CN116600995A - 用于光学基材涂层的组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
光学基材上的黑色涂层、用于生产此类涂层的组合物以及所述组合物用于边缘黑化和杂散光控制的用途。本涂层包括由固化聚合物与纳米颗粒和黑色颜料混合形成的薄膜，其中，所述薄膜的折射率超过1.6。本组合物包括5至100重量份的可固化聚合物；5至100重量份的纳米颗粒；和0.1至20重量份的黑色颜料，并且所述纳米颗粒和黑色颜料与所述可固化聚合物混合。本组合物表现出与高RI玻璃基材相匹配的RI值，同时提供了高效的边缘黑化特性。
Description
技术领域
本发明涉及使用含有可固化聚合物与填料混合的组合物的光学基材涂层。更具体地，本发明涉及光学基材上的黑色涂层、用于生产此类涂层的组合物以及所述组合物用于边缘黑化和杂散光控制的用途。
背景技术
边缘黑化涂层应用于光学基材的边缘，或光学基材的特定限定位置，尤其是在光在基材内部传播的基材上。通常，涂层应用于光学组件，如透镜、棱镜、分束器、波导或衍射光学元件，以使在光学基材内部传播的光从基材-空气界面的不希望反射减少到最低程度。另外，边缘黑化使通过涂层区域进入光学基材的光减少到最低程度。边缘区域通常包括未抛光的粗糙表面。从边缘反射的光通常会导致杂散光，这是光学系统性能的常见限制因素。
为了适当减少反射，用于涂层的材料应具有折射率，更具体地说是复折射率的实部，其与基材的折射率相匹配。然而，传统的边缘黑化涂层不具有高折射率，并且其在高折射率(RI)的基材上表现不佳。k值(即RI的复数部分)在黑色材料(即吸收材料)中始终不为零，并且它对反射率有部分贡献。
发明内容
本发明基于提供一种黑色涂层的构思，所述黑色涂层包括薄膜，所述薄膜由与纳米颗粒和黑色颜料混合的固化聚合物形成。所述薄膜在589nm波长处的折射率超过1.55。
一种在光学基材上形成涂层的组合物通常包括：
-可固化聚合物；
-纳米颗粒；以及
-黑色颜料；
所述纳米颗粒和所述黑色颜料与所述可固化聚合物混合。
生产用于光学基材涂层的组合物的方法包括以下步骤：
-提供溶剂相的可固化聚合物；
-将纳米颗粒添加到所述溶剂相的可固化聚合物以提供混合物，以及
-将黑色颜料添加到混合物中。
所述组合物可用于高折射率材料的高折射率边缘黑化或杂散光控制。特别是，所述组合物用于包括光学基材的高折射率材料的边缘黑化。
更具体地，本发明的特征在于独立权利要求的特征部分中所述的内容。
通过本发明实现了相当多的优点。
本组合物表现出与高RI玻璃基材相匹配的RI值，同时提供了高效的边缘黑化特性。
通常，固化材料会具有高折射率，通常如在589nm处测量的在1.55至2.0范围内的RI。
通过将纳米颗粒用作填料，RI可以修改以匹配各种基材的RI。光密度，即以10为底的透光率倒数的对数，可以通过黑色颜料改变。
所述组合物可以以无溶剂的形式提供，以允许实现无溶剂产品。
所述组合物也可与溶剂混合以调节粘度并允许通过各种接触和非接触方法应用。这些材料是热固化的。
附图说明
图1显示了与厚度为26μm时的实施例1的配方相关的光密度光谱；
图2显示了根据实施方案的玻璃-涂层界面的校正的反射率。
具体实施方式
应该注意，如本文所使用的，除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一”和“所述”包括复数引用。将进一步理解的是，术语“包含”在该说明书中使用时，指定存在所述特征、步骤、操作、元件和/或组件，但不排除添加一个或多个其他特征、步骤、操作、元件、组件和/或其群组。
除非另有定义，否则本文所使用的所有术语(技术和科学术语)的含义都与本发明所属领域的普通技术人员普遍理解的含义相同。将进一步理解的是，术语，如在常用字典中定义的那些术语，应解释为具有与其在相关领域和本公开的上下文中的含义一致的含义，并且除非在本文中明确定义，否则将不会以理想化或过于正式的意义解释。
本文指示的“粒径”和“平均粒径”是指Z平均粒径，其是通过光散射，特别是通过动态光散射确定的水力学直径的强度加权平均值。
如本文所使用的，除非另有指示，否则术语“平均分子量”是指重均分子量(也缩写为“MW”或“Mw”)。
分子量是使用聚苯乙烯标准通过凝胶渗透色谱法测量的。
如本文所使用的的，除非另有说明，否则术语“粘度”代表在25℃下通过10s-1剪切速率的流变仪测定的“动态粘度”。
在本上下文中，术语“黑色颜料”代表在可见光辐射范围内(即大约在380至665nm之间)具有吸收系数的颜料或粒子，从而导致视觉上黑色的外观。例如，当所述黑色颜料以7.5％的浓度存在于30μm厚的涂层中时，通过分光光度计测量的所述涂层的光密度会高于2，例如4或更多。
在本上下文中，术语“黑色涂层”代表含有黑色颜料的涂层，并且在可见光辐射范围内(即大约在380至665nm之间)，通过分光光度计测量的所述涂层的光密度高于2。
在本上下文中，“光学基材”代表材料或材料堆，所述材料堆具有较高的内部透光率(高于90％)，并且由于在所使用的光波长(通常是可见光波长)处散射或发光通常具有低衰减水平(低于10％)。在本上下文中，在其上应用所述图层的光学基材具有较高的折射率，特别是在589nm的波长处，所述光学基材的折射率近似1.6或更多，特别是大约1.7至2.5，通常1.75至2.3。
所述光学基材可以包含无定形材料，如玻璃，晶体材料，如矿物晶体材料，聚合物材料，或光学涂层，所述光学涂层包含例如嵌入在聚合物基体中的无机填料。所述光学基材可以例如呈晶圆材料形式，并且所述光学基材可以由单层组成或者其可以包含多层结构。
在一个实施方案中，所述光学基材是光学玻璃，如铅玻璃或冕玻璃。所述光学基材还可以含有添加剂，如氧化锌、氧化硼、氧化钡、萤石或铅或其组合。
本技术的实施方案提供了高RI的边缘黑化和/或杂散光控制材料。
实施方案还提供了可以应用于所述光学基材(如玻璃晶圆)上的配方，用于实现黑色涂层。
在实施方案中，本配方包含-或由以下组成，或基本上由以下组成-粘合剂，如可固化聚合物，特别是具有交联基团的预聚物，如硅氧烷聚合物，其与诸如二氧化钛的纳米颗粒混合，用于调节折射率(RI)以匹配光学基材的折射率(RI)，以及黑色颜料，如烟灰或炭黑，用于实现较高的光密度。
因此，在一个实施方案中，所述黑色涂层包含厚度为5至100μm，如10至50μm的薄膜。在一个实施方案中，所述黑色涂层包含薄膜，所述薄膜在薄膜厚度为30μm时，在400和665nm之间的波长处的光密度超过4。
在一个实施方案中，固化聚合物是聚硅氧烷。所述固化聚合物通常表现出3000至200000g/mol的分子量(Mw)，特别是5000至100000g/mol。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒选自金属氧化物颗粒。此类颗粒的实施例包括二氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化锗、氧化铝及其组合。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒的平均粒径是1至200nm，特别是2至100nm。
在一个实施方案中，纳米颗粒和固化聚合物数量的重量比是95:5至5:95，特别是90:10至10:90，例如85:15至60:40。
在一个实施方案中，所述黑色颜料选自烟灰、炭黑、石墨、合成石墨、碳纳米管、金属络合染料和金属氧化物颗粒及其组合。所述黑色颜料也可以包含黑色有机颜料。
所述薄膜中黑色颜料的浓度是大约至20％，其是根据可固化聚合物和纳米颗粒的重量计算的。
所述黑色颜料例如炭黑通常表现出其初级颗粒的平均粒径是大约10至100nm，而次级颗粒如团聚体的粒径是大约1至100μm。
在一个实施方案中，所述黑色颜料的平均粒径低于所述光学黑色涂层的薄膜厚度。
在一个实施方案中，所述薄膜沉积在玻璃晶圆上，特别是玻璃晶圆的未抛光表面上。
在一个实施方案中，所述薄膜沉积在玻璃晶圆上，所述玻璃晶圆在589nm处的折射率超过1.6，特别是1.7至2.1，例如，1.75至2.3。在一个实施方案中，所述薄膜在589nm处的折射率是1.75至1.98。在一个实施方案中，所述薄膜在589nm处的折射率是1.99至2.02。
沉积在光学基材的薄膜的折射率相当于或等于光学基材的折射率。因此，在一个实施方案中，所述在589nm处薄膜的折射率与所述光学基材的折射率相差不超过±0.4个单位，特别是不超过±0.1个单位，特别是不超过±0.05个单位。
在一个实施方案中，应用在平板玻璃晶圆上的薄膜表现出镜面反射与漫反射的比值大于10:1，特别是大于100:1。
所述光学基材的厚度通常在100μm至10000μm，例如，150μm至1500μm或300至1500μm的范围内。
在一个实施方案中，所述涂层薄膜的厚度是5至100μm，并且其沉积在厚度为150至1500μm或300至1500μm的光学基材上。
在一个实施方案中，在420-700nm处，光学基板与涂层之间的界面处的反射小于光学基材与空气之间的界面处反射的2％。
在一个实施方案中，用于光学基材涂层的组合物包含，由以下组成，或基本上由以下组成：
-5至100重量份的可固化聚合物；
-5至100重量份的纳米颗粒；以及
-0.1至10重量份的黑色颜料。
在所述组合物中，所述纳米颗粒和黑色颜料通常与所述可固化聚合物混合，特别是均匀混合。
除了上述组分之外，所述组合物在一些实施方案中还含有至少可部分溶解所述可固化聚合物的溶剂。通常，所述溶剂组成所述组合物总重量的5至90％，例如所述组合物总重量的10至80％。
在一个实施方案中，用于光学基材涂层的组合物包含，由以下组成，或基本上由以下组成：
-5至80重量份的可固化聚合物；
-10至80重量份的纳米颗粒；
-1至20重量份的黑色颜料；以及任选地
-10至60重量份的液体，所述液体可至少部分溶解所述可固化聚合物。
在一个实施方案中，所述可固化聚合物的分子量(Mw)是500至100000g/mol。通常，所述可固化聚合物表现出活性基，其会允许实现聚合物在固化期间的交联。
在一个实施方案中，所述可固化聚合物包含硅氧烷聚合物。
为了制造所述硅氧烷聚合物，提供了具有化学式SiR1 aR2 4-a的第一化合物，其中，a是1至3，R1是活性基，并且R2是烷基或芳基。还提供了具有化学式SiR3 bR4 cR5 4-(b+c)的第二化合物，其中，R3是交联官能团，R4是活性基，并且R5是烷基或芳基，并且其中，b＝1至2，并且c＝1至(4-b)。任选的第三化合物与第一和第二化合物一起提供，以与其聚合。任选的第四化合物也可以与第一、第二和第三化合物一起提供，以与其聚合。第三和第四化合物可以具有化学式SiR9 fR10 g，其中，R9是活性基并且f＝1至4，并且其中，R10是烷基或芳基并且g＝4-f。如果第三和第四化合物均与第一和第二化合物一起提供，则第三和第四化合物不相同。可以以任何顺序提供第一、第二、第三和第四化合物，并且可以提供这些化合物的低聚的部分聚合形式来代替上述单体。
第一、第二、第三和第四化合物以及下文所述的任何化合物，如果此类化合物具有不止一个单一类型的“R”基团，如多个芳基或烷基，或多个活性基，或多个交联官能团等，则多个R基团是独立选择的，以便在每次出现时相同或不同。例如，如果第一化合物是SiR1 2R2 2，则多个R1基团是独立选择的，以便彼此相同或不同。同样地，多个R2基团是独立选择的，以便彼此相同或不同。除非另有明确说明，否则本文提及的任何其他化合物也是如此。
还提供了催化剂。所述催化剂可以是碱催化剂，或如下所述的其他催化剂。所提供的催化剂应该可以使第一和第二化合物聚合在一起。如上所述，化合物和催化剂的添加顺序可以按任何所需的顺序。将所提供的各种组分聚合在一起，以产生具有所需分子量和粘度的硅氧烷聚合物材料。聚合后，添加颗粒，如微颗粒、纳米颗粒或其他所需颗粒，以及其他任选组分，如偶联剂、催化剂、稳定剂、粘合增进剂等。所述组合物的组分的组合可以以任何所需的顺序进行。
更具体地，在一个实施例中，通过使第一和第二化合物聚合来制造硅氧烷聚合物，其中，第一化合物具有化学式I
SiR1 aR2 4-a I
其中，
a是1至3的整数，
R1是活性基团，并且
R2是烷基或芳基，
并且第二化合物具有化学式II
SiR3 bR4 cR5 4-(b+c) II
其中，
R3是交联官能团，
R4是活性基团，并且
R5是烷基或芳基，并且其中，
b是1至2的整数，并且c是1至(4-b)的整数。
第一化合物可以具有键合到所述化合物中的硅的1至3个烷基或芳基(R2)。不同烷基的组合，不同芳基的组合，或者烷基和芳基两者的组合都是可能的。如果是烷基，所述烷基含有优选地1至18个，更优选地1至14个，以及特别优选地1至12个碳原子。设想了更短的烷基，如1至6个碳(例如2至6个碳原子)。烷基可以在α或β位置支化为一个或多个，优选地两个C1至C6烷基。特别是，所述烷基是比含有1至6个碳原子的更低的烷基，其任选地携带选自甲基和卤素的1至3个取代基。甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基是特别优选的。也可能是环烷基，如环己基、金刚烷基、降冰片烯或降冰片烯基。
如果R2是芳基，则所述芳基可以是苯基，其任选地携带1至5个选自卤素、环上的烷基或烯基、或萘基的取代基，其任选地携带1至11个选自卤素、环结构上的烷基或烯基的取代基，所述取代基是任选地氟化的(包括全氟化的或部分氟化的)。如果所述芳基是聚芳基团，则所述聚芳基团可以是例如蒽、萘、菲、并四苯，其任选地可以携带1～8个取代基或者也可以任选地通过含有1～12个碳的烷基、烯基、炔基或芳基与硅原子‘隔开’。单环结构如苯基也可以通过这种方式与硅原子隔开。
硅氧烷聚合物通过在第一和第二化合物之间进行聚合反应，优选地碱催化聚合反应来制备。任选的附加化合物，如下所述，可作为聚合反应的一部分包括在内。
第一化合物可以具有任何合适的活性基团R1，如羟基、卤素、烷氧基、羧基、胺基或酰氧基。例如，如果第一化合物中的反应性基团是-OH基团，则第一化合物的更具体的实施例可以包括硅二醇，如二苯基硅二醇、二甲基硅二醇、二异丙基硅二醇、二正丙基硅二醇、二正丁基硅二醇、二叔丁基硅二醇、二异丁基硅二醇、苯基甲基硅二醇和二环己基硅二醇，等等。
第二化合物可以具有任何合适的活性基团R4，如羟基、卤素、烷氧基、羧基、胺基或酰氧基，其可以与所述第一化合物中的活性基相同或不同。因此，R4可以与上面的R1具有相同的含义。在一个实施例中，所述第一或第二化合物(或参与聚合反应以形成硅氧烷聚合物的任何化合物-例如第三化合物等)中的活性基团都不是-H，使得所得的硅氧烷聚合物不存在任何或基本上任何直接键合到硅氧烷聚合物中的Si的H基团。
如果基团R5完全存在于第二化合物，则基团R5是独立的烷基或芳基，如第一化合物中的基团R2。因此，R5可以与上面的R2具有相同的含义。烷基或芳基R5可以与第一化合物中的基团R2相同或不同。
第二化合物的交联活性基团R3可以是可以通过酸、碱、自由基或热催化反应交联的任何官能团。这些官能团可以是例如任何环氧化物、氧杂环丁烷、丙烯酸酯、烯基、炔基或硫醇基团。
如果是环氧化物基团，则其可以是具有三个环原子的环醚，可以利用酸、碱和热催化反应进行交联。含有交联基团的这些环氧化物的实施例是缩水甘油醚氧基丙基和(3,4-环氧环己基)乙基)基团等。
如果是氧杂环丁烷基团，则其可以是具有四个环原子的环醚，可以利用酸、碱和热催化反应进行交联。含有硅烷的此类氧杂环丁烷的实施例包括3-(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-甲基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷或3-(3-甲基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷等。
如果是丙烯酸酯基团，则其可以是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其中，所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯可以利用可热活化的自由基引发剂进行交联。含有硅烷的此类丙烯酸酯的实施例是3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基丙烯酸酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯、3-(二甲氧基甲基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯或3-(甲氧基二甲基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯等。
如果是烯基，则此基团可以具有优选地2至18个，更优选地2至14个，以及特别优选地2至12个碳原子。烯基(即两个碳原子以双键键合)基团优选地位于位置2或更高的位置，与分子中的Si原子相关。支化的烯基优选地在α或β位置支化为一个或多个，优选地两个C1至C6烷基、烯基或炔基，任选地氟化或全氟化烷基、烯基或炔基。
如果是炔基，则其可以具有优选地2至18个，更优选地2至14个，以及特别优选地2至12个碳原子。炔基(即两个碳原子以三键键合)基团优选地位于位置2或更高的位置，与分子中的Si或M原子相关。支化的炔基优选地在α或β位置支化为一个或多个，优选地两个C1至C6烷基、烯基或炔基，任选地全氟化烷基、烯基或炔基。
如果是硫醇基，则其可以是含有碳键合的巯基的任何有机硫化合物。含有硅烷的硫醇的实施例是3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷。
第二化合物中的反应性基团可以是烷氧基。烷氧基的烷基残基可以是线性的或支化的。优选地，烷氧基由具有1至6个碳原子的较低烷氧基组成，如甲氧基、乙氧基、丙氧基和叔丁氧基。第二化合物的具体的实施例是硅烷，如2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、或3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，等等。
第三和第四化合物可以与第一和第二化合物一起提供，以与其聚合。第三和第四化合物可以独立地具有化学式III
SiR9 fR10 g III
其中，
R9是活性基团，并且
f是1至4的整数，并且其中，
R10是烷基或芳基，并且
g是4-f的整数。
式III的第三和第四化合物可以具有任何合适的活性基团R9，如羟基、卤素、烷氧基、羧基、胺基或酰氧基，其可以与所述第一化合物或所述第二化合物中的活性基相同或不同。因此，R9可以与上面的R1或R4具有相同的含义。因此，第三和第四化合物中的活性基团可以是烷氧基。烷氧基的烷基残基可以是线性的或支化的。优选地，烷氧基由具有1至6个碳原子的较低烷氧基组成，如甲氧基、乙氧基、丙氧基和叔丁氧基。如果基团R10完全存在于第三和/或第四化合物，则基团R10是独立的烷基或芳基，如第一化合物中的基团R2和第二化合物中的基团R5。因此，R10可以与上面的R2或R5具有相同的含义。烷基或芳基R10可以与第一化合物中的基团R2和第二化合物中的基团R5相同或不同。
第三或第四化合物的一个实施例是四甲氧基硅烷。其他实施例包括苯基甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、丙基乙基三甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、丙基乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，等等。
如果第三化合物与第一和第二化合物一起提供，则第三化合物与第一和第二化合物不同。
如果第四化合物与第一、第二和第三化合物一起提供，则第四化合物与第三化合物不同并且优选地与第一和第二化合物不同。
虽然可以使用酸催化剂进行第一和第二化合物(以及任选地第三和任选地第四化合物)的聚合，优选碱催化剂。在第一和第二化合物之间的碱催化聚合中使用的碱催化剂可以是任何合适的碱性化合物。这些碱性化合物的实施例是任何胺，如三乙胺和任何氢氧化钡，如氢氧化钡、一水合氢氧化钡、八水合氢氧化钡，等等。其他碱性催化剂包括氧化镁、氧化钙、氧化钡、氨气、高氯酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾、咪唑或正丁胺。在一个具体的实施例中，所述碱催化剂是Ba(OH)2。相对于第一和第二化合物的总重量，碱催化剂可以以小于0.5％的重量百分比提供，或以更低的量，如以小于0.1％的重量百分比。
聚合可以在熔融相或液体介质中进行。温度在大约20至200℃，通常是大约25至160℃，特别是大约为40至120℃的范围内。一般地，聚合在环境压力下进行，并且最高温度是由使用的任何溶剂的沸点设置的。聚合可以在回流条件下进行。其他的压力和温度也是可能的。第一化合物与第二化合物的摩尔比可以是95:5至5:95，特别是90:10至10:90，优选地80:20至20:80。在优选的实施例中，第一化合物与第二化合物(或第二化合物加上参与聚合反应的其他化合物-参见下文)的摩尔比至少是40:60，或甚至45:55或更高。
在一个实施例中，第一化合物具有作为活性基团的-OH基团，并且第二化合物具有作为活性基团的烷氧基。优选地，用于第一化合物添加量的-OH基团的总数不超过活性基团的总数，例如第二化合物中的烷氧基，并且优选地小于第二化合物中(或第二化合物加上添加烷氧基的任何其他化合物，例如添加四甲氧基硅烷的或参与聚合反应的其他第三化合物中，如本文所述)的活性基团的总数。由于烷氧基比羟基多，因此全部的或几乎全部的-OH基团都会反应并从硅氧烷中去除，例如，如果烷氧基硅烷是甲氧基硅烷，则是甲醇，如果烷氧基硅烷是乙氧基硅烷，则是乙醇，等等。虽然第一化合物中-OH基团的数量和第二化合物中活性基团的数量(优选地除-OH基团外)可以基本上相同，但优选地第二化合物中活性基团的总数比第一化合物中的-OH基团多了10％或更多，优选地多了25％或更多。在一些实施方案中，第二化合物的反应性基团的数量比第一化合物的-OH基团多了40％或更多，或甚至60％或更多，75％或更多，或高达100％或更多。根据所选化合物，聚合反应的甲醇、乙醇或其他副产物在聚合后被去除，优选地在干燥室中蒸发。
硅氧烷聚合物首先以预聚物的形式提供，其分子量(Mw)是500至100000g/mol，特别是其重均分子量是500至5000g/mol。
在一个具体的实施方案中，所述可固化聚合物是分子量(Mw)为500至2500g/mol的硅氧烷预聚物，并且所述硅氧烷预聚物表现出一种或数种反应性基团，所述反应性基团特别选自环氧基、环氧丙基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯及其组合。
一旦固化，分子量通常达到200000g/mol或更大。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒选自金属氧化物颗粒，如二氧化钛和氧化锆。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒的平均粒径是1至200nm，特别是2至100nm。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒一般不含聚集物。在一个实施方案中，纳米颗粒用作涂层的纳米颗粒，所述涂层用于防止所述颗粒的团聚。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒作为永不干燥的分散体提供。
在一个实施方案中，所述纳米颗粒与所述可固化聚合物以95:5至5:95，特别是90:10至10:90，例如85:15至60:40的重量比混合。
在一个实施方案中，所述黑色颜料选自烟灰、炭黑、石墨和金属氧化物颗粒及其组合。所述黑色颜料也可以包含黑色有机颜料。在一个实施方案中，黑色颜料以非导电金属氧化物颗粒的形式提供。
在一个实施方案中，所述组合物包含浓度为5至10％的黑色颜料，其是根据可固化聚合物和纳米颗粒的重量计算的。
在一个实施方案中，所述组合物包含非聚集黑色颜料。
在一个实施方案中，所述组合物包含热引发剂，用于实现可固化聚合物的固化。
所述组合物优选地包含可以调节所述组合物的特性的添加剂。此类添加剂可以选自可以调节所述组合物的润湿性、粘合性、摇溶性、发泡性及其组合的添加剂。通常，所述添加剂的浓度是0.01至10％，特别是所述组合物(包括任何溶剂)的总重量的大约0.1至5％。
在一个实施方案中，所述组合物包含用于可固化聚合物的溶剂。所述溶剂可以任选地选择，使得其也可以溶解黑色颜料，特别是当使用有机黑色颜料时。
在一个实施方案中，所述溶剂主要溶解可固化聚合物，而纳米颗粒和黑色颜料分散在液相中而不是溶解在其中。
所述组合物在25℃下的动态粘度一般在5mPas～500000mPas，例如大约100至200000mPas，特别是200至100000mPas，如1000至10000mPas的范围内，其是通过10s-1剪切速率的流变仪测定的。
对于应用，可以调整所述组合物的粘度，例如通过调整所述组合物的固体含量。一般地，按组合物的总重量计，所述固体含量重量百分比在10至100％，特别是大约30至100％，例如40至100％的范围内。
在一个实施方案中，所述组合物的粘度是通过调节用于可固化聚合物的溶剂的量调节的。因此，可以通过将10至200重量份的可以溶解可固化聚合物的液体添加到由聚合物、纳米颗粒和黑色颜料形成的100份固体中来调节粘度。
例如，所述溶剂选自有机溶剂，如酮、醚、醇和酯。具体的实施例可以如下所述：丙酮、四氢呋喃(THF)、甲苯、甲醇、乙醇、2-丙醇、甲基叔丁醚(MTBE)、丙二醇丙醚(PnP)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)和丙二醇单甲醚PGME。
在一个实施方案中，使用丙二醇甲醚醋酸酯(缩写为“PGMEA”)。
在一个实施方案中，用于光学基材涂层的组合物，特别是根据上述实施方案中的一项或数项所述的，通过以下步骤提供：
-提供溶剂相的可固化聚合物；
-将纳米颗粒添加到所述溶剂相的可固化聚合物以提供混合物，以及
-将黑色颜料添加到混合物中由此得到的所述组合物。
在另一个实施方案中，所述可固化聚合物在基本上无溶剂的状态下与分散在所述聚合物的溶剂中的纳米颗粒混合。
在一个实施方案中，在所述组合物的制备期间，防止所述黑色颜料聚集。
在一个实施方案中，将所述黑色颜料添加到由其他组分形成的混合物中以形成改变的组合物，然后进行研磨来使所述黑色颜料分散或溶解。
所述组合物可以通过多种应用方法应用到表面。
在一个实施方案中，所述应用方法选自无接触或接触方法，特别是点胶、喷涂、缝涂、旋涂、刮刀涂布、幕涂、无接触或接触涂装和印刷，如柔版或丝网印刷。
在一个实施方案中，所述组合物用于高折射率材料的高折射率边缘黑化。通常，所述高折射率材料包含玻璃基材，特别是具有在其上涂布所述组合物的未抛光的粗糙表面的玻璃基材。
以下非限制性实施例说明了一些实施方案。
实施例1
硅氧烷聚合物的合成：
500mL带搅拌棒和回流冷凝器的圆底烧瓶充注二苯基硅二醇(60g，45mol％)、2-(3,4-环氧环己基)乙基]三甲氧基硅烷(55.67g，36.7mol％)和四甲氧基硅烷(17.20g，18.3mol％)。将烧瓶在氮气气氛下加热至80℃，并且将溶解于1mL甲醇中的0.08g一水合氢氧化钡逐滴添加到硅烷混合物中。在二苯基硅二醇与烷氧基硅烷反应期间，所述硅烷混合物在80℃下搅拌了30min。30min后，形成的甲醇在真空下蒸发掉。硅氧烷聚合物的粘度是1000mPas，并且Mw是1200。
组合物的形成：
硅氧烷聚合物与纳米颗粒溶液(TiO2，平均粒径87nm)在PGMEA中混合，用于实现聚合物与纳米颗粒的预定的比值。添加固化催化剂(CXC-1612)和黑色吸收颜料(Orasolblack X55)，并将配方充分混合。最后，使用三辊滚轧机对混合物进行研磨以获得均匀的组合物。
制作了四种不同的配方(配方1～4)，并且其组成如表1所示。
在添加黑色吸收颜料之前，先根据配方测定配方的折射率。
将硅氧烷聚合物和纳米颗粒溶液样品旋涂在硅晶圆上，并在130℃下固化15分钟。在波长为589nm处，用椭偏仪(Woollam alpha-SE)测量折射率。
表1
应用实施例：
为了证明这些特性，通过刮刀法，将这些配方作为30μm的薄膜应用于高RI玻璃基材(589nm处的RI为1.9)上。作为薄膜应用后，薄膜在高温下，在该实施例中在130℃下，固化15分钟。该配方的固化产生针对空气表面的反射式光滑黑色表面。固化后，配方1、2、3和4的厚度大约是30μm。
用Perkin-Elmer Lambda 25分光光度计在正入射下测量了沉积在高折射率玻璃晶圆上的多组配方的光密度。图1显示了配方4在26μm厚度下所得的光密度光谱实施例。针对其他组合物测量了类似的光谱。
光谱结果表明，在400～665nm波长范围内，厚度为30μm的配方的光密度大于4。分光光度计的测量精度的上限是4.5，并且5以上的全部数据限制为5，这表明在大部分区域中薄膜的光密度高于4.5。
通过测量高折射率玻璃和配方1～4之间的界面的反射率，显示了配方作为边缘黑化材料的功能。反射率是采用Konica Minolta CM-3600A分光光度计测量的，所述分光光度计可测量镜面反射率和总反射率。光线的入射角是8°。将样品放到设备上，未涂布的玻璃面朝向光束。应该注意的是，如果没有空气-玻璃界面的反射率，就不可能测量玻璃-涂层界面的反射率，这就是为什么根据如下的反射率数据校正这种反射的原因。
首先，测量干净的基材的反射率。干净的基材有两个具有反射率r1的相同表面，并且所得测量的镜面反射率可以近似为反射率
单界面反射率根据测量的基材数据，用前一个方程计算。
根据空气-玻璃界面反射率r1和玻璃涂层界面的反射率r2，样品涂层的反射率可近似为
Rsample＝r1+r2·(1-r1)2。
计算的玻璃-涂层界面的反射率值r2如图2所示。未涂层玻璃的参考值是反射率r1。
结果显示，将折射率的实部与基材相匹配显著降低了反射率。这证明了材料在边缘黑化中的功能。
Claims (31)
1.一种黑色涂层，包括：
-薄膜，所述薄膜由与纳米颗粒和黑色颜料混合的固化聚合物形成，所述薄膜的折射率超过1.6。
2.根据权利要求1所述的黑色涂层，其中，所述薄膜的厚度是1至200μm。
3.根据权利要求1或2所述的黑色涂层，其中，所述薄膜在薄膜厚度为30μm时，在400和665nm之间的波长处的光密度超过4。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述薄膜的折射率超过1.75。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述纳米颗粒选自金属氧化物颗粒，如二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、氧化铝、二氧化锗及其组合，其Z平均粒径是1至200nm，特别是20至200nm。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述纳米颗粒和所述固化聚合物的重量比是99:1至1:99，特别是90:10至10:90，例如85:15至60:40。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述黑色颜料选自烟灰、炭黑、碳纳米管、石墨、有机颜料、金属络合染料和金属氧化物颗粒及其组合。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述薄膜在光学基材上，所述薄膜的折射率等于所述光学基材的折射率，特别是，所述薄膜的折射率与所述光学基材的折射率相差不超过±0.4个单位，特别是不超过±0.1个单位，特别是不超过±0.05个单位，所述折射率是在589nm处测量的。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述薄膜沉积在折射率超过1.6，特别是超过1.7，特别是1.75至2.3的光学基材或光学基材堆上。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，在400～665nm处，在所述光学基材和所述涂层薄膜之间的界面处的反射小于所述光学基材和空气之间的界面处的反射的10％。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的黑色涂层，其中，所述固化聚合物是硅氧烷聚合物。
12.一种用于光学基材涂层的组合物，包括：
-5至100重量份的可固化聚合物；
-5至100重量份的纳米颗粒；以及
-0.1至20重量份的黑色颜料；
所述纳米颗粒和所述黑色颜料与所述可固化聚合物混合。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中，所述可固化聚合物选自具有一个或数个活性基团，分子量(Mw)为500-100000g/mol的硅氧烷预聚物，所述活性基团选自环氧基、环氧丙基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯、氢化物、硫醇和甲基丙烯酸酯及其组合。
14.根据要求12或13所述的组合物，其中，所述纳米颗粒选自金属氧化物颗粒，如二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、氧化铝、二氧化锗及其组合，其Z平均粒径是1至200nm，特别是20至200nm。
15.根据权利要求12至14中的任一项所述的组合物，其中，所述纳米颗粒和所述可固化聚合物的重量比是99:1至1:99，特别是90:10至10:90，例如85:15至60:40。
16.根据权利要求12至15中的任一项所述的组合物，包括浓度为1至20％的黑色颜料，所述浓度根据所述组合物的总重量(不含溶剂)计算。
17.根据权利要求12至16中的任一项所述的组合物，包括改变所述组合物粘度的溶剂，所述溶剂任选地也能够溶解所述黑色颜料。
18.根据权利要求12至17中的任一项所述的组合物，其中，所述组合物的固体含量是20至100重量％，特别是40至100重量％，余量包括溶剂。
19.根据权利要求12至18中的任一项所述的组合物，包括用于实现所述可固化聚合物的固化的固化催化剂，所述固化催化剂优选地占所述组合物总重量的0.01至5％。
20.根据权利要求12至19中的任一项所述的组合物，包括能够调节所述组合物的特性的添加剂，所述特性选自润湿性、粘合性、摇溶性、发泡性及其组合。
21.根据权利要求12至20中的任一项所述的组合物，其在25℃下使用10s-1剪切速率的流变仪的动态粘度是5mPas～1000000mPas，例如大约100至50000mPas。
22.根据权利要求12至21中的任一项所述的组合物，包括：
-10至60重量份的可固化聚合物；
-20至50重量份的纳米颗粒；
-1至20重量份的黑色颜料；以及任选地，
-10至40重量份的溶剂，所述溶剂能够至少部分地溶解所述可固化聚合物。
23.生产用于光学基材涂层的组合物，特别是根据权利要求12至22中的任一项所述的用于光学基材涂层的组合物的方法，包括步骤：
-提供溶剂相的可固化聚合物；
-将纳米颗粒添加到所述溶剂相的可固化聚合物以提供混合物，
-将黑色颜料添加到所述混合物中。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，所述可固化聚合物在基本上无溶剂的状态下与分散在所述聚合物的溶剂中的纳米颗粒混合。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其中，在所述组合物的制备期间，通过将所述黑色颜料添加到由所述组合物的其他组分形成的混合物中以形成改变的混合物，然后进行研磨来使所述黑色颜料分散或溶解来防止所述黑色颜料聚集。
26.一种光学基材，包括根据权利要求1至11中的任一项所述的黑色涂层。
27.根据权利要求26所述的光学基材，包括片材，所述片材具有界定所述片材的边缘，所述黑色涂层覆盖至少与所述片材的所述边缘相邻的面积。
28.根据权利要求26或27所述的光学基材，包括具有宽度、长度和面积的片材，其中，所述黑色涂层覆盖不超过所述片材总面积的50％，特别是不超过25％。
29.根据权利要求26至28中的任一项所述的光学基材，其中，所述黑色涂层包括沿所述片材的宽度和长度延伸的整体层，所述整体层覆盖与所述片材的边缘相邻的基材的总面积的5至20％。
30.权利要求12至22中的任一项所述的组合物用于高折射率材料的高折射率边缘黑化或杂散光控制的用途。
31.根据权利要求30所述的用途，其中，所述高折射率材料包括在其上涂布所述组合物的光学基材，特别是玻璃基材。
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