TW202413508A - 剝離劑、半導體用溶劑、半導體用處理液及剝離方法以及半導體元件之製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種剝離劑，其係用以自基板剝離具有醚鍵之樹脂之剝離劑，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
Description
本發明有關具有醚鍵之樹脂的剝離劑、半導體用溶劑、半導體用處理液及剝離方法。又，有關使用該等之半導體元件之製造方法。
近年來，半導體元件已進展高性能化及高積體化。又，半導體於各種用途中使用各種樹脂。作為半導體中之樹脂的使用例，例如半導體密封用中使用環氧樹脂、酚樹脂、矽氧樹脂、丙烯酸樹脂等，於導電性接著劑用，使用環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、矽氧樹脂、聚醯亞胺樹脂等。
使用該等樹脂形成半導體元件時，包含成形後之樹脂的加工及去除之步驟，但該等樹脂多數係耐藥品性高，而自半導體基板去除樹脂之技術的重要性正提高中。例如，熱硬化後之環氧樹脂具有三維網狀構造，耐藥品性優異。環氧樹脂之耐藥品性主要根據硬化劑而改變，作為代表性之硬化劑一般係利用胺或酸酐之硬化。藉由該等硬化劑形成之構造以化學方法去除時，認為於胺硬化型係藉由攻擊C-N鍵，於酸酐硬化型係攻擊酯鍵而去除。
專利文獻1記載一種特徵係包含鹼金屬化合物與單元醇類之碳材料/酸酐硬化環氧樹脂複合材料之處理液及使用其之分離方法。
專利文獻2描述記載一種特徵係包含環氧樹脂硬化物分解觸媒與有機溶劑之與無機物/環氧樹脂硬化物之複合材料的處理方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2005-255899號公報
[專利文獻2] 日本特開2007-297641號公報
[發明欲解決之課題]
環氧樹脂有不含藉由酸交聯而提高酯鍵等之化學活性之鍵，而具有醚鍵而擴大三維構造之種類。專利文獻1中，提案包含鹼金屬化合物與單元醇類之處理液。該發明之處理對象的環氧樹脂係酸酐硬化型環氧樹脂，其分解作用被認為係由於酯交換與醇解者。因此，由本發明人之檢討了解到不存在利用酯之交聯而具有醚鍵之環氧樹脂的情況下，去除效率大幅降低。
又，專利文獻2提案使用環氧樹脂硬化物分解觸媒使醚鍵開裂之方法。該發明中處理對象之環氧樹脂硬化物較佳含有鹵素原子。因此，可知若使用於醚鍵所鍵結之苯環的鄰位未經鹵素原子取代而通常具有醚鍵之環氧樹脂時，去除效率大幅降低。此外，經本發明人之檢討，使用於半導體元件時，環氧樹脂有時使用於矽晶圓彼此之接著劑，但由於Si在鹼性條件下會反應而腐蝕，故使用專利文獻2中記載之處理液時，因所用之環氧樹脂硬化物分解觸媒，而使Si基板粗糙。
因此，本發明之目的係提供一種剝離劑(以下簡稱剝離劑），其可有效地自基板快速剝離具有醚鍵之樹脂。又目的於提供於半導體領域中，自基板剝離半導體晶圓中所含之具有醚鍵之樹脂時，可抑制基板之Si腐蝕的半導體用溶劑(以下亦稱為溶劑)及半導體處理用溶液(以下亦稱處理液)，以及剝離方法及半導體元件之製造方法。
[用以解決課題之手段]
本發明人為了解決上述課題進行積極研究。因此發現藉由使用包含剝離促進觸媒、磺酸及水的剝離劑、溶劑或處理液，可將具有醚鍵之樹脂快速自基板剝離、溶解或處理，因而完成本發明。
亦即，本發明之構成如下。
項1. 一種剝離劑，其係將具有醚鍵之樹脂自基板剝離所用之剝離劑，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
項2. 如項1之剝離劑，其中前述剝離促進觸媒係選自由氧化劑及酸觸媒所成之群之至少1種。
項3. 如項2之剝離劑，其中前述氧化劑係選自由過氧化氫、鹵素含氧酸(halogen oxyacid)、氫鹵酸、鹵素及臭氧所成之群之至少1種。
項4. 如項3之剝離劑，其中前述鹵素含氧酸係選自由正過碘酸及正過碘酸離子所成之群之至少1種。
項5. 如項2至4中任一項之剝離劑，其中前述酸觸媒係選自由鹵化氫、硫酸、硝酸及亞硝酸所成之群之至少1種。
項6. 如項1至5中任一項之剝離劑，其中前述具有醚鍵之樹脂係環氧樹脂。
項7. 如項1至6中任一項之剝離劑，其係半導體用剝離劑。
項8. 一種剝離方法，其係自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂之方法，其係使如項7之剝離劑於20℃以上且200℃以下與具有醚鍵之樹脂接觸。
項9. 一種半導體元件之製造方法，其包含利用如項8之剝離方法進行剝離之步驟。
項10. 一種半導體溶劑，其係將具有醚鍵之樹脂溶解並將其自半導體用基板剝離所用之半導體用溶劑，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
項11. 一種半導體用處理液，其係將具有醚鍵之樹脂自半導體用基板剝離所用之半導體用處理液，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
項12. 一種半導體元件之製造方法，其包含使用如項10之半導體用溶劑或如項11之半導體用處理液，進行將具有醚鍵之樹脂自半導體用基板剝離之處理之剝離步驟，前述處理係於20℃以上且200℃以下進行。
[發明效果]
藉由使用本發明之剝離劑、溶劑或處理液，可以快速速度自基板剝離具有醚鍵之樹脂、可有效溶解(高溶解度)或處理。又，本發明之剝離劑、溶劑或處理液於半導體用途中使用時，除了前述效果以外，亦具有在處理後可良好保持Si表面之平滑性之效果，且可防止半導體元件之製造中的信賴性降低。
以下，針對本發明詳細說明。以下說明係本發明之一例(代表例)，本發明不限於此。又，本發明可在不脫離主旨之範圍內任意變更而實施。
本說明書中使用「~」表示之數值範圍意指「以上、以下」，亦意指將「~」前後記載之數值作為下限值及上限值之範圍。
又，本說明書中「A或B」之表述可理解為「選自A及B所成之群之至少1者」。
又，本說明書雖說明複數實施形態，但於可應用之範圍各實施形態之各種條件可相互適用。
又，關於剝離劑、溶劑或處理液所含之成分C，表現為「成分C包含D」之情況，可理解為「剝離劑、溶劑或處理液至少含有D作為成分C」。
又，本說明書中，「濃度」係指各成分相對於溶液之含量。因此，「濃度」不僅可表示溶質相對於溶液之含量，亦可表示為水等之溶劑相對於溶液之含量。
(剝離劑)
本發明之一實施形態之剝離劑中，所謂具有醚鍵之樹脂的剝離劑(以下簡稱剝離劑)係指自基板剝離具有醚鍵之樹脂的藥液，其特徵係包含剝離促進觸媒及磺酸。又於半導體領域中，係指將半導體晶圓中所含之具有醚鍵之樹脂自基板剝離之藥液。該剝離劑包含例如將基板與樹脂之間的接著層剝離，或自樹脂層剝離一部分樹脂之情況。因此，本實施形態之剝離劑可較佳地使用於半導體領域中各半導體製造步驟。
(半導體用溶劑)
由於本實施形態之藥液(剝離劑)不僅作用於基板與具有醚鍵之樹脂之界面，亦作用於樹脂分子內之醚鍵，故可使醚鍵開裂並使樹脂溶解。因此，本實施形態之藥液亦可作為於溶解具有醚鍵之樹脂(使醚鍵經開裂之樹脂溶解)並自半導體用基板剝離所用之半導體用溶劑。
(半導體用處理液)
如上所述，本實施形態之藥液(剝離劑)可作為自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂之半導體用剝離劑(以下簡稱半導體用剝離劑)或使具有醚鍵之樹脂溶解之半導體用溶劑(以下簡稱半導體用溶劑)使用。此外，作為基板使用之Si不易腐蝕，且難以因藥液而損及Si的平滑性。因此，本實施形態之藥液亦可使用作為用於自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂的半導體用處理液。
又於可適用之範圍，「剝離」、「去除」及「溶解」之表現可相互替換。
以下，針對藥液(剝離劑、溶劑或處理液)具體說明。該等如上述其特徵在於包含磺酸，並可任選含有磺酸以外之成分，基於可有效進行剝離之觀點，特佳為包含磺酸、剝離促進觸媒及水之態樣。但，本實施形態之藥液不限於該等態樣。
(具有磺酸基之酸(磺酸))
剝離劑、溶劑或處理液中所含之具有磺酸基之酸(以下亦稱為磺酸)可舉例為甲烷磺酸、甲烷二磺酸、胺基甲烷磺酸、乙烷磺酸、1,2-乙烷二磺酸、丙烷磺酸、丁烷磺酸、己烷磺酸、苯磺酸、鄰-苯二磺酸、間-苯二磺酸、對-苯二磺酸、1,3,5-苯三磺酸、1-萘磺酸、2-萘磺酸、1,6-萘二磺酸、鄰-甲苯磺酸、間-甲苯磺酸、對-甲苯磺酸、鄰-苯酚磺酸、間-苯酚磺酸、對-苯酚磺酸、鄰-硝基苯磺酸、間-硝基苯磺酸、對-硝基苯磺酸、鄰-胺基苯磺酸、間-胺基苯磺酸、對-胺基苯磺酸、鄰-磺基苯甲酸、間-磺基苯甲酸、對-磺基苯甲酸、三氟甲烷磺酸、磺基乙酸、5-磺基水楊酸或醯胺硫酸等。該等中，基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，較佳為包含甲烷磺酸、苯磺酸、鄰-甲苯磺酸、對-甲苯磺酸、對-苯酚磺酸、間-硝基苯磺酸或三氟甲烷磺酸之溶液。又，剝離劑、溶劑及處理液中所含之磺酸可以游離狀態含有或以離子解離之狀態，特別是亦可與其他陽離子形成鹽之狀態。又，磺酸可包含1種亦可包含2種以上。例如，藉由含有如鄰-甲苯磺酸及對-甲苯磺酸之複數種磺酸，可有效地去除具有醚鍵之樹脂。
剝離劑、溶劑或處理液中之磺酸可包含水，其磺酸之濃度只要為可自基板去除具有醚鍵之樹脂的一部分或全部之濃度即可。剝離劑、溶劑或處理液中之磺酸濃度可考慮所用之剝離促進觸媒或磺酸之種類、半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在度、存在部位、官能基種類及玻璃轉移溫度之樹脂特性以及剝離等之處理條件等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，磺酸水溶液中之磺酸濃度較佳為0.001重量%以上99.999重量%以下，更佳為0.01重量%以上99.9重量%以下，又更佳為0.1重量%以上99.0重量%以下，最佳為0.5重量%以上99.0重量%以下。
又，上述各磺酸之濃度，不管磺酸種類等如何，可為剝離劑、溶劑或處理液中之磺酸濃度，且可為作為原料使用之磺酸濃度。以下，雖更具體記載對應於磺酸種類及剝離促進觸媒種類之較佳範圍，但該等濃度係剝離劑、溶劑或處理液中之磺酸濃度。
使甲烷磺酸作為磺酸，且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，磺酸之濃度範圍可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類及玻璃轉移溫度之樹脂特性以及剝離等之處理條件而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，磺酸濃度較佳為0.5重量%以上99.9重量%以下，更佳為1.5重量%以上99.0重量%以下，又更佳為4.0重量%以上99.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為80.0重量%以上99.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸，且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，磺酸之濃度範圍可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類及玻璃轉移溫度之樹脂特性以及剝離等之處理條件而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，磺酸濃度較佳為0.001重量%以上50.0重量%以下，更佳為0.01重量%以上40.0重量%以下，又更佳為0.1重量%以上30.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為0.5重量%以上15.0重量%以下。
使用甲烷磺酸作為磺酸，且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，磺酸之濃度範圍可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類及玻璃轉移溫度之樹脂特性以及剝離等之處理條件而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，磺酸濃度較佳為10.0重量%以上99.999重量%以下，更佳為37.0重量%以上99.9重量%以下，又更佳為50.0重量%以上98.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為60.0重量%以上95.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸，且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時之磺酸之濃度範圍可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類及玻璃轉移溫度之樹脂特性以及剝離等之處理條件而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，磺酸濃度較佳為0.001重量%以上99.999重量%以下，更佳為0.1重量%以上98.0重量%以下，又更佳為16.0重量%以上92.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為55.0重量%以上85.0重量%以下。
又，關於磺酸，例如使用磺酸水溶液時，亦可為進行磺酸中之水分去除之操作而製造之磺酸。作為此等操作舉例為例如，加熱磺酸而去除水分之操作；於磺酸中添加入硫酸、氯化鈣或P
2O
5或P
4O
10之無水磷酸般之脫水劑之操作等。藉由追加去除該等水分之操作，可調整磺酸濃度。且，該等操作可為前述1個操作，亦可組合複數種操作。藉由組合複數種操作，有可再現性良好地去除磺酸中的水分之情況。
較佳為剝離劑、溶劑或處理液中所含之磺酸、或磺酸解離產生之離子藉由蒸餾、離子交換處理、過濾處理、各種吸附處理或各種純化處理等，而去除金屬離子、有機雜質及/或顆粒粒子等之磺酸。
使用剝離劑、溶劑或處理液進行處理之時間只要可使具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之時間即可，可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類、樹脂特性以及剝離劑、溶劑或處理液之種類等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，處理時間較佳為0.1分鐘以上100小時以下，更佳為0.1分鐘以上50小時以下，又更佳為0.1分鐘以上15小時以下，基於經濟性之觀點，最佳為0.1分鐘以上90分鐘以下。
使用剝離劑、溶劑或處理液進行處理之溫度只要可使具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自半導體基板剝離、去除之溫度即可，可考慮半導體元件中所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類、樹脂特性、剝離促進觸媒之種類、添加量或磺酸種類等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，處理溫度較佳為20℃以上400℃以下，更佳為20℃以上350℃以下，又更佳為20℃以上200℃以下，基於處理上之安全性之觀點，最佳為50℃以上160℃以下。若為上述範圍內，則可以剝離速度高的狀態有效率地去除具有醚鍵之樹脂。
剝離劑、溶劑或處理液使用時之環境未特別限制，可於大氣中，亦可於氮氣或氬氣等之惰性氣體中。又，可在常壓下、減壓下或加壓下之任一者進行處理。基於進行處理時之安全性之觀點，較佳於常壓下處理。
剝離劑、溶劑或處理液之處理方法未特別限制，可藉由將對象物浸漬於剝離劑、溶劑或處理液中而進行，亦可以單片式洗淨機或噴霧器等將剝離劑吹附至對象物上。又，於高溫處理之情況等，為了防止水或剝離促進觸媒等之揮發，亦可於處理時安裝冷卻器等，或於回流下進行處理。
上述處理之條件亦可適用於後述之剝離方法或半導體元件之製造方法等中的剝離等處理條件。
(剝離促進觸媒)
本實施形態之剝離劑、溶劑或處理液包括剝離促進觸媒。藉由含有該剝離促進觸媒，可促進具有醚鍵之樹脂自基板之剝離、去除，提高自基板剝離對象物之效率，可減少半導體製造所需之時間。此外，藉由包含該等剝離促進觸媒而可降低處理溫度，故基於操作上之安全性之觀點係較期望。
作為剝離劑、溶劑或處理液可含之剝離促進觸媒，若為可作用於樹脂分子內之醚鍵、與基板間之氫鍵及醚鍵或接著層之觸媒即可，亦可為金屬觸媒或非金屬觸媒。該等中，基於不含有半導體製造中成為問題之金屬原子之觀點，剝離促進觸媒較佳為非金屬觸媒，作為其例，可舉例為選自由酸觸媒及氧化劑等所成之群之至少1種。藉由使用此等非金屬觸媒，基於可避免基板所用之Si的腐蝕，且不易與剝離劑、溶劑或處理液中所含之磺酸反應之方面係較佳。又，基於抑制Si基板之腐蝕之觀點，剝離劑、溶劑或處理液較佳不含鹼性成分。
作為酸觸媒可舉例為路易士酸、無機酸或有機酸等。作為非金屬觸媒之路易士酸舉例為例如BBr
3等之溴化物、BF
3或PF
5之氟化物、或甲基硼酸或苯硼酸等之硼酸等。作為非金屬觸媒之無機酸舉例為例如選自由鹵化氫、硫酸、硝酸、亞硝酸、正磷酸、焦磷酸及無水磷酸所成之群之至少1種。作為非金屬觸媒之有機酸舉例為例如甲酸或乙酸等之羧酸。該等中，較佳為選自由鹵化氫、硫酸、硝酸、亞硝酸、正磷酸及焦磷酸所成之群之至少1種，更佳為選自由鹵化氫、硫酸、硝酸及亞硝酸所成之群之至少1種，最佳為硝酸。又，本說明書中，磺酸不含於酸觸媒中。
作為氧化劑舉例為例如選自由過氧化氫、鹵素含氧酸、氫鹵酸、鹵素及臭氧所成之群之至少1種。該等於剝離促進觸媒中，由於使醚鍵開裂之作用較強，故較佳為選自由過氧化氫、氫鹵酸、鹵素含氧酸及臭氧所成之群之至少1種，更佳為過氧化氫。本實施形態之組成中，本發明人推測過氧化氫作為氧化劑發揮作用。
又，該等剝離促進觸媒可包含水。
(剝離促進觸媒之濃度)
剝離促進觸媒之濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮所用之剝離促進觸媒及磺酸之種類、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑或處理液中之剝離促進觸媒之濃度較佳為0.001重量%以上90重量%以下，更佳為0.1重量%以上80重量%以下，更佳為0.7重量%以上70重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為1.0重量%以上70重量%以下。
使用甲烷磺酸作為磺酸，且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑或處理液中之硝酸的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑或處理液中之硝酸濃度較佳為0.1重量%以上80.0重量%以下，更佳為0.7重量%以上69.0重量%以下、又更佳為1.0重量%以上67.0重量%以下，基於經濟效率及處理上之安全性之觀點，最佳為1.0重量%以上15.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸，且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑或處理液中之硝酸的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑或處理液中之硝酸濃度較佳為30.0重量%以上80.0重量%以下，更佳為45.0重量%以上70.0重量%以下，又更佳為49.0重量%以上70.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為58.0重量%以上69.5重量%以下。
使用甲烷磺酸作為磺酸，且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑或處理液中之過氧化氫的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑或處理液中之過氧化氫濃度較佳為0.001重量%以上50.0重量%以下，更佳為0.1重量%以上20.0重量%以下、又更佳為1.0重量%以上15.0重量%以下，基於經濟效率及處理上之安全性之觀點，最佳為1.5重量%以上12.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸，且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑或處理液中之過氧化氫的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑或處理液中之過氧化氫濃度較佳為0.1重量%以上50.0重量%以下，更佳為1.0重量%以上30.0重量%以下，又更佳為2.5重量%以上25.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為5.0重量%以上12.5重量%以下。
(鹵化氫)
可作為剝離促進觸媒使用之鹵化氫種類未特別限制，但舉例為例如氟化氫、氯化氫、溴化氫或碘化氫或該等之離子等。該等中，基於強酸性、安定性及適合用於半導體用途，較佳為溴化氫。
(氫鹵酸)
可作為剝離促進觸媒使用之氫鹵酸種類未特別限制，但舉例為例如氫氟酸、鹽酸、氫溴酸或氫碘酸等。該等中，基於強酸性、安定性及適合用於半導體用途，較佳為氫溴酸。
(鹵素含氧酸)
可作為剝離促進觸媒使用之鹵素含氧酸種類未特別限制，但舉例為例如次氯酸、亞氯酸、氯酸、過氯酸、次溴酸、亞溴酸、溴酸、過溴酸、次碘酸、亞碘酸、碘酸、偏過碘酸或正過碘酸、或該等之離子等。該等中，基於氧化力、安定性及適合用於半導體用途，較佳為次氯酸、過氯酸、次溴酸或正過碘酸或該等之離子，最佳為選自由正過碘酸及正過碘酸離子所成之群之至少1種。
(鹵素)
可作為剝離促進觸媒此用之鹵素種類未特別限制，但舉例為例如氯、溴或碘等。該等中，基於氧化力、安定性及適合用於半導體用途，較佳為氯或溴。
剝離促進觸媒之添加方法未特別限制，可考慮所用之觸媒種類而決定。若舉一例，則只要將剝離促進觸媒溶解於磺酸中或將磺酸溶解於含有剝離促進觸媒之溶液中而添加即可。將剝離促進觸媒溶解於磺酸之方法未特別限制，只要考慮剝離促進觸媒之性狀等決定即可，可將該剝離促進觸媒添加於磺酸，並溶解、混合，亦可將含有剝離促進觸媒之溶液添加於磺酸中並混合。將磺酸溶解於含有剝離促進觸媒之溶液中之方法未特別限制，只要考慮剝離促進觸媒之性狀等決定即可，並可將磺酸添加於含有剝離促進觸媒之溶液中，並溶解、混合，亦可將含有磺酸之溶液添加至含有剝離促進觸媒之溶液中。又，可根據需要進行攪拌、加熱等。又，剝離促進觸媒只要溶解一部分即可，亦可以懸浮液或分層之狀態存在。
若例示使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時之添加方法，則舉例為將液體過氧化氫直接添加於磺酸中並混合，或將過氧化氫水溶液之含有過氧化氫的溶液添加於磺酸之方法。又舉例為將磺酸直接添加於過氧化氫或過氧化氫水溶液中之方法。
若例示使用硝酸作為剝離促進觸媒時之添加方法，舉例為將液體硝酸直接添加於磺酸中並混合，或將硝酸水溶液等之包含硝酸之溶液添加於磺酸中並混合之方法。又舉例為將磺酸直接添加於硝酸或硝酸水溶液之方法。
剝離劑、溶劑或處理液中所含之剝離促進觸媒可為1種，亦可為複數種。藉由包含複數種，可使對象物自基板剝離之速率安定化。
(水)
本實施形態之剝離劑、溶劑及處理液中所含之水可作為成為原料使用之其他成分中所含的水而含於剝離劑、溶劑或處理液中，且亦可僅藉由添加水而含於剝離劑、溶劑或處理液中。藉由僅添加水而含有時，特佳為藉由蒸餾、離子交換處理、過濾處理或各種吸附處理等而去除金屬離子、有機雜質、顆粒粒子等之後的水，特佳為純水或超純水。此等水可藉由廣泛用於半導體製造等之習知方法獲得。
剝離劑、溶劑或處理液中之水的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮所用之剝離促進觸媒及磺酸種類、處理溫度、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑及處理液中之水濃度較佳為0.01重量%以上70重量%以下，更佳為0.1重量%以上70重量%以下，又更佳為0.3重量%以上60重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為0.6重量%以上60重量%以下。
使用甲烷磺酸作為磺酸且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑及處理液中之水的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮處理溫度、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑及處理液中之水濃度較佳為0.01重量%以上70.0重量%以下，更佳為0.3重量%以上40.0重量%以下，又更佳為0.6重量%以上30.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為0.6重量%以上10.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸且使用硝酸作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑及處理液中之水的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮處理溫度、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑及處理液中之水濃度較佳為1.0重量%以上70.0重量%以下，更佳為10.0重量%以上60.0重量%以下，又更佳為15.0重量%以上40.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為20.0重量%以上30.0重量%以下。
使用甲烷磺酸作為磺酸且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑及處理液中之水的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮處理溫度、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑及處理液中之水濃度較佳為0.01重量%以上70.0重量%以下，更佳為0.5重量%以上40.0重量%以下，又更佳為1.0重量%以上35.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為3.0重量%以上30.0重量%以下。
使用對-甲苯磺酸作為磺酸且使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，剝離劑、溶劑及處理液中之水的濃度範圍只要可將所用之具有醚鍵之樹脂的一部分或全部自基板剝離、去除之濃度範圍即可，可考慮處理溫度、半導體元件所含之樹脂種類、存在量、存在部位、官能基種類、剝離效率、處理上之安全性等而適當調整。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，剝離劑、溶劑及處理液中之水濃度較佳為0.1重量%以上70.0重量%以下，更佳為0.5重量%以上70.0重量%以下，又更佳為5.0重量%以上60.0重量%以下，基於經濟性及處理上之安全性之觀點，最佳為10.0重量%以上30.0重量%以下。
關於剝離劑、溶劑或處理液之pH可測定時，該pH未特別限制，但為了提高具有醚鍵之樹脂剝離去除之效率，基於磺酸可作為酸發揮作用之觀點係較低較佳。
(活化劑)
剝離劑、溶劑或處理液中亦可添加使剝離促進觸媒活化之活化劑。藉由添加活化劑，可將剝離促進觸媒活化，有時可加速對象物自基板剝離之速度，又藉由剝離促進觸媒與活化劑反應，有時會於系統中產生新的化學種，而可加速對象物自基板剝離之速度。
例如，當使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時，可使用酸或自由基產生劑等之活化劑。作為此等酸可舉例為例如硫酸、硝酸、亞硝酸、正磷酸、焦磷酸、過磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、釩酸、鎢酸、鉬酸、鉻酸、四氧化鋨或二氧化硒等。又作為自由基產生劑舉例為例如尿素或胺等。
藉由包含該等活化劑，於剝離劑、溶劑或處理液中產生過氧酸、自由基、過氧化物或活性氧，有時可加速對象物自基板剝離之速度。
另一方面，作為過氧化氫之活化劑之例，可舉例芬頓(Fenton's)試劑，但該芬頓試劑殘留於如後述之半導體晶圓上時，產生半導體元件之良率降低等。作為此等芬頓試劑舉例為例如鐵離子、銅離子或銀離子等。
例如，使用硝酸作為剝離促進觸媒時，可使用酸或過氧化氫等之活化劑。作為此等酸可舉例為例如硫酸、氫溴酸、乙酸酐或三氟乙酸等。
藉由包含該等活化劑，於剝離劑、溶劑或處理液中會產生過氧酸、自由基或氮氧化物，有時會加速對象物自基板剝離之速度。
剝離劑、溶劑或處理液中，根據期望亦可在不損及本發明目的之範圍，添加以往半導體用處理液中所用之其他添加劑。例如，作為其他添加劑，可添加金屬防腐蝕劑、有機溶劑、觸媒、錯化劑、螯合劑、界面活性劑、消泡劑、pH調整劑、安定化劑、可溶化劑或析出防止劑等。該等添加劑可單獨添加或組合複數種添加。
(安定化劑)
剝離劑、溶劑或處理液中，為了抑制剝離促進觸媒之分解，亦可添加安定化劑。例如，若例示使用過氧化氫作為剝離促進觸媒時之安定化劑，則舉例為尿酸、巴比妥酸、馬尿酸、氰尿酸或乙醯苯胺等之醯胺系化合物、碳酸鹼金屬鹽或碳酸氫鹼金屬鹽等。
因源自磺酸，且因剝離劑、溶劑或處理液之製造上之狀況等，亦可於剝離劑、溶劑或處理液中含有硫酸或磺酸類似物質等。此等磺酸類似物質可舉例為例如磺酸酯、磺醯胺、亞磺酸、次磺酸或碸等。
作為磺酸酯舉例為例如甲基甲烷磺酸、乙基甲烷磺酸、異丙基甲烷磺酸、苯基甲烷磺酸、對-甲苯磺酸甲酯、對-甲苯磺酸乙酯、對-甲苯磺酸2-甲氧基乙酯或苯磺酸乙酯等。
作為磺醯胺舉例為例如甲烷磺醯胺、苯磺醯胺、對-甲苯磺醯胺、對-苯酚磺醯胺或間-硝基苯磺醯胺等。
作為亞磺酸舉例為例如亞磺酸、苯亞磺酸或對-甲苯亞磺酸等。
作為次磺酸舉例為例如苯次磺酸等。
作為碸舉例為例如二甲基碸或二乙基碸等。
藉由於剝離劑、溶劑或處理液中含有該等硫酸及磺酸類似物質，有時引起與剝離促進觸媒之反應。因此，作為剝離劑、溶劑或處理液中選自由硫酸及磺酸類似物質所成之群之1種以上成分之含量較佳為5重量%以下，更佳為2重量%以下，又更佳為1重量%以下，最佳為0.5重量%以下。
因源自剝離促進觸媒或添加劑等，或因剝離劑、溶劑或處理液之製造上之狀況，剝離劑、溶劑或處理液中可含有鹼金屬離子或鹼土類金屬離子等。然而，該等鹼金屬離子及鹼土類金屬離子等殘留於半導體晶圓上時，容易造成半導體元件之良率降低等。
此外，藉由於剝離劑、溶劑或處理液中含有鉻、錳、鐵、鈷、銅、鉬或鎢等金屬離子，有時引起剝離促進觸媒等之分解。因此，剝離劑、溶劑或處理液中之金屬含量，具體而言例如選自鋰、鈉、鉀、鋁、鎂、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、鈷、銅、銀、鎘、鋇、錫、鋅、鉬、鎢、及鉛之任一金屬以重量基準均較佳為1ppb以下，更佳為0.5ppb以下，又更佳為0.2ppb以下，最佳為0.1ppb以下，且可為0.01ppt以上。又上述金屬中，選自鐵、銅、錳、鉻及鋅之任一種金屬以重量基準較佳為0.01ppt以上1ppb以下，更佳為0.01ppt以上0.5ppb以下，又更佳為0.01ppt以上0.2ppb以下，最佳為0.01ppt以上0.1ppb以下。此外，上述說明中，作為可包含於剝離劑、溶劑或處理液中的金屬雖採用離子性金屬，但不限於此，亦可包含非離子性金屬(粒子性金屬)，其濃度較佳為上述範圍內。
因源自剝離促進觸媒或添加劑等，且因剝離劑、溶劑或處理液之製造上的狀況，剝離劑、溶劑或處理液中可含有氫或氧等氣體。
因源於磺酸、剝離促進觸媒、活化劑等，且因剝離劑、溶劑或處理液製造上之狀況，剝離劑、溶劑或處理液中可含有活性氧種或過磺酸等之過氧酸或氮氧化物。作為此等活性氧種可舉例為例如過氧羥基陰離子(O
2H
-)或過氧化物陰離子(•O
2 2-)等之親核性化學種、氫氧鎓陽離子(OH
+)等之親電子性化學種、過氧羥基自由基(•HO
2)、羥基自由基(•OH)或超氧化物陰離子自由基(・O
2 -)等之自由基或單重態氧等。作為此等氮氧化物可舉例為例如亞硝鎓離子(NO
+)、硝酸鎓離子(NO
2 +)、硝酸離子(NO
3 -)、亞硝酸離子(NO
2 -)、次硝酸離子(NO
−)、二氧化氮(NO
2)、三氧化二氮(N
2O
3)、四氧化二氮(N
2O
4)或五氧化二氮(N
2O
5)等。
關於剝離劑，溶劑或處理液對具有醚鍵之樹脂有效的原因，本發明人推測係藉由過氧化氫等之氧化劑與磺酸之作用，產生活性氧種或過磺酸，或由於磺酸為強酸故作用於硝酸等之酸而產生氮氧化物等之活性種，該等參與了醚鍵之開裂。該等活性氧種、過氧酸或氮氧化物作用於具有醚鍵之樹脂的醚鍵，使醚鍵開裂，源自經開裂之醚的氧原子與源自磺酸之磺酸基鍵結。藉此推定具有醚鍵之樹脂的三維構造被分解，並於磺酸中溶解、混合。又，由於磺酸為有機酸，故藉由具有疏水性，可改善接觸角，或浸透至樹脂並膨潤，而推定比其他無機酸更有效。
製造上述剝離劑、溶劑或處理液之方法未特別限制，可藉由將上述各成分以所需量調配而調製。
(剝離方法)
本發明之另一實施形態係自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂的方法，係將上述剝離劑於20℃以下200℃以上與具有醚鍵之樹脂接觸之剝離方法。
剝離時間、溫度、環境等條件可適用上述之處理條件，且可任意適用下述半導體元件之製造方法等所說明之條件。
(半導體元件之製造方法)
上述剝離劑、溶劑或處理液可適當地使用於半導體製造中之樹脂加工步驟、樹脂剝離步驟、樹脂去除步驟、殘渣去除步驟或清洗步驟等。又，上述之剝離劑、溶劑或處理液可直接用於半導體元件之製造方法，例如作為半導體元件之製造方法，可採用包含利用上述剝離方法進行剝離之步驟的方法。
又，半導體元件之製造方法亦可包含選自晶圓製作步驟、氧化膜形成步驟、電晶體形成步驟、配線形成步驟及CMP步驟之1個以上之步驟等之半導體元件之製造方法中使用的習知步驟。
又後述之一實施形態之半導體元件之製造方法中，進行自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂之處理的剝離步驟中，使用剝離劑、溶劑或處理液。上述加工步驟、樹脂去除步驟、殘渣去除步驟或洗淨步驟等可作為該剝離步驟之一態樣而處理。
(處理液之再利用)
使用剝離劑、溶劑或處理液製造半導體元件後，可進行使用過液體之再利用。此處，所謂使用過液體係例如半導體晶圓之製造中於樹脂去除步驟等之處理中至少使用1次之剝離劑、溶劑或處理液。又，使用過液體之再利用中，可使使用過液體循環進行再利用，或於使用過液體中新添加剝離促進觸媒進行再利用，亦可將使用過液體中之磺酸濃縮使水分減少後再使用，亦可將使用過液體中之固體磺酸過濾並收集後進行再利用。
(處理對象物、基板)
剝離劑、溶劑或處理液之處理對象物係附著於基板之具有醚鍵之樹脂。具有醚鍵之樹脂可藉由化學鍵結或物理鍵結附著於基板上，亦可經由接著層等附著。且，具有醚鍵之樹脂之一部分或全部為處理對象。基板之材料未特別限制，舉例為Si(矽)、Si化合物、陶瓷、砷、磷、金屬或金屬化合物等，作為半導體用基板特佳為Si或Si化合物。
作為Si化合物未特別限制，可舉例為例如氧化矽、二氧化矽、玻璃氧化矽、石英、水晶、碳化矽、氮化矽、雲母、黏土或矽酸鈣等。又，作為金屬未特別限制，可舉例為例如鋁、鎵、鉻、鈷、鎳、鋅、鉑、鍺、鉭或釤等。又，作為金屬化合物未特別限制，可舉例為例如氧化鋁、氧化鋯、鐵氧體、氧化鈦、氧化鎂或氫氧化鋁等。
(具有醚鍵之樹脂)
作為具有醚鍵之樹脂未特別限制，但舉例為例如聚甲醛、聚苯醚、聚胺基甲酸酯樹脂、氰酸酯樹脂、酚樹脂、甲酚樹脂、二甲苯酚樹脂、對-第三丁基酚樹脂、對-苯基酚樹脂、間苯二酚樹脂、環氧樹脂、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚硫醚碸、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮、聚烯丙基醚酮、聚醚腈或乙基纖維素等，基於耐藥品性、耐濕性、耐熱性及適用於半導體用途之觀點，較佳為聚胺基甲酸酯樹脂、酚樹脂、甲酚樹脂、環氧樹脂、聚醚醯亞胺或聚醚碸，基於耐藥品性、耐濕性、耐熱性等之觀點最佳為環氧樹脂或聚醚醯亞胺。
以下，以使用環氧樹脂作為具有醚鍵之樹脂為例具體說明。
(環氧樹脂)
環氧樹脂可使硬化前之環氧樹脂與其硬化劑反應而獲得，此外亦可添加交聯劑、硬化促進劑、觸媒、彈性體或難燃劑。又，作為硬化前之環氧樹脂未特別限制，但舉例為例如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂、酚醛清漆縮水甘油醚、多元醇之聚縮水甘油醚、多元酸之聚縮水甘油醚或甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等。環氧樹脂就例如電特性、接著性及耐藥品性等方面較優異。
(硬化劑)
作為硬化劑未特別限制，可舉例為例如酸酐、胺化合物、酚化合物、異氰酸酯化合物、有機磷化合物、潛在性硬化劑、陽離子聚合型硬化劑、陰離子聚合型硬化劑或金屬有機衍生物等。
作為酸酐舉例為例如鄰苯二甲酸酐、琥珀酸酐、馬來酸酐、苯偏三甲酸酐或納地酸酐(nadic anhydride)等。
作為胺化合物可舉例為六亞甲基四胺、聚醯胺胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯碸或間苯二胺等。
作為酚化合物舉例為例如對苯二酚、間苯二酚、兒茶酚、雙酚A型酚醛清漆、雙酚F型酚醛清漆、萘二酚、苯酚芳烷基、聯苯酚型酚醛清漆、酚酚醛清漆或該等之鹵化物、烷基取代物或其縮聚物。
作為異氰酸酯化合物可舉例為例如六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯等。
作為有機磷化合物可舉例為例如六甲基磷酸三醯胺或三苯基膦等。
作為潛在性硬化劑舉例為例如雙氰胺或氯酮胺(ketimine)等。
作為陽離子聚合型硬化劑可舉例為例如三氟化硼-胺錯合物等。
作為陰離子聚合型硬化劑可舉例為例如2-乙基-4-甲基咪唑等。
作為金屬有機衍生物可舉例為例如環烷酸鋅或硬脂酸鋅等。
該等硬化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為硬化促進劑可舉例為咪唑化合物、三級胺化合物、四級銨鹽或有機磷化合物等。作為硬化促進劑，可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
(添加劑)
基於提高環氧樹脂之樹脂特性之目的，環氧樹脂可含有各種添加劑。作為所用之添加劑舉例為例如無機填充劑、乳化劑、發泡劑、安定劑、可塑劑、滑材、難燃助劑、抗靜電劑、著色劑、帶電賦予劑或反應稀釋劑等。
作為無機填充劑未特別限制，可舉例為例如碳酸鹽、硫酸鹽、矽化合物、鈦酸化合物、硼化合物、氫氧化物、氧化物、氮化物或碳系填充劑等。
作為碳酸鹽可舉例為例如碳酸鈣或碳酸鎂等。
作為硫酸鹽可舉例為例如硫酸鋇或硫酸鈣等。
作為矽化合物可舉例為例如滑石、雲母、高嶺土黏土、矽灰石、海泡石、水滑石、蒙脫石、玻璃、氧化矽、黏土或雲母等。
作為鈦酸化合物可舉例為例如鈦酸鉀等。
作為硼化合物可舉例為例如硼酸鋁等。
作為氫氧化物可舉例為例如氫氧化鋁、氫氧化鎂或氫氧化鈣等。
作為氧化物可舉例為例如氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁或氧化鎂等。
作為氮化物可舉例為例如氮化硼或氮化鋁等。
作為碳系填充劑可舉例為碳黑、石墨或碳纖維等。
處理對象物的具有醚鍵之樹脂的大小未特別限制，只要可配合處理裝置及半導體元件之規模而可處理之大小即可。
(剝離具有醚鍵之樹脂的步驟)
本發明之另一實施形態之半導體元件之製造方法中，包含進行自基板剝離具有醚鍵之樹脂的處理(剝離處理)之步驟(以下稱為剝離步驟)。該處理係指使用上述剝離劑、溶劑或處理液自基板剝離具有醚鍵之樹脂之一部分或全部。該等剝離步驟包含例如將基板與樹脂之接著層剝離，或自樹脂層剝離樹脂之一部分的情況等。又，上述基板可為半導體用基板。
(自基板剝離對象物之速度)
自基板剝離對象物之速度(以下簡稱剝離速度)係指進行上述剝離步驟將附著於基板之具有醚鍵之樹脂一部分或全部自基板剝離之速度。基於具有醚鍵之樹脂的去除效率之觀點，該剝離速度越快越佳。剝離速度係隨樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類、樹脂特性等而變化，但具體而言較佳為3.0μm/min以上，更佳為3.5μm/min以上。又，剝離速度為0.2μm/min以下時不實用。
(使具有醚鍵之樹脂膨脹之處理步驟)
剝離步驟中，基於促進具有醚鍵之樹脂自基板剝離之目的，作為剝離處理之前處理或中間處理，可加入將具有醚鍵之樹脂浸漬至經加熱之有機溶劑中，引起具有醚鍵之樹脂的體積變化之處理步驟(以下簡稱膨脹步驟)。藉由設置該等膨脹處理，可降低具有醚鍵之樹脂與基板間之接著力，可提高自基板剝離具有醚鍵之樹脂的效率，可減少製造所需之時間，即使以更緩和之條件仍可自基板剝離。
作為膨脹處理所用之有機溶劑，膨脹處理後之剝離處理等處理中使用之剝離劑中可包含水等之極性溶劑，故較佳使用極性溶劑。該等極性溶劑可含有水，溶劑可為一種，亦可為複數種。作為溶劑可舉例為例如醇、酮、腈、醚、酯、羧酸、含硫化合物或含氮化合物等之極性溶劑等。
作為醇的極性溶劑可舉例例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、1-己醇、2-己醇、3-己醇、2-甲基-1-戊醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、十二烷醇、環己醇、1-甲基環己醇、苯酚、間-甲酚、苯甲醇、苯氧基乙醇、水楊醇、甲氧基苯甲醇、茴香醇、苯乙醇、2-甲基苯乙醇、4-甲基苯乙醇、2-甲基苯甲醇、4-甲基苯甲醇、2-乙基苯甲醇、4-乙基苯甲醇、2-甲氧基苯乙醇、4-甲氧基苯甲醇、4-乙氧基苯甲醇、香草醇、藜蘆醇、肉桂醇、二苯甲醇、三苯甲醇、乙二醇，乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二乙二醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、丙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、或甘油等。
作為酮的極性溶劑舉例為例如丙酮等。
作為腈的極性溶劑舉例為例如乙腈或丙腈等。
作為醚的極性溶劑舉例為例如四氫呋喃等。
作為酯的極性溶劑舉例為例如乙酸甲酯、乙酸乙酯或碳酸伸丙酯等。
作為羧酸的極性溶劑舉例為例如甲酸或乙酸等。
作為含硫化合物的極性溶劑舉例為例如二甲基亞碸、二甲基碸或環丁碸等。
作為含氮化合物的極性溶劑舉例為例如N,N,N’,N’-四甲基脲、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基甲醯胺、N-甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醯胺或硝基甲烷等。
該等溶劑中，由於沸點高而可在高溫進行膨脹步驟，較佳為1-戊醇、1-己醇、苯酚、甲酚、苯甲醇、水楊醇、甲氧基苯甲醇、茴香醇、苯乙醇、香草醇、藜蘆醇、肉桂醇、二苯甲醇、三苯甲醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丁二醇、甘油、二甲基亞碸、二甲基碸、環丁碸、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。
此外，基於易於獲得低價高純度品之觀點，更佳為苯酚、甲酚、苯甲醇、茴香醇、乙二醇、丙二醇、甘油、二甲基亞碸、環丁碸、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。
此外，基於易於獲得半導體用之高純度品之觀點，更佳為苯甲醇、乙二醇、甘油、二甲基亞碸或N-甲基-2-吡咯烷酮。
此外，基於促進具有醚鍵之樹脂自基板之剝離，最佳為二甲基亞碸。
包含膨脹處理時之膨潤處理溫度只要為使具有醚鍵之樹脂與基板之間的接著力降低之溫度即可，可考慮半導體元件所含之樹脂種類、耐藥品性、存在量、存在部位、官能基種類及樹脂特性、樹脂之玻璃轉移溫度等之樹脂特性、以及有機溶劑種類等適當調整。基於具有醚鍵之樹脂之去除效率之觀點，該溫度較佳為20℃以上400℃以下，更佳為20℃以上300℃以下，又更佳為50℃以上250℃以下，基於處理上之安全性之觀點，最佳為50℃以上200℃以下。該溫度若為上述範圍內，則可使具有醚鍵之樹脂與基板之間的接著力降低，可在以後的剝離步驟中有效地去除具有醚鍵之樹脂。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體說明本發明，但本發明不限於該等實施例。
(包含具有醚鍵之樹脂的基板)
作為具有醚鍵之樹脂，使用雙酚A型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製「jER(註冊商標)1001」)，作為硬化劑使用酚化合物(三菱化學股份有限公司製「jER Cure(註冊商標)170」，作為硬化促進劑使用咪唑，調製環氧樹脂組成物。又，環氧樹脂與硬化劑之調配比例調整為環氧當量/羥基當量=1。其次，將矽晶圓含浸於所得之環氧樹脂組成物中，乾燥機中於150℃硬化30分鐘，獲得含有樹脂厚度約0.5~1.0mm之環氧樹脂的基板。將所得基板切成各10mm×20mm，獲得試驗片。以環氧樹脂作為標準，確認藉由實施例1所示之剝離劑及條件獲得特定之剝離速度，並檢討其他實施例及比較例。
(剝離劑之剝離速度評價)
將如上述所得之試驗片藉以下方法評價於特定時間浸漬於剝離劑之前後的剝離速度。使用數位顯微鏡(KEYENCE股份有限公司製，VHX-8000)，觀察Si基板上之環氧樹脂，計算浸漬於剝離劑前後之環氧樹脂的厚度差，評價剝離量。藉由將該剝離量除以處理時間作為剝離速度[μm/min]進行評價。
(溶劑之溶解量評價)
將如上述所得之試驗片藉以下方法評價於特定時間浸漬於溶劑之前後的樹脂溶解量。使用雷射顯微鏡(KEYENCE股份有限公司製，VK-9710)，測定Si基板上之前述環氧樹脂的體積，計算浸漬於溶劑前後之體積減少率，根據以下基準進行評價。
A：全部溶解(減少率為100%)
B：減少率為50%以上且未達100%
C：減少率為10%以上且未達50%
D：減少率未達10%
(利用處理液之Si基板的平滑性評價)
將如上述所得之試驗片以如下方法評價，於特定時間浸漬於處理液之前後的Si基板平滑性。使用場發射型掃描電子顯微鏡(JSM-7800F Prime，日本電子公司製)，觀察Si基板表面，確認表面有無粗糙，並以下述基準進行評價。
A：未見到表面粗糙。
B：見到表面粗糙。
C：見到表面粗糙度，且與浸漬前比較，Si基板的表面積發生變化。
又，Si基板之變化小表示Si的腐蝕少。
(剝離劑之調製、半導體元件之製造方法)
＜實施例1~12＞
將轉子(AsOne公司製，全長30mm×直徑8mm)置於三頸燒瓶中，將溫度計保護管(Cosmos Bead公司製，底部密封型)與溫度計插入一個開口部，於又一開口部連接有經連接於氮氣瓶之PFA製管(Flon工業股份有限公司製，F-8011-02)，剩餘一個開口部連接於蛇管式冷卻管(AsOne公司製，型號4-421-04)。將甲烷磺酸(富士軟片和光公司製，MSA)添加於上述三頸燒瓶中。隨後，以成為表1記載之組成之方式，添加過氧化氫水溶液(30重量%，富士軟片和光公司製)，獲得具有醚鍵的樹脂之剝離劑(半導體用剝離劑)。將調製之剝離劑升溫至表1所記載之溫度後，將上述試驗片投入三頸燒瓶中，浸漬表1所記載之時間。此後，於實施例1~5及實施例9~12中，將容器自然冷卻至100℃後，取出試驗片。又於實施例6~8中，不將容器冷卻，取出試驗片。藉由上述之(剝離劑之剝離速度評價)項中說明之方法評價前述樹脂之剝離速度，並示於表1。
各實驗例中，於各原材料中包含水之情況，則將其發揮作為溶劑之角色。因此於不使用其他溶劑時，只有水為溶劑。溶劑種類及剝離劑中之溶劑濃度示於以下各表。又，當使用水以外之成分作為溶劑時，該成分被視為溶劑，各表中顯示其種類及濃度。
＜實施例13~25＞
實施例13~25除了剝離促進觸媒使用表1中記載之組成者以外，與實施例1~5同樣，以表1中記載之條件進行剝離劑(半導體用剝離劑)之處理，藉由上述(剝離劑之剝離速度評價)項說明之方法，評價前述樹脂之剝離速度，並示於表1。又實施例21~23中，將試驗片浸漬後，不冷卻容器而取出試驗片。且實施例13中，作為剝離促進觸媒使用正過碘酸(98.5重量%正過碘酸，富士軟片和光公司製)，實施例14中，作為剝離促進觸媒使用溴化氫(47重量%氫溴酸，富士軟片和光公司製)，實施例15~25中，作為剝離促進觸媒使用硝酸(70重量%硝酸水溶液，富士軟片和光公司製)。又由於實施例13所用之正過碘酸係以分子式HIO
4‧2H
2O表示之過碘酸二水合物，故表1中的水包括源自水合物的水。此於後述之實施例51、81中之正過碘酸中的水合物亦同樣，表4及7中之水亦包含源自水合物的水。
＜實施例26＞
實施例26中，與實施例1~25同樣，將溫度計保護管(Cosmos Bead公司製，底部密封型)與溫度計插入一個開口部，於另一個開口部連接有經連接於氮氣瓶之PFA製管(Flon工業股份有限公司製，F-8011-02)，剩餘一個開口部連接於蛇管式冷卻管(AsOne公司製，型號4-421-04)。於上述三頸燒瓶中，以成為表1中記載之組成之方式，添加作為剝離促進觸媒之硝酸(60重量%硝酸水溶液，富士軟片和光公司製)。隨後，以成為表1中記載之組成之方式，添加甲烷磺酸(富士軟片和光公司製)，獲得具有醚鍵之樹脂的剝離劑(半導體用剝離劑)。將調製之剝離劑升溫至表1記載之溫度後，將上述試驗片投入三頸燒瓶中，浸漬30分鐘後，取出試驗片。藉由上述(剝離劑之剝離速度評價)項中說明之方法評價前述樹脂之剝離速度，並示於表1。
＜實施例27~41＞
實施例27~41中，與實施例1~26同樣，將溫度計保護管(Cosmos Bead公司製，底部密封型)與溫度計插入一個開口部，於另一個開口部連接有經連接於氮氣瓶之PFA製管(Flon工業股份有限公司製，F-8011-02)，剩餘一個開口部連接於蛇管式冷卻管(AsOne公司製，型號4-421-04)。於上述三頸燒瓶中添加表1中記載之剝離促進觸媒。隨後，以成為表2記載之組成之方式，添加對-甲苯磺酸(富士軟片和光公司製，TSA)，獲得具有醚鍵之樹脂的剝離劑(半導體用剝離劑)。將調製之剝離劑升溫至表2記載之溫度後，將上述試驗片投入三頸燒瓶中，浸漬表2中記載之時間，取出試驗片。藉由上述(剝離劑之剝離速度評價)項中說明之方法評價前述樹脂之剝離速度，並示於表2。又實施例27~32中，作為剝離促進觸媒使用過氧化氫(30重量%過氧化氫水溶液，富士軟片和光公司製)，實施例33中，作為剝離促進觸媒使用溴化氫(47重量%氫溴酸，富士軟片和光公司製)，實施例34~41中，作為剝離促進觸媒使用硝酸(70重量%硝酸水溶液，富士軟片和光公司製)。
＜比較例1~11＞
比較例1~11中，除了使用表3中記載之組成以外，與實施例1~26同樣，以表3記載之條件進行剝離劑(半導體用剝離劑)之處理，藉由上述(剝離劑之剝離速度評價)項中說明之方法評價前述樹脂之剝離速度，並示於表3。又比較例2中，作為HCl使用37重量%鹽酸(富士軟片和光公司製)，比較例3中，作為NaOH使用48重量%氫氧化鈉水溶液(林純藥工業公司製)，比較例4中，作為H
2O
2使用30重量%過氧化氫水溶液(富士軟片和光公司製)，比較例5中，使用30重量%過氧化氫水溶液(富士軟片和光公司製)與N-甲基吡咯烷酮(富士軟片和光公司製)，比較例6中，使用30重量%過氧化氫水溶液(富士軟片和光公司製)與98重量%硫酸(富士軟片和光公司製)，比較例7中，使用苯甲醇(富士軟片和光公司製)與磷酸鉀(富士軟片和光公司製)，比較例8中，使用氫氧化鉀(富士軟片和光公司製)與N-甲基吡咯烷酮(富士軟片和光公司製)，比較例9中，使用甲烷磺酸(富士軟片和光公司製)，比較例10中，使用對-甲苯磺酸(富士軟片和光公司製)，比較例11中，作為HNO
3，使用70重量%硝酸水溶液(富士軟片和光公司製)。
＜實施例42~58＞
與實施例1~26同樣，以表4記載之條件進行溶劑(半導體用溶劑)之處理，藉由上述(溶劑之溶解量評價)項中說明之方法評價前述樹脂之溶解量，並示於表4。
＜實施例59~72＞
與實施例27~41同樣，以表5記載之條件進行溶劑(半導體用溶劑)之處理，藉由上述(溶劑之溶解量評價)項中說明之方法評價前述樹脂之溶解量，並示於表5。
＜比較例12~14＞
比較例12~14除了使用表6記載之組成以外，與實施例1~26同樣，以表6記載之條件進行溶劑(半導體用溶劑)之處理，藉由上述(溶劑之溶解量評價)項中說明之方法評價前述樹脂之溶解量，並示於表6。又比較例12使用苯甲醇(富士軟片和光公司製)與磷酸鉀(富士軟片和光公司製)，比較例13使用氫氧化鉀(富士軟片和光公司製)與N-甲基吡咯烷酮(富士軟片和光公司製)，比較例14使用磷酸(富士軟片和光公司製)與N-甲基吡咯烷酮(富士軟片和光公司製)。
＜實施例73~88＞
與實施例1~26同樣，以表7記載之條件下進行處理液(半導體用處理液)之處理，藉由上述之(處理液之Si基板之平滑性評價)項中說明之方法，評價前述Si基板之平滑性，並示於表7。
＜實施例89~102＞
與實施例27~41同樣，以表8記載之條件下進行處理液(半導體用處理液)之處理，藉由上述之(處理液之Si基板之平滑性評價)項中說明之方法，評價前述Si基板之平滑性，並示於表8。
＜比較例15~17＞
比較例15~17除了使用表9記載之組成以外，與實施例1~26同樣，以表9記載之條件進行處理液(半導體用處理液)之處理，藉由上述(處理液之Si基板之平滑性評價)項中說明之方法評價前述Si基板之平滑性，並示於表9。又比較例15中作為NaOH使用48重量%氫氧化納水溶液(林純藥工業公司製)，比較例16使用苯甲醇(富士軟片和光公司製)與磷酸鉀(富士軟片和光公司製)，比較例17使用氫氧化鉀(富士軟片和光公司製)與N-甲基吡咯烷酮(富士軟片和光公司製)。
Claims (12)
- 一種剝離劑，其係將具有醚鍵之樹脂自基板剝離所用之剝離劑，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
- 如請求項1之剝離劑，其中前述剝離促進觸媒係選自由氧化劑及酸觸媒所成之群之至少1種。
- 如請求項2之剝離劑，其中前述氧化劑係選自由過氧化氫、鹵素含氧酸(halogen oxyacid)、氫鹵酸、鹵素及臭氧所成之群之至少1種。
- 如請求項3之剝離劑，其中前述鹵素含氧酸係選自由正過碘酸及正過碘酸離子所成之群之至少1種。
- 如請求項2之剝離劑，其中前述酸觸媒係選自由鹵化氫、硫酸、硝酸及亞硝酸所成之群之至少1種。
- 如請求項1至5中任一項之剝離劑，其中前述具有醚鍵之樹脂係環氧樹脂。
- 如請求項1至5中任一項之剝離劑，其係半導體用剝離劑。
- 一種剝離方法，其係自半導體用基板剝離具有醚鍵之樹脂之方法，其係使如請求項7之剝離劑於20℃以上且200℃以下與具有醚鍵之樹脂接觸。
- 一種半導體元件之製造方法，其包含利用如請求項8之剝離方法進行剝離之步驟。
- 一種半導體用溶劑，其係將具有醚鍵之樹脂溶解並將其自半導體用基板剝離所用之半導體用溶劑，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
- 一種半導體用處理液，其係將具有醚鍵之樹脂自半導體用基板剝離所用之半導體用處理液，其包含磺酸、剝離促進觸媒及水。
- 一種半導體元件之製造方法，其包含使用如請求項10之半導體用溶劑或如請求項11之半導體用處理液，進行將具有醚鍵之樹脂自半導體用基板剝離之處理之剝離步驟，前述處理係於20℃以上且200℃以下進行。
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| JP2022-150890 | 2022-09-22 |
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