TW202214885A - 金之蒸鍍材料 - Google Patents

Abstract

一種金之蒸鍍材料，其係真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，其特徵在於：表面粗度Ra為10μm以下，面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂之個數為1個／g以下。本發明之課題在於提供一種金之蒸鍍材料，其係真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，且於真空蒸鍍時可抑制爆沸現象（飛濺（splash）現象）。

Description

金之蒸鍍材料

本發明係關於一種真空蒸鍍法中使用之金之蒸鍍材料。

真空蒸鍍法係成膜技術之一，係於真空中對蒸發材料進行加熱，使成為氣體分子之蒸鍍材料附著於基板，從而形成薄膜之技術。可於玻璃、塑膠、膜、金屬等進行蒸鍍（成膜），真空蒸鍍法廣泛用於電子零件、半導體裝置、光學薄膜、磁性裝置、LED、有機EL、LCD等中之元件之形成。作為蒸鍍材料，可使用金、銀、鉑、鈀等貴金屬或銅、鋁、鉻、錫等非鐵金屬，進而，不僅金屬能夠成膜，氧化物等非金屬亦能夠成膜。

以往，於將蒸鍍材料填充至坩堝，使用電子束等進行熔解時，蒸鍍材料包含之雜質等揮發而發生爆沸現象（亦稱為飛濺（splash）），發生粒子附著於基板上之問題。關於該爆沸現象之問題，專利文獻1中記載有減少雜質元素來防止爆沸。又，專利文獻2中記載有添入添加金屬之方法。進而，專利文獻3中提案了控制最表面之氧量之方法。 [先前技術文獻] [專利文獻]

專利文獻1：日本特開平1－180961號公報 專利文獻2：國際公開第2017／199873號 專利文獻3：日本特開2000－212728號公報

[發明所欲解決之課題]

本發明之課題在於提供一種金之蒸鍍材料，其係真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，真空蒸鍍時可抑制爆沸現象。 [用以解決課題之手段]

可解決上述課題之本發明之一態樣係一種真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，其特徵在於：表面粗度Ra為10μm以下，面積圓等效直徑1mm以上之微裂之個數為1個／g以下。 [發明之效果]

根據本發明，可有效地於金之蒸鍍材料熔解時抑制爆沸現象，藉此可減少附著於基板上之粒子。因此，可有助於改善製品之良率。

真空蒸鍍法中使用之金之蒸鍍材料通常使用純度99.9wt%以上之金原料作為原料，於大氣中，使該金原料於氧化鋁等陶瓷坩堝或碳坩堝中熔解。熔解後，將金之熔液流入鑄模製作鑄錠，將所獲得之鑄錠進行線材拉製加工後，切割為特定之長度，而形成顆粒（棒狀物，pellet）。然後，藉由酸或有機溶劑洗淨顆粒之表面，除去附著於表面之雜質。藉由以上之步驟，可製作雜質相對少之顆粒狀的金之蒸鍍材料。

然而，即便於如此使用雜質相對少之金之蒸鍍材料之情形時，亦存在蒸鍍初期發生爆沸現象，實際蒸鍍前之預蒸鍍之時間變長，或必須改變蒸鍍裝置之條件設定，而發生生產效率降低之問題。尤其，由於金作為材料較高價，故存在若預蒸鍍之時間變長，則相應地費用變多之問題。又，亦發生由於爆沸，使裝置或坩堝內汙染，而使裝置洗淨之頻率增加之問題。

發明者等人對此種問題進行努力研究，結果獲得以下見解：藉由調整金之蒸鍍材料之性狀可抑制蒸鍍初期之爆沸現象。基於此種見解，本發明之實施形態為真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，其特徵在於：表面粗度Ra為10μm以下，面積圓等效直徑0.1mm以上之孔之個數為1個／g以下。如此被調整之金之蒸鍍材料具有於蒸鍍初期可抑制爆沸現象之優異效果。

本發明之實施形態之金之蒸鍍材料的表面粗度Ra為10μm以下。雖尚未確定藉由調整表面粗度可抑制蒸鍍初期之爆沸現象之理由，但被認為藉由降低蒸鍍材料之表面之凹凸，可抑制氧、氮、碳、氫等氣體成分附著於蒸鍍材料表面，可抑制該等之氣體成分所導致的爆沸現象。表面粗度設為10μm以下，較佳為設為3μm以下，進而較佳為設為1.6μm以下，最佳為設為0.6μm以下。

本實施形態的金之蒸鍍材料的面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂之個數為1個／g以下。若微裂存在，則環境中之氧、氮、氫、碳等氣體成分或油等易於附著於該處，成為於蒸鍍初期爆沸之原因。尤其若面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂存在複數個，則爆沸現象有急增之傾向。因此，面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂個數設為1個／g以下，較佳為面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂個數設為0個／g。再者，若為微裂之每1g之個數為小數點以下之情形，則捨棄。

本實施形態之金之蒸鍍材料可以下述之方式進行製作。 將純度4N（99.99wt%）以上之金原料填充至碳製坩堝，將其在大氣中、真空中或不活性氣體環境中（較佳為真空中）熔解，將熔液流入碳製之鑄模後，於室溫進行冷卻，製作金鑄錠。此處，於熔解時，若熔液含有氣體成分，則凝固時氣體被釋放，於鑄錠內產生縮孔。此縮孔在後步驟之線材拉製（拉線）加工之時，可能成為微裂之起點。因此，為了於凝固時防止縮孔產生，自熔解至凝固時，以1～1000℃／分之速度使之凝固。 其次，將所獲得之金鑄錠進行線材拉製加工成線狀，其後，藉由車床加工，調整線狀之金材料之表面粗度，進行最終修飾加工，製作金之蒸鍍材料（顆粒）。

本實施形態之金之蒸鍍材料之評價所使用之測定裝置或測定條件等如下所述。 （表面粗度之測定方法） 使用於表面粗度之測定之裝置及測定位置如下所示。 測定裝置：接觸式表面粗度測定器（東京精密製作） 型式：SURFCOM　130Ａ JIS規格：JIS B 0601－2001

（微裂之測定方法） 使用光學顯微鏡觀察金之蒸鍍材料之表面。表面之觀察的部分為觀察蒸鍍材料之表面整體。為了觀察面積圓等效直徑為0.1mm以上之微裂，將顯微鏡之倍率設定為20倍。任意選擇10個欲觀察之蒸鍍材料，並觀察各蒸鍍材料之表面整體，計算面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂個數，求出10個之合計個數，自該合計個數與蒸鍍材料10個之總重量，求出每1g之微裂之個數。再者，通常，蒸鍍材料（顆粒）有各種各樣之大小或重量，須注意雖然本案使用了直徑約5cm、長度約8cm、重量約3.0g之顆粒作為一例，但無意將本發明之蒸鍍材料限定於上記大小或重量。

（爆沸現象之評價） 若蒸鍍材料進行電子束熔解時發生爆沸現象，則蒸鍍材料附著於蒸鍍裝置內部，而使蒸鍍材料之重量減少。因此，藉由對熔解後之蒸鍍材料之重量減少量進行測定，而可對爆沸現象進行評價。將約40g蒸鍍材投入至銅坩堝中，於真空度為1×10 ^-1Pa、電子束照射功率為6kW、電子束照射時間：2分鐘之條件下進行電子束熔解，並對熔解後之重量減少量進行測定。再者，該熔解條件下，幾乎不發生由蒸發導致之損耗。並且，重量減少率未達0.01wt%時判定為◎（非常良好），重量減少率為0.01～0.1wt%時判定為〇（良好），重量減少率為0.1～1wt%時判定為△（差）、重量減少率為1wt%以上時判定為×（非常差）。 [實施例]

其次，對本發明之實施例等進行說明。再者，以下實施例僅表示代表性之例，故本發明無須受限於該等實施例，應於說明書中記載之技術思想之範圍進行解釋。

（樣品編號1～15） 將純度4N（99.99wt%）之金原料填充至碳製坩堝中，將此於大氣中進行熔解，將熔液流入碳製之鑄模後，於室溫進行冷卻，製作金鑄錠。此時，於鑄模設置加熱器，並調整冷卻速度。其次，對各個調整冷卻速度而製成之金鑄錠進行拉線加工，其後，切割為直徑5mm、長度8mm製作蒸鍍材料（顆粒）。此後，對所製作之各個顆粒之表面進行車床加工，調整表面之粗度。

對所獲得之顆粒（樣品編號1～15），每1樣品任意選擇10個顆粒，藉由光學顯微鏡觀察表面整體，計算面積等效直徑為0.1mm以上之微裂之個數，並換算為每1g之個數。將其結果示於表1。其次，將各顆粒投入至銅製之坩堝，依據上述之條件實施電子束熔解，測定重量減少量。將以上之結果示於表1。可認為：如表1所示，若面積等效直徑0.1mm以上之微裂之個數為每1g一個以上，則重量減少率較大，爆沸現象發生較多。又，可看到伴隨表面粗度Ra變大，重量減少率變高之傾向。 [表1]

樣品編號	蒸鍍材料之表面粗度Ra	面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂之個數	爆沸現象之評價*
μm	個／g
1	0.6	0	◎
2	1	0	◎
3	1	1	○
4	1	3	△
6	3	0	◎
7	3	1	○
8	3	2	△
9	6.3	0	○
10	6.3	1	○
11	6.3	3	╳
12	10	0	○
13	10	2	△
14	10	5	△
15	12	2	╳

*◎：重量減少率未達0.01wt%、○：重量減少率0.01～0.1wt%、△：重量減少率0.1～1wt%、╳：重量減少率1wt%以上 [產業上之可利用性]

根據本發明，金之蒸鍍材料熔解時可抑制爆沸現象，藉此可減少附著於基板上之粒子。本發明之一態樣之金之蒸鍍材料可廣泛用於使用有真空蒸鍍法的電子零件、半導體裝置、光學薄膜、磁性裝置、LED、有機EL、LCD等中之元件之形成。

無

[圖1]為本發明之一形態的金之蒸鍍材料（顆粒（pellet））之照片。

Claims (2)

1. 一種金之蒸鍍材料，其係真空蒸鍍法中使用的金之蒸鍍材料，其表面粗度Ra為10μm以下，面積圓等效直徑0.1mm以上之微裂之個數為1個／g以下。
2. 如請求項1之金之蒸鍍材料，其表面粗度Ra為3μm以下。

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