TW202212133A - 附樹脂薄膜之玻璃捲 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可製得長條狀(譬如長度500m以上)之玻璃捲的玻璃薄膜-樹脂複合物。 一種附樹脂薄膜之玻璃捲，其特徵在於具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面的樹脂薄膜，並且，在23℃且50%RH之環境下，在前述玻璃薄膜被固定之狀態下對前述樹脂薄膜施加前述接著劑每單位面積之拉伸剪切荷重5g/mm 248小時後，該接著劑的潛變量a為50μm以下。

Description

附樹脂薄膜之玻璃捲
本發明涉及一種附樹脂薄膜之玻璃捲。本發明特別涉及一種可製得長條狀(譬如長度500m以上)之玻璃捲的附樹脂薄膜之玻璃捲。
發明背景 近年基於輸送性、收納性及設計性的觀點，液晶顯示元件或使用有機EL之顯示照明元件以及太陽電池皆朝輕量、薄型化進展，而且開發亦朝利用捲對捲製程的連續生產發展。
在這當中，令用於該等元件等之玻璃具有可撓性的方法已有提議使用極薄(譬如厚度為200μm以下)之薄玻璃(以下亦稱「玻璃薄膜」)。玻璃薄膜具有可撓性，可捲取成捲狀，故可在捲對捲製程進行加工。迄今，已有關於使用捲對捲製程對玻璃薄膜加工偏光板或透明電極等之方法等的揭示。 譬如，美國專利案第8525405號說明書中即揭示一種使用捲對捲製程來製造具備可撓性玻璃層之顯示器的方法。
然而，周知彎曲所造成的拉伸應力不利於玻璃薄膜，會使其從端部(邊緣)裂開。所以，對於玻璃薄膜之加工方法有諸多討論。 譬如，日本特開2015-504397號公報即揭示提供一種玻璃薄膜，該玻璃薄膜藉由使玻璃薄膜之邊緣品質優化至足以將玻璃薄膜彎曲或捲取的程度(使平均表面粗度在2nm以下)，藉以盡可能或完全防止從邊緣形成龜裂。 此外，日本專利案4326635號公報揭示其目的在於提供一種在玻璃捲之結構中不易對薄板玻璃造成不必要的負荷、能減少處理時破損及損傷之憂患且安全輸送的薄板玻璃捲，而且該薄板玻璃捲係薄板玻璃與可剝離之樹脂薄膜一起回捲成捲狀而成。 然而，以該等習知技術終究不及完全防止龜裂產生。
此外關於捲輸送仍留有一課題，譬如在因為彎曲成捲狀物之彎曲接觸而使表面承受應力時，會以玻璃薄膜端部為起點裂開等。 爰此，有文獻提出於玻璃薄膜之單面或雙面或是寬度方向兩端部貼合樹脂薄膜來防止於端部(邊緣)產生龜裂、或是防止已生成之龜裂延伸的方法。 譬如，日本專利案5754530號公報即揭示其目的在於提供一種即使玻璃極薄也能具備充分的輸送性、處理性及加工性之玻璃樹脂複合物之製造方法，其係於玻璃帶壓接光硬化型樹脂薄膜並照射紫外線使其硬化而形成樹脂層。
此外，國際公開案第2015/118985號公報手冊中揭示一種為了防止玻璃片彼此黏結等而於玻璃片單面形成有樹脂塗膜的玻璃捲。 國際公開案第2015/174216號小冊中則揭示，於玻璃片之有效區外側形成犧牲溝，以便即使在玻璃片接著有樹脂層之複合物進行彎曲變形或端部裁切等而於玻璃片端部或其附近產生裂痕，亦能抑制其裂痕蔓延至有效區。 日本特開2015-214468號公報則揭示，藉由於玻璃片以180°撕裂剝離強度為1N/25mm以上之接著力接著一楊氏模數為100MPa以上且厚度為1~100μm的樹脂層，可抑制玻璃片之裂痕蔓延而切斷的情況。 日本特表2013-500923號公報中揭示，為了易於處理及輸送玻璃帶，可利用既有薄膜等之可撓性材料來塗佈玻璃帶之端部，或可在當時進行塗佈且以接著劑接著玻璃。
然而，採用捲對捲製程以高效率進行加工所需的長條狀玻璃薄膜，譬如長度500m以上(期望為長度1000m以上)的玻璃薄膜尚未流通，實際上仍處於未能實現的狀態。 此外，補強玻璃薄膜時，除了理當必須考慮短暫防止玻璃薄膜龜裂以外，也必須顧及以捲狀長期保管玻璃薄膜時在靜止狀態下的穩定性。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：美國專利案第8525405號說明書 專利文獻2：日本特開2015-504397號公報 專利文獻3：日本專利案第4326635號公報 專利文獻4：日本專利案第5754530號公報 專利文獻5：國際公開案2015/118985號公報手冊 專利文獻6：國際公開案2015/174216號公報手冊 專利文獻7：日本特開2015-214468號公報 專利文獻8：日本特表2013-500923號公報
發明概要 發明欲解決之課題 本發明目的在於提供一種可製得長條狀(譬如長度500m以上)之玻璃捲的附樹脂薄膜之玻璃捲。 本發明提議的附樹脂薄膜之玻璃捲除了能防止龜裂，並滿足抑制關於玻璃靜態疲勞之破裂傳播所需的樹脂物性。
用以解決課題之手段 本發明人等為了解決上述課題進行精闢研究的結果發現，在一種具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面之樹脂薄膜的附樹脂薄膜之玻璃捲中，將接著劑之潛變量設定在預定值以下或是使滑動常數在預定值以下可解決上述課題，進而達至本發明，而前述滑動常數係由夾著接著劑之玻璃薄膜與樹脂薄膜之間的易滑性及玻璃薄膜的表面應力求得。
以樹脂薄膜等補強玻璃薄膜，可某程度防止生成於玻璃薄膜端部(邊緣)之龜裂延伸。又，關於以樹脂薄膜等抑制龜裂延伸(即玻璃破損)的議題上，針對動態破損目前已取得部分見解。然而，吾等認為，實際上就將玻璃薄膜做成最終製品前的步驟來看，得以在保管等當下承受保持捲狀之狀態(靜態破損的觀點)亦為重要觀點。 本發明人等聚焦在該靜態破損上，不受特定理論約束，認為其主因是來自存在於玻璃薄膜與樹脂薄膜之界面的接著劑(構成接著劑之樹脂)之塑性變形所致。塑性變形的程度可利用接著劑的整體性質(潛變量)與玻璃薄膜所承受之應力之積S來表現。而且已知在S為預定值以下之條件下，即使從靜態破損的觀點亦能補強玻璃薄膜。 以下簡述本發明背景的靜態破損機制。假設，於玻璃邊緣存在微小龜裂時，若對玻璃施加彎曲應力，應力便會集中至龜裂而順著彎曲方向平行地產生破損。但，如果在玻璃龜裂延伸之前端透過接著劑接著有樹脂薄膜，由於接著劑會產生彈性變形，所以若假設取得平衡，龜裂延伸便會被接著劑阻擋(樹脂補強)。彈性變形狀態係持續對接著劑賦予力學負荷的行為，所以在與玻璃之界面接著劑之塑性變形會緩慢地進行。此表示與彈性變形之平衡狀態失衡，其結果即龜裂成長。吾等以為，這種局部變動即玻璃薄膜的靜態破損機制。
亦即，本發明為一種附樹脂薄膜之玻璃捲，其特徵在於具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面的樹脂薄膜，並且，在23℃且50%RH之環境下，在前述玻璃薄膜被固定之狀態下對前述樹脂薄膜施加前述接著劑每單位面積之拉伸剪切荷重5g/mm 248小時後，該接著劑的潛變量a為50μm以下。 本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲其滑動常數S宜為2×10 -16以下，該滑動常數S係由前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)與前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(GPa)，利用式S≡ασ求算；
其中，前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)係由下式求得： 式：α=a/F (式中，F表示對前述樹脂薄膜施加之前述接著劑每單位面積的拉伸剪切荷重(GPa/m)，a表示前述接著劑的潛變量(m))；
前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(GPa)係由下列數學式1算出； [數學式1]
Figure 02_image001
(式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
本發明亦為一種附樹脂薄膜之玻璃捲，其特徵在於具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面的樹脂薄膜； 並且，其滑動常數S為2×10 -16以下，該滑動常數S係由前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)與前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(GPa)，利用式S≡ασ求算；
其中，前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)係由下式求得： 式：α=a/F (式中，F表示在23℃且50%RH之環境下，在前述玻璃薄膜被固定之狀態下對前述樹脂薄膜施加之前述接著劑每單位面積的拉伸剪切荷重(GPa/m)；a表示施加前述拉伸剪切荷重48小時後，前述接著劑的潛變量)；
前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(Pa)係由下列數學式1算出： [數學式2]
Figure 02_image001
(式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述玻璃薄膜之彎曲應力σ宜為20GPa以上。 在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述樹脂薄膜之寬度l宜為20mm以上。 又，在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述玻璃薄膜之厚度tg宜為20~200μm。 此外在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述樹脂薄膜之楊氏模數Ep(GPa)與厚度tp(μm)之積宜為100×10 3(Pa・m)以上。 在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述樹脂薄膜可作成帶狀，且與前述玻璃薄膜平行地至少配置有2條。 在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述樹脂帶宜在前述玻璃薄膜之寬度方向兩端部附近以個別相互隔開之狀態至少積層有2條。 又在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，前述樹脂薄膜僅配置於單面時，宜將玻璃面配置在捲內面。 再者，本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲可適當用於製造長條狀的玻璃捲。 發明效果
根據本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲，可製得一種能製得長條狀(譬如長度500m以上)的玻璃捲且除了能防止龜裂並滿足抑制關於玻璃靜態疲勞之破裂傳播所需之樹脂物性的附樹脂薄膜之玻璃捲。
用以實施發明之最佳形態 參照顯示本發明附樹脂薄膜之玻璃捲之一形態的圖1，透過接著劑積層有樹脂薄膜之玻璃薄膜的概念截面圖，本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲係具有玻璃薄膜1及樹脂薄膜3的附樹脂薄膜之玻璃捲，且該樹脂薄膜3透過接著劑2積層在該玻璃薄膜1之至少一面。 在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲中，在23℃且50%RH之環境下，在前述玻璃薄膜被固定之狀態下對前述樹脂薄膜施加前述接著劑每單位面積之拉伸剪切荷重5g/mm 248小時後，該接著劑的潛變量a為50μm以下。
參照顯示本發明附樹脂薄膜之玻璃捲之一形態的概念截面圖的圖2，進一步說明附樹脂薄膜之玻璃捲。 加上上述特性或是替代上述特性，本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲其滑動常數S為2×10 -16以下，該滑動常數S係由前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)與前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(GPa)，利用式S≡ασ求算；
其中，前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)係由下式求得： 式：α＝a/F (式中，F表示在23℃且50%RH之環境下，在玻璃薄膜被固定之狀態下對樹脂薄膜施加之接著劑每單位面積的拉伸剪切荷重(GPa/m)；a表示施加拉伸剪切荷重48小時後，接著劑的潛變量)；
前述玻璃薄膜之表面應力σ(Pa)係由下列數學式1算出： [數學式3]
Figure 02_image001
(式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
(玻璃薄膜) 本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲用的玻璃薄膜可使用能以任意且適當的製造方法製得之物。就代表來說，玻璃薄膜可將含有二氧化矽或氧化鋁等主原料、芒硝或氧化銻等消泡劑及碳等還原劑之混合物在1400℃~1600℃之溫度下加以熔融，成形為薄板狀後進行冷卻而製得。 玻璃薄膜之成形方法可舉如流孔下引法、熔融法、浮製玻板法等。該等中，與以浮製玻板法成形的情況相比，以熔融法成形之玻璃薄膜表面不受錫等汙染，所以無需進行研磨處理，且可確保表面的平滑性及薄型化。基於該等觀點，宜使用熔融法。 玻璃薄膜之楊氏模數Eg通常為70GPa左右，宜為50~120GPa，較宜為60~80GPa，更宜為65~75GPa。 玻璃薄膜之厚度tg宜為200μm以下，較宜為20μm~200μm，更宜為20μm~100μm。又，以上述方法所得玻璃薄膜可具有端部能在冷卻時被夾持而於寬度方向兩端部相對上增大的部分(凸緣高起部分)，「玻璃薄膜厚度」意指該部分以外的厚度。另，「玻璃薄膜厚度」亦為可積層樹脂帶部分的厚度。 玻璃薄膜寬度宜為50mm~2000mm，較宜為100mm~1000mm。
玻璃薄膜宜為長條狀之玻璃帶。為長條狀時，其長度宜為100m以上，較宜為500m以上。
玻璃捲之彎曲應力宜為20GPa以上。
(樹脂薄膜) 本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲用樹脂薄膜可由任意且適當的樹脂材料構成。構成樹脂薄膜之樹脂可舉如聚乙烯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚二氯亞乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、酯聚、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、尼龍、賽璐玢、聚矽氧樹脂等。
樹脂薄膜之寬度l無特別限制，可做成適當的寬度，且宜為20mm以上。 又，樹脂薄膜寬度相對於玻璃薄膜寬度宜為1%~20%，較宜為3%~15%。而且，在用來補強玻璃薄膜整面時，樹脂薄膜寬度相對於玻璃薄膜寬度宜為80%~110%，較宜為90%~100%。 樹脂薄膜之楊氏模數Ep宜為0.1~20GPa，較宜為0.5~10GPa，更宜為2~5GPa。 樹脂薄膜之厚度tp並無特別限制，宜為2μm~200μm，較宜為10μm~150μm，更宜為20μm~100μm。 樹脂薄膜之楊氏模數Ep(GPa)與厚度tp(μm)之積宜為100×10 3pa・m以上。 樹脂薄膜長度可因應玻璃薄膜長度做成任意且適當的長度。
參照圖3顯示本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲一形態的概念俯視圖，可將樹脂薄膜做成帶狀物，同時可與玻璃薄膜平行地配置2條或更多條。
(接著劑) 在本發明之附樹脂薄膜之玻璃捲，為了將樹脂薄膜積層於玻璃薄膜上而使用的接著劑，其潛變量為50μm/N/48h以下。潛變量更宜為40μm/N/48h以下。 接著劑之潛變量係在23℃且50%RH之環境下，玻璃薄膜被固定之狀態下對樹脂薄膜施加接著劑每單位面積之拉伸剪切荷重5g/mm 248小時後的該接著劑之潛變量，譬如可利用下述手法進行測定。亦即，於寬10mm×30mm之PET薄膜與板玻璃之間設置接著劑(接著面10mm×10mm)，在50℃且50atm下進行15分鐘的高壓釜處理後，在室溫(23℃)下放置1小時。然後對試樣負載5g/mm 2之荷重(拉伸剪切應力向垂下方向的負載)，並於48小時後測定試樣的偏移量(μm)。 惟，本手法為測定潛變量之一手法，並非約束測定法之數值，只要能在玻璃薄膜與樹脂薄膜之間於剪切方向負載換算成5g/mm 2之單位荷重並於48小時後計測偏移量，即可視為相同。高壓釜處理等前處理係為了能加速接著劑進入本發明附樹脂薄膜之玻璃捲實用上功能之狀態的處置，在實用環境下當然無須對附樹脂薄膜之玻璃捲施行這類處理。又，在本手法中為了方便測定係採用了板玻璃及PET薄膜，但只要為換算成5g/mm 2之荷重在彈性變形範圍之玻璃及樹脂薄膜，則玻璃並不須限定為其素材、板或薄膜等形態，PET薄膜亦同。
以上述條件作基礎或不計上述條件，用於本發明附樹脂薄膜之玻璃捲的接著劑其滑動常數S為2×10 -16以下，該滑動常數S係由前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)與前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(GPa)，利用式S≡ασ求算； 其中，前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)係由下式求得： 式：α＝a/F (式中，F表示在23℃且50%RH之環境下，在玻璃薄膜被固定之狀態下對樹脂薄膜施加之接著劑每單位面積的拉伸剪切荷重(GPa/m)；a表示施加拉伸剪切荷重48小時後，接著劑的潛變量)；
前述玻璃薄膜之表面應力σ(Pa)係由下列數學式1算出： [數學式4]
Figure 02_image001
(式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
構成接著劑之材料可舉如環氧系接著劑、丙烯酸系接著劑、胺甲酸乙酯系接著或橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、胺甲酸乙酯系黏著劑及該等之混合物等。另，亦可使用硬化性黏著劑或接著劑。在此所謂的黏著劑意指除了歷時變化，即使於脫模、再附著後，接著性也不會產生大幅變化的材料。 接著劑厚度宜為1μm~50μm，較宜為1μm~20μm。
(附樹脂薄膜之玻璃捲的製法) 附樹脂薄膜之玻璃捲的製法可使用層合法，亦即使橡膠輥件或鐵輥件旋轉並施加一定荷重進行積層。屆時，接著層可預先設於樹脂薄膜或玻璃薄膜或可同時積層。到時，為了獲得期望的接著性，較具體來說為了促進所用材料的化學結合，亦可施加光或熱等能源。 實施例
以下列舉實施例來具體說明本發明，但本發明不受限於該等實施例。
(準備樹脂薄膜) 準備長60mm、寬20mm、厚100μm的PET薄膜(三菱樹脂公司製 Diafoil T104E100 UE07, 4GPa)。
(準備玻璃薄膜) 準備尺寸為100mm×60mm且厚度tg為50或100μm之玻璃薄膜(日本電氣硝子公司製；OA10)。利用共振法特定出該玻璃薄膜之楊氏模數Eg(GPa)。
(準備接著劑) 製造例1 以環氧系單體(Daicel化學工業公司製，CELLOXIDE 2021P)60份、環氧系聚合物(Daicel化學工業公司製、EHPE3150)10份、氧雜環丁烷系單體(東亞合成公司製，ARON OXETANE OXT-221)20份、矽烷耦合劑(信越化學工業公司製，KBM-403)4份及聚合引發劑(San-Apro Ltd.製CPI101A San-Apro Ltd.製)2份的比例進行混合，準備紫外線硬化性接著劑。
製造例2 於燒瓶內連同作為聚合溶劑之乙酸乙酯177.8份一同投入丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)63份、N-乙烯基吡咯啶酮(NVP)15份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)9份、丙烯酸2-羥乙酯(HEA)13份及作為熱聚合引發劑之2,2'-偶氮雙異丁腈(AIBN)0.2份。接著，就燒瓶內之溶液，在23℃下於氮氣環境下攪拌2小時後，在65℃下使其反應5小時，接著使其在70℃下反應2小時。如此一來即獲得含有聚合物之聚合物溶液(調整黏著劑溶液)。該聚合物溶液為「聚合物溶液(A)」。聚合物溶液(A)中之聚合物固體成分濃度為36.0%(質量%)，聚合物之重量平均分子量則為85萬。 於聚合物溶液(A)中以相對於聚合物溶液中之聚合物100質量份為20份之比例，添加作為多官能丙烯酸寡聚物之多官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯(商品名「紫光UV-7650B」，重量平均分子量2300，官能基數4~5，固體成分濃度99%，日本合成化學股份有限公司製)，並進一步以相對於聚合物溶液中之聚合物100質量份為0.2質量份之比例添加光聚合引發劑(商品名「IRGACURE 184」，BASF Japan股份有限公司製)後，將該溶液充分攪拌直到該等溶解。攪拌後，於該溶液以相對於聚合物溶液中之聚合物100質量份為0.3質量份之比例添加作為矽烷耦合劑之3-環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷(商品名「KBM403」，信越化學工業股份有限公司製)，並進一步以相對於聚合物溶液中之聚合物100質量份為0.2質量份之比例添加作為交聯劑的伸茬基二異氰酸酯之三羥甲丙烷加成物(商品名「TAKENATE D-110N」，固體成分濃度75質量%，三井化學股份有限公司製)。接著，針對該溶液以乙酸乙酯稀釋成固體成分濃度為30.0質量%並充分攪拌而獲得黏著劑組成物(溶劑型黏著劑組成物)。下一步，於PET薄膜單面以乾燥後所得黏著劑厚度(乾燥塗膜厚度)為50μm的方式塗佈上述黏著劑組成物而獲得塗布層(黏著劑組成物層)。接下來，在100℃下進行2分鐘乾燥，於分離件上形成黏著層。接著，於所得黏著劑層表面(黏著面)以經剝離處理之面與黏著劑層之黏著面相接之形態貼合分離件(表面經聚矽氧系剝離處理之剝離襯墊，聚對苯二甲酸乙二酯製，厚38μm，商品名「MRE38」，三菱樹脂股份有限公司製)，而獲得具有PET薄膜/黏著劑/分離件之積層結構的PET黏著片。在針對以上述方法製造之雙面黏著片進行下述評估或測定之前，將該黏著片在50℃氣體環境下以不照到光的方式放置在遮光片內24小時。
製造例3 於燒瓶內饋入丙烯酸丁酯91份、N-丙烯醯基嗎福林6份、丙烯酸2.7份、丙烯酸2-羥丁酯0.3份、作為聚合引發劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.1重量份及乙酸乙酯200重量份，緩慢攪拌的同時導入氮氣進行氮取代後，將燒瓶內液溫保持在55℃附近進行8小時聚合反應，調製出丙烯酸系聚合物溶液。上述丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為220萬。相對於丙烯酸系聚合物溶液之固體成分100份，摻合作為交聯劑之由二異氰酸甲苯酯之三羥甲丙烷加成物所構成的聚異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製、CORONATE L)0.2份，而調製出丙烯酸系黏著劑溶液。
製造例4 於燒瓶內饋入丙烯酸丁酯100重量份、丙烯酸5重量份及丙烯酸2-羥乙酯0.075重量份、作為聚合引發劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.2重量份及作為聚合溶劑之乙酸乙酯200重量份，充分進行氮取代後，在氮氣氣流下進行攪拌的同時將燒瓶內之液溫保持在55℃附近，進行10小時聚合反應，調製出丙烯酸系聚合物溶液。上述丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為220萬。於上述丙烯酸系聚合物溶液之固體成分100重量份均勻混合作為過氧化物之過氧化二苯甲醯(Nyper BMT，日本油脂(股)製)0.2重量份、作為異氰酸酯系交聯劑之三羥甲丙烷/二異氰酸甲苯酯之加成物(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製，CORONATE L)0.1重量份及矽烷耦合劑(信越化學工業(股)製，KBM403)0.075重量份並予以攪拌，調製出丙烯酸系黏著劑溶液(固體成分10.9重量%)。
製造例5 準備與製造例2相同的未硬化接著劑。
實施例1~5 (製作附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片) 實施例1 於PET薄膜單面以線棒將製造例1之接著劑塗佈厚5um後，將玻璃長邊與PET長邊平行地貼附於厚100um之薄玻璃單面中央後，利用高壓水銀燈照射紫外光(波長：365nm、強度：1000mJ/cm 2以上)使接著劑硬化，來製作附樹脂薄膜之玻璃薄膜試驗片。
實施例2 將PET薄膜/製造例2之黏著劑/分離件去除分離件並以玻璃長邊與PET長邊平行地貼附於厚50um之薄玻璃單面中央後，利用高壓水銀燈照射紫外光(波長：365nm、強度：3000mJ/cm 2以上)使接著劑硬化，來製作附樹脂薄膜之玻璃薄膜試驗片。
實施例3 將製造例3之黏著劑溶液以乾燥後黏著劑厚度為5μm的方式塗佈於PET薄膜單面後，在150℃下進行3分鐘乾燥，形成黏著劑。將黏著層以玻璃長邊與PET長邊平行地貼附於厚50um之薄玻璃單面中央，製作附樹脂薄膜之玻璃薄膜試驗片。
實施例4 將製造例4之黏著劑溶液以乾燥後黏著劑厚度為22μm的方式塗佈於PET薄膜單面後，在150℃下進行3分鐘乾燥，形成黏著劑。將黏著層以玻璃長邊與PET長邊平行地貼附於厚50um之薄玻璃單面中央，製作附樹脂薄膜之玻璃薄膜試驗片。
實施例5 於PET薄膜單面將製造例5之未硬化前接著劑以玻璃長邊與PET長邊平行地貼附於厚100um之薄玻璃單面中央後，利用高壓水銀燈照射紫外光(波長：365nm、強度：1000mJ/cm 2以上)使接著劑硬化，來製作附樹脂薄膜之玻璃薄膜試驗片。
(評估附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片的補強效果) 針對製得的附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片，按下列評估玻璃補強用樹脂薄膜的玻璃薄膜之補強效果。 亦即，考慮商業上的實用性，選擇通用流通之具有捲材芯徑之外半徑75mm及35mm的輥件，以玻璃補強用樹脂薄膜朝外面沿著輥件曲面，將附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片之短邊兩端黏貼固定。在該狀態下，於玻璃薄膜之長邊端部中央會因為突起物而形成微小的龜裂。藉此會朝玻璃補強用樹脂薄膜相對於玻璃薄膜之曲面呈垂直方向上產生玻璃的破裂傳播。並且於經過48小時後，以目測評估玻璃龜裂係藉由破裂傳播貫穿玻璃補強用樹脂薄膜或止於帶內。48小時係作為各步驟轉移時所需的最低保管時間所設定。
比較例1~3 除了免除使用黏著劑(日東電工公司製No.5600)以外，以與實施例同樣方式製作附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片後，針對試驗片評估補強效果。
針對實施例及比較例所得附樹脂薄膜之玻璃捲試驗片及試驗片所做測定之評估結果列於表1。
[表1]
Figure 02_image006
如從結果明示，根據本發明可製得一種可使以形成於玻璃薄膜端部(邊緣)之龜裂為起點的破裂傳播止於樹脂薄膜內的長條狀(譬如長度500m以上)玻璃捲，且可製得除了防止龜裂並滿足抑制關於玻璃靜態疲勞之破裂傳播所需之樹脂物性之物。
1:玻璃薄膜 2:接著劑 3:樹脂薄膜
圖1係本發明附樹脂薄膜之玻璃捲之一形態，透過接著劑積層有樹脂薄膜之玻璃薄膜的概念截面圖。 圖2係本發明附樹脂薄膜之玻璃捲之一形態的概念截面圖。 圖3係本發明附樹脂薄膜之玻璃捲之一形態的概念俯視圖。
1:玻璃薄膜
2:接著劑
3:樹脂薄膜

Claims (10)

  1. 一種附樹脂薄膜之玻璃捲，其特徵在於具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面的樹脂薄膜，前述附樹脂薄膜之玻璃捲之滑動常數S為2×10 -16以下，且該滑動常數S利用下式求算： 式：S≡ασ，其中 α表示前述接著劑之易滑性(m 2/GPa/48h)，且係由下式求得： 式：α=a/F (式中，F表示前述接著劑對前述樹脂薄膜施加之每單位面積的拉伸剪切荷重(GPa/m)，a表示前述接著劑的潛變量(m))，且 σ表示前述玻璃薄膜之彎曲應力 (GPa)，且係由下式算出： 式：
    Figure 03_image001
    (式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，且ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
  2. 一種附樹脂薄膜之玻璃捲，其特徵在於具有玻璃薄膜及透過接著劑積層在該玻璃薄膜之至少一面的樹脂薄膜，前述附樹脂薄膜之玻璃捲之滑動常數S為2×10 -16以下，該滑動常數S係利用下式求算： 式：S≡ασ，其中 α表示前述接著劑之易滑性α(m 2/GPa/48h)，且係由下式求得： 式：α=a/F (式中，F表示在23℃且50%RH之環境下，在前述玻璃薄膜被固定之狀態下，前述接著劑對前述樹脂薄膜施加之每單位面積拉伸剪切荷重(GPa/m)；a表示施加前述拉伸剪切荷重48小時後前述接著劑的潛變量(m))；且 σ表示前述玻璃薄膜之彎曲應力σ(Pa)，且係由下式算出： 式：
    Figure 03_image001
    (式中，Eg表示玻璃薄膜之楊氏模數(GPa)，tg表示玻璃薄膜厚度(μm)，ρ表示玻璃捲厚度方向中心之曲率半徑(mm))。
  3. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述玻璃薄膜的彎曲應力σ為20GPa以上。
  4. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述樹脂薄膜之寬度l為20mm以上。
  5. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述玻璃薄膜之厚度tg為20~200μm。
  6. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述樹脂薄膜之楊氏模數Ep(GPa)與厚度tp(μm)之積為100×10 3pa・m以上。
  7. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述樹脂薄膜是形成為帶狀且至少有2條，且前述至少2條之樹脂薄膜與前述玻璃薄膜平行地配置。
  8. 如請求項7之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述至少2條之樹脂帶係以個別相互隔開之狀態，積層在前述玻璃薄膜之寬度方向兩端部附近。
  9. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其中前述樹脂薄膜係配置在前述玻璃捲之至少於1方向上以形成積層薄膜，且當前述積層薄膜繞成捲時，前述樹脂薄膜係配置在前述玻璃薄膜之內表面。
  10. 如請求項1之附樹脂薄膜之玻璃捲，其可用來製造長條狀的玻璃捲。
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