TW202348335A - 接合體之製造方法及被接合體之接合方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合而成之接合體之製造方法。將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於第1被接合體而形成塗膜。將第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體。於第一加熱步驟中，將上述積層體遞增地加熱。於第二加熱步驟中，於第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結而形成接合層。於惰性氣氛下進行第一加熱步驟。於還原氣氛下進行第二加熱步驟。
Description
本發明係關於一種接合體之製造方法及被接合體之接合方法。
近年來，逐漸將被稱為IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，絕緣閘雙極電晶體)等功率裝置之半導體裝置廣泛用作變流器等功率轉換、控制裝置。為了製造此種半導體裝置，提出有使用金屬漿料之各種方案作為將半導體元件與電路基板等接合之方法。
例如於專利文獻1中，記載有如下方法：藉由在兩個接合對象物之間施加包含粒徑不同之兩種銅粒子之漿料，並於還原氣氛下進行加熱，對該漿料進行燒結，而將兩接合對象物接合。作為還原氣氛，使用氫或甲酸等還原性氣體。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：EP3778069A1
通常，為了降低燒結體之電阻，需要確實地進行漿料中所含之粒子彼此之燒結。於使粒子彼此燒結時，較理想為漿料中所含之溶劑成分充分揮發，而使燒結體內儘量不產生因溶劑成分出現之孔隙。然而，於上述技術中，無法充分抑制孔隙之產生，從而無法充分進行粒子彼此之燒結。因此，本發明之課題在於提供粒子彼此燒結時孔隙之產生得到抑制之接合體之製造方法及被接合體之接合方法。
本發明提供一種接合體之製造方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合而成之接合體之製造方法，且具備如下步驟：
將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜；
將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體；
第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及
第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結而形成上述接合層；
於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟，
於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
進而，本發明提供一種被接合體之接合方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合者，且具備如下步驟：
將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜；
將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體；
第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及
第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結，而將上述第1被接合體與上述第2被接合體接合；
於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟，
於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
以下，對於本發明之接合體之製造方法及被接合體之接合方法，基於其較佳之實施方式進行說明。藉由本發明之方法製造之接合體成為經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合而成之構造。如下所述，接合層由對包含銅粒子及有機溶劑之漿料進行燒結而成之燒結體構成。
本發明之接合體之製造方法大致分為以下步驟。
塗膜形成步驟，其係將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜。
積層體形成步驟，其係將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體。
第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱。
第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結而形成上述接合層。
於本製造方法中，依序進行該等步驟。以下，分別對該等步驟進行說明。
[塗膜形成步驟]
於本步驟中，將包含銅粒子及有機溶劑之漿料(以下亦稱為「銅漿」)塗佈於第1被接合體而形成塗膜。
第1被接合體之種類並無特別限制。通常，第1被接合體較佳為於其接合對象面包含金屬。例如，作為第1被接合體，可使用具有包含金屬之面之構件。再者，本說明書所謂之「金屬」係指不與其他元素形成化合物之金屬本身、或2種以上之金屬之合金。作為此種金屬，例如可例舉：銅、銀、金、鋁、鈀、鎳或由其等之2種以上之組合構成之合金。
於第1被接合體為具有包含金屬之面之構件的情形時，該包含金屬之面可由1種金屬構成，或者亦可由2種以上之金屬構成。於包含2種以上之金屬構成之情形時，該面亦可為合金。包含金屬之面通常較佳為平面，視情形亦可為曲面。
作為第1被接合體之具體例，例如可例舉：包含上述金屬之間隔件、散熱板、半導體元件、及於表面具有上述金屬中之至少1種之基板等。
作為基板，例如可例舉於陶瓷或氮化鋁板之表面具有銅等金屬層之絕緣基板等。
於使用半導體元件作為被接合體之情形時，半導體元件可包含Si、Ga、Ge、C、N、As等元素中之1種以上。
銅漿所含之上述銅粒子包含純銅之粒子及銅基合金之粒子兩者。銅漿所含之銅粒子可僅為純銅之粒子，亦可僅為銅基合金之粒子，或者亦可為純銅之粒子與銅基合金之粒子之混合物。再者，於粒子為銅基合金之情形時，較佳為包含90質量%以上之銅。
銅漿所含之銅粒子之粒徑較佳為0.11 μm以上。另一方面，銅粒子之粒徑較佳為未達1 μm，進而較佳為0.8 μm以下，更佳為0.6 μm以下。藉由將銅粒子之粒徑設定為該範圍內，可防止銅粒子於銅漿中凝集，使銅粒子之分散性較為適宜，故容易抑制在銅粒子彼此燒結時產生孔隙。
於本說明書中，銅粒子之粒徑係指一次粒子之平均粒徑，具體而言係指藉由以下方法確定之粒徑。即，自於10,000倍以上150,000倍以下之倍率之範圍內拍攝的銅粒子之掃描式電子顯微鏡影像中隨機選擇50個以上之輪廓清晰者來測定粒徑(投影面積圓相當徑)。繼而，根據所獲得之粒徑計算出假定粒子為真球時之體積。將該體積之累積體積50體積%下之體積累積粒徑定義為本說明書中之平均粒徑。
銅粒子可藉由該技術領域中已知之各種方法來製造。例如可藉由濕式還原法、霧化法、電解法等製造銅粉。關於採用何種方法，可根據銅粉之粒徑或形狀等進行適當選擇。銅粒子例如可為球狀、六面體或八面體等多面體狀、薄片狀(板狀)及異形狀。銅漿可僅由該等形狀中之1種形狀之銅粒子構成，或者亦可由2種以上之形狀之銅粒子之組合構成。又，亦可使用具有規定之平均粒徑之銅粒子及平均粒徑與該銅粒子不同之銅粒子之混合物。
就容易獲得孔隙之產生得到抑制之燒結體之方面而言，尤佳為銅漿包含上述銅粒子(第一銅粒子)及平均粒徑較該第一銅粒子大之銅粒子(第二銅粒子)。具體而言，較佳為包含平均粒徑0.11 μm以上且未達1 μm之第一銅粒子、及平均粒徑1 μm以上10 μm以下之第二銅粒子。
就於燒結銅漿時成為緊密接合構造而容易抑制電阻上升之觀點及提昇將銅漿塗佈於電子零件用材料時的塗佈性之觀點而言，上述第二銅粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上8 μm以下，進而較佳為1 μm以上6 μm以下。
就使上述優點更顯著之觀點而言，較佳為第一銅粒子及第二銅粒子均為球狀。
就使上述優點更顯著之觀點而言，第一銅粒子相對於第一銅粒子與第二銅粒子之合計質量之比率較佳為10質量%以上95質量%以下，進而較佳為15質量%以上75質量%以下，更佳為20質量%以上55質量%以下。
銅粒子亦可於其表面施加有機表面處理劑。有機表面處理劑係用以抑制銅粒子間之凝集之劑。於本發明中適宜地用作用以抑制銅粒子間之凝集之劑者例如為各種脂肪酸、脂肪族胺、及具有與銅之親和性之錯合劑。就提昇耐氧化性之方面而言，尤佳為使用碳數為6以上18以下之飽和或不飽和脂肪酸或脂肪族胺及該等之銅鹽，其中特佳為碳數為10以上18以下。作為此種脂肪酸或脂肪族胺之具體例，可例舉：苯甲酸、戊酸、己酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸、戊基胺、己基胺、辛基胺、癸基胺、月桂胺、油胺、硬脂胺等。又，作為具有與銅之親和性之錯合劑，例如可例舉：甘胺酸等胺基酸、及雙乙酮肟等。該等脂肪酸、脂肪族胺、及錯合劑可分別單獨使用1種，或組合2種以上而使用。
銅漿所含之銅粒子之比率較佳為76質量%以上，進而較佳為80質量%以上，更佳為85質量%以上。另一方面，較佳為97質量%以下，亦可為96質量%以下。藉由將銅粒子之比率設為76質量%以上，可使燒結體內不易產生孔隙。另一方面，藉由將銅粒子之比率設為97質量%以下、或96質量%以下，將銅漿塗佈於第1被接合體時之作業性變得良好。再者，於上述銅粒子為組合2種以上而構成者之情形時，上述銅漿所含之銅粒子之比率設為基於該銅粒子之合計量而計算出。
作為銅漿所含之有機溶劑，並無特別限制，可使用先前已知者。例如可例舉：單醇、多元醇、酮、醚、多元醇烷基醚、多元醇芳基醚、脂肪族有機酸、酯類、含氮雜環化合物、醯胺類、胺類、飽和烴等。該等有機溶劑可單獨使用一種或組合兩種以上而使用。其中，較佳為丙二醇、乙二醇、己二醇、二乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、二丙二醇、三丙二醇、萜品醇及二氫萜品醇等醇、乙基卡必醇及丁基卡必醇等醚、以及脂肪族有機酸中之至少一種，特佳為使用脂肪族有機酸。藉由使用該等，可去除可能存在於銅粒子之表面之氧化膜，使活性較高之銅粒子析出並燒結，故容易獲得電阻之上升得到抑制之接合體。
作為上述脂肪族有機酸，可例舉羧酸。作為羧酸，可例舉具有分枝鏈之一級羧酸、二級羧酸、及三級羧酸，較佳為二級或三級羧酸，進而較佳為三級羧酸。
藉由使用此種羧酸，可利用羧酸之分子結構之體積大而適度維持粒子彼此之分散性，故容易抑制在銅粒子彼此燒結時產生孔隙。此外，可充分提高銅漿之燒結性，而容易獲得以較高之水準兼顧與被接合體之接合強度之接合層。
於本發明中，作為適宜之羧酸，例如可例舉：異丁酸、三甲基乙酸、2,2-甲基丁酸、異戊酸、異己酸、異庚酸、異辛酸、異壬酸、異癸酸、新癸酸、異十三酸、異十四酸、異棕櫚酸、異硬脂酸等分枝鏈且脂肪族飽和單羧酸；甲基丙烯酸等分枝鏈之脂肪族不飽和單羧酸；烏頭酸等不飽和三羧酸等中之一種以上。該等可單獨使用或組合使用。
有機溶劑於銅漿中所占之量並無特別限制，只要具有能使銅漿成為塗膜之程度之黏度即可，通常較佳為於銅漿100質量%中含有3質量%以上24質量%以下。
於銅漿中，亦可適當含有用以調整各種特性之調整劑。作為調整劑，例如可例舉：還原劑、黏度調整劑、表面張力調整劑。
銅漿之黏度可使用Thermo Scientific公司製造之流變儀MARS III進行測定。就提高銅漿之塗佈性或印刷性之觀點而言，剪切速率為10 s
-1時之黏度值較佳為10 Pa･s以上200 Pa･s以下，更佳為15 Pa･s以上200 Pa･s以下。銅漿之黏度之測定條件如下。
測定模式：剪切速率依存性測定
感測器：平行型(Φ20 mm)
測定溫度：25℃
間距：0.300 mm
剪切速率：0.05～120.01 s
-1測定時間：2分鐘
將包含以上成分之銅漿塗佈於第1被接合體而形成塗膜。銅漿之塗佈方法並無特別限定，例如可例舉：網版印刷法、凹版印刷法、分注印刷法、反向塗佈法及刮刀法。以此方式形成之塗膜之厚度較佳為1 μm以上500 μm以下，更佳為5 μm以上300 μm以下。藉由形成厚度處於該範圍內之塗膜，可將第1被接合體與第2被接合體確實地接合。
[積層體形成步驟]
於第1被接合體之表面形成塗膜後，將第2被接合體載置於該塗膜上，形成將第1被接合體、塗膜及第2被接合體依序積層而成之積層體。作為第2被接合體，並無特別限制，可使用與上文所述之第1被接合體相同者。於第1被接合體例如為基板之情形時，第2被接合體較佳為例如間隔件、散熱板或半導體元件中之任一種。
[第一加熱步驟]
對以上述方式形成之積層體實施將其遞增地加熱之第一加熱步驟。於本步驟中，通常自室溫附近起開始加熱積層體，去除塗膜所含之有機溶劑。於本步驟中，塗膜所含之銅粒子彼此不發生燒結。
於本步驟中，將積層體遞增地加熱。於本說明書中，「遞增地加熱」係指以自第一加熱步驟中開始加熱起連續上升至達到下述最高溫度為止之方式進行加熱。再者，亦可於達到上述最高溫度後，將溫度保持固定(例如10分鐘以上120分鐘以下左右)。又，於第一加熱步驟中，容許加熱溫度暫時固定之情形(較佳為未達5分鐘，更佳為3分鐘以內)或加熱溫度降低。
藉由遞增地進行第一加熱步驟，可逐漸去除塗膜所含之有機溶劑，故有於下述第二加熱步驟中使銅粒子燒結時不易產生孔隙之優點。
本步驟中之加熱可以溫度隨著時間經過而線性上升之方式進行，亦可以溫度依指數函數上升之方式進行，亦可以溫度依對數函數上升之方式進行，或者亦可以描繪將該等組合而成之溫度上升線之方式進行。無論哪一種加熱態樣，均較理想為於惰性氣氛下進行加熱。藉由在惰性氣氛下進行第一加熱，可與下述氣氛下之第二加熱相輔相成，而有效地抑制在藉由燒結形成之燒結體中產生孔隙。與此相對照，若於還原氣氛下進行第一加熱步驟，則有機溶劑自塗膜之去除與塗膜中銅粒子彼此之燒結同時進行，故容易於燒結體中產生孔隙。
作為第一加熱步驟中採用之惰性氣氛，例如可例舉：氮氣氛圍、氬或氖等稀有氣體氛圍等。就經濟性之觀點而言，較佳為使用氮氣氛圍。於本加熱步驟中採用之惰性氣氛中，除不可避免地混入之氣體以外，不含有除惰性氣體以外之氣體，例如氫氣等還原性氣體、或氧氣及大氣等氧化性氣體。
就可逐漸去除塗膜所含之有機溶劑之情況而言，第一加熱步驟中之積層體之加熱較佳為以升溫速度為0.01℃/s以上1℃/s以下之方式進行。就使該優點更顯著之觀點而言，本步驟中之加熱之升溫速度進而較佳為0.01℃/s以上0.8℃/s以下，更佳為0.01℃/s以上0.6℃/s以下。
於第一加熱步驟中之升溫速度不固定之情形時，只要使該升溫速度之平均值落入上述範圍內即可。
就有機溶劑之揮發及銅漿所吸濕之水分之揮發變得良好而容易抑制孔隙之產生之方面而言，第一加熱步驟之結束溫度，換而言之第一加熱步驟中之加熱之最高溫度較佳為，於將銅漿所含之有機溶劑之沸點設為Bp時設為110℃以上Bp℃以下。就使該優點更顯著之觀點而言，第一加熱步驟中之最高溫度進而較佳為140℃以上240℃以下，更佳為160℃以上240℃以下。
尤其是於銅漿所含之有機溶劑為脂肪族有機酸之情形時，就可抑制由有機溶劑成分急遽蒸發導致孔隙產生之觀點而言，較佳為將第一加熱步驟中之加熱之最高溫度設為240℃以下。
[第二加熱步驟]
繼而，對實施了第一加熱步驟之積層體實施第二加熱步驟。於本步驟中，將積層體加熱至第一加熱步驟中之加熱溫度以上之溫度，使塗膜中之銅粒子彼此燒結，而形成燒結體即接合層。
第二加熱步驟係根據氣氛之不同而與上文所述之第一加熱步驟進行區分。詳細而言，第一加熱步驟中之氣氛為惰性氣氛，而第二加熱步驟中之氣氛為還原氣氛。如此，於本製造方法中，藉由採用惰性氣氛與還原氣氛之組合，而有效地抑制在燒結體中產生孔隙。
第二加熱步驟中採用之還原氣氛係指於氣氛中包含還原性氣體之氣氛。作為還原性氣體，例如可例舉：氫、甲酸、一氧化碳、氨等。可單獨使用該等還原性氣體中之1種，或亦可組合2種以上之該等還原性氣體而使用。若使用該等還原性氣體中之含甲酸之氣體，則容易藉由甲酸去除存在於銅粒子之表面之氧化膜，藉此銅粒子之表面活性變高，而容易於低溫下進行銅粒子彼此之燒結，故較佳。
於第二加熱步驟中採用之還原氣氛中，可僅使用還原性氣體，亦可除使用還原性氣體以外還使用其他氣體。作為其他氣體，例如可例舉第一加熱步驟中使用之惰性氣體。具體而言，可使用氮氣或稀有氣體等。於第二加熱步驟中採用之還原氣氛為還原性氣體及惰性氣體之混合氣氛的情形時，該混合氣氛中之還原性氣體之濃度若為1 vol%以上，尤其是2 vol%以上，則容易藉由甲酸等還原性氣體去除存在於銅粒子之表面之氧化膜，藉此銅粒子之表面活性變高，而容易於低溫下進行銅粒子彼此之燒結，故較佳。
就不會產生燒結不均而適當地進行之方面而言，第二加熱步驟中之變溫速度本身以第二加熱步驟中之加熱溫度為第一加熱步驟中之加熱溫度以上為前提，較佳為-0.1℃/s以上1.0℃/s以下，尤佳為-0.1℃/s以上0.5℃/s以下。就使該優點更顯著之觀點而言，第二加熱步驟中之升溫速度進而較佳為-0.1℃/s以上0.3℃/s以下。
於第二加熱步驟中之變溫速度不固定之情形時，只要使該變溫速度之平均值落入上述範圍內即可。再者，上述變溫速度中亦包含0℃/s。
就抑制可能因殘留溶劑一齊揮發而產生之孔隙之方面而言，第二加熱步驟中之加熱之最高溫度較佳為250℃以下。又，第二加熱步驟中之加熱時間較佳為10分鐘以上180分鐘以下。
藉由對積層體實施第二加熱步驟，自漿料之塗膜產生燒結體，該燒結體將第1被接合體與第2被接合體接合。藉此獲得目標接合體。第二加熱步驟之結束，即冷卻步驟之開始係藉由將系統內之氣氛切換成惰性氣氛且降低系統內之溫度而進行。於降低系統內之溫度時，例如可停止加熱而自然冷卻，或者亦可使冷卻用之氣體(該氣體為惰性氣體)流通。於進行冷卻步驟之期間，就可防止接合體之氧化之方面而言，較佳為將系統內保持為惰性氣氛。惰性氣氛之種類可與第一加熱步驟相同。
於第二加熱步驟中之加熱中，積層體可被加壓，或者亦可處於無加壓狀態。無加壓狀態係指未施加除自身重量以外之壓力之狀態。相較於加壓狀態，於無加壓狀態下銅粒子之燒結體中產生孔隙之情況更多，故抑制孔隙之產生之本製造方法對於無加壓狀態下之加熱較為有效。
於藉由本製造方法獲得之接合體中，抑制在由銅粒子之燒結體構成之接合層中產生孔隙，故可抑制該接合層之電阻上升。因此，藉由本製造方法獲得之接合體適合用於處理大電流之裝置，例如車載用電子線路或安裝有功率裝置之電子線路等。
以上，基於本發明之較佳之實施方式對其進行了說明，但本發明並不限於上述實施方式。例如亦可於第一加熱步驟與第二加熱步驟之間，進行於惰性氣氛下維持固定溫度之中間加熱步驟。中間加熱步驟中之惰性氣氛可設為與第一加熱步驟相同。藉由進行中間加熱步驟，可自銅漿之塗膜確實地去除有機溶劑，而可進一步抑制在燒結體中產生孔隙。就該觀點而言，較佳為於中間加熱步驟中不開始銅粒子彼此之燒結。
關於上述實施方式，本發明進而揭示以下接合體之製造方法及被接合體之接合方法。
[1]一種接合體之製造方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合而成之接合體之製造方法，且具備如下步驟：
將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜；
將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體；
第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及
第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結而形成上述接合層；
於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟，
於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
[2]如[1]所記載之製造方法，其中上述第一加熱步驟中之升溫速度為0.01℃/s以上1℃/s以下。
[3]如[1]或[2]所記載之製造方法，其中上述第二加熱步驟中之變溫速度為-0.1℃/s以上1.0℃/s以下。
[4]如[1]至[3]中任一項所記載之製造方法，其中於將上述有機溶劑之沸點設為Bp時，將上述第一加熱步驟中之加熱之最高溫度設為110℃以上Bp℃以下。
[5]如[1]至[4]中任一項所記載之製造方法，其中上述有機溶劑為脂肪族有機酸，且
將上述第一加熱步驟中之加熱之最高溫度設為240℃以下。
[6]如[1]至[5]中任一項所記載之製造方法，其係於含甲酸之氣體氣氛下進行上述第二加熱步驟。
[7]一種被接合體之接合方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合者，且具備如下步驟：
將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜；
將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體；
第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及
第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結，而將上述第1被接合體與上述第2被接合體接合；
於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟，
於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
實施例
以下，藉由實施例對本發明更詳細地進行說明。然而，本發明之範圍並不限於該實施例。只要無特別說明，「%」便意指「質量%」。
[實施例1]
(1)銅漿之製備
使用如下銅粉，該銅粉係使用平均一次粒徑為0.14 μm之球狀之第一銅粒子(三井金屬礦業公司製造之CH-0200L1)及平均一次粒徑為2.2 μm之球狀之第二銅粒子(三井金屬礦業公司製造之CS20)，以第一銅粒子：第二銅粒子＝30：70之質量比進行混合所得。
使用新癸酸(Hexion公司製造之Versatic 10，沸點為270℃以上280℃以下)作為有機溶劑。
以相對於銅漿100%成為10%(銅漿所含之銅粒子之比率為90%)之方式添加新癸酸，並利用刮刀進行預混練後，使用THINKY CORPORATION製造之自轉、公轉真空攪拌機ARE-500，進行2個循環之以攪拌模式(1000 rpm×1分鐘)及脫泡模式(2000 rpm×30秒)為1個循環之處理，而進行漿料化。進而使用三輥研磨機對該漿料進行處理，藉此進一步進行分散混合，從而製備實施例之銅漿。
(2)向第1被接合體之塗佈
藉由網版印刷，於作為第1被接合體之銅製引線框架(厚度2.0 mm)之晶片搭載部上塗佈上述銅漿而形成塗膜。塗膜形成為5 mm見方之正方形。塗膜之厚度為100 μm。
(3)積層體之製造
將作為第2被接合體之3 mm見方之正方形之SiC晶片(厚度0.2 mm)載置於塗膜上，藉由數顯千分錶(Mitutoyo公司製造)以塗膜之厚度成為50 μm之方式進行調整。
(4)第一加熱步驟
將積層體載置於加熱爐內。使100%氮氣於加熱爐內流通。氮氣之流量設為3 L/min。於該狀態下，將積層體自室溫(25℃)加熱至200℃。升溫係隨著時間經過線性地進行，升溫速度設為0.1℃/sec。
(5)第二加熱步驟
於加熱爐內達到200℃之時間點，將於加熱爐內流通之氣體切換成還原性氣體。又，停止升溫，將加熱爐內之溫度維持於200℃。使用包含3 vol%之甲酸之氮氣作為還原性氣體。還原性氣體之流量設為0.5 L/min。於本步驟中，將加熱爐內之溫度於200℃下固定維持60分鐘。
(6)冷卻步驟
進行60分鐘第二加熱步驟後，將於加熱爐內流通之氣體切換成100%氮氣。又，停止加熱爐內之加熱。其後，使加熱爐內冷卻，於爐內溫度降低至室溫後自爐內取出接合體。
[實施例2]
於實施例1中，於(4)第一加熱步驟之後且(5)第二加熱步驟之前進行中間加熱步驟。於中間加熱步驟中，將加熱溫度於200℃下維持10分鐘，且使100%氮氣以3 L/min進行流通，同時加熱積層體。除此以外，與實施例1同樣地進行操作而獲得接合體。
[實施例3]
於實施例2之(1)銅漿之製備中，以相對於銅漿100%成為7.5%(銅漿所含之銅粒子之比率為92.5%)之方式添加新癸酸，並將(5)第二加熱步驟中使用之還原性氣體變更為包含5 vol%之甲酸之氮氣，除此以外，與實施例2同樣地進行操作而獲得接合體。
[實施例4]
於實施例2之(1)銅漿之製備中，以相對於銅漿100%成為7.5%(銅漿所含之銅粒子之比率為92.5%)之方式添加新癸酸，除此以外，與實施例2同樣地製備銅漿而獲得接合體。
[實施例5]
於實施例2之(1)銅漿之製備中，以相對於銅漿100%成為5%(銅漿所含之銅粒子之比率為95%)之方式添加新癸酸，除此以外，與實施例2同樣地製備銅漿。又，將中間加熱步驟中之加熱溫度200℃之保持時間變更為30分鐘，除此以外，與實施例2同樣進行操作而獲得接合體。
[實施例6]
於實施例4中，將(2)向第1被接合體之塗佈及(3)積層體之製造變更為以下方法。
藉由分注器(武藏高科技公司製造：S-SIGMA-CM3-V5)，於作為第1被接合體之銅製引線框架(厚度2.0 mm)之晶片搭載部上塗佈上述銅漿。繼而，將作為第2被接合體之3 mm見方之正方形之SiC晶片(厚度0.2 mm)以其SiC晶片之接地面與銅漿密接之方式載置於所塗佈之銅漿上。載置SiC晶片後之塗膜之厚度為50 μm。銅漿遍及SiC晶片中之接地面之整個區域。除此以外，與實施例4同樣地進行操作而獲得接合體。
[比較例1]
於實施例1中，第一加熱步驟之氣氛設為包含3 vol%之甲酸之氮氣。除此以外，與實施例1同樣地進行操作而獲得接合體。
[接合層之接合率]
確認接合層之接合率作為判斷銅粒子彼此燒結時孔隙之產生是否得到抑制之指標。
使用超音波探傷裝置(Hitachi Power Solutions公司製造，型號：FineSAT III)，自銅製引線框架之背面側對實施例及比較例中獲得之接合體進行觀察。使用75 MHz之探針，藉由反射法進行觀察。於觀察接合層之剝離狀態時，將增益值設為25～35 dB之值後，以S閘門之峰位置位於銅製引線框架之表面之方式調節S閘門之延遲及寬度。為了指定接合層之觀察範圍，調整F閘門之延遲，將寬度設定為1.5波長量之峰寬。以觀察峰之振幅成為最大之方式調整探針之Z軸座標，而進行觀察。觀察圖像之對比度係使用自動功能進行調節。
使用圖像處理軟體Image-J對所獲得之圖像資料進行二值化，計算出所觀察之面積中之黑色之面積比率。即，啟動Image-J後，選擇Analyze-Set measurement(分析-設定測量)，勾選Area(面積)、Area fraction(面積分數)、Limit to Threshold(閾值限制)。其後，選擇File-Open(文件-打開)，打開計算接合率之圖像資料後，指定圖像中之SiC晶片搭載部之範圍(A)。繼而，選擇Edit-Copy to system(編輯-複製至系統)，複製指定之範圍(A)後，選擇File-New-System clipboard(文件-新建-系統剪貼簿)而黏貼指定之範圍(A)之圖像。其後，為了明確接合層，選擇Image-Type-8bit(圖像-類型-8 bit)，轉換圖像後，選擇Image-Adjust-Threshold(圖像-調整-閾值)將圖像之閾值調整為90。繼而，指定調整後之圖像中之SiC晶片搭載部之範圍(A)內所存在之黑色範圍(B)。上述黑色範圍(B)為SiC晶片接合部，其接合率根據(B)/(A)×100而計算出。若上述之接合率較高，則表示孔隙之產生得到抑制。
[接合層之比電阻值]
如實施例1所記載般依照步驟(1)銅漿之製備而獲得銅漿後，將步驟(2)向第1被接合體之塗佈中使用之銅製引線框架替換成玻璃板(15 mm×30 mm)，將塗膜替換成10 mm×20 mm之長方形，並省略步驟(3)積層體之製造，除此以外，與實施例1同樣地進行操作而獲得於玻璃板上形成有塗膜之試驗用樣品。其後，分別如實施例1、2及比較例1所記載般對上述試驗用樣品進行加熱步驟及冷卻步驟，藉此製造作為實施例1、2及比較例2之銅漿之燒結體之導電膜。
又，將實施例4至6之步驟(2)向第1被接合體之塗佈中使用之銅製引線框架替換成玻璃板(15 mm×30 mm)，將塗膜替換成10 mm×20 mm之長方形，並省略步驟(3)積層體之製造，除此以外，分別與實施例4至6同樣地進行操作而獲得於玻璃板上形成有塗膜之試驗用樣品。其後，分別如實施例4至6所記載般對上述試驗用樣品進行加熱步驟及冷卻步驟，藉此製造作為實施例4至6之銅漿之燒結體之導電膜。
針對該等導電膜，使用Mitsubishi Analytech公司製造之四探針法比電阻測定裝置即Loresta MCP-T600測定比電阻(μΩ･cm)。將結果示於表1。
[表1]
| 漿料中之銅粉濃度(%) | 塗膜形成方法 | 甲酸濃度(vol%) | 接合率(%) | 比電阻(μΩ･cm) | |
| 實施例1 | 90.0 | 網版印刷 | 3 | 98.9 | 5 |
| 實施例2 | 90.0 | 網版印刷 | 3 | 98.0 | 6 |
| 實施例3 | 92.5 | 網版印刷 | 5 | 99.9 | - |
| 實施例4 | 92.5 | 網版印刷 | 3 | 99.4 | 4 |
| 實施例5 | 95.0 | 網版印刷 | 3 | 99.9 | 6 |
| 實施例6 | 92.5 | 分注器 | 3 | 100.0 | 4 |
| 比較例1 | 90.0 | 網版印刷 | 3 | 88.6 | 13 |
根據表1所示之結果可知，各實施例中獲得之接合體之接合率較比較例之接合體更高，故與比較例相比，孔隙之產生得到抑制。又，可知實施例之接合層為低電阻，故電阻之上升得到抑制。
產業上之可利用性
根據本發明，可提供製造銅粒子彼此燒結時孔隙之產生得到抑制而電阻之上升得到抑制之接合體的方法。
Claims (7)
- 一種接合體之製造方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合而成之接合體之製造方法，且具備如下步驟： 將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜； 將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體； 第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及 第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結而形成上述接合層； 於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟， 於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
- 如請求項1之製造方法，其中上述第一加熱步驟中之升溫速度為0.01℃/s以上1℃/s以下。
- 如請求項2之製造方法，其中上述第二加熱步驟中之變溫速度為-0.1℃/s以上1.0℃/s以下。
- 如請求項1至3中任一項之製造方法，其中於將上述有機溶劑之沸點設為Bp時，將上述第一加熱步驟中之加熱之最高溫度設為110℃以上Bp℃以下。
- 如請求項1至3中任一項之製造方法，其中上述有機溶劑為脂肪族有機酸，且 將上述第一加熱步驟中之加熱之最高溫度設為240℃以下。
- 如請求項1至3中任一項之製造方法，其係於含甲酸之氣體氣氛下進行上述第二加熱步驟。
- 一種被接合體之接合方法，其係經由接合層將第1被接合體與第2被接合體接合者，且具備如下步驟： 將包含銅粒子及有機溶劑之漿料塗佈於上述第1被接合體而形成塗膜； 將上述第2被接合體載置於上述塗膜上而形成積層體； 第一加熱步驟，其係將上述積層體遞增地加熱；及 第二加熱步驟，其係於上述第一加熱步驟中之加熱溫度以上且250℃以下之溫度下加熱上述積層體，使上述塗膜中之上述銅粒子燒結，而將上述第1被接合體與上述第2被接合體接合； 於惰性氣氛下進行上述第一加熱步驟， 於還原氣氛下進行上述第二加熱步驟。
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