TW202346615A - 超硬合金 - Google Patents

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TW202346615A
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石田友幸
田中佑樹
広瀬和弘
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日商住友電工硬質合金股份有限公司
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Abstract

本發明之超硬合金係包含硬質相及結合相者，上述硬質相含有碳化鎢作為主成分，上述結合相含有鈷作為主成分，上述硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上，上述結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上，上述結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下，上述硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。

Description

超硬合金
本發明係關於一種超硬合金。
先前，具備碳化鎢(WC)之硬質相及鈷(Co)之結合相之超硬合金用作切削工具之原材料(專利文獻1至專利文獻4)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2009-24214號公報 專利文獻2：日本專利特開2013-60666號公報 專利文獻3：國際公開第2018/180911號 專利文獻4：日本專利特開2021-134364號公報
本發明之超硬合金係包含硬質相及結合相者， 該硬質相含有碳化鎢作為主成分， 該結合相含有鈷作為主成分， 該硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上， 該結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上， 該結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下， 該硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。
[發明所欲解決之問題] 先前，已知藉由於超硬合金中使結合相均勻地分散、或調整硬質相、結合相之粒度分佈，而提高超硬合金之硬度、韌性、耐磨耗性、耐塑性變形性、耐缺損性(例如，專利文獻1至專利文獻4)。然而，若僅使結合相均勻地分散、或僅調整硬質相、結合相之粒度分佈，則尤其於鈦系難切削材料之斷續加工中，存在易發生熔接缺損之情形。因此，要求一種超硬合金，其於用作工具材料之情形時，能夠提供一種於鈦系難切削材料之斷續加工中亦具有較長工具壽命之切削工具。
[本發明之效果] 根據本發明之超硬合金，能夠提供一種於鈦系難切削材料之斷續加工中亦具有較長工具壽命之切削工具。
[本發明之實施方式之說明] 首先，羅列說明本發明之實施態樣。 (1)本發明之超硬合金係包含硬質相及結合相者， 該硬質相含有碳化鎢作為主成分， 該結合相含有鈷作為主成分， 該硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上， 該結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上， 該結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下， 該硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。
根據本發明之超硬合金，能夠提供一種於鈦系難切削材料之斷續加工中亦具有較長工具壽命之切削工具。
(2)較佳為鉻之含有率與釩之含有率之合計為0.6質量%以上2.1質量%以下，鉻之含有率為0.4質量%以上1.5質量%以下，釩之含有率為0質量%以上0.6質量%以下。藉此能夠有效地抑制超硬合金中之晶粒生長，並且抑制粗大之析出粒子之產生，因此能夠具有更長之工具壽命。
(3)較佳為於藉由利用能量分散型X射線分析裝置對該超硬合金之剖面執行元素映射而獲得之圖像中設定之42.3 μm×29.6 μm之矩形之測定視野中，第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數為2個以下， 該第1含釩粒子之粒徑為1 μm以上， 該第1含鉻粒子之粒徑為1 μm以上。藉此，能夠抑制以所析出之該第1含釩粒子及該第1含鉻粒子為起點之超硬合金之破壞，因此能夠具有更長之工具壽命。
[本發明之實施方式之詳情] 以下，參照圖式，對本發明之一實施方式(以下亦記為「本實施方式」)之切削工具之具體例進行說明。本發明之圖式中，相同參照符號表示相同部分或相當部分。又，長度、寬度、厚度、深度等之尺寸關係為了使圖式清晰化及簡化而適當變更，並不一定表示實際之尺寸關係。
本說明書中，「A～B」之形式之表述表示範圍之上限下限(即A以上B以下)，於在A處未記載單位、僅在B處記載有單位之情形時，A之單位與B之單位相同。
本說明書中，於以化學式表示化合物等之情形時，當原子比並無特別限定時，其包含先前公知之所有原子比，不必僅限於化學計量之範圍內者。例如，於記載為「WC」之情形時，構成WC之原子數之比包含先前公知之所有原子比。
[實施方式1：超硬合金] 本發明之一實施方式(以下亦記為「本實施方式」)係一種包含硬質相及結合相之超硬合金， 該硬質相含有碳化鎢作為主成分， 該結合相含有鈷作為主成分， 該硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上， 該結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上， 該結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下， 該硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。
根據本發明之超硬合金，能夠提供一種於鈦系難切削材料之斷續加工中亦具有較長工具壽命之切削工具。其原因推測如下。
(a)由於上述硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上，因此能夠將構成硬質相之晶粒之粒徑之差異抑制得較小。因此，於超硬合金中，能夠使硬質相均勻地分散。
(b)又，由於上述硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下，因此上述硬質相整體而言微細。因此，與上述(a)相輔相成，於超硬合金中，能夠使上述硬質相微細且均勻地分散。藉此，抑制使用工具時部分硬質相自超硬合金脫落，抑制突然產生之超硬合金之損傷，因此切削工具能夠具有優異之耐缺損性。
(c)進而，由於上述結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上，因此能夠將構成結合相之晶粒之粒徑之差異抑制得較小。因此，於超硬合金中，能夠使結合相均勻地分散。
(d)又，由於上述結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下，因此上述結合相整體而言微細。因此，與上述(c)相輔相成，於超硬合金中，能夠使上述結合相微細且均勻地分散。藉此，抑制使用工具時被切削材料熔接至超硬合金，切削工具能夠具有優異之耐熔接性。又，由於結合相微細且粒徑之差異小，因此抑制使用工具時由於粗大粒子之存在而產生之損傷，工具能夠具有優異之耐缺損性。
即，於本實施方式之本發明超硬合金中，由於硬質相及結合相微細且硬質相及結合相均勻地分散，因此能夠兼具優異之耐熔接性及優異之耐缺損性。因此，根據本發明之超硬合金，能夠提供一種於鈦系難切削材料之斷續加工中亦具有較長工具壽命之切削工具。
＜超硬合金之組成＞ 本實施方式之超硬合金包含硬質相及結合相。即，超硬合金之硬質相與結合相之合計含有率為100質量%。本說明書中，所謂「超硬合金包含硬質相及結合相」，係指超硬合金除硬質相及結合相外，可包含不可避免之雜質，只要表現出本發明之效果即可。作為該不可避免之雜質，例如可例舉鐵、鉬、硫。超硬合金之不可避免之雜質之含有率(於2種以上雜質之情形時，為該等之含有率之合計)較佳為0質量%以上且未達0.1質量%。超硬合金之不可避免之雜質之含有率係藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發光分析(測定裝置：島津製作所「ICPS-8100」(商標))而測定。
本實施方式之超硬合金之硬質相之含有率之下限較佳為84質量%以上、85質量%以上、86質量%以上。本實施方式之超硬合金之硬質相之含有率之上限較佳為92質量%以下、91質量%以下、90質量%以下。本實施方式之超硬合金之硬質相之含有率較佳為84質量%以上92質量%以下、85質量%以上91質量%以下、86質量%以上90質量%以下。
本實施方式之超硬合金之結合相之含有率之下限較佳為8質量%以上、9質量%以上、10質量%以上。本實施方式之超硬合金之結合相之含有率之上限較佳為16質量%以下、15質量%以下、14質量%以下。本實施方式之超硬合金之結合相之含有率較佳為8質量%以上16質量%以下、9質量%以上15質量%以下、10質量%以上14質量%以下。
本實施方式之超硬合金較佳為包含84質量%以上92質量%以下之硬質相、及8質量%以上16質量%以下之結合相。本實施方式之超硬合金較佳為包含85質量%以上91質量%以下之硬質相、及9質量%以上15質量%以下之結合相。本實施方式之超硬合金較佳為包含86質量%以上90質量%以下之硬質相、及10質量%以上14質量%以下之結合相。
超硬合金之硬質相及結合相之各自之含有率係藉由ICP發光分析(測定裝置：島津製作所「ICPS-8100」(商標))而測定。
《硬質相》 本實施方式之硬質相含有碳化鎢作為主成分。此處，所謂「含有碳化鎢作為主成分」，係指硬質相可含有碳化鎢以外之成分，只要表現出本發明之效果即可。於硬質相含有碳化鎢以外之成分之情形時，硬質相可含有80質量%以上之碳化鎢。硬質相可含有85質量%以上、90質量%以上、或者95質量%以上之碳化鎢。再者，硬質相中之碳化鎢之含有率係藉由將由ICP發射光譜分析法(測定裝置：島津製作所「ICPS-8100」(商標))測定之鎢(W)含有率換算為碳化鎢(WC)含有率而求出。
上述硬質相除碳化鎢外，亦可含有選自由Ti、Cr、V、Mo、Ta、Nb、Zr所組成之群之至少一種元素之碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物、於WC之製造過程中混入之不可避免之雜質元素及微量雜質元素等，只要表現出本發明之效果即可。作為該等雜質元素，例如可例舉鉬(Mo)及鉻(Cr)。該硬質相中之雜質元素之含有率(於2種以上雜質元素之情形時，為合計含有率)較佳為未達0.1質量%。該硬質相中之雜質元素之含有率係藉由ICP發光分析(測定裝置：島津製作所製造之「ICPS-8100」(商標))而測定。再者，可藉由利用能量分散型X射線分析裝置(EDS)對超硬合金之剖面執行元素映射而確定於硬質相中含有選自由Ti、Cr、V、Mo、Ta、Nb、Zr所組成之群之至少一種元素之碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物、於WC之製造過程中混入之不可避免之雜質元素及微量雜質元素等。
＜10%累積粒徑D10相對於90%累積粒徑D90之比率D10/D90(硬質相)＞ 上述硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上。藉此，於超硬合金中，能夠使硬質相均勻地分散。上述硬質相中，D10/D90之下限較佳為0.31以上，更佳為0.32以上。又，上述硬質相中，D10/D90之上限較佳為0.50以下，更佳為0.45以下，進而較佳為0.40以下。又，上述硬質相中，D10/D90較佳為0.31以上0.50以下，更佳為0.31以上0.45以下，進而較佳為0.32以上0.40以下。
再者，上述硬質相中，D10/D90係以下述(A1)～(E1)之步序測定。
(A1)對超硬合金之任意表面或任意剖面進行鏡面加工。作為鏡面加工之方法，例如可例舉：利用鑽石膏進行研磨之方法、使用聚焦離子束裝置(FIB裝置)之方法、使用截面拋光儀裝置(CP裝置)之方法、及該等之組合之方法等。
(B1)用掃描式電子顯微鏡(日立高新技術股份有限公司製造之「S-3400N」)拍攝超硬合金之加工面。準備3張該拍攝圖像。3張圖像之拍攝區域各不相同。拍攝部位可任意設定。條件設為觀察倍率3000倍、加速電壓10 kV、反射電子像。
(C1)用圖像解析軟體(ImageJ、version 1.51j8：https://imagej.nih.gov/ij/)將上述(B1)中獲得之3張反射電子像納入至電腦，進行二值化處理。納入圖像後，藉由按下電腦畫面上之「Make Binary(二值化)」之顯示，於上述圖像解析軟體中預先設定之條件下執行二值化處理。進而，於為了除去雜訊而實施1次Despeckle(去除噪點)後，藉由實施Watershed(分界)而於上述圖像解析軟體中預先設定之條件下亦判別晶粒之晶界。以Analyze Particle(分析粒子)測定0.002 μm 2以上之粒子。再者，二值化處理中之閾值之設定亦可手動調整，但本步序中不採用手動調整。本步序中，如上所述，藉由按下「Make Binary」之顯示，執行二值化處理。
二值化處理後之圖像中，硬質相與結合相可根據顏色之深淺進行識別。例如，二值化處理後之圖像中，硬質相以黑色區域表示，結合相以白色區域表示。利用上述圖像解析軟體(ImageJ)對上述反射電子像進行二值化處理所獲得之圖像示於圖1。
(D1)於3張二值化處理後之各圖像中設定縱960個像素×寬1280個像素之矩形之測定視野。使用上述圖像解析軟體，測定3個測定視野中之所有硬質相(黑色區域)各者之圓相當徑(Heywood徑：等面積圓相當徑)。
(E1)對於3個測定視野中之所有硬質相，算出面積基準之10%累積粒徑(圓相當徑)D10、及90%累積粒徑(圓相當徑)D90。其次，藉由用該D10除以該D90，求出D10/D90(硬質相)。
據申請人先前之測定而確認：只要對相同試樣進行測定，則即使變更測定視野之選擇部位進行複數次上述測定，測定結果之偏差亦較少，即使任意地設定測定視野亦非屬任意。
＜硬質相之平均粒徑＞ 上述硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。藉此，於超硬合金中能夠使硬質相整體而言微細。上述硬質相之平均粒徑之下限較佳為0.35 μm以上，更佳為0.40 μm以上。又，上述硬質相之平均粒徑之上限較佳為0.55 μm以下，更佳為0.50 μm以下。又，上述硬質相之平均粒徑較佳為0.35 μm以上0.55 μm以下，進而較佳為0.40 μm以上0.50 μm以下。
再者，上述硬質相之平均粒徑係以下述(A2)～(B2)之步序測定。
(A2)依據上述D10/D90(硬質相)之測定方法之(A1)～(D1)之步序，測定3個測定視野中之所有硬質相(黑色區域)各者之圓相當徑(Heywood徑：等面積圓相當徑)。
(B2)對於3個測定視野中之所有硬質相，算出面積基準之50%累積粒徑(圓相當徑)D50。該D50相當於硬質相之平均粒徑。
據申請人先前之測定確認：只要對相同試樣進行測定，則即使變更測定視野之選擇部位進行複數次上述測定，測定結果之偏差亦較少，即使任意地設定測定視野亦非屬任意。
《結合相》 本實施方式之結合相含有鈷作為主成分。此處，所謂「含有鈷作為主成分」，係指結合相中之鈷之含有率為80質量%以上100質量%以下。再者，結合相中之鈷之含有率係藉由ICP分析而求出。
除鈷外，上述結合相可含有鐵(Fe)、鎳(Ni)、合金中之熔解物(鉻(Cr)、鎢(W)、釩(V)等)。該結合相可包含鈷、及選自由鐵、鎳、鉻、鎢及釩所組成之群之至少1種。該結合相可包含鈷、選自由鐵、鎳、鉻、鎢及釩所組成之群之至少1種、及不可避免之雜質。作為該不可避免之雜質，例如可例舉錳(Mn)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鉬(Mo)、硫(S)、鈦(Ti)、鋁(Al)等。再者，可藉由利用能量分散型X射線分析裝置(EDS)對超硬合金之剖面執行元素映射而確定於結合相中含有鐵(Fe)、鎳(Ni)、合金中之熔解物(鉻(Cr)、鎢(W)、釩(V)等)、及不可避免之雜質。
＜10%累積粒徑D10相對於90%累積粒徑D90之比率D10/D90(結合相)＞ 上述結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上。藉此，於超硬合金中，能夠使結合相均勻地分散。上述結合相中，D10/D90較佳為0.24以上，更佳為0.25以上。又，上述結合相中，D10/D90較佳為0.5以下，更佳為0.45以下，進而較佳為0.4以下。又，上述結合相中，D10/D90較佳為0.23以上0.5以下，更佳為0.24以上0.45以下，進而較佳為0.25以上0.4以下。
再者，上述結合相中，D10/D90係以下述(A3)～(C3)之步序測定。
(A3)以與硬質相之D10/D90之測定方法中記載之(A1)～(C1)相同之步序，獲得超硬合金之剖面之二值化處理後之圖像。
(B3)於所得3張二值化處理後之各圖像中設定縱960個像素×寬1280個像素之矩形之測定視野。使用上述圖像解析軟體，測定3個測定視野中之所有結合相(白色區域)各者之圓相當徑(Heywood徑：等面積圓相當徑)。
(C3)對於3個測定視野中之所有結合相，算出10%累積粒徑(圓相當徑)D10、及90%累積粒徑(圓相當徑)D90。其次，藉由用該D10除以該D90，求出D10/D90(結合相)。
據申請人先前之測定確認：只要為對相同試樣進行測定，則即使變更測定視野之選擇部位進行複數次上述測定，測定結果之偏差亦較少，即使任意地設定測定視野亦不會隨機。
＜結合相之平均粒徑＞ 上述結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下。藉此，於超硬合金中，能夠使結合相整體而言微細。上述結合相之平均粒徑較佳為0.23 μm以上，更佳為0.25 μm以上。又，上述結合相之平均粒徑較佳為0.47 μm以下，更佳為0.45 μm以下。上述結合相之平均粒徑較佳為0.23 μm以上0.47 μm以下，更佳為0.25 μm以上0.45 μm以下。
再者，上述結合相之平均粒徑係以下述(A4)～(B4)之步序測定。
(A4)依據上述D10/D90(結合相)之測定方法之(A3)～(B3)之步序，測定3個測定視野中之所有識別相(白色區域)各者之圓相當徑(Heywood徑：等面積圓相當徑)。
(B4)對於3個測定視野中之所有結合相，算出面積基準之50%累積粒徑(圓相當徑)D50。該D50相當於結合相之平均粒徑。
據申請人先前之測定確認：只要對相同試樣進行測定，則即使變更測定視野之選擇部位進行複數次上述測定，測定結果之偏差亦較少，即使任意地設定測定視野亦非屬任意。
《鉻之含有率及釩之含有率》 鉻之含有率與釩之含有率之合計較佳為0.6質量%以上2.1質量%以下。再者，此處，只要鉻之含有率與釩之含有率之合計為0.6質量%以上2.1質量%以下即可，不限定鉻之含有率與釩之含有率之比率。鉻之含有率與釩之含有率之合計更佳為0.8質量%以上1.9質量%以下，進而較佳為1.0質量%以上1.7質量%以下。 ＜鉻之含有率＞ 本實施方式之超硬合金之鉻之含有率較佳為0.4質量%以上1.5質量%以下。鉻具有抑制碳化鎢粒子之晶粒生長之作用。若鉻之含有率為上述範圍，則能夠有效地抑制粗大粒子之產生，能夠進一步提高超硬合金之耐熔接性及耐缺損性。鉻之含有率較佳為0.4質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為0.6質量%以上。又，鉻之含有率較佳為1.5質量%以下，更佳為1.4質量%以下，進而較佳為1.3質量%以下。又，鉻之含有率更佳為0.5質量%以上1.4質量%以下，進而較佳為0.6質量%以上1.3質量%以下。再者，上述鉻可作為固溶體存在於結合相中。又，可析出為Cr 3C 2而作為硬質相存在。上述鉻較佳為作為固溶體存在於結合相中。
超硬合金之鉻含有率係藉由ICP發射光譜分析法測定。
＜釩之含有率＞ 釩之含有率較佳為0質量%以上0.6質量%以下。釩具有抑制碳化鎢粒子之晶粒生長之作用。若釩之含有率為上述範圍，則能夠有效地抑制粗大粒子之產生，能夠進一步提高超硬合金之耐熔接性及耐缺損性。釩之含有率較佳為0.1質量%以上，更佳為0.2質量%以上。又，釩之含有率較佳為0.55質量%以下，更佳為0.5質量%以下。又，釩之含有率更佳為0.1質量%以上0.55質量%以下，進而較佳為0.2質量%以上0.5質量%以下。再者，上述釩可作為固溶體存在於結合相中。又，可析出為VC而作為硬質相存在。上述釩較佳為作為固溶體存在於結合相中。
超硬合金之釩之含有率係藉由ICP發射光譜分析法而測定。
《第1含釩粒子及第1含鉻粒子之粒子數》 較佳為於藉由利用能量分散型X射線分析裝置對本發明之超硬合金之剖面執行元素映射而獲得之圖像中設定之42.3 μm×29.6 μm之矩形之測定視野中，第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數為2個以下，該第1含釩粒子之粒徑為1 μm以上，該第1含鉻粒子之粒徑為1 μm以上。 該第1含釩粒子係作為超硬合金中之硬質相存在。第1含釩粒子主要包含釩及碳，進而可含有雜質。作為該雜質，可例舉W、Ti、Mo、Ta、Nb、Cr、N、O。第1含釩粒子之雜質之含有率可設為30質量%以下。該雜質之含有率係藉由ICP發射光譜分析法而測定。
該第1含鉻粒子作為超硬合金中之硬質相存在。第1含鉻粒子主要包含鉻及碳，進而可含有雜質。作為該雜質，可例舉W、Ti、Mo、Ta、Nb、V、N、O。第1含鉻粒子之雜質之含有率可設為30質量%以下。該雜質之含有率係藉由ICP發射光譜分析法測定。
於藉由利用能量分散型X射線分析裝置對本發明之超硬合金之剖面執行元素映射而獲得之圖像中設定之42.3 μm×29.6 μm之矩形之測定視野中，第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數較佳為2個以下。其原因在於，若第1含鉻粒子或第1含釩粒子於超硬合金中存在較多，則存在超硬合金之耐缺損性降低之傾向。第1含釩粒子及第1含鉻粒子之粒子數之合計更佳為1個以下，進而較佳為0個，即，不存在第1含釩粒子及第1含鉻粒子。
於藉由利用能量分散型X射線分析裝置(EDS)對超硬合金之剖面執行元素映射而獲得之圖像中設定之42.3 μm×29.6 μm之矩形之測定視野中，第1含釩粒子之個數及第1含鉻粒子之個數係以如下步序測定。即，使用電子顯微鏡對任意之超硬合金之剖面獲得3000倍之倍率之觀察圖像。其次，於該觀察圖像中之42.3 μm×29.6 μm矩形之任意一個視野中，藉由對第1含鉻粒子之數量及第1含釩粒子之個數進行計數，能夠獲得第1含鉻粒子之個數及第1含釩粒子之個數。
於在上述觀察圖像中任意地設定之5個視野中，進行上述測定。求出各視野中第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數。算出5個視野之該合計個數之平均值。以該平均值為本實施方式中之第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數。
據申請人先前之測定確認：只要對相同試樣進行測定，則即使變更測定視野之選擇部位進行複數次上述測定，測定結果之偏差亦較少，即使任意地設定測定視野亦非屬任意。
[實施方式2：超硬合金之製造方法] 作為使超硬合金中所含硬質相整體而言微細之方法，考慮：使用小粒徑之硬質粒子粉末作為原料；以及於後述混合步驟中，除硬質粒子粉末及鈷粒子粉末外，混合鉻粒子粉末及釩粒子粉末。然而，若僅使用小粒徑之硬質粒子粉末作為原料且混合鉻粒子粉末及釩粒子粉末，則無法將超硬合金中硬質相間之間隙抑制得充分小，因此存在結合相易變為粗粒之傾向。又，於此種情形時，有由於在超硬合金中鉻粒子及釩粒子析出而難以使超硬合金中所含結合相分散之情況。本發明者等人對用於獲得本實施方式之超硬合金之製造條件進行了深入研究，結果新發現了最適宜之製造條件。以下，對本實施方式之超硬合金之製造方法之詳情進行說明。
本實施方式之超硬合金代表性而言可藉由以上述順序進行原料粉末之準備步驟、混合步驟、成形步驟、燒結步驟、冷卻步驟而製造。以下，對各步驟進行說明。
《準備步驟》 準備步驟係準備構成超硬合金之材料之所有原料粉末之步驟。作為原料粉末，可例舉作為硬質相之原料之碳化鎢粉末、作為結合相之原料之鈷(Co)粉末，作為晶粒生長抑制劑，可例舉碳化鉻(Cr 3C 2)粉末及碳化釩(VC)粉末。藉由該晶粒生長抑制劑，能夠將由超微粒之碳化鎢粒子構成之硬質相之粒徑抑制得較小。碳化鎢粉末、鈷粉末、碳化鉻粉末、碳化釩粉末可使用市售者。
作為碳化鎢粉末(以下亦記為「WC粉末」)，準備微粒之WC粉末(平均粒徑：0.5 μm以上1.0 μm以下)、及超微粒之WC粉末(平均粒徑：0.2 μm以上0.4 μm以下)。藉此，能夠使超硬合金中之硬質相整體而言為微粒。又，藉由將超微粒之碳化鎢粒子填入微粒之碳化鎢粒子間之間隙，能夠降低鈷之平均自由行程，因此能夠將結合相之粒徑整體而言抑制得較小。藉由準備如上所述之2種WC粉末而使超硬合金中之硬質相整體而言為微粒，且將結合相之粒徑整體而言抑制得較小係本發明者等人深入研究之結果之新發現。
本說明書中，所謂原料粉末之平均粒徑，係指由FSSS(Fisher Sub-Sieve Sizer，費氏粒徑分析儀)法測定之平均粒徑。使用Fisher Scientific公司製造之「Sub-Sieve Sizer Model 95」(商標)測定該平均粒徑。使用Microtrac公司製造之粒度分佈測定裝置(商品名：MT3300EX)，測定WC粉末中所含各WC粒子之粒徑。
鈷粉末之平均粒徑可設為0.5 μm以上1.5 μm以下。碳化鉻粉末之平均粒徑可設為0.7 μm以上3.5 μm以下。碳化釩粉末之平均粒徑可設為0.1 μm以上1.2 μm以下。使用Fisher Scientific公司製造之「Sub-Sieve Sizer Model 95」(商標)測定該等之平均粒徑。
《混合步驟》 混合步驟係將準備步驟中準備之各原料粉末混合之步驟。藉由混合步驟，能夠獲得各原料粉末混合而成之混合粉末。考慮超硬合金之硬質相、結合相等各成分之含有率，適當調整混合粉末中之各原料粉末之調配量。
混合粉末中之微粒之WC粉末之調配量例如可為50.0質量%以上71.0質量%以下。
混合粉末中之超微粒之WC粉末之調配量例如可設為10質量%以上且未達29質量%。
混合粉末中之鈷粉末之調配量例如可設為6質量%以上16質量%以下。混合粉末中之鈷粉末之調配量較佳為設為超過8質量%且16質量%以下。
混合粉末中之碳化鉻粉末之調配量例如可設為0.4質量%以上1.5質量%以下。
混合粉末中之碳化釩粉末之調配量例如可設為0質量%以上0.7質量%以下。混合粉末中之碳化釩粉末之調配量較佳為設為0質量%以上0.6質量%以下。又，混合粉末中之碳化鉻粉末之調配量與混合粉末中之碳化釩粉末之調配量之合計較佳為設為0.6質量%以上2.1質量%以下。
作為混合方法，為了將粒徑不同之粒子(微粒之碳化鎢粒子及超微粒之碳化鎢粒子)保持原樣，使用抑制粉碎之混合方式。具體而言，使用球磨機、磨碎機、卡爾曼混合機等。尤其是於使用卡爾曼混合機之類之無介質混合機之混合方法中，易於抑制WC粉末中各WC粒子之粉碎。混合時間可根據各混合方法而適當調整。於粉碎性強之情形時，難以發揮上述組成之優點。
又，鈷富有延展性，於混合過程中其形狀會變化為薄板狀之形狀。為了維持上述鈷之微粒形態，較理想為至少經過混合時間之一半後投入鈷。
於混合步驟後，視需要可將混合粉末造粒。藉由將混合粉末造粒，於後述成形步驟時易將混合粉末填充至模或模具中。造粒可應用公知之造粒方法，例如，可使用噴霧乾燥器等市售之造粒機。
《成形步驟》 成形步驟係將混合步驟中獲得之混合粉末成形為特定形狀而獲得成形體之步驟。成形步驟中之成形方法及成形條件採用一般之方法及條件即可，並無特別限定。作為特定形狀，例如可例舉切削工具形狀(例如，小直徑鑽頭之形狀)。
《燒結步驟》 燒結步驟係將成形步驟中獲得之成形體燒結而獲得燒結體之步驟。本發明之超硬合金之製造方法中，燒結溫度設為1400℃以上。藉此，促進結合相之流動，且促進硬質粒子之再排列，因此能夠使結合相均勻地分散於超硬合金中。若燒結溫度未達1400℃，則存在結合相不易均勻地分散之傾向。藉由以如上所述之燒結溫度執行燒結步驟而使結合相於超硬合金中均勻地分散係本發明者等人深入研究之結果之新發現。
又，燒結溫度較佳為設為1500℃以下。若燒結溫度超過1500℃，則存在易產生硬質相之晶粒生長之傾向。又，本發明之超硬合金之製造方法中，燒結時間可設為加熱保持後0.5小時以上2小時以下。
《冷卻步驟》 冷卻步驟係冷卻上述燒結體之步驟。本發明之超硬合金之製造方法中，以5℃/分鐘以上之降溫速度執行冷卻步驟。藉此，能夠將向結合相之固溶量保持得較高，因此能夠抑制Cr及V之析出。再者，此處，所謂「降溫速度為5℃/分鐘」，係指以每分鐘5℃之速度降低溫度。藉由以如上所述之降溫速度執行冷卻步驟而能夠抑制Cr及V之析出係本發明者等人深入研究之結果之新發現。降溫速度較佳為15℃/分鐘以上。
冷卻時之氛圍並無特別限定，可例舉N 2氣體氛圍或Ar等惰性氣體氛圍。冷卻時之壓力並無特別限定，可加壓，亦可減壓。上述加壓時之壓力例如可例舉設為100 kPa以上7000 kPa以下。於本實施方式之一態樣中，可例舉：上述冷卻步驟於Ar氣體氛圍中將上述燒結體冷卻至常溫。 實施例
藉由實施例，進一步具體地說明本實施方式。但本實施方式不受該等實施例限定。
《超硬合金之製作》 ＜準備步驟＞ 為了製作試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，準備具有表1之「混合粉末之組成」一欄所示之平均粒徑之原料粉末(即，碳化鎢(WC)粉末、鈷(Co)粉末、碳化鉻(Cr 3C 2)粉末、碳化釩(VC)粉末)作為原料粉末。
＜混合步驟＞ 以表1及表2所示之調配量混合各原料粉末，製作混合粉末。表1及表2之「調配量[質量%]」表示各原料粉末相對於混合粉末之合計質量之比率。以表1及表2中記載之混合時間，使用球磨機執行混合。對所得混合粉末進行噴霧乾燥，製成造粒粉末。
＜成形步驟＞ 將所得造粒粉末加壓成形，製作ϕ6 mm之圓棒形狀之成形體。
＜燒結步驟＞ 將成形體放入燒結爐，藉由於真空中、表1及表2之「燒結溫度[℃]」一欄所示之溫度、表1之「燒結時間[h]」一欄所示之時間之條件下進行燒結，獲得燒結體。
＜冷卻步驟＞ 燒結完成後，藉由於氬(Ar)氣體氛圍中以表1及表2中記載之降溫速度冷卻該燒結體，獲得超硬合金。
[表1]
表1
試樣 No. 混合粉末之組成 混合 時間 [h] 燒結 溫度 [℃] 燒結 時間 [h] 降溫 速度 [℃/min]
WC粉末(微粒) WC粉末(超微粒) Co粉末 Cr 3C 2粉末 VC粉末
平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%]
1 0.5 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
2 0.5 64.9 0.3 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.4 8 1450 1 30
3 0.5 64.9 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.4 8 1470 1 30
4 0.8 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
5 0.5 65.7 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 0.3 0.8 0.3 8 1450 1 30
6 0.5 65.5 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 0.5 0.8 0.3 8 1450 1 30
7 0.5 64.6 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.4 0.8 0.3 8 1450 1 30
8 0.5 64.3 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.7 0.8 0.3 8 1450 1 30
9 0.5 65.3 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 - 0 8 1450 1 30
10 0.5 65.1 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.2 8 1450 1 30
11 0.5 64.8 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.5 8 1450 1 30
12 0.5 64.6 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.7 8 1450 1 30
13 0.5 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 5
14 0.5 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1400 1 30
15 0.5 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1360 1 30
16 - 0 0.2 86.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
17 0.8 86.7 - 0 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
18 0.5 71.0 0.2 21.7 1.2 6.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
19 0.5 68.0 0.2 21.7 1.2 9.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
20 0.5 62.0 0.2 21.7 1.2 15.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
[表2]
表2
試樣 No. 混合粉末之組成 混合 時間 [h] 燒結 溫度 [℃] 燒結 時間 [h] 降溫 速度 [℃/min]
WC粉末(微粒) WC粉末(超微粒) Co粉末 Cr 3C 2粉末 VC粉末
平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%] 平均 粒徑 [μm] 調配量 [質量%]
21 0.5 59.0 0.2 21.7 1.2 18.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
25 0.5 65.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.3 8 1450 1 30
27 0.5 65.5 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 0.4 0.8 0.4 8 1450 1 30
28 0.5 64.5 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.5 0.8 0.3 8 1450 1 30
29 0.5 64.7 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.6 8 1450 1 30
30 0.5 64.2 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.5 0.8 0.6 8 1450 1 30
31 0.5 65.8 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 0.5 - 0 8 1450 1 30
32 0.5 64.0 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.6 0.8 0.7 8 1450 1 30
33 - 0 0.2 91.7 1.2 6.0 1.5 1.6 0.8 0.7 8 1450 1 30
34 0.8 65.1 0.2 21.7 1.2 12.0 1.5 1.0 0.8 0.2 8 1450 1 30
藉由執行以上步驟，製作具有表2所示之構成且為圓棒形狀之試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金。
《評估》 對於各試樣之超硬合金，測定超硬合金之組成(硬質相之含有率、結合相之含有率)、硬質相中之碳化鎢粒子之含有率、結合相中之鈷之含有率、硬質相中之D10/D90、硬質相之平均粒徑、結合相中之D10/D90、結合相之平均粒徑、鉻之含有率、釩之含有率、用掃描式電子顯微鏡拍攝超硬合金之剖面而獲得之圖像中之第1含釩粒子之面積及第1含鉻粒子之面積之合計之面積百分率。
＜超硬合金之組成(硬質相之含有率、結合相之含有率)之特定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出硬質相之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「硬質相之含有率[體積%]」之項。又，對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出結合相之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「結合相之含有率[體積%]」之項。
＜硬質相中之碳化鎢粒子之含有率及結合相中之鈷之含有率之測定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出硬質相中之碳化鎢粒子之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「硬質相中WC粒子含有率[質量%]」之項。又，對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出結合相中之鈷之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「結合相中Co含有率[質量%]」之項。
＜硬質相中之D10/D90、及結合相中之D10/D90之測定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出硬質相中之D10/D90。將所得結果分別記於表3及表4之「D10/D90(硬質相)」之項。又，對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出結合相中之D10/D90。將所得結果分別記於表3及表4之「D10/D90(結合相)」之項。
＜硬質相之平均粒徑、及結合相之平均粒徑之測定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出硬質相之平均粒徑。將所得結果分別記於表3及表4之「硬質相之平均粒徑[μm]」之項。又，對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出結合相之平均粒徑。將所得結果分別記於表3及表4之「結合相之平均粒徑[μm]」之項。
＜鉻之含有率及釩之含有率之測定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出鉻之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「Cr含有率[質量%]」之項。又，對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出釩之含有率。將所得結果分別記於表3及表4之「V含有率[質量%]」之項。
＜第1含釩粒子之粒子數及第1含鉻粒子之粒子數之合計之測定＞ 對於試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金，藉由實施方式1中記載之方法求出第1含釩粒子之粒子數及第1含鉻粒子之粒子數之合計。將所得結果分別記於表3及表4之「第1V粒子＋第1Cr粒子之面積百分率[%]」之項。
[表3]
表3
試樣 No. 硬質相之含有率 [質量%] 結合相之含有率 [質量%] 硬質相中WC含有率 [質量%] D10/D90 (硬質相) 硬質相之平均粒徑 [μm] 結合相中Co含有率 [質量%] D10/D90 (結合相) 結合相之平均粒徑 [μm] Cr 含有率 [質量%] V 含有率 [質量%] Cr含有率＋V含有率 [質量%] 第1V粒子＋第1Cr粒子 粒子數[個] 耐缺損性[m] 耐熔接性[μm]
1 88 12 100 0.31 0.40 100 0.25 0.35 1.0 0.3 1.3 0 210 20
2 88 12 100 0.33 0.40 100 0.27 0.35 1.0 0.3 1.3 0 230 17
3 88 12 100 0.31 0.40 100 0.29 0.35 1.0 0.3 1.3 0 250 15
4 88 12 100 0.32 0.60 100 0.25 0.48 1.0 0.3 1.3 0 160 34
5 88 12 100 0.26 0.52 100 0.22 0.53 0.3 0.3 0.6 0 90 41
6 88 12 100 0.30 0.48 100 0.23 0.42 0.5 0.3 0.8 0 170 26
7 88 12 100 0.31 0.37 100 0.25 0.32 1.4 0.3 1.7 2 200 18
8 88 12 100 0.32 0.29 100 0.21 0.31 1.7 0.3 2.0 8 100 9
9 88 12 100 0.30 0.43 100 0.23 0.40 1.4 0 1.4 0 170 31
10 88 12 100 0.30 0.43 100 0.24 0.37 1.0 0.2 1.2 0 180 28
11 88 12 100 0.31 0.36 100 0.25 0.33 1.0 0.5 1.5 2 190 19
12 88 12 100 0.32 0.31 100 0.25 0.31 1.0 0.7 1.7 4 120 11
13 88 12 100 0.31 0.37 100 0.25 0.33 1.4 0.3 1.7 6 130 14
14 88 12 100 0.31 0.38 100 0.23 0.36 1.0 0.3 1.3 0 170 23
15 88 12 100 0.32 0.35 100 0.22 0.39 1.0 0.3 1.3 0 100 31
16 88 12 100 0.34 0.24 100 0.23 0.27 1.0 0.3 1.3 0 90 4
17 88 12 100 0.30 0.68 100 0.20 0.57 1.0 0.3 1.3 0 80 52
18 94 6 100 0.32 0.36 100 0.26 0.26 1.0 0.3 1.3 0 110 7
19 91 9 100 0.31 0.38 100 0.25 0.31 1.0 0.3 1.3 0 150 17
20 85 15 100 0.30 0.43 100 0.24 0.37 1.0 0.3 1.3 0 170 29
[表4]
表4
試樣 No. 硬質相之含有率[質量%] 結合相之含有率[質量%] 硬質相中WC含有率[質量%] D10/D90 (硬質相) 硬質相之平均粒徑[μm] 結合相中Co含有率[質量%] D10/D90 (結合相) 結合相之平均粒徑 [μm] Cr 含有率 [質量%] V 含有率 [質量%] Cr含有率＋V含有率[質量%] 第1V粒子＋第1Cr粒子粒子數[個] 耐缺損性[m] 耐熔接性[μm]
21 82 18 100 0.28 0.47 100 0.20 0.54 1.0 0.3 1.3 0 70 48
25 88 12 100 0.31 0.40 80 0.23 0.37 1.0 0.3 1.3 0 140 14
27 88 12 100 0.30 0.49 100 0.23 0.48 0.4 0.4 0.8 0 140 34
28 88 12 100 0.31 0.34 100 0.23 0.32 1.5 0.3 1.8 3 160 14
29 88 12 100 0.31 0.36 100 0.25 0.33 1.0 0.6 1.6 3 150 15
30 88 12 100 0.30 0.30 100 0.24 0.29 1.5 0.6 2.1 8 120 10
31 88 12 100 0.26 0.55 100 0.21 0.55 0.5 0 0.5 0 80 48
32 88 12 100 0.31 0.25 100 0.24 0.27 1.6 0.7 2.3 12 80 6
33 94 6 100 0.32 0.20 100 0.24 0.20 1.6 0.7 2.3 18 40 3
34 88 12 100 0.31 0.60 100 0.24 0.50 1.0 0.3 1.3 0 150 37
＜切削試驗＞ 使用包含試樣No.1～21、25、27～34之超硬合金之切削工具，於以下之切削條件下執行切削試驗，評估耐缺損性及耐熔接性。基於缺損達到100 μm時之切削長度(m)，評估耐缺損性。於該切削長度超過100 m之情形時，意味著耐缺損性優異。又，基於缺損時點之平均之熔接寬度(μm)，評估耐熔接性。於該熔接寬度為40 μm以下之情形時，意味著耐熔接性優異。所得結果(即，切削長度及熔接寬度)記於表3及表4之「耐缺損性[m]」之項與「耐熔接性[μm]」之項。 (切削條件) 被切削材料：Ti-6Al-4V(鈦合金(鈦系難切削材料)) 切削速度：120 m/min 進給：0.1 mm/刀 軸方向切口：2 mm 徑方向切口：0.5 mm 有無水溶性冷卻液：有
＜結果＞ 試樣No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34之超硬合金相當於實施例。另一方面，試樣No.5、8、15～17、21、31～33相當於比較例。確認：與包含試樣No.5、8、15～17、21、31～33之超硬合金(比較例)之切削工具相比，包含試樣No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34之超硬合金(實施例)之切削工具於鈦系難切削材料之斷續加工中耐缺損性亦優異，具有較長之工具壽命。
進而確認：與包含試樣No.5、8、15～17、21、31～33之超硬合金(比較例)之切削工具相比，包含試樣No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34之超硬合金(實施例)之切削工具尤其於鈦系難切削材料之斷續加工中耐熔接性亦優異，具有較長之工具壽命。
因此，可知試樣No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34之超硬合金於鈦系難切削材料之斷續加工亦具有較長之工具壽命。
如上所述，對本發明之實施方式及實施例進行了說明，但從一開始便計劃對上述各實施方式及實施例之構成進行適當組合及各種變化。
應認為此次揭示之實施方式及實施例於所有方面均為例示而並非限制性者。本發明之範圍由申請專利範圍而非上述實施方式及實施例所示，意欲包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之所有變更。
D10:10%累積粒徑 D50:50%累積粒徑 D90:90%累積粒徑
圖1係表示對本實施方式之超硬合金之掃描式電子顯微鏡拍攝圖像進行二值化處理所獲得之圖像的照片替代圖。

Claims (3)

  1. 一種超硬合金，其係包含硬質相及結合相者， 上述硬質相含有碳化鎢作為主成分， 上述結合相含有鈷作為主成分， 上述硬質相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.30以上， 上述結合相中，面積基準之10%累積粒徑D10相對於面積基準之90%累積粒徑D90之比率D10/D90為0.23以上， 上述結合相之平均粒徑為0.25 μm以上0.50 μm以下， 上述硬質相之平均粒徑為0.30 μm以上0.60 μm以下。
  2. 如請求項1之超硬合金，其中鉻之含有率與釩之含有率之合計為0.6質量%以上2.1質量%以下， 鉻之含有率為0.4質量%以上1.5質量%以下， 釩之含有率為0質量%以上0.6質量%以下。
  3. 如請求項1或2之超硬合金，其中於藉由利用能量分散型X射線分析裝置對上述超硬合金之剖面執行元素映射而獲得之圖像中設定之42.3 μm×29.6 μm之矩形之測定視野中，第1含釩粒子及第1含鉻粒子之合計個數為2個以下， 上述第1含釩粒子之粒徑為1 μm以上， 上述第1含鉻粒子之粒徑為1 μm以上。
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