TW202212503A - 粉末分散液及複合體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種粉末分散液及複合體，該粉末分散液包含四氟乙烯系聚合物、特定之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、及液狀分散介質，該複合體具有高度地具備四氟乙烯系聚合物之物性之燒成物。  本發明之粉末分散液包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；液狀分散介質；及聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其重量平均分子量為3000以下且由格里芬式算出之HLB值為1～18。本發明之複合體可藉由對表面賦予本發明之粉末分散液並進行加熱而製造。

Description

粉末分散液及複合體之製造方法
本發明係關於一種粉末分散液及複合體之製造方法。
對用於高頻信號之傳輸之印刷配線基板要求優異之傳輸特性。作為傳輸特性較高之印刷配線基板之絕緣層材料，相對介電常數及介電損耗因數較低之四氟乙烯系聚合物備受關注。作為形成包含該聚合物之絕緣層之材料，已知有包含四氟乙烯系聚合物之粉末及液狀分散介質之粉末分散液。 四氟乙烯系聚合物之表面張力通常較低，其粉末之分散性較低。為了提高粉末分散液之分散穩定性，於專利文獻1、2及3中分別提出調配特定之界面活性劑。  先前技術文獻  專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2009-161616號公報  專利文獻2：日本專利特開2012-082437號公報  專利文獻3：國際公開2014/010968號
[發明所欲解決之問題]
然而，該粉末分散液容易起泡，當調配該粉末分散液本身時、或將其與樹脂清漆等其他成分進行混合時、或塗佈該粉末分散液時之處理性較低。又，為了長期保管該分散液，需對pH值、黏度、均勻性等液體物性進行管理。 進而，為了獲得該等物性及分散穩定性優異之粉末分散液，往往需要其他添加劑，其製備較為繁雜。當使用矽酮系界面活性劑或原纖性較高之聚四氟乙烯之粉末時，該問題往往變得更明顯。
進而，若由該粉末分散液生成燒成物，則由於界面活性劑之殘留或分解，容易損傷燒成物之電特性或表面平滑性等物性。 本發明之目的在於提供一種分散穩定性、處理性、及長期保管性優異之粉末分散液。由該粉末分散液，可容易地製造具有源於四氟乙烯系聚合物之物性優異之燒成物的複合體。  [解決問題之技術手段]
本發明具有下述形態。 [1]一種粉末分散液，其包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；液狀分散介質；及聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其重量平均分子量為3000以下且由格里芬式算出之HLB值(Hydrophile-Lipophile Balance，親水/油比值)為1～18。  [2]如上述[1]之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之靜態表面張力為28 mN/m以下。  [3]如上述[1]或[2]之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之動態表面張力為40 mN/m以下。  [4]如上述[1]至[3]中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之HLB值為10～16。  [5]如上述[1]至[4]中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之分子量分散度未達2.0。  [6]如上述[1]至[5]中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷中之氧伸烷基之聚合度為2～100，且二甲基矽氧烷之聚合度為2～100。  [7]如上述[1]至[6]中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷係主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷者。  [8]如上述[1]至[6]中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷係主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷者。  [9]如上述[1]至[8]中任一項之粉末分散液，其中上述四氟乙烯系聚合物包含基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，相對於全部單元包含1～5莫耳%之基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，且熔融溫度為260～320℃之四氟乙烯系聚合物。  [10]如上述[1]至[9]中任一項之粉末分散液，其中上述粉末包含聚四氟乙烯之第1粉末及四氟乙烯系聚合物之第2粉末；上述四氟乙烯系聚合物之第2粉末中之四氟乙烯系聚合物包含基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，相對於全部單元包含1～5莫耳%之基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，且熔融溫度為260～320℃；並且上述第2粉末於上述第1粉末與上述第2粉末之合計中所占之比率為25質量%以下。  [11]如上述[1]至[10]中任一項之粉末分散液，其進而包含選自由酯型界面活性劑、醚型界面活性劑、酯醚型界面活性劑、烷醇醯胺型界面活性劑、烷基糖苷、及高級醇所組成之群中之至少1種之非離子性界面活性劑。  [12]如上述[1]至[11]中任一項之粉末分散液，其中上述液狀分散介質包含水。  [13]如上述[12]之粉末分散液，其中上述粉末分散液之pH值為6～12。  [14]一種粉末分散液，其包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基，或主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基；及液狀分散介質，其至少包含水；並且該粉末分散液之黏度未達400 mPa・s。  [15]一種複合體之製造方法，其係將如上述[1]至[14]中任一項之粉末分散液塗佈於基材之表面並進行加熱，生成上述四氟乙烯系聚合物之燒成物，而獲得具有上述基材及上述燒成物之複合體。  [發明之效果]
根據本發明，可獲得具備分散穩定性、處理性、及長期保管性之四氟乙烯系聚合物之粉末分散液。又，根據本發明，可獲得具有燒成物之複合體，該燒成物高度地具備電氣物性等四氟乙烯系聚合物之物性，並且表面平滑性等物性優異。
以下術語之含義如下。 「平均粒徑(D50)」係藉由雷射繞射散射法求出之粉末或填料等對象物之體積基準累計50%直徑。即，該粒徑係藉由雷射繞射散射法測定粒度分佈，以粒子集群之總體積為100%，求出累計曲線，於該累計曲線上累計體積為50%之點之粒徑。  「熔融溫度」係與藉由示差掃描熱量測定(DSC)法測得之聚合物之熔解峰之最大值相對應之溫度。  「玻璃轉移點(Tg)」係藉由動態黏彈性測定(DMA)法對聚合物進行分析測得之值。  「粉末分散液之黏度」係使用B型黏度計，於25℃、轉速為60 rpm之條件下測得之黏度。重複測定3次，取3次測定值之平均值。  「粉末分散液之觸變比」係於轉速30 rpm之條件下測得之黏度除以於轉速60 rpm之條件下測得之黏度而算出之值。重複3次各黏度之測定，取3次測定值之平均值。  「粉末之比表面積」係藉由氣體吸附(定容法)多點BET法對粉末進行測定而算出之值，使用NOVA4200e(Quantachrome Instruments公司製造)求出。  「聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之重量平均分子量」係作為凝膠滲透層析(GPC)分析中之聚苯乙烯換算之重量平均分子量求出。  「聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之HLB值」係藉由格里芬式算出之值，將分子中之聚氧伸烷基部分之分子量除以有機聚矽氧烷之分子量所得之值乘以20來求出。  「靜態表面張力」係藉由Wilhelmy法，使用自動表面張力計CBVP-Z型(協和界面科學股份有限公司製造)，使用聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之0.1質量%水溶液求出。  「動態表面張力」係聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之0.1質量%水溶液於25℃下利用最大泡壓法之氣泡產生週期6 Hz下之動態表面張力，該值係將英弘精機股份有限公司製造之動態表面張力計SITA t60之感測器浸漬於水溶液中測得。  聚合物中之「單元」係指藉由單體之聚合而形成之基於上述單體之原子團。單元可為藉由聚合反應直接形成之單元，亦可為藉由將聚合物進行處理而將上述單元之一部分轉化為其他結構所得之單元。以下，將基於單體a之單元簡記作「單體a單元」。
本發明之粉末分散液(以下亦記作「本分散液」)為如下分散液，其包含：四氟乙烯系聚合物(以下亦記作「F聚合物」)之粉末(以下亦記作「F粉末」)；液狀分散介質；及聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其重量平均分子量為3000以下且由格里芬式算出之HLB值為1～18；並且F粉末呈粒子狀分散。再者，上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷為非離子性化合物。
本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性優異。由本分散液形成之燒成物之電特性等源於四氟乙烯系聚合物之物性優異，表面平滑性亦優異。 該原因雖並不明確，但認為其原因如下。  當將非離子性界面活性劑用於F粉末之分散液之情形時，其作用如下，即，與F粉末之表面相互作用，提高F粉末之分散穩定性，另一方面，於分散液之液體表面集合，削弱其表面張力。因此，分散液之消泡性變差，處理性降低，且與其他材料之混合性容易降低。  尤其是，矽酮系界面活性劑因其分子結構，通常與F粉末之相互作用不足，上述傾向趨於變得明顯。例如，為了使F粉末之分散穩定性顯現出來，需增加其調配量，若如此增加調配量，則分散液之處理性及混合性必然會降低。
另一方面，本分散液中之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷係重量平均分子量較小，HLB值處於特定範圍內之非離子性化合物，亦可說是疏水性與親水性高度平衡之矽酮系界面活性劑。 認為該聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之聚合物鏈長較短，就容易覆蓋F粉末之表面之觀點而言，與F粉末之相互作用容易提高。即，由於該聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷會高度地附著於F粉末，故認為於本分散液中，分散穩定性會選擇性地提高，液體物性之降低得以抑制。  又，重量平均分子量較小之聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷由於熱分解性優異，故於將本分散液加熱形成燒成物時容易分解。結果，燒成物容易高度地具備源於F聚合物之物性。
本發明中之F聚合物係包含基於四氟乙烯(以下亦記作「TFE」)之單元(以下亦記作「TFE單元」)之聚合物。 F聚合物可為熱熔融性，亦可為非熱熔融性。  熱熔融性F聚合物之熔融溫度較佳為180℃以上，更佳為200～325℃，進而較佳為260～320℃。  F聚合物之380℃下之熔融黏度較佳為1×10 2～1×10 6Pa・s。  F聚合物之玻璃轉移點較佳為30～150℃，更佳為75～125℃。  F聚合物之氟含量較佳為70質量%以上，更佳為72～76質量%。
作為F聚合物，可例舉：聚四氟乙烯(以下亦記作「PTFE」)、包含TFE單元及基於乙烯之單元之聚合物(以下亦記作「ETFE」)、包含TFE單元及基於丙烯之單元之聚合物、包含TFE單元及基於全氟(烷基乙烯基醚)(以下亦記作「PAVE」)之單元(以下亦記作「PAVE單元」)之聚合物(以下亦記作「PFA」)、包含TFE單元及基於六氟丙烯(以下亦記作「HFP」)之單元之聚合物(以下亦記作「FEP」)、包含TFE單元及基於氟烷基乙烯之單元之聚合物、包含TFE單元及基於三氟氯乙烯之單元之聚合物，較佳為PFA或FEP，更佳為PFA。上述聚合物可進而包含基於其他共聚單體之單元。 作為PTFE，可例舉低分子量PTFE、改性PTFE。再者，低分子量PTFE或改性PTFE亦包括TFE與極微量之共聚單體(HFP、PAVE、FAE等)之共聚物。  作為PAVE，較佳為CF 2=CFOCF 3、CF 2=CFOCF 2CF 3或CF 2=CFOCF 2CF 2CF 3(以下亦記作「PPVE」)，更佳為PPVE。
F聚合物較佳為具有含氧極性基。於此情形時，本分散液之分散穩定性容易優異，由本分散液獲得之聚合物層等燒成物之電特性、表面平滑性、接著性等物性容易優異。 上述含氧極性基可包含於F聚合物中之單體單元中，亦可包含於F聚合物之主鏈之末端基。作為後者之形態，可例舉具有上述含氧極性基作為源自聚合起始劑、鏈轉移劑等之末端基之F聚合物。  含氧極性基較佳為含羥基之基或含羰基之基，更佳為含羰基之基。
含羥基之基較佳為含有醇性羥基之基，更佳為-CF 2CH 2OH或C(CF 3) 2OH。 含羰基之基係包含羰基(＞C(O))之基，較佳為羧基、烷氧基羰基、醯胺基、異氰酸基、胺基甲酸酯基(-OC(O)NH 2)、酸酐殘基(-C(O)OC(O)-)、亞胺殘基(-C(O)NHC(O)-等)或碳酸酯基(-OC(O)O-)，更佳為酸酐殘基。  於F聚合物具有含羰基之基之情形時，F聚合物中之含羰基之基之數量較佳為主鏈碳數每1×10 6個為10～5000個，更佳為50～4000個，進而較佳為100～2000個。於此情形時，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異。再者，F聚合物中之含羰基之基之數量可藉由聚合物之組成或國際公開2020/145133號中記載之方法定量。
F聚合物較佳為包含PAVE單元，相對於全部單元包含1～5莫耳%之PAVE單元，且熔融溫度為260～320℃之四氟乙烯系聚合物；更佳為包含PAVE單元，相對於全部單體單元包含1.5～3莫耳之PAVE單元，且具有含氧極性基之聚合物(1)；或者包含PAVE單元，相對於全部單體單元包含2～5莫耳% PAVE單元，且不具有含氧極性基之聚合物(2)。該等聚合物由於在聚合物層等燒成物中形成微小球晶，故所獲得之燒成物之特性容易提高。
聚合物(1)較佳為包含TFE單元、PAVE單元、及具有含羥基之基或含羰基之基之單體的聚合物；或者包含TFE單元及PAVE單元且主鏈末端基具有含羥基之基或含羰基之基的聚合物；更佳為前者之聚合物。聚合物(1)較佳為相對於全部單元，分別包含94～98.49莫耳% TFE單元、1.5～3莫耳% PAVE單元、及0.01～3莫耳%之基於上述單體之單元。 又，上述單體較佳為伊康酸酐、檸康酸酐或5-降𦯉烯-2,3-二羧酸酐(別稱：雙環庚烯二甲酸酐；以下亦記作「NAH」)。  作為聚合物(1)之具體例，可例舉國際公開第2018/16644號中記載之聚合物。
聚合物(2)較佳為僅由TFE單元及PAVE單元構成，相對於全部單體單元，含有95～98莫耳% TFE單元及2～5莫耳% PAVE單元。 相對於全部單體單元，聚合物(2)中之PAVE單元之含量較佳為2.1莫耳%以上，更佳為2.2莫耳%以上。  再者，所謂聚合物(2)不具有含氧極性基，係指構成聚合物主鏈之碳原子數每1×10 6個，聚合物所具有之含氧極性基之數量未達500個。含氧極性基之數量較佳為100個以下，更佳為未達50個。含氧極性基之數量之下限通常為0個。  聚合物(2)可使用如不生成作為聚合物鏈之末端基之含氧極性基之聚合起始劑或鏈轉移劑等進行製造，亦可對具有含氧極性基之F聚合物進行氟化處理而製造。作為氟化處理之方法，可例舉使用氟氣之方法(參照日本專利特開2019-194314號公報等)。
本發明之F粉末係含有F聚合物之粉末，F粉末中之F聚合物之含量較佳為80質量%以上，更佳為100質量%。 F粉末可使用1種，亦可使用2種以上。於使用2種F粉末之情形時，較佳為將PTFE之第1粉末與F聚合物之第2粉末加以組合使用，上述F聚合物包含PAVE單元，相對於全部單元包含1～5莫耳% PAVE單元，且熔融溫度為260～320℃。於此情形時，第2粉末於第1粉末與第2粉末之合計中所占之比率較佳為25質量%以下，更佳為15質量%以下。又，此時之比率較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上。  該本分散液不僅分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異，而且容易獲得源於PTFE之物性優異之接著性之燒成物。  又，於此情形時，較佳為第1粉末之D50為0.1～1 μm、第2粉末之D50為0.1～1 μm之形態；及第1粉末之D50為0.1～1 μm、第2粉末之D50為1～4 μm之形態。作為第2粉末，可例舉上述聚合物(1)之粉末及上述聚合物(2)之粉末，較佳為聚合物(1)之粉末。
F粉末可包含不同於F聚合物之聚合物或無機物。 作為不同於F聚合物之聚合物，可例舉：芳香族聚酯、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺、聚苯醚、聚氧二甲苯、馬來醯亞胺。  作為無機物，可例舉：二氧化矽(silica)、金屬氧化物(氧化鈹、氧化鈰、氧化鋁、鹼氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氧化鈦等)、氮化硼、偏矽酸鎂(塊滑石)。  包含不同於F聚合物之聚合物或無機物之F粉末較佳為具有以F聚合物為核，以不同於F聚合物之聚合物或無機物為殼之核殼結構；或者具有以F聚合物為殼，以不同於F聚合物之聚合物或無機物為核之核殼結構。該F粉末例如藉由碰撞或凝集等使F聚合物之粉末與不同於F聚合物之聚合物或無機物之粉末結合而獲得。
F粉末之D50較佳為100 μm以下，更佳為50 μm以下，進而較佳為8 μm以下。F粉末之D50較佳為0.1 μm以上，更佳為0.3 μm以上，進而較佳為1 μm以上。尤其是，於F聚合物為聚合物(1)之情形時，本分散液中之F粉末之D50較佳為1～8 μm。 於F粉末包含第1粉末及第2粉末之情形時，F粉末之D50較佳為0.1～5 μm，更佳為0.1～3 μm。  F粉末之比表面積較佳為1～8 m 2/g，更佳為1～3 m 2/g。即便是該D50較小之微粒子狀之F粉末，基於上述作用機制，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異。
本發明中之聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷較佳為具有作為親水基之聚氧伸烷基結構及作為疏水基之聚二甲基矽氧烷結構之有機聚矽氧烷，且其為線狀聚合物。 聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之重量平均分子量為3000以下，較佳為2500以下，更佳為2000以下。重量平均分子量較佳為100以上，更佳為500以上。於此情形時，基於上述作用機制，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異。又，由於熱分解性優異，故容易提高燒成物之物性。  聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之數量平均分子量較佳為3000以下，更佳為1500以下。數量平均分子量較佳為100以上，更佳為500以上。
聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之分子量分散度較佳為未達2.0，更佳為1.8以下。分子量分散度之下限較佳為超過1.0。 聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之HLB值為1～18，較佳為3以上，更佳為6以上，進而較佳為10以上，特佳為12以上。HLB值較佳為16以下，更佳為15以下。  聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之靜態表面張力較佳為28 mN/m以下，更佳為26 mN/m以下。靜態表面張力較佳為15 mN/m以上，更佳為20 mN/m以上。  聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷之動態表面張力較佳為40 mN/m以下，更佳為35 mN/m以下，動態表面張力較佳為20 mN/m以上。
聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷可於主鏈具有二甲基聚矽氧烷單元(-(CH 3) 2SiO 2/2-)，亦可於側鏈具有二甲基聚矽氧烷單元，亦可於主鏈及側鏈雙方均具有二甲基聚矽氧烷單元。 聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷較佳為主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷；或主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷。
前者之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷較佳為包含式-(R 1)(R 2)SiO 2/2-所表示之二有機矽氧烷單元。 式中之R 1表示烷基，較佳為甲基。  式中之R 2表示具有聚氧伸烷基之基，較佳為式-X 2-O-(Y 2) n-Z 2所表示之基(式中，X 2表示伸烷基，Y 2表示聚氧伸烷基，Z 2表示氫原子、烷基或醯基，n表示2～100之整數)。  作為X 2，可例舉伸乙基、伸丙基、伸丁基。  作為Y 2，可例舉氧伸乙基、氧伸丙基。  作為Z 2之烷基或醯基，可例舉甲基、乙醯基。
又，聚氧伸烷基改性二甲基矽氧烷中所包含之氧伸烷基可僅由1種氧伸烷基構成，亦可包含2種以上之氧伸烷基。於後者之情形時，不同種類之氧伸烷基可無規狀地連結，亦可嵌段狀地連結。 聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷中之氧伸烷基之聚合度(氧伸烷基之重複單元數)較佳為2以上。聚合度較佳為100以下，更佳為50以下，進而較佳為20以下。
聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷中之二甲基矽氧烷之聚合度(二甲基矽氧烷單元之重複單元數)較佳為2以上。該聚合度較佳為100以下，更佳為50以下，進而較佳為25以下。於此情形時，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異。 作為聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之具體例，可例舉：「BYK-347」、「BYK-349」、「BYK-378」、「BYK-3450」、「BYK-3451」、「BYK-3455」、「BYK-3456」(BYK-Chemie Japan公司製造)、「KF-6011」、「KF-6043」。
本發明中之液狀分散介質較佳為於大氣壓、25℃下呈液狀之極性化合物，更佳為選自水、醯胺、酮及酯中之至少1種。 液狀分散介質之沸點較佳為50～240℃之範圍。  液狀分散介質可單獨使用1種，亦可將2種以上加以併用。  若使用該液狀分散介質，則本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異。
作為液狀分散介質之具體例，可例舉：水、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯、環己酮、環戊酮、乙酸丁酯、甲基異丙基酮、甲基乙基酮。 再者，液狀分散介質亦可含有其他溶劑。  作為其他溶劑，可例舉：甲苯等脂肪族或芳香族烴；乙二醇；乙二醇單烷基醚、乙二醇單芳基醚等二醇醚；乙二醇單烷基醚乙酸酯、乙二醇單芳基醚乙酸酯等乙二醇乙酸酯。
液狀分散介質較佳為包含水。液狀分散介質中之水之含量較佳為80質量%以上，更佳為100質量%。 於液狀分散介質包含水之情形時，本分散液之pH值較佳為6～12，更佳為7～11。於此情形時，本分散液之長期保管性容易優異。  為了調整本分散液之pH值，本分散液亦可含有氨或胺類。  作為胺類之具體例，可例舉乙醇胺等烷醇胺；二甲胺、二乙胺等二級胺；三乙胺、N-甲基𠰌啉等三級胺；氫氧化四甲基銨、氫氧化四甲基銨等氫氧化四級銨。
本分散液中之F聚合物之含量較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，進而較佳為25質量%以上。F聚合物之含量較佳為70質量%以下，更佳為50質量%以下。於此情形時，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異，容易由本分散液生成具有任意厚度之燒成物。 本分散液中之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之含量較佳為30質量%以下，更佳為15質量%以下。聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上。於此情形時，本分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性容易優異，由本分散液所獲得之燒成物之電特性或表面平滑性等物性容易優異。  本發明中之液狀分散介質之含量較佳為30～90質量%，更佳為50～80質量%。
本分散液之黏度較佳為5 mPa・s以上，更佳為10 mPa・s以上。本分散液之黏度較佳為2000 mPa・s以下，更佳為1000 mPa・s以下，進而較佳為未達400 mPa・s，特佳為未達300 mPa・s。於此情形時，本分散液之塗佈性優異，容易形成具有任意厚度之燒成物(聚合物層等)。又，處於該範圍之黏度範圍內之本分散液於由其獲得之燒成物中容易高度地顯現F聚合物之物性。 本分散液之觸變比較佳為1.0以上。本分散液之觸變比較佳為3.0以下，更佳為2.0以下。於此情形時，本分散液容易生成塗佈性及均質性優異之更緻密之燒成物(聚合物層等)。
本分散液中，成分沈降率較佳為60%以上，更佳為70%以上，進而較佳為80%以上。 此處，所謂成分沈降率，係指將18 mL本分散液加入內容積為30 mL之螺旋管中並於25℃下靜置14天時，根據靜置前後之螺旋管中之本分散液之整體高度與沈降層(分散層)之高度，藉由下式算出之值。  成分沈降率(%)＝(沈降層之高度)/(本分散液之整體高度)×100  再者，於靜置後未確認到沈降層，且狀態無變化之情形時，認為本分散液之整體高度無變化，成分沈降率為100%。
本分散液亦可進而包含不同於F聚合物之其他樹脂(聚合物)。本分散液於包含其他樹脂之情形時，分散穩定性、處理性、及長期保管性亦容易優異。 其他樹脂可為熱硬化性樹脂，亦可為熱塑性樹脂。  作為其他樹脂，可例舉：環氧樹脂、馬來醯亞胺樹脂、聚胺酯樹脂、彈性體、聚醯亞胺、聚醯胺酸、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚氧二甲苯、液晶聚酯、除F聚合物以外之氟聚合物。  作為其他樹脂，較佳為芳香族性聚合物。於本分散液包含芳香族性聚合物之情形時，由本分散液形成之燒成物之接著性、低線膨脹性及UV(ultraviolet，紫外線)吸收性容易優異。
芳香族性聚合物較佳為芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺醯亞胺、芳香族馬來醯亞胺、苯乙烯彈性體等芳香族彈性體或芳香族聚醯胺酸，更佳為芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺醯亞胺、芳香族聚醯胺醯亞胺之前驅物、芳香族馬來醯亞胺、聚苯醚、苯乙烯彈性體等芳香族彈性體，進而較佳為芳香族聚醯亞胺或芳香族聚醯胺酸。 芳香族聚醯亞胺可為熱塑性，亦可為熱硬化性。  所謂熱塑性聚醯亞胺，係指已完成醯亞胺化之不會進一步產生醯亞胺化反應之聚醯亞胺。
作為芳香族聚醯亞胺之具體例，可例舉：「NEOPULIM(註冊商標)」系列(三菱瓦斯化學公司製造)、「SPIXAREA(註冊商標)」系列(SOMAR公司製造)、「Q-PILON(註冊商標)」系列(PI技術研究所製)、「WINGO」系列(Wingo Technology公司製造)、「TOHMIDE(註冊商標)」系列(T&K TOKA公司製造)、「KPI-MX」系列(河村產業公司製造)、「UPIA(註冊商標)-AT」系列(宇部興產公司製造)。 作為芳香族聚醯胺醯亞胺及芳香族聚醯胺醯亞胺之前驅物之具體例，可例舉「HPC-1000」、「HPC-2100D」(均為昭和電工MATERIALS公司製造)。  作為苯乙烯彈性體，可例舉：苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物等。
本分散液亦可進而包含無機填料。於此情形時，由本分散液生成之燒成物之電特性及低線膨脹性容易優異。 無機填料較佳為氮化物填料或無機氧化物填料，更佳為氮化硼填料、作為鈹氧化物之填料之氧化鈹填料、二氧化矽填料、矽灰石填料，滑石填料等矽酸鹽填料、氧化鈰填料、氧化鋁填料、氧化鎂填料、氧化鋅填料、氧化鈦填料等金屬氧化物填料，進而較佳為二氧化矽填料。  無機填料較佳為其表面之至少一部分經矽烷偶合劑(3-胺基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷等)進行了表面處理。
無機填料之D50較佳為20 μm以下，更佳為10 μm以下。D50較佳為0.01 μm以上，更佳為0.1 μm以上。 無機填料之形狀粒狀可為針狀(纖維狀)及板狀中之任一者。作為無機填料之具體形狀，可例舉：球狀、鱗片狀、層狀、葉片狀、杏仁狀、柱狀、雞冠狀、等軸狀、葉狀、雲母狀、塊狀、平板狀、楔狀、玫瑰花狀、網狀、角柱狀。  無機填料可單獨使用1種，亦可將2種以上加以併用。
作為無機填料之較佳之具體例，可例舉：二氧化矽填料(Admatechs公司製造之「Admafine(註冊商標)」系列等)、經二癸酸丙二醇酯等酯進行了表面處理之氧化鋅填料(堺化學工業股份有限公司製造之「FINEX(註冊商標)」系列等)、球狀熔融二氧化矽填料(DENKA公司製造之「SFP(註冊商標)」系列等)、經多元醇及無機物進行了被覆處理之氧化鈦填料(石原產業公司製造之「Tipaque(註冊商標)」系列等)、經烷基矽烷進行了表面處理之金紅石型二氧化鈦填料(帝國化工公司製造之「JMT(註冊商標)」系列等)、中空狀二氧化矽填料(太平洋水泥公司製造之「E-SPHERES」系列、日鐵礦業公司製造之「SiliNax」系列、Emerson & Cuming公司製造「Ecco sphere」系列等)、滑石填料(日本滑石公司製造之「SG」系列等)、塊滑石填料(日本滑石公司製造之「BST」系列等)、氮化硼填料(昭和電工公司製造之「UHP」系列、DENKA公司製造之「DENKA boron nitride」系列(「GP」、「HGP」級)等)。
本分散液除上述成分以外，亦可包含：觸變性賦予劑、消泡劑、矽烷偶合劑、脫水劑、塑化劑、耐候劑、抗氧化劑、熱穩定劑、潤滑劑、抗靜電劑、增白劑、著色劑、導電劑、離型劑、表面處理劑、黏度調節劑、阻燃劑、有機填料等添加劑。本分散液較佳為不含氟系界面活性劑。本分散液基於上述作用機制，即便不含氟系界面活性劑，分散穩定性亦容易優異。 於本分散液包含芳香族性聚合物之情形時，本分散液中之芳香族性聚合物之含量較佳為0.1～20質量%，更佳為1～10質量%。  於本分散液包含無機填料之情形時，本分散液中之無機填料之含量較佳為1～50質量%，更佳為5～40質量%。
作為本分散液之較佳形態，可例舉進而包含選自由酯型界面活性劑、醚型界面活性劑、酯醚型界面活性劑、烷醇醯胺型界面活性劑、烷基糖苷、及高級醇所組成之群中之至少1種之非離子性界面活性劑(以下亦記作「其他界面活性劑」)之形態。於此情形時，長期保管本分散液時之分散穩定性容易進一步提高。該原因雖並不明確，但認為其原因在於隨著時間之流逝，高穩定性之其他界面活性劑所帶來之F粉末之分散作用亦相對提高。尤其是於液狀分散介質為水之本分散液中，該作用機制容易提高。 於本分散液包含其他界面活性劑之情形時，本分散液中之其他界面活性劑之含量較佳為0.1～15質量%，更佳為1～10質量%。又，於此情形時，本分散液中之其他界面活性劑之含量相對於本界面活性劑之含量之比較佳為0.1～10。
其他界面活性劑較佳為醚型界面活性劑或酯醚型界面活性劑，更佳為乙二醇單烷基醚、乙二醇單芳基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯或乙二醇單芳基醚乙酸酯，進而較佳為乙二醇單烷基醚。 乙二醇單烷基醚較佳為聚氧乙烯乙二醇單烷基醚。聚氧乙烯乙二醇中所包含之氧伸乙基單元(-OCH 2CH 2-)之數量較佳為1～10，較佳為單烷基醚基高度地分支。
作為其他界面活性劑之具體例，可例舉：聚乙二醇癸醚、聚乙二醇十一烷基醚、聚乙二醇十二烷基醚、聚乙二醇十三烷基醚、聚乙二醇十四烷基醚、三乙二醇單甲醚、聚乙二醇三甲基壬基醚、乙二醇單-2-乙基己基醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三丙二醇單丁醚、丙二醇單苯醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯。
作為其他界面活性劑之較佳之具體例，可例舉：「Tergitol」系列(陶氏化學公司製造之「Tergitol TMN-100X」等)、「Lutensol T08」、「Lutensol XL70」、「Lutensol XL80」、「Lutensol XL90」、「Lutensol XP80」、「Lutensol M5」(以上均為巴斯夫公司製造)、「Newcol 1305」、「Newcol 1308FA」、「Newcol 1310」(以上均為日本乳化劑公司製造)、「LEOCOL TDN-90-80」、「LEOCOL SC-90」(以上均為LION SPECIALTY CHEMICALS公司製造)。
本發明亦提供一種粉末分散液(以下亦記作「第2本分散液」)，其包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基，或主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基；及液狀分散介質，其至少包含水；並且該粉末分散液之黏度未達400 mPa・s。 該粉末分散液中之F粉末及聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之各者之形態包括較佳之範圍在內，與本分散液中之形態相同。  該粉末分散液中之至少包含水之液狀分散介質可僅由水構成，亦可包含水及其他液狀分散介質。該其他液狀分散介質與本分散液中之形態相同。  又，該粉末分散液之諸構成包括較佳之範圍在內，與上述本分散液之形態相同。尤其是，該粉末分散液之黏度較佳為5 mPa・s以上且未達400 mPa・s，更佳為10 mPa・s以上且未達300 mPa・s。
較佳為，上述主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、或上述主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷的重量平均分子量為3000以下，且由格里芬式算出之HLB值為1～18。 重量平均分子量、HLB值之較佳範圍同上所述。
該粉末分散液中之至少包含水之液狀分散介質可僅由水構成，亦可包含水及其他液狀分散介質。該其他液狀分散介質與本分散液中之形態相同。 又，該粉末分散液之各構成包括較佳之範圍在內，與本分散液之形態相同。尤其是，該粉末分散液之黏度較佳為5 mPa・s以上且未達400 mPa・s，更佳為10 mPa・s以上且未達300 mPa・s。
本分散液或第2本分散液可藉由將F粉末、上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、液狀分散介質、及根據需要添加之其他界面活性劑加以混合而製造，較佳為藉由將包含上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、液狀分散介質、及根據需要添加之其他界面活性劑之液狀組合物與F粉末加以混合而製造。 於本分散液或第2本分散液包含2種以上之F粉末之情形時，本分散液或第2本分散液可藉由將2種以上之F粉末之混合物與包含上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、液狀分散介質之液狀組合物加以混合而製造，亦可將F粉末與包含上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷、液狀分散介質、及視需要添加之其他界面活性劑之液狀組合物、及包含不同種類之F粉末與液狀分散介質之液狀組合物加以混合而製造，較佳為藉由後者之方法製造。  於後者之方法之情形時，包含不同種類之F粉末及液狀分散介質之液狀組合物可進而包含上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷或其他界面活性劑。
若將本分散液塗佈於基材之表面並進行加熱，生成F聚合物之燒成物，則可獲得具有基材及F聚合物之燒成物之複合體。 作為複合體之具體例，可例舉：具有基材及包含F聚合物之聚合物層(以下亦記作「F層」)之積層體(以下亦記作「本積層體」)、經F聚合物進行了上漿處理之纖維、包含經F聚合物進行了上漿處理之纖維及基質樹脂之預浸體、由該預浸體形成之纖維強化複合材料。
於基材為片狀之情形時，若將本分散液塗佈於片狀基材之表面形成液狀覆膜，將該液狀覆膜加熱，去除液狀分散介質而形成乾燥覆膜，進而將乾燥覆膜進行加熱，將F聚合物燒成，則可獲得於片狀基材之表面具有F層之本積層體。 作為片狀基材，可例舉：銅、鎳、鋁、鈦、其等之合金等金屬箔等金屬基板；耐熱性樹脂膜；作為纖維強化樹脂基板之前驅物之預浸體。再者，所謂耐熱性樹脂膜，係指包含聚醯亞胺、聚芳酯、聚碸、聚芳碸、聚醯胺、聚醚醯胺、聚苯硫醚、聚芳醚酮、聚醯胺醯亞胺、液晶聚酯、液晶聚酯醯胺、F聚合物等耐熱性樹脂之1種以上之膜，可為單層膜，亦可為多層膜。作為耐熱性樹脂膜中所包含之F聚合物，較佳為PTFE、PFA、FEP。
作為將本分散液塗佈於片狀基材之表面之方法，只要是於片狀基材之表面形成包含本分散液之穩定液狀覆膜之濕式膜的方法即可，可例舉塗佈法、液滴吐出法、浸漬法，較佳為塗佈法。 將液狀覆膜加以乾燥時，以液狀分散介質會揮發之溫度將液狀覆膜進行加熱，從而於片狀基材之表面形成乾燥覆膜。該加熱溫度較佳為液狀分散介質之沸點+50℃以下，更佳為該共沸點以下。乾燥時之具體溫度較佳為70～200℃。再者，亦可於去除液狀分散介質之步驟中吹送空氣。  乾燥時，無需使液狀分散介質完全地揮發，使其揮發至保持後之層形狀穩定，且可維持自支撐膜之程度即可。
F聚合物之燒成時之溫度較佳為380℃以下。 上述加熱可於常壓下及減壓下中之任一狀態下進行。  又，加熱氣氛可為氧氣等氧化性氣氛；氫氣等還原性氣氛；氦氣、氖氣、氬氣、氮氣等惰性氣氛中之任一者。  加熱時間較佳為0.1～30分鐘，更佳為0.5～20分鐘。
F層之厚度較佳為0.1～150 μm。具體而言，於片狀基材為金屬箔之情形時，F層之厚度較佳為1～30 μm。於片狀基材為耐熱性樹脂膜之情形時，F層之厚度較佳為1～150 μm。 F層與片狀基材之剝離強度較佳為10 N/cm以上，更佳為15 N/cm以上。上述剝離強度較佳為100 N/cm以下。若使用本分散液，則可於無損F層中之F聚合物之物性之情況下，容易地形成該本積層體。
本分散液可僅賦予至片狀基材之一表面，亦可賦予至片狀基材之兩面。於前者之情形時，獲得具有片狀基材、及於片狀基材之一表面具有F層之本積層體，於後者之情形時，獲得具有片狀基材、及於片狀基材之兩表面具有F層之本積層體。由於後者之本積層體更不易產生翹曲，故加工時之操作性優異。 於基材層之兩表面具有F層之本積層體較佳為將基材浸漬於本分散液中，對基材之兩個面賦予本分散液，之後，使其通過燒成爐進行加熱而獲得。具體而言，更佳為在將基材浸漬於本分散液之後，一面將基材自本分散液提拉一面使其通過燒成爐進行加熱而獲得。  提拉基材並使其通過燒成爐之方向較佳為鉛直向上。於此情形時，容易形成平滑之F層。以鉛直向上之方向提拉基材後，可一面使其於鉛直向下之方向下降，一面進一步進行加熱，亦可不加熱而使其下降，並捲取基材。  又，對基材所賦予之本分散液之量可藉由使附著有本分散液之基材通過一對輥間而進行調整。  該本積層體使用具有浸漬塗佈機及燒成爐之裝置，便可適宜地製造。作為燒成爐，可例舉立式燒成爐。又，作為該裝置，可例舉田端機械工業公司製造之玻璃布塗佈裝置。  作為本積層體之具體例，可例舉具有金屬箔、及於該金屬箔之至少一表面具有F層之金屬箔積層體；具有聚醯亞胺膜、及於該聚醯亞胺膜之兩表面具有F層之多層膜。
上述本積層體由於具有電特性優異之F層，故適合作為印刷基板材料，具體而言，可作為撓性金屬箔積層板或剛性金屬箔積層板，用於製造印刷基板，尤其是可作為可撓性金屬箔積層板，用於製造可撓性印刷基板。 製造該印刷基板時，可於傳輸電路上形成層間絕緣膜，亦可於傳輸電路上積層阻焊劑，亦可於傳輸電路上積層覆蓋層膜。亦可由本分散液形成該等層間絕緣膜、阻焊劑及覆蓋層膜。  又，本積層體作為陶瓷坯片形成用承載膜、二次電池形成用承載膜、固體高分子電解質膜形成用承載膜、及固體高分子電解質膜之觸媒形成用承載膜亦較為有用。
F層與基材之積層體作為天線零件、印刷基板、飛機用零件、汽車用零件、體育用具、食品工業用品、散熱零件、塗料、化妝品等較為有用。於印刷基板中，為了防止高密度地安裝有電子零件之印刷基板之溫度上升，亦可作為代替先前之玻璃環氧樹脂板之新穎印刷基板材料使用。 具體而言，作為以下材料較為有用：飛機用電線等電線被覆材、用於電動汽車等之馬達等之漆包線被覆材、分離膜、鋰二次電池用或燃料電池用等電極黏合劑、滑動構件、工具、風車、風力發電設備或飛機等之葉片、電絕緣性膠帶、石油挖掘用絕緣膠帶、印刷基板用材料、複製輥、傢俱、汽車儀錶板、家電製品等之外罩、耐磨墊、耐磨條、管形燈、試驗插槽、晶圓導引器、離心泵之磨耗零件、烴/化學品及水供給泵、鍋爐、料斗、管、烘箱、烤模、滑槽、模具、馬桶、容器被覆材、功率裝置、電晶體、閘流體、整流器、變壓器、功率金氧半場效電晶體(POWER MOS FET)、CPU(Central Processing Unit，中央處理單元)、散熱片、金屬散熱板。再者，作為分離膜，可例舉：過濾膜、超過濾膜、逆滲透膜、離子交換膜、透析膜及氣體分離膜等。作為滑動構件，可例舉：負載軸承、滑動軸承、閥門、軸承、襯套、密封件、止推墊圈、耐磨環、活塞、撥動開關、齒輪、凸輪、帶式輸送機及食品搬送用帶等。作為工具，可例舉鏟、銼、錐子、鋸等。  更具體而言，作為電腦或顯示器之殼體、電子裝置材料、汽車之內外飾件等、於低氧下進行加熱處理之加工機或真空烘箱、電漿處理裝置等之密封材料、濺鍍或各種乾式蝕刻裝置等之處理單元內之散熱零件較為有用。
又，本分散液亦可用於以下用途：使本分散液含浸於印刷配線板之絕緣層、熱介面材料、電源模組用基板、馬達等動力裝置中所使用之線圈中，將其乾燥，形成導熱性耐熱被覆層之用途；將車載引擎中之陶瓷零件或金屬零件彼此接著之用途；對熱交換器、構成熱交換器之片(fin)或管賦予耐腐蝕性之用途；塗佈於玻璃容器內外之用途。尤其是適於以賦予耐衝擊性為目的之塗佈。作為玻璃容器，可例舉：小瓶、注射器(syringe)、帶針注射器及筒式注射器、安瓿。
又，本分散液可作為如下材料使用：鋰離子電池等二次電池、鋰電池等一次電池、自由基電池、太陽電池、尤其是色素增感型太陽電池、燃料電池；鋰離子電容器、混合電容器、電雙層電容器等電容器、鋁電解電容器、鉭電解電容器等各種電容器；電致變色元件、電化學開關元件、各種電化學感測器等具備電極之電化學裝置中所使用之電極之黏合劑材料；間隔件之塗佈材料及正極或負極之電極之塗佈材料。於作為上述塗佈材料使用之情形時，本分散液較佳為液狀分散介質為水。
再者，作為上述塗佈材料，亦可使用F粉末本身。於此情形時，作為上述塗佈材料，可單獨使用F粉末，亦可將F粉末與其他材料(上述本分散液中可包含之其他樹脂、無機填料等)加以混合等，並與其他材料組合使用。再者，於此情形時，若F聚合物為聚合物(1)，則F粉末之D50較佳為1～8 μm、或10～40 μm。
又，進而包含導電性填料之本分散液亦適宜用於要求導電性之用途，例如，適宜用於印刷電子電路之領域。具體而言，可用於製造印刷電路板、感測器電極、顯示器、底板、RFID(無線射頻識別)、太陽光發電、照明、拋棄式電子機器、汽車加熱器、電磁波(EMI)屏蔽罩、薄膜開關等之通電元件。 又，由本分散液獲得之燒成物可作為接著劑，於半導體元件、高密度基板或模組零件等中用於如下方面：安裝於基板上之IC晶片或電阻器、電容器等電子零件之接著；電路基板與散熱板之接著；LED晶片與基板之接著。進而，上述燒成物亦可作為電子零件之安裝步驟中電路配線與電子零件之間的導電性接合材料(作為代替焊料接合之用途)使用。又，亦可用於車載引擎中之陶瓷零件或金屬零件彼此之接著劑。又，上述燒成物亦可用於國際公開2016/017801號之段落編號[0149]中記載之用途。
於基材為纖維之情形時，若對纖維之表面賦予本分散液，並使液狀分散介質蒸發，則可獲得表面附著有F聚合物之經上漿處理之纖維。 附著於纖維表面之F聚合物較佳為F聚合物之燒成物。表面附著有F聚合物之燒成物的經上漿處理之纖維可藉由如下方式獲得，即，使液狀分散介質自已賦予本分散液之纖維蒸發，進而進行加熱處理，對F聚合物進行燒成而獲得。  用於使液狀分散介質蒸發及F聚合物燒成之加熱可與用以形成上述F層之加熱同樣地進行。  作為纖維，可例舉：E玻璃、D玻璃、L玻璃、S玻璃、T玻璃、Q玻璃、UN玻璃、NE玻璃、球狀玻璃等玻璃纖維；芳香族聚醯胺纖維、聚烯烴纖維、改性聚苯醚纖維、維尼綸纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維、天然纖維等有機纖維；硼纖維；碳纖維；金屬纖維；較佳為碳纖維。
作為碳纖維，可例舉：瀝青系、嫘縈系、聚丙烯腈(PAN)系、單層奈米碳管、多層奈米碳管、碳奈米纖維，較佳為丙烯腈(PAN)系。 纖維之形狀可為切股絲束、舖面、粗紗或其等之纖維氈、織物、不織布等中之任一者。又，纖維之纖維長度或剖面形狀亦並無特別限制。  經上漿處理之纖維可製成纖維束使用，亦可製成片狀強化纖維材料使用。經上漿處理之纖維可製成連續纖維使用，亦可製成不連續纖維。
使用本分散液進行上漿處理所得之纖維由於與基質樹脂之接著性優異，且基質樹脂於纖維束內之含浸性亦較高，故容易由該纖維獲得機械特性優異之預浸體及纖維強化複合材料。 預浸體可藉由使經上漿處理之纖維含浸於基質樹脂或基質樹脂組合物中，將其乾燥使其半硬化而製造。  作為基質樹脂，較佳為聚碸、聚苯基碸、聚醚碸、芳香族聚醚酮、聚醚醯亞胺、聚苯硫醚、液晶聚酯。  若將預浸體進行積層，一面對積層物施加壓力一面將基質樹脂加熱，則可獲得纖維強化複合材料。再者，F聚合物亦可於將基質樹脂加熱時進行燒成。
纖維強化複合材料還可積層其他基板。作為其他基板，可例舉金屬基板、耐熱性樹脂膜、作為纖維強化樹脂板之前驅物之預浸體。 該纖維強化複合材料適用於要求強度、耐磨性、耐化學品性、難燃性、低振動性之用途。例如，可例舉：汽車、摩托車、飛機等運輸機器之外裝、內飾、構造構件、以齒輪或軸承為代表之滑動零件、絕緣零件、彈力帶、球拍或球棒等體育用品、工業機械、機器人、醫療器材之零件、石油挖掘機器、石油輸送軟管、氫氣槽、氫氣槽壓力容器、風力發電機之葉片、液氮槽、馬達之旋轉部、壓縮機之旋轉部之內飾及外裝等。
若將上述第2本分散液塗佈於基材之表面並進行加熱，生成F聚合物之燒成物，則可獲得具有基材及F聚合物之燒成物之複合體。 作為複合體，可例舉與由上述本分散液獲得之複合體相同者，其製造方法及用途亦與由本分散液獲得之複合體之製造方法及用途相同。
以上，對本發明之粉末分散液及複合體之製造方法進行了說明，但本發明並不受上述實施方式之構成所限定。 例如，本發明之粉末分散液於上述實施方式之構成中，可追加其他任意構成，亦可與發揮同樣功能之任意構成進行置換。  又，本發明之複合體之製造方法於上述實施方式之構成中，可追加其他任意目的之步驟，亦可與發揮同樣功能之任意步驟進行置換。  [實施例]
以下，藉由實施例詳細地對本發明進行說明，但本發明並不受其等限定。 1.各成分之準備  [粉末]  粉末1：含有依序包含97.9莫耳% TFE單元、0.1莫耳% NAH單元及2.0莫耳% PPVE單元之聚合物1(熔融溫度：300℃)之粉末(D50：2.1 μm)  粉末2：含有依序包含97.5莫耳% TFE單元及2.5莫耳% PPVE單元之聚合物2(熔融溫度305℃)之粉末(D50：1.8 μm)  粉末3：包含非熱熔融性PTFE之粉末3(D50：0.3 μm) 再者，聚合物1主鏈碳數每1×10 6個具有1000個含羰基之基，聚合物2具有40個含羰基之基。
[界面活性劑] 界面活性劑1：主鏈具有二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸乙基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷(重量平均分子量：1600，分散指數：1.5，HLB值：13，靜態表面張力：25 mN/m，0.1質量%水溶液之動態表面張力：30 mN/m)  界面活性劑2：主鏈具有二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸乙基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷(重量平均分子量：1000，分散指數：1.1，HLB值：14，靜態表面張力：25 mN/m，動態表面張力：30 mN/m)  界面活性劑3：聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷(重量平均分子量：4000，分散指數2.1，HLB值：16，靜態表面張力：26 mN/m，動態表面張力：35 mN/m)
界面活性劑4：含有聚氧伸烷基之聚有機矽氧烷(重量平均分子量1800，分散指數1.9，HLB值：8，靜態表面張力：30 mN/m，動態表面張力：42 mN/m) 界面活性劑5：含有聚氧伸烷基之聚有機矽氧烷(重量平均分子量1700，分散指數1.8，HLB值：19，靜態表面張力：27 mN/m，動態表面張力：36 mN/m)  界面活性劑6：聚乙二醇三甲基壬基醚  其中，界面活性劑4及5係不同於聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之含有聚氧伸烷基之聚有機矽氧烷。又，界面活性劑1～6均為非離子性化合物。  [分散液]  分散液1：包含60質量%粉末3之PTFE之水分散液(AGC公司製造，「商品號AD-911E」)
2.粉末分散液之製造例 (例1)  首先，向坩堝中加入粉末1、界面活性劑1、及氨水，並加入氧化鋯球。之後，使坩堝以150 rpm之轉速轉動1小時，製備組合物1。向另一坩堝中加入組合物1及分散液1，並加入氧化鋯球。之後，使坩堝以150 rpm之轉速轉動1小時，獲得包含粉末1(5質量份)、粉末3(45質量份)、界面活性劑1(0.25質量份)、氨水(47.5質量份)，且黏度為20 mPa・s、pH值為10之粉末分散液1。
(例2～6) 除如下表1所示變更粉末之種類及界面活性劑之種類以外，藉由與例1同樣之方式，獲得粉末分散液2～6。再者，表1中之氨欄中之「○」表示粉末分散液包含氨，「-」表示粉末分散液不含氨。  (例7)  首先，向坩堝中加入粉末1、界面活性劑1、及氨水，並加入氧化鋯球。之後，使坩堝以150 rpm之轉速轉動1小時，獲得包含粉末1(40質量份)、界面活性劑1(2質量份)、氨水(58質量份)，且黏度為30 mPa・s、pH值為10之粉末分散液7。
(例8及9) 除如下表1所示變更界面活性劑之種類以外，藉由與例7同樣之方式，獲得粉末分散液8及9。  (例10)  除如下表1所示變更界面活性劑之種類，並使用水代替氨水以外，藉由與例7同樣之方式，獲得粉末分散液10。  再者，粉末分散液1～3於長期保管時之色相之變化程度與粉末分散液4～6相比較小。粉末分散液7及8於長期保管時之色相之變化程度與粉末分散液9及10相比較小。
[表1]
粉末分散液編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
粉末種類 1 3 1 3 2 3 1 3 1 3 1 1 1 1 1
界面活性劑種類 1 2 1 3 4 5 1 2 3 2
氨 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
液狀分散介質 水 水 水 水 水 水 水 水 水 水
3.積層體(複合體)之製造例 使用棒式塗佈機，將粉末分散液1塗佈於長條銅箔(厚度18 μm)之表面，形成液狀覆膜。繼而，使形成有該液狀覆膜之銅箔於120℃下通過乾燥爐5分鐘，進行加熱使其乾燥，獲得乾燥覆膜。之後，於充氮烘箱中將乾式膜於380℃下加熱3分鐘。藉此製造積層體1，其具有銅箔、及其表面包含粉末1之熔融燒成物與粉末3的作為燒成物之聚合物層(厚度5 μm)。  除分別將粉末分散液1變更為粉末分散液2～10以外，藉由與積層體1同樣之方式，分別製造積層體2～10。
4.評估  4-1.粉末分散液之分散穩定性  於25℃下將各粉末分散液保管保存於容器中24小時後，目視確認其分散性，並依據下述基準對分散穩定性進行評估。再者，保管保存60天後之分散穩定性之評估基準亦相同。  [評估基準]  ○：未視認到凝集物。  △：視認到容器側壁附著有微小凝集物。若輕輕攪拌則均勻地再分散。  ×：視認到於容器底部亦沈澱有凝集物。若施加剪切進行攪拌則均勻地再分散。
4-2.粉末分散液之消泡性 確認製備(製造)各粉末分散液時起泡消失所需之時間，並依據以下基準對消泡性進行評估。  [評估基準]  ○：未達3小時  △：3小時以上且未達6小時  ×：6小時以上
4-3.積層體之表面平滑性 自聚合物層側對各積層體照射光，自斜上方目視確認聚合物層，並按照以下基準對表面平滑性進行評估。  [評估基準]  ○：整個聚合物層之表面平滑。  △：確認到聚合物層之一部分呈顆粒模樣。  ×：確認到整個聚合物層呈顆粒模樣。  將各者之結果與粉末分散液之物性(黏度、pH值)一併示於下表2中。
[表2]
粉末分散液或積層體編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
粉末分散液之物性或評估 20 18 300 400 400 900 30 25 5500 25
   黏度[mPa・s]
   pH值 10 10 10 10 10 10 10 10 10 7
   分散穩定性 ○ ○ △ × △ × ○ ○ × ○
   消泡性 ○ ○ ○ △ × × ○ ○ △ ○
積層體之評估 表面平滑性 ○ ○ △ × △ × ○ ○ × ○
(例11) 首先，向坩堝中加入粉末1、界面活性劑1、界面活性劑6、及氨水，並加入氧化鋯球。之後，使坩堝以150 rpm之轉速轉動1小時，獲得包含粉末1(40質量份)、界面活性劑1(2質量份)、界面活性劑6(2質量份)、氨水(56質量份)，且黏度為30 mPa・s、pH值為10之粉末分散液11。除將粉末分散液1變更為粉末分散液11以外，藉由與積層體1同樣之方式製造積層體11。關於粉末分散液11之分散穩定性、消泡性及表面平滑性之評估結果均為「○」。
(例12) 藉由與例11同樣之操作，獲得包含粉末1(40質量份)、界面活性劑1(0.5質量份)、界面活性劑6(3.5質量份)、氨水(56質量份)，且黏度為33 mPa・s、pH值為10之粉末分散液11。除將粉末分散液1變更為粉末分散液12以外，藉由與積層體1同樣之方式製造積層體12。關於粉末分散液12之分散穩定性、消泡性及表面平滑性之評估結果均為「○」。  進而，於25℃下保管60天之粉末分散液7、11及12之分散穩定性依序為「×」、「○」、「○」。  [產業上之可利用性]
本發明之粉末分散液之分散穩定性、處理性、及長期保管性優異，可用於製造具有具備源於F聚合物之物性之燒成物的積層體、經上漿處理之纖維、預浸體、纖維強化複合材料等含浸物等之複合體。本發明之複合體作為天線零件、印刷基板、飛機用零件、汽車用零件、體育用具、食品工業用品、塗料、化妝品等較為有用，具體而言，作為以下材料較為有用：飛機用電線等之電線被覆材、精密過濾膜、超過濾膜、逆滲透膜、離子交換膜、透析膜、氣體分離膜等分離膜、鋰二次電池用或燃料電池用等電極黏合劑、負載軸承、滑動軸承、閥門、軸承、齒輪、凸輪、帶式輸送機、食品搬送用帶等滑動構件、鏟、銼、錐子、鋸等工具、電絕緣性膠帶、石油挖掘用絕緣膠帶、印刷基板用材料、複製輥、傢俱、汽車儀錶板、家電製品等之外罩、鍋爐、料斗、管、烘箱、烤模、滑槽、模具、馬桶、容器被覆材。

Claims (15)

  1. 一種粉末分散液，其包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；液狀分散介質；及聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其重量平均分子量為3000以下且由格里芬式算出之HLB值為1～18。
  2. 如請求項1之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之靜態表面張力為28 mN/m以下。
  3. 如請求項1或2之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之動態表面張力為40 mN/m以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之HLB值為10～16。
  5. 如請求項1至4中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷之分子量分散度未達2.0。
  6. 如請求項1至5中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷中之氧伸烷基之聚合度為2～100，且二甲基矽氧烷之聚合度為2～100。
  7. 如請求項1至6中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷係主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷者。
  8. 如請求項1至6中任一項之粉末分散液，其中上述聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷係主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷者。
  9. 如請求項1至8中任一項之粉末分散液，其中上述四氟乙烯系聚合物係包含基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，相對於全部單元包含1～5莫耳%之基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，且熔融溫度為260～320℃之四氟乙烯系聚合物。
  10. 如請求項1至9中任一項之粉末分散液，其中上述粉末包含聚四氟乙烯之第1粉末及四氟乙烯系聚合物之第2粉末；上述四氟乙烯系聚合物之第2粉末中之四氟乙烯系聚合物包含基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，相對於全部單元包含1～5莫耳%之基於全氟(烷基乙烯基醚)之單元，且熔融溫度為260～320℃；並且上述第2粉末於上述第1粉末與上述第2粉末之合計中所占之比率為25質量%以下。
  11. 如請求項1至10中任一項之粉末分散液，其進而包含選自由酯型界面活性劑、醚型界面活性劑、酯醚型界面活性劑、烷醇醯胺型界面活性劑、烷基糖苷、及高級醇所組成之群中之至少1種之非離子性界面活性劑。
  12. 如請求項1至11中任一項之粉末分散液，其中上述液狀分散介質包含水。
  13. 如請求項12之粉末分散液，其中上述粉末分散液之pH值為6～12。
  14. 一種粉末分散液，其包含：四氟乙烯系聚合物之粉末；聚氧伸烷基改性聚二甲基矽氧烷，其主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且側鏈具有氧伸烷基，或主鏈包含二甲基矽氧烷單元、且主鏈末端具有氧伸烷基；及液狀分散介質，其至少包含水；並且該粉末分散液之黏度未達400 mPa・s。
  15. 一種複合體之製造方法，其係將如請求項1至14中任一項之粉末分散液塗佈於基材之表面並進行加熱，生成上述四氟乙烯系聚合物之燒成物，而獲得具有上述基材及上述燒成物之複合體。
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