TW202225351A - 化學機械拋光液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種用於含碳材料的拋光液及其使用方法。所述化學機械拋光液,包含磨料、氧化劑和無機酸及其鹽類,該拋光液在維持較高的含碳材料去除速率的同時,有效減少了拋光墊表面的拋光副產物殘留,顯著提升了拋光墊表面清潔程度,延長了拋光墊的使用壽命,降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
Description
本發明涉及化學機械拋光領域,尤其涉及一種化學機械拋光液及其使用方法。
隨著半導體技術的不斷發展,以及大型積體電路互連層的不斷增加,導電層和絕緣介質層的平坦化技術變得尤為關鍵。二十世紀80年代,由IBM公司首創的化學機械拋光(CMP)技術被認為是目前全域平坦化的最有效的方法。化學機械拋光(CMP)由化學作用、機械作用以及這兩種作用結合而成。它通常由一個帶有拋光墊的研磨台,及一個用於承載晶片的研磨頭組成。其中研磨頭固定住晶片,然後將晶片的正面壓在拋光墊上。當進行化學機械拋光時,研磨頭在拋光墊上線性移動或是沿著與研磨台相同的運動方向旋轉。與此同時,含有研磨劑的漿液被滴到拋光墊上,並因離心作用平鋪在拋光墊上。晶片表面在機械和化學的雙重作用下實現全域平坦化。
碳化矽、無定形碳等含碳材料作為新一代寬頻隙半導體材料,具有寬頻隙、高熱導率、高臨界擊穿電場、高電子飽和遷移速率、高化學穩定性等特點,在高溫、高頻、大功率、高密度集成電子器件等方面具有巨大的應用潛力。然而含碳材料在常溫下非常穩定,不易發生化學反應,對機械力研磨的耐受性很好,因此常用的化學機械拋光液在拋光含碳材料時,難以獲得較高的拋光速度。
通常需要用氧化劑將含碳材料氧化後去除。常用的氧化劑為雙氧水,但雙氧水的氧化能力較弱,無法獲得理想的去除速率。CN102464944A在拋光液中添加高錳酸、錳酸及其鹽類等強氧化劑來提高含碳材料的化學機械拋光速率。在使用高錳酸、錳酸及其鹽類作為氧化劑對含碳材料拋光過程中,由於高錳酸、錳酸等氧化劑被還原後會不可避免地生成顏色較深的副產物,而且容易沉積在拋光墊的表面和孔洞中,從而造成拋光副產物在拋光墊上的聚集,影響拋光墊壽命,而且導致拋光後的表面缺陷增加。
為了解決上述問題,本發明提供一種拋光液及其使用方法,通過在拋光液中加入無機酸及其鹽類,在較少影響去除速率的情況下,使得拋光過程副產物可以直接和無機酸及其鹽類發生反應,形成可溶性的錳絡合物,從而避免拋光過程的副產物在拋光墊上沉積,延長了拋光墊的使用壽命,同時降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
本發明提供一種化學機械拋光液,具體包含磨料、氧化劑、無機酸及其鹽類和水。
在一些實施例中,所述無機酸選自氫溴酸、氫碘酸、氫碲酸、硼酸、過硼酸、偏硼酸、溴酸、碘酸、鉻酸、錳酸、砷酸、鎢酸、鉬酸、硒酸、碲酸、鉛酸、偏鋁酸、偏亞砷酸、磷酸、次磷酸、焦磷酸中的一種或多種;及所述鹽類選自鉀鹽、鈉鹽或銨鹽中的一種或多種。
在一些實施例中,所述氧化劑為高錳酸鉀。
在一些實施例中,所述磨料選自二氧化錳、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦單組分磨料以及表面包覆二氧化矽、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦的複合磨料中一種或多種。
在一些實施例中,所述磨料的質量百分比含量為0.1-10wt%。
在一些實施例中,所述磨料的粒徑範圍為50-500nm。
在一些實施例中,所述氧化劑的質量百分比含量為0.01-1wt%。
在一些實施例中,所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.01-2wt%。
在一些實施例中,所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.1-0.5wt%。
在一些實施例中,所述化學機械拋光液的pH值為2-6。
本發明的拋光液可以將除氧化劑以外的組分濃縮配置,使用前用去離子水稀釋並加入氧化劑至本發明的濃度範圍。
另一方面,本發明提供了一種本發明中化學機械拋光液的使用方法,包括:將本發明的化學機械拋光液用於含碳材料的化學機械拋光。
與現有技術相比較,本發明的優勢在於:在所述化學機械拋光液中加入無機酸及其鹽類,減少了拋光副產物在拋光墊表面的殘留,同時降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
以下結合具體實施例進一步闡述本發明的優點。
根據表1中所給配方,配置本申請對比例1-4與實施例1-50的拋光液,隨後將一定濃度的氧化劑溶液、無機酸及其鹽類與磨料混合均勻,用水補足質量百分比至100%,使用KOH或HNO
3將拋光液調節至所需pH值即可。
表1對比例1-4和實施例1-50的拋光液成分、含量及其pH
拋光液 | 磨料 | 氧化劑 | 無機酸及其鹽類 | pH | |||||
內核 | 包覆物質 | 含量wt% | 粒徑nm | 具體物質 | 含量wt% | 具體物質 | 含量wt% | ||
對比例1 | 二氧化矽 | / | 10.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 0.08 | 2.5 | ||
對比例2 | 二氧化鈦 | / | 8.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 2.8 | ||
對比例3 | 二氧化鈦 | / | 2.5 | 230 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 6.0 | ||
對比例4 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 0.1 | 130 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 3.5 | ||
實施例1 | 三氧化二鋁 | / | 3.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 磷酸 | 1.0 | 3.0 |
實施例2 | 二氧化鈦 | / | 1.0 | 260 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 磷酸二氫鉀 | 0.1 | 2.2 |
實施例3 | 二氧化鈦 | 二氧化鈰 | 0.5 | 500 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 鉻酸 | 1.2 | 2.5 |
實施例4 | 二氧化錳 | 二氧化鈦 | 1.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 氫碘酸 | 0.4 | 3.2 |
實施例5 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 硼酸銨 | 0.6 | 2.5 |
實施例6 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.0 | 100 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 磷酸納 | 0.3 | 3.8 |
實施例7 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 焦磷酸 | 0.5 | 2.2 |
實施例8 | 二氧化鈦 | 二氧化錳 | 10.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 砷酸 | 2.0 | 2.6 |
實施例9 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 錳酸 | 0.5 | 3.2 |
實施例10 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 氫碘酸 | 0.3 | 3.5 |
實施例11 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 2.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 磷酸+磷酸氫二鉀 | 0.3+0.4 | 2.8 |
實施例12 | 二氧化錳 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 溴酸鈉 | 1.2 | 3.2 |
實施例13 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.40 | 偏硼酸 | 0.3 | 6.0 |
實施例14 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 3.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 0.10 | 偏鋁酸鈉 | 0.0 | 2.6 |
實施例15 | 二氧化錳 | 三氧化二鋁 | 1.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 氫碘酸 | 0.7 | 6.0 |
實施例16 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 0.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.40 | 次磷酸 | 1.0 | 4.0 |
實施例17 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 鉬酸 | 0.1 | 2.5 |
實施例18 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 碲酸 | 0.5 | 2.0 |
實施例19 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 5.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 硒酸 | 1.8 | 5.2 |
實施例20 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 2.5 | 200 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 鉛酸 | 0.8 | 2.8 |
實施例21 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 1.5 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.03 | 氫碲酸 | 1.0 | 3.6 |
實施例22 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 4.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 1.2 | 4.2 |
實施例23 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 偏亞砷酸 | 2.0 | 5.4 |
實施例24 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 1.0 | 260 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 鎢酸 | 1.5 | 2.8 |
實施例25 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 0.5 | 500 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 碲酸 | 0.1 | 3.6 |
實施例26 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 0.3 | 4.0 |
實施例27 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 溴酸鉀+ 溴酸鈉 | 0.2+0.5 | 2.0 |
實施例28 | 二氧化鈰 | / | 1.0 | 100 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸鉀 | 1.0 | 5.0 |
實施例29 | 二氧化錳 | / | 3.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 砷酸鈉 | 1.8 | 2.5 |
實施例30 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 10.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 次磷酸 | 2.0 | 4.0 |
實施例31 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 鉛酸 | 0.01 | 5.2 |
實施例32 | 三氧化二鋁 | / | 1.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 亞砷酸鉀 | 0.4 | 2.2 |
實施例33 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 偏磷酸 | 0.9 | 3.6 |
實施例34 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 錳酸 | 1.3 | 4.5 |
實施例35 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 鉻酸 | 1.5 | 2.6 |
實施例36 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 磷酸 | 0.5 | 3.2 |
實施例37 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 4.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 碲酸 | 0.3 | 4.0 |
實施例38 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 5.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 0.2 | 5.2 |
實施例39 | 二氧化鈦 | 二氧化鈰 | 0.1 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 過硼酸 | 0.5 | 2.4 |
實施例40 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 120 | 高錳酸鉀 | 0.02 | 砷酸 | 0.9 | 3.0 |
實施例41 | 三氧化二鋁 | / | 0.8 | 100 | 高錳酸鉀 | 0.80 | 鉛酸 | 0.3 | 4.2 |
實施例42 | 二氧化鈦 | / | 8.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 磷酸 | 0.1 | 2.8 |
實施例43 | 二氧化鈦 | / | 2.5 | 230 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 氫碘酸 | 0.01 | 6.0 |
實施例44 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 5.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸 | 0.2 | 3.0 |
實施例45 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 0.1 | 100 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 磷酸 | 0.3 | 3.5 |
實施例46 | 二氧化鈦 | 二氧化錳和三氧化二鋁 | 2.5 | 350 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸 | 0.5 | 4.0 |
實施例47 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 4.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.15 | 磷酸 | 0.1 | 2.0 |
實施例48 | 二氧化鈦 | 二氧化錳 | 4.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 偏硼酸 | 0.2 | 3.0 |
實施例49 | 二氧化錳 | 二氧化鈦 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.10 | 焦磷酸 | 0.3 | 3.8 |
實施例50 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 2.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.35 | 溴酸 | 0.2 | 2.0 |
效果實施例1
採用對比例1-4和實施例42-50的拋光液,按照下述條件對空片無定形碳進行拋光。具體拋光條件:拋光機台為Reflexion LK,拋光墊IC1010拋光墊,300mm晶圓,研磨壓力2.5psi,研磨盤轉速93轉/分鐘,研磨頭轉速87轉/分鐘,拋光液流速為300ml/min,拋光時間為1min。測得對比例1-4和實施例42-50的拋光效果資料記於表2。
表2 對比例1-4和實施例42-50的拋光效果資料
拋光液 | 無定形碳去除速率(Å/min) | 拋光墊表面清潔程度 |
對比例1 | 30 | +++ |
對比例2 | 180 | ++++ |
對比例3 | 55 | +++ |
對比例4 | 175 | ++++ |
實施例42 | 178 | ++ |
實施例43 | 58 | + |
實施例44 | 172 | + |
實施例45 | 179 | + |
實施例46 | 180 | + |
實施例47 | 241 | + |
實施例48 | 229 | ++ |
實施例49 | 185 | ++ |
實施例50 | 203 | + |
其中拋光墊表面清潔程度按以下方式進行描述:
++++ 拋光墊表面有嚴重污染;+++ 拋光墊表面有明顯污染;++ 拋光墊表面有少量污染;+ 拋光墊表面無明顯污染。
由表2可見,與對比例相比,本發明實施例的拋光液具有較高的無定形碳去除速率。對比例1-3的拋光液含有單組分的磨料,對比例4拋光液選用了複合磨料和高錳酸鉀作為氧化劑,具有一定的無定形碳的去除速率,但拋光後拋光墊表面清潔程度較差。與對比例2、3和4的拋光液相比,實施例42、44和45的拋光液添加了無機酸及其鹽類,其無定形碳的去除速率略有降低,但能夠有效減少拋光墊表面的拋光副產物殘留,顯著改善了拋光墊表面清潔程度。
由此可見,本發明的實施例42-50拋光液通過選擇合適的粒徑的磨料、氧化劑及無機酸及其鹽類,並調節合適的pH值,在保證較高的無定形碳去除速率的同時,減少拋光副產物在拋光墊表面的殘留,顯著改善了拋光墊的表面清潔程度。
效果實施例2
採用對比例1-4和本發明實施例47-50的拋光液,按照下述條件對空片無定形碳進行拋光並檢測表面缺陷數量。具體拋光條件:拋光機台為Reflexion LK,拋光墊IC1010拋光墊,300mm晶圓,研磨壓力2.5psi,研磨盤轉速93轉/分鐘,研磨頭轉速87轉/分鐘,拋光液流速為300ml/min,拋光時間為1min。用表面缺陷掃描器SP2檢測拋光後空白晶圓的表面缺陷數,所得的表面缺陷數的結果列於表3。
表3 對比例1-4和實施例47-50的拋光後無定形碳表面缺陷數
拋光液 | 無定形碳表面缺陷數(>80nm)(顆) |
對比例1 | 396 |
對比例2 | 419 |
對比例3 | 387 |
對比例4 | 425 |
實施例47 | 63 |
實施例48 | 46 |
實施例49 | 37 |
實施例50 | 59 |
由表3可見,對比例1-4未使用無機酸及其鹽類,拋光後無定形碳晶圓表面的缺陷數量350-450顆的範圍內,而在本發明中使用無機酸及其鹽類的實施例47-50的拋光液對拋光後無定形碳表面缺陷有顯著改善,表面缺陷數量減少至30-70顆的範圍內,無定形碳表面缺陷數量大幅度降低。
效果實施例3
採用對比例1-4和實施例47-50的拋光液,按照下述條件對空片碳化矽進行拋光。具體拋光條件:拋光機台為Reflexion LK,拋光墊IC1010拋光墊,300mm晶圓,研磨壓力2.5psi,研磨盤轉速93轉/分鐘,研磨頭轉速87轉/分鐘,拋光液流速為300ml/min,拋光時間為1min。測得對比例1-4和實施例47-50的拋光效果資料記於表4。
表4對比例1-4和實施例47-50的碳化矽拋光效果資料
拋光液 | 碳化矽去除速率(Å/min) | 拋光墊表面清潔程度 |
對比例1 | 220 | +++ |
對比例2 | 674 | +++ |
對比例3 | 281 | ++++ |
對比例4 | 659 | +++ |
實施例47 | 802 | ++ |
實施例48 | 748 | + |
實施例49 | 683 | + |
實施例50 | 705 | + |
由表4可見,與未添加無機酸及其鹽類的對比例1-4相比,本發明使用無機酸及其鹽類的實施例47-50的拋光液,仍有較高的碳化矽的去除速率,同時減少拋光墊表面的拋光墊副產物殘留,提高拋光墊表面清潔程度。
綜上所述,本發明通過添加無機酸及其鹽類,在酸性條件下保證拋光液對含碳材料具有較高的去除速率,減少拋光後拋光墊表面的拋光副產物殘留,同時降低拋光後晶圓表面的缺陷。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述,但其只是作為範例,本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言,任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此,在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改,都應涵蓋在本發明的範圍內。
Claims (11)
- 一種化學機械拋光液,其特徵在於,包含:磨料、氧化劑、無機酸及其鹽類,及水。
- 如請求項1所述的去化學機械拋光液,其中,所述無機酸選自氫溴酸、氫碘酸、氫碲酸、硼酸、過硼酸、偏硼酸、溴酸、碘酸、鉻酸、錳酸、砷酸、鎢酸、鉬酸、硒酸、碲酸、鉛酸、偏鋁酸、偏亞砷酸、磷酸、次磷酸、焦磷酸中的一種或多種;及所述鹽類選自鉀鹽、鈉鹽或銨鹽中的一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述氧化劑為高錳酸鉀。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述磨料選自二氧化錳、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦單組分磨料以及表面包覆二氧化矽、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦的複合磨料中一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述磨料的質量百分比含量為0.1-10wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述磨料的粒徑範圍為50-500nm。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述氧化劑的質量量百分比含量為0.01-1wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.01-2wt%。
- 如請求項8所述的化學機械拋光液,其中,所述無機酸及其鹽類的質量量百分比含量為0.1-0.5wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述化學機械拋光液的pH值為2-6。
- 一種化學機械拋光液的使用方法,其特徵在於,將如請求項1至10項中任一項所述的化學機械拋光液用於含碳材料的化學機械拋光。
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