TW202213470A - 半導體裝置的製造方法,基板處理裝置,基板處理方法及程式 - Google Patents
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Abstract
本發明的課題是在於可使含金屬膜的特性提升。
其解決手段是具有:
(a)將基板收容於處理容器的工序;
(b)對於基板供給含有機配位基的氣體之工序;
(c)對於基板供給含金屬氣體的工序;及
(d)對於基板供給第1還原氣體的工序,
具有:(b)之後,將(c)及(d)分別進行1次以上,藉此對於基板形成含金屬膜之工序。
Description
本案是有關半導體裝置的製造方法,基板處理裝置,基板處理方法及程式。
作為持有3次元構造的NAND型快閃記憶體或DRAM的字元線,例如可使用低電阻的鎢(W)膜。並且,在此W膜與絕緣膜之間,例如有設置氮化鈦(TiN)膜作為屏障膜的情形(例如參照專利文獻1及專利文獻2)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2011-66263號公報
[專利文獻2] 國際公開第2019/058608號小冊子
(發明所欲解決的課題)
但,形成W膜的溝的埋入寬會變微細,若TiN膜不平坦,則W膜的體積會減少,W膜的低電阻化變難。
本案是以提供一種可使含金屬膜的特性提升的技術為目的。
(用以解決課題的手段)
若根據本案的一形態,則可提供一種具有下列工序的技術,
(a)將基板收容於處理容器的工序;
(b)對於基板供給含有機配位基的氣體之工序;
(c)對於基板供給含金屬氣體的工序;及
(d)對於基板供給第1還原氣體的工序,
具有:(b)之後,將(c)及(d)分別進行1次以上,藉此對於基板形成含金屬膜之工序。
[發明的效果]
若跟據本案,則可使含金屬膜的特性提升。
以下,邊參照圖1~5邊說明。另外,在以下的說明中使用的圖面是皆為模式性者,被顯示於圖面的各要素的尺寸的關係、各要素的比率等是不一定與現實者一致。並且,在複數的圖面的相互間也是各要素的尺寸的關係、各要素的比率等是不一定一致。
(1)基板處理裝置的構成
基板處理裝置10是具備設有作為加熱手段(加熱機構、加熱系)的加熱器207的處理爐202。加熱器207是圓筒形狀,藉由被支撐於作為保持板的加熱器基座(未圖示)來垂直地安裝。
在加熱器207的內側是與加熱器207同心圓狀地配設有構成處理容器的外管203。外管203是例如以石英(SiO
2)、碳化矽(SiC)等的耐熱性材料所構成,被形成上端閉塞且下端開口的圓筒形狀。在外管203的下方是與外管203同心圓狀地配設有集合管(manifold)(入口凸緣(inlet flange))209。集合管209是例如以不鏽鋼(SUS)等的金屬所構成,被形成上端及下端為開口的圓筒形狀。在集合管209的上端部與外管203之間是設有作為密封構件的O型環220a。藉由集合管209被支撐於加熱器基座,外管203是成為被垂直安裝的狀態。
在外管203的內側是配設有構成反應容器的內管204。內管204是例如以石英(SiO
2)、碳化矽(SiC)等的耐熱性材料所構成,被形成上端閉塞且下端開口的圓筒形狀。主要藉由外管203、內管204及集合管209來構成處理容器(反應容器)。在處理容器的筒中空部(內管204的內側)是形成處理室201。
處理室201是被構成可藉由作後述的晶舟217來以水平姿勢將作為基板的晶圓200多段配列於鉛直方向的狀態下收容。
在處理室201內,噴嘴410,420,430會被設為貫通集合管209的側壁及內管204。噴嘴410,420,430是分別連接氣體供給管310,320,330。但,本實施形態的處理爐202是不被限定於上述的形態。
在氣體供給管310,320,330是從上游側依序分別設有流量控制器(流量控制部)即質量流控制器(MFC)312,322,332。並且,在氣體供給管310,320,330是分別設有開閉閥即閥314,324,334。在氣體供給管310,320,330的閥314,324,334的下游側是分別連接有供給惰性氣體的氣體供給管510,520,530。在氣體供給管510,520,530是從上游側依序分別設有流量控制器(流量控制部)即MFC512,522,532及開閉閥即閥514,524,534。
在氣體供給管310,320,330的前端部是分別連結連接有噴嘴410,420,430。噴嘴410,420,430是被構成為L字型的噴嘴,其水平部是被設成貫通集合管209的側壁及內管204。噴嘴410,420,430的垂直部是被設在渠道形狀(溝形狀)的預備室201a的內部,在預備室201a內沿著內管204的內壁朝向上方(晶圓200的配列方向上方)而設,該預備室201a是被形成為在內管204的徑方向向外突出,且延伸於鉛直方向。
噴嘴410,420,430是被設為從處理室201的下部區域延伸至處理室201的上部區域,在與晶圓200對向的位置分別設有複數的氣體供給孔410a,420a,430a。藉此,從噴嘴410,420,430的氣體供給孔410a,420a,430a分別供給處理氣體至晶圓200。此氣體供給孔410a,420a,430a是從內管204的下部到上部設置複數個,分別具有相同的開口面積,更以相同的開口間距設置。但,氣體供給孔410a,420a,430a是不被限定於上述的形態。例如,亦可為從內管204的下部朝向上部慢慢地擴大開口面積。藉此,可使從氣體供給孔410a,420a,430a供給的氣體的流量更均一化。
噴嘴410,420,430的氣體供給孔410a,420a,430a是在從後述的晶舟217的下部到上部的高度的位置設置複數個。因此,從噴嘴410,420,430的氣體供給孔410a,420a,430a供給至處理室201內的處理氣體是從晶舟217的下部到上部供給至被收容的晶圓200的全域。噴嘴410,420,430是只要設為從處理室201的下部區域延伸至上部區域為止即可,但理想是被設為延伸至晶舟217的頂部附近。
從氣體供給管310是含金屬氣體會作為處理氣體經由MFC312、閥314、噴嘴410來供給至處理室201內。
從氣體供給管320是含有有機配位基(ligand)的氣體即含有機配位基氣體會作為處理氣體經由MFC322、閥324、噴嘴420來供給至處理室201內。
從氣體供給管330是還原氣體會作為處理氣體經由MFC332、閥334、噴嘴430來供給至處理室201內。
從氣體供給管510,520,530是例如氮(N
2)氣體會作為惰性氣體分別經由MFC512,522,532、閥514,524,534、噴嘴410,420,430來供給至處理室201內。以下,說明有關使用N
2氣體作為惰性氣體的例子,但惰性氣體是除了N
2氣體以外,例如亦可使用氬(Ar)氣體、氦(He)氣體、氖(Ne)氣體、氙(Xe)氣體等的稀有氣體。
主要藉由氣體供給管310,320,330、MFC312,322,332、閥314,324,334、噴嘴410,420,430來構成處理氣體供給系,但亦可只將噴嘴410,420,430思考成處理氣體供給系。處理氣體供給系是亦可簡稱為氣體供給系。從氣體供給管310流動含金屬氣體時,主要藉由氣體供給管310、MFC312、閥314來構成含金屬氣體供給系,但亦可思考將噴嘴410含在含金屬氣體供給系中。又,從氣體供給管320流動含有機配位基的氣體時,主要藉由氣體供給管320、MFC322、閥324來構成含有機配位基氣體供給系,但亦可思考將噴嘴420含在含有機配位基氣體供給系中。又,從氣體供給管330流動還原氣體時,主要藉由氣體供給管330、MFC332、閥334來構成還原氣體供給系,但亦可思考將噴嘴430含在還原氣體供給系中。從氣體供給管330供給含N氣體作為還原氣體時,亦可將還原氣體供給系稱為含N氣體供給系。又,主要藉由氣體供給管510,520,530、MFC512,522,532、閥514,524,534來構成惰性氣體供給系。
本實施形態的氣體供給的方法是經由在以內管204的內壁及複數片的晶圓200的端部所定義的圓環狀的縱長的空間內的預備室201a內配置的噴嘴410,420,430來搬送氣體。然後,使氣體從被設在噴嘴410,420,430的與晶圓對向的位置的複數的氣體供給孔410a,420a,430a噴出至內管204內。更詳細是藉由噴嘴410的氣體供給孔410a、噴嘴420的氣體供給孔420a、噴嘴430的氣體供給孔430a來使處理氣體等朝向與晶圓200的表面平行方向噴出。
排氣孔(排氣口)204a是被形成於內管204的側壁,與噴嘴410,420,430對向的位置之貫通孔,例如在鉛直方向細長開設的縫隙狀的貫通孔。從噴嘴410,420,430的氣體供給孔410a,420a,430a供給至處理室201內,流動於晶圓200的表面上的氣體是經由排氣孔204a來流動至以被形成於內管204與外管203之間的間隙所構成的排氣路206內。然後,往排氣路206內流動的氣體是流動至排氣管231內,往處理爐202外排出。
排氣孔204a是被設在與複數的晶圓200對向的位置,從氣體供給孔410a,420a,430a供給至處理室201內的晶圓200的附近的氣體是朝水平方向流動後,經由排氣孔204a往排氣路206內流動。排氣孔204a是不被限於作為縫隙狀的貫通孔構成的情況,亦可藉由複數個的孔來構成。
在集合管209是設有將處理室201內的氣氛排氣的排氣管231。在排氣管231中,從上游側依序連接作為檢測出處理室201內的壓力的壓力測出器(壓力測出部)的壓力感測器245、APC(Auto Pressure Controller)閥243、作為真空排氣裝置的真空泵246。APC閥243是藉由在使真空泵246作動的狀態下開閉閥,可進行處理室201內的真空排氣及真空排氣停止,進一步,藉由在使真空泵246作動的狀態下調節閥開度,可調整處理室201內的壓力。主要藉由排氣孔204a、排氣路206、排氣管231、APC閥243及壓力感測器245來構成排氣系。亦可思考將真空泵246含排氣系中。
在集合管209的下方是設有作為可氣密地閉塞集合管209的下端開口的爐口蓋體的密封蓋219。密封蓋219是被構成為從鉛直方向下側抵接於集合管209的下端。密封蓋219是例如以SUS等的金屬所構成,被形成圓盤狀。在密封蓋219的上面是設有作為與集合管209的下端抵接的密封構件的O型環220b。在密封蓋219的與處理室201的相反側是設置有使收容晶圓200的晶舟217旋轉的旋轉機構267。旋轉機構267的旋轉軸255是貫通密封蓋219來連接至晶舟217。旋轉機構267是被構成為藉由使晶舟217旋轉來使晶圓200旋轉。密封蓋219是被構成為藉由作為被垂直地設置於外管203的外部的昇降機構的晶舟升降機115來昇降於鉛直方向。晶舟升降機115是被構成為可藉由使密封蓋219昇降來將晶舟217搬入及搬出於處理室201內外。晶舟升降機115是被構成為將晶舟217及被收容於晶舟217的晶圓200搬送於處理室201內外的搬送裝置(搬送系)。
作為基板支撐具的晶舟217是是被構成為使複數片例如25~200片的晶圓200以水平姿勢且彼此中心一致的狀態下取間隔配列於鉛直方向。晶舟217是例如以石英或SiC等的耐熱性材料所構成。在晶舟217的下部是例如以石英或SiC等的耐熱性材料所構成的隔熱板218會以水平姿勢多段(未圖示)地被支撐。藉由此構成,來自加熱器207的熱不易被傳導至密封蓋219側。但,本實施形態是不被限定於上述的形態。例如,亦可不在晶舟217的下部設置隔熱板218,而設置以石英或SiC等的耐熱性材料所構成的筒狀的構件構成的隔熱筒。
如圖2所示般,在內管204內是設置有作為溫度測出器的溫度感測器263,被構成為根據藉由溫度感測器263所檢測出的溫度資訊來調整往加熱器207的通電量,使處理室201內的溫度成為所望的溫度分佈。溫度感測器263是與噴嘴410,420,430同樣地被構成L字型,沿著內管204的內壁而設。
如圖3所示般,控制部(控制手段)即控制器121是被構成為具備CPU(Central Processing Unit)121a,RAM(Random Access Memory)121b,記憶裝置121c,I/O埠121d的電腦。RAM121b,記憶裝置121c,I/O埠121d是被構成為可經由內部匯流排來與CPU121a交換資料。控制器121是連接例如被構成為觸控面板等的輸出入裝置122。
記憶裝置121c是例如以快閃記憶體、HDD (Hard Disk Drive)等所構成。在記憶裝置121c內是可讀出地儲存有控制基板處理裝置的動作的控制程式、記載有後述的半導體裝置的製造方法的程序或條件等的製程處方等。製程處方是被組合成可使後述的半導體裝置的製造方法的各工序(各步驟)實行於控制器121取得預定的結果者,作為程式機能。以下,亦將此製程處方或控制程式等總簡稱為程式。另外,在本說明書中使用稱為程式的用語時,有只包含製程處方單體時,只包含控制程式單體時,或包含製程處方及控制程式的組合時。又,RAM121b是被構成為暫時性保持藉由CPU121a所讀出的程式或資料等的記憶區域(工作區域)。
I/O埠121d是被連接至上述的MFC312,322,332,512,522,532、閥314,324,334,514,524,534、壓力感測器245、APC閥243、真空泵246、加熱器207、溫度感測器263、旋轉機構267、晶舟升降機115等。
CPU121a是被構成為從記憶裝置121c讀出控制程式而實行,且按照來自輸出入裝置122的操作指令的輸入等,從記憶裝置121c讀出處方等。CPU121a是被構成為按照讀出的處方的內容,控制MFC312,322,332,512,522,532所致的各種氣體的流量調整動作、閥314,324,334,514,524,534的開閉動作、APC閥243的開閉動作及APC閥243所致的根據壓力感測器245的壓力調整動作、根據溫度感測器263的加熱器207的溫度調整動作、真空泵246的起動及停止、旋轉機構267所致的晶舟217的旋轉及旋轉速度調節動作、晶舟升降機115所致的晶舟217的昇降動作、往晶舟217的晶圓200的收容動作等。
控制器121是可藉由將被儲存於外部記憶裝置(例如磁帶、軟碟或硬碟等的磁碟、CD或DVD等的光碟、MO等的光磁碟、USB記憶體或記憶卡等的半導體記憶體)123的上述的程式安裝於電腦來構成。記憶裝置121c或外部記憶裝置123是被構成為電腦可讀取的記錄媒體。以下,亦將該等總簡稱為記錄媒體。在本說明書中記錄媒體是有只包含記憶裝置121c單體的情況,只包含外部記憶裝置123單體的情況,或包含其雙方的情況。對電腦之程式的提供是亦可不使用外部記憶裝置123,而使用網際網路或專線等的通訊手段來進行。
(2)基板處理工序
利用圖4及圖5來說明有關在晶圓200上形成含金屬膜即TiN膜的工序的一例,作為半導體裝置(device)的製造工序的一工序。形成TiN膜的工序是使用上述的基板處理裝置10的處理爐202來實行。在以下的說明中,構成基板處理裝置10的各部的動作是藉由控制器121來控制。
根據本實施形態的基板處理工序(半導體裝置的製造工序)是具有:
(a)將晶圓200收容於處理容器的工序;
(b)對於晶圓200供給含有機配位基氣體的工序;
(c)對於晶圓200供給含金屬氣體的工序;及
(d)對於晶圓200供給第1還原氣體的工序,
具有:(b)之後,將(c)與(d)分別進行1次以上,藉此對於晶圓200形成含金屬膜之工序。
在本說明書中使用稱為「晶圓」的用語時,是有意思「晶圓本身」的情況,或意思「晶圓與被形成於其表面的預定的層或膜等的層疊體」的情況。在本說明書中使用稱為「晶圓的表面」的用語時,是有意思「晶圓本身的表面」的情況,或意思「被形成於晶圓上的預定的層或膜等的表面」的情況。在本說明書中使用稱為「基板」的用語時,也與使用稱為「晶圓」的情況同義。
(晶圓搬入)
一旦複數片的晶圓200被裝填至晶舟217(晶圓充填),則如圖1所示般,支撐複數片的晶圓200的晶舟217是藉由晶舟升降機115來舉起而搬入至處理室201內(晶舟裝載),被收容於處理容器內。在此狀態下,密封蓋219是成為隔著O型環220來閉塞外管203的下端開口的狀態。
(壓力調整及溫度調整)
藉由真空泵246來真空排氣,使處理室201內,亦即存在晶圓200的空間成為所望的壓力(真空度)。此時,處理室201內的壓力是以壓力感測器245來測定,根據此被測定的壓力資訊,反饋控制APC閥243(壓力調整)。真空泵246是至少對於晶圓200的處理完了為止的期間維持常時使作動的狀態。又,藉由加熱器207來加熱,使處理室201內會成為所望的溫度。此時,根據溫度感測器263所檢測出的溫度資訊,反饋控制往加熱器207的通電量(溫度調整),使處理室201內成為所望的溫度分佈。加熱器207所致的處理室201內的加熱是至少對於晶圓200的處理完了為止的期間繼續進行。
[前工序](含有機配位基氣體供給)
打開閥324,在氣體供給管320內流動含有機配位基氣體。含有機配位基氣體是藉由MFC322來調整流量,從噴嘴420的氣體供給孔420a供給至處理室201內,從排氣管231排氣。此時亦可同時打開閥524,在氣體供給管520內流動N
2氣體等的惰性氣體。又,為了防止往噴嘴410,430內的含有機配位基氣體的侵入,亦可打開閥514,534,在氣體供給管510,530內流動惰性氣體。
此時調整APC閥243,將處理室201內的壓力設為例如1~3990Pa的範圍內的壓力。以MFC322來控制的含有機配位基氣體的供給流量是例如設為0.01~5.0slm的範圍內的流量。以下,加熱器207的溫度是設定成晶圓200的溫度會成為例如300~550℃的範圍內的溫度之類的溫度而進行。另外,本案的「1~3990Pa」般的數值範圍的表記是意思下限值及上限值為含在其範圍中。因此,例如所謂「1~3990Pa」是意思「1Pa以上3990Pa以下」。有關其他的數值範圍也同樣。
此時,對於晶圓200供給含有機配位基氣體。含有機配位基氣體是使用含碳化氫基(CH-)的氣體,例如含烷基的氣體,例如含甲基的氣體,可使用含金屬元素的氣體例如三甲基鋁((CH
3)
3Al)氣體(以下稱為TMA氣體)。使用TMA氣體作為含有機配位基氣體時,藉由含有機配位基氣體的供給,如圖5(A)所示般,在晶圓200(表面的底層膜)上,有機配位基,碳化氫基,烷基即甲基(-CH
3)會吸附。又,如圖5(A)所示般,在晶圓200(表面的底層膜)上,也有甲基結合的狀態的Al原子吸附的情形。總之,藉由含有機配位基氣體的供給,晶圓200的表面是成為以甲基終端的情形。另外,在本案中,所謂「終端」或「吸附」是晶圓200表面的全部未被覆蓋的狀態也可包含。依據氣體的供給條件或晶圓200的表面狀態,有晶圓200的表面的全部未被覆蓋的情況。又,有自我限制地藉由反應停止,全部不覆蓋的情況。
在此,含有機配位基氣體所含的金屬元素是非遷移金屬元素,與後述的成膜工序的含金屬氣體所含的金屬元素不同的元素為理想。例如,如在本實施形態所舉例說明般,當形成的含金屬膜為TiN膜時,使用含Al的氣體,作為含有機配位基的氣體。
[成膜工序(含金屬膜形成工序)]
藉由上述的前工序,在晶圓200上供給含有機配位基氣體之後,重複進行以下的第1步驟~第4步驟。亦即,供給含有機配位基氣體之後,不供給淨化氣體,重複進行以下的第1步驟~第4步驟。亦即,在晶圓200上吸附有機配位基的狀態下,對於有機配位基露出的晶圓200重複進行以下的第1步驟~第4步驟。
(含金屬氣體供給,第1步驟)
打開閥314,在氣體供給管310內流動含金屬氣體。含金屬氣體是藉由MFC312來調整流量,從噴嘴410的氣體供給孔410a供給至處理室201內,從排氣管231排氣。此時亦可同時打開閥514,在氣體供給管510內流動N
2氣體等的惰性氣體。此時,為了防止往噴嘴420,430內的含金屬氣體的侵入,亦可打開閥524,534,在氣體供給管520,530內流動N
2氣體。
此時調整APC閥243,將處理室201內的壓力例如設為1~3990Pa的範圍內的壓力。以MFC312來控制的含金屬氣體的供給流量是例如設為0.1~2.0slm的範圍內的流量。以下,加熱器207的溫度是設定成晶圓200的溫度會成為例如300~550℃的範圍內的溫度之類的溫度。對於晶圓200供給含金屬氣體的時間是例如設為0.01~30秒的範圍內的時間。
此時,對於吸附了來自含有機配位基氣體的有機配位基即甲基的晶圓200,亦即表面藉由甲基而終端的晶圓200供給含金屬氣體。在此,含金屬氣體是可使用例如含鈦(Ti),含鹵素(氯)的氣體即四氯化鈦(TiCl
4)氣體。使用TiCl
4氣體作為含金屬氣體時,形成圖5(A)般。亦即,對於有機配位基即甲基露出的晶圓200供給TiCl
4氣體。藉由TiCl
4氣體的供給,如圖5(B)所示般,TiCl
4氣體中所含的鹵素(Cl)與存在於晶圓200上的甲基會反應,TiCl
x(x是比4更小)會吸附於晶圓200上。亦即,分子大小比TiCl
4更小的TiCl
x會吸附於晶圓200上,因此相較於TiCl
4吸附的情況,立體障礙變少。亦即,分子大小小的TiCl
x會被吸附於晶圓200(表面的底層膜)上,可使晶圓200上的Ti元素的吸附密度增加,可形成Ti元素的含有率高的含Ti層。另外,此時,產生氯甲烷(CH
3Cl),作為副生成物。此副生成物的大部分是從晶圓200上脫離。
(淨化、第2步驟)
開始含金屬氣體的供給之後經過預定時間後,例如0.1~10秒後關閉閥314,停止含金屬氣體的供給。此時,排氣管231的APC閥243是維持開啟,藉由真空泵246來將處理室201內真空排氣,從晶圓200上除去殘留氣體,從處理室201內排除殘留於處理室201內的未反應的含金屬氣體或反應副生成物。此時,保持開啟閥514,524,534,維持作為淨化氣體的惰性氣體之往處理室201內的供給。惰性氣體是作為淨化氣體作用,從晶圓200上除去殘留氣體,可提高從處理室201內排除殘留於處理室201內的未反應的含金屬氣體或反應副生成物的效果。以MFC512,522,532控制的惰性氣體的供給流量是分別例如設為0.1~10slm。
(第1還原氣體供給、第3步驟)
開始淨化之後經過預定時間後例如0.1~10秒後關閉閥514,524,534,停止往惰性氣體的處理室201內的供給。開啟此時閥334,在氣體供給管330內流動第1還原氣體。第1還原氣體是亦稱為含氮氣體。第1還原氣體是藉由MFC332來調整流量,從噴嘴430的氣體供給孔430a供給至處理室201內,從排氣管231排氣。對於此時晶圓200供給第1還原氣體。另外,此時亦可同時打開閥534,在氣體供給管530內流動惰性氣體。又,為了防止往噴嘴410,420內的第1還原氣體的侵入,亦可開啟閥514,524,在氣體供給管510,520內流動惰性氣體。
此時調整APC閥243,將處理室201內的壓力例如設為1~3990Pa的範圍內的壓力。以MFC332來控制的第1還原氣體的供給流量是例如設為0.1~30slm的範圍內的流量。對於晶圓200供給第1還原氣體的時間是例如設為0.01~30秒的範圍內的時間。
此時,對於晶圓供給第1還原氣體。在此,作為第1還原氣體,是例如可使用作為含氮(N)的含N氣體的例如氨(NH
3)氣體。在圖5(C)顯示有關使用NH
3氣體作為第1還原氣體時的反應。NH
3氣體是如圖5(C)所示般,與被形成於晶圓200上的含Ti層的至少一部分置換反應。置換反應時,含Ti層中所含的Ti與NH
3氣體中所含的N會結合,在晶圓200上形成TiN層。並且,在置換反應時,產生HCl、NH
4Cl、H
2等的反應副生成物。
(淨化、第4步驟)
開始第1還原氣體的供給之後經過預定時間後,例如0.01~60秒後,關閉閥334,停止第1還原氣體的供給。此時,排氣管231的APC閥243是維持開啟,藉由真空泵246,將處理室201內真空排氣,從晶圓200上除去殘留氣體,從處理室201內排除殘留於處理室201內的未反應或對含金屬層的形成貢獻後的第1還原氣體或反應副生成物。此時,維持開啟閥514,524,534,維持作為淨化氣體的惰性氣體之往處理室201內的供給。惰性氣體是作為淨化氣體作用,從晶圓200上除去殘留氣體,可提高從處理室201內排除殘留於處理室201內的未反應的第1還原氣體或上述的反應副生成物的效果。以MFC512,522,532控制的惰性氣體的供給流量是分別設為例如0.1~10slm。
亦即,從處理室201內排除殘留於處理室201內的未反應或對含金屬層的形成貢獻後的第1還原氣體或反應副生成物。惰性氣體是作為淨化氣體作用。
(預定次數實施)
藉由將依序進行上述的第1步驟~第4步驟的循環予以實行預定次數(N次)、1次以上,在晶圓200上形成預定的厚度的含金屬層而形成含金屬膜。在此,形成TiN膜作為含金屬膜。
(後淨化及大氣壓恢復)
從氣體供給管510~530的各者往處理室201內供給惰性氣體,從排氣管231排氣。惰性氣體是作為淨化氣體作用,藉此處理室201內會以惰性氣體來淨化,殘留於處理室201內的氣體或反應副生成物會從處理室201內除去(後淨化)。然後,處理室201內的氣氛會被置換成惰性氣體(惰性氣體置換),處理室201內的壓力會被恢復成常壓(大氣壓恢復)。
(晶圓搬出)
然後,密封蓋219會藉由晶舟升降機115而下降,反應管203的下端被開口。然後,處理完了晶圓200會在被支撐於晶舟217的狀態下從反應管203的下端搬出至反應管203的外部(晶舟卸載)。然後,處理完了的晶圓200是由晶舟217取出(晶圓釋放)。
圖6(A)是表示使用透過型電子顯微鏡(TEM)來將利用上述的基板處理順序而形成於晶圓200上的TiN膜予以投影後的TEM畫像的圖,圖6(B)是表示利用比較例的基板處理順序而形成於晶圓200上的TiN膜表面的TEM畫像的圖。分別以相同的條件,在形成有矽氧化(SiO
2)膜的晶圓200上形成20Å的膜厚的TiN膜。
在比較例的基板處理順序中,對於晶圓200進行成膜工序之前,不進行上述的前工序。依據比較例的基板處理順序所形成的不供給含有機配位基的氣體下形成的TiN膜是如圖6(B)所示般,一旦在SiO
2膜上形成,則20 Å程度的薄膜是不形成連續膜地成長成島狀。亦即,往晶圓200上的TiCl
4的吸附不夠充分,被覆率變差。
對於此,如圖6(A)所示般,依據本實施形態的基板處理順序所形成的TiN膜是與依據比較例的基板處理順序所形成的TiN膜作比較,結晶粒小高密度連續形成,被覆率變高。
亦即,可確認藉由在成膜工序前供給含有機配位基的氣體,可使往晶圓200上的TiCl
4的吸附促進,可提高Ti元素的吸附密度,可形成Ti元素的含有率高的TiN膜。亦即,可確認使被形成於TiN膜的表面的W膜低電阻化。
(3)本實施形態所致的效果
若根據本實施形態,則可取得以下所示的1個或複數個的效果。
(a)可使含金屬膜的特性提升。
(b)可使含金屬膜連續地成長。在此所謂連續性是意思含金屬膜的材料的結晶連接著,結晶的間隔小等。
(c)可形成高密度具有平坦性的含金屬膜。
(d)可使被覆率提升,可使被形成於含金屬膜上的其他的含金屬膜的電阻率低減。
(e)可使含金屬氣體的金屬元素的吸附密度增加。
(4)其他的實施形態
以上,具體說明本案的實施形態。但,本案是不被限定於上述的實施形態,可在不脫離其要旨的範圍實施各種的變更。
在上述實施形態中,說明有關連續性地供給含有機配位基氣體作為前工序的例子,但不限於此,在使用不同的氣體時也可適用。
(變形例1)
圖7是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例。本變形例是在供給含有機配位基氣體之前,供給第2還原氣體,作為前工序。亦即,在進行成膜工序之前,對於晶圓200進行供給第2還原氣體的工序、及供給含有機配位基氣體的工序,作為前工序。此時,在第2還原氣體供給與含有機配位基氣體供給之間、及前工序與成膜工序之間,不供給淨化氣體。即是使此情況,也可取得與上述的圖4所示的基板處理順序同樣的效果。另外,在本變形例中,第1還原氣體與第2還原氣體是可使用同種類的氣體。
如在本變形例中所示般,在前工序中供給含有機配位基氣體(例如TMA氣體)之前,藉由對於晶圓200供給第2還原氣體(例如NH
3氣體),可在晶圓200上形成NH結合(NH終端)及H結合(H終端)的至少任一者。藉由該等的任一者的結合,可使晶圓200上的含有機配位基氣體的吸附量增加。然後,藉此,使晶圓200上的有機配位基即甲基所吸附的量增加,對於吸附了有機配位基即甲基的晶圓200供給含金屬氣體。亦即,對於有機配位基即甲基露出的晶圓200供給含金屬氣體。在此,但含金屬氣體為TiCl
4氣體時,藉由TiCl
4氣體的供給,TiCl
4氣體中所含的鹵素(Cl)與存在於晶圓200上的甲基會反應,TiCl
x(x是比4更小)會吸附於晶圓200上。亦即,相較於TiCl
4吸附的情況,立體障礙少的TiCl
x會被吸附於晶圓200(表面的底層膜)上,可使晶圓200上的Ti元素的吸附密度增加,可形成Ti元素的含有率高的含Ti層。又,藉由使用與成膜工序的第1還原氣體相同的NH
3氣體,作為前工序的第2還原氣體,可減少被連接至處理容器的氣體供給管的數量。
(變形例2)
圖8是表示本案之一實施形態的基板處理順序的其他的變形例。在本變形例中,作為前工序,是在供給含有機配位基氣體的前後,供給第2還原氣體,分別進行1次以上,含有機配位基氣體的供給及第2還原氣體的供給,然後,進行上述的成膜工序。亦即,在進行成膜工序之前,作為前工序,對於晶圓200,進行供給第2還原氣體的工序之後,預定次數(M次)1次以上進行供給含有機配位基氣體的工序及供給第2還原氣體的工序。此時,在第2還原氣體供給與含有機配位基氣體供給之間、及前工序與成膜工序之間,不供給淨化氣體。即使是此情況,也可取得與上述的圖4所示的基板處理順序同樣的效果。
在本變形例中,如圖9(A)所示般,在前工序中對於晶圓200供給TMA氣體作為含有機配位基氣體之前,藉由供給NH
3氣體作為第2還原氣體,可在晶圓200上形成NH結合(NH終端)及H結合(H終端)的至少任一者。藉由形成NH終端或H終端,可使晶圓200上的含有機配位基氣體的分子(TMA)的吸附量增加。亦即,可增加晶圓200上的有機配位基。
然後,如圖9(B)及圖9(C)所示般,對於吸附TMA的晶圓200供給NH
3氣體。藉此,在晶圓200上的未結合地方(site)形成NH結合(NH終端)及H結合(H終端)的至少任一者。並且,被形成於晶圓200上的有機配位基的一部分與NH
3會反應,可從Al-(CH
3)
x除去有機配位基的一部分(例如除去CH
3),可產生分子數小的有機配位基。例如,Al-(CH
3)
y之類的配位基。在此,y是比x更小。例如,x=2,y=1。另外,藉由TMA與NH
3的反應,一部分是成為AlN。
如本變形例中所示般,在前工序中,對於晶圓200,進行供給NH
3氣體的工序之後,進行預定次數(M次)1次以上,供給TMA氣體的工序、及供給NH
3氣體的工序,藉此可增加晶圓200上的有機配位基、NH結合、H結合的數量。又,可產生分子數小的有機配位基。在此,分子數小的有機配位基是亦成為低分子數有機配位基,具體而言,碳化氫基(CH-)為3個以下的配位基,理想是2個以下的配位基。
然後,藉由對於如此的表面狀態的晶圓200供給TiCl
4氣體,如圖9(D)所示般,TiCl
4氣體中所含的Cl與存在於晶圓200上的NH結合或有機配位基會反應,從TiCl
4成為Cl少的狀態的TiCl
x(x是比4更小)會吸附於晶圓200上。因此,相較於TiCl
4吸附的情況,立體障礙少的TiCl
x會被形成於晶圓200(表面的底層膜)上,可使晶圓200上的Ti元素的吸附密度增加,可形成Ti元素的含有率高的含Ti層。又,藉由使用與成膜工序的第1還原氣體相同的NH
3氣體,作為前工序的第2還原氣體,可減少被連接至處理容器的氣體供給管的數量。又,由於在此是在晶圓200上產生分子數小的有機配位基,因此可抑制有機配位基本身形成立體障礙的情形,可促進TiCl
x的吸附。
(變形例3)
圖10是表示本案的一實施形態的基板處理順序的其他的變形例。本變形例是在前工序中,以時間分割供給含有機配位基氣體。亦即,作為前工序,時間分割供給含有機配位基氣體之後,不供給淨化氣體,藉此進行上述的成膜工序。藉由分割供給,可使有機配位基無間隙吸附於晶圓200上。即使是此情況,也可取得與上述的圖4所示的基板處理順序同樣的效果。
(變形例4)
圖11是表示本案的一實施形態的基板處理順序的其他的變形例。本變形例是在前工序中,供給含胺有機配位基氣體(在本案是亦簡稱含胺氣體),作為含有機配位基氣體。含胺氣體是含具有胺基(NH-)的有機配位基的氣體,例如供給三(二甲基氨基)矽烷(((CH
3)
2N)
3SiH)氣體(以下成為TDMAS氣體)。在作為前工序供給含胺氣體之後,不供給淨化氣體,進行上述的成膜工序。即使是此情況,也可取得與上述的圖4所示的基板處理順序同樣的效果。
在本變形例中,在前工序中,藉由使用含具有胺基的有機配位基的氣體,作為含有機配位基的氣體,可使晶圓200上的胺基即NH結合增加。然後,對於吸附有NH結合的晶圓200供給TiCl
4氣體。藉由TiCl
4氣體的供給,TiCl
4氣體中所含的Cl與存在於晶圓200上的NH結合(NH終端)會反應,TiCl
x(x是比4更小)會吸附於晶圓200上。亦即,分子數比TiCl
4少且立體障礙少的TiCl
x會被形成於晶圓200(表面的底層膜)上,形成Ti的吸附量多連續的TiN膜。另外,含有機配位基的氣體是在高分子材料的情況,由於有機配位基會作為立體障礙機能,因此低分子材料為理想。
又,作為含有機配位基氣體,有含Si等的IVA族的元素的材料。此材料之中,就IVA族元素與碳化氫(CH-)基會直接結合的材料而言,可想像碳化氫(CH-)基與IVA族元素的結合能量會比上述般的金屬元素(非遷移金屬元素)與碳化氫基的結合能量更大,有難取得本案般的效果的情形。例如,就-Si-(CH
3)
x般的有機配位基而言,可想像Si與CH
3的結合切斷,即使供給TiCl
4氣體,也不與
-Si-(CH
3)
x反應。因此,作為含有機配位基的氣體,如上述般含金屬元素的氣體為理想。更理想是使用如上述般含有含非遷移金屬元素的有機配位基之氣體。亦即,藉由使用含有含金屬元素(非遷移金屬元素)的有機配位基之氣體,可更取得上述的效果。又,金屬元素不是遷移金屬,最好是非遷移金屬。當使用例如含Hf,Zr等的元素作為遷移金屬的氣體時,可想像在前工序中,會形成介電常數高的介電質。形成如此的介電質時,有影響半導體裝置的特性的可能性。又,就Ti之類的遷移金屬而言,可想像後述般的影響。
又,上述實施形態是表示在前工序使用的含有有機配位基的氣體中所含的金屬元素與成膜工序的含金屬氣體所含的金屬元素是不同的元素的形態,藉由如此使用不同的金屬元素的氣體,可抑制在成膜工序形成的含金屬膜受到在前工序形成的含金屬層的特性的影響。例如,在前工序中,含有與成膜工序同樣的Ti的氣體時,會形成特性差的TiN膜,可想像在成膜工序形成的TiN膜的特性會惡化。因此,最好在成膜工序與前工序使用的氣體中所含的金屬元素是不同的元素。
又,上述實施形態是利用將在前工序中使用的第2還原氣體及在成膜工序中使用的第1還原氣體予以使用相同的NH
3氣體的情況進行說明,本案是不被限定於此,亦可將在前工序中使用的第2還原氣體及在成膜工序中使用的第1還原氣體予以使用不同的氣體。
又,上述實施形態是表示在前工序與成膜工序之間,不進行淨化工序的形態,但不限於此,亦可適當在前工序與成膜工序之間進行淨化工序。藉由在前工序與成膜工序之間進行淨化工序,可除去存在於處理室201內的副生成物或多餘的氣體,可使在成膜工序被形成的膜的特性提升。
(變形例5)
例如,如圖12所示般,作為前工序,供給含有機配位基氣體的工序、及供給第2還原氣體的工序之後,作為成膜工序,供給二氯二氧化鉬(MoO
2Cl
2)氣體作為含金屬氣體的工序、及供給氫(H
2)氣體作為第1還原氣體的工序,分別進行1次以上,而在晶圓200上形成Mo膜作為含金屬膜的情況,也可取得與上述的圖4所示的基板處理順序同樣的效果。
又,上述實施形態是利用在前工序中使用例如含碳化氫基,烷基,甲基的氣體即TMA氣體作為含有機配位基的氣體的情況進行說明,但本案是不被限定於此,使用烷基的乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基之中至少任一個的氣體作為含有機配位基的氣體的情況也可適用。
又,上述實施形態是利用使用含Ti及Cl的TiCl
4氣體作為含金屬氣體的情況進行說明,但本案是不被限定於此,在使用含鉬(Mo)、釕(Ru)、銅(Cu)、鎢(W)等及鹵素的氣體作為含金屬氣體的情況也可適用。
又,上述實施形態是利用形成TiN膜作為含金屬膜的情況進行說明,但本案是不被限定於此,在形成Mo膜、Ru膜、Cu膜、W膜、氮化矽化鈦(TiSiN)膜等作為含金屬膜的情況也可適用。
又,上述實施形態是說明有關使用一次處理複數片的基板的分批式的縱型裝置即基板處理裝置來成膜的例子,但本案是不被限定於此,使用一次處理1片或數片的基板的單片式的基板處理裝置來成膜時也可適用。
例如,使用具備圖13(A)所示的處理爐302的基板處理裝置來形成膜的情況,本案也可適用。
處理爐302是具備:
形成處理室301的處理容器303;
在處理室301內淋浴狀地供給氣體的淋浴頭303s;
以水平姿勢支撐1片或數片的晶圓200的支撐台317;
從下方支撐支撐台317的旋轉軸355;及
被設在支撐台317的加熱器307。
淋浴頭303s的入口(inlet)(氣體導入口)是連接供給上述的含金屬氣體的氣體供給埠332a、供給上述的還原氣體的氣體供給埠332b、及供給含上述的有機配位基的氣體的氣體供給埠332c。氣體供給埠332a是連接與上述的實施形態的含金屬氣體供給系同樣的含金屬氣體供給系。氣體供給埠332b是連接與上述的實施形態的還原氣體供給系同樣的還原氣體供給系。氣體供給埠332c是連接與上述的含有機配位基氣體供給系同樣的氣體供給系。在淋浴頭303s的出口(outlet)(氣體排出口)是設有在處理室301內淋浴狀地供給氣體的氣體分散板。在處理容器303是設有將處理室301內排氣的排氣埠331。排氣埠331是連接與上述的實施形態的排氣系同樣的排氣系。
又,例如,使用具備圖13(B)所示的處理爐402的基板處理裝置來形成膜的情況,本案也可適用。
處理爐402是具備:
形成處理室401的處理容器403;
作為以水平姿勢支撐1片或數片的晶圓200的支撐具之支撐台417;
從下方支撐支撐台417的旋轉軸455;
朝向處理容器403的晶圓200進行光照射的燈加熱器407;及
使燈加熱器407的光透過的石英窗403w。
處理容器403是連接供給上述的含金屬氣體的氣體供給埠432a、供給上述的還原氣體的氣體供給埠432b、及供給含上述的有機配位基的氣體的氣體供給埠432c。氣體供給埠432a是連接與上述的實施形態的含金屬氣體供給系同樣的含金屬氣體供給系。氣體供給埠432b是連接與上述的實施形態的還原氣體供給系同樣的還原氣體供給系。氣體供給埠432c是連接與上述的實施形態的含有機配位基氣體供給系同樣的氣體供給系。在處理容器403是設有將處理室401內排氣的排氣埠431。排氣埠431是連接與上述的實施形態的排氣系同樣的排氣系。
在使用該等的基板處理裝置的情況也可以和上述的實施形態同樣的順序、處理條件來進行成膜。
使用在該等的各種薄膜的形成之製程處方(記載有處理程序或處理條件等的程式)是按照基板處理的內容(形成的薄膜的膜種、組成比、膜質、膜厚、處理程序、處理條件等)來分別個別地準備(複數準備)為理想。而且,開始基板處理時,按照基板處理的內容,從複數的製程處方之中,適當選擇恰當的製程處方為理想。具體而言,經由電氣通訊線路或記錄了該製程處方的記錄媒體(外部記憶裝置123)來將按照基板處理的內容而個別地準備的複數的製程處方予以預先儲存(安裝)於基板處理裝置所具備的記憶裝置121c內為理想。而且,開始基板處理時,基板處理裝置所具備的CPU121a從被儲存於記憶裝置121c內的複數的製程處方之中,按照基板處理的內容來適當選擇恰當的製程處方為理想。藉由如此地構成,可用1台的基板處理裝置來泛用地且再現性佳地形成各種的膜種、組成比、膜質、膜厚的薄膜。並且,可減低操作員的操作負擔(處理程序或處理條件等的輸入負擔等),可一面迴避操作錯誤,一面迅速地開始基板處理。
又,本案是例如即使變更既存的基板處理裝置的製程處方,也可實現。變更製程處方時,可經由電氣通訊線路或記錄了該製程處方的記錄媒體來將本案的製程處方安裝於既存的基板處理裝置,又亦可操作既存的基板處理裝置的輸出入裝置,將該製程處方本身變更成本案的製程處方。
又,本案是例如可用在持有3次元構造的NAND型快閃記憶體或DRAM等的字元線部分。
以上,說明了本案的各種的典型的實施形態,但本案是不被限定於該等的實施形態,亦可適當組合使用。
以下,說明有關實施例。
[實施例1]
準備有:
使用上述的基板處理裝置10,依據上述的圖4的基板處理順序,將20Å的厚度的TiN膜形成於SiO
2基板上的樣品1;
依據上述的圖7的基板處理順序,將20Å的厚度的TiN膜形成於SiO
2基板上的樣品2;
依據上述的圖8的基板處理順序,將20Å的厚度的TiN膜形成於SiO
2基板上的樣品3;及
依據在成膜工序之前不進行前工序的基板處理順序,將20Å的厚度的TiN膜形成於SiO
2基板上的樣品4。
圖14是使用透過型電子顯微鏡(TEM)來將樣品1~4的TiN膜的表面投影後的TEM畫像的圖。
如圖14所示般,樣品1~樣品3的TiN膜與樣品4的TiN膜作比較,可確認SiO
2基板上的TiN的粒子比高,為高密度的情形。亦即,在形成TiN膜之前進行前工序,對於基板供給含有機配位基的氣體之後進行成膜工序而形成的TiN膜與不進行前工序而形成的TiN膜作比較,可確認SiO
2基板上的TiN的粒子比高,為高密度具有平坦性的情形。
亦即,可確認在形成TiN膜之前,藉由供給含有機配位基的氣體,可使朝晶圓表面上的Ti元素的吸附促進,可形成薄膜且被覆率高的TiN膜。
10:基板處理裝置
121:控制器
200:晶圓(基板)
201:處理室
[圖1]是表示本案的一實施形態的基板處理裝置的縱型處理爐的概略的縱剖面圖。
[圖2]是圖1的A-A線概略橫剖面圖。
[圖3]是本案的一實施形態的基板處理裝置的控制器的概略構成圖,以方塊圖表示控制器的控制系的圖。
[圖4]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的圖。
[圖5(A)]~[圖5(C)]是用以說明圖4所示的基板處理順序的基板表面的狀態的模式圖。
[圖6(A)]是表示利用圖4所示的基板處理順序來形成於基板上的TiN膜表面的TEM畫像的圖,[圖6(B)]是表示依據比較例的基板處理順序來形成於基板上的TiN膜表面的TEM畫像的圖。
[圖7]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例的圖。
[圖8]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例的圖。
[圖9(A)]~[圖9(D)]是用以說明圖8所示的基板處理順序的基板表面的狀態的模式圖。
[圖10]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例的圖。
[圖11]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例的圖。
[圖12]是表示本案的一實施形態的基板處理順序的變形例的圖。
[圖13(A)]及[圖13(B)]是表示本案的其他的實施形態的基板處理裝置的處理爐的概略的縱剖面圖。
[圖14]是比較分別依據不同的基板處理順序來形成於樣品1~4的基板上的TiN膜的TEM畫像而表示的圖。
Claims (19)
- 一種半導體裝置的製造方法,其特徵係具有: (a)對於基板供給含有機配位基的氣體之工序; (b)對於前述基板供給含金屬氣體的工序;及 (c)對於前述基板供給第1還原氣體的工序, 具有:(a)之後,將(b)及(c)分別進行1次以上,藉此對於前述基板形成含金屬膜之工序。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述有機配位基係包含碳化氫基。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述有機配位基係包含烷基。
- 如請求項3記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述烷基係包含乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基之中至少任一者。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述有機配位基係包含胺基。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述含有機配位基的氣體係含金屬元素。
- 如請求項6記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述含有機配位基的氣體所含的金屬元素係與前述含金屬氣體所含的金屬元素不同。
- 如請求項6記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述含有機配位基的氣體所含的金屬元素為非遷移金屬元素。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,在(a)與(b)之間不供給淨化氣體。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,更具有(d),在(a)之前,對於前述基板供給第2還原氣體的工序。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,更具有(e),在(a)之後,對於前述基板供給第2還原氣體的工序。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,具有: (f),在(a)之前,對於前述基板供給第2還原氣體的工序;及 (g),在(a)之後,對於前述基板供給前述第2還原氣體的工序, 進行複數次(a)及(g)。
- 如請求項10記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述第2還原氣體為與前述第1還原氣體不同的氣體。
- 如請求項10記載的半導體裝置的製造方法,其中,前述第2還原氣體為與前述第1還原氣體相同的氣體。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,在(a)中,以時間分割來對於前述基板供給含有機配位基的氣體。
- 如請求項1記載的半導體裝置的製造方法,其中,在(b)中,對於前述有機配位基露出的前述基板供給前述含金屬氣體。
- 一種基板處理裝置,其特徵係具有: 收容基板的處理容器; 在前述處理容器內供給含金屬氣體、第1還原氣體及含有機配位基的氣體之氣體供給系;及 控制部,其係被構成可控制前述氣體供給系,使能進行下述處理, 該處理係具有: (a)對於前述基板供給含有機配位基的氣體之處理; (b)對於前述基板供給含金屬氣體的處理;及 (c)對於前述基板供給第1還原氣體的處理, (a)之後,將(b)及(c)分別進行1次以上,藉此對於前述基板形成含金屬膜。
- 一種基板處理方法,其特徵係具有: (a)對於基板供給含有機配位基的氣體之工序; (b)對於前述基板供給含金屬氣體的工序;及 (c)對於前述基板供給第1還原氣體的工序, 具有:(d)之後,將(b)及(c)分別進行1次以上,藉此對於前述基板形成含金屬膜之工序。
- 一種程式,其特徵為藉由電腦來使下述處理實行於基板處理裝置,該處理係具有: (a)對於基板供給含有機配位基的氣體之程序; (b)對於前述基板供給含金屬氣體的程序;及 (c)對於前述基板供給第1還原氣體的程序, (a)之後,將(b)及(c)分別進行1次以上,藉此對於前述基板形成含金屬膜。
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