TW202243894A - 光學積層體、光學積層體之製造方法、光學構件、光學裝置、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明目的在於提供一種黏著劑、接著劑不易滲透至空隙層之空隙的光學積層體。
為達成前述目的,本發明光學積層體(10a)或(10b)之特徵在於:
包含空隙層(12)與形成於空隙層(12)上之低透濕層(13);
低透濕層(13)包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者,且,藉由JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法測定之水蒸氣透過率為35g/m
2・day以下。
Description
本發明涉及光學積層體、光學積層體之製造方法、光學構件、光學裝置、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法。
光學器件係利用例如低折射率的空氣層作為全反射層。具體上,例如液晶器件中之各光學薄膜構件(例如導光板與反射板)係隔著空氣層積層。然而,若各構件間係藉由空氣層隔開,則尤其在構件為大型之情況等,有發生構件撓變等問題之虞。又,因器件之薄型化趨勢,而期望各構件之一體化。因此,係進行不隔著空氣層而以黏接著劑使各構件一體化之方法(例如專利文獻1)。但,若沒有發揮全反射作用的空氣層,恐有漏光等光學特性降低之虞。
爰此,有提出使用低折射率層來替代空氣層。例如,在專利文獻2中記載了一種於導光板與反射板之間插入有折射率較導光板更低之層的結構。例如,為了使折射率成為盡可能地接近空氣之低折射率,會使用具有空隙之空隙層作為低折射率層。
並且,為了將空隙層導入器件中,還有文獻提出與黏接著層之一體構成(專利文獻3)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本專利特開2012-156082號公報
專利文獻2:日本專利特開平10-62626號公報
專利文獻3:日本專利特開2014-46518號公報
發明欲解決之課題
但是,若於空隙層上直接形成黏接著層等,黏著劑、接著劑等會滲透至前述空隙層之空隙中,而有前述空隙層之空隙率降低之虞。空隙層愈為高空隙率,愈容易發生黏著劑、接著劑等滲透至前述空隙。而且,因前述空隙層之空隙率降低,前述空隙層之折射率會上升,而有無法作為低折射率層發揮功能之虞。
因此,本發明目的在於提供黏著劑、接著劑等不易滲透至空隙層之空隙的光學積層體、光學積層體之製造方法、光學構件、光學裝置、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法。
用以解決課題之手段
為達成前述目的,本發明光學積層體之特徵在於:
包含空隙層與形成於前述空隙層上之低透濕層;
前述低透濕層包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者,且,藉由JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法測定之水蒸氣透過率為35g/m
2・day以下。
本發明光學積層體之製造方法係製造前述本發明光學積層體的方法,該製造方法之特徵在於:
包含低透濕層形成步驟,其係於前述空隙層之至少一面上形成前述低透濕層;並且
前述低透濕層形成步驟中,係以選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法來形成前述低透濕層。
本發明光學構件之特徵在於包含前述本發明光學積層體。
本發明光學裝置之特徵在於包含前述本發明光學構件。
本發明光學構件之製造方法係製造前述本發明光學構件的方法,該製造方法之特徵在於包含光學積層體製造步驟,其係藉由前述本發明光學積層體之製造方法來製造前述本發明光學積層體。
本發明光學裝置之製造方法係製造前述本發明光學裝置的方法,該製造方法之特徵在於包含光學構件製造步驟,其係藉由前述本發明光學構件之製造方法來製造前述本發明光學構件。
發明效果
根據本發明可提供黏著劑、接著劑不易滲透至空隙層之空隙的光學積層體、光學積層體之製造方法、光學構件、光學裝置、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法。
接下來,舉例進一步具體說明本發明。惟,本發明不受以下說明任何限定。
本發明光學積層體中,例如前述空隙層之空隙率亦可為30體積%以上。
本發明光學積層體中,例如前述低透濕層亦可包含有選自於由以下所構成群組中之至少一者:矽、鋁、二氧化矽、氧化鋁、鋅錫複合氧化物(ZTO)、銦錫複合氧化物(ITO)、銦鋅複合氧化物(IZO)、鎵鋅複合氧化物(GZO)及聚矽氧烷。
本發明光學積層體中,例如前述低透濕層之厚度亦可為5nm以上。
本發明光學積層體中,例如前述低透濕層亦可為藉由選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法而形成之層。
本發明光學積層體中,例如前述空隙層亦可為矽化合物之微細孔粒子彼此行化學鍵結之多孔體。
本發明光學積層體例如更包含黏接著層,且前述黏接著層亦可設於前述低透濕層之與前述空隙層相反側之面上。
本發明光學積層體例如霧度值亦可小於10%。
此外,在本發明中,「於...上」或「於...面上」可為直接接觸...上或直接接觸...面上之狀態,亦可為隔著其他層等之狀態。
本發明中,「黏接著層」係指藉由黏著劑及接著劑中之至少一者形成之層。又,本發明中,有時會將黏著劑與接著劑統稱為「黏接著劑」。一般而言,有將黏著力或接著力較弱的劑(例如,可再剝離被接著物的劑)稱為「黏著劑」、且將黏著力或接著力較強的劑(例如無法再剝離或極難再剝離被接著物的劑)稱為「接著劑」來區別之情形。在本發明中,黏著劑與接著劑無明確的區別。且,在本發明中,「黏著力」與「接著力」無明確的區別。
在本發明中,「片材」與「薄膜」無明確的區別。一般而言,有將厚度較大者稱為「片材」、且將厚度較小者稱為「薄膜」來區別之情形,但本發明中未明確區別「片材」與「薄膜」。
[1.光學積層體、光學構件及光學裝置]
本發明光學積層體如前述,其特徵在於:包含空隙層與形成於前述空隙層上之低透濕層;前述低透濕層包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者,且,藉由JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法測定之水蒸氣透過率為35g/m
2・day以下。
圖1(a)的截面圖係顯示本發明光學積層體之構成之一例。如圖所示,該光學積層體10a係於基材11上形成有空隙層12,且進一步於空隙層12上形成有低透濕層13。空隙層12之空隙率為30體積%以上。低透濕層13包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者。
又,圖1(b)的截面圖係顯示本發明光學積層體之構成之另一例。如圖所示,該光學積層體10b除了係於低透濕層13之與空隙層12相反側之面上進一步設有黏接著層14外,其餘與圖1(a)之光學積層體10a相同。
並於圖1(c)顯示不含低透濕層之光學積層體之構成之一例。如圖所示,該光學積層體20除了係於不含低透濕層13而於黏接著層14直接接觸空隙層12上之狀態下設置外,其餘與圖1(b)之光學積層體10b相同。
例如在光學積層體中,若如圖1(c)所示於黏接著層直接接觸空隙層上之狀態下設置,則形成黏接著層之黏接著劑等會滲透至空隙層之空隙,空隙層之空隙率會降低,而有因此空隙層之折射率上升之虞。對此,本發明人等發現藉由於空隙層上設置低透濕層,可提供一種黏著劑、接著劑等不易滲透至空隙層之空隙的光學積層體,而達至本發明。
本發明光學積層體如前述,包含前述空隙層與形成於前述空隙層上之低透濕層。本發明光學積層體可包含有前述空隙層及前述低透濕層以外之其他層,亦可不包含。例如,作為前述其他層,可如圖1(a)及圖1(b)所示包含有基材11,亦可不包含。又,例如,作為前述其他層,可如圖1(b)所示包含有接著層14,亦可不包含。又,可於基材11、空隙層12、低透濕層13及黏接著層14之各層之間進一步包含有其他層,亦可不包含。
在圖1(a)及圖1(b)中,基材11無特別限制,例如亦可為薄膜等基材。前述基材例如可適宜使用:熱塑性樹脂製基材、玻璃製基材、以矽為代表之無機基板、以熱硬化性樹脂等成形之塑膠、半導體等元件、以奈米碳管為代表之碳纖維系材料等,惟不受該等所限。前述基材之形態可舉例如薄膜、薄板等。前述熱塑性樹脂可列舉例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、丙烯酸、乙酸丙酸纖維素(CAP)、環烯烴聚合物(COP)、三醋酸纖維素(TAC)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。基材11之厚度無特別限定,可為10µm以上、20µm以上或30µm以上,且例如可為1000µm以下、500µm以下、400µm以下、300µm以下、200µm以下或100µm以下,亦可為例如10µm~1000µm、10µm~500µm或10µm~100µm。由光學積層體之薄型之觀點來看,基材11之厚度宜不過大。另一方面,由光學積層體之強度之觀點來看,基材11之厚度宜不過小。
在圖1(a)及圖1(b)中,空隙層12如前述,空隙率為30體積%以上。以下,舉例說明本發明光學積層體中之前述空隙層(以下有時稱為「本發明空隙層」)。惟,本發明空隙層不受此限。
本發明空隙層例如空隙率如前述可為30體積%以上,亦可為35體積%以上。又,本發明空隙層例如峰值細孔徑亦可為50nm以下。惟,此為例示,本發明空隙層不受此限。
前述空隙率例如可為30體積%以上、35體積%以上、38體積%以上或40體積%以上,亦可為90體積%以下、80體積%以下或75體積%以下。前述本發明空隙層例如亦可為空隙率為60體積%以上之高空隙層。
前述空隙率例如可藉由下述測定方法來測定。
(空隙率之測定方法)
成為空隙率之測定對象的層若為單一層且包含有空隙時,層之構成物質與空氣之比率(體積比)可藉由常法(例如測定重量及體積來算出密度)來算出,故可藉此算出空隙率(體積%)。又,折射率與空隙率具有相關關係,故例如亦可從作為層之折射率之值算出空隙率。具體上,例如可從以橢圓偏光計所測定之折射率之值,由勞洛公式(Lorentz‐Lorenz's formula)算出空隙率。
本發明空隙層例如如後述,可藉由凝膠粉碎物(微細孔粒子)之化學鍵結來製造。此時,空隙層之空隙為了方便可分成下述(1)~(3)之3種。
(1)原料凝膠本身(粒子內)具有之空隙
(2)凝膠粉碎物單元具有之空隙
(3)凝膠粉碎物堆積而產生之粉碎物間之空隙
前述(2)之空隙係不論凝膠粉碎物(微細孔粒子)之尺寸、大小等,在將藉由粉碎前述凝膠而生成之各粒子群視為一塊(塊體)時,可能會形成於各塊體內且有別於前述(1)在另外粉碎時形成之空隙。又,前述(3)之空隙係在粉碎(例如無介質粉碎等)時,因凝膠粉碎物(微細孔粒子)之尺寸、大小等變得參差不齊而產生之空隙。本發明空隙層例如因具有前述(1)~(3)之空隙,而具有適當之空隙率及峰值細孔徑。
又,前述峰值細孔徑例如可為5nm以上、10nm以上或20nm以上,亦可為50nm以下、40nm以下或30nm以下。在空隙層中,在空隙率高之狀態下峰值細孔徑若過大時,光會散射而變得不透明。又,本發明中,空隙層之峰值細孔徑的下限值無特別限定,但峰值細孔徑若過小,便難以提高空隙率,因此峰值細孔徑不宜過小。本發明中,峰值細孔徑例如可藉由下述方法來測定。
(峰值細孔徑之測定方法)
使用細孔分布/比表面積測定裝置(BELLSORP MINI/MicrotracBEL公司之商品名),利用氮吸附取得BJH繪圖、BET繪圖及等溫吸附線並由從中算出之結果算出峰值細孔徑。
又,本發明空隙層之厚度無特別限定,例如可為100nm以上、200nm以上或300nm以上,亦可為10000nm以下、5000nm以下或2000nm以下。
本發明空隙層例如如後述,係藉由使用多孔體凝膠之粉碎物,破壞前述多孔體凝膠之三維結構,而形成了不同於前述多孔體凝膠之新的三維結構。如此一來,本發明空隙層藉由成為形成有以由前述多孔體凝膠形成之層所無法獲得之新的孔結構(新的空隙結構)之層,可形成空隙率高之奈米等級之空隙層。又,本發明空隙層例如當前述空隙層為聚矽氧多孔體時,例如係在調整矽化合物凝膠之矽氧烷鍵官能基數的同時,使前述粉碎物彼此化學鍵結。在此,「聚矽氧多孔體」係指含矽氧烷鍵之高分子多孔體,例如包含含矽倍半氧烷作為構成單元之多孔體。此外,在形成新的三維結構作為前述空隙層之前驅物後,會在結合步驟進行化學鍵結(例如交聯),因此本發明空隙層例如當前述空隙層為機能性多孔體時,雖為具有空隙之結構,但仍可維持充分之強度與可撓性。因此,根據本發明,可容易且簡便地將空隙層賦予至各種對象物。
本發明空隙層例如如後述包含多孔體凝膠之粉碎物,且前述粉碎物彼此行化學鍵結。本發明空隙層中,前述粉碎物彼此之化學結合(化學鍵結)之形態無特別限制,前述化學鍵結之具體例可舉例如交聯鍵結等。又,使前述粉碎物彼此行化學鍵結之方法,係如同在前述空隙層之製造方法中所詳述。
前述交聯鍵結例如為矽氧烷鍵。矽氧烷鍵可舉例如以下所示之T2鍵、T3鍵、T4鍵。本發明聚矽氧多孔體具有矽氧烷鍵時,例如可具有其中任一種鍵,可具有其中任二種鍵,亦可具有三種全部之鍵。前述矽氧烷鍵中,T2及T3之比率愈多,愈富可撓性,便愈可期待凝膠本來之特性,但膜強度會變弱。另一方面,前述矽氧烷鍵中T4比率若多,雖容易展現膜強度,但空隙尺寸會變小,可撓性會變弱。因此,例如宜因應用途來變更T2、T3、T4比率。
本發明空隙層具有前述矽氧烷鍵時,T2、T3及T4之比例例如在相對於以「1」表示T2時,T2:T3:T4=1:[1~100]:[0~50]、1:[1~80]:[1~40]、1:[5~60]:[1~30]。
此外,本發明空隙層宜為例如所含之矽原子行矽氧烷鍵結。舉具體例來說,前述聚矽氧多孔體中所含之總矽原子中,未鍵結之矽原子(亦即殘留矽烷醇)之比率例如為小於50%、30%以下、15%以下。
本發明空隙層例如具有孔結構。本發明中,孔之空隙尺寸係指空隙(孔)之長軸的直徑及短軸的直徑中之前述長軸的直徑。空孔尺寸例如為5nm~50nm。前述空隙尺寸中,其下限例如為5nm以上、10nm以上、20nm以上,其上限例如為50nm以下、40nm以下、30nm以下,且其範圍例如為5nm~50nm、10nm~40nm。空隙尺寸係因應使用空隙結構之用途來決定理想之空隙尺寸,例如必須因應目的調整成期望之空隙尺寸。空隙尺寸例如可藉由以下方法來評估。
(空隙層之截面SEM觀察)
本發明中,空隙層之形態可用SEM(掃描型電子顯微鏡)進行觀察及解析。具體上,例如可將前述空隙層在冷卻下進行FIB加工(加速電壓:30kV),並針對所得之截面試樣藉由FIB-SEM(FEI公司製:商品名Helios NanoLab600,加速電壓:1kV),在觀察倍率100,000倍下取得截面電子像。
(空隙尺寸之評估)
本發明中,前述空隙尺寸可藉由BET試驗法來定量化。具體上,係於細孔分布/比表面積測定裝置(BELLSORP MINI/MicrotracBEL公司之商品名)之毛細管中投入0.1g之試樣(本發明空隙層)後,在室溫下進行減壓乾燥24小時,將空隙結構內之氣體脫氣。然後,使氮氣吸附於前述試樣上,繪出BET圖及BJH圖、吸附等溫線,求算細孔分布。藉此可評估空隙尺寸。
本發明空隙層例如可如前述具有孔結構(多孔質結構),例如亦可為前述孔結構呈連續之開放性發泡(open-cell)結構體。前述開放性發泡結構體例如意指在前述空隙層中孔結構以三維型態連結,亦可謂前述孔結構之內部空隙呈連續之狀態。多孔質體具有開放性發泡結構時,藉此可提高在整體中所佔之空隙率,而當使用如中空二氧化矽這種密閉性發泡(close-cell)粒子時,則無法形成開放性發泡結構。相對地,本發明空隙層因溶膠粒子(形成溶膠之多孔體凝膠之粉碎物)具有三維樹狀結構,故在塗敷膜(含前述多孔體凝膠之粉碎物的溶膠之塗敷膜)中藉由前述樹狀粒子沉降、堆積,可容易形成開放性發泡結構。此外,本發明空隙層較宜形成開放性發泡結構具有複數個細孔分布之單塊(monolith)結構。前述單塊結構係指例如存在奈米尺寸之微細空隙之結構與以該奈米空隙集結而成之開放性發泡結構形式存在之階層結構。形成前述單塊結構時,例如係以微細空隙賦予膜強度的同時以粗大的開放性發泡空隙賦予高空隙率,而可兼顧膜強度與高空隙率。為了形成該等單塊結構,重要的是例如首先在要粉碎成前述粉碎物之前階段的前述多孔體凝膠中,控制要生成之空隙結構的細孔分布。又,例如在粉碎前述多孔體凝膠時,藉由將前述粉碎物之粒度分布控制成所期望之尺寸,可形成前述單塊結構。
本發明空隙層中,表示透明性之霧度無特別限制,其下限例如為0.1%以上、0.2%以上、0.3%以上,其上限例如為10%以下、5%以下、3%以下,且其範圍例如為0.1~10%、0.2~5%、0.3~3%。
前述霧度例如可藉由如下之方法來測定。
(霧度之評估)
將空隙層(本發明空隙層)裁切成50mm×50mm之尺寸並裝設於霧度計(村上色彩技術研究所公司製:HM-150)上,測定霧度。關於霧度值可由以下式算出。
霧度(%)=[漫透射率(%)/全光線透射率(%)]×100(%)
一般來說,前述折射率係將真空中之光於波面的傳遞速度與在介質內之傳播速度之比稱為該介質之折射率。本發明空隙層之折射率無特別限制,其上限例如為1.3以下、小於1.3、1.25以下、1.2以下、1.15以下,其下限例如為1.05以上、1.06以上、1.07以上,且其範圍例如為1.05以上且1.3以下、1.05以上且小於1.3、1.05以上且1.25以下、1.06以上且小於1.2、1.07以上且1.15以下。
本發明中,只要未特別言及,前述折射率便指在波長550nm下測定之折射率。又,折射率之測定方法無特別限定,例如可藉由下述方法來測定。
(折射率之評估)
於丙烯酸薄膜上形成空隙層(本發明空隙層)後,裁切成50mm×50mm之尺寸並以黏著層將其貼合於玻璃板(厚度:3mm)之表面。以黑色墨水塗滿前述玻璃板之背面中央部(直徑20mm左右),調製出不會在前述玻璃板之背面反射之試樣。將前述試樣裝設於橢圓偏光儀(J.A.Woollam Japan公司製:VASE)上,並在波長550nm、入射角50~80度之條件下測定折射率,將其平均值作為折射率。
本發明空隙層之厚度無特別限制,其下限例如為0.05µm以上、0.1µm以上,其上限例如為1000µm以下、100µm以下,且其範圍例如為0.05~1000µm、0.1~100µm。
本發明空隙層之形態無特別限制,例如可為薄膜狀亦可為塊體狀等。
在圖1(a)及圖1(b)中,低透濕層13包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者。以下舉例說明本發明光學積層體所用之低透濕層(以下有時稱為「本發明低透濕層」)。
本發明低透濕層中,前述金屬無特別限定,可舉例如鋁、鋅、錫、銦、鎵、鉛等。前述金屬氧化物無特別限定,例如如前述,可舉氧化鋁(例如Al
2O
3)、鋅錫複合氧化物(ZTO)、銦錫複合氧化物(ITO)、銦鋅複合氧化物(IZO)、鎵鋅複合氧化物(GZO)等。在本發明中,前述矽氧化物例如為SiOx(0<x≦2)所示之化合物。前述矽氧化物無特別限定,可舉例如二氧化矽(SiO
2)等。前述有機無機混合材料無特別限定,可舉例如聚矽氧烷樹脂、矽倍半氧烷樹脂等。在此,在本發明中,「有機無機混合材料」係指在同一分子內存在有機成分與無機成分這兩者之材料。
本發明低透濕層可包含有選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一種成分以外之其他成分,亦可不包含。本發明低透濕層包含前述其他成分時,其含有率無特別限定,例如可為10質量%以下、5質量%以下或1質量%以下,且下限值無特別限定,例如為大於0質量%之數值。
形成本發明低透濕層之方法無特別限定,宜為所謂的乾式製程(不使用溶劑之形成方法)。具體而言,例如如前述,亦可藉由選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法而形成。進行真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)之具體方法亦無特別限定,例如亦可與一般方法相同或依循其。
本發明低透濕層如前述,藉由JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法測定之水蒸氣透過率為35g/m
2・day以下。
關於本發明低透濕層之水蒸氣透過率,係在與本發明低透濕層相同之條件下於丙烯酸基材(商品名:RZ-30NC-1330,東洋鋼鈑股份公司製)30µm上積層低透濕層而製得積層體試樣,使用該積層體試樣使其低透濕層朝透濕杯之內側、且使丙烯酸基材朝外側來測定。此外,在本發明中,前述水蒸氣透過率的單位「g/m
2・day」的「day」係與24h(24小時)同義。前述水蒸氣透過率亦可為例如30g/m
2・day以下、28g/m
2・day以下或26g/m
2・day以下。前述水蒸氣透過率的下限值無特別限定,例如可為0g/m
2・day或大於0g/m
2・day之數值,亦可為例如10^-1g/m
2・day以上、10^-2g/m
2・day以上。如所述,藉由水蒸氣透過率低之低透濕層可抑制黏著劑、接著劑等滲透至空隙層之空隙的機制尚不明瞭,但推測是例如低透濕層會阻斷孔徑較空隙層之空隙小的分子(例如黏著劑、接著劑等之分子),因此前述小分子無法移動至空隙層內。一般而言,在加熱及加濕條件等之下,黏著劑、接著劑等之分子容易運動,因此尤以黏著劑、接著劑等之分子容易滲透至空隙層之空隙層內。惟,根據本發明低透濕層,例如即便如所述是在黏著劑、接著劑等之分子易滲透至空隙層之空隙層內的條件下,仍可抑制黏著劑、接著劑等滲透至空隙層之空隙。
如前述形成水蒸氣透過率低之本發明低透濕層的方法無特別限定。例如,使用選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一種材料,藉由選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法來形成某程度以上之厚度的低透濕層,藉此如前述可形成水蒸氣透過率低之本發明低透濕層。
本發明低透濕層之厚度無特別限定,例如可為3nm以上、4nm以上、5nm以上、8nm以上、10nm以上、20nm以上、40nm以上、60nm以上、80nm以上或100nm以上,且例如可為200nm以下、150nm以下、100nm以下或50nm以下,亦可為例如3~200nm、10~200nm或20~200nm。由光學積層體之薄型之觀點來看,本發明低透濕層之厚度宜不過大。另一方面,由抑制黏接著劑滲透至空隙之觀點來看,本發明低透濕層之厚度宜不過小。
圖1(b)中,黏接著層14無特別限定,例如亦可為藉由黏著劑(黏著劑組成物)形成之黏著層。本發明光學積層體中,前述黏接著層之厚度無特別限定,為3µm以上、5µm以上或10µm以上,且例如為100µm以下、75µm以下或50µm以下,亦可為例如3~100µm、3~50µm或5~25µm。前述黏著劑無特別限定,可舉例如(甲基)丙烯酸系聚合物等。該等例如亦可使其溶解或分散於溶劑中做成溶液或分散液之形態,再將其作為前述黏著劑(黏著劑組成物)來使用。前述溶劑可舉例如乙酸乙酯等,可僅使用1種亦可併用複數種。前述溶液或分散液中之溶質或分散質(例如前述丙烯酸系聚合物)的濃度例如可為10質量%以上或15質量%以上,亦可為例如60質量%以下、50質量%以下、40質量%以下或25質量%以下。此外,在本發明中,「(甲基)丙烯酸系聚合物」係指(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯醯胺中之至少一種單體的聚合物或共聚物。又,在本發明中,(甲基)丙烯酸係指「丙烯酸及甲基丙烯酸中之至少一者」,而「(甲基)丙烯酸酯」係指「丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中之至少一者」。前述(甲基)丙烯酸酯可舉例如(甲基)丙烯酸之直鏈或支鏈烷基酯等。前述(甲基)丙烯酸之直鏈或支鏈烷基酯中,烷基之碳數例如可為1以上、2以上、3以上或4以上,亦可為例如18以下、16以下、14以下、12以下、10以下或8以下。前述烷基例如可被1或複數個取代基取代,亦可不被取代。前述取代基可舉例如羥基等,為複數個時可相同亦可互異。前述(甲基)丙烯酸酯具體上可舉例如丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸4-羥丁酯等。又,前述黏著劑可僅使用一種,亦可併用複數種。
此外,本發明光學積層體如前述可包含有黏接著層,亦可不包含。
本發明光學積層體例如前述光學積層體整體之光透射率亦可為80%以上。又,例如前述光學積層體整體之霧度如前述可小於10%,亦可為3%以下。前述光學積層體整體之霧度的下限值無特別限定,例如為0以上或大於0之數值。此外,「光學積層體整體」例如若為圖1(a)之光學積層體10a,意指包含基材11、空隙層12及低透濕層13之整體,而若為圖1(b)之光學積層體10b,則意指包含基材11、空隙層12、低透濕層13及黏接著層14之整體。前述光透射率例如可為82%以上、84%以上、86%以上或88%以上,上限無特別限定,理想上為100%,例如可為95%以下、92%以下、91%以下或90%以下。前述光學積層體之霧度之測定例如可以與前述空隙層之霧度之測定相同之方法來進行。又,前述光透射率係波長550nm之光的透射率,例如可藉由以下測定方法來測定。
(光透射率之測定方法)
使用分光光度計U-4100(股份公司日立製作所之商品名),將前述積層體作為測定對象的試樣。接著,測定令空氣之全光線透射率為100%時的前述試樣之全光線透射率(光透射率)。前述全光線透射率(光透射率)之值係將在波長550nm下之測定值作為其值。
本發明光學積層體中,前述黏接著層之黏著力或接著力無特別限定,例如可為0.7N/25mm以上、0.8N/25mm以上、1.0N/25mm以上或1.5N/25mm以上,亦可為50N/25mm以下、30N/25mm以下、10N/25mm以下、5N/25mm以下或3N/25mm以下。由將本發明光學積層體與其他層貼合後在使用時之剝落風險之觀點來看,前述黏接著層之黏著力或接著力不宜過低。又,由重貼時之重工之觀點來看,前述黏接著層之黏著力或接著力不宜過高。前述黏接著層之黏著力或接著力例如可依以下方式來測定。
(黏著力或接著力之測定方法)
將本發明積層薄膜(於樹脂薄膜基材上形成有本發明光學積層體者)進行取樣成50mm×140mm之長片狀,並將前述試樣以雙面膠帶固定於不鏽鋼板上。於PET薄膜(T100:三菱樹脂薄膜公司製)貼合丙烯酸黏著層(厚度20μm),並將裁切成25mm×100mm之黏著膠帶片貼合於前述本發明積層薄膜之與樹脂薄膜相反之側後,與前述PET薄膜進行積層。接著,於Autograph拉伸試驗機(島津製作所公司製:AG-Xplus)中,以治具間距離成為100mm之方式夾持前述試樣後,在0.3m/分鐘之拉伸速度下進行拉伸試驗。將進行50mm剝離試驗後之平均試驗力作為黏著剝離強度,亦即黏著力。又,接著力亦可以相同測定方法來測定。本發明中,「黏著力」與「接著力」無明確區分。
本發明光學積層體之用途無特別限定,例如可使用於前述本發明光學構件及前述本發明光學裝置。
本發明光學構件無特別限定,亦可為例如包含前述本發明光學積層體的光學薄膜。
本發明光學裝置(光學器件)無特別限定,可為例如影像顯示裝置亦可為照明裝置。影像顯示裝置可舉例如液晶顯示器、有機EL(Electro Luminescence)顯示器、Micro LED(Light Emitting Diode)顯示器等。照明裝置可舉例如有機EL照明等。
前述本發明光學構件及前述本發明光學裝置之用途及其使用方法無特別限定,例如亦可與一般光學構件或一般光學裝置(例如前述各影像顯示裝置或照明裝置)相同。
[2.光學積層體之製造方法、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法]
本發明光學積層體之製造方法無特別限定,例如可依以下方式來製造。
圖2(a)~(d)之步驟截面圖係顯示本發明光學積層體之製造方法中之步驟之一例。首先,如圖2(a)所示,準備基材11。基材11無特別限定,例如同前述。
接著,如圖2(b)所示,於基材11之一面上形成空隙層12(空隙層形成步驟)。空隙層12之形成方法(製造方法)無特別限定,例如可以國際公開第2019/065999號、國際公開第2019/065803號中記載之方法來製造。本說明書中係援用該公報之記載作為參考。更具體而言,空隙層12之形成方法例如亦可為:將空隙層形成用塗敷液塗敷於基材11之一面上並使其乾燥,進而視需求利用光照射、化學處理(例如交聯處理)等使其硬化、交聯反應等之方法。前述塗敷液亦可為例如凝膠狀化合物之粉碎物的溶膠粒子液。前述凝膠狀化合物例如亦可為矽氧化物(例如矽膠等)。製造前述凝膠狀化合物之粉碎物的溶膠粒子液之方法無特別限制,例如可以國際公開第2019/065999號或國際公開第2019/065803號中記載之方法來製造。又,前述溶膠粒子液亦可以例如後述本案實施例之「參考例1」中記載之方法來製造。又,前述塗敷液之塗敷方法無特別限定,可採用一般之塗敷方法。前述塗敷方法可列舉例如:狹縫式模塗法、反向凹版塗佈法、微凹版法(微凹版塗佈(micro gravure coat)法)、浸漬法(浸塗法)、旋塗法、刷塗法、輥塗法、柔版印刷法、線棒塗佈法、噴塗法、擠壓塗佈法、簾塗法、反向塗佈法等。該等中,由生產性、塗膜之平滑性等觀點來看,以擠壓塗佈法、簾塗法、輥塗法、微凹版塗佈法等為佳。
接著,如圖2(c)所示,於空隙層12之與基材11相反側之面上形成低透濕層13(低透濕層形成步驟)。在該低透濕層形成步驟中,係以選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法形成低透濕層13。該方法無特別限定,例如如前述,亦可與一般真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)相同或依循其等。關於低透濕層13之材質、厚度等,例如如同前述。依上述方式,如圖2(c)所示,可製造於基材11上形成有空隙層12、且進一步於空隙層12上形成有低透濕層13之光學積層體10a。此外,圖2(c)之光學積層體10a與圖1(a)之光學積層體10a相同。
並且,如圖2(d)所示,亦可於圖2(c)之光學積層體10a中低透濕層13之與空隙層12相反側之面上進一步形成黏接著層14,而製成光學積層體10b。黏接著層14之形成方法(製造方法)無特別限定,例如亦可與一般黏接著層之形成方法相同或依循其。具體而言,例如亦可於低透濕層13之面上塗敷黏著劑或接著劑,並視需要進行加熱等。關於前述黏著劑或接著劑無特別限定,例如如同前述。
又,圖1(a)之光學積層體10a或圖1(b)之光學積層體10b之製造方法,例如亦可一邊連續送出長條薄膜狀基材11,一邊連續進行前述各步驟。
本發明光學構件之製造方法及本發明光學裝置之製造方法無特別限定。例如,本發明光學構件除了以任意之製造方法(例如前述製造方法)製造前述本發明光學積層體外,其餘可藉由與一般光學構件相同之製造方法來製造。又,本發明光學裝置除了以任意之製造方法(例如前述製造方法)製造前述本發明之光學積層體外,其餘可藉由與一般光學裝置相同之製造方法來製造。
實施例
接下來,針對本發明之實施例進行說明。惟,本發明不受以下實施例限定。
此外,以下參考例、實施例及比較例中,各物質之份數(相對使用量)只要未特別說明,即為質量份(重量份)。
[參考例1]
依以下方式調製出空隙層(低折射率層)形成用塗敷液。
(1)矽化合物之膠化
使矽化合物之前驅物的甲基三甲氧基矽烷(MTMS)0.95g溶解至2.2g之二甲亞碸(DMSO)中而調製出混合液A。於該混合液A中添加0.5g的0.01mol/L之草酸水溶液,在室溫下進行30分鐘之攪拌使MTMS水解,而生成含參(羥)甲基矽烷的混合液B。
於5.5g之DMSO中添加28重量%之氨水0.38g及純水0.2g後,進一步追加前述混合液B,並在室溫下攪拌15分鐘進行參(羥)甲基矽烷之凝膠化,而獲得含凝膠狀矽化合物之混合液C。
(2)熟成處理
將前述「(1)矽化合物之凝膠化」調製出之含凝膠狀矽化合物之混合液C直接在40℃下培育20小時,進行熟成處理。
(3)粉碎處理
用刮勺將前述「(2)熟成處理」中熟成處理後之前述混合液C中之凝膠狀矽化合物粉碎成數mm~數cm尺寸之顆粒狀。接著,於前述混合液C中添加異丙醇(IPA)40g並輕微攪拌後,於室溫下靜置6小時,將凝膠中之溶劑及觸媒傾析。進行3次相同之傾析處理以進行溶劑置換,而獲得混合液D。接著,將前述混合液D中之凝膠狀矽化合物進行粉碎處理(高壓無介質粉碎)。粉碎處理(高壓無介質粉碎)係使用均質機(SMT Corporation製,商品名「UH-50」),於5cc之旋蓋瓶中秤量混合液D中之凝膠狀化合物1.85g及IPA 1.15g後,在50W、20kHz之條件下進行2分鐘粉碎。
藉由該粉碎處理,將前述混合液D中之凝膠狀矽化合物粉碎,藉此將前述混合液D製成粉碎物之溶膠液的混合液D'。以動態光散射式NANOTRAC粒度分析計(日機裝公司製,UPA-EX150型)確認表示該混合液D’中所含粉碎物之粒度參差的體積平均粒徑,結果得0.50~0.70。並且針對該溶膠液(混合液D’)0.75g,以0.062g之比率添加光鹼引發劑(和光純藥工業股份公司:商品名WPBG266)之1.5重量%濃度MEK(甲基乙基酮)溶液及以0.036g之比率添加雙(三甲氧矽基)乙烷之5%濃度MEK溶液,而獲得目標物之空隙層形成用塗敷液。
[參考例2]
依以下方式,製作出丙烯酸系黏著劑層與PET薄膜之積層體。首先,於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管及冷卻器之四口燒瓶中,將丙烯酸丁酯90.7份、N-丙烯醯基嗎福林6份、丙烯酸3份、丙烯酸2-羥丁酯0.3份、作為聚合引發劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.1重量份與乙酸乙酯100g一同饋入,一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣進行氮置換。之後,將前述四口燒瓶內之液溫保持在55℃附近進行8小時聚合反應,而調製出丙烯酸系聚合物溶液。相對於所得丙烯酸系聚合物溶液之固體成分100份,摻混異氰酸酯交聯劑(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製之商品名「Coronate L」,三羥甲丙烷的二異氰酸甲苯酯的加成物)0.2份、苯甲醯基過氧化物(日本油脂公司製之NYPER BMT)0.3份、及γ-環氧丙氧基丙基甲氧基矽烷(信越化學工業公司製:KBM-403)0.2份,而調製出丙烯酸系黏著劑溶液。接著,以使乾燥後的黏著劑層的厚度成為10µm之方式,將上述丙烯酸系黏著劑溶液塗佈於經聚矽氧處理過之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(三菱化學聚酯薄膜公司製,厚度:38µm)之單面上並在150℃下乾燥3分鐘,而製作出黏著劑層與PET薄膜之積層體。
[實施例1]
將參考例1中製出之空隙層形成用塗敷液塗敷於厚度30µm之丙烯酸薄膜(基材)上,並進一步在100℃下加熱2分鐘使其乾燥而形成空隙層。所形成之空隙層係折射率為1.18的超低折射率層。且,空隙率為60體積%。並且,以濺鍍法於所形成之前述空隙層上形成厚度20nm之SiO
2層,而獲得本發明光學積層體。此外,前述SiO
2層係相當於本發明光學積層體中之「低透濕層」。前述濺鍍法係使用已知之濺鍍裝置來進行。以下各實施例中之濺鍍法亦同。又,在本實施例、以下各實施例及各比較例中,空隙層之折射率係藉由前述測定方法來測定。
並且,將參考例2中製出之積層體貼附於前述低透濕層上,並剝離黏著劑層(黏接著層)上之PET薄膜,藉此製出具有黏接著層之本發明光學積層體。
[實施例2]
作為前述低透濕層,以濺鍍法形成厚度20nm之Si層來取代厚度20nm之SiO
2層,除此之外依與實施例1相同方式而獲得本實施例之光學積層體。
[實施例3]
作為前述低透濕層,以濺鍍法形成厚度50nm之ZTO層來取代厚度20nm之SiO
2層,除此之外依與實施例1相同方式而獲得本實施例之光學積層體。
[實施例4]
作為前述低透濕層,形成厚度8nm之聚矽氧烷層來取代厚度40nm之SiO
2層,除此之外依與實施例1相同方式而獲得本實施例之光學積層體。又,在本實施例中,前述聚矽氧烷層係使用將十八基三氯矽烷(東京化成工業製)溶解於氟系溶劑(3M公司製,商品名「Novec7100」)中之溶液,藉由蒸鍍法而形成。
[比較例1]
除了未形成前述低透濕層(厚度40nm之SiO
2層)外,依與實施例1相同方式而製出本比較例之光學積層體。亦即,本比較例之光學積層體中,前述黏接著層係以直接接觸前述空隙層之面上來形成。
[比較例2]
除了將SiO
2層之厚度從20nm變更成10nm外,依與實施例1相同方式而製出本比較例之光學積層體。
[比較例3]
除了將Si層之厚度從20nm變更成10nm外,依與實施例2相同方式而製出本比較例之光學積層體。
對依以上方式製出之各實施例及各比較例之光學積層體測定前述低透濕層之水蒸氣透過率。並對具有黏接著層之前述各實施例及各比較例之光學積層體測定加熱加濕耐久試驗前後之折射率的變化量Δn。前述水蒸氣透過率及Δn之測定係藉由下述試驗方法(測定方法)進行。又,將該等試驗結果(測定結果)統整顯示於下述表1中。
[水蒸氣透過率試驗方法]
<測定方法>
根據JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法,測定前述各實施例及各比較例之光學積層體中之低透濕層之水蒸氣透過率。具體而言,係將於與製造前述各實施例及各比較例之光學積層體相同之條件下於丙烯酸基材(商品名:RZ-30NC-1330,東洋鋼鈑股份公司製)30µm上積層低透濕層而得之積層體作為測定試樣來使用,並使前述低透濕層朝透濕杯之內側、且使基材(丙烯酸薄膜)朝外側來測定。
[加熱加濕耐久試驗方法]
<測定方法>
將具有黏接著層之前述各實施例及各比較例之光學積層體作為測定試樣來使用。將前述測定試樣放入60℃90%RH烘箱中,靜置240h進行加熱加濕耐久性試驗。在放入烘箱並靜置240h前後,測定前述空隙層單獨之折射率,並根據下述數學式(1)算出其折射率差Δn。然後,將Δn為0.010以下之光學積層體評估為○,將Δn大於0.010之光學積層體評估為×。折射率之測定方法係使用Metricon公司製稜鏡耦合器(model 2010),通過耦合稜鏡將波長407nm之雷射光入射前述測定試樣,測定TE偏光下之折射率。
Δn=n
a-n
b(1)
前述數學式(1)中,n
a係放入前述60℃90%RH烘箱前之前述空隙層單獨之折射率,n
b係將前述測定試樣放入60℃90%RH烘箱並靜置240h後之前述空隙層單獨之折射率。
如前述表1所示,具有低透濕層之實施例的光學積層體因有抑制住黏著劑對空隙層之空隙的滲透,故加熱加濕耐久性試驗前後之折射率變化Δn小。相對於此,不具有低透濕層之比較例1的光學積層體在加熱加濕耐久性試驗期間黏著劑滲透至空隙層之空隙,而Δn大。又,比較例2及3之光學積層體各自具有SiO
2層或Si層,但該等之SiO
2層及Si層之厚度小,因此水蒸氣透過率高。因此,比較例2及3之光學積層體在加熱加濕耐久性試驗期間黏著劑滲透至空隙層之空隙,而Δn大。
產業上之可利用性
如以上所說明,根據本發明可提供黏著劑、接著劑不易滲透至空隙層之空隙的光學積層體、光學積層體之製造方法、光學構件、光學裝置、光學構件之製造方法、及光學裝置之製造方法。本發明之用途無特別限定。例如,本發明光學裝置無特別限定,可舉影像顯示裝置、照明裝置等。前述影像顯示裝置可舉例如液晶顯示器、有機EL顯示器、微型LED顯示器等。前述照明裝置可舉例如有機EL照明等。並且,本發明光學積層體之用途可任擇而不限定於本發明光學構件及光學裝置,可用於廣泛用途上。
本申請案係主張立基於2021年3月30日提申之日本申請案特願2021-058829之優先權,並將全部揭示內容納入於此。
10a,10b,20:光學積層體
11:基材
12:空隙層
13:低透濕層
14:黏接著層
圖1中,圖1(a)係顯示本發明光學積層體之構成之一例的截面圖;圖1(b)係顯示本發明光學積層體之構成之另一例的截面圖;圖1(c)係顯示不含低透濕層之光學積層體之構成之一例的截面圖。
圖2中,圖2(a)~(d)係顯示本發明光學積層體之製造方法中之步驟之一例的步驟截面圖。
10a,10b,20:光學積層體
11:基材
12:空隙層
13:低透濕層
14:黏接著層
Claims (14)
- 一種光學積層體,特徵在於: 包含空隙層與形成於前述空隙層上之低透濕層; 前述低透濕層包含選自於由金屬、金屬氧化物、矽、矽氧化物及有機無機混合材料所構成群組中之至少一者,且,藉由JIS Z 0208-1976中規定之透濕杯法測定之水蒸氣透過率為35g/m 2・day以下。
- 如請求項1之光學積層體,其中前述空隙層之空隙率為30體積%以上。
- 如請求項1或2之光學積層體,其中前述低透濕層包含選自於由以下所構成群組中之至少一者:矽、鋁、二氧化矽、氧化鋁、鋅錫複合氧化物(ZTO)、銦錫複合氧化物(ITO)、銦鋅複合氧化物(IZO)、鎵鋅複合氧化物(GZO)及聚矽氧烷。
- 如請求項1或2之光學積層體,其中前述低透濕層之厚度為5nm以上。
- 如請求項1或2之光學積層體,其中前述低透濕層係藉由選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法而形成之層。
- 如請求項1或2之光學積層體,其中前述空隙層係矽化合物之微細孔粒子彼此行化學鍵結之多孔體。
- 如請求項1或2之光學積層體,其更包含黏接著層,且前述黏接著層係設於前述低透濕層之與前述空隙層相反側之面上。
- 如請求項1或2之光學積層體,前述光學積層體在加熱加濕耐久試驗前之折射率n a與前述光學積層體在前述試驗後之折射率n b之差為0.010以下,該加熱加濕耐久試驗係在溫度60℃且相對濕度90%下維持240小時之試驗。
- 如請求項1或2之光學積層體,其霧度值小於10%。
- 一種光學積層體之製造方法,係製造如請求項1至9中任一項之光學積層體的方法,該製造方法之特徵在於: 包含低透濕層形成步驟,其係於前述空隙層之至少一面上形成前述低透濕層;並且 前述低透濕層形成步驟中,係以選自於由真空蒸鍍法、濺鍍法及化學氣相沉積法(CVD)所構成群組中之至少一種方法來形成前述低透濕層。
- 一種光學構件,特徵在於包含如請求項1至9中任一項之光學積層體。
- 一種光學裝置,特徵在於包含如請求項11之光學構件。
- 一種光學構件之製造方法,係製造如請求項11之光學構件的方法,該製造方法之特徵在於包含光學積層體製造步驟,其係藉由如請求項10之製造方法來製造如請求項1至9中任一項之光學積層體。
- 一種光學裝置之製造方法,係製造如請求項12之光學裝置的方法,該製造方法之特徵在於包含光學構件製造步驟,其係藉由如請求項13之製造方法來製造如請求項11之光學構件。
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