CN117677723A - 硬质合金 - Google Patents
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Abstract
一种硬质合金，其是由硬质相和结合相构成的硬质合金，其中，所述硬质相包含碳化钨作为主成分，所述结合相包含钴作为主成分，在所述硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，在所述结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，所述结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，所述硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。
Description
技术领域
本公开涉及硬质合金。
背景技术
一直以来，具备碳化钨(WC)的硬质相和钴(Co)的结合相的硬质合金被用作切削工具的原材料(专利文献1至专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-24214号公报
专利文献2：日本特开2013-60666号公报
专利文献3：国际公开第2018/180911号
专利文献4：日本特开2021-134364号公报
发明内容
本公开的硬质合金是由硬质相和结合相构成的硬质合金，其中，
该硬质相包含碳化钨作为主成分，
该结合相包含钴作为主成分，
在该硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，
在该结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，
该结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，
该硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。
附图说明
图1是表示对本实施方式的硬质合金的扫描型电子显微镜拍摄图像进行二值化处理而得到的图像的照片代用图。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
以往，已知在硬质合金中，通过使结合相均匀地分散、调整硬质相、结合相的粒度分布，能够提高硬质合金的硬度、韧性、耐磨损性、耐塑性变形性、耐缺损性(例如，专利文献1至专利文献4)。然而，仅通过使结合相均匀地分散、仅调整硬质相、结合相的粒度分布，尤其是在钛系难切削材料的断续加工中，有时容易产生熔敷缺损。因此，要求一种在用作工具材料的情况下，能够提供即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命的切削工具的硬质合金。
[本公开的效果]
根据本公开的硬质合金，能够提供即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命的切削工具。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式进行说明。
(1)本公开的硬质合金是由硬质相和结合相构成的硬质合金，其中，
该硬质相包含碳化钨作为主成分，
该结合相包含钴作为主成分，
在该硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，
在该结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，
该结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，
该硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。
根据本公开的硬质合金，能够提供即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命的切削工具。
(2)优选地，铬的含有率与钒的含有率合计为0.6质量％以上且2.1质量％以下，铬的含有率为0.4质量％以上且1.5质量％以下，钒的含有率为0质量％以上且0.6质量％以下。由此，能够有效地抑制硬质合金中的晶粒生长并且抑制粗大的析出颗粒的产生，因此能够具有更长的工具寿命。
(3)优选地，在通过能量色散型X射线分析装置对该硬质合金的截面执行元素映射而得到的图像中设定的42.3μm×29.6μm的矩形的测定视野中，第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数为2个以下，
该第一含钒颗粒的粒径为1μm以上，
该第一含铬颗粒的粒径为1μm以上。由此，能够抑制析出的该第一含钒颗粒以及以该第一含铬颗粒为起点的硬质合金的破坏，因此能够具有更长的工具寿命。
[本公开的实施方式的详细内容]
以下，参照附图对本公开的一个实施方式(以下，也记作“本实施方式”)的切削工具的具体例进行说明。在本公开的附图中，相同的附图标记表示相同部分或相当部分。另外，长度、宽度、厚度、深度等尺寸关系为了附图的清晰化和简化而适当变更，未必表示实际的尺寸关系。
在本说明书中，“A～B”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且B以下)，在A中没有单位的记载、仅在B中记载有单位的情况下，A的单位与B的单位相同。
在本说明书中，在以化学式表示化合物等的情况下，在不特别限定原子比时，包含以往公知的所有原子比，未必仅限定于化学计量范围内的原子比。例如在记载为“WC”的情况下，构成WC的原子数之比包括以往公知的所有原子比。
[实施方式1：硬质合金]
本公开的一个实施方式(以下，也记作“本实施方式”)是由硬质相和结合相构成的硬质合金，其中，
该硬质相包含碳化钨作为主成分，
该结合相包含钴作为主成分，
在该硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，
在该结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，
该结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，
该硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。
根据本公开的硬质合金，能够提供即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命的切削工具。其理由推测如下。
(a)在上述硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，因此能够将构成硬质相的晶粒的粒径的差异抑制得较小。因此，在硬质合金中，能够使硬质相均匀地分散。
(b)另外，上述硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下，因此上述硬质相整体上微细。因此，与上述(a)相辅相成，在硬质合金中，能够使上述硬质相变得微细且均匀地分散。由此，抑制在使用工具时局部的硬质相从硬质合金的脱落，抑制突发性产生的硬质合金的损伤，因此切削工具能够具有优异的耐缺损性。
(c)进一步地，在上述结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，因此能够将构成结合相的晶粒的粒径的差异抑制得较小。因此，在硬质合金中，能够使结合相均匀地分散。
(d)另外，上述结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，因此上述结合相整体上微细。因此，与上述(c)相辅相成，在硬质合金中，能够使上述结合相变得微细且均匀地分散。由此，抑制在使用工具时被切削件向硬质合金的熔敷，能够使切削工具具有优异的耐熔敷性。另外，结合相微细且粒径的差异小，因此能够抑制在使用工具时因粗大颗粒的存在而引起的损伤的产生，能够使工具具有优异的耐缺损性。
即，在本实施方式所涉及的本公开的硬质合金中，硬质相以及结合相微细，并且硬质相以及结合相均匀地分散，从而能够兼备优异的耐熔敷性和优异的耐缺损性。因此，根据本公开的硬质合金，能够提供即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命的切削工具。
<硬质合金的组成>
本实施方式的硬质合金由硬质相和结合相构成。即，硬质合金的硬质相和结合相的合计含有率为100质量％。在本说明书中，“硬质合金由硬质相和结合相构成”是指，只要显示出本公开的效果，则硬质合金在硬质相和结合相的基础上，还能够包含不可避免的杂质。作为该不可避免的杂质，例如可列举为铁、钼、硫。硬质合金的不可避免的杂质的含有率(在杂质为两种以上的情况下，为该两种以上的杂质的含有率的合计)优选为0质量％以上且小于0.1质量％。硬质合金的不可避免的杂质的含有率通过ICP(Inductively CoupledPlasma：电感耦合等离子体)发光分析(测定装置：岛津制作所“ICPS-8100”(商标))来测定。
本实施方式的硬质合金的硬质相的含有率的下限优选为84质量％以上、85质量％以上、86质量％以上。本实施方式的硬质合金的硬质相的含有率的上限优选为92质量％以下、91质量％以下、90质量％以下。本实施方式的硬质合金的硬质相的含有率优选为84质量％以上且92质量％以下、85质量％以上且91质量％以下、86质量％以上且90质量％以下。
本实施方式的硬质合金的结合相的含有率的下限优选为8质量％以上、9质量％以上、10质量％以上。本实施方式的硬质合金的结合相的含有率的上限优选为16质量％以下、15质量％以下、14质量％以下。本实施方式的硬质合金的结合相的含有率优选为8质量％以上且16质量％以下、9质量％以上且15质量％以下、10质量％以上且14质量％以下。
本实施方式的硬质合金优选由84质量％以上且92质量％以下的硬质相和8质量％以上且16质量％以下的结合相构成。本实施方式的硬质合金优选由85质量％以上且91质量％以下的硬质相和9质量％以上且15质量％以下的结合相构成。本实施方式的硬质合金优选由86质量％以上且90质量％以下的硬质相和10质量％以上且14质量％以下的结合相构成。
硬质合金的硬质相以及结合相各自的含有率通过ICP发光分析(测定装置：岛津制作所“ICPS-8100”(商标))来测定。
《硬质相》
本实施方式的硬质相包含碳化钨作为主成分。在此，“包含碳化钨作为主成分”是指，只要显示出本公开的效果，则硬质相可以包含碳化钨以外的成分。在硬质相包含碳化钨以外的成分的情况下，硬质相可以包含80质量％以上的碳化钨。硬质相可以包含85质量％以上、90质量％以上或95质量％以上的碳化钨。此外，硬质相中的碳化钨的含有率通过使用利用ICP发光分光分析法(测定装置：岛津制作所“ICPS-8100”(商标))测定的钨(W)含有率换算成碳化钨(WC)含有率来求出。
上述硬质相除了碳化钨以外，只要显示出本公开的效果，则还可以包含选自由Ti、Cr、V、Mo、Ta、Nb、Zr组成的群组中的至少一种元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物、在WC的制造过程中混入的不可避免的杂质元素以及微量的杂质元素等。作为上述杂质元素，例如，可列举为钼(Mo)以及铬(Cr)。该硬质相中的杂质元素的含有率(在杂质元素为两种以上的情况下，为合计含有率)优选小于0.1质量％。该硬质相中的杂质元素的含有率通过ICP发光分析(测定装置：岛津制作所制造的“ICPS-8100”(商标))来测定。此外，硬质相中包含选自由Ti、Cr、V、Mo、Ta、Nb、Zr组成的群组中的至少一种元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物、WC的制造过程中混入的不可避免的杂质元素以及微量的杂质元素等这一情况，可以通过利用能量色散型X射线分析装置(EDS)对硬质合金的截面执行元素映射来确定。
<10％累积粒径D10相对于90％累积粒径D90的比例D10/D90(硬质相)>
在上述硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上。由此，在硬质合金中，能够使硬质相均匀地分散。在上述硬质相中，D10/D90的下限优选为0.31以上，更优选为0.32以上。另外，在上述硬质相中，D10/D90的上限优选为0.50以下，更优选为0.45以下，进一步优选为0.40以下。另外，在上述硬质相中，D10/D90优选为0.31以上且0.50以下，更优选为0.31以上且0.45以下，进一步优选为0.32以上且0.40以下。
此外，在上述硬质相中，D10/D90通过下述(A1)～(E1)的步骤进行测定。
(A1)对硬质合金的任意的表面或任意的截面进行镜面加工。作为镜面加工的方法，例如可列举为利用金刚石研磨膏进行研磨的方法、使用聚焦离子束装置(FIB装置)的方法、使用横截面抛光机装置(CP装置)的方法、以及将它们组合的方法等。
(B1)利用扫描型电子显微镜(株式会社日立高新技术制造的“S-3400N”)对硬质合金的加工面进行拍摄。准备三张该拍摄图像。三张图像的拍摄区域分别不同。拍摄部位能够任意设定。条件设为观察倍率为3000倍、加速电压为10kV、反射电子图像。
(C1)利用图像分析软件(ImageJ，version 1.51j8：https：//imagej.nih.gov/ij/)将在上述(B1)中得到的三张反射电子图像导入到计算机中，进行二值化处理。二值化处理在导入图像后，通过按下计算机画面上的“Make Binary(生成二进制)”的显示，在预先设定于上述图像分析软件的条件下执行。进一步地，为了除去噪声，在实施一次Despeckle(去斑)后，实施Watershed(分水岭)，由此晶粒的晶界也在预先设定于上述图像分析软件的条件下被判别。通过Analyze Particle(分析颗粒)对0.002μm2以上的颗粒进行测定。此外，二值化处理中的阈值的设定也可以手动调整，但在本步骤中不采用手动调整。在本步骤中，如上所述，通过按下“Make Binary”的显示来执行二值化处理。
在二值化处理后的图像中，硬质相和结合相能够以颜色的浓淡来识别。例如，在二值化处理后的图像中，硬质相由黑色区域表示，结合相由白色区域表示。将通过上述图像分析软件(ImageJ)对上述反射电子图像进行二值化处理而得到的图像示于图1。
(D1)在三张二值化处理后的各图像中设定纵960pixel×宽1280pixel的矩形的测定视野。使用上述图像分析软件，对三个测定视野中的全部硬质相(黑色区域)分别测定当量圆直径(Heywood直径：等面积当量圆直径)。
(E1)针对三个测定视野中的全部硬质相，计算出以面积基准计的10％累积粒径(当量圆直径)D10以及90％累积粒径(当量圆直径)D90。接着，用该D10除以该D90，由此求出D10/D90(硬质相)。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要在同一试样中进行测定，则即使变更测定视野的选择部位并进行多次上述测定，测定结果的偏差也很小，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
<硬质相的平均粒径>
上述硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。由此，能够在硬质合金中整体上使硬质相变得微细。上述硬质相的平均粒径的下限优选为0.35μm以上，更优选为0.40μm以上。另外，上述硬质相的平均粒径的上限优选为0.55μm以下，更优选为0.50μm以下。另外，上述硬质相的平均粒径优选为0.35μm以上且0.55μm以下，更优选为0.40μm以上且0.50μm以下。
此外，上述硬质相的平均粒径通过下述(A2)～(B2)的步骤进行测定。
(A2)按照上述D10/D90(硬质相)的测定方法的(A1)～(D1)的步骤，对三个测定视野中的全部硬质相(黑色区域)分别测定当量圆直径(Heywood直径：等面积当量圆直径)。
(B2)针对三个测定视野中的全部硬质相，计算出以面积基准计的50％累积粒径(当量圆直径)D50。该D50相当于硬质相的平均粒径。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要在同一试样中进行测定，则即使变更测定视野的选择部位并进行多次上述测定，测定结果的偏差也很小，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
《结合相》
本实施方式的结合相包含钴作为主成分。在此，“包含钴作为主成分”是指结合相中的钴的含有率为80质量％以上且100质量％以下。此外，结合相中的钴的含有率通过ICP分析来求出。
上述结合相在钴的基础上，还可以包含铁(Fe)、镍(Ni)、合金中的溶解物(铬(Cr)、钨(W)、钒(V)等)。该结合相可以由钴和选自由铁、镍、铬、钨以及钒组成的群组中的至少一种构成。该结合相可以由钴、选自由铁、镍、铬、钨以及钒组成的群组中的至少一种和不可避免的杂质构成。作为该不可避免的杂质，例如，可列举为锰(Mn)、镁(Mg)、钙(Ca)、钼(Mo)、硫(S)、钛(Ti)、铝(Al)等。此外，结合相中包含铁(Fe)、镍(Ni)、合金中的溶解物(铬(Cr)、钨(W)、钒(V)等)、不可避免的杂质这一情况，可以通过利用能量色散型X射线分析装置(EDS)对硬质合金的截面执行元素映射来确定。
<10％累积粒径D10相对于90％累积粒径D90的比例D10/D90(结合相)>
在上述结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上。由此，在硬质合金中，能够使结合相均匀地分散。在上述结合相中，D10/D90优选为0.24以上，更优选为0.25以上。另外，在上述结合相中，D10/D90优选为0.5以下，更优选为0.45以下，进一步优选为0.4以下。另外，在上述结合相中，D10/D90优选为0.23以上且0.5以下，更优选为0.24以上且0.45以下，进一步优选为0.25以上且0.4以下。
此外，在上述结合相中，D10/D90通过下述(A3)～(C3)的步骤进行测定。
(A3)以与硬质相的D10/D90的测定方法中记载的(A1)～(C1)相同的步骤得到硬质合金的截面的二值化处理后的图像。
(B3)在所得到的三张二值化处理后的各图像中设定纵960pixel×宽1280pixel的矩形的测定视野。使用上述图像分析软件，对三个测定视野中的全部结合相(白色区域)分别测定当量圆直径(Heywood直径：等面积当量圆直径)。
(C3)针对三个测定视野中的全部结合相，计算出10％累积粒径(当量圆直径)D10以及90％累积粒径(当量圆直径)D90。接着，用该D10除以该D90，由此求出D10/D90(结合相)。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要在同一试样中进行测定，则即使变更测定视野的选择部位并进行多次上述测定，测定结果的偏差也很小，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
<结合相的平均粒径>
上述结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下。由此，能够在硬质合金中整体上使结合相变得微细。上述结合相的平均粒径优选为0.23μm以上，更优选为0.25μm以上。另外，上述结合相的平均粒径优选为0.47μm以下，更优选为0.45μm以下。上述结合相的平均粒径优选为0.23μm以上且0.47μm以下，更优选为0.25μm以上且0.45μm以下。
此外，上述结合相的平均粒径通过下述(A4)～(B4)的步骤进行测定。
(A4)按照上述D10/D90(结合相)的测定方法的(A3)～(B3)的步骤，对三个测定视野中的全部识别相(白色区域)分别测定当量圆直径(Heywood直径：等面积当量圆直径)。
(B4)针对三个测定视野中的全部结合相，计算出以面积基准计的50％累积粒径(当量圆直径)D50。该D50相当于结合相的平均粒径。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要在同一试样中进行测定，则即使变更测定视野的选择部位并进行多次上述测定，测定结果的偏差也很小，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
《铬的含有率以及钒的含有率》
铬的含有率与钒的含有率合计优选为0.6质量％以上且2.1质量％以下。此外，在此，只要铬的含有率与钒的含有率合计为0.6质量％以上且2.1质量％以下，则铬的含有率与钒的含有率的比率不限。铬的含有率与钒的含有率合计更优选为0.8质量％以上且1.9质量％以下，进一步优选为1.0质量％以上且1.7质量％以下。
<铬的含有率>
本实施方式的硬质合金的铬的含有率优选为0.4质量％以上且1.5质量％以下。铬具有抑制碳化钨颗粒的晶粒生长的作用。若铬的含有率为上述范围，则能够有效地抑制粗大粒的产生，能够进一步提高硬质合金的耐熔敷性和耐缺损性。铬的含有率优选为0.4质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为0.6质量％以上。另外，铬的含有率优选为1.5质量％以下，更优选为1.4质量％以下，进一步优选为1.3质量％以下。另外，铬的含有率更优选为0.5质量％以上且1.4质量％以下，进一步优选为0.6质量％以上且1.3质量％以下。此外，上述铬可以作为固溶体而存在于结合相中。另外，可以作为Cr3C2析出并作为硬质相存在。上述铬优选作为固溶体而存在于结合相中。
硬质合金的铬含有率通过ICP发光分光分析法进行测定。
<钒的含有率>
钒的含有率优选为0质量％以上且0.6质量％以下。钒具有抑制碳化钨颗粒的晶粒生长的作用。若钒的含有率为上述范围，则能够有效地抑制粗大粒的产生，能够进一步提高硬质合金的耐熔敷性和耐缺损性。钒的含有率优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上。另外，钒的含有率优选为0.55质量％以下，更优选为0.5质量％以下。另外，钒的含有率更优选为0.1质量％以上且0.55质量％以下，进一步优选为0.2质量％以上且0.5质量％以下。此外，上述钒可以作为固溶体而存在于结合相中。另外，可以作为VC析出并作为硬质相存在。上述钒优选作为固溶体而存在于结合相中。
硬质合金的钒的含有率通过ICP发光分光分析法进行测定。
《第一含钒颗粒的第一含铬颗粒的颗粒数》
优选地，在通过利用能量色散型X射线分析装置对本公开的硬质合金的截面执行元素映射而得到的图像中设定的42.3μm×29.6μm的矩形的测定视野中，第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数为2个以下，该第一含钒颗粒的粒径为1μm以上，该第一含铬颗粒的粒径为1μm以上。
该第一含钒颗粒作为硬质合金中的硬质相存在。第一含钒颗粒主要由钒和碳构成，还可以包含杂质。作为该杂质，可列举为W、Ti、Mo、Ta、Nb、Cr、N、O。第一含钒颗粒的杂质的含有率可以设为30质量％以下。该杂质的含有率通过ICP发光分光分析法进行测定。
该第一含铬颗粒作为硬质合金中的硬质相存在。第一含铬颗粒主要由铬和碳构成，还可以包含杂质。作为该杂质，可列举为W、Ti、Mo、Ta、Nb、V、N、O。第一含铬颗粒的杂质的含有率可以设为30质量％以下。该杂质的含有率通过ICP发光分光分析法进行测定。
优选地，在通过利用能量色散型X射线分析装置对本公开的硬质合金的截面执行元素映射而得到的图像中设定的42.3μm×29.6μm的矩形的测定视野中，第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数为2个以下。这是因为，若在硬质合金中大量存在第一含铬颗粒或第一含钒颗粒，则存在硬质合金的耐缺损性降低的倾向。第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的颗粒数合计更优选为1个以下，进一步优选为0个，即不存在第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒。
在通过利用能量色散型X射线分析装置(EDS)对硬质合金的截面执行元素映射而得到的图像中设定的42.3μm×29.6μm的矩形的测定视野中，第一含钒颗粒的个数以及第一含铬颗粒的个数按照以下的步骤进行测定。即，对于任意的硬质合金的截面，使用电子显微镜得到3000倍的倍率的观察图像。接着，在该观察图像中的42.3μm×29.6μm矩形的任意的一个视野中，通过对第一含铬颗粒的数量和第一含钒颗粒的个数进行计数，能够得到第一含铬颗粒的个数和第一含钒颗粒的个数。
对在上述观察图像中任意地设定的五个视野进行上述测定，在各个视野中求出第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数。计算出五个视野的该合计个数的平均。将该平均作为本实施方式中的第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要在同一试样中进行测定，则即使变更测定视野的选择部位并进行多次上述测定，测定结果的偏差也很小，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
[实施方式2：硬质合金的制造方法]
作为使硬质合金中包含的硬质相整体上变得微细的方法，可考虑使用粒径小的硬质颗粒粉末作为原料，以及在后述的混合工序中在硬质颗粒粉末和钴颗粒粉末的基础上，混合铬颗粒粉末以及钒颗粒粉末。但是，若仅是使用粒径小的硬质颗粒粉末作为原料且混合铬颗粒粉末以及钒颗粒粉末，则在硬质合金中无法将硬质相之间的间隙抑制得充分小，因此存在结合相容易形成为粗粒的倾向。另外，在这样的情况下，由于在硬质合金中铬颗粒和钒颗粒析出，有时难以使硬质合金中包含的结合相分散。本发明的发明人对用于得到本实施方式的硬质合金的制造条件进行了深入研究的结果是，新发现了最佳的制造条件。以下，对本实施方式的硬质合金的制造方法的详细内容进行说明。
本实施方式的硬质合金代表性地可以通过依次进行原料粉末的准备工序、混合工序、成形工序、烧结工序、冷却工序来制造。以下，对各工序进行说明。
《准备工序》
准备工序是准备构成硬质合金的材料的全部的原料粉末的工序。作为原料粉末，可列举为作为硬质相的原料的碳化钨粉末、作为结合相的原料的钴(Co)粉末、作为晶粒生长抑制剂的碳化铬(Cr3C2)粉末以及碳化钒(VC)粉末。通过该晶粒生长抑制剂，能够将由超微粒的碳化钨颗粒构成的硬质相的粒径抑制得较小。碳化钨粉末、钴粉末、碳化铬粉末、碳化钒粉末可以使用市售品。
作为碳化钨粉末(以下，也记作“WC粉末”)，准备微粒的WC粉末(平均粒径：0.5μm以上且1.0μm以下)和超微粒的WC粉末(平均粒径：0.2μm以上且0.4μm以下)。由此，能够使硬质合金中的硬质相整体上形成为微粒。另外，通过超微粒的碳化钨颗粒将微粒的碳化钨颗粒间的间隙填埋，能够降低钴的平均自由程，因此能够整体上将结合相的粒径抑制得较小。本发明的发明人进行了深入研究的结果是新发现了通过准备上述那样的两种WC粉末，可将硬质合金中的硬质相整体上形成为微粒，且整体上将结合相的粒径抑制得较小。
在本说明书中，原料粉末的平均粒径是指通过FSSS(Fisher Sub-Sieve Sizer：费氏微粒测量仪)法测定的平均粒径。该平均粒径使用Fisher Scientific公司制造的“Sub-Sieve Sizer型号95”(商标)来进行测定。WC粉末中包含的各WC颗粒的粒径使用Microtrac公司制造的粒度分布测定装置(商品名：MT3300EX)来进行测定。
钴粉末的平均粒径可以设为0.5μm以上且1.5μm以下。碳化铬粉末的平均粒径可以设为0.7μm以上且3.5μm以下。碳化钒粉末的平均粒径可以设为0.1μm以上且1.2μm以下。上述平均粒径使用Fisher Scientific公司制造的“Sub-Sieve Sizer型号95”(商标)来进行测定。
《混合工序》
混合工序是将在准备工序中准备的各原料粉末混合的工序。通过混合工序，得到各原料粉末混合而成的混合粉末。混合粉末中的各原料粉末的配合量考虑硬质合金的硬质相、结合相等各成分的含有率而适当调整。
混合粉末中的微粒的WC粉末的配合量例如可以设为50.0质量％以上且71.0质量％以下。
混合粉末中的超微粒的WC粉末的配合量例如可以为10质量％以上且小于29质量％。
混合粉末中的钴粉末的配合量例如可以设为6质量％以上且16质量％以下。混合粉末中的钴粉末的配合量优选为大于8质量％且16质量％以下。
混合粉末中的碳化铬粉末的配合量例如可以设为0.4质量％以上且1.5质量％以下。
混合粉末中的碳化钒粉末的配合量例如可以设为0质量％以上且0.7质量％以下。混合粉末中的碳化钒粉末的配合量优选为0质量％以上且0.6质量％以下。另外，混合粉末中的碳化铬粉末的配合量与混合粉末中的碳化钒粉末的配合量的合计优选为0.6质量％以上且2.1质量％以下。
作为混合方法，为了维持粒径不同的颗粒(微粒的碳化钨颗粒以及超微粒的碳化钨颗粒)不变，使用抑制了粉碎的混合方式。具体而言，使用球磨机、磨碎机、卡尔曼混合机(Karman mixer)等。尤其是，在基于如卡尔曼混合机那样的无介质混合机的混合方法中，容易抑制WC粉末中的各WC颗粒的粉碎。混合时间可以通过各混合方法适当调整。在粉碎较强的情况下，难以发挥上述组成的优点。
另外，钴富有延展性，在混合过程中变化为薄板状的形状。为了维持上述微粒的钴的形态，优选至少在经过了混合时间的一半后投入。
在混合工序之后，可以根据需要对混合粉末进行造粒。通过对混合粉末进行造粒，在后述的成形工序时容易向模头或模具填充混合粉末。造粒可以应用公知的造粒方法，例如可以使用喷雾干燥器等市售的造粒机。
《成形工序》
成形工序是将在混合工序中得到的混合粉末成形为预定的形状而得到成形体的工序。成形工序中的成形方法以及成形条件只要采用一般的方法以及条件即可，没有特别限定。作为预定的形状，例如可列举为切削工具形状(例如，小径钻头的形状)。
《烧结工序》
烧结工序是对在成形工序中得到的成形体进行烧结而得到烧结体的工序。在本公开的硬质合金的制造方法中，烧结温度设为1400℃以上。由此，促进结合相的流动，并且促进硬质颗粒的再排列，因此能够使结合相均匀地分散于硬质合金中。若烧结温度低于1400℃，则存在结合相难以均匀地分散的倾向。本发明的发明人进行了深入研究的结果是新发现了通过在上述那样的烧结温度下执行烧结工序，可使结合相均匀地分散于硬质合金中。
另外，烧结温度优选为1500℃以下。若烧结温度超过1500℃，则存在容易产生硬质相的晶粒生长的倾向。另外，在本公开的硬质合金的制造方法中，烧结时间可以设为加热保持后0.5小时以上且2小时以下。
《冷却工序》
冷却工序是对上述烧结体进行冷却的工序。在本公开的硬质合金的制造方法中，以5℃/分钟以上的降温速度来执行冷却工序。由此，能够较高地保持向结合相的固溶量，因此能够抑制Cr和V的析出。此外，在此，“降温速度为5℃/分钟”是指，以每分钟为5℃的速度使温度降低。本发明的发明人进行了深入研究的结果是新发现了通过以上述那样的降温速度来执行冷却工序，能够抑制Cr和V的析出。降温速度优选为15℃/分钟以上。
冷却时的气氛没有特别限定，可列举为N2气体气氛或Ar等非活性气体气氛。冷却时的压力没有特别限定，可以进行加压，也可以进行减压。上述加压时的压力例如可列举为100kPa以上且7000kPa以下。在本实施方式的一个方面中，上述冷却工序可列举为在Ar气体气氛中将上述烧结体冷却至常温。
实施例
通过实施例对本实施方式进一步具体地进行说明。但是，本实施方式并不限定于这些实施例。
《硬质合金的制作》
<准备工序>
为了制作试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，作为原料粉末，准备具有表1的“混合粉末的组成”一栏所示的平均粒径的原料粉末(即，碳化钨(WC)粉末、钴(Co)粉末、碳化铬(Cr3C2)粉末、碳化钒(VC)粉末)。
<混合工序>
以表1以及表2所示的配合量混合各原料粉末，制作混合粉末。表1以及表2的“配合量[质量％]”表示各原料粉末相对于混合粉末的合计质量的比例。混合以表1以及表2中记载的混合时间使用球磨机来执行。将所得到的混合粉末喷雾干燥，制成造粒粉末。
<成形工序>
将所得到的造粒粉末压制成形，制作的圆棒形状的成形体。
<烧结工序>
将成形体放入烧结炉，在真空中，以表1以及表2的“烧结温度[℃]”一栏所示的温度、表1的“烧结时间[h]”一栏所示的时间的条件进行烧结，由此得到烧结体。
<冷却工序>
烧结完成后，将该烧结体在氩(Ar)气气氛中以表1以及表2中记载的降温速度进行冷却，由此得到硬质合金。
/>
通过执行以上的工序，制作具有表2所示的构成且圆棒形状的试样No.1～21、25、27～34的硬质合金。
《评价》
对于各试样的硬质合金，对硬质合金的组成(硬质相的含有率、结合相的含有率)、硬质相中的碳化钨颗粒的含有率、结合相中的钴的含有率、硬质相中的D10/D90、硬质相的平均粒径、结合相中的D10/D90、结合相的平均粒径、铬的含有率、钒的含有率、利用扫描型电子显微镜对硬质合金的截面进行拍摄而得到的图像中的第一含钒颗粒的面积以及第一含铬颗粒的面积的合计的面积百分率进行测定。
<硬质合金的组成(硬质相的含有率、结合相的含有率)的确定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出硬质相的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“硬质相的含有率[体积％]”一项中。另外，对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出结合相的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“结合相的含有率[体积％]”一项中。
<硬质相中的碳化钨颗粒的含有率以及结合相中的钴的含有率的测定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出硬质相中的碳化钨颗粒的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“硬质相中WC颗粒含有率[质量％]”一项中。另外，对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出结合相中的钴的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“结合相中Co含有率[质量％]”一项中。
<硬质相中的D10/D90以及结合相中的D10/D90的测定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出硬质相中的D10/D90。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“D10/D90(硬质相)”一项中。另外，对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出结合相中的D10/D90。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“D10/D90(结合相)”一项中。
<硬质相的平均粒径以及结合相的平均粒径的测定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出硬质相的平均粒径。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“硬质相的平均粒径[μm]”一项中。另外，对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出结合相的平均粒径。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“结合相的平均粒径[μm]”一项中。
<铬的含有率以及钒的含有率的测定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出铬的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“Cr含有率[质量％]”一项中。另外，对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出钒的含有率。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“V含有率[质量％]”一项中。
<第一含钒颗粒的颗粒数以及第一含铬颗粒的颗粒数的合计的测定>
对于试样No.1～21、25、27～34的硬质合金，通过实施方式1中记载的方法求出第一含钒颗粒的颗粒数以及第一含铬颗粒的颗粒数的合计。将所得到的结果分别记载于表3以及表4的“第一V颗粒+第一Cr颗粒面积百分率[％]”一项中。
/>
<切削试验>
使用由试样No.1～21、25、27～34的硬质合金构成的切削工具，在以下的切削条件下执行切削试验，对耐缺损性和耐熔敷性进行评价。耐缺损性基于缺损达到100μm为止的切削长度(m)进行评价。在该切削长度超过100m的情况下，意味着耐缺损性优异。另外，耐熔敷性基于缺损时间点的平均的熔敷宽度(μm)进行评价。在该熔敷宽度为40μm以下的情况下，意味着耐熔敷性优异。将所得到的结果(即，切削长度以及熔敷宽度)记于表3以及表4的“耐缺损性[m]”一项和“耐熔敷性[μm]”一项。
(切削条件)
被切削件：Ti-6Al-4V(钛合金(钛系难切削材料))
切削速度：120m/min
进给：0.1mm/刃
轴向切口：2mm
径向切口：0.5mm
有无水溶性冷却液：有
<结果>
确认到以下情况：试样No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34的硬质合金相当于实施例。另一方面，试样No.5、8、15～17、21、31～33相当于比较例。由试样No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34的硬质合金(实施例)构成的切削工具与由试样No.5、8、15～17、21、31～33的硬质合金(比较例)构成的切削工具相比，即使在钛系难切削材料的断续加工中，耐缺损性也很优异，具有较长的工具寿命。
进一步地，确认到以下情况：由试样No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34的硬质合金(实施例)构成的切削工具与由试样No.5、8、15～17、21、31～33的硬质合金(比较例)构成的切削工具相比，尤其是在钛系难切削材料的断续加工中，耐熔敷性也很优异，具有较长的工具寿命。
因此可知，试样No.1～4、6～7、9～14、18～20、25、27～30、34的硬质合金即使在钛系难切削材料的断续加工中也具有较长的工具寿命。
如以上那样对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合或进行各种变形。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。
标记说明
D10：10％累积粒径；D50：50％累积粒径；D90：90％累积粒径。
Claims (3)
1.一种硬质合金，其是由硬质相和结合相构成的硬质合金，其中，
所述硬质相包含碳化钨作为主成分，
所述结合相包含钴作为主成分，
在所述硬质相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.30以上，
在所述结合相中，以面积基准计的10％累积粒径D10相对于以面积基准计的90％累积粒径D90的比例D10/D90为0.23以上，
所述结合相的平均粒径为0.25μm以上且0.50μm以下，
所述硬质相的平均粒径为0.30μm以上且0.60μm以下。
2.根据权利要求1所述的硬质合金，其中，
铬的含有率与钒的含有率合计为0.6质量％以上且2.1质量％以下，
铬的含有率为0.4质量％以上且1.5质量％以下，
钒的含有率为0质量％以上且0.6质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的硬质合金，其中，
在通过能量色散型X射线分析装置对所述硬质合金的截面执行元素映射而得到的图像中设定的42.3μm×29.6μm的矩形的测定视野中，第一含钒颗粒以及第一含铬颗粒的合计个数为2个以下，
所述第一含钒颗粒的粒径为1μm以上，
所述第一含铬颗粒的粒径为1μm以上。
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