TW202411414A - 接著劑用洗淨劑組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明於一態樣提供一種接著劑去除性優異之接著劑用洗淨劑組合物。
本發明於一態樣係關於一種接著劑用洗淨劑組合物，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑之洗淨劑組合物，且含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
Description
本發明係關於一種接著劑用洗淨劑組合物、使用其之半導體基板之製造方法及洗淨方法、以及接著劑去除劑及使用其之洗淨方法。
近年來，半導體元件之高積體化正在飛躍式地發展，三維積體電路(3DIC，Three-dimensional integrated circuit)技術受到關注。3DIC技術係一種使晶圓一面藉由矽穿孔電極(TSV，Through-Silicon Vias)等而進行接線一面積層為多層之技術。當使晶圓積層為多層時，需要進行如下等加工：對形成有電路之晶圓之背面(未形成有電路之面)進行研磨使其薄型化，進而於背面形成電極。
薄型化前之晶圓係利用接著劑接著(暫時接著)於固定構件(支持體)，在經過研磨或電極形成等加工後，使晶圓自固定構件分離。自固定構件分離後之晶圓上大多殘留有接著劑，其後之步驟中有時出現異常。因此，進行用於去除殘留於晶圓上之接著劑之洗淨步驟，且對洗淨步驟中所使用之洗淨劑組合物進行各種開發。
例如，WO2016/021646號(專利文獻1)中揭示了一種二次加工溶劑，其係對附著於剝離後之半導體電路形成基板或支持基板之接著劑層進行洗淨者(洗淨劑)，且該二次加工溶劑至少含有胺系溶劑、及特定二醇醚系溶劑。並且，該專利文獻之實施例中揭示了一種包含單乙醇胺、二丙二醇二甲醚及N-甲基-2-吡咯啶酮之二次加工溶劑。
日本專利特開2015-74777號公報(專利文獻2)中，提出了一種洗淨劑組合物作為用於去除蠟、接著劑等之洗淨劑組合物，其以特定比率含有碳數9～16之烴、及選自特定醚化合物或酯化合物中之至少一種。該文獻之實施例中揭示了一種包含以碳數9～11之烷基苯為主成分之成分、以二甲基萘及碳數12～13之烷基萘為主成分之成分、正十二烷及二乙二醇單丁醚之洗淨液組合物。
日本專利特開2013-10888號公報(專利文獻3)中，提出了一種洗淨劑組合物作為用於去除蠟等之洗淨劑組合物，其含有1～20質量%之碳數8～20之飽和脂肪族烴及或不飽和脂肪族烴、5～40質量%之特定二醇醚、1～20質量%之特定非離子性界面活性劑、及1～30質量%之具有分支碳鏈之烷醇胺。該文獻中，作為比較例，提出了一種含有十四烯、二乙二醇單-2-乙基己基醚、二乙二醇己醚、三伸烷基二醇單丁醚、三乙二醇單丁醚、三乙醇胺、及53質量水。
本發明於一態樣係關於一種接著劑用洗淨劑組合物，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑之洗淨劑組合物，且含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
本發明於一態樣係關於一種半導體基板之製造方法，其包括如下步驟：(1)利用接著劑將晶圓接著於固定構件之步驟；(2)對晶圓之與固定構件接著之面的背面進行研磨之步驟；(3)對晶圓之經研磨之面進行加工之步驟；(4)使經加工之晶圓與固定構件分離之步驟；及(5)利用洗淨劑去除殘留於分離後之晶圓上之接著劑之步驟；且上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。
本發明於一態樣係關於一種洗淨方法，其包括如下步驟：在使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後，利用洗淨劑去除殘留於晶圓上之接著劑之步驟；上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。
本發明於一態樣係關於一種接著劑去除劑，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑者，且含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
本發明於一態樣係關於一種洗淨方法，其包括如下步驟：在使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後，利用接著劑去除劑去除殘留於晶圓上之接著劑之步驟；上述接著劑去除劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之接著劑去除劑。
在三維積體電路(3DIC)之製造過程中，對利用接著劑接著(暫時接著)於固定構件(支持體)之晶圓進行研磨後之電極形成等加工有時於150℃以上之高溫下進行，若接著劑被加熱而發生變質，則存在不易去除之傾向。業界要求洗淨劑組合物對此類接著劑去除性(洗淨性)優異。
專利文獻1～3中所提出之洗淨劑組合物中，對殘留於晶圓上之接著劑之去除性存在改善之餘地。
因此，本發明提供一種接著劑去除性優異之接著劑用洗淨劑組合物、使用其之半導體基板之製造方法及洗淨方法、以及接著劑去除劑及使用其之洗淨方法。
根據本發明，可提供一種接著劑去除性優異之接著劑用洗淨劑組合物、使用其之半導體基板之製造方法及洗淨方法、以及接著劑去除劑及使用其之洗淨方法。
本發明係基於如下見解，即，藉由使用含有二醇醚、烴、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺，且水之含量為0質量%或10質量%以下之洗淨劑組合物或接著劑去除劑，從而可高效率地去除接著劑。
本發明於一態樣係關於一種接著劑用洗淨劑組合物(以下，亦稱為「本發明之洗淨劑組合物」)，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑之洗淨劑組合物，且含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
本發明於另一態樣係關於一種接著劑去除劑(以下，亦稱為「本發明之接著劑去除劑」)，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑者，且含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
根據本發明，可提供一種接著劑去除性優異之洗淨劑組合物及接著劑去除劑。並且，藉由使用本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑，從而能夠以較高之產率獲得高品質半導體基板。
本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑之效果表現之作用機制之詳情存在不明確之部分，但作如下推斷。
認為，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中，二醇醚(成分A)及烴(成分B)滲透至殘留於晶圓上之接著劑內並膨潤，藉此對接著劑之接著面產生應力，從而促進接著劑之剝離。又認為，烷醇胺(成分C)很難單獨滲透至接著劑內，但藉由將其與二醇醚(成分A)及烴(成分B)組合來使用，從而容易滲透至接著劑內，促進接著劑中所含有之鹼溶性樹脂之解離，進而引起由解離所產生之電荷之排斥，藉此促進接著劑之剝離。
又認為，若本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑不含水，或水之含量為10質量%以下，則各成分滲透至接著劑內之速度變快，提高洗淨力。
進而，藉由本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下，從而更容易滲透至接著劑內，促進接著劑中所含有之鹼溶性樹脂之解離，進而引起由解離所產生之電荷之排斥，藉此促進接著劑之剝離。
但，本發明亦可不限定於該機制來作解釋。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑係用於自附著有接著劑之晶圓去除接著劑。即，本發明於一態樣係關於一種本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑之用途，其用於自附著有接著劑之晶圓去除接著劑。
作為晶圓，例如可例舉半導體基板。作為半導體基板，例如可例舉：矽晶圓、鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓等晶圓。又，於一個或複數個實施方式中，晶圓亦可為具有作為接合、安裝用部位之焊墊及/或焊盤的基板。
作為接著劑，例如可例舉可將晶圓接合於固定構件，具有能夠承受研磨步驟及加工步驟之耐久性，且分離步驟中可使晶圓容易自固定構件分離者。作為接著劑，例如可例舉：聚醯亞胺系、聚矽氧烷系、丙烯酸系、或甲基丙烯酸系接著劑(接著劑組合物)等。
[二醇醚(成分A)]
作為本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中所含有之二醇醚(以下，亦稱為「成分A」)，例如可例舉包含下述式(I)所表示之化合物。成分A可為一種，亦可為兩種以上之組合。成分A中之下述式(I)所表示之化合物之含量較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為100質量%。
R-O-(AO)
n-H (I)
上述式(I)中，R表示碳數1以上6以下之烴基，AO表示伸乙氧基(EO)或伸丙氧基(PO)，n表示AO之加成莫耳數，且為1以上3以下之數。
上述式(I)中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，R較佳為苯基或碳數1以上6以下之烷基，更佳為碳數1以上6以下之烷基，進而較佳為碳數1以上4以下之烷基。基於同樣之觀點而言，AO較佳為伸乙氧基(EO)。基於同樣之觀點而言，n較佳為1以上3以下。
作為上述式(I)所表示之化合物，例如可例舉：乙二醇單苯醚、二乙二醇單苯醚、三乙二醇單苯醚等單苯醚；具有碳數1以上6以下之烷基之乙二醇單烷基醚、二乙二醇單烷基醚、三乙二醇單烷基醚、三丙二醇單烷基醚等單烷基醚等。該等之中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，作為上述式(I)所表示之化合物，更佳為具有碳數1以上6以下之烷基之選自乙二醇單烷基醚、二乙二醇單烷基醚、三乙二醇單烷基醚、及三丙二醇單烷基醚中之至少一種，進而較佳為選自乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚(BDG)、及丙二醇單甲醚(PGME)中之至少一種。
於一個或複數個實施方式中，成分A係成分A於20℃下之水中之溶解度超過10質量%者。
基於提高接著劑去除性及相溶性之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分A之含量較佳為10質量%以上，更佳為15質量%以上，並且，基於提高接著劑去除性之觀點而言，較佳為65質量%以下，更佳為60質量%以下。更加具體而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分A之含量較佳為10質量%以上65質量%以下，更佳為15質量%以上60質量%以下。於成分A為兩種以上之組合之情形時，成分A之含量係指其等之合計含量。
本發明中，「洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之各成分之含量」可指洗淨時，即，將洗淨劑組合物及接著劑去除劑開始用於洗淨之時間點之各成分之含量。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之各成分之含量可視作本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之各成分之調配量。
[烴(成分B)]
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中所含有之烴(以下，亦稱為「成分B」)係烴系有機溶劑，基於提高接著劑去除性之觀點而言，較佳為具有環狀結構之烴，更佳為脂環式烴(成分B1)、芳香族烴(成分B2)等有機溶劑。作為脂環式烴(成分B1)，例如可例舉包含環己烷等環烷烴。作為芳香族烴(成分B2)，例如可例舉：甲苯、乙基苯、二甲苯、均三甲苯(1,3,5-三甲基苯)。成分B可為一種，亦可為兩種以上之組合。成分B中之脂環式烴(成分B1)及芳香族烴(成分B2)之合計含量較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為100質量%。
基於提高接著劑去除性之觀點而言，成分B之碳數較佳為5以上，更佳為6以上，並且，基於同樣之觀點而言，較佳為14以下，更佳為12以下，進而較佳為10以下，進而較佳為9以下。
於成分B為脂環式烴(成分B1)之情形時，基於同樣之觀點而言，成分B1之碳數較佳為5以上，並且，較佳為14以下，更佳為10以下，進而較佳為8以下。
於成分B為芳香族烴(成分B2)之情形時，基於同樣之觀點而言，成分B2之碳數較佳為5以上，更佳為6以上，進而較佳為7以上，並且，較佳為14以下，更佳為12以下，進而較佳為10以下，進而較佳為9以下。
作為成分B，例如可例舉選自乙基苯、二甲苯、均三甲苯、及環己烷中之至少一種，基於提高接著劑去除性、保存穩定性、獲取性、及化學物質管制之觀點而言，較佳為乙基苯或二甲苯。
於一個或複數個實施方式中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，成分B較佳為芳香族烴(成分B2)，更佳為碳數5以上14以下之芳香族烴，進而較佳為碳數6以上12以下之芳香族烴，進而較佳為碳數7以上10以下之芳香族烴，進而較佳為碳數7以上9以下之芳香族烴，進而較佳為選自伸乙基苯、二甲苯及均三甲苯中之至少一種。
基於提高接著劑去除性之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分B之含量較佳為10質量%以上，更佳為15質量%以上，並且，基於相溶性之觀點而言，較佳為80質量%以下，更佳為70質量%以下。更加具體而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分B之含量較佳為15質量%以上80質量%以下，更佳為25質量%以上70質量%以下。於成分B為兩種以上之組合之情形時，成分B之含量係指其等之合計含量。
於一個或複數個實施方式中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B(成分A之含量)/(成分B之含量)為1.7以下，較佳為1.5以下，更佳為1.3以下，進而較佳為1.0以下，進而更佳為未達1.0。質量比A/B之下限值並無特別限定，基於同樣之觀點而言，較佳為0.1以上，更佳為0.5以上，進而較佳為0.7以上。基於同樣之觀點而言，質量比A/B較佳為0.1以上1.7以下，更佳為0.1以上1.5以下，進而較佳為0.1以上1.3以下，進而較佳為0.1以上1.0以下，進而較佳為0.1以上且未達1.0。
[烷醇胺(成分C)]
作為本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中所含有之烷醇胺(胺基醇)(以下，亦稱為「成分C」)，例如可例舉包含下述式(II)所表示之化合物。成分C可為一種，亦可為兩種以上之組合。於一個或複數個實施方式中，成分C係不具有分支碳鏈之化合物。成分C中之下述式(II)所表示之化合物之含量較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為100質量%。
[化1]
上述式(II)中，R
1表示碳數2以上4以下之直鏈烷醇基，R
2表示碳數2以上4以下之直鏈烷醇基、甲基或氫原子，R
3表示甲基或氫原子。
上述式(II)中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，R
1較佳為碳數2或3之直鏈烷醇基。基於同樣之觀點而言，R
2較佳為氫原子。基於同樣之觀點而言，R
3較佳為氫原子。
作為成分C，例如可例舉選自單乙醇胺、N-甲基單乙醇胺、N-乙基單乙醇胺、二乙醇胺、N-二甲基單乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-二乙基單乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、N-(β-胺基乙基)二乙醇胺中之至少一種。該等之中，基於提高接著劑去除性之觀點而言，較佳為烷基單烷醇胺或單烷醇胺，更佳為單乙醇胺。
基於提高接著劑去除性之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分C之含量較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為10質量%以上，並且，基於提高接著劑去除性，減少構件損壞、及含氮量之觀點而言，較佳為50質量%以下，更佳為45質量%以下，進而較佳為40質量%以下。更加具體而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分C之含量較佳為3質量%以上50質量%以下，更佳為5質量%以上45質量%以下，進而較佳為10質量%以上40質量%以下。於成分C為兩種以上之組合之情形時，成分C之含量係指其等之合計含量。
[水(成分D)]
本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑不含水，或水之含量為10質量%以下。於一個或複數個實施方式中，作為水(以下，亦稱為「成分D」)，可例舉：離子交換水、RO(Reverses Osmosis，逆滲透)水、蒸餾水、純水、超純水等。
本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分D之含量可為除成分A、成分B、成分C及後述任意成分以外之剩餘含量。具體而言，基於提高接著劑去除性之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之成分D之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為3質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而更佳為本質上為0質量%(即，不含)。
[其他成分]
本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑除了含有上述成分A～C以外，視需要可進一步含有水(成分D)或其他成分。作為其他成分，可例舉能夠用於常見之洗淨劑之成分，例如可例舉：除成分A以外之溶劑、除成分C以外之鹼劑、除成分C以外之胺、界面活性劑、螯合劑、增黏劑、分散劑、防銹劑、高分子化合物、助溶劑、抗氧化劑、防腐劑、消泡劑、抗菌劑等。
本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑即便不使用具有優異特性之作為極性溶劑之N-甲基-2-吡咯啶酮，接著劑去除性亦優異。基於發揮接著劑去除性之效果之觀點而言，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中，作為其他成分之N-甲基-2-吡咯啶酮之含量較佳為1質量%以下，更佳為0質量%(即，不含)。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可實質上不含具有分支碳鏈之烷醇胺。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之具有分支碳鏈之烷醇胺之含量較佳為未達1質量%，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0質量%(即，不含)。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可實質上不含非離子性界面活性劑。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之非離子性界面活性劑之含量較佳為未達1質量%，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0質量%(即，不含)。作為非離子性界面活性劑，例如可例舉對碳數8～10之脂肪族烴或芳香族烴加成任意環氧乙烷或環氧丙烷而成者。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可實質上不含碳數9～16之脂肪族烴。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之碳數9～16之脂肪族烴之含量較佳為5質量%以下，較佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0質量%(即，不含)。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可實質上不含極性有機溶劑。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之極性有機溶劑之含量較佳為未達5質量%，較佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0質量%(即，不含)。
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可實質上不含四級銨。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑中之四級銨之含量較佳為未達3質量%，較佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0質量%(即，不含)。
[洗淨劑組合物及接著劑去除劑之製造方法]
於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可藉由利用公知之方法調配上述成分A～C及視需要之上述任意成分(成分D、其他成分)而進行製造。例如，本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑可至少調配上述成分A～C而成。因此，本發明係關於一種包括至少調配上述成分A～C之步驟之洗淨劑組合物及接著劑去除劑之製造方法。本發明中，「調配」包括同時或以任意順序混合成分A～C及視需要之上述任意成分(成分D、其他成分)。本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑之製造方法中，各成分之較佳之調配量可與上述本發明之洗淨劑組合物及接著劑去除劑之各成分之較佳之含量相同。
[被洗淨物]
作為被洗淨物，例如可例舉附著有接著劑之晶圓。於一個或複數個實施方式中，作為晶圓，可例舉半導體基板。作為半導體基板，例如可例舉：矽晶圓、鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓等晶圓。又，於一個或複數個實施方式中，作為晶圓，可例舉具有作為接合、安裝用部位之焊墊及/或焊盤的基板。作為焊墊及焊盤之構件，例如可例舉：金或銅等金屬。
於一個或複數個實施方式中，作為附著有接著劑之晶圓，可例舉使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後之晶圓等。又，於一個或複數個實施方式中，作為自固定構件分離後之晶圓，可例舉具有金屬焊墊且金屬焊墊上附著有接著劑之基板。因此，本發明於一態樣係關於一種本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑之用途，其用作去除使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後殘留於晶圓上之接著劑的洗淨劑。於一個或複數個實施方式中，利用接著劑固定於固定構件之晶圓係經過了230℃以上之溫度之加熱處理者。於一個或複數個實施方式中，作為上述加熱處理，可例舉後述加工步驟中之加熱處理。
於一個或複數個實施方式中，作為附著有接著劑之晶圓，可例舉三維積體電路(3DIC)之製造步驟中所使用之附著有接著劑之晶圓。因此，本發明於一態樣係關於一種本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑之用途，其用作去除三維積體電路之製造步驟中所使用之接著劑的洗淨劑。
於一個或複數個實施方式中，附著有接著劑之晶圓係經過了230℃以上之溫度之加熱處理者。於一個或複數個實施方式中，作為上述加熱處理，可例舉後述加工步驟中之加熱處理。
[半導體基板之製造方法]
本發明於一態樣係關於一種半導體基板之製造方法(以下，亦稱為「本發明之半導體基板製造方法」)，其包括如下步驟：(1)利用接著劑將晶圓接著於固定構件之步驟；(2)對晶圓之與固定構件接著之面的背面進行研磨之步驟；(3)對晶圓之經研磨之面進行加工之步驟；(4)使經加工之晶圓與固定構件分離之步驟；及(5)利用洗淨劑去除殘留於分離後之晶圓上之接著劑之步驟；且上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。
用圖1及圖2，對本發明之半導體基板之製造方法進行說明。圖1係表示本發明之半導體基板之製造方法之各步驟的流程圖。圖2係用於對本發明之半導體基板之製造方法之一實施方式中之各步驟進行說明之概略圖。
＜步驟(1)：接著步驟＞
步驟(1)係利用接著劑2將晶圓3接著於固定構件1之步驟(接著步驟)(步驟S1)。於一個或複數個實施方式中，步驟(1)包括如下步驟：步驟(1-1)，其係將接著劑塗佈於晶圓或固定構件之表面而形成接著劑層；及步驟(1-2)，其係使晶圓與固定構件經由接著劑層貼合，進行加熱處理使其接合。
作為用於步驟(1)之晶圓，例如可例舉直徑100～500 mm、厚度500～2000 μm之矽晶圓或玻璃晶圓等。
用於步驟(1)之固定構件並無特別限定，例如可例舉直徑100～500 mm、厚度500～20000 μm之矽晶圓、玻璃板等基板。
用於步驟(1)之接著劑並無特別限定，只要是可將晶圓接合於固定構件，具有能夠承受研磨步驟及加工步驟之耐久性，且分離步驟中可容易使晶圓自固定構件分離者即可，例如可例舉3DIC之製造步驟中所使用之接著劑。作為3DIC之製造步驟中所使用之接著劑，例如可例舉：聚醯亞胺系、聚矽氧烷系、丙烯酸系、或甲基丙烯酸系接著劑(接著劑組合物)等。具體而言，可例舉日本專利特開2021-161196號公報中所記載之接著劑組合物。
於一個或複數個實施方式中，作為步驟(1)中所使用之接著劑組合物，可例舉包含聚矽氧烷、丙烯酸酯、或甲基丙烯酸酯作為接著劑成分者，亦可為進而包含鉑族金屬觸媒、剝離劑成分、溶劑等之接著劑組合物。
步驟(1)中所使用之接著劑組合物之黏度可藉由根據塗佈方法、膜厚等，適當地改變所含有之成分之濃度等而進行調整。
步驟(1-1)中，接著劑(接著劑組合物)之塗佈方法並無特別限定，例如可例舉旋轉塗佈法等。
作為接著劑(接著劑組合物)之塗佈層(接著劑層)之膜厚，例如可例舉5～500 μm。
步驟(1-2)中，作為加熱處理之溫度，例如可例舉80℃以上，基於抑制接著劑過度硬化之觀點而言，較佳為150℃以下。
作為加熱處理之時間，例如可例舉30秒鐘以上，基於抑制接著劑層或其他構件之變質之觀點而言，較佳為10分鐘以下。
加熱可使用加熱板、烘箱等進行。
作為加熱處理後之接著劑層之膜厚，例如可例舉5 μm以上100 μm以下。
＜步驟(2)：研磨步驟＞
步驟(2)係對晶圓3之與固定構件1接著之面的背面(與接著面相反一側之面)3a進行研磨之步驟(研磨步驟)(步驟S2)。
作為研磨方法，例如可例舉：藉由研磨粒等之機械研磨、化學機械研磨等研磨方法。
步驟(2)中，研磨後之晶圓(經薄型化之晶圓)之厚度較佳為200 μm以下，例如可例舉50 μm～200 μm。
＜步驟(3)：加工步驟＞
步驟(3)係對晶圓3之經研磨之面(經薄型化之晶圓之背面)3a進行加工之步驟(加工步驟)(步驟S3)。
於一個或複數個實施方式中，作為步驟(3)，可例舉：電極形成步驟、金屬配線形成步驟、保護膜形成步驟等。例如可例舉先前公知之加工步驟，如：用於形成電極等之金屬濺鍍、濕式蝕刻、抗蝕劑塗佈、圖案形成、抗蝕劑剝離、乾式蝕刻、金屬鍍覆形成、用於形成矽穿孔電極(TSV)之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等。
於一個或複數個實施方式中，步驟(3)中，上述加工係於150℃以上之高溫下進行。於形成TSV等電極之情形時，有時例如於250℃以上350℃以下之溫度下進行加熱處理。
＜步驟(4)：分離步驟＞
步驟(4)係使經加工之晶圓3與固定構件1分離之步驟(分離步驟)(步驟S4)。
作為分離方法，例如可例舉：溶劑剝離、雷射剝離、機械剝離等。
＜步驟(5)：洗淨步驟＞
步驟(5)係利用洗淨劑去除殘留於分離後之晶圓3上之接著劑(接著劑殘渣)2a之步驟(洗淨步驟)(步驟S5)。
作為步驟(5)中所使用之洗淨劑，可例舉上述本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑。
作為上述洗淨步驟中之洗淨方法(接著劑之去除方法)，例如可例舉浸漬洗淨。作為浸漬洗淨之浸漬條件，例如，洗淨劑之溫度較佳為40℃以上70℃以下，浸漬時間較佳為1分鐘以上60分鐘以下。較佳為對洗淨劑賦予超音波振動，例如較佳為25～50 kHz，基於抑制對晶圓之損壞之觀點而言，更佳為35～45 kHz。
對洗淨後之晶圓亦可進行水洗或利用醇之洗滌，並進行乾燥。
[洗淨方法]
本發明於一態樣係關於一種洗淨方法(以下，亦稱為「本發明之洗淨方法」)，其包括如下步驟：在使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後，利用洗淨劑去除殘留於晶圓上之接著劑之步驟(洗淨步驟)；上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。於一個或複數個實施方式中，上述洗淨劑係上述本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑。
作為本發明之洗淨方法之洗淨步驟中之洗淨方法(接著劑之去除方法)，可例舉與上述本發明之半導體基板製造方法中之步驟(5)之洗淨方法(去除方法)相同者。
又，於一個或複數個實施方式中，本發明之洗淨方法中，利用接著劑接著於固定構件之晶圓係經過了較佳為230℃以上、更佳為270℃以上之溫度之加熱處理者。作為於230℃以上之溫度之加熱處理，例如可例舉如下加熱處理，其目的係使用焊料或金屬微粒子，在形成有電路之基板上接合半導體晶片等元件及形成有其他電路之基板等。作為加熱處理之步驟，可例舉在步驟(3)之加工步驟之後且步驟(4)之前進行。
於一個或複數個實施方式中，作為本發明之洗淨方法中之被洗淨物，可例舉經過本發明之半導體基板製造方法中之步驟(1)～(4)後之晶圓。
[套組]
本發明於一態樣係關於一種套組(以下，亦稱為「本發明之套組」)，其用於本發明之洗淨方法及本發明之半導體基板製造方法中之任一者。於一個或複數個實施方式中，本發明之套組係用於製造本發明之洗淨劑組合物或接著劑去除劑者。根據本發明之套組，可獲得接著劑去除性優異之洗淨劑組合物或接著劑去除劑。
作為本發明之套組之一實施方式，可例舉以彼此未混合之狀態包含含有成分A之溶液(第1液)、含有成分B之溶液(第2液)、及含有成分C之溶液(第3液)，且第1液、第2液及第3液係在使用時加以混合之套組(三液型洗淨劑組合物)。將第1液、第2液及第3液加以混合後，亦可視需要用水(成分D)進行稀釋。第1液、第2液及第3液各者亦可視需要包含上述任意成分。
作為本發明之套組之另一實施方式，可例舉如下套組(二液型洗淨劑組合物)，其以彼此未混合之狀態包含含有成分A之溶液(第1液)、及含有成分C之溶液(第2液)，且第1液與第2液係在使用時加以混合。將第1液與第2液混合後，亦可視需要用成分D(水)進行稀釋。第1液及第2液各者亦可視需要包含上述任意成分。
[實施例]
以下，藉由實施例，對本發明具體地進行說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。
1.實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物之製備
以表1中所記載之調配量(質量%、有效成分)調配表1中所示之各成分，藉由對其進行攪拌而加以混合，從而製備實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物。
實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物之製備係使用下述成分。
(成分A)
PGME：1-甲氧基-2-丙醇［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級］
乙二醇丁醚［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、一級］
BDG：二乙二醇丁醚［日本乳化劑股份有限公司製造、二乙二醇單丁醚］
(成分B)
環己烷［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級］
乙基苯［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級］
二甲苯［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級］
均三甲苯［富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級］
(成分C)
單乙醇胺［日本觸媒股份有限公司製造］
(非成分C)
異丙醇胺：(±)-1-胺基-2-丙醇［富士膠片和光純藥股份有限公司製造］
(成分D)
水[由Organo股份有限公司製造之純水裝置G-10DSTSET所製造之1 μS/cm以下之純水]
2.實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物之評價
針對所製得之實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物，進行下述評價。
[洗淨性(接著劑去除性)之評價]
於200 mL燒杯中添加實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物200 mL並加熱至60℃，一面藉由超音波洗淨器(亞速旺股份有限公司製造、ASU-20M)照射超音波(40 kHz、360 W)，一面將試樣於60℃之洗淨劑組合物中浸漬30分鐘。然後，自洗淨劑組合物中取出試樣，於室溫下使乙醇(富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級)流延約20秒鐘來進行沖洗後，於室溫下靜置乾燥。
目視觀察試樣上有無殘留接著劑之後，使用光學顯微鏡「數位顯微鏡VHX-2000」(基恩士股份有限公司製造)放大至50倍，目視觀察洗淨試驗後之試樣上有無殘存之接著劑，用亮度提取功能對洗淨前存在接著劑之所有部位判別殘渣，使用面積計算工具求出接著劑殘渣之面積，根據下述式算出洗淨率，並根據下述評價基準對洗淨性(接著劑去除性)進行評價。將結果示於表1中。
洗淨率(%)＝(洗淨前之接著劑面積―洗淨後之接著劑面積)/(洗淨前之接著劑面積)×100
＜評價基準＞
A：洗淨率：99.995%以上
B：洗淨率：99.990%以上且未達99.995%
C：洗淨率：99.90%以上且未達99.990%
D：洗淨率：未達99.90%
E：肉眼觀察下存在殘渣
再者，試樣之尺寸為40 mm×40 mm，於矽晶圓上塗佈有厚度5 μm之聚苯并㗁唑之基板上具有接著劑殘渣。接著劑殘渣呈條紋狀，厚50 μm、寬3 mm，且間隔15 mm。又，接著劑係使用在貼附於試樣後，於氮氣、290℃之條件下進行了30分鐘加熱處理後之狀態者。接著劑係使用甲基丙烯酸系接著劑。
[Al電極損壞之評價]
於100 mL燒杯中添加實施例1～9及比較例1～5之洗淨劑組合物100 mL並加熱至60℃，一面藉由超音波洗淨器(亞速旺股份有限公司製造、ASU-20M)照射超音波(40 kHz、360 W)，一面將試樣於60℃之洗淨劑組合物中浸漬30分鐘。然後，自洗淨劑組合物取出試樣，於室溫下使乙醇(富士膠片和光純藥股份有限公司製造、特級)流延約20秒鐘來進行沖洗後，於室溫下靜置乾燥。
使用光學顯微鏡「數位顯微鏡VHX-2000」(基恩士股份有限公司製造)，將洗淨試驗後之試樣放大至100倍後藉由目視進行確認，根據下述評價基準對Al電極造成之損壞性進行評價。將結果示於表1中。
再者，試樣之尺寸為15 mm×15 mm，矽晶圓上無間隙地具有尺寸為3 mm×2.5 mm之Al電極。
＜評價基準＞
A：未見電極變色
B：雖未見電極變色，但光澤些許減少
C：雖未電極見變色，但光澤減少
D：發現電極變色
[表1]
| 表1 | 實施例 | 比較例 | |||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 成分A | PGME | 20 | |||||||||||||
| 乙二醇丁醚 | 20 | ||||||||||||||
| BDG | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 40 | 50 | 90 | 50 | 40 | 49 | 80 | |||
| 成分B | 乙基苯 | 70 | 70 | 70 | 40 | ||||||||||
| 二甲苯 | 70 | ||||||||||||||
| 均三甲苯 | 70 | 30 | 40 | 50 | 40 | ||||||||||
| 環己烷 | 70 | 14 | 10 | ||||||||||||
| 成分C | 單乙醇胺 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 40 | 20 | 10 | 10 | 17 | 10 | ||
| 非成分C | 異丙醇胺 | 20 | |||||||||||||
| 成分D | 水 | 20 | |||||||||||||
| 合計(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 質量比A/B | 0.28 | 0.28 | 0.28 | 0.28 | 0.28 | 0.28 | 1 | 1 | 1.25 | 1 | 1 | 3.5 | 8 | ||
| 洗淨性(接著劑去除性) | B | A | A | A | B | B | A | A | A | E | D | C | C | E | |
| 洗淨性(接著劑去除性)(洗淨率%) | 99.992 | 99.998 | 99.998 | 99.998 | 99.994 | 99.992 | 99.999 | 99.998 | 99.995 | 0 | 99.856 | 99.936 | 99.975 | 0 | |
| 對Al電極造成之損壞 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A |
如表1所示，可知實施例1～9之洗淨劑組合物相較於不含成分B之比較例1、不含成分C之比較例2、使用具有分支碳鏈之烷醇胺(非成分C)作為烷醇胺之比較例3、水之含量超過10質量%且質量比A/B超過1.7之比較例4、及質量比A/B超過1.7之比較例5而言，接著劑去除性更加優異。質量比A/B超過1.7之比較例5中未確認到接著劑去除性。又，亦可知雖然Al電極有時因極性溶劑而受損，但實施例1～9之洗淨劑組合物可抑制對Al電極造成之損壞。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種接著劑去除性優異之洗淨劑組合物。並且，藉由使用本發明之洗淨劑組合物，可提高半導體基板之生產性。
1:固定構件
2:接著劑
2a:接著劑殘渣
3:晶圓
3a:晶圓之研磨/加工面
圖1係表示本發明之半導體基板之製造方法之各步驟的流程圖。
圖2係用於對本發明之半導體基板之製造方法之一實施方式中之各步驟進行說明之概略圖。
Claims (12)
- 一種接著劑用洗淨劑組合物，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑之洗淨劑組合物，且 含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)， 不含水，或水之含量為10質量%以下， 成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
- 如請求項1之洗淨劑組合物，其中成分C之含量為3質量%以上50質量%以下。
- 如請求項1之洗淨劑組合物，其中成分B之碳數為5以上14以下。
- 如請求項1之洗淨劑組合物，其中成分A包含下述式(I)所表示之化合物； R-O-(AO)n-H (I) 上述式(I)中，R表示碳數1以上6以下之烴基，AO表示伸乙氧基(EO)或伸丙氧基(PO)，n表示AO之加成莫耳數，且為1以上3以下之數。
- 如請求項1之洗淨劑組合物，其中成分C包含下述式(II)所表示之化合物； [化1] 上述式(II)中，R 1表示碳數2以上4以下之直鏈烷醇基，R 2表示碳數2以上4以下之直鏈烷醇基、甲基或氫原子，R 3表示甲基或氫原子。
- 如請求項1之洗淨劑組合物，其中成分A之含量為15質量%以上65質量%以下， 成分B之含量為15質量%以上80質量%以下。
- 如請求項1至6中任一項之洗淨劑組合物，其中上述接著劑係三維積體電路之製造步驟中所使用之接著劑。
- 一種半導體基板之製造方法，其包括如下步驟： (1)利用接著劑將晶圓接著於固定構件之步驟； (2)對晶圓之與固定構件接著之面的背面進行研磨之步驟； (3)對晶圓之經研磨之面進行加工之步驟； (4)使經加工之晶圓與固定構件分離之步驟；及 (5)利用洗淨劑去除殘留於分離後之晶圓上之接著劑之步驟；且 上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。
- 一種洗淨方法，其包括如下步驟：在使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後，利用洗淨劑去除殘留於晶圓上之接著劑之步驟； 上述洗淨劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之洗淨劑組合物。
- 如請求項9之洗淨方法，其中利用接著劑固定於固定構件之晶圓係經過了230℃以上之溫度之加熱處理者。
- 一種接著劑去除劑，其係用於去除殘留於晶圓上之接著劑者，且 含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)， 不含水，或水之含量為10質量%以下， 成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下。
- 一種洗淨方法，其包括如下步驟：在使利用接著劑接著於固定構件之晶圓自固定構件分離後，利用接著劑去除劑去除殘留於晶圓上之接著劑之步驟； 上述接著劑去除劑係含有二醇醚(成分A)、烴(成分B)、及具有直鏈烷醇基之烷醇胺(成分C)，不含水，或水之含量為10質量%以下，且成分A之含量與成分B之含量之質量比A/B為1.7以下之接著劑去除劑。
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