TW202300439A - 粒子固定基板、粒子固定基板之製造方法、鑽石膜固定基板之製造方法及鑽石之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可容易地製作且於奈米級區域存在無機奈米粒子之粒子固定基板。而且，提供一種可容易地製造奈米粒子排列於固體表面上之奈米級區域之基板的方法。 粒子固定基板1具備基板2及配置於基板2上之複數個無機奈米粒子3，複數個無機奈米粒子3相互接觸地配置於基板2上之寬(D1)1 µm以下之區域內。

Description

粒子固定基板、粒子固定基板之製造方法、鑽石膜固定基板之製造方法及鑽石之製造方法
本發明係關於一種粒子固定基板、粒子固定基板之製造方法、鑽石膜固定基板之製造方法及鑽石之製造方法。更詳細而言，本發明係關於一種無機奈米粒子被固定於基板上之奈米級區域內之粒子固定基板、該粒子固定基板之製造方法、使用上述粒子固定基板來製造鑽石膜固定基板之方法、及使用上述鑽石膜固定基板來製造鑽石之方法。本案主張2021年3月10日於日本申請之特願2021-38087號及2021年10月18日於日本申請之特願2021-170513號之優先權，並將其內容引用於本文。
奈米鑽石或金屬奈米粒子等無機奈米粒子有藉由噴墨打印等使其分散液選擇性地附著於固體基板表面上之計劃區域而使用的情況。例如，銀奈米粒子等金屬奈米粒子亦可於低溫下進行焙燒。利用該性質，於各種電子設備之製造中，為了於基板上形成電極或導電迴路圖案而使用有金屬奈米粒子。而且，亦研究有使無機奈米粒子排列於基板表面上而用於奈米器件。期待無機奈米粒子排列於表面上之基板應用於熱電轉換元件、太陽電池、顯示器、記憶體、薄膜電晶體、LSI（Large Scale Integration，大型積體電路）等半導體領域之奈米器件。
以往，作為無機奈米粒子排列於表面上之基板，已知有於計劃之微米級區域附著及堆積有無機奈米粒子之基板。然而，近年來存在需求使無機奈米粒子附著於固體基板表面上之奈米級區域之技術的傾向。
專利文獻1中記載有如下方法：將包含鍵結有聚合物鏈之奈米粒子之奈米粒子溶液塗佈於基板上並去除溶劑而於基板上排列奈米粒子，然後自基板上之上述鍵結有聚合物鏈之奈米粒子去除上述聚合物鏈而排列奈米粒子。根據該方法，於去除聚合物鏈後之奈米粒子所排列之基板上，各奈米粒子間存在源於去除前之聚合物鏈之空隙，各奈米粒子以等間隔散佈於各處。 [先前技術文獻] 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2015-103609號公報
發明欲解決之問題
然而，專利文獻1之方法係使鍵結有聚合物鏈之奈米粒子進行排列。如上所述，為了排列未鍵結聚合物鏈之奈米粒子，專利文獻1之方法首先需要製作鍵結有聚合物鏈之奈米粒子。因此，於製作奈米粒子排列於固體表面上之奈米級區域之基板的方面變得繁雜。
因此，本發明之目的在於提供一種可容易地製作且無機奈米粒子存在於奈米級區域之粒子固定基板。而且，本發明之目的在於提供一種可容易地製造奈米粒子排列於固體表面上之奈米級區域之基板的方法。另外，本發明之目的在於提供一種可容易地製造鑽石膜固定於固體表面上、較佳為奈米級區域之基板的方法。 解決問題之手段
本發明提供一種粒子固定基板，其具備基板及配置於上述基板上之複數個無機奈米粒子，且 上述複數個無機奈米粒子相互接觸地配置於上述基板上之寬1 µm以下之區域內。
另外，本發明提供一種粒子固定基板，其具備基板及配置於上述基板上之無機奈米粒子，且 上述無機奈米粒子之ζ電位與配置有上述無機奈米粒子之位置之上述基板表面之ζ電位的電位差為30mV以上。
較佳為於上述基板上規則地排列有複數個上述寬1 µm以下之區域，且於上述複數個寬1 µm以下之區域內分別配置有上述無機奈米粒子。
較佳為上述奈米粒子包含奈米鑽石粒子。
另外，本發明提供一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備相互之ζ電位之電位差為30mV以上之第一區域及第二區域的基板上之上述第一區域內存在之寬1 µm以下之區域。
較佳為上述第一區域及上述第二區域之其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
另外，本發明提供一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備其中一者之ζ電位為正、另一者之ζ電位為負之第一區域及第二區域的基板上之上述第一區域內存在之寬1 µm以下之區域。
較佳為於上述基板上規則地排列有複數個上述第一區域，且於上述複數個第一區域內分別配置上述無機奈米粒子。
較佳為上述無機奈米粒子包含奈米鑽石粒子。
另外，本發明提供一種鑽石膜固定基板之製造方法，其具備如下之CVD（Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積）步驟：對於上述粒子固定基板，以上述奈米鑽石粒子為種藉由化學氣相沈積法使上述奈米鑽石粒子成長，而於上述基板上形成鑽石膜。
較佳為於上述CVD步驟中，將上述鑽石膜形成於上述基板上之寬1 µm以下之區域內。
另外，本發明提供一種鑽石之製造方法，其係自上述鑽石膜固定基板去除上述基板而獲得上述鑽石膜之單獨自支撐固體或構成上述鑽石膜之鑽石粒子。 發明效果
根據本發明之粒子固定基板，能提供一種可容易地製作且無機奈米粒子存在於奈米級區域之固定基板。而且，根據本發明之粒子固定基板之製造方法，可容易地製造上述粒子固定基板。另外，根據本發明之鑽石膜固定基板之製造方法，可容易地製造鑽石膜形成於上述基板（尤其是上述基板上之奈米級區域）之基板。
[粒子固定基板]
本發明之一實施方式之粒子固定基板至少具備基板及配置於上述基板上之無機奈米粒子。上述無機奈米粒子配置於上述基板上之寬1 µm以下之區域內。於本發明之一實施方式之粒子固定基板中，複數個無機奈米粒子相互接觸地配置於上述基板上之寬1 µm以下之區域內。另外，於本發明之另一實施方式之粒子固定基板中，上述無機奈米粒子之ζ電位與配置有上述無機奈米粒子之位置之上述基板表面之ζ電位的電位差為30mV以上。另外，本說明書中有時將配置有無機奈米粒子之上述寬1 µm以下之區域稱為「粒子配置奈米區域」。
圖1中示出上述粒子固定基板之一實施方式之放大示意圖。粒子固定基板1包含基板2與複數個無機奈米粒子3。粒子固定基板1中，複數個無機奈米粒子3配置於基板2上之寬D1為1 µm以下且沿橫向（與寬D1正交之方向）延伸之區域（粒子配置奈米區域）內，於上述粒子配置奈米區域內形成有僅由無機奈米粒子3構成之單一層。無機奈米粒子3之一部分相互接觸。而且，無機奈米粒子3之ζ電位與配置有無機奈米粒子3之位置之基板2表面之ζ電位的電位差為30mV以上。另外，寬D1沿橫向延伸之區域於縱向以D2之間隔排列有複數個，形成條紋圖案。
圖2中示出上述粒子固定基板之另一實施方式之放大示意圖。粒子固定基板1包含基板2與複數個無機奈米粒子3。與圖1所示之粒子固定基板1不同之方面在於，複數個無機奈米粒子3相互不接觸且規則地配置。
上述粒子配置奈米區域之寬之長度為1 µm以下，亦可設為600 nm以下、300 nm以下、150 nm以下。
關於上述粒子配置奈米區域，具體可舉例為：如圖1所示之長方形、以及其他多邊形、正圓、橢圓、波浪線、斜線（平行四邊形）、不定形等。關於長方形、橢圓、波浪線、斜線等，顯而易見哪一長度相當於上述「寬」，其他形狀中，關於沿一方向延伸且具有長軸及短軸之形狀，設為短軸相當於上述「寬」。關於正多邊形或正圓等無長軸與短軸之區別之形狀，該形狀之最長徑相當於上述「寬」。另外，關於寬度變動之形狀，可將該形狀之最短寬度設為上述「寬」。
上述粒子配置奈米區域可於上述基板上僅存在1個，亦能以相同或不同之形狀存在複數個。另外，上述粒子配置奈米區域可規則地配置（排列），亦可不規則地配置，但較佳為規則地配置。作為藉由規則地配置所呈現之圖案，可舉例為：條紋圖案、點圖案、棋盤格圖案、格子圖案、千鳥格、網眼紋等。點圖案中之點之形狀並無特別限定，可舉例為：＋、圓、多邊形等。
上述條紋圖案或點圖案等規則地排列之形狀中之上述複數個粒子配置區域間的間隔（例如圖1之D2）並無特別限定，相對於上述寬之長度，較佳為0.1至1.5倍，更佳為0.5至1.0倍。
上述無機奈米粒子配置於上述基板上之寬1 µm以下之區域（粒子配置奈米區域）內。於複數個無機奈米粒子配置於上述粒子配置奈米區域內時，上述複數個無機奈米粒子可於上述基板上之寬1 µm以下之區域內一部分或全部相互接觸。另外，此時與上述基板接觸之2個無機奈米粒子彼此可相互接觸。
上述粒子固定基板中，上述複數個無機奈米粒子可形成該粒子之單一層（不含樹脂成分等其他成分而僅由無機奈米粒子構成之層）。上述單一層可為無機奈米粒子未沿高度方向堆疊之層（無機奈米粒子單層），亦可為無機奈米粒子沿高度方向堆疊之層（無機奈米粒子多層）。於具有複數個上述粒子配置奈米區域時，該複數個區域中可混合存在無機奈米粒子單層與無機奈米粒子多層。
關於上述粒子配置奈米區域中上述無機奈米粒子存在於寬1 µm以下之區域內之情況及複數個無機奈米粒子相互接觸之情況，可藉由使用原子力顯微鏡(AFM)對粒子固定基板上進行觀測來確認。對於上述粒子配置奈米區域之寬及複數個粒子配置奈米區域之間隔，亦可藉由AFM進行測定。
上述粒子固定基板除上述粒子配置奈米區域以外，具備未配置無機奈米粒子之區域。另外，上述粒子固定基板亦可於上述粒子配置奈米區域以外（即，超出寬1 µm之區域）具有固定有無機奈米粒子之區域。
上述無機奈米粒子之ζ電位與配置有上述無機奈米粒子之位置之上述基板表面之ζ電位的電位差較佳為30mV以上，更佳為40mV以上，進一步較佳為50mV以上。若上述電位差為30mV以上，則無機奈米粒子與配置有上述無機奈米粒子之位置之基板表面的電位差充分大，可藉由靜電作用容易地使無機奈米粒子與基板附著，且附著後不易脫落。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之電位差在上述範圍內。
作為上述無機奈米粒子，可舉例為：金屬奈米粒子、半導體奈米粒子、奈米碳粒子等。上述無機奈米粒子可僅為一種，亦可為兩種以上。
作為構成上述金屬奈米粒子或半導體奈米粒子之材料，例如可舉例為：銀、鋁、金、鉑、鈀、銅、鈷、鉻、銦、鎳、鎵等。其中，較佳為銀。上述材料可僅使用一種，亦可使用兩種以上。作為上述金屬奈米粒子或半導體奈米粒子之具體例，可舉例為：包含上述材料之一種或兩種以上之混合物之奈米粒子、包含上述材料之化合物之奈米粒子（例如GaN奈米粒子、GaAs奈米粒子、AlN奈米粒子、GaAlN奈米粒子）等。
上述奈米碳粒子並無特別限定，可使用公知或慣用之奈米級之碳材料（奈米碳材料）之粒子。作為上述奈米碳粒子中之奈米碳材料，例如可舉例為：奈米鑽石、富勒烯、氧化石墨烯、奈米石墨、碳奈米管、碳奈米絲、洋蔥狀碳、類鑽碳、非晶形碳、碳黑、碳奈米角、碳奈米線圈等。作為上述奈米碳粒子，其中較佳為奈米鑽石粒子。
本說明書中，「無機奈米粒子」係指一次粒子之大小（平均一次粒徑）小於1000 nm之無機粒子。上述無機奈米粒子之平均一次粒徑例如為100 nm以下，較佳為60 nm以下，更佳為50 nm以下，進一步較佳為30 nm以下。上述無機奈米粒子之平均一次粒徑之下限例如為1 nm。
作為上述奈米鑽石粒子，例如可使用爆轟法奈米鑽石（即，藉由爆轟法生成之奈米鑽石）或高溫高壓法奈米鑽石（即，藉由高溫高壓法生成之奈米鑽石）。其中，就分散介質中之分散性更優異之方面、即一次粒子之粒徑為幾奈米之方面而言，較佳為爆轟法奈米鑽石。
上述爆轟法奈米鑽石中包含氣冷式爆轟法奈米鑽石（即，藉由氣冷式爆轟法生成之奈米鑽石）與水冷式爆轟法奈米鑽石（即，藉由水冷式爆轟法生成之奈米鑽石）。其中，就一次粒子小之方面而言，氣冷式爆轟法奈米鑽石較水冷式爆轟法奈米鑽石更佳。
上述奈米鑽石粒子並無特別限定，可使用公知或慣用之奈米鑽石粒子。上述奈米鑽石粒子可為經過表面改質之奈米鑽石（表面改質奈米鑽石）粒子，亦可為未經表面改質之奈米鑽石粒子。另外，未經表面改質之奈米鑽石粒子於表面具有羥基(-OH)或羧基(-COOH)。奈米鑽石粒子可僅使用一種，亦可使用兩種以上。
上述表面改質奈米鑽石中，作為對奈米鑽石粒子進行表面改質之化合物或官能基，例如可舉例為：矽烷化合物、膦酸根離子或膦酸殘基、末端具有乙烯基之表面改質基、醯胺基、陽離子界面活性劑之陽離子、包含聚甘油鏈之基、包含聚乙二醇鏈之基等。
上述無機奈米粒子之ζ電位可為負，亦可為正。較佳為與未配置上述無機奈米粒子之基板上之同ζ電位相同的符號。上述無機奈米粒子之ζ電位為正時之ζ電位較佳為5mV以上，更佳為10mV以上，進一步較佳為20mV以上。上述無機奈米粒子之ζ電位為負時之ζ電位較佳為-5mV以下，更佳為-10mV以下，進一步較佳為-15mV以下。另外，未經表面改質之奈米鑽石粒子等表面具有大量羥基或羧基之粒子因氧系官能基而有ζ電位成為負之傾向。ζ電位為正之奈米鑽石粒子例如可舉例為利用氫進行過表面終止者。
另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之ζ電位在上述範圍內。
作為構成上述基板之原材料，並無特別限定，可舉例為：樹脂、金屬、金屬氧化物、金屬碳化物、金屬氮化物、玻璃等。作為上述樹脂，例如可舉例為：聚烯烴樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、酚樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、氟樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。作為上述金屬，例如可舉例為：Si、Au、Cu、Pt、Zn、Fe、Ta、Bi、Te、Ga、或包含該等中之至少一種金屬之合金等。作為上述金屬氧化物，可舉例為該等金屬之氧化物。其中，就可將上述粒子固定基板應用於半導體用途之觀點而言，作為上述基板，較佳為Si基板、SiO 2基板、SiC基板、GaN基板。
上述基板之配置有上述無機奈米粒子之區域之表面之ζ電位可為負，亦可為正。較佳為與上述無機奈米粒子之同ζ電位不同之符號。
另外，上述基板之未配置上述無機奈米粒子之區域之表面之ζ電位可為負，亦可為正。較佳為與上述無機奈米粒子之同ζ電位相同之符號。
關於上述基板之配置有上述無機奈米粒子之區域及未配置上述無機奈米粒子之區域，表面之ζ電位為正時之ζ電位較佳為5mV以上，更佳為10mV以上。關於上述基板之配置有上述無機奈米粒子之區域及未配置上述無機奈米粒子之區域，表面之ζ電位為負時之ζ電位較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下。另外，上述ζ電位係於與測定上述無機奈米粒子之ζ電位時之條件（例如pH值）相同的條件下測定之值。
上述無機奈米粒子與上述基板之配置有上述無機奈米粒子之區域之表面的ζ電位之電位差較佳為30mV以上，更佳為40mV以上，進一步較佳為50mV以上，尤佳為60mV以上。若上述電位差為30mV以上，則無機奈米粒子與上述區域之電位差足夠大，藉由適當設定無機奈米粒子之ζ電位，可易於藉由靜電作用選擇性地且容易地將無機奈米粒子配置於特定區域。而且，附著後不易脫落。另外，較佳為pH2~12（較佳為pH4~10，更佳為pH5~8）中之至少一點之電位差在上述範圍內。
上述基板之配置有上述無機奈米粒子之區域與未配置上述無機奈米粒子之區域之表面的ζ電位之電位差較佳為30mV以上，更佳為40mV以上，進一步較佳為50mV以上，尤佳為60mV以上。若上述電位差為30mV以上，則兩個區域之電位差足夠大，藉由適當設定無機奈米粒子之ζ電位，可易於藉由靜電作用選擇性地且容易地將無機奈米粒子配置於特定區域。而且，附著後不易脫落。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之電位差在上述範圍內。
上述無機奈米粒子與上述基板之未配置上述無機奈米粒子之區域之表面的ζ電位之電位差較佳為小於30mV，更佳為25mV以下，進一步較佳為20mV以下。若上述ζ電位之電位差小於30mV，則電位差小，上述無機奈米粒子與上述基板之未配置上述無機奈米粒子之區域相互排斥，藉此上述粒子配置奈米區域中之無機奈米粒子不易附著於上述粒子配置奈米區域外。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之ζ電位在上述範圍內。
上述基板較佳為於未配置上述無機奈米粒子之區域之表面具有羥基或羧基（更佳為羥基）。另外，上述金屬氧化物有於基板表面具有羥基之傾向。
上述粒子固定基板係於寬1 µm之極小區域排列無機奈米粒子。因此，上述粒子固定基板例如可較佳地應用於熱電轉換元件、太陽電池、顯示器、記憶體、薄膜電晶體、LSI等半導體領域等之奈米器件。而且，可較佳地用作使用包含無機奈米粒子之核心作為量子點之半導體裝置（奈米器件）。 [粒子固定基板之製造方法]
上述粒子固定基板可經過藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備ζ電位互不相同之第一區域及第二區域之基板上之第一區域的步驟（靜電附著步驟）而製造。另外，上述靜電附著步驟係利用構成無機奈米粒子之無機物表面之靜電作用，因此上述靜電附著步驟中所要配置之無機奈米粒子為構成無機奈米粒子之無機物於表面露出之粒子，例如為表面未完全由樹脂層覆蓋之粒子。
上述基板中，上述第一區域為無機奈米粒子所要附著之區域，具有寬1 µm以下之區域。上述寬1 µm以下之區域為藉由配置無機奈米粒子而成為上述粒子配置奈米區域之區域。因此，上述第一區域之形狀或圖案、寬之長度等根據上述粒子配置奈米區域而適當設定。上述第一區域亦可具有超出上述寬1 µm之區域。上述第二區域為除上述第一區域以外之區域，且為不配置上述無機奈米粒子之區域。
作為上述基板，可為作為上述粒子固定基板中之基板所例示及說明者。
上述第一區域與第二區域之ζ電位之電位差較佳為30mV以上，更佳為40mV以上，進一步較佳為50mV以上，尤佳為60mV以上。若上述電位差為30mV以上，則第一區域與第二區域之電位差足夠大，藉由適當設定無機奈米粒子之ζ電位，可易於藉由靜電作用選擇性地且容易地將無機奈米粒子配置於第一區域。而且，附著後不易脫落。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之電位差在上述範圍內。若於pH值在上述範圍內之至少一點，電位差在上述範圍內，則於該pH值時易於藉由靜電作用使無機奈米粒子附著於上述第一區域。
上述第一區域及第二區域可為其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負，亦可為兩者之ζ電位為正，亦可為兩者之ζ電位為負。其中，較佳為其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。此時，可使具有符號與第一區域之ζ電位之符號不同之ζ電位的無機奈米粒子藉由靜電作用容易地配置於第一區域。尤其更佳為上述第一區域之ζ電位為正，上述第二區域之ζ電位為負。
上述第一區域之ζ電位與上述無機奈米粒子之ζ電位之電位差較佳為30mV以上，更佳為40mV以上，進一步較佳為50mV以上。若上述電位差為30mV以上，則無機奈米粒子與上述第一區域之電位差足夠大，可藉由靜電作用容易地使無機奈米粒子附著於上述第一區域，且附著後不易脫落。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之電位差在上述範圍內。若於pH值在上述範圍內之至少一點，電位差在上述範圍內，則於該pH值時易於藉由靜電作用使無機奈米粒子附著於上述第一區域。
上述第二區域之ζ電位與上述無機奈米粒子之ζ電位之電位差較佳為小於30mV，更佳為25mV以下，進一步較佳為20mV以下。若上述ζ電位之電位差小於30mV，則電位差小，上述無機奈米粒子與上述第二區域相互排斥，藉此無機奈米粒子不易附著於上述第二區域。另外，較佳為pH2至12（較佳為pH4至10，更佳為pH5至8）中之至少一點之ζ電位在上述範圍內。
上述第一區域及第二區域中，ζ電位為正之區域之ζ電位較佳為5mV以上，更佳為10mV以上。另外，上述ζ電位係於與測定上述無機奈米粒子之ζ電位時之條件（例如pH值）相同的條件下測定之值。
ζ電位為正之區域較佳為於表面具有陽離子性基，更佳為胺基。上述陽離子性基較佳為於ζ電位為正之區域中之一個鍵結位置（一個含陽離子性基之基內）存在1個以上，更佳為2至4個，進一步較佳為2個。另外，上述胺基可為一級胺基、二級胺基、三級胺基之任一種，較佳為具有一級胺基（尤其是一級胺基及二級胺基)。上述胺基於靜電附著步驟中形成銨離子，該區域之ζ電位成為正。
上述第一區域及第二區域中，ζ電位為負之區域之ζ電位較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下。ζ電位為負之區域較佳為具有羥基或羧基（更佳為羥基）。另外，上述ζ電位係於與測定上述無機奈米粒子之ζ電位時之條件（例如pH值）相同的條件下測定之值。 （靜電附著步驟）
上述靜電附著步驟中，藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備ζ電位互不相同之第一區域及第二區域之基板上之第一區域。具體而言，例如，將上述基板浸漬於無機奈米粒子之水分散液中。此時，於無機奈米粒子表面之ζ電位與第一區域之ζ電位之電位差大時、或相互之ζ電位之符號不同時（即，其中一者之ζ電位為負、另一者之ζ電位為正時），無機奈米粒子藉由靜電作用而附著於第一區域。
上述無機奈米粒子表面之ζ電位可利用公知或慣用之方法進行調整。於上述無機奈米粒子為奈米鑽石粒子時，例如可藉由適當選擇對奈米鑽石粒子進行表面改質之化合物或官能基來調整奈米鑽石粒子表面之ζ電位。上述靜電附著步驟中所使用之無機奈米粒子之ζ電位之較佳範圍如上所述。
上述浸漬溫度例如為0至100℃（較佳為10至40℃），浸漬時間例如為10秒鐘至1小時（較佳為20秒鐘至10分鐘）。上述浸漬後，可利用純水將上述基板表面充分清洗，然後利用吹風等去除表面殘存之水。
上述製造方法亦可具備上述靜電附著步驟以外之其他步驟。作為上述其他步驟，可舉例為於上述靜電附著步驟前進行之在基板表面形成ζ電位互不相同之2個區域A及區域B的步驟（區域AB形成步驟）。此處，可將區域A及區域B之其中一者設為第一區域、另一者設為第二區域。 （步驟(i)）
作為上述區域AB形成步驟，可舉例為如下步驟(i)，其具備：使基板上存在之反應性官能基與和該反應性官能基有反應性之化合物進行反應，而形成具有與反應前之基板表面之ζ電位不同的ζ電位之區域A之階段（區域A形成階段）；及藉由電子束照射於上述區域A之一部分將藉由上述反應所形成之基之至少一部分切斷，而形成具有與區域A之ζ電位不同的ζ電位之區域B之階段（區域B形成階段）。
使用圖3來詳細說明上述步驟(i)。區域A形成階段中，於基板2上塗佈與基板2上存在之反應性官能基有反應性之化合物，與上述反應性官能基進行反應而形成區域A(4)。上述塗佈可使用公知或慣用之塗佈機進行，亦可將基材2浸漬於上述化合物中而進行。另外，上述化合物之塗佈亦可利用使用有有機溶劑等可溶解或分散上述化合物之溶劑之溶液或分散液進行。另外，區域A形成階段中，可將區域A(4)形成於基板2之整面，亦可形成於一部分。
區域A形成階段中，例如可使用Si基板作為基板2，使用含胺基之矽烷偶合劑作為上述化合物。通常，於Si基板表面存在SiO 2層。此時，使SiO 2層表面之羥基（矽烷醇基）與含胺基之矽烷偶合劑進行反應，利用縮合反應形成矽氧烷鍵，而於Si基板表面上形成具有胺基之基，從而可形成區域A。作為上述含胺基之矽烷偶合劑，例如可舉例為：3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷等。
上述縮合反應例如使上述基材浸漬於有機溶劑等可溶解或分散上述矽烷偶合劑之溶劑中，再添加上述矽烷偶合劑，於惰性氣體環境下攪拌而進行。上述縮合反應之溫度例如為10至90℃，時間例如為3至30小時。另外，上述縮合反應較佳為於pH2至12之範圍內進行，更佳為pH4至10，進一步較佳為pH5至8。上述縮合反應後，可視需要將基板表面清洗。清洗較佳為利用反應中所使用之溶劑進行清洗後，進行利用乙醇之清洗及利用純水之清洗。然後，可視需要利用吹風等去除基板表面殘存之水，再利用乾燥器進行乾燥。如此，可形成表面具有胺基之區域A。
於區域B形成階段中，例如圖3所示，對區域A形成階段中所形成之區域A(4)中之一部分區域進行電子束照射5，將藉由上述反應所形成之基（例如具有胺基之基）分解，恢復為形成區域A(4)前之基板2表面之狀態而形成區域B(6)。即，區域B(6)之ζ電位與區域A(4)形成前之基板2表面之ζ電位相同。
另外，如圖3所示，可藉由電子束照射而恢復為形成區域A前之基板表面之狀態，亦可藉由將利用上述反應所形成之基中之至少一部分鍵切斷或將基分解，而形成具有與區域A之ζ電位不同之ζ電位的區域B。
對區域A之一部分之電子束照射可使用EB微影（Electron Beam Lithography，電子束微影）裝置，依照預先設計之圖案進行。即，第一區域及第二區域之形狀可根據利用EB微影裝置所設計之圖案形狀而形成。
如此，可藉由步驟(i)製作基板表面具備ζ電位互不相同之2個區域A及區域B之基板。
於區域B形成階段中形成之區域B具有寬1 µm以下之區域時，可將區域B設為上述第一區域，於上述區域B形成階段中殘存之區域A具有寬1 µm以下之區域時，可將區域A設為上述第一區域。
於例如使用Si基板作為基板2，使用含胺基之矽烷偶合劑作為上述化合物時，表面具有胺基之區域A於pH7以下時有ζ電位成為正之傾向。然後，藉由電子束照射所形成之區域B與形成區域A前之Si基板表面同樣地具有源於氧系官能基之ζ電位，而有成為負之傾向。因此，於將區域A設為上述第一區域時，藉由使用ζ電位為負之無機奈米粒子而於上述靜電附著步驟中在區域A固定無機奈米粒子。另一方面，於將區域B設為第一區域時，藉由使用ζ電位為正之無機奈米粒子而於上述靜電附著步驟中在區域B固定無機奈米粒子。 （步驟(ii)）
另外，作為上述區域AB形成步驟，此外可舉例為如下步驟(ii)，其具備：於基板表面形成抗蝕劑膜，然後藉由電子束照射及顯影將抗蝕劑膜之一部分溶解，讓抗蝕劑膜開孔而使基板露出之階段（抗蝕劑遮罩形成階段）；使露出之基板上存在之反應性官能基與和該反應性官能基有反應性之化合物進行反應，而形成具有與反應前之基板表面之ζ電位不同的ζ電位之區域A之階段（區域A形成階段）；及去除基板表面之抗蝕劑膜，使基材表面露出而形成區域B之階段（抗蝕劑去除階段）。
使用圖4來詳細說明上述步驟(ii)。於抗蝕劑遮罩形成階段中，利用公知或慣用之方法於基板2上形成抗蝕劑膜7。然後，對抗蝕劑膜7之一部分進行電子束照射5，藉由後續之顯影處理，利用蝕刻等溶解電子束照射部7'之抗蝕劑膜，使基板表面8露出，而形成抗蝕劑遮罩。另外，圖4中亦可代替電子束照射部7'，利用蝕刻等溶解電子束未照射部分之抗蝕劑膜而使基板表面8露出。
然後，於區域A形成階段中，將上述化合物塗佈於露出之基板表面8。就防止塗佈時抗蝕劑膜7溶解之觀點而言，上述化合物之塗佈較佳為於氣相中（蒸鍍）進行。具體而言，將具備抗蝕劑膜7之基板2與投入有上述化合物之開放狀態之容器投入密閉容器內，關閉上述密閉容器進行靜置。靜置中，於上述密閉用器內上述化合物揮發，揮發之上述化合物附著於基板表面8。另外，上述化合物之塗佈亦可利用使用有有機溶劑等可溶解或分散上述化合物之溶劑之溶液或分散液進行。
於使用Si基板作為基板2，使用含胺基之矽烷偶合劑作為上述化合物時，與步驟(i)中之區域A形成步驟同樣地進行上述縮合反應，於基板表面8形成具有胺基之基，而形成區域A(4)。另外，於區域A形成階段中，可僅於基板表面8形成區域A(4)，亦可進一步形成於抗蝕劑膜7上。
然後，於抗蝕劑去除階段中，去除殘存之抗蝕劑膜（抗蝕劑遮罩）7，使基板表面露出，而形成露出之區域作為區域B(6)。抗蝕劑遮罩之去除可利用公知或慣用之方法進行，例如可浸漬於溶解抗蝕劑膜之有機溶劑（顯影液）中進行。
如此，可藉由步驟(ii)製作基板表面具備ζ電位互不相同之2個區域A及區域B之基板。
於上述抗蝕劑遮罩形成階段中露出之基板表面之區域具有寬1 µm以下之區域時，可將之後形成的區域A設為上述第一區域，於上述抗蝕劑遮罩形成階段中殘存之抗蝕劑膜之區域具有寬1 µm以下之區域時，可將上述抗蝕劑去除階段中露出之基材表面（區域B）設為上述第一區域。
於例如使用Si基板作為基板2，使用含胺基之矽烷偶合劑作為上述化合物時，表面具有胺基之區域A於pH7以下時有ζ電位成為正之傾向。然後，藉由去除抗蝕劑遮罩所形成之區域B與形成區域A前之Si基板表面同樣地具有源於氧系官能基之ζ電位，而有成為負之傾向。因此，於將區域A設為上述第一區域時，藉由使用ζ電位為負之無機奈米粒子而於上述靜電附著步驟中在區域A固定無機奈米粒子。另一方面，於將區域B設為第一區域時，藉由使用ζ電位為正之無機奈米粒子而於上述靜電附著步驟中在區域B固定無機奈米粒子。
另外，於對上述製造方法進行說明時，對使用Si基板作為基板、使用含胺基之矽烷偶合劑作為與基板表面之反應性官能基有反應性之化合物的例進行了說明，但上述製造方法並不限定於此例。即，只要組合使用表面具有反應性官能基之基板、與含有和該反應性官能基有反應性且具有與基板表面不同之ζ電位之官能基的化合物，便可藉由公知或慣用之技術利用與上述例同樣之方法製造上述粒子固定基板。 [鑽石膜固定基板之製造方法]
對於使用奈米鑽石粒子作為上述無機奈米粒子之上述粒子固定基板，藉由經過以上述奈米鑽石粒子為種利用化學氣相沈積法（CVD法）使上述奈米鑽石粒子成長，於上述基板上形成鑽石膜之步驟（CVD步驟），而可製造固定有上述鑽石膜之基板（鑽石膜固定基板）。
上述CVD法可利用公知或慣用之方法進行。例如，將上述粒子固定基板投入含有甲烷等碳源及氫氣之氣相中，且使氣相中產生氫氣及甲烷之混合氣體之電漿。藉此，產生原子狀氫及碳自由基，以粒子固定基板上之奈米鑽石粒子為晶種進行成長，藉由該等粒子相互聚結(Coalescence)而形成鑽石膜。
上述CVD步驟之溫度、壓力、氣體供給量、氣體濃度等各種條件並無特別限定，可適當調整。而且，進行CVD步驟之時間根據所要獲得之鑽石膜之厚度及成長情況、圖案之寬（後述形成奈米區域之寬）及間隔進行適當調整。進行CVD步驟之氣相中之甲烷濃度（相對於甲烷與氫氣之合計之濃度）例如為0.1至10體積%，較佳為1至5體積%。進行CVD步驟之氣相中之氫氣濃度（相對於甲烷與氫氣之合計之濃度）例如為90至99.9體積%，較佳為95至99體積%。溫度較佳為200至1500℃，更佳為500至1200℃。而且，CVD步驟之鑽石成長時間例如為1至30分鐘，較佳為5至25分鐘，更佳為10至20分鐘。
藉由上述製造方法所獲得之鑽石膜固定基板具備上述基板及形成於上述基板上之鑽石膜。上述鑽石膜係上述粒子固定基板中之作為無機奈米粒子固定之奈米鑽石粒子成長而成者（成長鑽石粒子），或成長並結合而成者。上述鑽石膜可舉例為：藉由各鑽石粒子成長且未與鄰接之粒子結合之複數個成長鑽石粒子形成之膜、及各鑽石粒子成長且與鄰接之鑽石粒子結合而成之膜。上述鑽石膜可具有源於上述粒子固定基板中之奈米鑽石粒子間之間隙的空隙或空孔。
上述鑽石膜固定基板較佳為具有上述基板上形成有上述鑽石膜之寬1 µm以下之區域（膜形成奈米區域）。此種鑽石膜可藉由使配置於上述粒子配置奈米區域之奈米鑽石粒子成長而製作。上述鑽石膜亦可形成於上述基板上之寬1 µm以下之區域內以外。
圖5中示出具有上述膜形成奈米區域之上述鑽石膜固定基板之一實施方式之放大示意圖。鑽石膜固定基板10係藉由CVD法使圖1所示之粒子固定基板1中之奈米鑽石粒子3成長而製作。圖5所示之鑽石膜固定基板10包含基板2與複數個鑽石膜3'。鑽石膜固定基板10中，1個鑽石膜3'配置於基板2上之寬D1為1 µm以下且沿橫向（與寬D1正交之方向）延伸之區域（膜形成奈米區域）內。寬D1沿橫向延伸之區域於縱向以D2之間隔排列有複數個，形成條紋圖案。
圖6中示出具有上述膜形成奈米區域之上述鑽石膜固定基板之另一實施方式之放大示意圖。鑽石膜固定基板10係藉由CVD法使圖2所示之粒子固定基板1中之奈米鑽石粒子3成長而製作。圖6所示之鑽石膜固定基板10包含基板2與鑽石膜3'。鑽石膜3'係由圖2所示之粒子固定基板中之奈米鑽石粒子3以各奈米鑽石粒子3彼此不結合之程度成長而成之複數個成長鑽石粒子形成的膜。鑽石膜固定基板10中，鑽石膜3'配置於基板2上之寬D1為1 µm以下且沿橫向（與寬D1正交之方向）延伸之區域（膜形成奈米區域）內。寬D1沿橫向延伸之區域於縱向以D2之間隔排列有複數個，形成條紋圖案。
另外，上述鑽石膜固定基板亦可例如圖6及圖14所示，具有上述基板上未形成鑽石膜之寬1 µm以下之區域（基板露出奈米區域）。另外，上述基板露出奈米區域亦可存在於上述膜形成奈米區域。此種鑽石膜固定基板可使配置於上述粒子配置奈米區域之奈米鑽石粒子以奈米鑽石粒子間之間隙未被完全填埋之方式成長至殘存上述基板露出奈米區域之程度而製作。此種鑽石膜固定基板係藉由CVD法使圖2所示之粒子固定基板1中之奈米鑽石粒子3成長而製作。
上述膜形成奈米區域可舉例為作為上述粒子配置奈米區域所例示及說明之形狀。另外，對於上述膜形成奈米區域之「寬」之想法，與上述粒子配置奈米區域之「寬」相同。上述膜形成奈米區域可於上述基板上僅存在1個，亦能以相同或不同之形狀存在複數個。另外，上述膜形成奈米區域可規則地配置（排列），亦可不規則地配置，但較佳為規則地配置。作為藉由規則地配置所呈現之圖案，可舉例為：條紋圖案、點圖案、棋盤格圖案、格子圖案、千鳥格、網眼紋等。點圖案中之點之形狀並無特別限定，可舉例為：＋、圓、多邊形等。
上述條紋圖案或點圖案等規則地排列之形狀時之上述複數個粒子配置區域間之間隔（例如圖5至6之D2）並無特別限定，相對於上述寬之長度，較佳為0.1至1.5倍，更佳為0.5至1.0倍。
上述鑽石膜係藉由奈米鑽石粒子之成長而形成，因此膜表面（例如圖5至6之3'a）之算術平均粗糙度Ra較佳為6 nm以上（例如6至20 nm），更佳為7 nm以上（例如7至15 nm）。另外，上述鑽石膜表面（例如圖5至6之3'a）之均方根高度Rq較佳為8 nm以上（例如8至30 nm），更佳為10 nm以上（例如10至20 nm）。另外，根據以往之方法，使用基板上形成有平板狀鑽石膜之鑽石膜形成固定基板，對鑽石膜表面進行研磨使之平滑化，利用後續之蝕刻去除鑽石膜及基板之一部分，藉此可於基板上之寬1 µm以下之區域內殘留鑽石膜。但，此種以往之方法中，為了進行抗蝕劑遮罩圖案形成及均勻之蝕刻而需要鑽石膜表面之平滑化，因此蝕刻後之鑽石膜表面之粗糙度通常較低。
上述鑽石膜之厚度（基板表面與鑽石膜表面之最高點之距離）較佳為10至200 nm，更佳為30至100 nm。
上述鑽石膜固定基板係使上述粒子固定基板中之奈米鑽石粒子成長而獲得，因此上述鑽石膜固定基板中之鑽石膜係以維持奈米鑽石粒子之形狀之狀態形成膜。因此，上述鑽石膜固定基板可用於MEMS（micro-electromechanical system，微機電系統）、NEMS（nano electromechanical system，奈米機電系統）等機械開關元件或振子。另外，於上述鑽石膜利用高溫之加熱條件下之CVD法進行製作時，上述基板與上述鑽石膜之至少一部分反應而形成鍵，因此黏著性優異。 [鑽石之製造方法]
藉由自上述基板上固定有上述鑽石膜之上述鑽石膜固定基板去除上述基材，而可製造源自上述奈米鑽石膜之鑽石。
源自上述奈米鑽石膜之鑽石為自上述基材剝離上述鑽石膜而獲得之鑽石，且為上述鑽石膜之單獨自支撐固體或構成上述鑽石膜之鑽石粒子。具體而言，於上述鑽石膜由各成長鑽石粒子形成時，所獲得之鑽石為上述成長鑽石粒子。於上述鑽石膜係由複數個鑽石粒子彼此藉由成長而結合形成一個膜狀鑽石時，所獲得之鑽石為上述膜狀鑽石。上述膜狀鑽石亦可具有源於上述粒子固定基板中之奈米鑽石粒子間之間隙的空隙或空孔。
上述基板之去除方法可採用公知或慣用之方法，例如可舉例為：自上述鑽石膜固定基板物理剝離基板之方法、化學去除基板之方法等。
根據上述鑽石之製造方法，能以膜狀鑽石（棒狀鑽石）等作為單獨自支撐固體之鑽石之形式獲得形成於上述鑽石膜固定基板上之幾何形狀之鑽石膜。而且，作為成長鑽石粒子，可單獨獲得較作為晶種之奈米鑽石粒子稍大之粒子狀鑽石粒子之自支撐固體。另外，於上述自支撐固體之鑽石為奈米級時，可分散於溶劑中而製造鑽石分散於溶劑中而成之奈米鑽石分散組成物。可期待上述奈米鑽石分散組成物用於生物感測或生物影像等生物應用。
本說明書中所揭示之各種態樣亦可與本說明書中所揭示之其他任意特徵組合。各實施方式中之各構成及該等之組合等為一例，可於不脫離本發明之主旨之範圍內適當進行構成之附加、省略、替換及其他變更。而且，本發明之各發明並不受實施形態及以下實施例限定，而僅由申請專利範圍限定。 實施例
以下，基於實施例更詳細地對本發明之一實施方式進行說明。 實施例1 （Si基板之預處理）
準備500 mL之燒杯，注入200 mL之去離子水（純水），且向其中添加濃度12質量%之氨水100 mL，將燒杯浸於油浴中並加熱至約96℃。然後，將油浴之溫度設定為80℃，向燒杯內投入30質量%之過氧化氫水40 mL。藉此，獲得75至80℃之RCA(SC-1)清洗液。另一方面，利用晶圓切割器（鑽石劃線器）將市售之半導體Si晶圓（直徑4吋，Si(100)，p型，單面研磨）切割（解理）成1.5 cm×1.5 cm之正方形，而製作Si基板。於過氧化氫水之分解進行之前儘快將上述Si基板投入上述清洗液中，將表玻璃蓋於燒杯開口部之後，使油浴之溫度升溫至75至80℃，於該狀態下維持30分鐘。該清洗處理被稱為作為Si基板之常規清洗方法之RCA清洗中的SC-1清洗，具有將Si基板表面之有機物溶解去除及將非溶解性之顆粒剝離去除之效果。經過30分鐘後，切斷油浴之電源，待機至清洗液冷卻為30℃以下。冷卻後不取出Si基板，一邊注意不讓基板接觸空氣一邊利用純水之流水清洗將Si基板充分清洗。對於清洗後之基板，利用吹風使研磨面乾燥，保管於密閉容器內以使其不會附著空氣中之灰塵。 （液相反應系統之利用胺基矽烷偶合劑對Si基板之胺基改質）
向三口燒瓶中加入甲苯20 mL，將進行過上述預處理之Si基板放入甲苯溶劑中。然後，利用注射器向上述燒瓶中添加胺基矽烷偶合劑（N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷）約0.1 mL。一邊通入氮氣，一邊於油浴中以70℃將燒瓶加熱12小時，實施反應。向反應後之燒瓶中添加甲苯約10 mL，對Si基板進行清洗。反復利用甲苯之清洗2至3次，然後添加乙醇10 mL，反復清洗2至3次。清洗後，將Si基板取出，利用純水反復沖洗3次。對清洗後之基板進行吹風而去除水分，放入培養皿後利用乾燥器進行110℃之烘烤處理。如此，對Si基板之整個表面進行矽烷偶合處理，於整面形成N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基矽烷基導入（胺基改質）後之區域。處理後之基板用於接下來之圖案化處理。 （利用電子束繪圖對胺基改質Si基板之圖案化）
對於胺基改質Si基板表面，使用EB微影裝置沿著預先設計之圖案進行電子束(EB)照射。具體而言，關於表1所示之9種設計圖案進行EB照射。僅經過EB照射之區域之胺基被分解而原本之Si基板表面露出，另一方面，於未經過EB照射之區域殘存胺基。藉此，可圖案化為於pH6時具有源於未改質之Si基板表面之氧系官能基之負的ζ電位（約-40mV）之區域及具有源於胺基之正之ζ電位（約30mV）之區域。另外，ζ電位之測定方法如後所述。
◎【表1】
X Y 類型 尺寸[nm] 劑量時間[µm/sec]
1 1 L&S 2000/2000 (L/S) 0.06
1 2 L&S 1000/500 (L/S) 0.06
1 3 L&S 500/200 (L/S) 0.06
2 1 L&S 200/100 (L/S) 0.06
2 2 HOLE(SQ) 2000/2000 (Λ/Φ) 20
2 3 HOLE(SQ) 1000/500 (Λ/Φ) 15
3 1 HOLE(SQ) 500/200 (Λ/Φ) 10
3 2 HOLE(SQ) 200/100 (Λ/Φ) 5
3 3 HOLE(SQ) 100/50 (Λ/Φ) 3
表中，「L&S」（Line and space，線與空間）表示條紋形狀，L表示電子束照射區域之寬之長度，S表示電子束未照射區域之寬之長度。另外，「HOLE(SQ)」表示具有方形孔之形狀，Λ表示電子束照射區域之寬之長度，Φ表示電子束未照射區域之寬之長度。 （奈米鑽石之選擇塗佈（靜電吸附））
使用ζ-奈米鑽石水分散液（商品名「DINNOVARE」，Daicel股份有限公司製造，pH6時之ζ電位：約-27mV），將奈米鑽石塗佈於Si基板表面。具體而言，取上述奈米鑽石水分散液10 mL至塑膠製容器中，將以上述方式圖案化處理過之Si基板浸漬於上述奈米鑽石水分散液中。於約1分鐘後取出Si基板，利用純水對基板表面進行充分沖洗。對洗過之Si基板表面進行吹風而去除殘存之水，保管於密閉容器中。對於所獲得之Si基板（奈米鑽石粒子固定基板）表面，如下所述藉由原子力顯微鏡(AFM)分析表面形態。 （利用AFM對Si基板上之奈米鑽石附著狀態之評估）
使用AFM裝置（裝置名「Dimension Icon」，Bruker公司製造），對奈米鑽石粒子固定基板之表面形態進行分析。分析條件如下所述。
探針：ScanAsyst-Air
模式：QNM於空氣中（標準）
掃描速率：0.5 Hz
關於上述表1所示之L&S之(X:1，Y:1)、(X:1，Y:2)、(X:1，Y:3)及(X:2，Y:1)利用AFM裝置進行分析，結果確認到吸附有奈米鑽石粒子之區域與未吸附奈米鑽石粒子之區域。(X:1，Y:3)之圖案化中，確認到在500 nm寬之區域吸附有奈米鑽石之情況與在200 nm寬之區域未吸附奈米鑽石之情況。作為代表例，將利用(X:1，Y:3)之圖案化所獲得之AFM像示於圖7。 實施例2 （利用電子束繪圖之抗蝕劑圖案之形成）
對於以與實施例1同樣之方式進行過預處理之Si基板表面，利用旋轉塗佈機均勻地塗佈抗蝕劑樹脂（商品名「ZEP520A」，Nippon-Zeon股份有限公司製造）。對形成於Si基板上之抗蝕劑樹脂，使用EB微影裝置依照預先設計之圖案進行EB照射。具體而言，關於表2所示之9種設計圖案進行EB照射。然後，將上述基板浸漬於投入200 mL燒杯內之100 mL之ZEP520A抗蝕劑用顯影液（苯甲醚溶劑）中，藉此形成依照設計圖案之抗蝕劑遮罩之圖案。
◎【表2】
X Y 類型 尺寸[nm]
1 1 L&S 200/200 (L/S)
1 2 L&S 150/150 (L/S)
1 3 L&S 100/100 (L/S)
2 1 L&S 200/200 (L/S)
2 2 L&S 150/150 (L/S)
2 3 L&S 100/100 (L/S)
3 1 HOLE(SQ) 200/200 (Λ/Φ)
3 2 HOLE(SQ) 150/150 (Λ/Φ)
3 3 HOLE(SQ) 100/100 (Λ/Φ)
（氣相反應系統之利用胺基矽烷偶合劑對Si基板之胺基改質）
準備400 mL之密閉玻璃容器，將形成有抗蝕劑遮罩圖案之Si基板以表面朝向之方式設置。於上述密閉玻璃容器內之Si基板之旁邊，以未蓋之狀態設置添加有約10 mL之3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)之螺紋管。然後，蓋上密閉玻璃容器之蓋並放置20小時。放置中，揮發之APTES與Si基板之未形成抗蝕劑遮罩之區域之矽烷醇基進行反應，對選擇區域實施胺基改質。於放置20小時後取出Si基板，浸漬於甲苯中10分鐘，藉此完全剝離抗蝕劑遮罩圖案。藉此，可圖案化為於pH6時具有源於未改質之Si基板表面之氧系官能基之負的ζ電位（約-40mV）之區域及具有源於胺基之正之ζ電位（約30mV）之區域。另外，ζ電位之測定方法如後所述。 （奈米鑽石之選擇塗佈（靜電吸附））
對於以上述方式圖案化處理過之Si基板，以與實施例1同樣之方式將奈米鑽石塗佈於Si基板表面。對於所獲得之Si基板（奈米鑽石粒子固定基板）表面，如下所述藉由原子力顯微鏡(AFM)分析表面形態。AFM分析之條件與實施例1相同。
關於表2所示之9種設計圖案全部利用AFM裝置進行分析，結果確認到吸附有奈米鑽石粒子之區域與未吸附奈米鑽石粒子之區域。作為代表例，將利用作為最微細之圖案之(X:3，Y:3)之圖案化所獲得之AFM像示於圖8。 ＜ζ電位之測定方法＞
ζ電位之測定係使用商品名「Zetasizer Nano ZS」（Malvern Panalytical公司製造）。ζ電位於基板狀之物質時無法測定，僅在分散於溶劑中之粒子狀態者時可測定。因此，關於奈米鑽石粒子之ζ電位，將使用之奈米鑽石粒子水分散液直接設置於裝置中實施測定。另一方面，關於進行過預處理之Si基板表面之ζ電位之測定，藉由對使矽奈米粒子分散於純水中所獲得之分散液進行ζ電位測定來代替。另外，關於經過胺基改質之Si基板之ζ電位之測定，藉由如下方式來代替：對於使對上述矽奈米粒子實施與基板同樣之胺基改質處理而成之粒子分散於純水中所獲得的分散液進行ζ電位測定。作為測定原理，藉由使用633 nm之雷射之雷射都蔔勒效應，測定分散於溶劑中之奈米粒子於某種電場強度中電泳之速度，根據該速度使用亨利方程換算成ζ電位。作為測定條件，以173°之背向散射配置算出300次之掃描結果之平均。若液體中之粒子濃度為0.01至1質量%左右，則不依賴於濃度而算出ζ電位。本次之實施例中以奈米鑽石粒子濃度為1質量%、矽奈米粒子濃度為0.1質量%實施測定。 實施例3 （奈米鑽石粒子固定基板之製作）
以與實施例2同樣之方式製作奈米鑽石粒子固定基板。另外，作為圖案，分別製作以下4種：「L&S」(200/200(L/S))、「L&S」(150/150(L/S))、「L&S」(100/100(L/S))、及「HOLE(SQ)」(200/200(Λ/Φ))。 （鑽石膜固定基板之製作）
對上述中製作之奈米鑽石粒子固定基板進行CVD步驟而形成鑽石膜。上述CVD步驟使用微波電漿CVD裝置（商品名「SDS系列：SDS5200S」CORNES Technologies股份有限公司製造）。具體而言，於CVD裝置中之Mo製圓板之中央部設置奈米鑽石粒子固定基板，於其周圍設置氮化硼之環之後，將真空槽內排氣至3×10 -6Torr以下。以97:3之比例導入H 2與CH 4使壓力為10Torr，開始微波之振動使電漿產生。一邊以氣體流量為H 2:291sccm、CH 4:9sccm之合計300sccm進行導入，一邊利用旋轉泵持續地排氣而將裝置內之壓力保持固定。剛開始發出微波後快速地將壓力設為60Torr，轉變為適於鑽石成長之CVD條件。對於基板溫度，使用光學高溫計測定Si基板表面。鑽石成長時間設為10min。以下示出鑽石成長條件。成長結束後，利用旋轉泵與渦輪分子泵將氣體排出，自然冷卻約30分鐘後，朝大氣開放並取出試樣。 ＜利用微波電漿CVD之鑽石成長條件＞ ･     預備排氣壓力：1.0×10 -6Torr以下 ･     CH 4濃度｛CH 4/(CH 4＋H 2)｝：3體積% ･     放電氣體壓力：60Torr ･     氣體流量：300sccm ･     微波功率：1.2kW ･     基板溫度：約1030℃ ･     成長時間：10min
對於所獲得之Si基板（鑽石膜固定基板）表面，利用掃描式電子顯微鏡(SEM)（型號「SU5000」，Hitachi High-Tech股份有限公司製造）分析表面形態。加速電壓設為3.0kV。
對於進行過SEM分析之基板，將圖案之種類及該等之SEM圖像之圖號示於表3。表3所示之圖案為進行CVD步驟前之奈米鑽石粒子固定基板之設計圖案。對於表3所示之4種設計圖案全部利用SEM裝置進行分析，結果確認到存在奈米鑽石粒子成長而形成之鑽石膜之區域及不存在該鑽石膜之區域。另外，關於No.1，利用原子力顯微鏡(AFM)對各2個部位測定鑽石膜之表面粗糙度，結果算術平均粗糙度Ra為8.70 nm及11.2 nm，均方根高度Rq為11.1 nm及14.4 nm（將測定部位示於圖13）。此外，關於No.1測定鑽石膜之高度之剖面圖。將測定部位及測定結果示於圖14。
◎【表3】
No. 圖案 SEM圖像
1 L/S 200/200 (L/S) 圖9
2 L/S 150/150 (L/S) 圖10
3 L/S 100/100 (L/S) 圖11
4 HOLE(SQ) 200/200 (Λ/Φ) 圖12
以下，記載本發明之發明變化。
[附記1]一種粒子固定基板，其具備基板及配置於前述基板上之複數個無機奈米粒子，且 前述複數個無機奈米粒子相互接觸地配置於前述基板上之寬1 µm以下之區域內。
[附記2]如附記1之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子之ζ電位與配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面之ζ電位的電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上）。
[附記3]如附記1或2之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子及配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面的其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
[附記4]一種粒子固定基板，其具備基板及配置於前述基板上之無機奈米粒子，且 前述無機奈米粒子之ζ電位與配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面之ζ電位的電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上）。
[附記5]如附記4之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子及配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面的其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
[附記6]一種粒子固定基板，其具備基板及配置於前述基板上之無機奈米粒子，且 前述無機奈米粒子及配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面的其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
[附記7]如附記1至6中任一項之粒子固定基板，其中於前述基板上規則地排列有複數個前述寬1 µm以下（或600 nm以下、300 nm以下、150 nm以下）之區域，且於前述複數個寬1 µm以下（或600 nm以下、300 nm以下、150 nm以下）之區域內分別配置有前述無機奈米粒子。
[附記8]如附記1至7中任一項之粒子固定基板，其中前述奈米粒子包含選自由金屬奈米粒子、半導體奈米粒子及奈米碳粒子所組成之群中之1種以上（較佳為奈米碳粒子，更佳為奈米鑽石粒子）。
[附記9]如附記1至8中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子與前述基板之配置有前述無機奈米粒子之區域之表面之ζ電位為不同符號。
[附記10]如附記1至9中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子與前述基板之未配置前述無機奈米粒子之區域之表面之ζ電位為相同符號。
[附記11]如附記1至10中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子之ζ電位為負（較佳為ζ電位為-5mV以下、-10mV以下或-15mV以下）。
[附記12]如附記11之粒子固定基板，其中前述基板之配置有前述無機奈米粒子之區域之ζ電位為正（較佳為5mV以上，更佳為10mV以上）。
[附記13]如附記11或12之粒子固定基板，其中前述基板之未配置前述無機奈米粒子之區域之ζ電位為負（較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下）。
[附記14]如附記1至10中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子之ζ電位為正（較佳為ζ電位為5mV以上、10mV以上或20mV以上）。
[附記15]如附記14之粒子固定基板，其中前述基板之配置有前述無機奈米粒子之區域之ζ電位為負（較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下）。
[附記16]如附記14或15之粒子固定基板，其中前述基板之未配置前述無機奈米粒子之區域之ζ電位為正（較佳為5mV以上，更佳為10mV以上）。
[附記17]如附記1至16中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子與前述基板之配置有前述無機奈米粒子之區域之表面的ζ電位之電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上、60mV以上）。
[附記18]如附記1至17中任一項之粒子固定基板，其中前述基板之配置有前述無機奈米粒子之區域與未配置上述無機奈米粒子之區域的ζ電位之電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上、60mV以上。
[附記19]如附記1至18中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子與前述基板之未配置前述無機奈米粒子之區域之表面的ζ電位之電位差小於30mV（或25mV以下、20mV以下）。
[附記20]如附記1至19中任一項之粒子固定基板，其中前述基板於未配置前述無機奈米粒子之區域之表面具有羥基或羧基（較佳為羥基）。
[附記21]如附記1至20中任一項之粒子固定基板，其中前述無機奈米粒子為構成前述無機奈米粒子之無機物露出於表面之粒子。
[附記22]一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備相互之ζ電位之電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上）之第一區域及第二區域的基板上之前述第一區域內存在之寬1 µm以下（或600 nm以下、300 nm以下、150 nm以下）之區域。
[附記23]如附記22之粒子固定基板之製造方法，其中前述第一區域及前述第二區域之其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
[附記24]一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備其中一者之ζ電位為正、另一者之ζ電位為負之第一區域及第二區域的基板上之前述第一區域內存在之寬1 µm以下之區域。
[附記25]如附記22至24中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中於前述基板上規則地排列有複數個前述第一區域，且於前述複數個第一區域內分別配置前述無機奈米粒子。
[附記26]如附記22至25中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述奈米粒子包含選自由金屬奈米粒子、半導體奈米粒子及奈米碳粒子所組成之群中之1種以上（較佳為奈米碳粒子，更佳為奈米鑽石粒子）。
[附記27]如附記22至26中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子與前述第二區域之表面之ζ電位為相同符號。
[附記28]如附記22至27中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子之ζ電位為負（較佳為ζ電位為-5mV以下、-10mV以下或-15mV以下）。
[附記29]如附記28之粒子固定基板之製造方法，其中前述基板之前述第一區域表面之ζ電位為正（較佳為5mV以上，更佳為10mV以上）。
[附記30]如附記28或29之粒子固定基板之製造方法，其中前述基板之前述第二區域表面之ζ電位為負（較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下）。
[附記31]如附記22至27中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子之ζ電位為正（較佳為ζ電位為5mV以上、10mV以上或20mV以上）。
[附記32]如附記31之粒子固定基板之製造方法，其中前述基板之前述第一區域表面之ζ電位為負（較佳為-10mV以下，更佳為-20mV以下）。
[附記33]如附記31或32之粒子固定基板之製造方法，其中前述基板之前述第二區域表面之ζ電位為正（較佳為5mV以上，更佳為10mV以上）。
[附記34]如附記22至33中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子與前述第一區域表面之ζ電位之電位差為30mV以上（或40mV以上、50mV以上）。
[附記35]如附記22至34中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子與前述第二區域表面之ζ電位之電位差小於30mV（或25mV以下、20mV以下）。
[附記36]如附記22至35中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述第一區域及前述第二區域中表面之ζ電位為負之區域於表面具有羥基或羧基（較佳為羥基）。
[附記37]如附記22至36中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述第一區域及前述第二區域中表面之ζ電位為正之區域於表面具有陽離子性基（較佳為胺基)。
[附記38]如附記37之粒子固定基板之製造方法，其中前述陽離子性基於ζ電位為正之區域中之一個鍵結位置存在1個以上（較佳為2至4個，進一步較佳為2個）。
[附記39]如附記37或38之粒子固定基板之製造方法，其中前述陽離子性基具有一級胺基（較佳為一級胺基及二級胺基)。
[附記40]如附記22至39中任一項之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子為構成前述無機奈米粒子之無機物露出於表面之粒子。
[附記41]如附記22至40中任一項之粒子固定基板之製造方法，其進一步具備於前述靜電附著步驟前進行的在前述基板表面形成ζ電位互不相同之2個區域A及區域B之區域AB形成步驟，將前述區域A及前述區域B之其中一者設為前述第一區域，將另一者設為前述第二區域。
[附記42]如附記41之粒子固定基板之製造方法，其中前述區域AB形成步驟具備：區域A形成階段，其係使基板上存在之反應性官能基與和該反應性官能基有反應性之化合物進行反應，而形成具有與反應前之基板表面之ζ電位不同之ζ電位的區域A；及區域B形成階段，其係利用電子束照射於前述區域A之一部分將藉由前述反應所形成之基之至少一部分切斷，而形成具有與區域A之ζ電位不同之ζ電位之區域B。
[附記43]如附記42之粒子固定基板之製造方法，其係使用Si基板作為前述基板，使用含胺基之矽烷偶合劑作為前述化合物。
[附記44]如附記41之粒子固定基板之製造方法，其中前述區域AB形成步驟具備：抗蝕劑遮罩形成階段，其係於前述基板表面形成抗蝕劑膜，然後利用電子束照射及顯影將抗蝕劑膜之一部分溶解，讓抗蝕劑膜開孔而使基板露出；區域A形成階段，其係使露出之基板上存在之反應性官能基與和該反應性官能基有反應性之化合物進行反應，而形成具有與反應前之基板表面之ζ電位不同之ζ電位的區域A；及抗蝕劑去除階段，其係將基板表面之抗蝕劑膜去除，使基材表面露出而形成區域B。
[附記45]一種鑽石膜固定基板之製造方法，其具備如下之CVD步驟：對於前述奈米粒子包含奈米鑽石粒子之如附記1至21中任一項之粒子固定基板，以前述奈米鑽石粒子為種藉由化學氣相沈積法使前述奈米鑽石粒子成長，而於前述基板上形成鑽石膜。
[附記46]如附記45之鑽石膜固定基板之製造方法，其中於前述CVD步驟中，將前述鑽石膜形成於前述基板上之寬1 µm以下之區域內。
[附記47]如附記45或46之鑽石膜固定基板之製造方法，其中藉由前述CVD步驟形成前述基板上未形成前述鑽石膜之寬1 µm以下之區域。
[附記48]一種鑽石膜固定基板，其具備基板及形成於前述基板上之鑽石膜，前述鑽石膜形成於前述基板上之寬1 µm以下之區域內，前述鑽石膜表面之算術平均粗糙度Ra為6 nm以上（7 nm以上、6至20 nm或7至15 nm）。
[附記49]如附記48之鑽石膜固定基板，其中前述鑽石膜表面之均方根高度Rq為8 nm以上（10 nm以上、8至30 nm或10至20 nm）。
[附記50]一種鑽石膜固定基板，其具備基板及形成於前述基板上之鑽石膜，前述鑽石膜形成於前述基板上之寬1 µm以下之區域內，前述鑽石膜表面之均方根高度Rq為8 nm以上（10 nm以上、8至30 nm或10至20 nm）。
[附記51]如附記48至50中任一項之鑽石膜固定基板，其具有前述基板上未形成前述鑽石膜之寬1 µm以下之區域。
[附記52]如附記50之鑽石膜固定基板，其中於前述基板上形成有前述鑽石膜之寬1 µm以下之區域內，具有前述基板上未形成前述鑽石膜之寬1 µm以下之區域。
[附記53]一種鑽石之製造方法，其係自如附記45至52中任一項之鑽石膜固定基板去除前述基板而獲得源自前述鑽石膜之鑽石。
[附記54]如附記53之鑽石之製造方法，其中源自前述鑽石膜之鑽石為前述鑽石膜或構成前述鑽石膜之鑽石粒子。
1:樹脂固定基板 2:基板 3:無機奈米粒子 4:區域A 5:電子束照射 6:區域B 7:抗蝕劑膜 7':電子束照射部 8:基材表面 10:鑽石膜固定基板 3':鑽石膜 3'a:鑽石膜表面 D1:粒子配置區域之寬 D2:粒子配置區域之間隔
［圖1］係本發明之一實施方式之粒子固定基板之放大示意圖。 ［圖2］係本發明之另一實施方式之粒子固定基板之放大示意圖。 ［圖3］係表示製作具有ζ電位互不相同之區域的基板之方法之一實施方式的示意圖。 ［圖4］係表示製作具有ζ電位互不相同之區域的基板之方法之另一實施方式的示意圖。 ［圖5］係本發明之一實施方式之鑽石膜固定基板之放大示意圖。 ［圖6］係本發明之另一實施方式之鑽石膜之放大示意圖。 ［圖7］係實施例1中製作之粒子固定基板之顯微鏡照片。 ［圖8］係實施例2中製作之粒子固定基板之顯微鏡照片。 ［圖9］係實施例3中製作之No.1之鑽石膜固定基板之顯微鏡照片。 ［圖10］係實施例3中製作之No.2之鑽石膜固定基板之顯微鏡照片。 ［圖11］係實施例3中製作之No.3之鑽石膜固定基板之顯微鏡照片。 ［圖12］係實施例3中製作之No.4之鑽石膜固定基板之顯微鏡照片。 ［圖13］係表示No.1之鑽石膜表面之表面粗糙度之測定部位的原子力顯微鏡(AFM)照片。 ［圖14］係表示No.1之鑽石膜之高度圖之測定部位及測定結果的原子力顯微鏡(AFM)照片。

Claims (12)

  1. 一種粒子固定基板，其具備基板及配置於前述基板上之複數個無機奈米粒子，且 前述複數個無機奈米粒子相互接觸地配置於前述基板上之寬1 µm以下之區域內。
  2. 一種粒子固定基板，其具備基板及配置於前述基板上之無機奈米粒子，且 前述無機奈米粒子之ζ電位與配置有前述無機奈米粒子之位置之前述基板表面之ζ電位的電位差為30mV以上。
  3. 如請求項1或2所述之粒子固定基板，其中於前述基板上規則地排列有複數個前述寬1 µm以下之區域，且於前述複數個寬1 µm以下之區域內分別配置有前述無機奈米粒子。
  4. 如請求項1或2所述之粒子固定基板，其中前述奈米粒子包含奈米鑽石粒子。
  5. 一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備相互之ζ電位之電位差為30mV以上之第一區域及第二區域的基板上之前述第一區域內存在之寬1 µm以下之區域。
  6. 如請求項5所述之粒子固定基板之製造方法，其中前述第一區域及前述第二區域之其中一者之ζ電位為正，另一者之ζ電位為負。
  7. 一種粒子固定基板之製造方法，其係藉由靜電作用使無機奈米粒子配置於具備其中一者之ζ電位為正、另一者之ζ電位為負之第一區域及第二區域的基板上之前述第一區域內存在之寬1 µm以下之區域。
  8. 如請求項5至7中任一項所述之粒子固定基板之製造方法，其中於前述基板上規則地排列有複數個前述第一區域，且於前述複數個第一區域內分別配置前述無機奈米粒子。
  9. 如請求項5至7中任一項所述之粒子固定基板之製造方法，其中前述無機奈米粒子包含奈米鑽石粒子。
  10. 一種鑽石膜固定基板之製造方法，其具備如下之CVD步驟：對於如請求項4之粒子固定基板，以前述奈米鑽石粒子為種藉由化學氣相沈積法使前述奈米鑽石粒子成長，而於前述基板上形成鑽石膜。
  11. 如請求項10所述之鑽石膜固定基板之製造方法，其中於前述CVD步驟中，將前述鑽石膜形成於前述基板上之寬1 µm以下之區域內。
  12. 一種鑽石之製造方法，其係自如請求項10所述之鑽石膜固定基板去除前述基板而獲得前述鑽石膜之單獨自支撐固體或構成前述鑽石膜之鑽石粒子。
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