TW449495B - Ultra high purity gas production method and producing unit therefor - Google Patents

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449495 A7 ___B7_ 五、發明説明（i ) 本發明係有關於一種超高純度氣體之製造之方法及其 製造裝置，其係用以將預備精煉之原料流體在第1精餾塔 精煉，將所得到之高純度流體朝第2精梅塔導引進而精煉 ，以製造超高純度氣體者，特別是可用以於超高純度氬之 製造上。 利用精餾塔之各種氣逋之分離及精煉（深冷分離）係用 以於諸如由空氣將各種成分低溫分離之技術，及由各種產 業設備之排出氣體中回收高純度之有用氣艎之技術等。精 餾塔之基本原理係利用處於氣液平衡之氣饉及液體在組成 上之差異的現象，藉使於塔内之精镏部中下降之回流液舆 在精餾部中上昇之蒸氣作氣液接觸，同時反覆進行蒸發及 冷凝者*使高沸點成分朝精餾部之下侧，而低沸點成分則 朝上侧濃縮者。此時，由塔頂部使回流液下降，又由塔底 部產生回流蒸氣，因此通常是將冷凝器及再沸器各設在精 餾部及塔底部。 利用如此構成之精餾塔以製造更高純度之氣體時，大 多採用使原料流體在第1精餾塔精煉，將所得到之高純度 氣體朝第2精餾塔導引再進而精煉之方法。因此，使用多 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 數精餾塔之各種形態之高純度氣體之製造之方法已多見於 世0 該類技術可大略分成：用以由第1精餾塔而朝第2精餾 塔之單向方式供給流體之形態，及用以於第1精餾塔及第2 精餾塔間雙向供給流體之形態。又，可用以於超高純度氬 之製造上者係諸如下列形態。 本紙張尺度通用中國國家棵準（CNS > A4規格（2丨Ο X 297公釐） 4 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 _____B7 五、發明説明（2 )

依前者之形態係諸如曰本發明第2594604號公報中所 揭露之方法，即··用以將原料流體朝第1精餾塔導引，再 將精煉後之塔底液取出’將該液向第2精餾塔之中段部分 導引’而由該塔頂部回收超高純度氣體者β此時其構成係 :在第1精餾塔及第2精餾塔内各設有冷凝器及再沸器，藉 使該2座冷凝器及2座再沸器獨立作業之控制，則可對各精 餾塔調整適於超高純度氣體之回收的精餾條件D 另一方面’後者之形態係於目前只存在有：藉用於第 1精館塔及第2精餾塔之塔底部間使氣體與液體雙向供給者 ’以省略再沸器之技術。諸如日本特公平7·85761號公報 中所揭露之方法，即：一面將由第1精餾塔之原料流體之 供給部朝塔底側之氣體的一部分朝第2精餾塔之塔底部導 引’一面將由該塔底部取出之液體返回到第1精餾塔之塔 底側’同時由第2精餾塔之塔頂部回收超高純度物質者。 又，此時也揭露了 一方法，係將藉第1精餾塔之冷凝器所 產生之回流液之一部分導入第2精餾塔之塔頂部，作為第2 精餾塔之回流液者。 然而’諸如前者’用以單向供給流體之形態係與後者 之用以朝雙向供給流體之形態不同，不能省略第2精餾塔 之冷凝器或再沸器’因此增加這部分裝置構成的複雜化， 就成本面而言’也不能說是比後者有利。又還有另一缺點 ’即’對兩精餾塔之回流量之分配係必須藉各塔之冷凝器 之能力調節而分別進行，致使操作變得煩雜者。 另一方面，諸如後者，藉於第1精餾塔及第2精餾塔之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS .) A4規格（21〇χ297公濩） f請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁j 裝 -、1Τ A7 449495 _____ _B7_ 五、發明説明（3 ) —II ml ^^^1 « 士1 m- ^^^1 ^^^1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫太頁) 塔底部間雙向供給氣體及液體者以省略再沸器之形態，係 可將裝置構成簡單化’在成本面上雖然有利，卻因對於可 施行超高純度流體之回收之控制的通融性很小，因此在將 原料組成變更時’則產生了製品氣體之純度容易降低之缺 點。即’即使在原料組成有變化時，為了得到超高純度之 製品氣想，所以必須調節製品流體之回收量，使製品的纯 度不致降低，惟’在回收量之調節上，必須使回流量及再 彿量獨立且微妙地調整，但因為第2精餾塔不具備再沸器 ’致使其調整變成困難，而難以維持製品之純度。 在此，本發明之目的在於提供一種裝置構成簡單且在 成本面也有利’並可高度維持超高純度氣體之純度之超高 純度氣體之製造之方法與該裝置。 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 上述目的係藉本發明而可達成之。即，本發明之製造 方法係一種製造高純度氣體之方法，該方法係包含有一步 驟’即，用以將預備精煉之原料流體在第1精餹塔精煉， 將所得到之高純度流體朝第2精餾塔導引進而精煉者，以 製備超高純度氣體者，其係一面對由前述第1精餾塔之前 述原料流體之供給部朝塔頂側之回流液之一部分施以流量 調節，一面朝前述第2精餾塔之塔頂部導引，作為回流液 ’並將該塔頂部之氣體返回前述第1精餾塔之塔頂，同時 由前述第2精餾塔之精餾部或塔底部回收超高純度物質者 。在此「超高純度氣體」係指比藉第〗塔精餾塔精煉之精 煉氣體還具更高純度之氣體，只具相對之意義》 在前述構成中，回流液及氣體在第1精餾塔及第2精餾 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公釐） 6 經濟部中央榇準局貝工消費合作社印製 A? ______B7 五、發明説明（4 ) 塔間之流動係可利用各種推進力進行，然而宜採用：在將 由前述第1精館塔得到之回流液之一部分施以流量調節’ 並同時導入前述第2精餾塔時，利用高低差使前述回流液 流動，且藉在該途中所設置之閥的開合程度以調節回流液 之流量，同時在使氣體由前述第2精餾塔之塔頂部朝前述 第1精餾塔之塔頂侧回去時，利用兩塔之壓力差使前述氣 體流動者。 又’再沸器之型態可採用各種形態，而在此宜採用， 在將前述第1精餾塔之塔底液與前述第2精餾塔之塔底液混 合後減壓’再導入前述第1精餾塔之冷凝器之冷媒儲藏部 ，令在該冷媒儲藏部氣化之氣體以壓縮機壓縮後，藉於分 叉之管路上各設置之閥分配，作為再沸氣體，而朝前述各 塔之塔底部供給，同時由前述第2精餾塔之精餾部之中間 進行前述超高純度物質之回收者。 在前述構成中’前述原料流體係只要預備精煉到只要 不會對精餾產生障礙之程度即可，惟，原料流體宜為純度 95容量％以上之氬，其係包含有不純物之較低沸點之物質 及較高沸點之物質者》 另一方面，本發明之製造裝置係，其構成係包含有： 第1精館塔’其係具有精館部及冷凝器，該精掏部係於中 間處裝設有原料流體之供給部，該冷凝器係用以將由該精 館部出來之氣體液化成回流液之一部分供給者；第2精館 塔’其係具有一於中間設有超高純度製品之回收部之精餾 部：回流液供給管，其係用以將由前述第1精餾塔之供給 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x 297公1 .) I 1 i 裝 i H —訂 ！ 1 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 449 49 5 A7 ______B7_ 五、發明説明（5 ) 部朝塔頂側之回流液之一部分透過可藉開合度調節之閥而 朝前述第2精餾塔之塔頂部導引者；氣體供給管，其係用 以將前述第2精餾塔之塔頂部之氣體朝前述第1精餹塔之塔 頂側導引者；及循環管路，其係用以將前述第1精餾塔之 塔底液及前述第2精餾塔之塔底液相混合後減壓，而朝前 述冷凝器之冷媒儲藏部導入，再將在該冷媒儲藏部内氣化 之氣體以壓縮機壓縮後，以又路上各設置之閥分配，作為 再沸氣體’而朝前述各塔之塔底部供給者。 依本發明之製造方法，可將由第1精餹塔之原料流體 之供給部朝塔頂部的回流液之一部分朝第2精餾塔之塔頂 部導引’作為回流液，且同時由該塔頂部供給之氣體朝第 1精儀塔之塔頂側回去，因此不需要第2精箱塔之冷凝器。 另外’習知技術係藉各塔之冷凝器之能力調節以進行回流 液之分配，但在本發明中係藉朝第2精餾塔供給之回流液 之流量調節’即可輕易地進行分配者。又，因可以獨立地 調節各塔之再沸量，因此在原料組成有了變化時，為使製 品之純度不致降低之狀態下調節製品流品之回收量時，可 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (请先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 獨立地且微妙地調整回流量及再沸量，且能高度維持超高 純度氣體之純度》 是故’可提供一種可使裝置構成簡單，且對成本而言 也有利，並且可高度維持超高純度氣體之純度之超高純度 氣體之製造之方法》 依前述構成，在一面對前述第1精餾塔所得到之回流 液之一部分施以流量調節，一面朝第2精餾塔導引時，係

8 A7 B7 五、發明説明（ 請 先I 閱 I 讀 I 之I I | I 再 填i I裝 頁 利用高低差，使前述回流液流動，同時藉於該途中所設置 之閥的開合程度以調節回流液之流量，並在將由第2精箱 塔之塔頂部所得到之氣體回去前述第丨精餾塔之塔頂時， 係利用兩塔之壓力差使前述氣體流動時，可一邊將附加設 備限制在最少限制，一邊確保流動所需之推進力且同時 藉閥之開合度，可使回流液之分配容易進行。 又，將前述第1精餾塔之塔底液及前述第2精餾塔之塔 底液相混合後減壓，再導入前述第i精餾塔之冷凝器之冷 媒儲藏部，又將在該冷媒儲藏部中氣化之氣體以壓縮機壓 縮後，藉於各叉路上設置之閥分配，作為再沸氣體，而朝 則述各塔之塔底部供給時，也可使再沸量之分配調節容易 進行者。 訂 又，前述原料流體係純度95容量％以上之氬，其係包 含有不純物之較低沸點之物質及較高沸點之物質時，因為 可將較兩}弗點之物質以第1精館塔除去殆盡，所以可藉第2 線 精館塔將較低沸點之物質除去，因此可製造超高純度之氬 〇 經濟部中央榡準局員工消費合作枉印製 另一方面，依本發明之製造裝置，根據前述之作用效 果，則可使裝置構成簡單且對成本而言也有利，並且可高 度維持超高純度氣體之純度。又，可一邊將附加設備限制 在最少限制’ 一邊確保流動所需之推進力，且同時藉閥之 開合度，使回流液之分配容易進行，進而，藉循環管路， 可施行再沸裝置之共用、朝冷凝器之冷媒供給、各塔之再 沸量之調節者。 本紙張尺度適用中國國家樣準（r>；s .:. A4規格：T〇 < 9 4 95 4 4 9 495 A7 B7 五、發明説明（7 ) 圈式簡單說明 第1圖係顯示用以第1實施形態之製造方法之裝置例之 概略構成圖。 第2圖係顯示用以第2實施形態例之製造方法之裝置之 概略構成圖。 第3圖係顯示用以第3實施形態例之製造方法之裝置之 概略構成圖。 第4圖係顯示利用第3實施形態之氬回收設俤例之概略 構成圖。 圖中元件符號說明 ---------裝-- (請先閲讀背面之注項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局貝工消費合作杜印製 I .............矽單結晶拉晶裝置 3.............氣體存放器 5 .............壓縮機 6 .............預備精煉單元 7 .............一氧化碳氧化塔 10...........第1精餾塔 II ' 12…·.精餾部（濃縮部） 14、22 ....再沸器 16 ...........膨脹閥 17、31、33、34、36-38、V8 20 ...........第2精餾塔 39 ...........壓縮機 41 ...........熱交換器 真空泵 訂 4.............吸濾單元 8.............脫氧塔 13............冷凝器 15、21、23"精餾部 ....................^ 32............熱交換器 40............冷卻單元 43............分離器 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 10 A7 B7 經濟部中央樟幸局員工消費合作社印製 五、發明説明（8 ) 45 ........ ...熱交換器 46....... .•…冷凍機 47 ........ ....水分離器 50 ........ …除端乾燥單元 51 、 52 . ...吸著塔 60........ 70 ........ ----製品過渡設備 90........ .…·槽 95 ........ ...蒸發器 L1〜L7、 L10〜L15................ .....管路 L8........ …回流液供給管 L9....... ,...·氣體供給管 P15、P32、P50、P51.......... .....配管 用以實施本發明之最佳態樣 以下，針對本發明之實施形態，依序說明本發明之第 1實施形態〜第3實施形態，及利用第3實施形態之氬回收 設備。 如第1圖所示，以最簡潔之實施形態顯示本發明之第1 實施形態例。 原料流體係經管路L1而朝第1精餾塔1〇供給，但在這 之前’通常先藉未圖示之設備施行預備精煉、冷卻、壓縮 等作業。預備精煉之進行係用以於將諸如精餾塔中難以除 去之成分或塵粒等之固體成分等之不純物除去，又，預先 將原料做到相當程度之高純度之精煉操作者。冷卻及壓縮 之施行係用以將原料流體之溫度及壓力構建成適用於供給 精德塔10時之範圍内者’通常壓力係壓縮到比第1精箱塔10 之供給部稍高之壓力，且冷卻至接近於該壓力下之液化溫 本紙張+賴钱a丨「NS Λ4规格t ：M〇 ---------¾------ΐτ------# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 11 A7 B7 449495 五、發明説明（9 度者。 位於第1精餾塔10内部之原料流體之供給部上方靠塔 頂側（上側）係設有精餾部12(濃縮部），位於供給部下方靠 塔底側（下側）係設有精餾部11(回收部）。精餾部11、12之 型態係有棚段式及充填式等，哪一種型式皆可採用。在精 餾部11、12中係用以使下降之回流液及上昇之蒸氣作氣液 接觸，並使蒸發及冷凝反復進行，使高沸點不純物愈往精 餾部11、12之下側，而製品及低沸點不純物則愈往上侧淚 縮β 第1精餾塔10之塔底部係設有外加式之再沸器14，以 使塔底液經塔底部之管路L2排出，且藉蒸發者，成再沸 氣體而經管路L3再回塔底部。該氣體有一部分為排出液 可由L4排出。又，再沸器14之型式或熱源均無限制。 另一方面’在第1精餾塔10之塔頂部係設有一外加式 之冷凝器13，以使塔頂氣體經塔頂部之管路L5排出，且 藉使一部分液化，成回流液透過管路L6而再回到塔頂部 。此時，被濃縮之低沸點成分氣體係排出氣體，而可經管 路L7排出者。又，冷凝器13之型式及冷媒等均無限制。 在本發明中’如前述，將原料流體在第1精餾塔丨〇精 煉後’將所得到之高純度流體朝第2精餾塔2〇導引進一步 精煉。此時，將位於第〗精餾塔10之原料流體之供給部上 方靠塔頂側之回流液今二部分釋出，而朝第2精餾塔2〇之 塔頂部導引，作為回流液，並同時將該塔頂部之氣體返回 第1精餾塔1〇之塔頂侧。藉此，可不需使用第2精餾塔20之 K^i In i I n^i 1 -¾ τβ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標牟局員工消費合作杜印製

12 A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印聚 五、發明説明（10 ) 冷凝器。 在本實施形態中，在第1精餾塔10及第2精餾塔20間係 設置有一間設有閥3 1之回流液供給管L 8，可利用高低差 而使回流液流動，且藉閥3 1之開合，可調節回流液之導入 量。另一方面，第2精餾塔20之塔頂部之氣體係可藉兩塔 之壓力差，而可在氣體供給管L9中流動，再回到第1精餾 塔10之塔頂。 所導入之回流液係與前述第1精餾塔10時之形態相同 ’一面在第2精餾塔20内之精餾部21中下降，一面與上昇 之蒸氣作氣液接觸，使蒸發及冷凝反復進行，可使製品愈 往精餾部21之下側，而使低沸點不純物則愈往上侧形成濃 縮之狀態。因此，處於第2精餾塔20之塔底部之上側空間 靠管路L10處可將超高純度之製品流體（製品氣體）回收。 在第2精餾部20之塔底部係設有外加式之再沸器22， 藉由塔底部之管路L11取出塔底液並加以蒸發者，成再沸 氣體經管路L12而回到塔底部。又，製品流體係也可由精 餾部21之中間處回收者。又，再沸器22之型式及熱源均無 限制。 前述裝置之精餾操作之控制之方法係諸如下列方式。 在第1精餾塔10及第2精餾塔20之精餾操作之控制係可藉冷 凝器13之能力調節，以及回流液透過閥31朝各塔之分配之 平衡調節者進行。換言之，藉朝第2精餾塔20供給之回流 液之流量調節，以進行該平衡調節，並在第2精餾塔20係 進行有可與回流液之流量相對應之再沸器22之能力調節及 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 、11 本紙掁尺度適用申國國家標準（（,:NS A4規格；2;0<297公釐） 13 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 d9A95 A7 B7 五、發明説明（u ) 製品氣懋之回收量之調節，因此可將第2精餾塔20之精餾 操作控制在最佳形態。 (第2實施形態） 本發明之第2實施形態係如第2圖所示，乃將第1實 施形態之第1精餾塔10進而加上精餾部15為例。另外其 餘部分與第1實施形態同樣，因此只針對前述不同部分說 明〇 該精餾部15係位於精餾部12之上方（塔頂侧），係設 在比回流液供給管L8及氣體供給管L9之接續部還上方 (塔頂側）之位置。因此，在第1實施形態中，從冷凝器13 回到塔頂部之回流液係以同樣之狀態由回流液供給管L8 釋出，相對地在第2實施形態中，從冷凝器13回到塔頂 部之回流液係在精餾部15中下降時，可進而將低沸點不 純物除去後，再由回流液供給管L8釋出。是故，在第2 精餾塔20係可使低沸點不純物之除去變得更容易。 (第3實施形態） 本發明之第3實施形態係以，如第3圖所示，在第1 實施形態上加上循環管路及熱交換器等裝備，以圖煤熱效 率之提高及排氣等之有效利用之實施形態。又，針對基本 之部分係因與第1實施形態同樣，故只說明外加之部分。 本實施形態之特徵在於設置了具有朝冷凝器供給之冷 媒供給性能之循環管路，以代替第1實施形態中之再沸器 14、22。依該循環管路，可先將第1精餾塔10之塔底液 及第2精餾塔之塔底液混合，該混合之進行係藉使第2精 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. ,vs 14 經濟部中央標準局員工消費合作杜印^ A7 _B7 五、發明説明（12 ) 餾塔20之塔底液透過管路L11而朝第1精餾塔之塔底部 流下者。所混合之第1精餾塔10之塔底液係流動迄至膨 涨閥16,經該膨漲閥16而可減壓者，朝冷凝器13之冷 媒儲藏部導引’形成冷卻源。此時，不足之冷凝度係可由 寒冷源因應所需，透過閥17由管路L13供給。在冷媒儲 藏部氣化之塔底液係藉熱交換器32加溫後，再以壓縮機 39壓縮，同時有少量中高沸點成分不會在循環管路内濃 縮之狀態，而由壓縮機39之上游側透過閥38加以排出。 在壓縮後管路分成二條，以設在該等分又管路L14、L15 上之閥36、37施行流量之調節分配。隨後以熱交換器32 冷卻後’成為再济氣想而由管路LI2及L3朝各塔之塔底 部供給。 冷凝器13係以可儲藏液狀冷媒且同時將—部分蒸發 者，以將塔頂氣體冷卻並加以濃縮之形態（鋁/導向滑板型 冷凝器）為佳。採用該冷凝器13以控制液狀冷媒之健藏量 及壓力’可容易施行用以凝縮之能力調節。又，高沸點不 純物易濃縮於液狀冷媒中，因此也可設置釋放管路（未圖 示），使一部分的液狀冷媒排出，並氣化後釋出。 原料流體係藉閥34流量調節，以熱交換器32冷卻後， 透過管路L1朝第1精餾塔10供給，施行與第〗實施形 態同樣之精餾操作。此時’設在塔頂部之冷凝器丨3處有 尚未冷凝及液化之氣體經管路L7排出，另外業經液化之 氣體作為回流液而回到塔頂部。經管路L7排出之氣體係 在以熱交換器32冷卻回收後' 透過間33排出者。 本纸張尺度速用中國1家標缴,:CNS ; .<\4現格ί 2!〇< 297公釐） ^ΐτ------線 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 15 4 4 9 49 R____B7_ 五、發明說明（13 ) 另一方面在第2精餾塔20之精餾部21之下方（塔底 側）係進而設有精餾部23，藉於之間所接續之管路L10以 進行製品氣體之回收。依前述循環管路之構成，雖容易使 第2精餾塔20之塔底部之純度降低，然而設置前述精箱 部23,使藉由精餾部21之中間將製品回收者，可使塔底 部之不純物難以混入於製品氣體。從第2精餾部20所回 收之製品氣體係以熱交換器32冷卻回收後，透過閥35排 出》 (氬回收設備） 第4圓係顯示利用了第3實施形態之製造方法之氬回 收設備之流動線圖例。該設備係大略包含有矽單結晶拉晶 裝置1、預備精煉單元6、冷卻單元40、除碳乾燥單元50、 低溫精煉部60 ’及高純度氬槽90等裝置，其中低溫精煉 部60係採用示於第3圖之裝置》 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 矽單結晶拉晶裝置1係由配管P1供給密封氣體之高 純度氬氣（沸點-186°C)。由矽單結晶拉晶裝置1而藉真空 泵2排出之氣體（以下簡稱氬排氣體）中所含有之不純物除 了粉塵外，還有H2 ' N2、〇2、CO、C02、碳化氩等。碳 化氫係指50volPPM以下且以CH4為主。另外在第4圖中， 為加以簡化’各顯示1台矽單結晶拉晶裝置1及真空泵2, 然而實際上係將多數裝置並列設置者。由該等矽單結晶拉 晶裝置1排出之氬排氣體之量係可對應矽單結晶拉晶裝置 1之運轉台數變更，因此先暫時收藏在氣體存放器3。 收容在氣體存放器3之氬排氣體係透過吸濾單元4, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） 16 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（14 ) 並藉壓縮機5而導入預備精煉單元6。此時藉吸濾單元4 自氬排氣體中將塵埃去除。又為用以補充因後續之氧化步 驟中所要求之氧氣量，可透過配管P31朝由吸濾單元4 出來之氬排氣體中添加少量之空氣。該氬排氣體係以壓縮 機5而可昇壓至3.5〜9.0kg/cm2G左右之壓力。該壓力值 係可因應於在後續的除碳乾燥步驟中最適合之運轉條件或 氬製品壓力等來加以設定。 從壓縮機5出來之氬排氣體係朝預備精煉單元6導 進。該預備精煉單元6係裝設有一氧化碳氧化塔7及脫氧 塔8,該脫氧塔8係由系外之氫氣源並透過配管P32供給 有脫氧用之H2。氬排氣體係先朝一氡化碳氧化塔7導入， 藉Pd觸媒使C0氡化成C02。隨即添加了 H2後，再導入 脫氧塔8。在脫氧塔8中，02及112係藉Pd觸媒促進反應， 使02轉化成H20。又，在脫氧塔8中所添加之可將02除 去殆盡之112之流量係設定為超過理論上的所需量者。 從預備精煉設備6出來之氬氣（以下稱之為「脫氧氬 氣」）係朝冷卻單元40導引。該冷卻單元40之構成係包 含有水冷式熱交換器41、分離器43、備有冷凍機46之熱 交換器45,及水分離器47。脫氧氬氣係先導入熱交換器 41，冷卻到約40°C。冷卻後之脫氧氬氣係朝分離器43導 入，將業經冷凝的水分分離。接著，脫氧氬氣係以熱交換 器45冷卻到約1 〇°C左右。冷卻後之脫氧氩氣係朝水分離 器47導入，進而將冷凝後之水分分離。 自冷卻單元40出來之脫氧氬氣係朝除碳乾燥單元50 本纸張 <度適用申國囤家標準（CNS)A4規格（2ΐϋ * 297公釐） 17 ------------ί -裝--------訂·！--線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 449495 A7 B7 五、發明說明（15 ) (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 導引。該除碳乾燥單元50係由交互使用之一對吸著塔51 及52所構成*在該對吸著塔51及52間充填有用以將η2〇 及C〇2吸著之氧化鋁及分子篩等之充填物。另外，該等 吸著塔51及52係利用壓力搖動吸著（PSA)或溫度搖動吸 著（TSA)之原理運轉’因此為吸著劑之再生之用而連接有 氮氣供給用之配管P50及排出用之配管P51。 自除破乾燥單元50出來之脫氧氬氣係溫度約10-C、 壓力約6.4kg/cm2G，然後朝低溫精煉部60之熱交換器32 導入。此時該組成為諸如：N2: 2.0vol%、CH4: 0.005vol%、 H2 : 〇.5vol°/。’ 餘量為氬。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在該低溫精煉部60係施行諸如前述第3實施形態之 精餾動作，使超高純度之氬氣（純度99.999%以上）為製品 氣體而加以回收》此時，寒冷源係由槽90供給高純度之 液態氬。製品氣體係通過配管P15而導入製品過濾設備 70，使除塵迄至用以導入矽單結晶拉晶裝置1所需之清淨 度的程度後，再朝矽單結晶拉晶裝置1供給。又，在初期 時或不夠的份量’供給矽單結晶拉晶裝置1之高純度氬氣 係可使用由前述槽90並透過閥V8朝蒸發器95導入後加 以氣體化後之氣體。 本紙張尺度適用令國國家標準（CNS)A4規格（210* 297公釐） 18

Claims (1)

1. 5 9 4 9 4 4 A8B8C8D8 六、申請專利範圍 L 一種超高純度氣體之製造方法，該方法係包含有 一步驟’即’用以將預備精煉之原料流體在第1精餾塔精 煉，將所得到之高純度流體朝第2精餾塔導引進而精煉者 ’以製備超高純度氣體者， 其係一面對由前述第1精餾塔之前述原料流體之供給 部朝塔頂側之回流液之一部分施以流量調節，一面朝前述 第2精餾塔之塔頂部導引，作為回流液，並將該塔頂部之 氣體返回前述第1精餾塔之塔頂側，同時由前述第2精餾塔 之精餾部或塔底部回收超高純度物質者。 2.如申請專利範圍第1項之超高純度氣體之製造方 法’其係一面對由前述第丨精餾塔之回流液之一部分施以 流量調節，一面朝前述第2精餾塔導引時，利用高低差使 前述回流液流動，並同時藉於途中所設置之閥之開合度， 以調節回流液之流量，又， 在使由前述第2精餾塔之氣體返回前述第1精餾塔之塔 項側時’利用兩塔之壓力差以使前述氣體流動。 3_如申請專利範圍第1或2項之超高純度氣體之製造 方法’其係使前述第1精餾塔之塔底液及前述第2精餾塔之 塔底液相混合後減壓，再朝前述第1精餾塔之冷凝器之冷 媒儲藏部導引，將在該冷媒儲藏部氣化之氣體以壓縮機壓 縮後’分別以設在各又路上之閥分配，作為再沸氣體，而 朝前述各塔之塔底部供給， 同時使前述超高純度物質之回收由前述第2精餾塔之 精餾部之中間進行者。 本紙張尺度_ «Ρ國國家標準（CNS)A4規格⑽χ 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---- 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 19 A8 B8 CS D8 唼濟邻智«?財產局員工消費合作社郎裝 六、申請專利範圍 4.如申請專利範圍第1項之超高純度氣體之製造方 法’其中前述原料流體係純度95容量％以上之氬，其係含 有不純物之較低沸點之物質及較高沸點之物質。 5， 一種超高純度氣體之製造裝置，其構成係包含有 :第1精餾塔’其係具有精餾部及冷凝器，該精餾部係於 中間處裝設有原料流體之供給部，該冷凝器係用以將由該 精餾部出來之氣體液化成回流液之一部分供給者； 第2精餾塔，其係具有—於中間設有超高純度製品之 回收部之精餾部； 回流液供給管，其係用以將由前述第丨精餾塔之供給 部朝塔頂側之回流液之一部分透過可藉開合度調節之間而 朝前述第2精館塔之塔頂部導引者； 氣體供給管，其係用以將前述第2精餾塔之塔頂部之 氣體朝前述第1精餾塔之塔頂側導引者：及 循環管路，其係用以將前述第【精餾塔之塔底液及前 述第2精鶴塔之塔底液相混合後減璧，而朝前述冷凝器之 冷媒儲藏料人，再將在該冷媒韻部㈣化之氣體以壓 縮機壓縮後’以又路上各設置之間分配，作為再彿氣體， 而朝前述各塔之塔底部供給者。 ------裝------- 1 訂-------I — ί請先閱讀't面之注意事項再填寫本頁)