CN117083168A - 光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法 - Google Patents

光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供不易使粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的光学层叠体。为了实现上述目的，本发明的光学层叠体(10a)或(10b)包含空隙层(12)、和形成于空隙层(12)上的低透湿层(13)，低透湿层(13)包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种，并且，通过JIS Z 0208‑1976中规定的杯式法测定的该低透湿层的水蒸气透过率为35g/m2·day以下。

Description

光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光 学构件的制造方法及光学装置的制造方法
技术领域
本发明涉及光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法。
背景技术
在光学器件中，例如，利用了低折射率的空气层作为全反射层。具体而言，例如，液晶器件中的各光学膜构件(例如，导光板和反射板)夹隔着空气层而层叠。然而，如果各构件间被空气层隔开，则特别是在构件为大型的情况下等，有可能会引起构件的挠曲等问题。另外，由于器件薄型化的趋势，期望各构件的一体化。因此，已进行了利用粘合粘接剂将各构件一体化而不在其间夹隔空气层(例如专利文献1)。然而，如果没有发挥全反射作用的空气层，则有可能会导致漏光等光学特性降低。
为此，已提出了使用低折射率层来代替空气层。例如，在专利文献2中记载了在导光板与反射板之间插入折射率比导光板低的层的结构。作为低折射率层，例如，为了使折射率尽可能达到接近于空气的低折射率，可使用具有空隙的空隙层。
进一步，为了将空隙层导入器件中，还提出了与粘合粘接层的一体构成(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-156082号公报
专利文献2：日本特开平10-62626号公报
专利文献3：日本特开2014-46518号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，如果在空隙层上直接形成粘合粘接层等，则存在粘合剂、粘接剂等浸透至上述空隙层的空隙中、导致上述空隙层的空隙率降低的隐患。空隙层越为高空隙率，越容易发生粘合剂、粘接剂等向上述空隙的浸透。并且，存在着会由于上述空隙层的空隙率的降低而导致上述空隙层的折射率上升、变得无法作为低折射率层发挥功能的隐患。
为此，本发明的目的在于提供不易使粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法。
解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明的光学层叠体包含：
空隙层、和
形成于上述空隙层上的低透湿层，
上述低透湿层包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种，并且，通过JIS Z 0208-1976中规定的杯式法测定的该低透湿层的水蒸气透过率为35g/m2·day以下。
本发明的光学层叠体的制造方法是制造上述本发明的光学层叠体的方法，该方法包括：
在上述空隙层的至少一面上形成上述低透湿层的低透湿层形成工序，
在上述低透湿层形成工序中，通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成上述低透湿层。
本发明的光学构件包含上述本发明的光学层叠体。
本发明的光学装置包含上述本发明的光学构件。
本发明的光学构件的制造方法是上述本发明的光学构件的制造方法，该方法包括：通过上述本发明的光学层叠体的制造方法制造上述本发明的光学层叠体的光学层叠体制造工序。
本发明的光学装置的制造方法是上述本发明的光学装置的制造方法，该方法包括：通过上述本发明的光学构件的制造方法制造上述本发明的光学构件的光学构件制造工序。
发明的效果
根据本发明，可提供不易使粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法。
附图说明
图1(a)是示出本发明的光学层叠体的构成的一例的剖面图。图1(b)是示出本发明的光学层叠体的构成的另一例的剖面图。图1(c)是示出不含低透湿层的光学层叠体的构成的一例的剖面图。
图2(a)～(d)是示出本发明的光学层叠体的制造方法中的工序的一例的工序剖面图。
符号说明
10a、10b、20光学层叠体
11 基材
12 空隙层
13 低透湿层
14 粘合粘接剂
具体实施方式
接下来，举例对本发明更具体地进行说明。但本发明不受以下说明的任何限制。
对于本发明的光学层叠体而言，例如，上述空隙层的空隙率可以为30体积％以上。
对于本发明的光学层叠体而言，例如，上述低透湿层可以包含选自硅、铝、二氧化硅、氧化铝、锌锡复合氧化物(ZTO)、铟锡复合氧化物(ITO)、铟锌复合氧化物(IZO)、镓锌复合氧化物(GZO)及聚硅氧烷中的至少一种。
对于本发明的光学层叠体而言，例如，上述低透湿层的厚度可以为5nm以上。
在本发明的光学层叠体中，例如，上述低透湿层可以为通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成的层。
在本发明的光学层叠体中，例如，上述空隙层可以是硅化合物的微孔粒子彼此形成了化学键合的多孔体。
本发明的光学层叠体例如可以进一步包含粘合粘接层，且上述粘合粘接层设置于上述低透湿层的与上述空隙层相反侧的面上。
对于本发明的光学层叠体而言，例如雾度值可以小于10％。
需要说明的是，在本发明中，“在…上”或“在...面上”可以是与…上、或…面上直接接触的状态，也可以是夹隔有其它层等的状态。
在本发明中，“粘合粘接层”是指通过粘合剂及粘接剂中的至少一者而形成的层。另外，在本发明中，有时将粘合剂与粘接剂统称为“粘合粘接剂”。通常，有时会将粘合力或粘接力较弱的剂(例如，可实现被粘接物的再剥离的剂)称为“粘合剂”，将粘合力或粘接力较强的剂(例如，无法或者极难实现被粘接物的再剥离的剂)称为“粘接剂”而进行区分。在本发明中，粘合剂与粘接剂没有明确区别。另外，在本发明中，“粘合力”与“粘接力”没有明确区别。
在本发明中，“片”与“膜”没有明确区别。通常，有时将厚度比较大的材料称为“片”，将厚度比较小的材料称为“膜”而进行区分，但在本发明中，不对“片”进行“膜”明确进行区分。
[1.光学层叠体、光学构件及光学装置]
如上所述，本发明的光学层叠体包含空隙层、和形成于上述空隙层上的低透湿层，上述低透湿层包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种，并且通过JIS Z 0208-1976中规定的杯式法测定的水蒸气透过率为35g/m2·day以下。
图1(a)的剖面图中示出了本发明的光学层叠体的构成的一例。如图所示，该光学层叠体10a在基材11上形成有空隙层12，进一步在空隙层12上形成有低透湿层13。空隙层12的空隙率为30体积％以上。低透湿层13包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种。
另外，图1(b)的剖面图中示出了本发明的光学层叠体的构成的另一例。如图所示，该光学层叠体10b在低透湿层13的与空隙层12相反侧的面上进一步设置有粘合粘接层14，除此以外，与图1(a)的光学层叠体10a相同。
进一步，图1(c)中示出了不含低透湿层的光学层叠体的构成的一例。如图所示，该光学层叠体20不含低透湿层13，粘合粘接层14以直接接触的状态设置于空隙层12上，除此以外，与图1(b)的光学层叠体10b相同。
例如，在光学层叠体中，如果像图1(c)那样，粘合粘接层以直接接触的状态设置于在空隙层上，则存在下述隐患：形成粘合粘接层的粘合粘接剂等浸透至空隙层的空隙，空隙层的空隙率降低，由此导致空隙层的折射率上升。相对于此，本发明人等发现，通过在空隙层上设置低透湿层，能够提供不易使粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的光学层叠体，从而完成了本发明。
如上所述，本发明的光学层叠体包含上述空隙层、和形成于上述空隙层上的低透湿层。本发明的光学层叠体可以包含、也可以不包含除上述空隙层及上述低透湿层以外的其它层。例如，作为上述其它层，可以像图1(a)及图1(b)那样包含基材11，也可以不含基材11。另外，例如作为上述其它层，可以像图1(b)那样包含粘合粘接层14，也可以不含粘合粘接层14。另外，可以在基材11、空隙层12、低透湿层13及粘合粘接层14的各层之间进一步包含其它层，也可以不含其它层。
在图1(a)及图1(b)中，基材11没有特别限制，例如可以为膜等基材。上述基材例如可优选使用热塑性树脂制的基材、玻璃制的基材、以硅为代表的无机基板、由热固性树脂等成型而成的塑料、半导体等元件、以碳纳米管为代表的碳纤维类材料等，但不限定于这些。上述基材的形态可举出例如膜、板等。上述热塑性树脂可举出例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、丙烯酸、乙酸丙酸纤维素(CAP)、环烯烃聚合物(COP)、三乙酸纤维素(TAC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。基材11的厚度没有特别限定，可以为10μm以上、20μm以上、或30μm以上，例如可以为1000μm以下、500μm以下、400μm以下、300μm以下、200μm以下、或100μm以下，例如可以为10μm～1000μm、10μm～500μm、或10μm～100μm。从光学层叠体的薄型的观点考虑，优选基材11的厚度不过大。另一方面，从光学层叠体的强度的观点考虑，优选基材11的厚度不过小。
在图1(a)及图1(b)中，如上所述，空隙层12的空隙率为30体积％以上。以下，举例对本发明的光学层叠体中的上述空隙层(以下，有时称为“本发明的空隙层”)进行说明。但本发明的空隙层不限定于此。
对于本发明的空隙层而言，例如，空隙率如上所述地，可以为30体积％以上，也可以为35体积％以上。另外，对于本发明的空隙层而言，例如，峰值细孔直径可以为50nm以下。但这仅是示例，本发明的空隙层并不限定于此。
上述空隙率可以为例如30体积％以上、35体积％以上、38体积％以上、或40体积％以上，可以为90体积％以下、80体积％以下、或75体积％以下。上述本发明的空隙层可以是例如空隙率为60体积％以上的高空隙层。
上述空隙率例如可通过下述的测定方法来测定。
(空隙率的测定方法)
如果作为空隙率的测定对象的层为单一层且仅包含空隙，则层的构成物质与空气的比例(体积比)可通过常规方法(例如测定重量及体积计算出密度)而算出，由此，可计算出空隙率(体积％)。另外，折射率与空隙率存在相关关系，因此，例如也可以由层形式的折射率值计算出空隙率。具体而言，例如，根据通过椭偏仪测定的折射率值、并利用Lorentz-Lorenz’s公式(洛伦兹-洛伦茨公式)计算出空隙率。
本发明的空隙层例如可如后文所述那样通过凝胶粉碎物(微孔粒子)的化学键合而制造。该情况下，为了方便，空隙层的空隙可分成下述(1)～(3)这三种。
(1)原料凝胶本身(粒子内)所具有的空隙
(2)凝胶粉碎物单元所具有的空隙
(3)由于凝胶粉碎物的堆积而产生的粉碎物间的空隙
上述(2)的空隙与凝胶粉碎物(微孔粒子)的尺寸、大小等无关，是将通过对上述凝胶进行粉碎而生成的各粒子组视为一个块(块体)时，可在各块体内形成的区别于上述(1)的粉碎时所形成的空隙。另外，上述(3)的空隙是在粉碎(例如无介质粉碎等)中，因凝胶粉碎物(微孔粒子)的尺寸、大小等变得不均等而产生的空隙。本发明的空隙层通过具有例如上述(1)～(3)的空隙而具有适当的空隙率及峰值细孔直径。
另外，上述峰值细孔直径可以为例如5nm以上、10nm以上、或20nm以上，可以为50nm以下、40nm以下、或30nm以下。在空隙层中，在空隙率高的状态下峰值细孔直径过大时，光发生散射而变得不透明。另外，在本发明中，空隙层的峰值细孔直径的下限值没有特别限定，但如果峰值细孔直径过小则难以提高空隙率，因此，优选峰值细孔直径不过小。在本发明中，峰值细孔直径可通过例如下述的方法来测定。
(峰值细孔直径的测定方法)
使用细孔分布/比表面积测定装置(BELLSORP MINI/MICRO TRACK BELL公司的商品名)，根据利用氮吸附计算出的BJH曲线及BET曲线、等温吸附线的结果而计算出峰值细孔直径。
另外，本发明的空隙层的厚度没有特别限定，可以为例如100nm以上、200nm以上、或300nm以上，可以为10000nm以下、5000nm以下、或2000nm以下。
本发明的空隙层例如如后所述地，通过使用多孔体凝胶的粉碎物，上述多孔体凝胶的三维结构被破坏，形成与上述多孔体凝胶不同的新的三维结构。这样一来，本发明的空隙层成为可形成在由上述多孔体凝胶形成的层中所不能得到的新的孔结构(新的空隙结构)的层，由此，可形成空隙率高的纳米级空隙层。另外，对于本发明的空隙层而言，例如在上述空隙层为有机硅多孔体的情况下，例如调整硅化合物凝胶的硅氧烷键官能团数，并使上述粉碎物彼此化学结合。这里，“有机硅多孔体”是包含硅氧烷键的高分子多孔体，例如包含含有倍半硅氧烷作为结构单元的多孔体。另外，在形成新的三维结构作为上述空隙层的前体之后，在结合工序中发生化学结合(例如交联)，因此，本发明的空隙层在例如上述空隙层为功能性多孔体的情况下为具有空隙的结构，但可保持充分的强度和挠性。因此，根据本发明，能够容易且简便地对各种对象物赋予空隙层。
本发明的空隙层例如如后面所述那样包含多孔体凝胶的粉碎物，上述粉碎物彼此形成了化学结合。在本发明的空隙层中，上述粉碎物彼此的化学性结合(化学键合)的形态没有特别限制，上述化学键合的具体例可举出例如交联键等。需要说明的是，使上述粉碎物彼此化学性地结合的方法例如如在上述的空隙层的制造方法中所详细说明的那样。
上述交联键例如为硅氧烷键。硅氧烷键可示例出例如以下所示的T2键、T3键、T4键。在本发明的有机硅多孔体具有硅氧烷键的情况下，例如，可以具有任一种键，也可以具有任意两种键，还可以具有全部三种键。上述硅氧烷键中，T2及T3的比率越多，越富有挠性，可期待凝胶固有的特性，但膜强度变弱。另一方面，上述硅氧烷键中，T4比率多时，容易表现出膜强度，但空隙尺寸变小，挠性变脆。因此，例如优选根据用途而改变T2、T3、T4的比率。
[化学式1]
在本发明的空隙层具有上述硅氧烷键的情况下，例如，将T2相对地表示为“1”时，T2、T3及T4的比例为T2:T3:T4＝1:[1～100]:[0～50]、1:[1～80]:[1～40]、1:[5～60]:[1～30]。
另外，对于本发明的空隙层而言，优选例如所包含的硅原子形成了硅氧烷键合。作为具体例，上述有机硅多孔体中所含的全部硅原子中，未键合的硅原子(即，残留硅烷醇)的比例为例如小于50％、30％以下、15％以下。
本发明的空隙层例如具有孔结构。在本发明中，孔的空隙尺寸是指在空隙(空穴)的长轴的直径及短轴的直径中的上述长轴的直径。空穴尺寸例如为5nm～50nm。上述空隙尺寸的下限为例如5nm以上、10nm以上、20nm以上，其上限为例如50nm以下、40nm以下、30nm以下，其范围例如为5nm～50nm、10nm～40nm。对于空隙尺寸而言，根据使用空隙结构的用途而确定优选的空隙尺寸，因此，例如，需要根据目的而调整成期望的空隙尺寸。空隙尺寸例如可以通过以下的方法来进行评价。
(空隙层的截面SEM观察)
在本发明中，空隙层的形态可使用SEM(扫描电子显微镜)进行观察及解析。具体而言，例如，可以对上述空隙层在冷却下进行FIB加工(加速电压：30kV)，通过FIB-SEM(FEI公司制造：商品名Helios NanoLab600、加速电压：1kV)对得到的截面样品以观察倍率100000倍获得截面电子图像。
(空隙尺寸的评价)
在本发明中，上述空隙尺寸可以通过BET试验法来定量化。具体而言，将样品(本发明的空隙层)0.1g投入细孔分布/比表面积测定装置(BELLSORP MINI/MICRO TRACK BELL公司的商品名)的毛细管后，在室温下进行24小时的减压干燥，对空隙结构内的气体进行脱气。然后，通过使氮气吸附于上述样品而描绘出BET曲线及BJH曲线、吸附等温线，求出细孔分布，由此可以评价空隙尺寸。
本发明的空隙层可以如前面所述那样具有孔结构(多孔结构)，例如，可以是上述孔结构连续的开孔结构体。上述开孔结构体是指，例如在上述空隙层中，孔结构三维地连接在一起，也可以说是上述孔结构的内部空隙连续的状态。在多孔体具有开孔结构的情况下，由此可以提高在整体(bulk)中所占的空隙率，但在使用像中空二氧化硅那样的闭孔粒子的情况下，无法形成开孔结构。与此相对，本发明的空隙层中，由于溶胶粒子(形成溶胶的多孔体凝胶的粉碎物)具有三维的树状结构，因此，在涂敷膜(包含上述多孔体凝胶的粉碎物的溶胶的涂敷膜)中，上述树状粒子发生沉降/堆积，由此可以容易地形成开孔结构。另外，本发明的空隙层中，更优选开孔结构形成具有多个细孔分布的整体结构。上述整体结构是指，例如以存在纳米尺寸的微细的空隙的结构、和相同纳米空隙集合而成的开孔结构的形式存在的分级结构。在形成上述整体结构的情况下，例如，可以通过微细的空隙而赋予膜强度，并通过粗大的开孔空隙而赋予高空隙率，从而同时实现膜强度和高空隙率。为了形成上述的整体结构，例如，首先，重要的是在粉碎成上述粉碎物的前阶段的上述多孔体凝胶中控制所生成的空隙结构的细孔分布。另外，例如在将上述多孔体凝胶粉碎时，可以通过将上述粉碎物的粒度分布控制为期望的尺寸而形成上述整体结构。
在本发明的空隙层中，表示透明性的雾度没有特别限制，其下限为例如0.1％以上、0.2％以上、0.3％以上，其上限为例如10％以下、5％以下、3％以下，其范围为例如0.1～10％、0.2～5％、0.3～3％。
上述雾度可以通过例如如下所述的方法来测定。
(雾度的评价)
将空隙层(本发明的空隙层)切割成50mm×50mm的尺寸，设置于雾度计(村上色彩技术研究所株式会社制造：HM-150)而测定雾度。关于雾度值，通过下式进行计算。
雾度(％)＝[扩散透射率(％)/全光线透过率(％)]×100(％)
上述折射率通常是指，将真空中的光的波阵面的传递速度与介质内的传播速度之比称作该介质的折射率。本发明的空隙层的折射率没有特别限制，其上限例如为1.3以下、小于1.3、1.25以下、1.2以下、1.15以下，其下限例如为1.05以上、1.06以上、1.07以上，其范围例如为1.05以上且1.3以下、1.05以上且小于1.3、1.05以上且1.25以下、1.06以上且小于1.2、1.07以上且1.15以下。
在本发明中，只要没有特别说明，上述折射率是指在波长550nm下测定的折射率。另外，折射率的测定方法没有特别限定，例如，可以通过下述的方法来测定。
(折射率的评价)
在丙烯酸类膜上形成了空隙层(本发明的空隙层)之后，切割成50mm×50mm的尺寸，通过粘合层将其贴合于玻璃板(厚度：3mm)的表面。用黑色油墨填涂上述玻璃板的背面中央部(直径20mm左右)，制备在上述玻璃板的背面不反射的样品。将上述样品设置于椭偏仪(J.A.Woollam Japan公司制造：VASE)，以550nm的波长、入射角50～80度的条件测定折射率，将其平均值作为折射率。
本发明的空隙层的厚度没有特别限制，其下限为例如0.05μm以上、0.1μm以上，其上限为例如1000μm以下、100μm以下，其范围为例如0.05～1000μm、0.1～100μm。
本发明的空隙层的形态没有特别限制，例如可以为膜形状，也可以为块形状等。
在图1(a)及图1(b)中，低透湿层13包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种。以下，举例对本发明的光学层叠体中使用的低透湿层(以下，有时称为“本发明的低透湿层”)进行说明。
在本发明的低透湿层中，上述金属没有特别限定，例如可举出铝、锌、锡、铟、镓、铅等。上述金属氧化物没有特别限定，例如，如上所述地，可举出氧化铝(例如Al2O3)、锌锡复合氧化物(ZTO)、铟锡复合氧化物(ITO)、铟锌复合氧化物(IZO)、镓锌复合氧化物(GZO)等。在本发明中，上述硅氧化物例如为SiOx(0＜x≤2)表示的化合物。上述硅氧化物没有特别限定，例如可举出二氧化硅(SiO2)等。上述有机无机杂化材料没有特别限定，例如可举出聚硅氧烷树脂、倍半硅氧烷树脂等。这里，在本发明中，“有机无机杂化材料”是指，在同一分子内存在着有机成分和无机成分这两者的材料。
本发明的低透湿层可以包含、也可以不包含除选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种的成分以外的其它成分。在本发明的低透湿层包含上述其它成分的情况下，其含有率没有特别限定，例如可以为10质量％以下、5质量％以下、或1质量％以下，下限值没有特别限定，例如可以为超过0质量％的数值。
形成本发明的低透湿层的方法没有特别限定，优选为所谓的干法工艺(不使用溶剂的形成方法)。具体而言，例如，如上所述地，可以通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成。进行真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)的具体方法也没有特别限定，例如可以与通常的方法同样或以通常的方法为基准。
如上所述，本发明的低透湿层的通过JIS Z 0208-1976中规定的杯式法测定的水蒸气透过率为35g/m2·day以下。
对于本发明的低透湿层的水蒸气透过率而言，使用在与本发明的低透湿层相同的条件下在丙烯酸类基材(商品名：RZ-30NC-1330、东洋钢板株式会社制)30μm上层叠低透湿层而得到的层叠体样品，使低透湿层朝向杯的内侧，使丙烯酸类基材朝向外侧而进行测定。需要说明的是，在本发明中，上述水蒸气透过率的单位“g/m2·day”的“day”与24h(24小时)含义相同。上述水蒸气透过率例如可以为30g/m2·day以下、28g/m2·day以下、或26g/m2·day以下。上述水蒸气透过率的下限值没有特别限定，例如可以为0g/m2·day或超过0g/m2·day的数值，例如可以为10＾-1g/m2·day以上、10＾-2g/m2·day以上。像这样地可以通过水蒸气透过率低的低透湿层来抑制粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的机理尚未明确，但例如可认为，低透湿层阻隔比空隙层的空隙的孔径小的分子(例如粘合剂、粘接剂等分子)，因此，上述小的分子无法移动至空隙层内。一般而言，在加热及加湿条件等下，粘合剂、粘接剂等的分子容易运动，因此，特别地，粘合剂、粘接剂等的分子容易浸透至空隙层的空隙层内。但是，根据本发明的低透湿层。例如，即使在像这样地粘合剂、粘接剂等分子容易浸透至空隙层的空隙层内的条件下，也能够抑制粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙。
如上所述地形成水蒸气透过率低的本发明的低透湿层的方法没有特别限定。例如，可以通过使用选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种材料，并利用选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法而形成一定程度以上的厚度的低透湿层，从而能够如上所述地形成水蒸气透过率低的本发明的低透湿层。
本发明的低透湿层的厚度没有特别限定，例如可以为3nm以上、4nm以上、5nm以上、8nm以上、10nm以上、20nm以上、40nm以上、60nm以上、80nm以上、或100nm以上，例如，可以为200nm以下、150nm以下、100nm以下、或50nm以下，例如可以为3～200nm、10～200nm、或20～200nm。从光学层叠体的薄型的观点考虑，优选本发明的低透湿层的厚度不过大。另一方面，从抑制向粘合粘接剂的空隙的浸透的观点考虑，优选本发明的低透湿层的厚度不过小。
在图1(b)中，粘合粘接层14没有特别限定，例如可以是由粘合剂(粘合剂组合物)形成的粘合层。在本发明的光学层叠体中，上述粘合粘接层的厚度没有特别限定，为3μm以上、5μm以上、或10μm以上，例如为100μm以下、75μm以下、或50μm以下，例如可以为3～100μm、3～50μm、或5～25μm。上述粘合剂没有特别限定，例如可举出(甲基)丙烯酸类聚合物等。这些粘合剂例如可以溶解或分散于溶剂中而制成溶液或分散液的形态，将其用作上述粘合剂(粘合剂组合物)。作为上述溶剂，例如可举出乙酸乙酯等，可以仅使用一种，也可以组合使用多种。上述溶液或分散液中的溶质或分散质(例如，上述丙烯酸类聚合物)的浓度例如可以为10质量％以上、或15质量％以上，例如可以为60质量％以下、50质量％以下、40质量％以下、或25质量％以下。需要说明的是，在本发明中，“(甲基)丙烯酸类聚合物”是指(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酰胺的至少一种单体的聚合物或共聚物。另外，在本发明中，(甲基)丙烯酸是指“丙烯酸及甲基丙烯酸中的至少一者”，“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中的至少一者”。作为上述(甲基)丙烯酸酯，例如可举出(甲基)丙烯酸的直链或支化烷基酯等。在上述(甲基)丙烯酸的直链或支化烷基酯中，烷基的碳原子数例如可以为1以上、2以上、3以上、或4以上，例如可以为18以下、16以下、14以下、12以下、10以下、或8以下。上述烷基例如可以被1个或多个取代基取代，也可以不被取代。上述取代基例如可举出羟基等，在多个情况下，可以相同也可以不同。作为上述(甲基)丙烯酸酯，具体可举出例如：丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸4-羟基丁酯等。另外，上述粘合剂可以仅使用一种，也可以组合使用多种。
需要说明的是，本发明的光学层叠体如上所述，可以包含、也可以不含粘合粘接层。
对于本发明的光学层叠体而言，例如，上述光学层叠体整体的透光率可以为80％以上。另外，例如，上述光学层叠体整体的雾度如上所述，可以小于10％，也可以为3％以下。上述光学层叠体整体的雾度的下限值没有特别限定，例如为0以上或超过0的数值。需要说明的是，就“光学层叠体整体”而言，例如如果是图1(a)的光学层叠体10a，则是指包含基材11、空隙层12及低透湿层13的整体，如果是图1(b)的光学层叠体10b，则是指包含基材11、空隙层12、低透湿层13及粘合粘接层14的整体。上述透光率例如可以为82％以上、84％以上、86％以上、或88％以上，其上限没有特别限定，理想的是100％，例如可以为95％以下、92％以下、91％以下、或90％以下。上述光学层叠体的雾度的测定例如可以通过与上述的空隙层的雾度的测定同样的方法进行。另外，上述透光率是波长550nm的光的透射率，例如可以通过以下的测定方法来测定。
(透光率的测定方法)
使用分光光度计U-4100(株式会社日立制作所的商品名)，将上述层叠体作为测定对象的样品。然后，测定将空气的全光线透过率设为100％时的上述样品的全光线透过率(透光率)。对于上述全光线透过率(透光率)的值而言，以波长550nm下的测定值作为该值。
在本发明的光学层叠体中，上述粘合粘接层的粘合力或粘接力没有特别限定，例如可以为0.7N/25mm以上、0.8N/25mm以上、1.0N/25mm以上、或1.5N/25mm以上，可以为50N/25mm以下、30N/25mm以下、10N/25mm以下、5N/25mm以下、或3N/25mm以下。从将本发明的光学层叠体与其它层贴合时的操作时的剥离风险的观点出发，优选上述粘合粘接层的粘合力或粘接力不过低。另外，从重新贴合时的再操作的观点出发，优选上述粘合粘接层的粘合力或粘接力不过高。上述粘合粘接层的粘合力或粘接力例如可以如下所述地测定。
(粘合力或粘接力的测定方法)
对本发明的层叠膜(在树脂膜基材上形成有本发明的光学层叠体的层叠膜)进行取样，得到50mm×140mm的长条状，用双面胶带将上述样品固定于不锈钢板。在PET膜(T100：三菱树脂膜株式会社制造)上贴合丙烯酸粘合层(厚度20μm)，将切割成25mm×100mm的粘合带片贴合于上述本发明的层叠膜的与树脂膜的相反侧，进行与上述PET膜的层压。接下来，将上述样品以卡盘间距离为100mm的方式夹持于Autograph拉伸试验机(株式会社岛津制作所制造：AG-Xplus)后，以0.3m/min的拉伸速度进行拉伸试验。将进行了50mm剥离试验的平均试验力作为粘合剥离强度、即粘合力。另外，粘接力也通过相同的测定方法来测定。在本发明中，“粘合力”与“粘接力”没有明确区别。
本发明的光学层叠体的用途没有特别限定，例如可以用于上述本发明的光学构件及上述本发明的光学装置。
本发明的光学构件没有特别限定，例如可以为包含上述本发明的光学层叠体的光学膜。
本发明的光学装置(光学器件)没有特别限定，例如，可以是图像显示装置，也可以是照明装置。作为图像显示装置，可举出例如：液晶显示器、有机EL(电致发光、ElectroLuminescence)显示器、微型LED(发光二极管、Light Emitting Diode)显示器等。作为照明装置，可举出例如有机EL照明等。
上述本发明的光学构件及上述本发明的光学装置的用途及其使用方法没有特别限定，例如，可以与通常的光学构件或通常的光学装置(例如，上述各图像显示装置或照明装置)同样。
[2.光学层叠体的制造方法、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法]
本发明的光学层叠体的制造方法没有特别限定，例如，可以如下所述地制造。
在图2(a)～(d)的工序剖面图中示出了本发明的光学层叠体的制造方法中的工序的一例。首先，如图2(a)所示，准备基材11。基材11没有特别限定，例如如上所述。
接着，如图2(b)所示，在基材11的一面上形成空隙层12(空隙层形成工序)。空隙层12的形成方法(制造方法)没有特别限定，例如，可以通过国际公开第2019/065999号、国际公开第2019/065803号中记载的方法来制造。将该公报的记载作为参考引用于本说明书中。更具体而言，空隙层12的形成方法例如可以是将空隙层形成用的涂敷液涂敷于基材11的一面上并使其干燥，进一步根据需要通过光照、化学处理(例如交联处理)等使其发生固化、交联反应等的方法。上述涂敷液例如可以为凝胶状化合物的粉碎物的溶胶粒子液。上述凝胶状化合物例如可以为硅氧化物(例如硅胶等)。制造上述凝胶状化合物的粉碎物的溶胶粒子液的方法没有特别限制，例如可以通过国际公开第2019/065999号或国际公开第2019/065803号中记载的方法来制造。另外，上述溶胶粒子液例如也可以通过后述的本申请实施例的“参考例1”中记载的方法来制造。另外，上述涂敷液的涂敷方法没有特殊限定，可采用通常的涂敷方法。作为上述涂敷方法，可举出例如：狭缝模头法、逆向凹版涂布法、微型凹版法(微型凹版涂布法)、浸渍法(浸涂法)、旋涂法、刷涂法、辊涂法、柔版印刷法、线棒涂布法、喷涂法、挤出涂布法、帘涂法、逆向涂布法等。这些中，从生产性、涂膜的平滑性等观点出发，优选挤出涂布法、帘涂法、辊涂法、微型凹版涂布法等。
接着，如图2(c)所示，在空隙层12的与基材11相反侧的面上形成低透湿层13(低透湿层形成工序)。在该低透湿层形成工序中，通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成低透湿层13。该方法没有特别限定，例如，如上所述地，可以与通常的真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)同样或者以这些方法为基准。关于低透湿层13的材质、厚度等，例如如上所述。像这样地，可如图2(c)所示地制造在基材11上形成有空隙层12、并进一步在空隙层12上形成有低透湿层13的光学层叠体10a。需要说明的是，图2(c)的光学层叠体10a与图1(a)的光学层叠体10a相同。
进一步，如图2(d)所示，在图2(c)的光学层叠体10a中的低透湿层13的与空隙层12相反侧的面上进一步形成粘合粘接层14而得到光学层叠体10b。粘合粘接层14的形成方法(制造方法)没有特别限定，例如，可以与通常的粘合粘接层的形成方法同样或以其方法为基准。具体而言，例如可以在低透湿层13的面上涂敷粘合剂或粘接剂，并进一步根据需要而进行加热等。对于上述粘合剂或粘接剂，没有特别限定，例如如上所述。
另外，图1(a)的光学层叠体10a或图1(b)的光学层叠体10b的制造方法例如可以一边将长条膜状的基材11连续地送出一边连续地进行上述的各工序。
本发明的光学构件的制造方法及本发明的光学装置的制造方法没有特别限定。例如，本发明的光学构件除了通过任意的制造方法(例如上述的制造方法)制造上述本发明的光学层叠体以外，可以通过与通常的光学构件同样的制造方法进行制造。另外，本发明的光学装置除了通过任意的制造方法(例如上述的制造方法)制造上述本发明的光学层叠体以外，可以通过与通常的光学装置同样的制造方法进行制造。
实施例
接下来，对本发明的实施例进行说明。但本发明并不限定于以下的实施例。
需要说明的是，在以下的参考例、实施例及比较例中，只要没有特殊说明，各物质的份数(相对的使用量)为质量份(重量份)。
[参考例1]
如下所述地制备了空隙层(低折射率层)形成用涂敷液。
(1)硅化合物的凝胶化
在2.2g的二甲亚砜(DMSO)中溶解作为硅化合物的前体的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)0.95g，制备了混合液A。在该混合液A中添加0.01mol/L的草酸水溶液0.5g，在室温下进行30分钟的搅拌，由此使MTMS水解，从而生成了包含三羟基甲基硅烷的混合液B。
在5.5g的DMSO中添加28重量％的氨水0.38g及纯水0.2g后，进一步追加上述混合液B，在室温下搅拌15分钟，由此进行了三羟基甲基硅烷的凝胶化，得到了包含凝胶状硅化合物的混合液C。
(2)熟化处理
将在上述“(1)硅化合物的凝胶化”中制备的包含凝胶状硅化合物的混合液C直接在40℃下进行20小时的培育(incubate)，进行了熟化处理。
(3)粉碎处理
用刮铲将在上述“(2)熟化处理”中进行了熟化处理后的上述混合液C中的凝胶状硅化合物捣碎成数mm～数cm尺寸的颗粒状。接下来，在上述混合液C中添加异丙醇(IPA)40g，轻轻地搅拌后，在室温下静置6小时，对凝胶中的溶剂及催化剂进行了倾析。通过进行3次同样的倾析处理而进行溶剂置换，得到了混合液D。接下来，对上述混合液D中的凝胶状硅化合物进行粉碎处理(高压无介质粉碎)。粉碎处理(高压无介质粉碎)使用均化器(SMT公司制、商品名“UH-50”)，在5cc的螺口瓶中称量混合液D中的凝胶状化合物1.85g及IPA 1.15g后，在50W、20kHz的条件下以2分钟的粉碎而进行。
通过该粉碎处理，将上述混合液D中的凝胶状硅化合物粉碎，由此将上述混合液D制成了作为粉碎物的溶胶液的混合液D’。通过动态光散射式纳米轨迹粒度分析计(日机装株式会社制、UPA-EX150型)确认了该混合液D’中所含的粉碎物的表示粒度偏差的体积平均粒径，结果为0.50～0.70。然后，相对于该溶胶液(混合液D’)0.75g以光产碱剂(和光纯药工业株式会社：商品名WPBG266)的1.5重量％浓度MEK(甲乙酮)溶液0.062g、双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷的5％浓度MEK溶液0.036g的比率进行添加，得到了作为目标物的空隙层形成用涂敷液。
[参考例2]
如下所述地制作了丙烯酸类粘合剂层与PET膜的层叠体。首先，将丙烯酸丁酯90.7份、N-丙烯酰基吗啉6份、丙烯酸3份、丙烯酸2-羟基丁酯0.3份、及作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈0.1重量份连同乙酸乙酯100g一起投料至具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管及冷凝器的四颈烧瓶中，边进行缓慢搅拌边导入氮气，进行了氮气置换。然后，将上述四颈烧瓶内的液温保持于55℃附近，进行8小时的聚合反应，制备了丙烯酸类聚合物溶液。相对于所得到的丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份，配合异氰酸酯交联剂(日本聚氨酯工业株式会社制造的商品名“CORONATE L”、三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯的加合物)0.2份、过氧化苯甲酰(日本油脂株式会社制造的NYPER BMT)0.3份及γ-环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制：商品名KBM-403)0.2份，制备了丙烯酸类粘合剂溶液。接下来，将上述丙烯酸类粘合剂溶液以使干燥后的粘合剂层的厚度达到10μm的方式涂布于实施了有机硅处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(三菱化学聚酯膜株式会社制、厚度：38μm)的一面并在150℃下进行3分钟的干燥，制作了粘合剂层与PET膜的层叠体。
[实施例1]
将参考例1中制造的空隙层形成用涂敷液涂敷于厚度30μm的丙烯酸类膜(基材)上，进一步通过在100℃下加热2分钟而使其干燥，形成了空隙层。所形成的空隙层是折射率为1.18的超低折射率层。另外，空隙率为60体积％。进而，通过溅射法在所形成的上述空隙层上形成厚度20nm的SiO2层，得到了本发明的光学层叠体。需要说明的是，上述SiO2层相当于本发明的光学层叠体中的“低透湿层”。上述溅射法使用了已知的溅射装置进行。以下的各实施例中的溅射法也同样。另外，在本实施例、以下的各实施例及各比较例中，通过上述的测定方法测定了空隙层的折射率。
进一步，在上述低透湿层上贴附参考例2中制作的层叠体，将粘合剂层(粘合粘接层)上的PET膜剥离，由此制造了具有粘合粘接层的本发明的光学层叠体。
[实施例2]
作为上述低透湿层，通过溅射法形成了厚度20nm的Si层来代替厚度20nm的SiO2层，除此以外，与实施例1同样地得到了本实施例的光学层叠体。
[实施例3]
作为上述低透湿层，通过溅射法形成了厚度50nm的ZTO层来代替厚度20nm的SiO2层，除此以外，与实施例1同样地得到了本实施例的光学层叠体。
[实施例4]
作为上述低透湿层，形成了厚度8nm的聚硅氧烷层来代替厚度40nm的SiO2层，除此以外，与实施例1同样地得到了本实施例的光学层叠体。另外，在本实施例中，使用将十八烷基三氯硅烷(东京化成工业制)溶解于氟类溶剂(3M公司制、商品名“Novec7100”)而得到的溶液、通过蒸镀法而形成了上述聚硅氧烷层。
[比较例1]
未形成上述低透湿层(厚度40nm的SiO2层)，除此以外，与实施例1同样地制造了本比较例的光学层叠体。即，在本比较例的光学层叠体中，上述粘合粘接层以直接接触的方式形成在上述空隙层的面上。
[比较例2]
将SiO2层的厚度由20nm变更至10nm，除此以外，与实施例1同样地制造了本比较例的光学层叠体。
[比较例3]
将Si层的厚度由20nm变更至10nm，除此以外，与实施例2同样地制造了本比较例的光学层叠体。
对如上所述地制造的各实施例及各比较例的光学层叠体测定了上述低透湿层的水蒸气透过率。进一步，对具有粘合粘接层的上述各实施例及各比较例的光学层叠体测定了加热加湿耐久试验前后的折射率的变化量Δn。通过下述的试验方法(测定方法)进行了上述水蒸气透过率及Δn的测定。另外，将这些试验结果(测定结果)总结示于下述表1。
[水蒸气透过率试验方法]
＜测定方法＞
通过JIS Z 0208-1976中规定的杯式法对上述各实施例及各比较例的光学层叠体中的低透湿层的水蒸气透过率进行了测定。具体而言，使用在与上述各实施例及各比较例的光学层叠体的制造同样的条件下在丙烯酸类基材(商品名：RZ-30NC-1330、东洋钢板株式会社制)30μm上层叠低透湿层而得到的层叠体作为测定样品，使上述低透湿层朝向杯的内侧、使基材(丙烯酸类膜)朝向外侧而进行了测定。
[加热加湿耐久试验方法]
＜测定方法＞
使用具有粘合粘接层的上述各实施例及各比较例的光学层叠体作为测定样品。将上述测定样品放入60℃90％RH烘箱中，静置240h而进行了加热加湿耐久性试验。在放入烘箱中静置240h的前后，对上述空隙层单独的折射率进行测定，并基于下述数学式(1)计算出了其折射率差Δn。其中，将Δn为0.010以下的光学层叠体评价为○，将Δn超过0.010的光学层叠体评价为×。作为折射率的测定方法，使用了Metricon公司制造的棱镜耦合器(型号2010)，通过耦合棱镜对上述测定样品照射波长407nm的激光，测定了TE偏振光下的折射率。
Δn＝na-nb (1)
上述数学式(1)中，na为放入上述60℃90％RH烘箱前的上述空隙层单独的折射率，nb为将上述测定样品放入60℃90％RH烘箱并静置240h静置后的上述空隙层单独的折射率。
如上述表1所示，具有低透湿层的实施例的光学层叠体中，其粘合剂相对于空隙层的空隙的浸透得到了抑制，因此，加热加湿耐久性试验前后的折射率变化Δn小。与此相对，不具有低透湿层的比较例1的光学层叠体在加热加湿耐久性试验期间，粘合剂浸透至了空隙层的空隙，Δn大。另外，比较例2及3的光学层叠体分别具有SiO2层或Si层，但这些SiO2层及Si层由于厚度小，因此水蒸气透过率高。因此，比较例2及3的光学层叠体在加热加湿耐久性试验期间发生了粘合剂向空隙层的空隙的渗透，Δn大。
工业实用性
如以上所说明，根据本发明，可提供不易使粘合剂、粘接剂等浸透至空隙层的空隙的光学层叠体、光学层叠体的制造方法、光学构件、光学装置、光学构件的制造方法及光学装置的制造方法。本发明的用途没有特别限定。例如，本发明的光学装置没有特别限定，可举出图像显示装置、照明装置等。作为上述图像显示装置，可举出例如液晶显示器、有机EL显示器、微型LED显示器等。作为上述照明装置，可举出例如有机EL照明等。进一步，本发明的光学层叠体的用途是任意的，并不限定于本发明的光学构件及光学装置，能够用于广泛的用途。
本申请主张基于2021年3月30日提出申请的日本申请特愿2021-058829的优先权，在此引用其公开的全部内容。

Claims (14)

1.一种光学层叠体，其包含：
空隙层、和
形成于所述空隙层上的低透湿层，
所述低透湿层包含选自金属、金属氧化物、硅、硅氧化物及有机无机杂化材料中的至少一种，并且，通过JIS Z 0208-1976中规定的杯式法测定的该低透湿层的水蒸气透过率为35g/m2·day以下。
2.根据权利要求1所述的光学层叠体，其中，
所述空隙层的空隙率为30体积％以上。
3.根据权利要求1或2所述的光学层叠体，其中，
所述低透湿层包含选自硅、铝、二氧化硅、氧化铝、锌锡复合氧化物(ZTO)、铟锡复合氧化物(ITO)、铟锌复合氧化物(IZO)、镓锌复合氧化物(GZO)及聚硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学层叠体，其中，
所述低透湿层的厚度为5nm以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光学层叠体，其中，
所述低透湿层是通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成的层。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光学层叠体，其中，
所述空隙层是硅化合物的微孔粒子彼此形成了化学键合的多孔体。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光学层叠体，其还包含粘合粘接层。
所述粘合粘接层设置于所述低透湿层的与所述空隙层相反侧的面上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的光学层叠体，其中，
在温度60℃且相对湿度90％下保持240小时的加热加湿耐久试验前的所述光学层叠体的折射率na、与所述试验后的所述光学层叠体的折射率nb之差为0.010以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的光学层叠体，其雾度值小于10％。
10.一种光学层叠体的制造方法，其是制造权利要求1～9中任一项所述的光学层叠体的方法，该方法包括：
在所述空隙层的至少一面上形成所述低透湿层的低透湿层形成工序，
在所述低透湿层形成工序中，通过选自真空蒸镀法、溅射法及化学气相沉积法(CVD)中的至少一种方法形成所述低透湿层。
11.一种光学构件，其包含权利要求1～9中任一项所述的光学层叠体。
12.一种光学装置，其包含权利要求11所述的光学构件。
13.一种光学构件的制造方法，其是制造权利要求11所述的光学构件的方法，该方法包括：
通过权利要求10所述的制造方法制造权利要求1～9中任一项所述的光学层叠体的光学层叠体制造工序。
14.一种光学装置的制造方法，其是制造权利要求12所述的光学装置的方法，该方法包括：
通过权利要求13所述的制造方法制造权利要求11所述的光学构件的光学构件制造工序。
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