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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 m%Bs A7 A7 _ B7 __ 五、發明説明(i) 本發明有關一種複合抗菌劑或尤其有關一種藉成份化 合物對抑制絲狀徽菌增殖所具之協合效果而適用于對各種 絲狀徽菌具有優越之抗徵菌活性的工業用途的複合抗徵菌 劑0 如眾所周知者,其中一個亟待解決之困難是防止各種 工業範晡中之水中的微生物或特別是絲狀撇菌繁殖所產生 之問題,該工業中使用大量體積之水作爲製紙及紙漿製造 廠中之利用水及作爲循環冷卻水中之水利用系統,以及特 定製造以水爲底質之產品的工業,諸如以水爲底質之塗覆 組合物、紙張塗覆用之液體塗覆組合物、合成橡膠膠乳、 印.染糊漿、皮革等易因微生物而降低產率或破壞品質之產 物。 製紙及紙漿工業中,微生物增殖所形成之粘液有時會 沈積于與流動紙漿接觸之各種表面上,諸如箱框、流動箱 、導管等之牆部,而形成厚塗層,當粘液層由牆面脫落而 進入產物形成色斑或于紙品上染色時,不僅降低程序之加 工效率,諸如製紙程序中紙張破裂,亦嚴重降低產品品質 〇 * 造成上述困擾之主要微生物至少于數年前係細菌,而 于水系統中添加抗菌劑以防止或減少牆上形成且沈積粘液 係公認之方法。例如,單獨或兩種或多種地組合使用各種 異睡唑酮化合物作爲抗菌劑(參照日本專利kaka ! 62 〜7 Ο 3 Ο 1及3- 1 8 4 9 Ο 4及日本專利公告6_ 2 1 0 4 3 ) ° 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、-° 321S88 Λ7
AT Β7 五、發明説明(2) 雖然目前因水系統中形成粘液所致之困擾于許多情況 下係細菌繁殖所致(如前述者),但近年來,因工業用水 循環廣泛採用之密閉系統所致之絲狀徽菌繁殖及製紙整體 基質物質中紙屑之比例增加所造成之類似問題越趨明顯。 儘管上述以異卩塞唑酮化合物爲主成份之抗菌劑對抗此類絲 狀徽菌之效率相當低,但目前仍未發展出具有適于控制粘 液之工業用途之希望之抗撇菌劑。 因此本發明之目的係提供一種可有效地抑制絲狀徽菌 增殖且特別可防止製紙及紙漿工業中水系統形成粘液之抗 徵菌劑。 因此,本發明複合抗徽菌劑包含結合之: (A) 3,3,4 ,4 —四氯四氫睡吩一 1 ,1-二氧化 物:及 (B) 4,5 -二氯—2 -正辛基瞎唑啉—3 —酮, 重量比介于較佳由4 0 : 1至1 : 1 0之範圍內。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 上述兩成份之獨特組合物係本發明者發展適于必需抑 制因絲狀徽菌繁殖而形成粘液之工業用途中之抗徽菌劑時 徹底硏究所意外發現之結果。 上述成份(A) 3,3,4 ,4 一四氯四氫睡吩一 1 ,:L 一二氧化物係下列結構式所表示之化合物
Cl C1
I I C1 一 C-C - C1
I I h2C\ /h2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 A7 B7 五、發明説明(3) 而成份(B) 4,5 —二氯—2 —正辛基異瞎唑啉-3 -酮係下列結構式所表示之化合物 ci -c--c = o
II I H
Cl — C N — C8 Hi 7 S, 此類化合物各係已知化合物。雖已知此類化合物對特定種 類之微生物各具有優越之抗微生物活性,但因爲其個別抗 微生物範圍不夠廣泛且對絲狀撇菌之抗微生物活性低而無 法具有可充分控制粘液之高效率,故目前仍未用于控制粘 液。因此,當且僅有當此兩種化合物以有限之重量比例組 合以對抗多種絲狀徽菌時,可極意外地發現具有令人意外 之高協合抗徽菌活性。 即,作爲成份(A)之3,3,4 ,4 —四氯四氫噻 吩—1 ,1 一二氧化物及作爲成份(B)之4,5_二氯 —2 —正辛基異瞎唑啉一 3 —酮需以介于4 0 : 1至1 : 10範圍內,較佳由10:1至1:2之範圍內之重量比 結合。當兩成份之重量比超過該範圍時,無法完全具有所 需之協合效果。 本發明之複合抗徽菌劑可藉僅將上述兩成份摻和成均 句混合物而製備,但本發明抗黴菌劑之簡便製備形式係有 效成份溶于有機溶劑中之溶液或有效成份于水性介質中形 成分散相之水性乳液,當然將兩個化合物個別添加于以水 爲底質之系統中亦可達到相同效果。 本纸浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -I II - I I !. 1 - - tss I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -Φ 線 經濟部中央標準局員工消費合作杜印裝 1» t ^ / · Α7 _Β7___五、發明説明(4 ) 當製備溶液形式之本發明抗徽菌劑時,適合之有機溶 劑有醇溶劑、酮溶劑、醚溶劑及烴溶劑,其中諸如甘油及 三羥甲基丙烷之三醇溶劑及諸如烷二醇、二伸烷基二醇及 二伸烷基二醇單烷醚之二醇溶劑較佳,而甘油、三羥甲基 丙烷、乙二醇、丙二醇、二伸乙基二醇、二伸乙基二醇單 丁醚、二伸乙基二醇單甲醚及二伸丙基二醇更佳。亦可使 用伸丙基碳酸酯、伸乙基碳酸酯、r — 丁內酯、N —甲基 吡咯咐酮及四氫糠醇。此類有機溶劑可單獨或視需要兩種 或多種組合使用。 當本發明複合抗黴菌劑所需之製備形式係水性乳液時 ,該化合物藉使用表面活性劑作爲乳化劑而一起分散于水 性介質中。此外,本發明抗徽菌劑可承載于載體上而成爲 固狀。當然,本發明抗黴菌劑視需要與限量之各種已知之 添加劑包括其他習用抗徽菌化合物摻和。 于以水爲底質之系統中添加本發明複合抗撇菌劑之最 佳用量自然視各種因素包括微生物濃度而定。製紙及紙漿 工業中之水系統中,適當之本發明抗徽菌劑濃度通常以成 份(A)及(B)總量計介于0. 0 1至10 0重量 p p m範圍內。當以水爲底質之塗覆組合物、印染漿、皮 革等物中需要良好抗徽菌效果時,本發明抗黴菌劑于其中 之濃度應介于1至5 0 0重量ppm範圍內。 下文中,茲以實例更詳細地說明本發明,但絕不限制 本發明範畴。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝- 訂 -線 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明(5) 音施例 製備具下列配方之抗徽菌劑1至v ’其中1至m係本 發明者,而〖V及V則係對照者。 抗徽菌劑I係于8 〇重量份數伸丙基碳酸醋中溶解 1 0重量份數3,3,4,4 —四氯四氫晡吩一 1 ,1 — 二氧化物及1 0重量份數之4,5 一二氣―2 —正辛基瞎 唑啉.一 3_酮于苯基二甲苯基乙烷中之2 5重量%溶液而 製備。 抗徽菌劑II係于9 〇重量份數伸丙基碳酸醋中溶解5 重量份數3,3,4 ,4 一四氯四氫睡吩一1 ,二氧 化物及5重量份數之4,5 -二氯一 2-正辛基瞎唑啉一 3 —酮于苯基二甲苯基乙烷中之2 5重量%溶液而製備。 抗黴菌劑III係于9 0重量份數伸丙基碳酸醋中溶解2 重量份數之3 ,3 ,4 ,4 —四氯四氫睡吩一1 ,1—二 氧化物及8重量份數4,5 —二氯—2 —正辛基異卩塞唑啉 一 3 —酮于苯基二甲苯基乙烷中之2 5重量%溶液而製備 0 抗菌劑IV係于9 0重量份數伸丙基碳酸酯中溶解1 0 重量份數3,3 ,4 ,4 —四氯四氫P塞吩一 1 ,1 一二氧 化物而製備。 抗徽菌劑V係于9 0重量份數伸丙基碳酸酯中溶解 1 0重量份數4,5 —二氯—2 -正辛基PI唑啉—3—酮 于苯基二甲苯基乙烷中之2 5重量%溶液而製備。 此類抗徽菌劑各進行下列評估試驗。 本名氏張尺度適用中國國家樣準(〇阳)厶4規格(2丨0父297公釐)_8_ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -装.
.IT 丨線 391S86 A7 B7 五、發明説明(6)
抑制試驗I —部分取自黑麴菌(Aspergill us π i g e r )之培養物 的菌落懸浮于生理食鹽水中,懸浮液等體積置入數支試管 中。隨後,于試管中添加產生特定濃度之有效成份或成份 群之量的上述抗撇菌劑,于3 2°C下搖動培養物經2 4小 時。’目測徽菌製劑之狀態,根據表1所列之規則以四個評 級記錄結果。 + + :徽菌明顯增殖 + :徽菌有增殖 土 :培養物有輕微濁度 -:培養物保持澄清,顯示無徽菌增殖 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) :裝. 訂 -線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用t國國家標準(CNS ) A4規格(21〇Χ297公釐)_ 經濟部中央標準局員工消費合作杜印裝 A7 B7 五、發明説明(7) 表 1 抗徽菌劑 I II III IV V 殺徽菌 成份之 濃度, ppm 0 + + + + + + + + + + 2 . 5 ± 土 土 + + + 5 - - - + + + 10 - - - + - 20 - - - - - 40 - - - - - 80 - - - - - 160 - - - - - 抑制濃度,p p m 2.5 2 . 5 2 . 5 10-20 5-10 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· ,11 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 五、發明説明(8 )
抑制試驗II 試驗方法實質同于上述抑制試驗I ,不同處係以屬于 Geotrchum蘭之絲狀徽菌取代 Aspergillus n i g e r。結果 列于表2。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 11 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(9 ) 表 2 抗撇菌劑 I II III IV V 殺徽菌 成份之 濃度, ppm 0 +十 + + + + + + +十 2.5 ± ± 土 + + + + 5 - - - + + + + 10 - - - - ± 20 - - - - - 40 - - - - - 80 - - - - - 160 - - - - - 抑制濃度,p p m 2.5 2.5 2.5 5-10 10 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 12 321588 A7 B7 五、發明説明(10)
殺徽菌試驗I —部分取自 Aspergillus π i g e r之菌落懸浮于生理食 鹽水中,懸浮液等體積置入多支試管中。隨後,于試管中 添加產生特定濃度之有效成份或成份群之量的其中一種上 述抗徽菌劑。于室溫下放置1 5分鐘後,試管中懸浮液以 大量體積之生理食鹽水稀釋,添加1 m ί稀懸浮液,並藉 加溫‘與熔融之Waksman瓊脂培養基混合,且于培養基固化 後于3 2 °C下培養4 8小時。培養基中徽菌之增殖藉計數 菌落數而檢定,產生根據下列規則評估之具下列四種評級 之結果。 + + : 1 0 0個菌落或更多 + : 1 0至9 9個菌落 ± : 1至9個菌落 一:未發現菌落 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本紙乐尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐)-- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(11) 表 3 抗徽菌劑 I II III IV V 殺'徽菌 成份濃 度, ppm 0 + + + + + + +十 +十 2 . 5 + + + + + + + + 十+ 5 + + + + + + + + 10 + + + 4* + + + + + 20 ± 十 + + + + + 40 - - - + + + + 80 ' - - - + + 160 - - - ± - 殺撇菌濃度, ppm 20 2 0-4 0 2(H0 160 80-160 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 訂 '線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 14 A7 B7 五、發明説明(i2)
殺徽菌試驗II 試驗方法實質上同于上述殺徽菌試驗I ,不同處係以 屬于Geotrichum屬之絲狀撇菌取代 Aspergillus, π i g e r 。結果列于表4。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .入1裝------訂.-----T線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)-15- 1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(13) 表 4 抗徽菌劑 I II III IV V 殺'徽菌 成份 濃度, ppm 0 + + + + + + +十 + + 2.5 + + + + + + + + + 5 ± + + + + + + + 1 0 - 士 士 + + + + 20 - - - + + + 40 - - - 十 - 80 . - - - - - 160 - - - - - 殺撇菌濃度, ppm 5 10 10 40-80 20-40 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- -'° -線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐〉 16 - 331588 A 7 B7 五、發.明説明(Μ) 應用試驗 以寅質同于上述殺徽菌試驗I之方式對由製紙廠取得 之白水進行殺徽菌試驗。由白水單離之微生物包括三種屬 于 Paec 1 omvces、AcremoniuraS. Geotrichum 屬之絲狀徽 菌。針對此三種絲狀徽菌之結果各列于表5_1、5 — 2 及5 — 3中。 i - - ! - -I I - I -l—Ι^Λ, 1--- 士-·- ϋ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -1Τ '線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 17 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 __B7 五、發明説明() 15 表5 — 1 抗徽菌劑 I II III IV V 殺徽菌 成份濃 度, ppm 0 + + + + 十+ + + + + 5 土 + + + + + 十+ 10 - - + + + + + 20 - - - + 土 40 - - - 土 - 殺徽菌濃度, ppm 5 5-10 10-20 40 20 ----.--丨·--f 袈-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -18 - mm A7 B7 五、發明説明(1¾ 經濟部中央標準局員工消费合作杜印製 表5 - 2 抗徽菌劑 I II III IV V 殺徽菌 成份濃 度, ppm 0 + + + + + + + + + + 5 + + +十 十+ + + 十十 10 土 + + + + + + 20 - - - 十 + 40 - - - ± - 殺徽菌濃度, ppm 10 10-20 10-20 40 20-40 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 19 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(17) 表5 — 3 抗徽菌劑 I II III IV V 殺徽菌 成份濃 度, ppm 0 + + + + + + + + + + 5 - + + + + + + 10 - - - + + 十+ 20 - - - - 十 十 40 - - - + - 殺黴菌濃度, ppm 0-5 5-10 5-10 >4 0 20-40 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家樣準(CNS ) A4規格(210X297公釐)_ 2〇
Claims (1)
- t9fW8 丨令、爲專 A8 B8 C8 D8 圍 1 · 一種複合抗撇菌劑,其包含結合之: (A) 3,3 ,4 ,4 一四氯四氫瞎吩一 1 ,1~ 物:及 (B) 4,5 —二氯一 2 —正辛基異卩塞唑啉—3 — 二氧化 酮 重量比係介于4 0 : 1至 2 .如申請專利範圍 份(A)相對于成份(B 2範圍內。 3 .如申請粵利範圍 份(A)及成份(B)係一起溶解于有機溶劑中。 4.如申請專利範圍第3項之複合抗撇菌劑,其中有 機溶劑係伸丙基碳酸酯。 5 .—種于以水爲底質之系統中防止絲狀撇菌繁殖之 方法,其包括于該以水爲底質之系統中添加: (A) 3 ,3 ,4 ,4 —四氯四氫P塞吩一1 ,1 一二氧化 1 : 1 0範圍內。 第1項之複合抗黴菌劑 )之重量比介于1 0 : 其中成 至1 : 第1項之複合抗黴菌劑,其中成. 物;及 (B ) 4 —二氯—2 —正辛基異噻唑琳一 3 _酮 -----'--A1 裳------訂-----(線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) t 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 其組合重量比係’介于40 : 1至1 : 1 0範圍內 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -21 -
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