TW202229383A - 低折射熱固性組合物、利用所述低折射熱固性組合物製成的光學部件及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種熱固性組合物、利用所述熱固性組合物製成的光學部件及顯示裝置,包含熱固性樹脂、含氣體顆粒以及具有兩個以上的熱固性官能基的單體或聚合物,對於450nm波長的光線具有1.40以下的低折射率、高透光率以及低霧度等光學效果。
Description
本發明係關於一種低折射率的熱固性組合物、利用所述低折射熱固定組合物製成的光學部件以及顯示裝置。
用於在有機發光二極體(Organic Light-Emitting Diode,OLED)、量子點有機發光二極體(QD-OLED,Quantum dot - Organic Light-Emitting Diode)、量子點納米發光二極體(QNED,quantum nano-emitting diode)、微發光二極體(Micro-LED)以及圖像感測器等中改善發光效率的技術相關需求(needs)正在持續增加。用於改善所述發光效率的技術,係屬於在降低顯示屏的反射率、改善有機發光二極體(OLED)以及提升電池效率方面必不可少的技術,最近正在積極開展相關的研究開發活動。
為了改善所述發光效率,需要一種可以在介質的邊界降低光線的折射率的技術,而且目前已經得知在將有機化合物作為介質時可調節的折射率範圍的理論下限值大約為1.40至1.45左右,因此利用傳統的有機化合物並不足以改善發光效率。因此,為了實現在介質的邊界上的折射率為1.40以下的光學部件,需要一種除有機化合物之外還包含如空心二氧化矽等的混合技術。
然而,在混合空心二氧化矽的情況下,會造成折射率降低以及與有機化合物的相容性下降的問題,並進一步導致如透光率、霧度(Haze)下降以及上下部膜的附著力下降等問題,從而受到諸多的技術制約。
因為如上所述的現有技術中存在的諸多問題,仍然需要開發出一種可以形成在呈現出低折射率特性的同時對所述透光率的下降以及霧度(Haze)的增加進行抑制且呈現出優秀的附著力以及耐熱性的光學膜等的技術。
本發明之目的,在於提供一種光線的折射率較低且光線的透光率優秀,而且可以在對霧度的增加進行抑制的同時具有優秀的附著力以及耐熱性的熱固性組合物。
本發明之另一目的,在於提供一種包括通過以包含所述熱固性組合物的狀態進行固化的固化膜的光學部件。
本發明之又一目的,在於提供一種包括所述光學部件的顯示裝置。
為了達成如上所述之目的,根據本發明之一實施例的熱固性組合物,包含:熱固性樹脂;含氣體顆粒;以及,單體或低聚物,具有兩個以上的熱固性官能基。
為了達成如上所述之目的,根據本發明之另一實施例的光學部件,包括:基材;以及固化膜,以包含所述熱固性組合物的狀態進行固化而得。
為了達成如上所述之目的,根據本發明之又一實施例的顯示裝置,包括:所述光學部件。
在通過對本發明之熱固性組合物進行固化而形成固化膜時,可以達成對450nm波長的光線具有1.40以下的低折射率、光線的透光率優秀、具有低霧度的光學特性、以及固化膜表面具有優秀的黏接力且固化膜自身具有優秀的耐熱性的效果。
根據本發明之一實施例的顯示裝置,包括利用所述熱固性組合物的光學部件,從而可以達成有效地改善發光效率的效果。
在本說明書以及發明申請專利範圍中所使用的術語或單詞不應該限定於一般的或詞典上的含義做出解釋,而是應該立足於發明人可以為了以最佳的方法對自己的發明進行說明而對術語的概念做出適當定義的原則,以符合本發明之技術思想的含義以及概念做出解釋。
因此,在本說明書所記載的實施例以及製造例中圖示的構成只是本發明的最較佳的一實施例,並不是代表本發明的所有技術思想,因此應該理解在提交本申請的時間點上可能會有可替代的多種均等物以及變形例。
根據本發明之一實施例的熱固性組合物,包含熱固性樹脂、含氣體顆粒以及具有熱固性官能基的單體或低聚物,所述單體或低聚物具有兩個以上的熱固性官能基。
通過所述熱固性官能基為兩個以上的單體或低聚物,可以提升樹脂與含氣體顆粒之間的熱固化度,從而達成進一步提升組合物的熱固性的效果。
具體來講,作為所述熱固性樹脂,可以為了實現熱固性而使用包含環氧基、氧雜環丁烷基或羥基(OH)中的至少任一種或一種以上的樹脂,例如可以是包含環氧基的熱固性樹脂。
具體來講,所述熱固性樹脂的重量平均分子量可以是1,000至200,000。在所述熱固性樹脂的重量平均分子量不足1,000的情況下,可能會導致低折射熱固層上下部附著力、噴墨工程性、狹縫(Slit)塗佈性方面的問題發生,而與此相反,在超過200,000的情況下,可能會因為黏度過高而導致噴墨吐出性等方面的問題發生。
所述含氣體顆粒是指在固體顆粒內部具有與外部隔絕的內部空間(空隙)且所述內部空間被氣體填充的顆粒。此外,所述含氣體顆粒的粒徑是指以所述含氣體顆粒的外側面為基準的直徑長度。
所述含氣體顆粒可以通過所述內部空間(空隙)起到大幅降低組合物的折射率的作用。但是,因為所述含氣體顆粒與有機化合物的相容性下降,因此適當的含量範圍尤為重要。因此,根據本發明之一實施例的熱固性組合物,相對於整體重量可以包含所述含氣體顆粒30至80重量%,從而實現對450nm波長的光線具有1.40以下的折射率的熱固性組合物。在所述含氣體顆粒相對於所述組合物的整體重量的含量不足30重量%的情況下,可能會導致難以實現1.40以下的折射率的問題發生,而在含量超過80%的情況下,可能會因為與組合物內的其他有機化合物的相容性下降而導致透光率、霧度(Haze)下降以及固化之後的附著力下降的問題發生。
更具體來講,相對於所述熱固性組合物的整體重量包含所述含氣體顆粒50至80重量%的情況下,可以實現對450nm波長的光線具有1.25以下的更低折射率的熱固性組合物。
所述含氣體顆粒可以是空心形狀的有機或無機顆粒,例如可以是致孔劑或空心二氧化矽,而作為本發明的一實施例,可以使用空心二氧化矽。
所述含氣體顆粒可以通過表面處理過程防止顆粒之間的凝聚現象並藉此提升顆粒的分散性。在所述含氣體顆粒之間發生凝聚時,可能會因為與組合物內的其他有機化合物的相容性下降而導致透光率、霧度(Haze)下降以及固化之後的附著力下降的問題發生。
具體來講,所述含氣體顆粒可以利用從由烷基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、環氧基以及乙烯基構成的群組中選擇的任一種或一種以上的官能基進行表面處理。
在對所述含氣體顆粒進行表面處理的過程中,在表面處理厚度不足3nm的情況下,可能會因為表面處理效果下降而導致在所述含氣體顆粒之間發生凝聚且霧度(Haxe)升高的問題發生,而與此相反,在表面處理厚度大於50nm的情況下,可能會導致組合物的折射率變差的問題發生。因此,所述含氣體顆粒優選地以3至50nm的厚度進行表面處理,而且為了實現更低的折射率,可以以3至50nm的厚度進行表面處理。
所述含氣體顆粒的D50粒徑優選地為30至150nm,具體來講,在以利用DLS Litesizer 500(Anton Parr公司)測定的D50為基準時,優選地為30至150nm。在D50粒徑不足30nm的情況下,可能會導致折射率下降的問題發生,而在超過150nm的情況下,可能會因為分散餘量下降而導致透光率以及霧度(Haze)下降的問題發生,而且還可能會因為與樹脂的交聯度不足而導致與上下部膜的附著力下降的問題發生。
在組合物中包含含氣體顆粒的情況下,只通過熱固性樹脂並不足以確保組合物的固化度,因此可以通過追加適用包含熱固性官能基的單體和/或低聚物而改善固化度並進而改善與低折射率層上下部膜的附著力。具體來講,所述具有熱固性官能基的單體或低聚物包含反應性優秀的脂環族環氧結構,從而可以確保熱固性。
作為所述具有熱固性官能基的單體或低聚物的具體實例,可以具有以下述化學式1至化學式24表示的化學結構中的任一個。
[化學式1]
[化學式2]
[化學式3]
[化學式4]
[化學式5]
[化學式6]
[化學式7]
[化學式8]
[化學式9]
[化學式10]
[化學式11]
[化學式12]
[化學式13]
[化學式14]
[化學式15]
[化學式16]
[化學式17]
[化學式18]
[化學式19]
[化學式20]
[化學式21]
[化學式22]
[化學式23]
[化學式24]
在所述化學式4以及化學式6中,R各自獨立地為碳原子數量為1至10的烴基,所述化學式6中,R為烷基、烯基以及烷氧基中的任一個,所述化學式2至化學式4、化學式11至化學式13以及化學式20至化學式21中,l、m、n以及o各自獨立地為1至30的整數。
此時,替代在所述化學式19中作為前驅體使用的4,4'-[1-[4-[1-[4-羥基苯基]-1-甲基乙基]苯基]亞乙基]雙酚,可以使用具有從下述化學式25至化學式32選擇的化學結構的化合物。
[化學式25]
[化學式26]
[化學式27]
[化學式28]
[化學式29]
[化學式30]
[化學式31]
[化學式32]
為了可以形成所述熱固性組合物的上下部附著力優秀的固化膜並實現優秀的光學特性,其具體的組成比優選地為包含熱固性樹脂1至69重量%、含氣體顆粒30至80重量%以及具有熱固性官能基的單體或低聚物1至60重量%。
形成所述熱固性組合物的上下部附著力優秀的固化膜以及優秀的光學特性,與熱固性樹脂以及具有熱固性官能基的單體或低聚物的總重量比相關,具體來講,熱固性樹脂以及具有熱固性官能基的單體或低聚物的總重量相對於整體組合物可以包含20至70重量%。
為了進一步改善低折射層上下部附著力,所述熱固性組合物還可以追加包含從由矽烷偶聯劑、以烷氧基作為交聯點(Site)的附著劑以及表面活性劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的添加劑。
具體來講,所述矽烷交聯劑相對於所述熱固性樹脂100重量份可以包含0.1至30重量份,在不足0.1重量份的情況下,可能會導致附著力餘量下降的問題發生,而在超過30重量份的情況下,可能會導致儲藏穩定性方面的問題發生。
所述矽烷偶聯劑,例如可以包含從由(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)三乙氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)甲基二甲氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基矽烷、(3-環氧丙氧基丙基)二甲基乙氧基矽烷、3,4-環氧丁基三甲氧基矽烷、3,4-環氧丁基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷、氨丙基三甲氧基矽烷、氨丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基甲矽烷基-N-(1,3 二甲基-亞丁基)丙胺、N-2(氨乙基)3-氨丙基三甲氧基矽烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三乙氧基矽烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷以及(3-異氰酸酯丙基)三乙氧基矽烷構成的群組中選擇的任一種或一種以上,但是並不限定於如上所述的例示。
此外,具體來講,所述以烷氧基作為交聯點(Site)的附著劑相對於所述熱固性樹脂100重量份可以包含0.1至30重量份,在不足0.1重量份的情況下,可能會導致附著力餘量下降的問題發生,而在超過30重量份的情況下,可能會導致儲藏穩定性方面的問題發生。
具體來講,所述表面活性劑相對於所述熱固性樹脂100重量份可以包含0.0001至5重量份,在不足0.0001重量份的情況下,可能會導致塗佈性方面的問題發生,而在超過5重量份的情況下,可能會導致產生塗層氣泡的問題發生。
為了提升分散性,所述熱固性組合物還可以包含從由丙烯酸系分散劑、環氧系分散劑以及有機矽系分散劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的分散劑。
此外,為了促進固化,所述熱固性組合物還可以包含從由熱酸產生劑以及熱鹼產生劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的交聯促進劑。
所述熱固性組合物可以包含溶劑,但是也可以是不包含溶劑的無溶劑型熱固性組合物。在包含溶劑的情況下,可以起到提升所述熱固性樹脂與含氣體顆粒的相容性以及塗佈性的0.0001。此時,為了確保所述熱固性組合物的塗佈性,所述溶劑可以包含從由二甘醇二甲醚、二甘醇甲乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯、丙二醇甲基酯乙醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、丁二醇甲醚、丁二醇甲醚乙醚、二丁二醇二甲醚、二丁二醇二乙醚、二甘醇乙二醇丁基甲基醚、二甘醇丁基乙基醚、三甘醇二甲基醚、三甘醇丁基甲基醚、二甘醇叔丁基醚、四甘醇二甲基醚、二甘醇乙基己基醚、二甘醇甲基己基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇乙二醇乙基己基醚以及二丙二醇甲基己基醚構成的群組中選擇的任一種或一種以上的溶劑。
通過對所述溶劑的含量進行調節,可以對熱固性組合物的黏度進行調節,而且為了同時實現工程性以及優秀的光學特性,具體來講,黏度可以是3至30cP。
根據本發明之一實施例的光學部件包括基材以及固化膜,所述固化膜是以包含所述根據本發明之一實施例的熱固性組合物的狀態進行固化而得。
所述光學部件可以以450nm波長的光線為基準實現具有1.40以下的折射率以及3%以下的霧度(Haze)的優秀的光學特性。
所述光學部件例如可以是光提取層或折射率調節層,但是並不限定於如上所述的例示。
根據本發明之一實施例的顯示裝置包括所述光學部件,例如可以是亮度優秀的有機發光二極體(OLED)、量子點發光二極體(QLED)或微發光二極體(Micro-LED)顯示裝置,但是並不限定於如上所述的例示。
接下來,為了便於具有本發明所屬技術領域之一般知識的人員輕易地實施本發明,將對本發明的實施例進行詳細的說明。但是,本發明可以以多種不同的形態實現,並不限定於在此進行說明的製造例以及實施例。
製造例1:熱固性樹脂的合成
作為根據本發明之一方面的熱固性組合物的熱固性樹脂的一實施例,使用了包含環氧基、氧雜環丁烷基以及羥基等的樹脂。包含於熱固性組合物中的熱固性樹脂的合成例如下述合成例1至合成例10所示,而用於與所述合成例的效果差異進行比較的熱固性樹脂的合成如下述參考合成例1至參考合成例3所示。
合成例1
在配備冷卻管以及攪拌器的燒杯中,相對於2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)10重量份投入 四氫呋喃 500重量份以及甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份,並在氮氣置換之後緩慢进行攪拌。將所述反應溶液升溫至60℃並維持所述溫度24小時,從而製造出包含丙烯酸系共聚物的聚合物溶液。
將所述包含丙烯酸系共聚物的聚合物溶液,相對於正己烷100重量份沉澱所述聚合物溶液100重量份。接下來,在通過利用篩網(mesh)的過濾(filtering)工程對廢液進行去除之後,在30℃以下進行真空乾燥,從而製造出重量平均分子量為10,000的包含環氧基的熱固性樹脂。
此時,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
所述重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量。
合成例2
除了在所述合成例1的基礎上使用甲基丙烯酸間縮水甘油酯80重量份以及苯乙烯20重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述合成例2合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為8,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例3
除了在所述合成例1的基礎上使用3-乙基 3-氧雜環丁基甲基丙烯酸甲酯60重量份以及乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯40重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含氧雜環丁烷基的熱固性樹脂。
按照所述合成例3合成出的包含氧雜環丁烷基的熱固性樹脂的重量平均分子量為5,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例4
除了在所述合成例1的基礎上作為引發劑使用1.1重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度20小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述合成例4合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為200,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例5
除了在所述合成例1的基礎上作為引發劑使用29重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度6小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述合成例5合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為1,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例6
除了在所述合成例1的基礎上使用2-丙烯酸羥乙酯60重量份以及全氟辛基乙基丙烯酸酯40重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份,作為引發劑使用5重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度24小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含羥基的熱固性樹脂。
按照所述合成例6合成出的包含羥基的熱固性樹脂的重量平均分子量為52,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例7
除了在所述合成例1的基礎上使用3,4-環氧環己基甲基丙烯酸甲酯60重量份以及甲基丙烯酸月桂酯40重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份,作為引發劑使用3重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度24小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述合成例7合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為106,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例8
在配備冷卻管以及攪拌器的燒杯中,作為反應性矽烷投入3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷80重量份以及四乙氧基矽烷20重量份,並在氮氣置換之後緩慢进行攪拌。在向所述反應溶液追加投入超純水50重量份以及作為催化劑的草酸4重量份之後再次緩慢進行攪拌。在1小時之後將所述反應溶液升溫至60℃並維持所述溫度10小時進行聚合,接下來冷卻至常溫終止反應。通過在30℃以下進行真空乾燥而去除在反應過程中生成的水以及醇成分,從而製造出重量平均分子量為3,000的包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例9
除了在所述合成例8的基礎上使用3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷40重量份以及四乙氧基矽烷60重量份替代3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷80重量份以及四乙氧基矽烷20重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂。
按照所述合成例9合成出的包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂的重量平均分子量為15,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
合成例10
除了在所述合成例8的基礎上使用2-(3,4環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷20重量份以及四甲氧基矽烷80重量份替代3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷80重量份以及四乙氧基矽烷20重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂。
按照合成例10合成出的包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂的重量平均分子量為46,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
參考合成例1
除了在所述合成例1的基礎上作為引發劑使用30重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度6小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述參考合成例1合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為900。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Seperation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
參考合成例2
除了在所述合成例1的基礎上作為引發劑使用1重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份並將反應溶液升溫至60℃之後維持所述溫度24小時之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了包含環氧基的熱固性樹脂。
按照所述參考合成例2合成出的包含環氧基的熱固性樹脂的重量平均分子量為201,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
參考合成例3
除了在所述合成例8的基礎上作為反應性矽烷使用3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷30重量份以及四乙氧基矽烷70重量份替代3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷80重量份以及四乙氧基矽烷20重量份之外,按照與所述合成例7相同的方法製造出了包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂。
按照所述參考合成例3合成出的包含環氧基以及羥基的熱固性樹脂的重量平均分子量為250,000。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Separation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
比較合成例1
除了在所述合成例1的基礎上使用甲基丙烯酸月桂酯100重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了重量平均分子量為9,000的不包含熱固性基團的樹脂。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Seperation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
比較合成例2
除了在所述合成例1的基礎上使用甲基丙烯酸月桂酯50重量份以及苯乙烯50重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份,作為引發劑使用1.5重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了重量平均分子量為135,000的不包含熱固性基團的樹脂。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Seperation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
比較合成例3
除了在所述合成例1的基礎上使用甲基丙烯酸月桂酯50重量份以及甲基丙烯酸乙酯50重量份替代甲基苯丙酸縮水甘油酯100重量份,作為引發劑使用5重量份的2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)而非10重量份之外,按照與所述合成例1相同的方法製造出了重量平均分子量為25,000的不包含熱固性基團的樹脂。
此時,重量平均分子量為使用凝膠滲透色譜法(GPC)測定出的聚苯乙烯換算平均分子量,重量平均分子量是通過Waters公司的e2695 Alliance Seperation Module使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography,GPC)的標準分析法進行測定。
製造例2:低折射熱固性組合物以及光學膜的製造
利用通過所述合成例、參考合成例以及比較合成例合成出的樹脂,按照如下述表1至表3所示的組成,分別製造出了下述實施例1至實施例64、比較例1至比較例6以及參考例1至參考例15的熱固性組合物。此時,作為含氣體顆粒使用了空心二氧化矽,而作為具有熱固性官能基的單體使用了環氧單體。
此時,在將包含環氧樹脂、環氧單體或低聚物以及空心二氧化矽的組合物投入到噴墨裝置以及狹縫塗佈(Slit Coater)裝置之後塗佈到SiO
x膜,接下來通過執行預烘乾(prebake)而形成了厚度為2.5μm的單一膜。
接下來,通過在對流式恆溫烤箱(Convection Oven)中以180℃/30min進行熱處理而製造出了低折射熱固性組合物的固化膜。此時,所形成的的固化膜的厚度維持2μm。
表1
樹脂 | 環氧單體 | 空心二氧化矽 | 溶劑 | 固態 成分 | ||||||
區分 | 結構 | 含量 | 結構 | 含量 | 表面處理類型 | 處理厚度 | 粒徑(nm) | 含量 | 種類 | |
實施例1 | 合成例1 | 60% | 化學式1 | 10% | 丙烯酸基 | 3 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例2 | 合成例2 | 50% | 化學式2 | 15% | 丙烯酸基 | 10 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例3 | 合成例3 | 40% | 化學式5 | 20% | 丙烯酸基 | 20 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例4 | 合成例4 | 30% | 化學式7 | 25% | 丙烯酸基 | 30 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
實施例5 | 合成例5 | 20% | 化學式9 | 31% | 丙烯酸基 | 40 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例6 | 合成例6 | 10% | 化學式14 | 60% | 丙烯酸基 | 50 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例7 | 合成例7 | 5% | 化學式17 | 60% | 乙烯基 | 3 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例8 | 合成例8 | 2% | 化學式22 | 58% | 乙烯基 | 10 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例9 | 合成例9 | 53% | 化學式23 | 2% | 乙烯基 | 20 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
實施例10 | 合成例10 | 46% | 化學式24 | 5% | 乙烯基 | 30 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例11 | 合成例1 | 60% | 化學式1 | 10% | 乙烯基 | 40 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例12 | 合成例2 | 45% | 化學式2 | 20% | 乙烯基 | 50 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例13 | 合成例3 | 30% | 化學式5 | 30% | 乙基 | 3 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例14 | 合成例4 | 15% | 化學式7 | 40% | 甲基 | 10 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
實施例15 | 合成例5 | 21% | 化學式9 | 30% | 乙基 | 20 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例16 | 合成例6 | 50% | 化學式14 | 20% | 乙基 | 30 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例17 | 合成例7 | 50% | 化學式17 | 15% | 乙基 | 40 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例18 | 合成例8 | 50% | 化學式22 | 10% | 乙基 | 50 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例19 | 合成例9 | 25% | 化學式23 | 30% | 環氧基 | 3 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
實施例20 | 合成例10 | 40% | 化學式24 | 11% | 環氧基 | 10 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例21 | 合成例1 | 40% | 化學式1 | 10% | 環氧基 | 20 | 30 | 50% | 跳過(skip) | 100% |
實施例22 | 合成例2 | 35% | 化學式2 | 10% | 環氧基 | 30 | 50 | 55% | 跳過(skip) | 100% |
實施例23 | 合成例3 | 30% | 化學式5 | 10% | 環氧基 | 40 | 70 | 60% | 跳過(skip) | 100% |
實施例24 | 合成例4 | 20% | 化學式7 | 10% | 環氧基 | 50 | 100 | 70% | 跳過(skip) | 100% |
實施例25 | 合成例5 | 10% | 化學式9 | 10% | 丙烯酸基 | 3 | 150 | 80% | 跳過(skip) | 100% |
實施例26 | 合成例6 | 10% | 化學式14 | 40% | 丙烯酸基 | 10 | 30 | 50% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 10% |
實施例27 | 合成例7 | 10% | 化學式17 | 35% | 丙烯酸基 | 20 | 50 | 55% | 3-甲氧基丙酸甲酯(MMP) | 10% |
實施例28 | 合成例8 | 10% | 化學式22 | 30% | 丙烯酸基 | 30 | 70 | 60% | 3-乙氧基丙酸乙酯(EEP) | 10% |
實施例29 | 合成例9 | 10% | 化學式23 | 20% | 丙烯酸基 | 40 | 100 | 70% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 10% |
實施例30 | 合成例10 | 10% | 化學式24 | 10% | 丙烯酸基 | 50 | 150 | 80% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 10% |
實施例31 | 合成例1 | 60% | 化學式1 | 10% | 乙烯基 | 3 | 30 | 30% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 20% |
實施例32 | 合成例2 | 50% | 化學式2 | 15% | 乙烯基 | 10 | 50 | 35% | 3-甲氧基丙酸甲酯(MMP) | 20% |
實施例33 | 合成例3 | 40% | 化學式5 | 20% | 乙烯基 | 20 | 70 | 40% | 3-乙氧基丙酸乙酯(EEP) | 20% |
實施例34 | 合成例4 | 30% | 化學式7 | 25% | 乙烯基 | 30 | 100 | 45% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 20% |
實施例35 | 合成例5 | 20% | 化學式9 | 50% | 乙烯基 | 40 | 150 | 30% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 20% |
實施例36 | 合成例6 | 10% | 化學式14 | 55% | 乙烯基 | 50 | 30 | 35% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 30% |
實施例37 | 合成例7 | 5% | 化學式17 | 55% | 乙基 | 3 | 50 | 40% | 3-甲氧基丙酸甲酯(MMP) | 30% |
實施例38 | 合成例8 | 2% | 化學式22 | 53% | 乙基 | 10 | 70 | 45% | 3-乙氧基丙酸乙酯(EEP) | 30% |
實施例39 | 合成例9 | 10% | 化學式23 | 60% | 乙基 | 20 | 100 | 30% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 30% |
實施例40 | 合成例10 | 15% | 化學式24 | 50% | 乙基 | 30 | 150 | 35% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 30% |
表2
樹脂 | 環氧單體 | 空心二氧化矽 | 溶劑 | 固態 成分 | ||||||
區分 | 結構 | 含量 | 結構 | 含量 | 表面處理類型 | 處理 厚度 | 粒徑(nm) | 含量 | 種類 | |
實施例41 | 合成例1 | 20% | 化學式1 | 40% | 乙基 | 40 | 30 | 40% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 40% |
實施例42 | 合成例2 | 25% | 化學式2 | 30% | 乙基 | 50 | 50 | 45% | 3-甲氧基丙酸甲酯(MMP) | 40% |
實施例43 | 合成例3 | 50% | 化學式5 | 20% | 環氧基 | 3 | 70 | 30% | 3-乙氧基丙酸乙酯(EEP) | 40% |
實施例44 | 合成例4 | 55% | 化學式7 | 10% | 環氧基 | 10 | 100 | 35% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 40% |
實施例45 | 合成例5 | 55% | 化學式9 | 5% | 環氧基 | 20 | 150 | 40% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 40% |
實施例46 | 合成例6 | 53% | 化學式14 | 2% | 環氧基 | 30 | 30 | 45% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 50% |
實施例47 | 合成例7 | 20% | 化學式17 | 50% | 環氧基 | 40 | 50 | 30% | 3-甲氧基丙酸甲酯(MMP) | 50% |
實施例48 | 合成例8 | 30% | 化學式22 | 35% | 環氧基 | 50 | 70 | 35% | 3-乙氧基丙酸乙酯(EEP) | 50% |
實施例49 | 合成例9 | 40% | 化學式23 | 20% | 二甲基 | 3 | 100 | 40% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 50% |
實施例50 | 合成例10 | 45% | 化學式24 | 10% | 二甲基 | 10 | 150 | 45% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 50% |
實施例51 | 合成例11 | 69% | 化學式1 | 1% | 丙烯酸基 | 20 | 30 | 30% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 10% |
實施例52 | 合成例12 | 60% | 化學式2 | 5% | 丙烯酸基 | 30 | 50 | 35% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 20% |
實施例53 | 合成例13 | 50% | 化學式5 | 10% | 甲基丙烯酸基 | 40 | 70 | 40% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 30% |
實施例54 | 合成例14 | 35% | 化學式7 | 20% | 甲基丙烯酸基 | 50 | 100 | 45% | 二乙二醇二乙醚(DEDG) | 40% |
實施例55 | 合成例15 | 50% | 化學式9 | 1% | 甲基丙烯酸基 | 3 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例56 | 合成例16 | 50% | 化學式14 | 20% | 甲基丙烯酸基 | 10 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例57 | 合成例17 | 50% | 化學式17 | 15% | 甲基丙烯酸基 | 20 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例58 | 合成例11 | 50% | 化學式22 | 10% | 甲基丙烯酸基 | 30 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例59 | 合成例12 | 50% | 化學式23 | 5% | 環氧基 | 40 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
實施例60 | 合成例13 | 1% | 化學式24 | 50% | 乙烯基 | 50 | 150 | 49% | 跳過(skip) | 100% |
實施例61 | 合成例14 | 20% | 化學式7 | 50% | 環氧基 | 20 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
實施例62 | 合成例15 | 15% | 化學式9 | 50% | 乙烯基 | 30 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
實施例63 | 合成例16 | 10% | 化學式14 | 50% | 環氧基 | 40 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
實施例64 | 合成例17 | 5% | 化學式17 | 50% | 乙烯基 | 50 | 100 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
表3
樹脂 | 環氧單體 | 空心二氧化矽 | 溶劑 | |||||||
區分 | 結構 | 含量 | 結構 | 含量 | 表面處理類型 | 處理厚度 | 粒徑(nm) | 含量 | 種類 | 固態 成分 |
比較例1 | 比較合成例1 | 60% | 化學式22 | 10% | 丙烯酸基 | 3 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
比較例2 | 比較合成例2 | 50% | 化學式23 | 15% | 甲基丙烯酸基 | 10 | 50 | 35% | 跳過(skip) | 100% |
比較例3 | 比較合成例3 | 40% | 化學式24 | 20% | 環氧基 | 20 | 70 | 40% | 跳過(skip) | 100% |
比較例4 | 比較合成例1 | 30% | 化學式1 | 25% | 乙烯基 | 30 | 100 | 45% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 10% |
比較例5 | 比較合成例2 | 20% | 化學式2 | 31% | 二乙基 | 40 | 150 | 49% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 20% |
比較例6 | 比較合成例3 | 10% | 化學式5 | 60% | 丙烯酸基 | 50 | 30 | 30% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 30% |
參考例1 | 合成例1 | 50% | 化學式1 | 20% | 丙烯酸基 | 2 | 30 | 30% | 跳過(skip) | 100% |
參考例2 | 合成例2 | 25% | 化學式2 | 30% | 丙烯酸基 | 51 | 70 | 45% | 跳過(skip) | 100% |
參考例3 | 合成例3 | 51% | 化學式5 | 20% | 丙烯酸基 | 10 | 100 | 29% | 跳過(skip) | 100% |
參考例4 | 合成例4 | 50% | 化學式7 | 30% | 丙烯酸基 | 15 | 150 | 20% | 跳過(skip) | 100% |
參考例5 | 合成例5 | 9% | 化學式9 | 10% | 丙烯酸基 | 20 | 30 | 81% | 跳過(skip) | 100% |
參考例6 | 合成例6 | 10% | 化學式14 | 5% | 丙烯酸基 | 30 | 100 | 85% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 10% |
參考例7 | 合成例7 | 50% | 化學式17 | 20% | 乙烯基 | 3 | 151 | 30% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 20% |
參考例8 | 合成例8 | 25% | 化學式22 | 30% | 乙烯基 | 5 | 200 | 45% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 30% |
參考例9 | 合成例9 | 50% | 化學式23 | 20% | 乙烯基 | 10 | 29 | 30% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 40% |
參考例10 | 合成例10 | 25% | 化學式24 | 30% | 乙烯基 | 15 | 25 | 45% | 丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA) | 50% |
參考例11 | - | 跳過(skip) | 化學式1 | 70% | 乙烯基 | 20 | 30 | 30% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 10% |
參考例12 | 參考合成例1 | 45% | 化學式2 | 10% | 乙烯基 | 30 | 70 | 45% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 20% |
參考例13 | 參考合成例2 | 20% | 化學式5 | 50% | 環氧基 | 3 | 100 | 30% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 30% |
參考例14 | 參考合成例3 | 25% | 化學式7 | 30% | 環氧基 | 5 | 150 | 45% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 40% |
參考例15 | 合成例1 | 55% | - | 跳過(skip) | 環氧基 | 10 | 30 | 45% | 二乙二醇甲乙醚(MEDG) | 50% |
所述表1至表3的環氧單體的結構如下所述。
[化學式1]
[化學式2]
(在本發明的實施例中使用的所述化學式2的詳細結構為n等於2的結構)
[化學式5]
[化學式7]
[化學式9]
[化學式14]
[化學式17]
[化學式22]
[化學式23]
[化學式24]
試驗例:光學膜的物性測定
對於通過所述製造例2製造出的參考例以及實施例的光學膜,按照如下所述的方法對其折射率、霧度以及黏度等物性進行了測定,其結果如表5至表7所示。
試驗例1:光學膜的光線折射率測定
對於所述光學膜,利用橢圓計對其折射率(450±20nm平均)進行了測定,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
◎:當光學膜的折射率測定值為1.25以下時
○:當光學膜的折射率測定值為1.26~1.40時
△:當光學膜的折射率測定值為1.41~1.45時
×:當光學膜的折射率測定值超過1.45時
試驗例2:光學膜的光線透光率測定
對於光學膜,利用UV-VIS spectrophotometer(Cary4000,Agilent)對450±20nm下的平均透光率進行了測定,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
○:當平均透光率值為90%以上時
△:當平均透光率值超過80不足90%時
×:當平均透光率不足80%時
試驗例3:光學膜的霧度測定
利用NIPPON DENSHOKU公司的霧度計COH 400對霧度進行了測定,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
○:當霧度測定值為3.0以下時
△:當霧度測定值超過3.0不足4.0時
×:當霧度測定值超過4.0時
試驗例4:組合物的黏度(絕對黏度)測定
對於所述參考例以及實施例的,在25℃的溫度下利用黏度測定儀(商品名:Brook Field viscometer)分別對絕對黏度進行了測定,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
◎:當絕對黏度值為5至20cP以下時
○:當絕對黏度值為超過20至30cP以下時
△:當絕對黏度值為超過30至40cP以下時
×:當絕對黏度至超出所述範圍時
試驗例5:噴墨工程性評估
在對噴墨裝置的噴嘴溫度進行變更的同時對是否可以形成面進行了確認,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
在噴嘴溫度為25~45℃時形成面 = ○
在噴嘴溫度為超過45~50℃時形成面 = △
在噴嘴溫度為25~50℃時無法形成面(Uncoating) = ×
試驗例6:狹縫(Slit)塗佈性評估
利用狹縫塗佈(Slit Coater)裝置對塗佈性進行了確認,並將厚度散佈按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
厚度散佈在5%以內 = ○
厚度散佈在10%以內 = △
厚度散佈超過10% = ×
試驗例7:光學膜的下部附著性評估
在形成於下部SiO
x膜上方的固化膜上以1mm
2為間隔十字划割(cross cutting)出100個單元,並利用膠紙對與下部SiO
x膜的附著力進行了比較。
按照如下述表4所示的附著力測試結果分類標準,在下述表5至表7中以0B~5B標記了所述光學膜的下部附著性。
表4
附著力測試結果分類標準 | ||
分類 | 剝落面積百分比 | 平行划割六次時發生剝落的十字划割區域表面與附著範圍的百分比 |
5B | 0%,無剝落 | |
4B | 小於5% | |
3B | 5~15% | |
2B | 15~35% | |
1B | 35~65% | |
0B | 大於65% |
試驗例8:光學膜的上部附著性評估
對於所述光學膜,通過追加執行化學氣相沉積(CVD)工程而沉積形成0.2㎛的SiOx膜。在上部SiOx上方以1mm
2為間隔十字切割(cross cutting)出100個單元,並利用膠紙對與下部低折射光學膜的附著力進行了比較。
按照如上述表3所示的附著力測試結果分類標準,在下述表5至表7中以0B~5B標記了所述光學膜的下部附著性。
試驗例9:光學膜的耐熱性評估
耐熱性是利用TGA(裝置名稱:Discovery TGA-55,TA KOREA)裝置進行了測定。在對靈敏度進行測定時,在對所形成的的圖案(Pattern)膜進行取樣之後,利用熱重分析(TGA)裝置以每分鐘10℃的速度從常溫升溫至900℃的同時進行了測定,並按照如下所述的標準在下述表5至表7中標記了相應的符號。
○:當熱重分析(TGA)結果減重5wt%的溫度為300℃以上時
△:當熱重分析(TGA)結果減重5wt%的溫度為270℃以上不足300℃時
×:當熱重分析(TGA)結果減重5wt%的溫度為不足270℃時
表5
區分 | 折射率 | 透光率 | 霧度(Haze) | 黏度 | 噴墨工程性 | 狹縫塗佈(Slit Coating)性 | 下部附著性 | 上部附著性 | 耐熱性 |
實施例1 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例2 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例3 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例4 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例5 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例6 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例7 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例8 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例9 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例10 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例11 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例12 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例13 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例14 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例15 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例16 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例17 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例18 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例19 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例20 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例21 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例22 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例23 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例24 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例25 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例26 | ◎ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例27 | ◎ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例28 | ◎ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例29 | ◎ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例30 | ◎ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例31 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例32 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例33 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例34 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例35 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例36 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例37 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例38 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例39 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例40 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
表6
區分 | 折射率 | 透光率 | 霧度(Haze) | 黏度 | 噴墨工程性 | 狹縫塗佈(Slit Coating)性 | 下部附著性 | 上部附著性 | 耐熱性 |
實施例41 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例42 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例43 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例44 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例45 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例46 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例47 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例48 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例49 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例50 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例51 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例52 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例53 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例54 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | 5B | 5B | ○ |
實施例55 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例56 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例57 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例58 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例59 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例60 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例61 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例62 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例63 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
實施例64 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
表7
區分 | 折射率 | 透光率 | 霧度(Haze) | 黏度 | 噴墨工程性 | 狹縫塗佈(Slit Coating)性 | 下部附著性 | 上部附著性 | 耐熱性 |
比較例1 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
比較例2 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
比較例3 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
比較例4 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
比較例5 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
比較例6 | ○ | × | × | ○ | ○ | ○ | 0B | 0B | × |
參考例1 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例2 | △ | △ | △ | △ | △ | △ | 5B | 5B | △ |
參考例3 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
參考例4 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
參考例5 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例6 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例7 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例8 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例9 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
參考例10 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | 5B | 5B | ○ |
參考例11 | ○ | △ | △ | ○ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例12 | ○ | △ | △ | ○ | △ | △ | 0B | 0B | △ |
參考例13 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | ○ |
參考例14 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | ○ |
參考例15 | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | 0B | 0B | ○ |
通過如上述表5至表7所示的試驗例1至試驗例9的結果可以確認,根據本發明的光學膜的折射率非常低、平均透光率非常高、霧度測定值較低、組合物的黏度較高、可以利用噴膜裝置在25~50℃的噴嘴溫度下形成面、利用狹縫塗佈(Slit Coating)裝置進行塗佈也可以形成面、光學膜的上部以及下部附著性非常優秀且光學膜自身的耐熱性同樣優秀。
在上述內容中進行的說明只是對本發明的示例性說明,具有本發明所屬技術領域之一般知識的人員應該可以理解,本發明可以在不脫離本發明之本質特性的範圍內以變形形態實現。因此,所公開的實施例並非限制性觀點,而是說明性觀點。本發明的範圍應該根據發明申請專利範圍做出定義而非上述說明,而且與其同等範圍內的所有差異均應該解釋為包含在本發明的範圍之內。
無
無。
Claims (22)
- 一種熱固性組合物,包括: 熱固性樹脂; 含氣體顆粒;以及 單體或低聚物,具有熱固性官能基,其中 該單體或低聚物具有兩個以上的熱固性官能基。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該熱固性樹脂包含環氧基、氧雜環丁烷基或羥基(OH)中的至少任一種或一種以上。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該熱固性樹脂的重量平均分子量為1,000至200,000。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中相對於該熱固性組合物整體重量,包含該含氣體顆粒30至80重量%。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中相對於該熱固性組合物整體重量,包含該含氣體顆粒50至80重量%。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該含氣體顆粒為致孔劑或空心二氧化矽。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該含氣體顆粒利用從由烷基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、環氧基以及乙烯基構成的群組中選擇的任一種或一種以上的官能基進行表面處理。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該含氣體顆粒以3至50nm的厚度進行表面處理。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該含氣體顆粒的D50粒徑為30至150nm。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該具有熱固性官能基的單體或低聚物包含脂肪族環氧結構。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該具有熱固性官能基的單體或低聚物,包含具有從由下述化學式1至化學式24構成的群組中選擇的任一個化學結構的化合物: [化學式1] [化學式2] [化學式3] [化學式4] [化學式5] [化學式6] [化學式7] [化學式8] [化學式9] [化學式10] [化學式11] [化學式12] [化學式13] [化學式14] [化學式15] [化學式16] [化學式17] [化學式18] [化學式19] [化學式20] [化學式21] [化學式22] [化學式23] [化學式24] 在該化學式4以及化學式6中,R各自獨立地為碳原子數量為1至10的烴基,該化學式6中,R為烷基、烯基以及烷氧基中的任一個,該化學式2至化學式4、化學式11至化學式13以及化學式20至化學式21中,l、m、n以及o各自獨立地為1至30的整數。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其包含: 該熱固性樹脂1至69重量; 該含氣體顆粒30至80重量%;以及 該具有熱固性官能基的單體或低聚物1至60重量%。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中相對於該熱固性組合物整體重量,該熱固性樹脂以及該具有熱固性官能基的單體或低聚物的總重量為20至70重量%。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中還包含: 從由矽烷偶聯劑、以烷氧基作為交聯點(Site)的附著劑以及表面活性劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的添加劑。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中還包含: 從由丙烯酸系分散劑、環氧系分散劑以及有機矽系分散劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的分散劑。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中還包含: 從由熱酸產生劑以及熱鹼產生劑構成的群組中選擇的任一種或一種以上的交聯促進劑。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中包含: 從由二甘醇二甲醚、二甘醇甲乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯、丙二醇甲基酯乙醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、丁二醇甲醚、丁二醇甲醚乙醚、二丁二醇二甲醚、二丁二醇二乙醚、二甘醇乙二醇丁基甲基醚、二甘醇丁基乙基醚、三甘醇二甲基醚、三甘醇丁基甲基醚、二甘醇叔丁基醚、四甘醇二甲基醚、二甘醇乙基己基醚、二甘醇甲基己基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇乙二醇乙基己基醚以及二丙二醇甲基己基醚構成的群組中選擇的任一種或一種以上的溶劑。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該熱固性組合物為不包含溶劑的無溶劑型熱固性組合物。
- 如請求項1所述之熱固性組合物,其中該熱固性組合物的黏度為3至30cP。
- 一種光學部件,包括: 一基材;以及 一固化膜,該固化膜係包含如請求項1至請求項19中的任一項所述之熱固性組合物的狀態進行固化而得。
- 如請求項20所述之光學部件,其中該固化膜以450nm波長的光線為基準具有3%以下的霧度(Haze)。
- 一種顯示裝置,包括: 如請求項20所述之光學部件。
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