TW202317249A - 駐極體纖維薄片及積層薄片、空氣過濾器、駐極體纖維薄片之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種駐極體纖維薄片，其適用於空氣過濾器等，具有高的捕集性能與高的熱安定性。本發明之駐極體纖維薄片係以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之駐極體纖維薄片，其特徵為：相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，前述聚烯烴系樹脂組成物中的結晶成核劑之質量比例為0.005質量%以上5質量%以下，循環DSC中的降溫結晶化溫度為110℃以上130℃以下，2nd升溫時的熔解熱量ΔHm為110J/g以上130J/g以下。

Description

駐極體纖維薄片及積層薄片、空氣過濾器、駐極體纖維薄片之製造方法
本發明關於駐極體纖維薄片及積層薄片、空氣過濾器、駐極體纖維薄片之製造方法。
自以往以來，為了去除氣體中的花粉、灰塵等而使用空氣過濾器，大多使用不織布作為該空氣過濾器的濾材。
一般而言，於使用不織布的過濾器中，由於難以一邊提高捕集效率，一邊降低壓力損失，故將不織布進行駐極體加工而成為駐極體纖維薄片，除了物理作用以外還利用靜電作用，藉此嘗試獲得在作為過濾器的構成要素使用時為合適的不織布。
例如，有提案在接地電極上使不織布接觸之狀態下，一邊使該接地電極與不織布一起移動，一邊以非接觸型施加電極來進行高壓施加，而連續地成為駐極體纖維薄片的駐極體不織布之製造方法(參照專利文獻1)。另外，作為使水接觸纖維而使其帶電之方法，有提案如對於不織布，以能使水滲透到不織布內部之充分的壓力，噴灑水的噴流或水滴流而使其成為駐極體纖維薄片，使正極性與負極性之電荷均勻地混合存在之方法(參照專利文獻2)，或使不織布通過狹縫狀的噴嘴上，藉由噴嘴吸引水而使水滲透至纖維薄片，使正極性與負極性的電荷均勻地混合存在之方法(參照專利文獻3)，即所謂的液力充電法。
又，與此等不同地，有提案對於構成不織布的纖維之高分子聚合物，摻合由受阻胺系、含氮受阻酚系、金屬鹽受阻酚系或酚系的安定劑中所選出的至少1種安定劑，且來自100℃以上的溫度之熱刺激去極化電流的捕捉電荷量為2.0×10 -10庫侖/cm 2以上之耐熱性駐極體材料(參照專利文獻4)。
再者，有提案相對於熱塑性樹脂，含有0.005～0.5wt%的芳香族三醯胺化合物、選自包含羥基苯基烷基膦酸酯或單酯及受阻胺光安定劑之群組的添加劑，而具備熱安定性與電荷安定性之駐極體材料(參照專利文獻5)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開昭61-289177號公報 專利文獻2：美國專利第6119691號說明書 專利文獻3：日本特開2003-3367號公報 專利文獻4：日本特開昭63-280408號公報 專利文獻5：美國專利第8415416號說明書
[發明欲解決之課題]
如上述專利文獻1～5中記載之提案，藉由將不織布製成駐極體纖維薄片，雖然可使捕集性能某程度提升，但是例如作為空氣過濾器使用時，要求進一步的捕集性能提升。又，藉由添加安定劑，雖然可使熱安定性(高溫下的帶電安定性)某程度提升，但要求進一步的熱安定性提升。
因此，本發明之課題係著眼於如上述之問題點，鑒於習知的駐極體技術之課題，提供：具有更高的捕集性能與高的熱安定性之駐極體纖維薄片，以及含其之積層薄片、空氣過濾器。 [用以解決課題之手段]
本發明者們重複專心致力的研究，結果發現：藉由使由聚烯烴系樹脂形成的纖維中含有結晶成核劑，且將循環DSC(示差掃描熱量計)中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm設為特定範圍，可保持由聚烯烴系樹脂纖維所成的駐極體纖維薄片之強度，提高結晶化度。再者，得到以下的知識見解：藉由提高駐極體纖維薄片的結晶化度，而提升駐極體纖維薄片的帶電特性，不僅可提高作為空氣過濾器使用時的捕集性能，而且在高溫下的帶電安定性亦優異。
本發明係以此等知識見解為基礎而完成者，根據本發明，提供以下之發明。 [1]一種駐極體纖維薄片，其係以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之駐極體纖維薄片，其中相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，前述聚烯烴系樹脂組成物中的結晶成核劑之質量比例為0.005質量%以上5質量%以下，循環DSC中的降溫結晶化溫度為110℃以上130℃以下，2nd升溫時的熔解熱量ΔHm為110J/g以上130J/g以下。 [2]如前述[1]記載之駐極體纖維薄片，其中前述聚烯烴系樹脂纖維之平均單纖維直徑為0.1μm以上5.0μm以下。 [3]如前述[1]或[2]記載之駐極體纖維薄片，其中前述結晶成核劑包含三胺基苯衍生物。 [4]一種積層薄片，其係含有至少1層的如前述[1]～[3]中任一項記載之駐極體纖維薄片而成。 [5]一種空氣過濾器，其包含如前述[1]～[3]中任一項記載之駐極體纖維薄片。 [6]一種駐極體纖維薄片之製造方法，其係將以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之不織布進行駐極體加工而成的如前述[1]～[3]中任一項記載之駐極體纖維薄片之製造方法，其中使前述聚烯烴系樹脂組成物中含有低結晶性聚烯烴樹脂。 [7]如前述[6]記載之駐極體纖維薄片之製造方法，其中前述結晶成核劑包含三胺基苯衍生物。 [8]如前述[6]或[7]記載之駐極體纖維薄片之製造方法，其中相對於前述聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，前述低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例為0.1質量%以上3質量%以下。 [9]如前述[6]～[8]中任一項之駐極體纖維薄片之製造方法，其中前述駐極體加工中的帶電方法為液力充電法(hydrocharging method)。 [發明之效果]
根據本發明，藉由成為使由聚烯烴系樹脂形成的纖維中含有規定量的結晶成核劑，且將循環DSC中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm設為特定範圍之駐極體纖維薄片，可得到具有迄今未見的高捕集性能與高熱安定性之駐極體纖維薄片及積層薄片、空氣過濾器。
[用以實施發明的形態]
(駐極體纖維薄片) 本發明為一種駐極體纖維薄片，其係以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之駐極體纖維薄片，其特徵為：相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，前述聚烯烴系樹脂組成物中的結晶成核劑之質量比例為0.005質量%以上5質量%以下，循環DSC中的降溫結晶化溫度為110℃以上130℃以下，2nd升溫時的熔解熱量ΔHm為110J/g以上130J/g以下。
以下，詳細地說明其構成要素，惟本發明只要不超出其要旨，則完全不受以下說明之範圍所限定。
首先，本發明之駐極體纖維薄片係以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成。由於使用由體積電阻率高、吸水性低的聚烯烴系樹脂組成物形成之纖維作為構成駐極體纖維薄片之纖維，可增強將纖維薄片進行駐極體加工時的帶電性及電荷保持性，藉由此等效果可達成高的捕集效率。
本發明中，作為聚烯烴系樹脂組成物，可舉出聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯及聚甲基戊烯等之均聚物等。又，亦可使用在此等均聚物中共聚合有不同成分的共聚物，或不同2種以上的聚合物摻合品等之樹脂。於此等之中，從帶電保持性之觀點來看，較宜使用聚丙烯系樹脂及聚甲基戊烯系樹脂。特別地，從可便宜地利用、可使纖維直徑輕易地變細來看，較宜使用聚丙烯系樹脂。尚且，本發明中稱為「聚丙烯系樹脂」或「聚乙烯系樹脂」等之樹脂，係指於聚丙烯(或聚乙烯)的均聚物、與其它成分的共聚物(共聚合物)、及與異種樹脂的聚合物摻合物等之樹脂中，聚丙烯均聚物(聚乙烯均聚物)及丙烯單元(乙烯單元)含有80質量%以上的樹脂。關於其它的聚烯烴系樹脂，亦同樣。
本發明中的聚烯烴系樹脂組成物，係依據JIS K7210-1：2014「塑膠-熱塑性塑膠的熔體質量流速(MFR)及熔體體積流速(MVR)之求法-第1部：標準試驗方法」之「8 A法：質量測定法」，於溫度230℃、負載2.16kg、測定時間10分鐘之條件下所測定的熔體流動速率(MFR)較佳為50g/10分鐘以上2500g/10分鐘以下。藉由將聚烯烴系樹脂組成物的熔體流動速率較佳設為50g/10分鐘以上，更佳設為150g/10分鐘以上，可使構成駐極體纖維薄片的纖維之纖維直徑輕易地變細。另一方面，藉由將聚烯烴樹脂系樹脂組成物的熔體流動速率較佳設為2500g/10分鐘以下，更佳設為2000g/10分鐘以下，可提高纖維薄片的強度。
本發明之聚烯烴系樹脂組成物中含有結晶成核劑。藉由含有結晶成核劑，聚烯烴系樹脂組成物的降溫結晶化溫度上升，由於經紡絲的纖維之固化快速進展，而纖維彼此的熔接減少，駐極體纖維薄片的通氣性提升。再者，藉由含有結晶成核劑，駐極體纖維薄片的熔解熱量ΔHm上升，結晶化度提升。由於結晶化度提升，可提高帶電特性，不僅能提高作為空氣過濾器使用時的捕集性能，而且可得到高溫下的帶電安定性優異之駐極體纖維薄片。
作為結晶成核劑，例如可舉出山梨糖醇系成核劑、諾尼醇(Nonitol)系成核劑、木糖醇系成核劑、磷酸系成核劑、三胺基苯衍生物成核劑及羧酸金屬鹽成核劑等。
於山梨糖醇系成核劑中，包含二亞苄基山梨糖醇(DBS)、單甲基二亞苄基山梨糖醇(例如，1,3：2,4-雙(對甲基亞苄基)山梨糖醇(p-MDBS))、二甲基二亞苄基山梨糖醇(例如，1,3：2,4-雙(3,4-二甲基亞苄基)山梨糖醇(3,4-DMDBS))等，可舉出「Millad」(註冊商標) 3988(MILLIKEN JAPAN股份有限公司製)及「Gelall」(註冊商標)E-200(新日本理化股份有限公司製)等。
於諾尼醇系成核劑中，例如包含1,2,3-三去氧-4,6：5,7-雙-[(4-丙基苯基)亞甲基]-諾尼醇等，可舉出「Millad」(註冊商標)NX8000(MILLIKEN JAPAN股份有限公司製)等。
於木糖醇系成核劑中，例如包含雙-1,3：2,4-(5’,6’,7’,8’-四氫-2-萘甲醛亞苄基)1-烯丙基木糖醇等。又，於磷酸系成核劑中，例如包含鋁-雙(4,4’,6,6’-四第三丁基-2,2’-亞甲基二苯基-磷酸酯)-氫氧化物等，可舉出「Adk Stab」(註冊商標)NA-11(ADEKA股份有限公司製)或「Adk Stab」(註冊商標)NA-21(ADEKA股份有限公司製)等。
於三胺基苯衍生物成核劑中，例如包含1,3,5-參(2,2-二甲基丙醯胺)苯等，可舉出「Irgaclear」(註冊商標)XT386」(BASF JAPAN股份有限公司製)等。再者，於羧酸金屬鹽成核劑中，例如包含苯甲酸鈉、1,2-環己烷二羧酸鈣鹽等。
於此等之中，從與後述低結晶性聚烯烴樹脂併用時的駐極體纖維薄片之捕集性能提升效果、高溫下的帶電安定性優異之觀點來看，作為結晶成核劑，較佳為三胺基苯衍生物成核劑。
本發明之聚烯烴系樹脂組成物所含有的結晶成核劑，相對於聚烯烴樹脂組成物之合計質量，係含有0.005質量%以上5質量%以下。更佳為0.01質量%以上0.5質量%以下。由於將結晶成核劑之含量設為上述範圍，可更提高駐極體纖維薄片的通氣性與帶電特性。結晶成核劑之含量小於0.005質量%時，降溫結晶化溫度與熔解熱量之上升小，通氣性與捕集性能提升效果降低。超過5質量%時雖然可使熔解熱量進一步上升，但降溫結晶化溫度會大幅上升，因此纖維彼此的熔接大幅減少，駐極體纖維薄片的強度大幅降低。
再者，此處所言的結晶成核劑之含量，例如可如以下地求出。將不織布以甲醇/氯仿混合溶液進行索氏萃取(Soxhlet extraction)後，對於其萃取物，重複HPLC分離，對於各分離物，以IR測定、GC測定、GC/MS測定、MALDI-MS測定、 1H-NMR測定及 13C-NMR測定確認結構。合計該結晶成核劑所含有的分離物之質量，求出相對於不織布全體之比例，將此當作結晶成核劑之含量。
本發明之聚烯烴系樹脂組成物係除了上述結晶成核劑之外，從使駐極體纖維薄片的駐極體性能成為更良好之觀點來看，還可含有至少1種的受阻胺系添加劑或/及三
Figure 111122162-001
系添加劑。
作為受阻胺系化合物，例如可舉出：聚[(6-(1,1,3,3-四甲基丁基)亞胺基-1,3,5-三
Figure 111122162-001
-2,4-二基)((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基)六亞甲基((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基)](BASF JAPAN股份有限公司製，「Chimassorb」(註冊商標)944LD)、琥珀酸二甲基-1-(2-羥基乙基)-4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶聚縮合物(BASF JAPAN股份有限公司製，「Tinuvin」(註冊商標)622LD)、及2-(3,5-二第三丁基-4-羥基苄基)-2-正丁基丙二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(BASF JAPAN股份有限公司製，「Tinuvin」(註冊商標)144)等。
又，作為三
Figure 111122162-001
系添加劑，例如可舉出：[(6-(1,1,3,3-四甲基丁基)亞胺基-1,3,5-三
Figure 111122162-001
-2,4-二基)((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基)六亞甲基((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基)](BASF JAPAN(股)製，「Chimassorb」(註冊商標)944LD)、及2-(4,6-二苯基-1,3,5-三
Figure 111122162-001
-2-基)-5-((己基)氧基)-苯酚(BASF JAPAN(股)製，「Tinuvin」(註冊商標)1577FF)等。
上述受阻胺系添加劑及/或三
Figure 111122162-001
系添加劑之添加量，相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，較佳為0.5質量%以上5質量%以下，更佳為0.7質量%以上3質量%以下。藉由將添加量設為該範圍，容易得到塵埃捕集特性優異的駐極體纖維薄片。
受阻胺系添加劑及/或三
Figure 111122162-001
系添加劑之含量，例如可如以下地求出。亦即，將纖維薄片以甲醇/氯仿混合溶液索氏萃取後，對於其萃取物，重複HPLC分離，對於各分離物，以IR測定、GC測定、GC/MS測定、MALDI-MS測定、 1H-NMR測定及 13C-NMR測定確認結構。合計該添加劑所含有的分離物之質量，求出相對於纖維薄片全體之比例，將此當作受阻胺系添加劑及/或三
Figure 111122162-001
系添加劑之含量。
於本發明所用的聚烯烴系樹脂組成物中，在不損害本發明的效果之範圍內，可於聚烯烴系樹脂纖維中添加熱安定劑、耐候劑及聚合抑制劑等之添加劑。
本發明之駐極體纖維薄片所用的聚烯烴系樹脂纖維，可為由前述聚烯烴系樹脂組成物形成的複合纖維，例如可採取芯鞘型、偏心芯鞘型、並列型、分割型、海島型、合金型等之複合纖維的形態。
又，聚烯烴系樹脂纖維係其平均單纖維直徑較佳為0.1μm以上5.0μm以下。藉由將平均單纖維直徑較佳設為0.1μm以上，更佳設為0.3μm以上，尤佳設為0.5μm以上，可提高纖維薄片的強度。另一方面，藉由設為5.0μm以下，更佳設為4.0μm以下，尤佳設為3.0μm以下，可提高駐極體纖維薄片的捕集效率。
尚且，本發明中的駐極體纖維薄片所用之聚烯烴系樹脂纖維的平均單纖維直徑，係指從不織布的寬度方向3點(側端部2點與中央1點)、將其在長邊方向每隔5cm之5點、合計15點，採集15個3mm×3mm的測定樣品，以掃描型電子顯微鏡(例如KEYENCE股份有限公司公司製「VHX-D500」等)，將倍率調節至3000倍，從所採集的測定樣品拍攝纖維表面照片各1張，合計15張。對於照片中的纖維直徑(單纖維直徑)可清晰地確認之纖維，測定單纖維直徑，將平均值的小數點以下第2位四捨五入而得之值。
本發明之駐極體纖維薄片係其單位面積重量較佳為3g/m 2以上100g/m 2以下。藉由將駐極體纖維薄片的單位面積重量設為3g/m 2以上，更佳設為5g/m 2以上，尤佳設為10g/m 2以上，可提高駐極體纖維薄片的捕集效率。另一方面，藉由設為100g/m 2以下，更佳設為70g/m 2以下，尤佳設為50g/m 2以下，可抑制將駐極體纖維薄片當作空氣過濾器單元而施以褶襉(pleat)成型時的褶襉山之崩潰。
尚且，本發明中之駐極體纖維薄片的單位面積重量係從駐極體纖維薄片，採集縱×橫=15cm×15cm的樣品，測定該樣品之質量，將所得之值換算成每1m 2之值，將小數點以下第1位四捨五入，算出纖維薄片的單位面積重量(g/m 2)。
本發明之駐極體纖維薄片係藉由循環DSC所測定的降溫結晶化溫度為110℃以上130℃以下。由於將降溫結晶化溫度設為上述範圍，經紡絲的纖維之固化係快速進展，因此纖維彼此的熔接減少，駐極體纖維薄片的通氣性提升。降溫結晶化溫度低於110℃時，通氣性的提升效果降低。超過130℃時，纖維彼此的熔接大幅減少，駐極體纖維薄片的強度大幅降低，在步驟通過性等駐極體纖維薄片的操作中發生問題。
本發明之駐極體纖維薄片係藉由循環DSC所測定的第2次之升溫時(2nd升溫)的熔解熱量ΔHm為110J/g以上130J/g以下。藉由將2nd升溫的熔解熱量ΔHm設為110J/g以上，可使駐極體纖維薄片的結晶化度上升，提高捕集性能及高溫下的帶電安定性。另一方面，若超過130J/g則駐極體纖維薄片變脆弱，在步驟通過性等駐極體纖維薄片的操作中發生問題。
尚且，之所以不是評價藉由此循環DSC所測定的第1次之升溫時(1st升溫時)的熔解熱量，而是評價2nd升溫時的熔解熱量ΔHm，係因為可在不被得到纖維薄片時的製造條件大幅影響下，更正確地評價聚烯烴系樹脂組成物之組成的影響所造成的駐極體纖維薄片之結晶化度。
尚且，本發明之駐極體纖維薄片的降溫結晶化溫度(℃)與2nd升溫的Hm熔解熱量(J/g)係可如以下地測定。可使用示差掃描熱量計(TA Instruments公司製Q100)，於下述之條件下進行1st升溫(第1次的升溫)→降溫(冷卻)→2nd升溫(第2次的升溫)，將降溫過程中的放熱峰頂點溫度當作駐極體纖維薄片的降溫結晶化溫度，將由2nd升溫時的熔解吸熱曲線所算出的熔解熱量當作2nd升溫的ΔHm熔解熱量(J/g)。 ・測定環境：氮氣流(50ml/分鐘) ・溫度範圍：-50～230℃ ・升溫速度：10℃/分鐘 ・降溫速度：10℃/分鐘 ・試料量：5mg。
本發明之駐極體纖維薄片係藉由採取上述構成，而兼顧高的捕集效率與低的壓力損失。作為此等捕集性能之指標，有QF值(Pa -1)。QF值係如下式所示，表示捕集效率與壓力損失之關係，QF值愈高，表示捕集效率愈高，壓力損失愈低。 ・QF值(Pa -1)=-[ln(1-(捕集效率(%))/100)]/(壓力損失(Pa))。
此處，本發明中的駐極體纖維薄片之捕集效率與壓力損失之測定方法係用以下之程序進行測定而算出的值。 (1)於纖維薄片的寬度方向5處，採集縱×橫=15cm×15cm的測定樣品M各1個(合計5個)。 (2)準備圖1之示意側面圖所示的捕集效率測定裝置。此捕集效率測定裝置係在設置測定樣品M的樣品保持器1之上游側，連接粉塵收納箱2，在下游側連接流量計3、流量調整閥4及鼓風機5。又，在樣品保持器1，使用粒子計數器6，通過切換旋塞7，可分別測量測定樣品M之上游側的粉塵個數與下游側的粉塵個數。 (3)將聚苯乙烯粒子的10%水溶液(例如，Thermo Scientific公司製「OptiBind，型號：9100079710290」)以蒸餾水稀釋到200倍為止，填充於粉塵收納箱2。 (4)將測定樣品M設置於樣品保持器1，以過濾器通過速度成為4.5m/分鐘之方式，用流量調整閥4調整風量，使粉塵濃度在1萬～4萬個/2.83×10 -4m 3(0.01ft 3)之範圍內穩定。 (5)以粒子計數器6(例如RION股份有限公司製「KC-01D」等)測量測定樣品M之上游的粉塵個數D及下游的粉塵個數d，每1個測定樣品測定3次，根據JIS K0901：1991之「氣體中的粉塵試料捕集用過濾材之形狀、尺寸以及性能試驗方法」，使用下述計算式，求出0.3～0.5μm粒子的捕集效率(%)。 ・捕集效率(%)=[1-(d/D)]×100 (其中，d表示下游粉塵的3次測定總個數，D表示上游的粉塵之3次測定總個數)。 (6)一併以壓力計8讀取測定樣品M之上游與下游的靜壓差，求出測定樣品M之壓力損失(Pa)。 (7)對於5個測定樣品M，算出捕集效率(%)之平均值，將小數點第4位四捨五入，將所得之值當作該駐極體纖維薄片之捕集效率(%)。 (8)對於5個測定樣品M，算出壓力損失(Pa)之平均值，將小數點第2位四捨五入，將所得之值當作該駐極體纖維薄片之壓力損失(Pa)。
(駐極體纖維薄片之製造方法) 接著，說明本發明之駐極體纖維薄片之製造方法。
本發明之駐極體纖維薄片之製造方法的較佳態樣，係將以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之不織布進行駐極體加工而成的駐極體纖維薄片之製造方法，其特徵為：使前述聚烯烴系樹脂組成物中含有低結晶性聚烯烴樹脂。
(1)聚烯烴系樹脂組成物之調製 本發明之駐極體纖維薄片含有規定量的結晶成核劑，併用結晶成核劑與低結晶性聚烯烴樹脂時，達成駐極體纖維薄片的捕集性能提升效果、高溫下的帶電安定性。
構成本發明之駐極體纖維薄片的聚烯烴系樹脂組成物之調製，可使用將高結晶性聚烯烴樹脂、低結晶性聚烯烴樹脂及結晶成核劑一次地混合之方法，或將高結晶性聚烯烴樹脂與後述的聚烯烴系樹脂組成物A(包含結晶成核劑)混合之方法等。
例如，於將高結晶性聚烯烴樹脂、低結晶性聚烯烴樹脂及結晶成核劑一次地混合之方法中，有以聚烯烴系樹脂組成物中的低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例，相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，較佳成為0.1質量%以上3質量%以下，結晶成核劑之質量比例，相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，成為0.005質量%以上5質量%以下之方式，使用雙軸擠壓機等擠出高結晶性聚烯烴樹脂、低結晶性聚烯烴樹脂及結晶成核劑之混合物之方法。
另一方面，於將高結晶性聚烯烴樹脂與後述的聚烯烴系樹脂組成物A混合之方法中，例如有使用母料作成碎片(chip)摻合物後進行擠出之方法。此係準備在規定量的高結晶性聚烯烴樹脂、低結晶性聚烯烴樹脂之混合物中混入結晶成核劑而成之聚烯烴系樹脂組成物A的母料，於其中碎片摻合(chip blending)高結晶性聚烯烴樹脂，相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，較佳以低結晶性聚烯烴樹脂成為0.1質量%以上3質量%以下，結晶成核劑成為0.005質量%以上5質量%以下之方式，於擠壓機內混合而調製聚烯烴系樹脂組成物之方法。
聚烯烴系樹脂組成物係如前述，含有高結晶性聚烯烴樹脂與低結晶性聚烯烴樹脂。本發明中，所謂低結晶性聚烯烴樹脂，就是表示內消旋五元組(mesopentad)分率(mmmm)為60莫耳%以下、較佳為30莫耳%以上60莫耳%以下者，高結晶性聚烯烴樹脂表示熔點為155℃以上的通用聚烯烴。
本發明之聚烯烴系樹脂組成物中的低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例，例如亦取決於後述的熔體流動速率(MFR)等低結晶性聚烯烴樹脂之諸特性，但相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，較佳為含有0.1質量%以上3質量%以下。由於將本發明之聚烯烴系樹脂組成物中的低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例較佳設為0.1質量%以上3質量%以下，更佳設為0.5質量%以上2質量%以下，駐極體纖維薄片的熔解熱量ΔHm上升，結晶化度提升。而且，由於結晶化度提升，可提高帶電特性，不僅可提高作為空氣過濾器使用時的捕集性能，而且可得到高溫下的帶電安定性優異之駐極體纖維薄片。
另一方面，低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例小於0.1質量%時，有熔解熱量ΔHm之上升效果小的情況，有捕集性能及高溫下的帶電安定性之提升效果變小之情況。又，若低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例超過3質量%，則反而有熔解熱量ΔHm降低之情況，有捕集性能及高溫下的帶電安定性降低之情況。
本發明之聚烯烴樹脂組成物中的高結晶性聚烯烴樹脂與低結晶性聚烯烴樹脂之質量比，係可由駐極體纖維薄片來分析。例如可舉出使駐極體纖維薄片溶解於溶劑中，進行所得之萃取液的 13C-NMR測定，由內消旋五元組分率來判斷之方法。又，可舉出以示差掃描熱量計(DSC)測定，由所得之熔解熱量峰的熱量差來算出之方法。
又，本發明中，低結晶性聚烯烴樹脂只要滿足前述內消旋五元組分率之條件，則沒有特別的限定，再者，較佳為依據JIS K7210-1：2014「塑膠-熱塑性塑膠的熔體質量流速(MFR)及熔體體積流速(MVR)之求法-第1部：標準試驗方法」之「8 A法：質量測定法」，於溫度230℃、負載2.16kg、測定時間10分鐘之條件下所測定的熔體流動速率(MFR)為300g/10分鐘以上3000g/10分鐘以下之低結晶性聚烯烴樹脂。如此的低結晶性聚烯烴樹脂，例如有出光興產股份有限公司製的低結晶性聚丙烯「L-MODU」(註冊商標)S400、S600等。
(2)纖維薄片之形成 接著，由所得之聚烯烴系樹脂組成物形成纖維薄片。纖維薄片之製造方法係不限定於特定的方法，有熔噴法、紡黏法、電紡絲法等，但於此等之中，從不需要複雜的步驟，適合於提高駐極體纖維薄片的強度與捕集效率，能輕易地紡絲・製造平均單纖維直徑為0.1μm以上5.0μm以下的聚烯烴系樹脂纖維之觀點來看，較佳為使用熔噴法。
熔噴法係一邊從具有指定孔徑的熔噴用噴嘴吐出聚烯烴系樹脂組成物，一邊形成紗條，藉由對於其吐出部，從一定的角度來噴射熱風而使紗條更細，使該紗條堆積於捕集部而形成纖維薄片之方法。
(3)駐極體加工 再者，將所得之纖維薄片進行駐極體加工。作為將本發明之纖維薄片駐極體化之方法，例如可使用：在接地電極上使纖維薄片接觸之狀態下，一邊使該接地電極與纖維薄片一起移動，一邊以非接觸型施加電極進行高壓施加而連續地駐極體化之方法；對於纖維薄片，以能使水滲透到纖維薄片內部之充分的壓力，噴灑水的噴流或水滴流而使其駐極體化，使正極性與負極性之電荷均勻地混合存在之方法；或者，使纖維薄片通過狹縫狀的噴嘴上，藉由噴嘴吸引水而使水滲透至纖維薄片，使正極性與負極性的電荷均勻地混合存在之方法(液力充電法)等。於此等之方法中，從駐極體化時的捕集性能及高溫下的帶電安定性優異之觀點來看，較佳為使用液力充電法。
(積層薄片、空氣過濾器) 本發明之駐極體纖維薄片由於具有如上述的特性，而可適用作為將其含有至少1層而成之空氣過濾器。而且，含有本發明之駐極體纖維薄片或積層薄片的空氣過濾器濾材，由於特別地能活用前述的高捕集效率，故為較佳態樣之一。
作為由本發明之駐極體纖維薄片得到空氣過濾器濾材之方法，可使用：將駐極體纖維薄片與比它更高剛性的骨材薄片，以噴霧法散布濕氣硬化型胺基甲酸酯樹脂等而貼合之方法；或散布熱塑性樹脂、熱熔接纖維，通過熱路使其貼合之方法。
此骨材薄片係用於捕集比較大的粉塵，同時接合於駐極體纖維薄片，以得到作為濾材所必要的剛性。作為骨材薄片，例如可使用由聚酯纖維、聚丙烯纖維、嫘縈纖維、玻璃纖維及天然紙漿等所成之不織布、編織物等。
前述過濾器濾材係可直接以薄片狀組入框材中，作為過濾器單元使用。又，亦可將該過濾器濾材重複山摺與谷摺而施予褶襉加工，作為設置於框材中的褶襉狀過濾器單元使用。
基於以上之理由，本發明之空氣過濾器較佳為包含前述駐極體纖維薄片。該空氣過濾器更佳為空調用過濾器、空氣清淨機用過濾器或汽車車廂過濾器。亦即，本發明之駐極體纖維薄片可適用於此等高性能用途之空氣過濾器。 [實施例]
接著，以實施例為基礎，具體地說明本發明。惟，本發明不受此等實施例所僅限定。尚且，於各物性之測定中，沒有特別記載者係根據前述方法進行測定。
[測定方法] (1)聚烯烴樹脂之熔點： 以DSC(使用裝置：TA Instruments公司製Q100)進行測定。一邊從-50℃起以10℃/分鐘升溫，一邊得到DSC曲線，設為吸熱峰出現的溫度。
(2)駐極體纖維薄片之單位面積重量： 藉由上述方法進行測定。
(3)聚烯烴系樹脂纖維之平均單纖維直徑： 作為掃描型電子顯微鏡，使用KEYENCE股份有限公司公司製「VHX-D500」，進行測定。
(4)駐極體纖維薄片之降溫結晶化溫度： 以循環DSC(使用裝置：TA Instruments公司製Q100)進行測定。
(5)駐極體纖維薄片的2nd升溫之ΔHm熔解熱量： 使用循環DSC(使用裝置：TA Instruments公司製Q100)，進行測定。
(6)駐極體纖維薄片之捕集效率、壓力損失、QF值： 聚苯乙烯粒子之10%水溶液係使用Thermo Scientific公司製「OptiBind，型號：9100079710290」。又，於捕集效率測定裝置之粒子計數器，使用RION股份有限公司製「KC-01D」。
(7)熱處理前後之捕集效率變化率(高溫下的帶電安定性之評價)： 將駐極體纖維薄片切割成縱×橫=15cm×15cm，對於各自的樣品，於設定在130℃的熱風乾燥機(ESPEC股份有限公司「TABAI PHH-100」)之中以吊下之狀態進行5分鐘熱處理。藉由前述(4)之方法測定經熱處理的樣品之捕集效率，對於5個測定樣品的平均值，使用下述之計算式，計算熱處理前後之捕集效率變化率。 捕集效率變化率(%)=(熱處理後之捕集效率-熱處理前之捕集效率)/熱處理前之捕集效率×100。
[聚烯烴系樹脂組成物] 於實施例1～3及比較例1～4中，作為聚烯烴系樹脂組成物之原料使用的樹脂及化合物係如以下。 ・高結晶性聚烯烴樹脂：聚丙烯(MFR：1100g/10分鐘) ・低結晶性聚烯烴樹脂A：出光興產股份有限公司製，「L-MODU」(註冊商標)S600(MFR：390g/10分鐘) ・低結晶性聚烯烴樹脂B：出光興產股份有限公司製，「L-MODU」(註冊商標)S400(MFR：2600g/10分鐘) ・結晶成核劑：BASF JAPAN股份有限公司製、「Irgaclear」(註冊商標)XT386(表1～2中，記載為「Irgaclear XT386」) ・受阻胺系化合物：BASF JAPAN股份有限公司製、「Chimassorb」(註冊商標)944LD(表1～2中，記載為「chimassorb 944」)。
[實施例1] 相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為97.97質量%、結晶成核劑成為0.03質量%、低結晶性聚烯烴樹脂A成為1質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合，得到碎片摻合物。接著，將此碎片摻合物投入至擠壓機的原料料斗，以擠壓機邊熔融、混練邊供給至齒輪泵。將經齒輪泵所計量的聚烯烴系樹脂組成物，使用直徑為0.4mm的吐出孔配置在一直線上之噴絲頭，藉由熔噴法，於吐出量為23.6g/分鐘、噴嘴溫度為260℃、空氣壓力為0.07MPa之條件下噴射，藉由調整捕集輸送帶速度，而得到單位面積重量為20g/m 2的纖維薄片。接著，使所得之纖維薄片通過狹縫狀的噴嘴上，藉由噴嘴吸引水而使水滲透至纖維薄片，施予駐極體加工而得到駐極體纖維薄片。表1中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[實施例2] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為95.97質量%、結晶成核劑成為0.03質量%、低結晶性聚烯烴樹脂A成為3質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。表1中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[實施例3] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為95.97質量%、結晶成核劑成為0.03質量%、低結晶性聚烯烴樹脂B成為3質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。表1中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[比較例1] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為99質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。表2中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[比較例2] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為97.999質量%、結晶成核劑成為0.001質量%、低結晶性聚烯烴樹脂A成為1質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。表2中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[比較例3] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為90質量%、結晶成核劑成為6質量%、低結晶性聚烯烴樹脂A成為3質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。
表2中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[比較例4] 除了相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計重量，以高結晶性聚烯烴樹脂成為88.97質量%、結晶成核劑成為0.03質量%、低結晶性聚烯烴樹脂A成為10質量%、受阻胺系化合物成為1質量%之方式混合以外，藉由與實施例1同樣之方法得到駐極體纖維薄片。
表2中顯示所得之駐極體纖維薄片。
[表1]
水準 實施例1 實施例2 實施例3
高結晶性聚烯烴樹脂 樹脂種類 聚丙烯 聚丙烯 聚丙烯
MFR(g/10分鐘) 1100 1100 1100
熔點(℃) 163 163 163
含量(質量%) 97.97 95.97 95.97
低結晶性聚烯烴樹脂 化合物名(商品名) S600 S600 S400
MFR(g/10分鐘) 390 390 2600
熔點(℃) 80 80 80
含量(質量%) 1 3 3
結晶成核劑 化合物名(商品名) Irgaclear XT386 Irgaclear XT386 Irgaclear XT386
含量(質量%) 0.03 0.03 0.03
受阻胺系化合物 化合物名(商品名) chimassorb 944 chimassorb 944 chimassorb 944
含量(質量%) 1 1 1
製法 熔噴 熔噴 熔噴
紡絲噴絲頭 單一孔 單一孔 單一孔
物性 單位面積重量(g/m 2) 20 20 20
平均單纖維直徑(µm) 1.6 1.6 1.6
降溫結晶化溫度(℃) 123 128 127
2nd升溫時的熔解熱量(J/g) 113.2 115.2 115.0
捕集 性能 熱處理前 捕集效率(%) 99.83 99.88 99.72
壓力損失(Pa) 41.7 40.9 41.3
QF值(Pa -1) 0.15 0.16 0.14
熱處理後 捕集效率(%) 98.59 98.64 98.45
壓力損失(Pa) 39.1 38.9 39.9
QF值(Pa -1) 0.11 0.11 0.10
熱處理前後之捕集效率變化率(%) -1.2 -1.2 -1.3
[表2]
水準 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
高結晶性聚烯烴樹脂 樹脂種類 聚丙烯 聚丙烯 聚丙烯 聚丙烯
MFR(g/10分鐘) 1100 1100 1100 1100
熔點(℃) 163 163 163 163
含量(質量%) 99 97.999 90 88.97
低結晶性聚烯烴樹脂 化合物名(商品名) - S600 S600 S600
MFR(g/10分鐘) - 390 390 390
熔點(℃) - 80 80 80
含量(質量%) 0 1 3 10
結晶成核劑 化合物名(商品名) - Irgaclear XT386 Irgaclear XT386 Irgaclear XT386
含量(質量%) 0 0.001 6 0.03
受阻胺系化合物 化合物名(商品名) chimassorb 944 chimassorb 944 chimassorb 944 chimassorb 944
含量(質量%) 1 1 1 1
製法 熔噴 熔噴 熔噴 熔噴
紡絲噴絲頭 單一孔 單一孔 單一孔 單一孔
物性 單位面積重量(g/m 2) 20 20 - 20
平均單纖維直徑(µm) 1.6 1.6 - 1.6
降溫結晶化溫度(℃) 109 110 - 95
2nd升溫時的熔解熱量(J/g) 105.3 108.8 - 102.3
捕集 性能 熱處理前 捕集效率(%) 99.31 99.42 - 98.56
壓力損失(Pa) 48.6 47.7 - 49.6
QF值(Pa -1) 0.10 0.11 - 0.09
熱處理後 捕集效率(%) 93.19 94.99 - 92.14
壓力損失(Pa) 46.6 47.2 - 50.9
QF值(Pa -1) 0.06 0.06 - 0.05
熱處理前後之捕集效率變化率(%) -6.2 -4.5 - -6.5
如由表1～2可明知，含有規定量的結晶成核劑，且循環DSC中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm滿足指定範圍之本發明之實施例1～3中記載的駐極體纖維薄片，不僅達成低的壓力損失，還達成高的捕集效率，具有優異的捕集性能，駐極體熱安定性優異。
相對於其，不含結晶成核劑，且在製造時不使用低結晶性聚烯烴樹脂之比較例1中記載的駐極體纖維薄片，係循環DSC中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm脫離指定範圍，相對於實施例1～3中記載之駐極體纖維薄片，為捕集效率低、駐極體熱安定性亦差之結果。
又，不含規定量的結晶成核劑之比較例2中記載的駐極體纖維薄片，係循環DSC中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm脫離指定範圍，相對於實施例1～3中記載之駐極體纖維薄片，為捕集效率低、駐極體熱安定性亦差之結果。
再者，結晶成核劑之含量超過規定量之比較例3中記載的駐極體纖維薄片，係纖維彼此的熔接弱，於纖維薄片之製造過程會斷裂，得不到駐極體纖維薄片。
而且，多用低結晶性聚烯烴樹脂之比較例4中的記載之駐極體纖維薄片，係循環DSC中的降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量ΔHm脫離指定範圍，相對於實施例1～3中記載之駐極體纖維薄片，為捕集效率低、駐極體熱安定性亦差之結果。
如以上，依據本發明，藉由添加規定量的結晶成核劑，並將降溫結晶化溫度與2nd升溫時的熔解熱量設為規定範圍，可得到具有迄今未見的高捕集性能，且高溫下的駐極體熱安定性優異的駐極體纖維薄片。而且，此駐極體纖維薄片可適用於過濾器濾材以及所有空氣過濾器，其中尤其適用於空調用過濾器、空氣清淨機用過濾器及汽車車廂過濾器之高性能用途。
1:樣品保持器 2:粉塵收納箱 3:流量計 4:流量調整閥 5:鼓風機 6:粒子計數器 7:切換旋塞 8:壓力計 M:測定樣品
圖1係例示測定捕集效率及壓力損失之裝置的示意側面圖。
1:樣品保持器
2:粉塵收納箱
3:流量計
4:流量調整閥
5:鼓風機
6:粒子計數器
7:切換旋塞
8:壓力計
M:測定樣品

Claims (9)

  1. 一種駐極體纖維薄片，其係以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之駐極體纖維薄片，其中相對於聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，該聚烯烴系樹脂組成物中的結晶成核劑之質量比例為0.005質量%以上5質量%以下，循環DSC中的降溫結晶化溫度為110℃以上130℃以下，2nd升溫時的熔解熱量ΔHm為110J/g以上130J/g以下。
  2. 如請求項1之駐極體纖維薄片，其中該聚烯烴系樹脂纖維之平均單纖維直徑為0.1μm以上5.0μm以下。
  3. 如請求項1之駐極體纖維薄片，其中該結晶成核劑包含三胺基苯衍生物。
  4. 一種積層薄片，其係含有至少1層的如請求項1至3中任一項之駐極體纖維薄片而成。
  5. 一種空氣過濾器，其包含如請求項1至3中任一項之駐極體纖維薄片。
  6. 一種駐極體纖維薄片之製造方法，其係將以由含有結晶成核劑的聚烯烴系樹脂組成物形成的聚烯烴系樹脂纖維所構成之不織布進行駐極體加工而成的如請求項1至3中任一項之駐極體纖維薄片之製造方法，其中使該聚烯烴系樹脂組成物中含有低結晶性聚烯烴樹脂。
  7. 如請求項6之駐極體纖維薄片之製造方法，其中該結晶成核劑包含三胺基苯衍生物。
  8. 如請求項6之駐極體纖維薄片之製造方法，其中相對於該聚烯烴系樹脂組成物之合計質量，該低結晶性聚烯烴樹脂之質量比例為0.1質量%以上3質量%以下。
  9. 如請求項6之駐極體纖維薄片之製造方法，其中該駐極體加工中的帶電方法為液力充電法(hydrocharging method)。
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