CN1402663A - 采用惰性气体流干燥和热处理颗粒的设备 - Google Patents

采用惰性气体流干燥和热处理颗粒的设备 Download PDF

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Abstract

一种采用惰性气体流干燥和热处理粒料的装置(1)，其中装置包含立方体基础单元(2)，在该单元的上部具有用于粒料的进料口(3)，下部的有出料口(4)，在立方体基础单元一个侧表面上具有用于惰性气体流的输入口(5)，相对表面上用于惰性气体流的排出口(6)，在惰性气体流的输入口(5)和排出口(6)区域分别有分布和保留设备(7，8)，其中这些设备的每一个基本上在立方体基础单元(2)的整个垂直横截面上延伸。

Description

采用惰性气体流干燥和热处理颗粒的设备
本发明涉及一种采用惰性气体流干燥和热处理粒料的装置，涉及一种使用本发明的装置于固相干燥缩聚物粒料的方法，涉及采用至少一个本发明的装置于固相干燥和后缩合缩聚物粒料的系统，以及该系统的用途。
缩聚物，主要通过熔体缩聚制备，必须被干燥并且通常进行后处理以除去单体和低聚物，还要进行后缩合以增加分子量。
已经证实的用于干燥和后缩合聚酰胺粒料的设备是例如在DE-A2 530304中描述的塔式干燥器，也称为退火塔。塔式干燥器是一种高的圆筒型设备，缩聚物粒料从顶部通过它到达底部，热的惰性气体，通常为氮气，反方向通过。缩聚物粒料一般是潮湿的，这是由于在上游工艺步骤中已经将它们进行水洗，以降低低聚物和单体的含量。在塔式干燥器中首先进行粒料干燥，然后将粒料加热到固相缩合产物特定的温度。将在塔式干燥的顶部脱出的惰性气体流除去粉尘，并通过冷却到露点以下除去水分。在加热之后将它返回到塔式干燥器，如需要，在除去痕量氧之后进行。将惰性气体送入到塔式干燥器中的位置主要是塔直径的函数：特别地，在气体入口以上的床层高度必须足够以有效地保证惰性气体流的均匀分布。实际上，床层高度对塔直径的比例的下限为1.3-2。惰性气体流的基本均匀分布是粒料的非常均匀干燥的先决条件，并且这对于颗粒之间粘度值的非常低变化是重要的。相对于塔直径，干燥区较大的床层高度是基本均匀分布要求的结果和表示，特别是对于较高的干燥或退火温度，粒料的停留时间比干燥动力学要求的停留时间大许多倍。此外，较高的压力损失要求相应的鼓风机额定功率，具有相对高的能量成本。塔式干燥器的另一个缺点在于惰性气体量受粒料的流化点限制。因此，为不超过流化点，必须设计具有相应较大的塔直径的高容量系统。然而，这些较大的塔直径使得难以在塔式干燥器中达到平推流，而此流动对于颗粒之间粘度值的较低变化是重要的。较大的塔直径，与惰性气体流的均匀分布一起，增加了上述的能量成本。
在单个设备，例如在DE-A2 530 304中描述的塔式干燥器中进行干燥和退火的另一个缺点是与产量或停留时间变化有关的低灵活性，和与具有不同摩尔质量和/或在不同退火条件下产物制备有关的低灵活性。
因此，DE-A 4 326 105提出了在一种塔式干燥器上游用于预热和干燥的设备，这样将干燥工艺和退火工艺分开。此建议在塔式干燥器的上游提供两个流化床设备，第一个流化床具有泡腾流化床，第二个流化床含有具有平推流特征的流化床。在连续操作的流化床中，一般将要干燥的产物放置在流入板，通常为开孔板，格筛或特别设计的板上，其中热干燥气体从底部到顶部通过产物。在此设定气速使得产物保持在漂浮状态，但不由气流输送或排出。移动的产物具有象液体一样的行为。如果在一侧连续地送入产物，它从另一侧的排出开口流出。因此气体具有许多任务：首先它负责流化，其次用作传热和传质的介质。流化床设备中的密集的传热和传质使它们完全适于快速加热和干燥。然而，在具有缓慢干燥动力学的产物，例如尼龙-6的情况下，产品输送所需要的气体流没有得到充分地利用，因此流化床的使用不是很划算。
流化床的另外缺点在于由于较好达到的流化，产物停留时间分布比塔式干燥器中更宽。结果，流化床的出口处产物的水分含量不均匀，因此在下游贮存设备的入口处产物的水分含量也不均匀。在接受器中用于进一步增加下游摩尔质量的固相缩合特别易受进入的粒料不均匀水分含量的影响。这样导致颗粒之间的相对粘度的变化，这些情况损害产物质量，例如用于高速纺丝的质量。流化床的另外缺点在于由于流化使粒料承受相对严重的机械应力，导致粉尘形成。
本发明的目的是提供一种采用惰性气体流干燥和热处理粒料的设备，它节省成本，保证产物停留时间分布较窄，由于缺乏对流化点的任何依赖惰性气体的流量显著增加，因此处理能力显著增加。此外，应当提供一种方法，该方法将干燥工艺和退火工艺分离，避免了已知工艺的缺点。
我们发现，此目的由采用惰性气体流干燥和热处理粒料的装置达到。本发明的装置包含立方体基础单元，该单元的上部具有粒料的进料口，下部有出料口，在立方体基础单元一个侧表面上具有惰性气体流的进料口，相对侧表面上有惰性气体流的排气口，在惰性气体流的进料口和排气口区域分别具有分布和保留设备，其中每个设备基本上都在立方体基础单元的整个垂直横截面上延伸。
我们发现，通过一种固相干燥缩聚物粒料的方法达到本发明的方法目的，该方法通过如下方式进行：
a.在一个或多个设备中，在105-120℃的最小温度至低于它们的软化点2℃的最大温度下，干燥和加热缩聚物粒料，
b.然后在接受器中处理缩聚物粒料，和
c.然后在冷却设备中冷却缩聚物粒料，选择本发明所述的装置，至少作为阶段a的设备。
粒料通常具有颗粒的形式，粒度为1.5-5mm，特别是2-3mm。粒料可以是圆柱形，球形或透镜形。根据本发明使用的粒料优选缩聚物粒料，特别是聚酯粒料或聚酰胺粒料。
缩聚物是通过缩合单体并除去低分子量化合物而制备的聚合物。缩聚物，优选聚酯或聚酰胺，对于熟练技术人员是已知的，并且在文献中多有描述，因此在此不需要更为详细的介绍。
优选使用半结晶缩聚物。
优选的聚酰胺是聚己内酰胺(尼龙-6)、聚己二酰己二胺(尼龙-6，6)、这些物质的共聚物，或其它基于对苯二甲酸和，如需要，间苯二甲酸，5-磺基间苯二甲酸、己二酸，1，6-己二胺和己内酰胺的部分芳族共聚酰胺。
优选的聚酯是聚对苯二甲酸亚烷基酯，特别是聚对苯二甲酸乙酯(PETP)和聚对苯二甲酸丁酯(PBTP)。
在一个优选的实施方案中，使用的缩聚物包含填料，增强剂和常规的添加剂和加工助剂，数量基于缩聚物一般为0.1-90％(重量)，优选10-75％(重量)，特别优选20-70％(重量)。
使用的缩聚物可以是用来反应生成高分子量聚合物的低分子量聚合物，特别是如果填料和/或其它添加剂已经预先加入到这些低分子量聚合物中(直接混炼)。用于调节到所需(最终)分子量，特别是执行第二加工步骤的高分子量聚合物也是可使用的。分子量变化，如分子量增加或降解反应，可在加工步骤期间发生，例如由于能量引入或剪切，或与添加剂的化学反应。
采用惰性气体流进行干燥和热处理。惰性气体可以特别是氮气或过热蒸汽。由于能量相关的原因，优选使用过热蒸汽，即120-230℃的蒸汽。优选循环使用惰性气体，从装置脱出的惰性气体流通过除尘设备，如旋风分离器或过滤器，再加热之后，再引入到装置中。如果使用的惰性气体包括蒸汽，排出过量的蒸汽(部分排出)。如果使用氮气，将整个惰性气流通过冷凝冷却器或洗涤塔，以将它冷却并将存在的水冷凝出。
该装置具有立方体基础单元，它的形状由承受惰性气体流的侧表面和垂直于此侧表面测定的装置宽度确定。宽度，结合惰性气体的流动，对于设备内粒料床层的压力损失有直接的影响，因此直接影响能量成本。对于工业相关的粒料产量，设备的宽度一般大于0.1m，优选大于0.2m。能量成本的增加限制了宽度的上限，通常不大于1m，优选0.6m，特别优选0.4m。
对于给定的粒量产量和对于给定的装置内水分水平降低，可以认为装置的几何尺寸(设备宽度和提供惰性气体的侧表面积)，以及通过装置的惰性气体通过量是三个独立的变量。对确定这些变量起重要作用的标准是在能量成本和设计要求，以及下游固相缩合所需或要求的温度水平这几个方面的优化。
工业生产的粒料产量，一般为300-12000kg/小时，给定的水分水平降低，特别是对于聚酰胺粒料，一般是从约11-15％(重量)的初始水分水平降到小于1％(重量)，特别是小于0.2％(重量)，工业化生产的惰性气体量为约2000-100000Nm3/小时，设备的宽度，其受能量成本的限制，为0.1-1m，优选0.2-0.6m，特别优选0.2-0.4m，在上述情况下，与惰性气体接触的立方体基础单元的侧表面的尺寸为1-50m2，优选1-30m2。更高的粒料通过量导致相应更大量的惰性气体，且适当时，需要立方体基础单元侧表面积更大。
以下例子说明作为给定干燥任务函数的装置尺寸：
根据4000kg/小时的粒料产量和在180℃下将水分含量从11％(重量)降到0.2％(重量)，惰性气体量为25000Nm3/小时和预先选择的0.3m设备宽度，得出接收惰性气体流的表面积是18m2。从粒料产量和从设备体积得出的停留时间是53分钟。如果气体量增加到40000Nm3/小时，同时保持其它参数不变，要求接收惰性气体流的表面积仅为10m2，停留时间降低到约30分钟。
如果降低设备宽度，要求接收惰性气体的表面积急剧增加：例如，在0.1m的设备宽度下和其它干燥参数不变，要求接收物流的表面分别是150m2(在25000Nm3/小时的惰性气体通过量下)和95m2(在40000Nm3/小时的惰性气体通过量下)。
当使用过热蒸汽时，这对于成本有效性是有利的，惰性气体的流量通常为2-8kg蒸汽/kg粒料，优选4-6kg蒸汽/kg粒料。更低的蒸汽通过量导致产物进入区域的蒸汽温度低于100℃。这样引起水冷凝在产物上，是不需要的。
在惰性气体流输入和排出区域的分布和保留设备用于气体的均匀分布，也用于粒料的保留。这些部件的每一个基本上都在立方体基础单元的整个垂直横截面上延伸，优选有通道开孔的垂直板。有通道开孔的垂直板优选开孔板或格筛。可以使用来自Hein，Lehmann Trenn-undFordertechnik GmbH的CONIDUR细开孔片或RIMA或CORIMA格筛。惰性气体流输入区域的分布和保留设备的设计应使得压力损失为约10-50mbar，因此明显地比整个粒料床层压力损失高10％。排列在惰性气体流排出区域的第二片分布和保留设备可以设计为压力损失更低；在此仅要求最小的机械强度，以防止粒料逸出。在2-3mm的通常粒料颗料尺寸下，选择孔径为0.5-1mm的通道开孔板，同时更细的粒料相应地要求使用更小孔径通道开孔板。
在一个优选的实施方案中，设定惰性气体的流量在立方体基础单元的垂直横截面上从顶部到底部降低。在此惰性气体流量的降低可以是连续的或优选是不连续的。对于相同的干燥任务，从顶部到底部惰性气体流量的降低减少了所要求的惰性气体量，并提高了成本有效性。以下例子说明这种情况：基于4000kg/小时的粒料产量和在180℃下水分含量从11％(重量)降到0.2％(重量)，干燥器宽度0.4m，接收惰性气体流的表面积10m2，要求25000Nm3/小时的恒定惰性气体流。相同的干燥任务，可以采用从装置的高度上自上而下流量降低的三个惰性气体的支流来完成，具体是在上部区域10800Nm3/小时的第一惰性气体支流，速度为1.16m/sec，在中部区域4000Nm3/小时的第二惰性气体支流，速度为0.65m/sec，和在装置的下部区域3600Nm3/小时的第三惰性气体支流，速度为0.58m/sec。因此，要求的总气体流量可以从25000降低到18400Nm3/小时。获得的能量节约为10％。
在另一个优选的实施方案中，各种情况下，通过分布和保留设备将惰性气体流送到平行排列的两个或多个立方体基础单元的一个侧表面，通过位于相对侧表面的分布和保留设备排出。至少两个立方体基础单元的平行排列使得可以在单元内分配粒料流，因此保证装置的设计是紧凑的。将惰性气体流在提供粒料的立方体基础单元内分配，在通过粒料床层之后再次结合在一起，然后通过连接的除尘系统，例如使用旋风分离器，通过鼓风机和加热器。
本发明还提供一种如下步骤的固相干燥缩聚物粒料的连续方法：
a.在一个或多个设备中，在105-120℃的最小温度至低于它们的软化点2℃的最大温度下，干燥和加热缩聚物粒料，
b.然后在接受器中处理缩聚物粒料，和
c.然后在冷却设备中冷却缩聚物粒料，选择本发明所述的装置，至少作为阶段a的设备。
制备之后，缩聚物，特别是聚酰胺缩合物仍然包含残余的单体，和线性和环状低聚物。残余单体和低聚物的含量一般小于2％，但在个别情况下可能相当更高，特别是对于水解熔体聚合，其中含量一般为9-12％。由于残余单体和低聚物在下游的加工阶段引起问题，特别在使用的设备上形成沉积物和涂层，必须除去残余的单体和低聚物，通常通过萃取，特别是通过采用水的逆流萃取。因此在萃取阶段下游的粒料是潮湿的，在尼龙-6粒料的情况下，水含量一般为11-15％(重量)，特别是12-14％(重量)。为避免下游加工期间的任何水解降解，必须充分干燥潮湿的缩聚物粒料，要求的水分含量不大于约0.1％(重量)。
已经发现，在本发明的装置中可以采用惰性气体流，固相干燥潮湿的缩聚物粒料，粒料和惰性气体交叉流动。在此将潮湿的缩聚物粒料加热到从105-120℃的最小温度到小于它们的软化点2℃的最大温度，软化点定义为超过2％的所有粒子已经附聚，熔结或发展成连结表面时的温度。缩聚物的软化点主要依赖于它的化学结构和结晶度，也与添加剂的性质和数量有关。在尼龙-6的情况下，软化点一般在约190-195℃或大于约190-195℃。在本发明的交叉流设备中，通过粒料停留时间的合适设定，达到上述水分水平的降低。例如，在本发明的的交叉流设备中，在180-195℃下干燥约30分钟，可以将尼龙-6粒料从11-15％(重量)的初始水分水平干燥到约1％(重量)的水分水平。停留时间越长，相应水分含量越低。干燥动力学是温度依赖性的：温度越低，要求的停留时间越长。
特别是对于大规模系统，采用惰性气体流的中间加热，串联安排两个或多个交叉流设备可能有利的，这样改进了惰性气体的分布和粒料加热和干燥的均匀性。
然后将深入干燥的，加热的粒料送到接受器中，其中固相缩合带来摩尔质量的进一步增加，并后干燥粒料，特别在尼龙-6的情况下，可将粒料后干燥到小于0.06％(重量)的残余水分水平。
使用的接受器可有利地包括塔式干燥器，缩聚物在重力下通过它流动。可以通过粒料在塔中的料位，设定各种停留时间，因此可以在高温水平下，制备不同分子量的产物。
在塔式干燥器中，方便的是通过以和缩聚物逆流的方式，在设备内运行微量新鲜氮气流而排除大气中的氧气。
然而，除了称为失活塔，即仅采用微量的氮气流的操作方法以外，可以使用称为活性塔的方法，采用惰性气体的补充循环。在此情况下，可以或者将交叉流设备与塔设备的惰性气体回路彼此连接，或分别操作这些回路。
通过使用附加的上游交叉流干燥器，这种采用活性塔干燥器的方法特别有利于提高现有塔式干燥器的能力。
这时交叉流干燥器的唯一任务是将粒料从约12％的初始水分水平干燥到约6％的水分水平。
在下游的塔式干燥器中，采用它自身(或连接到交叉流干燥器)的气体回路，可进一步干燥到小于0.06％(重量)的水分水平。
通过如下例子，可以说明此类型用于干燥任务的交叉流干燥器的尺寸确定：
以粒料通过量为4000kg/小时的塔式干燥器和12％(重量)的粒料初始水分水平，0.06％(重量)的最终水分水平为例，对于相同的初始和最终水分水平，安排上游交叉流干燥器可将通过塔式干燥器的产量增加到8000kg/小时。在此交叉流干燥器的宽度为0.4m，接收物流的表面积为5m2，180℃的蒸汽入口温度下蒸汽体积流量为11000Nm3/小时。经过交叉流干燥器，粒料的水分水平从12％(重量)降低到6％(重量)。
然后在冷却设备中冷却离开接受器的缩聚物粒料(阶段c)，根据本发明使用交叉流设备用于此目的。在此缩聚物的温度一般降低到30-60℃，优选40-50℃。为此目的，使用的冷却气体可以是任何气体或气体混合物，特别是氮气或空气，优选空气。
本发明也提供一种在固相干燥和后缩合缩聚物粒料的系统，采用至少一个交叉流设备干燥和加热缩聚物粒料，其上连接接受器，特别是塔式干燥器，也具有冷却设备，特别是交叉流冷却设备。
该方法和系统特别适于干燥和后缩合缩聚物粒料，特别是聚酯粒料或聚酰胺粒料，特别优选尼龙-6粒料。
交叉流设备结合了已知塔式设备和流化床设备的优点：例如，如采用塔，粒料停留时间分布较窄。此外，由于引入的分布和保留设备有效达到均匀气体分布，与常规的塔干燥器相比，在干燥区域选择的粒料层厚度可以非常更低。结果是，压力损失显著低，因此要求的鼓风机额定功率较低和最终能量成本也同时降低。
与流化床不同，由于粒料不是由惰性气体而是由重力输送，惰性气体的流量可以在较宽的范围内变化。在此惰性气体的流量依赖于选择的粒料层的厚度，粒料的通过量，水分降低水平和粒料加热的规定参数。
不象在已知塔式设备和流化床设备中那样，惰性气体流量的上限不由粒料的流化点给定。设计特征，特别是分布和保留设备，能将惰性气体的量提高到与粒料流化点相关的惰性气体量以上。
干燥和后缩合的分离以及交叉流设备中的充分传质和传热允许两个工艺步骤，干燥和后缩合，在非常高的温度水平下操作。在接受器中粒料的停留时间可以变化的事实表示也可以采用低分子量纤维前体，具有如下优点：首先，可以比现有技术更快地进行干燥和后缩合，甚至，特别地对于低分子量纤维前体。与已知塔设备中20-30小时的停留时间的方法相对比，用于干燥和后缩合的时间可以降低到约5-12小时。以此方式，可以达到更高的粒料产量，而不需要增大用于后缩合塔设备的直径。这样更容易保证存在粒料的平推流，因此由于颗粒之间的粘度降低使产物质量得到改善。
交叉流设备中的深度加热，允许潮湿粒料在几分钟内被加热到非常高的温度，同样在高温水平下操作的接受器中，缩聚物粒料中低聚物含量令人惊奇地显著降低。含量的这种降低主要发生在产物离开交叉流设备之前。由于甚至在几个月的操作时间之后，没有在系统的设备，管线或机械上观察到任何种类的低聚物沉积物，可以假定低聚物含量的降低可能是通过聚合物链的反应完成的。
这样便提供了具有低的低聚物含量，特别是己内酰胺二聚体含量的产物的可能性，具有相应的性能优点，特别是降低或消除了纤维生产期间纺丝烟雾的形成，注塑期间在模具上涂层的形成，和膜生产期间在辊筒上涂层的形成。
由于特别是己内酰胺的允许含量比已知工艺高，提供的另一个可能性在于增加上游萃取阶段的产量，这是因为在根据本发明进行的干燥和后缩合期间这些低聚物的含量进一步降低。由于低聚物扩散系数和溶解度显著低于单体，事实上己内酰胺低聚物含量的降低对于萃取工艺是速率决定性的。
与现有技术的设备相比，交叉流设备的另一个优点在于显著降低能量成本。这可以通过如下例子说明：
为将7t/小时流量的粒料从12％(重量)的初始水分水平干燥到约0.2％(重量)，使用通过粒料床层的约28000kg/小时的惰性气体流量，在直径为4.2m和粒料床层高度在气体入口5m以上的塔设备引起的压力损失，约为300mbar，要求约400kW的鼓风机额定功率。
相反，在例如宽度为0.3m，接收物流的表面积36m2的交叉流设备中，和约50000kg/小时的惰性气体流量下，可以完成相同的干燥任务，经过粒料床层和分布和保留设备的压力损失仅约为60mbar。要求的鼓风机额定功率约为200kW，因此与常规设备中的方法相比，能量成本减半。
以下使用附图和实施例进一步说明本发明。
所示详细内容如下：
图1显示本发明的交叉流设备，
图2是3个交叉流设备串联排列的布置图，
图3是根据本发明用于在固相干燥和后缩合缩聚物粒料的系统图，
图4a显示平行布置的两个交叉流设备，和
图4b显示平行布置的三个交叉流设备。
以图1举例所示的交叉流设备1包含立方体基础单元2，该单元在它的上部具有用于粒料的进料口3，下部有出料口4，在立方体基础单元一个侧表面上具有用于惰性气体流的进料口5，在相对表面上有惰性气体流的排气口6。
图2是交叉流设备1的串联布置图，例举的是三个设备串联。在图2的横截面图中，可以看到在图1中不能看到的分别在惰性气体流的进料口5和排气口6区域的分布和保留设备7和8。将粒料(参考号3)加到第一交叉流设备的上部，粒料在重力下流过第一交叉流设备，然后流过串联布置的其它其它交叉流设备，在每种情况下从顶部到底部，在粒料的出料口4离开最后交叉流设备的下部。惰性气体，特别是过热蒸汽，优选在通过连续布置的交叉流设备的回路中运行，在气体回路中的合适位置布置中间加热器，如需要从回路中除去过量蒸汽。
图3是固相干燥和后缩合缩聚物粒物的系统图：潮湿的缩聚物粒料进入交叉流设备10的上部，由惰性气体流，优选过热蒸汽，以交叉流加热。例如，将从交叉流干燥器逸出的蒸汽，通过旋风分离器Z进行除尘，在换热器中再加热之后，再循环到交叉流设备10。过量蒸汽从惰性气体回路中排出并冷凝。
然后将干燥的粒料送到塔设备20中，在重力下从顶部到底部移动通过该塔设备，微量氮气流逆向流动。邻接塔设备20的是冷却设备30，同样设计为交叉流设备。在重力下粒料从顶部到底部流过冷却设备30并由冷却剂气体，特别是空气逆流冷却。
图4a是两个并联布置的交叉流设备的图。将粒料从两个立方体基础单元2每上部送入，从下部排出。两个交叉流设备具有共同的惰性气体流进料口5。惰性气体通过分布和保留设备7流入粒料，通过分布和保留设备8流出粒料。从粒料逸出的惰性气体次流通过排出口6抽出，然后优选以未示出的方式汇合。
图4b是三个并联布置的交叉流设备的图。将惰性气体流在三个用于提供粒料的立方体基础单元2的单独进料口5中分配。相似地，将用于惰性气体流的三个排出口6结合以得到单一物流。
实施例
采用图1所示的交叉流设备，立方体基础单元尺寸如下：宽度250mm，高度500mm和深度280mm，即具有0.125m2提供惰性气体的侧表面积。
使用的分布和保留设备包括来自Hein，Lehmann Trenn-undFordertechnik GmbH的CONIDUR细开孔板，在惰性气流输入区域的细开孔板(图2中的参考号7)具有如下尺寸：
板厚度：0.5mm
筛孔：0.6mm，和
自由表面积：约14％，
在惰性气体排出区域的细开孔板(图2中的参考号8)具有如下尺寸：
板厚度：0.75mm
筛孔：0.8mm，和
自由表面积：约15％。
相应于上述尺寸的立方体基础单元的体积为35升。对于重量为650kg/qm3的粒料床层，立方体基础单元中的粒料含量约为23kg。
萃取过的圆柱形尼龙-6粒料，其高度约为3mm，直径约为2mm，平均颗粒重量为12.5-14.5mg，初始水分含量为13％(重量)，相对粘度为2.05，将其连续地引入到上面描述的交叉流设备中。粒料的通过量在25-75kg/小时范围内变化，交叉流设备中相应的停留时间为55-18分钟。使用鼓风机将180℃的过热蒸汽通过格筛板送入交叉流设备的一侧。从另一侧逸出的气流通过旋风分离器，进行除尘，在再加热之后，返回到交叉流设备中。将过量蒸汽从回路中排出和冷凝。循环气体量的变化范围为200-700m3/小时。依赖于气体的通过量，通过交叉流设备的压力损失为3-25mbar。表1列出交叉流设备的工艺参数和相关的分析数据。
然后将从交叉流设备出来的粒料输送到塔设备中，在178℃，停留时间为6小时进行后缩合。塔设备的加热仅通过保存的热量，即不从外部引入另外的能量。对于后干燥，将少量的新鲜氮气，约1m3/小时送入塔设备的圆锥形区域。最后，将粒料送到第二交叉流设备和在5分钟内冷却到50℃，使用空气作为冷却气体。
在塔设备的后缩合之后，相对粘度是2.47，残余水分含量是0.01％(重量)。
表1
粒料通过量[kg/h] 粒料停留时间[min] 惰性气体量[m3/h]  惰性气体温度(入口)[℃] 惰性气体温度(出口)[℃]   粒料温度(入口)[℃]   粒料温度(出口)[℃]  粒料水分含量(入口)[重量％]    粒料水分含量(出口)[重量％]
    25     55     164     180     137     25     178     13     0.15-0.18
    25     55     140     180     132     25     178     13     0.11-0.17
    25     55     102     180     105     25     178     13     0.62-0.67
    37.5     37     200     180     138     25     179     13     0.40-0.42
    37.5     37     162     180     118     25     179     13     0.60-0.63
    37.5     37     144     180     115     25     178     13     0.73-0.76
    50     28     200     180     119     25     175     13     0.92-0.94
    50     28     181     180     116     25     174     13     1.02-1.03
    75     18     184     180     101     25     168     13     2.20-2.39

Claims (12)

1.一种采用惰性气体流干燥和热处理粒料的装置(1)，其中装置包含立方体基础单元(2)，在该单元的上部具有用于粒料的进料口(3)，下部的有出料口(4)，在立方体基础单元一个侧表面上具有用于惰性气体流的输入口(5)，相对表面上用于惰性气体流的排出口(6)，在惰性气体流的输入口(5)和排出口(6)区域分别有分布和保留设备(7，8)，其中这些设备的每一个基本上在立方体基础单元(2)的整个垂直横截面上延伸。
2.权利要求1的装置，其中分布和保留设备(7，8)是有开孔通道的垂直板。
3.权利要求2的装置，其中有开孔通道的垂直板是开孔板或格筛。
4.权利要求1-3任一项的装置，其中装置的宽度为0.1-1m，优选0.2-0.6m，特别优选0.2-0.4m，提供惰性气体的侧表面积为1-50m2，优选1-30m2。
5.权利要求1-4任一项的装置，其中设定惰性气体的流量在立方体基础单元(2)的横截面从上顶部到底部降低。
6.权利要求1-5任一项的装置，其中在每种情况下通过分布和保留设备(7)，将惰性气体流送到平行排列的两个或多个立方体基础单元(2)的一个侧表面，并在每种情况下，通过位于相对侧表面的分布和保留设备(8)排出。
7.一种固相干燥和后缩合缩聚物粒料的连续方法，该方法包括：
a.在一个或多个设备中，在105-120℃的最小温度至低于它们的软化点2℃的最大温度下，干燥和加热缩聚物粒料，
b.然后在接受器中处理缩聚物粒料，和
c.然后在冷却设备中冷却缩聚物粒料，
其中，该方法包括选择权利要求1-4任一项的装置，至少作为阶段a的装置。
8.权利要求7的方法，其中权利要求1-4任一项的装置用作阶段c的装置。
9.一种采用权利要求7或8的方法，使用权利要求1-6任一项的干燥和加热缩聚物粒料的装置，该装置上连接有接受器和冷却设备，固相干燥和后缩合缩聚物粒料的系统。
10.权利要求9的系统，其中冷却设备是权利要求1-8任一项所述的装置。
11.权利要求9或10的系统，其中接受器是塔式干燥器。
12.权利要求9-11任一项所述的系统，或权利要求7或8的方法，在干燥和后缩合缩聚物粒料，优选聚酯粒料或聚酰胺粒料，特别优选尼龙-6粒料中的用途。
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