TW419507B - Process for the production of granular pigment and coloring composition - Google Patents

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4 1950^ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明 (1 i 1 發 明 領 域 1 1 本 發 明 係 關 於 種 於 操 作 性 質 如 易 分 散 及 無 塵 性 性 質 上 1 1 優 異 之 晒 顆 粒 狀 顔 科 之 製 法 及 内 含 顆 粒 狀 顔 科 之 著 色 姐 合 請 ! 先 [ 物 0 閱 讀 1 背 發 明 之 先 前 技 術 * 之 1 注 1 傳 統 地 9 有 機 顔 料 或 無 m 顔 料 為 被 形 成 為 一 乾 燥 粉 末 i 意 事 1 項 1 且 其 後 製 成 — 著 色 劑 Μ 用 於 各 種 頜 域 〇 於 部 分 領 域 中 内 含 再 填 1 大 量 水 分 之 顔 料 濕 塊 為 直 接 使 用 作 為 __ 著 色 劑 ΰ 顔 料 濕 塊 寫 本 衣 頁 1 通 常 具 有 50 至 90¾重量比之水含量 5然而 當乾燥粉末為 1 I 由 顔 料 m 塊 製 成 時 其 一 般 於 80 υ 至 1 5 0 °C之溫度間癍理 I 1 I 直 到 水 含 虽 降 低 至 Ϊ% 重 量 比 或 更 少 0 因 此 於 此 處 理 中 1 i 顔 科 fBS 顆 粒 產 生 凝 集 其 造 成 色 調 改 變 透 明 度 著 色 強 度 π 1 及 光 澤 的 降 低 及 弱 分 散 作 用 〇 因 此 難 K 維 持 田 顔 料 m 塊 為 1 1 就 此 使 用 時 所 完 成 之 產 品 特 質 ύ 又 Μ 乾 燥 粉 末 型 式 之 顏 i 1 料 的 製 備 上 具 有 其 他 問 題 0 其 需 要 畏 時 段 時 間 及 巨 額 能 量 1 1 K 膊 幾 乎 所 有 的 水 含 量 於 乾 燥 步 驟 中 移 除 其 需 要 一 個 磨 ^ 1 粉 步 驟 Μ 將 乾 燥 粉 末 調 整 成 — 可 易 於 分 散 型 式 且 顔 料 之 1 i 粉 塵 使 工 作 環 境 惡 化 ς> 1 1 通 常 偶 氮 顔 料 於 水 中 之 懸 浮 疲 (於反應容器中形成） ， 1 1 内 含 非 常 细 的 顔 料 顆 粒 (稱為 厂- -鈒顆粒」 ) 0 然 而 ， 當 濕 1 1 1 塊 乾 燥 時 顏 料 產 生 凝 集 且 無 法 保 持 所 形 成 顏 料 之 细 顆 粒 1 1 狀 態 j 且 此 顆 粒 凝 集 形 成 稱 為 二 级 顆 粒 之 大 直 徑 的 巨 大 顆 1 1 粒 0 當 此 二 級 顆 粒 被 磨 成 粉 時 , 其 實 際 上 不 可 能 將 其 磨 粉 1 1 成 具 有 最 初 形 成 结 晶 顆 粒 直 徑 之 细 顆 粒 〇 即 使 採 用 畏 時 段 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -4 - 4 »9507 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（2 1 I 時 間 Λ 巨 額 能 量 及 大 量 勞 力 實 際 地 t 其 不 可 能 於 樹 腊 或 1 1 1 油 漆 中 形 成 具 有 一 级 顆 粒 型 式 之 顆 粒 的 细 分 散 0 1 1 另 ^' 方 面 f 顔 料 濕 塊 因 不 需 要 乾 燥 而 姐 凝 集 且 因 此 無 rv 請 先 閱 背 之 注 1 1 上 述 乾 燥 粉 末 之 缺 點 並 產 生 具 有 良 好 特 質 之 產 DO 0 然 而 t 1 1 由 於 顏 料 濕 塊 一 般 具 有 高 水 分 含 量 (高至90至50¾重量 比 ) ί I > -T"* ΓΤΠ 難 於 搡 作 或 運 送 ο 又 I 當 其 被 用 於 含 水 分 散 液 如 水 性 意 事 ί ί 項 1 覆 被 組 合 物 水 性 油 墨 或 纺 織 印 染 用 含 水 分 散 液 時 其 難 再 填 1 Μ 取 得 一 具 有 高 顏 料 濃 度 之 分 散 液 ΰ 更 且 由 於 一 級 顆 粒 % 本 頁 表 1 於 顆 粒 大 小 上 為 極 精 细 故 樹 脂 成 分 為 吸 附 至 顔 料 顆 粒 因 1 1 而 增 加 分 散 液 的 黏 度 ύ 結 果 分 散 m 如 油 墨 或 覆 被 組 合 勸 i 1 不 易 流 出 分 散 装 置 0 且 油 墨 或 覆 被 姐 合 物 於 貯 存 黏 度 之 1 l 訂 安 定 性 差 〇 當 製 備 印 刷 油 墨 時 其 需 要 於 顔 料 濕 塊 與 油 墨 1. 用 油 漆 以 捏 和 機 如 沖 洗 機 混 合 時 進 行 所 m 的 沖 洗 其 中 水 1 1 被 分 離 的 且 於 此 情 形 中 需 要 巨 額 能 量 及 時 間 Μ 由 具 ί 1 有 高 水 含 量 之 顏 料 濕 塊 分 離 水 分 ύ 又 大 量 分 離 的 水 分 需 1 要 廢 水 處 理 其 需 要 大 的 開 支 及 昂 貴 的 設 備 0 I JP-A -57- 5 35 6S揭示- -種克服粉末或濕塊上述缺點之方 ί 法 其 中 令 濕 塊 於 —. 均 勻 易 乾 燥 型 式 中 • 如 擠 壓 塑 模 ί 1 ， 並 將 擠 出 物於8 0至1 0 0 t：下乾燥Μ取得具有2 0至5 5丨水含 1 1 量 之 顆 粒 狀 或 類 桿 狀 顔 料 ύ 上 述 方 法 由 於 在 擔 壓 塑 橫 後 需 i I 要 將 擠 出 物 乾 燥 而 為 CSS 賊 煩 的 0 又 f 有 其 他 若 干 點 需 要 改 善 1 1 I t 即 其 難 >1 藉 由 乾 燥 取 得 具 有 均 勻 水 含 量 之 顔 料 因 其 1 i 具 有 顆 粒 狀 或 類 桿 狀 型 式 〇 當 顔 料 為 藉 由 令 濕 塊 於 槽 紋 輥 1 1 箱 上 壓 縮 形 成 時 ， 則 濕 塊 為 被 壓 製 成 僅 產 生 一 TTifi 的 塑 模 顔 ! 1 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） -5 _ 4,95〇ϊ Α7 經濟部中央標準局員工消費合作社印掣 Β7五'發明説明（3 ) 科。 又，JP-A-59-19176 5揭示一種顔料組合物其内含水及顏 科|此顔科之水含量藉由令顔科溻塊以熱空氣乾燥而降低 至2至1 9纟且同時保持顏料型式及顔料海塊之非凝集狀態* 及內含顔料組合物之著芭樹脂組合物之製法。於上述製法 中，於易分散上優異的顏料分散液可經相對簡單之步驟取 得。於上述熱空氣乾燥法中，顔料為在细顆粒狀態中乾燥 且同時繼績不斷地在系统中維持均勻乾燥條件之高速率下 磨成粉。然而，當上述方法Μ顯微鏡觀察時*顆粒表面及 顆粒内部之間的熱應用不同*且當水含量為降低至2至19¾ 重量比時，於顆粒表面上部分發生凝集，且於部分案例中 顔色的展開不足。近年中，有一種改善降低顔科一级顆粒 大小K增加顔料濃度之改進方法。當上逑之熱空氣乾燥法 應用至此類顔料時，乃高度易發生部分凝集。 於本發明中，術語「水含量j意指於內含水之顔科組合 物中水之份量比率，且意指由内含水之顏料组合物於80至 H0°C下乾燥後流失之重量除以未經此乾燥之組合物重量 所取得之值，且將此偽數Μ百分比表示。 發明之概述 本發明之目的為提供一種於操作性質如易分散及無塵性 性質上優異之顆粒狀含水顔料，之工業地便利製法，及内含 上述製法所取得之顆粒狀顔科之著色組合物。 依據本發明，其提供一種具有3 0至5 0 3；重量比水含量之 顆粒吠顔料之製法，其包括當將有礅顔料濕塊磨粉時令有 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -6 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局—工消費合作社印裂 五、發明説明 (4 ) 1 1 楗 顔 料 濕 塊 於 20 至 80 °c 下 脫 水 0 1 1 1 依 據 本 發 明 ， 再 者 t 提 供 一 種 由 上 述 顆 粒 狀 顔 料 於 水 性 1 1 樹 脂 展 色 劑 中 分 散 所 形 成 之 著 色 組 合 物 0 請 先 1 1 發 明 之 詳 细 描 述 聞 讀 背 1 1 本 發 明 者 致 力 研 究 Μ 克 服 先 前 技 術 之 上 述 問 題 並 發 琨 面 之 1 注 1 具 有 30 至 5 0 %重量比水含虽之顆粒狀顏科（於 磨 粉 時 令 有 機 意 事 項 1 顔 料 濕 塊 脫 水 所 取 得 )可克服上述缺點 且依此完成本發 再 填 1 明 〇 本 發 明 之 含 水 顆 粒 狀 顏 科 於 透 明 度 飞 流 動 性 、 著 色 強 本 頁 衣 1 度 、 光 澤 ·、 可 分 散 性 及 貯 黏 度 之 安 定 性 上 優 異 〇 為 了 將 1 1 顔 料 濕 塊 磨 粉 並 脫 水 其 特 佳 採 用 種 使 用 裝 設 攪 拌 器 之 1 1 真 空 乾 燥 器 之 方 法 〇 1 訂 本 發 明 中 所 使 用 之 顏 料 包 含 偁 氮 顏 料 酞 花 青 顏 料 N 1 吖 啶 m 顔 料 靛 藍 顔 科 > 疃 啉 並 酞 _ 顔 料 > 二 顏 料 1 1 醌 顔 料 、 異 吲 啉 顔 料 〇 通 常 隨 著 有 Μ 顔 料 之 一 級 顆 1 ί 粒 直 徑 降 低 » 則 内 聚 力 增 強 且 有 機 顔 料 於 乾 燥 步 驟 凝 集 ί 形 成 較 大 的 二 级 顆 粒 〇 當 具 有 較 大 二 级 顆 粒 直 徑 之 顔 料 被 Ί I 使 用 作 為 著 色 劑 時 有 關 可 適 性 如 著 色 強 度 、 可 分 敗 性 及 1 ί 顔 色 明 晰 之 顔 料 特 質 被 破 壞 0 本 發 明 所 提 供 之 製 法 可 有 效 1 1 地 應 用 於 上 述 顔 料 中 具 有 特 小 一 级 顆 粒 直 徑 之 偶 涊 顔 料 1 1 且 其 亦 可 有 效 地 應 用 於 其 一 級 顆 粒 為 Μ 硫 酸 等 處 理 之 酞 花 1 1 青 顔 及 疃 吖 嗣 顔 科 ύ 顔 料 之 细 顆 粒 S 例 如 Μ 酸 裱 湖 法 1 1 I 取 得 其 中 將 顏 料 於 30V 或 以 下 溶 於 1 0 至 50倍 (重量比） 顏 1 1 科 份 最 且 具 有 9C 至 100¾ 濃 度 之 硫 酸 中 t 並 將 50 至 50 0倍 重 1 1 量 比 )顔料ί 分虽之水倒入溶液中 ，或將溶液與水混合 ，同 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 7 - 經濟部中央標準局員工消贵合作社印裝 4}Q5〇ri A7 B7五、發明説明（5 ) 時將水保持於40°C或Μ下之溫度，以將頭料再沈澱，或者 Κ酸淤槳法取得，其中令具有50至89%濃度之硫酸與顏料 於3 0 t或Μ下之溫度下反應，且其後將反應混合液倒入如 前述之水中*以將顔料再沈澱。 當顔科之細顆粒為經上述酸裱糊法或上述酸淤漿法取得 時*顔料為以含水淤漿型式取得。顔料藉由令含水淤漿通 過壓濾機，較佳於允許高度壓縮之高壓縮壓榨機下將含水 淤漿除去。Μ上述過滹取得之顔料濕塊具有50至90¾重量 比之水含量。當使用一種利用吸氣器作為顔科/碕酸溶液 倒人水中方法之高速混合法時，顏料的大小進一步減小。 當此方法所取得之含水淤漿於高壓縮壓榨櫬下過瀘時，所 得之濕塊具有60至90¾重量比之水含量。 令顏科濕塊乾燥之過程包括固定速率乾燥時段及降低速 率乾燥時段。已知經由乾燥之凝集作用特別於降低速率乾 燥時段中發生。此兩時段間界限視顔科一級顆粒之大小而 不同。然而，當水含量為75$重量比或以下，可考慮僅於 固定速率乾燥時段中進行脫水作用。當顏料濕塊於烘乾機 中乾燥時，於顔料濕塊上形成不平表面，且於濕塊之突出 表面部分與内部間之水含量不同，使得易乾燥之突出表面 部分傾向於進行部分凝集。基此理由，於濕塊磨粉時令其 乾燥可增加系統均等性*故可.預防凝集。 顔料濕塊之脫水方法並無特別限制|只要顔料濕塊於磨 粉時可在20至8010下脫水即可。然而，較佳使用顔料濕塊 為Μ装設攪拌器之真空乾燥器予Μ脫水至顔料濕塊顯示出 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨0X297公釐） 8 4t95〇9 經濟布中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（6 ) 1 1 3 0至5 0 S；重量比水含量為止之方法 >以裝設攪拌器之真空 1 1 | 乾 燥 器 脫 水 使 其 較 易 於 預 防 凝 集 0 再 者 由 於 顆 tW 粒 狀 顏 料 1 1 為 在 濕 塊 以 裝 設 授 拌 器 之 真 空 乾 燥 器 脫 水 時 形 成 因 此 Μ 請 先 1 [ 装 設 授 拌 器 之 真 空 乾 燥 器 脫 水 為 較 塑 模 及 乾 燥 (脫水）為 分 閱 背 ft 之 注 意 事 項 1 1 開 進 行 之 方 法 經 濟 ύ 1 ί 1 装 設 攪 拌 器 卞 真 空 乾 燥 器 意 指 一 種 允 許 壓 力 降 低 至 10至 1 1 10 0m τπ Η g 可在1至 1 OOr P m 下 搜 拌 顏 料 濕 塊 並 允 許 於 外 部 加 再 寫 1 熱 下 調 整 内 部 溫 度 之 乾 燥 器 而 裝 設 攪 拌 器 之 真 空 乾 烽 器 頁 1 包 括 漿 式 乾 燥 器 CJI3 早 軸 盤 式 乾 燥 器 和 真 空 鼓 轉 乾 燥 器 〇 1 1 顏 科 濕 塊 為 藉 由 對 顏 料 m 塊 上 述 装 設 攪 拌 器 之 真 空 乾 1 1 燥 器 同 時 施 以 攪 拌 及 磨 粉 活 性 和 壓 力 降 低 及 加 熱 操 作 而 予 L 訂 Μ 脫 水 〇 加 熱 法 通 常 包 括 —* 種 輝 由外套將乾燥器 之 外 圍 部 i ϊ 分 加 熱 同 時 使 用 其 他 加 熱 手 段 方 法 〇 加 熱 溫 度 為 調 整 1 1 至 使 得 顏 料 濕 塊 本 身 之 溫 度 即 產 物 溫 度 (此後稱為” 物 科 1 1 溫 度 ”）變成2 0至8 0 °C ύ 當 物 料 溫 度超過8 0 °c 時 顔 料 易 形 1 成 凝 集 雖 然 凝 集 傾 向 視 II 辦 種 類 而 有 些 不 同 程 度 〇 當 物 1 料 溫 度 太 低 時 生 產 效 率 降 低 0 因 此 通 常 地 加 熱 條 件 1 1 ! 為 選 擇 於 使 物 料 溫 度變成20至80 1C 較佳為20至60 °C 0 當 1 1 顔 料 濕 塊 為 脫 水 至50¾重量比或K下水含量時 顏料1塊 1 1 於 剪 力 下 在 裝 設 m 拌 器 之 真 空 乾 燥 器 的 攪 拌 葉 及 壁 之 間 與 1 1 塊 Η 之 間 形 成 平 均 顆 粒 直 徑 1 至 2 0 τπ m必之顆粒< 1 I 一 方 面 隨 著 裝 設 攢 拌 器 之 真 空 乾 煉 器 的 減 壓 程 度 * 1 I I 脫 水 速 率 增 加 9 且 操 作 於 短 時 間 中 完 成 ύ 當 減 壓 程 度 低 時 1 1 1 脫 水 作 用 需 要 較 畏 的 時 段 ϋ 減 壓 程 度 可 視 加 熱 溫 度 而 選 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 9 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 lBs〇t A7 B7五、發明説明（7 ) 擇，且當使用具有低附熱性之偶氮顔料時較佳以高減壓程 度。 脫水方法詳述於下。將具有至少S 5 %水含量之顔料濕塊 餵入上逑装設授拌器之真空乾燥器中*並透過外套令顔料 濕塊加熱同時於減壓下持績攪拌顔料濕塊脫水直到具有30 至50¾重量比水含童之顆粒狀顔料形成。於此情形中，經 由控制外I溫度及減壓程度，而將顔料濕塊脫水至所欲的 30至50¾重量比，較佳35至45¾重量比之水含量，同時將物 料溫度維持在20至80Ό ，較佳在20至60t之低溫下，當物 料溫度超過80 °C時，或當水含量降低至低於30%重量比時 ，通常，顏料易於形成凝集物，此形成乃導致色調的變化 ，透明度、著色強度及光澤降低及弱的分散作用，雖然凝 集形成之傾向為視顏料種類而異。其被認為顔料的凝集可 經由預防顔科濕塊之局部乾燥而予以預防*其局部乾燥可 經由令顔料濕塊於一水分均勻保持於低鞠料溫度之狀態中 脫水且同時將顔料濕塊持績混合並搜拌而予Μ預防。 於本發明中*水含量為3 0至5 0丨重量比*較佳為3 5至4 5 % 重量比。當水含量太低時，顔料如上述易於形成凝集物。 本發明之顆粒狀顏料可用於經顆粒狀顔科與油狀展色 劑密接所形成之傳統的平版印刷油墨或凹版印刷油墨。然 而，本發明之顆粒狀顔料特佳使用於由不需移除顆粒狀顔 料内含水分所形成之水性分散液（著色組合物）。水性分散 液（著色組合物）内含1至20¾重虽比之本發明顆粒狀顔料（ 為淨顔料含量）、0至30¾重量比之輔助劑如界面活性劑和 (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 10 419507 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（8 ) 分散劑、及刺餘的水姓樹脂展 色劑。水性樹脂展也列 之樹脂包括含丙烯酸醅聚合物、含苯乙烯-丙烯酸酯共聚 物、含苯乙烯-順丁烯二酸酯共聚物、含醇酸、含環氧、 含聚酯或含胺基甲酸乙酯之水分散性或水溶性樹脂。特佳 為含丙烯酸酯共聚物之水分散性或水溶性樹脂。 於本發明中，溶劑和添加劑如一般使用之各種樹脂及界 面活性劑可在顏科合成之前、其間或之後或者脫水步驟中 加入。 依據本發明製法所製備之顆粒狀顔料具有下列優點。 (1) 不同於顔料濕塊，顆粒狀顔料具有高顔料含量且可 賦予著色姐合物具有所需的高顔料濃度。 (2) 當顔料濕瑰於油漆中分散時*其需要將顏科濕塊以 高速混合器或溶解器進行預分敗以壓碎硬的顔料濕塊，而 本發明之顆粒狀顔料可未經預分散而於短時段内輕易分散 於水性樹脂展色釗。 (3) 依據本發明所製備之顆粒狀顔料可藉由混合可操作 、運輸及調色之粉末而可操作、運輸及調色。 (4) 由於依據本發明之顆粒狀顔料為以類含水砂顆粒之 型式，且因此當操作時不引起灰塵。因此其乃為不使工作 環境惡化之所諝的「無塵」顏料。 (5 )當粉末為用於製造印刷油墨*特別是需要髙輥壓縮 ，且粉末通過之輥數目為增加時|為了移除由乾燥所引起 之凝集，於此情形中，乃將粉末捕捉於輥上。因此，需要 巨額的勞工《巨額的時間及巨額的能量。又，所得之油墨 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2IOX 297公釐） -11- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4t95〇jf B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（9 1 1 於 色 調 Λ 透 明 度 > 光 澤 及 著 色 強 度 上 不 如 由 顔 料 濕 瑰 所 得 1 1 之 油 墨 0 1 1 另 —1 方 面 顔 料 m 塊 與 粉 末 相 比 較 乃 於 操 作 及 運 輸 上 極 請 先 1 1 為 不 便 〇 當 沖 洗 時 其 需 要 巨 額 的 勞 X 、 巨 額 的 時 間 及 巨 閱 讀 背 之 1 1 額 的 能 量 Κ 分 離 水 份 且 亦 需 要 廢 水 處 理 Cr 依 據 本 發 明 之 1 注 1 顆 粒 狀 顏 科 可 克 服 粉 末 及 顏 料 濕 塊 之 上 述 缺 點 並 提 供 品 意 事 項 I 質 相 等 於 或 者 優 於 由 顔 料 濕 塊 所 得 油 墨 之 印 刷 油 墨 ΰ 再 ά 1 (6)又 依據本發明之顆粒狀顏料具有低於顔科濕塊之 寫 本 頁 取 1 水 含 量 且 其 不 僅 可 於 水 性 樹 脂 展 色 劑 中 且 亦 可 於 印 刷 油 1 ! 墨 >1 外 用 途 領 域 中 之 極 性 溶 劑 類 型 油 性 展 色 劑 如 内 含 少 1 I 量 水 份 之 醇 中 有 效 地 分 散 〇 又 顆 粒 狀 顏 料 可 產 生 高 品 質 1 1 訂 之 水 性 著 色 分 散 液 0 再 者 顆 粒 狀 顏 料 亦 可 產 生 非 極 性 溶 劑 類 型 油 性 分 散 液 (著色組合物）其 可 内 含 少 量 水 份 或 當 形 1 I 成 分 散 液 時 將 水 份 移 除 0 1 1 如 上 述 所 解 釋 本 發 明 提 供 一 種 高 品 質 顆 粒 狀 顔 料 之 工 1 業 地 便 利 製 法 ύ 1 I 本 發 明 將 由 參 考 此 後 之 實 施 例 更 詳 细 說 明 同 時 本 發 明 ! 不 應 侷 限 於 此 些 霣 施 例 0 簧 施 例 中 厂 份 J 代 表 厂 重 量 份 1 1 1 J 實 施 例 1 1 I I 將 100份之粗製酞花青銅（純度95¾ )溶於2000份 之 98¾硫 1 ! 酸 中 9 並 於 室 溫 下 將 混 合 液 (溶液）攪 拌 4小時 =其後 將 1 1 混 合 m 吸 氣 器 與 水 快 速 混 合 Μ 沈 澱 酞 花 青 銅 (C .ί .顏 1 1 科 藍 1 5)之细顆粒 3於上述混合時 ，將水份量及酞花青銅/ 1 1 -12 - 本紙琅尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（2丨0X 297公釐} Α7 Β7 經濟_部中央標準局員工消費合作杜印製

五、發明説明 (10 ) 1 1 硫 酸 溶 液 份 量 調 整 至 使 得 所 得 之 混 Λ α 液 具 有 25 °c 之 溫 度。 ! 1 所 得 混 合 疲 於 高 壓 縮 壓 榨 機 下 過 m 並 將 细 顆 粒 水 清洗 1 1 >1 取 得 2 5 0份具有6 2 % 重 量 比 水 含 量 之 顔 料 濕 塊 0 顔 料 濕塊 請 1 先 1 於 300至 200 τη m H g 減 壓 下 5 5°C 4 -k 溫 度 下 加 熱 且 同 時 將 其K 閱 讀 1 I 40 r p Β1攪拌器旋轉之漿葉攢拌 以取得具有40¾ 重 量 比 水含 η δ 之 4 1 注 1 量 之 本 發 明 顆 粒 狀 顏 科 A ) 意 1 項 | 顆 粒 狀 顏 料 AMR U Z ex 500 影 像 分 析 器 (由Ν ip P 〇 η 再 值 1 Re g u 1 a to r供應） 測 量 顯 示 出 2 . 5 m 1« 0之平均粒徑 > 寫 本 頁 苯 i 比 較 例 1 _- 1 I 令 酞 -+*+ 化 青 藍 銅 硫 酸 同 實 施 例 1之方式處理取得具有62% 1 | 水 含 量 之 顔 料 濕 塊 並 使 用 作 為 比 較 顏 料 Β >將部分上述 1 ! 訂 顔 料 濕 塊 於 烘 乾 機 中 80 下 乾 燥 直 至 其 顯 示 出 42¾重量比 之 水 含 量 〇 由 於 其 將 鎚 磨 類 型 壓 碎 機 阻 塞 故 由 如 此 乾 燥之 1 ί 顏 科 濕 塊 未 形 成 顆 粒 〇 另 一 方 面 令 部 分 上 述 顏 料 濕 塊Μ 1 I 擠 壓 機 製 溝 一 顆 粒 狀 顔 料 雖 狀 J't liV 其 與 擠 壓 m 之 操 作 性 差， 1 1 並 將 此 顆 粒 狀 顏 料 使 用 作 為 比 較 顔 科 C >令部分之比較顏 1 料 B於烘乾機中80 υ下靜置乾燥 且其後令其Μ - -鎚壓碎 1 1 備 壓 碎 Μ 製 備 一 具 有 0 . 4¾ 重 量 比 水 含 量 之 粉 狀 顏 科 並 使用 1 i 作 為 比 較 顏 料 D 1 I * 水 性 彈 性 印 刷 油 墨 之 試 驗 1 1 i 令 水 溶 性 苯 乙 烯 -丙烯酸酯共聚物樹脂油漆與- -顔料Μ 1 1 砂 磨 予 Μ 分 散 直 到 無 粗 頓 顆 粒 被 發 現 製 備 一 具 有 i 5¾重 1 1 量 比 顔 料 含 量 之 主 要 顏 色 油 墨 0 於 此 情 形 中 t 將 油 墨 於固 1 1 定 間 隔 採 樣 並 以 碾 磨 -0計 測 量 粗 顆 粒 以 評 估 油 墨 之 可 分散 i I -13 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 五、發明説明（u) 上 Η 板 紙 卡 紙 宋 呂 在 塗供 墨提 油關 將機 。 驗 性試 由 /1· 計 澤 光Μ 並 於 墨 油 布 塗 量 測 評Μ 澤 光 之 角 射 人 由 /|\ 器 機 色 顔 以 墨 油 布 塗 ο 澤 光 之 墨 油 度 密 及 度 清 澄 之 墨 油 ίί 評 Μ 色 顔 量 測 提 在 關塗 機墨 驗油 試將 油量度 色重強 白之芭 與料著 墨顏估 油色評 色白覺 顔於視 要對 Κ 主料並 將顔布 。 色塗 度藍墨 明之油 透墨之 較油得 比色所 Μ 顏將 上要且 片主 ， 紙得10 驗使1/ 試合為 蓋 混 例 遮墨比 於標產 關於準 ο 等 標 估相及 評上量 所色品 態顔樣 狀於料 亂墨顏 敗油較 之得比 塵使 -於量後 基 品其 為樣且 性 料 * 作顔墨 操整油 可調 一 之由備 科經製 顔 ，而 , 度 品 又強產 。 色 準 、 之 I 小 現 愈} 發 量表被 品之粒 樣後顆 。 其粗 量及無 料 1 到 顏 表 直 之 。散 中高分 品愈中 質 品 品 樣 則 度 黏 始 最 度 Λ.ί 強 色 一 著於 於指 關意 磨 砂 度 黏 墨 油 之 時 磨 砂 出 移 且 粒 顆 之 3 ο 於 大 寸 尺 有 具 指 意 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) '-=-β 油 刷 印 曲 彎 性 水 之 得 取 所 A 料 顔 發 本 由 示 所 J 中 粒 1 顆表 粗如 稍示 為表 其 级 中等 驗個 試 三 度M 強為 色果 著结 於估 了 評 除 ’ ， 中 異 表 優 之 為 後 均此 中 於 驗 。 試 塊 有 濕 所於 "'、'•-ί 5 墨不 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 異 優 差 X 及 ' 好 良 本紙張尺度適用中國國家標孳（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 14 4^507 A7 B7 五、發明説明（12 ) 表_1_ c . I.顏料藍色1 5號之水性彈性印刷油墨試驗 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

光澤 色 調 之 著色強度 分敗性 澄 清 度 本 發 明 之頭料A A A A A 比 較 顔 料B A A A A 比 較 顔 料C B B B B 比 較 顔 料D X X X X 表 1 (績）

透明度 最初黏度 操作性 本 發 明 之顔料A A A A 比 較 顔 科B A X X 比 較 顔 科C B A A 比 較 顏 料D X A X •水溶性烘焙丙烯酸系覆被組合物之試驗 令烘焙覆被組合物用之丙烯酸系樹脂與一顔料分散直到 無粗顆粒被發現，以製備一具有20¾重量比顔料含量之主 要顔色基底搪瓷。如水性彈性印刷油墨試驗中之相同方式 採樣油墨並評估可分散性。將水溶性蜜胺樹脂、水及溶劑 -15 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS } Α4規格（210X297公釐） = . - 1 ^—^1 - -I - i -- —- - H (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 4l95〇7 A7 B7 五、發明説明（13 ) 加至基底搪瓷並完全混合K取得具有5¾重量比顔料含虽之 主要顏色搪瓷。將主要顔色搪瓷調整至噴霧黏度並塗至錫 板，並將所得之覆被物烘焙且評估光澤及色調敏銳性。主 要顏色据瓷M Brookfield黏度計測虽黏度。又，令主要顏 色搪瓷再於40°C下1星期進行加速試驗且其後MB「〇〇kfield 黏度計類似地測量黏度。比較加速試驗時間前所發現之黏 度及其後所發現之黏度，Μ評估主要顏色搪瓷於時間變遷 下之黏度安定性。 將主要顏色搪瓷與白色据瓷混合使得主要顏色油墨之藍 色顏料對於S色顔料之重量比例為1/10，且將所得之搪瓷 塗布並Κ視費評估著色強度。 如表2中所示，由本發明顏料Α所取得之水溶性丙烯酸系 烘焙覆被組合物於所有試驗中均為優異。 表_2 C.I,顏料藍色15號之水溶性丙烯酸糸烘焙覆被組合物 試驗 ------.衣--- -I - -- --1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

光澤 色 調 敏感度 著色強度 分散性 本發明之顔科A A A A A 比較顔料B A A . A A 比較顏科C B B B B 比較顔料D X X X X 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210XW7公釐） -IK- 4 ^εο γ A7 B7五、發明説明（14 ) 表 2 (續）

最初黏度 貯存黏度 之安定性 操作性 本發明之顔料A A A A 比較顔料B X X X 比較顔科C A B A 比較顔科D A X X 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ‘織物印染試驗 令非離子性界面活性劑（聚氧化乙烯烯丙基_)、顏料與 添加劑以一高速混合器混合，並將混合物Μ —砂磨類型碾 磨器予Μ分散直到無粗顆粒被發現，Κ製備一具有20¾重 量比顔科含量之基底油墨。將基底油墨與黏合劑（M丙烯 酸酯作為單體所形成之聚合物）Μ 0 / W類型乳膠所形成之退 黏劑混合Μ取得一具有21重量比顔料含量之全渲染油墨及 一具有0.2¾重量比顏科含量之調色渲染油墨。各油墨用於 印迠在棉上、熱處理並以視覺評估著色強度。如表3中所 示，由本發明顏料A所取得之锄物印刷油墨於所有試驗中 均為優異，除了於著色強度試驗中其為稍不如濕塊。 ------------衣------r 訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

A

7 B 五、發明説明（15 ) 表_3_ C.i.顏料藍色15號之顔科印刷試驗

色 調 敏銳度 著色強度 分散性 操作性 本發明之顔料A A B A A 比較顔料B A A A X 比較顔料C B B B A 比較顔料D X X X X (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例2 2 8 0份具有6 5 $重量比水含量之氯化酞花青_( C . I.顏料 綠色7號）濕塊為同實施洌1之方式取得，除了將粗製酞花 青銅以粗製氮化酞花青酮（純度9 8纟）代替且將9 8 S：硫酸K 1 0 01硫酸代替Μ外。濕塊於簧施例1相同狀況下處理，取 得具有4U重量比水含量之本發明顔料Ε。顔料Ε具有3,1 nt m必之平均粒徑。 比較例2 令氯化酞？£青画以硫酸同實施例2之方式處理取得具有 65¾水含量之顔料濕塊，並使用作為比較顏科F。將部分上 述顏料濕塊於烘乾機中80 °C下乾燥直至其顯示出37¾重量 比之水含量。由於其將鍵壓碎機填塞故由如此乾燥之顔料 濕塊未形成顆粒。另一方面|令部分上述顔料濕塊以擠壓 槠製備一顆粒狀顔料，雖然其與擠壓機之操作性差*並將 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -18 - -s _— 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 Μ 4ΐ95〇γ Β7 五、發明説明（16 ) 此顆粒狀顔料使用作為比較顔料G。令部分之比較顏科F於 烘乾機中8〇υ下靜置乾燥，且其後令其以一鎚磨類型壓碎 機壓碎Κ製備一具有0 . 5丨重量比水含量之粉狀顔料並使用 作為比較顔料Η。 本發明之顏科Ε與比較顏料F、G和Η依霣施例1所述方法 試驗。表4至6示出結果。内含本發明顔料Ε之著色分散液 於所有試驗中均為優異。 表_4_ C.I.顔料綠色7號之水性彈性印刷油墨試驗 . 1 裝 „ —訂 (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁)

光澤 色 調 敏感度 著色強度 分散性 本發明之顔科Ε A A A A 比較顏料Ρ A A A A 比較顔料G X B X B 比較顏科Η X X X X 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 表 4 (譲） 透明度 最初黏度 操作性 本發明之顔料E A A A 比較顔科F A X X 比較顔科G B A A 比較頭科Η X A X 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） _ 1 9 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 ΐ95〇γ at __—_Β7_ 五、發明説明（17 ) 表_5_ C . ί顔科錄色7號之水溶性丙烯酸系烘培覆被組合物試驗

光澤 色 調 敏銳度 著色強度 分散性 本發明之顔料E A A A A 比較顏科F A A A A 比較顔料G X B X B 比較顏料Η X X X X 表 5 (續）

最初黏度 貯存黏度 之安定性 操作性 本發明之顔料E A A A 比較顔料F X X X 比較顏料G A B A 比較顔料H A X X . - :i—Η 1 .^ϊ- ^^^1 I ^—HJJ 一 J. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 20 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 29?公釐） A7 〇95〇?f ___B7_ 五、發明説明（is ) 表 6 C . I .顔料綠色7號之賴科印刷試驗

色 調 敏銳度 著色強度 分散性 操作性 本發明之顔料E A A A A 比較顔料F A A A X 比較顔料G B X B A 比較顔科Η X X X X ^1--- I HJ I — I --------- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 實施例3 2 8 5份具有6 6 ί；重量比水含量之二甲基疃吖啶酮（C . I .顔 料紅色2 2號）溻塊為同實施例1之方式取得，除了將粗製酞 花青鋦Μ粗製二甲基疃吖啶嗣（純度97¾)代替且將98¾硫酸 以8 9 Si硫酸代替以外。濕塊於筲施例1相同狀況下處理，取 得具有3 9 ϊί重量比水含量之本發明顔料I。顔料I具有1 . g m 必之平均粒徑。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 比較例3 令粗製二甲基疃吖啶嗣K硫酸同實施例3之方式處理取 得具有6 6 SS水含量之顔料濕塊，並使用作為比較顔料J。將 部分上述顔枓濕塊於烘乾機中8 0 °C下乾燥直至其顯示出 41¾重虽比之水含量。由於其將鎚壓碎機姐塞故由如此乾 燥之顔料濕塊未形成顆粒。另一方面，令部分上述顔料廢 塊以擠壓機製備一顆粒狀顏料，雖然其與擠壓機之操作性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 1 " 2 1 1 A7 4^S〇? B7 五、發明説明（19 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 差*並將此顆粒狀顔科使用作為比較顔科K。令部分之 較顔科J於烘乾機中8 (TC下靜置乾燥*且其後令其Μ — 磨類型壓碎機壓碎以製備一具有0.5¾重量比水含量之ΐ 顔料並使用作為比較顏料L。 本發明之顔料I與比較顔料J、Κ和L依實施例1所述方 試驗。表7至9示出结果。内含本發明顏料I之著色分散 於所有試驗中均為優異。 表_7_ C . I .顔科紅色1 2 2號之水性彈性印刷油墨試驗

光澤 色 調 敏銳度 著色強度 分散性 本發明之顔料I A A A A 比較頚料J A A A A 比較顏料κ X B X B 比較顏料L X X X B 經濟部中央標準局員工消費合作杜印袈 表 7 (鑛）

透明度 最初黏度 操作性 本 發 明 之 顔科I A A A 比 較 顏 料 J A X X 比 較 顏 料 Κ B A A 比 較 顏 料 L X A X 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -22 _ A7 4195〇7 ___B7 五、發明説明（2〇 ) 表_8 C . ί ,顏料紅色1 2 2號之水溶性丙烯酸系烘焙覆被組合 物試驗

光澤 色 調 敏銳度 著色強度 分散性 本發明之顔料I A A A A 比較顔料J A A A A 比較顔料Κ X B X B 比較顔料L X X X B 表 8 (讀） n ii HI - - j I - -- I I -I·---- - I - - i -- 1~~ s 、va (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裳

最初黏度 貯 存 黏 度 操作性 之 安 定 性 本 發 明 之 顔料I A A A 比 較 顔 料 J X X X 比 較 顔 科 K A B A 比 較 顏 科 L A X X 本紙蒗尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210χ2π公釐） 4 19507 A7 B7五、發明説明（2 〇 表_9_ C . ΐ .顏料紅色1 2 2號之顔料印刷試驗

色 調 敏銳度 著色強度 分散性 操作性 本發明之顔料I A A A A 比較顔科J A A A X 比較顏科Κ B X B A 比較顔料L x 1 X B X (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例4 令42份之Ν,Ν -二乙基-4 -甲氧基甲烷基醯胺依傳統方法 重氮化Κ製備一重氮成份。重氮成份Κ58.5份之5夂氯-3 羥基-2 ’，4夂二甲氧基~2 -萘並醯替苯胺作為偶合成份進f 偶合反應，取得I . C .顏料紅色5號。其後，將C . I.顔料紅 色5號以壓縮壓榨機過濾，並Μ水清洗可得333份具有70¾ 重量比水含量之濕塊。濕塊於實施洌1相同狀況下處理， 除了使用單軸盤式乾燥器，取得具有38¾重量比水含虽之 本發明顏料Μ。顏料Μ具有3.之平均粒徑。 比較例4 如實施例4取得之具有7 0 ί：重量比水含量之相同顏料濕S 為使用作為比較顔料Ν。將部分上述顏料濕塊於烘乾機中 8 0 Τ：下乾燥直至其顯示出40 %重量比之水含量。由於其將 鎚壓碎機阻塞故由如此乾燥之顔料濕塊未形成顆粒。另-本紙張尺度適用中國國家標準（匚呢）六4*1格_(_210/ 297公釐) -24 - -5 419507 A7 B7 五 '發明説明（22 方面，令部分上述顏料濕塊以擠壓機製備一顆粒狀顔料I 雖然其與擠壓機之操作性差，並將此顆粒狀顏料使用作為 比較顏料0。令部分之比較顏料N於烘乾機中SO °C下靜置乾 燥，且其後令其Μ —鎚磨類型壓碎機壓碎以製備一具有 0.5¾重量比水含量之粉狀顔料並使用作為比較顔料Ρ。 本發明之顔料Μ與比較顔料N、0和P依實施例1「水溶性 烘焙丙烯酸系覆被組合韧試驗j所述方法試驗。表10示出 結果。內含本發明頭科Μ之著色分散液顯示出優異的試驗 结果。 表 10 C . I ·顏料紅色5號之水溶性丙烯酸系烘焙覆被组合物試驗 Κ ! - - - T J| - W I- 1--- - - I _ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

光澤 色 調 敏銳度 著色強度 分散性 本發明之顏科Μ A A A A 比較顔科Ν A A A A 比較顔料0 B B X B 比較顔科Ρ X X B 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 4 195〇7 A7 B7 五、發明説明（23 ) 表 10 (續

最初黏度 貯存黏度 之安定性 操作性 本發明之顔料Μ A A A 比較顔料Ν X X X 比較顔料0 A B A 比較顏料Ρ A X X -_ - - - - - - (. - t ^^^1 1 I t - - - - - I - * - 一eJ*'· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 26

Claims (1)

1. ^S5〇, ,ϊ.Β. yi 本 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 . 一種具有 之顆粒顔科之 顏料、疃吖啶 哺顏料、憩醌 有機顏科溼瑰 濕塊磨粉時令 2 . —種著色 料含量，其係 於水性樹脂展 含有界面活性 3 0至5 0黑重量比水含量及平均粒徑1至2 Ο πι m必 製法，該方法包含將選自偶氮顏料、酞ί£青 嗣顔料、靛Μ顔料、疃唞並酞酮顔料、二吗 顔料及異吲哚啉顏料所組成之群之至少一種 引人裝設授拌器之真空乾燥器而在有機顔料 有機顏料溼塊在20至80 °C於減壓下脫水。 組合物，含有1至20¾重量比之顔料做為淨顏 藉由分敗申請專利範圍第1項之顆粒狀顏科 色劑而形成為* 0至30¾重量比之輔助劑，其 劑和分散劑、及剩餘的水性樹脂展色劑。 1^1 I I Lhi - --. I— ..... ii ^n— 一eJ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印$L 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（2!0X 297公釐） 1 公告衣 申請曰期 85.12.21 案 號 85115816 類 別 Go^j β ^ # A4 C4 ψ 3. -4,修至夺^ 419507 利説明書 新I專 經濟部中.央梯準局負工消費合作杜印裝 發明 一、新型名稱 中 文 顆粒狀顔料之製法及著色組合物 英 文 PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GRANULAR PIGMENT AND COLORING COMPOSITION 姓 名 國 籍 (1) 孫如雄 (2) 張廷瑋 (3) 川崎伸司 發明 (1) (2)中華民國 一、創作人 住、居所 (3)日 本 (1) 台北市新生南路1段150巷8-3號 (2) 台北縣汐止鎮伯爵街42巷15號3樓 (3) 日本國靜罔縣富士市天間400 姓 名 U)東洋油墨製造股份有限公司 (名稱） (東洋Y >牛製造株式會社） (2)東洋色彩股份有限公司 國 籍 ⑴日 本 (2)中華民國 三' 申請人 住、居所 (事務所） (υ日本國東京都中央區京橋2丁目3番13號 (2)台北市新生南路1段125之8號5樓 (1)永島陸郎 代表人 姓 名 (2)河村寬一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 裝 訂 線 1 ^S5〇, ,ϊ.Β. yi 本 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 . 一種具有 之顆粒顔科之 顏料、疃吖啶 哺顏料、憩醌 有機顏科溼瑰 濕塊磨粉時令 2 . —種著色 料含量，其係 於水性樹脂展 含有界面活性 3 0至5 0黑重量比水含量及平均粒徑1至2 Ο πι m必 製法，該方法包含將選自偶氮顏料、酞ί£青 嗣顔料、靛Μ顔料、疃唞並酞酮顔料、二吗 顔料及異吲哚啉顏料所組成之群之至少一種 引人裝設授拌器之真空乾燥器而在有機顔料 有機顏料溼塊在20至80 °C於減壓下脫水。 組合物，含有1至20¾重量比之顔料做為淨顏 藉由分敗申請專利範圍第1項之顆粒狀顏科 色劑而形成為* 0至30¾重量比之輔助劑，其 劑和分散劑、及剩餘的水性樹脂展色劑。 1^1 I I Lhi - --. I— ..... ii ^n— 一eJ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印$L 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（2!0X 297公釐） 1