TW202239843A - 再循環聚合物組成物及其方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種方法，其可包括處理一交聯的聚合物與一觸媒以在熔融加工操作期間形成一類玻璃高分子(vitrimer)，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。該方法可包括在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
Description
發明領域
本發明係關於一種再循環聚合物組成物及其方法。
發明背景
乙烯醋酸乙烯酯(EVA)由於其重量輕及非常高的韌性、彈回及壓縮永久變形，已廣泛使用來製造發泡體。EVA發泡體在要求苛刻的應用中找到應用，諸如跑步鞋中底和汽車及建築應用，諸如內部填料、地毯襯墊、墊片等等。EVA鞋中底及其它發泡體應用所需要的聚合物架構係藉由交聯鄰接的聚合物分子所產生之三維網絡。
動態交聯的聚合物網絡提供性能、性質及耐久性之平衡。但是，在高性能發泡體之材料選擇時，讓永久網絡成為優良的候選條件之相同特徵顯示出困難的環境挑戰。這些網絡結構一旦形成就不會熔化、流動或溶解而無法授予使用習知的再處理或再循環方法之能力。
在永久網絡之處理期間所產生的工業廢料無法完全再引進至該製造製程作為二級原料，且僅有小部分來自交聯的聚合物之工業廢棄物被磨碎及再引進作為填充劑。同樣地，產生自永久交聯的聚合物之壽命終了部件具有有限的再循環選項，諸如僅產生低價值材料的能量密集型磨碎操作。結果，明顯比例的工業廢料及壽命終了部件累積作為環境廢棄物。
除了明顯的環境衝擊外，事實上該無法藉由熔化再處理之共價、交聯的EVA發泡體代表製造商的巨大成本。高量的廢棄物限制一級材料之使用比例並產生處理廢棄物的成本。
對能夠讓交聯的聚合物，特別是交聯的發泡體EVA再處理之技術有需求。
發明概要
提供此概要以引進在下列詳細說明中進一步描述出的概念之選擇。此概要不意欲認定係所主張的主題之關鍵或必需特徵，也不意欲使用作為限制所主張的主題之範圍的輔助。
在一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種方法，其包括處理一交聯的聚合物與一觸媒以在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
在另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種方法，其包括在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
在另一個態樣中，於本文中揭示出的具體實例係關於一種熱塑性聚合物組成物，其係產生自處理一交聯的聚合物與一觸媒以在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
在另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種熱塑性聚合物組成物，其係產生自在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
在更另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種包括一熱塑性聚合物組成物的物件，其中該組成物係產生自處理一交聯的聚合物與一觸媒以在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
在更另一個態樣中，於本文中揭示出的具體實例係關於一種包括一熱塑性聚合物組成物的物件，其中該組成物係產生自在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
在更另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種製造一列印物件之方法，其中該物件包括一聚合物組成物之相繼列印層，其中該組成物係產生自處理一交聯的聚合物與一觸媒而在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
在更另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種製造一列印物件之方法，其中該物件包括一聚合物組成物的相繼列印層，其中該組成物係產生自在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
在更另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種再處理一聚合物組成物的方法，其包括再處理一產生自處理一交聯的聚合物與一觸媒的聚合物組成物以在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。該再處理係在高於該熱塑性聚合物之熔化或軟化溫度下，其中於該再處理後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，係藉由動態機械分析測量，係與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
在更另一個態樣中，於本文中所揭示出的具體實例係關於一種再處理一聚合物組成物之方法，其包括在高於該未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，再處理一產生自混合一交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物之聚合物組成物而形成一聚合物組成物，其中該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體，及其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。該再處理係在高於該熱塑性聚合物之熔化或軟化溫度下，其中於該再處理後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，係藉由動態機械分析測量，係與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
將自下列說明及附加的申請專利範圍明瞭所主張的主題之其它態樣及優點。
較佳實施例之詳細說明
於本文中所揭示出的具體實例係關於一種聚合物組成物及形成此聚合物組成物的方法。該聚合物組成物可於一觸媒存在下，自一交聯的聚合物之再處理以形成一動態交聯的聚合物而形成。特別是，此已接受再處理之交聯的聚合物可包括自烯烴、乙烯基酯或其組合形成之聚合物。具體實例亦可包括一與該交聯的聚合物及該觸媒結合之未交聯的聚合物，如此所產生的聚合物組成物可具有多相結構。
動態交聯的聚合物指為動態交聯系統，亦稱為「離子或共價適應性網絡」，其係一種類別之化學交聯的聚合物，其中外部刺激(溫度、應力、pH等等)會觸發鍵結交換反應，因此准許改變網絡拓撲形狀，同時保持鍵結及交聯數目固定。存在於動態交聯的聚合物中之動態鍵結可進行締合交換反應，如此該網絡拓撲形狀能夠改變，即使該鍵結的總數仍然適時固定及在全部時間及溫度下不變動，該材料會鬆開應力及流動。動態交聯的聚合物在周溫下具有交聯材料之特徵(高抗化性、優秀的機械性質)，同時它們在高溫下可如熱塑性材料般進行處理或再處理。
根據一或多個具體實例，其它方面可能無法再處理之交聯的聚合物可與一觸媒及選擇性一未交聯的聚合物一起混合或處理。例如，此混合或處理可在擠壓器中發生以將該交聯的聚合物轉換成動態交聯的聚合物，因此將在該交聯的聚合物中之永久性共價交聯轉換成適應性網絡。有利的是，本揭示的具體實例可允許在聚合物組成物中併入增加的廢料或再循環的交聯材料，因此減少廢棄物的量。進一步，已設想到此併入高程度交聯的聚合物之聚合物組成物仍然可諸如藉由修改該未交聯的聚合物之量、型式及性質而擁有想要的性質，諸如特別應用想要之斷裂時拉伸伸長率、斷裂時拉伸應力、彎曲模數及/或懸臂樑式抗衝擊性。在一或多個具體實例中，本聚合物組成物(當交聯時)可擁有此性質之一或多種，其係至少等於或大於該單獨的交聯聚合物。但是，亦設想到對某些應用來說，該性質低於該單獨的交聯聚合物係可接受的(或甚至想要)。進一步，自該聚合物組成物形成的物件可具有斷裂時應力及伸長率、硬度、壓縮永久變形、衝擊強度、密度、撕裂強度、彈回、抗磨性等等係同等於自未交聯的聚合物形成而在其中沒有動態交聯的聚合物者。也就是說，在該未交聯的聚合物之基質中內含該動態交聯的聚合物於物件性質上不具有負面衝擊。
交聯的聚合物
如所討論，本揭示的具體實例可允許增加併入先前已交聯的聚合物併入其中。
在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物包括至少一種選自於下列之單體：C2-C12烯烴，諸如乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯、十一烯、十二烯等等；乙烯基酯，諸如醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、新癸酸(versatic acid)的乙烯基酯類等等；及其組合。因此，例如，已設想該交聯的聚合物可包括下列之聚合物：諸如聚乙烯，包括高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、非常低密度聚乙烯；聚丙烯；乙烯及/或丙烯系共聚物，諸如乙烯/丙烯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯、乙烯丙烯二烯單體(EPDM)、乙烯/苯乙烯共聚物、乙烯/丙烯酸酯共聚物及聚(醋酸乙烯酯)。在烯烴與乙烯基酯之共聚物中，已設想該乙烯基酯可作為共單體而呈現出在下限1、5、10、15、18或20%至上限25、40、60或80%之任何的量範圍內。在一或多個特別具體實例中，醋酸乙烯酯可使用作為單體或共單體。
亦設想到該交聯的聚合物可包括分支的乙烯基酯共單體(單獨與乙烯組合以形成共聚物，或與乙烯及醋酸乙烯酯組合以形成三元共聚物)。此共聚物及三元共聚物係在美國專利申請案案號17/063,488中有所描述，其全文於此以參考方式併入本文。例如，此分支的乙烯基酯單體可包括具有通用結構(I)之單體：
(I)
其中R
4及R
5具有6或7之結合的碳數目。但是，亦設想到可使用在美國專利申請案案號17/063,488中所描述之其它分支的乙烯基酯。
在參照形成於本文中所描述的聚合物組成物之交聯的聚合物時，意欲該聚合物在加入觸媒前係已交聯(包括永久性共價鍵)，如此在該觸媒存在下處理後，該交聯的聚合物之永久性交聯係轉換成動態交聯系統，即，動態交聯的聚合物。
在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物係先前經處理過，因此指示出其在與該觸媒混合/處理前已經接受一或多個造成該共價交聯形成的先前處理步驟，諸如但不限於在壓力鍋、熱空氣通道中交聯、使用UV輻射、發泡、熔融加工、注入或壓縮成型等等。進一步，亦設想到在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物亦可先前已經與一或多種添加劑或填充劑化合；同時在其它具體實例中，其可係一沒有此額外組分之交聯的聚合物。因此，在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物係一種再循環的樹脂，諸如消費後樹脂、後工業樹脂、或由於該共價交聯存在其它方面將無法再用於再處理之其它方面廢料材料。通常來說，一旦此交聯形成，這些網絡結構不再熔化、流動或溶解，而無法授予使用習知的再處理或再循環方法之能力。例如，在一或多個特別的具體實例中，該交聯的聚合物係來自模塑EVA中底鞋的廢料或可係再循環的鞋底。因此，例如，此經先前處理之交聯的聚合物可先前已經模塑或擠出，及磨碎或切細該隨後的注道、澆道、溢料、不合格部件及其類似物，並與觸媒結合以將該交聯的聚合物轉換成動態交聯的網絡。
進一步亦要了解的是，該交聯的聚合物可源自於其它工業製造製程如為廢料或其它方面由於交聯存在而無法重複利用作為再循環物件。但是，本具體實例藉由新種類的類玻璃高分子來置換永久性交聯而製造出能在某些環境條件下進行拓撲重組之聚合物網絡，其克服與將交聯的聚合物網絡抓在一起的共價鍵之永久性本質相關的技術性障礙。
在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物例如廢料聚合物形成該聚合物組成物之至少5重量%、10重量%、15重量%、至少20重量%、至少25重量%、或至少50重量%，其中該聚合物組成物包括由該交聯的聚合物、觸媒及一或多種選擇性非聚合物添加劑組成之組成物，即，沒有未交聯的聚合物。
觸媒
在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物係與一讓該用於上述描述的動態交聯之交換反應容易的觸媒結合。在一或多個具體實例中，該觸媒係一選自於由下列所組成之群組的金屬鹽：金屬鹽、金屬氧化物、金屬醇鹽、金屬丙烯酸鹽、金屬乙醯丙酮酸鹽、金屬氫化物、金屬鹵化物及金屬氫氧化物。此金屬可包括鹼金屬、鹼土金屬、過渡金屬及稀土金屬，例如，鋅、錫、鉬、釩、銅、鎢、鎂、鈷、鈣、鈦、鉀、鋰、鈉、鎳、鋁、鉛、鐵及鋯。
在一或多個具體實例中，該觸媒係選自於硼酸鹽、二胺、二醇、二酸、二酐及其組合。在一或多個具體實例中，這些觸媒可與先前描述的金屬鹽觸媒組合著使用。
在一或多個具體實例中，該觸媒之存在量相對於該交聯的聚合物係多於2莫耳%。已設想到可想要加入足以在該交聯的聚合物和該未交聯的聚合物內產生動態交聯且在二種間形成跨橋之量的觸媒。
未交聯的聚合物
在一或多個具體實例中，該未交聯的聚合物包括至少一種選自於下列之單體：C2-C12烯烴，諸如乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯、十一烯、十二烯等等；乙烯基酯，諸如醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、新癸酸的乙烯基酯類等等；及其組合。因此，例如，已設想到該未交聯的聚合物可包括下列聚合物：諸如聚乙烯，包括高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、非常低密度聚乙烯；聚丙烯；乙烯及/或丙烯系共聚物，諸如乙烯/丙烯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯、乙烯丙烯二烯單體(EPDM)、乙烯/苯乙烯共聚物、乙烯/丙烯酸酯共聚物及聚(醋酸乙烯酯)。在烯烴與乙烯基酯之共聚物中，已設想到該乙烯基酯可作為共單體而呈現出在下限5、10、15、18、或20%至上限25、40、60或80%之任何的量範圍內。在一或多個特別的具體實例中，醋酸乙烯酯可使用作為單體或共單體。根據ASTM D1238，在190 ℃下以2.16公斤測量，該乙烯醋酸乙烯酯可具有熔體流動範圍0.1至300克/10分鐘。
亦設想到該未交聯的聚合物可包括分支的乙烯基酯共單體(單獨與乙烯組合以形成共聚物，或與乙烯及醋酸乙烯酯組合以形成三元共聚物)。此共聚物及三元共聚物係在美國專利申請案案號17/063,488中有描述，其全文於此以參考方式併入本文。例如，此分支的乙烯基酯單體可包括具有通用結構(II)的單體：
(I)
其中R
4及R
5具有7之結合的碳數目。
在一或多個具體實例中，該未交聯的聚合物形成少於該聚合物組成物的85重量%、少於80重量%、少於75重量%或少於50重量%。
在結合該交聯的聚合物、觸媒及未交聯的聚合物後，所產生的聚合物組成物可係多相，其具有該未交聯的聚合物之基材相，且於其中存在有一動態交聯的聚合物之分散相。進一步，亦設想依混合或處理條件而定，該動態交聯的聚合物可在該分散相的表面上、在該基材相中及在二種相間之界面處形成。
選擇性添加劑
除了交聯的聚合物、觸媒及選擇性未交聯的聚合物外，本揭示之聚合物組成物亦可包括一或多種選擇性添加劑，諸如但不限於填充劑、發泡劑、發泡促進劑、固化劑、交聯劑、自由基起始劑、彈性體、塑化劑、加工助劑、脫模劑、潤滑劑、染料、顏料、抗氧化劑、光安定劑、阻燃劑或修改在該聚合物組成物中的勁度與彈性之平衡的其它添加劑，諸如纖維、填充劑及其它補強元素。在某些具體實例中，可於該交聯的聚合物與觸媒之初始混合或熔融加工期間加入此等添加劑之一或多種；同時在一或多個具體實例中，可於隨後的製程步驟中化合此等添加劑之一或多種。
根據本揭示的聚合物組成物可包括一或多種發泡促進劑(亦已知為催發劑(kickers))，其藉由降低相關的活化溫度來提高或初始化該發泡劑的動作。例如，若所選擇的發泡劑係在高於170 ℃的溫度諸如220 ℃或更高下反應或分解時，可使用該發泡促進劑，其中若加熱至該活化溫度時，週圍聚合物將降解。該發泡促進劑可包括任何能活化所選擇的發泡劑之合適的發泡促進劑。在一或多個具體實例中，合適的發泡促進劑可包括鎘鹽、鎘-鋅鹽、鉛鹽、鉛-鋅鹽、鋇鹽、鋇-鋅(Ba-Zn)鹽、氧化鋅、二氧化鈦、三乙醇胺、二苯胺、磺酸化的芳香族酸及其鹽、及其類似物。根據本揭示的特別具體實例之聚合物組成物可包括氧化鋅作為該一或多種發泡促進劑之一。在某些具體實例中，除了該聚合物組成物其自身外或代替其，可於該彈性體EVA組成物中包括該發泡促進劑。
根據本揭示的聚合物組成物可包括一或多種發泡劑以製造出膨脹的聚合物組成物及發泡體。該發泡劑可包括固體、液體或氣體發泡劑。在使用固體發泡劑的具體實例中，該發泡劑可以粉末或顆粒與一聚合物組成物結合。
根據本揭示之發泡劑可包括在聚合物處理溫度下分解的化學發泡劑，其會釋放出發泡氣體，諸如N
2、CO、CO
2及其類似氣體。該化學發泡劑的實施例可包括有機發泡劑，包括肼類，諸如甲苯磺醯基肼；醯肼類，諸如氧基二苯磺醯基醯肼、氧化二苯基-4,4'-二磺酸醯肼及其類似物；硝酸鹽；偶氮化合物，諸如偶氮二甲醯胺、氰基戊酸、偶氮雙(異丁腈)、及N-亞硝化合物、及其它氮系材料；及在技藝中已知的其它化合物。
該無機化學發泡劑可包括碳酸鹽，諸如碳酸氫鈉(重碳酸鈉)、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸銨及其類似物，其可單獨使用或與弱有機酸諸如檸檬酸、乳酸或醋酸結合。
根據本揭示的聚合物組成物可包括一或多種塑化劑以調整該組成物之物理性質及製程能力。在某些具體實例中，除了別的塑化劑及聚合物塑化劑以外，根據本揭示的塑化劑可包括下列之一或多種：酞酸雙(2-乙基己基)酯(DEHP)、酞酸二異壬酯(DINP)、酞酸雙(正丁基)酯(DNBP)、酞酸丁基苄基酯(BZP)、酞酸二異癸酯(DIDP)、酞酸二正辛酯(DOP或DNOP)、酞酸二-o-辛酯(DIOP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二異丁酯(DIBP)、酞酸二正己酯、苯三甲酸三甲酯(TMTM)、苯三甲酸三-(2-乙基己基)酯(TEHTM-MG)、苯三甲酸三-(正辛基,正癸基)酯、苯三甲酸三-(庚基,壬基)酯、苯三甲酸正辛酯、己二酸雙(2-乙基己基)酯(DEHA)、己二酸二甲酯(DMD)、己二酸單甲酯(MMAD)、己二酸二辛酯(DOA)、癸二酸二丁酯(DBS)；己二酸的聚酯，諸如VIERNOL、順丁烯二酸二丁酯(DBM)、順丁烯二酸二異丁酯(DIBM)；苯甲酸酯、環氧化的大豆油、n-乙基甲苯磺醯胺、n-(2-羥丙基)苯磺醯胺、n-(正丁基)苯磺醯胺、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三丁酯(TBP)、二醇/聚酯、二己酸三甘醇酯、3gh)、二庚酸四甘醇酯、聚丁烯、乙醯化的單甘油酯類；檸檬酸烷酯，檸檬酸三乙酯(TEC)、檸檬酸乙醯三乙酯、檸檬酸三丁酯、檸檬酸乙醯三丁酯、檸檬酸三辛酯、檸檬酸乙醯三辛酯、檸檬酸三己酯、檸檬酸乙醯三己酯、檸檬酸丁醯三己酯、檸檬酸三己基o-丁醯基酯、檸檬酸三甲酯；烷基磺酸苯基酯，2-環己烷二羧酸二異壬基酯；硝酸甘油、三硝酸丁三醇酯、二硝基甲苯、三硝酸三羥甲基乙烷酯、二硝酸二甘醇酯、二硝酸三甘醇酯、雙(2,2-二硝基丙基)縮甲醛、雙( 2,2-二硝基丙基)乙縮醛、2,2,2-三硝基乙基2-硝氧基乙基醚、礦物油。在特別的具體實例中，該一或多種塑化劑之一可係礦物油。
根據本揭示的聚合物組成物可包括一或多種無機填充劑，諸如滑石、玻璃纖維、大理石粉、水泥粉、黏土、碳黑、長石、二氧化矽或玻璃、發煙二氧化矽、矽酸鹽、矽酸鈣、矽酸粉末、玻璃微球體、雲母；金屬氧化物粒子及奈米粒子，諸如氧化鎂、氧化銻、氧化鋅；無機鹽粒子及奈米粒子，諸如硫酸鋇、矽礦石、氧化鋁、矽酸鋁、氧化鈦類、碳酸鈣、多面體寡聚性倍半矽氧烷(POSS)、再循環的EVA及其它再循環橡膠。如於本文中所定義，該再循環的EVA可來自已進行至少一種處理方法諸如模塑或擠出的再磨碎材料，及磨碎或切細該隨後的注道、澆道、溢料、不合格部件及其類似物。雖然根據本揭示的具體實例，此再循環材料係與觸媒結合而形成於本文中所描述之具有動態交聯網絡的聚合物組成物，亦設想到可在隨後的化合步驟中加入額外的再循環EVA或其它聚合物作為填充劑。
處理
在一或多個具體實例中，該交聯的聚合物、觸媒及選擇性未交聯的聚合物係接受熔融加工操作而形成一動態交聯的聚合物及所主張的聚合物組成物。特別是，可在高溫下混合該交聯的聚合物、觸媒及選擇性未交聯的聚合物以減低該交聯的聚合物之黏度及增加該動態交聯反應速率。例如，該交聯的聚合物、觸媒及未交聯的聚合物之混合物可接受一高於該未交聯的聚合物之處理溫度的處理溫度來形成該聚合物組成物。也就是說，該混合物可接受高於該未交聯的聚合物之熔化或軟化點的溫度。該溫度應該根據所選擇的處理操作之需求進行選擇，只要其不超過該聚合物的降解溫度。該非晶相未交聯的聚合物之軟化點係根據ASTM D-1525，藉由Vicat方法測定；及該半結晶未交聯的聚合物之熔點係根據DSC測量。
在一或多個具體實例中，根據本揭示的聚合物組成物可使用連續或不連續擠出或以連續或批次混合來製備。該方法可使用單、雙或多螺柱擠壓器，在某些具體實例中，其可使用100 ℃至270 ℃之溫度範圍；及在某些具體實例中，140 ℃至230 ℃。在某些具體實例中，將原料(交聯的聚合物、觸媒及未交聯的聚合物)加入至擠壓器，同步或相繼地進入主或二級進料器中。其它具體實例可使用揉捏器、壓延機或其它密閉式混合器。
製備根據本揭示的聚合物組成物之方法可包括下列一般步驟：在擠壓器中結合交聯的聚合物、觸媒及選擇性未交聯的聚合物；熔融擠出該交聯的聚合物與觸媒以形成一動態交聯的聚合物，及選擇性將此動態交聯的聚合物分散在一未交聯的聚合物內；及形成該聚合物組成物之丸粒、細線或粉末。
有利的是，本揭示之製程可係連續，如此該交聯的聚合物及觸媒可固定及連續地加入至該製程(諸如在擠壓器的第一端處)，及所形成的聚合物組成物可在該製程的末端處固定及連續地形成(諸如在擠壓器的第二端處)。也就是說，將額外的交聯聚合物及觸媒加入至該製程(在該擠壓器的第一端處)，同步地自該製程產生所形成的聚合物組成物(在該擠壓器的第二端處)。
在一或多個具體實例中，可將該特別是源自於廢料或模塑部件之交聯的聚合物破碎成較小粒子。已設想在一或多個具體實例中，此尺寸降低可在該交聯的聚合物與該觸媒之擠出期間發生。但是，亦設想到該尺寸降低的至少一部分可在將較大廢料片磨碎、研磨或其它方面切細成粒子的先前步驟中發生，其中該粒子可容易地進料進一擠壓器中及/或具有足夠的表面積以與該觸媒反應而在該擠出製程期間動態交聯。例如，該交聯的聚合物在尺寸降低及接受動態交聯後可具有下限係1、5、10、15、20、30、40、50或100微米之任何，及上限係100、500、1000、5000、10000或100000微米之任何的粒子尺寸，其中任何下限可與任何上限組合著使用。
在一或多個具體實例中，於動態交聯後，彈性儲存模數在溫度大於90 ℃下之時間相依性係相對於純淨組成物偏移。該組成物的時間相依性可測定如為該經標準化的鬆弛相對於初始值(G
0，平坦區模數(plateau modulus))到達1/e之時間。該經標準化的鬆弛模數之值可經由對該彈性儲存模數資料之指數衰減擬合獲得。該平坦區模數與在t=0秒處的擬合相應，其亦指為G
0。
考慮到動態交聯，本揭示的具體實例亦關於一種交聯的聚合物組成物之再處理。在一或多個具體實例中，因為所使用的化學物質之內因性性質，該交聯的聚合物調配物可使用類似於在初始交聯製程中施加至原始聚合物(virgin polymer)的處理來進行該再處理或再循環。廢料或壽命終了部件可以仍然有用作為二級原料的方式進行再磨碎或其它需要的製程，以在想要的操作中進料該於加工性能或性質上具有可接受的降低之材料。通常來說，此意圖為該再處理參數係類似於初始製造製程所使用者。有利的是，該聚合物組成物可經再處理及可實質上維持該聚合物組成物之性質，如與立即在該再處理前比較。特別是，在一或多個具體實例中，於該再處理後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，如藉由動態機械分析測量，如與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
亦設想到重覆地發生該再處理(經由多次循環)。在一或多個具體實例中，於該重覆再處理後，諸如在3或甚至5次再處理循環後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，如藉由動態機械分析測量，如與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
藉由本方法所製備的聚合物組成物可呈顆粒形式，其可應用至不同模塑製程來生產製成品，包括選自於下列的製程：注塑成型、發泡、壓縮成型、蒸氣箱成型(steam chest molding)、超臨界成型、積層製造及其類似製程。
在一或多個具體實例中，該聚合物組成物可於某些具體實例中配製成可使用在積層製造製程之擠出細線或顆粒(或丸粒)。
通常來說，可商業購得的積層製造技術之實施例包括以擠出為主的技術，諸如熔絲製造(fused filament fabrication)(MJF)、熔融沈積成型(fused deposition modeling)(FDM)或自由成形(freeforming)；和其它技術，諸如電子照相術(EP)、噴印、選擇性雷射燒結(SLS)、高速燒結(HSS)、粉末/黏著劑噴印(BJ)及光聚合固化(vat photopolymerization)。對這些技術各者來說，初始將該3D部件的數位表示法薄切成多個水平層。然後，對每個薄切層產生刀具路徑，此對特別的積層製造系統提供列印該供給層之指令。可特別合適於本聚合物組成物的特別積層製造技術包括例如熔絲製造及粉末床熔融成型(SLS、HSS及BJ)技術。
在熔絲製造中，擠出頭加熱一塑膠細線而產生一聚合物熔融物，讓其以經控制的圖案透過噴嘴擠出到列印基材上。該材料係經沈積而形成連續層。該細線可具有直徑例如1.0至4.0毫米，包括例如具有直徑範圍1.5至3毫米的細線，諸如例如，直徑1.75毫米或2.85毫米。
粉末床熔融成型技術係在建造區域中使用粉末化材料取代液體或熔融樹脂。例如，在選擇性雷射燒結(SLS)中，使用雷射來選擇性燒結一層粉末，以將該材料燒結在一起。然後，逐層重覆該製程直到該建造完成。當該物件完全形成時，在移出前，讓其留在機器中冷卻。在高速燒結(HSS)中，藉由下列進行製造：沈積一細聚合物粉末層，在此之後，噴墨式列印頭將一紅外線(IR)吸收流體(或調色劑粉末)直接沈積到該粉末之想要燒結的表面上。然後，使用IR輻射來源諸如紅外線燈來照射整體建造區域，使得該列印流體吸收此能量，然後熔化及燒結在下面的粉末。然後，逐層重覆此製程直到該建造完成。雖然詳述SLS及HSS作為粉末床熔融成型技術之實施例，亦設想到該聚合物組成物可適應於使用在其它粉末床熔融成型技術中，諸如選擇性熱燒結(SHS)、選擇性吸收燒結(selective absorbing sintering)(SAS)、選擇性抑制燒結(selective inhibition sintering)(SIS)及黏著劑噴印。在此等粉末床熔融成型技術中，該聚合物組成物可以具有範例粒子尺寸分佈d50範圍30至90微米、d90最高150微米及d10至少10微米之粉末提供。
在一或多個具體實例中，該物件係選自於由下列所組成之群組：鞋中底、熱熔融黏著劑、墊片、軟管、電纜、電線、密封系統、運送帶、鞋面修補用皮(foxing tape)、NVH材料、隔音物、屋頂材料及工業地板。在多層物件的具體實例中，已設想到其至少一層包含本揭示之聚合物組成物。
如上述提及，自該聚合物組成物形成的物件可具有斷裂時應力及伸長率、硬度、壓縮永久變形、衝擊強度、密度、撕裂強度、彈回、抗磨性等等係同等於自未交聯的聚合物形成且在其中沒有動態交聯的聚合物者。也就是說，在該未交聯的聚合物之基質中內含該動態交聯的聚合物在物件性質上不具有負面衝擊。
對膨脹物件的具體實例來說，此膨脹物件可根據ASTM D792擁有密度範圍0.2至0.6克/立方公分，諸如密度0.45克/立方公分或較低、0.43克/立方公分或較低、0.42克/立方公分或較低、0.41克/立方公分或較低、0.40克/立方公分或較低、0.38克/立方公分或較低、0.35克/立方公分或較低、0.32克/立方公分或較低、或0.30克/立方公分或較低。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有一Asker C硬度，如藉由JIS K7312測定，其Asker C範圍自下限係15、20、25、30或35之任何至上限40、45、50、55或60，其中任何下限可與任何上限配對。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有彈回係至少40%、至少45%、至少50%、至少55%、至少60%、至少65%、或至少70%，如藉由ASTM D2632測定。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有磨損係150立方毫米或較少、140立方毫米或較少、130立方毫米或較少、120立方毫米或較少、110立方毫米或較少、100立方毫米或較少、75立方毫米或較少、或50立方毫米或較少，如藉由ISO 4649：2017測定以5牛頓負載測量。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有收縮係3%或較少、2.8%或較少、2.5%或較少、2.3%或較少、或2.0%或較少，如使用PFI方法(在Pirmesens-Germany中的PFI「Testing and Research Institute for the Shoe Manufacturing Industry」)在70 ℃*1小時下測定。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有壓縮永久變形係低於15%、低於12%、低於10%、或低於8%，如藉由ASTM D395，使用方法B，在23℃，25%應變下22小時測定。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有壓縮永久變形係低於50%、低於45%、低於40%、或低於35%，如藉由ASTM D395，使用方法B，在50 ℃，50%應變下6小時測定。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有撕裂強度係至少3牛頓/毫米、至少3.5牛頓/毫米、至少4牛頓/毫米、至少4.5牛頓/毫米、或至少5牛頓/毫米，如藉由ASTM D624測定。
根據本揭示的一或多個具體實例之膨脹物件可具有黏合強度係至少2.5牛頓/平方毫米、至少3.0牛頓/平方毫米、至少3.5牛頓/平方毫米、至少4.0牛頓/平方毫米、或至少4.5牛頓/平方毫米，如藉由ABNT-NBR 10456測定。
對壓密物件的具體實例來說，該壓密物件的一或多個具體實例可根據NBR 13756-1996擁有Shore A硬度範圍60至70、破裂強度大於7 MPa、破裂伸長率大於250%、壓縮永久變形(NBR 10025，方法B，22小時，70 ℃)小於35%。
在一或多個特別的具體實例中，該聚合物組成物可使用來形成鞋中底，及使用來形成該聚合物組成物之交聯的聚合物可係EVA廢料，諸如來自鞋中底模塑操作的注道、澆道、溢料、不合格部件及其類似物，然後對其磨碎或切細。該經磨碎的EVA廢料可在擠壓器中與觸媒及選擇性原始EVA結合以形成於此描述的聚合物組成物。因此，該聚合物組成物可使用來形成鞋中底。
實施例
試驗方法
缺口懸臂樑式抗衝擊性
按照ASTM D256，Standard Test Methods for Determining the Izod Pendulum Impact Resistance of Plastics, Method A，在Ceast Resil 25 Digital Pendulum Unit，型號6545上進行缺口懸臂樑式衝擊試驗測試。除非有提到，否則擺錘載量(pendulum capacity)：2.0焦耳。樣品尺寸：數種大小；缺口深度：0.1英吋；每種樣品型式所測試的樣品數目：5(最少)；測試溫度：樣品在測試期間係於室溫23 ℃下。
彎曲模數
應用ASTM D790，Procedure A - Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials, Procedure A的原則，在具有Bluehill Universal軟體的Instron 3366單元上進行3點彎曲試驗測試。應變比例：參見下列結果；夾頭速率(crosshead speed)：參見下列結果；樣品尺寸：0.125"厚度x0.5"寬度x5.0"長度；載體跨距：2英吋；每種樣品型式所測試的樣品數目：5；在每個應變比例處，3點彎曲測試結果測試條件：速度：0.05英吋/分鐘，跨距：2.0英吋。
拉伸性質
應用來自ASTM D638 Tensile Properties of Plastics的原則，在具有Bluehill Universal軟體的Instron 3366單元上進行拉伸試驗測試。使用10千牛頓負載槽。使用長行程伸長計來測定應變值。夾頭速率：2.0英吋/分鐘；樣品尺寸：ASTM型式I狗骨頭；樣品間軌距長度：2.0英吋。
動態機械分析
使用Anton Parr MCR 501與單一懸臂樑夾具進行動態機械分析。
示差掃描卡計
為了闡明動態交聯網絡的形成，藉由TA Instruments製造的示差掃描卡計(DSC) Q200儀器來測量熱反應。
DSC方法：
在第一加熱步驟中，以10 ℃/分鐘之加熱速率將樣品加熱至160 ℃。將溫度保持固定在160 ℃。然後，以10 ℃/分鐘之速率將樣品冷卻至-20 ℃及在-20 ℃下平衡1分鐘。在第二加熱步驟中，以10 ℃/分鐘之加熱速率將樣品加熱至160 ℃，保持在160 ℃下1分鐘，然後以10 ℃/分鐘之速率冷卻至30 ℃。
剪切流變學
藉由下列進行剪切流變學試驗：首先，頻率掃視，立即接著時間掃視，然後，進一步頻率掃視。在不同熱循環後及在不同頻率下，於樣品當中進行比較，以了解該觸媒在該聚合物組成物上的可能效應。全部試驗係在170 ℃下，於氮(N
2)大氣氛中，在TA Instruments之動態剪切振盪流變計DHR3中，於平行板輔助下，以直徑25毫米及間距1毫米進行。
試驗條件：第一頻率掃視係628.32至0.75弧度/秒，在線性黏彈性區域(LVR)內的變形。時間掃視係在該LVR內於1弧度/秒下進行60分鐘。第二頻率掃視係在該LVR內進行628.32至0.06弧度/秒。
應力鬆弛
使用Ares G2流變計與25毫米平行板夾具獲得應力鬆弛測量。間距係設定為1.5毫米。應變係設定為1%(在該線性範圍內)。施加5牛頓的軸向力。每個樣品的試驗係在四種溫度各者(100 ℃、120 ℃、150 ℃及170 ℃)下進行。
經磨碎的EVA廢料與EVA加上動態交聯劑之熔化/混合
彈性體網絡係藉由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)與經磨碎的EVA廢料加上鋅/羧酸鹽之反應性擠出而製造。在Theysohn TSK 21毫米雙螺柱擠壓器中熔化/混合習知的EVA (Braskem商業等級HM728，VAc含量28%，熔體指數(190 ℃/2.16公斤=6克/10分鐘))與經磨碎的過氧化物-交聯的EVA廢料及鋅核心的二羧酸鹽。該擠出條件及機械性質各別總整理在表2及表3中。
自商業中底製造商獲得交聯的EVA廢料發泡體及使用在190 ℃下操作的擠壓器進行磨碎以形成細微粒子。
典型的中底組成物包括：EVA聚合物；無機鹽，諸如CaCO3 (1-5重量%)；發泡劑，諸如偶氮二甲醯胺(2-3重量%)；及過氧化二異丙苯固化劑(0.5-2重量%)。該經磨碎的廢料之粒子尺寸分佈係藉由雷射繞射，使用由Malvern製造的Mastersizer儀器測量。平均粒子尺寸係大約300微米。
實施例1及2闡明EVA與經磨碎的EVA廢料擠出而沒有加入動態交聯試劑。實施例2及3闡明擠出二丙烯酸鋅與EVA及經磨碎的EVA廢料之摻合物的效應。實施例4及5闡明擠出乙醯丙酮酸鋅與EVA及經磨碎的EVA廢料之摻合物的效應。
| 表1：樣品調配物 | ||||
| 基礎樹脂(重量%) | 填充劑(重量%) | 觸媒(重量%) | ||
| 樣品編號 | EVA HM728 | EVA廢料 | 二丙烯酸鋅 | 乙醯丙酮酸鋅 |
| 實施例1 | 85 | 15 | ||
| 實施例2 | 70 | 30 | ||
| 實施例3 | 84 | 15 | 1.5 | |
| 實施例4 | 67 | 30 | 3 | |
| 實施例5 | 84 | 15 | 1.2 | |
| 實施例6 | 68 | 30 | 2.4 |
| 表2：擠出條件 | ||||||||
| 擠壓器溫度(℃) | ||||||||
| 樣品編號 | 區域1 | 區域2 | 區域3 | 區域4 | 區域5 | 模具 | 扭力% | 螺柱速度，rpm |
| 實施例1 | 158 | 159 | 159 | 157 | 154 | 150 | 54 | 266 |
| 實施例2 | 154 | 159 | 159 | 156 | 157 | 152 | 51 | 265 |
| 實施例3 | 154 | 159 | 159 | 156 | 157 | 153 | 56 | 266 |
| 實施例4 | 154 | 160 | 160 | 156 | 154 | 148 | 69 | 270 |
| 實施例5 | 157 | 159 | 161 | 156 | 155 | 150 | 56 | 268 |
| 實施例6 | 153 | 159 | 160 | 155 | 154 | 149 | 64 | 269 |
在水槽中冷卻所產生的擠出物混合物及以丸粒進行收集。在60 ℃的對流式烘箱中乾燥小集團的小球樣品至少8小時，然後根據ASTM方法模塑來製造測試樣品長條。使用ASTM程序來測量機械性質，及結果係報導在表3中。
發明組成物容易使用習知(標準)用於熱塑性塑膠的注塑成型方法處理之事實闡明其熔融製程能力。
| 表3：樣品特徵 | |||||
| 樣品編號 | 彎曲模數，psi | 懸臂樑式抗衝擊性 | 拉伸模數，psi | 波峰拉伸應力，psi | 斷裂時拉伸伸長率，% |
| 實施例1 | 5087 | 1.5 | 1949 | 1490 | 327 |
| 實施例2 | 5977 | 1.6 | 2975 | 1174 | 202 |
| 實施例3 | 5302 | 1.5 | 1787 | 1884 | 413 |
| 實施例5 | 5123 | 1.5 | 1505 | 1791 | 408 |
動態機械分析
為了闡明在摻合EVA與Zn/羧酸鹽後之彈性體網絡的形成，使用單一懸臂樑幾何形狀在模塑板(17.5毫米x13.95毫米x1.5毫米)上進行動態機械分析。該等樣品係在150 ℃下平衡5分鐘，然後藉由3.00 ℃/分鐘將溫度增加至50 ℃。
在15-30 ℃的溫度範圍內觀察儲存模數及tan Δ值，如顯示在圖1-3中，其明確地闡明將鋅羧酸鹽加入至EVA增加該彈性體反應。在25 ℃處的模數值係報導在下列表4中。
| 表4：樣品在25℃處的模數值 | |||
| 樣品編號 | 儲存模數，MPa | 損耗模量，MPa | Tan Δ |
| HM 728 EVA (對照) | 28.7 | 2.1 | 0.07 |
| 實施例2 | 37.7 | 2.6 | 0.07 |
| 實施例4 | 40.7 | 3.0 | 0.07 |
| 實施例6 | 38.1 | 2.8 | 0.07 |
示差掃描卡計
為了進一步闡明在摻合EVA與Zn/羧酸鹽後之彈性體網絡的形成，使用DSC來測量該EVA廢料摻合物在反應性擠出後之熱反應。根據圖4，其報導出在加熱及冷卻循環後二次熔融之熔化曲線。包括EVA廢料的全部摻合物之熔化波峰係類似於EVA對照樣品的熔化曲線。內含30%廢料導致較寬的波峰，但是不明顯地偏移該波峰熔化溫度。
包括經磨碎的EVA廢料之樣品的冷卻曲線係顯示在圖5中，其具有二個可區別的結晶波峰，一個在與該EVA對照相同的溫度及一個在較高的溫度，此可認為是由該磨碎的廢料產生。
當二丙烯酸鋅或乙醯丙酮酸鋅與經磨碎的廢料及EVA擠出時，較低溫的結晶波峰偏移至明顯較低溫度。未摻合的EVA HM728具有Tc波峰在約54℃處，及EVA與經磨碎的廢料摻合具有Tc波峰在約52℃處。與二丙烯酸Zn或乙醯丙酮酸鋅擠出的樣品具有Tc波峰在約43℃處，偏移幾乎10 ℃。此偏移建議該含有二丙烯酸Zn或乙醯丙酮酸鋅的EVA/廢料摻合物在擠出後之交聯。
剪切流變學
使用小角度振盪剪切(SAOS)來測量在較高溫度下的黏彈性反應，如顯示在圖6-9中。在圖7中顯示出包括二丙烯酸Zn的樣品於170 ℃處具有比顯示在圖6中之僅包括廢料的樣品明顯較低的交越頻率。包括二丙烯酸Zn的樣品亦具有比僅包括廢料的樣品明顯較低的tan Δ波峰，如顯示在圖9中。這些觀察證明高於該EVA之熔點的彈性體行為良好，此指示出交聯網絡已形成。
應力/鬆弛測量
進行應力鬆弛測量以闡明本發明的網絡係動態交聯，因此可因應刺激諸如增加溫度而改變形態。
所測試的樣品係在上述實施例2、實施例4及實施例6中所描述的發明組成物。
應力鬆弛結果顯示在圖10、11及12中，其闡明儲存模數(G')在每個測試的溫度處係時間相依性。對每種發明材料來說，G'=G'(t)。對每種EVA/廢料組成物來說，G'(t)值在10,000秒內減少至少於G(t=0)的50%。G(t=0)的值係經由與資料之指數衰減擬合獲得。鬆弛模數與在t=0秒處之擬合相應，其亦指為G
0。
再處理實驗
為了闡明本發明的組成物可藉由加熱及熔化再處理，使用在下列表中列出的條件，讓擠出的丸粒在Carver加壓機中加壓多次。丸粒樣品係使用0.6毫米厚的黃銅模具在鋼板間加壓，以控制樣品厚度。在第一加壓步驟後，冷卻該膜，將其切成小片及再次加壓以形成第二膜。將該第二膜切成小片及加壓以形成第三膜。在每次加壓後，收集膜樣品用於動態機械分析。
| 第1次加壓 | 5分鐘@110 ℃ | 15分鐘@160 ℃，20巴 |
| 第2及3次加壓 | 5分鐘@110 ℃ |
發明樣品在每次加壓後提供一平滑、均勻的膜，此闡明該組成物流動而取得該模具之形狀。
使用由TA Instruments製造裝備有拉力夾具之流變計，藉由動態機械分析(DMA)溫度掃視來測量該加壓膜的黏彈性反應。樣品尺寸係0.6毫米厚、7毫米寬及22-26毫米長。應變振幅係15微米，頻率係1赫茲，及加熱速率係每分鐘3 ℃。
彈性模數及儲存模數值係以溫度之函數報導。如顯示在圖13-15中，發明組成物在約20 ℃至約80 ℃之溫度範圍內具有平坦區儲存模數。在三個處理步驟後，發明組成物的平坦區模數保留其初始值之至少一半，其中該初始值係採用在第一加壓後之E'值。
雖然上述僅詳細地描述出幾個實施例具體實例，熟習該項技術者將容易地察知在該等實施例具體實例中有許多未實質上離開本發明的可能修改。此外，全部此等修改意欲包括在本揭示如於下列申請專利範圍中所定義之範圍內。在申請專利範圍中，意欲功能附加手段子句涵蓋於本文中所描述的結構作為表現出所敘述的功能，及不僅係結構同等物而且亦係同等結構。因此，雖然釘子及螺絲釘可非結構同等物，其中釘子使用圓柱狀表面來將木製部件穩固在一起，然而螺絲釘使用螺旋狀表面，在扣緊木製部件的環境中，釘子及螺絲釘可係同等結構。除了該請求項明確一起使用名稱「手段用於」與相關功能的那些外，申請人的明示意願係不對於本文中的申請專利範圍之任何訴諸35 U.S.C. § 112(f)的任何限制。
(無)
圖1-3顯示出DMA測試結果。
圖4-5顯示出多個樣品在反應性擠出後之熱反應。
圖6-9顯示出在170 ℃處的黏彈性反應。
圖10A-12B顯示出多個樣品的應力鬆弛結果。圖10A、11A及12A闡明該應力鬆弛行為的量，及圖10B、11及12B顯示標準化的應力鬆弛。在該標準化的曲線圖中之水平線指示出該標準化的模數到達1/e之值的位置。
圖13-15顯示出再處理多個樣品的結果。
(無)
Claims (39)
- 一種方法，其包含： 處理一交聯的聚合物與一觸媒以在熔融加工操作期間形成一動態交聯的聚合物，該交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
- 如請求項1之方法，其中在該熔融加工操作期間亦存在有一未交聯的聚合物，其中該未交聯的聚合物包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體。
- 一種方法，其包含： 在高於一未交聯的聚合物之處理溫度的溫度下，混合該交聯的聚合物、一觸媒及一未交聯的聚合物以形成一聚合物組成物； 其中該交聯的聚合物及該未交聯的聚合物各者包含至少一種選自於乙烯基酯、C2-C12烯烴及其組合的單體；及 其中該交聯的聚合物之存在量相對於該交聯的聚合物與該未交聯的聚合物之結合總量係至少15重量%。
- 如請求項3之方法，其中該交聯的聚合物係先前經處理過。
- 如請求項3之方法，其中該混合係在連續或批次混合設備中進行。
- 如請求項3之方法，其中該聚合物組成物包含該未交聯的聚合物之基材相及動態交聯的聚合物之分散相。
- 如請求項3之方法，其中該交聯的聚合物係乙烯醋酸乙烯酯共聚物。
- 如請求項7之方法，其中該乙烯醋酸乙烯酯具有熔體流動範圍係0.1至300克/10分鐘，此係根據ASTM D1238以2.16公斤在190 ℃下測量。
- 如請求項7之方法，其中該乙烯醋酸乙烯酯共聚物具有醋酸乙烯酯含量範圍係5至80重量%。
- 如請求項3之方法，其中該未交聯的聚合物係原始聚合物。
- 如請求項3之方法，其中該未交聯的聚合物係乙烯醋酸乙烯酯共聚物。
- 如請求項3之方法，其中該未交聯的聚合物係乙烯、醋酸乙烯酯及分支的乙烯基酯之三元共聚物。
- 如請求項3之方法，其中該觸媒係一選自於由下列所組成之群組的金屬鹽：金屬鹽、金屬氧化物、金屬醇鹽、金屬丙烯酸鹽、金屬乙醯丙酮酸鹽、金屬氫化物、金屬鹵化物及金屬氫氧化物。
- 如請求項3之方法，其中該觸媒係選自於硼酸鹽、二胺、二醇、二酸、二酐及其組合，這些觸媒可與在請求項13中所描述的觸媒組合著使用。
- 如請求項3之方法，更包含：在該混合前磨碎該交聯的聚合物。
- 如請求項3之方法，其中該交聯的聚合物具有粒子尺寸範圍1至100000微米，較佳為5-100微米。
- 如請求項3之方法，更包含：將至少一種選自於由下列所組成之群組的添加劑加入至該聚合物組成物：填充劑、纖維、彈性體、塑化劑、加工助劑、脫模劑、潤滑劑、染料、顏料、抗氧化劑、光安定劑及阻燃劑。
- 如請求項3之方法，更包含：結合該聚合物組成物與發泡劑、促進劑及固化劑。
- 如請求項18之方法，更包含：膨脹該聚合物組成物。
- 如請求項3之方法，更包含：該聚合物組成物之模塑操作。
- 如請求項20之方法，其中該模塑操作係選自於由下列所組成之群組：注塑成型、壓縮成型、蒸氣箱成型、超臨界發泡及積層製造。
- 如請求項3之方法，更包含將該聚合物組成物擠出為細線。
- 如請求項22之方法，其中該細線具有直徑範圍1.5至3毫米。
- 如請求項3之方法，更包含將該聚合物組成物擠出為丸粒。
- 一種熱塑性聚合物組成物，其係從如請求項3之方法製造。
- 如請求項25之熱塑性聚合物組成物，其中彈性儲存模數在溫度高於90 ℃處之時間相依性係相對於純淨組成物偏移。
- 如請求項25之熱塑性聚合物組成物，其包含： 該未交聯的聚合物之基材相；及 一分散在該基材相中之動態交聯的聚合物，其包含： 該交聯的聚合物；及 該觸媒。
- 一種包含熱塑性組成物的物件，該熱塑性組成物係如請求項25之熱塑性組成物。
- 如請求項28之物件，其中該物件係選自於由下列所組成之群組：鞋中底、熱熔融黏著劑、墊片、軟管、電纜、電線、密封系統、運送帶、鞋面修補用皮、NVH材料、隔音物、屋頂材料及工業地板。
- 如請求項28之物件，其中該模塑物件具有密度範圍0.1至0.4克/立方公分。
- 如請求項28之物件，其中該物件具有之斷裂時應力及伸長率、硬度、壓縮永久變形、衝擊強度、密度、撕裂強度、彈回、抗磨性係同等於自未交聯的聚合物形成而沒有動態交聯的聚合物之參考物件。
- 如請求項28之物件，其中根據NBR 13756-1996，該物件具有硬度Shore A範圍60至70、破裂強度大於7 MPa、破裂伸長率大於250%、壓縮永久變形(NBR 10025，方法B，22小時，70 ℃)小於35%。
- 一種製造列印物件的方法，其包含： 如請求項25之聚合物組成物的相繼列印層。
- 如請求項32之方法，其中該相繼列印包含： 在一標的表面上沈積一包含該聚合物組成物的粉末層；及 熔化及燒結該聚合物組成物。
- 如請求項32之方法，其中該相繼列印包含： 相繼地沈積一熔融聚合物相層，其中該熔融聚合物相包含該聚合物組成物。
- 如請求項34之方法，其中該方法進一步包含：熔化一包含該聚合物組成物的聚合物細線以形成該熔融聚合物相。
- 一種物件，其係藉由如請求項33之方法形成。
- 一種再處理聚合物組成物的方法，其包含： 在高於該熱塑性聚合物之熔化或軟化溫度下再處理如請求項25之聚合物組成物，其中於該再處理後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，係藉由動態機械分析測量，係與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
- 如請求項38之方法，更包含：重覆該處理至少額外2次，及其中在該重覆再處理後，該聚合物組成物在高於其熔化溫度下維持其初始儲存模數平坦區的至少40%，係藉由動態機械分析測量，係與在該再處理前之該聚合物組成物比較。
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