TW202216926A - 聚醯亞胺膜及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本申請提供一種聚醯亞胺膜，包括具有液晶結構的聚醯亞胺層，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻有液晶聚合物粉末，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層由二胺單體和二酸酐單體經縮合反應而成，所述二胺單體和所述二酸酐單體中至少一者具有液晶結構。本申請還提供一種聚醯亞胺膜的製備方法。

Description

聚醯亞胺膜及其製備方法
本申請涉及聚醯亞胺薄膜技術領域，尤其涉及一種具有優異的介電性能和機械性能的聚醯亞胺膜及其製備方法。
隨著技術發展及產品需求，印刷電路板的尺寸趨向輕、薄、短、小，而因應無線網路及通訊產品的頻率高頻化，印刷電路板的絕緣層需具備更好的介電性能。目前常見的絕緣材料為聚醯亞胺，其已無法達到高頻化的要求。為此，現有一種方案是藉由在聚醯亞胺中添加聚四氟乙烯來達到高頻化的要求；然而，該種方案會降低聚醯亞胺膜的機械性能。
有鑑於此，有必要提供一種具有優異的介電性能和機械性能的聚醯亞胺膜及其製備方法。
本申請提供一種聚醯亞胺膜，包括具有液晶結構的聚醯亞胺層，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻有液晶聚合物粉末，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層由二胺單體和二酸酐單體經縮合反應而成，所述二胺單體和所述二酸酐單體中至少一者具有液晶結構。
本申請還提供一種一種聚醯亞胺膜的製備方法，包括：將二酸酐單體、二胺單體、液晶聚合物粉末和有機溶劑混合反應形成聚醯胺酸溶液，所述二酸酐單體和所述二胺單體中至少一者具有液晶結構；將所述聚醯胺酸溶液塗布於支撐物表面上形成聚醯胺酸塗膜；對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱得到自支撐的聚醯胺酸膠膜；加熱所述自支撐的聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到聚醯亞胺膜。
本申請提供的聚醯亞胺膜，在具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻液晶聚合物粉末，使得聚醯亞胺膜具有低的介電常數和損耗因子，同時聚醯亞胺的液晶結構和液晶聚合物粉末的液晶結構發生物理交聯，使得聚醯亞胺膜獲得優異的機械性能。
下面將結合本發明實施方式中的附圖，對本發明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式僅僅是本發明一部分實施方式，而不是全部的實施方式。基於本發明中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬於本發明保護的範圍。
需要說明的是，除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬於本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。在本發明實施方式中使用的術語是僅僅出於描述特定實施方式的目的，而非旨在限制本發明。
請參閱圖1，本申請一實施方式提供一種聚醯亞胺複合膜的製備方法，其包括以下步驟： S1：將二酸酐單體、二胺單體、液晶聚合物粉末和有機溶劑混合反應形成聚醯胺酸溶液，所述二酸酐單體和所述二胺單體中至少一者具有液晶結構； S2：將所述聚醯胺酸溶液塗布於支撐物表面上形成聚醯胺酸塗膜； S3：對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱得到自支撐的聚醯胺酸膠膜； S4：加熱所述自支撐的聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到聚醯亞胺膜。
所述聚醯胺酸溶液包括具有液晶結構的聚醯胺酸、液晶聚合物粉末和有機溶劑。所述具有液晶結構的聚醯胺酸由所述二酸酐單體和所述二胺單體以原位聚合方式生成。所述液晶聚合物粉末均勻分散在所述聚醯胺酸溶液中。液晶結構的基本單元為
Figure 02_image001
。
在一些實施方式中，在所述聚醯胺酸溶液中，所述有機溶劑的含量為15wt%~20wt%；在所述聚醯胺酸溶液的固體物質中，所述具有液晶結構的聚醯胺酸的含量為95wt%~97wt%，所述液晶聚合物粉末的含量為3wt%~5wt%。所述液晶聚合物粉末的平均粒徑小於3μm。
在一些實施方式中，不具有液晶結構的二胺單體選自4,4’-二胺基二苯醚(ODA)，對苯二胺(p-PDA)，3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑(DTZ)中的至少一種。
在一些實施方式中，具有液晶結構的二胺單體選自環己烷-1,4-二基雙（亞甲基）雙（1,3-二氧代-1,3-二氫異苯並呋喃-5-羧酸乙酯）（TA-CHDM）、對氨基苯甲酸對氨基苯酯（APAB）、1,4-雙（4-氨基苯氧基）苯（ABHQ）以及對苯二甲酸二對氨基苯酯（BPTP）中至少一種。
在一些實施方式中，不具有液晶結構的二酸酐單體選自四苯甲酸二酐（PMDA），4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐(6FDA)，1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐(CBDA)中至少一種。
在一些實施方式中，具有液晶結構的二酸酐單體選自3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐（BPDA）和對苯基二(偏苯三酸酯)二酸酐（TAHQ）中至少一種。
在所述二胺單體和所述二酸酐單體中，所述二胺單體和所述二酸酐單體的摩爾比為1：1。在一些實施方式中，所述二胺單體包括ODA和APAB，所述二酸酐單體包括BPDA，其中所述ODA的含量為15mole%，所述APAB的含量為35mole%，所述BPDA的含量為50mole%。
所述液晶聚合物粉末不溶於所述有機溶劑。在一些實施方式中，所述有機溶劑選自二甲基乙醯胺（DMAc）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N,N-二甲基甲醯胺（DMF）中的至少一種。
在一些實施方式中，步驟S1具體包括：將二胺單體和液晶聚合物粉末加入有機溶劑中，攪拌溶解後再加入二酸酐單體，在氮氣環境下反應一定時間，得到聚醯胺酸溶液，其中反應時間約為45~50小時。
所述支撐物可以為玻璃板或鋼板。所述聚醯胺酸溶液可以藉由延流法、擠出塗布等方式塗布於支撐物表面。
在一些實施方式中，步驟S3具體包括：對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱以去除部分有機溶劑，將去除部分溶劑後的聚醯亞胺塗膜從所述支撐物剝離，得到自支撐的聚醯胺酸膠膜。在加熱去除部分有機溶劑時，所述液晶聚合物粉末未被熔融，其有助於聚醯亞胺塗膜的剝離。在一些實施方式中，對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱的溫度為130℃~150℃，時間為10min~20min。
在所述聚醯胺酸膠膜被加熱進行亞胺化的過程中，具有液晶結構的聚醯胺酸進行脫水閉環並產生液晶排列，熔融的液晶聚合物粉末分佈在液晶排列的聚醯胺酸之間，且熔融的液晶聚合物粉末的液晶結構和聚醯胺酸的液晶結構產生結晶形成物理交聯，進而形成網狀結構。
所述聚醯亞胺膜包括具有液晶結構的聚醯亞胺層，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻有液晶聚合物粉末。所述具有液晶結構的聚醯亞胺層由具有液晶結構的聚醯胺酸脫水閉環形成，即所述具有液晶結構的聚醯亞胺由所述二胺單體和所述二酸酐單體經縮合反應後脫水閉環而成。在所述聚醯亞胺膜中，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層的含量為95wt%~97wt%，所述液晶聚合物粉末的含量為3wt%~5wt%。所述液晶聚合物粉末的液晶結構和所述聚醯亞胺的液晶結構產生結晶形成物理交聯，進行形成網狀結構，提高了聚醯亞胺膜的機械性能。
進一步的，所述製備方法還包括對所述聚醯胺酸膠膜和所述聚醯亞胺膜中至少一者進行拉伸。
本申請提供的聚醯亞胺膜，在具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻液晶聚合物粉末，使得聚醯亞胺膜具有低的介電常數和，同時聚醯亞胺的液晶結構和液晶聚合物粉末的液晶結構發生物理交聯，使得聚醯亞胺膜獲得優異的機械性能。另外，混摻液晶聚合物粉末，有助於製備過程中聚醯胺酸膠膜的剝離。
下面藉由具體實施例對本申請的聚醯亞胺膜進行說明。
實施例1
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.27g(0.0113 mol)、APAB 6.03g(0.0264 mol)及LF31-P（aromatic liquid crystal polyester） 0.6g，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.10g(0.0377 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
實施例2
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.24g(0.0112 mol)、APAB 5.97g(0.0262 mol)及LF31-P 0.8g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.99g(0.0374 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
實施例3
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.22g(0.0111 mol)、APAB 5.91g(0.0259 mol)及 1g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.87g(0.0369 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例1
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.34g(0.0117 mol)、APAB 6.22g(0.0272 mol)，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.45g(0.0389 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例2
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.31g(0.0115 mol)、APAB 6.15g(0.0269 mol)及 0.2g，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.33g(0.0385 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例3
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.29g(0.0114 mol)、APAB 6.09g(0.0267 mol)及LF31-P 0.4g，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.22g(0.0381 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例4
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.2g(0.011 mol)、APAB 5.84g(0.0256 mol)及 1.2g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.76g(0.0366 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例5
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再加入ODA 9.57g(0.0478 mol)，經攪拌溶解後再加入PMDA（四苯甲酸二酐） 10.43g(0.0478 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例6
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 9.19g(0.0478 mol)及LF31-P 0.8g，經攪拌溶解後再加入PMDA 10.01g(0.0478 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例7
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.27g(0.0113 mol)、APAB 6.03g(0.0264 mol)及PTFE（聚四氟乙烯） 0.6g，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.10g(0.0377 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例8
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.24g(0.0112 mol)、APAB 5.97g(0.0261 mol)及PTFE 0.8g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.99g(0.0374 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例9
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.22g(0.0111 mol)、APAB 5.91g(0.0259 mol)及PTFE 1g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.87g(0.0369 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例10
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.27g(0.0113 mol)、APAB 6.03g(0.0264 mol)及SiO 20.6g，經攪拌溶解後再加入BPDA 11.10g(0.0377 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例11
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.24g(0.0112 mol)、APAB 5.97g(0.0261 mol)及SiO 20.8g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.99g(0.0374 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
對比例12
在反應瓶中加入DMAC溶劑80g，再依序加入ODA 2.22g(0.0111 mol)、APAB 5.91g(0.0259 mol)及SiO 21g，經攪拌溶解後再加入BPDA 10.87g(0.0369 mol)，並且在氮氣環境下進行反應48小時後，即製得100g聚醯胺酸溶液。
將實施例1-3及對比例1-12製得的聚醯胺酸溶液分別塗布在鋼板上，在140℃溫度下烘烤15min後製得聚醯胺酸膠膜。然後將聚醯胺酸膠膜從鋼板上剝離，接著對聚醯胺酸膠膜進行拉伸，最後在350~370℃的氮氣環境下環化30~60min，製得聚醯亞胺膜。實施例1-3及對比例1-12製得的聚醯亞胺膜的組分含量如表1所示。
對實施例1-3及對比例1-12製得的聚醯胺酸膠膜進行剝離測試，對實施例1-3及對比例1-12製得的聚醯亞胺膜的抗張強度、延伸率、介電性能（介電常數Dk、Df）以及吸水率進行測試。測試結果如表2所示。
表1
  ODA (mole%) APAB (mole%) BPDA (mole%) PMDA (mole%) LF31-P (wt%) PTFE (wt%) SiO 2(wt%)
實施例1 15 35 50 - 3 - -
實施例2 15 35 50 - 4 - -
實施例3 15 35 50 - 5 - -
對比例1 15 35 50 -   - -
對比例2 15 35 50 - 1 - -
對比例3 15 35 50 - 2 - -
對比例4 15 35 50 - 6 - -
對比例5 50 - - 50 - - -
對比例6 50 - - 50 4   -
對比例7 15 35 50 - - 3 -
對比例8 15 35 50 - - 4 -
對比例9 15 35 50 - - 5 -
對比例10 15 35 50 - - - 3
對比例11 15 35 50 - - - 4
對比例12 15 35 50 - - - 5
表2
  聚醯胺酸膠膜剝離 抗張強度(MPa) 延伸率(%) Dk (10GHz) Df (10GHz) 吸水率(%)
實施例1 PASS 220 20 3.6 0.0024 0.78
實施例2 PASS 209 27 3.5 0.0021 0.72
實施例3 PASS 188 32 3.5 0.0018 0.67
對比例1 NG 250 10 3.7 0.003 1.5
對比例2 NG 235 12 3.7 0.0028 1.3
對比例3 NG 228 15 3.6 0.0026 0.93
對比例4 PASS 172 29 3.5 0.0017 0.62
對比例5 NG 170 40 3.5 0.012 1.8
對比例6 PASS 158 39 3.5 0.011 1.7
對比例7 NG 188 10 3.6 0.0026 0.84
對比例8 PASS 175 10 3.5 0.0024 0.79
對比例9 PASS 162 9 3.4 0.0022 0.72
對比例10 PASS 224 10 3.7 0.0031 1.4
對比例11 PASS 215 9 3.7 0.0033 1.4
對比例12 PASS 207 9 3.8 0.0036 1.3
比較實施例1-3以及對比例1-4可知，當液晶聚合物粉末的含量在3~5wt%時，有助於聚醯胺酸膠膜的剝離，且具有良好的抗張強度、延伸率、介電性能以及較低的吸水率；當液晶聚合物粉末的含量小於3wt%時，不利於聚醯胺酸膠膜的剝離，其延伸率降低，吸水率提高，且介電性能變差。對比例5和6採用不具有液晶結構的ODA和PMDA合成不具有液晶結構的聚醯亞胺，不具有液晶結構的聚醯亞胺不能與液晶聚合物進行物理交聯，故在抗張強度上無法改善，且其介電性能以及吸水率均大於具有液晶結構的聚醯亞胺。對比例7~9採用具有較佳介電性能的PTFE，儘管製得的聚醯亞胺膜具有較佳的介電性能，但其抗張強度具有明顯下降趨勢。對比例10~12採用SiO2，儘管有利於聚醯胺酸膠膜的剝離，但是會降低延伸率和介電性能。
另外，本領域技術人員還可在本發明精神內做其它變化，當然，這些依據本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍內。
無
圖1是本申請提供的聚醯亞胺膜的製備流程圖。
無

Claims (10)

  1. 一種聚醯亞胺膜，包括具有液晶結構的聚醯亞胺層，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層中混摻有液晶聚合物粉末，所述具有液晶結構的聚醯亞胺層由二胺單體和二酸酐單體經縮合反應而成，所述二胺單體和所述二酸酐單體中至少一者具有液晶結構。
  2. 如請求項1所述的聚醯亞胺膜，其中，所述液晶聚合物粉末占所述聚醯亞胺膜的3wt%~5wt%。
  3. 如請求項1所述的聚醯亞胺膜，其中，所述二胺單體和所述二酸酐單體的摩爾比為1：1。
  4. 如請求項1所述的聚醯亞胺膜，其中，具有液晶結構的二胺單體選自環己烷-1,4-二基雙（亞甲基）雙（1,3-二氧代-1,3-二氫異苯並呋喃-5-羧酸乙酯）、對氨基苯甲酸對氨基苯酯、1,4-雙（4-氨基苯氧基）苯以及對苯二甲酸二對氨基苯酯中的至少一種。
  5. 如請求項1所述的聚醯亞胺膜，其中，具有液晶結構的二酸酐單體選自3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐和對苯基二(偏苯三酸酯)二酸酐中的至少一種。
  6. 一種聚醯亞胺膜的製備方法，包括： 將二酸酐單體、二胺單體、液晶聚合物粉末和有機溶劑混合反應形成聚醯胺酸溶液，所述二酸酐單體和所述二胺單體中至少一者具有液晶結構； 將所述聚醯胺酸溶液塗布於支撐物表面上形成聚醯胺酸塗膜； 對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱得到自支撐的聚醯胺酸膠膜； 加熱所述自支撐的聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到聚醯亞胺膜。
  7. 如請求項6所述的聚醯亞胺膜的製備方法，對所述聚醯胺酸塗膜進行加熱的溫度為130℃~150℃，時間為10min~20min。
  8. 如請求項6所述的聚醯亞胺膜的製備方法，其中，所述液晶聚合物粉末占所述聚醯亞胺膜的3wt%~5wt%。
  9. 如請求項6所述的聚醯亞胺膜的製備方法，其中，具有液晶結構的二胺單體選自環己烷-1,4-二基雙（亞甲基）雙（1,3-二氧代-1,3-二氫異苯並呋喃-5-羧酸乙酯）、對氨基苯甲酸對氨基苯酯、1,4-雙（4-氨基苯氧基）苯以及對苯二甲酸二對氨基苯酯中的至少一種。
  10. 如請求項6所述的聚醯亞胺膜的製備方法，其中，具有液晶結構的二酸酐單體選自3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐和對苯基二(偏苯三酸酯)二酸酐中的至少一種。
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