TW202237792A - 經固化聚矽氧黏著劑組成物 - Google Patents

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楊超
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Abstract

本發明提供一種經固化聚矽氧黏著劑組成物，該經固化聚矽氧黏著劑組成物包含有效量之增黏劑及下列反應組分之反應產物：可選乙烯基官能性矽氧烷，其具有二或更高之乙烯基官能度及二苯基矽氧烷單元；矽氧烷膠，其包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基；氫化聚矽氧官能性交聯劑，其具有至少兩個Si-H基團；及有效量之貴金屬催化劑；其中在該經固化聚矽氧黏著劑組成物中Si-H對乙烯基之莫耳比係1.4至4.5，基於該經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量，二苯基矽氧烷單元之總重量百分比係6%至11%，且該經固化聚矽氧黏著劑組成物具有於25℃至200℃之溫度範圍內至少0.27之tan δ。提供包含經固化聚矽氧黏著劑組成物之制振膜。亦提供包含此類制振膜之微型揚聲器振膜材料。

Description

經固化聚矽氧黏著劑組成物
本揭露係關於經固化黏著劑之技術領域，且具體而言係關於用作片材材料中之制振黏著劑層之經固化聚矽氧黏著劑，諸如可轉換成微型揚聲器振膜。
微型揚聲器在小型電子裝置中越來越常見，諸如手機、平板電腦、耳塞式耳機、頭戴式耳機、及膝上型電腦。理想上，微型揚聲器振膜重量輕且非常堅固，以便展現出純粹的活塞運動，並且亦經充分制振，以抑制導致聲音重現失真的未驅動運動或共振。在一些情況下，振膜材料係包含至少一制振層之多層薄膜。
制振層亦可作用為將其他層結合在一起之黏著劑。大部分微型揚聲器振膜制振黏著劑用於3層層壓體構造中，其中黏著劑佈展在2層Tg係~143℃之昂貴熱塑性PEEK之間。由於PEEK通常非常薄(5至9微米)，因此在傳統塗佈線中將其作為帶材進行處理具有挑戰性。若溫度接近或超過PEEK之Tg，在高溫下使PEEK上之黏著劑固化甚至更加困難。
由於用過氧化苯甲醯對聚矽氧進行過氧化物固化需要150℃或更高之溫度，因此在PEEK上進行塗佈及固化極具挑戰 性，此乃因PEEK在固化爐中會收縮，從而改變經塗佈黏著劑之尺寸。因此，用過氧化物固化之聚矽氧構建PEEK層壓體需要將黏著劑塗佈在昂貴的經氟聚矽氧處理之襯墊上，隨後必須將其移除，並將PEEK膜層壓至黏著劑上。若使用2個襯墊，則該過程必須重複兩次。相對於直接在PEEK上塗佈，襯墊移除及PEEK層壓會增加生產步驟，降低產量，並增加成本。
將希望有一種聚矽氧黏著劑，其能在關鍵微型揚聲器頻率下提供高溫制振性質，同時在高溫下保持高剪切表現。且經固化聚矽氧黏著劑具有低Tg(即，低於0℃)，而不使用高溫(即，大於150℃)固化。
鑒於上述技術問題，本揭露之目標係提供一種經固化聚矽氧黏著劑組成物，其包含有效量之增黏劑及下列反應組分之反應產物：可選乙烯基官能性矽氧烷，其具有二或更高之乙烯基官能度及二苯基矽氧烷單元；矽氧烷膠，其包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基；氫化聚矽氧官能性交聯劑，其具有至少兩個Si-H基團；及有效量之貴金屬催化劑；其中在該經固化聚矽氧黏著劑組成物中Si-H對乙烯基之莫耳比係1.4至4.5，且基於該經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量，根據式-Si(Ph)2-O-，二苯基矽氧烷單元之總重量百分比係6%至11%，且該經固化聚矽氧黏著劑組成物具有於25℃至200℃之溫度範圍內至少0.27之tan δ。
在另一態樣中，本揭露提供一種制振膜，其包含根據本揭露之經固化聚矽氧黏著劑組成物。
在另一態樣中，本揭露提供微型揚聲器振膜，其包含制振層，其中該制振層係根據本揭露之制振膜。
在本揭露之振膜之一些實施例中，振膜包含二或更多個剛性層及至少一個制振層，其中該制振層係根據本揭露之制振膜。
本揭露之微型揚聲器振膜材料之額外實施例係在下文中根據「所選之實施例(Selected Embodiments)」所述。
相較於先前技術，本發明具有下列有益效果：
1)聚矽氧黏著劑材料具有高溫制振表現，同時維持高溫剪切表現。
2)聚矽氧黏著劑可在低於146℃之溫度下固化，且其可容易地塗佈並直接固化在剛性層上，以形成限制性結構。
3)聚矽氧黏著劑之原料可彼此反應，得到良好PSA。
本揭露之前述發明內容並非意欲說明本發明之各實施例。本發明的一或多個實施例的細節也會在以下說明中提出。經由實施方式及申請專利範圍，本發明之其他特徵、目的、以及優點將顯而易見。
配合附圖，思考如下所述本揭露各個實施例之實施方式，可更完整地理解本揭露，其中：
〔圖1〕係呈現針對本揭露之一個實施例(即，實例5)所量測之動態機械分析數據的圖表。及
〔圖2〕係實例5之主流變曲線。
以下將結合實施例進一步詳細說明本發明。將會瞭解到，已思及其他實施例並且在不偏離本發明之範疇或精神的情況下可加以實踐。因此，下列實施方式係非限制性的。
除非另有指明，否則在任何及所有情形下，本實施方式及申請專利範圍中所使用之代表特性大小與數量及物理性質的所有數字應理解為由用語「大約(approximately)」所修飾。因此，除非另有相反陳述，否則在以上描述及隨附申請專利範圍中以數值所列出之參數皆是近似值，並且所屬技術領域中具有通常知識者能夠藉由利用本文中所揭示之教示的內容來尋求獲得所欲性質，並且適當變更這些近似值。以端點來表示之數值範圍的使用包括在此範圍內之所有數字以及在此範圍內之任何範圍，例如1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4、及5等。
在本申請案中：
如本說明書以及隨附申請專利範圍中所使用，除非內文明確地另有所指，單數形「一(a/an)」以及「該(the)」涵蓋具有複數個指稱物(referents)的實施例。
如本文中所使用，「具有(have,having)」、「包括(include,including)」、「包含(comprise,comprising)」或諸如此類係 以其開放式意義使用，且一般意指「包括但不限於(including,but not limited to)」。應理解，用語「由…組成(consisting of)」以及「基本上由…組成(consisting essentially of)」係歸於用語「包含(comprising)」及類似用語內。
本文所用用語「固化(cure)」及「可固化(curable)」係指通常經由交聯分子或基團而藉由共價化學鍵將聚合物鏈連接在一起，以形成網狀聚合物。因此，在本揭露中，用語「固化(cured)」和「交聯(crosslinked)」可以互換使用。經固化或經交聯的聚合物通常之特徵在於不溶性，但可以在適當溶劑存在下溶脹。未交聯的聚合物在高溫下將軟化並流動，其中交聯的彼等在高溫下將不會流動。
如本文中所使用，聚矽氧烷係聚合物，其包含重複重複Si-O-單元，其中重複單元之數目可為數百至數百萬個重複單元。由於矽係四價的，因此聚矽氧烷亦包括聚矽氧原子上之取代基。此等取代基可為相同或不同且通常包括鍵結至矽原子之脂族或芳族基團。聚矽氧烷可包括共聚物，其中重複單元中之一些係-(R1R2 Si-O)-，其他單元係-(R3R4 Si-O)-，且其他單元係-(R5R6 Si-O)-，其中R基團係氫、脂族、烯基或芳族基團。在許多情況下，聚矽氧烷以R7Si-O基團封端。若存在不同類型之重複單元，則聚矽氧烷被視為共聚物。
如本文中所使用，用語「矽氧烷(siloxane)」及「聚矽氧(silicone)」可互換。
如本文中所使用，「氫(hydrogen)」作為取代基係指在聚矽氧烷鏈中共價鍵結至矽原子之氫原子。其中矽原子鍵結至氫之聚矽氧烷被稱為氫化矽基團，且適用於貴金屬催化之與其中存在烯基之其他聚合物之交聯反應。
用語「脂族(aliphatic)」係指C1-C40(適當地係C1-C30)的直鏈或支鏈烯基、烷基、或炔基，其可以或可以不經一或多個雜原子(諸如O、N、或S)間隔或取代。
用語「芳族(aromatic)」係指C3-C40(適當地係C3-C30)的芳族基團，其包括碳環芳族基團及雜環芳族基團兩者，雜環芳族基團含有一或多個O、N、或S的雜原子且含有一或多個該些芳族基團稠合在一起的稠合環系統。
如本文所用，用語「烷基(alkyl)」係指烷烴之基且包括直鏈、支鏈、環狀、及雙環烷基、及其組合之單價基團，包括經取代之烷基。除非另有指明，烷基一般含有1至30個碳原子。在一些實施例中，烷基含有1至20個碳原子、1至10個碳原子、1至6個碳原子、1至4個碳原子、或1至3個碳原子。「烷基」基團的實例包括但不限於甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、異丁基、三級丁基、異丙基、正辛基、正庚基、乙基己基、環戊基、環己基、環庚基、金剛烷基、降莰基、及類似者。
如本文中所使用，用語「乙烯基烷基聚矽氧基團(vinylalkyl silicone group)」係指在聚矽氧烷鏈中間具有矽原子，具有一個乙烯基及一個烷基以及2個依次鍵結至另外兩個矽原子之氧 原子之基團，例如Si-O-Si-O-Si，其中乙烯基烷基取代之聚矽氧作為該基團之中間體，並且重複Si-O單元產生數百個(若非數千個或數萬個)單元長之聚矽氧烷鏈。
如本文中所使用，用語「烯基(alkenyl)」係指藉由碳碳雙鍵(亦稱為不飽和碳)存在表徵之基團。乙烯基係非常重要之烯基類型，其參與具有氫化聚矽氧基團「Si-H」之聚合物與具有乙烯基之聚合物之間的鉑催化加成反應，從而在該兩個聚合物鏈之間產生「Si-CH2-CH2-Si」交聯。碳碳雙鍵可直接附接至矽原子或可存在飽和碳原子(例如聚矽氧原子與烯基之間的-CH2-CH2-基團。若碳-碳雙鍵由直接鍵結至矽原子之-CH=CH2基團(例如，Si-CH=CH2)組成，則此亦稱為乙烯基。除非另有說明，否則伸烷基一般具有1至30個碳原子。在一些實施例中，伸烷基具有1至20個碳原子、1至10個碳原子、1至6個碳原子、或1至4個碳原子。
如本文所用，用語「芳基(aryl)」係指芳族且可選地係碳環之二價基團。芳基具有至少一個芳族環。任何額外的環可為不飽和的、部分飽和的、飽和的、或芳族的。可選地，芳族環可具有一或多個稠合至芳族環之額外的碳環。除非另有指明，芳基一般含有自6至30個碳原子。在一些實施例中，芳基含有6至20、6至18、6至16、6至12、或6至10個碳原子。芳基的實例包括苯基、萘基、聯苯基、菲基、及蒽基。
本發明提供一種經固化壓敏性聚矽氧黏著劑。根據本發明之技術方案，一種經固化聚矽氧黏著劑組成物，其包含有效量之增黏劑及下列反應組分之反應產物：可選乙烯基官能性矽氧烷，其具有二或更高之乙烯基官能度及二苯基矽氧烷單元；矽氧烷膠，其包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基；氫化聚矽氧官能性交聯劑，其具有至少兩個Si-H基團；及有效量之貴金屬催化劑；其中在該經固化聚矽氧黏著劑組成物中Si-H對乙烯基之莫耳比係1.4至4.5，且基於該經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量，根據式-Si(Ph)2-O-，二苯基矽氧烷單元之總重量百分比係6%至11%，且該經固化聚矽氧黏著劑組成物具有於25℃至200℃之溫度範圍內至少0.27之tan δ。
乙烯基官能性聚矽氧
一般而言，適用於本揭露之乙烯基官能性聚矽氧在每個聚合物鏈中含有二或更多個乙烯基，並且一般而言，氫化聚矽氧官能性交聯劑在每個鏈中含有二或更多個Si-H官能基。當任一官能基之數目等於或大於2時，系統交聯(先前不同之聚合物鏈)現在共價附接。藉由充分地交聯，所有聚合物鏈皆連接。達成極高分子量，且黏著性質(諸如高溫剪切表現)大幅增強。
較佳地，乙烯基官能性聚矽氧具有二或更高之官能度(乙烯基)。用於判定官能度之方法包含：藉由使用凝膠滲透層析術(GPC)判定數量平均分子量(Mn)，藉由將藉由GPC判定的Mn 與藉由核磁共振譜術(NMR)判定的官能基之總數目來計算官能度。當乙烯基官能性聚矽氧之官能度在上述範圍內時，可以控制乙烯基官能性聚矽氧的反應性。
當使用具有官能度小於2之乙烯基官能性聚矽氧時，不充分的交聯網狀物導致不良的耐高溫性。
此外，經固化聚矽氧黏著劑組成物中之乙烯基官能性聚矽氧的量係至自少20wt%、至少25wt%、至少30wt%、至少35wt%或至少40wt%及至多70wt%、至多65wt%、至多60wt%、至多55wt%、或至多50wt%。在一些實施例中，乙烯基官能性聚矽氧的量在30wt%至70wt%、且較佳地在20wt%至60wt%的範圍內。
根據本發明之一些實施例，經固化聚矽氧黏著劑組成物包含乙烯基官能性聚矽氧，其具有作為必需組分之二苯基矽氧烷單元。在不含二苯基矽氧烷單元之情況下，乙烯基官能性聚矽氧無法與聚矽氧膠很好地反應，來製造良好PSA，例如乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(155,000分子量)，乙烯基-烷基-二苯基膠及MQ增黏劑通常以達到-20℃至-30℃之Tg所需要之比例混溶。
在一些實施例中，乙烯基官能性聚矽氧具有二苯基矽氧烷單元。二苯基矽氧烷單元可由另一來源，諸如矽氧烷膠提供。亦即，在聚矽氧膠及乙烯基官能性聚矽氧兩者中，適當量的二苯基矽氧烷單元係較佳的。
二苯基矽氧烷單元可存在於經固化聚矽氧黏著劑組成物中，其式係-Si(Ph)2-O-，基於該經固化組成物之總重量，其總量係在6wt.%與11wt.%之間，或在6wt.%與10wt.%之間。
在一些較佳實施例中，乙烯基官能性聚矽氧包括二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷-共-乙烯基甲基矽氧烷。二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷-共-乙烯基甲基矽氧烷具有10.0質量百分比至16.0質量百分比之二苯基、75質量百分比至90質量百分比之二甲基、0.02質量百分比至0.25量百分比之乙烯基甲基及30,000g/eq至100,000g/eq之乙烯基當量。乙烯基官能性矽氧烷之實例包括VGP-061，可購自Gelest：
Figure 110149284-A0202-12-0010-2
在一些較佳實施例中，乙烯基官能性聚矽氧包括乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷。乙烯基官能性矽氧烷之實例包括二乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷，其具有10質量百分比至40質量百分比之二苯基、60質量百分比至90質量百分比之二甲基及3,000g/eq至25,000g/eq之乙烯基當量。 乙烯基官能性矽氧烷之實例包括可購自Gelest之PDV0541及以下所示之CAS 68951-96-2(例如Gelest PDV-1631)：
Figure 110149284-A0202-12-0011-3
可能添加少量(例如少於10wt.%)乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷至上文所提及具有二苯基-共-二甲基之乙烯基官能性矽氧烷中，且仍可混溶。乙烯基封端之矽氧烷之實例係由Gelest,Inc of Morrisville,PA銷售，且在鏈端上具有此處所示之乙烯基(例如Gelest DMS-V42 CAS 68083-19-2)：
Figure 110149284-A0202-12-0011-4
乙烯基官能度亦可位於聚矽氧烷之內部上。可能添加此類型之聚矽氧烷至具有二苯基-共-二甲基之乙烯基官能性矽氧烷，且仍可混溶。實例係如下所示之結構，其表示CAS 67762-94-1(例如Gelest VDT-163)：
Figure 110149284-A0202-12-0012-5
聚矽氧膠
本揭露之聚矽氧膠係具有2之乙烯基官能度之乙烯基官能性聚矽氧膠。在一些較佳實施例中，乙烯基官能性聚矽氧膠包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基團；其中乙烯基官能度位於膠上且不位於增黏劑上。聚矽氧膠包括二甲基-共二苯基-共乙烯基烷基膠，且乙烯基不在膠末端上。
在一些實施例中，適合之聚矽氧膠包含二苯基矽氧烷基團(DPh2)、二甲基矽氧烷基團(D2)及乙烯基甲基矽氧烷基團(Dvi)，具有以下質量百分比範圍：11-17之DPh2；82-89之D2；0.03-0.09之Dvi及100,000g/eq至200,000g/eq之乙烯基當量。實例係作為Shin Etsu以KCT009AC銷售之黏著劑之部分的膠，該黏著劑之另一部分係MQ增黏劑。
在一些實施例中，適合之聚矽氧膠包含乙烯基矽氧烷-共-二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷，其具有11質量百分比至17質量百分比之二苯基矽氧烷基、82質量百分比至89質量百分比之二甲基矽氧烷基、0.03質量百分比至0.09質量百分比之乙烯基甲基矽氧烷基團及100,000至200,000g/eq之乙烯基當量。
在一些實施例中，適合之聚矽氧膠包含二苯基矽氧烷基團(DPh2)、二甲基矽氧烷基團(D2)及乙烯基甲基矽氧烷基團(Dvi)，具有以下質量百分比範圍：11-17之DPh2；82-89之D2；0.02-2.0之Dvi及50,000g/eq至200,000g/eq之乙烯基當量。實例係作為 Shin Etsu以KCT009AC銷售之黏著劑之部分的膠，該黏著劑之另一部分係MQ增黏劑。
在一些實施例中，聚矽氧膠之實例包括VGP-061，可購自Gelest。
Figure 110149284-A0202-12-0014-7
氫化聚矽氧官能性交聯劑
氫化聚矽氧官能性交聯劑包括具有二或更多個Si-H官能基之彼等基團，諸如CAS 63148-57-2之常用均聚物(Gelest HMS-993)或來自Shin-Etsu的X92-122C，如下大致所示：
Figure 110149284-A0202-12-0014-6
在一些實施例中，常用氫化聚矽氧官能性交聯劑包括三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷，可購自Shin-Etsu之X92-122C。
在一些實施例中，CAS 68037-59-2之常用共聚物(Gelest HMS-151)如下文所示：
Figure 110149284-A0202-12-0015-8
在一些實施例中，苯基取代之聚矽氧氫化交聯劑CAS 925454-54-2(Gelest HDP-111)如下文所示：
Figure 110149284-A0202-12-0015-9
在一些實施例中，另一適合之氫化聚矽氧官能性交聯劑HPM-502(Gelest,115487-49-5)如下文所示：
Figure 110149284-A0202-12-0015-10
發現，氫化矽交聯劑之含量顯著影響制振及高溫剪切性質。不充分之交聯網路導致不良耐高溫性。當交聯太低時，高溫穩定性不足，如由不良高溫剪切所示。當其過交聯時，系統在較高溫度下具有制振不足。
貴金屬催化劑
在本揭露之實施例中可使用貴金屬催化劑，其包括適於催化具有烯基(主要係烯基)之聚合物與氫化聚矽氧官能性交聯劑之加成固化反應，以使不同聚合物鏈共價連接並交聯之彼等催化劑。在一些實施例中，可使用包括貴金屬催化劑(諸如鉑錯合物或銠錯合物)之適合催化劑。在一些實施例中，用於催化加成固化之可用鉑錯合物包括來自Gelest者，例如系列SIP 6829、SIP 6831及6832，以及由Dow(Syloff 4000)、CAT-PL-50T(來自Shin Etsu)及其他所銷售者。Pt基催化劑通常係乙烯基物種與Pt之錯合物。經固化聚矽氧黏著劑中之Si-H對乙烯基之莫耳比(指數)需要考慮Pt催化劑上之乙烯基配位基。加熱後Pt被活化。其他Pt基催化劑包括光化學活化之彼等催化劑(例如PtCpMe3或Pt(AcAc)2)。
增黏劑
在一些實施例中，本揭露之經固化聚矽氧黏著劑組成物可以可選地包括一或多種增黏劑。
用於經固化聚矽氧黏著劑組成物之增黏劑係不變MQ樹脂。該等材料具有Si鍵結至4個氧原子之「Q」基團及Si鍵結至1個氧原子及3個碳原子上之「M」基團。3個碳通常係甲基。Q4基團係鍵結至4個氧原子之聚矽氧原子，且4個氧原子之各者依次附接至另一矽原子。Q3基團係鍵結至4個氧原子之聚矽氧原 子，且氧原子中之3者鍵結至另一聚矽氧原子。通常，第4個氧原子鍵結至氫原子。本揭露之所有聚矽氧黏著劑增黏劑中存在M及Q基團。MQ樹脂可購自Dow(Dowsil 2-7066)及Momentive(SR 545)。Siltech提供MQ樹脂，其中「M」基團中之一些基團經乙烯基官能基置換，例如(CH2=CH)Si(CH3)2-O-，品牌係Silmer；兩個實例係Silmer VQ20及VQXYL。SiVance提供100%固體MQ作為MQOH7。
此外，經固化聚矽氧黏著劑組成物中之增黏劑的量係至少30wt%、至少35wt%、至少45wt%、及至多70wt%、至多65wt%、至多60wt%、至多55wt%、或至多50wt%。在一些實施例中，增黏劑的量在30wt%至70wt%、且較佳係40wt%至60wt%的範圍內。
經固化聚矽氧黏著劑
在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物可具有在-12℃至-31℃範圍內之玻璃轉移溫度。
當經固化聚矽氧黏著劑組成物之玻璃轉移溫度過高(亦即，在1Hz流變中高於-12℃)，在25℃主曲線中之最大制振頻率太低(<100Hz)。經固化聚矽氧黏著劑組成物之玻璃轉移溫度範圍需要符合要求(亦即，在-14℃至-31℃之範圍內)。在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物具有至少-12℃、至少-14℃、及至少-16℃之玻璃轉移溫度。此表明當經固化聚矽氧黏著劑組成 物具有在-12℃至-31℃範圍內之玻璃轉移溫度，黏著膜在最大化手持式設備微型揚聲器中所關注之頻率(通常100Hz至1000Hz)之制振中方面具有良好總體表現。
在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物具有1.4至4.5之Si-H對乙烯基之莫耳比。在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物具有2至3之Si-H對乙烯基莫耳比。當氫化聚矽氧當量對乙烯基當量之莫耳比過低(即，低於1.2)時，該高溫穩定性不足，如不良70℃剪切所示且藉由tan δ(在200℃下)>0.6來預測。當氫化聚矽氧與乙烯基之莫耳比過高(即，大於3.0)時，系統過交聯且在較高溫度下制振不足。
下文描述用於判斷Si-H對乙烯基之莫耳比之方法。
在Bruker Avance III 500MHz NMR光譜儀上進行1H工作。在JEOL ECZ600R 600MHz NMR光譜儀上進行29Si工作。分析所提交樣本之部分作為氘化四氫呋喃(THF)中未知濃度之溶液。可以標準方式在標準管中收集一維(1D)質子。將其中一個殘餘質子溶劑共振用作為質子維度中的次級化學位移(secondary chemical shift)參照(δ=1.73ppm)。將所有NMR資料皆在樣本保持在25℃下之情況下收集。在不存在MQ樹脂之情況下，DPh2之量即使在甲苯存在下，仍可自質子頻譜判定。NMR信號之積分率與彼等質子之莫耳數成比例。將不同基團之積分除以共振質子數，得到該部分之莫耳數。將DPh2積分除以10，且將D2積分除以6，將得到DPh2及D2的相對莫耳數。甲苯之存在不會模糊此定量。質子光譜中MQ樹 脂之存在不足以完全定量。在此種情況下，將樣本溶解在氘化THF中，並放入10mm FEP NMR管中，以避免玻璃NMR管之背景信號。在無矽探針上的JEOL 600MHz儀器上收集資料，以避免背景信號。使用60秒的循環延遲來收集29Si光譜。在此等情況下，每個部分僅具有一個29Si，因此不同區域之整合導致不同基團之直接莫耳比。若存在溶劑，則使用一個或多個共振作為交叉積分標準，一起使用兩種類型的光譜1H及29Si。NMR分析提供聚合物的組成以及聚合物及溶液的乙烯基當量或氫化矽當量。當量用於計算氫化矽(Si-H)對乙烯基之莫耳比。
在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物可以在25℃與200℃之間具有至少0.27之tan δ。在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物可在25℃與200℃之間具有至少0.30之tan δ。在一些實施例中，經固化聚矽氧黏著劑組成物可以在25℃與200℃之間具有至少0.35之tan δ。
在另一態樣中，本揭露提供一種制振膜，其包含根據先前實施例中任一者之經固化聚矽氧黏著劑組成物。
在一些實施例中，制振膜可在70℃及1000克重量下在不鏽鋼上具有1,000分鐘或更長、或較佳10,000分鐘或更長、或較佳20,000分鐘或更長之剪切黏著強度。
在一些實施例中，制振膜可在25℃與200℃之間具有至少0.27、或至少0.30或至少0.35之間的tan δ。
在另一態樣中，本揭露提供一種用於微揚聲器之振膜，其包含制振膜，其中該制振膜包含根據先前實施例中任一者之至少一制振膜。
在一些實施例中，用於微揚聲器之振膜具有多層層壓體構造，且振膜進一步包含至少一剛性層。
可在本揭露之實施例中使用任何合適的剛性層。在一些實施例中，剛性層包含高溫工程熱塑性塑料。在一些實施例中，剛性層包含選自由下列組成之群組之材料：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚醯亞胺(PI)、聚芳酯(PAR)、聚苯硫醚(PPS)、聚苯碸(PPSU)、聚碸(PSU)、聚醚碸(PES)、聚胺甲酸酯(PU)、及液晶聚合物(LCP)。
在一些實施例中，剛性層包含聚醚醚酮(PEEK)。在一些較佳實施例中，剛性層包含兩個PEEK剛性層。由於PEEK通常非常薄(5微米至9微米)，因此在傳統塗層生產線中將其作為帶材進行處理具有挑戰性。若溫度接近或超過PEEK之Tg，在高溫下使PEEK上之黏著劑固化甚至更加困難。由於用過氧化苯甲醯對聚矽氧進行過氧化物固化需要150℃或更高之溫度，因此在PEEK上進行塗佈及固化極具挑戰性，此乃因PEEK在固化爐中會收縮，從而改變經塗佈黏著劑之尺寸。本揭露之經固化聚矽氧黏著劑可在低於146℃之溫度下固化，且其可容易地塗佈並直接固化在PEEK剛性層上，以形成層壓結構。
在下文中，以實施例之方式來詳細說明本發明。會理解到，實施方式及實施例意欲係說明性的，而非限制本發明。本發明之範疇係由隨附申請專利範圍來界定。
實例
除非另有註明，否則所有試劑可獲自或可購自Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI，或者可藉由已知方法合成。
在本發明中，除非另有指明，否則所使用之試劑皆為商購可得的，並且直接使用而未經進一步純化。另外，所提及之「%」係「wt%」，並且所提及之「份」係「重量份」。
測試方法
根據下面列出的具體方法，測試實例及比較例中製備之各種經固化聚矽氧黏著劑之黏著性質(70℃下的剪切黏著強度)及動態機械分析。
70℃及1000克重量下的剪切黏著強度
70℃下的剪切黏著強度的測量是根據ASTM D3654/D 3654M-06：「Standard Test Methods for Shear Adhesion of Pressure Sensitive Tapes」(2011年重新核定)，其中測試是在70℃下進行。將黏著劑層壓至已塗底漆的0.002吋(51微米)聚酯膜。切出大小25.4毫米(1.0吋)×15.2公分(6.0吋)的條帶樣本。然後，將條 帶樣本施加至一不鏽鋼面板上，該不鏽鋼面板先前已使用無絨紙巾，先以甲基乙基酮(MEK)，接著以丙酮，然後以正庚烷擦拭乾淨。然後，將樣本置中放置於面板上並黏附至一端，使得條帶在長度方向上以25.4毫米(1吋)與該面板重疊。然後，使用2公斤(4.4磅)橡膠輥以12吋/分鐘在各方向上滾壓條帶樣本兩次。將條帶的自由端對折，使其黏附於自身，以致於沒有黏著劑暴露出。將此自由端對折並圍繞一掛鉤，然後裝訂在一起，以將該掛鉤固定就位。在一70℃腔室中，將所得的面板/條帶/砝碼總成垂直懸掛於一支架(呈2度的角度)，以確保達成剪切失效模式。在溫度平衡10分鐘後，將一1.0公斤(2.2磅)的砝碼附接至掛鉤，然後記錄下條帶自面板掉落的經過時間(單位為分鐘)。如果經過1,000分鐘仍未發生失效，則測試終止視為合格，並將結果記錄係「>1,000」。如果經過10,000分鐘仍未發生失效，則測試終止視為良好，並將結果記錄係「>10,000」。如果經過20,000分鐘仍未發生失效，則測試終止視為優異的，並將結果記錄係「>20,000」。所報告的是兩個樣本之平均值。在製備樣本之後1至3天內進行樣本之剪切測試。
在5天120℃老化後，70℃及1000克重量下的剪切黏著強度
在70℃及1000克重量方法下進行剪切黏著強度，但在懸掛鉤置放在適當位置時，將剪切樣本置放於120℃烘箱中5天。5天後，將樣本冷卻至室溫，且接著置於70℃剪切室中，附接重量且將樣本剪切測試直至故障。
玻璃轉移溫度
下文實例及比較例中所製備的經固化聚矽氧黏著劑組成物的玻璃轉移溫度係藉由以下方法測量。由本發明所定義的玻璃轉移溫度皆基於流變資料，其中對應於損耗因子最大值的溫度係以玻璃轉移溫度表示。
下文實施例及比較例中所製備之經固化聚矽氧黏著劑組成物的流變曲線性質係分別藉由以下方法測量。
動態機械分析(DMA)
利用動態機械分析來測量黏著劑之儲存模數和玻璃轉移溫度。使用流變儀(型號DHR-2或ARES-M，TA Instruments,New Castle,DE)，該流變儀具有平行的頂板及底板，該頂板及該底板各具有之直徑係8毫米。將一呈圓盤(直徑8毫米且厚度大約1毫米)形式之黏著劑樣本轉移至流變儀之底板上。對於DHR-2流變儀，程序如下：將樣本安裝在平行板之間，在-40℃下調節3分鐘，然後在-40℃至50℃下經歷溫度振盪斜坡(速率係3℃/分鐘，頻率係1赫茲，且初始應變係2%，啟用自動應變)，然後在溫度振盪斜坡(速率係3℃/分鐘，頻率係1赫茲，且50℃至200℃或250℃的5%應變之初始應變率)，最終冷卻至室溫。
將所選樣本自-40℃加熱至250℃(所有其他參數皆相同)，同時進行測試。收集在整個溫度範圍內的儲存模數(G’)及 損耗模數(G”)數據，並且以帕斯卡為單位記述。tanδ是以(損耗模數/儲存模數)=(G”/G’)的比值進行計算。將tanδ曲線展現局部峰值處的溫度記述為玻璃轉移溫度(Tg)(單位為℃)。在各種溫度下的G’和tanδ(包括最低tanδ)係記述於表中。
圖1係呈現針對實例5所測得之動態機械分析數據。線A代表G'，且線B代表G”，兩者均參照左側軸標度。線C表示tanδ，其參照右側軸標度。在下文所示之實例5的溫度掃掠流變(1Hz)中，損耗正切(或tan δ)的最大值在-15.8℃處，其定義為Tg。tan δ曲線之高度在Tg下係1.11，且此定義為TDmax。在-40℃至200℃之範圍內之tan δ曲線之最小值係0.42，且被定義為TDmin。200℃下之tan δ之值係0.48且定義為TD200。在一些情況下，tan δ之最小值出現在200℃處，在此情況下，TDmin及TD200具有相同的值。25℃下之儲存模數之值係4.5 E+04 Pa且定義為G’25。tan δ在最小值與值200℃下的值之間的變化係藉由將值TD200減去TDmin下的值之減法來獲得，該值在此實例中係0.48-0.42=0.06。常用的流變儀及軟體諸如TA Instruments DHR-2流變儀及TRIOS軟體，能夠建立壓敏性黏著劑之主曲線。藉由時間溫度疊加原理，黏著劑在各種頻率下的溫度掃描可用於計算位移因子，並最終在室溫下產生主曲線，該曲線提供黏著劑在25℃下在寬頻率範圍內之流變性。由於損耗因子曲線(或tan δ)係黏著劑制振性質之關鍵，主曲線(MC)提供評價黏著劑之制振用於微型揚聲器之所關注頻率(通常係100Hz-1000Hz)之能力的方式。tan δ曲線具有最大值之 頻率被定義為MCmax頻率，且在該頻率下之主曲線tan δ曲線之tan δ曲線之高度係定義為MC TDmax。圖2係實例5之主曲線，其可見，MC TDmax係1.11且MC最大頻率係236Hz。
材料
Figure 110149284-A0202-12-0025-11
Figure 110149284-A0202-12-0026-12
用於當量及組成物之矽氧烷、PSA、交聯劑及催化劑之NMR分析
分析從Gelest收到的VGP-061、PDV-0541及PDV-1631之組成及當量。
發現VGP-061是由具有末端三甲基甲矽烷基的莫耳比係93.86：5.99：0.15的二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷-共-乙烯基甲基矽氧烷組成。質量比係0.155質量%的乙烯基甲基、13.99質量 %的二苯基、85.85質量%的二甲基，並且乙烯基在內部或係側基，而不是在矽氧烷的末端基上。乙烯基甲基矽氧烷基團在矽原子上具有乙烯基及甲基，如下圖左側所示。發現乙烯基當量係55297g/當量。
發現PDV-0541是具有末端乙烯基二甲基甲矽烷基的二甲基-矽氧烷-共-二苯基矽氧烷的共聚物，如下圖右側所示。二甲基矽氧烷對二苯基矽氧烷之莫耳比係94.52：5.48。二甲基矽氧烷對二苯基矽氧烷之質量%係86.6：13.4。發現乙烯基當量係18400g/當量。
亦發現PDV-1631是具有末端乙烯基二甲基甲矽烷基的二甲基-矽氧烷-共-二苯基矽氧烷的共聚物。二甲基矽氧烷對二苯基矽氧烷之莫耳比係82.74：17.26。二甲基矽氧烷對二苯基矽氧烷之質量%係64.2：35.8。發現乙烯基當量係5506g/當量。
接收到KCT-009-AC且分析其組成及當量。呈現的結果不包括溶劑，以反映實例及比較例配製的乾燥黏著劑中使用之材料的組成。
批次A分析
Figure 110149284-A0202-12-0027-13
批次A分析發現該組成物係56.5%的增黏劑(來自M、Q3、及Q4基團)及43.5%的膠，由甲基乙烯基矽氧烷-共-二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷的共聚物組成。正規化為100，膠中乙烯基甲基矽氧烷：二甲基矽氧烷：二苯基矽氧烷之莫耳比係0.05：94.58：5.37，且質量比係0.05：86.52：13.43。正如在VGP-061的分析中發現的，乙烯基位於聚矽氧膠的內部位置處，而不是末端位置處。增黏劑亦不存在乙烯基。僅膠中之乙烯基的當量係159502。乾燥黏著劑中之乙烯基之當量係373,706g/當量。
批次B分析
Figure 110149284-A0202-12-0028-14
批次B分析發現該組成物係55.1%的增黏劑(來自M、Q3、及Q4基團)及44.9%的膠，由甲基乙烯基矽氧烷-共-二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷的共聚物組成。正規化為100，膠中乙烯基甲基矽氧烷：二甲基矽氧烷：二苯基矽氧烷之莫耳比係0.064：93.77：6.17，且質量比係0.07：84.93：15.00。正如在VGP-061的分析中發現的，乙烯基位於聚矽氧膠的內部位置處，而不是末端 位置處。增黏劑亦不存在乙烯基。僅膠中之乙烯基的當量係127467。乾燥黏著劑中之乙烯基之當量係284049g/當量。
發現X92-122C係甲基氫矽氧烷之聚合物，三甲基矽烷基封端。Si-H當量係63.3g/當量。
發現Dehesive 948係具有202,000之當量之乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷。
發現CAT-PL-50T係具有結合及未結合乙烯基之Pt中之98%甲苯。所接收之包括所有乙烯基之溶液之乙烯基當量被判定為6000。
實例及比較例
製備1% X92-122-C甲苯溶液
藉由將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)來製備1%交聯劑X92-122-C於甲苯中之溶液：得自廠商的0.80g X92-122-C。將甲苯添加至此溶液，直至總重量係80.01g。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。
獲得X92-122-C於甲苯中之1%溶液。將溶液轉移至200g透明罐中。
製備1.37% X92-122-C甲苯溶液
藉由將以下材料添加至1升玻璃罐中來製備1.37%交聯劑X92-122-C在甲苯中的溶液：得自Shin-Etsu的9.71g X92-122-C及700.0g甲苯。將該溶液輥壓在罐輥上15分鐘，直至獲得均質溶液。
製備1% 7678於甲苯中之溶液
藉由將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)來製備1%交聯劑7678於甲苯中之溶液：得自廠商的0.80g 7678。將甲苯添加至此溶液，直至總重量係80.01g。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。
獲得7678於甲苯中之1%溶液。將溶液轉移至200g透明罐中。
製備10% CAT-PL-50T甲苯溶液
藉由將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)來製備10%催化劑CAT-PL-50T於甲苯中之溶液：得自廠商的3.01g CAT-PL-50。將甲苯添加至此溶液，直至總重量係30.08g。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。
獲得CAT-PL-50於甲苯中之10%溶液。將溶液轉移至100g棕色罐中。
製備甲苯中之30%VGP-061
將150g VGP-061(如所接收)添加至1升透明玻璃罐中。添加350g甲苯且將混合物置放於機械罐輥上。將罐在輥上旋轉，將內容物充分混合5天，此時判斷其係均勻、透明及均質的。
實例1
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.81g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、2.62g PDV-1631及8.96g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將5.25g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.88g 10% CAT-PL-50溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.7%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例2
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.82g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.21g PDV-1631、及8.01g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將5.0g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.8%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例3
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：18.01g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、1.62g PDV-1631、及4.08g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.97g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次持續1分鐘。將1.08g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2.25分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例4
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：54.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、4.45g PDV-1631、及13.3g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將11.95 g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將3.27g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.8%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2.25分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例5
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：18.02g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、1.48g PDV-1631、及4.10g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.98g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將溶液在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.09g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，並將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.3%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例6
向1加侖玻璃罐中添加1000.9g KCT009AC(批次A，61.1%的固體)、82.4g PDV-1631、及541.3g甲苯。將瓶置放於輥上，其中藉由罐的滾動動作48小時混合內容物。向罐中添加162g於甲苯中的1.37% X92-122C，且將罐置於罐輥上且混合2小時。向罐中添加60.0g於甲苯中之10% CAT-PL-50T以及200g額外的甲苯，並將該罐在輥上混合額外1小時，以產生34%的固體溶液。用1.168cc/rev Zenith泵藉由速度係45rpm且具有5fpm下12英吋寬的110微米間隙之刮刀塗佈器將均質溶液泵送至13英寸寬的離型襯墊SF 88001的離型處理側上，隨後將經塗佈襯墊通過具有設定在以下溫度的四個區域的烘箱：80℉、330℉、330℉、及330℉(27℃、130℃、130℃、及130℃)，以自黏著劑中除去溶劑。330℉下之時間係4.2分鐘。針對塗佈/乾燥程序，採用5呎/分鐘的線速度。使用軋輥將所得物品之黏著劑表面層壓至13英吋寬之 1R88001氟聚矽氧之離型側。獲得一黏著劑轉移帶，其在兩個不同離型襯墊之間具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例7
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.19g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 61.1%的固體)之溶液、2.6g PDV-1631、及7.01g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將6.96g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例8
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.81g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.22g PDV-1631、及8.0g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將6.6g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得41.4%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例9
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.82g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.22g PDV-1631、及8.0g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將7.2 g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得40.9%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例10
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.8g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、2.64g PDV-0541、及11.25g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.2g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.95g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.3%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例11
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.8g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、2.6g PDV-0541、及12.5g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.71g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.84g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得41.7%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例1
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.82g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.44g PDV-0541、及13g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.01g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得40.4%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例13
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.8g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 61.1%的固體)之溶液、2.44g PDV-0541、及11g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.02g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.0分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例14
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.81g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.43g PDV-0541、及11.01g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。 將3.11g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.0%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例15
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：36.01g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 61.1%的固體)之溶液、3.0g PDV-0541、及11.0g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.92g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將2.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得44.8%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例16
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.79g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、2.44g PDV-0541、及11.02g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.24g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得41.9%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 6.3分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例17
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：15.87g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 68.5%的固體)之溶液、1.48g PDV-0541、及6.14g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將1.99g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.99g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得46.7%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例18
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：54.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、4.44g PDV-0541、及18.42g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將5.99g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將3.27g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.1%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2.25分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例19
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：30.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 61.1%的固體)之溶液、2.05g PDV-0541、及9.0g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.96 g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將2.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得44.4%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例20
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：13.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、0.54g PDV-1631、0.54g PDV-0541、及3.7g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.21g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.72g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.2%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2.0分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
實例21
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：15.87g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 68.5%的固體)之溶液、0.76g PDV-1631、0.74g PDV-0541、及5.42g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.82g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.72g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得47.1%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約31微米的黏著劑層。
實例22
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：36g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、13.33g 30%固體VGP-061於甲苯中之溶液、及5g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.24g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將2.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.7%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約34微米的黏著劑層。
實例23
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：36g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、13.33g 30%固體VGP-061於甲苯中之溶液、及5g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.6g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將2.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得44.2%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約34微米的黏著劑層。
實例24
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：7.94g 60%固體之SR545、及16.65g 30% VGP-061(如聚矽氧膠)於甲苯中之溶液。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將1.9g 1% X92- 122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得35.5%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約25微米的黏著劑層。
比較例1
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.79g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、2.63g PDV-1631、及9.45g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.14g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.99g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得45.0%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例2
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.79g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%的固體)之溶液、2.63g PDV-1631、及8.97g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將4.1g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.99g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得44.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例3
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：27.94g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 62.5%的固體)之溶液、2.44g PDV-1631、及6.01g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將8.81g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.5%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例4
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：27.95g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 62.5%的固體)之溶液、2.45g PDV-1631、及4.0g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將9.54g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.9g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.7%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例5
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：17.47g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B，62.5%的固體)之溶液、及1.51g PDV-1631。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將7.11g 1% X92- 122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.11g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得45.9%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於135℃(275℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例6
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：17.46g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 62.5%的固體)之溶液、1.49g PDV-0541、及5.7g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.65g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.99g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.9%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例7
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：17.47g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 62.5%的固體)之溶液、1.49g PDV-0541、及4.27g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.05g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.1g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得45.4%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於135℃(275℉)的烘箱中 2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例8
將以下材料添加至MAX 40 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：18.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次A 60.4%的固體)之溶液、0.82g PDV-1631、0.81g PDV0541、及4.11g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將3.97g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.08g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例9
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：54.01g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 62.5%)之溶液、16.93g VGP-061於甲苯中之30%溶液、及16.01g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將7.2g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將3.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得45.6%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
比較例10
將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：36.0g ShinEtsu KCT-009-AC(批次B 61.1%)之溶液、13.33g VGP-061於甲苯中之30%溶液、及5g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1 分鐘。將3.81g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將2.0g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得43.3%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約34微米的黏著劑層。
比較例11
藉由將以下材料添加至MAX 100 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)來製備塗佈溶液：51.27g Dehesive 948之溶液(19.5%的固體)、及14.3g 2-7066之70%溶液。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將1.46g7678於甲苯中之1%溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將0.18g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得29.8%的固體溶液。
使用間隙設定為0.005英吋(126.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約25微米的黏著劑層。
比較例12
將以下材料添加至MAX 60 SPEEDMIXER杯(FlackTek,Incorporated,Landrum,SC)中來製備塗佈溶液：28.8g Dowasil 7956之溶液(56%的固體)、2.64g PDV-1631、及9.04g甲苯。將此等材料在DAC 150.1 FVZ-K Speed-mixer(FlackTek Inc,Landrum,SC)中，於3000rpm下混合1分鐘。將2.63g 1% X92-122-C於甲苯中之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下混合兩次，持續1分鐘。將1.95g 10% CAT-PL-50之溶液添加至混合杯中，然後將混合物在3000rpm下加速混合兩次，持續1分鐘。獲得42.9%的固體溶液。
使用間隙設定為0.004英吋(101.6μm)的切口棒塗佈器，以5fpm的速度，將溶液塗佈在氟聚矽氧襯墊SF 88001的離型處理側上。在空氣中乾燥20秒至30秒後，將塗佈有黏著劑的離型襯墊黏在矩形鋁框架上，並將手展開物置於130℃(266℉)的烘箱中 4.2分鐘。獲得一黏著劑轉移帶，其在一離型襯墊上具有一厚度大約30微米的黏著劑層。
在製備一周內，對聚矽氧黏著劑配方進行流變學及70℃剪切評價。為了評估延長熱老化後的流變性及剪切表現，亦在120℃熱處理5天后測試黏著劑樣本之流變性，或者在120℃熱處理5天后在70℃測試剪切夾層。
在以下各表中，「CE」係指比較例，而「Ex」係指實例。表1表示實例及比較實例之經固化聚矽氧黏著劑組成物含量。百分比係基於經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量之重量百分比。
指數(Si-H基團的當量除以乙烯基的當量)的計算如下進行：
1.藉由將乾燥交聯劑(例如，X92-122C)之重量除以乾燥交聯劑之當量來計算Si-H之當量。
2.乙基之當量計算如下：對於每種含有乙烯基官能度的組分，所用組分的計算乾重除以其當量，提供該組分的當量數。所有乙烯基組分的當量之和即為總乙烯基當量。對於不含溶劑的材料(例如PDV-1631)，組分重量係乾重。對於CAT-PL-50T中的乙烯基官能度，6000當量係指所接收的CAT-PL-50T溶液。對於含有溶劑的組分，計算固體的重量並用作乾重。
在下表中，乾交聯劑的量以每百份(phr)提供。例如，若相對於100g所有乾PSA(包括增黏劑)及所有含乙烯基物種之 總和，有0.26g乾交聯劑，則該表將列出0.26phr交聯劑。在表1中，Pt催化劑固體(包括配體)的量以百萬分率(ppm)表示。Pt催化劑的ppm並非金屬本身的ppm，其係CAT-PL-50T中固體的ppm，因此其係乙烯基配體及Pt。Pt固體的重量相對於所有乾PSA(包括增黏劑)及所有含乙烯基物種的總和的重量以ppm表示。
表1實施例1-24及比較例1-12中製備的經固化聚矽氧黏著劑中的組分及含量。
Figure 110149284-A0202-12-0062-27
Figure 110149284-A0202-12-0063-16
Figure 110149284-A0202-12-0064-17
* 在Ex24中，48.8：51.2之比率係MQ增黏劑對V3之比，其並非PSA對乙烯基添加劑之比率。
** 在CE11中，Dehesive 948與增黏劑之組合係PSA且不存在額外乙烯基官能性添加劑。
表2.在實施例1至24及比較例1至12中製備之經固化聚矽氧黏著劑的測試結果。
Figure 110149284-A0202-12-0065-28
Figure 110149284-A0202-12-0066-20
Figure 110149284-A0202-12-0067-21
表3.實施例1至2、實施例6至12、實施例14至16、實施例19至20、實施例22至23及比較例1至2中製備的經固化聚矽氧黏著劑在5天120℃熱處理後的測試結果。
Figure 110149284-A0202-12-0068-22
基於表2之結果，發現高溫剪切表現隨時間變化。在表3中，發現初始流變參數隨時間緩慢改變。使用五天120℃後烘驅動固化以完成固化且判斷完成之固化流變。
CE11 係不含二苯基聚矽氧單元的比較例，全甲基PSA係藉由添加帶有MQ(Dow 2-7066)的乙烯基封端之PDMS(Wacker 948)並與Dow 7678 Si-H及Pt(指數3.0)交聯而製成的。此實例具有良好剪切結果，但高溫制振表現低。
CE12 係包含無乙烯基烷基矽氧烷基之矽氧烷膠的比較例。高溫制振不良，且剪切不良。
上述之本發明實施例僅用於說明本發明之較佳實施例，並且不意欲限制本發明之概念及範疇。所屬技術領域中具有通常知識者在不偏離本發明之範疇的情況下可對本發明之技術解決方案進行各種修改及改進，其等全部涵括於如隨附申請專利範圍所定義之本發明保護範疇中。

Claims (19)

  1. 一種經固化聚矽氧黏著劑組成物，其包含有效量之增黏劑及下列反應組分之反應產物：
    可選乙烯基官能性矽氧烷，其具有二或更高之乙烯基官能度及二苯基矽氧烷單元；
    矽氧烷膠，其包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基；
    氫化聚矽氧官能性交聯劑，其具有至少兩個Si-H基團；及
    有效量之貴金屬催化劑；
    其中在該經固化聚矽氧黏著劑組成物中Si-H對乙烯基之莫耳比係1.4至4.5，基於該經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量，二苯基矽氧烷單元之總重量百分比係6%至11%，且該經固化聚矽氧黏著劑組成物具有於自25℃至200℃之溫度範圍內至少0.27之tan δ。
  2. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中Si-H對乙烯基之莫耳比係2至3。
  3. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物具有於自25℃至200℃之溫度範圍內至少0.35之tan δ。
  4. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該乙烯基官能性矽氧烷包括二乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧 烷，其具有10質量百分比至40質量百分比之二苯基、60質量百分比至90質量百分比之二甲基及3,000g/eq至25,000g/eq之乙烯基當量。
  5. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該乙烯基官能性矽氧烷包括二甲基矽氧烷-共-二苯基矽氧烷-共-乙烯基甲基矽氧烷，其具有10.0質量百分比至16.0質量百分比之二苯基、75質量百分比至90質量百分比之二甲基、0.02質量百分比至0.25質量百分比之乙烯基甲基及30,000g/eq至100,000g/eq之乙烯基當量。
  6. 如請求項4及5中任一項之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該矽氧烷膠包含11質量百分比至17質量百分比之二苯基矽氧烷基、82質量百分比至89質量百分比之二甲基矽氧烷基、0.02質量百分比至0.2質量百分比之乙烯基甲基矽氧烷基及50,000至200,000g/eq之乙烯基當量。
  7. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物包含有效量之黏增劑及下列反應組分之反應產物：
    矽氧烷膠，其包含二苯基矽氧烷基及乙烯基烷基矽氧烷基；
    氫化聚矽氧官能性交聯劑，其具有至少兩個Si-H基團；及
    有效量之貴金屬催化劑；
    其中在經該固化聚矽氧黏著劑組成物中Si-H對乙烯基之莫耳 比係1.4至4.5，基於該經固化聚矽氧黏著劑組成物之總重量計，二苯基矽氧烷單元之總重量百分比係6%至11%，該聚矽氧膠包含11質量百分比至17質量百分比之二苯基矽氧烷基、82質量百分比至89質量百分比之二甲基矽氧烷基、0.02質量百分比至0.2質量百分比之乙烯基甲基矽氧烷基及50,000至200,000g/eq之乙烯基當量，且該固化聚矽氧黏著劑之玻璃轉移溫度係-20℃至-30℃。
  8. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該增黏劑包含有包含MQ樹脂之聚矽氧增黏劑。
  9. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物在70℃及1000克重量下在不銹鋼上具有1,000分鐘或更長之剪切黏著強度。
  10. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物對於等於200℃之溫度具有至多0.9之tan δ。
  11. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物之玻璃轉移溫度係-10℃至-36℃。
  12. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該經固化聚矽氧黏著劑組成物之玻璃轉移溫度係-14℃至-31℃。
  13. 如請求項1之經固化聚矽氧黏著劑組成物，其中該氫化聚矽 氧官能性交聯劑包括三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷。
  14. 一種用於微型揚聲器之制振膜，其中該制振膜包含如請求項1至13中任一項之經固化聚矽氧黏著劑組成物。
  15. 如請求項14之用於微型揚聲器之制振膜，其中該制振膜之厚度係5微米至50微米。
  16. 如請求項15之用於微型揚聲器之制振膜，其中該制振膜之厚度係10微米至40微米。
  17. 一種用於微型揚聲器之振膜，該振膜具有多層層壓體構造，其中該振膜包含如請求項14之制振膜。
  18. 如請求項17之振膜，其中該振膜進一步包含至少一剛性層。
  19. 如請求項18之振膜，其中該剛性層包含一材料，該材料之主要成分係選自由下列組成之群組：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚醯亞胺(PI)、聚芳酯(PAR)、聚苯硫醚(PPS)、聚苯碸(PPSU)、聚碸(PSU)、聚醚碸(PES)、聚胺甲酸酯(PU)、及液晶聚合物(LCP)。
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