TW386899B - A process for the fractional crystallization of substances, a crystallizer suitable for working the process, and use of the process - Google Patents

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Α7 Β7 五、發明說明（俨） 43之間會留有一開口間隙45 ’經由該間隙可將高含油量的 殘留母液排出，或者兩層43 —起成長成單一層44，在這 種情況下，在層間將形成夾雜物46 (圖9和10)。在熱析相 期間，首先由結晶層43的中央表面49熱析出油狀部分。 一旦結晶層43被加熱軟化’它對結晶表面39的附著力將 減小。當結晶層43的附著表面49因加熱熔化之時或之前 ，結晶層43的一部分53將從結晶表面39上脫落。此部分 53仍保持懸置在以銳角緊靠結晶表面39的多孔板31上。 由於從結晶表面39上脫落’因此結晶層43的可熱析表面 增大。液相55可在結晶表面側的中央表面47和表面49流 出。由於結晶53重量的壓力，將促進液相的排出。液相 55在結晶部分53之間向下滴淌。一部分液相55在結晶表 面39上流掉。在結晶表面側上的結晶部分53的表面49被 供熱所熔化，以致液相55在結晶表面39和結晶部分53之 間找到通道或自由地熔化，並經由與結晶表面39相接觸的 多孔板31邊緣37處開口 35流掉。落在結晶部分53上的 母液55 ’在部分53的傾斜表面57上流動，並經由多孔板 31的孔33、35流到下一個較低的三角區41中。 [圖式主要元件符號說明] 11 結晶器 13 容器 15結晶壁 17 內部導管 19 分佈器 11 不''氏張尺度適用中國國豕準（CNS)A4規格（210 X 297公楚 ------------^裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（/ ) 本發明涉及一種物質分離結晶的方法，當被結晶時，其對 結晶器的垂直或傾斜的結晶表靣具有不良附著力。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲了藉由結晶來分離物質，而將熔體在結晶表面上冷 卻，淀而形成包含所想要的物質的結晶。殘留的液相或母 液被排出。然後數結晶進行加熱，以便熱析（sweat out)並 排忠具有較低熔點的部分。留下了具有較高熔點和高純度 釣結晶。然後熔化純化結晶，由此獲得了該物質。迄今爲 止，藉由此方法不可能分離諸如石蠘、油、脂，防或蠘等物 質，因爲特別是在“部分熔化的”或“熱析的”相中，垂 直的結晶表面與結晶物質之間存在著不充分的附著作用， 以致使部分的結晶層或整個結晶層會脫開和滑落。然後， 滑落的結晶堆積在結晶器的底部，從而很難或不可能從母 液中.乾淨地分離出結晶。然而，甚至如此不良附著的物質 ，世需要藉甶現代的結晶技術來進行分離。特別是，分離 結晶具有可在無溶劑下進行操作的優點。因此，分離結晶 成本低，並且對環境或人體健康的危害性較少。分離結晶 優於可以與之相比擬的但已過時的技術，例如藉由熱析從 石蠟中除去石蠟油，這應歸因於其較短的操作周期，即所 謂的“分批時間” （batch times )或“分段時間”（ stage times )，以及分離結晶能被更精確地控制之故。 因此，本發明的目的是提供一種方法，藉由該方法， 當物質結晶時，能易於脫離結晶表靣，且可在結晶器中進 行分離結晶，而不會出現無法控制結晶滑落的情況ύ本發 明的方法比以前的方法更爲快速，和獲得更高產率的理想 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210 X 297公趁） A7 __B7 五、發明說明（”） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 21 入口 25 出口 27 結晶器的較佳具體實施例 2 9 篩網狀支承結構 30 篩網狀支承結構的支承彥面 31 多孔金屬板 33 透孔 35 多孔板邊緣上的透孔 37 多孔板的邊緣 39 結晶表面 41 三角區 43 結晶層 44 結晶單一層 45 兩結晶層之間的間隙 4 6 液相的夾雜物 47 層的中央表面 49 層的結晶表面側上的表面 51 結晶 53 脫落的結晶 55 液相 57 脫落結晶的槪斜表面 59 安裝單元 12 -----------一^ 裝--------訂---------^^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部t央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（i) 分離。 基於此點，根據本發明，在熱析期間，從結晶表面脫 落的結晶被篩網狀支承結構托住，以使向下滑落的結晶仍 被懸置於該篩網狀支承結構中，而液體部分流過篩網狀支 承結構。 由於該支承結構之故，只有部分結晶層區可脫落，而 這些部分區仍保持懸置於該篩網狀支承結構中"由於結晶 層不會完全滑落和隨之堵塞結晶表面和熔體出口之間的間 隙，因而仍能從結晶相或結晶部分中分離出液體。由於現 已能允許結晶從結晶表靣脫落，因而結晶能被更迅速地均 勻加熱，由此縮短了整個過程。篩網狀支承結構保證液體 部分能流掉，而仍保留住結晶。 .篩網狀支承結構向結晶表面傾斜是有好處的，由於這 種傾斜，脫落並留在傾斜的支承結構上的結晶，藉由其本 身重量而壓向結晶表靣，因而與熱交換表靣或結晶表面保 持熱接觸。 結晶層被所述的篩網狀支承結構的支承表面托住是有 好處的，所述的結構將結晶層大致水平地分成條狀，液體 部分能經由結晶表面和支承表面間的開口流掉。因此，只 有被支承表面截留的條狀處的結晶會脫開。這些條的表面 相對於支承表面是水平或傾斜的。這種傾斜有助於被熱析 的部分流掉。 當液體部分被熱析時，對結晶層進行加熱，以使至少 部分的結晶層從結晶表面脫落並被留在篩網狀支承結構上 _1丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4规格（210X 297公兹） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（3 ) 是有好處的。藉由此方法，液體部分也藉由結晶的重量而 被擠出。液體在雨個結晶層之間流出，也在結晶層與加熱 的結晶表面之間流出。 從結晶過程得到的母液，至少藉由一次以上的分離結 晶，對母液施加上述的邡工步驟而純化是有好處的。藉由 無篩網狀支承結構的傳統分離結晶，或者藉由使用篩網狀 支承結構而根據上述方法步驟的分離結晶，對所得到的純 化部分進行再分離也是有好處的。一旦純化的部分達到一 定純度，那麼它們常常可以在沒有篩網狀支承結構的結晶 器中進行另外的純化。這些較純的部分，如果它們能充分 地附著於結晶表面上的話，能藉由沒有支承結構的傳統分 離結晶，對它們進行另外的分離和純化是有好處的。其它 具有較小附著力的部分，可藉由本發明的方法，在結晶器 中使用支承結構進行另外的純化。 根據本發明的方法，特別適合於純化石蠘、油、脂肪 和/或蠟、以及具有類似、物理性質的其他物質。 本發明還涉及一種結晶器，其具有結晶表面，可爲了 分離物質而藉由傳熱介質來冷卻和加熱，當結晶時，該物 質對垂直或傾斜的結晶表面具有不良附著力。 根據本發明的結晶器，.具有可透過液相或液體部分並 用來截留從結晶表面上脫落的結晶的篩網狀支承結構。因 肚，根據本發明的結晶器適用於本發明的方法。 篩網狀支承結構向結晶表面傾斜是有好處的。由於這 種傾斜，脫落的結晶與結晶表面或熱交換表面仍能保持熱 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公浼） 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明（π ) 接觸◊因此，具有恆定而均勻有效的傳熱，而該結晶方法 能更好地加以控制和更快速地完成。 篩網狀支承結構具有傾斜的表面，這些表面大致水平 地劃分結晶表靣間的空間是有好處的。這些表面將結晶層 分成條狀。因此，結晶層只有具有預定最大尺寸的部分才 從結晶表面上脫落。它們保持懸置於蒒網狀支承結構中， 由此有效地防止了由於結晶脫落而阻塞結晶表面間的間隙 。此舛，在表面上的結晶，由於其自身重量之故，而排出 液體部分。母液或液相可連續地在結晶部分上和結晶部分 之間下滴。*於表靣的斜度之故，液相還可在篩網朕支承 結搆的表面上流掉。 篩網狀支承結構的叠置傾斜表面，具有相反方向的斜 度是有好處的。藉由這種方式，結晶均勻地分配至兩相鄰 的結晶表面上。 此種篩網狀支承結構與結晶表茴保持熱接觸是有好處 的，以致，特別是在熔融相中，使結晶表面與從結晶表面 脫落且位於篩網狀支承結構上的結晶之間，具有最佳的熱 傳導。 篩網狀支承結構，以組件形式安裝在成對的結晶表面 之間是有好處的。因此，該結構是易於生產和安裝的。 篩網狀支承結構最好是具有許多鋸齒形彎1¾形式的金 羼元件。金屬具有所要求的導熱率並且易於加工。藉由將 元件進行彎曲可容易地形成鋸齒形，而且鋸齒形具有上述 的較佳性質。該金屬元件可以是彎曲的多孔板。當該多孔 8Γ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 鬚. 、1Ί 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公浼） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 Λ7 B-7 五、發明説明（k ) 板被彎曲時，必須注意使邊緣延伸越過金屬上的開口或孔 ，以致當安裝時，在多孔板的邊緣和結晶表面之間的傾斜 支承表面最低點，存在間隔開的開口，由此使液體部分可 藉甶這些開口流出。或者是說，該金屬的外部裝設可以是 條格或網絡等類似者。帶有各種穿孔的多孔板乃市售可得 。這些穿孔呈聯鎖圖案，以使在每一種可能的折線排列中 ，折線總能延伸穿越篩網狀支承結構的開孔是有好處的。 除.所述的較佳具體實施例外，篩網馱支承結構還可能 具有各種形狀，例如海綿狀或毛氈狀結構，間隔的格網， 織物，網路狀物，膨漲的金屬，刷狀物，RascMg環或類似 的塡料。該支承結構還可由金屬以外的各種材料來製造， 例如陶瓷、塑膠、玻璃、碳和/或動植物源的紡織纖維等 〇 結晶表面本身可以是傾斜的，這也是有好處的，因如 前所述，這能使脫落的結晶和熱交換表面之間保持接觸， 並且能使熱析出約部分容易流掉。 如果想要本發明的方法僅使用一個結晶器的話，則該 '靜網狀支承結構可由結晶表面來形成是有好處的。結果， 在傳熱介質和篩網狀支承結構之間的熱傳，以及傳遞至熔 體或結晶的熱傳導，將比結晶表面和篩網狀支承結構爲兩 獨立部件時更好。 根據本發明的結晶器可以是降膜(falling-film)結晶器或 靜態（static)結晶器。靜態結晶較佳地用於分離當結晶時對 結晶表面具有較弱附著力的物質，更特定地說用於從石蠟 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公婊） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（έ ) 中除去油。 本發明還渉及許多結晶器的配置，用於對當結晶時易 於從結晶器的垂直或傾斜結晶表面上脫落的物質之多階段 分離。 根據本發明的結晶器配置，至少包括一帶有篩網狀支 承結搆的結晶器。藉由此種方式，呈純結晶態並對於傳統 結晶器具有足夠附著力的物質，可在具有本發明支承結構 的結晶器的至少第一步驟中被純化。 特別是，藉由所述的方法、所述的結晶器、以及所述 的結晶器配置，可分離或純化石蠟、脂肪、蠟、浊和其他 具有類似物理性質的物質。 現參照附圖對本發明的示例性具體實施例進行介紹， Μ中： 圖1顯示洪靜態結晶周之先前技術的結晶器立體圖和 局部剖視圖； 圖2是本發明的結晶器的示意縱剖圖； 圖3是外部裝設和結晶壁之間接觸點的詳圖； 圖4是圖3所示位置的俯視圖； 圖5是相對於圖2的剖面旋轉90°而得到的本發明結 晶器的縱剖圖； 圖6顯示完成結晶後結晶層的可能結構； 圖7顯示熱析期間圖6的結晶層； 圖8顯示結晶後結晶層的另一種可能結構； 圖9顯示熱析期間圖8的結晶層。 _9_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 柒. 、1_ .ϋ 經濟部中央標隼局員工消费合作社印製 A 7 _____-_____ B7 一J"、發明説明（^ ) ~~〜 爲了淸楚起見，在下文中不同結晶器的相對應部件， 將用相同的符號來表示，甚至當這些部件的具體實施例可 能爲不同時也是如此。 如圖1中所示，甩於靜態結晶的結晶器η包括有容器 13 ’容器13用於容納熔體並包含許多相間隔、能被冷卻和 加熱的結晶壁15。注入熔體之後，結晶壁15被熔體完全 包圔。該結晶壁15有內部導管i7，傳熱介質可藉由內部 導管I7流動，而所述的導管丨7與分佈器19相連接。 經由入口 2〗將熔體加入到容器13中，在該容器中於 冷卻的結晶壁15上結晶分離出各部分。結晶後將總是殘留 的液相藉由盅口 25排出，然後藉由對結晶壁15加熱，而 使不想要的物質之部分和殘留物進行熱析出，並同樣地將 它們.排出’然後對此過程純化的結晶進行最終的熔化。 本發明結晶器的較佳具體實施例27簡略地示於圖2和 圖5中。篩網狀支承結構的置於容器13內的結晶壁IS之 間。支承結構29是由多孔金屬板31(圖3和4)製得3在多 孔金屬板31中的透孔33、35能使液相流過該篩網联支承 結檸29。多孔板29被折成鋸齒形，以使相鄰的邊緣37與 相對的結晶表面39接觸。邊緣37實際上是水平的（圖5)。 一排透孔35置於多孔板的邊緣37上，以使甚至在三角區 41的最低區域中的液相也能排出。 如杲’例如要在所述的結晶器中從石蠟中除去油的話 ，在冷卻的結晶表面39上將形成一層如圖6、7或8、9戶厅 示的結晶43。在某些情況下，視產物的不同，在雨結晶層 ___ 1(3__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λϋ210χ 297公雖1 ™ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •窣. 、一=口

Α7 Β7 五、發明說明（俨） 43之間會留有一開口間隙45 ’經由該間隙可將高含油量的 殘留母液排出，或者兩層43 —起成長成單一層44，在這 種情況下，在層間將形成夾雜物46 (圖9和10)。在熱析相 期間，首先由結晶層43的中央表面49熱析出油狀部分。 一旦結晶層43被加熱軟化’它對結晶表面39的附著力將 減小。當結晶層43的附著表面49因加熱熔化之時或之前 ，結晶層43的一部分53將從結晶表面39上脫落。此部分 53仍保持懸置在以銳角緊靠結晶表面39的多孔板31上。 由於從結晶表面39上脫落’因此結晶層43的可熱析表面 增大。液相55可在結晶表面側的中央表面47和表面49流 出。由於結晶53重量的壓力，將促進液相的排出。液相 55在結晶部分53之間向下滴淌。一部分液相55在結晶表 面39上流掉。在結晶表面側上的結晶部分53的表面49被 供熱所熔化，以致液相55在結晶表面39和結晶部分53之 間找到通道或自由地熔化，並經由與結晶表面39相接觸的 多孔板31邊緣37處開口 35流掉。落在結晶部分53上的 母液55 ’在部分53的傾斜表面57上流動，並經由多孔板 31的孔33、35流到下一個較低的三角區41中。 [圖式主要元件符號說明] 11 結晶器 13 容器 15結晶壁 17 內部導管 19 分佈器 11 不''氏張尺度適用中國國豕準（CNS)A4規格（210 X 297公楚 ------------^裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明說明（”） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 21 入口 25 出口 27 結晶器的較佳具體實施例 2 9 篩網狀支承結構 30 篩網狀支承結構的支承彥面 31 多孔金屬板 33 透孔 35 多孔板邊緣上的透孔 37 多孔板的邊緣 39 結晶表面 41 三角區 43 結晶層 44 結晶單一層 45 兩結晶層之間的間隙 4 6 液相的夾雜物 47 層的中央表面 49 層的結晶表面側上的表面 51 結晶 53 脫落的結晶 55 液相 57 脫落結晶的槪斜表面 59 安裝單元 12 -----------一^ 裝--------訂---------^^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1. 一種物質分離結晶的方法，此物質當結晶時不能充 分地附著於結晶器的垂直或傾斜的結晶表面，其待徵在於 在熱析期間，從結晶表面(39)上脫落的結晶（51)被篩網狀支 承結構(29)靳托住，以致向下滑動的結晶（51)保持懸置於篩 網狀支承結構(29)上，而液體部分（55)流過該篩網狀支承結 構(29.)。 2. 根據申請專利範圍第i項的方法，其特徵在於脫落 的結晶（53)被篩網狀支承結構(29)所托住，所述的篩網狀支 承結構與結晶表面(39)成一定的角度。 3. 根據申請專利範圍第1或2項的方法，其特徵在於 結晶層(4 3)被篩網狀支承結構(2 9)的支承表面（3 0)两托住， 所述的支承表面(30)大致水平地將結晶層分成條(41)，而液 體部分（55)流過結晶表面（39)和支承表面（30)之間的開口 (35)。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項_寫本頁) 4. 根據申請専利範圍第1或2項的方法》其特徵在於 當液體部分（55)進行熱析時，如熱結晶層(43)直到其部分地 或完全地從結晶表面（39)上脫落，並留在篩網狀支承結構 (31)上爲止，以致液體部分（55)同時被結晶的重量所排出。 5. 根據申請專利範圍第1或2項的方法，其特徵在於 由此得到的母液進行一次或更多次的根據申請專利範圍第 1〜4項中任一項的分離結晶。 6. 根據申請專利範圔第1或2項的方法，其特徵在於 藉由傳統的分離結晶，或藉由根據申請專利範圔第1〜4中 任一項的分離結晶，對所得到的純化部分進行分離。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 7.申請專利範圍第1.或2項的方法，其甩於純化石蠟 、油、脂肪和/或孅，以及具有類似物理性質的其他有機物 ··> 8·—種結晶器，其具有由傳熱介質所冷卻和加熱的結 晶表面來分離物質，此物質當結晶時對結晶器的垂直或傾 斜結晶表面具有較小的附著力，其特徵在於該結·'晶器具有 師網状支承結構(29) ’其可透過液相（55)，並截留從結晶表 面(39)上脫落的結晶（53)。 9. 根據申請專利範圍第8項的結晶器，其特徵在於該 篩網狀支承結構(29)與結晶表靣(39)成一定的角度。 10. 根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，其特徵在 於該篩網狀支承結構(2 9)具有大致水平地分隔結晶表面(3 9) 之間的空間的表面(30)。 11·根據申請專利範圍第9項的結晶器，其特徵在於篩 網狀支承結構(29)的各疊置的傾斜表靣(30)，是在相反方向 上傾斜的。 經濟部中央摞準局貞工消費合作社印11 (請先閱讀背面之注意事寫本頁) _ 12. 根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，其特徵在 於篩網狀支承結構(29)與結晶表面(39)處於熱接觸狀態。 13. 根據申請專利範園第8或9項的結晶器，其特徵在 於篩網狀支承結構(29)組裝於安裝單元(59)中，所述安裝單 元可安裝在成對的結晶表面(39)之間。 14. 根據申請專利範圍第13項的結晶器，其特徵在於 安裝單元（59+)是具有重複鋸齒形的元件（31)。 根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，其特徵在 國國家標隼（CNS ) Μ規格（210x297公釐） S86899 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範園 於篩網狀支承結構(29)是由結晶表面(39)所形成。 16.根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，其特徵在 於結晶表面是傾斜的。 Π.根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，是一種靜 態結晶器。 一 1S.根據申請專利範圍第8或9項的結晶器，是一種降 膜結晶器。 19.一種兩於多階段分離物質的結晶器配置，此物質當 結晶時易於從結晶器的垂直或傾斜結晶表面上脫落，其特 徵在於其中一個結晶器或多個結晶器是根據申請專利範圍 第8〜18項中任一項的結晶器。 (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）