TW202348740A - 顏料分散體、塗膜形成用組合物和固化膜 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及顏料分散體、塗膜形成用組合物和固化膜。本發明提供分散性優異的顏料分散體和塗膜形成用組合物，並且，提供近紅外線的屏蔽性優異的、與以往相比耐熱性良好的固化膜。一種顏料分散體、含有該顏料分散體和塗膜形成成分的塗膜形成用組合物、以及該塗膜形成用組合物的固化膜，所述顏料分散體含有萘酞菁錫顏料、分散劑和溶劑，所述分散劑是具有磷酸基、酸值為1~128mgKOH/g、胺值為0mgKOH/g的樹脂型分散劑。
Description
本發明涉及顏料分散體、塗膜形成用組合物以及固化膜，特別是涉及含有萘酞菁錫顏料的顏料分散體、塗膜形成用組合物以及固化膜。
以往，金屬萘酞菁化合物，尤其是其中的二氯化錫(Tin，Sn)萘酞菁化合物(以下稱為萘酞菁錫顏料)由於在近紅外線區域具有大的吸收，因此被廣泛用作近紅外吸收材料(例如專利文獻1、2等)。
專利文獻1中公開了在750~950nm的近紅外線的波長區域內具有平坦的光吸收波形的二氯化萘酞菁錫化合物、以及使用該化合物的近紅外線吸收材料。
專利文獻2記載了含有具有特定晶型的氯化萘酞菁錫化合物的金屬萘酞菁顏料(萘酞菁錫顏料)、含有該顏料的近紅外線吸收材料等。並且記載了這種特定的萘酞菁錫顏料具有高分散性。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
〔專利文獻1〕日本特開平11-35583公報
〔專利文獻2〕日本特開2008-202000號公報
然而，通常認為使萘酞菁錫顏料等金屬萘酞菁顏穩定地分散是困難的。
另外，含有萘酞菁錫顏料的塗膜需要能耐受成膜加工時的加熱(熱
歷程)，同時在用作感測器等紅外線吸收材料時，由於暴露於日光等，溫度也可能會升高。即，作為塗膜還要求高的耐熱性。這方面尚有改善的餘地。
本發明的目的在於提供一種分散性優異的顏料分散體和塗膜形成用組合物。另外，本發明的目的在於提供一種近紅外線的屏蔽性優異的、與以往相比耐熱性良好的固化膜。
本發明人為了解決上述的課題進行了深入的研究。其結果發現，通過使用萘酞菁錫顏料和特定的樹脂型分散劑而組成顏料分散體，能夠解決上述課題。本發明的主旨如下。
(1)一種顏料分散體，含有萘酞菁錫顏料、分散劑和溶劑，
上述分散劑是具有磷酸基、酸值為1~128mgKOH/g、胺值為0mgKOH/g的樹脂型分散劑。
(2)根據前項(1)所述的顏料分散體，上述分散劑是主骨架為丙烯酸骨架的丙烯酸系樹脂型分散劑。
(3)一種塗膜形成用組合物，含有前項(1)或(2)所述的顏料分散體和塗膜形成成分。
(4)前項(3)所述的塗膜形成用組合物的固化膜，能夠吸收波長為780~950nm的近紅外線。
根據本發明，能夠提供一種分散性優異的顏料分散體和塗膜形成用組合物。另外，能夠提供一種近紅外線的屏蔽性優異的、與以往相比耐熱性良好的固化膜。
圖1是表示實施例1中使用的萘酞菁錫顏料的X射線衍射光譜的圖。
圖2是表示使用實施例1~3的顏料分散體制作的塗膜在預烘烤後的透射光譜的圖。
圖3是表示實施例1~3的固化膜在後烘烤後的透射光譜的圖。
圖4是表示實施例1~3的固化膜在追加烘烤後的透射光譜的圖。
本發明的實施方式的顏料分散體含有萘酞菁錫顏料、分散劑和溶劑。並且，上述分散劑是具有磷酸基的樹脂型分散劑。該樹脂型分散劑的酸值為1~128mgKOH/g，該樹脂型分散劑的胺值為0mgKOH/g。
上述萘酞菁錫顏料可以使用下式(1)所示的物質。
在式(1)中，R1~R24各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、具有取代基或未取代的碳原子數1~20的烷基、具有取代基或未取代的碳原子數6~20的芳基、具有取代基或未取代的碳原子數4~20的雜環基、-O-R25或-S-R26，R25和R26各自獨立地表示氫原子、具有取代基或未取代的碳原子數1~20的烷基、具有取代基或未取代的碳原子數6~20的芳基，M表示二氯化錫(SnCl2)。
式(1)中的R1~R24優選為氫原子。另外，對於R1~R24為氫原子的萘酞菁錫顏料沒有特別限定，例如，可以舉出具有日本特開2008-202000號公報中記載的晶型的顏料、具有後述的實施例1所使用的晶型的顏料等。實施例1所使用的本發明的萘酞菁錫顏料顯示出圖1所示X射線衍射譜(XRD圖)，且X射線衍射譜中布拉格角2θ(±0.3°)在6.0°處顯示最大衍射峰，並且在11.9°、13.8°、14.7°、16.4°、17.2°、26.7°、27.2°處具有衍射峰。
萘酞菁錫顏料粒子的平均一次粒徑優選為10~40nm。萘酞菁錫顏料的一次粒徑例如可以根據在透射電子顯微鏡下以10萬倍的倍率對顏料拍攝的圖像來測定。另外，對於平均一次粒徑，例如可以測定100個粒子的一次粒徑，並將其平均值作為平均一次粒徑。
萘酞菁錫顏料可以使用經過微細化處理的顏料。微細化處理可以是濕式或乾式中的任一種。例如，可以採用日本特開2008-202000號公報中記載的方法。
以固體成分基準計，萘酞菁錫顏料在顏料分散體中的含量可以為1~12重量%。
分散劑只要是具有磷酸基且酸值為1~128mgKOH/g、胺值為0mgKOH/g的樹脂型分散劑即可。從分散性的觀點考慮，樹脂型分散劑的樹脂結構的主骨架為選自丙烯酸骨架、聚酯骨架和聚醚骨架中的至少一種。優選具有丙烯酸骨架。
分散劑的酸值為1~128mgKOH/g即可，從分散性的觀點考慮，優選為20~100mgKOH/g，更優選為30~75mgKOH/g。分散劑的酸值(以固體成分換算時的酸值)例如可以依據DIN EN ISO 2114的方法求出。分散劑的胺值(以固體成分換算時的胺值)例如可以依據DIN 16945的方法求出。
樹脂型分散劑的分子量沒有特別限定，例如，可以使用重均分子量(MW)為3000~40000的分散劑。
從分散性的觀點考慮，相對於100重量份的萘酞菁錫顏料，以固體成分基準計，顏料分散體中分散劑的含量優選為50~200重量份。
溶劑例如可以舉出芳香族系、酮系、酯系、二元醇醚系、醇系和脂肪族系等各種溶劑。從塗膜形成性的觀點考慮，優選選自芳香族系、酮系、酯系、二元醇醚系中的至少一種，特別優選酯系。作為酯系，例如可以舉出丙二醇單甲醚乙酸酯(PMA或者PGMEA)等。溶劑可以使用這些中的1種，也可以將2種以上組合使用。
在顏料分散體中，溶劑的含量沒有特別限定。例如，可以為顏料分
散體中的70~99重量%。
顏料分散體還可以根據需要含有除上述成分以外的其它添加劑。作為其它添加劑，可以舉出顏料衍生物、分散樹脂、染料、除萘酞菁錫顏料外的顏料、抗氧化劑、抗凝聚劑、表面調整劑(流平劑)等。
顏料分散體例如可以通過將上述的各成分添加到珠磨機、砂磨機、分散機、塗料調整機等公知的分散機中並進行分散來製備。另外，根據需要，可以進行過濾處理，為了調整顏料濃度，還可以添加溶劑並進行攪拌處理。
該顏料分散體的分散性良好。這樣的分散性例如可以通過確認剛分散處理後的顏料分散體的黏度以及顏料分散體所含粒子的粒徑來評價。此外，也可以對分散處理後在規定期間和規定條件下保存後的黏度和粒徑的變化程度進行確認，由此來觀察分散穩定性。
更具體地，可以測定剛分散處理後的黏度(初期黏度A)和粒徑(初期粒徑X)並評價。另外，也可以測定剛分散處理後的黏度(初期黏度A)和粒徑(初期粒徑X)，以及分散處理後在40℃下保存1周後的黏度(保管後的黏度B)和粒徑(保管後的粒徑Y)，並根據保管後的黏度B與初期黏度A的比率(B/A×100)、保管後的粒徑Y與初期粒徑X的比率(Y/X×100)來評價。
如果這些比率：顏料分散體的黏度的變化率為60~120%、顏料分散體所含粒子的粒徑的變化率為70~140%，則可以評價分散穩定性良好。黏度和粒徑可以使用例如後述的實施例中記載的測定裝置進行測定。
本發明的實施方式的塗膜形成用組合物含有上述的顏料分散體和塗膜形成成分。即，也可以說塗膜形成用組合物含有構成上述組成顏料分散體的各成分和塗膜形成成分。
作為塗膜形成成分，例如可以舉出聚合性成分、聚合物、它們的混合物等。
作為聚合物，例如可以舉出熱塑性胺基甲酸酯系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚酰胺系樹脂、聚酰亞胺系樹脂、苯乙烯．馬來酸系樹脂、聚酯系樹脂、有機矽系樹脂和卡多樹脂(
樹脂)等。
在塗膜形成用組合物的總固體成分中，塗膜形成用組合物中的聚合物的含量優選為10~90重量%，更優選為30~70重量%。當顏料分散體中含有分散樹脂時，塗膜形成用組合物中的聚合物的含量是包括分散樹脂的合計含量。聚合物的分子量可以適當確定。另外，塗膜形成用組合物的總固體成分中，顏料的濃度優選為3~30重量%。
在作為塗膜形成成分的聚合物中，優選在鹼性範圍的溶液中顯示溶解性的可溶於鹼的樹脂。作為這樣的可溶於鹼的樹脂，例如可以舉出日本特開2021-191846號公報或日本特開2009-179789號公報中記載的(甲基)丙烯酸系聚合物。從顯影性的觀點考慮，可溶於鹼的樹脂的重均分子量優選為5000~50000。
作為聚合性成分，容易通過光刻或顯影(負顯影)實施圖案化，因此優選感光性的聚合性成分(光聚合性成分)。作為可使用的光聚合性成分，包括光聚合性化合物和光聚合引發劑。這樣的光聚合性化合物和光聚合引發劑，例如可以使用在日本特開2009-179789號公報中所記載的物質。相對塗膜形成用組合物中的總固體成分，光聚合性化合物優選含有5~70重量%。另外，這些可以單獨使用，也可以並用2種以上。相對於塗膜形成用組合物中的總固體成分，光聚合引發劑在塗膜形成用組合物中的含量優選為0.1~10重量%。
塗膜形成用組合物也可以根據需要添加增感劑(增感色素)、鏈轉移劑、氟系有機化合物、熱聚合引發劑、熱聚合成分、填充劑、表面活性劑、密合促進劑、抗氧化劑、抗凝聚劑、表面調整劑(流平劑)等各種添加劑。
塗膜形成用組合物可以利用例如分散機、振動機等對上述的各成分進行攪拌而得到。當使用顏料分散體時，為了調整塗膜形成用組合物中的固體成分的濃度，可以添加溶劑。另外，攪拌時的塗膜形成用組合物中的固體成分的濃度例如可以為5~30重量%。得到的混合液可以根據需要進行過濾處理。
塗膜形成用組合物的固化膜可以如下形成：採用旋塗機等公知的裝置，在所需的基材表面塗布塗膜形成用組合物以達到所需厚度而形成塗膜，並通過加熱等使塗膜形成成分固化而形成。該固化膜能夠吸收波長為780~950nm
的近紅外線。特別是耐熱性良好，例如，即使在後述的實施例一欄中記載的條件下加熱(後烘烤)後，對波長780~950nm的近紅外線的吸收也能夠在實際使用的範圍內。這樣的固化膜適合作為濾光器、固體錄影元件、圖像顯示裝置、紅外線感測器等中所使用的近紅外線吸收濾光片。
〔實施例〕
以下，基於實施例對本發明的實施方式更詳細地進行說明
(實施例1)
使用的顏料：萘酞菁錫顏料(山陽色素株式會社制，NC502)
式(1)中的R1~24為氫原子，M為SnCl2。X射線衍射譜如圖1所示。在如上所述的規定的位置處具有衍射峰。
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑A(主骨架：丙烯酸骨架，向顏料吸附的基團：磷酸基，固體成分：56.4重量%，酸值：48mgKOH/g，胺值：0mgKOH/g)10.6重量份，
溶劑(丙二醇單甲醚乙酸酯：PMA或PGMEA)83.4重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，相對於該研磨料(mill base)100重量份，混合直徑為0.1mm的氧化鋯珠400重量份，並利用塗料調整機進行60分鐘的分散處理。然後，除去氧化鋯珠並添加PMA進行攪拌，使萘酞菁錫顏料的濃度為5重量%，從而得到實施例1的顏料分散體。
(實施例2)
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑B(主骨架：聚酯骨架，向顏料吸附的基團：磷酸基，固體成分：100重量%，酸值：50mgKOH/g，胺值：0mgKOH/g)6重量份，
溶劑(PMA)88重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，通過與實施例1相同的操作，得到實施例2的顏料分散體。
(實施例3)
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑C(主骨架：聚醚骨架，向顏料吸附的基團：磷酸基，固體成分：50重量%，酸值：48mgKOH/g，胺值：0mgKOH/g)12重量份，
溶劑(PMA)82重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，通過與實施例1相同的操作，得到實施例3的顏料分散體。
(比較例1)
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑D(主骨架：聚酯骨架，向顏料吸附的基團：磷酸基，固體成分：100重量%，酸值：129mgKOH/g，胺值：0mgKOH/g)6重量份，
溶劑(PMA)88重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，通過與實施例1相同的操作，進行了分散處理，但凝膠化而無法得到顏料分散體。即，比較例1的組成引起了分散不良。
(比較例2)
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑E(主骨架：丙烯酸骨架，向顏料吸附的基團：胺基，固體成分：45.1重量%，酸值：19mgKOH/g，胺值：29mgKOH/g)13.3重量份，
溶劑(PMA)80.7重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，通過與實施例1相同的操作，進行了分散處理，但凝膠化而無法得到顏料分散體。即，比較例2的組成引起了分散不良。
(比較例3)
組成：萘酞菁錫顏料(NC502)6重量份，
樹脂型分散劑F(主骨架：丙烯酸骨架，向顏料吸附的基團：羧基，固體成分：100重量%，酸值：106mgKOH/g，胺值：0mgKOH/g)6重量份，
溶劑(PMA)88重量份，
將上述組成進行配合而得到研磨料(mill base)。接著，通過與實施例1相同的操作，進行了分散處理，但凝膠化而無法得到顏料分散體。即，比較例3的組成引起了分散不良。
(評價1)
<黏度>
對於實施例1~3中得到的顏料分散體，如“表1”所示，根據剛製備的初期黏度(A)評價顏料分散體的分散性。應予說明，將初期黏度(A)為30mPa‧s以下的情況判定為“良”。另外，測定在40℃保管1周後的黏度(B)，用下述式算出保管後的黏度(B)相對於初期黏度(A)的變化率(分散穩定性)利。應予說明，黏度的測定是使用東機產業社制的TV-22型黏度計進行的。
黏度的變化率〔%〕=(保管後的黏度B/初期黏度A)×100
<粒徑>
對於實施例1~3中得到的顏料分散體，將剛製備的初期粒徑(X)為180nm以下的情況判定為“良”。另外，測定在40℃保管1周後的粒徑(Y)，用下述式算出保管後的粒徑(Y)相對於初期粒徑(X)的變化率(分散穩定性)。應予說明，粒徑的測定是使用大塚電子社制的FPAR-1000進行的。
粒徑的變化率〔%〕=(保管後的粒徑Y/初期粒徑X)×100
評價1的結果如表1所示。
(評價2)
<塗膜的耐熱性>
將實施例1~3中得到的顏料分散體、塗膜形成成分(丙烯酸樹脂，重均分子量：7700，酸值：115mgKOH/g，胺值：無，固體成分：37.2重量%)、以及溶劑(PMA)混合並攪拌，製備塗覆液(本發明的塗膜形成用組合物)。此時，以塗覆液的固體成分為12重量%、以固體成分基準計的塗覆液中的顏料的濃度為25重量%的方式配合各成分。使用所得的實施例1、2、3的各塗覆液，在基材(材質：玻璃)的表面通過旋塗而形成膜厚為1μm的各塗膜。將表面形成有各塗膜的基材(塗板)在常溫(23℃)乾燥3分鐘後，在90℃加熱2.5分鐘(預烘烤：圖2的狀態)，接著在230℃加熱30分鐘(後烘烤：圖3的狀態)，從而在基材上製作了固化膜。
接下來，在後烘烤後，進一步在230℃進行了3小時的追加加熱(追加烘烤：圖4的狀態)。對於預烘烤後、後烘烤後以及追加烘烤後的塗板，使用分光光度計(日本分光社制，V-670)測定光透射光譜。測定結果如圖2~4所示。另外，各實施例的波長900~950nm(紅外線區域)的預烘烤後、後烘烤後、追加烘烤後的光透射率(%)的代表值如“表2”所示。應予說明，關於評價基準，如果後烘烤後的波長780~950nm的透射率為30%以下，則實際上可以使用，可以說透射率越接近0%，越具有良好的近紅外線吸收特性。
(評價結果)如表1、表2、以及圖2~4所示，含有萘酞菁錫顏料和具有磷酸基的特定的樹脂型分散劑的本發明的顏料分散體，即使是一般認為難以穩定分散的萘酞菁錫顏料，也能夠良好地分散。因此，塗膜形成用組合物也能夠具有良好的分散性。另外，可知使含有上述顏料分散體的塗膜形成用組合物加熱固化而成的固化膜，耐熱性良好，能夠維持良好的近紅外線光的屏蔽。其中，由使用了主骨架為丙烯酸骨架的丙烯酸系樹脂型分散劑A的組合物構成的固化膜，具有能耐受成膜加工時的加熱、並且能耐受使用時暴露於日光等而引起的溫度升高的耐熱性。
Claims (4)
- 一種顏料分散體，含有萘酞菁錫顏料、分散劑和溶劑，所述分散劑是具有磷酸基、酸值為1~128mgKOH/g、胺值為0mgKOH/g的樹脂型分散劑。
- 如請求項1所述的顏料分散體，其中，所述分散劑是主骨架為丙烯酸骨架的丙烯酸系樹脂型分散劑。
- 一種塗膜形成用組合物，含有請求項1或2所述的顏料分散體和塗膜形成成分。
- 請求項3所述的塗膜形成用組合物的固化膜，能夠吸收波長為780~950nm的近紅外線。
Applications Claiming Priority (2)
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