化床裝置不太合乎成本效益。 流體化床裝置的另-項缺點爲：由於良好發展的流體化 故具有比:t合式乾燥器中更廣之產物停留時間分佈。結果 ，在流體化床裝置出口處之產物具有不均勾的濕含量，因 此在下游的容納裝置入口處亦不均勻。極易因爲進入的丸 狀物具有不均勻的濕含量而影響到用於進一步增加下游莫 耳質量之容納裝置中的固相縮聚作用，造成各粒之間的相 對黏度變化，並損害到譬如高速轉動時之產物品質。流體 化床裝置的另一項缺點爲：因爲流體化及所產生的灰塵而 對於丸狀物造成之較嚴重的機械應力。 相對地，本發明之一目的係提供一種以惰性氣體流乾燥 及熱處理丸狀物之裝置，其更合乎成本效益且確保具有狹 窄的產物停留時間分佈，並因爲毫不受流體化點所影響， 所以明顯增加惰性氣體的流率，故明顯增加產能。此外， 應該提供一種將乾燥程序與退火程序相脱離並避免習知程 序的缺點之程序。 吾人已知可藉由以惰性氣體流乾燥及熱處理丸狀物之裝 置達成此目的’本發明的裝置具有一個立方體基部單元。 互方體基邵單元在上部份中具有對於丸狀物之一個進給部 及下邵份中之一個出口，以及位於立方體基部單元的一個 側向表面上對於惰性氣體流之一個進給部以及位於相對侧 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210 x 297公釐） -----------裝--------訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 48/621

發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 向表面上之個排放部，並分別在進給部及排放部區域中 t有對於惰性氣體流之配送及保持設備，各個配送及保持 口又備王要在互方體基部單元的整體垂直剖面上方延伸。 已知藉由種乾燥固相的縮聚丸狀物之方法來達成本發 明的處理目的。 a·或多個裝置中，在軟化點以下i〇5-120°C的最小溫度 與軟化點以下2。〇的最大溫度之間乾燥及加熱聚縮丸狀 物， b·然後在一個容納裝置加以處理，及 c·然後在一個冷卻裝置中加以冷卻，並選擇本發明之一 裝置至少作爲步驟a的裝置。 丸狀物通常爲I.5至5公厘、特別是2至3公厘粒子尺寸之粒 狀丸狀物可爲圓柱形、球形或扁豆形，根據本發明所用 <丸狀物較佳爲聚縮丸狀物，特別是聚酯丸狀物或聚醯胺 丸狀物。 聚縮物係爲消除低分子量化合物以縮合單體而製成之聚 口物。戒悉工作者已瞭解聚縮物（較佳爲聚酯或聚醯胺）且多 次描述於文獻中，此處不需詳述。 較佳使用半結晶聚縮物。 較佳的聚醯胺係爲聚己内醯胺（耐綸-6)、聚六亞甲基-己 一醯胺（耐綸_6,6)、上述各物的共聚物、或者否則爲以對苯 二酸及依需要以間苯二甲酸、5•磺間苯二甲酸、己二酸爲 基礎之部份芳香族共聚醯胺、聚六亞甲基二胺及己内醯胺。 較佳的聚酯係爲聚對苯二甲酸烷酯（p〇lyalkylene 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） ---------- 裝--------訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 487621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（5 ) terephthalates)，特別是聚對苯二甲酸乙-狀 C —酯（ΡΕΤΡ)及聚對 苯二甲酸丁二酯（PBTP)。 -項較佳實施例中，所用的聚縮物包含填料、強化劑及 習知的添加物及處理劑，用量一般係佔聚縮物之〇1至9〇% 重量、較佳10至75%重量、特別是20至70%重量。 所用的聚縮物可爲預定反應生成高分子量聚合物之低分 子量的聚合物，特別是如果已將填料及/或其他添加物添力刀口 至這些低分子量聚合物（直接化合）時。特別是在第二處理步 驟之後，亦可採用預定調整成所需（最終）分子量所用之較高 分子量的聚合物。可在處理步驟期間發生分子量的變化ϋ 如分子量增加或降解反應），譬如因爲導入能量或剪力、或 是與添加物之化學反應所造成。 以惰性氣體流產生乾燥及熱處理，所出現的惰性氣體可 特別爲氮或超熱蒸汽。因爲有關能量之理由，較佳採用超 熱蒸汽，亦即120至23(TC之蒸汽。較佳將惰性氣體再循環 ，來自裝置之惰性氣體流係通過除塵設備（譬如旋風機或過 濾器），並在再加熱之後重新導入裝置中。若所用的惰性氣 體包含蒸汽，則將過多的蒸汽排出（部份排出）。若使用氮氣 ，全部的惰性氣體流係經過一個縮合冷卻器或一個磨刮1 ，使之冷卻、且任何出現的水均被凝除。 此裝置具有一個立方體基部單元，形狀由承受惰性氣體 流之側向表面及與此側向表面垂直測得之裝置寬度所決定 。該寬度以及惰性氣體流將可直接影響經過裝置内的丸狀 物床所呈現之壓力損失，而影響到能源成本。對於工業用 -----------裝------—訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -8 - 487621 A7

五、發明說明（6 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 相關之丸狀物產出，才冓件寬度一般大於01公尺、較佳大於 A尺由太升冋的能源成本而對於寬度造成上限，通常 不大於1公尺、較佳0·6公尺、特佳〇4公尺。 可舲衣置的幾何尺寸（裝置寬度及供應惰性氣體之側向表 面積）、以及通過裝£之惰性氣體產出視爲對於已知丸狀物 產出及裝置内的濕値下降之三項獨立變數。在決定時扮演 重要地位1判別標準特別最佳係爲能源成本及設計需求， 以及下游的固相縮聚之理想或需要溫度値範圍。 對於一般爲3〇〇至12000公斤/小時之工業相關的丸狀物產 出需求、以及對於已知的濕値下降，特別是對於聚醯胺丸 狀物概爲約11%至15%重量的初始濕値到1%重量以下、特 別是到約0.2%重量以下，以及對於約2〇〇〇至1〇〇〇〇〇 n立方 公尺/小時I工業相關的惰性氣體產出需求，及受限於所需 滿足的能源成本之0.1至1公尺、較佳〇 2至〇 6公尺、特佳〇 2 至0.4公尺i裝置寬度，與惰性氣體相接觸之立方體基部單 元的側向表面尺寸係爲1至5〇平方公尺、較佳1至3〇平方公 尺。丸狀物的較高產出將造成相對應之較大量惰性氣體， 並依需要產生較大之立方體基部單元的側向表面積。 下列範例顯示身爲已知乾燥工作的函數之裝置尺寸： 根據4000公斤/小時的丸狀物產出及18(rc乾燥溫度時的u 至0.2%重量的濕含量下降，以及25〇〇〇 N立方公尺/小時的 惰性氣體產出及0.3公尺的預選定裝置寬度，已知接收惰性 氣體流所需要之表面積係爲18平方公尺。由裝置的容積及 丸狀物產出所求出的停留時間爲53分鐘。若氣體量增至 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 487621 A7 B7____ 五、發明說明（7 ) 40000 N立方公尺/小時而其餘參數保持不變，則接收氣體 流僅需要10平方公尺表面積，而停留時間降至約30分鐘。 若裝置寬度降低，接收惰性氣體流所需要的表面積將大 幅增加：譬如，在0.1公尺裝置寬度而其他乾燥參數不變時 ，接收惰性氣體流所需的表面積分別爲150平方公尺（惰性 氣體產出爲25000 N立方公尺/小時）以及95平方公尺（惰性氣 體產出爲40000 N立方公尺/小時）。 當使用有利於成本效益的超熱氣體流時，惰性氣體流通 常爲約2至8公斤蒸汽/公斤丸狀物、較佳爲約4至6公斤蒸汽/ 公斤丸狀物。較低的蒸汽產出將導致產物入口區之蒸汽溫 度低於100°C，使水在產物上產生不良凝結。 採用惰性氣體流的進給部與排放部區域中之配送與保持 設備以均勻地配送氣體並保留丸狀物。此設備中的各件主 要均於立方體基部單元之整體垂直剖面上方延伸，且較佳 爲具有通道穿透之垂直板。通道穿透之垂直板較佳係爲穿 孔片或棒節，可使用得自Hein，Lehmann Trenn- und F0rdertechnik GmbH 之 CONIDUR⑧細孔片或 RIMA⑧或 CORJMA⑧棒節。惰性氣體流進給部區中之配送及保持設備 可設計具有約10至50毫巴的壓力損失，因此明顯比整體丸 狀物床的壓力損失的10%更大。可將位於惰性氣體流排放部 區域中之配送及保持設備的第二件設計成具有較低的壓力 損失；此處僅需要可防止丸狀物逃出之最小機械強度。慣 用的丸狀物顆粒尺寸若約爲2至3公厘時，所選的板係由0.5 至1公厘尺寸的通道所穿透，而較細的丸狀物則相對應地需 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------·裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 -----~__E__— _ 五、發明說明（8 ) 採用較小通遒所穿透之板。 、——項較佳實施例中，將惰性氣體流設定爲在立方體基部 單^垂直剖面上從頂部往底部減小，此處惰性氣體流可呈 連續狀或#父佳呈不連續狀地減小，從頂部往底部減小的惰 性氣體流將降低相同乾燥工作所需之惰性氣體量，並相對 處地改善了成本效益。下列範例顯示此作用：根據4000公 斤/小時的丸狀物產出及18〇。〇乾燥溫度時之11至〇·2〇/〇重量 的濕含里下降、及0.4公尺的乾燥器寬度、及接收氣體流之 1〇平方公尺表面積，則需要25000 N立方公尺/小時的固定 惰性氣體流。亦可藉由隨著裝置高度從頂部往底部減小之 三個惰性氣體子流來達成相同的乾燥工作：第一子流爲上 區中具有丨.16公尺/秒速度之10800 N立方公尺/小時的惰性 氣m ’第一子流爲中區具有0.65公尺/秒速度之4〇〇〇 n立方 么尺/小時的惰性氣體，第三子流爲裝置下區中具有〇 5 8公 尺/私速度之3600 N立方公尺/小時的惰性氣體。因此全部所 需氣體流可從25000降爲18400 N立方公尺/小時，大約節省 10%的能源。 另一項較佳實施例中，在各情形中經由配送與保持設備 將惰性氣體流進給至兩個或更多個並列配置之立方體基部 單兀I一個側向表面，並在各情形中經由配送與保持裝置 在相對的侧向表面排出。至少兩個立方體基部單元之並列 配置方式係可將單元之間的丸狀物流分開，故確保裝置具 有不佔體積的設計。惰性氣體流係在以丸狀物供應之立方 體基部單元之間分開，然後在通過丸狀物床之後再度合併 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -11 - A7 A7

五、發明說明（9 ) ’然後藉由鼓風機或加熱器通過接點除塵找（譬如爲旋風 機）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明亦提供-種乾燥固相的聚縮丸狀物之連績方法， 其中藉由： a· —或多個裝置中，在軟化點以下1〇5_12〇(5c的最小溫度 與軟化點以下2°C的最大溫度之間乾燥及加熱聚縮丸狀 物， b·然後在一個容納裝置加以處理，及 c·然後在一個冷卻裝置中加以冷卻，並選擇本發明之一 裝置至少作爲步驟a的裝置。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 製備之後，聚縮物（特別是聚酿胺縮合物）仍包含殘留的單 體以及線形與環形低聚物。殘留的單體及低聚物含量一般 低於2%，但在特定情形中（特別是對於一般具有9至12%的 含量之水解融化聚合作用）可明顯較高。因爲殘留的單體及 低聚物將在下游的加工步驟造成困擾（特別是在使用裝置上 形成沉積物及塗層時），通常必須以萃取方式移除殘留的單 fa及低聚物’特別是利用水的逆流加以萃取。因此位於萃 取步驟下游之丸狀物係爲潮濕狀，若爲耐綸-6丸狀物則一 般具有11至15%重量、特別是12至14%重量的水含量，爲了 在下游處理時避免產生任何的水解降解，必須徹底乾燥潮 濕的聚縮丸狀物，理想的濕含量不大於約0.1%重量。 已知可用本發明裝置的一個惰性氣體流來乾燥固相的潮 濕縮聚丸狀物，丸狀物與惰性氣體以交叉流方式行進。此 處將潮濕的聚縮丸狀物加熱至軟化點以下105- 120°C的最小 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） /021

、發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 溫度與2°C的最大溫度之間的溫度。此軟化點定義爲在所有 板子中已有超過2%發生結塊、燒結或互鎖表面之溫度，聚 縮物的軟化點實質係由化學結構及結晶程度以及添加物性 質與數量所決定。對於耐綸-6，軟化點一般爲約190-丨9yc 或以上，可藉由適當設定裝置的交叉流裝置中之丸狀物的 停留時間來達成上述的濕含量下降，譬如，在本發明的交 又流裝置以180至195。〇且在約30分鐘内，可將耐綸丸狀物 從11至15%重量的初始濕含量乾燥至約1%重量的濕含量， 較長的停留時間將對應地形成較低的濕含量。乾燥歷程受 到溫度所影響：較低溫度需要較長的停留時間。 特別是對於大規模的系統，可將兩個或更多個交叉流裳 置作申列配置且中間設有加熱之惰性氣體流，因此改善惰 性氣體的配送，並改善丸狀物加熱及乾燥的均勻度。 廣泛乾燥、加熱的丸狀物隨後進入一個容納裝置中，此 處以固相縮聚作用進一步增加莫耳質量，且將丸狀物進行 後乾燥，對於耐綸-6則特別乾燥至低於0·06%重量之殘留濕 含量。 所用的容納裝置可有利地包含一個塔式乾燥器，可利用 重力使聚縮物通過。可由塔中的丸狀物水位來設定各種停 留時間，因此可用高溫將產物製成不同的分子量。 塔式乾燥器中，便於將一股緩和的新鮮氮氣流以與聚縮 物呈逆流方式通過裝置，來排除環境中的氧氣。 但除了此種稱爲鈍性塔的作業方法（亦即僅有一股缓和的 氮氣流）之外，亦可另採用活性塔，其中另有惰性氣體的循 -13- 本紙張尺度適用中關家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐) ----—- ---------裝 i!丨—訂----I I-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 11 五、發明說明（ 環 ’ 青形中’可將塔裝置及交叉流裝置的惰性氣體㈣ 互相聯結、或使之分開運作。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ㈣可將具有活性塔的㈣器之此種方法增添—個上游 的父叉流乾燥器，使現有的塔式乾燥器增大產能。 交叉流乾燥器的唯一工作係將丸狀物從約12%初始濕値乾 燥至約6%的濕値。 l 下游塔式乾燥器中，利用自身的氣體迴路（或聯結至交叉 /荒乾燥斋）進一步乾燥至低於〇.〇6%重量的濕含量。 可由下列範例顯示此種乾燥工作之交叉流乾燥器尺寸： 對於4000公斤/小時丸狀物產出及12%重量的丸狀物初始 濕値及0.06%重量的最終濕値之塔式乾燥器，位於上游的交 叉/兔乾燥备將可讓通過塔式乾燥器之產出在相同的初始及 最終濕値情形下增加至8000公斤/小時。此處交叉流乾燥器 具有0.4么尺寬度’用於接收流的5平方公尺表面積，以及 180°C蒸汽入口溫度之11〇00 N立方公尺/小時的蒸汽容積流 ，此處丸狀物的濕値在交叉流乾燥器中從12%降至6%重量。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 離開容納裝置的聚縮丸狀物隨後在一個冷卻裝置中冷卻 (處理步驟c)，且根據本發明對於此目的採用一個交叉流裝 置。此處聚縮丸狀物的溫度一般降至30-60°C、較佳40-50°C ，所使用冷卻氣體可爲此目的常用之任何氣體或氣體混合 物，特別是氮氣或空氣，較佳採用空氣。 本發明亦提供一種乾燥及後縮合固相的聚縮丸狀物之系 統，其中利用至少一個交叉流裝置來乾燥及加熱聚縮丸狀 物，並配合使用一個相連接的容納裝置（特別是塔式乾燥器） -14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^7621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（12) 以及一個冷卻裝置（特別是交又流裝置）。 •該程序及系統特別適合乾燥及後縮合聚縮丸狀物，特別 是聚酯丸狀物或聚酿胺丸狀物，特佳爲耐論-6丸狀物。 交叉氣裝置係結合了習知塔式裝置及流體化床裝置之優 點：譬如，塔式裝置對於丸狀物具有狹窄的停留時間分佈 。此外因爲所用的配送及保持設備可有效率地達成均勻的 氣體配送，乾燥區中之丸狀物層所選厚度可遠比習知的塔 式乾燥备更低。結果造成明顯較低之壓力損失，故需要較 低的鼓風機定額，最後僅需要較低的能源成本。 因爲與流體化床裝置不同，並不用惰性氣體而是利用重 力來運送丸狀物，所以可使惰性氣體流進一步在寬廣的界 限之内變動。此處惰性氣體流的下限係取決於：對於丸狀 物層所選之厚度、丸狀物的產出、濕値下降之指定參數、 及丸狀物之加熱。 與習知的塔式裝置及流體化床裝置不同，惰性氣體流的 上限並非由丸狀物的流體化點所產生。所設計的特徵（特別 是配运及保持設備）係能使惰性氣體量升高到丸狀物的流體 化點相關之惰性氣體量以上。 由於乾燥及後縮合之相脱離、以及交叉流裝置中之密集 的質量轉移及熱傳，所以可用極高溫度値進行乾燥及後縮 合等兩項處理步驟。由於容納裝置中的丸狀物之停留時間 可改笑，表示低分子量的纖維前體亦可有下列優點：首先 ，即使特別對於低分子量纖維前體，仍可以比習知技藝明 顯更快地進行乾燥及後縮合。與習知的塔式裝置中具有20 — — — — — — --------— — — — — — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -15-

487621 A7 五、發明說明（ 13

I 員 費 至30小時停留時間之程序不同，乾燥及後縮合時間可降低 至約5至12小時。利用此方式，不需將後縮合用的塔式裝置 直控加大即可達成較高的丸狀物產出，故更容易確保具有 丸狀物的活塞式流動，並因爲各粒之間的較低黏度變化而 改善了產物的品質。 由於在交叉流裝置中密集加熱，可在幾分鐘内將潮濕的 丸狀物加熱至極鬲溫度，並在高溫操作之容納裝置中，聚 丸狀物中產生氣人的低聚物含量降低，此種含量降低主 要係產生在產物離開交叉流裝置之前。因爲即使數個月的 作業時間之後，裝置、系統的管線或機具上仍不會看到任 何類型的低聚物沉積，所以可認定已經藉由與聚合物鍵起 反應而發生低聚物含量的降低。 因此這可提供讓產物具有特低的低聚物含量（特別是己 酿胺二聚物含量）之機會，並具有對應的性能優點，特別 降低或消除在纖維製造期間之轉動煙氣、射出成形期間 模件上的塗層、及薄膜製造期間在輥上之塗層。 所提供的另一項機會爲：因爲在根據本發明進行乾燥 後縮合期間進一步降低這些低聚物的含量，並特別使得 醯胺低聚物的允許含量比習知程序更高，故可增加上游萃 取步驟（產出。因爲低聚物具有明顯低於單體之擴散係數 與溶解度’内SS胺低聚物的含量降低料萃取程 爲決定速率的因素。 ' $ 相較於習知技藝之裝置，交又流裝置之另一項優點爲 顯較低的能源成本，可由下列範例顯示·· 内 是 在 及 内 係 明 ----------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

I A7 B7 第89124167號專利申請案 說明書修正頁(91年3月） 五、發明説明< 14 ) 為了將7噸/小時的乾燥丸狀物流從12%重量的初始濕值乾 燥至約0.2%重量的濕值，以4.2公尺直徑的塔式裝置在氣體 入口上方丸狀物床高度5公尺處利用通過丸狀物床約28 000 公斤/小時之惰性氣體流造成約300毫巴的壓力損失，並需 要約400千瓦的鼓風機定額。 相反地，可在用於接收流之36平方公尺表面積、約50 000 公斤/小時之惰性氣體流、在配送及保持設備與丸狀物床僅 出現約60毫巴壓力損失之譬如0.3公尺寬度的交叉流裝置中 ，達成相同的乾燥工作。所需要的鼓風機定額約為200千瓦 ，因此相較於習知裝置的方法，可將能源成本減半。 可利用下文圖式及範例進一步顯示本發明。 所顯示細節如下： 圖1顯示本發明之交叉流裝置； 圖2顯示三個交叉流裝置之串列配置； 圖3顯示根據本發明用於乾燥及後縮合固相的縮聚丸狀物 之系統； 圖4a顯示並列配置之兩個交叉流裝置；及 圖4b顯示並列配置之三個交叉流裝置。 主要元件符號說明 1 交又流裝置 2 立方體基部單元 3 (丸狀物）進給部 4 出口 5 (惰性氣體流）進給部 6 排放部 -17- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 487621 第89124167號專利申請案

說明書修正頁(91年3月） U

£> I 五、發明説明t14a ) 7 配送及保持設備 8 配送及保持設備 10 交叉流裝置 20 塔式裝置 30 冷卻裝置 圖1範例所示的交叉流裝置1具有一個立方體基部單元2， 立方體基部單元2在上部份中具有一個進給部3及下部份中 之一個出口 4，以及位於立方體基部單元2的一個側向表面 上對於惰性氣體流之一個進給部5，以及位於相對侧向表面 上之一個排放部6。 圖2顯示串列配置之交叉流裝置1，以範例顯示三個裝置 -17a- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） A7 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^----------B7^_____ 五、發明說明（15 ) 由圖2剖視可看見分別在對於惰性氣體流的進給部5與排 放邵6區域中之圖丨未顯示的配送及保持設備7與8。丸狀物 (編唬爲3)係進給至第一交叉流裝置的上部份、利用重力流 過第文叉流裝置、然後流過_列配置之其他交叉流裝置 ，各情形中均爲從頂部往底部流動，並在丸狀物出口 4處離 開最後的又叉流裝置下部份。惰性氣體（特別是超熱蒸汽）較 佳係在通過以延續狀設置交叉流裝置之一個迴路中行進， 中間加熱器係位於氣體迴路内的適當位置，並依需要從迴 路移除過多的蒸汽。 圖3頒tf用於乾燥及後縮合固相的縮聚丸狀物之系統：潮 濕的丸狀物進入一個交叉流裝置1〇的上部份，並由一惰性 j體流（較佳爲超熱蒸汽）在交叉流中加以乾燥及加熱。譬如 藉由一個旋風機Z將交叉流乾燥器所出現之蒸汽進行除塵， 並在一個熱交換器再度加熱之後重新循環至交叉流裝置10 ，自惰性氣體迴路排出過多的蒸汽並加以凝結。 所乾燥的丸狀物隨後進入一個塔式裝置2〇中，並相對於 緩和的氮氣流以逆流方式利用重力從頂部往底部移動通過 口式取置20。同樣呈叉叉流裝置設計之一個冷卻裝置川係 ,入。式取置20相鄰，丸狀物利用重力從頂部往底部流過冷 卻裝置30，並以一種冷卻用氣體（特別是空氣）作逆流式冷 卻0 圖h顯示並列配置之兩個交叉流裝置，將丸狀物進給至 兩個立方體基部單元2中各個單元2之上部份、並從下部份 排出。k兩個交又流裝置具有對於惰性氣體流之一個接點 -18- 本紙張尺度適用中國國豕彳示準（CNS)A4規格（21G X 297公釐)----- -----------装--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 487621 A7 B7 五、發明說明（16) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 進給部5，惰性氣體經由配送及保持設備7流入丸狀物中、 並經由配送及保持設備8流出丸狀物，經由排放部6抽出在 丸狀物所出現之惰性氣體的各個子流，然後較佳以圖示未 顯示的方式合併。 圖4b顯示並列配置之三個交叉流裝置，惰性氣體流係對 於供應丸狀物之各個立方體基部單元2在三個分離的進給部 5之間分開來。以同樣方式將惰性氣體流之三個排放部6合 併，以提供單一的惰性氣體流。 範例 圖1的交叉流裝置中，對於立方體基部單元以下列尺寸實 施範例：寬度250公厘、高度500公厘、深度280公厘，亦即 供應惰性氣體之0.12 5平方公尺的侧向表面積。 所採用的配送及保持設備係包含得自Hein，Lehmann Trenn- und F0rdertechnik GmbH之CONIDUR⑧細孑L板，惰性 氣體流進給區（圖2標爲7)中之細孔板具有下列尺寸： 板厚度：0.5公厘 網孔徑·· 0.6公厘，及 自由表面積：約14% 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 且惰性氣體流之排放部區域（圖2標爲8)中之細孔板具有下列 尺寸： 板厚度：0.75公厘 網孔徑：0.8公厘，及 自由表面積：約15% 與上述尺寸相對應之立方體基部單元的容積爲3 5升，對 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 487621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（7) 於丸狀物床之650公斤/立方公尺重量，立方體基部單元中 因此具有約23公斤的丸狀物含量。 舲，、有约3么厘鬲度、約2公厘直徑、及ι2乃至$毫克平 3顆粒重量、13%重量的初始濕含量、2〇5的相對黏度之所 萃取的C1柱形耐論-6丸狀物從上方連續導入此交又流裝置 中。丸狀物的產出係依照交叉流裝置中之55至18分鐘的停 田時間而在25至75公斤/小時範圍内變動。採用鼓風機以棒 節板舲1 80 C超熱条汽送入交叉流裝置側中，從另一側出現 的氣體流係通過一個旋風機進行除塵，並在再度加熱之後 送回交叉流裝置中。從迴路排出過多的蒸汽並加以凝結， 循％的氣體量在200至70立方公尺/小時的範圍之内變動。 人叉々丨b取置之氣體壓力損失依據氣體產出而爲3至25毫巴。 下列表1列出交叉流裝置之程序參數及相關的分析資料。 -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表1 丸狀物產 出[公斤/小 時] 丸狀物的 停留時間 [分鐘] f惰性氣體 量[立方公 尺/小時] :惰性氣骨 1 溫度(入口: rcj :惰性氣骨 1 )溫度(出口: rcj :丸狀物溫 丨度（入口 : rcj 1丸狀物溫 丨度（出口〕 rcj .丸狀物濕 |含量(；入口丨 [%重量j i丸狀物濕 >含量(出口） 「〇/〇舌吾1 25 55 164 180 137 25 178 13 L /u里里j 0.15- 0.18 25 55 140 180 132 25 178 13 0.11.- 0.17 25 ----- 55 102 180 105 25 178 13 0.62- 0.67 ------— 37.5 —-- 37 200 180 138 25 179 1 13 1 0.40- 0.42 37.5 ' ----- 37 162 180 118 25 17Q 1^ ^ 3.60- 一/ 丨丄J \ • 20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 487621 A7 B7 五、發明說明（ 18 37.5 50 50 75 37 28 28 18 144 200 181 184 180 115 25 178 180 180 180 119 116 101 25 25 25 175 174 168 交叉流裝置所出現之丸狀物隨後係傳送至 13 13 13 13 0.63 0.73- 0.76 0.92- 0.94 1.02- 1.03 2.20- 2.39 個塔式裝置 以178°C及6小時停留時間進行後縮合，僅由守位熱量（亦即 不從外界導入其他能量）加熱塔式裝置。爲進行後乾燥，將 約1立方公尺/小時的少量新鮮氮氣進給入塔式裝置的錐形 區中。最後，將丸狀物進給至一個第二交又流裝置並在5分 鐘期間内冷卻至50°C，其中採用空氣作爲冷卻用氣體。 在塔式裝置中進行後縮合之後，相對黏度爲2.47且殘留的 濕含量爲0 · 01 %重量。 -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 21 -

Claims (1)

1. 487621

   ASrpf iS- Bg 年） 第89124167號專利申請案 申請專利範圍修正本(91年3月） Si成尤 六、申請專利範圍 1. 一種以惰性氣體流乾燥及熱處理丸狀物之裝置（1)，其中 該裝置具有一個立方體基部單元（2)，該立方體基部單元 (2)在其上部份中具有對於丸狀物之一個進給部（3)及其下 部份中之一個出口（4)，以及位於該立方體基部單元（2)的 一個側向表面上對於惰性氣體流之一個進給部（5)以及位 於相對側向表面上之一個排放部（6)，並分別在該進給部 (5)及該排放部（6)區域中具有對於惰性氣體之配送及保持 設備（7，8)，該等配送及保持設備（7，8)主要各在該立方 體基部單元（2)的整體垂直剖面上方延伸。 2. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該等配送設備及保持 設備（7，8)係為由通道所穿透之垂直板。 3. 如申請專利範圍第2項之裝置，其中由通道所穿透之該等 垂直板係為穿孔板或棒節。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之裝置，其中該裝置 的寬度為0.1至1公尺、較佳0.2至0.6公尺、特佳0.2至0.4 公尺，且以惰性氣體供應之該側向表面積為1至50平方公 尺、較佳1至30平方公尺。 5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之裝置，其中將該惰 性氣體流係在該立方體基部單元（2)的垂直剖面上方從頂 部往底部減小。 6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之裝置，其中在各情 形中均經由配送及保持設備（7)將該惰性氣體流進給至呈 並列配置之兩個或更多個立方體基部單元（2)的一個側向 表面，並在各情形中均經由配送及保持設備（8)在相對之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

   側向表面排出。 -種乾燥及後縮合固相的縮聚丸狀物之連續方 以下步驟： a•—或多個裝置中，在軟化點以下105_120。〇的最小 溫度與軟化點以下的最大溫度之間乾燥及加熱 該等聚縮丸狀物， b·然後在一個容納裝置加以處理，及 c ·然後在一個冷卻裝置中加以冷卻， 並包含選擇以一個如申請專利範圍第丨項之裝置至少作 為步騾a的該（等）裝置。 9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中採用一個根據申請專 利範圍第1至3項中任一項之裝置作為步驟c中之冷卻裝置。 種乾燥及後縮合固相的縮聚丸狀物之系統，其利用根 據申請專利範圍第7項之方法，其使用至少一個根據申請 專利範圍第1至3項中任一項之乾燥及加熱聚縮丸狀物之 裝置’並具有一個相連的容納裝置以及具有一個冷卻裝 置。 10.如申請專利範圍第9項之系統，其中該冷卻裝置係為一個 根據申請專利範圍第1至3項中任一項之裝置。 11 ·如申請專利範圍第9項之系統，其中該容納裝置為一個塔 式乾燥器。 12. —種使用根據申請專利範圍第7項的方法之方法，其用於 乾燥及後縮合聚縮丸狀物，特別是聚酯丸狀物或聚醯胺 丸狀物，特佳為耐綸_6丸狀物。 -2- 8 8 8 8 A B CD 487621 々、申請專利範圍 13. —種使用根據申請專利範圍第9項的系統之方法，其用於 乾燥及後縮合聚縮丸狀物，特別是聚酯丸狀物或聚醯胺 丸狀物，特佳為耐論-6丸狀物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）