TW202340489A - 合金粉、含有上述合金粉之壓粉體或片、及具備上述壓粉體或片之電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種粉體特性及磁特性優異之鐵-鎳系合金粉之製造方法。該方法係至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之製造方法。又，該方法包括以下步驟：準備步驟，其準備磁性金屬源、成核劑、錯合劑、還原劑、及pH調節劑作為起始原料；晶析步驟，其製備包含上述起始原料及水之反應液，於上述反應液中藉由還原反應使包含上述磁性金屬之晶析粉晶析；及回收步驟，其自上述反應液回收上述晶析粉。上述磁性金屬源包含水溶性鐵鹽及水溶性鎳鹽，上述成核劑為較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽，上述錯合劑為選自由羥基羧酸、羥基羧酸之鹽、及羥基羧酸之衍生物所組成之群中之至少一種。上述還原劑為肼（N
2H
4），上述pH調節劑為鹼金屬氫氧化物。
Description
本發明係關於一種鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之製造方法、鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉、含有上述合金粉之壓粉體或片、及具備上述壓粉體或片之電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體。
作為高導磁合金（permalloy）而為人所知之鐵-鎳系合金係具有較高之磁導率之軟磁性材料，用於扼流圈或電感器等磁性零件之磁芯。尤其是鐵-鎳系合金粉被用作對其進行壓縮成形而獲得之磁芯用壓粉芯（壓粉磁芯）之材料。
關於高導磁合金，已知有78高導磁合金（高導磁合金A）或45高導磁合金等各種高導磁合金，根據其磁特性或用途而分開使用。78高導磁合金係鎳含量為約78.5質量%之鐵-鎳合金，具有磁導率較高之特徵。45高導磁合金係鎳含量為45質量%之鐵-鎳合金，雖然磁導率稍低，但具有飽和磁通密度較高之特徵。
近年來，筆記型電腦或智慧型手機等行動機器之小型化、高性能化正在急速發展。又，隨之，對於電感器等磁性零件，除了要求提高磁特性以外，還要求應對高頻化。於是，因而對於壓粉芯之材料，在要求磁通密度較高之同時，還要求降低損耗。關於損耗，主要有磁滯損耗及渦流損耗。為了抑制磁滯損耗，有效的是降低合金粉之保磁力。另一方面，為了抑制渦流損耗，有效的是對合金粉之粒子表面實施較薄之絕緣塗佈，藉此降低粒子間之渦電流；或者使合金粉變得微細，並且使粒度分佈變小。其原因在於，若存在粗大之粒子，則渦電流容易在其中流動，產生由焦耳熱造成之損耗。
作為製作微細合金粉之方法，一直以來已知有霧化法、氣相還原法及乾式還原法等乾式法。霧化法係對金屬熔液吹送水或氣體，使熔液急速冷卻凝固之方法。氣相還原法係對氣相狀態之金屬鹵化物進行氫還原之方法。乾式還原法係使用還原劑對金屬氧化物進行還原之方法。
例如據專利文獻1中記載，關於被用作雜訊濾波器、扼流圈、電感器等之素材之Ni-Fe系合金粉末，係藉由氣相還原法而製造（專利文獻1之[0001]及[0014]）。又，據專利文獻1中記載，對NiCl
2與FeCl
3之混合物進行加熱而獲得蒸氣化之氯化物，使該氯化物與氫氣接觸而引起還原反應，從而製作Ni-Fe合金之細粉末（專利文獻1之[0016]）。又，據專利文獻2中記載，關於被用作扼流圈或電感器等電子零件之材料之Fe-Ni系合金粉末，係於還原性氣體中對Fe與Ni之氧化物進行還原而製作（專利文獻2之請求項1）。
另一方面，業界提出了使用濕式法來製作更微細之合金粉。例如於專利文獻3中揭示了一種鎳-鐵合金奈米粒子之製造方法，其特徵在於：向包含鎳鹽及鐵鹽之水溶液中添加肼等還原劑，對水溶液中所含之鎳離子及鐵離子同時進行還原，藉此生成鎳-鐵合金奈米粒子（專利文獻3之請求項1～6）。又，認為藉由該製造方法，可以工業規模且低製造成本有效率地製造鎳-鐵合金奈米粒子，該鎳-鐵合金奈米粒子適宜作為用以賦予磁特性之填料，且平均一次粒子為200 nm以下（專利文獻3之[0015]）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-193160號公報
[專利文獻2]日本特開2012-197474號公報
[專利文獻3]日本特開2008-024961號公報
[發明所欲解決之課題]
雖然提出了如此藉由乾式法或濕式法來製作微細合金粉，但習知技術中，在獲得粉體特性優異之合金粉之方面仍有改良之餘地。例如，關於藉由霧化法所製造之合金粉，其平均粒徑較大，為數μm以上，未充分對應微細化要求。又，若藉由專利文獻1中所提出之氣相還原法，則所獲得之合金粉之粒度分佈較廣。因此，合金粉包含粗大粒子，不足以降低渦流損耗。又，亦存在合金粉末之組成或粒徑不穩定之問題。專利文獻2中所提出之乾式還原法需要高溫加熱，因此存在所獲得之合金粉容易燒結而形成粗大之凝集粒子之問題。
專利文獻3中所提出之濕式法與乾式法不同，於低溫進行還原反應，因此具有不易生成粗大之凝集粒子之優點。又，即便形成了凝集粒子，由於粒子彼此之結合並不牢固，故而容易將凝集粒子碎解。然而，專利文獻3中所提出之方法中，需使用大量肼作為還原劑。因此，還原劑成本大幅增加，故並不實用。又，所獲得之合金粉末之粒度分佈難謂足夠小。
本發明人等鑒於此種習知問題進行了努力研究。結果得到以下見解，即，於藉由濕式法來製造鐵-鎳系合金粉時，藉由使用特定之成核劑及錯合劑，可獲得粉體特性及磁特性優異之合金粉。又，亦得到以下見解，即，於鐵含有比率較大之情形時，若加入規定含有比率之鈷，則可藉由鈷之還原反應促進作用及球化促進作用，以非常少之還原劑使用量獲得凝集較少、表面平滑、且飽和磁通密度較大之球狀合金粉。
本發明係基於此種見解而完成者，其目的在於提供一種粉體特性及磁特性優異之鐵-鎳系合金粉之製造方法。
[解決課題之技術手段]
本發明包含下述（1）～（40）之態樣。再者，於本說明書中，「～」之表達包含其兩端之數值。即，「X～Y」與「X以上Y以下」同義。
（1）一種鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之製造方法，該鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬，上述方法包括以下步驟：
準備步驟，其準備磁性金屬源、成核劑、錯合劑、還原劑、及pH調節劑作為起始原料；
晶析步驟，其製備包含上述起始原料及水之反應液，於上述反應液中藉由還原反應使包含上述磁性金屬之晶析粉晶析；及
回收步驟，其自上述反應液回收上述晶析粉；且
上述磁性金屬源包含水溶性鐵鹽及水溶性鎳鹽，
上述成核劑為較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽，
上述錯合劑為選自由羥基羧酸、羥基羧酸之鹽、及羥基羧酸之衍生物所組成之群中之至少一種，
上述還原劑為肼（N
2H
4），
上述pH調節劑為鹼金屬氫氧化物。
（2）如上述（1）之方法，其中，上述水溶性鐵鹽為選自由氯化亞鐵（FeCl
2）、硫酸亞鐵（FeSO
4）、及硝酸亞鐵（Fe(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種。
（3）如上述（1）或（2）之方法，其中，上述水溶性鎳鹽為選自由氯化鎳（NiCl
2）、硫酸鎳（NiSO
4）、及硝酸鎳（Ni(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種。
（4）如上述（1）至（3）中任一項之方法，其中，上述成核劑為選自由銅鹽、鈀鹽、及鉑鹽所組成之群中之至少一種。
（5）如上述（1）至（4）中任一項之方法，其中，上述錯合劑為選自酒石酸（(CH(OH)COOH)
2）及檸檬酸（C(OH)(CH
2COOH)
2COOH）中之至少一種羥基羧酸。
（6）如上述（1）至（5）中任一項之方法，其中，上述pH調節劑為選自氫氧化鈉（NaOH）及氫氧化鉀（KOH）中之至少一種。
（7）如上述（1）至（6）中任一項之方法，其中，上述磁性金屬進而包含鈷（Co），
上述磁性金屬源進而包含水溶性鈷鹽。
（8）如上述（7）之方法，其中，於上述磁性金屬中，鐵（Fe）之含有比率為60莫耳%以上85莫耳%以下，且鈷（Co）之含有比率為10莫耳%以上30莫耳%以下，
於上述磁性金屬源中，水溶性鐵鹽之含有比率為60莫耳%以上85莫耳%以下，且水溶性鈷鹽之含有比率為10莫耳%以上30莫耳%以下。
（9）如上述（7）或（8）之方法，其中，上述水溶性鈷鹽為選自由氯化鈷（CoCl
2）、硫酸鈷（CoSO
4）、及硝酸鈷（Co(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種。
（10）如上述（1）至（9）中任一項之方法，其中，上述起始原料進而包含下述胺化合物，該胺化合物於分子內含有2個以上一級胺基（-NH
2）、1個一級胺基（-NH
2）及1個以上之二級胺基（-NH-）、或2個以上二級胺基（-NH-）。
（11）如上述（10）之方法，其中，上述胺化合物為伸烷基胺及伸烷基胺衍生物中之至少一種。
（12）如上述（11）之方法，其中，上述伸烷基胺及/或伸烷基胺衍生物至少具有分子內之胺基之氮原子經由碳數2之碳鏈而鍵結在一起之下述（A）所表示之結構。
（13）如上述（10）至（12）中任一項之方法，其中，上述胺化合物為選自由乙二胺（H
2NC
2H
4NH
2）、二伸乙基三胺（H
2NC
2H
4NHC
2H
4NH
2）、三伸乙基四胺（H
2N(C
2H
4NH)
2C
2H
4NH
2）、四伸乙基五胺（H
2N(C
2H
4NH)
3C
2H
4NH
2）、五伸乙基六胺（H
2N(C
2H
4NH)
4C
2H
4NH
2）、及丙二胺（CH
3CH(NH
2)CH
2NH
2）所組成之群中之至少一種伸烷基胺、及/或選自由三(2-胺基乙基)胺（N(C
2H
4NH
2)
3）、N-(2-胺基乙基)乙醇胺（H
2NC
2H
4NHC
2H
4OH）、N-(2-胺基乙基)丙醇胺（H
2NC
2H
4NHC
3H
6OH）、2,3-二胺基丙酸（H
2NCH
2CH(NH)COOH）、乙二胺-N,N'-二乙酸（HOOCCH
2NHC
2H
4NHCH
2COOH）、及1,2-環己烷二胺（H
2NC
6H
10NH
2）所組成之群中之至少一種伸烷基胺衍生物。
（14）如上述（10）至（13）中任一項之方法，其中，相對於上述磁性金屬之合計量，胺化合物之摻合量為0.01莫耳%以上5.00莫耳%以下。
（15）如上述（1）至（14）中任一項之方法，其中，於上述晶析步驟中製備反應液時，分別準備使上述磁性金屬源、上述成核劑、及上述錯合劑溶解於水中而成之金屬鹽原料溶液、使上述還原劑溶解於水中而成之還原劑溶液、及使上述pH調節劑溶解於水中而成之pH調節溶液，將上述金屬鹽原料溶液與上述pH調節溶液進行混合而製成混合溶液，將上述混合溶液與上述還原劑溶液進行混合。
（16）如上述（15）之方法，其中，於製備上述反應液時，將上述pH調節溶液及上述還原劑溶液依序添加至上述金屬鹽原料溶液中進行混合。
（17）如上述（15）或（16）之方法，其中，將上述混合溶液與上述還原劑溶液之混合所需之時間設為1秒以上180秒以下。
（18）如上述（1）至（14）中任一項之方法，其中，於上述晶析步驟中製備反應液時，分別準備使上述磁性金屬源、上述成核劑、及上述錯合劑溶解於水中而成之金屬鹽原料溶液、及使上述還原劑及上述pH調節劑溶解於水中而成之還原劑溶液，將上述金屬鹽原料溶液與上述還原劑溶液進行混合。
（19）如上述（18）之方法，其中，於製備上述反應液時，向上述金屬鹽原料溶液中添加上述還原劑溶液，或反之向上述還原劑溶液中添加上述金屬鹽原料溶液而進行混合。
（20）如上述（18）或（19）之方法，其中，將上述金屬鹽原料溶液與上述還原劑溶液之混合所需之時間設為1秒以上180秒以下。
（21）如上述（1）至（20）中任一項之方法，其中，於上述晶析步驟中，在還原反應結束之前，進而向上述反應液中添加使上述水溶性鎳鹽及上述水溶性鈷鹽中之至少任一者溶解於水中而成之追加原料液並進行混合。
（22）如上述（15）至（21）中任一項之方法，其向上述金屬鹽原料溶液、上述還原劑溶液、上述pH調節溶液、及反應溶液中之至少一者中摻合胺化合物。
（23）如上述（1）至（22）中任一項之方法，其中，晶析粉之晶析開始時之反應液之溫度（反應起始溫度）為40℃以上90℃以下，且於晶析開始後之晶析中保持之反應液之溫度（反應保持溫度）為60℃以上99℃以下。
（24）如上述（1）至（23）中任一項之方法，其進而包括碎解步驟，該碎解步驟係對回收步驟後之晶析粉或回收步驟途中之晶析粉實施利用碰撞能量之碎解處理，對晶析粉中所含之凝集粒子進行碎解。
（25）如上述（24）之方法，其藉由乾式碎解或濕式碎解對回收步驟後之晶析粉進行碎解處理，或者藉由濕式碎解對回收步驟途中之晶析粉進行碎解。
（26）如上述（25）之方法，其中，上述乾式碎解為螺旋噴流（spiral jet）碎解。
（27）如上述（25）之方法，其中，上述濕式碎解為高壓流體碰撞碎解。
（28）如上述（1）至（27）中任一項之方法，其進而包括高溫熱處理步驟，該高溫熱處理步驟係對回收步驟後之晶析粉或回收步驟途中之晶析粉，在非活性環境、還原性環境、或真空環境中實施超過150℃且為400℃以下之加熱處理，藉此提高鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之粒子內之組成均勻性。
（29）如上述（1）至（28）中任一項之方法，其進而包括絕緣塗佈步驟，該絕緣塗佈步驟係對經由回收步驟所獲得之晶析粉實施絕緣塗佈處理，於晶析粉之粒子表面形成由金屬氧化物所構成之絕緣塗層，藉此提高粒子間之絕緣性。
（30）如上述（29）之方法，其中，於上述絕緣塗佈步驟時，使晶析粉分散於包含水及有機溶劑之混合溶劑中，進而將金屬烷氧化物添加並混合至上述混合溶劑中而製備漿料，於上述漿料中使金屬烷氧化物進行水解及脫水縮聚而於晶析粉之粒子表面形成由金屬氧化物所構成之絕緣塗層，然後，自上述漿料中回收形成有絕緣塗層之晶析粉。
（31）如上述（30）之方法，其中，上述金屬烷氧化物以矽烷氧化物（矽酸烷基酯）作為主成分，上述金屬氧化物以二氧化矽（SiO
2）作為主成分。
（32）如上述（30）或（31）之方法，其於鹼觸媒（alkali catalyst）之共存下進行上述金屬烷氧化物之水解。
（33）一種鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉，其係藉由上述（1）至（32）中任一項之方法而製造。
（34）一種合金粉，其係至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉，且平均粒徑為0.10 μm以上0.60 μm以下，根據個數粒度分佈中之平均粒徑及標準偏差並依據下述（1）式而求出之變異係數（CV值）為25%以下。
CV值（%）＝粒徑之標準偏差/平均粒徑×100
・・・（1）
（35）如上述（34）之合金粉，其進而包含鈷（Co）作為磁性金屬。
（36）如上述（34）或（35）之合金粉，其中，鐵（Fe）量為10莫耳%以上95莫耳%以下，鎳（Ni）量為5莫耳%以上90莫耳%以下，且鈷（Co）量為0莫耳%以上40莫耳%以下。
（37）如上述（34）或（35）之合金粉，其微晶直徑為30 nm以下。
（38）如上述（34）或（35）之合金粉，其飽和磁通密度為1 T（特士拉）以上，且保磁力為2000 A/m以下。
（39）一種壓粉體或片，其包含上述（33）至（38）中任一項之合金粉。
（40）一種電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體，其具備上述（39）之壓粉體及/或片。
[發明之效果]
根據本發明，提供一種粉體特性及磁特性優異之鐵-鎳系合金粉之製造方法。
對本發明之具體實施形態（以下，稱為「本實施形態」）進行說明。再者，本發明並不限於以下之實施形態，可於不變更本發明之主旨之範圍內進行各種變更。
＜＜1.鐵-鎳系合金粉之製造方法＞＞
本實施形態之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之製造方法包括以下步驟：準備步驟，其準備包含磁性金屬源、成核劑、錯合劑、還原劑、及pH調節劑之起始原料；晶析步驟，其製備包含該起始原料及水之反應液，於該反應液中藉由還原反應使包含上述磁性金屬之晶析粉晶析；及回收步驟，其自所獲得之反應液回收晶析粉。此處，鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬。又，磁性金屬源包含水溶性鐵鹽及水溶性鎳鹽。成核劑為較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽。錯合劑為選自由羥基羧酸、羥基羧酸之鹽、及羥基羧酸之衍生物所組成之群中之至少一種。還原劑為肼（N
2H
4）。
本實施形態之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉（以下，有時簡稱為「合金粉」）至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）。又，合金粉亦可視需要包含鈷（Co）。即，合金粉可為僅包含鐵及鎳之鐵-鎳合金粉，或者亦可為包含鐵、鎳及鈷之鐵-鎳-鈷合金粉。鐵、鎳及鈷均為表現鐵磁性之磁性金屬。因此，鐵-鎳合金粉或鐵-鎳-鈷合金粉之飽和磁通密度較高，磁特性優異。再者，於本說明書中，磁性金屬係鐵、鎳及鈷之總稱。即，於合金不包含鈷之情形時，磁性金屬係鐵與鎳之總稱，於合金包含鈷之情形時，係鐵、鎳及鈷之總稱。
本實施形態之合金粉中所含之鐵（Fe）、鎳（Ni）及鈷（Co）之比率並無特別限定。鐵量可為10莫耳%以上95莫耳%以下，可為25莫耳%以上90莫耳%以下，可為40莫耳%以上80莫耳%以下。又，鎳量可為5莫耳%以上90莫耳%以下，可為10莫耳%以上75莫耳%以下，可為20莫耳%以上60莫耳%以下。鈷量可為0莫耳%以上40莫耳%以下，可為5莫耳%以上20莫耳%以下。但是，鐵、鎳及鈷之合計量為100莫耳%以下。
本實施形態之合金粉不排除含有磁性金屬（Fe、Ni及Co）以外之其他添加成分。作為此種添加成分，可列舉銅（Cu）及/或硼（B）等。然而，就最大限度地利用基於磁性金屬之效果之方面而言，磁性金屬以外之添加成分之含量越少越佳。磁性金屬以外之其他成分之含量可為10質量%以下，可為5質量%以下，可為1質量%以下，亦可為0質量%。又，於合金粉中，可能會含有在製造步驟中不可避免地混入之雜質（不可避免雜質）。作為此種不可避免雜質，可列舉：氧（O）、碳（C）、氯（Cl）、鹼性成分（Na、K等）。不可避免雜質有招致合金粉之特性劣化之虞，因此較佳為儘可能地抑制其量。關於不可避免雜質量，若為必定會形成於合金粉表面之氧化被膜中所含之氧（O），則較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下。另一方面，碳（C）、氯（Cl）、鹼性成分（Na、K等）較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下。合金粉可具有包含磁性金屬，且餘量由不可避免雜質所構成之組成。
本實施形態之合金粉之製造方法至少包括準備步驟、晶析步驟、及回收步驟。又，亦可視需要於回收步驟後或回收步驟途中包括碎解步驟、高溫熱處理步驟，或者亦可於回收步驟後設置絕緣塗佈步驟。於圖1中概略性地示出本實施形態之製造方法中之製程之一例。圖1中示出了碎解處理及高溫熱處理及絕緣塗佈處理，但該等處理只要視需要設置即可，並非必須處理。又，於進行碎解處理、高溫熱處理、及/或絕緣塗佈處理之情形時，實施該等處理之順序並無特別限制。若非說不可，則較佳為於高溫熱處理後進行碎解處理。其原因在於，可減少或消除藉由高溫熱處理而得到強化之合金粒子彼此之連結（鍵結）。又，較佳為於絕緣塗佈前進行碎解處理。其原因在於，可於連結得到減少或消除之合金粒子各自之整個表面均勻地進行絕緣塗佈。相對於此，若合金粒子處於連結在一起之狀態，則無法於連結部形成絕緣塗層。因此，較佳為預先於絕緣塗佈處理之前儘可能地減少或消除連結。以下對各步驟之詳細內容進行說明。
＜準備步驟＞
於準備步驟中，準備磁性金屬源、成核劑、錯合劑、還原劑、及pH調節劑作為起始原料。磁性金屬源為鐵與鎳之原料，亦可視需要包含鈷原料。又，起始原料中可包含胺化合物。以下對各原料進行說明。
（a）磁性金屬源
磁性金屬源係磁性金屬之原料，至少包含水溶性鐵鹽及水溶性鎳鹽。鐵鹽係合金粉中所含之鐵成分之原料（鐵源），只要為易水溶性鐵鹽，便無特別限定。作為鐵鹽，可列舉包含二價及/或三價鐵離子之氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、或其等之混合物。關於水溶性鐵鹽，適宜的是選自由氯化亞鐵（FeCl
2）、硫酸亞鐵（FeSO
4）、及硝酸亞鐵（Fe(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種。鎳鹽係合金粉中所含之鎳成分之原料（鎳源），只要為易水溶性鎳鹽，便無特別限定。關於水溶性鎳鹽，適宜的是選自由氯化鎳（NiCl
2）、硫酸鎳（NiSO
4）、及硝酸鎳（Ni(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種。尤其適宜的是選自由氯化鎳（NiCl
2）、及硫酸鎳（NiSO
4）所組成之群中之至少一種。
亦可視需要設為下述態樣，即磁性金屬進而包含鈷（Co），磁性金屬源進而包含水溶性鈷鹽。藉此，可製造鐵-鎳-鈷合金粉。鐵或鎳之一部分被取代成鈷而成之鐵-鎳-鈷合金粉具有飽和磁通密度尤其較高之特徵。
水溶性鈷鹽具有在合金粉之晶析時促進還原反應之作用（還原促進作用），尤其於磁性金屬中之鐵（Fe）之含有比率較大為60莫耳%以上之情形時，該還原促進作用變得更顯著。進而，水溶性鈷鹽亦具有使合金粉成為表面平滑之球狀粒子之作用（球化促進作用）。因此，於磁性金屬源中，若將水溶性鐵鹽之含有比率設為60莫耳%以上85莫耳%以下，將水溶性鈷鹽之含有比率設為10莫耳%以上30莫耳%以下，則即便使作為還原劑之肼之使用量變得非常少，亦可獲得飽和磁通密度極大（例如為2 T（特士拉）以上）且表面平滑之球狀鐵-鎳-鈷合金粉。關於該合金粉，例如鐵之含有比率為60莫耳%以上85莫耳%以下，鈷之含有比率為10莫耳%以上30莫耳%以下。
水溶性鈷鹽只要為易水溶性鈷鹽，便無特別限定。關於水溶性鈷鹽，適宜的是選自由氯化鈷（CoCl
2）、硫酸鈷（CoSO
4）、及硝酸鈷（Co(NO
3)
2）所組成之群中之至少一種，尤其適宜的是選自由氯化鈷（CoCl
2）、及硫酸鈷（CoSO
4）所組成之群中之至少一種。
（b）成核劑
成核劑係較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽。該成核劑（較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽）具有下述作用，即於後續晶析步驟中在反應液中被優先還原而生成初始核，該初始核促進晶析粉之析出。此處，較鎳偏向貴金屬側之金屬係指於水溶液中標準電位序中之電位高於鎳之金屬。又，較鎳偏向貴金屬側之金屬亦可稱為離子化傾向比鎳更小之金屬。作為此種金屬，可列舉：錫（Sn）、鉛（Pb）、銻（Sb）、鉍（Bi）、銅（Cu）、銀（Ag）、鈀（Pd）、銥（Ir）、鉑（Pt）、及金（Au）。
藉由使用較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽作為成核劑，可於後續晶析步驟中控制晶析粉在反應液中之形成。例如，若增大成核劑添加量，則可獲得微細之晶析粉。即，於晶析步驟中，反應液中所含之磁性金屬之離子或錯離子被還原而析出，形成晶析粉。磁性金屬中，鎳具有較鐵或鈷偏向貴金屬側之性質，離子化傾向較小。因此，若較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽（成核劑）包含於反應液中，則較鎳偏向貴金屬側之金屬會在所有磁性金屬之前還原析出。所析出之較鎳偏向貴金屬側之金屬作為初始核進行作用，該初始核進行晶粒生長而形成由磁性金屬所構成之晶析粉，因此可藉由決定初始核數之成核劑添加量來控制晶析粉之粒徑。
成核劑只要為較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽，便無特別限定。然而，成核劑適宜的是選自由銅鹽、鈀鹽、及鉑鹽所組成之群中之至少一種。銅（Cu）、鈀（Pd）及鉑（Pt）偏向貴金屬側之性質尤其較強，離子化傾向較小。因此，作為成核劑之效果優異優異。作為水溶性銅鹽，並無特別限定，可列舉硫酸銅。又，作為水溶性鈀鹽，並無特別限定，可列舉：氯化鈀(II)鈉、氯化鈀(II)銨、硝酸鈀(II)、硫酸鈀(II)等。關於成核劑，尤其適宜的是鈀鹽。若使用鈀鹽，可將晶析粉（合金粉）之粒徑控制得更微細。
成核劑之摻合量只要以最終所獲得之合金粉之粒徑成為所需值之方式進行製備即可。例如相對於磁性金屬之合計量，成核劑之摻合量可為0.001莫耳ppm以上5.0莫耳ppm以下，亦可為0.005莫耳ppm以上2.0莫耳ppm以下。藉由將成核劑之摻合量設定於該範圍內，可獲得平均粒徑0.2 μm以上0.6 μm以下之合金粉。然而，成核劑之摻合量並不限定於上述範圍內。例如，於製作平均粒徑未達0.2 μm之微細合金粉之情形時，只要將成核劑之摻合量設定為超過5.0莫耳ppm即可。
（c）錯合劑
錯合劑為選自由羥基羧酸、羥基羧酸之鹽、及羥基羧酸之衍生物所組成之群中之至少一種。該錯合劑（羥基羧酸等）具有下述作用，即於後續晶析步驟中實現反應之均勻化。即，磁性金屬成分於反應液中以磁性金屬離子（Fe
2+、Ni
2+等）之形式溶解，但藉由pH調節劑（NaOH等）使得反應液成為強鹼性，因此反應液中所溶解之磁性金屬離子量極少。然而，若存在錯合劑，則磁性金屬成分可以錯離子（Fe錯離子、Ni錯離子等）之形式大量溶解。藉由存在此種錯離子，使得還原反應速度變大，並且抑制磁性金屬成分之局部偏集存在，可實現反應體系之均勻化。又，錯合劑具有下述作用，即改變反應液中之複數磁性金屬離子之錯合穩定性平衡。因此，若存在錯合劑，則磁性金屬之還原反應發生變化，成核速度與晶粒生長速度之平衡發生變化。藉由使用本實施形態中特定之錯合劑（羥基羧酸等），不僅附加地發揮上述作用，而且還使反應向較佳之方向發展，其結果為，所獲得之合金粉之粉體特性（粒徑、粒度分佈、球狀性、粒子之表面性狀）得到提高。又，粉體特性得到提高之合金粉之填充性優異，適宜用作壓粉芯用原料。根據該方面，本實施形態之錯合劑（羥基羧酸等）可謂具有作為還原反應促進劑、球狀化促進劑、及表面平滑劑之功能。適宜的錯合劑包含選自酒石酸（(CH(OH)COOH)
2）及檸檬酸（C(OH)(CH
2COOH)
2COOH）中之至少一種羥基羧酸。
相對於磁性金屬之合計量，錯合劑之摻合量較佳為5莫耳%以上100莫耳%以下，更佳為10莫耳%以上75莫耳%以下，進而較佳為15莫耳%以上50莫耳%以下。若摻合量為5莫耳%以上，則可充分地發揮作為還原反應促進劑、球狀化促進劑、及表面平滑劑之功能，因此合金粉之粉體特性（粒徑、粒度分佈、球狀性、粒子之表面性狀）變得更優異。又，若摻合量為100莫耳%以下，則作為錯合劑之功能之表現程度不會產生較大差異，可抑制錯合劑之使用量，因此實現製造成本之降低。
（d）還原劑
還原劑為肼（N
2H
4，分子量：32.05）。該還原劑（肼）具有下述作用，即於後續晶析步驟中對反應液中之磁性金屬之離子及錯離子進行還原。肼不僅還原力較強，而且還具有不會於反應液中生成伴隨還原反應而產生之副產物之優點。又，容易獲取雜質較少之高純度肼。
關於肼，除無水肼以外，還已知有作為肼水合物之水合肼（N
2H
4・H
2O，分子量：50.06）。可使用任一者。作為水合肼，例如可使用市售之工業等級之60質量%水合肼。
還原劑之摻合量在很大程度上取決於鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之組成，不易被還原之鐵之含有比率越大，則越需要大量摻合。又，除了合金粉之組成以外，亦受到反應液之溫度、或者錯合劑或pH調節劑之摻合量等影響。例如於鐵-鎳合金粉中之鐵含量為60莫耳%以下之情形時，相對於磁性金屬之合計量，還原劑之摻合量以莫耳比計較佳為1.8以上7.0以下，更佳為2.0以上6.0以下，進而較佳為2.5以上5.0以下。若為鐵-鎳合金粉之鐵含量超過60莫耳%且為75莫耳%以下之情形，則相對於磁性金屬之合計量，還原劑之摻合量以莫耳比計較佳為2.5以上9.0以下，更佳為3.5以上8.0以下。若為鐵-鎳合金粉之鐵含量超過75莫耳%且為95莫耳%以下之情形，則相對於磁性金屬之合計量，還原劑之摻合量以莫耳比計較佳為3.5以上10.0以下，更佳為4.5以上9.0以下。另一方面，於製造鐵-鎳-鈷合金粉之情形時，藉由上文所述之水溶性鈷鹽之作用，可較鐵-鎳合金粉而言大幅地減少還原劑之摻合量。尤其於製造鐵含有比率較大之合金粉時，水溶性鈷鹽之作用顯著。例如，於製造鐵之含有比率為60莫耳%以上85莫耳%以下且鈷（Co）之含有比率為10莫耳%以上30莫耳%以下之組成之合金粉時，相對於磁性金屬之合計量，還原劑之摻合量以莫耳比計較佳為1.0以上4.0以下，更佳為1.2以上2.0以下。
不論於何種情形時，若摻合量為上述下限值以上，則磁性金屬離子及錯離子會充分進行還原，可獲得未混入有氫氧化鐵等未還原物之晶析粉（合金粉）。又，若摻合量為上述上限值以下，則可抑制還原劑（肼）之使用量，因此實現製造成本之降低。
（e）pH調節劑
pH調節劑為鹼金屬氫氧化物。該pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）具有下述作用，即，使作為還原劑之肼之還原反應變強。即，反應液之pH越高，肼之還原力越強。因此，藉由使用鹼金屬氫氧化物作為pH調節劑，而促進反應液中磁性金屬離子及錯離子之還原反應、及隨之而發生之晶析粉之析出。鹼金屬氫氧化物之種類並無特別限定。然而，就獲取之容易性及價格方面考慮，pH調節劑適宜的是包含選自氫氧化鈉（NaOH）及氫氧化鉀（KOH）中之至少一種。
關於pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）之摻合量，只要以還原劑（肼）之還原力變得足夠高之方式進行製備即可。具體而言，反應溫度下之反應液之pH較佳為9.5以上，更佳為10以上，進而較佳為10.5以上。因此，只要以pH落於該範圍內之方式調整鹼金屬氫氧化物之摻合量即可。
（f）胺化合物
起始原料亦可視需要進而包含胺化合物。該胺化合物於分子內含有2個以上一級胺基（-NH
2）、1個一級胺基（-NH
2）及1個以上二級胺基（-NH-）、或2個以上二級胺基（-NH-）。
胺化合物具有促進後續晶析步驟中之還原反應之作用。即，胺化合物具有作為錯合劑之功能，具有使反應液中之磁性金屬離子（Fe
2+、Ni
2+等）發生錯合反應而形成錯離子（Fe錯離子、Ni錯離子等）之作用。並且認為，錯離子存在於反應液中會促使還原反應進一步進行。
又，胺化合物具有抑制作為還原劑之肼之自分解之作用。即，當反應液中析出由磁性金屬所構成之晶析粉時，該磁性金屬中之鎳（Ni）作為觸媒發揮作用，結果可能導致肼發生分解。將其稱為肼之自分解。如下述（1）式所示，該分解反應係肼（N
2H
4）分解為氮（N
2）與氨（NH
3）之反應。若發生此種自分解，則肼之作為還原劑之功能會受損，故欠佳。
3N
2H
4→N
2↑＋4NH
3・・・（1）
藉由預先在摻合液中添加胺化合物，可抑制肼之自分解。雖不明確其詳細機制，但推測其原因在於阻礙了反應液中之肼與晶析粉之過度接觸。即，胺化合物分子中所含之胺基內尤其是一級胺基（-NH
2）或二級胺基（-NH-），會牢固地吸附於反應液中之晶析粉表面。認為胺化合物分子覆蓋晶析粉而對其進行保護，從而阻礙肼分子與晶析粉之過度接觸，藉此抑制肼之自分解。若磁性金屬中之鎳之含有比率較大，則肼之自分解變得顯著，故而尤其於此種情形時，胺化合物會有效地發揮作用。
關於胺化合物，適宜的是伸烷基胺及伸烷基胺衍生物中之至少一種。又，關於伸烷基胺及/或伸烷基胺衍生物，適宜的是至少具有分子內之胺基之氮原子經由碳數2之碳鏈而鍵結在一起之下述（A）所表示之結構者。
藉由使用此種伸烷基胺或伸烷基胺衍生物作為胺化合物，可更有效地發揮抑制肼（還原劑）之自分解之效果。認為其原因在於，此種伸烷基胺或伸烷基胺衍生物由於其中所含之碳鏈較短，故而會有效地抑制肼分子與晶析粉之接觸。相對於此，於胺基之氮原子經由過長之碳鏈而鍵結在一起之情形時，即便該胺基吸附於晶析粉，碳鏈之移動之自由度亦較大。因此，推測無法有效地阻礙晶析粉與肼分子之接觸。
具有上述（A）所表示之結構之伸烷基胺之具體例為選自由乙二胺（簡稱：EDA）（H
2NC
2H
4NH
2）、二伸乙基三胺（簡稱：DETA）（H
2NC
2H
4NHC
2H
4NH
2）、三伸乙基四胺（簡稱：TETA）（H
2N(C
2H
4NH)
2C
2H
4NH
2）、四伸乙基五胺（簡稱：TEPA）（H
2N(C
2H
4NH)
3C
2H
4NH
2）、五伸乙基六胺（簡稱：PEHA）（H
2N(C
2H
4NH)
4C
2H
4NH
2）、丙二胺（別名：1,2-二胺基丙烷、1,2-丙二胺）（簡稱：PDA）（CH
3CH(NH
2)CH
2NH
2）所組成之群中之一種以上。又，具有上述（A）所表示之結構之伸烷基胺衍生物之具體例為選自三(2-胺基乙基)胺（簡稱：TAEA）（N(C
2H
4NH
2)
3）、N-(2-胺基乙基)乙醇胺（別名：2-(2-胺基乙基胺基)乙醇）（簡稱：AEEA）（H
2NC
2H
4NHC
2H
4OH）、N-(2-胺基乙基)丙醇胺（別名：2-(2-胺基乙基胺基)丙醇）（簡稱：AEPA）（H
2NC
2H
4NHC
3H
6OH）、L（或D、DL）-2,3-二胺基丙酸（別名：3-胺基-L（或D、DL）-丙胺酸）（簡稱：DAPA）（H
2NCH
2CH(NH)COOH）、乙二胺-N,N'-二乙酸（別名：N,N'-乙烯二甘胺酸）（簡稱：EDDA）（HOOCCH
2NHC
2H
4NHCH
2COOH）、1,2-環己烷二胺（別名：1,2-二胺基環己烷）（簡稱：CHDA）（H
2NC
6H
10NH
2）中之一種以上。該等伸烷基胺或伸烷基胺衍生物為水溶性，其中，乙二胺及二伸乙基三胺由於抑制肼之自分解之作用相對較強，容易獲取，且價格低廉，故而較佳。
將乙二胺（EDA）、二伸乙基三胺（DETA）、三伸乙基四胺（TETA）、四伸乙基五胺（TEPA）、五伸乙基六胺（PEHA）、丙二胺（PDA）、三(2-胺基乙基)胺（TAEA）、N-(2-胺基乙基)乙醇胺（AEEA）、N-(2-胺基乙基)丙醇胺（AEPA）、及L（或D、DL）-2,3-二胺基丙酸（DAPA）之結構式示於下述（B）～（M）。
相對於磁性金屬之合計量，胺化合物之摻合量較佳為0.00莫耳%以上5.00莫耳%以下，更佳為0.01莫耳%以上5.00莫耳%以下，進而較佳為0.03莫耳%以上5.00莫耳%以下。胺化合物之摻合量亦可為0.00莫耳%，即不摻合胺化合物。然而，藉由將摻合量設為0.01莫耳%以上，可充分地發揮基於胺化合物來抑制肼之自分解之效果及促進還原反應之效果。又，藉由將摻合量設為5.00莫耳%以下，可適度地表現出作為錯合劑之功能。因此，可使合金粉之粉體特性（粒徑、粒度分佈、球狀性、粒子之表面性狀）變得更優異。若胺化合物之摻合量變多而超過5.00莫耳%，則作為錯合劑之作用會變得過強。擔心粒子生長產生異常，合金粉之粉體特性發生劣化。
＜晶析步驟＞
於晶析步驟中，製備包含所準備之起始原料及水之反應液，於該反應液中藉由還原反應使包含上述磁性金屬之晶析粉晶析。以下對反應液之製備及晶析粉之晶析分別進行說明。再者，於實際製造時，雖然大多數情況下在製備反應液之同時開始晶析反應，但亦可能於製備反應液之途中開始晶析反應，即便該可能性微乎其微。再者，此處所述之晶析反應係指於晶析過程中發生之反應。即，雖然以由肼引發之還原反應（下述（6）式等）為主，但除此以外還包括肼之自分解反應（上述（1）式）等。因此，以比還原反應更廣之含義使用晶析反應這一用語。
於晶析步驟中，對金屬鹽原料溶液或還原劑溶液等複數種溶液中之至少任一者進行加熱後進行混合而製備反應液，將反應液於反應槽內一面進行加熱攪拌一面保持於規定溫度，於該狀態下進行晶析反應。加熱可應用通用之方法，例如可列舉將反應槽（反應容器）設置於水浴內之方法，或者使用附帶蒸汽套管之反應槽或附帶加熱器之反應槽之方法。對於反應槽（反應容器）或用於攪拌反應液之攪拌葉，就不妨礙成核劑之作用之觀點而言，而要求其等為在與反應液接觸時儘可能地不易於其等之表面進行核生成之非活性材質，進而要求強度或導熱性優異等。要想滿足該等要求，例如適宜的是利用氟樹脂（PTFE、PFA等）進行被覆所獲得之金屬容器（鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器等）或攪拌葉（鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼攪拌葉等）。
（a）反應液之製備
首先，使作為起始原料之磁性金屬源、成核劑、錯合劑、還原劑、pH調節劑、及視需要而定之胺化合物，視需要溶解於水中後進行混合，從而可製備反應液。作為製備該反應液時所使用之水，為了減少最終所獲得之合金粉之雜質量，較佳為使用高純度者。作為高純度水，可使用導電率為1 μS/cm以下之純水、或導電率為0.06 μS/cm以下之超純水，其中，較佳為使用價格低廉且容易獲取之純水。
於如鐵鹽、鎳鹽、鈷鹽、及鹼金屬氫氧化物等那樣，起始原料為固體之情形時，較佳為將其等與水預先進行混合並使其等溶解而製成水溶液。起始原料與水之混合只要藉由攪拌混合等公知之方法進行即可。關於起始原料或水溶液之混合順序，只要無損反應液之均勻性，便無特別限定。然而，就確保反應液之均勻性之觀點而言，較佳為預先分別製備包含各起始原料之水溶液，將所製備之水溶液進行混合，尤佳為依據以下所說明之第1態樣或第2態樣來製備反應液。
於第1態樣中，在晶析步驟中製備反應液時，分別準備使磁性金屬源、成核劑、及錯合劑溶解於水中而成之金屬鹽原料溶液、使還原劑溶解於水中而成之還原劑溶液、及使pH調節劑溶解於水中而成之pH調節溶液，將金屬鹽原料溶液與pH調節溶液進行混合而製成混合溶液，將所獲得之混合溶液與還原劑溶液進行混合。將表示第1態樣中之反應液製備及合金粉製造之一例的製程圖，示於圖2及圖3。
於第1態樣中，分別分開製備金屬鹽原料溶液、還原劑溶液及pH調節溶液三種溶液。金屬鹽原料溶液係使磁性金屬源（水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽等）、成核劑（較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽）、錯合劑（羥基羧酸等）溶解於水中而製備。還原劑溶液係使還原劑（肼）溶解於水中而製備。pH調節溶液係使pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）溶解於水中而製備。繼而，將金屬鹽原料溶液與pH調節溶液進行混合而製作混合溶液。此時，金屬鹽原料溶液中所含之磁性金屬之鹽（水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽等）與pH調節劑中所含之鹼金屬氫氧化物進行反應，形成磁性金屬之氫氧化物。該氫氧化物為氫氧化鐵（Fe(OH)
2）、氫氧化鎳（Ni(OH)
2）、氫氧化鈷（Co(OH)
2）、鐵鎳氫氧化物（(Fe、Ni)(OH)
2）、鐵鎳鈷氫氧化物（(Fe、Ni、Co)(OH)
2）等。然後，向所獲得之混合溶液中混合還原劑溶液而製成反應液。
作為第1態樣中之反應液之具體製備順序，較佳為向金屬鹽原料溶液中依序添加pH調節溶液、及還原劑溶液並進行混合。於使用金屬鹽原料溶液、還原劑溶液、pH調節溶液此三種溶液之第1態樣中，金屬鹽原料溶液之液量（體積）最多。因此，其原因在於，較向其他溶液中添加金屬鹽原料溶液而言，向液量較多之金屬鹽原料溶液中依序添加其他溶液並進行混合可進一步實現均勻之混合狀態，可於反應液中均勻地進行還原反應。
於摻合胺化合物之情形時，只要向金屬鹽原料溶液、還原劑溶液及pH調節劑溶液中之至少一者中添加胺化合物即可。又，亦可將該等溶液全部混合後再添加胺化合物。圖2示出了向金屬鹽原料溶液、還原劑溶液及pH調節溶液中之至少一者中添加胺化合物之態樣。圖3示出了向將金屬鹽原料溶液、還原劑溶液及pH調節溶液全部混合後所得之反應液中添加胺化合物之態樣。
於第1態樣中，向金屬鹽原料溶液與pH調節劑之混合溶液中混合還原劑溶液而製備反應液，自添加還原劑溶液之時間點起進行還原反應。於混合還原劑溶液時，在供添加還原劑之微小區域，還原劑（肼）濃度局部性地急遽上升。又，混合溶液含有pH調節劑（鹼金屬氫氧化物），在向該混合溶液中混合還原劑溶液之初始階段，混合溶液（反應液）之pH仍然較高。如上所述，pH越高，還原劑（肼）越可發揮較強之還原力。因此，於混合還原劑溶液之初期，還原劑濃度及pH局部性地變高，由成核劑引起之核生成及生成晶析粉之還原反應急遽發生。另一方面，隨著添加還原劑溶液，混合溶液（反應液）之pH緩慢變低。因此，於混合還原劑溶液之末期階段，還原劑之還原力不如初期那般強，核生成及還原反應緩慢地進行。因此，於混合還原溶液之初期與末期，還原劑之還原力產生差異。
若初期與末期之還原力之差較大，則有核生成反應及還原反應之均勻性降低，所獲得之晶析粉之粉體特性（粒徑、表面平滑性等）之不均變大之虞。因此，較理想為儘可能地縮小還原力之差。因而，較理想為儘可能快速地混合還原劑溶液。向金屬鹽原料溶液與pH調節劑之混合溶液中混合還原劑溶液所需之時間（混合時間）較佳為180秒以下，更佳為120秒以下，進而較佳為60秒以下。另一方面，受製造裝置之限制，可能難以使混合時間變得過短。混合時間可為1秒以上，可為3秒以上，亦可為5秒以上。
再者，向金屬鹽原料溶液中混合pH調節劑溶液時，同樣地若混合時間較長，則所形成之磁性金屬氫氧化物之特性產生不均，而可能導致晶析粉之粉體特性不均。該影響雖不如混合還原劑溶液時之影響那般大，但混合時間越短越佳。混合pH調節劑所需之時間（混合時間）較佳為180秒以下，更佳為120秒以下，進而較佳為80秒以下。又，混合時間可為1秒以上，可為3秒以上，可為5秒以上。
於抑制晶析粉之粉體特性不均之方面，亦有效的是在混合還原劑溶液或pH調節劑溶液時，進行將溶液一面攪拌一面混合之攪拌混合。藉由進行攪拌，可抑制溶液中之成分濃度之急遽上升，因此可抑制晶析粉之特性不均。攪拌混合時，只要使用攪拌翼等攪拌裝置進行即可。
於第2態樣中，在晶析步驟中製備反應液時，分別準備使磁性金屬源、成核劑、及錯合劑溶解於水中而成之金屬鹽原料溶液、以及使還原劑及pH調節劑溶解於水中而成之還原劑溶液，將金屬鹽原料溶液及還原劑溶液進行混合。將表示第2態樣中之反應液製備及合金粉製造之一例的製程圖，示於圖4及圖5。
於第2態樣中，分別分開製備金屬鹽原料溶液及還原劑溶液此兩種溶液。金屬鹽原料溶液係使磁性金屬源（水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽等）、成核劑（較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽）、及錯合劑（羥基羧酸等）溶解於水中而製備。還原劑溶液係使還原劑（肼）及pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）溶解於水中而製備。繼而，將金屬源原料溶液與還原劑溶液進行混合而製成反應液。第2態樣與第1態樣之不同之處在於，還原劑溶液包含pH調節劑。
作為第2態樣中之反應液之具體製備順序，可利用以下兩種方式：向金屬鹽原料溶液中添加還原劑溶液並進行混合；或反之向還原劑溶液中添加金屬鹽原料溶液並進行混合。與第1態樣不同而包含還原劑及pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）兩者之還原劑溶液之液量（體積），其與金屬鹽原料溶液之液量（體積）為同等等級。因此，藉由將任一者添加至另一者中並進行混合，基本上可實現均勻之混合狀態，可於反應液中進行均勻之還原反應。
但是，於還原劑或pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）相對於金屬鹽原料之摻合比率較多之晶析條件下，較佳為向還原劑溶液中添加金屬鹽原料溶液並進行混合。其原因在於，就確保晶析步驟之生產性之觀點而言，較理想為將反應液中之金屬鹽原料濃度維持於規定等級以上（以金屬成分計為30～40 g/L）。即，於上述晶析條件下，還原劑溶液之液量（體積）遠遠多於金屬鹽原料溶液之液量（體積）。因此，向液量（體積）較多之還原劑溶液中添加液量（體積）較少之金屬鹽原料溶液並進行混合，可實現均勻之混合狀態，可於反應液中均勻地進行還原反應。
於第2態樣中，同樣地基於與第1態樣相同之原因，向金屬鹽溶液中混合還原劑溶液所需之時間（混合時間）較佳為180秒以下，更佳為120秒以下，進而較佳為60秒以下。又，混合時間可為1秒以上，可為3秒以上，亦可為5秒以上。又，亦有效的是在混合還原劑溶液時進行攪拌混合。
第3態樣係於第1態樣或第2態樣之晶析步驟中，在還原反應結束之前向反應液中進而添加追加原料液並進行混合。藉此，使晶析粉之表面富含鎳或鈷成分。此處，追加原料液係使上述水溶性鎳鹽及水溶性鈷鹽中之至少任一者溶解於水中而成者。將表示第3態樣中之合金粉製造之一例的製程圖，示於圖6。
於第3態樣中，除準備第1態樣或第2態樣之反應液製備時所使用之溶液以外，還製備追加原料液。該追加原料液係使水溶性鎳鹽及水溶性鈷鹽中之至少任一者溶解於水中而製備者。關於追加原料液向反應液中之添加，只要藉由一次性添加、分批添加、及/或滴加等方法進行即可。關於添加，較佳為於還原反應結束之前之時間點進行，但並非必然。當還原反應完全結束時，晶析粒子彼此開始形成凝集體。若在該時間點添加追加原料液，藉由還原反應使金屬成分析出，則可能會強化凝集體中所含之粒子彼此之鍵結。
又，根據第3態樣，具有以下優點，即與第1態樣或第2態樣相比，可減少還原劑之使用量。其原因在於，與鎳離子（或氫氧化鎳）或鈷離子（或氫氧化鈷）相比，鐵離子（或氫氧化鐵）更不易被還原。若向反應液中追加包含鎳成分或鈷成分之追加原料液，則可於晶析最後階段促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原反應。
關於追加原料液中之磁性金屬（Ni、Co）之量，只要根據使晶析粉表面富含鎳或鈷成分之程度進行設定即可。然而，若考慮到粒子整體之組成均勻性，則相對於合金粉中之除鐵以外之磁性金屬（Ni、Co）之合計量，較佳為5莫耳%～50莫耳%。若粒子表面富含鎳或鈷成分，則容易形成多孔氧化被膜之鐵成分減少。由此形成緻密之氧化被膜，抑制粒子表面之氧化量，因此不僅於大氣中變得更穩定，而且飽和磁通密度等磁特性亦得到提高。
（b）晶析粉之晶析
當製備反應液時，於該反應液中發生還原反應。即，於pH調節劑（鹼金屬氫氧化物）及成核劑（較鎳偏向貴金屬側之金屬之鹽）之共存下利用還原劑（肼）使磁性金屬源之離子或錯離子還原，藉此形成包含磁性金屬之晶析粉。
使用反應式對晶析步驟中之還原反應進行說明。鐵（Fe）、鎳（Ni）及鈷（Co）之還原反應如下述（2）～（4）式所示，係雙電子反應。另一方面，作為還原劑之肼（N
2H
4）之反應如下述（5）式所示，係四電子反應。
Fe
2+＋2e
-→Fe↓ （雙電子反應）・・・（2）
Ni
2+＋2e
-→Ni↓ （雙電子反應）・・・（3）
Co
2+＋2e
-→Co↓ （雙電子反應）・・・（4）
N
2H
4→N
2↑＋4H
+＋4e
-（四電子反應）・・・（5）
於使用磁性金屬之氯化物（FeCl
2、NiCl
2、CoCl
2）作為磁性金屬源，使用氫氧化鈉（NaOH）作為pH調節劑之情形時，如下述（6）式所示，首先，磁性金屬氯化物與氫氧化鈉發生中和反應，產生氫氧化物（(Fe、Ni、Co)(OH)
2等）。然後，該氫氧化物（(Fe、Ni、Co)(OH)
2等）因還原劑（肼）之作用而被還原，成為晶析粉。為了還原1莫耳之磁性金屬（Fe、Ni、Co），而需要0.5莫耳之還原劑（肼）。又，觀察上述（5）式可知，鹼性（pH）越高，肼之還原力越高。因此，被用作pH調節劑之氫氧化鈉亦具有促進由肼引發之還原反應之效果。
(Fe,Ni,Co)Cl
2＋1/2N
2H
4＋2NaOH
→(Fe,Ni,Co)(OH)
2↓＋1/2N
2H
4＋2NaCl
→(Fe,Ni,Co)↓＋1/2N
2↑＋2NaCl＋2H
2O
・・・（6）
於上述（6）式之還原反應中，磁性金屬（Fe、Ni、Co）各自之元素離子（或氫氧化物）之還原係藉由共還原，而在某種程度上同時進行。此處，所謂共還原係指在發生某一元素之還原反應時還連帶地發生其他還原反應之現象。然而，如上所述，與鎳離子（或氫氧化鎳）或鈷離子（或氫氧化鈷）相比，鐵離子（或氫氧化鐵）更不易被還原。因此，於晶析反應最後階段，在反應液中鎳離子（或氫氧化鎳）或鈷離子（或氫氧化鈷）因還原反應被消耗而消失，鐵離子（或氫氧化鐵）呈殘存趨勢。於鐵之含有比率較大之情形時（例如合金粉之鐵含量超過60莫耳%），該趨勢尤其顯著。若發生此種現象，則不僅在晶析反應（還原反應）結束之前需要較長時間，而且容易於粒子內形成組成不均勻之梯度結構。若形成梯度結構，則所獲得之合金粉之粒子中心部成為富含鎳或鈷之組成，越靠近粒子表面越為富含鐵之組成。
相對於此，於上述第3態樣中，在晶析反應之途中將追加原料液添加至反應液中，於晶析最後階段促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原反應。因此，可尤其改善鐵含有比率較大之情形時之晶析反應（還原反應）長時間化、或所獲得之合金粉粒子內之組成不均勻化。
晶析粉之晶析開始時之反應液之溫度（反應起始溫度）較佳為40℃以上90℃以下，更佳為50℃以上80℃以下，進而較佳為60℃以上70℃以下。此處，所謂晶析開始時之反應液係指剛製備後之包含起始原料及水之反應液。又，於晶析開始後之晶析中所保持之反應液之溫度（反應保持溫度）較佳為60℃以上99℃以下，更佳為70℃以上95℃以下，進而較佳為80℃以上90℃以下。為了將反應起始溫度調整於適當之範圍內，較理想為對用於製備反應液之金屬鹽原料溶液或還原劑溶液等複數種溶液中之至少任一者預先進行加熱。為了將反應保持溫度調整於適當之範圍內，較理想為於製備反應液後繼續加熱反應液。
自使核生成變得更均勻而獲得粒度分佈陡峭之晶析粉之觀點而言，若可能，則較佳為對金屬鹽原料溶液或還原劑溶液等複數種溶液中之一者預先進行加熱（例如加熱至70℃），另一溶液不預先加熱（例如保持於25℃），添加並混合其等而製備規定溫度（例如55℃）之反應液。相對於此，若預先對兩種溶液（例如金屬鹽原料溶液與還原劑溶液）兩者進行加熱（例如加熱至70℃），則容易發生不均勻之核生成。即，若添加並混合兩種溶液，則會發生溶液之混合發熱。因此，添加並混合而成之溶液（反應液）在混合開始時會局部地變成高溫（例如78℃左右），瞬間發生核生成。成為在發生核生成之同時添加並混合兩種溶液之狀態，該狀態容易招致核生成之不均勻化。
雖然考慮藉由使兩種溶液之添加時間變得極短、或強力地進行攪拌等方法來改善核生成均勻化，但此種方法難謂是較佳之態樣。若為上文所述方法，即僅對一溶液預先進行加熱（例如加熱至70℃）後再進行添加並混合而製備反應液，則添加並混合而成之溶液（反應液）被維持在低溫（例如55℃），不會局部地變成高溫。核生成之時間點推遲，因此核生成在兩種溶液充分混合後進行。由此，容易均勻地發生核生成。以上敍述了更佳之事例，並不排除對金屬鹽原料溶液或還原劑溶液等複數種溶液全部預先進行加熱之情況。只要以反應起始溫度及反應保持溫度落在上述範圍內之方式設定溶液之加熱及其溫度即可。
若反應起始溫度過低，雖然核生成進一步均勻化，但還原反應之進行變慢，且升溫至能夠促進還原反應之反應保持溫度為止所需之加熱時間變長。同樣地，若反應保持溫度過低，則還原反應之進行變慢，晶析所需之加熱時間變長。不論於何種情形時，均為晶析步驟所需之週期時間被長時間化，生產性降低。而且，由於肼進行自分解，故而需要大量之肼，結果導致製造成本增大。若反應起始溫度或反應保持溫度較高，則會促進還原反應，晶析步驟所需之週期時間縮短，並且所獲得之晶析粉呈高度結晶化趨勢。然而，同時肼之自分解速度會變大。因此，若反應起始溫度或反應保持溫度過高，則不僅發生核生成之不均勻化，而且過度之高度結晶化會導致粒子表面之平滑性變差，而有表面之凹凸變大之虞。又，若不於適當之時間點結束晶析，則有肼因還原反應而自分解，從而被優先消耗之虞。因此，需要大量之肼，而有導致製造成本增大之虞。藉由將反應起始溫度或反應保持溫度設定於上述適當之範圍內，可在維持較高之生產性之同時，價格低廉地製造高性能之合金粉。
＜回收步驟＞
於回收步驟中，自晶析步驟中所獲得之反應液中回收晶析粉。晶析粉之回收只要藉由公知之方法進行即可。例如可列舉使用Denver過濾器、壓濾機、離心分離機、或傾析器等分離裝置自反應液中將晶析粉進行固液分離之方法。又，可於固液分離時、或固液分離後對晶析粉進行清洗。清洗只要使用清洗液進行即可。只要使用導電率1 μS/cm以下之高純度純水等作為清洗液即可。可對清洗後之晶析粉實施乾燥處理。乾燥處理只要使用空氣乾燥機、熱風乾燥機、非活性氣體環境乾燥機、還原性氣體環境乾燥機、或真空乾燥機等通用之乾燥裝置，於40℃以上150℃以下、較佳為50℃以上120℃以下之溫度下進行即可。但是，就防止因乾燥處理中之晶析粉之過度氧化導致磁特性變差之觀點而言，使用非活性氣體環境乾燥機、還原性氣體環境乾燥機、或真空乾燥機較使用空氣乾燥機或使用大氣之熱風乾燥機更佳。
再者，於非活性氣體環境乾燥機、還原性氣體環境乾燥機、或真空乾燥機之密閉容器內經乾燥之晶析粉，其粒子表面未被過度氧化。因此，當乾燥後自乾燥機中立即取出至大氣中時，粒子表面急遽氧化，因該氧化反應之發熱而有晶析粉燃燒之虞。該現象尤其容易發生於微細之晶析粉（例如粒徑0.1 μm以下）。因此，較理想為實施下述緩慢氧化處理，即於乾燥後之粒子表面基本上未被氧化之晶析粉之粒子表面，預先形成較薄之氧化被膜而使其穩定化。作為具體之緩慢氧化處理之順序，考慮下述方法：使於非活性氣體環境乾燥機、還原性氣體環境乾燥機、或真空乾燥機之密閉容器內進行了加熱乾燥之晶析粉之溫度降低至室溫～40℃左右後，向密閉容器內供給氧濃度較低之氣體（例如包含氧0.1～2體積%之氮氣或氬氣），使晶析粉之粒子表面一點一點地緩慢氧化而形成較薄之氧化被膜。被實施了緩慢氧化處理之晶析粉不易氧化而穩定，因此即便放置於大氣中，亦無產生發熱或燃燒之虞。
＜高溫熱處理步驟＞
亦可於回收步驟後、或回收步驟途中設置對晶析粉實施高溫熱處理之高溫熱處理步驟。於回收步驟後實施高溫熱處理之情形時，只要於乾燥處理後進行高溫熱處理即可。又，於回收步驟途中實施高溫熱處理之情形時，只要進行高溫熱處理代替乾燥處理即可。高溫熱處理只要於非活性環境、還原性環境、或真空環境中，以超過150℃且為400℃以下、較佳為200℃以上350℃以下之溫度進行即可。藉由高溫熱處理，可促進Fe及Ni等異種元素於鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粒子內擴散，而提高粒子內之組成均勻性，或者可製備磁力等磁特性。再者，亦可視需要於高溫熱處理後進行上述緩慢氧化處理。
＜碎解步驟＞
可視需要設置下述碎解步驟，即對回收步驟中所回收之晶析粉、或於回收途中對乾燥處理前之晶析粉實施碎解處理。於晶析步驟中析出構成晶析粉之合金粒子時，合金粒子彼此可接觸而融合形成凝集粒子。因此，經由晶析步驟所獲得之晶析粉中可能包含粗大之凝集粒子。如上所述，粗大之凝集粒子可能導致渦電流在其中流動而使由焦耳熱造成之損耗增大，或阻礙粉之填充性。藉由在回收步驟後或回收步驟途中設置碎解步驟，可對凝集粒子進行碎解。關於碎解，只要使用螺旋噴流碎解處理、反噴研磨機碎解處理等乾式碎解、或高壓流體碰撞碎解處理等濕式碎解、其他通用之碎解方法進行即可。對於回收步驟中所回收之作為乾粉之晶析粉，可直接應用乾式碎解。又，若使回收步驟後之作為乾粉之晶析粉成為漿料狀，則可對其應用濕式碎解。進而，若為回收步驟途中所獲得之乾燥前之漿料狀晶析粉，則可直接應用濕式碎解。該等碎解方法係利用粒子之碰撞能量而將凝集粒子碎解得四分五裂。於碎解過程中碰撞亦促進表面平滑化，因此該效果亦有利於提高粉之填充性。
＜絕緣塗佈步驟＞
可視需要於回收步驟後設置絕緣塗佈步驟。於絕緣塗佈步驟中，對經由回收步驟所獲得之晶析粉實施絕緣塗佈處理，於晶析粉之粒子表面形成由高電阻之金屬氧化物所構成之絕緣塗層，藉此提高粒子間之絕緣性。與由粗大凝集粒子中之渦電流造成之損耗增大同樣地，對鐵-鎳系合金粉進行壓縮成形而獲得之壓粉芯，其有因合金粒子彼此之接觸而導致在粒子間流動之渦電流變大之虞。藉由形成絕緣塗層，可抑制因合金粒子彼此之接觸導致產生渦電流。
於絕緣塗佈處理中，使晶析粉分散於包含水及有機溶劑之混合溶劑中，進而，將金屬烷氧化物添加並混合至混合溶劑中而製備漿料，於所獲得之漿料中使金屬烷氧化物進行水解及脫水縮聚而於晶析粉之粒子表面形成絕緣塗層，然後，將形成有絕緣塗層之塊狀晶析粉自漿料進行固液分離，對所分離之晶析粉進行乾燥，而回收形成有由高電阻金屬氧化物所構成之絕緣塗層之晶析粉。亦可視需要對經分離及乾燥之晶析粉實施加熱處理。關於金屬烷氧化物在包含水及有機溶劑之混合溶劑中之水解反應，若保持原樣則只會非常緩慢地進行，因此一般會添加微量之酸或鹼（alkali）等水解用觸媒來促進反應。於本實施形態中亦較佳為添加鹼觸媒（alkali catalyst）。
作為高電阻金屬氧化物，較佳為以選自由二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鋯（ZrO
2）、及二氧化鈦（TiO
2）所組成之群中之至少一種以上作為主成分者。尤其是以二氧化矽（SiO
2）作為主成分者，其價格低廉且絕緣性優異，故尤佳。
為了獲得此種金屬氧化物，作為絕緣塗佈處理中用於漿料之金屬烷氧化物，選定為能夠藉由水解及脫水縮聚而最終形成金屬氧化物之烷氧化物。具體而言，較佳為以選自由矽烷氧化物（矽酸烷基酯）、鋁烷氧化物（鋁酸烷基酯）、鋯烷氧化物（鋯酸烷基酯）、及鈦烷氧化物（鈦酸烷基酯）所組成之群中之至少一種以上作為主成分者，其中，尤佳為以矽烷氧化物（矽酸烷基酯）作為主成分者。再者，亦可視需要，將如金屬烷氧化物進行水解及脫水縮聚而形成絕緣塗層時會藉由水解等而攝取至絕緣塗層中之成分（例如硼烷氧化物等），少量添加至上述金屬烷氧化物中。
經絕緣塗佈處理之合金粉之表面被作為無機物之高電阻金屬氧化物被覆。亦可視需要向該無機物之表面導入有機官能基。具體而言，例如可列舉向絕緣塗佈處理中所使用之金屬烷氧化物中少量摻合矽系、鈦系、鋯系、鋁系偶合劑，於金屬烷氧化物之水解、脫水縮聚時將有機官能基攝取至金屬氧化物中之方法。又，作為其他方法，亦可列舉利用上述偶合劑對經絕緣塗佈處理之合金粉進行表面處理，利用有機官能基修飾金屬氧化物表面之方法。不論為哪一種方法，均為若導入有機官能基，則與樹脂之親和性得到提高，因此將經絕緣塗佈處理之合金粉與樹脂黏合劑等進行摻合並進行成型時，可期待提高成型體之強度。
作為矽烷氧化物（矽酸烷基酯）之具體例，例如可列舉選自四甲氧基矽烷（別名：原矽酸四甲酯、矽四甲氧化物）（簡稱：TMOS）（Si(OCH
3)
4）、四乙氧基矽烷（別名：原矽酸四乙酯、矽四乙氧化物）（簡稱：TEOS）（Si(OC
2H
5)
4）、四丙氧基矽烷（別名：原矽酸四丙酯、矽四丙氧化物）（Si(OC
3H
7)
4）、四丁氧基矽烷（別名：原矽酸四丁酯、及矽四丁氧化物）（Si(OC
4H
9)
4）等中之一種以上。又，亦可為將該等烷氧化物之烷氧基取代成其他烷氧基而成之烷氧化物，或者亦可為已聚合至4～5聚物之作為矽酸鹽低聚物之市售之矽酸烷基酯（例如COLCOAT公司製造之Ethyl Silicate 40（商品名）、Ethyl Silicate 48（商品名）、Methyl Silicate 51（商品名）等）。其中，四乙氧基矽烷（TEOS）之有害性較低，容易獲取且價格低廉，故較佳。
作為鋁烷氧化物（鋁酸烷基酯）之具體例，例如可列舉選自鋁三甲氧化物（Al(OCH
3)
3）、鋁三乙氧化物（Al(OC
2H
5)
3）、鋁三異丙氧化物（Al(O-iso-C
3H
7)
3）、鋁三正丁氧化物（Al(O-n-C
4H
9)
3）、鋁三第二丁氧化物（Al(O-s-C
4H
9)
3）、鋁三第三丁氧化物（Al(O-t-C
4H
9)
3）等中之一種以上。
作為鋯烷氧化物（鋯酸烷基酯）之具體例，例如可列舉選自鋯四乙氧化物（Zr(OC
2H
5)
4）、鋯四正丙氧化物（Zr(O-n-C
3H
7)
4）、鋯四異丙氧化物（Zr(O-iso-C
3H
7)
4）、鋯四正丁氧化物（Zr(O-n-C
4H
9)
4）、鋯四第三丁氧化物（Zr(O-t-C
4H
9)
4）、鋯四異丁氧化物（Zr(O-iso-C
4H
9)
4）等中之一種以上。
作為鈦烷氧化物（鈦酸烷基酯）之具體例，例如可列舉選自鈦四甲氧化物（Ti(OCH
3)
4）、鈦四乙氧化物（Ti(OC
2H
5)
4）、鈦四異丙氧化物（Ti(O-iso-C
3H
7)
4）、鈦四異丁氧化物（Ti(O-iso-C
4H
9)
4）、鈦四正丁氧化物（Ti(O-n-C
4H
9)
4）、鈦四第三丁氧化物（Ti(O-t-C
4H
9)
4）、鈦四第二丁氧化物（Ti(O-s-C
4H
9)
4）等中之一種以上。
作為其他金屬烷氧化物，可列舉選自硼烷氧化物（硼酸烷基酯）、例如硼三甲氧化物（B(OCH
3)
3）、硼三乙氧化物（B(OC
2H
5)
3）、硼三第三丁氧化物（B(O-t-C
4H
9)
3）等中之一種以上。
關於絕緣塗佈處理中之漿料中所使用之有機溶劑，較佳為形成與水之混合溶劑，且容易進行適度乾燥者。即，較佳為與水之相容性較高且沸點相對較低（60℃～90℃左右）者。此外，較佳為安全性較高，容易操作，容易獲取且價格低廉者。綜上考慮，較佳為以乙醇作為主成分之改質醇。
於使用矽烷氧化物（Si(OR)
4，R：烷基）作為金屬烷氧化物之情形時，使用反應式對絕緣塗佈處理中之金屬烷氧化物之水解反應及脫水縮聚反應進行說明。
於水解反應中，在氨（NH
3）等鹼觸媒（alkali catalyst）之共存下，如下述（7）式所示，矽原子（Si）受到親核性羥離子（OH
-）之直接攻擊，使得一個烷氧基（-OR）首先水解。如此，矽原子上之電荷減少，越來越容易受到親核性羥離子（OH
-）之攻擊。其結果為，如下述（8）式所示，4個烷氧基（-OR）完全水解，成為矽烷醇基（Si-OH）。如此，若使用鹼觸媒（alkali catalyst），則發生水解之矽烷氧化物分子之所有烷氧基（-OR）發生水解，因此於漿料中產生完全水解之分子（Si(OH)
4）與完全未水解之分子（Si(OR)
4）共存之狀態。
Si(OR)
4＋H
2O[＋OH
-]
→Si(OH)(OR)
3＋ROH[＋OH
-]・・・（7）
Si(OR)
4＋4H
2O[＋OH
-]
→Si(OH)
4＋4ROH[＋OH
-]・・・（8）
另一方面，於硝酸（HNO
3）等酸觸媒之共存下，如下述（9）式所示，因基於質子（H
+）之烷氧基（-OR）之質子化使得矽原子（Si）容易受到水（H
2O）之攻擊。因此，首先一個烷氧基（-OR）發生水解而成為矽烷醇基（Si-OH）。如此，矽原子上之電荷與氧原子（O）上之電荷減少，因此不易受到質子（H
+）之攻擊，省略詳細說明。因此，不會立即發生下一水解，而其他未水解之矽烷氧化物分子之烷氧基（-OR）容易發生水解。如此，若使用酸觸媒，則如下述（10）式所示，於所有矽烷氧化物分子中烷氧基（-OR）均等地進行水解。因此，於漿料中產生下述狀態，即不存在完全水解之分子或完全未水解之分子，而存在均等地水解之分子（Si(OH)
X(OR)
4-X；0＜x＜4）。
Si(OR)
4＋H
2O[＋H
+]
→Si(OH)(OR)
3＋ROH[＋H
+]・・・（9）
Si(OR)
4＋xH
2O[＋H
+]
→Si(OH)
X(OR)
4-X＋xROH[＋H
+]・・・（10）
（0＜x＜4）
如下述（11）式所示，脫水縮聚反應係藉由水解之矽烷氧化物分子彼此之矽烷醇基（Si-OH）之脫水縮聚反應而形成矽氧烷鍵（Si-O-Si）之反應，於該脫水縮聚反應進行並結束時，如下述（12）式所示生成二氧化矽（SiO
2）。
Si(OH)
4＋Si(OH)
4→(OH)
3Si-O-Si(OH)
3＋H
2O・・・（11）
Si(OH)
4→SiO
2＋2H
2O・・・（12）
彙總以上內容，當矽烷氧化物之水解、及脫水縮聚結束時，如下述（13）式所示產生二氧化矽（SiO
2）及醇。例如於使用四乙氧基矽烷（TEOS：Si(OR)
4，R：C
2H
5）之情形時，產生二氧化矽（SiO
2）及乙醇（C
2H
5OH）。
Si(OR)
4＋2H
2O→SiO
2＋4ROH・・・（13）
只要矽烷氧化物進行水解，不論是鹼觸媒（alkali catalyst）還是酸觸媒，上述（13）式均成立，在脫水縮聚之進行中所產生之二氧化矽（SiO
2）之形態受到由上述水解用觸媒所產生之水解狀態很大影響。
關於利用酸觸媒而均等地水解之矽烷氧化物分子（Si(OH)
X(OR)
4-X；0＜x＜4），在分子內存在未水解之烷氧基（-OR）。因此，若矽烷醇基（Si-OH）於分子間進行脫水縮聚，則生成呈直線狀或分支線狀高分子化而成之水解聚合物。若其產生於絕緣塗佈處理中之漿料中，則於晶析粉之由氧化鐵（FeO）或氧化鎳（NiO）所構成之粒子表面生成矽烷氧化物之水解聚合物。然而，由於其等呈直線狀或分支線狀高分子化，故而於漿料之溶劑中不易緻密化，因此不容易形成緻密之絕緣塗層。
另一方面，於使用鹼觸媒（alkali catalyst）之情形時，存在已完全水解之分子（Si(OH)
4）。因此，若矽烷醇基（Si-OH）於分子間進行脫水縮聚，則生成呈塊狀高分子化而成之緻密之水解聚合物。因此，即便於絕緣塗佈處理中之漿料之溶劑中，亦於晶析粉之由氧化鐵（FeO）或氧化鎳（NiO）所構成之粒子表面生成矽烷氧化物之緻密之水解聚合物，其結果為可形成緻密之絕緣塗層。再者，於使用鹼觸媒（alkali catalyst）之情形時，可能存在完全未水解之分子（Si(OR)
4）。然而，如下所述，在絕緣塗佈處理中未被晶析粉之絕緣塗佈消耗而殘存於漿料中之完全未水解之分子或分子量非常小之粒子狀矽烷氧化物之水解聚合物（矽溶膠），其等會於絕緣塗佈步驟之過濾清洗時與濾液一起被去除至體系外。因此，不會對絕緣塗佈處理產生影響。
基於以上原因，於進行絕緣塗佈處理中之金屬烷氧化物之水解時，使用鹼觸媒（alkali catalyst）較使用酸觸媒更佳。關於該方面，與將溶劑塗佈於基材而進行塗佈之情形相比，較佳之觸媒有所不同。即，於用作塗佈於基材並使溶劑乾燥之塗佈液之黏合劑，而非於溶劑中對粒子表面進行塗佈之情形時，較佳為利用上述酸觸媒呈直線狀或分支線狀高分子化而成者。
關於絕緣塗佈處理中之金屬烷氧化物之水解時間點，在此之前說明了下述態樣，即於漿料中在晶析粉與金屬烷氧化物均勻地混合在一起之狀態下利用水解用觸媒進行水解。然而，本實施形態並不限於在該時間點進行水解之態樣。例如，亦可調製以水解用觸媒預先對金屬烷氧化物進行水解而獲得之金屬氧化物溶膠（於矽烷氧化物之情形時為矽溶膠），將該金屬氧化物溶膠與晶析粉進行混合而製成漿料。金屬氧化物溶膠之平均分子量越小，為500～5000左右，則越幾乎不會對金屬烷氧化物之水解時間點產生影響。其原因在於，藉由晶析粉表面之氧化鐵（FeO）或氧化鎳（NiO）與金屬氧化物溶膠之水解基（於矽烷氧化物之情形時為矽烷醇基（Si-OH））之鍵結，使得晶析粉之粒子表面被較小之金屬氧化物溶膠粒子覆蓋，然後溶膠粒子彼此進行聚合。
就於絕緣塗佈處理中均勻地形成絕緣塗層之觀點而言，對於包含晶析粉、水、有機溶劑、金屬烷氧化物、及水解用觸媒之漿料，較佳為實施使用攪拌機之基於攪拌葉之攪拌、或使用專用輥之基於容器旋轉之攪拌等處理。絕緣塗佈處理之處理時間或處理溫度根據所應用之金屬烷氧化物之種類或所需絕緣塗層之厚度而發生變化。例如，一般而言，金屬甲氧化物之水解速度大於金屬乙氧化物之水解速度。因此，處理時間或處理溫度只要適度設定即可，並無特別限定。例如，只要將處理時間設為幾小時～1週左右，將處理溫度設為室溫～60℃即可。若處理溫度為40℃～60℃左右之高溫，則可將處理速度提高至室溫時之幾倍程度。
絕緣塗層之厚度亦取決於所需絕緣性之程度，因此並不是一概而定。若非說不可，則較佳為1 nm～30 nm，更佳為2 nm～25 nm，進而較佳為3 nm～20 nm。即便過厚，亦僅會導致以下情況而已，即絕緣性飽和，另一方面，軟磁性成分之含有比率下降，飽和磁通密度等磁特性變差。若厚度為上述範圍，則可不使磁特性等特性變得那麼差而發揮絕緣塗層之絕緣功能。
對於藉由金屬烷氧化物之水解及脫水縮聚而形成有絕緣塗層之晶析粉，使用Denver過濾器、壓濾機、離心分離機、或傾析器等公知之分離裝置，自漿料以塊狀晶析粉之形式進行固液分離。亦可視需要在固液分離時等對晶析粉進行清洗。於清洗時，只要使用水、沸點相對較低之醇等有機溶劑、或其等之混合溶劑作為清洗液即可。如上所述，於存在未被絕緣塗佈消耗而殘存於漿料中之金屬烷氧化物或其水解聚合物（未水解之分子或分子量較小之金屬氧化物溶膠）之情形時，其等係於固液分離或清洗時與濾液或清洗廢液一起被去除至體系外。
對經固液分離之塊狀晶析粉進行乾燥且視需要進行加熱處理，回收形成有由高電阻金屬氧化物所構成之絕緣塗層之晶析粉。關於乾燥，只要可抑制乾燥中之過度氧化，便無特別限制。然而，適宜的是使用非活性氣體環境乾燥機或還原性氣體環境乾燥機或真空乾燥機等乾燥裝置，只要於40℃以上150℃以下之溫度進行即可。乾燥溫度越高，越可使構成絕緣塗層之金屬烷氧化物水解聚合物進行脫水縮聚，而成為更硬、更緻密且絕緣性更高之金屬氧化物。若期待進一步之提高，則可於非活性氣體環境中或還原性氣體環境或真空中實施超過150℃且為450℃以下之加熱處理。再者，由於已形成有絕緣塗層，故而於乾燥後基本上無需進行緩慢氧化處理。
絕緣塗佈處理使得晶析粉（合金粉）之絕緣性大幅度提高。例如，未進行絕緣塗佈處理之鐵-鎳合金粉之壓粉體電阻率（施加壓力：64 MPa）通常為0.1 Ω・cm以下，相對於此，若對該鐵-鎳合金粉實施絕緣塗佈處理以形成厚度0.015 μm（15 nm）左右之由二氧化矽（SiO
2）所構成之絕緣塗層，則壓粉體電阻率被改善至10
6Ω・cm以上。
藉此，可製造本實施形態之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉。本實施形態之製造方法之特徵在於使用具有合金粉微細化效果之特定成核劑（較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽）、及具有還原反應促進效果、球狀化促進效果、及表面平滑化效果之特定錯合劑（羥基羧酸等），藉此可維持製造後之合金粉之磁特性，同時可改善粉體特性。具體而言，可自由地控制製造後之合金粉之平均粒徑，可獲得微細之合金粉。又，所獲得之合金粉之粒度分佈狹窄，粒徑均勻。進而，該合金粉為球狀，其表面平滑。因此，填充性優異。又，藉由使用具有作為肼之自分解抑制劑及還原反應促進劑之功能之胺化合物，可抑制肼之使用量，但並未限定。因此，可實現製造成本之降低，並且可使合金粉之粉體特性變得更優異。
＜＜2.鐵-鎳系合金粉＞＞
本實施形態之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬。又，該合金粉之平均粒徑為0.10 μm以上0.60 μm以下，根據個數粒度分佈中之平均粒徑及標準偏差並依據下述（14）式而求出之變異係數（CV值）為25%以下。
CV值（%）＝粒徑之標準偏差/平均粒徑×100
・・・（14）
本實施形態之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉之粒度分佈較小。又，可自由地控制該合金粉之平均粒徑。因此，可容易地進行微細化，同時可使粒度分佈變小。此外，該合金粉為球狀且表面平滑性較高，填充性優異。具有此種優點之本實施形態之合金粉可用於雜訊濾波器、扼流圈、電感器、及電波吸收體等各種電子零件用途，尤其適宜用作扼流圈或電感器用壓粉芯之材料。
合金粉之平均粒徑較佳為0.10 μm以上0.60 μm以下，更佳為0.10 μm以上0.50 μm以下。藉由使平均粒徑適度地變大，可抑制因表面氧化導致之磁特性之劣化或填充性降低。又，藉由使平均粒徑適度地變小，可抑制渦流損耗。
合金粉較佳為粒度分佈中之變異係數（CV值）為25%以下，更佳為20%以下，進而較佳為15%以下。此處，變異係數為粒徑不均之指標，變異係數越小，則意指粒度分佈越窄。藉由將變異係數抑制得較小，而使粗大粒子、或表面氧化較大之過度微細之粒子變少，因此可維持優異之磁特性，同時可防止渦流損耗增大。再者，變異係數（CV值）係求出合金粉之個數粒度分佈中之平均粒徑及標準偏差，使用其等依據下述（14）式而算出。
CV值（%）＝粒徑之標準偏差/平均粒徑×100
・・・（14）
合金粉亦可視需要包含鈷（Co）。即，合金粉可為僅包含鐵及鎳之鐵-鎳合金粉，或者亦可為包含鐵、鎳及鈷之鐵-鎳-鈷合金粉。鐵、鎳及鈷均為表現鐵磁性之磁性金屬。因此，鐵-鎳合金粉或鐵-鎳-鈷合金粉之飽和磁通密度較高，磁特性優異。
合金粉中所含之鐵（Fe）、鎳（Ni）及鈷（Co）之比率並無特別限定。例如合金粉之鐵（Fe）量為10莫耳%以上95莫耳%以下，鎳（Ni）量為5莫耳%以上90莫耳%以下，且鈷（Co）量為0莫耳%以上40莫耳%以下。鐵量可為25莫耳%以上90莫耳%以下，可為40莫耳%以上80莫耳%以下。又，鎳量可為10莫耳%以上75莫耳%以下，可為20莫耳%以上60莫耳%以下。鈷量可為5莫耳%以上20莫耳%以下。但是，鐵、鎳及鈷之合計量為100莫耳%以下。
合金粉之壓粉體密度取決於合金粉之組成或粒徑，若鐵之含有比率較大，則合金之比重變小，因此合金粉之壓粉體密度下降，又，若粒徑較小，則粒子彼此變得不易填充，同樣地合金粉之壓粉體密度呈下降趨勢。因此，關於平均粒徑為0.3 μm～0.5 μm且比重成為8.2～8.3之鐵含有比率為鐵（Fe）45莫耳%～60莫耳%之鐵-鎳系合金粉，其壓粉體密度（施加壓力：100 MPa）較佳為3.60 g/cm
3以上，更佳為3.70 g/cm
3以上。又，若是平均粒徑為0.3 μm～0.5 μm且比重成為7.9～8.0之鐵含有比率為鐵（Fe）10莫耳%～20莫耳%之鐵-鎳系合金粉，其壓粉體密度（施加壓力：100 MPa）較佳為3.45 g/cm
3以上，更佳為3.55 g/cm
3以上。關於合金粉之粒徑，若平均粒徑自0.3 μm～0.5 μm微細化至0.2 μm～0.25 μm左右，則壓粉體密度（施加壓力：100 MPa）呈下降至0.1 g/cm
3左右之趨勢。藉由使壓粉體密度變高，可製作磁特性（磁通密度）優異之壓粉芯。
合金粉之微晶直徑較佳為30 nm以下，更佳為10 nm以下。藉由適度地將微晶直徑抑制得較小，而具有如非晶軟磁性材料那般容易獲得較小之保磁力之效果。
較佳為合金粉之飽和磁通密度為1 T（特士拉）以上，且保磁力為2000 A/m以下。藉由提高合金粉之飽和磁通密度，可提高壓粉芯之磁特性（磁通密度）。又，藉由抑制合金粉之保磁力，可防止磁滯損耗之增大。飽和磁通密度更佳為1.2 T以上，進而較佳為1.5 T（特士拉）以上。保磁力更佳為1600 A/m以下，進而較佳為1200 A/m以下。
本實施形態之合金粉只要滿足上述要件，其製造方法便無限定。然而，較佳為藉由上述方法所製造者。
如上所述，與鎳離子（或氫氧化鎳）或鈷離子（或氫氧化鈷）相比，鐵離子（或氫氧化鐵）更不易被還原，因此若為鐵之含有比率較大之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉（例如合金粉之鐵含量超過60莫耳%），則容易於粒子內形成下述梯度結構（或核-殼結構），即粒子中心部為富含鎳或鈷之組成，越靠近粒子表面越為富含鐵之組成。於粒子內組成容易變得不均勻。
關於此種粒子內之不均勻組成如何對合金粉之特性進行作用，不會對磁特性（飽和磁通密度、保磁力等）產生較大影響。其原因在於，例如飽和磁通密度相對於鐵之含有比率表現正相關（鐵之含有比率越大，則飽和磁通密度亦增加），因此即便假定於粒子內組成變得不均勻而形成有鐵之含有比率大於平均值之區域及小於平均值之區域，關於飽和磁通密度亦形成有高於平均值之區域及小於平均值之區域，從合金粉整體之平均值來看，與組成不均之情況相比幾乎無變化。又，關於保持力，鐵-鎳（-鈷）系中之組成依存性原本就不那麼大，在粒子內產生之程度之組成不均勻程度並無太大變化。
另一方面，上述粒子內之不均勻組成可能會對耐氧化性或熱膨脹率等化學特性、物理特性產生影響。作為此種事例，關於耐氧化性，若為因梯度結構而使粒子表面成為更富含鐵之組成之情形，則氧化容易進行，而有耐氧化性變差之虞，但於藉由上述第3態樣而將粒子表面改質成富含鎳之組成之情形時，反而有可提高耐氧化性之可能性。其次，關於熱膨脹率，鐵-鎳合金之熱膨脹率與飽和磁通密度之情形不同，相對於鐵之含有比率未表現正相關或負相關，具有僅於鐵含量為65莫耳%（64質量%）附近熱膨脹率變得非常小之特徵，該組成之低熱膨脹率合金被稱為恆範合金（invar alloy）（鐵65莫耳%及鎳35莫耳%為主要成分）。於該組成之情形時，若於粒子內組成不均勻，則不論於鐵含量大於65莫耳%之區域還是鐵含量小於65莫耳%之區域，熱膨脹率均不變小，因此於如將鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉用作恆範合金粉之情形時，需要藉由上述高溫熱處理等使組成均勻化。
據本發明人等所知，至今尚無可簡便且價格低廉地製造此種具有優異特性之鐵-鎳合金粉之方法。例如，雖然專利文獻3中提出了一種藉由濕式法來製造鎳-鐵合金奈米粒子之方法，但該方法並未使用由較鎳偏向貴金屬側之金屬之水溶性鹽所構成之成核劑、或由羥基羧酸等所構成之錯合劑。因此，關於藉由該方法所製造之合金粉，推測其粉體特性（粒徑、粒度分佈、球狀性、粒子之表面性狀）欠佳。實際上，專利文獻3中示出了作為實施例樣品之細粉末之透射電子顯微鏡照片（專利文獻3之圖1），自該照片估算，細粉末之粒度分佈中之變異係數（CV值）較大，為約35%。
此外，未使用成核劑或錯合劑之專利文獻3之方法中，為了獲得微細之合金粉，而需要使用大量之還原劑（肼）。實際上，於專利文獻3之實施例中，使用16.6 g之氯化鎳六水合物、4.0 g之氯化亞鐵四水合物、及135 g之一水合肼作為原料而製造合金奈米粒子。自該摻合量進行換算，而相對於鐵與鎳之合計量以莫耳比計摻合約30倍之大量之肼。若為如此需要大量肼之方法，則還原劑成本大幅度增加，故並不實際。
本實施形態之合金粉只要滿足上述要件，其使用態樣便無限定。可單獨使用合金粉，或者亦可與其他無機材料及/或有機材料進行混合而使用。例如，可製作單獨包含合金粉之壓粉體。或者，亦可將合金粉與鐵氧體粉進行混合而製成金屬-鐵氧體複合材料。於該情形時，可互補地利用合金粉所具有之較高之飽和磁通密度、及鐵氧體所具有之較高之電阻。又，亦可將合金粉與有機樹脂進行混合及混練而製作金屬-有機樹脂複合材料。藉由使用該複合材料，可獲得磁特性優異，並且形狀自由度及尺寸精度較高之複合體。
較佳為將合金粉應用於壓粉體或片。該壓粉體或片包含上述合金粉。壓粉體係將合金粉、或合金粉與其他成分之混合物進行壓製成形等加壓成形而製作。作為其他成分，可列舉合金粉以外之無機材料或有機材料、或者潤滑劑等添加劑。又，亦可對加壓成形後之壓粉體實施熱處理，去除成形時所承受之應變。片可藉由以下方式而製作，即向合金粉中添加溶劑、及視需要而定之黏合劑等添加劑而使其糊（paste）化，將所獲得之糊於基材上進行片成形或塗佈，從而製作片。
本實施形態之合金粉由於磁特性優異，故而適於磁性裝置。作為此種磁性裝置，可列舉：電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體等。電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體具備上述壓粉體及/或片。又，磁性裝置亦可為晶片電感器等之晶片零件。
於圖7示出將包含合金粉之壓粉體應用於電感器（環形線圈）之例。電感器（10）由環狀之壓粉體芯體（12）、及以環繞該壓粉體芯體（12）之方式設置之線圈（14）所構成。又，於線圈（14）之兩端設置有輸入輸出端子（16a、16b）。壓粉體芯體（12）可藉由對合金粉、及視需要而定之潤滑劑等添加劑進行壓製成形而製作。線圈（14）可藉由利用導線對壓粉體芯體（12）之周圍進行纏繞。為了防止壓粉體芯體（12）與線圈（14）之間之導通，較理想為使用被覆導線來製作線圈（14）、或使絕緣片介存於壓粉體芯體（12）與線圈（14）之間。
於圖8示出將壓粉體應用於晶片電感器之例。晶片電感器（20）由壓粉體芯體（22）、及埋設於該壓粉體芯體（22）之線圈（24）所構成。晶片電感器（20）可藉由以下方式而製作，即預先製作線圈（24），將該線圈（24）與合金粉末一起進行加壓一體成形。
於圖9示出將壓粉體應用於反應器之例。反應器（30）具備：壓粉體芯體（32）、以環繞該壓粉體芯體（32）之一側之片之方式設置之第1線圈（34）、以環繞壓粉體芯體（32）之另一側之片之方式設置之第2線圈（36）、以及將第1線圈（34）及第2線圈（36）進行電性連接之連結部（38）。
於圖10示出將壓粉體應用於旋轉機（馬達）或發電機之定子之例。再者，圖中用箭頭示出了動作時之磁通之朝向。定子（40）具有壓粉體芯體（42）及繞組（44）。繞組（44）以環繞芯體（42）所具有之複數個突起各者之方式設置，上述多個突起設置於壓粉體芯體（42）之內側。
於圖11示出將壓粉體應用於旋轉機（馬達）或發電機之轉子之例。轉子（50）具有壓粉體芯體（52）、繞組（54）及輸出軸（56）。繞組（54）以環繞芯體（52）所具有之複數個突起各者之方式設置，上述多個突起設置於壓粉體芯體（52）之外側。又，輸出軸（56）被固定於壓粉體芯體（52）之中心。
[實施例]
使用以下之實施例及比較例來更詳細地說明本發明。然而，本發明並不限於以下實施例。
（1）鐵-鎳系合金粉之製作
[實施例1]
於實施例1中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。於實施例1中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之金屬鹽原料溶液中添加常溫之還原溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備氯化亞鐵四水合物（FeCl
2・4H
2O，分子量：198.81，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為水溶性鐵鹽，準備氯化鎳六水合物（NiCl
2・6H
2O，分子量：237.69，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為水溶性鎳鹽。又，準備氯化鈀(II)銨（別稱：四氯鈀(II)酸銨）（(NH
4)
2PdCl
4，分子量：284.31，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為成核劑，準備檸檬酸三鈉二水合物（Na
3(C
3H
5O(COO)
3)・2H
2O，分子量：294.1，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為錯合劑，準備市售工業等級之60質量%水合肼（MGC Otsuka Chemical股份有限公司製造）作為還原劑，準備氫氧化鈉（NaOH，分子量：40.0，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為pH調節劑。60質量%水合肼係利用純水將水合肼（N
2H
4・H
2O，分子量：50.06）稀釋至1.67倍所得者。進而，準備乙二胺（EDA；H
2NC
2H
4NH
2，分子量：60.1，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含氯化亞鐵四水合物（水溶性鐵鹽）、氯化鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之鈀（Pd）量成為0.037質量ppm（0.02莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉量以莫耳比計成為0.362（36.2莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使氯化亞鐵四水合物：173.60 g、氯化鎳六水合物：207.55 g、氯化鈀(II)銨：9.93 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：185.9 g溶解於純水：1200 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為4.85。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.96之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：346 g溶解於純水：850 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：707 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.05 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之金屬鹽原料溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為70℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴內已加熱之金屬鹽原料溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之還原劑溶液，從而獲得液溫55℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為32.3 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度55℃）。如圖12所示，反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始10分鐘後保持在液溫70℃（反應保持溫度70℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起20分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.41 μm。
[實施例2]
於實施例2中，依據圖3所示之順序製作包含鐵（Fe）50莫耳%、鎳（Ni）40莫耳%及鈷（Co）10莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳-鈷合金粉）。於實施例2中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之金屬鹽原料溶液中首先添加常溫之pH調節溶液（鹼金屬氫氧化物溶液），繼而添加常溫之還原劑溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例1相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、錯合劑、還原劑、pH調節劑、及胺化合物。又，除此以外，還準備氯化鈷六水合物（CoCl
2・6H
2O，分子量：237.93，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為水溶性鈷鹽。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含氯化亞鐵四水合物（水溶性鐵鹽）、氯化鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈷六水合物（水溶性鈷鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量，鈀（Pd）量成為0.037質量ppm（0.02莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之檸檬酸三鈉量以莫耳比計成為0.362（36.2莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使氯化亞鐵四水合物：173.60 g、氯化鎳六水合物：166.04 g、氯化鈷六水合物：41.55 g、氯化鈀(II)銨：9.93 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：185.9 g溶解於純水：1200 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式設定肼摻合量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之莫耳比成為4.85。具體而言，稱量60質量%水合肼：707 g而製備還原劑溶液。
（c）pH調節溶液（鹼金屬氫氧化物溶液）之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）及水之pH調節溶液（鹼金屬氫氧化物溶液）。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.96。具體而言，使氫氧化鈉：346 g溶解於純水：850 mL中而製備pH調節溶液。
（d）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之乙二胺摻合量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.05 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之金屬鹽原料溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為70℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴內已加熱之金屬鹽原料溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之pH調節溶液（鹼金屬氫氧化物溶液），進而繼續以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之還原劑溶液，從而獲得液溫55℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe、Ni及Co）之濃度為32.3 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度55℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始10分鐘後保持在液溫70℃（反應保持溫度70℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）及氫氧化鎳（Ni(OH)
2）及氫氧化鈷（Co(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始後3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳-鈷晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起20分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分及鈷成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳及金屬鈷。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳-鈷晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳-鈷晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳-鈷合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.33 μm。
[實施例3]
於實施例3中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。於實施例3中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之金屬鹽原料溶液中添加常溫之還原溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例1相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、及胺化合物。又，準備酒石酸（(CH(OH)COOH)
2，分子量：150.09，和光純藥工業股份有限公司製試劑）代替檸檬酸三鈉二水合物作為錯合劑。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含氯化亞鐵四水合物（水溶性鐵鹽）、氯化鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、酒石酸（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，先對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.037質量ppm（0.02莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之酒石酸量以莫耳比計成為0.200（20.0莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使氯化亞鐵四水合物：173.60 g、氯化鎳六水合物：207.55 g、氯化鈀(II)銨：9.93 μg、及酒石酸：52.4 g溶解於純水：1200 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為4.85。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.96之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：346 g溶解於純水：850 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：707 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
與實施例1同樣地製備胺化合物溶液。
（d）反應液之製備及晶析粉之析出
使用上述金屬鹽原料溶液、還原劑溶液、及胺化合物溶液，藉由與實施例1相同之方式進行反應液之製備及晶析粉之析出。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為33.0 g/L。
＜回收步驟＞
藉由與實施例1相同之方式，自晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液中製作鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.40 μm。
[實施例4]
於實施例4中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）56莫耳%及鎳（Ni）44莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。於實施例4中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例1相同之原料作為成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。又，準備硫酸亞鐵七水合物（FeSO
4・7H
2O，分子量：278.05，和光純藥工業股份有限公司製試劑）代替氯化亞鐵四水合物作為水溶性鐵鹽，準備硫酸鎳六水合物（NiSO
4・6H
2O，分子量：262.85，和光純藥工業股份有限公司製試劑）代替氯化鎳六水合物作為水溶性鎳鹽。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.37質量ppm（0.2莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物量以莫耳比計成為0.318（31.8莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：272.0 g、硫酸鎳六水合物：202.0 g、氯化鈀(II)銨：99.3 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：163.5 g溶解於純水：950 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為6.41。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.67之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：326 g溶解於純水：800 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液添加並混合60質量%水合肼：934 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
藉由與實施例1相同之方式製備胺化合物溶液。
（d）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為70℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫59℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為32.6 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度59℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始10分鐘後保持在液溫70℃（反應保持溫度70℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起30分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.38 μm。
[實施例5]
於實施例5中，依據圖6所示之順序製作具有富含鎳之表面組成且包含鐵（Fe）51莫耳%及鎳（Ni）49莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。此時，於晶析步驟之最後階段添加追加原料液並進行混合。具體而言，首先，除了作為還原劑之肼之摻合量不同以外，藉由與實施例4相同之方式進行包含鐵（Fe）56莫耳%及鎳（Ni）44莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）之晶析，並且於該晶析途中向反應液中添加並混合作為追加原料液之水溶性鎳鹽水溶液。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.37質量ppm（0.2莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物以莫耳比計成為0.318（31.8莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：272.0 g、硫酸鎳六水合物：202.0 g、氯化鈀(II)銨：99.3 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：163.5 g溶解於純水：950 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為4.85（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為4.41）。又，以相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.67（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為4.24）之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：326 g溶解於純水：800 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：707 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.16 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）追加原料液之製備
製備包含硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）及水之追加原料液。此時，以如下方式進行稱量，即所獲得之追加原料液中之磁性金屬（Ni）量為0.175莫耳，相對於金屬鹽原料溶液中之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之1.747莫耳為0.10倍。具體而言，使硫酸鎳六水合物：46.0 g溶解於純水：200 mL中而製備追加原料液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為70℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫57℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為35.2 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度57℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始10分鐘後保持在液溫70℃（反應保持溫度70℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。自反應開始11分鐘後至16分鐘後為止一面一點一點地滴加追加原料液一面進行添加混合，而促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原，同時推進還原反應以使所析出之鐵-鎳晶析粉之表面成為更富含鎳之組成。添加追加原料液後之反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為32.8 g/L。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起30分鐘以內反應液之上清液變透明。認為還原反應全部結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成了金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.40 μm。
[實施例6]
於實施例6中，對於實施例1中所獲得之晶析粉，使用超小型噴流粉碎機（Nippon Pneumatic股份有限公司，JKE-30）以0.5 MPa之碎解氣體壓力實施作為乾式碎解之螺旋噴流碎解處理，從而製作包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。所獲得之合金粉與實施例1同樣地粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.41 μm。又，藉由螺旋噴流碎解處理而減少凝集粒子，使填充性提高（使壓粉體密度上升），並且使表面之凹凸減少而由表面非常平滑之球狀粒子所構成。
[實施例7]
於實施例7中，如下所述，繼晶析步驟之後，於回收步驟途中對乾燥前之漿料狀晶析粉實施作為濕式碎解作為高壓流體碰撞碎解處理，從而製作包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。
＜回收步驟（包括碎解步驟）＞
對與實施例1相同之晶析步驟中所獲得之包含鐵-鎳晶析粉之漿料狀反應液進行過濾清洗後，使用導電率為1 μS/cm之純水製備鐵-鎳晶析粉之濃度20質量%之清洗晶析粉漿料。上述過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。使上述清洗晶析粉漿料以2路徑通過高壓流體碰撞碎解裝置（SUGINO MACHINE製造；壓力：200 MPa）而實施碎解處理後，實施固液分離處理而回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理而獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉與實施例1同樣地粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.41 μm。又，藉由高壓流體碰撞碎解處理而減少凝集粒子，使填充性提高（使壓粉體密度上升），並且使表面之凹凸減少而由表面非常平滑之球狀粒子所構成。
[實施例8]
於實施例8中，對依據圖6所示之順序而獲得之晶析粉實施高溫熱處理，從而製作包含鐵（Fe）65莫耳%及鎳（Ni）35莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。於實施例8中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為2.81質量ppm（1.50莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物以莫耳比計成為0.724（72.4莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：318.1 g、硫酸鎳六水合物：161.9 g、氯化鈀(II)銨：750.5 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：374.7 g溶解於純水：950 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為8.98。又，以相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.07之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：497.5 g溶解於純水：1218 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：1318 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.06 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為80℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫71℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為25.0 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度71℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫80℃（反應保持溫度80℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起40分鐘以內反應液之上清液變透明。認為還原反應全部結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成了金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。
＜高溫熱處理步驟＞
對於藉此所獲得之晶析粉，實施在氮氣環境中以350℃加熱60分鐘之高溫熱處理，從而製作包含鐵（Fe）65莫耳%及鎳（Ni）35莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。所獲得之合金粉與實施例1同樣地粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.27 μm。又，藉由上述高溫熱處理，而於鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粒子內促進Fe與Ni之擴散，使粒子內之組成均勻性提高，降低粒子內之特性不均。
[實施例9]
於實施例9中，依據圖6所示之順序製作具有富含鎳之表面組成且包含鐵（Fe）65莫耳%及鎳（Ni）35莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。此時，於晶析步驟途中添加追加原料液並進行混合。具體而言，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加並混合常溫之金屬鹽原料溶液而製備反應液，首先推進包含鐵（Fe）67.4莫耳%及鎳（Ni）32.6莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）之晶析。並且，於該晶析途中向反應液中添加並混合作為追加原料液之水溶性鎳鹽水溶液。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.97質量ppm（0.52莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物以莫耳比計成為0.750（75.0莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：318.1 g、硫酸鎳六水合物：145.7 g、氯化鈀(II)銨：250.0 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：374.7 g溶解於純水：500 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為7.62（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為7.36）。又，以相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.33（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為7.07）之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：497.5 g溶解於純水：1218 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：1080 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.06 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）追加原料液之製備
製備包含硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）及水之追加原料液。此時，以如下方式進行稱量，即所獲得之追加原料液中之磁性金屬（Ni）量為0.0616莫耳，相對於金屬鹽原料溶液中之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之1.760莫耳為0.035倍。具體而言，使硫酸鎳六水合物：16.2 g溶解於純水：200 mL中而製備追加原料液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為80℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫75℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為29.1 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度75℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫80℃（反應保持溫度80℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。自反應開始25分鐘後至35分鐘後為止一面一點一點地滴加追加原料液一面進行添加混合，而促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原，同時推進還原反應以使所析出之鐵-鎳晶析粉之表面成為更富含鎳之組成。添加追加原料液後之反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為28.4 g/L。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起40分鐘以內反應液之上清液變透明。認為還原反應全部結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成了金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.39 μm。
[實施例10]
於實施例10中，依據圖6所示之順序製作鐵含有比率較大之組成之包含鐵（Fe）80莫耳%及鎳（Ni）20莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。此時，於晶析步驟途中添加追加原料液並進行混合。具體而言，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加並混合常溫之金屬鹽原料溶液而製備反應液，首先推進包含鐵（Fe）83.3莫耳%及鎳（Ni）16.7莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）之晶析。並且，於該晶析途中向反應液中添加並混合作為追加原料液之水溶性鎳鹽水溶液。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.79質量ppm（0.42莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物以莫耳比計成為0.754（75.4莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：394.3 g、硫酸鎳六水合物：74.6 g、氯化鈀(II)銨：201.6 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：377.5 g溶解於純水：836 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為9.40（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為9.02）。又，以相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.37（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為7.07）之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：501.3 g溶解於純水：1228 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：1334 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.07 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）追加原料液之製備
製備包含硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）及水之追加原料液。此時，以如下方式進行稱量，即所獲得之追加原料液中之磁性金屬（Ni）量為0.0709莫耳，相對於金屬鹽原料溶液中之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之1.773莫耳為0.04倍。具體而言，使硫酸鎳六水合物：18.64 g溶解於純水：200 mL中而製備追加原料液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為80℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫71℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為24.5 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度71℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫80℃（反應保持溫度80℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。自反應開始8分鐘後至18分鐘後為止一面一點一點地滴加追加原料液一面進行添加混合，而促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原，同時推進還原反應以使所析出之鐵-鎳晶析粉之表面成為更富含鎳之組成。添加追加原料液後之反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為24.2 g/L。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起60分鐘以內反應液之上清液變透明。認為還原反應全部結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成了金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.48 μm。
[實施例11]
於實施例11中，依據圖6所示之順序製作鐵含有比率較大之組成之包含鐵（Fe）90莫耳%及鎳（Ni）10莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。此時，於晶析步驟途中添加追加原料液並進行混合。具體而言，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加並混合常溫之金屬鹽原料溶液而製備反應液，首先推進包含鐵（Fe）91.8莫耳%及鎳（Ni）8.2莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）之晶析。並且，於該晶析途中向反應液中添加並混合作為追加原料液之水溶性鎳鹽水溶液。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.77質量ppm（0.41莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物以莫耳比計成為0.369（36.9莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：446.0 g、硫酸鎳六水合物：37.5 g、氯化鈀(II)銨：202.6 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：189.7 g溶解於純水：720 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為9.15（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為8.97）。又，以相對於反應開始時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為8.29（相對於添加追加原料液時之磁性金屬（Fe及Ni）合計量，以莫耳比計成為8.13）之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：579 g溶解於純水：1418 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：1334 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.07 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）追加原料液之製備
製備包含硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）及水之追加原料液。此時，以如下方式進行稱量，即所獲得之追加原料液中之磁性金屬（Ni）量為0.0356莫耳，相對於金屬鹽原料溶液中之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之1.747莫耳為0.02倍。具體而言，使硫酸鎳六水合物：9.37 g溶解於純水：100 mL中而製備追加原料液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為85℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫78℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為25.0 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度78℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫85℃（反應保持溫度85℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。自反應開始8分鐘後至18分鐘後為止一面一點一點地滴加追加原料液一面進行添加混合，而促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原，同時推進還原反應以使所析出之鐵-鎳晶析粉之表面成為更富含鎳之組成。添加追加原料液後之反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為24.8 g/L。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起50分鐘以內反應液之上清液變透明。認為還原反應全部結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成了金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.38 μm。
[實施例12]
於實施例12中，對依據圖5所示之順序所獲得之晶析粉實施絕緣塗佈處理，而製作經絕緣性金屬氧化物即二氧化矽（SiO
2）被覆所得之包含鐵（Fe）55莫耳%及鎳（Ni）45莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。於實施例12中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
製備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、還原劑、pH調節劑、錯合劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量，鈀（Pd）量成為0.56質量ppm（0.3莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之檸檬酸三鈉二水合物量以莫耳比計成為0.543（54.3莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：267.7 g、硫酸鎳六水合物：207.1 g、氯化鈀(II)銨：149.3 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：279.6 g溶解於純水：950 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為4.85。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.95之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：346 g溶解於純水：848 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：709 g而製備還原劑溶液。
（c）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中之反應液中，相對於添加追加原料液後之磁性金屬（Fe及Ni）合計量之乙二胺量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.05 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（d）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之還原劑溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為70℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫59℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為33.9 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度59℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始10分鐘後保持在液溫70℃（反應保持溫度70℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）與氫氧化鎳（Ni(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起30分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得作為乾粉之晶析粉（鐵-鎳合金粉）。所獲得之晶析粉（合金粉）由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.39 μm。
＜絕緣塗佈步驟＞
將上述回收步驟中所獲得之晶析粉（合金粉）50.0 g放入至聚丙烯製密閉容器，進而添加純水7.0 g、乙醇（C
2H
5OH，分子量：46.07，和光純藥工業股份有限公司製試劑）50.0 g，使上述晶析粉（合金粉）分散於水與乙醇之混合溶劑中後，添加作為矽烷氧化物之四乙氧基矽烷（別稱：原矽酸四乙酯、矽酸四乙酯）（簡稱：TEOS）（Si(OC
2H
5)
4，分子量：208.33，和光純藥工業股份有限公司製試劑）9.8 g並充分地進行混合，進而將作為用於使矽烷氧化物水解之鹼觸媒（alkali catalyst）之1質量%氨水2.4 g在攪拌之狀態下進行添加，而製成均勻之漿料。再者，上述1質量%氨水係利用純水對試劑之28～30質量%氨水（NH
3，分子量：17.03，和光純藥工業股份有限公司製試劑）進行稀釋所得者，晶析粉（合金粉）、水、乙醇、四乙氧基矽烷、1質量%氨水全部在室溫使用，添加及混合亦全部在室溫進行。
將包含晶析粉（合金粉）、水、乙醇、四乙氧基矽烷、及氨之上述漿料，於正在旋轉之聚丙烯製密閉容器內在40℃保管2天，一面攪拌漿料一面推進四乙氧基矽烷之水解及脫水縮聚，而於晶析粉（合金粉）之粒子表面形成以四乙氧基矽烷之水解聚合物（雖然包含少量矽烷醇基（Si-OH）但基本上為二氧化矽（SiO
2）之組成）作為主成分之絕緣塗層。然後，對漿料實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之晶析粉（合金粉）。過濾清洗係首先使用包含50質量%純水之乙醇，繼而使用乙醇進行的。再者，未被晶析粉（合金粉）之粒子表面之絕緣塗佈消耗而殘存於漿料中之四乙氧基矽烷之水解聚合物係分子量非常小之粒子（矽溶膠），在過濾清洗時作為濾液被去除，因此不殘留於所回收之塊狀晶析粉（合金粉）中。
將所回收之塊狀晶析粉（合金粉）於真空乾燥機中以50℃進行乾燥後，繼續於真空中以150℃進行2小時之加熱處理。藉由該加熱處理，使得構成絕緣塗層之四乙氧基矽烷之水解聚合物進行進一步之脫水縮聚，而成為更硬且更緻密之二氧化矽（SiO
2），絕緣塗層之絕緣性得到進一步提昇。藉由此種絕緣塗佈處理，而獲得在粒子表面形成有由高電阻二氧化矽（SiO
2）所構成之絕緣塗層的鐵-鎳合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.42 μm，絕緣塗層之厚度估算為約0.015 μm（約15 nm）。又，藉由絕緣塗佈處理，使得壓粉體電阻率（施加壓力：64 MPa）自絕緣塗佈處理前之0.04 Ω・cm大幅度上升至超出測定範圍（＞10
7Ω･cm）。
[實施例13]
於實施例13中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）80莫耳%、鎳（Ni）10莫耳%及鈷（Co）10莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳-鈷合金粉）。於實施例13中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例4相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、成核劑、錯合劑、還原劑、pH調節劑、及胺化合物。又，除此以外，還準備硫酸鈷七水合物（CoSO
4・7H
2O，分子量：281.103，和光純藥工業股份有限公司製試劑）作為水溶性鈷鹽。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、硫酸鈷七水合物（水溶性鈷鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量，鈀（Pd）量成為0.38質量ppm（0.2莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之檸檬酸三鈉量以莫耳比計成為0.362（36.2莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：394.1 g、硫酸鎳六水合物：46.6 g、硫酸鈷七水合物：49.8 g、氯化鈀(II)銨：100.8 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：188.7 g溶解於純水：1000 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之肼量以莫耳比計成為3.65。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.07之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：501 g溶解於純水：1227 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：540 g而製備還原劑溶液。
（d）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之乙二胺摻合量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.07 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之金屬鹽原料溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為85℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫70℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe、Ni及Co）之濃度為31.2 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度70℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫85℃（反應保持溫度85℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）及氫氧化鎳（Ni(OH)
2）及氫氧化鈷（Co(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始後3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳-鈷晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起40分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分及鈷成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳及金屬鈷。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳-鈷晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳-鈷晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳-鈷合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.42 μm。
[實施例14]
於實施例14中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）70莫耳%、鎳（Ni）10莫耳%及鈷（Co）20莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳-鈷合金粉）。於實施例14中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例13相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、水溶性鈷鹽、成核劑、錯合劑、還原劑、pH調節劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、硫酸鈷七水合物（水溶性鈷鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量，鈀（Pd）量成為0.38質量ppm（0.2莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之檸檬酸三鈉量以莫耳比計成為0.362（36.2莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：343.0 g、硫酸鎳六水合物：46.3 g、硫酸鈷七水合物：99.1 g、氯化鈀(II)銨：100.2 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：187.6 g溶解於純水：1100 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之肼量以莫耳比計成為1.46。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.07之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：499 g溶解於純水：1221 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：215 g而製備還原劑溶液。
（d）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之乙二胺摻合量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.06 g溶解於純水：18 mL中而製備胺化合物溶液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之金屬鹽原料溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為85℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫67℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe、Ni及Co）之濃度為33.7 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度67℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫85℃（反應保持溫度85℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）及氫氧化鎳（Ni(OH)
2）及氫氧化鈷（Co(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始後3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳-鈷晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起40分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分及鈷成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳及金屬鈷。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳-鈷晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳-鈷晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳-鈷合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.40 μm.
[實施例15]
於實施例15中，依據圖5所示之順序製作包含鐵（Fe）65莫耳%、鎳（Ni）10莫耳%及鈷（Co）25莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳-鈷合金粉）。於實施例15中，在製備反應液時，向使用水浴進行了加熱之還原溶液中添加常溫之金屬鹽原料溶液並進行混合。
＜準備步驟＞
準備與實施例13相同之原料作為水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽、水溶性鈷鹽、成核劑、錯合劑、還原劑、pH調節劑、及胺化合物。
＜晶析步驟＞
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含硫酸亞鐵七水合物（水溶性鐵鹽）、硫酸鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、硫酸鈷七水合物（水溶性鈷鹽）、氯化鈀(II)銨（成核劑）、檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）及水之金屬鹽原料溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於所獲得之金屬鹽原料溶液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量，鈀（Pd）量成為0.37質量ppm（0.2莫耳ppm）。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之檸檬酸三鈉量以莫耳比計成為0.362（36.2莫耳%）之方式進行稱量。具體而言，使硫酸亞鐵七水合物：317.6 g、硫酸鎳六水合物：46.2 g、硫酸鈷七水合物：123.5 g、氯化鈀(II)銨：100.0 μg、及檸檬酸三鈉二水合物：187.1 g溶解於純水：1100 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之肼量以莫耳比計成為1.47。又，以相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為7.07之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：497 g溶解於純水：1216 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液中添加並混合60質量%水合肼：215 g而製備還原劑溶液。
（d）胺化合物溶液之製備
製備包含乙二胺（胺化合物）及水之胺化合物溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之乙二胺摻合量以莫耳比計成為0.01（1.0莫耳%）之微量。具體而言，使乙二胺：1.06 g溶解於純水：18 mL而製備胺化合物溶液。
（e）反應液之製備及晶析粉之析出
將所製備之金屬鹽原料溶液放入至設置於水浴內之附帶攪拌翼之鐵氟龍（註冊商標）被覆不鏽鋼容器（反應槽）內，以液溫成為85℃之方式一面攪拌一面加熱。然後，向水浴中已加熱之還原劑溶液中，以10秒鐘之混合時間添加並混合液溫25℃之金屬鹽原料溶液，從而獲得液溫67℃之反應液。反應液中之磁性金屬（Fe、Ni及Co）之濃度為33.7 g/L。藉此開始還原反應（晶析反應）（反應起始溫度67℃）。反應液之溫度自反應開始後藉由水浴之加熱而持續上升，自反應開始起10分鐘以後保持在液溫85℃（反應保持溫度85℃）。關於反應液之色調，於反應剛開始（調製反應液）後為深綠色，但幾分鐘後變成深灰色。反應剛開始後之色調之所以變成深綠色，認為其原因在於進行依據上述（6）式之反應，於反應液中形成了氫氧化鐵（Fe(OH)
2）及氫氧化鎳（Ni(OH)
2）及氫氧化鈷（Co(OH)
2）之共沈澱物。又，於反應開始幾分鐘後色調之所以變成深灰色，認為其原因在於因成核劑（鈀鹽）之作用而發生了核生成。
於自反應液之色調變成了深灰色之反應開始後3分鐘後至13分鐘後之10分鐘內，向反應液中滴加並混合胺化合物溶液而推進還原反應。藉此使鐵-鎳-鈷晶析粉析出至反應液中。此時之反應液之色調為黑色，但自反應開始起30分鐘以內反應液之上清液變透明。認為上述（6）式之還原反應結束，反應液中之鐵成分及鎳成分及鈷成分全部被還原成金屬鐵及金屬鎳及金屬鈷。反應結束後之反應液係包含鐵-鎳-鈷晶析粉之漿料。
＜回收步驟＞
對晶析步驟中所獲得之漿料狀反應液實施過濾清洗及固液分離處理，回收塊狀之鐵-鎳-鈷晶析粉。過濾清洗係使用導電率為1 μS/cm之純水進行，直至自漿料過濾所得之濾液之導電率成為10 μS/cm以下為止。將所回收之塊狀晶析粉於設定為50℃之真空乾燥機中進行乾燥。然後，將已乾燥之晶析粉於真空中冷卻至35℃後，供給包含氧1.0體積%之氮氣，對晶析粉實施緩慢氧化處理。藉此獲得鐵-鎳-鈷合金粉。所獲得之合金粉由表面平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.42 μm。
[比較例1]
於比較例1中，在製備金屬鹽原料溶液時，未摻合氯化鈀(II)銨（成核劑）。除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行反應液之製備及晶析粉之析出，製作包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為32.3 g/L。所獲得之合金粉由球狀粒子所構成，該粒子之表面凹凸不平。粒度分佈陡峭，平均粒徑為0.65 μm。
[比較例2]
於比較例2中，在製備金屬鹽原料溶液時，未摻合檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）。除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行反應液之製備及晶析粉之析出，製備包含鐵（Fe）50莫耳%及鎳（Ni）50莫耳%之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。反應液中之磁性金屬（Fe及Ni）之濃度為33.3 g/L。所獲得之合金粉由形狀扭曲之粒子所構成，該粒子之表面凹凸不平。粒度分佈寬，平均粒徑為0.26 μm。
[比較例3]
於比較例3中，在製備金屬鹽原料溶液時，未摻合氯化鈀(II)銨（成核劑）及檸檬酸三鈉二水合物（錯合劑）。又，在製備還原劑溶液時，大量摻合了肼（還原劑）。除此以外，藉由與實施例1相同之方式製作鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳合金粉）。金屬鹽原料溶液與還原劑溶液之製備係按照以下所示進行。
（a）金屬鹽原料溶液之製備
製備包含氯化亞鐵四水合物（水溶性鐵鹽）、氯化鎳六水合物（水溶性鎳鹽）、及水之金屬鹽原料溶液。具體而言，使氯化亞鐵四水合物：173.60 g、氯化鎳六水合物：207.55 g溶解於純水：1200 mL中而製備金屬鹽原料溶液。
（b）還原劑溶液之製備
製備包含氫氧化鈉（pH調節劑）、肼（還原劑）及水之還原劑溶液。此時，以如下方式進行稱量，即於後續晶析步驟中所製備之反應液中，相對於磁性金屬（Fe及Ni）合計量之肼量以莫耳比計成為19.4。又，以相對於磁性金屬（Fe及Ni）量之氫氧化鈉量以莫耳比計成為4.96之方式進行稱量。具體而言，使氫氧化鈉：346 g溶解於純水：850 mL中而製備氫氧化鈉溶液，向該氫氧化鈉溶液添加並混合60質量%水合肼：2828 g而製備還原劑溶液。再者，將還原劑溶液添加並混合至金屬鹽原料溶液中時，將還原劑溶液加溫至液溫37℃後再使用，以使反應起始溫度成為55℃。
所獲得之合金粉由表面相對平滑之球狀粒子所構成。粒度分佈寬，平均粒徑為0.22 μm。
將以上之實施例1～15及比較例1～3之合金粉之製造條件彙總示於表1。
[表1]
表1 鐵-鎳系合金粉之製造條件
註1）成核劑、錯合劑、pH調節劑、及胺化合物之摻合量（莫耳ppm、莫耳%、莫耳比）係相對於磁性金屬（Fe、Ni及Co）合計量之比率。
註2）針對添加追加原料液之前之晶析反應的摻合量。
註3）針對包括添加追加原料液在內之晶析反應的摻合量。
| 金屬鹽原料溶液 | 還原劑溶液（還原劑＋pH調節劑）、或 還原劑溶液（還原劑）及pH調節溶液（pH調節劑） | 胺化合物溶液 | 反應液 | |||||||||||
| 磁性金屬源 | 成核劑 | 錯合劑 | 溶液之種類 | 還原劑 | pH調節劑 | 胺化合物 | 反應起始溫度（℃） | 反應保持溫度（℃） | ||||||
| Fe鹽/Ni鹽/Co鹽（莫耳比） | 金屬種 | 摻合量 （莫耳ppm） | 物質 | 摻合量 （莫耳%） | 物質 | 摻合量 （莫耳比） | 物質 | 摻合量 （莫耳比） | 物質 | 摻合量 （莫耳%） | ||||
| 實施例1 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | Pd | 0.02 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 實施例2 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/40/10 | Pd | 0.02 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 ＆pH調節劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 實施例3 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | Pd | 0.02 | 酒石酸 | 20.0 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 實施例4 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝56/44/0 | Pd | 0.20 | 檸檬酸鈉 | 31.8 | 還原劑溶液 | 肼 | 6.41 | NaOH | 4.67 | EDA | 1.0 | 60 | 70 |
| 實施例5 | [添加追加原料液前] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝56/44/0 [添加追加原料液後] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝51/49/0 | Pd | 0.20 （註2） | 檸檬酸鈉 | 31.8 （註2） | 還原劑溶液 | 肼 | 4.41 （註3） | NaOH | 4.24 （註3） | EDA | 1.0 （註3） | 59 | 70 |
| 實施例6 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | Pd | 0.02 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 實施例7 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | Pd | 0.02 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 實施例8 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝65/35/0 | Pd | 1.50 | 檸檬酸鈉 | 72.4 | 還原劑溶液 | 肼 | 8.98 | NaOH | 7.07 | EDA | 1.0 | 71 | 80 |
| 實施例9 | [添加追加原料液前] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝67.4/32.6/0 [添加追加原料液後] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝65/35/0 | Pd | 0.52 （註2） | 檸檬酸鈉 | 75.0 （註2） | 還原劑溶液 | 肼 | 7.36 （註3） | NaOH | 7.07 （註3） | EDA | 1.0 （註3） | 75 | 80 |
| 實施例10 | [添加追加原料液前] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝83.3/16.7/0 [添加追加原料液後] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝80/20/0 | Pd | 0.42 （註2） | 檸檬酸鈉 | 75.4 （註2） | 還原劑溶液 | 肼 | 9.02 （註3） | NaOH | 7.07 （註3） | EDA | 1.0 （註3） | 71 | 80 |
| 實施例11 | [添加追加原料液前] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝91.8/8.2/0 [添加追加原料液後] FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝90/10/0 | Pd | 0.41 （註2） | 檸檬酸鈉 | 36.9 （註2） | 還原劑溶液 | 肼 | 8.97 （註3） | NaOH | 8.13 （註3） | EDA | 1.0 （註3） | 78 | 85 |
| 實施例12 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝55/45/0 | Pd | 0.30 | 檸檬酸鈉 | 54.3 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.95 | EDA | 1.0 | 59 | 70 |
| 實施例13 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝80/10/10 | Pd | 0.20 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 3.65 | NaOH | 7.07 | EDA | 1.0 | 70 | 85 |
| 實施例14 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝70/10/20 | Pd | 0.20 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 1.46 | NaOH | 7.07 | EDA | 1.0 | 67 | 85 |
| 實施例15 | FeSO 4/NiSO 4/CoSO 4＝65/10/25 | Pd | 0.20 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 1.47 | NaOH | 7.07 | EDA | 1.0 | 67 | 85 |
| 比較例1 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | 無 | 無 | 檸檬酸鈉 | 36.2 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 比較例2 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | Pd | 0.02 | 無 | 無 | 還原劑溶液 | 肼 | 4.85 | NaOH | 4.96 | EDA | 1.0 | 55 | 70 |
| 比較例3 | FeCl 2/NiCl 2/CoCl 2＝50/50/0 | 無 | 無 | 無 | 無 | 還原劑溶液 | 肼 | 19.4 | NaOH | 4.96 | 無 | - | 55 | 70 |
（2）鐵-鎳系合金粉之評價
對於實施例1～15及比較例1～3中所獲得之鐵-鎳系合金粉，按照以下所示進行各種特性之評價。
＜組成分析＞
使用X射線繞射裝置來進行X射線繞射（XRD）測定，自所獲得之XRD資料確認有無生成合金粉。
＜金屬雜質之分析＞
分析雜質之含有率。氧量係使用氧分析裝置（LECO Corporation製造，TC436）藉由非活性氣體熔融法而測定，碳量及硫量係使用碳硫分析裝置（LECO Corporation公司製造，CS600）藉由燃燒法而測定。又，氯量係使用螢光X射線分析裝置（Spectris股份有限公司製造，Magix）而測定，矽量及鈉量係使用ICP發射光譜分析裝置（安捷倫科技股份有限公司製造，5100）而測定。
＜粒度（平均粒徑、變異係數）＞
利用掃描電子顯微鏡（SEM；JEOL Ltd.製造，JSM-7100F）對合金粉進行觀察（倍率：5000～80000倍）。對觀察圖像（SEM圖像）進行圖像解析，根據其結果算出以數量平均值所求出之平均粒徑及粒徑之標準偏差。進而，依據下述（14）式算出變異係數（CV值），求出合金粉之粒度（平均粒徑、變異係數）。
CV值（%）＝粒徑之標準偏差/平均粒徑×100
・・・（14）
＜粒子內組成分析＞
使用聚焦離子束（FIB：Focused Ion Beam）裝置將包埋於樹脂中之合金粉薄膜化加工成厚度約100 nm，對於該加工試樣，利用掃描穿透式電子顯微鏡（STEM；日立高新技術公司製造，HD-2300A）來觀察合金粒子剖面。觀察係於倍率：100000～200000倍之條件下進行。然後，藉由能量分散型X射線分析（EDS：Energy dispersive x-ray spectroscopy）裝置之線分析來求出合金粒子內之組成分佈。此時，自測定元素之特性X射線（K射線）之檢測計數值算出組成。
＜微晶直徑＞
藉由X射線繞射（XRD）法對合金粉進行分析，自（111）面之X射線繞射峰之半高寬，基於謝樂公式（Scherrer formula）對微晶直徑進行評價。XRD測定係與組成分析相同之條件下進行。微晶直徑表示結晶化之程度，微晶直徑越大，則表示結晶性越高。
＜壓粉體密度＞
對合金粉之壓粉體密度進行評價。具體而言，將約0.3 g之合金粉填充至模具之圓柱狀孔部（內徑5 mm）。繼而，使用壓製機以100 MPa之壓力使其成形為直徑5 mm、高度3～4 mm之顆粒（pellet）形狀。於室溫測定所獲得之顆粒之質量及高度，算出壓粉體密度。
＜壓粉體電阻率＞
使用粉體電阻測定系統（Mitsubishi Chemical Analytech製造，MCP-PD51）對合金粉之壓粉體電阻率進行測定，評價導電性（絕緣性）。具體而言，將約4 g之合金粉填充至裝置之圓柱狀試樣室內，使用裝置附帶之壓製機施加64 MPa之壓力，求出壓粉體電阻率（單位：Ω・cm）。
＜磁特性（飽和磁通密度、保磁力）＞
使用振動試樣磁力計（VSM）進行測定，對合金粉之磁特性（飽和磁通密度（T：特士拉）、保磁力（A/m））進行評價。自測定中所獲得之B-H曲線（磁滯曲線）算出飽和磁通密度及保磁力之值。再者，比較例2中所獲得之合金粉由於其形狀扭曲，無法應用於電感器等元件，故而未進行磁特性之測定。
（3）評價結果
將針對實施例1～15及比較例1～3所獲得之評價結果彙總示於表2。又，將實施例1、2、10、13及14中所獲得之合金粉各自之SEM圖像示於圖13、圖14、圖18、圖20及圖21，將實施例6中所獲得之合金粉之SEM圖像示於圖15（a）及（b）。此處，圖15（a）係螺旋噴流碎解處理前之合金粉之SEM圖像，圖15（b）係螺旋噴流碎解處理後之合金粉之SEM圖像。又，將實施例8及實施例9中所獲得之合金粉之粒子剖面之STEM圖像及EDS線分析結果分別示於圖16（a）、（b）及圖17。此處，圖16（a）係高溫熱處理前之合金粉之粒子剖面之STEM圖像及EDS線分析結果，圖16（b）係高溫熱處理後之合金粉之粒子剖面之STEM圖像及EDS線分析結果。將實施例12中所獲得之合金粉之SEM圖像示於圖19（a）及（b）。此處，圖19（a）係絕緣塗佈處理前之合金粉之SEM圖像，圖19（b）係絕緣塗佈處理後之合金粉之SEM圖像。進而，將比較例1～3中所獲得之各個合金粉之SEM圖像示於圖22～圖24。
實施例1、實施例3及比較例1～3均為將晶析步驟中之反應起始溫度設為55℃，將反應保持溫度設為70℃而製造鐵-鎳合金粉之例。於使用極微量之特定之成核劑及錯合劑之實施例1及實施例3中，儘管作為還原劑之肼之使用量較少，但所獲得之合金粉亦平均粒徑微細，為0.40～0.41 μm，且CV值較小，粒度分佈陡峭。又，該合金粉為球狀，且表面平滑。
另一方面，於未使用成核劑之比較例1中，與實施例1或實施例3相比，所獲得之合金粉之平均粒徑較大，為0.65 μm，難以進行微細化。又，雖然為球狀，但表面凹凸較大。於未使用錯合劑之比較例2中，雖然所獲得之合金粉之平均粒徑微細，為0.26 μm，但CV值較大，粒度分佈較廣。此外，合金粉之表面凹凸較大，形狀扭曲。於未使用成核劑及錯合劑而大量摻合了還原劑（肼）之比較例3中，所獲得之合金粉係表面相對平滑之球狀粉。認為其原因在於，藉由大量摻合肼，而使還原反應強烈進行。又，所獲得之合金粉之平均粒徑微細，為0.22 μm。然而，CV值較大，粒度分佈較廣。
實施例2係使用特定之成核劑及錯合劑，將晶析步驟中之反應起始溫度設為55℃，將反應保持溫度設為70℃而製造鐵-鎳-鈷合金粉之例。儘管作為還原劑之肼之使用量較少，但所獲得之合金粉亦平均粒徑微細，為0.3 μm左右，且粒度分佈陡峭。又，該合金粉係表面平滑之球狀。又，合金粉之飽和磁化較高。
實施例5係於晶析途中向反應液中添加並混合包含水溶性鎳鹽之追加原料液，而製造具有富含鎳之表面組成且包含鐵（Fe）51莫耳%及鎳（Ni）49莫耳%之鐵-鎳系合金粉之例。因富含鎳之表面組成而形成緻密之氧化被膜，從而抑制粒子表面之氧化量。因此，該合金粉不僅於大氣中變得更穩定，而且飽和磁通密度等磁特性亦優異。
實施例6係對經由晶析步驟、回收步驟而獲得之作為乾粉之晶析粉實施螺旋噴流碎解處理，而製造球狀且表面非常平滑之鐵-鎳系合金粉之例。又，實施例7係對晶析步驟後之回收步驟途中之漿料狀晶析粉實施高壓流體碰撞碎解處理，而製造球狀且表面非常平滑之鐵-鎳系合金粉之例。該等合金粉不僅表明平滑，而且凝集粒子亦減少。因此，填充性提高（壓粉體密度上升）。又，藉由減少凝集粒子，亦可期待對經由粒子彼此而產生之渦流損耗進行改善。
實施例8係對在晶析步驟中將反應起始溫度設為71℃，將反應保持溫度設為80℃而獲得之晶析粉實施高溫熱處理，而製造粒子內之組成均勻性得到提高之包含鐵（Fe）65莫耳%及鎳（Ni）35莫耳%之鐵-鎳系合金粉之例。自圖16（b）可明確，該合金粉於粒子內實現了均勻之組成（鐵65莫耳%及鎳35莫耳%），除了可期待用作軟磁性材料以外，亦可期待用作低熱膨脹材料（恆範合金）。
實施例9係於晶析途中向反應液中添加並混合包含水溶性鎳鹽之追加原料液，而製造具有富含鎳之表面組成且包含鐵（Fe）65莫耳%及鎳（Ni）35莫耳%之鐵-鎳系合金粉之例。自圖17可明確，於粒子表面形成有厚度10～15 nm左右之富含鎳之層，因該富含鎳之表面組成而形成緻密之氧化被膜，從而抑制粒子表面之氧化量。因此，該合金粉不僅於大氣中變得更穩定，而且飽和磁通密度等磁特性亦優異。
實施例10及實施例11分別為於晶析途中向反應液中添加並混合包含水溶性鎳鹽之追加原料液，而製造在促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原之同時，使粒子表面成為更富含鎳之組成的鐵含有比率較大之包含鐵（Fe）80莫耳%及鎳（Ni）20莫耳%之鐵-鎳系合金粉及包含鐵（Fe）90莫耳%及鎳（Ni）10莫耳%之鐵-鎳系合金粉之例。即便為鐵之含量較大為80莫耳%～90莫耳%而接近純鐵之組成，並且作為還原劑之肼使用量相對較少，亦可不產生還原不良而獲得平均粒徑微細，為0.4～0.5 μm左右，且粒度分佈陡峭之表面平滑之球狀合金粉。又，合金粉之飽和磁化與純鐵粉（1.95 T～2.0 T）同等高。
與實施例1～7相比，實施例8～11之所獲得之鐵-鎳系合金粉之壓粉體密度較小。但是，實施例1～7之鐵-鎳系合金粉（包含Fe56～50莫耳%及Ni44～50莫耳%之鐵-鎳合金粉、包含Fe50莫耳%、Ni40莫耳%及Co10莫耳%之鐵-鎳-鈷合金粉）之真比重為8.2～8.25，相對於此，實施例8及實施例9之鐵-鎳系合金粉（包含Fe65莫耳%及Ni35莫耳%之鐵-鎳合金粉）之真比重為8.1，實施例10之鐵-鎳系合金粉（包含Fe80莫耳%及Ni20莫耳%之鐵-鎳合金粉）之真比重為8.0，實施例11之鐵-鎳系合金粉（包含Fe90莫耳%及Ni10莫耳%之鐵-鎳合金粉）之真比重為7.9，考慮到鐵之含有比率越大則鐵-鎳系合金粉之真比重越小，可知各實施例之壓粉體密度均良好。
實施例12係對經由晶析步驟、回收步驟而獲得之作為乾粉之晶析粉實施絕緣塗佈處理，而製造粒子表面經高電阻二氧化矽（SiO
2）被覆所得之鐵-鎳系合金粉之例。該合金粉由於粒子間之絕緣性大幅度提昇（壓粉體電阻率大大上升），故而可期待對經由粒子彼此而產生之渦流損耗進行改善。
實施例13～15係於磁性金屬源中除了含有水溶性鐵鹽、水溶性鎳鹽以外還含有水溶性鈷鹽，促進不易被還原之鐵離子（或氫氧化鐵）之還原，而製造鈷含有比率為10莫耳%～25莫耳%且鐵含有比率較大為65莫耳%～80莫耳%之鐵-鎳系合金粉之例。具體而言，係製造包含Fe80莫耳%、Ni10莫耳%及Co10莫耳%之鐵-鎳-鈷合金粉、包含Fe70莫耳%、Ni10莫耳%及Co20莫耳%之鐵-鎳-鈷合金粉、以及包含Fe65莫耳%、Ni10莫耳%及Co25莫耳%之鐵-鎳-鈷合金粉之例。即便為鐵之含量較大為65莫耳%～80莫耳%之組成，並且多虧添加鈷而獲得之還原反應促進作用，使得作為還原劑之肼使用量非常少，亦可不產生還原不良而獲得球狀合金粉。該合金粉之平均粒徑微細，為0.4 μm左右，且粒度分佈陡峭，表面平滑。又，合金粉之飽和磁化與純鐵粉（1.95 T～2.0 T）同等高或高於其。
進而，雖推定實施例13～15中所獲得之鐵-鎳系合金粉（鐵-鎳-鈷合金粉）之真比重為8.0～8.1左右，但均為壓粉體密度較大而良好。認為其原因在於，藉由添加鈷而獲得之還原反應促進效果，使得還原反應在粒子彼此進行凝集之前結束，結果抑制了晶析中之粒子彼此之凝集。又，認為亦與下述情況有關，即藉由添加鈷而獲得之另一作用即球狀化促進，使得粒子之填充性得到提昇。
[表2]
表2 鐵-鎳系合金粉之特性
註1）「-」表示未測定。
註2）括弧（）內之數值表示絕緣塗佈處理前之值。
| 合金組成 | 粒子性狀 | 粒徑 | 雜質（質量%） | 微晶直徑（nm） | 磁特性 | 壓粉體 密度（g/cm 3） | |||||||||
| 形狀 | 表面性狀 | 平均粒徑（μm） | CV值（%） | 氧 （O） | 碳 （C） | 氯 （Cl） | 硫 （S） | 鈉 （Na） | 矽 （Si） | 飽和磁通密度（T） | 保磁力（A/m） | ||||
| 實施例1 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 平滑 | 0.41 | 9.0 | 1.9 | 0.05 | 0.003 | ＜0.01 | 0.13 | ＜0.1 | 6.4 | 1.22 | 1194 | 3.70 |
| 實施例2 | Fe50-Ni40-Co10 | 球狀 | 平滑 | 0.33 | 19.9 | 1.6 | 0.04 | 0.002 | ＜0.01 | 0.09 | ＜0.1 | 9.2 | 1.42 | 1194 | 3.94 |
| 實施例3 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 平滑 | 0.40 | 15.1 | 1.8 | 0.04 | 0.003 | ＜0.01 | 0.13 | ＜0.1 | 8.4 | 1.23 | 1194 | 3.75 |
| 實施例4 | Fe56-Ni44 | 球狀 | 平滑 | 0.38 | 11.7 | 2.0 | 0.04 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.20 | ＜0.1 | 5.5 | 1.40 | 1600 | 3.70 |
| 實施例5 | Fe51-Ni49 | 球狀 | 平滑 | 0.40 | 13.5 | 1.2 | 0.04 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.19 | ＜0.1 | 5.7 | 1.36 | 1660 | 3.73 |
| 實施例6 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 非常平滑 | 0.41 | 9.0 | 2.2 | 0.05 | 0.003 | ＜0.01 | 0.13 | ＜0.1 | 5.2 | 1.22 | 1194 | 4.05 |
| 實施例7 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 非常平滑 | 0.41 | 9.0 | 2.1 | 0.05 | 0.003 | ＜0.01 | 0.13 | ＜0.1 | 5.5 | 1.22 | 1194 | 3.96 |
| 實施例8 | Fe65-Ni35 | 球狀 | 平滑 | 0.27 | 14.1 | 1.9 | 0.05 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.16 | ＜0.1 | 10.3 | 1.55 | 2590 | 3.49 |
| 實施例9 | Fe65-Ni35 | 球狀 | 平滑 | 0.39 | 11.5 | 1.3 | 0.04 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.15 | ＜0.1 | 11.4 | 1.55 | 1790 | 3.64 |
| 實施例10 | Fe80-Ni20 | 球狀 | 平滑 | 0.48 | 10.4 | 1.2 | 0.02 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.09 | ＜0.1 | 20.6 | 1.80 | 1220 | 3.61 |
| 實施例11 | Fe90-Ni10 | 球狀 | 平滑 | 0.38 | 9.9 | 0.9 | 0.01 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.02 | ＜0.1 | 26.1 | 1.91 | 2662 | 3.55 |
| 實施例12 | Fe55-Ni45 （絕緣塗佈） | 球狀 | 平滑 | 0.43 (0.39) | 8.2 (8.1) | - (2.0) | - (0.05) | ＜0.001 (＜0.001) | ＜0.01 (＜0.01) | 0.20 (0.20) | 1.0 (＜0.1) | 4.8 (4.6) | 1.33 (1.38) | 1230 (1530) | 3.52 (3.69) |
| 實施例13 | Fe80-Ni10-Co10 | 球狀 | 平滑 | 0.42 | 13.7 | 1.0 | 0.02 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.03 | ＜0.1 | 19.6 | 2.00 | 1100 | 3.84 |
| 實施例14 | Fe70-Ni10-Co20 | 球狀 | 平滑 | 0.40 | 6.8 | 0.9 | 0.02 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.03 | ＜0.1 | 18.3 | 2.06 | 1090 | 4.07 |
| 實施例15 | Fe65-Ni10-Co25 | 球狀 | 平滑 | 0.42 | 12.5 | 0.8 | 0.02 | ＜0.001 | ＜0.01 | 0.03 | ＜0.1 | 16.4 | 2.10 | 1280 | 4.02 |
| 比較例1 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 凹凸大 | 0.65 | 14.8 | 1.6 | 0.05 | 0.003 | ＜0.01 | 0.13 | ＜0.1 | 10.3 | 1.18 | 1353 | 3.72 |
| 比較例2 | Fe50-Ni50 | 扭曲 | 凹凸大 | 0.26 | 40.5 | 2.3 | 0.02 | 0.002 | ＜0.01 | 0.05 | ＜0.1 | 11.7 | - | - | 3.42 |
| 比較例3 | Fe50-Ni50 | 球狀 | 相對平滑 | 0.22 | 42.4 | 2.1 | 0.01 | 0.002 | ＜0.01 | 0.06 | ＜0.1 | 11.3 | 1.19 | 1194 | 3.58 |
10:電感器
12,22,32,42,52:壓粉體芯體
14,24:線圈
16a,16b:輸入輸出端子
20:晶片電感器
30:反應器
34:第1線圈
36:第2線圈
38:連結部
40:定子
44,54:繞組
50:轉子
56:輸出軸
[圖1]係用於對本實施形態之合金粉之製造方法進行說明之製程圖。
[圖2]係用於對第1態樣中之反應液製備及合金粉製造進行說明之製程圖。
[圖3]係用於對第1態樣中之反應液製備及合金粉製造進行說明之製程圖。
[圖4]係用於對第2態樣中之反應液製備及合金粉製造進行說明之製程圖。
[圖5]係用於對第2態樣中之反應液製備及合金粉製造進行說明之製程圖。
[圖6]係用於對第3態樣中之反應液製備及合金粉製造進行說明之製程圖。
[圖7]表示將包含合金粉之壓粉體應用於電感器（環形線圈）之一例。
[圖8]表示將包含合金粉之壓粉體應用於晶片電感器之一例。
[圖9]表示將包含合金粉之壓粉體應用於反應器之一例。
[圖10]表示將包含合金粉之壓粉體應用於旋轉機（馬達）或發電機之定子的一例。
[圖11]表示將包含合金粉之壓粉體應用於旋轉機（馬達）或發電機之轉子的一例。
[圖12]係表示實施例1之晶析步驟中之反應槽內之液溫推移的圖。
[圖13]係實施例1中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖14]係實施例2中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖15]係實施例6中所獲得之合金粉（螺旋噴流碎解處理前後）之SEM圖像。
[圖16]係實施例8中所獲得之合金粉（高溫熱處理前後）之STEM圖像、及EDS線分析結果。
[圖17]係實施例9中所獲得之合金粉之粒子剖面之STEM圖像、及EDS線分析結果。
[圖18]係實施例10中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖19]係實施例12中所獲得之合金粉（絕緣塗佈處理前後）之SEM圖像。
[圖20]係實施例13中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖21]係實施例14中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖22]係比較例1中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖23]係比較例2中所獲得之合金粉之SEM圖像。
[圖24]係比較例3中所獲得之合金粉之SEM圖像。
Claims (7)
- 一種合金粉，其係至少包含鐵（Fe）及鎳（Ni）作為磁性金屬之鐵（Fe）-鎳（Ni）系合金粉，且平均粒徑為0.27μm以上0.60 μm以下，根據個數粒度分佈中之平均粒徑及標準偏差並依據下述（1）式而求出之變異係數（CV值）為25%以下， CV值（%）＝粒徑之標準偏差/平均粒徑×100 ・・・（1）。
- 如請求項1之合金粉，其進而包含鈷（Co）作為磁性金屬。
- 如請求項1或2之合金粉，其中，鐵（Fe）量為10莫耳%以上95莫耳%以下，鎳（Ni）量為5莫耳%以上90莫耳%以下，且鈷（Co）量為0莫耳%以上40莫耳%以下。
- 如請求項1或2之合金粉，其微晶直徑為30 nm以下。
- 如請求項1或2之合金粉，其飽和磁通密度為1 T（特士拉）以上，且保磁力為2000 A/m以下。
- 一種壓粉體或片，其包含請求項1至5中任一項之合金粉。
- 一種電感器、反應器、扼流圈、雜訊濾波器、變壓器、旋轉機、發電機、或電波吸收體，其具備請求項6之壓粉體及/或片。
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