TW202225351A - 化學機械拋光液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種用於含碳材料的拋光液及其使用方法。所述化學機械拋光液，包含磨料、氧化劑和無機酸及其鹽類，該拋光液在維持較高的含碳材料去除速率的同時，有效減少了拋光墊表面的拋光副產物殘留，顯著提升了拋光墊表面清潔程度，延長了拋光墊的使用壽命，降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
Description
本發明涉及化學機械拋光領域，尤其涉及一種化學機械拋光液及其使用方法。
隨著半導體技術的不斷發展，以及大型積體電路互連層的不斷增加，導電層和絕緣介質層的平坦化技術變得尤為關鍵。二十世紀80年代，由IBM公司首創的化學機械拋光(CMP)技術被認為是目前全域平坦化的最有效的方法。化學機械拋光(CMP)由化學作用、機械作用以及這兩種作用結合而成。它通常由一個帶有拋光墊的研磨台，及一個用於承載晶片的研磨頭組成。其中研磨頭固定住晶片，然後將晶片的正面壓在拋光墊上。當進行化學機械拋光時，研磨頭在拋光墊上線性移動或是沿著與研磨台相同的運動方向旋轉。與此同時，含有研磨劑的漿液被滴到拋光墊上，並因離心作用平鋪在拋光墊上。晶片表面在機械和化學的雙重作用下實現全域平坦化。
碳化矽、無定形碳等含碳材料作為新一代寬頻隙半導體材料，具有寬頻隙、高熱導率、高臨界擊穿電場、高電子飽和遷移速率、高化學穩定性等特點，在高溫、高頻、大功率、高密度集成電子器件等方面具有巨大的應用潛力。然而含碳材料在常溫下非常穩定，不易發生化學反應，對機械力研磨的耐受性很好，因此常用的化學機械拋光液在拋光含碳材料時，難以獲得較高的拋光速度。
通常需要用氧化劑將含碳材料氧化後去除。常用的氧化劑為雙氧水，但雙氧水的氧化能力較弱，無法獲得理想的去除速率。CN102464944A在拋光液中添加高錳酸、錳酸及其鹽類等強氧化劑來提高含碳材料的化學機械拋光速率。在使用高錳酸、錳酸及其鹽類作為氧化劑對含碳材料拋光過程中，由於高錳酸、錳酸等氧化劑被還原後會不可避免地生成顏色較深的副產物，而且容易沉積在拋光墊的表面和孔洞中，從而造成拋光副產物在拋光墊上的聚集，影響拋光墊壽命，而且導致拋光後的表面缺陷增加。
為了解決上述問題，本發明提供一種拋光液及其使用方法，通過在拋光液中加入無機酸及其鹽類，在較少影響去除速率的情況下，使得拋光過程副產物可以直接和無機酸及其鹽類發生反應，形成可溶性的錳絡合物，從而避免拋光過程的副產物在拋光墊上沉積，延長了拋光墊的使用壽命，同時降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
本發明提供一種化學機械拋光液，具體包含磨料、氧化劑、無機酸及其鹽類和水。
在一些實施例中，所述無機酸選自氫溴酸、氫碘酸、氫碲酸、硼酸、過硼酸、偏硼酸、溴酸、碘酸、鉻酸、錳酸、砷酸、鎢酸、鉬酸、硒酸、碲酸、鉛酸、偏鋁酸、偏亞砷酸、磷酸、次磷酸、焦磷酸中的一種或多種；及所述鹽類選自鉀鹽、鈉鹽或銨鹽中的一種或多種。
在一些實施例中，所述氧化劑為高錳酸鉀。
在一些實施例中，所述磨料選自二氧化錳、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦單組分磨料以及表面包覆二氧化矽、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦的複合磨料中一種或多種。
在一些實施例中，所述磨料的質量百分比含量為0.1-10wt%。
在一些實施例中，所述磨料的粒徑範圍為50-500nm。
在一些實施例中，所述氧化劑的質量百分比含量為0.01-1wt%。
在一些實施例中，所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.01-2wt%。
在一些實施例中，所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.1-0.5wt%。
在一些實施例中，所述化學機械拋光液的pH值為2-6。
本發明的拋光液可以將除氧化劑以外的組分濃縮配置，使用前用去離子水稀釋並加入氧化劑至本發明的濃度範圍。
另一方面，本發明提供了一種本發明中化學機械拋光液的使用方法，包括：將本發明的化學機械拋光液用於含碳材料的化學機械拋光。
與現有技術相比較，本發明的優勢在於：在所述化學機械拋光液中加入無機酸及其鹽類，減少了拋光副產物在拋光墊表面的殘留，同時降低了拋光後晶圓表面的缺陷。
以下結合具體實施例進一步闡述本發明的優點。
根據表1中所給配方，配置本申請對比例1-4與實施例1-50的拋光液，隨後將一定濃度的氧化劑溶液、無機酸及其鹽類與磨料混合均勻，用水補足質量百分比至100%，使用KOH或HNO
3將拋光液調節至所需pH值即可。
表1對比例1-4和實施例1-50的拋光液成分、含量及其pH
| 拋光液 | 磨料 | 氧化劑 | 無機酸及其鹽類 | pH | |||||
| 內核 | 包覆物質 | 含量wt% | 粒徑nm | 具體物質 | 含量wt% | 具體物質 | 含量wt% | ||
| 對比例1 | 二氧化矽 | / | 10.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 0.08 | 2.5 | ||
| 對比例2 | 二氧化鈦 | / | 8.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 2.8 | ||
| 對比例3 | 二氧化鈦 | / | 2.5 | 230 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 6.0 | ||
| 對比例4 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 0.1 | 130 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 3.5 | ||
| 實施例1 | 三氧化二鋁 | / | 3.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 磷酸 | 1.0 | 3.0 |
| 實施例2 | 二氧化鈦 | / | 1.0 | 260 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 磷酸二氫鉀 | 0.1 | 2.2 |
| 實施例3 | 二氧化鈦 | 二氧化鈰 | 0.5 | 500 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 鉻酸 | 1.2 | 2.5 |
| 實施例4 | 二氧化錳 | 二氧化鈦 | 1.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 氫碘酸 | 0.4 | 3.2 |
| 實施例5 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 硼酸銨 | 0.6 | 2.5 |
| 實施例6 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.0 | 100 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 磷酸納 | 0.3 | 3.8 |
| 實施例7 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 焦磷酸 | 0.5 | 2.2 |
| 實施例8 | 二氧化鈦 | 二氧化錳 | 10.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 砷酸 | 2.0 | 2.6 |
| 實施例9 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 錳酸 | 0.5 | 3.2 |
| 實施例10 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 氫碘酸 | 0.3 | 3.5 |
| 實施例11 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 2.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 磷酸+磷酸氫二鉀 | 0.3+0.4 | 2.8 |
| 實施例12 | 二氧化錳 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 溴酸鈉 | 1.2 | 3.2 |
| 實施例13 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.40 | 偏硼酸 | 0.3 | 6.0 |
| 實施例14 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 3.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 0.10 | 偏鋁酸鈉 | 0.0 | 2.6 |
| 實施例15 | 二氧化錳 | 三氧化二鋁 | 1.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 氫碘酸 | 0.7 | 6.0 |
| 實施例16 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 0.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.40 | 次磷酸 | 1.0 | 4.0 |
| 實施例17 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 鉬酸 | 0.1 | 2.5 |
| 實施例18 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 2.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 碲酸 | 0.5 | 2.0 |
| 實施例19 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 5.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 硒酸 | 1.8 | 5.2 |
| 實施例20 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 2.5 | 200 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 鉛酸 | 0.8 | 2.8 |
| 實施例21 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 1.5 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.03 | 氫碲酸 | 1.0 | 3.6 |
| 實施例22 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 4.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 1.2 | 4.2 |
| 實施例23 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 偏亞砷酸 | 2.0 | 5.4 |
| 實施例24 | 二氧化鈦 | 二氧化矽 | 1.0 | 260 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 鎢酸 | 1.5 | 2.8 |
| 實施例25 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 0.5 | 500 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 碲酸 | 0.1 | 3.6 |
| 實施例26 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 280 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 0.3 | 4.0 |
| 實施例27 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 溴酸鉀+ 溴酸鈉 | 0.2+0.5 | 2.0 |
| 實施例28 | 二氧化鈰 | / | 1.0 | 100 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸鉀 | 1.0 | 5.0 |
| 實施例29 | 二氧化錳 | / | 3.0 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 砷酸鈉 | 1.8 | 2.5 |
| 實施例30 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化錳 | 10.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 次磷酸 | 2.0 | 4.0 |
| 實施例31 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 鉛酸 | 0.01 | 5.2 |
| 實施例32 | 三氧化二鋁 | / | 1.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 亞砷酸鉀 | 0.4 | 2.2 |
| 實施例33 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.0 | 350 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 偏磷酸 | 0.9 | 3.6 |
| 實施例34 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 錳酸 | 1.3 | 4.5 |
| 實施例35 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 3.0 | 320 | 高錳酸鉀 | 0.20 | 鉻酸 | 1.5 | 2.6 |
| 實施例36 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 2.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 磷酸 | 0.5 | 3.2 |
| 實施例37 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 4.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 碲酸 | 0.3 | 4.0 |
| 實施例38 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁和二氧化矽 | 5.0 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 釩酸 | 0.2 | 5.2 |
| 實施例39 | 二氧化鈦 | 二氧化鈰 | 0.1 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.50 | 過硼酸 | 0.5 | 2.4 |
| 實施例40 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 1.5 | 120 | 高錳酸鉀 | 0.02 | 砷酸 | 0.9 | 3.0 |
| 實施例41 | 三氧化二鋁 | / | 0.8 | 100 | 高錳酸鉀 | 0.80 | 鉛酸 | 0.3 | 4.2 |
| 實施例42 | 二氧化鈦 | / | 8.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 磷酸 | 0.1 | 2.8 |
| 實施例43 | 二氧化鈦 | / | 2.5 | 230 | 高錳酸鉀 | 0.01 | 氫碘酸 | 0.01 | 6.0 |
| 實施例44 | 二氧化鈰 | 三氧化二鋁 | 5.0 | 80 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸 | 0.2 | 3.0 |
| 實施例45 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 0.1 | 100 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 磷酸 | 0.3 | 3.5 |
| 實施例46 | 二氧化鈦 | 二氧化錳和三氧化二鋁 | 2.5 | 350 | 高錳酸鉀 | 1.00 | 硼酸 | 0.5 | 4.0 |
| 實施例47 | 二氧化鈦 | 三氧化二鋁 | 4.0 | 250 | 高錳酸鉀 | 0.15 | 磷酸 | 0.1 | 2.0 |
| 實施例48 | 二氧化鈦 | 二氧化錳 | 4.5 | 300 | 高錳酸鉀 | 0.30 | 偏硼酸 | 0.2 | 3.0 |
| 實施例49 | 二氧化錳 | 二氧化鈦 | 1.5 | 150 | 高錳酸鉀 | 0.10 | 焦磷酸 | 0.3 | 3.8 |
| 實施例50 | 二氧化鈰 | 二氧化鈦 | 2.5 | 50 | 高錳酸鉀 | 0.35 | 溴酸 | 0.2 | 2.0 |
效果實施例1
採用對比例1-4和實施例42-50的拋光液，按照下述條件對空片無定形碳進行拋光。具體拋光條件：拋光機台為Reflexion LK，拋光墊IC1010拋光墊，300mm晶圓，研磨壓力2.5psi，研磨盤轉速93轉/分鐘，研磨頭轉速87轉/分鐘，拋光液流速為300ml/min，拋光時間為1min。測得對比例1-4和實施例42-50的拋光效果資料記於表2。
表2 對比例1-4和實施例42-50的拋光效果資料
| 拋光液 | 無定形碳去除速率（Å/min） | 拋光墊表面清潔程度 |
| 對比例1 | 30 | +++ |
| 對比例2 | 180 | ++++ |
| 對比例3 | 55 | +++ |
| 對比例4 | 175 | ++++ |
| 實施例42 | 178 | ++ |
| 實施例43 | 58 | + |
| 實施例44 | 172 | + |
| 實施例45 | 179 | + |
| 實施例46 | 180 | + |
| 實施例47 | 241 | + |
| 實施例48 | 229 | ++ |
| 實施例49 | 185 | ++ |
| 實施例50 | 203 | + |
其中拋光墊表面清潔程度按以下方式進行描述：
++++ 拋光墊表面有嚴重污染；+++ 拋光墊表面有明顯污染；++ 拋光墊表面有少量污染；+ 拋光墊表面無明顯污染。
由表2可見，與對比例相比，本發明實施例的拋光液具有較高的無定形碳去除速率。對比例1-3的拋光液含有單組分的磨料，對比例4拋光液選用了複合磨料和高錳酸鉀作為氧化劑，具有一定的無定形碳的去除速率，但拋光後拋光墊表面清潔程度較差。與對比例2、3和4的拋光液相比，實施例42、44和45的拋光液添加了無機酸及其鹽類，其無定形碳的去除速率略有降低，但能夠有效減少拋光墊表面的拋光副產物殘留，顯著改善了拋光墊表面清潔程度。
由此可見，本發明的實施例42-50拋光液通過選擇合適的粒徑的磨料、氧化劑及無機酸及其鹽類，並調節合適的pH值，在保證較高的無定形碳去除速率的同時，減少拋光副產物在拋光墊表面的殘留，顯著改善了拋光墊的表面清潔程度。
效果實施例2
採用對比例1-4和本發明實施例47-50的拋光液，按照下述條件對空片無定形碳進行拋光並檢測表面缺陷數量。具體拋光條件：拋光機台為Reflexion LK，拋光墊IC1010拋光墊，300mm晶圓，研磨壓力2.5psi，研磨盤轉速93轉/分鐘，研磨頭轉速87轉/分鐘，拋光液流速為300ml/min，拋光時間為1min。用表面缺陷掃描器SP2檢測拋光後空白晶圓的表面缺陷數，所得的表面缺陷數的結果列於表3。
表3 對比例1-4和實施例47-50的拋光後無定形碳表面缺陷數
| 拋光液 | 無定形碳表面缺陷數（＞80nm）（顆） |
| 對比例1 | 396 |
| 對比例2 | 419 |
| 對比例3 | 387 |
| 對比例4 | 425 |
| 實施例47 | 63 |
| 實施例48 | 46 |
| 實施例49 | 37 |
| 實施例50 | 59 |
由表3可見，對比例1-4未使用無機酸及其鹽類，拋光後無定形碳晶圓表面的缺陷數量350-450顆的範圍內，而在本發明中使用無機酸及其鹽類的實施例47-50的拋光液對拋光後無定形碳表面缺陷有顯著改善，表面缺陷數量減少至30-70顆的範圍內，無定形碳表面缺陷數量大幅度降低。
效果實施例3
採用對比例1-4和實施例47-50的拋光液，按照下述條件對空片碳化矽進行拋光。具體拋光條件：拋光機台為Reflexion LK，拋光墊IC1010拋光墊，300mm晶圓，研磨壓力2.5psi，研磨盤轉速93轉/分鐘，研磨頭轉速87轉/分鐘，拋光液流速為300ml/min，拋光時間為1min。測得對比例1-4和實施例47-50的拋光效果資料記於表4。
表4對比例1-4和實施例47-50的碳化矽拋光效果資料
| 拋光液 | 碳化矽去除速率（Å/min） | 拋光墊表面清潔程度 |
| 對比例1 | 220 | +++ |
| 對比例2 | 674 | +++ |
| 對比例3 | 281 | ++++ |
| 對比例4 | 659 | +++ |
| 實施例47 | 802 | ++ |
| 實施例48 | 748 | + |
| 實施例49 | 683 | + |
| 實施例50 | 705 | + |
由表4可見，與未添加無機酸及其鹽類的對比例1-4相比，本發明使用無機酸及其鹽類的實施例47-50的拋光液，仍有較高的碳化矽的去除速率，同時減少拋光墊表面的拋光墊副產物殘留，提高拋光墊表面清潔程度。
綜上所述，本發明通過添加無機酸及其鹽類，在酸性條件下保證拋光液對含碳材料具有較高的去除速率，減少拋光後拋光墊表面的拋光副產物殘留，同時降低拋光後晶圓表面的缺陷。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
Claims (11)
- 一種化學機械拋光液，其特徵在於，包含：磨料、氧化劑、無機酸及其鹽類，及水。
- 如請求項1所述的去化學機械拋光液，其中，所述無機酸選自氫溴酸、氫碘酸、氫碲酸、硼酸、過硼酸、偏硼酸、溴酸、碘酸、鉻酸、錳酸、砷酸、鎢酸、鉬酸、硒酸、碲酸、鉛酸、偏鋁酸、偏亞砷酸、磷酸、次磷酸、焦磷酸中的一種或多種；及所述鹽類選自鉀鹽、鈉鹽或銨鹽中的一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化劑為高錳酸鉀。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述磨料選自二氧化錳、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦單組分磨料以及表面包覆二氧化矽、三氧化二鋁、二氧化鈰、二氧化鈦的複合磨料中一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述磨料的質量百分比含量為0.1-10wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述磨料的粒徑範圍為50-500nm。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化劑的質量量百分比含量為0.01-1wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述無機酸及其鹽類的質量百分比含量為0.01-2wt%。
- 如請求項8所述的化學機械拋光液，其中，所述無機酸及其鹽類的質量量百分比含量為0.1-0.5wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述化學機械拋光液的pH值為2-6。
- 一種化學機械拋光液的使用方法，其特徵在於，將如請求項1至10項中任一項所述的化學機械拋光液用於含碳材料的化學機械拋光。
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