TW203068B - - Google Patents
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經濟部中央標準局员工消費合作社印製 ^03i)Gcj Λ 6 _B6_ 五、發明説明(1) 使塑性模製用组成物於加工溫度下減少變色之方法。 本發明係開於使用三甘油及二一三甲酵丙烷以減少塑性模 製用組成物之變色,其包含酚安定劑及金屬離子為觸媒殘 留物且其僳在高溫下加工。 於各種聚合物之製備中,含金屬之觭媒,特別是彼等 以過渡金屬為基質者,被使用於聚合反應。因為此等觭媒 之殘留物,Interalia,可作為聚合物之熱氣化或光引發分 解之觸媒,僅此一理由彼等於聚合物中數量必須被盡可能 地降低。另外,此等觸媒之殘留物可與加入聚合物中之酚 抗氣化劑形成有色錯合物;此等錯合物在聚合物中造成不 適之變色。此外,抗氧化劑及先安定劑之效果可能被損害 0 其被熟知若一非離子性界面活性削,諸如,多元乙二 醇,多元醇或醇與乙烯氣化物(cf GB 961, 480),縮合反應之産物。被加入彼等中時,聚烯類可 免於該類型之變色。然而,其已被指出該類化合物並非經 常為充分有效。 另外,安定之聚烯類被熟知,其包含多元異戊醇類, 特別是二異戊醇或三異戊醇(cf. US 3,337, 4 9 5)。比較諸實驗顯示上述兩種多元異戊醇較多元乙 二醇類或多元醇類具有更佳之行為。雖然如此,有效性仍 然不足。 本目的像發現諸化合物,其僳比熟知之化合物更有效 以減少塑性模製用組成物之變色。 (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公;¢) -3 - Λ 6 13 6 經濟部中央標準局貝工消#合作社印製 五、發明説明(4 其已發現三丙三醇及二一三甲醇丙烷可逹成本目的。 因此本發明像關於減少一塑性模製用组成物變色之製 法,其包含一酚化合物安定剤及重金屬離子為觸媒殘留物 ,在加工溫度下藉加入一多元羥基化合物,其包含加入自 0. 00 1至1%以重量計,係以聚合物為基準,之三丙 三醇或二一三甲酵丙烷至模塑成型物組成物中。 此外本發明像關於一模製用组成物,其包含自 0 . 0 0 1至1%以重量計,像以聚合物為基準,之三丙 三醇或二一三甲醇丙烷。 根據本發明之製法可被使用於下列聚合物為基質之模 製用組成物: ' 1 .單-¾二烯類聚合物,諸如离一,中一或低一密度聚 乙烯(其可為孽可未被交聯),聚丙烯,聚異丁烯, 聚一1一丁烯,聚甲基一 1~戊二烯,聚異戍二烯或 聚丁二烯,及諸如,環戊二烯或原冰片烯之環烯羼烴 聚合物。 2. 描述於1)中之聚合物之混合物,諸如聚丙烯與聚乙 烯或聚異丁烯之混合物。 3. 單一及二烯類與另一或與其他乙烯基單體之共聚合物 ,諸如,乙烯一丙烯共聚合物,丙烯一1—丁烯共聚 合物,丙烯一異丁烯共聚合物,乙烯-1一丁烯共聚 th 先 閲 背 φ 之 注 意 事 項 再 填* 寫 本 頁, 表紙張尺度逍用中B B家榣準(CNS)甲4規格(210X2974*) -4 - 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 Λ6 __[3_6 五、發明説明(9 合物,丙烯一丁二烯共聚合物,異丁烯一異戊二烯共 聚合物,乙烯一丙烯酸烷酯共聚合物,乙烯一甲基丙 烯酸烷酯共聚合物,乙烯一醋酸乙烯共聚合物或乙稀 一丙烯酸共聚合物,及其中之鹽類 (i onomer s),及 含丙烯之乙烯與二烯之三元聚合物,其中二烯如六一 二烯,二環戊二烯或亞乙基原冰片烯。 4 . 3 )中之共聚冷—物與1 )或2 )中之聚合物之混合物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 5. 源自二羧酸類及二元醇類友/或源自羥基羧酸類或相 當之内酯類之聚酯類,諸如,聚對苯二甲醇乙酯,聚 對苯二甲酸丁酯,聚對苯二甲酸1,4一二甲基醇環 己酯,聚對苯丟甲酸(2, 2 —雙(4 一羥基苯)丙 烷)酯,聚苯甲酸羥基酯,及嵌段聚醚一酯類,其俗 得自包含羥基末端基之聚醚,二醇類及二羧酸類。 6. 聚硪酸酯。 較佳之聚合物像聚乙烯及聚丙烯。 被使用於根據本發明製法中之觸媒去活化劑像三丙三 醇及二一三甲醇丙烷。 ' 三丙三醇傜一材料,其本質上包含如下結構之化合物 本紙張尺度遑用中《國家樣毕(CNS)肀4規格(210x297公*) 一 5 - 030Gd Λ 6 _____I3_6__ 五、發明説明(4
OH 〇H OH
• I I HOCH2-CH-ch2-o-ch2-ch-ch2-o-ch2-ch-ch2oh - 其僳一白色晶髏料漿40¾下具有密度1. 2646 克/立方公分,一熔點範圍自60至85*C且在0. 2毫 巴下沸點在250C以上。此産物無限制地易與水互溶且 有限地可溶於醇中〇一— 二一三甲醇丙烷僳一材料,其本質上包含如下化學式 之化合物。" cjh2oh ch2oh hoch2-c-ch2-o-ch2-c-ch2oh C2H5 C2H5 (請先閱讀背面之注意事項再蜞寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消贽合作社印製 其僳一白色結晶産品在約5毫巴下具有一熔點約 109C,沸點約2 15t:及1. 18克/立方公分之密 度。此産品像可溶性於水及醇類。 該兩觸媒去活化劑三丙三醇及二-三甲醇丙烷被加入 聚合物,其數量自約0. 001至1%以重量計,傜ώ聚 合物為基準。加入之數量依賴金屬觸媒殘留物在聚合物仍 然存在之量而定。只有兩種觸媒去活化劑中之一種或兩者 之混合物均可被加至聚合物。 本紙張尺度逍用中困國家標準(CNS)甲4規格(210x297公;¢) ^03008 Λ 6 13 6 經濟部中央楳準局员工消t合作社印製 五、發明説明(q 觸媒去活化劑被藉一般傅統之方法加入有機聚合物中 。例如,加入操作可藉混合或施賦化合物而進行,而若需 要,在聚合反應之後直接另外添加入或在聚合物之上或在 模製之前或模製期間熔融。加入操作亦可藉直接地使化合 物溶解於或分散於聚合物中或混合入聚合物之溶液,懸浮 液或乳膠液而進行,若需要接著即將溶媒蒸發。化合物若 接著以一分開之處理步驟被加入一預製成粒之聚合物中亦 為有效。 根據本發明所使用之化合物亦可被加至聚合物以安定 化成一母質批量之形式,其包含此等化合物,例如,濃度 自1至75%以重量計,較佳自2. 5至30%以重量計 Ο此外,被安定化之有機聚合物亦可包含以下之抗氧化 劑,諸如下例: ,1 .烷基化單酚類,例如 2,6 —二一t 一丁基一 4_ 甲基酿, 2_t—丁基一4, 6—二甲基酚, 2, 6 —二一 t — 丁基一 4 一乙基酚, 2,6—二一 t — 丁基一 4 — η — 丁基酣, 2,6 —二一 t — 丁基一 4_i_丁基酚, ’ 2, 6—二環戊基一4一甲基酚, 2 — (a -甲基環己基)一 4,6 —二甲基酣, 2, 6—二一十八烷基一4_甲基酚, (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝· 訂- 本紙張尺度逍用中國a家標毕(CNS)甲4規格(210X297公;¢) -7 - 經濟部中央櫺準局员工消費合作社印製 L030Gd Λ 6 _B6_. 五、發明説明(穹 2 , 4,6 —三環己基酚及 2,6-二一t 一 丁基一 4_甲氣基甲基酚。 2. 烷基化對二羥基苯類,諸如 2, 6 —二一t — 丁基一4 一甲氣基酚, 2, 5_二一t一丁基對二羥基苯, 2, 5—二一t一戊基對二羥基苯及 2, 6 -二苯_4_ —h八院氣基酣。 3. 羥基化二苯硫乙醚類之羥基,例如 2, 2< —硫雙(6 — t二丁基一 4 一甲基酚), 2 , 2 —硫雙(4 一辛基酚), 4, 4*" 一硫雙(6 — t —丁基一 3 —甲基酚)及 4, 4< —硫雙(6-t —丁基一2 —甲基酚)。 4. 亞烷基雙酚類,例如 2, 2/ —亞甲基雙(6 — t-丁基一 4 —甲基酚) 9 2, 2< —亞甲基雙(6 — t — 丁基一 4 —乙基酚) 2, 2"" —亞甲基雙〔4 —甲基一6_ (c( —甲基環 己基)酚〕, 2, —亞甲基雙(4 —甲基一6 —環己基酚), 2,2>_亞甲基雙(6 —壬基一4 —甲基酚), (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -8 - 030^ 二: Λ 6 13 6 發明説明 {飞 2 , 2 — 一亞甲基雙 (4 , 6 —二 2 , 2 —亞乙基雙 (4 , 6 -二 2 , 2 , 一亞乙基雙 (6 — t -丁 ), 2 , 2 ^ —亞甲基雙 C 6 — ( α — 壬基酚〕 2 , 2 一 一亞甲基雙 〔6 — ( a , 一 t 一丁基酚), 一 t _ 丁基酚), 經濟部中央標準局兵工消赀合作社印製 (α, ct —二甲基苯甲基 )-4 -壬基酣于, 4, 4>一亞甲基雙(2,6—二_t—丁基酚), 4, 4 — 一亞甲基雙(6-t — 丁基一2 —甲基酚) 9 1, 1—雙(5 — t — 丁基一 4 —羥基一2 —甲基苯 )丁烷, 2, 6 — 二一,(3 — t — 丁基一5 — 甲基一2 —羥基 苯甲基)一4 —甲基酚, 1,1,3—三一(5 - t — 丁基一4 —羥基 _2 — 甲基苯)丁烷, 1, 1—雙(5 — t — 丁基一4 —羥基一2 —甲基苯 )—3 — η —十二院氫硫丁院, 二(3 — t_ 丁基_4_羥基一5 —甲基苯)二環戊 二烯, 對苯二甲酸二〔2 — (3 / — t — 丁基一 2< —羥基 -5> —甲基苯甲基)一6 — t — 丁基一4 一甲基一 苯基〕酯及 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 表紙張尺度边用中困Η家標準(CNS)甲4規格(210X297公放) 9 - Λ 6 13 6 經濟部中央標準局貝工消t合作社印製 五、發明説明(号 雙〔3, 3 -雙(3< — t — 丁基一 4> —羥基苯) 〕丁酸乙二酯。 5.苯甲基化合物,例如 1, 3, 5 —三(3,5 —二一 t 一丁基一4 一羥基 苯甲基)一2, 4, 6 —三甲苯二(3,5 —二一t 一丁基一4_羥基苯甲基)硫化物, 3,5 -二一-tr~ —-丁基—4 —翔基苯甲基_氳-硫醋酸異 辛酯, 對苯二甲基雙(4 一 t 一丁基一3 —羥基一 2, 6 — 二甲基苯甲基)二硫醇酯Γ 1,3,5 —三(3,’ 5 —二—t 一丁棊一4 —翔基 苯甲基)異三聚氰酸, 1, 3,5_g (4-t -丁基一 3 -羥基一 2,6 —二甲基苯甲基)異三聚氮酸, 3, 5—二一t_丁基一4一羥基苯甲基磷酸二一十 八烷酯及 3, 5—二一t—丁基一4—羥基苯甲基磷酸單乙基 酯之鈣鹽。 6 .醯胺酚類,例如· ' 4 —羥基金酸醯替苯胺, 4 —羥基十八烷醯替苯胺, 2,4 一雙辛基氮硫一6 — (3,5—二一t— 丁基 (請先閲讀背而之注意事項再蜞寫本頁) 裝· 訂 線· 本紙張尺度逍用中國困家標準(CNS)甲4規格(210x297公犮) -10 -
L03UGS Λ 6 13 6 五、發明説明(9 —4 一經基苯胺基)_s —三酐, N — (3,5 —二一t— 丁基一 4 —經基苯基)醒酸 辛酯。 7.卢一 (3, 5-二一 t_ 丁基一4 一羥基苯)丙酸與 單氫或多氫醇類之酯類,諸如下例, 甲醇, 十八醇, 1,6 —己二醇 新戊二醇, 硫化二乙二醇, 二乙二醇, 三乙二醇, 異戊四醇, 三\羥基乙基)異三聚氰酸, 二(羥基乙基)乙二醯。 8. /3 — (5 — tT 丁基_4 一羥基一3 —甲基苯)丙酸 與單氫或多氫醇類之酯類,諸如下例, (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 甲醇, 十八醇, 1,6 —己二醇 新戊二醇, 硫化二乙二醇 二乙二醇, 三乙二醇, 異戊四醇, 三(羥基乙基)異 二(羥基乙基)乙 聚気酸, 醯〇 ' 9. /3 — (3, 5 —二_t — 丁基一 4 —經基苯)丙酸之 醯胺類,諸如下例, K紙張尺度逍用中國Η家榣準(CNS)甲4規格(210X297公;《:) 11 - Λ 6 13 6 〇3〇^^ 五、發明説明( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) N’ 以,一二(3,5 —二一 t_ 丁基一 4 一羥基苯 丙醯)六亞甲基二元胺, N,Ν' - 二(3,5 -二—t_丁基一 4 一羥基苯 丙醛)三亞甲基二元胺及 ,Ν,N,—二(3,5 - 二—t 一丁基—4 —羥基苯 丙醯)醯胼。 此外,被安定之聚合物亦可包含其他添加物,諸如下 例: 1 .紫外線吸收劑及光安定劑 1.1 2 - (2 / -羥基苯ί苯醛三唑類,諸如下例, 5·* —甲基,3一,5, 一二一 t 一丁基,5 一 —t 一丁基,5’ 一 (1, 1, 3, 3 —四甲基 丁基),§一氯一 3"",5^" —二一t — 丁基’ 5 —氱一3^—t—丁基一 5"" —甲基,3 —〜 二级一丁基—5,— t 一丁基,4,一辛氣基, 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 3 ,5一 —二一 t —戊基及 3',5"* —雙( α,α —二甲基苯甲基)衍生物。 1.2 2 —羥基二苯甲酮,諸如_4 一羥基,4 —申氣 基,4 —辛氣基,4--h院氣基,4十二院_ 4 一苯甲基氣基,4,2>, 4-—三羥基及 2 - —翔基一4,4 - 一二甲氧基衍生物 本紙張又來遑用中β Β家«準(CNS)甲4規格(210x297公*) -12 - 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明(|ΐ 1.3 具取代基或未取代之安息香酸類之酯類,例如 水楊酸4 一 t — 丁基苯酯,水揚酸苯酯,水揚酸 辛基苯酯,二苯甲醯間苯二酚,雙(4_t 一丁 基二苯甲醛)間苯二酚,苯甲醯間苯二酚,3, 5 —二一t 一丁基一4 一翔基一苯甲酸2,4 一 二一t一丁基苯酷及3, 5—二一t—丁基一4 一羥基一苯甲酸六癸酯。 1.4 丙烯酸酯,例如 α —氰基一 /S , /3 —二苯丙烯酸乙酯及異辛酯, α —炭酸甲氧基肉桂酸甲酯,α —氰基一 /3 —甲 基一 Ρ —甲氣基肉桂酸甲酯及丁酯,c(一炭酸甲 氧基一 Ρ —甲氧基肉桂酸甲酯及Ν — (卢一炭酸 甲氧基一 § 一氰烯基)一2 —甲基羥朵思;。 1.5 鎳化合物,例如2, -硫雙〔4_ (1,1 ,3,3 —四甲基丁基)酣〕之鎳錯合物,諸如 1 : 1及1 : 2錯合物,若需要則外加之錯合基 ,諸如η—丁基胺,三一乙醇胺或Ν—環己基二 乙醇胺,二硫氨基磺酸鎳烷酯,4—羥基一 3, 5 —二一 t 一丁基苯甲基磷酸之單烷基酯類i鎳 鹽,諸如甲基乙基酯類,酮酚之鎳錯合物,諸如 2_羥基一 4 一甲基苯十一烷基酮酚,1—苯基 —4—月桂醯一5_羥基肼唑之鎳錯合物,若需 Λ 6 13 6 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂_ 本紙張尺度逍用中國a家榣準(CNS)甲4規格(210x297公*) —13 - 經濟部中央標準局员工消費合作社印製
Loaoivd Λ 6 _B_6 五、發明説明(¢2 要則外加錯合基,及2_羥基_4_烷氣基二苯 甲酮類之錁鹽。 1.6 硬脂酸之阻滞胺類,例如1.6.1 癸二酸雙(2, 2,6, 6_四甲基派嗶啶)酯 癸二酸雙一(一1- , 2 , 2 , 6 , 6 —五甲基派嗶啶 )酯, 膠氨基酸鹽雙(2,2,6, 6 —四甲基派嗶啶 )酯, 膠氨基酸雙(1, 2, 2, 6, 6 —五甲基派嗶 啶)酯, 琥珀酸雙,(2, 2, 6, 6_四甲基派嗶啶)酯 9 琥珀酸雙(1, 2, 2, 6, 6 —五甲基派嗶啶 )酯, 4_硬脂氣基一2, 2, 6, 6—四甲基氮雜環 己烷, 4 —硬脂氧基一 1,2,2,6, 6 —五甲基氮 雜環己烷, ' 4一硬脂醯氧一2, 2, 6, 6_四甲基氮雜環 己烷, 4 一硬脂氧基一1, 2, 2,6, 6 —五甲基氮 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 本紙張尺度遑用中國B家榣毕(CNS)甲4規格(210X297公;《:) -14 - Λ 6 η 6 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(}3 雜環己烷, 2, 2, 6, 6—四甲基派嗶淀二十二烷酯, 1, 2, 2, 6, 6—五甲基派嗶啶二十二烷酷 t 2, 2, 4, 4_四甲基一7—氣一3,20-二氮二螺〔5. 1. 11. 2〕二十一院一21 -酮, 2,2,3, 4, 4_ 五甲基一7 —氣_3, 2 0—二氮二螺〔5._ 1. 1 1. 2〕二十一烷 —2 1 — _, 2,2, 4,4一四甲基一3 —乙醯一7 —氣一 3, 20 —二氮二螺〔5. 1. 11. 2〕二十 一院_ 2 1 -酮, 2,2, 4,4-四甲基一7—氧一3,2 —二 氮一 20— (/9 一月桂氧院玻基乙基)_2 1_ 氧二螺〔5. 1. 11. 2〕二十一烷, 2,2, 3,4, 4_五甲基一7—氧一3, 2〇一二氮一 2 0—(卢一月桂氧院基親基乙基 )—21-氧二螺〔5. 1. 11. 2〕二十一 (請先閲讀背面之注意事項再蜞寫本頁) 裝· 訂· 本紙張尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210X297公龙) -15 - 經濟部中央標準局贸工消費合作社印製 〇3ϋυΰ A 6 _Β6 五、發明説明(|4 烷, 2,2,4, 4_四甲基一3 —乙醯一7 —氧一 3,2 0 —二氮一2 0 ( /3 —月桂氧烷基羧基乙 基)-21 —氧二螺〔5. 1. 11. 2〕二十 一院, 1,1 / - 3 , 3 *,5,5 …一六氫-2, 2 ,4,4 .6,6 —六一氮_2,2一 »6,6 —雙醇—7,8 - 二氣—4, 4"*_ 雙(1, 2,2, 6 Γ 6 —五甲基一 4 一氮雜環 己基)二苯基, N,N/,*N〜,N/〜-^〔2,4,-雙〔N — (2, 2, 6, 6 —四甲基一4 —派嗶 啶)丁基胺基〕—1, 3, 5 —三酐一6 — yl 〕一4,7 —二氮癸烷一1, 10 —二元胺, N , N ' N 〃 ,N 〜 -四〔2,4,- 雙〔N - (1,2,2, 6, 6-五甲基一4 — 派嗶啶)丁基胺基〕一1, 3, 5 —三酐一6 — yl〕一 4, 7 —二氮癸烷一1, 10 —二元胺 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -16 - Λ 6 13 6 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明(|5 ]^,1^,1\[〜,1^——-四〔2,4,- 雙〔Ν — (2, 2, 6, 6 —四甲基一4 一派嗶 啶)甲氧基丙基胺基〕一1, 3, 5—三酐一6 一 yl〕一 4,7- 二氮癸烷一1, 10 —二元 胺, N, N'N …,N< …-四〔2,4,- 雙 〔 N - ( 1 , 2 , 2 , 6 , 6 — 五甲基 - 4 - 派嗶啶)甲氣基丙基胺基〕一1, 3,5—三酐 —6 - yl〕— 4, 7 —二氮癸院_1, 10 — 二元胺, - 丙二酸雙(1,2, 2,6, 6 —五甲基派嗶淀 )—N — 丁基一3 , 5 二一 t —丁基一4 一羥基 苯甲基酯, 三乙酸三(2, 2, 6, 6 —四甲基一4—派嗶 淀)酯, 四(2, 2,6, 6 —四甲基一4_派嗶啶)1 ,2,3,4—丁烷四羧酸及 1 , 1 / — ( 1,2 -乙烷 diyl)雙(3,3 , 5, 5—四甲基呱嗶酐酮), (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線· 本紙張尺度逍用中S B家«準(CNS)甲4規格(210X297公放) 一 17 - ·· f 0 五 、發明说明( Λ6 136 Γ. 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 1 . 6 . 2 聚一Ν, Ν’ 一雙(2,2, 6, 6 — 四甲基一 4_派嗶啶)一1, 8-二氮癸烯,1一 (2— 經基乙基)一2,2, 6, 6 —四甲基一 4 一翔 基氮雜環己烷及丁二酸之縮合反應産物,Ν, —雙(2, 2, 6, 6-四甲基一4 一派嗶 啶)六亞甲^二元胺及4 — t -辛基胺基一 2 , 6_二氣_1, 3, 5 —三酐,之縮合反應産物 ,及N, —雙(2, 2,6,6-四甲基一 4-派嗶啶)六亞甲塞二元胺及4一嗎韌一2, 6 —二氣一 1 , 3, 5_三酐之缩合反應産物。 χ ^ 7 乙二酸之丟醛胺類例如4, 4 / 一二辛氣基氧醛 替苯胺,2,2,—二辛氣基一 5, 5,一二一 t一丁基氧醯替苯胺,2, -二十二烷氧一 5, 5>—二_t一丁基氣醛替苯胺,2—乙氣 基一—乙基氣醯替苯胺,N,雙(3_ 二甲基胺基丙基)乙二醯,2—乙氧基一5t— 丁基一2乙基氧醯替苯胺及其中與2—乙氧 基_2< —乙基_5, 4 —二一 t — 丁基氧替 苯胺之混合物,和〇 —及P —甲氧基一及〇 —及 P -乙氣基一二取代之氣醯替苯胺之及混合物。 本紙張尺度通用中《困家榣毕(CNS)肀4規格(210x297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再場寫本頁) 裝. 訂- 18 - d Λ6 D 6 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 五、發明説明( 2. 金屬去活化劑,例如N, N/_二苯一乙二醯, N —水揚酸基一 N# —水楊醯基〜胼,n,N, 一雙水揚醛基一胼,η,NZ—雙一(3, 5— 二一t一丁基_4一羥基苯丙醯)胼,3—水楊 醛基胺基一1, 2, 3—三唑及雙苯亞甲基乙二 酸醯胼。 3 . 亞碟酸鹽類~及勝酸鹽,例如亞磷酸三苯酯,亞磷 酸二苯烷基酯,亞磷酸苯二烷基酯,亞磷酸三壬 基苯酯,亞磷酸三月桂基酯,亞磷酸三一十八烷 基酯,二亞磷酸二硬脂酸基異戊四醇酯,亞磷酸 三(2 , 4 —-二一t_丁基苯)酯,二亞磷酸二 異癸烷基異戊四醇酯,二亞磷酸雙(2, 4 —二 丁棊苯)異戊四醇酯,三亞磷酸三硬脂基 山梨糖醇基酯,二膦酸四(2, 4 —二一t 一丁 基苯)一 4, 4, 一二苯烯酯,3, 9 —雙(2 ,4一二_t一丁基苯氣基)一2,4, 8, 10 —四氣3,9 —二磷螺〔5. 5〕十一烷及 三(2_t — 丁基一 4 —硫(2' —亞甲基一 4"* 一經基一5< — t 一丁基)一苯基一 5_亞 甲基)苯基之亞磷酸酯。 ’ 4. 過氧化物一分解化合物,例如/3 —硫二丙酸之酯 類,諸如下例,月桂基,硬脂基,十四烷基及三 (請先閲讀背面之注意事項再蜞寫本頁) 本紙張尺A逍用中a B家樣準(CNS) Ή規格(210x297公釐) -19 -
第80108719號專利申請案中文説明書修正頁 民國82年2月呈 Β6 經濟部中央標準局工消費合作社印製 五、發明説明(18) 癸基酯類,氫硫苯並眯唑,2—氫硫苯並眯唑之 鋅鹽,二硫氨基碩酸鋅烷酯,二一十八烷硫化物 ,二一十八烷二硫化物及丙酸異戊四醇四(/3 — 十二烷氫硫)酯。 5. 鹼性共安定劑,例如三聚気胺,聚乙烯基肼咯烷 _,二氡二醯胺,気尿酸三丙烯酯,尿素衍生物 ,醯胼衍生物,胺類,聚胺類,聚胺基甲酸乙酯 ,較高碩脂酸或酚氧化物之驗金屬及鹼土金屬鹽 類諸如硬脂酸鈣,硬脂酸鋅,硬脂酸錳,箆麻醇 酸鈉,棕櫊酸鉀,焦兒苯酚銻或焦兒苯酚鋅,或 鹼土金屬或鋁之氫氧化合物及氣化物,例如, Ca〇,MgO 及 ZnO。 6. 晶核劑,諸如4一t一丁基一安息香酸,己二酸 ,二苯醋酸及二苯亞甲基山梨糖醇。 7. 填料及增強劑,諸如碩酸鈣,矽酸鹽,玻璃纖維 ,石棉,滑石,高嶺土,雲母,硫酸鋇,金屬氣 化物,金屬氫氧化合物,碩黑及石墨。 8 . 其他添加物,諸如塑化劑,潤滑劑,乳化劑,顔 料,光澤劑,防火劑,抗靜電劑及發泡劑。 -裝------.玎 (請先閲讀背面之注意事項再項寫^頁)- , 本紙張尺度通用中國两家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) -20 - •υ 修正補充 Α6 Β6 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 五、發明説明(19) 上述1至6類之各種額外之添加劑被加入欲安定化之 聚合物,其數量自0. 01至10%以重量計,較佳自 0. 01至5%以重量計,僳以模製用組成物之全部重量 為基準。得自7及8類添加物之比率傜自1至80%以重 量計,較佳自10至5 0%以重量計,傜以全部模製用组 成物為基準。 根據本發明安定化之有機聚合物可以各種形式被使用 ,諸如膜,缕維,膠帶,各種輪廓,作為塗覆組成物或作 為供表面塗覆,黏著劑或油灰之粘合劑。- 特別地,二一三甲醇丙烷(> d i—TMP 〃),除 了作為觸媒去活化劑之優異活性外,實際上亦具有一理想 之熔融行為之優點,即具108—1 1 It:之熔點。此物 理性質能理想地處理d i - ΤΜΡ,無論像否於儲藏,量 計或將之混入聚合物。在某一方面,足夠高的熔點使儲存 時不發生諸如烘烤在一起或聚集之問題,而d i -TMP 呈散劑之形式可容易地計董加入聚合物並與之混合。(精 密之計量及均質混合黏性液髏,諸如,丙三醇或聚乙二醇 400,造成相當可觀之困難度)。 在另一方面,1 〇 8 — 1 1 1 t:之熔點為足夠低故使 均勻分佈於熔融聚合物中(於加工時)被確保(例如具有 2 4 5 1C熔點之三異戊醇於聚乙烯中甚至無法保證在加工 溫度2 ◦ 0它下為均勻分佈)。 以下諸實例被嚐試舉例說明本發明之目的。所使用之 三丙三醇僳一工業级産品,其包含超遇80%以重量計三 (請先閲面之注意事項再場寫本頁) 本紙張尺度迺用中國國家標準(CNS〉甲4规格(210 X 297公釐) ~ 21 ~ Λ 6 15 6 五、發明説明(3〇 丙三醇。 實例1 500克聚丙烯(20t:時密度約〇. 88克/立方 公分,熔點約158t:, 170Ό時粘度約1 , 5 0 0 mPa. s)在160¾下被熔,然後與2. 5克( 13 毫莫耳)四〔3 — (3, 5 —二一丁基一 4 一羥 基酚)丙酸〕異戊酵龙杭氣化剤1)(酚抗氣化劑)混 合,且然後混合物在16 Ot:下攙拌15分鐘。然後 2. 5立方公分(0. 5毫莫耳)三乙基鋁被加入,且混 合物在1 601C下被另外攪拌i 5分鐘。加入三乙基鋁傜 模擬存在之金屬觸媒殘留物(鋁化合物係Ziegler-Natta 聚合反應觭媒之成份)。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一深红紫色聚兩賄被獲得。於每一場合,100克此 化合物(包含1. 0毫莫Et3Al)在N2氣壓下被加 熱至2 0 01C,且充分之欲鑑定之觸媒去活化劑被分批加 入直到甚至在2 0 0¾下攪拌相當長時間後聚丙烯顔色之 改變不再發生。表1顯示聚丙烯之、、最終顔色〃及被加入 以達到a最終顔色〃之欲鑑定値別化合物之數量。 本紙張尺度边用中國國家楳毕(CNS)肀4規格(210X297公*) -22 - 五、發明説明(存 表1 加入之化合物 量 量 ''最终顔 〔毫克〕 〔毫莫耳〕 丙三醇 108 1.17 灰褐 聚乙烯 乙二醇400 2SO 0.63 灰褐-棕 三異戊醇 300 0.81 灰褐-棕 二-三甲醇丙烷 124 0.49 淡-灰褐 二丙二醇 70 0 ;29 白 實例2 實例1被重複,》但加入之酣抗氧化劑係2. 5克( 3. 14毫莫耳)雙〔3>, 3雙/ (4>_羥基一 3/ —t — 丁基酚)丁酸〕乙二醇酯(抗氧化劑2)。一紫色 聚丙烯被獲得。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部屮央標準局員工消費合作社卬'51 各紙張尺度逍用中國困家標準(CNS)曱4規格(210x297公;¢) -23 - Λ 6 Β6
五、發明説明(Φ 表2 加入之化合物 量 董 最終顔色〃 〔毫克〕 〔毫莫耳〕 丙三醇 275 2.99 灰褐-粉紅 聚乙烯 乙二醇400 600 1.50 淡紫 三異戊醇 450 1.21 淡粉红 二-三甲醇丙烷 125 0.50 灰褐-黃 三丙三醇 350 '1.46 灰褐-黃 實例3 實例1被重複 ,•但 2 . 5立方公分之三乙基鋁被以 0 . 6立方公分( 5.47毫莫耳)氣化鈦 (IV)(鈦 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝- 訂' 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 化合物,其僳存在於Ziegler-Natta觭媒中)所取代。 使用此化合物(與酚抗氣化劑合用),一红棕色聚丙烯被 獲得。 本紙張尺度逍用中國困家«準(CNS)甲4規格(210x297公 -24 — ./-..; ,ί Λ 6 _B_6 五、發明説明(夺 表3 加入之化合物 量 置 a最終顔色 〔毫克〕 〔毫莫耳〕 丙三醇 150 1.63 淡橘紅 聚乙烯 乙二醇400 80 0.20 橘红-棕 三異戊醇 250 0.67 橘紅-棕 二-三甲醇丙烷 248 1.00 灰褐-橘红 三丙三醇 420 1 .'75 淡黃 實例4 實例3被重複,、但加入之酚抗氧化劑僳2. 5克( 3. 14毫莫耳)雙〔3>, 3雙/ (4/ —羥基一3/ 一 t — 丁基酚)丁酸〕乙二醇酯。一紅一棕色聚丙烯被獲 得〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂- 線· 經濟部中央標準局员工消費合作杜印製 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210父297公埂) -25 -
(J
經濟部中央標準局员工消费合作社卬製 五、發明説明(2癸 Λ6 B6 表4 加入之化合物 量 量 ”最終顔色 〔毫克〕 〔毫莫耳〕 丙三醇 130 1.41 黄-橘紅 聚乙烯 % 乙二醇400 60 0.15 暗橘紅 三異戊醇 200 0.54 橘紅_掠_ 二-三甲醇丙烷 310 1.24 淡黃 三丙三醇 420 1.75 黃 實例5 0.1份硬脂酸鈣及X份添加劑被加入100份聚乙 烯中(231C下密度◦. 955克/立方公分;MFI 190/5=0. 28克/10分鐘;MFI 190/ 21. 6=9克/10分鐘未安定化化合物)。 混合物於一開放之實驗室混料機中在200t:及20 r pm下被揑塑經1 0分鐘。接1毫米壓製薄片自樣本材 料於1 8 0 °C下被製得,且其中之黃色指數被測量。 本紙張尺度逍用中B國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) (請先閲讀背面之注意事項和填寫本►頁) -26 - ,〇3〇* ,/5 五、發明説明(邳 表5 添加物 Λ 6 Β6 黃色指數 0 . 2份抗氣化劑 2 38.3 0 . 2份抗氧化劑 1 14.4 0 . 2份抗氣化劑 1 + 5.8 0 . 〇 2份二—三 甲售丙烷 0 . 2份抗氣化劑 2 + 4.6 0 . ◦ 2份二一三 甲醇丙烷 實例6 實例5被重複,只於此時於各種聚合物中之效果被鑑 定。 * i 先 閱 if 背 Φ 之 注 意 事 項 再' 填 寫 本 經濟部屮央標準局貝工消費合作杜印製 本紙張尺度边用中國國家標準(CNS)曱4規格(210X297公釐) -27 - 66 Λ13 五、發明説明(2戶 表6 (聚合物=LLD聚乙烯 〇.92克/立方公分;MFI 1 ◦分鐘) (2 3 C下密度 19 0/ 2=10 克 / 添加物 黃色指數 ◦.2份抗氣化劑 2 0 . 1 9份抗氧化劑 2 + 0. 0 1份二一三甲醇丙烷 0. 19份抗氧化劑 2 + ◦ 1份丙三醇 12.3 2.2 2.3 表7 (聚合物=如實例5之聚乙烯) 添加物 黃色指數 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂_ 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 0 . 2份抗氧化劑 2 ◦ . 1 9份抗氧化劑 2 + 〇.0 1份二一三甲醇丙烷 〇.1 9份抗氧化劑 2 + 〇.◦ 1份丙三醇 38.3 8.6 20.7 本紙張尺度逍用中國國家«準(CNS)甲4規格(210X297公龙) -28 - Λ 6 Β6 五、發明説明(37 表8 (聚合物=聚丙烯 (2 3 t:下密度〇 . 9 0克 /立方公分;MF 1230/2 = 0. 5/10分鐘) 添加物 黃色指數 0.2份抗氧化劑 2 38.3 0. 19份抗氣化劑 2+ 〇-6 0 . 0 1份二一三甲醇丙烷 0.19份抗氣化劑 2+ 3.2 〇.0 1份丙三醇 賁例7 各種酚抗氣化劑之去色 100份如實倒5之聚乙烯被與0.1份硬脂酸鈣及 X份添加劑混合,且混合物被置於重複之成粒操作(實驗 室擠製機,Τ = 200/250/300Ό)。在每一成 粒操作之後,黃色指數在小粒上量測。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 冬紙張尺度边用中a國家標準(CNS)甲4規格(210X297公*) -29 - 五、發明説明(孕表9 添加物 成粒後之黃色指數 IX 2X 3X 4X 5X 0.2份抗氣化劑 2 42.4 42.4 42.6 43.2 43.3 0-2份抗氧化劑 2 + 12.72 13.1 15.1 17.1 17.6 0.02份二-三甲醇丙烷 0.2份抗氧化劑 1 30 · 7 32.5 33.1 33.7 34.2 0.2份抗氧化劑 1 + 0.02份二-三甲醇丙烷 10.2 12.9 14.9 15.8 17.1 0.2份抗氣化劑 3*) 30.5 30.3 31.7 33.5 34.2 0.2份抗氧化劑 3 + 0.02份二-三甲醇丙院 10.6 13.1 15.3 16.2 17.2 *)抗氣化劑3-3(3%5_二-t- 丁基-4-羥基酚)丙酸十八烷 酯 (請先閱讀背面之注意事項兩.填^'4頁) 裝· 訂· 線- 經濟部屮央標準局Μ工消f合作社印货 各紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公煃) -30 -
Claims (1)
- A7 B7 C7 D7 I ·修正I ,Mm 六、申請專利範園 附件二A : (請先閲請背面之注意事項再填寫本頁) 第80108719號申請專利案 中文申請專利範圍修正本 民國82年2月修正 1 . 一種減少塑性模製用組成物變色之方法,其偽在 加工溫度下藉加入一多元羥基化合物而達成,此組成物包含 一酚化合物作為安定劑及重金屬離子作為觸媒殘留物,此 方法包含加入〇· 〇〇1至lwt% (僳以聚合物為基準 )三丙三醇或二一三甲醇丙烷至模製用組成物中。 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中三丙三醇被 加入塑性模製用組成物中。 3. 如申請專利範圍第1項之方法,其中二一三甲醇 丙烷被加入塑性模製用組成物中。 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 4. 一種塑性模製用組成物,其包含一單或二烯烴聚 合物,一具有另一乙烯基單體之單或二烯烴共聚物,一聚 酯或k一聚碩酸酯,一酚化合物作為安定劑及重金羼離子作 為觸媒殘留物,且包含.自0. 00 1至lwt% (像以聚 合物為基準)之三丙三醇或二一三甲醇丙烷。 5. 如申請專利範圍第4項之塑性模製用組成物,其 中聚合物傺一單或二烯烴聚合物或具有另一乙烯基單體之 單或二烯烴共聚合物。 6. —種去活化於有機聚合物中之觭媒殘留物的方法 ,僳於加工溫度下將0. 00 1至lwt% (傜以該聚合 物為基準)之三丙三醇加至該聚合物中。 本紙張足度適用中國國家標準(CNS)T4規格(210x297公釐) _ 1 _ A7 B7 C7 D7 六、申猜專利範81 7.—種去活化於有機聚合物中之觸媒殘留物的方法 ,偽於加工溫度下將0. 00 1至lwt% (偽以該聚合 物為基準)之二-三甲醇丙烷加至該聚合物中。 (請先聞請背面之注意事項再邋窩本頁) 經浒部屮央樣準局貝工消费合作社印製 本紙張尺度速用中國Η家«準(CNS)肀4規格(2丨0父297公爱·) -2 -
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