TW420886B - Penta-layer battery separator - Google Patents

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TW420886B
TW420886B TW087118270A TW87118270A TW420886B TW 420886 B TW420886 B TW 420886B TW 087118270 A TW087118270 A TW 087118270A TW 87118270 A TW87118270 A TW 87118270A TW 420886 B TW420886 B TW 420886B
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polypropylene
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polyethylene
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TW087118270A
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Wei-Ching Yu
Khuy V Nguyen
Shawn E Hux
Pierre C Cook
Ronald W Call
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Celgard Inc
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Description

A2088S 五，發明說明（π 發明領域 本發明關於一種五層封閉電池間隔器。 發明背景 一電池通常包括電極，電解質，及一電池間隔器s電池； 間隔器介於一電池内之陽極與陰.極間以防相反極性之電極 間直接接觸並容納電解質。 在曰漸受歡迎之鋰電池中短路成為一個問題，因其傾向 ： 使電池產生熱暴走及電池破裂.。因此已然發展出斷路間隔’ 器以處理此問題。舉例來說參見美國專利案No. 4 6 5 0 7 3 0 及No. 4 7 3 1 3 04 = —斷路電池間隔器係一多微孔薄膜，其 在鋥之熔點及/或著火點以下之某溫度良好封閉其孔*將 熱暴走之負面影響降至最低= 除了斷路機能，一多微孔斷路間隔器亦應夠薄以將其在 電池内所佔空間最小化並降低電陧。再者，該斷路間隔器 亦應具有充分之抗脫裂阻力及抗穿刺強度。此二屬性在處 理或製造期間實屬必要。 聚丙烯製多微孔薄膜大體上具有較高抗穿刺強度：然而 其熔點太過接近鋰之熔點=就另一方面而言，聚乙烯薄膜 大體上具有低熔點但具有低抗穿刺強度。因此，發展出包 括多微孔聚丙结及聚乙缔薄膜兩者之三層斷路電 也。參 見：一九九四年五月二十曰由Ube Industries, Ltd.提出 之 3 本專利申請案No. 98395/ 1 9 9 4 及 9 8 3 94 /1 9 9 4 (the U b e t r i layer separator ) ； Hoech st Celanese
Corporation 之美國專利案 N'o. 5,6 9 1,0 7 7 (the CELGARD®
L \ 1999\[\55701.ptd % 5 1 4 2 088 6 五 '發明說明（2) separator ); 一九九五年三月十五3由Nitto Denko Kogyο K. K.提出之a本專利中請案No. 5 55 5 0 / 1 9 9 5 ( the ;N i 11 o Denko tr i layer separator ):及一九九五年三月 十五曰由Kureha Chemical Industry Co., Ltd.提出之曰 本專利申請案Mo. 56320/1995 (the Kureha trilayer ；separator ) ° ; 所有前述申請專利三層電池間隔器包括兩層多微孔聚丙 i烯薄膜將一層多微孔聚乙烯薄膜夾在中間。此外，該Ube :申請案亦揭示多孔多層膜可藉由拉伸聚丙烯與聚乙烯之三 丨層或更多層交替之一多層膜獲得。 : 三層電池間隔器之一問題在於其易於脫裂，亦即在處理 :或電池製造期間該間隔器之撕裂。脫裂之間隔器對防止熱 :暴走並無效用。因此，若該間隔II脫裂，則該電池即有缺 :陷。此外，經發現當三層薄膜之樣本經一針加以穿刺，該 薄膜失去自橫截向起始之能力，如此代表脫裂之傾向亦降 :低該薄膜之抗穿刺強度。因此‘在此有必要在斷路間隔器 内增強抗猊裂阻力3 發明概述 本發明提出一種增強抗脫裂阻力及抗穿刺強度之電池分 5¾¾ ’其具有五層多Μ孔薄膜壓合在一 ：¾。其第一、第三 及第五層薄膜為強化層，且較佳為聚丙烤。其第二和第四 層為斷路層，較佳為聚乙烯本發明基於以下發現：一具 有聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯構造之五層間隔 器較一構造為聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯之相同厚度三層間隔
五、發明說明（3) 器具有較大抗脫裂阻力。， 圖式說明 ; 為說明本發明，在圖式中顯示本發明之多種不同較佳觀
I ;點；然而在此應瞭解本發明不限於圖中所示之精確配置及 丨手段。 ; 圖1繪出本發明五層電池間隔器之構造。 j 圖2為一分層及五層组成裝設之一概要圖示。
I 丨 圖3顯示烤箱經串聯以使該五層前導物共同粘合並退 :火。 ; 圖4顯示烤箱經串聯以拉伸該共同粘合並退火之五層前 丨導物Λ ； 發明說明 ; 本發明將籍由下文中之詳細說明及非限制性實例進一步 詳纟a說明之。 ! 一電池係為一電化學裝置，其藉由將化學能轉換電能而 產生電流。其基本組件有：以多少具有電傳導能力材料製 成之正負電極；一間隔器；及一電解質。電池可能為一次 型（不可逆或用後即丟）或二次型（可逆或可充電）*該 電解質可為水性或非水性。習知電池為螺碇纏繞或為稜柱 形（矩形）。以上形狀代表著其製造方法。在本發明中較 佳電池為兹電池。最佳電地為一 ϋ離子二次電池= 圖1繪出斷路電池間隔器1 〇之一較佳實施例，其包括用 於一多微孔薄膜，該薄膜用於電化學電池如電池組，特別 :是可充電電池組如一鋰電池組。此五層間隔器具有五個多
五、發明說明（4) 微孔薄膜堆疊在一起 '其第一 （1 2 )、第三（1 6 )和第五 (20)薄膜，亦即其兩外層及中央層為強化層。其第二 (14)和第四（18)薄膜為斷路層°該斷路層能在大致低 於強化層熔點之一溫度（斷路溫度）下熔化並填滿該孔。 藉此當該微孔在該斷路溫度崩潰，該強化層大致上保有其 彈性能，，且藉此在短路事故中维持該間隔器之完整性並防 止離子在電極間流動* 該強化層舉例來說可由聚烯烴如聚丙烯或大致包括聚丙 烯或聚丙烯共聚物之一混合物組成。一說明性聚丙烯為德 州達拉斯之Fina Oii and Chemical Company所出品販售 之Fina PP 3271樹脂。該斷路層可由聚乙烯或大致包括聚 乙烯或一聚乙烯共聚物之一混合物組成。一說明性聚乙烯 為州達拉斯之Fina Oil and Chemical Company所出品販 售之F i n a H D P E 7 2 0 8樹脂。因此，本發明之較佳實施例具 有一聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯構造。該間隔 器之厚度小於2密爾（約5 0微米），較佳約小於1. 7密爾 (約4 2微米），最佳約小於1密爾（約2 5微呆）。該間隔 器由葛雷（Gur 1 ey )法測得之滲透性約小於50秒，較佳约 小於40秒。該間隔器之抗穿刺強度約大於470克力（ )，較佳大於5 0 0克力。 依據本發明之五層電池間隔器具有增強抗穿刺強度及抗 脱裂阻力。舉例來說，一由pp和PE CELGARD®薄膜壓合成 之i密爾厚聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯構造三層間隔器之抗穿 刺強度約為4 5 0克力》令人騖訝的是，依據本發明之一 I密
420986·4 .五、發明說明（5) ;爾五層間隔器之抗穿刺強度约為5 2 0克力，约較同為i密爾 厚之一聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯間隔器高出1 5 %。如一習於 ,此技藝者所知.，具有薄間隔器相當重要，如此橫越該間隔 ：器之電陧及該電池之尺寸可能得以減少。因此，藉由增加 丨抗脫裂阻力且不犧牲厚度.，本發明對電池間隔器之生產具 '； 有重大涵義： ί 本發明之五層間隔器可利用任何此技藝中廣為人知之任 丨何不同製造多微孔薄膜或斷路電池間隔器之方法製成。該 強化層及斷路層可為共同擠製或分別揞製.。其可在轉變為 i多孔結構前在一起钻合及退火。個別薄膜亦可作成多孔且 隨後粘合在本發明之五層間隔器内並退火個別薄膜亦有 :可能交叉铞置（亦即參見美國專利案No. 5 6 6 7 9 1 1 ，此案 在此併入以為參考）。 於分別擠製之案例中，較佳來說一五層間隔器係依以下 :步驟製成：擠製一非多孔強化層強導物；擠製一非多孔斷 :路層前導物；構成一非多孔五層前導物；钻合該五層前導 物；使該五層前導物退火；及拉伸該轱合退火後非多孔五 層前導物以構成該多微孔五層斷路間隔器。 擠製較本發明中薄膜為厚之非多孔前導物層非限制性地 舉倒來說，揭示於美國專利案No . 3，4 2 6，7 5 4 ·： 3,558,764:3,679,538 :3,801,404 :3,801,692 ； 3,843,761 :3,853,601 :4,138,459 :4,539,256 ； 4 , 7 2 6，9 8 9 ; 4，9 9 4，3 3 5 及 5，6 9 1，0 7 7 ;以上每一專利案在 :此併入以為參考。於本發明較佳搢製方法中：（丨）例如
五 '發明說明（6) 在一 2 7英吋寬模具内一 4 0密爾模間隙係用以製造小於i密 爾五層之聚丙烯及聚乙烯前導物，而一 8 7 0密爾模間隙係 :用於較厚五層之前導物；（2 )擠製聚丙烯前導物之一模 :溫在224°C (對0.37密爾聚丙烯前導物而言）至234°C (對 ;0. 24密爾聚丙稀前導物而言）之範圍内；（3)用於聚乙
I :烯前導物之模溫在200°C (對0.38密爾前導物而言）至210 丨t (對0.22前導物而言）之範圍内；（4)桶溫在200t | (對聚乙烯而言）至(對聚丙烯而言）之範圍内。 該五層前導物可能如圖2之計劃10所示構成。聚丙烯前 i導物24自展開站12和16展開=聚乙烯前導物26自展開站14 丨展開。兩層係自一展開站支撐之每一捲處供給。導引滾子 .2 2係用以協助該前導物之d e p I y 1 n g。僅有由展開站1 6供給 之一層用於該五層前導物之組成中。其他層再纏繞於再纏 丨繞站18支撐之滾子上。五層前導物20前行至下一處理程序 (圖中未示）。 在揞製後該非多孔薄膜可能在拉伸前經钻合及退火。三 層前導物之共同钻合及退火可能在圖3之一多區域烤箱4 0 中進行，其中每一區域能夠維持—不同溫度3粘合係闬以 將該聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯前導物中之個 別層結合在一起。轱合可能在夾鉗滾子5 0間於1 2 5 t至1 3 5 .t之沍度範圍內進行。較佳來說钻合係在丨2 8 °C至1 3 0°C之 溫度範圍内進行。該退火步驟係用以在聚合物内彤成晶體 :結構以增進在後續拉伸步騍中之孔形成=退火受涅度及時 I間影響。五層前導物之退火應在105 °C至135 °C ，較佳約為
ί：\ι999\Γ\55Τ01. ptd 其！ I 頁
A〆、_ 五、發明說明（7) i 1 0 t至i 3 0 t之溫度範圍内進行。 依循該點合及退火步驟，該五層前導物在圖4之一多區 ,域烤箱4 0内拉伸。拉伸該粘合及退火後五層前導物導致該 ,間隔器前導物結構内之微孔形成。拉伸可包含數個步騾， 例如一冷拉步银，一熱拉步瑪，及一放鬆或熱處理步騾。 :該放鬆或熱處理步騾係用以減少該間隔器内之内應力，且 ;可能伴同在多種不同熱外型之負拉比或大致無拉張力達 ;成。.拉伸可為在包容拉架之烤箱内進行之一連續程序。 該冷拉步驟可在周圍溫度實施且拉比在1 0 %至4 0 %，較佳為 :1 5 %至2 5 %之範圍内。該熱拉步驟可在1丨0 °C至1 2 5 °C，較佳 :為丨1 5 °C至1 2 3 t之溫度範圍内實施，且拉比在1 0 5 %至 :1 3 0 %，較佳為11 0 %至ί 2 5 %之範圍内。該放鬆或熱處理步截 係在I 1 0 t至1 2 5 °C之溫度範圍且拉比在-1 5 %至-5 0 %之範圍 内實施，較佳為1 1 5 °C至1 2 3 °C之溫度範圍且拉比在-2 0 %至 -4 0 %之範圍内實施。 拉伸後該五層電池間隔器切成所需寬度且纏繞至滾子 上。 另一種選擇，本發明之五層電泛間隔器可由此技藝中為 人熟知用以製造兩層或三層斷路電池間隔器之其他方法連 同必要之修改製成=所需修改對一習於此技藝者而言在就 以上詳述方法之觀點來看時應為明確。適用方法之實例非 限制性舉例來說包含：（1 )共同拉伸借別搢製之钻合及 退火後非多孔薄膜；（2 )在將前導物钻入五層間隔器前 形成多孔前導物；及（3 )拉伸一共同持製五層前導物。
999\i\5570i.〇td 第12頁 '五 '發明說明（8) ；以上方法揭示於α下專利案及專利申請案中且在此併入以 :為參考：美國專利案No. 4, 65 0, 7 3 0 ，4, 471，3 0 4， ;5,240,655，5,28h491，5,667,911 ，5,565,281 ;日本專
I :利中請案 J P 9 8 3 9 4 / 1 9 9 4 ，9 8 3 9 5 / 1 9 9 4，7 - 5 6 3 2 0 ;及英國 ί專利f請案GB 2298817。 ! 此外，包括第一、第三和第五多微孔聚丙烯薄膜及第二 f 丨和第四多微孔聚乙烯薄膜之交叉佈置五層多微孔薄膜亦可 i .能由壓合該多微孔薄膜之交叉層製成，使至少一層相對於 丨至少另一層有角度地定位。製作交叉層多微孔電池間隔器 :之方法揭示於美國專利案No. 5,667,911中，其在此併入 丨以為參考。 ; 本發明參照下文提出之實例進一步說明。於該實例中以 下方法係用以進行測試： '測試方法 葛雷法 ASHi-D 7 2 6 (B) 葛雷法係以秒為單位測量之一空氣流阻力， 其為1 0立方公分空氣在1 2. 2英吋水柱之壓力 下通過一平方英吋產品之所需時間。 厚度 在紙漿及紙類工業技術協會（Tech m c a 1
Association o f the Pulp and Paper ί n d u s ΐ r y )贊助下發展之T 4 1 1 o m - 8 3。厚度係 利用一精確分厘卡以一 i / 2英吋直徑之圓形套 在七（7 ) P S I下接觸該樣本決定。橫越該樣 本寬度之十（1 0 )獨立分厘卡讀數經過平
\ ί 999\ [ ν5οΤϋ L ρ Ld 苐 頁
•Λ 五，發明說〔9) 均] 多孔性 ASTM D-28 7 3 抗穿刺強度遍及該拉伸後產品寬度作十次測量並加以平 均。使用一密特史蒂芬LFRA組織分析器 (Mitech Stevens LFRA Texture Analyzer )。該針直徑為1. 6 5公厘伴同0, 5公厘半徑。 下降率為2公厘/秒且偽移量為6公厘。該薄膜 在具有一Π.3公厘中央孔之夾鉗裝置中夾 緊。該薄膜受該針刺穿之位移量（公厘單位 )紀錄與受測薄膜顯示之阻力.（克力單位） 成對比。最大阻力即為該抗穿刺強度。 抗剝皮強度抗剝皮強度利用一張力及壓縮測試器測量以 決定分離兩個一英吋寬粘合薄膜截面所須之 以克為單位之力量。該剝皮率為6英吋/分。 遍及該網進行三次測量孟加以平均。 收缩量 於機器方向内之該樣本間隔LiUi =9. 99公分 )作標示，然後t吊於一對流烤箱組内於9 0 °C下經過一小時=該樣本於取出該烤箱後測 量標示間之距離L f。其收縮量依下式計算： ()收縮量= (L「Lf ) X 100/Lf。 實例一 聚乙烯前導物以F i n a H D P E 7 2 0 8樹脂自一設定為形成一 0. ‘22密爾（約5. 5微来）厚薄膜之40密爾模間隙擠製。聚 丙烯前導物以Fina ΡΡ3271樹脂自一設定為形成一0.24密
•i崦 〇βδ6 五、發明說明（ίο) :爾（约6. 0微米）厚薄膜之4 0密爾模間隙擠製。五層前導 物如圖2所示形成。 該前導物之钻合及退火依下述完成：該前導物與圖3中 :設定之烤箱串聯；該烤箱40具有四個區域。該夾鉗滾子50 :位於區域2内。區域2之溫度設為128 °C或130°C。區域3和 ;區域4之溫度設為1 1 0 t。線行速度為4 0英呎/分。然後該 丨五層前導物在多種不同狀態下受拉伸以產生該五層間隔 !器。其結果揭示於表一中。 表一 測試 葛雷法 土範圍 秒 厚度 土 CT 密爾 收縮 量 % 抗穿刺強 度 ±<τ 克力 基本重量 毫克/平方公 分 滾子長度 英吋 1 43.4 ± 4.3 1.05 ± 0.04 1.3 1.61 700 2 39·4 ± 6·5 1.02 ± 0.03 1J 516 ± 44 1.59 700 ·*» j 40.3 ± 1.8 1.05 ± 0.02 1.3 1.57 700 4 41.2 ± 7.7 1.00 ± 0.04 1.3 1.57 700 5 34.1 土 5.4 1-03 ± 0.03 1.2 1.55 700 6 33.0 ± 4.2 1.01 ± 0.04 1.3 1.52 700 7 36.3 ± 7.0 1.05 ± 0,03 1.4 1.54 700 8 35.2 土 S.4 1.01 ± 0.02 1.2 1.53 700 9 35.1 ± 4.0 1.04 ± 0.03 1.5 527 ± 32 1.58 1600 10 34.3 ± 3.4 1.05 ± 0.08 1.4 1.60 1600 11 34.0 ± 6.0 1-02 ± 0.02 1.5 1.58 1600 12 36.0 ± 5.0 1.04 ± 0.03 1.4 1.61 1600 其中σ為標準差 實例二
[；\!999\i\55701, ptd 第 15 頁 4Ϊ°βΒβ 五、發明說明（11) 聚乙烯前導物以Fina HDPE 7 2 0 8樹脂擠製成一0. 38密爾 (約9.5微米）厚薄膜，聚丙稀前導物以£3<:〇^116?? 42 9 2樹脂擠製成一0. 37密爾（约9. 25微呆）厚薄膜。五層 前導勒如圖2所示形成。 該前導物之粘合及退火依下述完成：該前導物與圖3中 設定之烤箱串聯。圖3之烤箱4 0具有四個區域。該夾鉗滾 子5 0位於區域2内。區域2之溫度設為1 2 8 °C或1 3 0 °C ^區域 3和區域4之溫度設為Π 0 °C。線行速度為40英呎/分。然後 該五層前導物在多種不同狀態下受拉伸以產生該五層間隔 器。其結果揭示於表二中。 測試 葛雷法 土範園 秒 厚度 ±0* 密爾 收縮 量 % 抗穿刺強 度 ± 〇 克力 基本重量 毫克/平方公 分 滾子長度 英吋 I 39.6 ± 9.5 1.65 ± 0.02 1.3 2.35 700 2 44.6 ± 5.9 1.65 ± 0.02 1.3 742 土 18 2.33 700 3S.1 土 6.2 1,66 土 0.02 1.3 2,37 700 4 43.4 ± 6.2 1.65 ± 0.06 1.3 2.32 700 5 34.4 ± 4.2 1.60 ± 0.04 0.8 2.18 700 6 35.5 ± 6.0 1,59 ± 0.04 0.8 2.20 700 7 33.2 ± 2.5 1.59 ± 0.03 0.8 2.18 700 8 35.4 士 9.04 1.61 ± 0.03 0.S 2.24 700 其中σ為標準差 儘管前述發明為易於瞭解之.故已然籍由圖式及實例作某 些詳細說明；很明顯地在附屬申請專利範圍項之範圍内可
Ill 第！6頁 !999.\'I\5570!.ptd 1· ο 五、發明說明〔12) 能有某種程度之變化及修改。
L:\1999\I\55701.ptd

Claims (1)

  1. _案號 87118270 rf la 修正本_ 六、申請專利範圍 丨,:乂: - ” \ ' 1 , 一種電池間隔器，其包括： 五個多微孔薄膜堆疊在一起，其厚度不超過1密爾，其 中該第一和第三和第五薄膜為強化層，且第二和第四薄膜 為斷路層。 2 —種電池間隔器，其包括： 五個多微孔薄膜堆疊在一起，其中該第一和第三和第五 薄膜為聚丙烯且第二和第四薄膜為聚乙烯。 3. 如申請專利範圍第2項之電池間隔器，其中該間隔器 厚度約不大於1密爾。 4. 一種交又佈置多微孔五層電池間隔器，其包括： 五個多微孔薄膜堆疊在一起，其中該第一和第三和第五 薄膜為聚丙烯且第二和第四薄膜為聚乙烯，其中至少一層 之單軸方位相對於至少一其他層成一角度。 5 .如申請專利範圍第1或2或4項之電池間隔器，一種包 括一陽極及一陰極及一電解質及該間隔器之電池中，該電 解質包容於該間隔器内且該陽極與該陰極將該間隔器夹於 其間，使該電解質於其間處於離子連通狀態。 6. —種製造一五層間隔器之方法，其包括以下步驟： 擠製一聚乙烯前導物； 擠製一聚丙炼前導物； 形成一五層前導物，其中該第一和第三和第五薄膜為聚 丙烯前導物，且該第二和第四薄膜為聚乙烯前導物； 同時使該五層前導物粘合並退火以形成一粘合並退火五 層前導物； 拉伸該站合並退火五層前導物；及 »
    O:\55\35701.ptc 第I頁 2000. 06. 08.017 案號 8711827
    曰 修正 六、申請專利範圍 籍此形成該電池間隔器，。 7. —種製造一五層電池間隔器之方法，其包括： 形成多微孔聚丙烯薄膜及多微孔聚乙烯薄膜； 將該薄膜壓合至一五層前導物中，其中該第一和第三和 第五薄膜為聚丙烯，且該第二和第四薄膜為聚乙烯；及 粘合該五層前導物以形成該五層電池間隔器。 8 . —種製造一五層電池間隔器之方法，其包括： 共同擠製一五層前導物，其中該第一和第三和第五薄膜 為聚丙烯前導物，且該第二和第四薄膜為聚乙烯前導物； 使該五層前導物退火；且在該退火五層前導物内形成多 微孔結構。
    O:\55\55701.pic 第2頁 2000.06.08.018
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