TW203603B - - Google Patents

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Λ 6 Π C 203603 五、發明説明（I) 本案乃1991年4月12日美國專利申請案第685,218號之 追加案。 本發明乃有關自含對甲苯酸之水淤漿中回收純化”對 酞酸"（terephthalic acid)之改良方法。所得之純化對 酞酸中對甲苯酸之濃度少於200ρρπι(百萬份中所佔之份 數，重量計）。在對二甲苯進行氣化成對酞酸之過程中， 中間體為4-羧苯醛。在水存在下純化對酞酸時，4-羧苯 薛會被氫化成為水溶性較大之衍生物：對甲苯酸。含有 殘留對甲苯酸之純化對酞酸以水洗可去除殘留之可溶對 甲苯酸。回收含對甲苯酸之水洗液，或送至廢水處理區 捨棄之。在壓力下，谥水洗純化對酞酸之操作可減少洗 水量，降低純化對酞酸殘餘之雜質量，及/或減低下游 廢棄物處理容量之負荷。以往的方法包含壓力離心，再 游槳化，大氣壓閃蒸及大氣壓分離；而本發明則只需單 一之單元操作，亦即加壓過濾，即可自水淤漿中回收純 化對酞酸，於是設備費也比較低。 (請先閱沐背而之注意本^孙傅寫木•頁) 裝. 線. 經濟部十央榀準而只工消货合作杜印¾ 液製¾接步縮做 行於足直二接醇 進用別I?第直二 酸地待多在此的 苯泛，之後。當 甲廣酯憋然合適 ,聚對 .¾和 對料酸和應行酯 或原酞酸反進甲 \ 業對酞 gffi二 及工 。對二丨酸 苯的酯使乙基酞 甲要聚乃和乙對 二重用法酸羥如 對為維方酞 I 法 由酸绁造對 Θ 方 是酞如製使丨的 酸對，之如雙知 姑。物酯例酸已 對得合搾。酞他 ，而聚乙得對其 常化插酸而得比 通氣各酞合所法 相迪對縮使合 81, 4· 10,000張（II) 本紙尺度边用中® Η家榀毕（CHS)'iM規tM210x297公;《：) 經濟部屮央標準而Α工消价合作社印31 2〇36〇3 五、發明説明（A ) 酯基轉移反應簡單。然而，直接酯化要求使用中或高純 度的對酞酸。為能適合製造聚酯纖M,對酞酸必要實質 上不含會降低聚酯熔點及/或引起聚酯變色之任何雜質 。事實上，某些含於粗製對酞酸之雜質為形成顔色之 先驅物。 所有此等雜質尚未被鑑別。但做為中間氣化産物之4 - ..今 给/轻（以下略為4-CBA)通常是存在於粗製之對酞酸中。 已知若對酞酸中4-CBA含量小，則聚酯之顔色較淺。雖 然純的4-CBA本身不一定會在聚合時産生顔色，但是此 雜質為評估對酞酸純化度之追縱劑。可減低對酞酸中 4-CBA含量之純化法亦可降低成色先驅物之含量。 市售之粗製對Sfe酸含（重量計）800至7,000ppm的4 -羧 苯S及2 0 0至1 , 5 0 0 p p ra對甲苯酸為主要的雜質。粗製之 對酞酸亦含有較少量的（20至200ppm範圍）的黃色芳族化 合物，其具聯苯醯，芴酮或憩g之結構，乃對二甲苯進 行氣化時發生之偶合副反應所得之黃色雜質。

Delbert H. Meyer氏美國專利案第3, 584 ,039號發表 此種粗製之對酞酸工業産物之可行之工業純製方法，係 在200至3741 ,於固態氫化觸媒（如金颳把/炭載脰）存 在下，以氫處理其液相水溶液.並在5 0 t：至1 5 0 υ之溫 度範圍内，使對酞酸自不含觸媒之液相溶液中結晶。催 化氫化處理可使4 -羧苯醛鞞變成對甲苯酸及使對酞酸脱 色。 -4- 本紙張尺度边用中國ffl家榀平（CHS)規格（210x297公坺） 81. 4.10,000¾ (II) (請先閲讀背而之注意事項#填窍夂頁) 裝- 203603 經府部屮央桴準工消费合作社印Μ 工理採進蒸而國平卻 階4只pm丨 甲 之處導心閃，英於冷 三C3率OP含乙 j法對物對度 法氫教小劑殿該量發 含S速40中和 冷良出.1¾到溫 方由利須溶沈，出蒸 包15卻接 ⑽改^^受離 利及專必的共染排制 晶在冷Θ産直 急之,.WM酸分 專解國但間質污的控 结降均h酸合 止步纪/^酞物 er溶英，瞬雜之氣可 之，平㈣㈣適 防^«:/靜^ ey酸該酸ί的卻蒸此 卻ρ之(3¾¾不'/L進〜度之ji SMgfe-sfe卻溶冷水如 冷7晶厂MiD疋id術1溫晶/¾ W對時對冷不驟小，S27结fnfiM物 Η技MngMft 乃製晶出驟使急縮發 蒸為須！ >産 ί 卻^>結止晶 號粗結析急會種如蒸 率度此曼時的。^£冷^後防結 75使。晶液卻此例的 速溫。W _此素8?發4^以棰 57含晶結溶冷止須壓 制液如維08蒸-'Τ制，此 2’包結，免驟防必反 控溶90θί<?。纖 2’之對限 Ρ 後 15程酸卻避急為卻制 ，初loMigTk酸酯45率之於49最 1’製酞冷-為。冷控 案起為 苯聚 3’速解在il用 ) 第個對起卻因物發衡 利之段’肖甲造第制溶處1利 G 案整使引冷，産蒸平 專晶階製案控有之12ο 明 利-中發發}酸出以 國結三 / 之 W 以利缅含良於染 ^ 專法液蒸蒸此酞指，。英缠第應專迚自改度污 | 國良溶劑種如對案力率該連 ，48苯^:反國導於。溫之 4、 英改水溶此會染利壓速按之時1-Φ00醇美教用酸離酸 五 業之用行即污專衡之 段小有對12二 並適酞分苯 ................「........裝....訂....線 (請先閲請背而之注意市項再填窍木頁)· · ‘ 本紙尺度逍用中國S家榣準規格（210X297公没） 81. 4. 10,000¾ (II)

A 6 Π G 203603 五、發明説明（屮） (請先閱讀背而之注意事項#堝裒本頁) 1 2 1 - 1 4 9它，以略快的冷卻速率（3°- 4 °F /分鐘），由含5 0 0 至6 , 0 0 0 p p m的對甲苯酸之進料溶液，可大規模地獲得 含150ρρπι以下的對甲苯酸之對酞酸。但此項較快的控 制速率之蒸發法無法提供更快的連缠閃蒸结晶以克服前 述英國及美國專利案所提之對甲苯酸污染的問題。 一般而言，溶劑閃蒸之結晶長久以來己見於文獻中， 其乃利用實質上同時降低溫度及壓力，於是在低溫及低 壓操作的結晶槽中，可實質上自溶質的熱溶液中同時蒸 發溶劑出來。較佳為使迅速蒸發之部分溶劑閃蒸於蒸氣 相中，以便迅速移除溶劑蒸氣。溶液閃蒸於較低之溫度 之冷卻及濃縮會迅速引起結晶及晶體的成長。晶體之成 長實質上完全是得自較低的溫度，而和滯留時間無關。 進行溶劑閃蒸之結晶槽中之結晶尺寸，如熟知技轻人士 所熟知，可在結晶槽較低之處做晶體淤漿的循環攪動而 加大。例如，在报動的結晶區做此項的循環之方法是自 頂部取出一部分的淤漿而例如利用泵送方式打入Μ動淤 漿之底部。 經濟部屮央標準^cx工消"合作社印 但是利用溶劑閃蒸自含有500至6,000ppm(對對酞酡蜇 贵而言Μ容解之對甲苯酸之水溶液中，引起"對酞酸"（以 下略為Τ Λ )結晶，若不做妥常處理，刖含冇如前而英國 拽利案或冇更廣泛的說明的後一美國專利案所陪示之對 甲苯酸污染的現象。此楢污染現象冇點不合常理，因為 儘管有足夠的溶劑水可防止對甲芣酸之飽和或過飽和， -6 ~ 81. 4. 10,000^ (11) 本紙51c尺度边用中®困家榀準（CNS)叩4規格（210x297公使） 203603

Λ 6 Π G 五、發明説明（ί) (請先閲筇背而之注意事項#堝窍本頁) 對甲苯酸仍是由溶液中沈澱析出。該美國專利指出此污 染現象並不僅僅端賴於溶液中之對甲苯酸濃度，在某些 方面是端賴於結晶速率，結晶及産物分離之最後溫度。 由TA之飽和及過飽和圏（TA瀝度對溫度作圖），及前述 英國專利案及美國專利案之指示，熟知技藝人士可設計 連缠TA結晶製程，具有一連串的結晶階段，後一階段之 溫度均比前一階段的溫度低，而為使接近批式之結晶操 作平順，溫度曲線實質上跟隨著TA飽和圖。如此設計之 連缰結晶製程具至少40個速率有關之結晶階段。但因階 段步驟太多，而且操作太耗時間，故此項連缠結晶製程 没有經濟價值，不能工業化。 因此，本發明之目的乃提供自水液介質中分離純化對 齡酸淤漿及對甲苯酸之方法，其中含有對甲苯酸之水液 介質自純化對酞酸淤漿中分離之分法是利用純化對酞酸 之壓漉，在高溫及高壓以溢水洗濾胼（或可稱為活塞式 流動清洗），接著降溫及降壓，最终降至大氣壓。在所 得純化對酞酸中對甲苯酸之含量少於2 0 0 p p m。 經濟部十央標芈XJCX工消讣合作社印製 本發明之目的乃提供在水液介質中自純化對酞酸淤漿 S換對酞酸之方法，包含在高溫及离IS下，過濾纯化對 肋酸淤漿，做正S換，以排除對甲苯酸，使得留在濾胼 中之對甲苯酸濃度等於或小於200ρρπι(®贵），並將壓力 降為大氣壓。 本發明之其他目的是提供含對甲苯酸200ppm(®量）或 81. 4. 10,000¾ (li) 203603

Λ Γ, Ιί G •^t;A'部屮央^^^cx工消作合作社印3i 五、發明説明（b) 以下之純化對酞酸之改良製法，該純化對酞酸係在大氣 壓，於是可在大氣壓以乾燥器處理° 亦即本發明乃提供在溶液中含500-6, ΟΟΟρριη重量對甲 苯酸之純化對酞酸（以下略為PTA)水淤漿中製造含200ppm 重量或以下之對甲苯酸之純化對酞酸（PTA,亦即缕維级 之PTA)之方法，包含過濾含有結晶之PTA及溶解之對甲 苯酸水溶液之水淤漿。在約38T：至約205¾之溫度及約 0.5至約65磅/方吋（以下略為psi),對糸統之壓力差下 ,使濾餅做對甲苯酸水溶液之正置換。在高溫利用壓濾 ,以水置換結晶TA濾胼中含可溶對甲苯酸之水溶液。降 壓，使殘留在濾餅中的水閃蒸，於是降溫及降壓至大氣 壓。使含有200ΡΡΠΙ或以下對甲苯酸之對酞酸結晶産物在 大氣壓下之乾燥裝置中乾燥得所欲産物。 在本發明之一種體糸中，使烷基芳族，如對二甲苯及 /或對一甲苯酸在醋酸介質中於包含溴及一或多種重金 屬如鈷，錳等之存在下，以氣分子進行氡化。雖然此法 熟知於文獻中，而且工業上亦採用之，但氣化反應會産 生雜質，該雜質可去除，而得無色之缈維级對酞酸。對 肽酸及其衍生物之重要用途一直是用來製迪缃雒及薄膀 用之高分子贵聚酯。 由美國専利3 , 5 8 4 , 0 3 9號知谢維级之對酞酸可由粗製 之對酞酸經過還原純製而得。該法宵質上包^在負載或未 負載之VI族金®觸媒（其中金屬及載體在操作條件下不 -8- (請先閲讀背而之注意事項洱填筠本頁) 裝· 訂 線< 本紙5民尺度边用中國困家標準（CNS) Ή規格（210乂297公;«：) 81. 4. 10,000¾ (II) 203603

Λ Η G 五、發明説明（Q) 下 在 存 之 物 産 化 氣 間 中中 液’ 溶法 於此 溶用 m 二 理 處 氫 以 羧 利中 。酸 液酞 溶 對 水及 酸Λ) IfeCB 對 4 粗 *卜- 用 利 後 然 ο 質 物 之 除 去 可 成 0 形酸 而酞 原對 還化 可純 質集 雜收 色燥 有乾 他及 其晶 之結 酸減 酞 〇 對度 化溫 純非 於而 在率 處速 之卻 擾冷 困於 是決 但取 , 度 點程 優之 多染 許污 有酸 法苯 前甲 然對 雖到 受 中 液 溶 酸 酞 對 化 纯 自 酸 苯 甲 2 〇 對約高 使至很 可 P 仍 溫38解 降約溶 蒸在之 閃但中 的。質 起來介 引出液 而澱水 壓沈在

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Λ 6 Π G 五、發明説明（y) 獲致合適或較佳的濾餅厚度（約0.5至8时）後，使濾餅 離開過濾區，進入清洗區，以具壓力梯度之水流洗濾餅 ，使得水在濾餅上累積至合適的深度，較佳為至少約 0.25吋。壓力梯度至少比糸統壓力高0.5磅/方时，較佳 為高5至約6 5磅/方吋，使得水流能以正置換的方式洗 出濾胼中的對甲苯酸水溶液。然後使水洗過之純化對酞 酸濾餅減壓至大氣壓至約90磅/方吋（計示），並將糸統 溫度降至等於或小於約166C。最後在大氣壓下乾燥水 洗過之純化對酞酸。 最小濾餅厚度為至少0.5时之純化對酞酸即適合以置 換清洗有效地移除含有溶質之溶液。若濾餅厚度小於約 0 . 5时，則不論是否用升壓水洗，濾餅保留含溶質之溶 液之能力會大增；因為水置換清洗濾胼以移除含有溶解 之溶質之溶液之能力喪失，故較佳為純化對酞酸之濾餅 之最小厚度為0 . 5时。 濾餅表面上最低的滹位髙度乃為確保能順利進行置換 清洗。液面高度必須能足夠使濾胼表面完全被淹沒。若 猫胼表面未被水淹蓋，則無法自濾餅内部S換母液，而 使洗液旁通流出。因為濾胼表而的不規則性，欲淹沒濾 餅之嵌小液位高度較佳為約0 . 2 5时。 我們發現在高溫及高®下迤行過濾循環投作.利用水 為贸換介質，可將對甲苯酸水溶液做正S換，並自含 有可溶對甲苯酸之水淤漿回收純化對酞酸。在高溫及 -1 0 - 本紙汰尺度边用中國困家標毕（CHS)規格（210x297公龙） ttl. 4. 10,000張（II) 裝- 訂_ 線_

Λ (i Π G 203603 五、發明説明（气） 先 間 ifi 背 而 之 意 項 再 m % 本 高壓進行純化對钛酸濾餅中對甲苯酸溶液之正置換可防 止對甲苯酸和純化對酞酸在低壓（S 235psig)及低溫 約2 0 5 t )操作時，一旦進行糸統的減壓及降溫時産生之 共结晶。 因為對甲苯酸在38Χ：以下及lOpsig (磅/方吋計示）以 下不溶，故典型的過濾技術無法自濾餅去除對甲苯酸 。雖然利用高溫及高壓過濾可部分克服溶解度的困擾， 但若不利用活塞式流動清洗或溢水清洗，即使採用真空 或壓濾，欲自結晶之純化對酞酸移除對酞酸之過濾及水 洗典型上是較不易成功的。此種真空或壓濾會導致濾餅 産生溝流，而且洗水不會滲透滹餅。 依本發明之製程，以壓力置換清洗含純化對酞酸濾餅 ，可出奇地有效地移除對甲苯酸，使得純化對酞酸中 之對甲苯酸濃度降至200 ppm重量或以下。 由工程之觀點，壓滹器增加的步驟使得壓力降至大氣 壓，於是減輕固體送至大氣壓下操作之乾燥器引起的困 擾。在本發明製程之一種體糸中，可利用迴轉閥將糸統 之®力降至大氣壓。 Μ濟部中央ιΐ準心^:::工消费合作社印製 利用壓力置換清洗之另加步驟可減少用來洗除純化對 酞酸濾胼中之對-甲苯酸所豁之水Μ ,就如冋利用另加 之正ΪΪ換步驟可減少自醋酸水溶液中去除醋酸所豁之水 里一樣。 因此，方便上須採用適m的正1換m洗次數，使捋寶 11 81. 4. 10,000¾ (II) t紙5)t尺度边用中Η Η家從準（CNS)>H規怙（210x29V公:¾) Λ fi η g 203603 五、發明説明（⑺） 換清洗所用的水量最少化，而減輕下游廢水處理裝置之 負荷。亦即依本發明之方法，利用過濾及多次置換清洗 純化對酞酸，可將純化對酞酸涟餅中所保留之母液中的 對甲苯酸做正置換，使得純化對酞酸濾餅中對甲苯酸 含量等於或低於約200ppm。 當然，只要能將純化對酞酸中對甲苯酸之含量降為 等於或少於約2 0 0 p p in ,則可用單階置換清洗代替多階置 換清洗。此外，若減少洗水量很重要，則可用逆流清洗 法。 依本發明之製法，將含對甲苯酸之純化對酞酸結晶 淤漿加入一個或一糸列合適排列的濾匣中，使得純化對 酞酸淤漿流通過後可形成所欲厚度的濾胼。一旦獲得所 欲的厚度（約0.5至約8吋），使濾餅離開過濾區而進入 清洗區，以水流清洗。在水流上施以壓力，利用正壓力 使濾餅中殘留的母液中之對-甲苯酸以水流置換。經水 置換後，利用合適的裝置自濾器中取出濾餅，而重覆下 一循璟。清洗區對滹餅形成區之比為約1:20至约20:1, 以便降低對甲苯酸在濾餅中之含量。其後消除系统壓 力，自濾器中取出洗過之胨胼。 進行所欲週期循琛之設俯包含雒持在合適位S之濾匝 以便使水溢流在施匣上。含適的裝S S含具冇多個濾丨E 之迴鞞鼓式濂器，並裝有將洗過滹胼取出之設施。尚冇 控制儀器，可控制包含純化對酞酸/對甲苯酸溶液之 -1 2 - 本紙张尺度边用中a國家榣毕（CNS)lM規格（210x297公龙） (請先閲讀背而之注意事項洱填窍木頁) 裝' 訂 經濟部屮央桴準而β工消作合作社印3i 81. 4. 10,000^ (II) 203603 A (j _im^ 五、發明説明（（1 ) 物流形成濾餅，並將濾餅由過濾區送至清洗區，在清洗 區以水洗濾餅，加壓該洗水，以便對於保留在純化對敢 酸中母液中之對甲苯酸做正置換。可按要求清洗濾餅 數次，使得對甲苯酸在濾餅中之濃度最小化後，才將 迴轉濾器中洗過之濾餅取出。 符合本發明製程要求之合適迴轉鼓式濾器為西德D-8 97 2 Sonthofen地之BHS廠所製之BHS-FEST®,可完成 本操作循環之其他據器尚有荷蘭Utrecht地，Pannevis b.v.公司或其他廠商出品的帶式濾器。 BHS-FEST®濾器包含迴轉鼓之周圍有一条列的濾匣。 當濾鼓旋轉時，滹匣中接受純化對酞酸及可溶對-甲苯 酸之水淤漿，而形成所欲厚度之濾餅。其後使濾餅離開 過濾器而進入清洗區，在濾餅上形成具所欲深度之水池 。對於水池施壓，將水擠經濾餅，以置換純化對酞酸結 晶用水中所保留的對甲苯酸。濾鼓鈕缠旋轉，必要時 可重覆至少一次，然後釋出糸統壓力，並且降溫至常態 。以加壓的惰氣自濾鼓排放濾餅。 可依類似的步驟操作帶式濾器。 (請先閲請背而之注意事項孙塥寫冬頁) 裝· 訂- 線- 經濟部十央榀準而A工消奸合作社印製 rc-.rt F 及含 F Is-力人S-BilfK加BH 以is, 〇 明PS中漿 例60器淤 本在濾之 壓液 器 z 晶器 之 胨r結濾 ® 9 % ® 製 明 發 本 行 施 Ξ 酌 於fi/Λ ，對 下化 度純 溫’ 母 轉及 迥體 § 固 液 母 和 體 固 離 分 來 用 是 81. 10,000張（II) 本紙5民尺度边用中困Η家4SiMCHS)lM規格（210x297公) 203603 Λ 6 __H_C_ 五、發明説明（(工） 洗固體，移除過剩的濾餅中之水分，在大氣壓下取出固 體。濾器室中分成五個空間，進行五種不同的操作：過 濾/形成濾餅，置換清洗，乾燥胨胼，取出濾餅及濾布 之清洗。據鼓分成24個减厘，以0.5至2 「pm的速度旋轉 。濾鼓上全部濾布面積為約1.3呎2。當濾鼓轉速為0.5 ,1.0及2. Orpm時，淤漿流速分別為約360, 720及1440 磅/小時。 當濾鼓連缠運轉時，所有的操作：過濾/濾餅形成， 置換清洗，濾餅乾燥/排放及濾布清洗均同時進行。玆 以一個濾匣之操作過程説明。 濾匣轉入過濾/濾餅形成室。在約60psis壓力將含约 45¾ PTA及約l,000ppm重量的對甲苯酸連缥泵送濾室中 。當濾匣通過濾室，固體在濾布上形成1时厚的濾餅。 使母液通過濾布，進入濾器中之内管。在内管中母液的 壓力為約30至約50psig。將母液送至對甲苯酸回收装 置及/或廢水處理區。 (請先閲讀背而之注意亊項再填窍木頁) 裝- 訂_ 線- 而度 ,溫 室 V 成49 ^ L -4/ 餅 濾 約 14為 約圍 及範 力度 濾壓溫 過18用 開PS有 離60之 匣約水 濾於洗 之水淸 餅洗 〇 濾清室 得將換 所。置 有室至 含換送 使1:泵 Η 入鑲 轉迪 經濟部十央標準杓CX工消作合作社印製 J 至

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A (i Π G 五、發明説明（(》） 燥器室 乾濾出 餅自取 濾，餅 入氣濾 進惰入 而壓轉 室加室 洗之燥 清lg乾 換PS由 置60餅 開約濾 離入使 餅引後 濾續然 之連 〇 過中水 洗室的 中燥剩 11乾過 應在除 使。移 室中 胼蒸 ’ 濾閃下 至會件 室氣條 燥溼之 乾餘ΡΠ1 餅殘ΟΓ 濾些 2 由某或 為之α 因中1 〇 餅 5 作濾 ο 操故約 壓，速 常落轉 在降器 係有濾 , 力在 中壓後 室時其 此室 c 在出來 , 取出 ，為 9 量 11' 约含 放酸0 ^ U甲 分對 或 磅 對 中 餅 0 後 最 ^3 〇 而 餅量 濾重 的餅 時濾 小燥 /乾 下 以 或 何成 任形 除胼 移濾 ,\ 匣濾 濾過 洗至 清送 水匣 以濾 室使 洗後 清然 布 Ο 〇 濾餅環 在濾循 ，之 一 後出另 餅取覆 濾未重 出的而 取量 ， 痕室 似 類對 中 中 1± 表 於 列 據 數 之 驗 實 量 水 清 之 酸 苯 甲 (請先wllft背而之注意事項/)-塡寫屯頁) 裝· 清 餅 濾 對 以 餅 濾 換 置 來 用 乃 示 表 比 之 率 逸 動 量 氣 惰 縮 壓 之 餅 滿 燥 乾 來 用 〇 ,示 前表 出比 取率 餅速 ¾動 在流 乃餅 比猫 氣對 吹以 訂 線_ 經濟部屮央標準杓只工消赀合作杜印製 本紙5良尺度逍用中國國家榀毕（CNS)lM規格（2]0χ297公没） 81. 4. 10,000張（Π) 203603 Λ (i Η 6 五、發明説明（(Τ) 6 7 SCFH :¾攝^giT 抖^淘//>¾ 一 r p m) 0.531 0.531 1.03 .CVS 1.97 1.97 兴 /6¾ PTA) 0.773 2. 7S 1.241 0.381 1,151 0.436 (•c ) 88 127 126 88 90 133 0· 855 0.0055 0.441 0.4 4 i 0.231 0.231 19 18 9 17 11 u 鸢薄荔绽翥藤if臶tt (潔遄漭薛商涔瀚tCT-s c F H .S Λ鄉 /s PTA (s /¾ Μ (請先閲筇背而之注意事項洱塡寫木頁) 裝- 訂_ 線· 經济部十央標準而只工消贽合作社印製 14.7 12」 12.2 H. 5 17.5 11.7 112 106 103 1 U 111 113 (xwltt')®.04>;s ( p p 曰) /b Κ紙5k尺度边用中01 Η家標準（CNS)IM規怙（210x297公龙） 81. 4. 10,000張（1〇 203603 Λ fi _Π6_ 五、發明説明（丨η 例8 : 本例說明以帶式濾器進行本發明製程。 在90psig壓力及1661C溫度下，於帶式濾器中依780磅 /小時之速率加人含4 8 S；結晶Ρ Τ Λ固體及母液之淤漿。 帶式濾器分成三區：自母液分離固體，置換清洗及乾燥 〇 在傳送帶第一段加入淤漿，分離固體及母液。固體在 帶上形成連缠的3吋厚之濾餅。使通過濾布之母液濾液 泵送至對甲苯酸回收裝置及/或廢水處理區。 然後將連續濾餅送至置換清洗區。此區亦在90psig及 166 10操作。在此區中，於濾餅上加入清水，其流速能 足夠維持液位髙於濾餅。 經過置換清洗區後，使連鑛濾餅進入濾餅乾燥區；排 掉過剩的水，引入惰氣，進一步移除湮氣。此區亦在90 psig及1661操作。 Η將只會2 0 0 p p m (對乾燥濾胼重量而言）或以下之對甲 苯酸之乾燥濾胼自傅送帶取出.送至減壓装置，如密封 螺旋俜送器或一糸列的迴轉閥。最後使在常壓的ΡΤΛ滹 裝· 訂· 線· 中 器 燥 乾 壓 常 至 送 餅 經浒部屮央ιΐ準而=5工消作合作社印製 本紙张尺度边用中a困家標毕（CNS)IM規格（210Χ29Υ公;tf) 81. 4. 10,000張（11)

Claims (1)

1. 六、中請專利範圍 第81104575號「回收純化之對酞酸的改良方法」專利案 (8 2年1月_正） 1·—種製造對-甲苯酸含量等於或小於200pPm (重置）之 純化對钛酸之方法，包念： (a) 於約38°C至約205C溫度及常®至235psig之系 統壓力下，在濾匣或一系列的濾匣中加入含有純化對 酞酸結晶及水溶液形式之對-甲苯酸或和該純化對呔 酸晶體共結晶形式之對-甲苯酸之水淤漿，使該濾匣 或一条列逋匣維持在合適的位置，使得引入濾匣中之 淤漿形成濾餅； (b) 將含濾胼之濾匣由過濂區送至清洗區； (c) 在每一濾匣中引入水流，而在濾胼上形成水池 ，該水流之壓力至少比条統壓力高0.5磅/方时（psi), 而溫度為約381C至約205 °C , (d) 以水清洗該濾胼，其時間能足夠使對-甲笨酸 應度降至2 0 0 P p id (重量）以下； (e) 將會有洗過滅胼之濾匣送至釋壓區，將糸统壓 力降至大氣壓至約90psU之範圍，使得濾胼溫度降至 等於或小於1 ¢5 6 t); (f )由濾匣收出含有純化對軚酸之冼過濾胼，其中 對-甲笨酸之隳度等於或小於2 « H p p m (重鼉 > ;此純化 (清先閱背面之注意事項再填寫本頁) 1 ，裝- *1T 203603 Λ7 B7 Cl I) 7 申請專利範圍 份 部 維 m 良 改 成 形 的 酸 呔 對ΒΓ 製Μη 粗Co 自於 得偽 為酸 酸呔 酞對 對製 粗 該 對 化 氣 下 在 存 媒 觸 笨 甲 二 少 及 酸 苯 甲 水 有 含 均 液 濾 和 餅 濾 成 製 。 而質 劑雜 溶明 酸不 醋量 少 至 度 厚 拼 濾 中 其 法 方 之 項 11 第 圍 範 利 專 請 如 2 度 深 池 水 上 餅 濾 中 其 法 方 之 項 T* 第 圍 範 。 利时 專25 1110 申少 如至 3 餅廢 濾於 該棄 洗捨 淸或 收 ， 回化 中漿 其淤 , 酸 法軚 方對 之製 項粗 1 使 第 ， 圍游 範上 利回 專送 請 ， 申水 如之 統 系 比 力 壓 流 水 中 其 法 方 之 項 ΊΧ 第 圍 範 0 利 區專 理請 處申 水如 5 約 至 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) Ί _*裝· 訂_ 统 bb 力 壓 流 水 中 其 法 方 之 項 11 第 圍 5 範 0 利 約專 高 請 力申 壓如 6 約 為 度 厚 的 餅 中 其 法 方 0 之 .1 項 S P 11 65第 約圍 至範 5 和 約專 高謓 力申 壓如 約 為 度 厚 的 胼 濾 中 其 法 方 之 項 11 第 0 圍 吋範 8 利 約專 至請 5 申 0 如 8 經濟邹中央標準局wr工消#合作fl印製 約 為 度 厚 的 胼 濾 中 其 法 方 之 項 1 第 圍 。 範 吋利 4 專 約請 至申 1 如 4 約 至 約 為 力 !« 统 中 tf.、 法 之 第 933 範 利 專 si 如 本紙ί艮尺戍適用中國阀家丨？'平（CNS广P .1 %烙OM0 X H ) ^03603 Λ 7 Β7 C7 D7 申請專利範圍 0·5 至約 110psig。 11 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中系統壓力為約 40至約 65psig。 1 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中水流溫度為約 100 至約 20 5 °C。 -----------------i -----^——裝----— —訂 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央櫺準局0工消作ft印¾