TW460445B - A process for the preparation of methanesulfonic acid - Google Patents

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TW460445B
TW460445B TW087116305A TW87116305A TW460445B TW 460445 B TW460445 B TW 460445B TW 087116305 A TW087116305 A TW 087116305A TW 87116305 A TW87116305 A TW 87116305A TW 460445 B TW460445 B TW 460445B
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Ingo Biertumpel
Klaus Driemel
De Flierdt Joachim Van
Dieter Melitus Maria Rohe
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof

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Description

4 6044 5 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 A7 五、發明說明（1.) 本發明係關於一種甲磺酸之製備方法。 甲磺酸是一種無色物質，熔點為20 °C ’是一個強酸會 侵蚀’但不會氧化。 甲磺酸使用在電鍍工業之有機合成，特別可當作烷化反 應、酯化反應及聚合反應時之觸媒。除此之外，甲磺酸也可 用作製備曱磺醯氣之起始物。 曱磺酸主要是用硝酸、過氧化氫、氣氣或電化學方法氧 化甲硫醇或二甲基雙硫而得。 此外’亞硫酸鈉與二甲基硫酸鹽之反應可見於UUmann 的 Encyklopadie der technischen Chemie 1965 年 16 卷 576/550 頁。 從發表於1972年5月2S日USSR 33524〇專利公報之 詳細發明說明書中，可學得甲磺酸之製備方法，其中等莫耳 數之驗性亞硫酸鹽與二甲基硫酸鹽反應，約花費2〇分鐘時 間’反應質量加熱至97〜99 °C，此時將二甲基硫酸鹽加入 驗性亞硫酸鹽的飽和溶液中，所獲得的反應質量可維持不超 過35分鐘的時間’然後以濃硫酸處理，並經過真空蒸餾， 進行技術員所熟知之純化工作。 二甲基硫酸鹽與亞硫酸鈉的反應以以下反應方程式表 不* S〇32+CH30-S〇2-OCH3 — CH3-SO3* + O-S〇2-〇CH3 使用只有一個甲基的二甲基硫酸鹽，副產物甲基硫酸鹽 在pH值低於7的情形下生成自由甲基硫酸時，會不利於此 方法之進行。所謂的曱基硫酸是硫酸與有毒性問題的二甲基 --— — — — — — — —---裝！ I I I 訂---------综 (請先閱讀背面之注f項再填寫本頁> 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297泠57 460445 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 A7 五、發明說明（2·) 硫酸鹽平衡的結果。 因此’以二甲基硫酸鹽與亞硫酸鈉—以二甲基硫酸鹽為 基礎一為起始’發展甲績酸之方法是本發明之目的，以生產 高產率，沒有再次生成二甲基硫酸鹽與後來不可控制的廢水 等副產物" 本發明之目的係利用申請專利範圍第1項所述之方法 來解決。 本發明方法中’亞硫酸離子與二甲基硫酸鹽在升溫的水 溶液中反應，亞硫酸離子對二甲基硫酸鹽的莫耳比從丨.5到 2.5 : 1，較佳則為2 : 1，反應在所謂的升溫溫度中維持至少 2小時’較佳則為4小時’甲磺酸隨後被一具強酸之反應游 離。 本發明方法之反應方程式為： 2S〇32'+ CH30-S02-0CH3 2CH3-SO3'+ S042' 本發明方法利用增加亞硫酸離子對二甲基硫酸鹽比例 及確實地增加反應時間來完成由二甲基硫酸鹽到亞硫酸離 子間的甲基轉移。 以二甲基硫酸鹽為基礎，除了理論產率外，較此形式多 了一倍副產物，自由硫酸鹽，其鹽類形式如硫酸鈉，在毒物 學上係屬安全。 反應的pH值最好是維持在大於或等於6，並可任意地 加入如Na〇H的鹼來調整此範圍。 本發明方法中，亞硫酸離子可由亞硫酸鹽之生成來提 供’如鈉、鉀或銨的亞硫酸鹽，或者在反應中生成之亞硫酸 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297&釐）
Jfllllil—Ιιιί — ·)1!1(11 訂------- (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) 4 60 4 4 Γ Α7 Β7 五、發明說明（3·) 離子如硫代硫酸納（Na2S2〇5)。 較好的反應溫度是超過60°C，最好在95°C以上，反應 方法透過迴流可特別簡單有效率。若有需要，反應可在加墨 下元成，如2至5巴《無論如何，基於經濟與安全因素常 壓或甚至稍微減壓仍較常被利用。 其次’本發明方法與強酸一如硫酸一連續反應，並以蒸 餾法純化甲磺酸。 以下實例將會說明本發明方法。 300克（2.38莫耳）的亞硫酸鈉懸浮物在u升的水中， 置於一個2升的三頸燒瓶中加熱至95〜100°C，此瓶中裝有 禮拌器、溫度計、滴液漏斗及迴流冷凝器。在此溫度中有一 澄清的溶液。135克（1.07莫耳）的二甲基硫酸鹽在3〇分 鐘内一滴滴加入。接下來溶液在90〜100 °C授拌4小時。 在此期間溶液之pH值必須監測《若pH值小於6.0，加入 20%的亞硫酸鈉溶液直到pH值超過7.0。然後450克的濃硫 酸加入反應，在3什帕的壓力下小心蒸館。 壓力升至5巴時重覆此反應以求完美及高產率’所使用 的二甲基硫酸鹽是75〜85%。 ----------I!裝.-------訂---------線 (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 2S7# )

Claims (1)

  1. 48_ 六、申請專利範圍第871163〇5號專利案申請專利範圍修正本 1. 一種甲磺酸之製備方法，係以亞硫酸離子與二甲基硫酸 鹽在升溫的水溶液中反應，然後加入強酸，其中，亞硫 酸離予對二甲基硫酸鹽的莫耳比從1.5到2.5 : 1，溫度 介於60°C至l〇〇°C間，反應在該升溫溫度中維持2至6 小時’且加入鹼維持反應的pH值，使其在範圍6至7 内。 2. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其中，亞硫酸鹽 離子提供硫代硫酸納的生成。 3_根據申請專利範圍第1項所述之方法，其中，反應係在 溫度95°C至100°C間完成。 4.根據申請專利範圍第1項所述之方法，其中，亞硫酸離 子對二甲基硫酸鹽的莫耳比是2 : 1。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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