經濟部中央標準局員工消費合作社印^ A7 _______B7_____ 五、發明説明（1 ) 本發明係關於一種含有安些非（acephate)的穩定之 固體殺蟲用組成物》 安些非（0，S —二甲基乙醯磷醯胺硫代氧酸）爲一 種有殺蟲活性之化合物如殺蟲年冊第8版（The P e s t i c i d e M a n v a 1 第 1 頁（B r i t i s h C v p P r 〇 t e c t; i ο η Council於1 9 8 7年出版）所述。因爲此化合物可有效 控制多種害蟲，現在被當做農業殺蟲劑之有效成分。 然而，殺蟲用組成物中之安些非穩定性並不高，因此 在組成物中之安些非因儲存狀況而有劇烈地分解。結果， 情況是安些非之殺蟲活性不能有效運用。 鑑於此，有必要發展一種含安些非的穩定殺蟲用組成 物。 本發明基礎在發現含安些非的固體殺蟲用組成物可以 加氧化硼，偏硼酸，氧化鋁及合成二氧化矽之灰化產物中 的至少一項來穩定。本發明提供含安些非之固體殺蟲用組 成物及穩定此組成物之方法。 氧化硼，偏硼酸及氧化鋁中至少一項可有效穩定安些 非的量通常是約0. 01至0. 5重量比到1重量比。當 然，也可用更高的量。 當用合成二氧化矽之灰化產物當穩定劑時，穩定劑之 量常在安些非之0. 05重量比或更多至1重量比。 用於本發明之合成二氧化矽之灰化產物通常的製造方 法是加礦物酸如氫氯酸及硫酸至水性矽化鈉溶液得沈澱的 合成二氧化矽然後此沈澱於6 0 0°C至9 0 0 °C，最好是 ^7長尺度適用中國國家標準（〇奶）六4規格（21(^ 297公釐） ~~" (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-° 296971___ 五、發明説明（2 ) 7 0 〇°C 至 8 0 0°C。市售產品如 Carplex CS-7( Shionogi 公司製造），Carplex CS-5(Shiorogi公司製） 及Finesil P-8(Tokyame Sode公司製）也可使用。 以本發明穩定之固體殺蟲用組成物通常含（a )安些 非，（b)氧化硼，偏硼酸，氧化鋁及合成二氧化矽之灰 化產物其中至少一個及（c )配方所用的固態載體。當用 合成二氧化矽之灰化產物當穩定劑時，此穩定劑可當配方 用的固態載體。 上述固體殺蟲用組成物的安些非含量通常是0. 5至 9 9wt%，最好是5至9 5wt%，而當穩定劑之氧化 溴，偏硼酸及/或氧化矽，其量應足夠穩定安些非，比如 ，通常爲0. 01至50wt%，最好0. 1至20wt %，更好是1至1 Owt%» 當合成二氧化矽之灰化產物爲穩定劑時，以本發明穩 定的固體殺蟲用組成物的安些非含量通常爲〇 . 5至9 9 w t % ’最好是5至9 5w t %，而所用的合成二氧化砂 之灰化產物含量應爲可穩定的量，常爲1至9 9w t %。 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 用於本發明之配方用固態載體包括無機載體的高嶺土 ’阿特土（attapulgite clay)，絹雲母土，葉蠟石土， 微晶高嶺土 ’沸石，音土（bentonite)，酸性黏土，活 性黏土，蛇紋石，滑石及桂藻土，無機鹽類如硫酸鹽，硝 酸鹽及氯酸鹽和合成載體如矽；而有機載體如糖，澱粉， 麵粉。黃豆粉’玉米粉及木粉。包含於本發明固定殺蟲用 組成物之配方用固態載體的量通常1至9 0w t% ,最好 本紙张尺度朗巾關家料（CNS ) A4規格（21GX297公釐) " 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3 ) 2 0 至 7 0 w t %。 若有需要，上述固體殺蟲用組成物另可含有各種殺蟲 用組成物的輔劑（auxiliary)。殺蟲用組成物的輔劑包 括表面活性劑’染色劑，香水，已知穩定劑及類似物。這 些含於本發明固體殺蟲用組成物之輔劑的量通常是〇. 1 至3 5wt%，最好是2至1 Owt%。 表面活性劑包括，例如，陰離子表面活性劑如烷基硫 酸鹽（如，月桂硫酸鈉），烷基芳香族烴基磺酸（如烷某 磺酸鈉），琥珀酸酯衍生物，聚乙醯甘醇烷基芳香族烴基 酯的酯鹽和硫酸及芳香族磺酸/嗎福啉縮合物，以及非離 子性表面活性劑如聚氧乙醯烷基酯，聚氧乙烯烷基芳香族 烴基酯，及聚氧乙烯芳香族烴基芳香族烴基酯。 上述固體殺蟲用組成物可進一步含有其他活性成分， 例如’除蟲菊素化合物如芬巴辛（fenoropathr in )及芬 芳瑞(fen valerate ) ° 上述固體殺蟲性組成物可依傳統方法製造，比如烷， 混合安些非，穩定劑，配方用固態載體及需要將配方用輔 劑如表面活性劑於混合器中，以磨粉機研磨混合物，比如 脫氣磨機，擊磨機或離心磨粉機或是用壓縮製模壓機像是 滾筒擠壓機，壓縮顆粒機及盤顆粒機把研磨而得的產物製 模成顆粒。 本發明將以下列配方實例及試驗實例爲參考做更詳細 之描述，但不限於下列實例之描述。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨〇〆297公t ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 6 A7 296971 五、發明説明（4 ) 配方實施例1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 0分重量比之安些非，5分重量比之氧化硼及4 5 分重量比的Wessalon S(合成二氧化较，Degussa公司製 )混合於混合器中，所得混合物以離心研磨器細細研磨得 到可濕性粉末其爲本發明的固態殺蟲性組成物。 配方實施例2 五十分重量比的安些非，五分重量比的氧化硼及四十 五分重量比的Tokusil GU-NC Tokuyama Sode公司製之合 成二氧化矽）混合於混合器中，所得混合物以離心研磨機 細磨得可濕性粉末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例3 五十分重量比的安些非，5分重量比的氧化硼及4 5 分重量比的Hi-Sil 233( P P G製之合成二氧化矽）於混 合器中混合，所得混合物以離心研磨器細磨得到可濕性粉 末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 配方實施例4 二十五分重量比之安些非’ 1 0分重量比之氧化硼及 6 5分重量比之硫酸銨於混合器中混合，所得混合物以離 心研磨機細磨得到可濕性粉末其爲本發明之固體殺蟲性組 成物。 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 __B7 五、發明説明（5 ) 配方實施例5 七十五分重量比之安些非，10分重量比之氧化硼及 1 5分重量比的硫酸敍於混合器中混合，所得混合物以離 心研磨機細磨得到可濕性粉末其爲本發明之固體殺蟲性組 成物。 配方實施例6 二十五分重量比之安些非，5分重量比之氧化硼，5 分重量比之十二烷基苯磺酸鈉及6 5分重量比之硅藻土於 混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕性粉 末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例7 四+分重量比之安些非，10分重量比之偏硼酸， 1 0分重量比之硫酸敍及4 0分重量比之Hi-Sil 233(如 上述）於混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得 可濕性粉末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 配方實施例8 四十分重量比之安些非，10分重量比之氧化鋁， 1 0分重量比之硫酸敍及4 0分重量比之Hi-Sil 233混合 於混合器中，所得混合物以離心研磨器細磨得可濕性粉末 其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ 8 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裴 A7 _ B7 五、發明説明（6 ) 配方實施例9 二十五分重量比之安些非，5分重量比之氧化鋁，5 分重量比之十二烷基苯磺酸鈉及6 5分重量比之硅藻土於 混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕性粉 末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 0 五十分重量比之安些非及五十分重量比之Carplex CS -7混合於混合器中，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕 性粉末即本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 1 五+分重量比之安些非及5 0分重量比之Carplex CS-5於混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得可 濕性粉末即本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 2 五十分重量比之安些非及5 0分重量比的Fines il P -8混合於混合器中，，所得混合物以離心研磨機細磨得可 濕性粉末其爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 3 十分重量比之安些非及9 0分重量比之Finesil P-8 於混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕性 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本百〇 訂 -9 - 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 _____B7_ 五、發明説明（7 ) 粉末即爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 4 二十分重量比之安些非及8 0分重量比之Finesil P-8混合於混合器中，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕 性粉末即本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 5 七+五分重量比之安些非及2 5分重量比之Fine si 1 P-8於混合器中混合，所得混合物以離心研磨機細磨得可 濕性粉末即本發明之固體殺蟲性組成物。 ^ 配方實施例1 6 九十分重量比之安些非及1 0分重量比之Finesi 1 P- 8混合於混合器中，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕 .性粉末即爲本發明之固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 7 二十五分重量比之安些非，5分重量比之十二烷基苯 磺酸鈉及7 0分重量比之Carplex CS-7混合於混合器中， 所得混合物以離心硏磨機細磨得可濕性粉末即本發明之固 體殺蟲性組成物。 配方實施例1 8 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 Χ 297公釐） (請先閱讀4^面之注意事項再填寫本頁
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,1T 10 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 二十五分重量比之安些非，5分重量比之聚氧乙烯壬 苯甲亞醚及7 0分重量比之Carplex CS-7於混合器中混合 ，所得混合物以離心研磨機細磨得可濕性粉末即本發明之 固體殺蟲性組成物。 配方實施例1 9 五十分重量之安些非及5 0分重量比之Finesil P-8於混合器中混合，然後於滾筒壓縮機中壓縮成粒然後分 成0. 3至1. 2mm大小的顆粒得粒狀可濕性粉末其爲 本發明之固體殺蟲性組成物。 試驗例1 於配方實施例1 ，2及3分得之可濕性粉末緊密放入 5 0毫升之玻璃小瓶中於6 〇°C保溫箱存放2週。存放前 -後組成物中安些非之量以氣相層機法測量’分解率以下 列等式計算： 存放後之安些非含量 分解率（％)=1 〇〇-1 οοχ —- 存放前之安些非含量 比較用組成物1 ’ 2及3以同於配方實施例1 ’ 2及 3之方法製備，但把5分重量比之氧化硼各別換成5分重 量比之 Wessalon S, Tokusil GD-N 及 Hi-Sil 2 3 3。然後以 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀；面之注意事項再填寫本頁} 訂 11 A7 206971___ 五、發明説明（9 ) 上述方法計算比較組成物的分解率。結果列於表1 。 表1 測試的組成物 分解率（％ ) 配方實施例1之組成物 3 配方實施例2之組成物 10 配方實施例3之組成物 9 比較組成物1 3 0 比較組成物2 4 2 比較組成物3 3 6 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 試驗例2 配方實施例4及5之可濕性粉末的分解率以同於試驗 例1之方法測得。 並且，比較化合物4及5分別以同於配方實施例4及 5之方法製備，但1 0分重量比之氧化硼以1 0分重量比 之硫酸銨代替，而以上述相同方法計算分解率。結果列於 表2 。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 12 - A7 _B7 五、發明説明（ίο ) 表2 測試的組成物 分解率（％ ) 配方實施例4之組成物 8 配方實施例5之組成物 2 比較組成物4 4 5 比較組成物5 3 1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁 I i 試驗例3 於配方實施例6得到之可濕性粉末的分解率以試驗例 1相同之方法測得。 同時，比較組成物6以同配方實施例6的相同方法製 備除了 5分重量比之氧化硼以5分重量比的硅藻土替換， 其分解率以上述相同方法得到分解率。結果列於表3。 表3 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 測試之化合物 分解率（％ ) 配方實施例之組成物6 7 比較組成物6 3 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -13 - A7 經濟部中央標準局一貝工消費合作杜印製 _____B7五、發明説明（11 ) 試驗例4 於配方實施例7中得到之可濕性粉末的分解率以如試 驗例1之相同步驟測得。 同時，以如配方實施例7之相同方法製備比較組成物 7除了 1 〇分重量比之偏硼酸以1 〇分重量比之Hil-Sil 2 3 3替換，並以同上之方法測得分解率。結果列於表4。 表4 試驗的組成物 分解率（％ ) 配方實施例7之組成物 比較組成物7 3 4 3 試驗例5 於配方實施例8得到之可濕性粉末之分解率以同於試 驗例1之相同步驟測得。 同時，以同於配方實施例8中相同的方法製備比較組 成物8但10分重量比之氧化鋁以10分重量比之…-S i 1 2 3 3代替，而其分解率以上述之方法測得。結果列於 表5 。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公缝） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 'νβ 14 - A7 B7 五、發明説明（12 ) 表5 測試之組成物 分解率（％ ) 配方實施例8之組成物 比較組成物8 4 4 3 試驗例6 於配方實施例1 0 ’ 1 1及1 2得到之可濕性粉末的 分解率同試驗例1之方法測得。 同時’比較組成物9 ，10，1 1及12以同於配方 實施例1 0之方法製備但5 0分重量比之Carplex CS-7以 5 0 分重量比之 Tokusil GU-N, Carplex 80，Hi-Sil 2 33及Wessalon S分別取代。這些比較化合物之分解率以 同上之方法測得。結果列於表6 » (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 一 15 - A7 B7 五、發明説明（13 ) 表6 測試的組成物 分解率（％ ) 配方實施例1 0之組成物 ---- 7 配方實施例11之組成物 9 配方實施例12之組成物 10 比較組成物9 4 2 比較組成物1 0 3 9 比較組成物1 1 3 6 比較組成物1 2 3 5 (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 試驗例7 於配方實施例1 3 ’ 1 4 ’ 1 5及；l 6得到之可濕性 粉末的分解率以相同於試驗例1之方法測得。 同時，比較組成物13 ，14 ，15及16同於配方 實施例1 3 ，1 4 ’ 1 5及1 6相同之方法分別製備，但 Finesil P-8以Tokusil GU-N取代，而這些比較組成物之 分解率以上述之相同方法測得。結果列於表7 » 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 16 - A7 B7 五、發明説明（14 ) 表7 測試之組成物 分解率（％ ) 配方實施例1 3之組成物 12 配方實施例1 4之組成物 9 配方實施例15之組成物 6 配方實施例16之組成物 3 比較組成物1 3 6 5 比較組成物1 4 4 8 比較組成物1 5 3 5 比較組成物1 6 3 1 (請先閱讀背面之注意事項再填，"本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 試驗例8 於配方實施例1 7及1 8中得到之可濕性粉末的分解 率以相同於試驗例1之方法測得。 同時’比較組成物1 7及1 8分別以同於配方實施例 1 7及1 8相同之方法製備，但Carplex CS-7以Carplex 8 0取代，這些比較組成物之分解率以同上之方法測得。結 果列於表8。 本纸張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4現格（210X 297公嫠） 17 - 206971 A7 B7 五、發明説明（15 ) 表8 測試的組成物 分解率（％ ) 配方實施例17之組成物 i 1 配方實施例18之組成物 9 比較組成物1 7 3 8 比較組成物1 8 4 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 試驗例9 於配方實施例1 9中得到之可濕性粉末的分解率以同 於試驗例1之相同方法測得。 同時，比較組成物1 9以同於配方實施例1 9製備但 Kinesil P-8以 Hi-Sil 233取代且以同上之方法測得其分 解率。結果列於表9。 表9 測試之組成物 分解率（％ ) 配方實施例19之組成物 7 比較組成物1 9 3 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 18 -
附件二：第83 ID 15 2 9號專利申請案 中文補充資料 84年7月呈 表1 組成物 宵施例编號 1 2 3 4 5 6 Ί 8 安些非 50 50 Ogawa 之活性成份第3號 50 50 Ogawa 之活性成份第154號 50 50 Ogawa 之活性成份第155號 50 50 氣化硼 5 5 5 5 Toksil GU-N 50 45 50 45 50 45 50 45 表2 組成物 實施例编號 活性成分之分解率 1 42 % 2 10 % 3 0.0 % 4 0.1 % 5 0.5 % 6 0.4 % 7 0.0 % 8 0.0 %