TW202403006A - 無機填料流動性改質劑、含有無機填料之組成物及熱傳導性聚矽氧薄片 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種抑制時間經過所造成的黏度變化且使無機填料之流動性提升的無機填料流動性改質劑。具體而言，本發明之無機填料流動性改質劑，係下述通式(1-1)或(1-2)表示的屬於聚酯之無機填料流動性改質劑，其中，該聚酯的酸價為3～400mgKOH/g的範圍，羥基價未達9mgKOH/g。

Description

無機填料流動性改質劑、含有無機填料之組成物及熱傳導性聚矽氧薄片
本發明係關於無機填料流動性改質劑、含有無機填料之組成物及熱傳導性聚矽氧薄片。
建材、汽車用構件、衛生吸收物品、石頭紙、散熱材等，係由含有無機填料之組成物進行成形，藉由無機填料賦予耐衝擊性、耐彎折性、尺寸穩定性、透濕性、散熱性等各種功能。
為了提高上述成形品的功能性及/或企圖以增量來降低成本，而要求進一步增加無機填料的填充量。然而，增加組成物中的無機填料之填充量的情況，無機填料的流動性降低，而組成物整體的流動性亦隨之降低，有組成物之成形性明顯受損這樣的問題。
例如，胺基甲酸酯防水地板材用途中，一般係使用碳酸鈣作為無機填料，但因為增加碳酸鈣的填充量而導致黏度上升，有成形性及操作性變差的問題。
作為解決因為摻合填料而導致組成物的成形性受損之問題的手段，有人提出了藉由進一步添加改善填料之流動性的流動性改質劑來改善組成物之流動性的方法(例如，專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] WO2020/066651
[發明欲解決之課題]
即便是使用專利文獻1之流動性改質劑的情況，流動性改善效果亦不能說是充分，而要求進一步改善填料之流動性的流動性改質劑。又，從組成物的製備到實際使用有一定程度的時間差，在添加專利文獻1之流動性改質劑的情況中，組成物的黏度會隨著時間經過而上升，可能在使用時產生障礙。
本發明欲解決之課題係提供一種抑制時間經過所造成的黏度變化並提升無機填料之流動性的無機填料流動性改質劑。 本發明欲解決之另一課題係提供一種抑制時間經過所造成的黏度變化並提升無機填料之流動性的含有無機填料之組成物。 本發明欲解決之另一課題係提供即使高濃度地填充了無機填料亦無損柔軟性的成形品及熱傳導性聚矽氧薄片。 [用以解決課題之手段]
本案發明人為了解決上述課題而進行詳細研究，結果發現具有特定結構及特定物性的聚酯對於無機填料展現出優良的黏度變化抑制效果及流動性改善效果，進而完成本發明。
根據本發明，提供以下的無機填料流動性改質劑等。 1.一種無機填料流動性改質劑，其係下述通式(1-1)或(1-2)表示之聚酯，其中， 該聚酯的酸價為3～400mgKOH/g的範圍，羥基價未達9mgKOH/g。 (該通式(1-1)及(1-2)中， G為碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基， A為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基， X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基或碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基， Y為碳原子數1～20的單羧酸殘基， Z為碳原子數2～30的單醇殘基， p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， n表示重複數)。 2.如1之無機填料流動性改質劑，其中，G為碳原子數3～20的具有分支結構之脂肪族二醇殘基。 3.如1或2之無機填料流動性改質劑，其中，A為碳原子數4～10的脂肪族二羧酸殘基。 4.如1至3中任一項之無機填料流動性改質劑，其中，X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基。 5.如1至4中任一項之無機填料流動性改質劑，其中，該聚酯係Z為碳原子數2～30之脂肪族單醇殘基的該通式(1-2)表示之聚酯。 6.如1至5中任一項之無機填料流動性改質劑，其數量平均分子量在1,500～5,000的範圍。 7.如1至6中任一項之無機填料流動性改質劑，其在室溫下為液體。 8.如1至7中任一項之無機填料流動性改質劑，其係選自由碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、滑石、鈦酸鋇、氮化硼及氮化鋁所組成之群組中的一種以上之無機填料用的流動性改質劑。 9.一種含有無機填料之組成物，其含有無機填料及如1至8中任一項之無機填料流動性改質劑。 10.如9之含有無機填料之樹脂組成物，其中，該無機填料係選自由碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、滑石、鈦酸鋇、氧化鎂、氮化硼及氮化鋁所組成之群組中的1種以上。 11.如9或10之含有無機填料之組成物，其更包含塑化劑。 12.如9至11中任一項之含有無機填料之組成物，其包含選自由聚烯烴、聚酯、聚硫醚、聚氯乙烯、改質聚硫醚、聚矽氧樹脂、改質聚矽氧樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚胺基甲酸酯、多異氰酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯及不飽和聚酯所組成之群組中的一種以上之樹脂。 13.一種成形品，其係如9至12中任一項之含有無機填料之組成物的成形品。 14.一種熱傳導性聚矽氧薄片，其含有聚矽氧樹脂、無機填料及無機填料流動性改質劑， 該無機填料係選自由氧化鎂、氧化鋁及氫氧化鋁所組成之群組中的一種以上， 該無機填料流動性改質劑為下述通式(1-1)或(1-2)表示的聚酯，其係酸價在3～400mgKOH/g的範圍、羥基價未達9mgKOH/g的聚酯， 該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]在50：50～1：99的範圍內， 相對於該聚矽氧樹脂與該無機填料的總量100質量份，在0.01～5質量份的範圍內含有該無機填料流動性改質劑。 (該通式(1-1)及(1-2)中， G為碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基， A為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基， X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基或碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基， Y為碳原子數1～20的單羧酸殘基， Z為碳原子數2～30的單醇殘基， p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， n表示重複數)。 15.如14之熱傳導性聚矽氧薄片，其中，在將該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為20：80時的肖氏A硬度設為H 80，並將該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為10：90時的肖氏A硬度設為H 90時，滿足H 90/H 80≤1.30。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種抑制時間經過所造成的黏度變化且提升無機填料之流動性的無機填料流動性改質劑。 根據本發明，可提供一種時間經過所造成的黏度變化經抑制且無機填料的流動性提升的含有無機填料之組成物。 根據本發明，可提供即使高濃度地填充無機填料亦無損柔軟性的成形品及熱傳導性聚矽氧薄片。
[用以實施發明的形態]
以下，說明本發明的一實施型態。本發明不限於以下的實施型態，在無損本發明效果的範圍內可適當予以變化而實施。
[無機填料流動性改質劑] 本發明的無機填料流動性改質劑係以下述通式(1-1)或(1-2)表示的聚酯。以下，有時將作為本發明之無機填料流動性改質劑的聚酯稱為「本發明的聚酯」。
(該通式(1-1)及(1-2)中， G為碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基， A為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基， X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基或碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基， Y為碳原子數1～20的單羧酸殘基， Z為碳原子數2～30的單醇殘基， p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， n表示重複數)。
本發明的聚酯，一邊的末端之羧基吸附於無機填料，並藉由包含另一邊之封閉末端的聚酯鏈，可確保對於組成物的相容性，而認為係藉由此等將無機填料的流動性改質。
本發明中「二醇殘基」及「醇殘基」係表示從二醇及醇去除羥基而殘留的有機基。 本發明中「羧酸殘基」係表示從羧酸去除羧基而殘留的有機基。關於羧酸殘基的碳原子數，並不包含羧基中的碳原子。 本發明中「多元酸殘基」，係從具有2個以上之質子酸官能基的多元酸去除質子酸官能基而成的有機基。例如多元酸殘基為二羧酸殘基、三羧酸殘基或四羧酸殘基時，該二羧酸殘基、該三羧酸殘基或該四羧酸殘基係表示去除該等所具有之羧基而殘留的有機基。關於二羧酸殘基、三羧酸殘基及四羧酸殘基的碳原子數，並不包含羧基中的碳原子。
G的碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基的脂肪鏈，可為直鏈亦可為分支狀，亦可包含脂環結構及/或醚鍵。又，G的脂肪族二醇殘基的脂肪鏈可為飽和的脂肪鏈，亦可為具有碳碳不飽和鍵的不飽和脂肪鏈。
G的碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基較佳為碳原子數3～20的具有分支結構之脂肪族二醇殘基，更佳為下述通式(G-1)表示的二醇。 (該通式(G-1)中， p為1以上的整數，q為0以上的整數，r為1以上的整數， R為氫原子或碳原子數1以上的烷基，r個R的至少1個為碳原子數1以上的烷基， p、q、r及R的碳原子數之總和為3～20的整數)。
該通式(G-1)中，R的烷基較佳為碳原子數7～18的烷基，更佳為碳原子數10～18的烷基。
作為G的碳原子數2～20之脂肪族二醇殘基，可列舉例如：乙二醇殘基、1,2-丙二醇殘基、1,3-丙二醇殘基、1,2-丁二醇殘基、1,3-丁二醇殘基、2-甲基-1,3-丙二醇殘基、1,4-丁二醇殘基、1,5-戊二醇殘基、2,2-二甲基-1,3-丙二醇(新戊二醇)殘基、2,2-二乙基-1,3-丙二醇(3,3-二羥甲基戊烷)殘基、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(3,3-二羥甲基庚烷)殘基、3-甲基-1,5-戊二醇殘基、1,6-己二醇殘基、2,2,4-三甲基1,3-戊二醇殘基、2-乙基-1,3-己二醇殘基、2-甲基-1,8-辛二醇殘基、1,9-壬二醇殘基、1,10-癸二醇殘基、1,12-十二烷二醇殘基、1,2-十四烷二醇殘基、1,2-十二烷二醇殘基等。
G的碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基亦可包含脂環結構，作為包含該脂環結構的碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基，可列舉例如：1,3-環戊二醇殘基、1,2-環己二醇殘基、1,3-環己二醇殘基、1,4-環己二醇殘基、1,2-環己烷二甲醇殘基、1,4-環己烷二甲醇殘基等。
G的碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基亦可包含醚鍵(-O-)，作為包含該醚鍵之碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基，可列舉例如：二乙二醇殘基、三乙二醇殘基、四乙二醇殘基、二丙二醇殘基、三丙二醇殘基等。
G較佳為碳原子數2～14的脂肪族二醇殘基，更佳為乙二醇殘基、二乙二醇殘基、1,2-丙二醇殘基、1,6-己二醇殘基、3-甲基-1,5-戊二醇殘基、1,4-丁二醇殘基、1,3-丁二醇殘基或1,2-十四烷二醇殘基、1,2-十二烷二醇殘基。
A的脂肪族二羧酸殘基的脂肪鏈可為直鏈亦可為分支狀，亦可包含脂環結構及/或醚鍵。又，A的脂肪族二羧酸殘基的脂肪鏈亦可為飽和的脂肪鏈，亦可為具有碳碳不飽和鍵的不飽和脂肪鏈。
作為A的碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基，可列舉：丙二酸殘基、琥珀酸殘基、戊二酸殘基、己二酸殘基、庚二酸殘基、辛二酸殘基、壬二酸殘基、癸二酸殘基、十二烷二羧酸殘基、馬來酸殘基、富馬酸殘基、1,2-二羧基環己烷殘基、1,2-二羧基環己烯殘基等，較佳為琥珀酸殘基、戊二酸殘基、己二酸殘基或癸二酸殘基。
A的碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基較佳為碳原子數4～10的脂肪族二羧酸殘基。藉由使酯鍵間的距離為碳數4～10，可降低水分的影響，而可抑制與後述含有無機填料之組成物之基質成分的反應性。
X 1及X 2的碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基的脂肪鏈可為直鏈亦可為分支狀，亦可包含脂環結構及/或醚鍵。
X 1及X 2的碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基較佳為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基，作為該碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基，可列舉：琥珀酸殘基、戊二酸殘基、己二酸殘基、庚二酸殘基、辛二酸殘基、壬二酸殘基、癸二酸殘基、十二烷二羧酸殘基、馬來酸殘基、富馬酸殘基、1,2-二羧基環己烷殘基、1,2-二羧基環己烯殘基等，較佳為琥珀酸殘基、戊二酸殘基、己二酸殘基、癸二酸殘基或十二烷二羧酸殘基。
X 1及X 2的碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基較佳為碳原子數6～15的芳香族二羧酸殘基、碳原子數6～15的芳香族三羧酸殘基或碳原子數6～15的芳香族四羧酸殘基，作為此等的具體例，可列舉：鄰苯二甲酸殘基、苯偏三酸殘基、苯均四酸殘基等。
X 1及X 2較佳為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基，更佳為碳原子數5～10的脂肪族二羧酸殘基。
Y的碳原子數1～20的單羧酸殘基，例如可為碳原子數1～20的脂肪族單羧酸殘基、碳原子數1～20的芳香族單羧酸殘基的任一者，較佳為碳原子數1～20的脂肪族單羧酸殘基。
Y為碳原子數1～20的脂肪族單羧酸殘基時，該碳原子數1～20的脂肪族單羧酸殘基的脂肪鏈可為直鏈亦可為分支狀，亦可包含脂環結構及/或醚鍵。又，該碳原子數1～20的脂肪族單羧酸殘基的脂肪鏈可為飽和的脂肪鏈，亦可為具有碳碳不飽和鍵的不飽和脂肪鏈。
作為Y的碳原子數1～20的單羧酸殘基，可列舉：乙酸殘基、丙酸殘基、丁酸殘基、己酸殘基、辛酸殘基(octanoic acid residue)、辛酸殘基(octylic acid residue)、苯甲酸殘基、二甲基苯甲酸殘基、三甲基苯甲酸殘基、四甲基苯甲酸殘基、乙基苯甲酸殘基、丙基苯甲酸殘基、丁基苯甲酸殘基、對異丙苯酸殘基、對第三丁基苯甲酸殘基、鄰甲苯甲酸殘基、間甲苯甲酸殘基、對甲苯甲酸殘基、乙氧基苯甲酸殘基、丙氧基苯甲酸殘基、大茴香酸殘基等。
Z的碳原子數2～30的單醇殘基，例如亦可為碳原子數2～30的脂肪族單醇殘基、碳原子數6～30的芳香族單醇殘基的任一者，較佳為碳原子數2～30的脂肪族單醇殘基。
Z為碳原子數2～30的脂肪族單醇殘基時，該碳原子數2～30的脂肪族單醇殘基的脂肪鏈可為直鏈亦可為分支狀，亦可包含脂環結構及/或醚鍵。又，該碳原子數2～30的脂肪族單醇殘基的脂肪鏈可為飽和的脂肪鏈，亦可為具有碳碳不飽和鍵的不飽和脂肪鏈。
Z的碳原子數2～30的單醇殘基較佳為碳原子數2～10的烷醇殘基或碳原子數5～30的聚伸烷基二醇單烷醚的醇殘基。
作為Z的碳原子數2～10的烷醇殘基，可列舉：乙醇殘基、丙醇殘基、丁醇殘基、戊醇殘基、己醇殘基、環己醇殘基、庚醇殘基、辛醇殘基、壬醇殘基、癸醇殘基等。
作為Z的碳原子數5～30的聚伸烷基二醇烷醚的醇殘基，可列舉：二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚等聚乙二醇烷醚；聚丙二醇單甲醚、聚丙二醇單乙醚等聚丙二醇烷醚；(聚乙二醇･聚丙二醇)單烷醚等醇殘基。
n的重複數的平均值較佳為0～20的範圍，更佳為0.2～15的範圍，更佳為0.5～10的範圍。 n的重複數的平均值可從本發明之聚酯的數量平均分子量算出。
p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數，q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數。因此，例如X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基時，X 1及X 2所具有的質子酸官能基(羧基)的數量分別為2，p及q分別為1，該通式(1-1)及(1-2)如下所示。
本發明的聚酯只要是滿足該通式(1-1)或(1-2)的聚酯即可，亦可作為結構彼此不同的2種以上之聚酯的混合物使用。
本發明的聚酯的數量平均分子量(Mn)例如為500～5,000的範圍，較佳為1,000～4,000的範圍，更佳為1,500～4,000的範圍的範圍，再佳為1,500～3,500的範圍。藉由使數量平均分子量的下限在1,500以上，尤其可期待流動性改善效果。 上述數量平均分子量(Mn)係根據凝膠滲透層析(GPC)測定並經由聚苯乙烯換算所得的值，其係藉由實施例記載的方法進行測定。
本發明的聚酯之酸價為3～400mgKOH/g的範圍，較佳為3～100mgKOH/g的範圍，更佳為3～50KOH/g的範圍。藉由使本發明之聚酯的酸價在此範圍內，可藉由與無機填料的相互作用而有效地展現出流動性改善效果。 上述聚酯的酸價可藉由實施例記載的方法確認。
本發明的聚酯之羥基價未達9mgKOH/g，較佳為8mgKOH/g以下，更佳為7mgKOH/g以下。藉由使本發明的聚酯之羥基價未達9.0mgKOH/g，聚酯對於後述含有無機填料之組成物所包含之基質成分的親和性及反應性降低，可抑制組成物整體的增黏。 本發明之聚酯的羥基價的下限為例如0mgKOH/g以上或1mgKOH/g以上。 上述聚酯的羥基價可藉由實施例記載的方法確認。
本發明之聚酯的性狀根據數量平均分子量及組成等而不同，但較佳係在室溫下為液體。 此處所謂「室溫下為液體」，係指在室溫25℃下，本發明的聚酯展現流動性的性狀。
本發明的聚酯係使用包含脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸、以及單醇及/或單羧酸的反應原料而獲得。此處反應原料係指構成本發明之聚酯的原料，其含義並不包含不構成聚酯的溶劑及觸媒。 本發明的聚酯之製造方法並無特別限定，可藉由周知方法製造，並可藉由後述的製造方法製造。
本發明之聚酯的反應原料只要包含脂肪族二醇，脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸、以及單醇及/或單羧酸即可，亦可包含其他原料。 本發明的聚酯之反應原料，相對於反應原料的總量，較佳係90質量%以上為脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸以及單醇及/或單羧酸，更佳係僅由脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸以及單醇及/或單羧酸所構成。
用於製造本發明之聚酯的脂肪族二醇，係與G的碳原子數2～20之脂肪族二醇殘基對應的脂肪族二醇，所使用的脂肪族二醇可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 用於製造本發明之聚酯的脂肪族二羧酸，係與A的碳原子數2～10之脂肪族二羧酸殘基對應的脂肪族二羧酸，所使用的脂肪族二羧酸可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 用於製造本發明之聚酯的脂肪族多元酸，係與X 1及X 2的碳原子數2～10之脂肪族多元酸殘基對應的脂肪族多元酸，所使用之脂肪族多元酸可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 用於製造本發明之聚酯的芳香族多元酸，係與X 1及X 2的碳原子數6～15之芳香族多元酸殘基對應的芳香族多元酸，所使用之芳香族多元酸可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 用於製造本發明之聚酯的單羧酸，係與Y的碳原子數1～20之單羧酸殘基對應的單羧酸，所使用之單羧酸可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 用於製造本發明之聚酯的單醇，係與Z的碳原子數2～30之單醇殘基對應的單醇，所使用之單醇可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為反應原料的多元酸(脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸)為脂肪族二羧酸時，反應原料只要包含脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、單醇及/或單羧酸即可。
作為用於製造本發明之聚酯的單羧酸，亦可使用氫化植物油脂肪酸。作為該氫化植物油脂肪酸，可列舉：氫化椰子油脂肪酸、氫化棕櫚仁油脂肪酸、氫化棕櫚油脂肪酸、氫化橄欖油脂肪酸、氫化蓖麻油脂肪酸、氫化菜籽油脂肪酸等。此等係分別對於由椰子、棕櫚仁、棕櫚、橄欖、蓖麻、菜籽所得之油劑進行水解及氫化所得者，皆為包含碳原子數8～21之脂肪族單羧酸的2種以上的長鏈脂肪族單羧酸之混合物。 此外，作為用於製造本發明之聚酯的單羧酸，在無損本發明效果的範圍內，亦可使用未進行氫化的上述植物油脂肪酸。又，植物油脂肪酸不限於上述。
本發明的聚酯係以脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸以及氫化植物油脂肪酸作為反應原料的聚酯時，所得之聚酯可作為2種以上之該通式(1-1)表示之聚酯的混合物而得。
用於製造本發明之聚酯的脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸、芳香族多元酸、單醇及單羧酸皆可使用其衍生物。作為該衍生物，可列舉例如：酯化物、醯氯、酸酐、環狀酯等。 例如，環氧化物在與羧酸反應時開環而成為二醇，因此作為用於本發明之反應原料的脂肪族二醇之衍生物，亦可使用脂肪族環氧化物。
該通式(1-1)表示的聚酯，例如可以羧基當量大於羥基當量的方式進行設定，藉由一次性加入脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸與單羧酸以使其反應而製造。又，該通式(1-1)表示的聚酯，例如亦可在以任意的當量比使脂肪族二醇與脂肪族二羧酸反應後，再使所得之聚酯的末端羥基與單羧酸以及脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸反應，並以羧酸殘基將羥基封閉，藉此而製造。
該通式(1-2)表示的聚酯，例如可以羧基當量大於羥基當量的方式進行設定，藉由一次性加入脂肪族二醇、脂肪族二羧酸、脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸與單醇以使其反應而製造。又，該通式(1-2)表示的聚酯，例如亦可在以任意的當量比使脂肪族二醇與脂肪族二羧酸反應後，再使所得之聚酯的末端與單醇以及脂肪族多元酸及/或芳香族多元酸反應，藉此而製造。
本發明之聚酯的製造中，該反應原料的反應，可因應需求在酯化觸媒的存在下，例如在170～250℃的溫度範圍內、10～25小時的範圍內使其進行酯化反應。 此外，酯化反應的溫度、時間等條件並無特別限定，適當設定即可。
作為該酯化觸媒，可列舉例如：鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯等鈦系觸媒；乙酸鋅等鋅系觸媒；辛酸錫、二丁基氧化錫等錫系觸媒；對甲苯磺酸等有機磺酸系觸媒等。
該酯化觸媒的使用量適當設定即可，通常相對於反應原料的總量100質量份，係在0.0001～0.1質量份的範圍內使用。
[含有無機填料之組成物] 本發明的無機填料流動性改質劑可發揮作為含無機填料之組成物(含有無機填料之組成物)的無機填料之流動性改質劑的功能。藉由包含本發明的無機填料流動性改質劑，可提高組成物的無機填料填充量，亦可提升操作性、成形性等。 以下，說明本發明的含有無機填料之組成物所包含的各成分。
(無機填料) 作為本發明的含有無機填料之組成物所含有的無機填料，並無特別限定，可列舉例如：碳酸鈣、滑石、二氧化矽、黏土、氧化銻、氧化鋁、氫氧化鋁、氫氧化鎂、水滑石、矽酸鈣、氧化鎂、鈦酸鉀、鈦酸鋇、氧化鈦、氧化鈣、二氧化錳、氮化硼、氮化鋁等。 該無機填料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該無機填料較佳為選自由碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、鈦酸鋇、滑石、氧化鎂、氮化硼及氮化鋁所組成之群組之中的1種以上，更佳係選自由碳酸鈣、氧化鋁、氫氧化鋁、滑石、氧化鎂所組成之群組中的1種以上。
該無機填料的粒徑、纖維長、纖維徑等形狀並無特別限定，因應目標用途適當調整即可。又，該無機填料的表面處理狀態亦無特別限定，亦可因應目標用途例如以飽和脂肪酸等進行表面修飾。
無機填料的含量並無特別限制，其為含有無機填料之組成物的固體成分整體的例如40～98質量%，較佳為45～95質量%，再佳為55～95質量%。 此處所謂的「固體成分」，係指含有無機填料之組成物中，除了水、溶劑等揮發物質以外的成分。此外，固體成分亦包含在25℃附近的室溫下為液態、水飴狀或蠟狀者，未必為固體。
本發明的無機填料流動性改質劑的含量並無特別限定，例如相對於無機填料100質量份，本發明的無機填料流動性改質劑在0.01～30質量份的範圍，較佳係相對於無機填料100質量份，本發明的無機填料流動性改質劑在0.05～10質量份的範圍，更佳係相對於無機填料100質量份，本發明的無機填料流動性改質劑在0.1～5.0質量份的範圍。
(塑化劑) 本發明的含有無機填料之組成物較佳為包含塑化劑。 作為該塑化劑，可列舉例如：二乙二醇二苯甲酸酯等苯甲酸酯；鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯(DOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)、鄰苯二甲酸二-十一酯(DUP)、鄰苯二甲酸二-十三酯(DTDP)等鄰苯二甲酸酯；對苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯(DOTP)等對苯二甲酸酯；間苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯(DOIP)等間苯二甲酸酯；苯均四酸四-2-乙基己酯(TOPM)等苯均四酸酯；己二酸二-2-乙基己酯(DOA)、己二酸二異壬酯(DINA)、己二酸二異癸酯(DIDA)、癸二酸二-2-乙基己酯(DOS)、癸二酸二異壬酯(DINS)等脂肪族二元酸酯；磷酸三-2-乙基己酯(TOP)、磷酸三甲苯酯(TCP)等磷酸酯；新戊四醇等多元醇之烷酯；藉由己二酸等二元酸與二醇之聚酯化而合成的分子量800～4,000之聚酯；環氧化大豆油、環氧化亞麻仁油等環氧化酯；六氫鄰苯二甲酸二異壬基酯等脂環族二元酸；二癸酸1.4-丁二醇等脂肪酸二醇酯；乙醯基檸檬酸三丁酯(ATBC)；將石蠟或正烷烴氯化所得的氯化烷烴；氯化硬脂酸酯等氯化脂肪酸酯；油酸丁酯等高級脂肪酸酯；新戊四醇酯、二乙二醇二苯甲酸酯、二丁基卡必醇己二酸等醚酯系等。 所使用之塑化劑只要因應目標用途決定即可，上述塑化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該塑化劑的含量並無特別限定，例如相對於無機填料100質量份，塑化劑在5～300質量份的範圍，較佳係相對於無機填料100質量份，塑化劑在10～200質量份的範圍。
本發明的含有無機填料之組成物所含有的添加劑，不限於本發明的無機填料流動性改質劑、該塑化劑，亦可包含此等以外的其他添加劑。 作為該其他添加劑，例如，可例示：減黏劑、阻燃劑、穩定劑、穩定化助劑、著色劑、加工助劑、填充劑、抗氧化劑(抗老化劑)、紫外線吸收劑、光穩定劑、滑劑、抗靜電劑、交聯助劑等。
(基質成分) 本發明的含有無機填料之組成物，可含有樹脂作為基質成分，作為該樹脂，並無特別限定，可列舉：聚烯烴、聚酯、聚硫醚、聚氯乙烯、改質聚硫醚、聚矽氧樹脂、改質聚矽氧樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚胺基甲酸酯、多異氰酸酯、丙烯酸樹脂、聚酯、不飽和聚酯等。 所使用之樹脂，因用目標用途決定即可，上述樹脂可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
本發明的含有無機填料之組成物含有的樹脂為多異氰酸酯時，尤其可期待本發明的無機填料流動性改質劑的流動性改善效果。 多異氰酸酯係分子中具有異氰酸酯基(-N=C=O)的樹脂之統稱。異氰酸酯基與羥基具有高度的反應性，但本發明的無機填料流動性改質劑與異氰酸酯基的反應性降低，因此可抑制組成物的增黏。
本發明的含無機填料之樹脂組成物的基質成分不限於樹脂，即使是蓖麻油、瀝青等黏性化合物，亦可理想地使用本發明的無機填料流動性改質劑。
該基質成分(樹脂及/或黏性化合物)的含量並無特別限定，例如相對於無機填料100質量份在2～150質量份的範圍，較佳係相對於無機填料100質量份在5～85質量份的範圍。
本發明的含有無機填料之組成物，可理想地用作在使用時需要流動性的糊狀樹脂組成物。 本發明的無機填料流動性改質劑可降低組成物的黏度且提高無機填料的填充量，因此可理想地用於塗料、接著劑、結構材等，適合預期增加填料含有率的結構材(建材)、填料的含有率特高的聚硫醚系密封材。
以下，說明使用本發明的含有無機填料之組成物作為糊狀樹脂組成物時，在不同用途中的組成例。
(結構材) 作為用於該結構材的含有無機填料之組成物所含有之樹脂，可列舉：聚烯烴、聚胺基甲酸酯、不飽和聚酯等。 用於結構材(建材)的樹脂根據用途有所不同，例如若為防水材，則樹脂成分主要係使用聚胺基甲酸酯，若為人工大理石，則主要使用不飽和聚酯。
結構材為防水材時，用於防水材的含有無機填料之組成物(以下，有時僅稱為「防水材組成物」)，例如較佳為含有主劑成分與硬化劑成分的聚胺基甲酸酯組成物，該主劑成分包含含異氰酸酯基之化合物，該硬化劑成分包含選自由芳香族多胺、多元醇、水及濕分所組成之群組中的1種以上。
作為主劑成分所包含的含異氰酸酯基之化合物，較佳為使具有二苯甲烷二異氰酸酯結構的多異氰酸酯與多元醇反應所得之異氰酸酯基末端聚胺基甲酸酯預聚物。 作為上述多異氰酸酯，可列舉：4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、2,2’-二苯甲烷二異氰酸酯。其中較佳為由4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4’-二苯甲烷二異氰酸酯及/或2,2’-二苯甲烷二異氰酸酯所構成之異氰酸酯混合物。 作為上述多元醇，較佳為聚氧丙烯多元醇，更佳為聚氧基聚丙烯二醇單獨或聚氧丙烯二醇與聚氧丙烯三醇的混合物。
上述異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物中，多異氰酸酯與多元醇的比，以異氰酸酯基與羥基與的莫耳比(NCO/OH)計，較佳為1.8～2.5的範圍。又，異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物中，異氰酸酯基含量(NCO基含有率)較佳為2～5質量%的範圍。
作為硬化劑成分所包含的芳香族多胺，可列舉：4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)、二甲基硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺等。此等之中，4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)作為「MOCA」而為人所知，其已被廣泛利用。
作為硬化劑成分所包含之多元醇，較佳為聚醚多元醇，特佳為聚氧丙烯多元醇。此多元醇的官能基數較佳為2～4的範圍，更佳為2～3的範圍。
聚胺基甲酸酯為雙液硬化型時，就主劑與硬化劑的混合比而言，主劑所包含的異氰酸酯基與硬化劑所包含的含活性氫之基的莫耳比(NCO/(NH 2+OH))為例如1.0～2.0的範圍，較佳為1.0～1.8的範圍，更佳為1.0～1.3的範圍。
硬化劑成分可包含無機填料，作為該無機填料，可列舉：碳酸鈣、滑石、黏土、二氧化矽、碳等。 聚胺基甲酸酯組成物中的無機填料之含量，例如相對於100質量份的樹脂成分，可在10～60質量份的範圍，較佳係在20～50質量份的範圍。藉由使無機填料的含量為該範圍，可使組成物的硬化性與所得之防水材的性能的平衡良好。
雙液硬化型聚胺基甲酸酯的情況，一般而言，主劑與硬化劑的黏度皆高(主劑：例如7～10Pa･S的範圍，硬化劑：例如10～30Pa･S的範圍)，在氣溫下降的冬季，黏度會進一步上升，因此可提升無機填料之分散並且提升含量的本發明之無機填料流動性改質劑係為有用。 本發明的無機填料流動性改質劑只要包含於防水材用組成物即可。例如上述雙液硬化型聚胺基甲酸酯的情況中，本發明的無機填料流動性改質劑只要包含於主劑成分及硬化劑成分的至少一者即可。
為了促進胺基甲酸酯化反應，硬化劑成分亦可包含周知的硬化觸媒。作為該硬化觸媒，可列舉：有機酸鉛、有機酸錫、3級胺化合物等。
硬化劑成分中，除了無機填料及硬化觸媒以外，亦可包含該減黏劑、該塑化劑、氧化鉻、氧化鈦、酞青素等顏料；抗氧化劑、紫外線吸收材、脫水劑等穩定劑等。
作為將防水材用組成物成形所得之防水材，可列舉例如：屋頂用防水材。 上述屋頂用防水材，例如可藉由將主劑成分與硬化劑成分混合而成的組成物塗布於預期處而形成塗膜並使其進行反應硬化而獲得。
(密封材) 使用於該聚硫醚系密封材的聚硫醚系樹脂，只要是在分子內具有硫醚鍵的樹脂，則無特別限制，可列舉例如：在硫醚鍵上鍵結有烷基之類的烴基者。聚硫醚樹脂，亦可在骨架中具有例如醚鍵、酯鍵、醯胺鍵、醯亞胺基。
聚硫醚系樹脂在骨架內具有醚鍵的情況係成為聚硫醚聚醚樹脂。聚硫醚樹脂，亦可在單末端或兩末端具有例如：硫醇基、羥基、胺基等官能基。
作為聚硫醚系樹脂，可列舉例如：在主鏈中含有-(C 2H 4OCH 2OC 2H 4-Sx)-(x為1～5的整數)表示之結構單元且末端具有-C 2H 4OCH 2OC 2H 4-SH表示之硫醇基者。
聚硫醚系樹脂較佳係在室溫、具體為25℃下具有流動性。聚硫醚樹脂的數量平均分子量(Mn)通常為100～200,000，較佳為400～50,000以下。
又，作為該聚硫醚系樹脂，亦可列舉：聚硫醚聚醚樹脂。作為聚硫醚聚醚樹脂，具體可列舉：含硫醇基之聚硫醚聚醚樹脂，可列舉例如：主鏈中包含(1)「-(R 1O) n」(R 1表示碳原子數2～4的伸烷基，n表示6～200的整數)表示的聚醚部分與(2)「-C 2H 4OCH 2OC 2H 4-Sx-」及(3)「-CH 2CH(OH)CH 2-Sx-」(該x為1～5的整數)表示之結構單元且末端具有(4)「-C 2H 4OCH 2OC 2H 4-SH」或「-CH 2CH(OH)CH 2-SH」表示的硫醇基者等。
該聚硫醚聚醚樹脂的數量平均分子量通常為600～200,000，較佳為800～50,000。
該聚硫醚系樹脂，其製造方法並無限制，可使用以各種周知方法製造而成者。又，聚硫醚系樹脂亦可使用市售品。作為聚硫醚樹脂的市售品，可列舉例如：「THIOKOL LP-23、LP-32」(Toray Fine Chemicals股份有限公司製)、「THIOPLAST POLYMER」(AKZO NOBEL公司製)等。聚硫醚系樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
包含本發明之無機填料流動性改質劑的聚硫醚系密封材，亦可併用其他各種添加劑等。作為添加劑，可列舉例如：該減黏劑、該塑化劑、接著性賦予劑、顏料、染料、抗老化劑、抗氧化劑、抗靜電劑、阻燃劑、黏著賦予樹脂、穩定劑、分散劑等。
從提升對於玻璃面之接著性的效果特別優良而且為通用化合物來看，作為該接著性賦予劑，可理想地列舉例如：胺基矽烷等矽烷偶合劑。 作為該胺基矽烷，可列舉例如：3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基乙基二乙氧基矽烷、雙三甲氧基矽基丙胺、雙三乙氧基矽基丙胺、雙甲氧基二甲氧基矽基丙胺、雙乙氧基二乙氧基矽基丙胺、N-2-(胺乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺基丙基乙基二乙氧基矽烷等。
作為該顏料，可列舉：偶氮顏料、銅酞青素顏料等有機顏料等。
作為該染料，可列舉例如：黑色染料、黃色染料、紅色染料、藍色染料、褐色染料等。
作為該抗老化劑，可列舉例如：受阻酚系化合物、受阻胺系化合物等。
作為該抗氧化劑，可列舉例如：丁基羥基甲苯(BHT)、丁基羥基苯甲醚(BHA)等。
作為該抗靜電劑，可列舉例如：四級銨鹽；聚乙二醇、環氧乙烷衍生物等親水性化合物等。
作為該阻燃劑，可列舉例如：磷酸氯烷酯、膦酸二甲基・甲酯、溴・磷化合物、聚磷酸銨、溴新戊烷-聚醚、溴化聚醚等。 作為該黏著性賦予樹脂，可列舉例如：萜烯樹脂、酚樹脂、萜烯-酚樹脂、松香樹脂、二甲苯樹脂、環氧樹脂、鈦酸烷酯類、有機多異氰酸酯等。
作為該穩定劑，可列舉例如：脂肪酸矽烷酯、脂肪酸醯胺三甲基矽烷基化合物等。
分散劑係指使固體成為微細粒子而分散於液體中的物質，可列舉：六偏磷酸鈉、縮合萘磺酸鈉、界面活性劑等。
該聚硫醚系密封材通常係在即將使用之前才與硬化劑混合以使用。作為硬化劑，可列舉例如：金屬氧化物、金屬過氧化物、有機無機的氧化劑、環氧化物、異氰酸酯化合物等一般使用於聚硫醚樹脂系密封材的硬化劑。其中，較佳為二氧化鉛或二氧化錳等金屬過氧化物，更佳為二氧化錳。本發明的流動性改質劑，較佳係混合至該硬化劑中以使用。
使用二氧化錳作為該硬化劑的情況，從可得到硬化充分且具有適當彈性之硬化物來看，相對於用作主劑的聚硫醚樹脂100質量份，其使用量較佳為2.5～25質量份的範圍，更佳為3～20質量份的範圍。
該硬化劑亦可含有其他填充劑、塑化劑、硬化促進劑、矽烷偶合劑。
作為密封材使用時的硬化條件，在將主劑與硬化劑混合後，通常為20～25℃。又，硬化時間通常為24～168小時的範圍。
本發明的含有無機填料之組成物，不限於上述糊狀樹脂組成物，亦可理想地作為進行射出成形、擠製成形等的成形用樹脂組成物。 成形用樹脂組成物的性狀為各式各樣，在成形前的階段(常溫)為液態，或是因成型時的加熱而成為液態，本發明的無機填料流動性改質劑因為可提升無機填料的流動性，因此可抑制因包含無機填料而導致黏度過度上升，且可平順地進行熔融混練等。
本發明的無機填料流動性改質劑，因為可使無機填料之添加量增加，故可理想地使用於預期增加無機填料之添加量以提升物性的汽車用構件、衛生吸收物品、建材、石頭紙、散熱構件等成形用樹脂組成物。
以下，說明使用本發明之含有無機填料之組成物作為成形用樹脂組成物時，在不同用途中的組成例。
(汽車用構件) 作為使用於汽車用構件的成形用樹脂組成物(以下，有時僅稱為「汽車構件用樹脂組成物」)所包含的樹脂成分，例如為熱塑性樹脂，在該熱塑性樹脂之中，較佳為具有優良的成形性、高機械強度、經濟性等特徵的聚丙烯樹脂。 上述聚丙烯並無特別限定，但較佳為MFR(230℃，2.16kg)為60～120g/10分鐘的聚丙烯樹脂。
汽車構件用樹脂組成物，亦可更包含烯烴系熱塑性彈性體作為樹脂成分。該烯烴系熱塑性彈性體並無特別限定，較佳係包含乙烯-α-烯烴共聚物者。
汽車構件用樹脂組成物所包含的無機填料，可列舉：滑石、碳酸鈣、晶鬚(該晶鬚的材質，可列舉：石墨、鈦酸鉀、氧化鋁、碳化矽、氮化矽、富鋁紅柱石、氧化鎂、硼酸鎂、硼酸鋁、硫酸鎂、氧化鋅、硼化鈦等)、奈米碳纖維、奈米碳管、高嶺石黏土、雲母等。
汽車構件用樹脂組成物，亦可包含本發明的無機填料流動性改質劑及無機填料以外的各種添加劑，作為該添加劑，可列舉：該減黏劑、該塑化劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、阻燃劑、著色劑等。
汽車構件用樹脂組成物所包含的樹脂成分、無機填料、無機填料流動性改質劑等的組成比並無特別限定，較佳係調整為滿足下述物性中之1項以上的組成。 汽車構件用樹脂組成物的MFR(230℃，2.16kg，JIS-K7210-1)較佳為20g/10分鐘以上，更佳為20～30g/10分鐘的範圍。 汽車構件用樹脂組成物的線膨脹係數(JIS-K7197)較佳為5.0×10 -5/K以下，更佳為4.0～5.0×10 -5/K。 汽車構件用樹脂組成物的拉伸彈性係數(JIS-K7161)，較佳為2.5GPa以上，更佳為2.5～3.0GPa的範圍。 汽車構件用樹脂組成物的夏比衝擊值(JIS-K7111)，較佳為30kJ/m 2以上，更佳為30～40kJ/m 2的範圍。
作為將汽車構件用樹脂組成物成形所得之汽車用構件，可列舉：引擎蓋、擋泥板、保險桿、門、行李箱蓋、車頂、水箱罩、輪圈蓋、儀表板、支柱飾板等。 此等的汽車用構件，可藉由將汽車構件用樹脂組成物進行射出成形而製造。
(衛生吸收物品) 作為使用於衛生吸收物品的成形用樹脂組成物(以下，有時僅稱為「衛生吸收物品用樹脂組成物」)包含的樹脂成分，例如為聚烯烴，在該聚烯烴之中，較佳為選自由聚乙烯及聚丙烯所組成之群組中的1種以上，更佳為聚乙烯。 使用聚乙烯作為樹脂成分的情況，例如亦可使用密度不同的2種以上之聚乙烯。
作為衛生吸收物品用樹脂組成物之樹脂成分的聚烯烴並無特別限定，較佳為MFR(190℃、2.16kgf)為0.1～20g/10分鐘的範圍，更佳為0.5～5g/10分鐘的範圍。 藉由使MFR為0.1g/10分鐘以上，可充分保持薄膜的成形性，藉由使其為20g/10分鐘以下，可具有充分的強度。
衛生吸收物品用樹脂組成物亦可更包含聚苯乙烯系彈性體作為樹脂成分。 作為上述聚苯乙烯系彈性體，可列舉：包含苯乙烯-烯烴系(SEP、SEBC等)、苯乙烯-烯烴-苯乙烯系(SEPS、SEBS等)、苯乙烯-二烯系(SIS、SBS等)、氫化苯乙烯-二烯系(HSIS、HSBR等)苯乙烯嵌段的彈性體。 此等聚苯乙烯系彈性體中的苯乙烯成分較佳為10～40質量%的範圍，更佳為20～40質量%的範圍。
衛生吸收物品用樹脂組成物所包含的無機填料，可列舉：碳酸鈣、硫酸鈣、碳酸鋇、氧化鈦等，較佳為選自由碳酸鈣及硫酸鋇所組成之群組中的1種以上。 此等無機填料的形狀並無特別限定，較佳為粒子狀，更佳為平均粒徑在0.1～10μm之範圍的微粒子，再佳為平均粒徑在0.3～5μm之範圍的微粒子，特佳為平均粒徑在0.5～3μm的範圍的微粒子。
衛生吸收物品用樹脂組成物中的無機填料之含量，例如較佳為聚烯烴：無機填料=60～20質量份：40～80質量份，更佳為聚烯烴：無機填料=55～25質量份：45～75質量份，再佳為聚烯烴：無機填料=50～30質量份：50～70質量份。 若無機填料的含量為上述範圍，則可充分確保所得之衛生吸收物品的透濕性、透氣性及耐透液性的所有特性。
衛生吸收物品用樹脂組成物，亦可包含本發明的無機填料流動性改質劑及無機填料以外的各種添加劑，作為該添加劑，可列舉：該塑化劑、減黏劑、相容劑、加工助劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、抗結塊劑、防霧劑、消光劑、界面活性劑、抗菌劑、消臭劑、抗靜電劑、撥水劑、撥油劑、輻射遮蔽劑、著色劑、顏料等。
作為使衛生吸收物品用樹脂組成物成形所得之成形品，可理想地用作紙尿褲、生理用衛生棉等衛生吸收物品所使用的背面薄片(雖具有透氣性及透濕性但液體不會通過的薄片)。 上述背面薄片，例如將衛生吸收物品用樹脂組成物熔融混練後，藉由T型模法或充氣法成為薄片後，可藉由將得到的薄片進行單軸或雙軸延伸而製造。
(石頭紙) 石頭紙為包含源自石灰石的碳酸鈣與聚烯烴(聚乙烯、聚丙烯等)而成之薄片，薄片之成形不需要水及木材，且為原料的石灰石在地球上為幾乎取之不盡的存在，因此為永續性優良的薄片。 石頭紙大量地包含碳酸鈣，但可藉由本發明的無機填料流動性改質劑提高碳酸鈣的流動性，因此可提高薄片物性。
石頭紙，例如可藉由將包含碳酸鈣、聚烯烴及本發明的無機填料流動性改質劑的石頭紙組成物熔融混練並進行充氣成形或擠製成形而製造。
石頭紙組成物中，碳酸鈣的含量，以聚烯烴與碳酸鈣的質量比(聚烯烴：碳酸鈣)計，例如為85：15～20：80，較佳為85：15～30：70，更佳為85：15～35：65，再佳為80：20～40：60。
石頭紙組成物亦可進一步包含該塑化劑、減黏劑、發泡劑、色劑、滑劑、偶合劑、穩定劑(抗氧化劑、紫外線吸收劑等)、抗靜電劑等以作為輔助劑。
作為該發泡劑，可列舉：丙烷、正丁烷、異丁烷、正戊烷、異戊烷、己烷等脂肪族烴化合物；環己烷、環戊烷、環丁烷等脂環族烴化合物；三氟單氯乙烷、二氟二氯甲烷等鹵代烴化合物等。
作為該滑劑，可列舉例如：硬脂酸、羥基硬脂酸、複合型硬脂酸、油酸等脂肪酸系滑劑；脂肪族醇系滑劑、硬脂醯胺、氧基硬脂醯胺、油酸醯胺、芥酸醯胺、蓖麻油醯胺、二十二酸醯胺、羥甲基醯胺、亞甲基雙硬脂醯胺、亞甲基雙硬脂二十二酸醯胺、高級脂肪酸的雙醯胺酸、複合型醯胺等脂肪族醯胺系滑劑；硬脂酸正丁酯、羥基硬脂酸甲酯、多元醇脂肪酸酯、飽和脂肪酸酯、酯系蠟等脂肪族酯系滑劑；脂肪酸金屬皂系滑劑等。
作為該抗氧化劑，可使用磷系抗氧化劑、酚系抗氧化劑、新戊四醇系抗氧化劑等。 作為磷系抗氧化劑，可列舉：亞磷酸三苯酯、參壬基苯基亞磷酸酯、參(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯等亞磷酸的三酯、二酯、單酯等亞磷酸酯；磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、參(壬基苯基)磷酸酯、磷酸2-乙基苯基二苯酯等磷酸酯等。 作為酚系的抗氧化劑，可列舉：α-生育酚、丁基羥基甲苯、芥子醇、維他命E、正十八基-3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、2-第三丁基-6-(3’-第三丁基-5’-甲基-2’-羥基苯甲基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2,6-二-第三丁基-4-(N,N-二甲基胺甲基)酚、3,5-二-第三丁基-4-羥基苯甲基磷酸基二乙酯、及肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯氧基甲基]甲烷。
(散熱構件) 在個人電腦、智慧型手機、電視等電子設備中，發熱量隨著高性能化而增加，為了有效率地將產生的熱進行散熱，經常使用包含熱傳導性填料的散熱構件。又，電動車、油電混合車之類的汽車中，亦具備大量的電子設備，而大量使用包含熱傳導性填料的散熱構件。
作為使用於散熱構件的成形用樹脂組成物(以下，有時僅稱為「散熱構件用樹脂組成物」)所包含的樹脂成分，例如為熱硬化性樹脂、活性能量線硬化性樹脂、熱塑性樹脂。
作為散熱構件用樹脂組成物的熱硬化性樹脂，可使用周知的熱硬化性樹脂，可列舉例如：苯酚酚醛樹脂、甲酚酚醛樹脂等的酚醛清漆型酚樹脂；未改質的可溶酚醛酚樹脂、以桐油、亞麻仁油、核桃油等進行改質的油改質可溶酚醛酚樹脂等的可溶酚醛型酚樹脂等酚樹脂；雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂等的雙酚型環氧樹脂；脂肪鏈改質雙酚型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、甲酚酚醛環氧樹脂等酚醛型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、聚伸烷二醇型環氧樹脂等環氧樹脂；脲(尿素)樹脂、三聚氰胺樹脂等具有三𠯤環的樹脂；(甲基)丙烯酸樹脂或乙烯酯樹脂等乙烯樹脂：不飽和聚酯樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚矽氧樹脂、具有苯并㗁𠯤環的樹脂、氰酸酯酯樹脂等。
上述熱硬化性樹脂可與硬化劑一起使用。 作為與熱硬化性樹脂一起使用的硬化劑，可列舉：二胺基二苯甲烷、二伸乙三胺、三伸乙四胺、二胺基二苯碸、異佛爾酮二胺、咪唑、BF3-胺錯合物、胍衍生物等胺系化合物；二氰二胺、次亞麻酸之二聚物與乙二胺合成的聚醯胺樹脂等醯胺系化合物；鄰苯二甲酸酐、苯偏三酸酐、苯均四酸酐、馬來酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐等酸酐系化合物；苯酚酚醛樹脂、甲酚酚醛樹脂、芳香族烴甲醛樹脂改質酚樹脂、二環戊二烯酚加成型樹脂、酚芳烷基樹脂(ZYLOK樹脂)、間苯二酚酚醛樹脂、萘酚芳烷基樹脂、三羥甲基甲烷樹脂、四苯酚基乙烷樹脂、萘酚酚醛樹脂、萘酚-酚共縮酚醛樹脂、萘酚-甲酚共縮酚醛樹脂、聯苯改質酚樹脂、聯苯改質萘酚樹脂、胺基三𠯤改質酚樹脂、含烷氧基之芳香環改質酚醛樹脂等酚系化合物等。
作為散熱構件用樹脂組成物的熱塑性樹脂，可使用周知的熱塑性樹脂，可列舉例如：聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚烯丙碸樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、熱塑性胺基甲酸酯樹脂、聚胺基雙馬來醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺三𠯤樹脂、聚甲基戊烯樹脂、氟化樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯醇共聚物、離子聚合物樹脂、聚芳酯樹脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。
作為散熱構件用樹脂組成物所含有之熱傳導性填料，可列舉：氧化鋁、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鈣、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋅、氧化鈹、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、水合金屬化合物、熔融二氧化矽、結晶性二氧化矽、非結晶性二氧化矽、碳化矽、氮化矽、碳化鈦、鑽石等。 上述熱傳導性填料，亦可使用經過矽烷系、鈦酸酯系及鋁酸酯系偶合劑等進行表面處理而成者。
熱傳導性填料的形狀並無特別限定，可為球狀、針狀、片狀、樹枝狀、纖維狀的任一種。
散熱構件用樹脂組成物中的熱傳導性填料的含量可根據用途適當調整，相對於樹脂成分100質量份，較佳係使熱傳導性填料為30～5,000質量份的範圍。
散熱構件用樹脂組成物，亦可包含本發明之無機填料流動性改質劑及熱傳導性填料以外的各種添加劑，作為該添加劑，可列舉：染料、顏料、抗氧化劑、聚合抑制劑、消泡劑、調平劑、離子捕捉劑、保濕劑、黏度調整劑、防腐劑、抗菌劑、抗靜電劑、抗結塊劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑等。
散熱構件用樹脂組成物含有熱硬化性樹脂的情況，可藉由將散熱構件用樹脂組成物加熱而使散熱構件成形。散熱構件用樹脂組成物含有活性能量線硬化性樹脂的情況，藉由照射紫外線、紅外線等活性能量線，可進行硬化成形。散熱構件用樹脂組成物含有熱塑性樹脂的情況，可藉由射出成形、擠製成形、壓製成形等周知的成形方法得到散熱構件。
將散熱構件用樹脂組成物成形所得之散熱構件，可作為散熱片使用。將散熱構件用樹脂組成物成形所得之散熱構件，亦可作為將欲散熱之部位與金屬製散熱構件接合的散熱接合構件使用。
散熱構件用樹脂組成物亦可作為半導體密封材料使用。
(熱傳導性聚矽氧薄片) 上述散熱構件之中，使用了聚矽氧樹脂的熱傳導性聚矽氧薄片，因為其輕量程度與高熱傳導性而被頻繁地用於電動車、行動式終端、網路終端等的散熱構件。該熱傳導性聚矽氧薄片中高度填充無機填料的情況，有損及薄片的柔軟性而難以安裝的問題。針對此問題，藉由使用本發明的無機填料流動性改質劑，即使在高度地填充發揮熱傳導功能之無機填料的情況中，仍可維持無機填料的流動性而保持薄片的柔軟性，可得到熱傳導性高且柔軟性優良的薄片。
本發明的熱傳導性聚矽氧薄片，係含有聚矽氧樹脂、無機填料及本發明之無機填料流動性改質劑的熱傳導性聚矽氧薄片，該無機填料係選自由氧化鎂、氧化鋁及氫氧化鋁所組成之群組中的1種以上。 又，本發明的熱傳導性聚矽氧薄片中，聚矽氧樹脂與無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為50：50～1：99的範圍，相對於聚矽氧樹脂與無機填料的總量100質量份，係在0.1～5質量份的範圍內含有無機填料流動性改質劑。
本發明的熱傳導性聚矽氧薄片，即使高度填充無機填料，亦可保持高柔軟性，在將聚矽氧樹脂與無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為20：80時的熱傳導性聚矽氧薄片之肖氏A硬度設為H 80，並將聚矽氧樹脂與無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為10：90時的熱傳導性聚矽氧薄片之肖氏A硬度設為H 90時，可滿足H 90/H 80≤1.30。 此外，H 90/H 80的下限為例如1.0，上述肖氏A硬度的測定係以實施例之方法進行測定。
本發明的熱傳導性聚矽氧薄片的聚矽氧樹脂，可使用熱傳導性聚矽氧薄片中所使用的周知聚矽氧樹脂，可列舉例如：藉由氫矽基化反應加成含烯基之有機聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷所得之聚矽氧樹脂。
上述含烯基之有機聚矽氧烷較佳為1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基的有機聚矽氧烷，其係成為聚矽氧樹脂的主劑者。主鏈部分一般而言基本上係由二有機矽氧烷單元的重複所構成，但其亦可為分子結構的一部分包含分枝狀結構者，又可為環狀體，但從硬化物的機械強度等物性的觀點來看，較佳為直鏈狀的二有機聚矽氧烷。
作為上述烯基，可列舉例如：乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基等的碳原子數2～8的烯基，此等之中，較佳為乙烯基、烯丙基，更佳為乙烯基。
作為含烯基之有機聚矽氧烷中鍵結於矽原子之烯基以外的基，可列舉例如：碳原子數1～10的烷基、碳原子數6～18的芳基，此等烷基及芳基亦可進一步經由鹵素原子及/或氰基取代。 作為含烯基之有機聚矽氧烷中鍵結於矽原子之烯基以外的基的具體例，可列舉：甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、苯基、氯苯基、氟苯基。
含烯基之有機聚矽氧烷較佳為1分子中存在2個以上之烯基的有機聚矽氧烷，從使所得之硬化物的柔軟性更佳的觀點來看，更佳為僅分子鏈末端之矽原子鍵結有烯基的有機聚矽氧烷，再佳為具有下述通式(2)表示之結構的有機聚矽氧烷。
(該通式(2)中， R 2各自獨立，為碳原子數1～3的烷基或苯基， X各自獨立，為乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基或環己烯基， n為1以上的整數)。
含烯基之有機聚矽氧烷的分子量，只要是在25℃中的動黏度成為10～100,000mm 2/s的分子量即可，較佳係動黏度成為300～50,000mm 2/s之範圍的分子量。 此外，上述動黏度係在使用奧士瓦黏度計時在25℃的值。
上述有機氫化聚矽氧烷，係1分子中具有2個以上、較佳為2～100個直接鍵結於矽原子之氫原子(Si-H基)的有機氫化聚矽氧烷，其係作為含烯基之有機聚矽氧烷的交聯劑使用。亦即，藉由使有機氫化聚矽氧烷的Si-H基與含烯基之有機聚矽氧烷的烯基進行氫矽基化反應，可形成3維網狀結構的聚矽氧樹脂。
有機氫化聚矽氧烷例如係具有下述通式(3)表示之結構的有機氫化聚矽氧烷。
(該通式(3)中， R 3各自獨立，為氫原子或不包含脂肪族不飽和鍵的1價基，R的至少2個為氫原子， n為1以上的整數)。
作為不含脂肪族不飽和鍵之1價基，可列舉例如：碳原子數1～10的烷基、碳原子數6～18的芳基、碳原子數7～18的芳烷基，此等烷基、芳基及芳烷基亦可進一步經由鹵素原子及/或氰基取代。 作為不含脂肪族不飽和鍵的1價基之具體例，可列舉：甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、苯基、氯苯基、氟苯基。
該通式(3)的n為1以上的整數即可，較佳為1～200之範圍的整數。
藉由氫矽基化反應使含烯基之有機聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷形成聚矽氧樹脂時，就含烯基之有機聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷的反應比而言，只要是有機氫化聚矽氧烷的Si-H基相對於含烯基之有機聚矽氧烷的1個烯基成為0.2個至2.0個的量即可，較佳係成為0.3～1.5個的量，再佳係成為0.5～1.0個的量。
在使含烯基之有機聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷進行氫矽基化反應時，亦可因應需求使用鉑族金屬系硬化觸媒來促進氫矽基化反應。 鉑族金屬系硬化觸媒可使用周知的觸媒，可使用H 2PtCl 4･nH 2O、H 2PtCl 6･nH 2O、NaHPtCl 6･nH 2O、KaHPtCl 6･nH 2O、Na 2PtCl 6･nH 2O、K 2PtCl 4･nH 2O、PtCl 4･nH 2O、PtCl 2、Na 2HPtCl 4･nH 2O(n為0～6的整數)等。
本發明的熱傳導性聚矽氧薄片，可藉由將含有聚矽氧樹脂成分(例如含烯基之有機聚矽氧烷及有機氫化聚矽氧烷)、無機填料及本發明之無機填料流動性改質劑的聚矽氧薄片組成物在100～150℃進行壓製1～20分鐘並進行硬化而製造。
聚矽氧薄片的硬化，可一邊以2片樹脂膜將聚矽氧薄片組成物夾住一邊實施，作為該樹脂膜，係可承受貼合後的熱處理且熱變形溫度為100℃以上者，例如可適當選自PET、PBT、聚碳酸酯製的膜以使用。
聚矽氧薄片組成物只要含有聚矽氧樹脂成分、無機填料、本發明之無機填料流動性改質劑即可，在無損本發明效果的範圍內，亦可摻合反應控制劑、內添脫模劑、著色材、抗氧化劑等。
聚矽氧薄片的厚度只要因應用途適當設定即可，例如可在0.1～10mm的範圍內適當設定。 [實施例]
以下，藉由實施例與比較例更具體說明本發明。 此外，本發明不限於下述實施例。
本案實施例中，酸價及羥基價的值係以下述方法進行評價的值。 [酸價的測定方法] 藉由依照JIS K0070-1992的方法進行測定。 [羥基價的測定方法] 藉由依照JIS K0070-1992的方法進行測定。
本案實施例中，聚酯的數量平均分子量係根據GPC測定在聚苯乙烯換算下所得之值，測定條件如下。 [GPC測定條件] 測定裝置：東曹股份有限公司製高速GPC裝置「HLC-8320GPC」 管柱：東曹股份有限公司製「TSK GURDCOLUMN SuperHZ-L」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-M」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-M」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZ-2000」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZ-2000」 檢測器：RI(示差折射計) 資料處理：東曹股份有限公司製「EcoSEC Data Analysis 版本1.07」 管柱溫度：40℃ 展開溶劑：四氫呋喃 流速：0.35mL/分鐘 測定試料：將7.5mg的試料溶解於10ml的四氫呋喃，以微過濾器將所得之溶液過濾，以此作為測定試料。 試料注入量：20μl 標準試料：依據前述「HLC-8320GPC」的測定手冊，使用分子量已知的下述單分散聚苯乙烯。
(單分散聚苯乙烯) 東曹股份有限公司製「A-300」 東曹股份有限公司製「A-500」 東曹股份有限公司製「A-1000」 東曹股份有限公司製「A-2500」 東曹股份有限公司製「A-5000」 東曹股份有限公司製「F-1」 東曹股份有限公司製「F-2」 東曹股份有限公司製「F-4」 東曹股份有限公司製「F-10」 東曹股份有限公司製「F-20」 東曹股份有限公司製「F-40」 東曹股份有限公司製「F-80」 東曹股份有限公司製「F-128」 東曹股份有限公司製「F-288」
(合成實施例1：流動性改質劑A的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積2公升之四頸燒瓶中，加入358g的作為二醇成分之3-甲基-1,5-戊二醇(以下，簡稱「3MPD」)、496g的作為二羧酸成分之己二酸(以下，簡稱「AA」)、58g的作為醇成分之異壬醇(以下，簡稱「INA」)及0.03g的作為觸媒之鈦酸四異丙酯(以下，簡稱「TIPT」)，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費6小時階段性升溫至220℃，在到達220℃的溫度時，使其反應16小時。確認羥基價未達9.0mgKOH/g後，在減壓下以200℃去除未反應原料及低揮發成分，藉此得到作為聚酯的流動性改質劑A。 所得之流動性改質劑A在常溫下為淡黃色液體，酸價為33mgKOH/g，羥基價為4mgKOH/g，數量平均分子量為2,430。
(合成實施例2：流動性改質劑B的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積3公升之四頸燒瓶中，加入556g的作為二醇成分之3MPD、1102g的作為二羧酸成分之癸二酸(以下，簡稱「SebA」)、116g的作為醇成分之INA及0.05g的作為觸媒之TIPT，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費6小時階段性升溫至220℃，在到達220℃的溫度時，使其反應12小時。確認羥基價未達9.0mgKOH/g後，在減壓下以200℃去除未反應原料及低揮發成分，藉此得到作為聚酯的流動性改質劑B。 所得之流動性改質劑B在常溫下為淡黃色液體，酸價為40mgKOH/g，羥基價為6mgKOH/g，數量平均分子量為2,200。
(比較合成例1：流動性改質劑A’的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積2公升之四頸燒瓶中，加入561g的作為二醇成分之3MPD、809g的作為二羧酸成分之SebA及0.04g的作為觸媒之TIPT，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費5小時階段性升溫至220℃，在到達220℃的溫度時，使其反應12小時。此時，反應物的酸價為2以下，羥基價為58。使溫度下降至125℃，在反應系中加入67g的馬來酸酐。於125℃使其反應3小時，以IR確認馬來酸酐的消失，得到作為聚酯的流動性改質劑A’。 所得之流動性改質劑A’在常溫下為淡黃色液體，酸價為33mgKOH/g，羥基價為27mgKOH/g，數量平均分子量為2,450。
(合成實施例3：流動性改質劑C的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積0.5公升之四頸燒瓶中，加入300g的流動性改質劑A’、22g的乙酸酐，於100℃使其反應6小時。之後，加入15g的60℃離子交換水，使其反應1小時。之後開始減壓，階段性升溫至120℃，完成脫水，藉此得到作為聚酯的流動性改質劑C。 所得之流動性改質劑C在常溫下為淡黃色液體，酸價為34mgKOH/g，羥基價為6mgKOH/g，數量平均分子量為2,520。
(合成實施例4：流動性改質劑D的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積5公升之四頸燒瓶中，加入676g的作為二醇成分之1,4-丁二醇、782g的新戊二醇、2,456g的作為二羧酸成分之己二酸、260g的作為醇成分之異壬醇及0.13g的作為觸媒之鈦酸四異丙酯，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費5小時階段性升溫至220℃，在到達220℃的溫度，使其反應21小時。確認羥基價未達9mgKOH/g後，在減壓下以200℃去除未反應原料及低揮發成分，藉此得到作為聚酯的流動性改質劑D。 所得之流動性改質劑D在常溫下為淡黃色液體，酸價為35mgKOH/g，羥基價為7mgKOH/g，數量平均分子量2,200。
(合成實施例5：流動性改質劑E的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積2公升之四頸燒瓶中，加入479g的二羧酸成分之己二酸、298g的作為二醇成分之2-癸基環氧乙烷(2-decyloxirane)及234g的2-十二烷基環氧乙烷(2-dodecyloxirane)，在氮氣流下一邊攪拌一邊使其於155℃反應3小時，使環氧官能基消失。進一步加入25g的作為二醇成分之2-甲基-1,3-丙二醇、72g的作為醇成分之異壬醇及0.03g的作為觸媒之鈦酸四異丙酯，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費3小時階段性升溫至230℃，在到達230℃的溫度時，使其反應17小時。確認羥基價未達9mgKOH/g後，在減壓下以220℃去除未反應原料及低揮發成分，得到作為聚酯的流動性改質劑E。 所得之流動性改質劑E在常溫下為淡黃色液體，酸價為32mgKOH/g，羥基價為1mgKOH/g，數量平均分子量2,100。
(比較合成例2：流動性改質劑B’的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積2公升的四頸燒瓶中加入459.3g的作為二醇成分之1,3-丁二醇及48.7g的新戊二醇、616.2g的作為二羧酸成分之己二酸、0.112g的作為酯化觸媒之鈦酸四異丙酯，在氮氣流下一邊攪拌一邊階段性升溫至220℃，使其進行縮合反應共10小時。反應後，於150℃加入0.056g的對苯二酚及44.2g的馬來酸酐，使反應結束，得到作為聚酯的流動性改質劑B’。 所得之流動性改質劑B’在常溫下為淡黃色液體，酸價為29mgKOH/g，羥基價為120mgKOH/g，數量平均分子量為950。
(比較合成例3：流動性改質劑C’的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積3公升的四頸燒瓶中加入1,214g的作為二醇成分之3-甲基-1,5-戊二醇、966g的作為二羧酸成分之癸二酸、0.07g的作為酯化觸媒之鈦酸四異丙酯，在氮氣流下一邊攪拌一邊階段性升溫至220℃，使其進行縮合反應共12小時。反應後，於125℃加入271g的馬來酸酐，使反應結束，藉此得到兩末端具有羧基的作為聚酯之流動性改質劑C’。 所得之流動性改質劑C’在常溫下為淡黃色液體，酸價為55mgKOH/g，羥基價為55mgKOH/g，數量平均分子量為1,500。
(比較合成例4：比較改質劑D’的合成) 在附溫度計、攪拌器及回流冷卻器的內容積5公升之四頸燒瓶中，加入522g的作為二醇成分之1,4-丁二醇、604g的作為新戊二醇、1,913g的作為二羧酸成分之己二酸、446g的作為醇成分之異壬醇及0.11g的作為觸媒之鈦酸四異丙酯，在氮氣流下一邊攪拌一邊花費5小時階段性升溫至220℃，在到達220℃的溫度時，使其反應20小時。在減壓下以200℃去除未反應原料及低揮發成分，藉此得到作為聚酯的比較改質劑D’。 所得之比較改質劑D’在常溫下為淡黃色液體，酸價為0.5mgKOH/g，羥基價為10mgKOH/g，數量平均分子量為2,300。
(實施例1-4及比較例1-5：含鋁填料之組成物的製備與評價) 依表1所示的比例摻合作為無機填料之球狀氧化鋁(Denka股份有限公司製「DAW-07」/「DAW-45」)及氫氧化鋁、作為基質成分之聚丙二醇(Fujifilm Wako Pure Chemical股份有限公司製「PPG1000」)及多異氰酸酯(DIC股份有限公司製「BURNOCK DN-980S」)、作為塑化劑之醚酯化合物(DIC股份有限公司製「MONOCIZER W-260」)以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含有無機填料之組成物。 針對所得之糊劑，以下述方法評價流動性。結果顯示於表1。
(流動性的評價方法) 在23℃下，在5cm×5cm×2mm厚的玻璃基板上秤量0.4g的所得之糊劑，以相同尺寸的玻璃板夾住玻璃基板上的糊劑。在玻璃板上放置500g的砝碼以施加載重。在此狀態下放置1分鐘後，將載重卸除。測量在2片玻璃基板之間流動而成為圓形的糊劑之直徑。流動性越佳則直徑越大。
[表1]
　 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
摻合 [質量份] 球狀氧化鋁(DAW-07) 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7
球狀氧化鋁(DAW-45) 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7 28.7
氫氧化鋁 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6
聚丙二醇(PPG1000) 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2
多異氰酸酯(DN-980S) 4 4 4 4 4 4 4 4 4
醚酯化合物(W-260) 3.8 3.8 3.8 3.8 3.8 4.8 3.8 3.8 3.8
流動性改質劑A 1 　 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 1 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑C 　 　 1 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 　 1 　 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 　 　 1 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 　 　 1 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 　 　 1
流動性評價  [mm] 30 31 31 35 Bad Bad 30 25 30
表中「Bad」係表示施加載重後的糊劑未流動而未成為圓形，因此無法測量直徑。
(實施例5-7及比較例6-9：含鋁填料之組成物的製備與評價) 以表2所示的比例摻合作為無機填料的球狀氧化鋁(Denka股份有限公司製「DAW-07」/「DAW-45」)、作為基質成分的蓖麻油以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含有無機填料之組成物。 針對所得之糊劑，以與上述相同的方法評價流動性。結果顯示於表2。
[表2]
　 實施例5 實施例6 實施例7 比較例6 比較例7 比較例8 比較例9
摻合 [質量份] 球狀氧化鋁 (DAW-07) 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25
球狀氧化鋁 (DAW-45) 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25 46.25
蓖麻油 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
流動性改質劑A 1 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 1 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 1 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 1 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 1 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 1
流動性評價  [mm] 18 17 25 Bad 12 Bad Bad
從表1及2的結果得知，實施例的流動性改質劑，與基質成分的種類無關，皆可得到流動性改善效果。另一方面，得知：比較例的流動性改質劑，在基質成分為蓖麻油的情況中，流動性大幅降低。 關於實施例的流動性改質劑，推測是因為在無機填料的表面附近穩定地存在有防止填料彼此接觸的流動性改質劑之層，藉此改善了流動性。以具有羥基之成分(例如篦麻油)作為基質成分時，就羥基價高的比較例之流動性改質劑而言，與具有羥基之基質成分的親和性變高，因此可知其並未集中地存在於填料附近，而無法預期流動性改善效果。
(實施例8-11及比較例10-13：含鋁填料之組成物的製備與評價) 以表3所示的比例摻合作為無機填料的球狀氧化鋁(Denka股份有限公司製「DAW-07」/「DAW-45」)、作為基質成分的聚矽氧樹脂(甲基苯基聚矽氧油，信越化學工業股份有限公司製「KF-54」)以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含有無機填料之組成物。 針對所得之糊劑，以與上述相同的方法評價流動性。結果顯示於表3。
[表3]
　 實施例 8 實施例 9 實施例 10 實施例 11 比較例 10 比較例 11 比較例 12 比較例 13
摻合 [質量份] 球狀氧化鋁 (DAW-07) 45 45 45 45 45 45 45 45
球狀氧化鋁 (DAW-45) 45 45 45 45 45 45 45 45
甲基苯基聚矽氧油 (KF-54) 10 10 10 10 10 10 10 10
流動性改質劑A 1 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 1 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑C 　 　 1 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 　 1 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 　 1 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 　 1 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 　 1
流動性評價  [mm] 18 18 17 26 14 16 16 16
(實施例12-16及比較例14-18：含鋁填料之組成物的製備與評價) 以表4所示的比例摻合作為無機填料的球狀氧化鋁(Denka股份有限公司製「DAW-07」/「DAW-45」)、或氮化鋁(Thrutek公司製「AlN20AF」)、作為基質成分之雙酚A型液態環氧樹脂(DIC股份有限公司製「EPICLON850-S」)以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含有無機填料之組成物。 針對所得之糊劑，以與上述相同的方法評價流動性。結果顯示於表4。
[表4]
　 實施例 12 實施例 13 實施例 14 實施例 15 實施例 16 比較例 14 比較例 15 比較例 16 比較例 17 比較例 18
摻合 [質量份] 球狀氧化鋁 (DAW-07) 45 45 45 30 30 45 45 45 45 30
球狀氧化鋁 (DAW-45) 45 45 45 30 30 45 45 45 45 30
氮化鋁 (AlN20AF) 　 　 　 20 20 　 　 　 　 20
環氧樹脂 (EPICLON 850-S) 10 10 10 20 20 10 1 10 10 20
流動性改質劑A 1 　 　 1 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 1 　 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 1 　 1 　 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 　 　 1 　 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 　 　 1 　 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 　 　 1 　
流動性評價  [mm] 20 18 26 19 20 Bad 12 Bad 11 Bad
由表3及4的結果可知，實施例的流動性改質劑可得到流動性改善效果，其與基質成分的種類無關。另一方面，可知比較例的流動性改質劑在基質成分為環氧樹脂時，其流動性大幅降低。 關於實施例的流動性改質劑，因為防止填料彼此接觸的流動性改質劑的層穩定存在於無機填料表面附近，故推測流動性改善。基質成分為高極性成分(例如環氧樹脂)時，就羥基價高的比較例之流動性改質劑而言，可知其並未集中地存在於填料附近，而無法預期流動性改善效果。
(實施例17-20及比較例19-22：含碳酸鈣填料之組成物的製備與評價) 依照表5所示的比例摻合作為無機填料之碳酸鈣(重質碳酸鈣，Maruo Calcium股份有限公司製「SUPER-S」)、作為塑化劑之DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、作為聚胺基甲酸酯化硬化成分之DETDA(二乙基甲基苯二胺)以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含有無機填料之組成物。 針對所得之糊，以下述方法評價黏度。結果顯示於表5。
(黏度的測定方法) 以E型黏度計(東洋產業股份有限公司製TVE-25H)，使用標準轉子(1°34’×R24，剪切速度[1/S]3.83× N，N為轉子的旋轉數[rpm])，測定所得之糊的黏度。具體而言，以測定溫度25℃及旋轉速度10rpm對於所得之糊劑進行處理，讀取處理3分鐘後的糊劑之黏度值。
[表5]
　 實施例17 實施例18 實施例19 實施例20 比較例19 比較例20 比較例21 比較例22
摻合 [質量份] 碳酸鈣 (SUPER-S) 60 60 60 60 60 60 60 60
DINP 33 33 33 33 33 33 33 33
DETDA 7 7 7 7 7 7 7 7
流動性改質劑A 0.3 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 0.3 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑C 　 　 0.3 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 　 0.3 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 　 0.3 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 　 0.3 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 　 0.3
黏度  [mPa・s] 1,170 1,010 900 700 3,200 940 2,420 1,020
(實施例21-24及比較例23-26：含多異氰酸酯之組成物的製備與評價) 依照表6所示的比例摻合作為基質成分之多異氰酸酯(DIC股份有限公司製「BURNOCK DN-980S」)、作為塑化劑之醚酯化合物(DIC股份有限公司製「MONOCIZER W-260」)以及流動性改質劑，藉由行星式攪拌裝置(THINKY ARV-310)以1,000rpm及0.2Pa攪拌2分鐘，得到糊狀的含多異氰酸酯之組成物。 針對所得之糊劑以下述方法評價黏度的經時變化。結果顯示於表6。
(黏度的測定方法) 以E型黏度計(東洋產業股份有限公司製TV-25H)，使用標準轉子(1°34’×R24，剪切速度[1/S]3.83×N，N為轉子的旋轉數[rpm])，分別測定糊劑剛製備好時的黏度(初始黏度)及在25℃的保溫箱中放置7天後的黏度(7天後黏度)。黏度的測定值，係以測定溫度25℃及旋轉速度10rpm對於所得之糊劑進行處理，並讀取處理3分鐘後的糊劑之黏度值。 又，算出7天後黏度/初始黏度以作為黏度變化量。
[表6]
　 實施例21 實施例22 實施例23 實施例24 比較例23 比較例24 比較例25 比較例26
摻合 [質量份] 多異氰酸酯 (DN-980S) 90 90 90 90 90 90 90 90
醚酯化合物 (W-260) 45 45 45 45 45 45 45 45
流動性改質劑A 10 　 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑B 　 10 　 　 　 　 　 　
流動性改質劑C 　 　 10 　 　 　 　 　
流動性改質劑E 　 　 　 10 　 　 　 　
流動性改質劑A’ 　 　 　 　 　 10 　 　
流動性改質劑B’ 　 　 　 　 　 　 10 　
流動性改質劑C’ 　 　 　 　 　 　 　 10
初始黏度  [mPa・s] 473 478 407 330 267 501 381 469
7天後黏度  [mPa・s] 571 557 466 390 316 734 912 830
黏度變化量　[-] 1.24 1.17 1.15 1.18 1.25 1.47 2.40 1.77
由表6及7的結果可知，實施例的流動性改質劑可抑制時間經過所導致的增黏。另一方面，可知比較例的流動性改質劑隨著時間經過而黏度上升。推測這是因為羥基價高之比較例的流動性改質劑，隨著時間經過而與基質成分的異氰酸酯基反應，基質成分的表觀分子量變大。
(使用實施例1-3及使用比較例1-9：聚矽氧薄片的製造與評價) 在減壓下將表7所示的各成分進行1000旋轉及混合2分鐘，以製備薄片用組成物，使用壓製成型機將所得之薄片用組成物成型為薄片狀(條件：11MPa，110℃，15分鐘，間隔器模框厚度0.5mm)。藉由該壓製以製作厚度約0.5mm的聚矽氧薄片。 針對所製作之聚矽氧薄片，分別評價肖氏A硬度、彈性係數、伸度及熱傳導率。結果顯示於表7。
表7的各成分如下。 球狀氧化鋁：DAW-07(粒徑(d50)為8.1μm的球狀氧化鋁，Denka股份有限公司製)與DAW-45(粒徑(d50)為43.3μm的球狀氧化鋁，Denka股份有限公司製)的混合物(DAW-07/DAW-45=50/50(質量比)) 聚矽氧樹脂：有機聚矽氧烷主劑(Momentive Performance Materials製YE-5822A)與有機聚矽氧烷交聯劑(Momentive Performance Materials製YE-5822B)的混合物(YE-5822A/YE-5822B=90/10(質量比)) 矽烷偶合劑：癸基三甲氧基矽烷
(肖氏A硬度的評價方法) 將所得之聚矽氧薄片重合而形成6mm的厚度的聚矽氧薄片積層體，使用硬度計(Digital durometer DD4 typeA，ASKER公司製)測定肖氏A硬度。
(彈性係數及伸度的評價) 依照JISK6251：2010，以下述條件對於所製作之聚矽氧薄片實施拉伸試驗，測定拉伸彈性係數及拉伸伸率。此外，拉伸伸率係將以0.5mm薄片在拉伸破斷時的夾頭間距離減去初始的夾頭間距離20mm所得的值除以夾頭間距離20mm再以百分率表示者。 測定設備：ORIENTEC股份有限公司公司製「TENSILON萬能材料試驗機」 樣本形狀：啞鈴狀第3型 夾頭間距離：20mm 拉伸速度：200mm/分鐘 測定環境：溫度23℃，濕度50%
(熱傳導率的評價方法) 將所製作之聚矽氧薄片裁切成22mm見方並重疊，形成厚度約7mm的積層體。在23℃環境下，使用2個積層體，並使用熱物性測定裝置(京都電子工業股份有限公司製「TPS 500」)，以熱碟法測定熱傳導率。
[表7]
　 使用 實施例1 使用 實施例2 使用 實施例3 使用 比較例1 使用 比較例2 使用 比較例3 使用 比較例4 使用 比較例5 使用 比較例6 使用 比較例7 使用 比較例8 使用 比較例9
摻合 [質量份] 球狀 氧化鋁 80 85 90 80 85 90 80 85 90 80 85 90
聚矽氧 樹脂 20 15 10 20 15 10 20 15 10 20 15 10
流動性 改質劑D 1 1 1 　 　 　 　 　 　 　 　 　
流動性 改質劑D’ 　 　 　 　 　 　 1 1 1 　 　 　
矽烷 偶合劑 　 　 　 　 　 　 　 　 　 1 1 1
肖氏A硬度 32.7 34.1 36.5 61.2 78.7 95.4 35.2 58.6 59.9 36.3 40.0 52.3
彈性係數 [MPa・s] 1.2 2.3 1.8 8.5 18.6 71.3 4.2 6.2 5.5 5.7 - -
伸度　[%] 122.0 139.0 130.0 28.8 17.5 11.1 45.4 15.0 4.5 13.2 - -
熱傳導率 [W/m・K] 1.23 1.72 2.64 1.24 1.76 2.72 1.17 1.76 2.54 1.16 1.62 2.53
H 90/H 80 1.12 1.56 1.70 1.44
表7中，使用比較例8及9中的彈性係數及伸度的「-」的評價結果係表示因為樣本脆而無法設置於測定設備，故無法進行評價。
由表7的結果可知，使用了流動性改質劑D的聚矽氧薄片中，在將聚矽氧樹脂與無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為20：80時的肖氏A硬度設為H 80，並將聚矽氧樹脂與無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為10：90時的肖氏A硬度設為H 90時，滿足H 90/H 80≤1.30，可維持低硬度。另一方面可知，使用了流動性改質劑D’的聚矽氧薄片中，並未滿足H 90/H 80≤1.30，無法維持低硬度。未使用流動性改質劑而是使用矽烷偶合劑的聚矽氧薄片中，若增加氧化鋁的填充量則失去柔軟性，而成為無法作為散熱材使用的薄片。
無
無。
無。

Claims (15)

  1. 一種無機填料流動性改質劑，其係下述通式(1-1)或(1-2)表示的聚酯，其中， 該聚酯的酸價為3～400mgKOH/g的範圍，羥基價未達9mgKOH/g； (該通式(1-1)及(1-2)中， G為碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基， A為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基， X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基或碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基， Y為碳原子數1～20的單羧酸殘基， Z為碳原子數2～30的單醇殘基， p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， n表示重複數)。
  2. 如請求項1之無機填料流動性改質劑，其中，G為碳原子數3～20的具有分支結構之脂肪族二醇殘基。
  3. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其中，A為碳原子數4～10的脂肪族二羧酸殘基。
  4. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其中，X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基。
  5. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其中，該聚酯係Z為碳原子數2～30之脂肪族單醇殘基的該通式(1-2)表示之聚酯。
  6. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其數量平均分子量在1,500～5,000的範圍。
  7. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其在室溫下為液體。
  8. 如請求項1或2之無機填料流動性改質劑，其係選自由碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、滑石、鈦酸鋇、氮化硼及氮化鋁所組成之群組中的1種以上之無機填料用的流動性改質劑。
  9. 一種含有無機填料之組成物，其含有無機填料及如請求項1或2之無機填料流動性改質劑。
  10. 如請求項9之含有無機填料之樹脂組成物，其中，該無機填料係選自由碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、滑石、鈦酸鋇、氧化鎂、氮化硼及氮化鋁所組成之群組中的1種以上。
  11. 如請求項9之含有無機填料之組成物，其更含有塑化劑。
  12. 如請求項9之含有無機填料之組成物，其含有選自由聚烯烴、聚酯、聚硫醚、聚氯乙烯、改質聚硫醚、聚矽氧樹脂、改質聚矽氧樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚胺基甲酸酯、多異氰酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯及不飽和聚酯所組成之群組中的1種以上之樹脂。
  13. 一種成形品，其係如請求項9之含有無機填料之組成物的成形品。
  14. 一種熱傳導性聚矽氧薄片，其含有聚矽氧樹脂、無機填料及無機填料流動性改質劑， 該無機填料係選自由氧化鎂、氧化鋁及氫氧化鋁所組成之群組中的1種以上； 該無機填料流動性改質劑為下述通式(1-1)或(1-2)表示的聚酯，其係酸價在3～400mgKOH/g的範圍、羥基價未達9mgKOH/g的聚酯； 該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]在50：50～1：99的範圍； 其中，相對於該聚矽氧樹脂與該無機填料的總量100質量份，在0.01～5質量份的範圍內含有該無機填料流動性改質劑； (該通式(1-1)及(1-2)中， G為碳原子數2～20的脂肪族二醇殘基， A為碳原子數2～10的脂肪族二羧酸殘基， X 1及X 2各自獨立，為碳原子數2～10的脂肪族多元酸殘基或碳原子數6～15的芳香族多元酸殘基， Y為碳原子數1～20的單羧酸殘基， Z為碳原子數2～30的單醇殘基， p係從X 1的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， q係從X 2的脂肪族多元酸殘基或芳香族多元酸殘基之質子酸官能基的數量減一所得之整數， n表示重複數)。
  15. 如請求項14之熱傳導性聚矽氧薄片，其中，在將該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為20：80時的肖氏A硬度設為H 80，並將該聚矽氧樹脂與該無機填料的質量比[聚矽氧樹脂：無機填料]為10：90時的肖氏A硬度設為H 90時，滿足H 90/H 80≤1.30。
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