TW386891B - Process and device for treating gas flows - Google Patents

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一一—一-—-* ·#5 ^ B7 五、發明說明（7) 在催化處理之後，該空氣被連續送至一或多個熱交換器 4,以使該空氣冷卻至低於5〇。(：之溫度，或甚至低於〇°C，然 後送至一純化區域5,於此處移除催化處理期間氧化該可氧 化物種所形成之二氧化碳(C02)與水(H20)。 較佳者，該純化區域5包括兩個瓶器5a與5b，如吸附器 ，充滿一種可除去前述雜質的材料，例如沸石、活化鋁氧或活 性碳。 較有利者，該兩個瓶器5a與5b係交替運作，亦即當瓶 器5a處於吸附相的同時，瓶器5b處於再生相，反之亦然。 純化之後，將該空氣送至一包括熱交換器與一或多個低 溫蒸餾管柱(未詳細示出)之冷盒6。 當欲純化流體非空氣時，而是例如欲回收之受污染鈍氣 ，如不純的氮、氦或氬，則在純化後不需要送至該冷盒6，而 可直接遞送至一使用處12(未詳細示出)及/或送至一儲存處 11 ° 在該冷盒的出流口處，來自低溫蒸餾之氮氣透過回收裝 置7回收，且此氮氣可如常使用，或者於適當情形下進行其它 純化步驟。 於觸媒床上游提供一種包含金屬氧化物與過氧化物之 混合物之材料床，一方面可藉由補捉作用及/或化學反應提 供保護對抗欲純化空氣中所含毒素，而明顯增加觸媒的壽命， 另一方面具有不需要再生任何催化處理區域3之優點。 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ·裝--------訂---------Λ* 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部中央揉隼局員工消費合作社印裝 Μ --—_____ Β7 五、發明説明（ί ) 曰，f 购雖其㈣___流尤其 是大氣空氣的純化方法與裝置，可對該雜質進行觸媒氧化及/ 或還原。 问純度m體，如鈍氣在很多不同工業領域中均可發現 其用途s神瞻言，㈣度氮mm係-種在電子 工業中關麵雜職體賴_狀態。 —般而S，欲用於電子目的之超純氮必須被純化，亦即 除去可於其中發現的雜質或污染物,雜質例如有氧(〇2)、一 氧化碳(CO)、二氧化碳(c〇2)、氫(h2)、水(h2〇)、碳氯化合 物、鹵化化合物等》 製造超純氮有數锺方法，其中最普遍者爲結合氧化催化 與大氣空氣的低溫蒸餾。根據此方法，首先壓縮該大氣空氣， 然後在進行氧化催化前加熱，一般例如藉由如加熱器等熱交 換器加熱至超過120。(：之溫度，以使其中所發現的氫出2)與 —氧化碳(C0)分別氧化成水(h2〇)與二氧化碳(C〇2):—開始 存在於空氣中的水與二氧化碳·以及氧化催化所形成者，在後 續步驟中藉由例如於活化鋁氧床或沸石床上的吸附而移除 〇 事實上，預先，亦即在低溫蒸餾之前除去存在於空氣中 的CO與仏等雜質是必須的，因爲利用蒸餾很難使這些雜質 分離，且須負擔大量額外的成本。 另外，在進行該空氣的低溫蒸餾之前，亦必須除去空氣 中所發現的水蒸氣與co2,以避免這兩種在低溫實驗溫度中 不可溶的雜質堵住或塞住蒸餾管柱的危險3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4此格（2〖〇X297公釐} (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

386891 A7 _B7 五、發明說明（§ ) 圖式簡單說明 圖1爲根據本發明之氮氣製備廠之槪略圖式。 圖式元件符號說明 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂----- 1 壓縮機 6 冷盒 2 熱交換器 7 回收裝置 3 催化處理區域 8 第一床 4 熱交換器 9 第二床 5 純化區域 10 瓶器 5a 瓶器 11 儲存處 5b 瓶器 12 使用處 it / t 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1 ) 此種蒸餾前對該空氣所進行之預處理或純化稱爲”前置 純化”，因爲其係位於低溫蒸餾管柱的上游。 接著將如此藉由催化與吸附而純叱之空氣送至一低溫 蒸餾管柱，在其出口處一方面發現氧，另一方面發現氮。 以此方式產生之氮，若有必要時，進行其它的純化步驟， 以將所有包含於其內的殘留雜質自其中除去，因而符合電子 工業所要求的規範，即少於幾個ppb(每十億體積中之份數) 之雜質。 傳統上，可進行此型式氮氣產製方法之工廠應完整具有 -一空氣壓縮機，可壓縮大氣空氣， -視情況存在的一或多個熱交換器，目的在將空氣加熱 至與觸媒運作相配合的溫度，一般而言爲80至150°C之級， -一催化純化區域，包括一或多個催化氧化反應器，包含 一或多個於高溫下運作之觸媒床， -一或多個熱交換器，目的在於通經催化純化區域後冷 卻該'空氣至例如大氣溫度， •一乾燥/除碳區域，目的在於低溫蒸餾前除去來自該空 氣之如(：02與h2o等雜質， -一冷盒，特別包括一可冷卻該空氣至一低溫實驗溫度 之熱交換器，以及一用以將該空氣分離成其組成物氮與氧之 低溫蒸餾管柱，以及 -用以回收以此方式產生之特別是氮之裝置。 一般而言，該於高溫下運作之催化純化區域，可使空氣 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I. :.^. -Λ /*\· 、1Τ 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A 7 ______B7 五、發明説明（3 ) 中發現的CO與H2分別有效氧化成（：〇:)與h2o。 然而·在此催化區域中所使用之觸媒本身之效率與欲進 行低溫蒸餾及藉此產製氮氣處之大氣空氣之本質，亦即其組 成物，密切相關。事實上，雖然觸媒在標準位置上的壽命可爲 數年，但位於重污染位置處者則不然，舉例而言，如高化學品 或油工業密度者。 因此，在某些高活性工業處,氧化觸媒會退化得非常快， 至有幾個月的運作時間，導致該觸媒活性幾乎漏失50%，因此 須早早更換。 在分析大氣空氣之後，可観察到其包含高比例的污染物 ，其爲該氧化催化的”毒素”，並導致其早期退化，當該空氣中 所含的該毒素量高時，退化得更快。 .另外，在可變長度的純化時間之後.當這些毒素通過該 催化站時，可能使下游前置純化站，例如用於此目的之沸石床 的表現早早退化。 此型式的”毒素”特別是鹵素，如氯、氟、溴等，酸氣體， 如302與NOx，以及當空氣壓縮機爲潤滑型式時，可由此壓縮 機釋出之油性蒸氣。 因此，本發明之目的在於藉由解決該等純化氣體'流所用 氧化或還原觸媒之早期退化或快速中毒問題，而改良該等氣 體流，如空氣，之純化方法與裝置。 因此，本發明係關於一種氣體流的純化方法，其所包含 的雜質中至少之一，如CO、H2、〇2,可被氧化及/或還原，其 中，對該氣體流進行以下步驟： __5__- ' -----—- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}

經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) (a) 壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力； (b) 使該壓縮氣體流至少與包含至少一種金屬過氧化物 之材料粒子之第一床接觸;以及 (c) 使步驟（b)所得之氣體流至少與至少一種觸媒，如一 氧化觸媒及/或一還原觸媒，之第二床接觸。. 視情況而定，該方法可包括一或多個以下特徵： -第一床之粒子進一步包括至少一金屬氧化物； -該第一床中之粒子包括至少15%重量之金屬過氧化物 ，而較佳至少25%重量之金屬過氧化物； -該第一床中之粒子包括至少兩種選自過渡金屬，尤其 是Ag、Cu、Μη與Au，之金屬氧化物； •該第一床中之粒子至少由包括氧化銅、氧化錳與過氧 化錳之混合物組成； -至少步驟(b)係在大於或等於80°C，或甚至大於或等於 150°C之溫度下進行； •至少步驟(b)係在大於或等於20°C，而較佳大於或等於 5〇°0之溫度下，於預先乾燥之氣體流上進行； -在步驟(a)中，該氣體流係壓縮至一 3.105 Pa至3.106 Pa 之壓力，較佳至一 3.〖05 Pa至106 Pa之壓力； •步驟(b)與(c)係於相同反應器中連續進行； -於步驟(c)後，包括一除去氣體流中所含氧化或還原後 雜質之步驟： -於步驟(c)後.於適合時，進一步包括一低溫蒸餾該氣體 流之步驟； ----------:1表-- Λν (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 ____ B7 五、發明説明（$ )

之步驟； -該氣體流爲空氣·， -該氣體流爲一欲回收純氣，如氮氣、氬氣、氨氣或其 混合物； -進一步包括一回收至少一選自氮氣、氧氣、氬氣與氦 氣產物之步驟。 本發明亦關於一種氣體流的純化裝置，關於純化其所包 含的至少一種雜質，包括： -用以壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力之裝置， -至少一催化區域，包含至少一材料粒子之第一床，該材 料包含至少一種金屬過氧化物，以及至少一觸媒之至少第二 床，該觸媒係用以氧化或還原該雜質，該第一床係位於該第二 床上游，以及 -至少一純化區域，用以移除至少一些氧化或還原後雜 質。 經濟部中央標準局男工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 >見情況而定，該裝置可進一步包括至該熱交換器裝置上 ，至少一低溫蒸餾管柱及/或用以回收離開一或多個低溫蒸餾 管柱之至少一產物之裝置。 本發明現在將藉助於該單一附圖所呈現之實施例加以 詳細說明，該實施例係用以舉例說明,並不暗示任何限制。 圖1代表一由大氣空氣生產氮氣之工廠。 於送至一催化處理區域3前，一包含CO、H2、C02、 ch4、h2o、S〇2、鹵化化合物以及N0X等雜質之大氣空氣 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（r ) 流利用壓縮機〖壓縮，藉由通過熱交換器2加熱至160°C級 之溫度，該催化處理區域3包括一瓶器10.其內插人第一粒 子床8與第二粒子床9.該第一床8位於該瓶器10之入流口 側，而該第二床9位於該瓶器10之出流口側。 在此催化處理區域3中，該空氣具有160°C級之溫度. 並具有7.105 Pa之壓力，因此，連續通過該第一粒子床8,然後 通過該第二粒子床9。 更精準地說，該第一床8爲一護衛床，亦即一預處理床， 包括一約75%由銅與錳氧化物之混合物，而約25%重量由過 氧化錳所形成之材料。此型材料尤其指SUD CHEMIE公司 所售，編號N-140者。 因此該第一床8藉由可除去於欲純化氣體流中發現之 鹵化物種、酸氣體、碳氫化合物蒸氣等，而具有保護後續觸 媒床之效果。 就一部分言，該第二床9係由包括金屬之觸媒粒子形成 ，此處爲鈀，其沉積於例如鋁氧型式之支撐物上。 ~因爲第一床8係位於第二床9的上游，另外包含觸媒毒 素之欲純化空氣將於通過該第一床8時進行一預處理，以利 用第一床8留置該等毒素，如鹵素、S02、NOx、以及來自壓 縮機1之油蒸氣。 換言之，第一床8係用以保護位於下游的第二觸媒床 9,使後者可完全展現其角色，並使空氣中所含之可氧化物種, 如CO與氫，氧化,其時間遠較該空氣不進行此型式預處理時 更長。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1^1^1 ml n (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 一一—一-—-* ·#5 ^ B7 五、發明說明（7) 在催化處理之後，該空氣被連續送至一或多個熱交換器 4,以使該空氣冷卻至低於5〇。(：之溫度，或甚至低於〇°C，然 後送至一純化區域5,於此處移除催化處理期間氧化該可氧 化物種所形成之二氧化碳(C02)與水(H20)。 較佳者，該純化區域5包括兩個瓶器5a與5b，如吸附器 ，充滿一種可除去前述雜質的材料，例如沸石、活化鋁氧或活 性碳。 較有利者，該兩個瓶器5a與5b係交替運作，亦即當瓶 器5a處於吸附相的同時，瓶器5b處於再生相，反之亦然。 純化之後，將該空氣送至一包括熱交換器與一或多個低 溫蒸餾管柱(未詳細示出)之冷盒6。 當欲純化流體非空氣時，而是例如欲回收之受污染鈍氣 ，如不純的氮、氦或氬，則在純化後不需要送至該冷盒6，而 可直接遞送至一使用處12(未詳細示出)及/或送至一儲存處 11 ° 在該冷盒的出流口處，來自低溫蒸餾之氮氣透過回收裝 置7回收，且此氮氣可如常使用，或者於適當情形下進行其它 純化步驟。 於觸媒床上游提供一種包含金屬氧化物與過氧化物之 混合物之材料床，一方面可藉由補捉作用及/或化學反應提 供保護對抗欲純化空氣中所含毒素，而明顯增加觸媒的壽命， 另一方面具有不需要再生任何催化處理區域3之優點。 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ·裝--------訂---------Λ* 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 386891 A7 _B7 五、發明說明（§ ) 圖式簡單說明 圖1爲根據本發明之氮氣製備廠之槪略圖式。 圖式元件符號說明 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂----- 1 壓縮機 6 冷盒 2 熱交換器 7 回收裝置 3 催化處理區域 8 第一床 4 熱交換器 9 第二床 5 純化區域 10 瓶器 5a 瓶器 11 儲存處 5b 瓶器 12 使用處 it / t 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 修正 -- A8 B8 C8 D8 386891 六、申請專利範圍 1. 一種氣體流的純化方法，關於純化其所包含的至少一 種雜質，其中，對該氣體流進行以下步驟： ^fv (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (a) 壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力； (b) 使該壓縮氣體流至少與包含至少一種金屬過氧化物 之材料粒子之第一床接觸;以及 (c) 使步驟(b)所得之氣體流至少與至少一種觸媒之第二 床接觸。 2·根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該第一 床之粒子進一步包栝至少一金屬氧化物。 3. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子包括至少I5%重量之金屬過氧化物，而較佳 至少25%重量之金屬過氧化物。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子包括至少兩種選自過渡金屬之金屬氧化物 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子至少由包括氧化銅、氧化錳與過氧化錳之 混合物組成。 6. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於至 少步驟(b)係在大於或等於80°C，而較佳大於或等於150°C 之溫度下進行。 7. 根據申請專利範圍第1或2項之方法,其特徵在於至 少步驟(b)係在大於或等於20°C，而較佳大於或等於50°C之 溫度下，於預先乾燥之缉體流上進行。 1 本紙張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 修正 -- A8 B8 C8 D8 386891 六、申請專利範圍 1. 一種氣體流的純化方法，關於純化其所包含的至少一 種雜質，其中，對該氣體流進行以下步驟： ^fv (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (a) 壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力； (b) 使該壓縮氣體流至少與包含至少一種金屬過氧化物 之材料粒子之第一床接觸;以及 (c) 使步驟(b)所得之氣體流至少與至少一種觸媒之第二 床接觸。 2·根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該第一 床之粒子進一步包栝至少一金屬氧化物。 3. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子包括至少I5%重量之金屬過氧化物，而較佳 至少25%重量之金屬過氧化物。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子包括至少兩種選自過渡金屬之金屬氧化物 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 第一床中之粒子至少由包括氧化銅、氧化錳與過氧化錳之 混合物組成。 6. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於至 少步驟(b)係在大於或等於80°C，而較佳大於或等於150°C 之溫度下進行。 7. 根據申請專利範圍第1或2項之方法,其特徵在於至 少步驟(b)係在大於或等於20°C，而較佳大於或等於50°C之 溫度下，於預先乾燥之缉體流上進行。 1 本紙張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於在 步驟(a)中，該氣體流係壓縮至一3.105 Pa至3.106 Pa之壓力 ，較佳至一3.105 Pa至106 Pa之壓力。 9. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於步 驟(b)與(c)係於相同反應器中連續進行。 10. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 步驟(c)後，包括一除去氣體流中所含氧化或還原後雜質之步 驟》 11. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 步驟(c)後，進一步包括一低溫蒸餾該氣體流之步驟。 12. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 進一步包括一藉由加熱或藉由冷卻調整該氣體流溫度之步 驟。 13. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 該氣體流爲空氣，或一選自氮氣、氦氣、氬氣與其混合物之 氣體流。 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 進一步包括一回收至少一選自氮氣、氦氣、氧氣與氬氣產 物之步驟。. 15· —種氣體流的純化裝置，關於純化其所包含的至少 一種雜質，包括： -用以壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力之裝置， -至少~~催化區域，包含至少一材料粒子之第一床，該材 料包含至少一種金屬過氧化物,以及至少一觸媒之至少第二 請 先 聞 項|( 窝 本 頁 裝 訂 本紙張尺度逋用中國國家槺率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於在 步驟(a)中，該氣體流係壓縮至一3.105 Pa至3.106 Pa之壓力 ，較佳至一3.105 Pa至106 Pa之壓力。 9. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於步 驟(b)與(c)係於相同反應器中連續進行。 10. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 步驟(c)後，包括一除去氣體流中所含氧化或還原後雜質之步 驟》 11. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 步驟(c)後，進一步包括一低溫蒸餾該氣體流之步驟。 12. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 進一步包括一藉由加熱或藉由冷卻調整該氣體流溫度之步 驟。 13. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 該氣體流爲空氣，或一選自氮氣、氦氣、氬氣與其混合物之 氣體流。 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 進一步包括一回收至少一選自氮氣、氦氣、氧氣與氬氣產 物之步驟。. 15· —種氣體流的純化裝置，關於純化其所包含的至少 一種雜質，包括： -用以壓縮該氣體流至一超過大氣壓力之壓力之裝置， -至少~~催化區域，包含至少一材料粒子之第一床，該材 料包含至少一種金屬過氧化物,以及至少一觸媒之至少第二 請 先 聞 項|( 窝 本 頁 裝 訂 本紙張尺度逋用中國國家槺率（CNS ) A4規格（210X297公釐） Α8 Β8 C8 D8 386891 ^ ά_ 六、申請專利範圍 床，該觸媒係用以氧化或還原該雜質，該第一床係位於該第二 床上游，以及 -至少一純化區域，用以移除至少一些氧化或還原後雜 質。 16.根據申請專利範圍第15項之裝置，其特徵在於進一 步包括至少一低溫蒸餾管柱。 (請先閲讀背面之注意事項f寫本頁) 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X：297公釐） Α8 Β8 C8 D8 386891 ^ ά_ 六、申請專利範圍 床，該觸媒係用以氧化或還原該雜質，該第一床係位於該第二 床上游，以及 -至少一純化區域，用以移除至少一些氧化或還原後雜 質。 16.根據申請專利範圍第15項之裝置，其特徵在於進一 步包括至少一低溫蒸餾管柱。 (請先閲讀背面之注意事項f寫本頁) 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X：297公釐）