TW202315839A - 用於純化過氧化氫水溶液之方法 - Google Patents
用於純化過氧化氫水溶液之方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TW202315839A TW202315839A TW111124490A TW111124490A TW202315839A TW 202315839 A TW202315839 A TW 202315839A TW 111124490 A TW111124490 A TW 111124490A TW 111124490 A TW111124490 A TW 111124490A TW 202315839 A TW202315839 A TW 202315839A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- reverse osmosis
- hydrogen peroxide
- osmosis system
- peroxide solution
- exchange resin
- Prior art date
Links
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 164
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 72
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims abstract description 76
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 claims abstract description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 20
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 13
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 13
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 3
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 claims 3
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 6
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 6
- 238000006701 autoxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 6
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 6
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical group OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 3
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N divinylbenzene Substances C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 3
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 2
- -1 polypiperamide Polymers 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 235000019820 disodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001745 non-dispersive infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229940048084 pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
- C01B15/0135—Purification by solid ion-exchangers or solid chelating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
- B01D15/361—Ion-exchange
- B01D15/362—Cation-exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
- B01D15/361—Ion-exchange
- B01D15/363—Anion-exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
- B01D61/026—Reverse osmosis; Hyperfiltration comprising multiple reverse osmosis steps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/037—Stabilisation by additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/06—Specific process operations in the permeate stream
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/12—Addition of chemical agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/2626—Absorption or adsorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本發明涉及一種用於純化過氧化氫水溶液之方法,該方法至少包括以下步驟:(a)用至少一個第一反滲透系統處理過氧化氫水溶液,(b)用至少一種第一穩定劑處理獲得的過氧化氫溶液,(c)用至少一種選自吸附樹脂、離子交換樹脂及其組合的純化裝置處理獲得的過氧化氫溶液。本發明還涉及由此可獲得的過氧化氫水溶液,及其在微電子部件和半導體製造中之用途。
Description
本發明涉及一種用於純化過氧化氫水溶液之方法、藉由這種方法可獲得的過氧化氫水溶液、以及其在微電子部件和半導體製造中之用途。
本申請要求於2021年10月6日在歐洲以編號21201296.7提交的優先權,出於所有目的將此申請的全部內容藉由援引併入本文。
過氧化氫水溶液通常藉由自氧化技術製備。典型地,烷基取代的蒽醌循環地經受用氫氣還原、在空氣中氧化和用水萃取過氧化氫。這種製造技術的許多變化係已知的。在形成之後,水性過氧化氫可以藉由蒸餾技術純化到一定程度並且藉由添加各種穩定劑來穩定。儘管該等製造技術在其操作方面顯著不同,但它們共有的共同結果係如此形成的過氧化氫溶液含有顯著量的離子和非離子的殘餘雜質。典型的陽離子雜質包括(但不限於)鐵、鋁、鈉、鈣、鋅、鎂和鎳。典型的陰離子雜質包括硝酸根、磷酸根和焦磷酸根。此外,自氧化方法的性質使得所得過氧化氫溶液含有顯著的有機雜質,該等有機雜質的濃度典型地高於50 mg/kg、且有時高達600 mg/kg。
水性過氧化氫係半導體和微電子工業的重要原料。其被用於許多產生成品半導體或部件的加工步驟中。工業對過氧化氫溶液要求高純度水平。半導體製程的陽離子污染和陰離子污染導致產量降低,並且因此成本更高。此外,已知痕量水平的有機污染可能影響半導體生產製程。因此,在由自氧化方法產生的水性過氧化氫中存在的污染物水平高得無法接受,並且需要進一步純化以產生半導體級材料。然而,將過氧化氫水溶液中的TOC水平降低到低於1 mg/kg特別困難,尤其是對於藉由自氧化方法產生的過氧化氫。
多年來,反滲透已經成為純化旨在用於電子應用的過氧化氫溶液的流行技術。
WO 2005/033005特別揭露了一種純化方法,其中藉由穿過反滲透膜、吸附樹脂柱、陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂來純化最初含有65 ppm TOC(總有機碳)的過氧化氫水溶液,從而將TOC值降低到0.49 ppm。
然而,基於反滲透的純化方法不能隨著時間推移輸送具有非常高純度的水性過氧化氫:尤其觀察到,在離開反滲透膜的過氧化氫溶液滲透物中出現金屬組分(主要是鐵)的增加(pick-up)。發現金屬雜質來自反滲透系統本身,該反滲透系統通常部分地由不銹鋼製成。
目前,不可能藉由使用由不同材料製成的反滲透系統容易地抑制這樣的雜質產生,因為反滲透系統需要高工作壓力,並且在這樣的壓力下,不銹鋼特別耐受過氧化氫。
然而,該等新產生的金屬雜質的存在係重要的問題:它們降解過氧化氫,形成高度反應性的自由基物質,它們降低在純化過程中可能涉及的後續純化裝置的壽命,從而在最終純化步驟中產生不期望的污染物,並且最重要的是,此類金屬雜質的存在意味著安全風險。
本發明現在提供了一種用於純化過氧化氫水溶液的新方法,該方法提供了適合用於電子應用的高純過氧化氫水溶液,尤其是TOC水平低於1 mg/kg和/或TN(總氮)水平低於0.05 mg/kg(50 ppb)的過氧化氫水溶液,同時避免了上述缺點。
本發明之一個主題係一種用於純化過氧化氫水溶液之方法,該方法至少包括以下步驟:
(a)用至少一個第一反滲透系統處理過氧化氫水溶液,
(b)用至少一種第一穩定劑處理獲得的過氧化氫溶液,
(c)用至少一種吸附樹脂處理獲得的過氧化氫溶液,
(d)視需要,用至少一種離子交換樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
本發明還涉及一種藉由根據本發明之方法獲得的或可獲得的過氧化氫水溶液,該過氧化氫水溶液含有小於1 mg/kg的總有機碳(TOC)、小於0.05 mg/kg的總氮(TN)並且含有小於0.00001 mg/kg的鐵。在一些進行步驟(d)的實施方式中,鐵的量小於0.000001 mg/kg過氧化氫水溶液。
本發明最後涉及這種過氧化氫水溶液在微電子部件和半導體製造中之用途。
根據本發明之方法具有以下優點中的一個或多個:
- 其能夠保持反滲透系統下游的一個或多個純化裝置的壽命;
- 其改善了純化方法的安全性;
- 其能夠輸送具有高純度的過氧化氫溶液,特別是具有非常低水平的TOC、TN和鐵的過氧化氫溶液;
- 已經發現監測TN水平對於確保過氧化氫品質和製造的穩定性是有利的。
- 其提供了基本上不含穩定劑的過氧化氫溶液。本發明之過氧化氫水溶液有利地顯示出低於0.001 mg/kg的最大磷含量(以PO
4 3-表示)和/或至多1 mg/kg的105℃下的乾殘渣。
此類規格使其特別適合用於電子應用。
在本揭露中,表述「包括在……與……之間」應理解為包括極限值。
本發明首先涉及一種用於純化過氧化氫水溶液之方法,該方法至少包括以下步驟:
(a)用至少一個第一反滲透系統處理過氧化氫水溶液,
(b)用至少一種第一穩定劑處理獲得的過氧化氫溶液,
(c)用至少一種吸附樹脂處理獲得的過氧化氫溶液,
(d)視需要,用至少一種離子交換樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
在本發明之方法中用作起始材料的過氧化氫水溶液可以是工業級或商品級的。該方法尤其可以處理由氧氣和氫氣藉由自氧化方法或藉由直接合成而產生的過氧化氫。本發明之方法尤其可用於處理藉由自氧化方法製備的過氧化氫溶液。在這種情況下,過氧化氫溶液較佳的是在經受本發明之方法之前經受蒸餾處理。用於本發明方法的過氧化氫溶液還可以含有穩定劑和/或添加劑,如硝酸鹽、磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸、硝酸或其任何組合。如果需要,過氧化氫溶液可以在經歷純化製程之前被稀釋或濃縮。初始過氧化氫水溶液的濃度可以在例如從5 wt%至70 wt%、特別地從30 wt%至70 wt%、更特別地從50 wt%至70 wt%的範圍內,例如為約60 wt%。
根據本發明之方法涉及在步驟(a)中使用反滲透系統,該反滲透系統此後稱為第一反滲透系統。該第一反滲透系統包括至少一個反滲透膜。該第一反滲透系統可以包括並聯或串聯佈置的若干個反滲透膜。根據一個實施方式,該第一反滲透系統包括至少兩個並聯的反滲透膜。用於進行反滲透的一個或多個膜可以由例如聚醯胺、聚哌𠯤醯胺、聚丙烯腈和/或聚碸製成。
反滲透系統通常包括由不銹鋼製成的殼體。不銹鋼係目前選擇的材料,因為它可以承受施加到系統的高壓力,該高壓力係反滲透正常工作所需要的。因此,第一反滲透系統可以包含不銹鋼。施加到第一反滲透系統的壓力可以合適地在從10巴至50巴、特別地從20巴至40巴的範圍內。進料到第一反滲透系統的過氧化氫水溶液的流速可以在從0.1 m
3/h至5 m
3/h、特別地從0.4 m
3/h至1 m
3/h的範圍內。進料到第一反滲透系統的過氧化氫水溶液的溫度可以在例如從0℃至25℃的範圍內。
本發明之方法包括隨後的處理步驟(b),其中將獲得的過氧化氫溶液(滲透物)用至少一種穩定劑(此後稱為第一穩定劑)進一步處理。處理步驟(b)對抑制過氧化氫降解以及允許位於製程下游的所述至少一種吸附樹脂去除金屬雜質(特別是存在於過氧化氫溶液中的鐵)係有利的。在沒有步驟(b)的情況下,金屬雜質、特別是鐵不能被吸附樹脂充分地保留,並且從而可能損壞位於吸附樹脂之後的可能的其他純化設備;特別是當陰離子交換樹脂存在於吸附樹脂之後時,金屬雜質、特別是鐵在陰離子交換樹脂上的負載將引起不穩定性,並因此引起安全問題,並且降低其壽命。此外,可以確保最終產物中TOC的穩定性,並且可以將TN的量控制在期望的低水平。應當注意,技術人員不願意將補充材料添加到以超純過氧化氫溶液為目標的純化方法中,因為擔心額外的材料會導致被其自身污染。已經出乎意料地發現,根據本發明之方法用穩定劑處理的益處超過了任何這樣的關注。
第一穩定劑可以尤其選自磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸及其組合,更特別地選自焦磷酸鹽,且甚至更特別地選自焦磷酸。用於實現目標穩定效果的穩定劑的量可以根據穩定劑的性質和在上游在滲透物水性過氧化氫流中檢測到的金屬雜質的量來調節。例如,添加到過氧化氫水溶液中的第一穩定劑的量可以在從0.1 mg/kg至1 mg/kg的範圍內。可以使用任何合適的技術手段來進行該處理。可以將穩定劑手動或自動添加到水性過氧化氫流中。在這方面可以使用計量泵系統。
在步驟(b)之後且在步驟(c)之前,可以進行視需要的處理步驟(b'),其中將從步驟(b)獲得的過氧化氫溶液用至少一個反滲透系統(此後稱為第二反滲透系統)進一步處理。這個額外的處理步驟(b')對提高根據本發明方法生產的最終過氧化氫水溶液的純度係有利的,這對於便於高要求電子應用。應當注意,上游處理步驟(b)也有利於避免步驟(b')的第二反滲透系統藉由金屬催化的反應如芬頓(Fenton)反應進行氧化分解,並且從而提高第二反滲透系統的壽命。第二反滲透系統包括至少一個反滲透膜。該第一反滲透系統可以包括並聯或串聯佈置的若干個反滲透膜。根據一個實施方式,第二反滲透系統僅包括一個反滲透膜。用於進行反滲透的一個或多個膜可以由聚醯胺、聚哌𠯤醯胺、聚丙烯腈和/或聚碸製成。正如第一反滲透系統,第二反滲透系統可以包含不銹鋼。因此,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統可以包含不銹鋼。
施加到第二反滲透系統的壓力可以合適地在從10巴至50巴、特別地從20巴至40巴的範圍內。進料到第二反滲透系統的過氧化氫水溶液的流速可以在從0.1 m
3/h至5 m
3/h、特別地從0.5 m
3/h至1.3 m
3/h的範圍內。進料到第二反滲透系統的過氧化氫水溶液的溫度可以在例如從0℃至25℃的範圍內。
在步驟(b')之後且在步驟(c)之前,可以進行視需要的處理步驟(b''),其中將從步驟(b')獲得的過氧化氫溶液用至少一種穩定劑(此後稱為第二穩定劑)進一步處理。第二穩定劑可以與第一穩定劑相同或不同。第二穩定劑較佳的是與第一穩定劑相同。因此,第二穩定劑可以尤其選自磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸及其組合。取決於上游金屬雜質的量和穩定劑的性質,技術人員知道使用多少量來實現目標穩定效果。例如,添加到過氧化氫水溶液中的第二穩定劑的量可以在從0.1至1 mg/kg過氧化氫溶液的範圍內。可以使用任何合適的技術手段來進行該處理。可以將穩定劑手動或自動添加到水性過氧化氫流中。在這方面可以使用計量泵系統。
所得過氧化氫水溶液係穩定的過氧化氫溶液。換言之,它在其中含有一定量的穩定劑。當添加的一種或多種穩定劑係一種或多種基於磷酸鹽的穩定劑時,過氧化氫水溶液可以在純化製程的這個階段尤其顯示出0.1 mg/kg的最小磷含量(以PO
4 3-表示)。基於磷酸鹽的穩定劑特別適合可能被上游的一個或多個反滲透系統釋放的複雜的金屬雜質且特別是鐵。然而,在本發明之純化方法結束時輸送的最終過氧化氫水溶液必須基本上不含雜質並且也不含穩定劑,以便可用於電子應用中。
因此,本發明之方法包括處理步驟(c),其中用至少一種吸附樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
推薦使用具有盡可能高的表面的吸附樹脂。目的係將過氧化氫溶液中存在的污染物吸附在與該過氧化氫溶液接觸的樹脂的表面上,使得離開接觸設備的過氧化氫溶液不再含有被吸附的污染物。合適的設備可以是例如填充有吸附樹脂顆粒床的柱。吸附樹脂可以選自任何聚合物產品,例如基於苯乙烯二乙烯基苯共聚物的聚合物產品。由杜邦公司(company Dupont)商品化的吸附樹脂AMBERLITE® XAD4給出良好的結果。過氧化氫溶液與吸附樹脂接觸的時間通常為至少10分鐘,特別是至少40分鐘。在許多情況下,其為至多60分鐘,尤其是至多50分鐘。與吸附樹脂的接觸通常在從0℃至25℃、特別地從5℃至20℃的溫度下進行,約15℃的溫度係適宜的。
本發明之方法可以包括另外的處理步驟(d),其中用至少一種離子交換樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
當在本發明之方法中使用離子交換樹脂時,過氧化氫溶液中存在的離子雜質被樹脂中存在的抗衡離子如H
+或HCO
3 -替代。合適的設備可以是例如填充有離子交換樹脂顆粒床的柱,或者係保持在基質內以形成膜的相同樹脂。離子交換樹脂可以選自各種類型。取決於要除去的雜質,離子交換樹脂可以選自陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或其組合。
陽離子交換樹脂可以選自任何能夠可逆地結合陽離子的聚合物產品。陽離子交換樹脂可以例如基於聚苯乙烯和二乙烯基苯共聚物。為了最佳地去除陽離子組分像鈉、鈣,具有硫酸基團的聚苯乙烯和二乙烯基苯共聚物類型的陽離子交換樹脂特別合適。由杜邦公司商品化的陽離子交換樹脂AmberSep (™)200給出良好的結果。
過氧化氫溶液與陽離子交換樹脂接觸的時間可以在從10分鐘至60分鐘、特別地從15分鐘至30分鐘的範圍內。與離子交換樹脂的接觸通常在從0℃至25℃、特別地從0℃至15℃的溫度下進行,約5℃的溫度係適宜的。
陰離子交換樹脂可以選自任何聚合物產品,特別是能夠可逆地結合陰離子的聚合物產品。陰離子交換樹脂可以例如基於聚苯乙烯和二乙烯基苯共聚物。較佳的是,可以使用包含季銨陽離子基團的陰離子樹脂。為了最佳地去除陰離子TOC組分,並且出於安全原因,呈碳酸氫鹽形式的陰離子交換樹脂係特別合適的。
過氧化氫溶液與陰離子交換樹脂接觸的時間可以在從1分鐘至60分鐘、特別地從3分鐘至20分鐘的範圍內。與陰離子樹脂的接觸通常在從0℃至25℃、特別地從0℃至10℃的溫度下進行,約5℃的溫度係適宜的。
根據一個實施方式,視需要的步驟(d)包括藉由至少一種陽離子交換樹脂、之後藉由至少一種陰離子交換樹脂、之後藉由至少一種陽離子交換樹脂進行處理。這種順序係有利的,因為第一陽離子交換樹脂適於捕獲部分鐵和大部分陽離子雜質。由於陰離子樹脂可能浸出陽離子雜質,因此其後存在第二陽離子樹脂係有利的。
在另一個實施方式中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂包含含氮聚合物。更特別地,陰離子交換樹脂可以包含含氮聚合物。在這種情況下,根據本發明之方法特別有效地防止樹脂降解和最終產品中不期望的氮含量以及安全問題。
本發明之方法還可以包括至少一個稀釋步驟。在這一步驟中,將水、較佳的是超純水添加到過氧化氫水溶液中以降低其過氧化氫濃度。通常,將過氧化氫濃度降低至按重量計在30%與40%之間的值,例如降低至按重量計約31%的值。稀釋步驟可以在該方法的任何階段進行,但其可以特別地在步驟(b)或(b')或(b'')之後進行,並且較佳的是在進行步驟(c)之前進行。
本發明之方法能夠生產具有非常高純度的過氧化氫水溶液。因此,本發明涉及一種藉由根據本發明之方法獲得的或可獲得的過氧化氫水溶液,該過氧化氫水溶液尤其含有小於1 mg/kg的總有機碳(TOC)、小於0.05 mg/kg的總氮(TN)且較佳的是含有小於0.000001 mg/kg的鐵。藉由有機物質的催化氧化與藉由非色散紅外光譜的檢測相結合來測量TOC。例如可以藉由Shimadzu TOC-L TOC/TN分析儀來測量總氮(TN)。藉由電感耦合電漿質譜法(ICP-MS)測量鐵。
有利地,本發明之過氧化氫水溶液基本上不含穩定劑。特別地,本發明之過氧化氫水溶液有利地顯示出低於0.001 mg/kg的磷含量(以PO
4 3-表示),因為其可以藉由離子層析法來測量。
在一個較佳的方面,本發明之過氧化氫水溶液顯示出低於0.05 mg/kg的氮含量(以TN表示)。這可以藉由Shimadzu TOC-L TOC/TN分析儀或類似儀器來測量。
本發明之過氧化氫水溶液通常具有低於1 mg/kg的105℃下的乾殘渣。乾殘渣可以在完全蒸發揮發性組分後藉由稱重來確定。
過氧化氫水溶液例如對於31 wt%的H
2O
2濃度可以特別地顯示出以下雜質分佈:
痕量金屬:
A1<0.000001 mg/kg
Cr<0.000001 mg/kg
Fe<0.000001 mg/kg
Ni<0.000001 mg/kg
Cl<0.002 mg/kg
SO
4 2-<0.002 mg/kg
P,以PO
4 3-計<0.001 mg/kg
TOC:<1 mg/kg
乾殘渣:<1 mg/kg
TN:<0.05 mg/kg
本發明最後涉及本發明之過氧化氫水溶液在微電子部件和半導體製造中之用途。本發明還涉及一種用於製造微電子部件或半導體之方法,該方法包括使用本發明之過氧化氫水溶液。典型地,過氧化氫可以用於製造半導體晶片和印刷電路板。在半導體製造中,過氧化氫經常用於清潔和蝕刻步驟,其中過氧化氫通常與其他化學物質如無機酸一起施加。
如果藉由援引併入本文的任何專利、專利申請和出版物的揭露內容與本申請的說明相衝突到了可能導致術語不清楚的程度,則本說明應優先。
現在將在實例中對本發明進行進一步描述,而非旨在對本發明進行限制。
實例
實例 1 - H
2O
2 的純化
使用以上描述中描述之方法進行材料的分析。
膜純化 使濃度為按重量計60%的過氧化氫水溶液穿過聚醯胺反滲透膜。進料壓力為28巴表壓且溫度為5℃。進料的TOC值為110 mg/kg。使用超純水將所得滲透物稀釋到31%的濃度(TOC水平低於0.005 mg/kg)。添加穩定劑SAPP(0.5 mg/kg),並且將溶液均化並分析。
吸附樹脂 使以上產生的穩定的過氧化氫水溶液在20℃的溫度下以2.5 BV/h的流速穿過AMBERLITE® XAD4吸附樹脂柱。
離子交換 使所得過氧化氫水溶液在20℃下以10 BV/h的流速連續穿過陽離子交換樹脂和呈碳酸氫鹽形式的陰離子交換樹脂。所得過氧化氫溶液具有0.6 mg/kg的TOC水平、低於檢測極限的PO4濃度和低於0.05 mg/kg的TN濃度。
反例
1
膜純化 使濃度為按重量計60%的過氧化氫水溶液穿過聚醯胺反滲透膜。進料壓力為28巴表壓且溫度為5℃。進料的TC值為110 mg/kg。使用超純水將所得滲透物稀釋到31%的濃度(TOC水平低於0.005 mg/kg)。
吸附樹脂 使以上產生的過氧化氫水溶液在20℃的溫度下以2.5 BV/h的流速穿過AMBERLITE® XAD4吸附樹脂柱。
離子交換 使所得過氧化氫水溶液在20℃的溫度下以10 BV/h的流速連續穿過陽離子交換樹脂和呈碳酸氫鹽形式的陰離子交換樹脂。所得過氧化氫溶液具有0.6 mg/kg的TOC水平、低於檢測極限的PO4濃度、0.065 mg/kg的TN濃度。
實例 2
H2O2的純化以與實例1基本上類似的方式進行,並且膜純化後的鐵含量經測定為低於0.001 mg/kg,並且吸附步驟後的鐵含量低於0.000005 mg/kg。在離子交換步驟之後,鐵含量低於0.000001 mg/kg。離子交換步驟後的PO4、TN和TOC值與實例1類似。
Claims (30)
- 一種用於純化過氧化氫水溶液之方法,該方法至少包括以下步驟: (a)用至少一個第一反滲透系統處理過氧化氫水溶液, (b)用至少一種第一穩定劑處理獲得的過氧化氫溶液, (c)用至少一種吸附樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
- 如請求項1之方法,其包括另一個步驟(d),其中用至少一種離子交換樹脂處理獲得的過氧化氫溶液。
- 如請求項2之方法,其中,步驟(d)包括用陽離子交換樹脂、之後用陰離子交換樹脂、之後用陽離子交換樹脂處理該獲得的過氧化氫溶液。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中,該第一反滲透系統包括至少兩個並聯的反滲透膜。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中,該至少一種第一穩定劑選自磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸及其組合。
- 如請求項4之方法,其中,該至少一種第一穩定劑選自磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸及其組合。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其包括在步驟(b)之後且在步驟(c)之前的處理步驟(b'),其中將從步驟(b)獲得的過氧化氫溶液用至少一個第二反滲透系統進一步處理。
- 如請求項4之方法,其包括在步驟(b)之後且在步驟(c)之前的處理步驟(b'),其中將從步驟(b)獲得的過氧化氫溶液用至少一個第二反滲透系統進一步處理。
- 如請求項5之方法,其包括在步驟(b)之後且在步驟(c)之前的處理步驟(b'),其中將從步驟(b)獲得的過氧化氫溶液用至少一個第二反滲透系統進一步處理。
- 如請求項7之方法,其包括在步驟(b')之後且在步驟(c)之前的處理步驟(b''),其中將從步驟(b')獲得的過氧化氫溶液用至少一種第二穩定劑進一步處理。
- 如請求項10之方法,其中,該至少一種第二穩定劑選自磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸及其組合,較佳的是與該至少一種第一穩定劑相同。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項4之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項5之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項7之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項10之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項12之方法,其中,該至少一個第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統包含不銹鋼。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項4之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項5之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項7之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項10之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項12之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 如請求項15之方法,其中,該第一反滲透系統和/或該至少一個第二反滲透系統和/或該吸附樹脂和/或視需要該離子交換樹脂、更特別地該陰離子交換樹脂包含含氮聚合物。
- 一種過氧化氫水溶液,其含有小於1 mg總有機碳(TOC)/kg過氧化氫水溶液且顯示出低於0.05 mg/kg的總氮含量(TN)。
- 如請求項25之過氧化氫水溶液,其顯示出低於0.001 mg/kg的以PO 4 3-表示的磷含量。
- 如請求項25或26之過氧化氫水溶液,其含有小於0.000001 mg鐵/kg過氧化氫水溶液。
- 如請求項25或26之過氧化氫水溶液,其顯示出至多1 mg/kg的105℃下的乾殘渣。
- 如請求項27之過氧化氫水溶液,其顯示出至多1 mg/kg的105℃下的乾殘渣。
- 一種用於製造微電子部件或半導體之方法,該方法包括使用藉由如請求項1至24中任一項之方法製造的過氧化氫水溶液或如請求項25至29中任一項之過氧化氫水溶液。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP21201296.7 | 2021-10-06 | ||
EP21201296.7A EP4163252A1 (en) | 2021-10-06 | 2021-10-06 | Method for purifying an aqueous hydrogen peroxide solution |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW202315839A true TW202315839A (zh) | 2023-04-16 |
Family
ID=78302688
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW111124490A TW202315839A (zh) | 2021-10-06 | 2022-06-30 | 用於純化過氧化氫水溶液之方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20230107919A1 (zh) |
EP (1) | EP4163252A1 (zh) |
JP (1) | JP7419443B2 (zh) |
KR (1) | KR20230049538A (zh) |
CN (1) | CN115924852A (zh) |
IL (1) | IL294322A (zh) |
TW (1) | TW202315839A (zh) |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0930269B1 (en) * | 1998-01-16 | 2002-11-27 | Ausimont S.p.A. | Process for the industrial production of high purity hydrogen peroxide |
DE19817794A1 (de) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Basf Ag | Hochreine wässrige Wasserstoffperoxid-Lösungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
JP4056695B2 (ja) | 2000-06-21 | 2008-03-05 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
EP1520839A1 (en) | 2003-10-02 | 2005-04-06 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
CN101244810B (zh) * | 2008-03-14 | 2012-01-04 | 江阴市润玛电子材料有限公司 | 超高纯过氧化氢的制备工艺及其装置 |
JP5704979B2 (ja) | 2011-03-10 | 2015-04-22 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
KR101603785B1 (ko) * | 2014-01-28 | 2016-03-15 | 주식회사 한솔케미칼 | 역삼투 방식을 이용한 과산화수소 정제 시스템 및 그에 의해 제조되는 과산화수소 |
JP6365624B2 (ja) | 2016-10-20 | 2018-08-01 | 栗田工業株式会社 | 過酸化水素水溶液の精製方法および精製装置 |
CN112533865A (zh) | 2018-08-02 | 2021-03-19 | 赢创有限公司 | 经聚合物稳定的过氧化氢水溶液和相关方法 |
CN113371683A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-09-10 | 惠州市宙邦化工有限公司 | 一种电子级双氧水生产方法 |
CN113460969A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-01 | 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司 | 一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法 |
-
2021
- 2021-10-06 EP EP21201296.7A patent/EP4163252A1/en active Pending
-
2022
- 2022-06-27 IL IL294322A patent/IL294322A/en unknown
- 2022-06-30 TW TW111124490A patent/TW202315839A/zh unknown
- 2022-06-30 CN CN202210778231.XA patent/CN115924852A/zh active Pending
- 2022-07-01 JP JP2022107203A patent/JP7419443B2/ja active Active
- 2022-07-01 US US17/856,786 patent/US20230107919A1/en active Pending
- 2022-07-01 KR KR1020220081216A patent/KR20230049538A/ko unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2023055616A (ja) | 2023-04-18 |
CN115924852A (zh) | 2023-04-07 |
US20230107919A1 (en) | 2023-04-06 |
EP4163252A1 (en) | 2023-04-12 |
KR20230049538A (ko) | 2023-04-13 |
JP7419443B2 (ja) | 2024-01-22 |
IL294322A (en) | 2023-05-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5733521A (en) | Process for producing a purified aqueous hydrogen peroxide solution | |
EP1670717B1 (en) | Process for the purification of aqueous hydrogen peroxide solutions | |
JP2008272713A (ja) | 超純水の製造方法及び製造装置 | |
JPH04325406A (ja) | 半導体技術で使用するための僅少量だけが溶解した無機および/または有機汚染物質を含有する過酸化水素を後処理する方法 | |
WO2018074127A1 (ja) | 過酸化水素水溶液の精製方法および精製装置 | |
US6187189B1 (en) | Process for the preparation of an ultrapure solution of hydrogen peroxide by ion exchange with recycling | |
JP4948727B2 (ja) | 高い安定状態のヒドロキシルアミン溶液の製造方法 | |
CN112789241B (zh) | 用于提纯过氧化氢的方法 | |
JP7419443B2 (ja) | 過酸化水素水溶液の精製方法 | |
CN110577195A (zh) | 一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法 | |
EP3068731B1 (en) | A process for removing urea from water | |
US6524545B1 (en) | Method for producing aqueous hydroxylamine solutions which are substantially free of metal ions | |
JP4013646B2 (ja) | アニオン交換樹脂及びその製造方法、並びにこれを用いた精製過酸化水素水の製造方法 | |
TWI415788B (zh) | 過氧水溶液的純化方法,所製得之溶液及彼之用途 | |
JP3259557B2 (ja) | 有機物の除去方法 | |
US20220371892A1 (en) | Method for purifying yellow phosphorus and method for producing high-purity phosphoric acid | |
JP3794113B2 (ja) | Toc成分及び溶存酸素の除去方法 | |
CN106748652A (zh) | 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法 | |
CN113942979A (zh) | 一种超高纯过氧化氢的制备方法 | |
EP0626342A1 (en) | Process for purification of hydrogen peroxide |