294610 A 6 B6 五、發明説明（1 1 本發明為一揷用於不飽和有機化合物加氫處理之矽 石觸媒及其製備方法，該觸媒之蹿/二氧化矽莫耳比為 1 0罕2 . 5 *觸媒之製備係自含可溶鎳化合物之水溶液中沉 澱出不溶於水之鎳化合物並與擔體结合，經過ΐ«、清洗、 乾燥、及視需要之鍛燒與湛原（活化）處理後即得最终產品 。將還原後觸媒分散於脂類中或將觸媒鍛燒後（或還原並 純化後）與结合劑共同擠出或壓Η成形即可製為商品化產 品。本發明進一步為氫化動物與植物油脂之方法。 用於加氫處理不飽和有機化合物之鎳/ δ夕石觸媒（_ / 一 二氧化矽莫耳比介於1 0至2 . 5間）已為人熟知，如公佈於 歐洲專利說明書第0 145 094號及0 167 201號者。在公 佈之專利說明書中說明有製備含擔體鎳觸媒（擔體中除矽 石外尚可含氧化鋁）之製備方法，首先將鎳化合物水溶液 與鹼性沉澱試劑水溶液混合而沉澱出不溶於水之鏡化合物 ，使沉澱物懸浮於溶液中再加入含金屬矽酸鹽（如矽酸納 )水溶液（其中視需要可加入金靥鋁酸鹽；如鋁酸納）， 視需要可使沉澱物在懸浮液中熟化，然後經過濾、清洗、 乾燥、及視需要之鍛燒處理，最後將沉澱物還原（活化）後 收集。 公佈之歐洲專利說明書第0 322 049號中提及鎳/矽石 觸媒中可含定量之II族金靨，其X /鍊之莫耳比為0.05至 0.15間。且Μ ΙΙΑ族金圈（尤其是鎂及鋇）較佳。但在該專 利說明書中並未說明加入II族金臑是否對觸媒之性質（如 活性及/或選擇性）有改良效益。自該歐洲專利說明書之 -3 - 本纸張尺度適用中國國家標準〖CNS)甲4規格（210x297公釐1 ----------------------------------------------::—..............裝—…：：.訂..............：線 ί請先閱讀背面之注4事項再場筇本頁一 一 經濟部中央標準局Η工消贽合泎社印製 ff 294610 Λ 6 Β6 五、發明説明！ 2 ) 表I中推綸，加入鎂可增加鎳的表面積進而提高觸媒活性 。於實際作業中吾人發覺當鎂/鎳莫耳比大於015時會降 低啕媒之活性及選擇性。而使用鋇時則僅少許增加觸媒之 毛油孔轉積。 雖然前文參考專利文獻之方法較其它製備法有其優點， 縛/的石觸媒之製備亦可採同時自溶液中沉澱出鎳及擔體 原料之方法（共沉澱法），或使鎳沉澱於懸浮液中擔體之方 法（浸濱法）。 吾人發琨在練/二氧化矽莫耳比為10至2.5之鎳/69石一 觸媒中，|辛可確定而有效的改良觸媒品質，尤其以此觸媒 氫化不飽和動物及植物油脂時，鋅對觸媒活性及選擇有顯 著改善。吾人發規含鎂為起始劑之鎳/矽石觸媒中，鋅亦 可改善其品質。 依本發明之鎳/矽石觸媒其特激為在觸媒中含改進氫化 不飽和動物及植物油脂時觸媒活性及/或選擇性至少需具 備之少但有效劑量之鋅。 依本發明較佳實施方案所述之觸媒其特徴為其含鋅量至 少為500 PPm (以重最計，鎳為計算基準），至多其鋅/二 ...................................................-.........................^......................-玎.................^ ~請先閱讀背面之注5事項再班.^本頁> ¾濟部中央標準¾¾工消赍合作社印51 氫改得態鎂 當可不由< 現鋅多自中 發的最成媒 人 m數生觸 吾PP耳會之 中ο奠能劑 究50之可始。 研含鋅鋅起1 之中中的為於 明媒媒多鎂大 發觸觸過含得 本，。則在不 展時性否。比 發脂擇-低耳 在油選數降莫 。 物或耳性之 1植\ 莫活矽 為及及之媒化 比物性矽鵑氧 耳動活化使二 莫和之氧而\ 矽飽媒二鋅i 化不阃過化鋅 氧化良超氧 + 本纸張尺錢財“家料（哪丨格121Q X 297公$ A6 B6 — ------ 五、發明説明（3 ) 在本發明較佳實拖方案中觸媒之鎳/二氧化矽莫耳比& 介於從6至3的範圍中。 當觸媒之含祥量為介於1000及1〇〇 〇〇〇 ppm時（从重g 計，鎳為計算基準；亦即鋅/鎳其耳比為約〇 . 〇 〇 〇 9至 0.09)可有效改善觸媒性質。通常合於此規格之觸媒較& 其它含鋅最在本發明範圍内但高於此規格之觸媒在氣化不 飽和動物及植物油脂時具有較佳之選擇性及可接受（或增 進）之活性，或具較佳之活性及可接受（或增進）之選擇 。在發展本發明之研究測試中吾人發現鎳觸媒之鋅雜質& 最高於最大值（最高200 ppm)但低於1000 ppra時有時 許改善觸媒活性及/或選擇性。技術上實用之鋅含最 於1000至100 000 ppn間。增加梓含量至100 000 PPIB M t時通常無法進一步改善氫化不飽和油脂時鎳觸媒之活性 及/或選擇性，但可用於其它有機化合物之加氫處理。 依據本發明，一種含練/二氧化矽莫耳比為10至2.5(較 佳為6至3)，視需要並含鎂且/或擔體中除矽石外尚含 氧化鋁之鎳/矽石觸媒其製備法為自水溶液中沉澱出不溶 於水鎳化合物（視需要並含鎂）並與擔體结合，繼Μ過» 、清洗、乾燥、及視需锻燒與運原（活化）處理後即得最终 產品，此方法之特徵為含鎳且視需要並含鎂之不溶於水化 合物與改進氫化不飽和動物及植物油脂時觸媒活性及/或 S擇性至少需具備之少但有效劑量鋅共同沉澱。最簡便的 製備法為自含鎳化合物、足量水溶性鋅化合物、及視裔要 加入之水溶性鎂化合物之水溶液中沉澱出不溶性鎳化合物 -裝 .訂 .線. .®濟部中央橒--11局Η工消伢合作社印51 -5 * 本-氏尺;t相家標準（哪）甲4規格（2iGx297公変） 294610 A6 B6 五、發明説明（4 ) (視裔要可含鎂）。此方法中鋅與鎳共沉澱而出。但亦可 先自水溶液中沉澱出不溶性鎳化合物後，再於懸浮液中加 人鋅化合物溶液（鋅含量足Μ沉澱出足量不溶性鋅化合物 Μ改善觸媒氫化不飽和動物及植物油脂之活性及選擇性） 〇 在另一方法中，用於加氫處理有機化合物之含縛/二氧 化矽窜耳比為10至2.5 (較佳為6至3 )，視需要並含美且 /或擔體中除矽石外尚含氧化鋁之縛/矽石觸媒其製備法 為自水溶液中沉澱出不溶於水鎳化合物後，與含鋅擔體结一 合（鋅含最足Μ使觸媒含少但有效劑量之鋅Κ改善觸媒氫 化動物及植物油脂之活性及/或選擇性）。 實際上吾人發規依本發明之觸媒其製備可自含水溶性鎳 化合物及至少500 ppm水溶性鋅化合物（Μ重量計，溶液 中鎳化合物為計算基準）之溶液中沉澱出含鋅不溶性鎳化 合物。在較佳實施方案中鎳化合物溶液含1000至100 000 ppm鋅化合物（Μ鎳為計算基準）° 本發明觸媒之製備法中，可使用每公升含0.1至1.0莫 耳可溶鎳化合物（如硝酸鎳、硫酸練、氯化鎳、或甲酸鎳 或此類化合物之混合物）水溶液，且溶液中可進一步含可 溶性鎂化合物其鎂/鎳莫耳比為〇.〇5至0.15。於此鎳溶液 中可加入可溶性鋅化合物（如硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅及 醋酸鋅或此類化合物之混合物）’其量為每莫耳縛化合物 加入至少0.00045莫耳鋅化合物’或如本發較佳實豳方案 ，每莫耳纊化合物加入0.0009至0.09奠耳鋅化合物。製備 ……...........................I..................ΪΤ................線 一清先閱？f背面之注意事項再塡寫本頁} 本纸張尺度適用中1國家標準ICNS)甲4規格（210x297公釐1 A 6 B6 五、發明説明（5 1 本發明觸媒時可使用鹼性沉澱劑，尤其是鹼金鼷氫氧化物 、鹼金屬碳酸鹽類、及鹼金臑重碳酸鹽類，其如氫氧化钠 、碳酸納、重碳酸納及此類化合物之混合物。本發明中每 公升含0 . 1至1 . 5莫耳鐮金鼷化合物之水溶液即已足夠。鹼 性沉澱劑溶液繼與含鎳及鋅與視需要加入鎂離子之溶液Μ 當最比（鹼金屬/_)約1 . 5混合。此二溶液可Μ連續或 不連縝式混合。混合溶液之出值較佳介於8.0至10.0間， 溫度較佳維持於0及7 0 TC間。以攪拌或任何適當之機械震 動法使不溶性縛/鋅化合物懸浮於溶液中。如有需有可使一 懸浮液熟化一段時間。繼而將擔體前驅原料（如金屬矽酸 鹽）水溶液加至懸浮液中，該金鼷矽酸鹽溶液視需要亦可 含水溶性金屬鋁酸鹽。適當的矽酸鹽及鋁酸鹽舉例而言如 水溶性矽酸納及鋁酸納。吾人可用每公升含0.1至0.2莫耳 金膈矽酸鹽之水溶液，視需要亦可於每公升溶液中加入 0.1至0.2莫耳金鵰鋁酸鹽。此溶液加入懸浮液之量足使 _/矽莫耳比介於約1 〇至2 . 5間，較佳為6至3間。收集 生成之沉澱物，其亦可視需要待其在懸浮液中热化後收集 。將沉澱物清洗（如Μ水）、乾堞、且視需要Μ已知技術（ 如本文中列為參考文獻之前述歐洲專利說明書中所述方法 )於氧氣中鍛焴並於氫氣中透原（活化）。然後可將觸媒以 已知技術分散於脂類中、壓片或擠出成型。 擔體中除矽石外尚含氧化鋁之觸媒可Μ等莫耳數之水溶 性金驅鋁酸翮如鹼金屬鋁酸鹽（如鋁酸納）取代部份加至不 溶性縛/鋅化合物懸浮液之可溶性金騸矽酸鹽製得。鋁/ -----------:…：:…….........\ ::….：：：叙：..................、玎………：'% 請先7-14背面之：;i"事項再填寫本頁} -7- 本纸采尺度適用中S國家標準（CNS)甲4規格（210x 297公釐t 經濟部中夬標準局Η工消费合作社印製 294^10 a6 B6 五、發明説明(：6 ) 矽莫耳比可為如〇 . 〇 5至0 . 5 。 依本發明之觸媒可用Μ氫化不飽和動物及植物之食用與 非食用油脂。 本發明將參照下列實施例進一步說明。 實拖例1及2為非本發明觸媒之製備。 實陁例3至10為本發明觸媒之製備。 製備鋅含量至200 ppm之鎳/矽石觸媒（鋅來自製備觸 媒時瞒人之硫酸_原料所含雜質）。 將每公升含0.6莫耳硫酸鎳及0.066莫耳碲酸鎂之水溶液 與每公升含0.9莫耳碳酸納之水溶液K相等且固定流虽輸 入第一連續流式反應器中，其输入速率為使混合溶液在反 應器中滯留時間為30秒。反應器保持於室溫，内部則Μ渦 输扇葉激烈攪拌（能量逸散；energy dissipation;約為 反應器中每立方米液體25千瓦）。混合溶液之pH為約9.3 〇 流出第一反應器之液體繼鑛流入溫度保持於99及99.51C 間之第二反懕器。第二反應器亦為連續流式且其内部以渦 輪扇葉攫拌（能量逸散為每立方米反應器體積2至4千瓦 )。液體在第二反應器内滯留時間為30分鐘。於第二反應 器中加入每公升含0.15莫耳矽酸納之水溶液•其加入速率 為足Μ使第二反應器中矽石/鎳莫耳比保持於0.25 士 0 · 03 〇 流出第二反應器之液體則输至體積與第二反應器相同之 ----------------------------------------------------------:: ............I --------------ΪΤ............................線 <請先閱讀背面之注意事項再埙"本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準丨CNS)甲4規格（210x297公釐丨 經濟部中夬標羋局：E：工消"合作社印製 A6 B6 五、發明説明（7 ) 儲槽中。儲槽內之攪拌條件及液體滯留時間與第二反應器 枏同，但儲槽內部溫度僅維持於7 Ο υ。生成之泥漿Μ傳统 方法過濾並以70t之去離子水清洗。清洗後之·滅餅噴乾並 繼於氫氣中430 t：運原處理Μ生成活化觸媒。清洗後並嗔 乾之產品其化學姐成係以感應偶合電漿原子放射光譜測定 (見表1 )。 此觸媒中所含鎂/鎳莫耳比為0.11。此觸媒較之其它Μ 相同方法製備但含相對極高或極低量鎂Γ如鋅存在其為原 料中非特意加入之鋅雜質，鋅含量<200 ppm)之觸媒其具一 有最佳之活性與選擇性。 置直篮i 製備鋅含最至200 ppm之縛/矽石觸媒。 依實腌例1所述程序製備觸媒，但Μ每公升含0 . 8 2 5莫 耳碳酸納及0.15莫爾氫氧化納之水溶液取代僅含碳酸納之 溶液加至第一反應器中。 啻确例3 製備鋅含量為2000 ppm (Μ重量計，鏡為計算基準）之鎳 /矽石觸媒。 依實施例2所述程序製備觸媒，但Μ每公升含0.6莫耳 硫酸縛、0.066莫耳硫酸鎂、及0.0011莫耳硫酸鋅之水溶 液取代僅含硫酸鎳及碕酸鎂之水溶液加至第一反應器中。 實施例1 製備鋅含量為5 00 0 ppm(K重量計，鎳為計算基準）之鎳 /矽石觸媒。 ..... II ............................. ............ 裝 訂— 線 <请先閱讀背面之注意事項再場S衣頁一 -9-
本纸張尺度適用中國@1家標準（CNSl® 4規格（210X 297公釐I 294610 經濟部中央標準局钱工消费合作社印袋 A 6 B6 五、發明説明（8 ) 依實陁例1所述程序製餚觸媒，但K每公升含0 . 6莫耳 硫酸鎳、0.066莫耳硫酸鎂、及0.0028莫耳硫酸鋅之水溶 液取代揮含硫酸練及硫酸鎂之水溶液加至第一反應器中。 鬣 製備鋅含量為5000 ppm (Μ重量計，鎳為計算基準）之鎳 /矽石觸媒》 依實施例2所述程序製備觸媒，但以每公升含0.6莫耳 碲酸鎳、0 . 066莫耳硫酸鎂、及0 . 0028莫耳硫酸鋅之水溶 液取代僅含硫酸鎳及硫酸鎂之水溶液加至第一反應器中。一 實觖例ft 製備鋅含量為10 〇〇〇 PPm (Μ重量計，鎳為計算基準）之 鎳/矽石觸媒。 依實陁例5所述程序製備觸媒，但碲酸鋅之含量為每公 升0 . 0 0 5 6莫耳。 窗觖例7 製備鋅含虽為50 000 ppm (以重量計，鎳為計算基準）之 鎳/矽石觸媒。 依實施例5所述程序製備觸媒，但硫酸鋅之含量為每公 升〇.028莫耳。 啻淪例8 製備鋅含量為100 000 PPi«(K重量計，縛為計算基準） 之觸媒。 依實施例5所述程序製備觸媒，但硫酸鋅之含量為每公 升〇 . 056莫耳。 I……----------------------------------------------…...................^-------------------------：訂-------------------^ (請先闌讀背面之注意事項再填寫本頁) , -10- 本纸張尺度適用中围國家標準（CNS!甲4規格（210x297公釐1 A6 B6 五、發明説明I: 9 ) 赏_施Mi 製備锌含最為5000 ppm (Μ重量計，_為計算基準）且鎂 /縛草耳比為0.14之_ /矽石觸媒。 依宵拖例2所述程序製備觸媒，但以每公升含0 . 6莫耳 碕酸_、0.084莫耳碲酸鎂、及0.028莫耳硫酸鉾之水溶 液取代僅含硫酸_及硫酸鎂之水溶液加至第一反應器中。 g_jfe. MJJL 製備鋅含量為5000 ppra( Μ重量計，辣為計算基準）且鎂 /鎳莫耳比為0.07之鍊/矽石觸媒。 依實陁例2所述程序製備觸媒，但Κ每公升含0 . 6莫耳 碲酸鎳、0.042莫耳硫酸鎂、及0.028莫耳硫酸鋅之水溶 液取代僅含硫酸_及碕酸鎂之水溶液加至第一反應器中。 由實砲例1至〗0製備之觸媒其活性及選擇性係以下列觸 媒性能測試法檢測（測試法A 、B 、及C ): 測試法/\及B之說明 將碘值（I.V.)為168之中性漂白後魚油經觸媒於400毫 升一端封口之高壓反應器（購自Μ E D I Μ E X , L e n g n a u , SwUser land)中氫化，此高壓反應器上裝有一壓力流量控 制器（Press Flow Control,購自 PETERIC Ltd, Surrey, Great Britain)之監管氫化時連讀流入高壓反應器之氫氣 進料、及可控攪拌速率之攪拌器、與可控加熱裝置。觸媒 活性量測碘值為80時所需之硬化時間（以分鐘計）。氫化後 油之融點為觸媒選擇性之指標。測試用油中硫含量至高至 7ρριη ·磷含量至高為2ppb 。且測試用油之最高含水量 .....::....................................................................裝 ..........訂… .....…線 請先閱讀背面之注4事項再堝"本頁一 ， -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210X297公¢) A6 B6 a濟部中央標苹局Η工消"合作社印製 五、發明説明（10 ) 為0 . 0 3耄鼉％，並含最高〇 · 0 9重量％之自由脂肪酸。氫化 時油溫保持於150 T：直至碘值達到120為止，然後將溫度 升高至180 。氣化時不斷输入Μ氣使高®反應器内之氫 氣駆維持於4大氣壓（b a r )直至碘值達到8 0為止。測試中 所用之溫度及氫氣壓力條件常見於商業上氫化製程。氣化 時之_值變化係由测樣油所吸收之氫氣量連續計算而得。 當Μ此算法算出之碘值達到80時停止供給氫氣及攪拌.並 使高颳反應器冷卻至室溫。然後將氫化後測試油樣品取出 並確認油之碘值Μ決定測試是否成功’同時量測滑融點 一 (slip melt丨ng point) Μ決定觸媒之選擇性。為真實比:較 測試結果，吾人只列出碘值確實達到8 0之測試數據。 對固定活性且固定量之觸媒而言，硬化時間不僅依氫化 時氣氣颳力及溫度改變，亦會隨攪拌速率而改變，故吾人 分別Μ丨60克及200克受測油試樣•鎳觸媒量為使硬化時 間不受待測晡媒活性影W (亦即硬化時間僅受物理參數： 氡氣颳力及溫度影響，縱使於受測油試樣中加入更多觸媒 亦不會降低其硬化時間）的條件下*首先決定在52分鐘之 最低硬化畤間内達到碘值8 0所需之標準攪拌速率（測試法 Α ，低難度測試）及在35分鐘之最低硬化時間内達到碘值 80所需之標準攪拌速率（測試法B ，高難度測試）。測試 所得之標準攪拌速分別為每分鐘650及720轉。量测標準 檷拌速率時吾人使用購得之以矽石為擔體_氫化觸媒 (PRICAT 9910，購自 UHICHEMA CHEMIE Gmbh)，用量為 6500 ppm鎳（M重量計，油為計算基準）。由上述討論中可 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準丨CNS)甲4規格（210x297公爱）
.............…：.................................................裝.......................訂-.................線 ί請先Μ讀背面之：--莽項再塡寫本頁J ^濟部中央標準局Μ工消少合作社印製 Λ 6 Β6 五、發明説明（11 ) 發琨任何一種觸媒活性係由存在之鎳決定之氫化觸媒皆可 用以決定標準攪伴速率。 Μ本發明觸媒測試之測試法A及B中（物理參數：氫氣 陌力4大氣懕、溫度如前述、採標準攪拌速率），觸媒用 最為使硬化時間為最低硬化時間之約1 . 5至2倍者。測試 法A中吾人使用6 50 ppm鎳，測試法B中吾使用500 ppm _。硬化時間愈短表示潮試觸媒之活性愈高。 滑融點係最測在每英吋10磅之外加壓力下油自毛细管流 出時之溫度。在此溫度下油仍為固體與液體之混合物，但一 其液化程度已足使其在每英吋10磅之少量過壓下流動。其 實際最測程序如下： 將内徑為1毫米之毛细管中填Μ液態油並在鋁塊上冷卻 至 -12Τ1，然後溫度Μ每分鐘3 1C上升。毛细管頂端與聚 乙烯管相連並通以每英吋10磅之少量過壓。當溫度上升至 使毛细管中之固態油液化至足以流動時管内壓力改變，記 鏵此壓力改化，此時之油溫定為滑融點。油之滑融點愈低 表示觸媒選擇性愈高。 實拖例1至8中觸媒之活性與選擇性示於下表1中。
.................................-:… ---------------------^---------------…丨：、玎..........................線 -Τ先閲-背面之注急事項再填寫本頁I 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS;甲4規格（210父297公釐1 ^82109410號專利申請案中3 94 #參体頁 < 热^月j) 4 Λ6 _ ^ * _ B6 五、發明説明（12 ) 苜施例 二氧化 %/m 镁/镇 誶/縛 鋅 ppm 剷試A A/分 S/t 潮試B B/分 S/勺 1* 0.26 0.11 - < 200 88 35.4 - 一 2 0.29 0.11 < 200 71 34,0 77 35.1 3 0·26 0.11 0.0016 2.103 67 34.7 - 一 4* 0.27 0.11 0.0045 5.103 76 32.5 — - 5 0·27 0.11 0.0045 5.103 68 33.3 - 一 6 0.27 0.11 0.009 1.104 75 32.7 75 33.9 7 0.23 0.11 0.045 5.104 74 32.4 - 一 8 0.28 0.11 0,09 1.105 75 31.9 - - ί請先¾¾背面之注意事項再填寫本頁) .裝 .'可 納 酸 碳 與 示 表 則 者 米 標 未 \ 澱 沉 同 共 。 納澱 酸沉 碳同 與共 示納 表化 米氧 示氫 標 \ 示媒 所觸 2 明 表發 本 法 試 rfHJ S Μ 為 例 施 實 媒媒 觸觸 明量 發少 本較 非用 試使 測其 例 施 實 及 使 於 較 則 用 使 量 少 如。 媒性 觸擇 明選 發與 本性 示活 顯的 據高 數較 之有 2 具 表媒 由觸 。 明 m 發 PP本 fch ο *πτν 50之 -濟部中央桴毕H? Η工消分合作社印戈 適 度 尺 張 纸 本
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6 6 A B 五、發明説明（13 ) II_z 首拖例 鎳含量，PP* 满試B A/分 s/°c 2 300 266 36.8 < 200 ppm 400 135 36.3 鋅 500 77 35.1 6 300 200 36.0 1.104 ppm 400 113 34.5 鋅 500 75 33.9 ί請先閑讀背面之注^事項再填寫衣頁一 將碘值為132之中性漂白後大豆油250克經觸媒於500 毫升開放式反應器中氫化，此反應器上装有可調攪拌速率 之攪拌器及可控加熱裝置。測試時所用油之磷含量含量為 最高2 ppm 。測試用油之最高含水量為〇.〇3重量％，並含 最高0.09重量％之自由脂肪酸。氫化開始時之油溫為150 t：。氣化進行中油溫每1 5分鐘上升2 0 1C，氳氣則連績K約 每小時1 5公升之流速加至油中。觸媒之活性則以達到碘值 82所需之硬化時間（分鐘）表示。以檷準攪拌速率於氫化 5 0分鐘、55分鐘、60分鐘後自油中取出試樣测定碘值及滑 融點。於碘值82處內插則可得硬化時間及滑融點。 榑準檷拌速率係如上文測試法A及B中所述，M250克 測樣油於6500 pph鎳（Pricate 9910)存在下，在45分鐘之 最低硬化時間内達到碘82所需之攪拌速率。測得之標準攫 -15- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS1甲4规格（210X297公釐1 -裝
.*1T 線 經濟部中夬標準局8工消费合泎社印製 A6 B6 五、發明説明(14 ) 拌速率為每分鐘7 5 0轉。 Μ本發明觸媒測試之測試法C中（物理參數：氫氣壓力 為丨絕對大氣懕、溫度及溫度上升速率如前文所述、採標 準攪拌速率）觸媒用量為使油中_含量為10〇 ρριη者。 滑融點係Μ前文所述方法量測。表3中數據為以實施例 2之觸媒（鋅含量<200 ppm)、實施例5之觸媒（鋅含量為 5 00 ppm)、及實拖例8之觸媒（鋅含量為1〇〇 〇〇〇 ppm>依 本測試法所得之硬化時間與滑融點。 ^_1 實施例 鋅含量，ΡΡ· Α/分 s/°c 2 < 200 55 30.9 5 5.103 52 31.0 8 1.1055 62 31.0 實腌例9及10之觸媒其活性與選擇性示於表4中 ------------------------------------丨：： ：----------^---------------------.玎............................^ -T先閱-背面之注意事項再填寫本頁一 經濟部中央標準p? Η工消Φ合作社印製 S_4 實施例 二氧化矽 /m 鎂/鎳 鋅/鎳 鋅 ppm 潮試A A/分 S/〇C 澜試c A/分 S/〇C 9 0.27 0.14 0.0045 5.103 70 32.6 56 31·6 10 0.24 0.07 0.0045 5.103 73 32.7 61 31.1 -16- 本纸張尺度if用中围國家標準丨CNS; ® 4規格（210x297公釐）